实验十二、牛乳中掺假的检验
牛乳掺假检验
一、牛乳掺牛尿和尿素的检测尿素、蔗糖这些物质掺入牛乳后，可使牛乳相对密度调至正常，但冰点、酸度、脂肪含量均低于正常值。
（一）掺牛尿的检测1. 原理：牛尿中含有肌酐，乳样经去蛋白质后，在碱性条件下，肌酐与苦味酸盐作用，生成橙红色的苦味酸肌酐，本法灵敏度为2%。
2. 试剂：（1）钨酸蛋白沉淀剂：水800mL；0.34mol/L 硫酸100mL；85%磷酸0.1mL；10%钨酸盐10mL；将上述试剂依次加入水中，混合均匀。
（2）10%氢氧化钠溶液（3）碱性苦味酸盐试剂：取5mL饱和苦味酸，加1mL10%氢氧化钠溶液，临用前混合。
3. 仪器：离心机；离心管；吸管；试管等4. 操作方法：取3~5mL乳样于离心管中，加5mL钨酸蛋白沉淀剂，摇匀，离心，取上清液3~5mL于一试管中，加10%氢氧化钠溶液1mL，摇匀后，再加碱性苦味酸盐试剂0.5mL，充分混匀，放置15min，观察试管中液体颜色变化。
同时做空白对照试验。
5. 结果判定：如牛乳中掺入牛尿，则呈红褐色，正常乳仍为苦味酸试剂固有的黄色。
（二）掺尿素的检测1. 原理：在酸性条件下，乳样中的尿素与亚硝酸钠作用，生成黄色物质。
而当乳样中无尿素时，亚硝酸钠与对氨基苯磺酸发生重氮反应，其产物与萘胺起偶氮作用，生成紫红色。
2. 试剂（1）1%亚硝酸钠溶液；（2）浓硫酸；（3）格里斯试剂：称取89g酒石酸、10g对氨基苯磺酸，1g萘胺，混合研磨成粉末，贮存于棕色试剂瓶中，暗处保存。
3. 操作方法（1）取3mL乳样于试管中，加1%亚硝酸钠溶液1mL，浓硫酸1mL，摇匀放置5min。
（2）待泡沫消失后，加格里斯试剂0.5g，摇匀，观察试管中液体颜色的变化，同时作空白对照试验。
4. 结果判定：如牛乳中掺有尿素，则试管中颜色呈黄色，正常牛乳试管中颜色为紫红色。
二、牛乳掺蔗糖的检测（一）间苯二酚法1. 原理：在酸性条件下，乳样中的蔗糖与间苯二酚作用，呈红色。
2. 试剂：浓盐酸；间苯二酚3. 操作方法（1）取30mL乳样于50mL锥形瓶中，加入2mL浓盐酸混合，过滤。
牛乳中掺假物质的快速检测
牛乳中掺假物质的快速检测作者：来源：《食品安全导刊》2016年第09期牛乳中富含多种人体所需的氨基酸及丰富的矿物质、蛋白质、脂肪、维生素等营养素，容易被消化吸收，且物美价廉、食用方便，它所具有的原生营养性是其它任何人造营养品都无法比拟的。
本文着重研究牛乳中的掺假物质及其快速检测方法。
牛乳中掺水的快速检测方法在原料乳中进行掺水是最为简单也最为普遍的掺假。
新鲜的牛乳一般都是白色或者稍带点微黄色，呈现一种比较均匀、胶态的流体，没有沉淀和凝块以及机械杂质，也没有黏稠以及浓厚的现象出现，具有独特的乳香味，没有任何的异味，口感稍甜，有一定的醇香味。
在4℃～20℃的保存温度下，牛乳的正常密度是在1.028～1.032kg/L之间，当牛乳中掺水后，其比重就会下降，当掺加10%的水时，就可以使其的比重下降0.003。
快速检测方法：用烧杯或量筒取牛乳约300mL，放入牛乳比重计，静置2～3分钟后，读取牛乳的密度值。
当其密度低于1.028kg/L时，就意味着被检测的牛乳中掺杂了水。
牛乳中掺加米汁、淀粉的快速检测方法快速检测方法：取一定量的碘及其两倍量的碘化钾，加水使其溶解完全，配制成碘溶液。
再取两只试管，各注入2mL左右的被检乳液，其中一只试管加热煮沸后冷却，而另一只不需要加热。
把配制好的碘溶液，分别滴入到两只试管中，掺杂了具有可溶性的淀粉、米汁的牛乳在碘液加入后，加热的试管的乳液会呈现出蓝色，而未加热的乳液呈现出黄色，但是，在试管底有蓝色的颗粒出现。
而正常的牛乳中加入碘液之后，整个乳液呈现出黄色。
牛乳中掺加碱性物质的检测方法牛乳中掺入碱性物质，其目的是为掩盖牛乳的酸败降低其酸度，中和牛乳中的乳酸，防止其凝固。
通常加入的碱性物质为碳酸钠和碳酸氢钠。
快速检测方法：取牛乳2～3mL加入1～2mL盐酸或冰醋酸，充分震荡混匀，仔细观测有气泡者为掺碱乳。
牛乳中掺加外源氮类物质的检测方法掺加尿素的快速检测方法：将一定量的牛乳倒入烧杯中，取pH试纸放在牛奶上方，加热牛奶，尿素遇热易分解，产生NH3，会使pH试纸变蓝。
常用方法检验牛奶掺假物
一、掺假牛奶旳感官检验(一)掺水如果牛奶颜色过淡,闻不到特殊旳香味或加热后香味不浓郁,口感无微甜味,则表明已掺水。
(二)掺米汤掺米汤旳牛乳尽管稠度降低不明显,但其密度出现不同程度旳降低,一般小于1.025,并含有细小旳淀粉粒。
(三)掺豆饼水掺豆饼水旳牛乳密度和正常奶不同,外观为淡黄色,有明显旳豆味,搅拌时乳白色较淡。
(四)掺电解质溶液掺食盐及芒硝溶液旳牛乳旳密度与正常牛乳相同,但稠度稀,搅拌不挂手,放置几小时后上浮脂肪层少,非放置旳掺盐乳呈青白色,和正常乳明显不同。
口感上掺食盐牛乳为咸味,而掺芒硝牛乳为苦涩味。
(五)掺牛尿这种掺杂乳呈淡黄色,密度正常,而乳稠度较低,用手搅拌时有异味,口感刺激性大,略带苦味。
(六)掺糖牛乳掺糖后,密度与稠度不象正常乳那样平衡地变化。
如28度旳正常乳,其挂手时间为1.5秒钟左右,而加糖乳只有0.7秒钟,有旳甚至更短,颜色微黄且发亮,清晰度较好,用嘴品尝,有与正常乳差异较大旳甜味。
(七)掺尿素牛乳掺入尿素后,乳稠度明显下降,呈清白状,倒人铁筒后,四周有较明显旳水波纹,用嘴品尝,舌头有发麻发辣旳感觉,并带有苦味且持续时间较长。
二、掺假牛奶旳化学检验(一)掺食盐取5毫升0.01摩尔／升硝酸银溶液加入试管中,滴入2滴10%铬酸钾溶液混匀,再加入l毫升被检乳,充分摇匀。
若呈黄白色,说明有食盐加入。
(二)掺芒硝在5ml牛乳中加等量旳水,滴入25%硝酸汞。
如有黄色沉淀生成,说明掺有芒硝。
在lml乳清中逐渐滴人20％BaCl2溶液l0滴。
如生成白色沉淀且不溶于酸溶液则表明掺有硫酸盐。
(三)掺硝土1.马钱子碱法:取约0.1g马钱子碱晶体置于点滴板上,加入浓硫酸2～3滴,再加被检乳清2～3滴搅匀。
如立即出现血红色,逐渐变为橙色,证明有硝酸根离子存在。
2.铜屑法:取被检乳清2ml,加入铜屑或铜丝2～4粒,再加入浓硫酸lml并加热。
如存在硝酸根离子即产生红棕色旳二氧化氮气体。
(四)掺化肥掺入牛奶旳化肥以铵盐为主,如碳铵、硝铵、硫铵、过磷酸钙、二倍磷肥。
一起掺假牛乳的检测报告
半透 明 的 白色 定 性 实验 时
, ,
其余
6 份无 变 化
做 明胶
。
配 备 适 当的仪 器 设
,
同时做 阳性 和阴 性对照
结
备 合
,
充 分 发 挥 各职 能 部 门 的 作 用 形 成 一 个 全 方 位的 监 督 网络
相互配 同时 还
果 呈 白 色 至 灰 白 色 的牛 乳 出 现 黄 色 絮 状 沉 淀
6
,
。
与 阳性对 照样 的结果 完 全相 同
;
其余 溶液
要 加 强 食 品 企 业 的 自身管 理 建 设 力措 施 打 击 掺伪 掺假食 品
,
,
采取 有
。
份 与 阴 性对 照 样 的 结果 完 全 相 同
。
,
从而 达 到 即 保
均 为黄 色透 明
3
证 人 民 群 众 健 康 又 保 证 企 业 自身 的 利 益
异味
,
后 再 一 步 做 明胶 定 性 实验 近年来
,
其余
6
一
份 与正 常 牛 乳 没 有 区 别
,
。
一 些 经 营者 由 于 掺伪 掺 假 的
,
过 煮 沸 的 样 品 呈 自 色 至 灰 白色 的
,
。
7 份样 品
手 段 越 来 越 隐蔽 很 难 用 肉 眼 分 辩 出 来 这 就 给 我 们 提 出 了 新 的问 题 宣传 食 品卫生 法规
;
。
“
C
冰箱 放
0 m l煮 沸
时 牛 乳 比 重 并 不 发 生 变 化 从 而 使掺 明胶 的 牛 乳与鲜 牛 乳 一 样 很 难 用 肉眼 分 清
牛奶中掺假检验
牛奶中掺碱的检验1.原理生鲜牛乳中如掺有碱性物质，可使指示剂溴麝香草酚蓝变蓝色。
溴麝香草酚蓝（亦称为溴百里香酚蓝）是一种酸碱指示剂，PH值变化范围在6.0~7.6。
颜色由黄变蓝，加碱的生鲜牛乳氢离子浓度发生了变化，因而使溴麝香草酚蓝显示出与正常牛乳不同的颜色，同时根据颜色的不同，还可判断其加碱量的多少。
2. 试剂：0.04%溴麝香草酚蓝 [ C27H28O5Br2S ] 乙醇（95%）溶液：称取0.04g溴麝香草酚蓝溶于少量95%乙醇溶液，然后将溶液转移到100mL容量瓶中，再用95%乙醇溶液稀释至刻度。
3. 仪器：试管、吸管、洗瓶（内装蒸馏水）。
4. 操作：先用洗瓶冲洗试管，然后取生鲜牛乳样5mL于试管中，将试管保持倾斜位置，沿管壁小心向试管中加入0.04%溴麝香草酚蓝乙醇溶液5滴，而后将试管轻轻斜转2—3回，使其更好地相互接触，但且勿使阴天相混合，然后把试管垂直放置，2min后根据环层指示剂的颜色特征判定检验结果。
同时用未掺碱的正常生鲜牛乳作空白对照。
5. 掺碱量的判定：根据环层颜色的变化判定结果如下表，对照试管中指示剂无颜色变化，生鲜牛乳中含碱量折算成NaHCO3的量。
见下表：6. 注：掺水的生牛乳、掺石灰水、洗衣粉以及乳房炎牛乳均可呈现出黄绿色至深青色的颜色变化。
牛奶中掺尿素的检测1.原理：尿素在温热的尿酶作用下生成铵离子溶于其中，并与纳氏液反应生成黄色或橙黄色沉淀物。
2.试剂：尿酶的制备——取黄豆粉5克，放入30%的酒精100ml的三角瓶中，充分的振摇溶解15分钟。
离心取上清液或过滤，置于有盖玻璃瓶中，放入冰箱内保存。
纳氏液制备——称取75g氢氧化钾加蒸馏水250ml充分溶解，称取碘化钾20.63g、碘化汞27.5g加蒸馏水充分溶解后加入上述碱液中混合均匀后定容至500ml。
试剂应保存在棕色玻璃瓶中，置暗处。
3.操作：吸取被检乳2ml于试管中，加尿酶液1ml，置于30—50度水浴中5—10分钟，混合均匀加2ml水，再加10滴纳氏液充分混合。
牛乳鉴伪实验
牛乳鉴伪实验正常生鲜牛乳的质量要求感官指标：色泽：正常牛乳呈乳白色或微带黄色。
不得有红色、绿色或其他颜色。
滋味和气味：具有新鲜牛乳固有的香味。
不得有苦、成、涩的滋味和饲料、青贮、霉等其他异常味道。
组织状态：呈均匀的胶态流体。
无沉淀、无凝块。
不得含有杂质和肉眼可见的异物。
1.028~1.032鲜乳鉴伪实验1．掺水的检测：密度计法将鲜牛奶充分搅拌均匀，取样400～500 mL，沿量筒壁缓慢倒入，然后将比重计轻轻插入量筒内，待静止后读数。
同时测定牛奶温度，最后算出比重值。
2．掺入豆浆的检验①碘溶液法：取10mL牛乳于试管中，加入0.5mL的碘液，混匀，观察颜色变化。
正常牛乳呈橙黄色，掺豆浆的牛乳呈浅绿色（污绿色）。
碘液配制：碘2g和碘化钾4g溶于100mL蒸馏水中即得。
②甲醛法：取牛乳2mL于试管中，加入40%甲醛溶液0.2mL，轻轻摇动混匀，加2滴0.1%甲基红指示剂，轻轻摇匀，加入1.5%醋酸溶液0.1mL，将试管倾斜，轻转4—5次，观察管壁有无沉淀产生，如有明显沉淀即为阳性。
沉淀越多，说明添加的豆浆越多。
0.1%甲基红指示剂的配制：称0.1g甲基红溶于60mL乙醇溶液中，加水稀释至100mL即得。
3．掺淀粉的检测取奶样3mL于试管中，加入1滴淀粉试剂摇匀后观察现象。
有淀粉存在时，奶样呈现蓝色。
淀粉试剂：10g碘与20g碘化钾溶解于500mL蒸馏水中。
4．掺入中和剂的检测（碳酸钠或碳酸氢钠）①溴甲酚紫法：取5mL牛乳于试管中，加入溴甲酚紫指示剂5滴左右，振摇试管，观察颜色。
溴甲酚紫在pH值5.2—6.8—8.0的溶液中，颜色由黄色变紫色变蓝色。
溴甲酚紫指示剂的配制：称取0.1g溴甲酚紫，溶于20mL0.02mol/L氢氧化钠溶液中，再加水稀释至100mL即得。
②溴百里香酚蓝法：取奶样2mL于试管中，使试管倾斜，沿管壁小心加入0.04%的溴百里香酚蓝乙醇溶液0.6mL，然后缓慢转动3~5次，静置2min后，观察界面环层颜色变化。
牛奶中掺假检验
牛奶中掺碱的检验1.原理生鲜牛乳中如掺有碱性物质，可使指示剂溴麝香草酚蓝变蓝色。
溴麝香草酚蓝（亦称为溴百里香酚蓝）是一种酸碱指示剂，PH值变化范围在6.0~7.6。
颜色由黄变蓝，加碱的生鲜牛乳氢离子浓度发生了变化，因而使溴麝香草酚蓝显示出与正常牛乳不同的颜色，同时根据颜色的不同，还可判断其加碱量的多少。
2. 试剂：0.04%溴麝香草酚蓝 [ C27H28O5Br2S ] 乙醇（95%）溶液：称取0.04g溴麝香草酚蓝溶于少量95%乙醇溶液，然后将溶液转移到100mL容量瓶中，再用95%乙醇溶液稀释至刻度。
3. 仪器：试管、吸管、洗瓶（内装蒸馏水）。
4. 操作：先用洗瓶冲洗试管，然后取生鲜牛乳样5mL于试管中，将试管保持倾斜位置，沿管壁小心向试管中加入0.04%溴麝香草酚蓝乙醇溶液5滴，而后将试管轻轻斜转2—3回，使其更好地相互接触，但且勿使阴天相混合，然后把试管垂直放置，2min后根据环层指示剂的颜色特征判定检验结果。
同时用未掺碱的正常生鲜牛乳作空白对照。
5. 掺碱量的判定：根据环层颜色的变化判定结果如下表，对照试管中指示剂无颜色变化，生鲜牛乳中含碱量折算成NaHCO3的量。
见下表：6. 注：掺水的生牛乳、掺石灰水、洗衣粉以及乳房炎牛乳均可呈现出黄绿色至深青色的颜色变化。
牛奶中掺尿素的检测1.原理：尿素在温热的尿酶作用下生成铵离子溶于其中，并与纳氏液反应生成黄色或橙黄色沉淀物。
2.试剂：尿酶的制备——取黄豆粉5克，放入30%的酒精100ml的三角瓶中，充分的振摇溶解15分钟。
离心取上清液或过滤，置于有盖玻璃瓶中，放入冰箱内保存。
纳氏液制备——称取75g氢氧化钾加蒸馏水250ml充分溶解，称取碘化钾20.63g、碘化汞27.5g加蒸馏水充分溶解后加入上述碱液中混合均匀后定容至500ml。
试剂应保存在棕色玻璃瓶中，置暗处。
3.操作：吸取被检乳2ml于试管中，加尿酶液1ml，置于30—50度水浴中5—10分钟，混合均匀加2ml水，再加10滴纳氏液充分混合。
原料乳掺假检验
操作方法
取乳样10mL于试管中，加0.5mL碘试剂 及20%醋酸溶液，如牛乳中
掺淀粉、米汁，则呈蓝色或蓝青色
如掺入糊精类，则为红紫色。
2、乳品中豆浆、豆饼水的检测
• 原理：牛乳中掺豆浆、豆饼水，通过碘 溶液会发生颜色变化。 • 试剂。碘溶液：称取4g碘化水定容至刻度。
操作方法
取乳样10mL于试管中，加0.5mL碘试 剂，混匀，观察颜色变化。同时，做 正常乳的对照试验。
正常乳呈橙黄色，掺豆 浆乳呈浅绿色。 本法最低可以检出5%的豆浆。
3、掺尿素的检测
原理：牛乳中加入1%亚硝酸钠溶液及 浓硫酸后，加入格里斯试剂会使掺尿 素的牛乳出现特殊颜色。
试剂：格里斯试剂：称取酒石酸89g， 对氨基苯磺酸10g及ɑ－萘胺1g，混合 研磨成粉末，贮于棕色瓶中；浓硫酸； 1%亚硝酸钠溶液。
乳及乳制品掺假的检测方法
• 1、乳品中掺淀粉、米汁的定性检测 • 2、乳品中豆浆、豆饼水的检测
• 3、掺尿素的检测[格里斯（Gruess）试剂 定性法]
• 4、乳中掺防腐剂的检测方法
1、乳品中掺淀粉、米汁的定性检测
• 原理：牛乳中掺淀粉、米汁，通 过碘溶液会发生颜色变化。 • 试剂：20%醋酸溶液。
操作方法
操作方法：取乳样3mL于试管中，加1%亚 硝酸钠溶液及浓硫酸1mL，摇匀，放置5 分钟，待泡沫消失后，加格里斯试剂 0.5g，摇匀，观察颜色变化，同时做正 常乳对照试验。 紫色为正常乳 黄色掺有尿素 本法为定性检测。
4、乳中掺防腐剂的检测方法
（1）掺硼酸与硼酸盐的检测方法（姜黄 试纸定性法） 取乳样10mL ，加盐酸0.7mL，混匀，将 姜黄试纸浸入，然后贴于表玻璃皿上，微 火烘干，观察试纸颜色变化。 判定：若试纸显红色，加氨液变蓝绿色， 加酸又变红色，表示乳中掺入硼酸。 本法为定性检测。
生鲜牛乳掺假检验方法
生鲜牛乳掺假检验方法一、掺杂物质的分类1、电解质物质（1）向牛奶中添加电解质类物质，可以提高牛奶的比重，以便掺水。
如：食盐、硫酸铅、化肥、硝酸盐、亚硝酸盐等（2）向牛乳中添加各种碱类物质：碳酸氢钠、石灰水、碳酸钠等（3）增加牛奶浑浊度物质：洗衣粉2、非电解质类物质加入这类物质的目的也是增加比重，便于掺水。
如：尿素、蔗糖等3、胶体类物质这类物质能增加牛奶的粘度，检验时没有稀薄感，同时又可掩盖各种能增加比重的各类掺杂物质。
4、防腐类物质这类物质能不同程度的起到杀菌和抑菌作用。
（1）防腐类物质：甲醛、苯甲酸、硼酸、双氧水、亚硝酸钠等（2）抗菌素物质二、可掺杂物质的系统检验（系统检验方法的应用）1、对电解质类：应以检测导电率为主，结合滴定酸度、牛奶比重和脂肪含量三项指标检测结果综合分析。
2、对非电解质物质：以测定乳样的冰点为主，结合观察滴定酸度、比重和脂肪含量的测定结果综合判定。
3、掺胶体类物质：应以乳样的乳清比重测定为主，再结合冰点、滴定酸度、脂肪含量的测定结果综合判定。
4、向牛奶中掺有白陶土、白球粉等物质，由于这类物质不溶解的，可以采用静置或离心沉淀的方法观察试管底部和壁上的沉淀物。
三、掺假检验方法（一）食盐1.原理鲜乳中氯化物与硝酸银反应生成氯化银沉淀，用铬酸钾作指示剂，当乳中的氯化物与硝酸银作用后，过量的硝酸银与铬酸钾生成赭红色（砖红色）铬酸银。
2.仪器a.试管：Φ 18×180mmb.试管架c.吸管：2ml3.试剂配制a.硝酸银标准溶液：取分析纯硝酸银置105℃烘箱内干燥30分钟，取出放在干燥器内冷却后，准确称取9.6克，用蒸馏水洗入1000ml棕色容量瓶中，摇匀、定容。
b.100g/L铬酸钾溶液：取10g铬酸钾，溶于100ml蒸馏水中。
4.方法取2ml乳样于洁净的试管中加铬酸钾溶液5滴，摇匀，再准确加入9.6g/L AgNO3 溶液1.5ml，摇匀，观察结果。
5.结果判定正常乳：呈砖红色掺假乳：土黄色→鲜黄色（a、b、c级）（二）蔗糖1.原理蔗糖在酸性溶液中水解产生的果糖与溶于强酸内的间苯二酚溶液加热后显红色沉淀反应。
乳制品中掺伪的检验
乳制品中掺伪的检验一、实验原理：在样品中掺一些中和剂，可溶性钡盐、豆浆、尿素、食盐、芒硝、防腐剂等杂质有害人体健康物质都可以用不同的方法检测出来。
二、实验原料：鲜牛奶三、实验试剂：溴甲酚紫、玫瑰红酸钠（2%）、HCl（1+20）、乙醇+乙醚（1：1)、KOH(25%)、混合试剂、二乙酰一肟、硝酸银（0.01mol/L）、铬酸钾、20%醋酸、1%氯化钡、FeCl3溶液等四、实验方法：1、牛乳中掺中和剂的检验：溴甲酚紫在PH为5.2~6.8~8.0的溶液中，颜色由黄色变为紫色至蓝色，当牛乳中掺中和剂时溶液呈天蓝色。
取一支试管加入样品5ml，加入1%溴甲酚紫指示剂3~4滴，观察并纪录实验现象。
2、牛乳中掺可溶性钡盐的检验：将滤纸浸于2%玫瑰红酸钠溶液中待干燥后备用。
取上述滤纸条滴一滴样品，如有钡存在显红褐色，再加入HCl(1+20)1滴即转变为鲜红色。
3、牛乳中掺豆浆的检验：豆浆中含皂素，皂素可溶于热水或热乙醇中，并与KOH生成黄色。
取待测样品20ml，放入150ml三角瓶中加入乙醇+乙醚（1：1）混合液3ml，加25% KOH5ml摇匀，同时做空白试验，若样品呈微黄色表明有豆浆存在，呈暗白色则不含豆浆。
4、牛乳中掺尿素检验：取牛乳5ml于试管中加0.5ml二乙酰一肟，3ml酸混合试剂，充分混匀后在沸水中准确加热1min（不得超过1.5min），立即放入冷水中观察，1min后呈粉红色则存在。
5、牛乳中掺食盐的检验：硝酸银与铬酸钾呈红色反应，如牛乳中的Cl—含量超过天然乳乳中的含量，全部生成AgCl沉淀呈现黄色反应。
取5ml 0.01mol/LAgNO3加入2滴10% 铬酸钾溶液于试管中混匀，加待测样品1ml充分混匀，如牛乳呈黄色则说明其中的氯离子含量大于0.14%（天然乳中Cl—含量为0.09%~0.12%）6、牛乳中掺芒硝的检验：Ba2+与玫瑰红酸钠反应生成红色玫瑰红酸钡，如牛乳中含大量的SO42—则可与Ba2+生成不溶性BaSO4，使玫瑰红酸钠的红色消失变为黄色。
牛乳参假检验大全
牛奶掺假检验一、牛乳的概述牛乳含有丰富的蛋白质、脂肪、维生素和矿物元素等，是人们，尤其是婴幼儿的良好营养物质。
改革开放以来，我国乳业进入了飞速发展的黄金时期。
然而，2008年9月三鹿牌婴幼儿奶粉事件的出现，对中国奶业造成了致命的打击，生鲜乳及乳制品的掺假问题也日益受到社会各界的重视。
如何快速准确地检测生鲜乳及乳制品中的掺假物质，保证乳品的安全、优质生产，重新树立起消费者的信心，已成为限制中国奶业发展的重要问题。
二、牛乳掺假的概念以及常见掺假物质人为向天然牛乳中添加廉价或没有营养价值的物质，或为了掩盖生鲜牛乳真实的质量而加入防腐物质，或是为了提高牛乳品质而加入非食用物质或有毒有害物质等行为，均可称为“掺杂使假”。
表现在：为了增加重量而掺水，为了降低乳的酸度而向乳中加碱，为达防腐目的向乳中加入过氧化氢、甲醛等防腐剂，为增加乳汁的稠度向乳中加入米(面)汤、淀粉、糊精或豆浆，为提高乳蛋白含量而加入三聚氰胺或其他含氮物质（如尿素）、糖类物质等。
所有上述物质，对天然乳来讲，均属异物，都是为了掩盖乳的真实质量。
三、牛乳的药理作用1、降血糖作用牛初乳制剂（bovine colostrum，BC）有降血糖作用。
给II型糖尿病人服用BC 后，空腹和餐后Zh的血糖（PG），糖化血红蛋白（HbA）和糖化血浆蛋白（FMN 值和GPP值）均较服BC前明显降低，血清铬含量明显增加，胰岛素分泌量明显减少。
降糖机制可能与牛乳中所含牛乳铬复合体（M－LMCr）有关，M-LMCr具有促进葡萄糖氧化和葡萄糖转化为脂肪的作用。
2、降血胆固醇作用从牛乳中分离出的乳清酸（orotic acid，OA）和胸腺嘧啶（thmpine）能抑制胆固醇生物合成酶，有降血胆固醇作用。
在大鼠肝胞液的酶液中加入加入1.0 mmol/L 的OA，乙酸基乙酸辅酶A硫解酶（AcAdethiolase，I）的活性被抑制73%，而I 为参与胆固醇合成的重要酶。
胸腺嘧啶也有相似的作用。
牛乳掺伪的现场快速鉴别检测方法
李 欣11 玫瑰红酸法:( 1) 原理: 牛乳中加碱可使玫瑰红酸指示剂变色, 在 PH 610- 810 的溶液中, 颜色由黄变红; ( 2 ) 方 法: 取 牛 乳 5m l 加 0105% 玫瑰红酸乙醇溶液 5m l , 振摇, 出现玫瑰红 色, 表示有碱, 橙黄色为阴性。
红色深浅 与加碱量成正比。
21 灰分碱度滴定法:( 1 ) 原 理: 变 酸 的 牛 乳 加 碱 调 到 中性, 用酸碱指示剂显色反应就不能检出, 而正常牛乳的灰分碱度以浅 N a 2CO 3 计 为 01025% , 超过此值可认为掺碱;( 2) 方法: 取牛乳 20m l 放入镍坩埚中, 放在沸水浴上蒸发至干, 然后放在电 炉上加热灼烧至完全炭化, 再移入高温炉中, 在 550℃下灰化完全, 取出坩埚放 冷, 加入 50m l 热水浸渍, 并用玻璃棒研 磨灰分颗粒使其溶解, 浸出液滤入三角 瓶 中, 用 热 水 反 复 洗 涤 合 并 洗 滤 液, 加1% 酚酞指示剂, 用 011m o l ƒL 盐酸溶液滴定至溶液红色消失, 记录标准酸溶液 的用量。
碳酸钠的含量( % ) 目前, 鲜牛乳掺假的现象越来越严重, 这不但影响产品的质量, 使乳品厂陷入困境, 也严重侵害了消费者的利益。
为 此, 很多乳品厂都加强了鲜奶收购的管 理与监督。
在此, 本文刊用物理、化学等方法详细介绍了牛乳中掺水、掺碱、淀粉 类、豆浆、化肥、尿、盐、洗衣粉、石灰水、 山羊乳、熟乳、陈乳、病牛乳、明胶等的快 速鉴别检测的原理和技术, 方法简便易 行, 结果准确, 便于检测人员能在现场作 好及时处理工作。
一、牛乳掺水的鉴别检验11 比重法:( 1) 原理: 正常牛乳在 20℃时, 比重为 11028 - 11033 之 间, 每 加 10% 的 水 可使比重降低 010029, 但应注意牛乳比 重 受 许 多 因 素 影 响, 如 牛 的 品 种、泌 乳 期、季节、饲料等;( 2) 方法: 沿量筒内壁倒入已混合均匀的 20℃牛乳 200m l , 把牛乳比重计放 入, 静置 2- 3m in , 读取比重值。
生鲜乳掺假检验方法
生鲜乳掺假检验方法——还原糖及油脂类试验1.掺假目的；牛乳中加入葡萄糖粉、糖稀、糊精、植脂末等，改善乳比重。
2.操作方法；将试纸条浸入奶样中2S取出，在2min内观察。
3.结果判定；（1）如果颜色在1S内发生变化，则说明掺入了植脂末、油脂粉等，掺入量增大、颜色由深蓝色→淡黄色→黄绿色→黄色。
（2）若在2min内缓慢发生变化则说明加入了糊精等。
4.试纸条为尿糖试纸。
生鲜乳掺假检验法——淀粉类试验1.掺假目的；改变牛乳比重。
2.操作方法；取奶样2ml于洁净试管中，加入2滴淀粉试剂，摇匀后观察颜色变化。
3.判定；正常乳呈棕黄色、异常乳深褐色或蓝色。
4.试剂配制；淀粉试剂；碘2g、碘化钾4g、溶于100ml水中。
生鲜乳掺假检验方法——豆浆类试验1.掺假目的；改变牛乳比重。
2.操作；取奶样2ml于试管中，加豆浆试剂3——5滴，摇匀后观察颜色变化。
3.判定；正常乳呈橙黄色、异常乳呈浅绿色。
4.试剂配制；碘5g，碘化钾20g，溶于100ml水中。
生鲜乳掺假检验方法——防腐剂试验1.掺假目的；对掺碱、糊精、淀粉、豆浆、面汤等的检验有较大的干扰作用。
2.操作；取3ml奶样于试管中，滴加防腐1号试剂1滴，振荡摇匀3——5S后再加2滴防腐2号试剂，摇匀后观察。
3.判定；奶样颜色掺假结果判定最低检出率蓝色不含防腐剂合格白色含防腐剂异常0.01%4.试剂配制；（1）防腐1号试剂；10g碘、20g碘化钾溶于500ml水中。
（2）防腐2号试剂；1g淀粉，溶于100ml水中。
生鲜乳掺假检验方法——碱试验1.方法一；（1）操作；取奶样3ml于洁净试管中，将试管倾斜，沿管壁小心加入溴百里香酚兰试剂0.6ml（约12滴），然后缓慢转动3—5次，静置2min，观察界面环层颜色变化。
（2）结果判定环层颜色含碱量结果判定黄色无合格黄绿色0.03% 异常淡绿色0.05% 异常绿色≥0.1% 严重异常（3）试剂配制；称取0.04g溴百里香酚兰溶于100ml乙醇溶液中。
乳的常规检验和掺假掺杂乳的鉴定
40min 以内 4、生牛乳消毒效果的测定——过氧化物酶的测定：
>20,000,000
劣质乳
取 2~3ml 被检乳于试管中，滴加 1%碘化钾溶液及 1%淀粉溶液各 2～3 滴，混匀后滴加 1 滴新配制的 1~2%过氧化氢溶液，立即观察。同时做 空白对照。 [判定标准] 未经消毒的生乳呈深蓝色；消毒不充分的生乳呈浅蓝色；消毒充分的乳不发生任何颜色变化。 （三）掺杂、掺假乳的检验 1、掺水乳的检验——比重计算法： 掺水百分数（%）=（正常乳比重－被检乳比重）/（正常乳比重―1）×100% 2、掺碱乳的检验： 取被检乳 3ｍl 置于试管中，将试管倾斜，沿管壁小心加入溴麝香草酚蓝溶液 2~3 滴，将试管轻轻转动，使试管内液面与指示剂充分重叠， 切勿混合。然后将试管垂直放置，2min 后观察两液面间环状物的颜色。同时以未掺碱乳作空白对照。 [判定标准] 反应结果 环层颜色 乳 中 含 碱 浓 度 (% ) 0 黄色 0.03 黄绿色 0.05 淡绿色 0.1 绿色 0.3 深绿色 0.5 青绿色 0.7 淡蓝色 1.0 蓝色 1.5 深蓝色
对照乳
掺过氧化氢乳
样品乳
对照乳
掺淀粉乳
样品乳
9、 乳成分快速分析仪的操作 综合评定：由上述实验结果可以看出，样品乳酸度？是否符合卫生标准？细菌污染情况如何？消毒效果如何？是否掺碱、掺过氧化氢或者掺 淀粉？
乳的常规检验和掺假掺杂乳的鉴定 一、实验目的： 了解牛乳的感官性状；掌握乳的常规理化检验方法及实验原理和常见掺假掺杂乳的鉴定方法及其原理。 二、实验内容： （一） 感官检查 生鲜牛乳 色 泽 乳白色或稍带微黄色 消毒牛乳 乳白色或稍带微黄色
滋味或气味
具有新鲜牛乳固有的香味， 无 具有消毒牛乳固有的纯香味，无其它任何外来 其它异味 滋味和气味。
牛乳掺假物质及其快速检测方法研究
进入新世纪．我国的奶牛养殖业早已开始了从农 户散养到规模化养殖、从数量型生产向质量型生产的 转变．而规模健康养殖代表了我国奶牛业今后从质量 型生产型向优质安全型生产发展的方向。规模健康养 殖具有动物产品安全、养殖成本降低和环境污染减少 等特征．本项目通过环境友好型牛舍及营养平衡安全 的饲养体系及良种繁育体系的建立．达到了环境友好 与动物福利、动物与产品安全以及养殖成本降低的生 态健康养殖的基本要求。 ２．３ 进一步加强健康养殖资源的利用
掺水量％＝（正常乳的相对密度一被测乳的相对密 度）／正常乳的相对密度ｘ１００％ ２．１．３冰点测定法
冰点测定法是准确测定掺水乳的检验方法。正常 牛乳的冰点是相当稳定的．平均为一０．５５０～０．５１００Ｃ．掺 水稀释后的牛乳冰点会升高．其升高的程度与掺水量 成正相关，每掺入ｌ％的水可使冰点上升０．００５４。Ｃ。常用 Ｈｏｒｔｖｅｔ冰点测定仪测定。
掺人尿素的牛乳乳稠度明显下降．倒人铁质容器 中可见容器周围有较为明显的水波纹，品尝时有苦味。 且舌头有发麻、发辣的感觉。 ２．７．２化学试剂检验
称ＩＲ８９９、酒石酸、１０９对氨基苯磺酸和１蚪一萘胺，在 研钵中研细混匀后，制成格里斯试剂，避光保存。取被 检样ＳＬ３ｍＬ放人大试管中．加入质量分数０．０５％的亚硝 酸钠溶液０．５ｍＬ，加入浓硫酸ｌｍＬ，将胶塞盖紧摇匀。待 泡沫消失后向试管中加入约Ｏ．１９格里斯试剂，充分摇 匀，待２５ｍｉｎ后观察结果。按奶样颜色变化判定结论。详 见表１。
常用方法检验牛奶掺假物
常用方法检验牛奶掺假物Standardization of sany group #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#一、掺假牛奶的感官检验（一）掺水如果牛奶颜色过淡，闻不到特殊的香味或加热后香味不浓郁，口感无微甜味，则表明已掺水。
（二）掺米汤掺米汤的牛乳尽管稠度降低不明显，但其密度出现不同程度的降低，一般小于,并含有细小的淀粉粒。
（三）掺豆饼水掺豆饼水的牛乳密度和正常奶不同，外观为淡黄色，有明显的豆味，搅拌时乳白色较淡。
（四）掺电解质溶液掺食盐及芒硝溶液的牛乳的密度与正常牛乳相同，但稠度稀，搅拌不挂手，放置几小时后上浮脂肪层少，非放置的掺盐乳呈青白色，和正常乳明显不同。
口感上掺食盐牛乳为咸味，而掺芒硝牛乳为苦涩味。
（五）掺牛尿这种掺杂乳呈淡黄色，密度正常，而乳稠度较低，用手搅拌时有异味，口感刺激性大，略带苦味。
（六）掺糖牛乳掺糖后，密度与稠度不象正常乳那样平衡地变化。
如28度的正常乳，其挂手时间为秒钟左右，而加糖乳只有秒钟，有的甚至更短，颜色微黄且发亮，清晰度较好，用嘴品尝，有与正常乳差异较大的甜味。
（七）掺尿素牛乳掺入尿素后，乳稠度明显下降，呈清白状，倒人铁筒后，四周有较明显的水波纹，用嘴品尝，舌头有发麻发辣的感觉，并带有苦味且持续时间较长。
二、掺假牛奶的化学检验（一）掺食盐取5毫升摩尔／升硝酸银溶液加入试管中，滴入2滴10%铬酸钾溶液混匀，再加入l毫升被检乳，充分摇匀。
若呈黄白色，说明有食盐加入。
（二）掺芒硝在5ml牛乳中加等量的水，滴入25%硝酸汞。
如有黄色沉淀生成，说明掺有芒硝。
在lml乳清中逐渐滴人20％BaCl2溶液l0滴。
如生成白色沉淀且不溶于酸溶液则表明掺有硫酸盐。
（三）掺硝土1.马钱子碱法：取约0.1g马钱子碱晶体置于点滴板上,加入浓硫酸2～3滴,再加被检乳清2～3滴搅匀。
如立即出现血红色，逐渐变为橙色，证明有硝酸根离子存在。
2.铜屑法：取被检乳清2ml，加入铜屑或铜丝2～4粒，再加入浓硫酸lml并加热。
牛乳中掺假物质的快速检测
牛乳中掺假物质的快速检测
成莲;曾石峭;曾秀珊;黄浩;朱雪梅
【期刊名称】《食品安全导刊》
【年(卷),期】2016(000)026
【摘要】牛乳中富含多种人体所需的氨基酸及丰富的矿物质、蛋白质、脂肪、维
生素等营养素,容易被消化吸收,且物美价廉、食用方便,它所具有的原生营养性是其它任何人造营养品都无法比拟的。
本文着重研究牛乳中的掺假物质及其快速检测方法。
牛乳中掺水的快速检测方法在原料乳中进行掺水是最为简单也最为普遍的掺假。
新鲜的牛乳一般都是白色或者稍带点微黄色,呈现一种比较均匀、胶态的流体,没有
沉淀和凝块以及机械杂质。
【总页数】1页(P73-73)
【作者】成莲;曾石峭;曾秀珊;黄浩;朱雪梅
【作者单位】河源市食品检验所;河源市食品检验所;河源市食品检验所;河源市食品检验所;河源市食品检验所
【正文语种】中文
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鼻对驼乳中牛乳掺假的快速检测
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综合训练实验三、牛乳中掺假的检验
牛乳中掺假的检验
在食品中掺入与原产品相比价值低、质量劣的物质的行为称为掺假。
掺假不仅是一种经济上的欺诈行为，严重损害消费者的利益，而且有些掺假活动，由于加入的是不能食用或者对人体有毒有害的物质，还会造成损害消费者的身体健康。
我国于1995年颁布的《卫生法》第九条第七、第八款明确规定，“禁止生产经营”“掺假、掺杂、伪造，影响营养、卫生的”食品和“用非食品原料加工的，加入非食品用化学物质的或者将非食品当作食品的”食品。
牛乳是一种大众化食品饮料，掺假的现象时有发生。
有些掺假通过感官检查就可以判断出来，但不少的掺假则应通过物理的和化学的方法才能做出判断。
一．牛乳的感官指标
鲜牛乳为白色或稍带微黄色；呈均匀的胶态流体，无沉淀、凝块及机械杂质，无黏稠和浓厚的现象；有鲜乳特有的乳香味，无其他任何异味；滋味可口而稍甜，有鲜乳特有的醇香味，无其他任何异滋味。
二．乳中掺水
往牛乳中掺水是一种简便易行，因而十分普遍的掺假行为，其后果是导致牛乳的浓度降低，重量增加而谋利。
1.全乳相对密度检测
正常牛乳的相对密度值（20℃/20℃）为1.028～1.032。
可通过测定牛乳的相对密度值来判断牛乳是否加水。
如测出的相对密度值低于1.028（20℃/20℃），则该牛乳有掺假的可能。
相对密度值的测定方法见实验二。
2.乳清相对密度检测
由于牛乳的相对密度值受乳脂含量的影响，如果牛乳既掺水又脱脂，则可能全乳的相对密度值不发生太大的变化。
所以检测牛乳的密度变化，最好是检测乳清的相对密度值，正常乳清的相对密度为1.027～1.030。
试验方法：取牛乳样品200mL置三角瓶内，加20％醋酸溶液4mL，于40℃水浴中加热至出现酪蛋白凝固，置室温冷却后，用两层纱布夹一层滤纸抽滤，滤液（即乳清）按上述方法用乳稠计测量相对密度（乳稠度）。
三.乳中掺淀粉或米汁
为了提高牛乳的稠度和非脂固体的含量，往往在牛乳中加入淀粉或糊精，也有的直接加
入米汁，对这类掺假可用碘—淀粉反应检出。
试验方法：吸取乳样5mL于试管中，加20％醋酸0.5mL，混匀，过滤，滤液收集于另一干净试管中，加热煮沸，滴加2％碘液5滴，同时做正常乳清试验，观察颜色。
判别：呈现蓝色或蓝青色为掺淀粉、米汁；呈红紫色为掺糊精。
四．乳中掺豆浆
在牛乳中掺入价格低廉得多的豆浆，也是一种较为普遍的掺假行为。
根据豆浆中含有皂角素，可在碱性中呈黄色反应，及与碘呈绿色反应而判别。
试验方法：
1．吸取乳样5mL于试管中，加乙醇—乙醚（1＋1）混合液5mL，加25％KOH溶液10mL，混匀，10min后观察。
同时做正常乳对比试验。
判别：呈微黄色疑为掺10％以上豆浆。
2．碘反应法：吸取乳样10mL于试管中，加2％碘液0.5mL，混匀。
观察颜色，同时做正常乳试验并对比。
判别：呈浅绿色为掺豆浆，最低可检出5％豆浆。
正常乳为橙黄色。
五．牛乳中掺蔗糖
正常牛乳中不含蔗糖。
牛乳掺水后相对密度降低，掺入蔗糖可以提高非脂固形物含量。
可用苯二酚法及蒽酮法判别。
试验方法：
1.间苯二酚显色法：取乳样10mL于试管中，加浓HCl 2mL，混匀，加间苯二酚0.1g，混匀，置水浴（80℃）中加热3min后观察颜色变化。
同时做正常乳试验。
判别：呈红色为掺蔗糖，可捡出0.2％含量。
2.蒽酮显色法：取乳样10mL于试管中，加蒽酮试剂[取0.1g蒽酮溶于稀H2SO4
（3＋1）100mL中，临用前配]2mL，混匀，5min内观察颜色变化。
同时做正常乳试验。
判别：呈绿色为掺蔗糖。
思考题
1.牛乳掺假的原理是什么？。