常用方法检验牛奶掺假物总结
常用方法检验牛奶掺假物总结
常用方法检验牛奶掺假物总结Revised as of 23 November 2020常用方法检验牛奶掺假物总结1、掺水常用比重法进行检测。
正常牛奶的比重(20℃/4℃)在~之间,牛奶掺水后使比重降低,每加10%的水可使牛奶比重降低。
测定牛奶比重时,取牛奶150~200ml左右,沿壁注入玻璃圆筒或200~250ml的量筒中(圆筒高度应大于乳稠计的长度,其直径大小应使在沉入乳稠计时其周边和圆筒内壁的距离不小于5mm),把乳稠计放入,静置2~3分钟,读取比重值。
同时测定牛奶的温度(℃)。
测比重时牛奶的标准温度为20℃。
在10~25℃范围内,牛奶温度每比20℃低1℃,要从乳稠计读数中减去;相反,每比20℃高1℃,要给乳稠计读数加上。
例如,在牛奶温度为16℃时,测得牛奶的比重为,则校正为20℃时的比重应为×=。
2、掺食盐取乳样10ml于试管中,加入5毫升摩尔/升硝酸银溶液,滴入2滴10%铬酸钾溶液混匀,充分摇匀。
若红色消失,变为黄色,说明有食盐加入。
食盐为氯化钠,当食盐掺进奶中,则牛奶的氯离子(Cl-)含量增多,可与硝酸银作用,生成氯化银沉淀,并与铬酸钾作用呈黄色。
检验时,取5ml L硝酸银溶液于试管中,加入2滴10%铬酸钾溶液,混匀,加被检牛奶1ml,充分混匀。
同时用纯牛奶做空白对照试验。
如果被检奶样呈黄色,说明掺入了食盐,而对照管呈原乳色3、掺芒硝在5ml牛乳中加等量的水,滴入25%硝酸汞。
如有黄色沉淀生成,说明掺有芒硝。
在lml乳清中逐渐滴人20%BaCl2溶液l0滴。
如生成白色沉淀且不溶于酸溶液则表明掺有硫酸盐。
掺入芒硝(Na2SO4?10H2O)的牛奶中含有较多的SO42-离子,可与氯化钡生成硫酸钡沉淀,并与玫瑰红酸钠作用呈色。
检验时,取被检奶样5ml于试管中,加1~2滴20%乙酸、4~5滴1%氯化钡液、2滴1%玫瑰红酸钠乙醇溶液,混匀,静置。
同时用纯牛奶做空白对照试验。
如果牛奶中掺有芒硝,则呈玫瑰红色;纯牛奶呈淡褐黄色。
如何检测原料牛奶中掺假成份及其有害物质
如何检测原料牛奶中掺假成份及其有害物质?1、如何检测乳房炎原料牛奶?乳房炎乳不是掺假乳,但它属生理异常乳。
检测乳房炎乳的目的一是可防止乳品加工企业收进这种生理异常乳,二是帮助奶农及早发现患了乳房炎的病牛。
主要检测方法有电导率法、体细胞计数法、酒精试验法、氯化物检测法等。
2、如何查验原料牛奶掺入碱性物质?可采用溴百里香酚蓝指示剂法。
取奶样2mL于试管中,使试管倾斜,沿管壁小心加入0.04%的溴百里香酚蓝乙醇溶液0.6mL,然后缓慢转动3~5次,静置2分钟后,观察界面环层颜色变化。
黄色为无碱,黄绿色、淡绿色、绿色的含碱量依次升高。
也可为采用玫瑰红酸显色反应法,取被检奶样、正常奶样各1mL分别注入两个试管中,然后各滴加0.2%玫瑰红酸酒精溶液1mL,摇匀后观察其变化。
若乳中含碱则呈玫瑰红色,含碱量越大其颜色也越鲜艳,而不含碱的牛奶则呈棕黄色(肉桂色)。
3、如何检测原料牛奶中亚硝酸盐、硝酸盐?方法一:亚硝酸盐在弱酸性条件下,与对氨基苯磺酸重氮化,再与α-萘胺偶合形成紫红色染料从而加以识别。
指示剂配制方法为:将0.1gα-萘酚、0.2gα-萘胺及0.6g对氨基苯磺酸溶解于400mL 50%的冰醋酸中,在棕色瓶中避光保存。
检测时,取奶样2 mL于试管中,然后加入1.5 mL测亚硝酸盐指示剂,摇匀2分钟后,白色为正常乳,微粉红至粉红色的亚硝酸盐含量依次升高。
方法二:亚硝酸盐与对氨基苯磺酸和甲萘胺作用形成红色的偶氮化合物,可用于检测。
指示剂配制方法为:(1)还原剂:硝酸钡44克,硫酸锰5克,醋酸镉2克,锌粉2克,烘干后混合在一起,研成细粉贮存于棕色广告口瓶中备用。
(2)显示剂:同测定亚硝酸盐的试剂。
检测时取乳样2mL于小试管中,加还原剂一小勺(约0.3克),充分摇匀后,加显色剂2mL,摇匀约3分钟后观察颜色深浅判定结果。
乳白色为正常乳,粉红至红色的亚硝酸盐含量依次升高。
4、如何检测原料牛奶中葡萄糖及多糖类物质?根据葡萄糖粉、糊精、脂肪粉、植脂末中都有含量不等的葡萄糖,通过医用尿糖试纸(各大医药店均有销售)对其进行检测。
牛奶中掺假检验
牛奶中掺碱的检验1.原理生鲜牛乳中如掺有碱性物质,可使指示剂溴麝香草酚蓝变蓝色。
溴麝香草酚蓝(亦称为溴百里香酚蓝)是一种酸碱指示剂,PH值变化范围在6.0~7.6。
颜色由黄变蓝,加碱的生鲜牛乳氢离子浓度发生了变化,因而使溴麝香草酚蓝显示出与正常牛乳不同的颜色,同时根据颜色的不同,还可判断其加碱量的多少。
2. 试剂:0.04%溴麝香草酚蓝 [ C27H28O5Br2S ] 乙醇(95%)溶液:称取0.04g溴麝香草酚蓝溶于少量95%乙醇溶液,然后将溶液转移到100mL容量瓶中,再用95%乙醇溶液稀释至刻度。
3. 仪器:试管、吸管、洗瓶(内装蒸馏水)。
4. 操作:先用洗瓶冲洗试管,然后取生鲜牛乳样5mL于试管中,将试管保持倾斜位置,沿管壁小心向试管中加入0.04%溴麝香草酚蓝乙醇溶液5滴,而后将试管轻轻斜转2—3回,使其更好地相互接触,但且勿使阴天相混合,然后把试管垂直放置,2min后根据环层指示剂的颜色特征判定检验结果。
同时用未掺碱的正常生鲜牛乳作空白对照。
5. 掺碱量的判定:根据环层颜色的变化判定结果如下表,对照试管中指示剂无颜色变化,生鲜牛乳中含碱量折算成NaHCO3的量。
见下表:6. 注:掺水的生牛乳、掺石灰水、洗衣粉以及乳房炎牛乳均可呈现出黄绿色至深青色的颜色变化。
牛奶中掺尿素的检测1.原理:尿素在温热的尿酶作用下生成铵离子溶于其中,并与纳氏液反应生成黄色或橙黄色沉淀物。
2.试剂:尿酶的制备——取黄豆粉5克,放入30%的酒精100ml的三角瓶中,充分的振摇溶解15分钟。
离心取上清液或过滤,置于有盖玻璃瓶中,放入冰箱内保存。
纳氏液制备——称取75g氢氧化钾加蒸馏水250ml充分溶解,称取碘化钾20.63g、碘化汞27.5g加蒸馏水充分溶解后加入上述碱液中混合均匀后定容至500ml。
试剂应保存在棕色玻璃瓶中,置暗处。
3.操作:吸取被检乳2ml于试管中,加尿酶液1ml,置于30—50度水浴中5—10分钟,混合均匀加2ml水,再加10滴纳氏液充分混合。
牛乳鉴伪实验
牛乳鉴伪实验正常生鲜牛乳的质量要求感官指标:色泽:正常牛乳呈乳白色或微带黄色。
不得有红色、绿色或其他颜色。
滋味和气味:具有新鲜牛乳固有的香味。
不得有苦、成、涩的滋味和饲料、青贮、霉等其他异常味道。
组织状态:呈均匀的胶态流体。
无沉淀、无凝块。
不得含有杂质和肉眼可见的异物。
1.028~1.032鲜乳鉴伪实验1.掺水的检测:密度计法将鲜牛奶充分搅拌均匀,取样400~500 mL,沿量筒壁缓慢倒入,然后将比重计轻轻插入量筒内,待静止后读数。
同时测定牛奶温度,最后算出比重值。
2.掺入豆浆的检验①碘溶液法:取10mL牛乳于试管中,加入0.5mL的碘液,混匀,观察颜色变化。
正常牛乳呈橙黄色,掺豆浆的牛乳呈浅绿色(污绿色)。
碘液配制:碘2g和碘化钾4g溶于100mL蒸馏水中即得。
②甲醛法:取牛乳2mL于试管中,加入40%甲醛溶液0.2mL,轻轻摇动混匀,加2滴0.1%甲基红指示剂,轻轻摇匀,加入1.5%醋酸溶液0.1mL,将试管倾斜,轻转4—5次,观察管壁有无沉淀产生,如有明显沉淀即为阳性。
沉淀越多,说明添加的豆浆越多。
0.1%甲基红指示剂的配制:称0.1g甲基红溶于60mL乙醇溶液中,加水稀释至100mL即得。
3.掺淀粉的检测取奶样3mL于试管中,加入1滴淀粉试剂摇匀后观察现象。
有淀粉存在时,奶样呈现蓝色。
淀粉试剂:10g碘与20g碘化钾溶解于500mL蒸馏水中。
4.掺入中和剂的检测(碳酸钠或碳酸氢钠)①溴甲酚紫法:取5mL牛乳于试管中,加入溴甲酚紫指示剂5滴左右,振摇试管,观察颜色。
溴甲酚紫在pH值5.2—6.8—8.0的溶液中,颜色由黄色变紫色变蓝色。
溴甲酚紫指示剂的配制:称取0.1g溴甲酚紫,溶于20mL0.02mol/L氢氧化钠溶液中,再加水稀释至100mL即得。
②溴百里香酚蓝法:取奶样2mL于试管中,使试管倾斜,沿管壁小心加入0.04%的溴百里香酚蓝乙醇溶液0.6mL,然后缓慢转动3~5次,静置2min后,观察界面环层颜色变化。
常见掺假乳的检验
常见掺假乳的检验随着人们生活水平的不断提高,人们对生活质量的要求也日益提高。
由于牛奶具有香甜可口、营养丰富、易于消化吸收和老少皆宜等特点,故被誉为仪器中的"皇后"。
因此对鲜牛奶的消费量也越来越大。
在市场经济的潮中,奶农出于自身经济利益的考虑,常常会在鲜奶中掺假,这势必会影响乳品加工企业产品的内在质量和经济效益,同时也势必会对消费者的身体健康造成损害。
所以,对于掺假牛乳的鉴别十分必要。
按掺入物的物理化学性质可分为:电解质物质:常见的有中性盐,弱酸弱碱盐,强碱弱酸盐,及其它盐类。
掺入目的为了增加相对密度,有的为了中和牛乳酸度,掩盖酸败。
非电解质物质:是指在水中不发生电离,以真溶液形式存在于水中的小分子物质,如尿素、蔗糖等。
胶体类物质:一般都是大分子液体,以胶体溶液、乳浊液等形式存在,如米汤、豆浆等。
防腐剂类物质:指具有掳或杀菌能力的物质,常见的有甲醛、硼酸及其盐类、苯甲酸、水杨酸等。
杂质:指与牛乳呈互不相溶状态的物质,更严重者在牛乳中倒入牛尿、人尿和污水。
一、牛奶中掺水的检验1.测相对密度正常牛乳的比重应为1.028~1.032,测比重的目的是为了确定鲜奶是否掺了水,对于比重低于1.028的牛乳即可视为异常乳。
仪器及设备:密度计(20℃/4℃);温度计(100℃,棒状水银温度计);玻璃量筒(250mL)。
操作方法:将鲜牛奶充分搅拌均匀,取样200~250 mL,沿量筒壁缓慢倒入,然后将密度计轻轻插入量筒内,待静止后读数。
同时测定牛奶温度,最后算出比重值。
操作简单,在实际生产中得到了普遍应用。
2.测冰点检验牛乳是否掺水,冰点测定方法是一个比较准确的方法。
正常乳的冰点为-0.525~-0.565℃。
一般相当稳定,如果向牛奶中掺水,稀释后的奶冰点会升高,掺水量越多,冰点也越高。
一般地,每掺入1%的水,可使冰点上升0.0054℃。
检测时用冰点测器进行测定。
按公式计算。
3.测非脂乳固体含量牛乳掺水后,牛乳中各组成成分含量降低,可测定乳中非脂乳固体含量来推算掺水量。
实验一 掺假掺杂乳的检验
实验一掺假掺杂乳的检验一、掺水乳的检测方法(一)联苯胺法1. 原理:正常乳完全不含硝酸盐,而一般水(包括河水及井水)中所含的硝酸盐与硫酸作用后生成的硝酸,可使联苯胺氧化而呈蓝色物。
2. 试剂(1)20%氯化钙溶液(2)联苯胺硫酸溶液:取20mg联苯胺溶解于20ml稀硫酸(1:3)中,再用硫酸加至100ml3. 仪器:锥形瓶、量筒、酒精灯4. 操作方法(1)取20ml乳样于100ml锥形瓶中,加入0.5ml20%氯化钙溶液,在酒精灯上加热至凝固,冷却,过滤;(2)在白瓷皿内加入2ml联苯硫酸溶液,再取过滤液沿瓷皿边缘滴入不敷出2-3滴,观察反应。
5. 结果判定:若在液体接触处呈蓝色,说明也中有硝酸盐存在,可判为掺水乳。
(二)硝酸银法1. 原理:正常乳中氯化物含量很低,一般不超过 0。
14%,但各种天然水中都含有很多的氯化物,故掺水乳中氯化物含量随掺水量增多而增高,利用硝酸银与氯化物反应可检测之,其反应式如下:AgNO3 + Cl-→ AgCl↓ + NO3-检验时,先在被检乳中加2滴10%重铬酸钾溶液,硝酸银与乳中氯化物反应完后,剩余的硝酸银便与重铬酸钾反应生成黄色的重铬酸银:2AgNO3 + K2Cr2O7→ Ag2Cr2O7 + 2KNO3由于氯化物的含量不同,则反应后的颜色也有差异,据此鉴别乳中是否掺水。
2. 试剂:(1)10%重铬酸钾溶液(2)0.5%硝酸银溶液3. 仪器:吸管、试管4. 操作方法:取2ml乳样放入试管中,加入2滴10%重铬酸钾溶液,摇匀,再加入4ml0.5%硝酸银溶液,摇匀,观察颜色,同时用正常乳作对照。
5. 结果判定:正常乳呈柠檬黄色;掺水乳呈不同程度的砖红色,此法反应比较灵敏,在乳中掺水5%即可检出。
(三)计算法1. 原理:利用测得乳样的比重和含脂率,计算出总固体和非脂固体,再采牛舍乳样测得其比重和含脂率,计算出总固体和非脂固体,两者相比较,即可确定市售乳掺水情况。
2. 计算E-E1掺水量(%)= 100%E式中:E——牛舍乳样或标准规定的非脂固体含量E1——被测乳样中的非脂固体含量(四)乳清比重的测定1. 原理:牛乳中的乳糖和矿物质的含量比较稳定,变化较小,一般牛乳的乳清比重为1.027-0.030,若降至1.027以下,便可估计为掺水。
原料奶新鲜度和掺杂异物检验方法亚硝酸盐和硝酸盐检出
原料奶新鲜度和掺杂异物检验方法亚硝酸盐和硝酸盐检出YLNB 1.5方法一:固体试剂法1.原理鲜奶中的亚硝酸盐与显色试剂作用,形成红色的化合物;鲜奶中的硝酸盐被还原成亚硝酸盐后,再与显色试剂形成红色化合物。
2.试剂哈尔滨龙泽科技有限公司的鲜奶亚硝酸盐和硝酸盐试剂。
(使用之前要对该试剂验证,确保药品的有效性)3.方法取鲜奶亚硝酸盐或硝酸盐试剂(按试剂说明添加)到试管中,加入被检奶样,振荡混合均匀,必要时加热溶解,5-10分钟内观察结果。
4. 结果判定:正常乳:呈无色掺亚硝酸盐或硝酸盐乳:呈粉红色,且由掺入量的增加,颜色逐渐加深。
(a量)(b量)最低检测限:硝酸盐为2*10-6亚硝酸盐为:10-85. 注意事项5.1.1 药品瓶必须用颜色较深的纸包好避光保存。
5.1.2 药品置于干燥的环境中保存,最好放在干燥器中。
5.1.3 已打开包装的药品要密封好后于干燥器中避光保存,如果发现有结块现象应立即停止使用。
5.1.4 硝酸盐检测时,所加硝盐试剂要足量(约0.3克),要使试剂和样品充分混匀后,应在5分钟内观察结果。
方法二:液体试剂法(仲裁法)1.试剂1.1显色剂:称取对-氨基苯磺酸0.6g,甲-萘胺0.2g,甲-萘酚0.1g,溶于400ml 50%的醋酸溶液中,置棕色试剂瓶中保存。
1.2还原剂:硫酸钡44.0g, 硫酸锰5.0g, 锌粉1.0g, 混合在一起,干燥研磨成细粉末,密闭保存。
2.方法:吸取2.0ml牛乳于试管中,加入还原剂约0.1g混匀(亚硝酸盐检测不加还原剂),加显色剂0.5-1.0 (ml)摇匀, 5-10分钟内观察结果。
3.结果判定:掺假乳:微粉-水粉-粉红-红色(根据颜色的深浅判断硝酸盐和亚硝酸盐含量的大小)正常乳:无色4. 注意事项:还原剂配制时,一定要研磨均匀,否则会严重影响硝酸盐检测。
实验九:牛乳掺假检验
实验九:牛乳掺假检验检验项目一、碱性物质的检验一、实验目的:掌握碱性物质的检验方法。
掌握食盐的检验方法。
二、实验原理及方法:(一)玫瑰红酸法1、原理:玫瑰红酸的pH变色范围为6.9~8.0,遇到加碱的乳,其颜色由红棕色变为玫瑰红色,故可借此检出加碱乳与乳房炎乳。
2、试剂:玫瑰红酸酒精溶液,溶解0.05g玫瑰红酸于100mL95%的乙醇中。
3、方法:取牛奶5mL,加5mL玫瑰红酸溶液,摇匀观察颜色变化,有碱时呈玫瑰红色,不含碱的纯牛奶为褐黄色。
其加入量与颜色的深浅成正比(在检验时应做对照试验)(二)溴百香草酚蓝法1.原理:鲜奶中如掺碱,可使指示剂变色,由颜色的不同,大略判断加碱量的多少。
溴麝香草酚蓝(称百里香酚蓝,简称BTB)的pH变色范围为6.0~7.6,由黄变蓝。
2.试剂:溴麝香草酚蓝指示剂:溴麝香草酚蓝0.04g溶于100mL95%乙醇溶液中。
3.操作方法:把5mL被检牛乳注入试管中,将试管保持倾斜位置,再沿管壁小心加入溴麝香草酚蓝溶液5滴。
把试管小心倾斜旋转2~3次,以便这些液体更好地相互接触(但切忌液体相互混匀),然后把试管垂直放置2min后,根据指示剂颜色的特征确定结果,同时需作空白对照实验。
4.实验结果见表4-9-2碳酸钠掺入量显色对照表4-9-25.注意事项:掺水奶、掺洗衣粉奶及乳房炎奶均可呈黄绿色至淡绿色反应。
检验项目二、食盐的检测一、实验目的:掌握食盐的检验方法。
二、实验原理:鲜乳中氯化物与硝酸银反应生成氯化银沉淀,用铬酸钾作指示剂,当乳中的氯化物与硝酸银作用后,过量的硝酸银与铬酸钾生成赭红色铬酸银。
三、所用仪器及试剂药品1、试剂:硝酸银(9.6 g/L):准确称取9.6g硝酸银加入1000 mL蒸馏水溶解。
铬酸钾(10%):准确称取10g铬酸钾,加入100mL蒸馏水溶解。
2、仪器:试管四、操作步骤:取乳样2mL于小试管中,加铬酸钾指示剂5滴,混和均匀,加硝酸银试剂1.5mL混匀。
牛奶掺假的快速鉴别检测方法
牛奶掺假的快速鉴别检测方法(1)掺水检测之一:比重法鉴别沿量筒内壁倒入混匀的20°C牛奶200ml,把牛奶比重计放入,静止2-3分钟读取比重计值。
正常牛奶在20度时,比重为1.028-1.033之间,掺水牛奶其比重低于此值。
(2)掺水检测之二:乳清比重测定法取牛乳200ml于烧杯中,家20%醋酸4ml,40度下放置出现干酪素凝固,冷却后过滤,滤液倒入量筒内,轻放入比重计,读取比重计值,乳清的主要成分为乳糖和矿物质,其含量比较稳定,正常牛乳清比重为10.27-1.030,比重低于1.027时,可能掺水。
(3)掺豆浆的鉴别检验取牛乳20ml于三角瓶中,加入1:1乙醇-乙醚混合液3ml及25%NaOH溶液5ml,摇均匀静置5分钟后观察,如呈现微黄色(豆浆中含有皂角素,能溶于热水或热酒精,并与NaOH作用生成黄色),表明有豆浆存在,呈暗白色为正常。
(4)掺淀粉、面粉类物质的鉴别检验取牛乳5ml于试管中,加热煮沸,防冷后加1ml碘溶液(碘溶液配制:碘化钾4g和碘2g,加少量水溶解后,再加水至100ml)摇动后呈紫色沉于管底,说明掺有淀粉类物质。
(4)掺碱的鉴别检验为了掩盖牛乳的酸败现象,降低牛乳酸度,防止牛乳因酸败而凝结,一些商家会向牛乳中加入Na2CO3或NaHCO3。
加碱后牛乳口感差,而且细菌的生长对人体有害。
牛乳中加碱可使玫瑰红酸指示剂变色,在PH6-8的溶液中,颜色由黄变红;取牛奶5ml加0.05%玫瑰红酸乙醇溶液5ml,振摇匀,出现玫瑰红色表示有碱,橙黄色为阴性,红色深浅与加碱量成正比。
(5)掺石灰水的鉴别检验取牛乳5ml于试管中加1%的硫酸纳、1%的玫瑰红酸纳和1%的氯化钡各一滴,如呈红色则掺有石灰水。
(6)掺化肥(尿素)的鉴别检验取牛乳5ml于试管中加3-4滴二乙酰月亏液(二乙酰月亏溶液的配制:称600mg二乙酰月亏及300mg硫尿素,加蒸馏水100ml溶解),混匀,再加入1-2ml磷酸,混匀,置水中煮沸,如呈红色,则掺有尿素。
原料乳掺假检验
操作方法
取乳样10mL于试管中,加0.5mL碘试剂 及20%醋酸溶液,如牛乳中
掺淀粉、米汁,则呈蓝色或蓝青色
如掺入糊精类,则为红紫色。
2、乳品中豆浆、豆饼水的检测
• 原理:牛乳中掺豆浆、豆饼水,通过碘 溶液会发生颜色变化。 • 试剂。碘溶液:称取4g碘化水定容至刻度。
操作方法
取乳样10mL于试管中,加0.5mL碘试 剂,混匀,观察颜色变化。同时,做 正常乳的对照试验。
正常乳呈橙黄色,掺豆 浆乳呈浅绿色。 本法最低可以检出5%的豆浆。
3、掺尿素的检测
原理:牛乳中加入1%亚硝酸钠溶液及 浓硫酸后,加入格里斯试剂会使掺尿 素的牛乳出现特殊颜色。
试剂:格里斯试剂:称取酒石酸89g, 对氨基苯磺酸10g及ɑ-萘胺1g,混合 研磨成粉末,贮于棕色瓶中;浓硫酸; 1%亚硝酸钠溶液。
乳及乳制品掺假的检测方法
• 1、乳品中掺淀粉、米汁的定性检测 • 2、乳品中豆浆、豆饼水的检测
• 3、掺尿素的检测[格里斯(Gruess)试剂 定性法]
• 4、乳中掺防腐剂的检测方法
1、乳品中掺淀粉、米汁的定性检测
• 原理:牛乳中掺淀粉、米汁,通 过碘溶液会发生颜色变化。 • 试剂:20%醋酸溶液。
操作方法
操作方法:取乳样3mL于试管中,加1%亚 硝酸钠溶液及浓硫酸1mL,摇匀,放置5 分钟,待泡沫消失后,加格里斯试剂 0.5g,摇匀,观察颜色变化,同时做正 常乳对照试验。 紫色为正常乳 黄色掺有尿素 本法为定性检测。
4、乳中掺防腐剂的检测方法
(1)掺硼酸与硼酸盐的检测方法(姜黄 试纸定性法) 取乳样10mL ,加盐酸0.7mL,混匀,将 姜黄试纸浸入,然后贴于表玻璃皿上,微 火烘干,观察试纸颜色变化。 判定:若试纸显红色,加氨液变蓝绿色, 加酸又变红色,表示乳中掺入硼酸。 本法为定性检测。
牛乳参假检验大全
牛奶掺假检验一、牛乳的概述牛乳含有丰富的蛋白质、脂肪、维生素和矿物元素等,是人们,尤其是婴幼儿的良好营养物质。
改革开放以来,我国乳业进入了飞速发展的黄金时期。
然而,2008年9月三鹿牌婴幼儿奶粉事件的出现,对中国奶业造成了致命的打击,生鲜乳及乳制品的掺假问题也日益受到社会各界的重视。
如何快速准确地检测生鲜乳及乳制品中的掺假物质,保证乳品的安全、优质生产,重新树立起消费者的信心,已成为限制中国奶业发展的重要问题。
二、牛乳掺假的概念以及常见掺假物质人为向天然牛乳中添加廉价或没有营养价值的物质,或为了掩盖生鲜牛乳真实的质量而加入防腐物质,或是为了提高牛乳品质而加入非食用物质或有毒有害物质等行为,均可称为“掺杂使假”。
表现在:为了增加重量而掺水,为了降低乳的酸度而向乳中加碱,为达防腐目的向乳中加入过氧化氢、甲醛等防腐剂,为增加乳汁的稠度向乳中加入米(面)汤、淀粉、糊精或豆浆,为提高乳蛋白含量而加入三聚氰胺或其他含氮物质(如尿素)、糖类物质等。
所有上述物质,对天然乳来讲,均属异物,都是为了掩盖乳的真实质量。
三、牛乳的药理作用1、降血糖作用牛初乳制剂(bovine colostrum,BC)有降血糖作用。
给II型糖尿病人服用BC 后,空腹和餐后Zh的血糖(PG),糖化血红蛋白(HbA)和糖化血浆蛋白(FMN 值和GPP值)均较服BC前明显降低,血清铬含量明显增加,胰岛素分泌量明显减少。
降糖机制可能与牛乳中所含牛乳铬复合体(M-LMCr)有关,M-LMCr具有促进葡萄糖氧化和葡萄糖转化为脂肪的作用。
2、降血胆固醇作用从牛乳中分离出的乳清酸(orotic acid,OA)和胸腺嘧啶(thmpine)能抑制胆固醇生物合成酶,有降血胆固醇作用。
在大鼠肝胞液的酶液中加入加入1.0 mmol/L 的OA,乙酸基乙酸辅酶A硫解酶(AcAdethiolase,I)的活性被抑制73%,而I 为参与胆固醇合成的重要酶。
胸腺嘧啶也有相似的作用。
牛奶掺假的简便检验方法
牛奶掺假的简便检验方法
在人们的生活中,牛奶无疑是非常重要的食物,然而,市面上到处都有被掺假
的牛奶崩溃,而且很多人并不知道怎么检验。
下面介绍几种较为简便易行的检验牛奶掺假的方法,让你可以轻松判断出牛奶中是否掺假。
首先,非常简单的一种检验方法是观察牛奶的外观,看牛奶的颜色、透明度,
以及有没有異味或沉渣,如果有異味或沉渣则可能是掺假的。
其次,可以透过感官大家进行的试验,就是温水放入牛奶中,先看看牛奶的表面有没有泡泡,有的话说明牛奶被掺假;把牛奶搅拌后捧起可以看牛奶是不是泡泡状,如果牛奶凝聚成团或者有垂直之类的胶体,则可能是有添加剂的。
此外,牛奶掺假也可以通过化验来检验。
可以用耸立试纸,在牛奶中滴入多少
液体,看是否有些现象,如果有,则说明其中有掺假。
此外,也可以使用滴定检测,将牛奶中添加剂用酸性或碱性溶液中使用不同的滴定剂加以反映,该方法对黄原胶的检测效果更佳。
同时,也可以使用免疫测定,通过扫描吸收光谱法或血清免疫结合检测等方法,检测牛奶中的全水溶性蛋白的掺假情况,相对原樣液稀释试验准确性更高。
综上所述,检验牛奶掺假的方法有多种,可以用外观判断,也可以透过化验、
滴定、免疫测定等方法检验,相比而言,免疫测定检验的准确率较高。
乳制品掺伪[1]
乳及乳制品的掺伪检验一感官检验:鉴定是否有异常气味(酸味、牛粪味、腥味等),搅动牛乳,观察其色泽是否带红色、绿色或明显的黄色,是否有杂质,如煤屑、豆渣、昆虫等,牛乳是否发黏或有凝块。
二牛乳掺水的检验1.密度法正常牛乳的密度在1.028-1.032之间,牛乳掺水后相对密度降低,10%的水降低0.003,牛乳脱脂后密度增高。
2.硝酸根检验法正常牛乳中完全不含硝酸根,天然水中一般都含有硝酸盐,可以通过测定样品中是否含硝酸根判断是否掺水。
在浓硫酸介质中,硝酸根可以把二苯胺氧化成蓝色物质。
三.牛乳中掺入胶体溶液的检验1.淀粉、米汤根据直连淀粉与碘生产蓝色络合物来检验2.豆浆豆浆中含有皂角素,可溶于热水和酒精,与氢氧化钠反应呈黄色。
也可用此法检验乳粉中的豆粉。
(灵敏度不高)四.牛乳中掺牛尿、化肥的检验1.牛尿:牛尿中含有肌酐,在pH12条件下,与苦味酸反应生成红色或橙红色的苦味酸肌酐复合物。
如掺有牛尿,呈现明显的红褐色,正常牛乳呈现苦味酸固有的黄色。
2.尿素正常牛奶中不含尿素,当牛乳中掺有尿素时,尿素与亚硝酸钠在酸性条件下反应,使尿素与亚硝酸分解。
若没有尿素,则亚硝酸钠与格里斯试剂反应,生成紫红色络合物。
通过颜色判断是否含有尿素。
五牛乳中掺碱(中和剂)的检验指示剂法:利用掺伪中中和剂的碱性特征使指示剂变色的原理进行检验。
中和剂过量时可以用玫瑰红酸(枚红色)溴甲酚紫(天蓝色)1.石灰水牛乳掺入石灰水后,碱性增强,对玫瑰红酸钠与钡离子的反应形成干扰,同时玫瑰红酸钠与钙离子生产紫红色沉淀,当有硫酸根离子存在时,硫酸钙硫酸钡沉淀将染上不同的紫色。
正常乳显红黄色,掺有石灰水的牛乳呈白土样。
2.碳酸钠玫瑰红酸的pH为6.9-8,遇到加强碱弱酸盐而呈碱性的乳,颜色会由棕黄色变成玫瑰红色。
六牛乳中掺洗衣粉的检验洗衣粉的主要成分时直连烷基苯磺酸钠,在365nm紫外灯照射下产生银白色的荧光。
七牛乳中抗生素残留的检验1.测定发酵时间正常牛乳在乳酸菌作用下发酵产生乳酸,但牛乳中如果含有抗生素或者防腐剂,将抑制微生物的发酵。
如何辨别牛奶是否掺假有哪些方法
如何辨别牛奶是否掺假有哪些方法牛奶是人们日常生活中非常喜欢的营养品,其营养价值很高,牛奶中的矿物质种类也非常丰富。
以下是店铺收集整理的辨别牛奶是否掺假的方法,希望对你有帮助。
辨别牛奶是否掺假的方法1、掺豆浆牛奶的识别:取牛奶10ml放入25ml试管中,加入0.5ml碘液,摇匀后察看其颜色,若液体呈现橙黄色,则牛奶为正常牛奶;若液体呈现灰绿色则可判定牛奶中掺加了豆浆。
原理是豆浆与牛奶相比,几乎不含淀粉,但却含有大量碳水化合物,而这种碳水化合物在遇碘时通常都会呈现灰绿色反应。
2、掺碱牛奶的识别:牛奶在微生物作用下,很容易发生酸败,为了掩盖酸败现象,有些不法经营者会在牛奶中使加一定量的食用碱。
识别这种掺碱牛奶的方法是取牛奶10ml置于入25ml的试管中,然后加入0.05%的玫瑰红酸乙醇溶液5ml,摇匀后进行颜色观察。
若出现玫瑰红色则说明牛奶中使加了食用碱,而且颜色越深表明碱度越大。
若是正常牛奶,颜色应为橙黄色。
3、掺明胶牛奶的识别:有些牛奶造假企业为了改变掺水牛奶过稀的性状,常会在牛奶中再掺加一定量的明胶进行弥补。
对于此种牛奶的识别方法是取10ml牛奶置于150ml锥形瓶中,然后加入10ml硝酸汞溶液,用力摇匀后静置5分钟左右,接着进行过滤。
随后在过滤液中加入等体积的饱和苦味酸溶液,若有黄色沉淀就说明牛奶中掺有明胶,否则为正常牛奶。
4、掺食盐牛奶的识别:为了防止牛奶变质,一些牛奶生产企业常会在牛奶中掺加一定量的食盐。
对这种牛奶的识别方法是取0.01mol/L的硝酸银5ml溶液置于10ml的试管中,然后再加入两滴10%南京按摩椅的重铬酸钾溶液,混匀后再加入1ml牛奶,摇匀后观察其颜色。
若溶液呈现黄色则说明牛奶中掺加了一定量的食盐。
原理是硝酸银与重铬酸钾掺加标准牛奶时会呈现红色反应,而当牛奶中掺加了食盐,氯离子超标时,会发生氯化银沉淀,从而呈现黄色。
5、掺水牛奶的识别:根据液体的密度原理,牛奶的正常比重在20℃时为1.028~1.033之间,而当加入水时,牛奶的比重就会降低。
常用方法检验牛奶掺假物
常用方法检验牛奶掺假物牛奶是我们日常生活中常见的食品之一,但是由于牛奶的高价值和广泛的消费市场,也使得一些不法商家为了追逐利益而掺假。
牛奶掺假的行为严重侵害了消费者的权益,并且给人体健康带来了潜在的危害。
所以,为了保障消费者的合法权益,常用方法检验牛奶掺假成为了重要的课题。
以下是一些通常使用的方法:1.乳汁比重法:这是一种常用的初步检验方法。
正常的新鲜牛奶的乳汁比重大约为1.028左右。
掺假的牛奶中添加的大多是水或其他廉价液体,所以掺假后的牛奶乳汁比重会降低。
可以使用一个专门的比重计来测量乳汁比重,也可以使用一些简单的工具,如比重弹簧秤。
但是这种方法并不能区分出掺假的成分具体是什么。
2.酚酞法:这是一种常用的颜色反应法。
酚酞是一种可以和钙离子反应生成红色的指示剂。
正常的牛奶中含有大量的钙离子,所以加入酚酞后会出现红色反应。
而如果牛奶中的钙离子被稀释或被其他物质取代,酚酞反应会变淡或完全不产生颜色。
这种方法对于检测冰淇淋、奶粉等牛奶制品也是有效的。
3.尿素酶法:尿素酶是一种具有特殊生物催化作用的酶,可以将牛奶中的尿素催化分解为氨和二氧化碳。
正常的新鲜牛奶中的尿素含量很低,无法被尿素酶分解产生氨和二氧化碳。
而掺假的牛奶中添加了尿素,所以可以通过检测氨和二氧化碳的产生量来判断牛奶是否掺假。
4.蛋白质含量测定法:蛋白质是牛奶中的重要成分之一,正常的牛奶中的蛋白质含量应该在2.9%左右。
掺假的牛奶中一般会添加一些廉价的蛋白质填充料,如大豆蛋白、植物蛋白等。
通过采用一些蛋白质测定方法,如显色法、生物素平板法等,可以快速测定牛奶中的蛋白质含量,从而判断是否掺假。
5.酸碱度测定法:牛奶的酸碱度是指牛奶中的氢离子浓度,一般以pH值表示。
正常的牛奶的pH值在6.6-6.8之间,呈微酸性。
掺假的牛奶中一般会添加一些碱性物质来掩盖掉原有的酸性。
通过使用pH计或者酸碱试纸等工具,可以快速测定牛奶的酸碱度,从而判断是否掺假。
常用方法检验牛奶掺假物
常用方法检验牛奶掺假物Standardization of sany group #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#一、掺假牛奶的感官检验(一)掺水如果牛奶颜色过淡,闻不到特殊的香味或加热后香味不浓郁,口感无微甜味,则表明已掺水。
(二)掺米汤掺米汤的牛乳尽管稠度降低不明显,但其密度出现不同程度的降低,一般小于,并含有细小的淀粉粒。
(三)掺豆饼水掺豆饼水的牛乳密度和正常奶不同,外观为淡黄色,有明显的豆味,搅拌时乳白色较淡。
(四)掺电解质溶液掺食盐及芒硝溶液的牛乳的密度与正常牛乳相同,但稠度稀,搅拌不挂手,放置几小时后上浮脂肪层少,非放置的掺盐乳呈青白色,和正常乳明显不同。
口感上掺食盐牛乳为咸味,而掺芒硝牛乳为苦涩味。
(五)掺牛尿这种掺杂乳呈淡黄色,密度正常,而乳稠度较低,用手搅拌时有异味,口感刺激性大,略带苦味。
(六)掺糖牛乳掺糖后,密度与稠度不象正常乳那样平衡地变化。
如28度的正常乳,其挂手时间为秒钟左右,而加糖乳只有秒钟,有的甚至更短,颜色微黄且发亮,清晰度较好,用嘴品尝,有与正常乳差异较大的甜味。
(七)掺尿素牛乳掺入尿素后,乳稠度明显下降,呈清白状,倒人铁筒后,四周有较明显的水波纹,用嘴品尝,舌头有发麻发辣的感觉,并带有苦味且持续时间较长。
二、掺假牛奶的化学检验(一)掺食盐取5毫升摩尔/升硝酸银溶液加入试管中,滴入2滴10%铬酸钾溶液混匀,再加入l毫升被检乳,充分摇匀。
若呈黄白色,说明有食盐加入。
(二)掺芒硝在5ml牛乳中加等量的水,滴入25%硝酸汞。
如有黄色沉淀生成,说明掺有芒硝。
在lml乳清中逐渐滴人20%BaCl2溶液l0滴。
如生成白色沉淀且不溶于酸溶液则表明掺有硫酸盐。
(三)掺硝土1.马钱子碱法:取约0.1g马钱子碱晶体置于点滴板上,加入浓硫酸2~3滴,再加被检乳清2~3滴搅匀。
如立即出现血红色,逐渐变为橙色,证明有硝酸根离子存在。
2.铜屑法:取被检乳清2ml,加入铜屑或铜丝2~4粒,再加入浓硫酸lml并加热。
常用方法检验牛奶掺假
常用方法检验牛奶掺假物总结1、掺水常用比重法进行检测;正常牛奶的比重20℃/4℃在~之间,牛奶掺水后使比重降低,每加10%的水可使牛奶比重降低;测定牛奶比重时,取牛奶150~200ml左右,沿壁注入玻璃圆筒或200~250ml的量筒中圆筒高度应大于乳稠计的长度,其直径大小应使在沉入乳稠计时其周边和圆筒内壁的距离不小于5mm,把乳稠计放入,静置2~3分钟,读取比重值;同时测定牛奶的温度℃;测比重时牛奶的标准温度为20℃;在10~25℃范围内,牛奶温度每比20℃低1℃,要从乳稠计读数中减去;相反,每比20℃高1℃,要给乳稠计读数加上;例如,在牛奶温度为16℃时,测得牛奶的比重为,则校正为20℃时的比重应为×=;2、掺食盐取乳样10ml于试管中,加入5毫升摩尔/升硝酸银溶液,滴入2滴10%铬酸钾溶液混匀,充分摇匀;若红色消失,变为黄色,说明有食盐加入;食盐为氯化钠,当食盐掺进奶中,则牛奶的氯离子Cl-含量增多,可与硝酸银作用,生成氯化银沉淀,并与铬酸钾作用呈黄色;检验时,取5ml L硝酸银溶液于试管中,加入2滴10%铬酸钾溶液,混匀,加被检牛奶1ml,充分混匀;同时用纯牛奶做空白对照试验;如果被检奶样呈黄色,说明掺入了食盐,而对照管呈原乳色3、掺芒硝在5ml牛乳中加等量的水,滴入25%硝酸汞;如有黄色沉淀生成,说明掺有芒硝;在lml乳清中逐渐滴人20%BaCl2溶液l0滴;如生成白色沉淀且不溶于酸溶液则表明掺有硫酸盐;掺入芒硝Na2SO4 10H2O的牛奶中含有较多的SO42-离子,可与氯化钡生成硫酸钡沉淀,并与玫瑰红酸钠作用呈色;检验时,取被检奶样5ml于试管中,加1~2滴20%乙酸、4~5滴1%氯化钡液、2滴1%玫瑰红酸钠乙醇溶液,混匀,静置;同时用纯牛奶做空白对照试验;如果牛奶中掺有芒硝,则呈玫瑰红色;纯牛奶呈淡褐黄色;4、掺硝土A.马钱子碱法:取约马钱子碱晶体置于点滴板上,加入浓硫酸2~3滴,再加被检乳清2~3滴搅匀;如立即出现血红色,逐渐变为橙色,证明有硝酸根离子存在;B.铜屑法:取被检乳清2ml,加入铜屑或铜丝2~4粒,再加入浓硫酸lml并加热;如存在硝酸根离子即产生红棕色的二氧化氮气体;5、掺化肥掺入牛奶的化肥以铵盐为主,如碳铵、硝铵、硫铵、过磷酸钙、二倍磷肥;因此只要检验牛奶中有无铵离子即可证明有无化肥;游离氨或铵离子与纳氏试剂反应生成黄色沉淀碘化二亚汞铵,其沉淀物多少与氨或铵离子的含量成正比;此反应非常灵敏.特异性很强;如进一步确诊是哪一种化肥可再进行阴离子鉴定,如CL-、 NO3-、S042-、C032-等;6、掺石灰水8、掺尿素在 3毫升被检乳中加入1%NaN03溶液和浓H2S04各l毫升摇匀,待气泡稍落,加入黄豆粒大的格里斯试剂,混匀观察颜色;如呈现黄色,说明牛乳中掺有尿素;此外,尿素和氨基硫尿在强酸性条件下与二乙□一□共热,生成红色的二秦衍生物;根据显色反应也可判断是否加入尿素;在测定中,奶中的碱、硫酸盐,少量的蔗糖对测定结果没有干扰,高含量的蔗糖%以上,酸坏奶对测定结果有干扰;9、葡萄糖物质有少量奶农为了提高鲜奶的密度和脂肪、蛋白等理化指标,常在原料奶中掺入葡萄糖类物质,包括葡萄糖粉、糖稀、糊精、脂肪粉、植脂末等检测用品:医用尿糖试纸监测方法:取尿糖试纸一根,浸到奶样中2秒后取出,在2分钟内对照标准版,观察现象;含有葡萄糖类物质存在时,试纸既有颜色变化;10、掺淀粉较多的是掺入小米粥的上清液,将5毫升牛乳稍稍煮沸,冷却后加入数滴2%碘液碘的酒精溶液,充分混匀;若呈现蓝色或青蓝色,说明有淀粉掺入;11、掺豆浆取乳样5ml于试管中,加入8ml醇醚混合液后,再加入28%的氢氧化钠溶液2ml;充分混合均匀,5-10分钟后,若有黄色出现则证明牛奶中掺有豆浆;豆浆中含有皂素,可溶于热水或酒精中,并可与氢氧化钠钾反应生成黄色物质,据此进行检测;取2ml被检奶样于试管中,加入3ml乙醇、乙醚的1∶1混合液,混匀后加5ml 25%氢氧化钠钾液,混匀,在5~10分钟内观察颜色变化;同时用纯牛奶做空白对照试验;如果牛奶中掺入10%以上豆浆,则试管中混合液呈微黄色,纯牛奶对照试管中呈乳白色12、掺抗生素发酵法:取150ml奶样于250ml三角瓶,在电炉上加热煮沸后,冷却至42℃,加入15ml经接种后的乳酸菌菌种,然后置于42℃的培养箱中发酵,1小时后观察;如果奶样发酵,证明无抗生素;13、掺双氧水取牛奶样品1ml置于试管中,加入碘化钾淀粉溶液置于试管中,混均;再加入硫酸溶液1滴,摇均;1分钟后若出现蓝色则证明牛奶中掺有双氧水;备注:配制碘化钾淀粉溶液现用现配:将3g可溶性淀粉溶解于5-10ml冷却蒸馏水中,在少量逐渐加入至100ml蒸馏水,冷却;将3g碘化钾溶解于3-5ml蒸馏水中,然后缓慢加入淀粉溶液中,混合均匀;14、掺洗衣粉检验掺洗衣粉牛乳有荧光法,亚甲兰法及氯化钡法等;其中亚甲兰法具有简便、快速、易掌握、灵敏区高等特点,其检出限量大于10mg/100m1,适合现场操作,有一定的实用价值;牛奶中掺洗衣粉后,十二烷基磺酸钠在紫外线下发荧光;检验时,取10ml奶样于蒸发皿中,在暗室中置波长365纳米nm的紫外线分析仪下观察荧光;同时采用纯牛奶做空白对照试验;如果牛奶中掺有洗衣粉,则见发银白色荧光;纯牛奶无荧光,呈乳黄色;本法灵敏度为%;15、掺硝酸盐A.单扫示波极谱法:胡志芬等探讨了单扫示波极谱法测定牛乳中硝酸盐的可能性,研究了最佳分析条件、样品除蛋白的方法及共存物质的影响等;B.甲醛法:将5m1检样乳与2滴10%甲醛溶液混合,另将3ml硫酸注入混合液中;如1000ml 牛乳中含有的硝酸盐,经5-7min便出现环带;16、掺亚硝酸盐利用亚硝酸盐在弱酸性条件下与磺胺重氮化后,再与盐酸□乙二胺偶合形成紫红色染料的原理,可以检测出样品中的亚硝酸盐;17、掺白矾取1g金黄色素三羧酸铵盐,溶于100ml蒸馏水中,配成1%铝试剂溶液;再取牛乳5ml于试管中,滴加1%的铝试剂3~5滴,如牛乳生成红色便有铝离子存在;18、掺陈乳A.煮沸法:将10ml乳样置沸水浴中5分钟,若产生凝块或絮片则不新鲜;B.酒精法:等量的重型酒精与牛乳混合,振摇后不出现絮片的牛乳是新鲜的;19、掺植物油掺入的植物油种类不同,奶油折射计的牛奶脂肪读数则不同;依照此原理,建立纯牛乳的读数范围则能判断是否掺入植物油;另外,波长在700nm~之间的近红外光谱也可以检测牛乳中植物油的存在,且错误率低;20、防腐剂主要为焦亚硫酸钠的监测原理:焦亚硫酸钠具有强烈的还原性和漂白性,它能使碘失去遇淀粉变蓝的能力试剂:1、淀粉试剂:10g碘加20g碘化钾溶于500ml蒸馏水中2、1%淀粉溶液:1g淀粉溶于100ml蒸馏水中必要时可以加热熔解操作方法:取3ml奶样于试管中,滴加1滴淀粉试剂,震荡摇均3-5秒,再加2滴1%的淀粉溶液,震荡摇匀观察现象;蓝色正常,白色为含防腐剂;21、牛奶中掺牛尿的检验牛尿中含有肌酐,在pH12的条件下,肌酐与苦味酸反应生成红色或橙红色的复合物苦味酸肌酐;其方法是事先配制好饱和苦味酸液,即取2g苦味酸,加蒸馏水至100ml,煮沸,冷却至室温,待有结晶析出时,倒出上清液即得;检测时,取5ml被检奶样于试管中,加入4~5滴10%氢氧化钠溶液,再加饱和苦味酸液,充分摇匀,放置10~15分钟;如为掺尿牛奶,则呈现明显的红褐色,而纯牛奶对照试验呈现苦味酸固有的黄色;此法灵敏度为掺尿2%以上;。
牛奶掺假的检测
牛奶掺假的检测1常见的掺杂、掺假物质的检测方法1·1牛奶中掺水的检测1·1·1比重法正常牛奶的密度应在1. 028~1. 032 kg/L(20~24℃)之间,牛奶掺水后会使比重下降,每加10%的水可使比重降低0. 003。
具体检验方法如下:取牛奶200 mL,沿量桶内壁倒入量桶,把比重计放入量筒中,静置2~3 min,读取密度值,低于1. 028者可视为掺水奶[6],本方法只适用于加水量较大的牛奶的鉴别。
1·1·2冰点测定法正常牛奶的冰点为-0. 565~-0. 525℃,可用冰点检测器进行测定。
如果牛奶中掺水,稀释后的牛奶冰点会上升,掺水量越多,冰点越高。
一般每掺入1%的水,可使冰点上升0. 0054℃,本方法较为费时。
1·1·3二苯胺法一般水中含有微量的硝酸盐,加入硫酸和二苯胺后会变成蓝色。
操作方法:将20 mL二苯胺倒入20 mL稀硫酸中(1: 3稀硫酸),再用浓硫酸加到100mL,吸取20mL牛奶放入100mL烧瓶中,加入20%的氯化钙,酒精灯加热后出现沉淀,取上清液2~3滴加入二苯胺硫酸溶液中,如变为蓝色则证明掺水,本方法只能作为定性的检测方法,如果需要定量检测还需要结合其他方法进行分析。
1·2牛奶中掺淀粉、米汤类物质的检测如果牛奶中掺有淀粉类物质,可将牛奶倒入碗里,牛奶不易流动,而且煮沸时容易糊锅。
若掺有米汤,可将牛奶倒入碗中,在碗壁上形成液滴,而且液滴的隆起较高;摇晃碗时,牛奶不易流动,煮沸时容易糊锅,而且煮沸后香味较淡。
最好的检测方法是取5 mL的牛奶在烧杯中加热煮沸,待放凉后加入3~5滴碘酒,摇匀,如出现蓝色或紫色,就说明掺有淀粉,淀粉遇碘显蓝色。
本方法也只能作为定性检测而不能作为定量检测。
1·3牛奶中掺豆浆的鉴别豆浆中含有皂素,皂素可溶于热水或热酒精,并与氢氧化钾生成黄色。
取试样20mL于50mL锥形瓶中,加乙醇、乙醚(1+1)混合液3 mL,混匀,加25%氢氧化钾溶液1 mL,摇匀,呈微黄色,表示有豆浆,呈暗白色则为阴性(此法掺豆浆10%以上才呈阳性反应)。
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常用方法检验牛奶掺假
物总结
常用方法检验牛奶掺假物总结
1、掺水
常用比重法进行检测。
正常牛奶的比重(20℃/4℃)在~之间,牛奶掺水后使比重降低,每加10%的水可使牛奶比重降低。
测定牛奶比重时,取牛奶150~200ml左右,沿壁注入玻璃圆筒或200~250ml的量筒中(圆筒高度应大于乳稠计的长度,其直径大小应使在沉入乳稠计时其周边和圆筒内壁的距离不小于5mm),把乳稠计放入,静置2~3分钟,读取比重值。
同时测定牛奶的温度(℃)。
测比重时牛奶的标准温度为20℃。
在10~25℃范围内,牛奶温度每比20℃低1℃,要从乳稠计读数中减去;相反,每比20℃高1℃,要给乳稠计读数加上。
例如,在牛奶温度为16℃时,测得牛奶的比重为,则校正为20℃时的比重应为×=。
2、掺食盐
取乳样10ml于试管中,加入5毫升摩尔/升硝酸银溶液,滴入2滴10%铬酸钾溶液混匀,充分摇匀。
若红色消失,变为黄色,说明有食盐加入。
食盐为氯化钠,当食盐掺进奶中,则牛奶的氯离子(Cl-)含量增多,可与硝酸银作用,生成氯化银沉淀,并与铬酸钾作用呈黄色。
检验时,取5ml L硝酸银溶液于试管中,加入2滴10%铬酸钾溶液,混匀,加被检牛奶1ml,充分混匀。
同时用纯牛奶做空白对照试验。
如果被检奶样呈黄色,说明掺入了食盐,而对照管呈原乳色
3、掺芒硝
在5ml牛乳中加等量的水,滴入25%硝酸汞。
如有黄色沉淀生成,说明掺有芒硝。
在lml乳清中逐渐滴人20%BaCl2溶液l0滴。
如生成白色沉淀且不溶于酸溶液则表明掺有硫酸盐。
掺入芒硝(Na2SO4?10H2O)的牛奶中含有较多的SO42-离子,可与氯化钡生成硫酸钡沉淀,并与玫瑰红酸钠作用呈色。
检验时,取被检奶样5ml于试管中,加1~2滴20%乙酸、4~5滴1%氯化钡液、2滴1%玫瑰红酸钠乙醇溶液,混匀,静置。
同时用纯牛奶做空白对照试验。
如果牛奶中掺有芒硝,则呈玫瑰红色;纯牛奶呈淡褐黄色。
A.马钱子碱法:取约马钱子碱晶体置于点滴板上,加入浓硫酸2~3滴,再加被检乳清2~3滴搅匀。
如立即出现血红色,逐渐变为橙色,证明有硝酸根离子存在。
B.铜屑法:取被检乳清2ml,加入铜屑或铜丝2~4粒,再加入浓硫酸lml并加热。
如存在硝酸根离子即产生红棕色的二氧化氮气体。
8、掺尿素
在 3毫升被检乳中加入1%NaN03溶液和浓H2S04各l毫升摇匀,待气泡稍落,加入黄豆粒大的格里斯试剂,混匀观察颜色。
如呈现黄色,说明牛乳中掺有尿素。
此外,尿素和氨基硫尿在强酸性条件下与二乙□一□共热,生成红色的二秦衍生物。
根据显色反应也可判断是否加入尿素。
在测定中,奶中的碱、硫酸盐,少量的蔗糖对测定结果没有干扰,高含量的蔗糖%以上),酸坏奶对测定结果有干扰。
9、葡萄糖物质
有少量奶农为了提高鲜奶的密度和脂肪、蛋白等理化指标,常在原料奶中掺入葡萄糖类物质,包括葡萄糖粉、糖稀、糊精、脂肪粉、植脂末等
检测用品:医用尿糖试纸
监测方法:取尿糖试纸一根,浸到奶样中2秒后取出,在2分钟内对照标准版,观察现象。
含有葡萄糖类物质存在时,试纸既有颜色变化。
10、掺淀粉
较多的是掺入小米粥的上清液,将5毫升牛乳稍稍煮沸,冷却后加入数滴2%碘液(碘的酒精溶液),充分混匀。
若呈现蓝色或青蓝色,说明有淀粉掺入。
11、掺豆浆
取乳样5ml于试管中,加入8ml醇醚混合液后,再加入28%的氢氧化钠溶液2ml。
充分混合均匀,5-10分钟后,若有黄色出现则证明牛奶中掺有豆浆。
豆浆中含有皂素,可溶于热水或酒精中,并可与氢氧化钠(钾)反应生成黄色物质,据此进行检测。
取2ml被检奶样于试管中,加入3ml乙醇、乙醚的1∶1混合液,混匀后加5ml 25%氢氧化钠(钾)液,混匀,在5~10分钟内观察颜色变化。
同时用纯牛奶做空白对照试验。
如果牛奶中掺入10%以上豆浆,则试管中混合液呈微黄色,纯牛奶对照试管中呈乳白色
12、掺抗生素
发酵法:
取150ml奶样于250ml三角瓶,在电炉上加热煮沸后,冷却至42℃,加入15ml经接种后的乳酸菌菌种,然后置于42℃的培养箱中发酵,1小时后观察。
如果奶样发酵,证明无抗生素。
13、掺双氧水
取牛奶样品1ml置于试管中,加入碘化钾淀粉溶液置于试管中,混均。
再加入硫酸溶液1滴,摇均。
1分钟后若出现蓝色则证明牛奶中掺有双氧水。
备注:配制碘化钾淀粉溶液(现用现配):将3g可溶性淀粉溶解于5-10ml冷却蒸馏水中,在少量逐渐加入至100ml蒸馏水,冷却;将3g碘化钾溶解于3-5ml蒸馏水中,然后缓慢加入淀粉溶液中,混合均匀。
14、掺洗衣粉
检验掺洗衣粉牛乳有荧光法,亚甲兰法及氯化钡法等。
其中亚甲兰法具有简便、快速、易掌握、灵敏区高等特点,其检出限量大于10mg/100m1,适合现场操作,有一定的实用价值。
牛奶中掺洗衣粉后,十二烷基磺酸钠在紫外线下发荧光。
检验时,取10ml奶样于蒸发皿中,在暗室中置波长365纳米(nm)的紫外线分析仪下观察荧光。
同时采用纯牛奶做空白对照试验。
如果牛奶中掺有洗衣粉,则见发银白色荧光;纯牛奶无荧光,呈乳黄色。
本法灵敏度为%。
15、掺硝酸盐
A.单扫示波极谱法:胡志芬等探讨了单扫示波极谱法测定牛乳中硝酸盐的可能性,研究了最佳分析条件、样品除蛋白的方法及共存物质的影响等。
B.甲醛法:将5m1检样乳与2滴10%甲醛溶液混合,另将3ml硫酸注入混合液中。
如1000ml牛乳中含有的硝酸盐,经5-7min便出现环带。
16、掺亚硝酸盐
利用亚硝酸盐在弱酸性条件下与磺胺重氮化后,再与盐酸□乙二胺偶合形成紫红色染料的原理,可以检测出样品中的亚硝酸盐。
17、掺白矾
取1g金黄色素三羧酸铵盐,溶于100ml蒸馏水中,配成1%铝试剂溶液。
再取牛乳5ml于试管中,滴加1%的铝试剂3~5滴,如牛乳生成红色便有铝离子存在。
18、掺陈乳
A.煮沸法:将10ml乳样置沸水浴中5分钟,若产生凝块或絮片则不新鲜。
B.酒精法:等量的重型酒精与牛乳混合,振摇后不出现絮片的牛乳是新鲜的。
19、掺植物油
掺入的植物油种类不同,奶油折射计的牛奶脂肪读数则不同。
依照此原理,建立纯牛乳的读数范围则能判断是否掺入植物油。
另外,波长在700nm~之间的近红外光谱也可以检测牛乳中植物油的存在,且错误率低。
20、防腐剂
主要为焦亚硫酸钠的监测
原理:焦亚硫酸钠具有强烈的还原性和漂白性,它能使碘失去遇淀粉变蓝的能力
试剂:
1、淀粉试剂:10g碘加20g碘化钾溶于500ml蒸馏水中
2、1%淀粉溶液:1g淀粉溶于100ml蒸馏水中(必要时可以加热熔解)
操作方法:取3ml奶样于试管中,滴加1滴淀粉试剂,震荡摇均3-5秒,再加2滴1%的淀粉溶液,震荡摇匀观察现象。
蓝色正常,白色为含防腐剂。
21、牛奶中掺牛尿的检验
牛尿中含有肌酐,在pH12的条件下,肌酐与苦味酸反应生成红色或橙红色的复合物苦味酸肌酐。
其方法是事先配制好饱和苦味酸液,即取2g苦味酸,加蒸馏水至100ml,煮沸,冷却至室温,待有结晶析出时,倒出上清液即得。
检测时,取5ml被检奶样于试管中,加入4~5滴10%氢氧化钠溶液,再加饱和苦味酸液,充分摇匀,放置10~15分钟。
如为掺尿牛奶,则呈现明显的红褐色,而纯牛奶对照试验呈现苦味酸固有的黄色。
此法灵敏度为掺尿2%以上。