一测双评法测定咳特灵胶囊中牡荆苷与异牡荆苷的含量

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HPLC法测定牡荆中牡荆素的含量

摘要: 建立了牡荆中牡荆素含量的高效液相色谱测定方法, 对牡荆资源进行评价, 为牡荆的质量标准的建立提供参考。样品采用超声波提取法提取, 色谱柱为菲罗门柱( 5 m , 250 mm 4. 6 mm ) , 流动相为甲醇水溶液( 4 6) , 流速为 1. 0 mL min 1 , 检测波长为 340 nm, 进样量为 5 L, 在柱温 30 时对牡荆中牡荆素的含量进行检测。结果表明, 待测组分与其他组分分离度良好, 牡荆素在 0. 04520~ 0. 4068 g 范围内呈良好的线性关系, r= 0. 9998; 平均回收率为 100. 4% , RSD 为 1. 63% 。该方法简便、准确、重现性好, 适用于牡荆中牡荆素的含量测定及药材质量控制。关键词: 超声提取; 高效液相色谱; 牡荆; 含量测定中图分类号: Q 946 文献标识码: A 文章编号: 1000 3142( 2011) 03 0418 04
3期
罗娅君等: H PL C 法测定牡荆中牡荆素的含量
41 9
许多植物提取厂家都在生产牡荆素类植物提取物, 但多以山楂( 陈钟等, 2009; 朱思遥等, 2006) 、小叶榕( 陈化等, 2008) 、乌韭( 任冰如等, 2007) 、蔓荆子 ( 田振坤等, 2005) 、千针万线草( 谭瑞璞等, 2009) 等为研究对象, 而牡荆叶和牡荆子都为富含黄酮类牡荆素天然化合物, 但牡荆目前还处于野生状态, 在北方地区和南方山区分布广、生长零散, 大规模种植的牡荆几乎没有。使用高效液相色谱法测定牡荆中牡荆素的含量未见报道。本论文采用高效液相色谱法测定牡荆中牡荆素的含量, 以期为牡荆的药用价值的进一步开发利用提供科学依据和良好的理论指导。
取同一供试品溶液, 按 2. 1 所述色谱条件, 分别在 0, 2, 4, 6, 8 h 平行进样分析, 比较 5 次平行进样的峰面积积分值( 表 1) , 牡荆素的平均峰面积为 107 838, RSD 为 2. 75% 。结果表明, 供试品溶液的

江西市售咳特灵胶囊的质量情况分析与评价

作者简介：施宝顺，本科，主管药师。

研究方向：药物质量分析。

E-mail ：****************通信作者：郑文峰，本科，副主任中药师。

研究方向：药物质量分析研究。

E-mail ：****************江西市售咳特灵胶囊的质量情况分析与评价施宝顺，郑文峰，吴一明景德镇市市场和质量监督管理综合检验检测中心，江西景德镇 333000［摘要］目的：对市售常见的中成药咳特灵胶囊进行综合质量分析与评价。

方法：按《中国药典》2015年版一部及《卫生部药品标准》中药成方制剂（第十四册）对江西市场上流通的咳特灵胶囊共70批次进行分析检验。

结果：70批咳特灵胶囊中，59批次符合规定，合格率为84.3%。

其中，10批次水分不合格，5批次含量测定不合格，1批次崩解时限不合格。

结论：市售咳特灵胶囊总体质量较好，但仍存在一定问题，需进一步加大检测力度，切实把严质量关。

［关键词］中草药；咳特灵胶囊；质量控制；氯苯那敏；检验；质量评价DOI: 10.19939/ki.1672-2809.2021.06.03Analysis and Evaluation on the Quality of Keteling Capsules in JiangxiSHI Baoshun, ZHENG Wenfeng, WU YimingJingdezhen Comprehensive Inspection and Testing Center for Market and Quality Supervision and Management, Jingdezhen Jiangxi 333000, China.[Abstract] Objective: To analyze and evaluate the quality of keteling capsules on the Jiangxi market. Methods: According to the "Pharmacopoeia of the People's Republic of China" (2015) and Traditional Chinese Medicine Prescription in "Drug Standard of Ministry of Health" (V olume 14), 70 batches of keteling capsules were analyzed and tested. Results: Among 70 batches of keteling capsules, 69 batches met the requirements and the qualified rate was 84.3%. Among them, the water content is unqualified for 10 batches, the content determination is unqualified for 5 batches, the disintegration time is unqualified for 1 batches. Conclusion: The overall quality of keteling capsules sold in the market is good, but there are still some problems. It is necessary to further strengthen the inspection and strictly control the quality.[Key Words] Chinese herbal; Keteling capsules; Quality control ; Chlorpheniramine ; Inspection; Quality evaluation咳特灵胶囊是由小叶榕干浸膏和马来酸氯苯那敏组成的中西药复方制剂［1-2］。

HPLC法测定木豆中牡荆苷和异牡荆苷含量

第２８卷第６期２００８年１２月林产化学与工业ＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＩｎｄｕｓｔｒｙｏｆＦｏｒｅｓｔＰｒｏｄｕｃｔｓＶ０１．２８Ｎｏ．６Ｄｅｃ．２００８ＨＰＬＣ法测定木豆中牡荆苷和异牡荆苷含量佟美鸿，刘威，付玉杰‘，孔羽，顾成波，张琳（东北林业大学森林植物生态学教育部重点实验室；东北林业大学林业生物制刑教育部工程研究中心，黑龙江哈尔滨１５００４０）摘要：建立了测定木豆叶、茎、根中牡荆苷和异牡荆苷含量的高效液相色谱分析方法。

色谱柱为ＨＩＱＳｉｌＣ１８Ｖ（２５０ｎｕｎ×４．６ｍｍ，５¨ｍ）；流动相为甲醇一水一甲酸（体积比３５：６４．７４：０．２６）；检ＴＯＮＧＭ８ｉ‘ｈ。

ｎｇ测波长３３０舢；流速ｌｍＬ／ｍｉｎ；进样；１０斗Ｌ；柱温３０℃。

在２。

２００ｍｇ／Ｌ牡荆苷、异牡荆苷质量浓度与色谱峰面积线性关系良好；牡荆苷峰面积精密度的相对标准偏差（ＲＳＤ）最大为２．９３％，重复性ＲＳＤ为２．９ｌ％，加样回收率为９７．３８％；异牡荆苷峰面积精密度的ＲｓＤ最大为２．６９％，重复性ＲｓＤ为３．３７％，加样回收率为９８．６３％。

木豆叶、茎、根中牡荆苷、异牡荆苷的质量分数分别为０．７６８、０．０６６、０．１８３ｍｓ／ｓ和０．７９９、０．１３９、０．０１３ｍｇ／ｇ。

叶中牡荆苷和异牡荆苷含量明显高于茎、根中的含量，可以作为大规模获得牡荆苷、异牡荆苷的资源。

关键词：木豆；牡荆苷；异牡荆苷中图分类号：ＴＱ３５１．０；Ｑ９４文献标识码：Ａ文章编号：０２５３—２４１７（２００８）０６一００３４—０５ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＣｏｎｔｅｎｔｓｏｆＶｉｔｅｘｉｎａｎｄＩｓｏｖｉｔｅｘｉｎｉｎＰｉｇｅｏｎｐｅａｂｙＨＰＬＣＴＯＮＧＭｅｉ·ｈｏｎｇ，ＬＩＵＷｅｉ，ＦＵＹｕ－ｊｉｅ，ＫＯＮＧＹｕ，ＧＵＣｈｅｎｇ－ｂｏ，ＺＨＡＮＧＬｉｎ（ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＦｏｒｅｓｔＰｌａｎｔＥｃｏｌｏｇｙ，ＭｉｎｉｓｔｒｙｏｆＥｄｕｃａｔｉｏｎ，ＮｏｒｔｈｅａｓｔＦｏｒｅｓｔｒｙＵｎｉｖｅｍｉｔｙ；ＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＲｅｓｅａｒｃｈＣｅｎｔｅｒｏｆＦｏｒｅｓｔＢｉｏ·ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ，ＭｉｎｉｓｔｒｙｏｆＥｄｕｃａｔｉｏｎ，ＮｏｒｔｈｅａｓｔＦｏｒｅｓｔｒｙＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈａｒｂｉｎ１５００４０，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｈｉｇｈ·ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＨＰＬＣ）ｍｅｔｈｏｄＷａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆｖｉｔｅｘｉｎａｎｄｉｓｏ－ｖｉｔｅｘｉｎｉｎｔｈｅｌｅａｖｅｓ，ｓｔｅｍｓａｎｄｒｏｏｔｓｏｆｐｉｇｅｅｎｐｅａ（Ｃａｊａｎｕｓｃａｊａｎ（Ｌ）Ｍｉｌｌｓｐ）．ＴｈｅａｎａｌｙｔｅｓｗｅｒｅｓｅｐａｒａｔｅｄＨＩＱＳｉｌＣ１８Ｖ（２５０ｔｏｎｉ×４．６ｍｍ，５斗ｍ）ｃｏｌｕｍｎ，ｕｓｉｎｇｍｅｔｈａｎｏｌ·ｗａｔｅｒ－ｆｅｒｏｔｉｃａｃｉｄ（３５：６４．７４：０．２６，ｖｏｌｕｍｅｒａｔｉｏ），∞ｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅ，ｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ３３０ｎｍ，ｆｌｏｗｒａｔｅ１ｍＬ／ｍｉｎ．ｉｎｊｅｃｔｉｏｎｖｏｌｕｍｅ１０ＩＬＬ，ａｎｄｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ３０℃．Ｔｈｅｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｓｏｆｖｉｔｅｘｉｎａｎｄｉｓｏｖｉｔｅｘｉｎｓｈｏｗｅｄｇｏｏｄｉｉｎｅａｒｉｔｙｗｉｔｈｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｓｏｆ２－２００ｍｓ／Ｌ．Ｆｏｒｖｉｔｅｘｉｎ，ｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎ（ＲＳＤ）ｏｆｐｒｅｃｉｓｉｏｎｗａｓｎｏｔｈｉｔｈａｎ２．９３％，ＲＳＤｏｆｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙｗａｇ２．９１％，ａｎｄｒｅｃｏｖｅｒｙｗ∞９７．３８％；ｆｏｒｉｓｏｖｉｔｅｘｉｎ，ＲＳＤｏｆｐｒｅｃｉｓｉｏｎＷａｇｎｏｔＩｌｉｇｈｅｒｔｈａｎ２．６９％，ＲＳＤｏｆｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙＷａｓ３．３７％。

【推荐下载】浅谈咳特灵胶囊中总黄酮含量考察

浅谈咳特灵胶囊中总黄酮含量考察论文对绝大多数的朋友们来说是必不可少的，为了让朋友们都能顺利的编写出所需的论文，论文频道小编专门编辑了“浅谈咳特灵胶囊中总黄酮含量考察”，希望可以助朋友们一臂之力!Abstract:ObjectiveTodeterminethecontentoftotalflavonoidsinKetelingcapsules.MethodFlavon oidswereanalyzedbyvisiblespectrophotometryusingrutinasthecontrol.Thedetectionwavelength was500nm.ResultsThereweredifferencesinflavonoidscontentsbetweenfactoriesandbatches.Con clusionItisnecessarytotestthetotalflavonoidsforqualitycontrolofKetelingcapsules. Keywords:Ketelingcapsules;totalflavonoids;visiblespectrophotometry;rutin 咳特灵胶囊是小叶榕干浸膏与马来酸氯苯那敏组成的中西药复方制剂，具有镇咳、祛痰、平喘、消炎作用，用于治疗慢性支气管炎，其主要成分小叶榕干浸膏是从桑科植物榕树(FicusmicrocarpaL.f.)的叶中提取，含有黄酮类等成分[1]。

原部颁标准无总黄酮含量测定项，本文采用比色法[2]，以芦丁为对照品，测定不同厂家咳特灵胶囊中总黄酮含量。

1仪器与试药 1.1仪器 753W紫外?可见分光光度计(上海光学仪器厂)，TU1810紫外?可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)。

1.2试药芦丁对照品(中国药品生物制品检定所，批号：100080-200306)，咳特灵胶囊(市售，A厂，批号：20030612，20030701，20040121;B厂，批号：20040122，20040306，20040626;C厂，批号：20040602A，20040702A，20040821B),其他试剂均为国产分析纯。

咳特灵胶囊工艺验证报告

编号：B*YZ-GY-009B-00XXXX药业股份有限公司生产工艺验证文件药品名称：咳特灵胶囊验证文件名称验证文件编码咳特灵胶囊工艺验证报告B*YZ-GY-009B-00验证报告审批表xxxx药业股份有限公司文件编号：SMP-YZ-GL-001-04目录1概述 (2)2目的23范围24职责25风险评估 (4)6验证前确认 (4)7验证依据 (4)8工艺文件 (5)9工艺验证内容 (7)10偏差调查 (8)11验证与再验证 (8)12结果评价与结论 (9)13验证委员会意见 (9)14确认时间安排 (9)15培训安排 (9)16验证相关记录 (9)1概述为确保咳特灵胶囊的质量，对其生产工艺过程进行验证。

通过工艺验证证明咳特灵胶囊生产工艺确实能稳定地生产出符合预定规格及质量标准的产品，生产工艺具有可靠性和重现性。

本工艺验证是在厂房空调净化系统、工艺用水系统、检验方法、关键生产设备及辅助设施验证合格的基础上进行的。

2目的本次对咳特灵胶囊的工艺进行验证，根据GMP要求，制定咳特灵胶囊验证方案，验证设计的工艺过程在现有设备条件下的实用性，确认本生产工艺稳定、生产工艺规程合理、设备与生产能力相匹配、质量监控点合理，以评价生产工艺的准确性和可行性，保证生产处于受控状态，确保设定工艺在现有设备条件下能够生产出质量合格、均一、稳定的咳特灵胶囊。

3范围咳特灵胶囊生产工艺验证。

此次验证包括3个批次(2021110K20211102.20211103)咳特灵胶囊的生产,因前处理提取工艺已验证(F/B*YZ-GY-006-00),故制备工艺由固体制剂：称量、批混、胶囊充填、铝塑包装、包装工序组成，对粉碎过筛、批混、胶囊充填、包装工序按取样标准进行取样、监测，按内控的质量标准、分析方法进行测定。

验证完毕，根据实际情况对记录的相关参数进行确认和必要的调整。

4职责4.1部门及耿责4.2确认小组成员及耿责5风险评估经验证小组人员共同对咳特灵胶囊生产工艺进行风险评估，将风险发生的可能性、严重性、可测性各按4个层级进行评级，并算出风险优先数指数，对风险的级别进行判定，对存在的质量风险提出了控制措施建议并进行了再评估，从而确定了咳特灵胶囊生产工艺的验证范围和程度。

两种不同方法测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏含量论文

两种不同方法测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量[摘要] 目的选择一个合理的方法对咳特灵胶囊中的马来酸氯苯那敏限度进行定量检测，为控制该药品质量提供可靠的保证。

方法采用紫外可见分光光度法与高效液相色谱法分别测定马来酸氯苯那敏的含量，并将两法结果进行统计处理。

结论两法测定结果无显著性差异，hplc法方便、准确更有利于该品种的质量控制。

[关键词]咳特灵胶囊；马来酸氯苯那敏限度；紫外可见分光光度法； hplc法[中图分类号] r9[文献标识码] b[文章编号] 1005-0515（2011）-02-061-01咳特灵胶囊是由小叶榕干浸膏和马来酸氯苯那敏组成的中药复方制剂，具有镇咳、祛痰、平喘、消炎的功效，是临床用于治疗咳喘及慢性支气管炎的常用药。

生产产地分布于全国31个省，共 201家药品生产企业。

由于马来酸氯苯那敏具有镇静催眠、抗过敏的作用，它能抑制中枢神经兴奋产生止咳作用，对人体的神经功能有一定程度的损害。

该品种现收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第十四册，现检验标准仅采用紫外可见分光光度法对马来酸氯苯那敏做限度检查，操作过程既费时又繁琐，且用二氯甲烷提取的次数又多,导致马来酸氯苯那敏没有被提取完全,从而影响到测定结果的准确性。

1 仪器与试药tu-1901型紫外分光光度计（普析通用）；安捷伦1200型高效液相色谱仪phs-4ct型酸度计，fa2004b电子分析天平马来酸氯苯那敏（中国药品生物制品检定所，批号：乙腈（色谱纯）；二氯甲烷；锌试剂；十二烷基硫酸钠；磷酸均为分析纯咳特灵胶囊为市场抽验品种（10个厂家共计10批次）；2 色谱条件色谱柱：c18柱；流动相：乙腈-0.5%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸（60：40：0.1）；流速：1/min；检测波长：210nm；进样量：20ul。

3 方法与结果3.1 对照品溶液的制备：精密称取马来酸氯苯那敏对照品12.19mg置100m量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精取5ml置50ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀。

一测双评法测定咳特灵胶囊中牡荆苷与异牡荆苷的含量

ｍｅｔｈｏｄａｎｄＤｏｕｂｌｅ — ＣｏｍｐｏｎｅｎｔｓＡｓｓａｙｂｙＳｉｎｇｌｅＭａｒｋｅｒ．ＴｈｅｖｌａｉｄｉｔｙｏｆｔｈｅＱＡＭＳｍｅｔｈｏｄｗａｓｅｖｌｕａａｔｅｄｂｙｃｏｍｐａｒｉｓｏｎｏｆｔｈｅｉｒ
・
５９６・
２０１５年６月第１７卷
第６期
中国现代中药
ＭｏｄｅｒｎＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ
Ｊｕｎ
Ｍ２０Ａｅ二极阵列管检测器）；ＫＱ一３００ＤＡ超声波提取器（昆山市超声仪器有限公司）；纯水仪（美国
方制剂》第十四册，小叶榕干浸膏为本品的主要成分之一，其为桑科植物细叶榕ＦｉｃｕｓｍｉｃｒｏｃａｒｐａＬ￡的干燥叶加工制成的提取物。房志坚等…对小叶榕叶的水提物进行研究，结果表明小叶榕叶中含有牡荆苷和异牡荆苷等黄酮类化合物；李彦文２对小叶榕进行化学成分研究，结果表明小叶榕中含有牡荆苷和异牡荆苷。现代药理学表明：牡荆苷和异牡荆苷对金黄色葡萄球菌、表皮葡萄球菌具有较强的抑制作用，有中等的抗副流感病毒（Ｐａｒａ３）活性Ｊ。因此，测定牡荆苷和异牡荆苷的含量对于控制咳特灵胶囊质量具有重要意义。但异牡荆苷对照品价格昂贵且来源有限，因此

咳特灵片 - 国家药典委员会

咳特灵片Keteling Pian【处方】小叶榕干浸膏180g 马来酸氯苯那敏0.7g【制法】以上二味，取小叶榕干浸膏，粉碎成细粉，加入马来酸氯苯那敏及羧甲淀粉钠、氢氧化铝、淀粉、羟丙纤维素适量，混匀，制粒，干燥，加入适量硬脂酸镁，混匀，压制成1000片，包薄膜衣，即得。

【性状】本品为薄膜衣片，除去包衣后，呈红棕色；味微苦。

【鉴别】取本品10片，除去包衣，研细，加水30ml，温热使溶解，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，分取乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

另取小叶榕对照药材5g，加水煎煮2次，每次150ml，煎煮30分钟，合并煎液，滤过，滤液浓缩至约30ml，自“用乙酸乙酯振摇提取2次”起，同法制成对照药材溶液。

再取牡荆苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2～8μl，对照药材溶液和对照品溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，使成条状，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，热风吹干，在紫外光（365nm）下检视。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，至少显2个相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。

【含量测定】小叶榕干浸膏照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，0.05%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为335nm。

理论板数按牡荆苷峰计算应不低于3000。

时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0～55 25→35 75→6555～56 35→25 65→7565 25 75对照品溶液的制备取牡荆苷对照品适量，精密称定，用70%甲醇超声处理使溶解并制成每1ml含10μg的溶液，即得。

HPLC测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量及均匀度

HPLC测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量及均匀度王娇;杨宝翠;姜国志;陈钟【摘要】目的:建立咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的高效液相色谱分析方法.方法:C18柱,乙腈-0.3％十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(60∶40∶0.02)(用三乙胺调节pH 值至3.3±0.1)为流动相,流速为1.0 mL·min-1;于225 nm测定咳特灵胶囊中的马来酸氯苯那敏含量.结果:马来酸氯苯那敏的线性范围为156.08 ～936.48 μg,平均回收率为98.23％ (RSD =0.12％).结论:该方法简便、准确、无干扰,可用于咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度的测定.【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2013(015)007【总页数】3页(P600-602)【关键词】高效液相色谱法;咳特灵胶囊;马来酸氯苯那敏;含量均匀度【作者】王娇;杨宝翠;姜国志;陈钟【作者单位】神威药业集团有限公司,河北石家庄051430;神威药业集团有限公司,河北石家庄051430;神威药业集团有限公司,河北石家庄051430;神威药业集团有限公司,河北石家庄051430【正文语种】中文咳特灵胶囊收载于《部颁标准·中药成方制剂》第十四册，组方为小叶榕干浸膏与马来酸氯苯那敏，具有镇咳、祛痰、平喘、消炎的作用，用于治疗咳喘及慢性支气管炎咳嗽，疗效确切。

该品种每粒含马来酸氯苯那敏仅1.4 mg，处方量较小，标准中只对马来酸氯苯那敏的限度进行检查，要求吸收值范围在0.35～0.65，范围较宽，并且该方法操作复杂，误差较大。

《中国药典》2010年版二部[1]规定，硬胶囊剂每粒标示量不大于25 mg者，均应检查含量均匀度。

为更好地控制产品质量，参考有关文献[2-8]，建立了马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度检测方法，该方法简便、准确、无干扰，现介绍如下。

Ultimate 3000高效液相色谱仪(美国戴安公司)；CPA2250型分析天平(Sartorius 公司)。

咳特灵胶囊 - 国家药典委员会

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10µl，注入液相色谱仪，测定。以牡荆苷对照品为参照，以其相应的峰为 S 峰，计算异牡荆苷的相对保留
时间，其相对保留时间应在规定值的±5%范围之内。相对保留时间及相对校正因
子见下表：
本品每
待测成分(峰）异牡荆苷牡荆苷
相对保留时间 1.3 1.0
【鉴别】取本品内容物 10g，研细，加水 30ml，温热使溶解，离心（转速为
每分钟 4000 转）10 分钟，上清液用乙醚振摇提取 2 次，每次 30ml，弃去乙醚液，
水层用乙酸乙酯振摇提取 2 次，每次 30ml，分取乙酸乙酯液，回收溶剂至干，
残渣加甲醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取小叶榕对照药材 5g，加水煎煮 2
相对校正因子 0.90 1.00
粒含小叶榕干浸膏以牡荆苷(C21H20O10)和异牡荆苷(C21H20O10)的总量计，不得少于 0.28mg。
马来酸氯苯那敏照高效液相色谱法（通则 0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇
-0.05mol/L 磷酸二氢钾（每 100ml 加入 0.5ml 的三乙胺，用磷酸调节 pH 为 3.6）
【含量测定】小叶榕干浸膏照高效液相色谱法（通则 0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为
流动相 A，0.05%磷酸溶液为流动相 B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波
长为 335nm。理论板数按牡荆苷峰计算应不低于 3000。
对照品溶液
时间（分钟） 0～55 55～56 65
次，每次 150ml，煎煮 30 分钟，合并煎液，滤过，滤液浓缩至约 30ml，自“用

8014-2咳特灵胶囊检验标准操作程序

目的：规范咳特灵胶囊的中间产品、成品检验操作，保证检验结果的准确值。

范围：咳特灵胶囊中间产品、成品。

责任：质检员规定：1性状取本品5粒，倾出内容物，置洁净的白纸上，在日光明亮处观察其颜色，口尝鼻嗅其气味。

2鉴别取本品5粒的内容物，加水30ml，温热溶解，滤过，滤液置分液漏斗中，用醋酸乙酯提取2次，每次30ml，分取醋酸乙酯液，置水浴上蒸干，残渣加乙醇2ml 使溶解，作为供试品溶液，另取小叶榕对照药材20g，加水煎煮2次，每次150ml，合并煎煮液，滤过，滤液浓缩至约30ml，加乙醇使含量醇量约达85%，静置，吸取上清液，置水浴上蒸干，残渣加水30ml使溶解，置分液漏斗中，用醋酸乙酯提取2次，每次30ml，合并提取液，蒸干，残渣用乙醇1ml溶解，作为对照品药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯（1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下观察供试品色谱与对照品色谱中斑点的颜色及位置的对应情况。

3检查3.1马来酸氯苯那敏限度取本品10粒的内容物，精密称定，精密称取适量（约为1粒的内容物重量），咳特灵胶囊检验标准操作程序第2页加水30ml使溶解，置分液漏斗中，用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节PH值至10，用二氯甲烷提取4次（25、25、25、20ml），将二氯甲烷提取液置100ml量瓶中，加二氯甲烷至刻度，摇匀，精密量取15ml，置分液漏斗中，精密加入醋酸-醋酸钠缓冲液（PH4.5）10ml和锌试液（精密称取锌试剂34mg，置50ml量瓶中，加0.1mol/L 氢氧化钠溶液10ml使溶解，加水稀释至刻度，摇匀）2ml，摇匀，静置5分钟，在分液漏斗颈部塞少许脱脂棉，滤过，弃去初滤液，取续滤液。

照分光光度法，以二氯甲烷为空白，在530nm处测定吸收值，记录数据。

3.2水分按“水分测定标准操作程序”(成品)、用快速水分仪检验(中间产品)。

HPLC法测定木豆中牡荆苷和异牡荆苷含量

测波长３０ｎ流速１ｍ／ｉ；样量１Ｌ柱温３。在２— ０ｇＬ牡荆苷、牡荆苷质量３ｍ；Ｌｍｎ进０；Ｏ℃ ２０ｍ／异
浓度与色谱峰面积线性关系良好；荆苷峰面积精密度的相对标准偏差（Ｓ最大为２９牡ＲＤ）．３％，重复性ＲＤ为２９％，Ｓ．１
ｖｅｉｅｅｖｓｓｍｎｏｆｉｏｐａ（ａｎｓａｕ（．Ｍｌｐ．ＴｅｎｙｓｅｅｓｐｒｔｎａＨＱＳｌ１Ｖｉｘｎｉｔａｅ，ｔｓｄｒｔｏｇｎｅＣｊ￣ｊｎＬ）ｉｓ）ｈａｔｒｅａａｄｏＩｉＣ８ｔｎｈｌｅａｏｓｐｅａｃｌａｌｅｗｅ
ＡｓａｔＡｈｈｐｒｒａｃｑｉｈｏａｏｒｐｙＨＰＣｂｔｃ：ｉ —ｅｏｍｎｅｌｕｄｃｒｍｔａｈ（Ｌ）ｍｔｄｗｓｅｔｌｈｄｆｅｅｉｎｏｔｔｏｖｅｉｎｏｒｇｆｉｇｅｏａｓｂｉｅｒｔｎｇｃｎｎｓｆｉｘａｄｉ・ｈａｓｏｄｒｉｍｅｔｎｓ
（５ × ．２０ｍｍ４６ｍｍ，ｍ）ｃｌｍ，ｕｉｇｍｔａｏｗｔｒｏｃａｉ（５：．０２５ｏｎｓｅｎｌａ・ｒｃｄ３６７ｕｎｈ — ｅｆｍｉ４４：．６，ｖｌｍａｉ）ｓｍｂｅｐａｅｏｕｅｒｔ，ａｏｉｈｓ，ｏｌｄｔｔｎｗｖｌｇ３ｍ，ｆｗｒｔ１／ｉ，ｉｅｔｎｖｌｍｅ１Ｌ，ａｄｃｌｍｅｐｒｔｒ３ｅｅｉａｅｅｔ３０ａｌａｅｃｏｎｈｏｍＬｍｎｎｃｏｏｊｉｕ０ｎｏｕｎｔｅｕｅ０ｏｍａＣ．Ｔｅｃｌｒｔｎｈａｂａｏｉｉ

RP-HPLC法测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量

RP-HPLC法测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量张金成;郭莉君;左惠芳【摘要】目的建立反相高效液相色谱法测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量.方法采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱;流动相:甲醇-0.025 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(含10 mL·L-1三乙胺,用磷酸调pH3.0)(50∶50);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为262 nm.结果马来酸氯苯那敏质量浓度在4.60～115.00 mg·L-1范围内呈线性关系,其回归方程为Y=20.404X+22.29,r=1.000 3,平均回收率为99.7%,RSD为1.6%(n=6).结论方法简便准确,重复性好,灵敏度高,可用于咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量测定.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2011(026)004【总页数】3页(P261-263)【关键词】咳特灵胶囊;RP-HPLC法;马来酸氯苯那敏;含量测定【作者】张金成;郭莉君;左惠芳【作者单位】陕西省渭南市药品检验所,陕西,渭南,714000;陕西省渭南市药品检验所,陕西,渭南,714000;陕西省渭南市药品检验所,陕西,渭南,714000【正文语种】中文【中图分类】R927.2咳特灵胶囊是由小叶榕干浸膏和马来酸氯苯那敏组成的复方制剂，为临床常用的止咳、祛痰、平喘药物，用于治疗咳喘及慢性支气管炎咳嗽。

马来酸氯苯那敏在处方中含量较低，现行的质量标准收载于《卫生部药品标准》中药制剂第十四册[1]，在检查项下规定有马来酸氯苯那敏的限量控制，采用提取显色，以比色法测定，测定过程复杂，重复性差，质量难以控制。

笔者参考有关高效液相法测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏含量的文献报道[2-3]，通过实验比较各种提取方法和色谱系统，以乙醇为浸润剂，用乙酸乙酯提取马来酸氯苯那敏，采用反相高效液相法测定含量，提取物较纯，分离效果好，专属性强，操作简便，适用于该产品的质量控制。

HPLC法测定咳灵胶囊中苦杏仁苷的含量

HPLC法测定咳灵胶囊中苦杏仁苷的含量目的建立高效液相色谱法测定咳灵胶囊中苦杏仁苷的含量。

方法色谱柱为Agilent C18（250mm×4.6 mm，5μm）；流动相：乙腈一0.1%磷酸溶液（8：92）；流速：1.0 ml·min-1；检测波长：210nm；柱温：30℃。

结果苦杏仁苷线性范围为0.2012～1.0060μg（r=0.9999，n=5），平均回收率为99.32%，RSD为 1.08%（n=6）。

结论该方法简便快捷，可用于咳灵胶囊的质量控制。

标签：咳灵胶囊；苦杏仁苷；HPLC；含量测定咳灵胶囊具有益气补肺、止咳定喘的功效，是由人参、苦杏仁、枳实、罂粟壳等制成的中成药。

用于风寒咳嗽，胸腹胀满，亦可用于支气管哮喘，支气管炎。

现行标准[1]中仅有化学鉴别和制剂通则项下检验内容，无含量测定项，难以控制该药品质量。

参考有关文献[2，3]，采用HPLC法测定苦杏仁苷的含量，为控制该制剂质量提供可靠的实验依据。

1仪器与试药Waters e2695高效液相色谱仪系列；苦杏仁苷对照品（中国药品生物制品检定所，110820-200403）；咳灵胶囊（市售，贵州科辉制药有限责任公司）；甲醇为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。

2方法与结果2.1色谱条件色谱柱：Agilent C18（250mm×4.6 mm，5μm）；流动相：乙腈一0.1%磷酸溶液（8：92）；流速：1.0 ml·min-1；检测波长：210nm；柱温：30℃。

进样量：10μl。

2.2溶液的制备2.2.1对照品溶液精密称取苦杏仁苷对照品10.06mg，置50ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取此溶液5ml置25ml容量瓶中，加甲醇至刻度，制成每1ml含40.24μg的溶液，即得。

2.2.2样品溶液取本品20粒的内容物，研细，取约0.8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，即得。

一测多评法同时测定京制咳嗽痰喘丸中7种成分的含量

ａｎｄ２３１ ~ ４６２０ μｇ ( ｒ ≥ ０９９９３ ) ꎬ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙꎬ ｗｈｏｓｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ( ＲＳＤｓ ) ｗｅｒｅ９９７１％ ( ０８３％ ) ꎬ
１０００３％ ( ０６５％ ) ꎬ ９６９５％ ( １０３％ ) ꎬ ９７７９％ ( １４７％ ) ꎬ ９８９５％ ( １００％ ) ꎬ ９８０９％ ( １２９％ ) ꎬ ａｎｄ９９０１％
[关键词] 一测多评法ꎻ京制咳嗽痰喘丸ꎻ相对校正因子ꎻ苦杏仁苷ꎻ党参炔苷ꎻ丁香苷ꎻ迷迭香酸ꎻ白花前胡
甲素ꎻ白花前胡乙素ꎻ白花前胡Ｅ素
ＳｉｍｕｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｅｖｅｎｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｉｎＪｉｎｇｚｈｉＫｅｓｏｕＴａｎｃｈｕａｎＰｉｌｌｂｙ
ｍｕｌｔｉ￣ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｗｉｔｈｓｉｎｇｌｅｍａｒｋｅｒｍｅｔｈｏｄＸＵＪｉｎｇ１∗ ꎬ ＲＥＮＫｕｎ￣ｊｉｎ１ ꎬ ＨＥＳｈｅｎｇ￣ｌｉ２
ｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆａｍｙｇｄａｌｉｎꎬｌｏｂｅｔｙｏｌｉｎꎬｓｙｒｉｎｇｉｎꎬｒｏｓｍａｒｉｎｉｃａｃｉｄꎬｐｒａｅｒｕｐｔｏｒｉｎＡꎬｐｒａｅｒｕｐｔｏｒｉｎＢａｎｄｐｒａｅｒｕｐｔｏｒｉｎＥ
ｉｎＪｉｎｇｚｈｉＫｅｓｏｕＴａｎｃｈｕａｎＰｉｌｌ. ＭｅｔｈｏｄｓＡｎＨＰＬＣｍｅｔｈｏｄｗｉｔｈａＶｅｎｕｓｉｌＭＰＣ１８ (２５０ｍｍ × ４６ｍｍꎬ５ μｍ) ｗａｓ
２４６７ ~ ４９３４０、４０８ ~ ８１６０、０６６ ~ １３２０、０８９ ~ １７８０、７０７ ~ １４１４０、１９９ ~ ３９８０、２３１ ~ ４６２０ μｇ范围内线

咳特灵药用成份分析

咳特灵药用成份分析作者：李奇来源：《中国科技博览》2013年第17期[摘要]目的考察咳特灵胶囊中总黄酮含量，评价制剂质量。

方法以芦丁为对照品，500 nm波长处用比色法测总黄酮含量。

结果不同的厂家和同一厂家不同批号之间的总含量有差异。

结论建议修订咳特灵胶囊标准时增加总黄酮的含量测定。

[关键词]咳特灵胶囊总黄酮比色法芦丁中图分类号：：S567文献标识码：A文章编号：1009-914X（2013）17-0257-01咳特灵胶囊是小叶榕干浸膏与马来酸氯苯那敏组成的中西药复方制剂，具有镇咳、祛痰、平喘、消炎作用，用于治疗慢性支气管炎，其主要成分小叶榕干浸膏是从桑科植物榕树（Ficus microcarpa L .f.）的叶中提取，含有黄酮类等成分。

原部颁标准无总黄酮含量测定项，本文采用比色法，以芦丁为对照品，测定不同厂家咳特灵胶囊中总黄酮含量。

一、仪器与试药1、仪器753 W紫外可见分光光度计（上海光学仪器厂），TU1810紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）。

2、试药芦丁对照品（中国药品生物制品检定所，批号：100080-200306），咳特灵胶囊（市售，A 厂，批号：20030612，20030701，20040121；B厂，批号：2004 0122，20040306，20040626；C厂，批号：20040602A，20040702A，20040821B），其他试剂均为国产分析纯。

二、方法与结果1、样品提取用体积分数为30%、50%和70%的乙醇分别对供试样品进行提取，结果显示：用50%（体积分数）乙醇提取供试样品效果最好。

本文还比较了超声提取样品和水浴加热提取样品的区别，结果显示超声提取样品的效果更佳。

超声30 min后，随着时间的增加，提取率变化不大，因而选择50%（体积分数）乙醇作溶剂，超声提取时间为30 min。

2、线性关系及测定条件精密称取适量对照品芦丁，用50%（体积分数）乙醇溶解制备成0.25 mg/ mL的对照品贮备溶液，备用。

罗浮山咳特灵治疗急性支气管炎咳嗽50例临床应用及效果评价

罗浮山咳特灵治疗急性支气管炎咳嗽50例临床应用及效果评价摘要】目的：分析罗浮山咳特灵治疗急性支气管炎咳嗽的临床疗效。

方法:选择某院2015年10月-2016年10月收治的50例急性气道炎咳嗽患者为研究对象，将其随机分为两组，每组25例。

以对症治疗为基础，对照组使用复方甘草片，观察组使用罗浮山咳特灵胶囊，分析临床效果和不良反应。

结果:相较于对照组而言，观察组患者不良反应显著较少，治疗有效率更高，组间数据存在显著差异，P＜0.05。

结论:对于急性支气管炎咳嗽病患，使用罗浮山牌咳特灵开展临床治疗，效果显著，安全性强，值得进一步在临床中推广使用。

【关键词】罗浮山咳特灵；急性支气管炎；咳嗽；安全性【中图分类号】R256.11 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2018）02-0186-02和以往相比，我国常见细菌耐药问题更为严重。

由此引发的急性气道炎症发生率也呈现出了不断上升的趋势。

虽说该疾病患者病情较浅，但会对其日常生活造成极大影响。

若患者没有在第一时间取得合理诊治，还会转化为慢性呼吸道疾病，影响疾病转归和预后[1]。

咳特灵有着祛痰、平喘、消炎以及镇咳的功效。

马来酸氯苯那敏以及小叶榕干浸膏为药物主要成分。

结合实际情况，本文选择某院2015年10月-2016年10月收治的50例急性气道炎咳嗽患者为研究对象，将其分为2组，对部分患者使用罗浮山牌咳特灵胶囊治疗，得出心得，现将具体结果报告如下。

1.资料与方法1.1 一般资料选择某院2015年10月-2016年10月收治的50例急性气道炎咳嗽患者为研究对象。

经诊断，患者符合卫生部最新颁布的关于急性支气管炎临床诊断标准。

纳入对象：（1）胸部X线平片正常/肺纹理增粗。

（2）咳嗽、咳痰，体温38摄氏度以上。

（3）感冒受凉后患病。

（4）白细胞计数正常/轻度上升，中性粒细胞数量增多。

（5）双肺呼吸音无异常，或者存在散在性哮鸣音或者湿罗音。

排除对象：自身免疫系统疾病者，血液病者、其他器官器质性病变者，哮喘、慢性阻塞性肺病以及鼻窦炎者。

高效液相色谱法测定咳特灵片中牡荆素含量

高效液相色谱法测定咳特灵片中牡荆素含量韦建乔【摘要】Objective To establish an HPLC method for determination the content of Apigenin8-C-glucoside in Keteling tablets. Methods HPLC method was used. The column type was Agilent SB-C18 ( 250 mm × 4. 6 mm, 5 μm ) . The mobile phase was ace-tonitrile-0. 2%acetic acid ( 14 :86 ) . The flow rate was 1. 0 mL/min. The detective wavelength was 340 nm and column temperature was 30℃. Results The linear range of quercetin was 0. 713-0. 428 g/L ( r=0. 999 7 ) , the average recovery was 97. 84% and the RSD=1. 01% ( n=5 ) . Conclusion The method is simple and accurate , and can be used reliably for the quality control of Api genin8-C-glucoside.%目的：建立测定咳特灵片中牡荆素含量的高效液相色谱法。

方法采用高效液相色谱法，色谱柱为Agilent SB－C18柱(250 mm ×4.6 mm，5μm )，流动相为乙腈－0.2%醋酸水溶液（14：86），流速为1.0 mL／min，检测波长为340 nm，柱温为30℃。

结果牡荆素质量浓度在0.0713~0.428 g／L范围内与峰面积呈良好线性关系（ r＝0.9997），平均回收率为97.84%，RSD＝1.01%( n＝5)。

咳特灵片HPLC指纹图谱研究

咳特灵片HPLC指纹图谱研究黄炜忠;王新雨;黄俊忠;乔莉;滕云霞;张曼娜;李华【期刊名称】《中国药品标准》【年(卷),期】2022(23)1【摘要】目的:建立咳特灵片的HPLC指纹图谱研究方法,为咳特灵片的质量标准提出修订建议。

方法:采用Kromasil C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.05%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min^(-1),柱温35℃,检测波长270 nm,建立咳特灵片指纹图谱。

以异牡荆苷为参照峰,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012A版)对市售55批咳特灵片进行相似度评价。

结果:建立的咳特灵片指纹图谱共确定了11个共有峰,通过对照品指认了9个特征峰化学成分,55批次样品相似度在0.837~0.998之间,平均值为0.984,考虑到药材的来源及大生产带来的影响,认为供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度应不得低于0.90较为合理。

结论:建立了咳特灵片的HPLC指纹图谱,该法简便、准确、重现性好,可用于咳特灵片的质量控制。

【总页数】6页(P29-34)【作者】黄炜忠;王新雨;黄俊忠;乔莉;滕云霞;张曼娜;李华【作者单位】广东罗浮山国药股份有限公司;广东省药品检验所【正文语种】中文【中图分类】R921.2【相关文献】1.中药鬼臼毒性成分HPLC/UV指纹图谱分析方法研究及与威灵仙、龙胆HPLC图谱比较2.海洋药用生物系列HPLC化学指纹图谱研究Ⅱ——传统中药柽柳的HPLC化学指纹图谱初步研究3.海洋药用生物系列HPLC化学指纹图谱研究Ⅰ——二色补血草HPLC化学指纹图谱研究4.海洋药用生物系列HPLC化学指纹图谱研究Ⅱ. 三斑海马HPLC化学指纹图谱研究5.海洋药用生物系列HPLC化学指纹图谱研究Ⅰ.海带药材的HPLC化学指纹图谱因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。