22二甲氧基丙烷的气相色谱分析
2,2-二甲氧基丙烷
2,2-二甲氧基丙烷化学品安全技术说明书第一部分：化学品名称化学品中文名称：2,2-二甲氧基丙烷化学品英文名称：2,2-dimethoxypropane技术说明书编码：183CAS No.：77-76-9分子式：C5H12O2分子量：104.15健康危害：本品对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激性。
吸入具有麻醉作用。
燃爆危险：本品易燃，具刺激性。
第四部分：急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。
就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
如呼吸停止，立即进行人工呼吸。
就医。
食入：饮足量温水，催吐。
就医。
第五部分：消防措施危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
与氧化剂能发生强烈反应。
其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。
有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。
灭火方法：尽可能将容器从火场移至空旷处。
处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。
灭火剂：泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。
用水灭火无效。
第六部分：泄漏应急处理应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防静电工作服。
尽可能切断泄漏源。
防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。
小量泄漏：在保证安全情况下，就地焚烧。
大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。
用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。
用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。
第七部分：操作处置与储存操作注意事项：密闭操作，全面通风。
操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。
建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩），戴化学安全防护眼镜，穿防静电工作服，戴橡胶耐油手套。
远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。
使用防爆型的通风系统和设备。
防止蒸气泄漏到工作场所空气中。
2,2—二甲氧基丙烷的气相色谱分析[1]
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１ ． 定 性 、 量 方 法 ３ 定
以保 留时 间定性 ， 采用 内标 标准 曲线 法 ， 用异 选
丁醇为 内标 物 ， 酮 甲醇混 合液作 溶 剂 ， 丙 以峰面 积定
收 稿 日期 ：０ ３ ０１２ ２０． —０ － 作 者 简 介 ： 谷 焕 ，１７ 一 ， ， 族 ， 江 象 山 人 ， 波 市 化 工 研 究 谢 （９６ ）男 汉 浙 宁 设计 院， 工， 助 主要 从 事 化 工 分 析 及 质 量 控 制 工作 。
色 谱 柱 ： ２ 内径 ３ 长 ｍ， ｍｍ不 锈 钢 柱 ， 内填 充 柱 １％邻 苯 二 甲酸 二 壬 酯 （ Ｎ ）酸 洗 １ １ ０ Ｄ Ｐ／ ０ 白色 担 体
（ｏ ８ ６ ～ Ｏ目） ； 温度 ： 化室 １ ０Ｃ 柱 室８ ℃、 测室 １０Ｃ； 汽 ４ ￣、 Ｏ 检 ２￣
气体 流速 ：载 气 （ 氮气 ）０ ｌｍｉ、氢气４ ｒ ／ ３ｍ／ ｎ Ｏ ｌ ａ
７ ～ ４ ３７．
９ ． ％， ６７ ０ 标准偏 差 为０３ ， ．０ 变异 系数 为０３ ％。 －１
粉÷ ÷ ＊黼 ｛｛
（ 上接 第 １ ５页）
６６ 水样 Ｎ ２ ． Ｏ－ 含量 的对 比测定
结论 ： 水样 中Ｎ ｉ 量高 时 ， 流加 热 格里 斯试 Ｏ含 水
格 里斯试 剂法 测亚 硝酸 根含量 中水 浴加 热 和没 有 水浴 加热对 比
…
一
维普资讯
表 １ ＤＭＰ内标 标 准 曲线 数 据
２４ 准 确 度 测 定 ．
采用 标准 添加 法 ， 已知 含量 的样 品 中 ， 在 加入 内
间接法合成2,2-二甲氧基丙烷
制 回流 比 ） 行 分 馏 ， 全 回 流 ２ ｈ， 上 述 精 馏 装 进 先 在 置 中精 馏５℃ 的馏 分 。
１ ７分 析 方 法 ．
将 上 述 反 应 混 合 液 装 入 分 液 漏 斗 中 ， 等 体 积 用 的 １ 氢 氧 化 钠 溶 液 萃 取 洗 涤 三 次 ， 有 机 相 发 ５ 取
的 副 反应 。
１实验
在装 有 磁 力 搅 拌 器 磁 子 、 馏 柱 的 三 口瓶 中 ， 精 加 入丙酮缩丙二 醇 、 甲醇 （ 质 的 等 比摩 尔 为 １：１ ） 物 ０， 适 量 催 化 剂 ， 搅 拌 的 条 件 下 ， 浴 升 温 ， 温 控 制 在 油 油 在７ Ｏ℃ ～ ８ Ｏ℃ 之 间 ， 制 回 流 比 为 ２ ： 控 Ｏ １左 右 ， 收 集 ６ ３℃ 以 前 的 馏 分 。 １ ５甲氧 基 丙 烯 与 甲醇 的反 应 Ｌ ． ５ 在 装 有 磁 力 搅 拌 器 磁 子 、 流 冷 凝 管 的三 口瓶 回 中， 入上述 ６ 加 ３℃ 以前 的馏 分 ， 入 适 量 甲 醇 ， 甲 加 使 醇 含 量 达 到 ８ ， 入 适 量 催 化 剂 ， 搅 拌 的 条 件 Ｏ／ 加 ９ ６ 在 下 ， 浴升温 ， 温控制在 ５ 水 水 ５℃ ， 反应 ２ ｈ 。 １ ６产 物 的 分 离 提 纯 ． 将 上 述 反 应 液 用 １ 的 氢 氧 化 钠 溶 液 ［ 洗 三 ５／ ９ ６ ６ 次 ， 机 相 用 无 水 碳 酸 钠 干 燥 ， 精 馏 装 置 中 （ 有 在 １ ｍ
原 料 配 比 的 考 察 ， 现 当 催 化 剂 为 硫 酸 铁 或 磺 酸 树 发 脂 ， 环 己烷 为带 水 剂 ， 带 水 剂／ 二 醇 （／ ） 以 在 Ｎ ｖ ｎ 大
于 １ ５ ｍｌｍｏ ， 酮 与 丙 二 醇 的 摩 尔 比 大 于 ２ １ ２ ／ ｌ 丙 ：
气相色谱法快速测定工厂烟道排气中的R22含量
不 同浓 度的标 准 ， 并分别 在色谱条件下 进样 １ ｍＬ ． ， ５
得 到如表 １ 所示的数 据及典 型色谱图（ １ 。 图 ）
表 １ 不 同浓 度 Ｉ ２标 准 气 对 应 的峰 面 积 和 峰 高
１ 实验 仪 器 及试 剂
进样 口温度 ：０ ｃ ； ２ ｏＣ
检 测器温度 ：３ ｃ ； ２ ＯＩ ＝
断制冷 系统是否有 泄漏 ， 也可及 时采 取措施 ， 以保
２０ （ｍｎ ； ０ ℃ ５ ｉ）
护环境 。本文介 绍 了 目前 我们使 用 的一种简 单快
速 的 Ｒ ２气相 色谱 测定方法 。 ２ 目前 气体 中的 Ｒ ２测定 方法 有很 多 ， 献 中 ２ 文 也 有很 多报 道 ， 如采 用 ６ ３ ｍｘ ｍｍ 填 充 柱 ，以粒径 为 】 Ｏ １０ ｍ 的 Ｐ ｒｓ 为 固定 相 ， ｅ为 载气 ， ５ ８ ｏａｉ ｌ Ｈ
排除 了烟道 中甲醇 、 苯胺 、 氯苯 、 气等组 分 的干扰 ， 以对 ｐ ｍ（ 厂 ） 的 Ｒ ２进 行 快速 定量 。本 空 可 ｐ Ｖ、 级 ， ２
方 法适 用 于工业 生 产 中快速 定 性及 定 量 工厂烟 道 排 气 中的 Ｒ ２ ２ ．从 而 可判 断 工 业 生产 系统 中的
（ 宁波万 华聚氨 酯有 限公 司质检 中心 ， 宁波大榭 开发 区 ３ ５ １ ） １ ８ ２
摘 要 ：介 绍 了一 种 工业烟 道排 气 中 Ｒ ２的快 速 气相 色谱 测 定方 法。本 方 法采 用常 用 的 ３ ｘ ｍｍ ２ ｍ２
的 Ｐ ｒｐ ｋ ｏａａ Ｑ填 充柱 ， 火焰 离子 化检 测 器 ， ８ ℃柱 温 下 ， Ｒ ２与其 它气体 分 开并检 测 ， 法 中 氢 于 ０ 将 ２ 方
气相色谱法分析2,2-二甲基-3-羟基丙醛
当代化工研究Modern Chemical Research146科研开发2020・20气相色谱法分析2,2—二甲基一3—经基丙醛*胡媛*卢文新刘佳张大洲(中国五环工程有限公司湖北430023)摘耍：以正丁醇为内标物，使用DB-624毛细管柱和氢火焰离子化检测器，建立了检测合成反应中间体2,2-二甲基-3-强基丙醛含量的气相色谱法.结果表明，该方法在0.05g/L~10g/L丝浓度范围之内呈良好线性关系(R-0.99992),变异系数为0.218%,加标回收率在98.9%~101%之间.该法简便、快速，具有良好的精密度和准确度，可用于合成样品中2,2-二甲基-3-凳基丙醛含量餉测定.关键词：2,2-二甲基-3-凳基丙醛；气相色谱法中图分类号：0657.7文献标识码：ADetermination of3-hydroxy-2,2-dimethylpropanal by Gas ChromatographyHu Yuan*,Lu Wenxin,Liu Jia,Zhang Dazhou(China Wuhuan Engineering Co.,Ltd.,Hubei,430023)Abstract:A quantitative analytical method of3-hydroxy-2,2-dimethylpropanal by GC equipped with DB-624capillary column and FID detector using1-butanol as internal standard reagent was developed.The results showed that the linear correlation coefficient of3-hydroxy-2,2-dimethylpropanal was(R^=0.99992)at the level range f rom0.05to lOg/L;the variation coefficient was0.218%;and the average recoveries yvas98M~ 101%.The method is f ast,sensitive,simple,reproducible and p ractical f or the determination of3-hydroxy-2,2-dimethylpropanal.Key words i3-hydroxy-2,2-dimethylpropanal；gas chromatography method2,2-二甲基-3-瓮基丙醛又名瓮基新戊醛，简称HPA,化学式C5H1OO2,分子量102.13。
2,2-二甲氧基丙烷安全技术说明书MSDS
化学品安全技术说明书第一部分化学品及企业标识化学品中文名：2,2-二甲氧基丙烷化学品英文名：2,2-dimethoxypropane化学品别名：-CAS No.：77-76-9EC No.：201-056-0分子式：C5H12O2第二部分危险性概述| 紧急情况概述液体。
高度易燃,其蒸气与空气混合，能形成爆炸性混合物。
| GHS 危险性类别根据 GB 30000-2013 化学品分类和标签规范系列标准（参阅第十六部分），该产品分类如下：易燃液体，类别 2。
| 标签要素象形图警示词：危险危险信息：高度易燃液体和蒸气。
防范说明预防措施：远离热源、热表面、火花、明火以及其它点火源。
禁止吸烟。
保持容器密闭。
容器和接收设备接地和等势联接。
使用不产生火花的工具。
采取措施，防止静电放电。
戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
事故响应：如皮肤(或头发)沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。
用水清洗皮肤或淋浴。
安全储存：存放在通风良好的地方。
保持低温。
废弃处置：按照地方/区域/国家/国际规章处置内装物/容器。
| 危害描述物理化学危险高度易燃液体，其蒸气与空气混合，能形成爆炸性混合物。
健康危害吸入该物质可能会引起对健康有害的影响或呼吸道不适。
意外食入本品可能对个体健康有害。
通过割伤、擦伤或病变处进入血液，可能产生全身损伤的有害作用。
眼睛直接接触本品可导致暂时不适。
环境危害请参阅 SDS 第十二部分。
第三部分成分/组成信息第四部分急救措施| 急救措施描述一般性建议：急救措施通常是需要的，请将本 SDS 出示给到达现场的医生。
皮肤接触：立即脱去污染的衣物。
用大量肥皂水和清水冲洗皮肤。
如有不适，就医。
眼睛接触：用大量水彻底冲洗至少 15 分钟。
如有不适，就医。
吸入：立即将患者移到新鲜空气处，保持呼吸畅通。
如果呼吸困难，给于吸氧。
如患者食入或吸入本物质，不得进行口对口人工呼吸。
如果呼吸停止。
立即进行心肺复苏术。
立即就医。
2,2-二甲基丙烷产量
2,2-二甲基丙烷产量2,2-二甲基丙烷是一种重要的有机化合物，广泛应用于工业和科学领域。
它具有很高的化学稳定性和热稳定性，是一种理想的溶剂和催化剂。
本文将详细介绍2,2-二甲基丙烷的产量及其相关的工艺过程。
首先，我们需要了解2,2-二甲基丙烷的化学结构和性质。
2,2-二甲基丙烷的分子式为C5H12，结构式为(CH3)2CHCH2CH3。
它是一种无色液体，具有香味。
2,2-二甲基丙烷在常温下具有较低的汽化压力，易于蒸发和挥发，不溶于水，但能溶解许多有机物。
接下来，我们将介绍2,2-二甲基丙烷的生产工艺。
目前，2,2-二甲基丙烷的主要生产方法是通过催化剂催化2,2-二甲基-1-丙烯（DIB）的异构化反应得到。
这种反应可以在气相或液相中进行，常用的催化剂有氯化铝、氯化铝-硫酸铜和氯化铝-聚合物复合催化剂等。
在工业生产中，2,2-二甲基-1-丙烯通常通过异构化反应从粗丙烯中得到。
首先，粗丙烯与催化剂在合适的反应条件下进行反应，生成2,2-二甲基-1-丙烯。
然后，通过蒸馏、升华等分离纯化工艺，得到高纯度的2,2-二甲基-1-丙烯。
最后，将2,2-二甲基-1-丙烯放入反应釜中，在催化剂的作用下进行异构化反应，生成2,2-二甲基丙烷。
反应结束后，通过蒸馏、过滤等处理工艺，得到纯度较高的2,2-二甲基丙烷产物。
在2,2-二甲基丙烷的生产过程中，催化剂起到了至关重要的作用。
选择合适的催化剂对反应的转化率和选择性有着重要影响。
例如，氯化铝催化剂具有较高的活性和选择性，但使用寿命较短；氯化铝-聚合物复合催化剂具有较高的稳定性和选择性，但活性较低。
因此，在生产中需要根据实际情况选择合适的催化剂，并进行催化剂的再生和循环利用。
此外，2,2-二甲基丙烷的产量还受到其他因素的影响，如反应温度、反应时间、反应压力、原料质量等。
在优化生产工艺时，需要进行一系列的实验和参数调节，以提高产量和选择性。
总体而言，2,2-二甲基丙烷的产量与工艺优化密切相关。
HG-JC-22.D1 气相色谱法测定沸点大于250℃有机化合物含量检测方法细则
气相色谱法测定沸点大于250℃有机化合物含量检测方法细则1. 概述本检测方法细则参照GB 18581-2009《室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量》中附录A：试样中含沸点大于250℃有机化合物的VOC含量的测定。
根据本实验室仪器的实际配置情况及现有的检测能力特编制本检测方法细则，适用于本实验室对气相色谱法VOC中沸点大于250℃有机化合物的测定。
2. 适用范围本检测方法细则适用于GB 18581-2009 《室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量》，GB/T22374-2008《地坪涂装材料》，HJ/T414-2007《环境标志产品技术要求室内装饰装修溶剂型木器涂料》，GB/T27811-2011《室内装饰装修用天然树脂木器涂料》中用气相色谱法对沸点大于250℃有机化合物的VOC含量的气相色谱法定性和定量测定。
3. 依据标准GB 4946-2008 气相色谱法术语GB 18581-2009 室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量GB/T22374-2008 地坪涂装材料HJ/T414-2007 环境标志产品技术要求室内装饰装修溶剂型木器涂料GB/T27811-2011 室内装饰装修用天然树脂木器涂料4 试验方法4.1 方法提要样品经乙酸乙酯溶解稀释后，以己二酸二乙酯作内标物，用DB-1，DB-WAX（DB-INNAWAX），或DB-1701毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中沸点大于250℃有机化合物的VOC进行气相色谱分离和测定。
4.2 试剂和溶液乙酸乙酯：AR；标记物：己二酸二乙酯（无干扰分析的杂质），纯度≥99.0%；内标物：邻苯二甲酸二甲酯，或邻苯二甲酸二乙酯（无干扰分析的杂质），纯度≥99.0% 4.3 仪器气相色谱仪：Agilent Technologies 7890A；色谱柱：DB-1 60m×0.32mm×0.8μm 毛细管色谱柱；DB-WAX（DB-INNAWAX），60m×0.32mm×0.8μm毛细管色谱柱；DB-1701 30m×0.32mm×1.25μm毛细管色谱柱。
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２ ． ２ 内标标准曲线的制作 按１ ． ３ ． １ 方法进行测定， 测定结果见表１ ， 以Ｍ ／ Ｍ ｓ 为Ｙ 轴、 Ａ ／ Ａ ｓ 为Ｘ 轴， 作出对应的关系曲线， 如图２ ，
计算得回 归方程为 Ｙ ＝ １ ． ２ ７ ５ ３ Ｘ ＋ ０ ． ０ ０ ３ １ ３ ０ ， 相关系数
表 ２准确度测定结果 序号 样品量（ ９ ）添加最（ ９ ） 理论值（ ９ ） 实测值（ ｇ ）回 收率（ ％）
０ ． ０ ５ ２１ ０ ． ０ ５ ７ ８ ０ ． ０ ４ ９ ８ ０ ． ０ ５ １ ４ ０ ． ０ ４ ８ ５ ０ ． ０１ ２１ ０ ． ０ ２ ５ ４ ０ ． ０ ３ ３ ５ ０ ． ０ ４ ８ ２
量。
２ 结果与讨论
２ ． １ 色谱分离图
色谱柱 ： 长２ ｍ ， 内径３ ｍ ｍ 不锈钢柱， 柱内填充 １ ０ ％ 邻苯二甲酸二壬醋 （ Ｄ Ｎ Ｐ ） ／ 酸洗１ ０ １ 白色担体 （ ６ ０ － ８ ０ 目） ； 温度： 汽化室１ ４ ０ ９ ０ 、 柱室８ ０ ９ ０ 、 检测室ｌ ２ ０ ｃ Ｃ ； 气体流速：载气 （ 氮气） ３ ０ ｍ ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ，氢气４ ０ ｍ １ ／
的要 求 。
Ｐ ！ Ａ５
参考文献 图 ２ 内标标准曲线
１ 杨淑敏， 王海民 ２ ， ２ 一 二甲氧基丙烷合成的研究． 陕西化工，
为０ ． ９ ９ ９ ７ ０ ２ ． ３ 箱密度测定 按１ ． ３ ． ２ 方法，平行测试５ 次，测定结果分别为 ９ ６ ． ２ ８ ％， ９ ６ ． ５ ６ ％， ９ ６ ． ９ ０ ％， ９ ６ ． ７ ２ ％， ９ ７ ． ０ ４ ％， 平均值为 ９ ６ ． ７ ０ ％， 标准偏差为０ ． ３ ０ ， 变异系数为０ ． ３ １ ％ｏ
２ ０ ０ ０ ， ２ ９ （ ２ ） ， １ ４ － － １ ５ ．
２ Ｊ Ｓ Ｌ ｅ ｗ ｉ ｓ ． Ｃ ｏ ｍ ｐ ｉ ｌ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｇ ａ ｓ Ｃ ｈ ｏ ｒ ｍ ａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｉ ｃ Ｄ ａ ｔ ａ ． Ａ Ｓ Ｔ Ｍ Ｓ ｐ ｅ ｃ ｉ ａ ｌ １ ｅ ｃ ｈ ｏ ｉ ｃ ａ ｌ ｕｂ Ｐ ｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｎ ｏ ． ３ ４ ３ ． １ １ ４ ０ ０ ０ ｓ ．
文章编号： １ ０ ０ ６ －４ １ ８ ４ （ ２ ０ ０ ３ ） ０ ２ － ０ ０ １ ７ － ０ ２
２ ９ ２ 一 二甲 氧 基 丙 烷的 气相 色 谱分 析
谢裕焕 （ 宁波市化工研究设计院 宁波 ３ １ ５ ０ ４ ０ ）
很 之 已 摘 要 介绍了 ２ ， ２ 一 二甲氧塞丙烷的填充柱气相色谱分析条件 ， 选用异丁醉为内标， 以内标
０ ． ０ ６ １ ３ １ ０ ０ ． １ ６
０ ． ０ ７ ８ ８ ９ ８ ． ８ ７ ０ ． ０ ７ ９ ９ ９ ９ ． ８ ８
０ ． ０ ８ ０ ０ ０ ． ０ ９ ５ ９
（ １ ． １ ０ ０ ５
０ ． ０ ９ ５ ３ ９ ９ ． ３ ７
ｍ ｉ ｎ 、 空气５ ０ ０ ｍ １ ／ ｍ ｉ ｎ ；
按１ ． ３ ． １ 方法操作， 其典型色谱图见图ｌ ａ
１ ．甲醉， １ ． ２ ． ｉ ． ２ ．丙酮， １ ． ９ ｍ ｉ ｎ
３ ．口 ＭＩ ＇ ， ３ ． ６ ．ｉ ．
应．
４ ． 异丁醇 ５ ． ７ ｍ ｉ ５ 杂质 ， １ ０ ． ５ ｍ ｉቤተ መጻሕፍቲ ባይዱｎ
酸盐的反应快速达到终点， 反应完全， 避免了原分析 规程方法因现配试剂， 过程烦琐， 显色反应速度慢， 读数漂移使分析结果产生误差的问题。因此应对原
分析方法进行改进。
参考文献
１ 杨翔华， 赵杉林． 双波长导致分光光度法直接， 同时检侧水 中的Ｎ Ｏ和Ｎ Ｏ含量［ Ｍ Ｊ ． 辽宁： “ 抚顺石油学院学报， １ ９ ９ ７ ， ！ ； ４ ２ － ４ ３ ２ 王成城． 水和废水监测公析方法指南 ｔ Ｎ ｔ Ｉ Ｍ Ｉ ． 北京： 中国环
（ 上接第 １ ５页）
６ ． ６ 水样 Ｎ ０ ２ － 含量的对比 测定
格里斯试剂法测亚硝酸根含量中水浴加热和没 有水浴加热对 比
时问
８月 ９ 日
结论： 水样中Ｎ ０ ｝ 含量高时， 水流加热格里斯试 剂法和液相色谱及分析结果相差不大。 采用水浴加热的方法可以使格里斯试剂与亚硝
境科学出版社 ． １ ９ ９ ０
结论： 采用水浴加热方法测定水中亚硝酸含量， 吸光度比没有水浴加热的高。 水浴加热格里斯试剂法和液相色谱法测定亚硝 酸根含量的对比
时间 ： ２ ０ ０ ０ ／ １ ０ ／ １ ９
水样 循环水
水浴加热测定 ０ ． １ ７ ｍ ｇ ／ Ｌ
液相色谱法测定 ０ ． １ ５ ｍ ｇ ／ １ ０ ． １ ８ ． ｇ 几 ０ ． ５ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ ０ ． ９ ９ ｍ ｇ ／ Ｌ
００ ９ ９ ０ ９ ８ ５１
可见，本文建立的Ｌ Ｉ Ｍ Ｐ 的气相色谱分析法具有 分离效果好、 定量准确、 重现性好等优点。准确度和 精密度均符合分析要求，能满足一般工厂工业分析
０ ． ０ ０ ３ Ｏｓ ｎ８ ０ｅ １ ｃ １２ １ 月 １ 日 １ ８
水浴加热
没有水浴加热 １ ０ ｍ ｉ ｎ ０ ． １ ３ ｍ ｇ 几 ；巧ｍ ｉ ｎ ０ ． １ ４ ｍ ｇ ／ Ｌ ；
０ ． １ ９ ｍ ｇ ／ Ｌ ０ ． ０ ７ ． ＆ ／ Ｌ
２ ０ ． ｉ ． ０ ． １ ６ ． ｇ 几
０ ． １ ３ ６ ． ｇ 几
０ ． ０ ５ ｍ ｇ ／ Ｌ ０ ． １ ３ ０ ｍ ｇ 八
０ ． ０ ５ ５ ７
０ ． １ ３ ９ ２
０ ． １ ０ ５ ６ ０ ． ０ ７ ３ １ ０ ． ０ ９ ７ ６ ０ ． ０ ８ 的
０ ． ３ ８ ２ １
０ ． ６ ５ ５ ３
０ ． ９ ４ ８ ７ ］５ ８ ４１
１ ． ２ ４ ３ ８
２ ． ０ ０ ３ ７
＊Ｄ Ｍ Ｐ与内标物的质反比和峰面积比
０ ． ０ ６ １ ２ ０ ． ０ ７ ９ ７
甲醇混合液稀释， 混匀后备用。 同法配制一系列的试
样，使得Ｄ Ｍ Ｐ 与内标物的质量比约为０ ． １ ， ０ ． ２ ， ０ ． ５ ， ０ ． ８ ， １ ． ２ ， ２ ． ０ ， 备用。在选定的色谱条件下进样分析， 根据Ｄ Ｍ Ｐ 标样与内 标物的质量比与峰面积比作图。
１ ． ３ ． ２ 样品含量的测定
标准曲线法作为定童方法进行分析测定， 方法回收率在９ ８ ． ５ １ － １ ０ ０ ． １ ６ 之间， 线性相关系数为０ ． ９ ９ ９ ７ ，
标准偏差为０ ． ３ ０ ， 变异 系数为０ ． ３ １ ％ｏ 关键词 气相 色语 ２ ， ２ 一 二 甲氧基 丙烷 内标标准曲线法
２ ， ２ 一 二甲氧基丙烷（ 又称丙酮缩二甲醇， 简称
， 试验部分
１ ． １ 仪器与试剂 山东鲁南Ｓ Ｐ － ５ ０ ２ 气相色谱仪（ 带氢火焰离子化 检测器） ， Ｎ ２ ０ ０ （ 〕 色谱数据工作站； Ｄ Ｍ Ｐ 标准品（ 纯度９ ８ ． ０ ％， 美国Ａ Ｃ Ｒ Ｏ Ｓ 公司） ； 异丁醇（ 纯度９ ９ ． ０ ％） 、 甲醇、 丙酮（ 分析纯） 。 １ ． ２ 色谱条件
便、 快速 ， 适用于 Ｄ ＭＰ的工业分析 。
量的方法。
１ ． ３ ． １ 标准溶液的配制及测定 称取Ｄ Ｍ Ｐ 标样。 ． ０ ２ － ０ ． １ ５ ８ 于带塞小玻璃瓶中， 加
人内 标物。 ． ０ ５ － ０ ． ２ ０ ８ （ 均准确至０ ． ０ ０ ０ ２ 幻， 用Ｉ ｍ ｌ 丙酮
３ 詹益兴等．衍生物气相色谱及应用 湖南大学 出版社＿ １ ９ ８ ８ ，
７ １ － ７ ４ ．
特特Ｈ１ １ １ １ １ １ 片＞歼片 争 升１ ｝ 升升１ １ 月洲 １ 升封＋ １ ＋ 玲升１ 呼升歼１ １ 月１ １ １ １ 升粉特争 １升玲片片争 粉争 粉争 料料李 片１ １ 粉Ｆ ｔ ｌ 玲１ １ 千 １ 洲汗 升洲汗 １ １ 升洲１ １ １ ｝ １ １ １ 粉｝ １ １ １ 子 冷
Ｄ Ｍ Ｐ ） 是最简单、 最活泼的缩酮， 其反应活性很高， 可 以用做保护剂 、 缩合剂、 环化剂、 脱水剂等， 在医药、 农药的研制及工业上有广泛的用途。Ｄ Ｍ Ｐ 的合成方 法很多ｕ １ ， 用丙酮、 甲醇按一定比例混合， 在催化剂 的作用下进行合成是其方法之一。产品的分析一般 采用气相色谱法， 曾有间接报导（ ２ ． ３ １ ， 但其色谱分离 效果不理想。 本文结合生产工艺要求， 采用气相色谱 填充柱， 以内标标准曲线法定量， 测定Ｄ Ｍ Ｐ 。方法简
称取Ｄ Ｍ Ｐ 样品 ０ ． ０ ５ － ０ ． １ 飞于 带塞小玻璃瓶中， 加 人内标物。 ． ０ ５ － ０ ． ２ ０ ｇ （ 均准确至０ ． ０ ０ ０ ２ ｇ ） ， 用１ ｎ ｌ ｉ 丙
酮甲醇混合液稀释， 混匀后备用。 在选定的色谱条件 下， 平行多次进样， 由色谱图得Ｄ Ｍ Ｐ 与内 标物的峰面 积比。 根据标准曲线查得两者质量比， 计算Ｄ Ｍ Ｐ 的含
３童 震 张学迅等． 电力上业水汽试验方法规程Ｉ Ｍ Ｉ格里斯 试剂分光光度法， 南京： 南京大学出版社， １ ９ ９ ５ ： １ ２ ５ － １ ２ ７
８ Ｓ 环水＋ 标样 循环水十 标样
０ ． ２ １ ｍ ｇ ／ Ｌ
０ ． ５ ６ ｍ ｇ ／ Ｌ ０ ． ９ ６ ｍ ｇ ／ Ｌ
Ｉ ｍ ｇ ／ Ｉ 左右标样
进样量： ０ ． ２ ｕ ｌ ａ １ ． ３ 定性、 定ｔ方法 以保留时间定性， 采用内标标准曲线法， 选用异 丁醇为内标物， 丙酮甲醇混合液作溶剂， 以峰面积定
收稿 日期： ２ ０ ０ ３ － ０ １ － ２ ０
图１ Ｄ Ｍ Ｐ 气相 色语分离图
作者简介： 谢谷焕， （ １ ９ ７ ６ － ） ， 男， 汉族， 浙江象山人， 宁波市化工研究