2019-55超临界流体色谱-PPT课件-文档资料
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《超临界色谱》课件
校准
定期对仪器设备进行校准，确保检测 结果的准确性和可靠性。
保养记录
建立保养记录，记录仪器设备的维护 和保养情况，方便追踪和管理。
03
超临界色谱的实验技术
实验前的准备
确定实验目标
准备色谱柱
明确实验目的，如分离纯化、检测分析等 ，以便选择合适的色谱条件和材料。
根据实验需求选择合适的色谱柱，确保其 稳定性和重现性。
准备样品
准备超临界流体
对样品进行预处理，如溶解、过滤、稀释 等，以满足实验要求。
选择合适的超临界流体，如二氧化碳、甲 醇等，并进行纯化和调节。
实验操作步骤
01
安装色谱柱
将色谱柱正确安装在色谱仪中，确 保密封性和稳定性。
进样分析
将样品注入色谱仪，开始进行分离 分析。
03
02
调节实验条件
根据实验目标和样品性质，调节温 度、压力、流速等实验参数。
04
超临界色谱的分离机制
分离机制的原理
流体在超临界状态下具有高扩散系数和低粘度， 有利于溶质的快速传递和扩散。
超临界流体对溶质的溶解能力随压力的增加而增 强，从而实现溶质的分离。
通过调节压力、温度等参数，实现对不同溶质的 分离。
分离机制的应用
01
在食品、药品、环保等领域用于分离和纯化天然产 物、药物成分和有害物质。
收集数据
记录色谱图、峰形等信息，以便后 续分析。
04
实验结果分析
数据处理
对收集的数据进行整理、分析和处理，提取 有用的信息。
结果解释
根据数据处理结果，解释样品的组成和性质 ，评估分离效果和纯度。
结果验证
通过重复实验或对比实验，验证结果的可靠 性和准确性。
《超临界流体》课件
表征超临界流体的参数
1 临界温度
超临界流体的温度达到临界点时，不再分为 液体和气体，而是形成一个统一的相。
2 临界压力
超临界流体的压力达到临界点时，其密度达 到最大，对溶质的溶解能力也达到最大。
3 密度
超临界流体的密度通常比气体高，但比液体 低。
4 黏度
超临界流体的黏度较低，能够更容易地扩散对容器和传递介质 要求高。
《超临界流体》PPT课件
超临界流体是指在高温高压下，其温度与压力超过其临界点，同时具有液体 和气体特性的物质。本课件将介绍超临界流体的定义、参数、应用领域以及 其在食品工业中的应用等相关内容。
什么是超临界流体
超临界流体是指物质在高温高压下，其温度与压力超过其临界点后的状态。这种物质既具有液体的高密度和溶 解能力，又具有气体的低黏度和高扩散能力。
超临界流体的应用领域
萃取
色谱
超临界流体萃取可用于提取天然产物中的活性成分， 如草药的精油、植物提取物等。
超临界流体色谱可用于分离和纯化化学物质，如药 物和有机化合物。
清洁
超临界流体在清洁领域有广泛应用，可用于清洗电 子元件、塑料制品及金属表面。
沉积
超临界流体沉积可用于制备纳米材料和薄膜，具有 优异的均匀性和制备效率。
超临界萃取技术的原理
超临界萃取技术利用超临界流体的溶解性能，通过调节温度和压力控制物质的溶解度，从而实现对目标物质的 选择性提取。
超临界萃取技术在食品工业中的应用
咖啡提取
超临界流体可用于去除咖啡豆 中的咖啡因，以实现去咖啡因 咖啡的生产。
食用油精制
超临界流体可用于去除食用油 中的杂质和过氧化物，提高食 用油的质量。
提取天然色素
超临界流体可用于提取植物中 的天然色素，用于食品、药品 和化妆品等领域。
超临界流体色谱PPT课件
超临界流体色谱
1.高压注射泵；2.压力转换器；3.计算机； 4. 压力传感器；5.加热的萃取池；6.样品收集； 7. 高压载气；8.减压阻尼器；9.分析柱；10.柱 上沉积区域； 11.保留间隙；2.FID检测器； 13.加热选择阀； 14.加热器
超临界流体色谱
超临界流体萃取的应用
SFE由于高效、快速、后处理简单等特点， 是一种理想的样品前处理技术。它既能 从原料中提取少量有效成分，又能从粗 制品中除去少量杂质，达到深度纯化的 目的。已被广泛的应用于医药、环境、 食品、生化、新型陶瓷、石油化工等领 域。有关SFE的应用除了有关专著外，还 可以参看美国分析化学每两年评论一次 的SFE的综述。
从80年代起，SFE技术的发展呈现出了前所未有的势 头，成为分析化学中一种新的样品制备手段。与索氏 抽提和液一液萃取等传统方法相比，SFE具有效率高、 费时少、不使用或少使用有毒溶剂、萃取流体易与萃 取物分离、自动化程度高等优点，因而日益受到化学 工作者的重视，SFE技术的应用在食品、石油、化工、 医药、环境保护等领域都有了很大发展。到了90年代， 对各种环境样品中微量污染物的萃取成为SFE应用的热 点。
（1）分析物类型（极性，分子量 等）
（2）萃取池内的搅拌作用
（9）分析物收集方法 （10）压力
（3）萃取池的死体积
（11）温度
（4）萃取池的尺寸
（12）阻尼器类型
（5）萃取流体的类型
（ 13）样品环境（温度、 pH值等）
（6）萃取时间 （7）流体速度
（14）样品基体性质 （15）样品颗粒大小
（8）流体中的改性剂（类型、浓 （16）样品量 度等）
超临界流体色谱
SFE-HPLC
1．反压调节器； 2．萃取池； 3．高压两向阀； 4. 六通样品阀； 5．填充微孔柱（用于 缓冲和沉积废物）； 6．转子流量计； 7分．析微物孔和柱进（样用管于）沉；积 8．进样器； 9. 恒温箱； 10 HPLC柱
1.高压注射泵；2.压力转换器；3.计算机； 4. 压力传感器；5.加热的萃取池；6.样品收集； 7. 高压载气；8.减压阻尼器；9.分析柱；10.柱 上沉积区域； 11.保留间隙；2.FID检测器； 13.加热选择阀； 14.加热器
超临界流体色谱
超临界流体萃取的应用
SFE由于高效、快速、后处理简单等特点， 是一种理想的样品前处理技术。它既能 从原料中提取少量有效成分，又能从粗 制品中除去少量杂质，达到深度纯化的 目的。已被广泛的应用于医药、环境、 食品、生化、新型陶瓷、石油化工等领 域。有关SFE的应用除了有关专著外，还 可以参看美国分析化学每两年评论一次 的SFE的综述。
从80年代起，SFE技术的发展呈现出了前所未有的势 头，成为分析化学中一种新的样品制备手段。与索氏 抽提和液一液萃取等传统方法相比，SFE具有效率高、 费时少、不使用或少使用有毒溶剂、萃取流体易与萃 取物分离、自动化程度高等优点，因而日益受到化学 工作者的重视，SFE技术的应用在食品、石油、化工、 医药、环境保护等领域都有了很大发展。到了90年代， 对各种环境样品中微量污染物的萃取成为SFE应用的热 点。
（1）分析物类型（极性，分子量 等）
（2）萃取池内的搅拌作用
（9）分析物收集方法 （10）压力
（3）萃取池的死体积
（11）温度
（4）萃取池的尺寸
（12）阻尼器类型
（5）萃取流体的类型
（ 13）样品环境（温度、 pH值等）
（6）萃取时间 （7）流体速度
（14）样品基体性质 （15）样品颗粒大小
（8）流体中的改性剂（类型、浓 （16）样品量 度等）
超临界流体色谱
SFE-HPLC
1．反压调节器； 2．萃取池； 3．高压两向阀； 4. 六通样品阀； 5．填充微孔柱（用于 缓冲和沉积废物）； 6．转子流量计； 7分．析微物孔和柱进（样用管于）沉；积 8．进样器； 9. 恒温箱； 10 HPLC柱
5超临界流体色谱法
超临界流体：在高于临界压力与临界温度时，物质的一种状态。
性质介于液体和气体之间。
超临界流体即不是气体，也不是液体，而且一种介于二者之间的一种对分离很有利的流体。
图：纯物质的相图幻灯片66.1 超临界流体色谱法概述超临界流体（Supercritical fluid, SF）：性质介于液体和气体之间§气体的低粘度，传质阻力小，可以快速高效的分离；§液体的高密度，适于低温下分离热不稳定、分子量大的物质SFC的扩散系数、粘度和溶解力都是密度的函数，可通过改变SFC的密度调节组分分离。
超临界流体的密度和压力有关。
幻灯片76.1 超临界流体色谱法概述超临界流体色谱（s u p e r c r i t i c a l f l u i d c h r o m a t o g r a p h y）：以超临界流体做流动相依靠流动相的溶剂化能力来进行分离、分析的色谱过程。
1869年，Andrews首先发现临界现象以来，各种研究工作陆续展开：1958年，James Lovelock首次提出设想。
1962年，Klesper第一篇关于用超临界流体二氯二氟甲烷和二氯二氟甲烷作的流动相，分离镍卟啉异构体。
1966年，正戊烷为流动相，分析多环芳烃、染料和环氧树脂。
1968年，Gidding等以CO2和氨为流动相，分析核苷、糖、氨基酸、甾醇、类固醇、类胡萝卜素等。
1981年，Novotay &Lee利用了毛细管柱超临界流体色谱才完善技术。
幻灯片86.2 超临界流体色谱的分类超临界流体色谱分类根据所用色谱柱不同填充柱超临界流体色谱packed column supercritical fluid chromatography, pcSFC毛细管超临界流体色谱capillary supercritical fluid chromatography根据色谱过程的用途分析型SFC制备型SFC(超临界二氧化碳作为流动相)幻灯片96.3 超临界流体色谱法的特点超临界流体（Supercritical fluid, SF）传质阻力小，可得到快速高效的分离；在较低温度下，可分析热不稳定性和分子量大的物质，同时还能增加柱子的选择性；流体的密度可改变流体的性质。
超临界色谱
01:00:20
程 序 升 压
01:00:20
HPLC与SFC 比较
01:00:20
二、超临界流体色谱的结构与流程
instrument structure and the general process of SFC
1.结构流程
01:00:20
2.主要部件
（1ห้องสมุดไป่ตู้SFC的高压泵
无脉冲的注射泵；通过电子压力传感器和流量检测器， 计算机控制流动相的密度和流量；
一、超临界流体色谱的特点与原理
principle and character of supercritical fluid chromatography
1.概述
超临界流体：在高于临界压力与临界温度时，物质的一 种状态。性质介于液体和气体之间。 超临界流体色谱 ( SFC) ， 80 年代快速发展，具有液相、 气相色谱不具有的优点: （ 1）可处理高沸点、不挥发试
分保留值；
01:00:20
压力效应：
SFC的柱压降大（比毛细管色谱大30倍），对分离有影 响（柱前端与柱尾端分配系数相差很大，产生压力效应）； 超临界流体的密度受压力在临界压力处最大，超过该点 ，影响小，超过临界压力20%，柱压降对分离的影响小；
压力效应：在SFC中，压力变化对容量因子产生显著影
响，超流体的密度随压力增加而增加，密度增加提高溶剂效 率，淋洗时间缩短。 CO2流动相，当压力改变：7.0→9.0×106 Pa，则： C16H34的保留时间 25min → 5min。
（4）检测器
可采用液相色谱检测器，也可采用气相色谱的FID检测器
01:00:20
三、超临界流体色谱的应用
application of SFC 1.聚苯醚低聚物的分析
程 序 升 压
01:00:20
HPLC与SFC 比较
01:00:20
二、超临界流体色谱的结构与流程
instrument structure and the general process of SFC
1.结构流程
01:00:20
2.主要部件
（1ห้องสมุดไป่ตู้SFC的高压泵
无脉冲的注射泵；通过电子压力传感器和流量检测器， 计算机控制流动相的密度和流量；
一、超临界流体色谱的特点与原理
principle and character of supercritical fluid chromatography
1.概述
超临界流体：在高于临界压力与临界温度时，物质的一 种状态。性质介于液体和气体之间。 超临界流体色谱 ( SFC) ， 80 年代快速发展，具有液相、 气相色谱不具有的优点: （ 1）可处理高沸点、不挥发试
分保留值；
01:00:20
压力效应：
SFC的柱压降大（比毛细管色谱大30倍），对分离有影 响（柱前端与柱尾端分配系数相差很大，产生压力效应）； 超临界流体的密度受压力在临界压力处最大，超过该点 ，影响小，超过临界压力20%，柱压降对分离的影响小；
压力效应：在SFC中，压力变化对容量因子产生显著影
响，超流体的密度随压力增加而增加，密度增加提高溶剂效 率，淋洗时间缩短。 CO2流动相，当压力改变：7.0→9.0×106 Pa，则： C16H34的保留时间 25min → 5min。
（4）检测器
可采用液相色谱检测器，也可采用气相色谱的FID检测器
01:00:20
三、超临界流体色谱的应用
application of SFC 1.聚苯醚低聚物的分析
《超临界色谱》课件
随着技术的不断提升和应用领域的扩展，超临界色谱的前景非常广阔。
参考文献
文章列表
根据课程提供的教材和相关学 术论文整理。
期刊杂志
从相关期刊中选取的与超临界 色谱相关的研究论文。
专业著作
包括书籍、手册和专利等专业 著作。
超临界色谱具有高分离效率、广泛适用性和环境友好等优势。
超临界色谱的操作步骤
1
柱填充
2
选择合适的填充物，并将其装入色谱柱
中。
3
实验操作
4
调整参数并进行样品注射，分离目标化 合物。
样品制备
准备样品并将其溶解在适当的溶剂中。
方法优化
ห้องสมุดไป่ตู้通过调整反向相和流动相的性质来优化 分离效果。
超临界色谱的应用
医药行业
超临界色谱在药物分 析和药代动力学研究 中有重要应用。
农药检测
超临界色谱可用于检 测农作物中的农药残 留。
食品分析
超临界色谱可以快速、 高效地分析食品中的 成分和污染物。
环境污染检测
超临界色谱可以用于 检测和监测环境样品 中的有害物质。
超临界色谱的发展趋势
1
技术发展历程
超临界色谱经历了多年的发展，不断改进和提高分离效果。
2
现状与未来发展方向
当前超临界色谱在各领域得到广泛应用，未来的发展方向包括仪器改进和方法创 新。
3
未来的应用领域
超临界色谱有望在生物医学、环境科学和新材料研究等领域发挥更重要的作用。
结论
超临界色谱的重要性
超临界色谱是一种强大的分析工具，对于解决复杂样品的分离和分析具有重要意义。
超临界色谱的未来前景
《超临界色谱》PPT课件
超临界色谱是一种先进的色谱技术，利用超临界流体作为流动相，具有许多 独特的优势和广泛的应用领域。
参考文献
文章列表
根据课程提供的教材和相关学 术论文整理。
期刊杂志
从相关期刊中选取的与超临界 色谱相关的研究论文。
专业著作
包括书籍、手册和专利等专业 著作。
超临界色谱具有高分离效率、广泛适用性和环境友好等优势。
超临界色谱的操作步骤
1
柱填充
2
选择合适的填充物，并将其装入色谱柱
中。
3
实验操作
4
调整参数并进行样品注射，分离目标化 合物。
样品制备
准备样品并将其溶解在适当的溶剂中。
方法优化
ห้องสมุดไป่ตู้通过调整反向相和流动相的性质来优化 分离效果。
超临界色谱的应用
医药行业
超临界色谱在药物分 析和药代动力学研究 中有重要应用。
农药检测
超临界色谱可用于检 测农作物中的农药残 留。
食品分析
超临界色谱可以快速、 高效地分析食品中的 成分和污染物。
环境污染检测
超临界色谱可以用于 检测和监测环境样品 中的有害物质。
超临界色谱的发展趋势
1
技术发展历程
超临界色谱经历了多年的发展，不断改进和提高分离效果。
2
现状与未来发展方向
当前超临界色谱在各领域得到广泛应用，未来的发展方向包括仪器改进和方法创 新。
3
未来的应用领域
超临界色谱有望在生物医学、环境科学和新材料研究等领域发挥更重要的作用。
结论
超临界色谱的重要性
超临界色谱是一种强大的分析工具，对于解决复杂样品的分离和分析具有重要意义。
超临界色谱的未来前景
《超临界色谱》PPT课件
超临界色谱是一种先进的色谱技术，利用超临界流体作为流动相，具有许多 独特的优势和广泛的应用领域。
超临界流体色谱资料
Critical point 临界点
Gas
P/Pa
Triple point
三相点
T/℃
Gas Liquid
超临界流体
T P
Supercritical Fluid
在较低的温度下，增加气体压力时气体会转化成液体；当 温度升高时，液体体积增大或转化为气体，即物质在三相点 下，气、固、液处在平衡状态。但对于某些特殊物质而言， 存在这样一个临界温度Tc和临界压力Pc，在高于Tc和Pc情况下， 物质不会成为液体或气体，这就是常说的物质临界点。在临 界点以上的范围内，物质状态介于气体和液体之间，这种流 体称为超临界流体（Supercritical Fluid）。
Syringe pump
Detector
stove
restrictor
超临界流体色谱仪
高压泵箱；精密恒温箱（进样器、色谱柱和检测系 统）；控制和数据系统
SFC的输液方式 1）常压气体，通过减压阀和升压泵泵入色谱柱 2）常温常压下为液体，采用无脉动注射泵输送流体
超临界流体色谱仪与高效液相色谱仪有两个主要差 别：恒温色谱柱（控制临界温度）和限流器（反压装 置）。
超临界流体色谱是以超临界流体为流动相的一种色 谱方法。1962年Klesper发表“用超临界的二氯二氟甲 烷、二氯一氟甲烷等分离镍卟啉异构体”的第一篇超 临界色谱论文。1981年Novotny和Lee首次报道了毛细 管超临界色谱技术。但1990s开始淡出仪器领域。
据估计，色谱分离中约有25%涉及到难于挥发（GC） 或无检测基团（LC）的化合物，可通过超临界色谱可 以取得较为满意的分离结果。
SFC可选用GC和HPLC的检测器，与MS、FTIR等联用也比 较方便，从而使其在定性定量方面有较大的选择范围。
色谱分析法第十章 超临界流体色谱法
出版社 社文分社
图10.10 CO2的SFC方法的H-u图
图10.11萘（A,B）及菲（C,D)的
n-T图
12 页 退出
色谱分析法
出版社 社文分社
5)CO2的SFC法中柱温对柱效的影响
10.5毛细管超临界流体色谱技术
10.5.1毛细管超临界流体色谱法几个关键问题
1)固定液膜的耐洗脱性
2)CSFC仪器的特性
图10.5 柱压不变或流动相密度不变时log K′ 和柱温的关系
10.2.5流动相线速度和填料粒度 色谱法中流动相的线速度和流动相的黏度成反比，最佳线速
（uopt值）GC为最大，SFC为次之，HPLC为最小。
7 页 退出
色谱分析法
出版社 社文分社
图10.6 CO2 流动相线速和HETP的关系 10.3超临界流体色谱法基础 10.3.1SFC的Van Deemter方程
色谱分析法
10.7.7化工产品
出版社 社文分社
图10.25 CSFC分离炭 黑提出物色谱图
图10.26 染料混合物的 CSFC谱图
27 页 退出
17 页 退出
色谱分析法
10.5.3毛细管SFC装置简介 1）CSFC装置流程
出版社 社文分社
Байду номын сангаас
图10.17 毛细管SFC装置流程 ２）毛细管SFC装置简介（图10.17为毛细管SFC装置流程） （1）CO2净化及存储系统 （2）泵系统 （3）分析系统 （4）微机控制系统
18 页 退出
色谱分析法
10.6超临界流体色谱联用技术 SFC联用技术目前应用较成功且有商品仪器出售的主要是
2)温度的选择
13 页 退出
色谱分析法
《超临界流体色谱法》ppt课件
❖ 样品测定 精细称取天麻丸〔胶囊内药粉〕约1g，每加 2mol/L，HCL20ml,超声振荡15分钟，加热回流水解2小时， 冷却后滤过，弃去滤液，滤液用蒸馏水洗至中性，烘干，加 氯仿20ml振摇后水浴回流1小时，趁热滤过，用少量氯仿 〔2~3ml〕冲洗滤纸，回收并挥干氯仿，备用。测定前精细 参与1ml二氯甲烷及1ml甲羟孕酮内规范溶液，溶解后进样测 定，计算齐墩果酸与内标的峰面积比，代入规范曲线的回归 方程，计算齐墩果酸含量，得含量为0.126%，回收率为 94.82%，RSD为2.51%.
❖ 在实践操作中，往往会因压力变化而产生较大的柱压降，使 柱入、出口处的保管时间有很大差别，所以普通采用高于超 临界压力20%左右的压力以减小影响。在填料的选择上也要 留意与所分析的样品相顺应，如分析极性或碱性化合物时， 填料覆盖度小，会产生不对称峰。假设运用“封端〞填料那 么会得到改善。
❖ 填充柱在重现性、载样量等方面要优于毛细管柱， 操作简便，也有用微填充柱的，将3-10μm的填料填 充到内径几个毫米或更小的毛细管柱中。
❖ 色谱柱
❖ ①填充柱
❖ 填充柱与HPLC柱类似，基于分配平衡实现分别，柱长可达 25cm，分别柱内径0.5-4.6mm。运用粒径为3-10µm的填料 填充。如硅胶、-NH2、-CN及C18、C8等化学键合相均可 用于SFC。其中以极性填料的分别效果更好。SFC在手性化 合物的分别上效果优于HPLC。
❖ ②毛细管柱
❖ 较长用的填充毛细管柱内径≤0.5mm，柱长为1030mm；开管毛细管柱主要是内径为50-100μm化学 交连的各种硅氧烷柱或其它类型的交连柱。
❖ SFC色谱柱必需借助柱箱以实现准确的温度控制， 范围可以从室温至450°C，同时配低温控制系统， 可在-50℃以下任务。
❖ 在实践操作中，往往会因压力变化而产生较大的柱压降，使 柱入、出口处的保管时间有很大差别，所以普通采用高于超 临界压力20%左右的压力以减小影响。在填料的选择上也要 留意与所分析的样品相顺应，如分析极性或碱性化合物时， 填料覆盖度小，会产生不对称峰。假设运用“封端〞填料那 么会得到改善。
❖ 填充柱在重现性、载样量等方面要优于毛细管柱， 操作简便，也有用微填充柱的，将3-10μm的填料填 充到内径几个毫米或更小的毛细管柱中。
❖ 色谱柱
❖ ①填充柱
❖ 填充柱与HPLC柱类似，基于分配平衡实现分别，柱长可达 25cm，分别柱内径0.5-4.6mm。运用粒径为3-10µm的填料 填充。如硅胶、-NH2、-CN及C18、C8等化学键合相均可 用于SFC。其中以极性填料的分别效果更好。SFC在手性化 合物的分别上效果优于HPLC。
❖ ②毛细管柱
❖ 较长用的填充毛细管柱内径≤0.5mm，柱长为1030mm；开管毛细管柱主要是内径为50-100μm化学 交连的各种硅氧烷柱或其它类型的交连柱。
❖ SFC色谱柱必需借助柱箱以实现准确的温度控制， 范围可以从室温至450°C，同时配低温控制系统， 可在-50℃以下任务。
超临界流体色谱
紫外和荧光检测器
其它检测器
联用技术
SFC-MS
类似于GC-MS 电离方式主要有ESI、CI、APCI等
SFC-FTIR
在测量红外光谱前消除流动相的干扰 直接测量流动相存在下的投射光谱 采用CO2 为流动相，无质子，大大方便了溶质NMR 的测定
SFC-NMR
SFC的应用原理
王学军等，银杏叶提取物中槲皮素和芦丁的超临界流体色谱法测定，中国医药工业杂志，2005，36(7)，415
药物分析
Later等用SFC分析激素、抗菌素和依赖性药物 时，只用CO2作流动相就将结构相近的物质分 开，并用于尿中咖啡因和激素的测定
抗菌素时不需衍生化，直接进样分析
在分析一个含多个极性基团，分子量达440的
CO2、NH3、SO2、N2O、n-C4H10及氯氟烃类
SFC的流动相
ห้องสมุดไป่ตู้
极性改性剂
超临界CO2仅适于非极性化合物的分离，为增加其 选择性，往往需要在其中加入少量的极性改性剂， 如甲醇、异丙醇等。 使一些物质溶解度增大，改变了分离选择性
作用机理
SFC的固定相
固定相的要求：
抗溶剂冲刷、化学稳定性好、热稳定性好等 填充柱 小颗粒键合硅胶或硅胶填料 毛细管柱 键合到毛细管壁上的高聚物
郭亚东等，超临界流体色谱测定牛奶中乳清酸的含量，食品科学，2004，3，145
食品和天然产物
同时测定银杏叶提取物中两种黄酮类化合物槲 皮素和芦丁的含量
C18柱，以超临界CO2-0.05%三氟乙酸的乙醇溶液 (10:1)为流动相，采用可见波长紫外检测器，得到 槲皮素和芦丁的线性范围分别为0.03-0.3mg/mL和 20-50μg/mL
超临界流体技术PPT课件
.
4
常用超临界流体的临界性质表
.
5
超临界二氧化碳
✓ CO2临界温度和压力都较低，易于工业化。
✓ CO2不可燃、无毒、化学稳定性好、易分离，不
会产生副反应并且廉价易得。
✓ CO2来源于化工副产物，应用过程中易于回收，
能够减少温室气体的排放。
✓ 超临界CO2的溶解能力可通过流体的压力稠的聚氨酯涂料
（外观好，提高防缩孔性，防桔皮性和抗酸蚀性，上漆率高）
醇酸树脂涂料
（上漆率由45%提高到70%，废水处理成本降低65%，VOC下降60%）
.
17
超临界二氧化碳的应用—喷涂
优点： （1）经济效益
节约涂料； 步骤简化，节约劳动力； 烘烤温度低，节约能量； 减少有机溶剂的使用，降低成本； 上漆率高，固体废物的排放费用减少
.
8
超 临
医药工业
中草药提取 酶，纤维素精制
界
金属离子萃取
流
化学工业
烃类分离
体
共沸物分离
萃
高分子化合物分离
取
食品工业
植物油脂萃取 酒花萃取
的
植物色素提取
应
用
化妆品香料
天然香料萃取 化妆品原料提取精制
.
9
超临界流体萃取的方法
（1）极性小，分子量小的物质 超临界CO2直接萃取，20-70℃，8-40MPa
超临界CO2喷涂的适用范围： 各类热固性、热塑性聚合物配的清漆、色漆、闪光漆 填料：钛白、炭黑、铝粉、碳酸钙、硅石和瓷土
聚合物与填料同CO2相容
.
14
超临界二氧化碳的应用—喷涂
喷涂温度：40-70℃ 喷涂压力: 8.5—11MPa
色谱超临界流体色谱法..PPT共24页
色谱超临界流体色谱法..
26、机遇对于有准备的头脑有特别的 亲和力 。 27、自信是人格的核心。
28、目标的坚定是性格中最必要的力 量泉源 之一， 也是成 功的利 器之一 。没有 它，天 才也会 在矛盾 无定的 迷径中 ，徒劳 无功。- -查士 德斐尔 爵士。 29、困难就是机遇。--温斯顿．丘吉 尔。 30、我奋斗，所以我快乐。--格。 ——德 谟克利 特 67、今天应做的事没有做，明天再早也 是耽误 了。——裴斯 泰洛齐 68、决定一个人的一生，以及整个命运 的，只 是一瞬 之间。 ——歌 德 69、懒人无法享受休息之乐。——拉布 克 70、浪费时间是一桩大罪过。——卢梭
26、机遇对于有准备的头脑有特别的 亲和力 。 27、自信是人格的核心。
28、目标的坚定是性格中最必要的力 量泉源 之一， 也是成 功的利 器之一 。没有 它，天 才也会 在矛盾 无定的 迷径中 ，徒劳 无功。- -查士 德斐尔 爵士。 29、困难就是机遇。--温斯顿．丘吉 尔。 30、我奋斗，所以我快乐。--格。 ——德 谟克利 特 67、今天应做的事没有做，明天再早也 是耽误 了。——裴斯 泰洛齐 68、决定一个人的一生，以及整个命运 的，只 是一瞬 之间。 ——歌 德 69、懒人无法享受休息之乐。——拉布 克 70、浪费时间是一桩大罪过。——卢梭
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2019/4/29
压力效应：
在SFC中压力变化对容量因子产生显著影响，超流体的 密度随压力增加而增加，密度增加提高溶剂效率，淋洗时 间缩短。
CO2流动相，当压力改变：7.0×106 Pa →9.0×106 Pa， C16H34的保留时间由 25 min → 5 min。
SFC柱压降大(比毛细管色谱大30倍)，柱前端与柱尾端 分配系数相差很大；
2019/4/29
3.原理
SFC的流动相：超临界流体（CO2，N2O，NH3等） 。 SFC的固定相：固体吸附剂(硅胶)或键合到载体(或毛细 管壁)上的高聚物，可使用液相色谱的柱填料。填充柱SFC和 毛细管柱SFC。 分离机理：吸附与脱附。组分在两相间的分配系数不同 而被分离。 通过调节流动相的压力(调节流动相的密度)，调整组分 保留值。
超临界流体的密度在临界压力处最大，超过该点，影 响小，超过临界压力20%，柱压降对分离的影响小。
2019/4/29
程 序 升 压
程序升压对SFC分离改善的效应图
实验条件：柱： DB-1； 流动相：CO2； 温度：90 ºC； 检测器：FID 试样：1.胆甾辛酸酯； 2.胆甾辛癸酸酯；3.胆甾辛月桂酸酯； 4.胆甾十四酸酯； 5.胆甾十六酸酯； 6.胆甾十八酸酯
超临界流体色谱(SFC)在20世纪80年代快速发展，具有 液相、气相色谱不具有的优点：
（1）可处理高沸点、不挥发 试样； （2）比LC有更高的柱效和分 离效率。
2019/4/29
2. 超临界流体性质
（1）性质介于液体和气体之间，具有气体的低黏度、液体 的高密度，扩散系数位于两者之间。 （2）可通过改变超临界流体的密度（程序改变）调节组分 分离（类似于气相色谱的程序升温，液相色谱中的梯度淋 洗）。 超临界流体的密度与压力有关。
5.5.3 超临界流体色谱的应用
1.聚苯醚低聚物的分析
分析条件：
色谱柱：10 m× 63μm i.d. 毛细管柱；
固定相：键合二甲基聚硅氧 烷； 流动相：CO2 ； 柱温：120 C； 程序升压。
2019/4/29
2.低聚乙烯的SFC分析
2019/4/29
3.甘油三酸酯的分析
四种组分仅双键数目和位置不同，难分离。 分析条件： 色谱柱：DB-225 SFC； 毛细管柱； 流动相： CO2 ； 从15 MPa程序升压到27 MPa，2.5 h完全分离。
2019/4/29
HPLC与SFC 的H-u关系曲 线比较
2019/4/29
5.5.2 超临界流体色谱仪的结构流程
1.结构流程
2019/4/29
2.主要部件
（1）SFC的高压泵
无脉冲的注射泵，通过电子压力传感器和流量检测器， 计算机控制流动相的密度和流量。
（2）SFC的色谱柱和固定相
可以采用液相色谱柱和交联毛细管柱； SFC的固定相：固体吸附剂（硅胶）或键合到载体（或 毛细管壁）上的高聚物。 使用专用的毛细管柱SFC。
2019/4/29
请选择内容：
5.1 色谱分析法基础 5.2 色谱理论基础 5.3 气相色谱法 5.4 高效液相色谱法
5.5 超临界流体色谱法 5.6 色谱定性与定量分析方法 5.7 高效毛细管电泳分析法简介
结束
2019/4/29
主要部件
（3）流动相
SFC的流动相：超临界流体，如CO2，N2O，NH3等。 CO2应用最广泛，无色，无味，无毒，易得，对各类 有机物溶解性好，在紫外光区无吸收。缺点：极性太弱。 可加少量甲醇等改性。
（4）检测器
可采用液相色谱检测器， 也可采用气相色谱的FID检测器。
2019/4/29
第五章 色谱分析法
第五节 超临界流体
色谱法
5.5.1 超临界流体色谱 的特点与基本原 理
5.5.2 超临界流体色谱 仪的结构流程
5.5.3 超临界流体色谱 法的应用
2019/4/29
5.5.1 超临界流体色谱的特点与原理
1.概述
超临界流体：在高于临界压力与临界温度时，物质的一 种状态。性质介于液体和气体之间。
压力效应：
在SFC中压力变化对容量因子产生显著影响，超流体的 密度随压力增加而增加，密度增加提高溶剂效率，淋洗时 间缩短。
CO2流动相，当压力改变：7.0×106 Pa →9.0×106 Pa， C16H34的保留时间由 25 min → 5 min。
SFC柱压降大(比毛细管色谱大30倍)，柱前端与柱尾端 分配系数相差很大；
2019/4/29
3.原理
SFC的流动相：超临界流体（CO2，N2O，NH3等） 。 SFC的固定相：固体吸附剂(硅胶)或键合到载体(或毛细 管壁)上的高聚物，可使用液相色谱的柱填料。填充柱SFC和 毛细管柱SFC。 分离机理：吸附与脱附。组分在两相间的分配系数不同 而被分离。 通过调节流动相的压力(调节流动相的密度)，调整组分 保留值。
超临界流体的密度在临界压力处最大，超过该点，影 响小，超过临界压力20%，柱压降对分离的影响小。
2019/4/29
程 序 升 压
程序升压对SFC分离改善的效应图
实验条件：柱： DB-1； 流动相：CO2； 温度：90 ºC； 检测器：FID 试样：1.胆甾辛酸酯； 2.胆甾辛癸酸酯；3.胆甾辛月桂酸酯； 4.胆甾十四酸酯； 5.胆甾十六酸酯； 6.胆甾十八酸酯
超临界流体色谱(SFC)在20世纪80年代快速发展，具有 液相、气相色谱不具有的优点：
（1）可处理高沸点、不挥发 试样； （2）比LC有更高的柱效和分 离效率。
2019/4/29
2. 超临界流体性质
（1）性质介于液体和气体之间，具有气体的低黏度、液体 的高密度，扩散系数位于两者之间。 （2）可通过改变超临界流体的密度（程序改变）调节组分 分离（类似于气相色谱的程序升温，液相色谱中的梯度淋 洗）。 超临界流体的密度与压力有关。
5.5.3 超临界流体色谱的应用
1.聚苯醚低聚物的分析
分析条件：
色谱柱：10 m× 63μm i.d. 毛细管柱；
固定相：键合二甲基聚硅氧 烷； 流动相：CO2 ； 柱温：120 C； 程序升压。
2019/4/29
2.低聚乙烯的SFC分析
2019/4/29
3.甘油三酸酯的分析
四种组分仅双键数目和位置不同，难分离。 分析条件： 色谱柱：DB-225 SFC； 毛细管柱； 流动相： CO2 ； 从15 MPa程序升压到27 MPa，2.5 h完全分离。
2019/4/29
HPLC与SFC 的H-u关系曲 线比较
2019/4/29
5.5.2 超临界流体色谱仪的结构流程
1.结构流程
2019/4/29
2.主要部件
（1）SFC的高压泵
无脉冲的注射泵，通过电子压力传感器和流量检测器， 计算机控制流动相的密度和流量。
（2）SFC的色谱柱和固定相
可以采用液相色谱柱和交联毛细管柱； SFC的固定相：固体吸附剂（硅胶）或键合到载体（或 毛细管壁）上的高聚物。 使用专用的毛细管柱SFC。
2019/4/29
请选择内容：
5.1 色谱分析法基础 5.2 色谱理论基础 5.3 气相色谱法 5.4 高效液相色谱法
5.5 超临界流体色谱法 5.6 色谱定性与定量分析方法 5.7 高效毛细管电泳分析法简介
结束
2019/4/29
主要部件
（3）流动相
SFC的流动相：超临界流体，如CO2，N2O，NH3等。 CO2应用最广泛，无色，无味，无毒，易得，对各类 有机物溶解性好，在紫外光区无吸收。缺点：极性太弱。 可加少量甲醇等改性。
（4）检测器
可采用液相色谱检测器， 也可采用气相色谱的FID检测器。
2019/4/29
第五章 色谱分析法
第五节 超临界流体
色谱法
5.5.1 超临界流体色谱 的特点与基本原 理
5.5.2 超临界流体色谱 仪的结构流程
5.5.3 超临界流体色谱 法的应用
2019/4/29
5.5.1 超临界流体色谱的特点与原理
1.概述
超临界流体：在高于临界压力与临界温度时，物质的一 种状态。性质介于液体和气体之间。