1100型高效液相色谱仪操作规程.

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Agilent1100高效液相色谱仪操作规程

Agilent1100高效液相色谱仪操作规程

Agilent1100高效液相色谱仪操作规程操作说明:1.开机前准备:1.1仪器设备:Agilent 1200LC ● G1322A (在线脱气机)。

● G1311A (四元泵)。

● G1329A(标准型自动进样器)。

● G1316A(柱温箱)。

● G1315A(DAD检测器)。

● 色谱柱 1.2溶剂准备:● 有机相必须是色谱级纯。

● 水相必须是二次蒸馏水或用二级蒸馏水配置的缓冲盐溶液、酸碱溶液。

● 流动相使用前必须过0.45μm的微孔滤膜。

有机相和水相微孔滤膜的选择参考下表。

产品类别代表产品品系产品特点纤维素酯类混合纤维素水相成孔性能好,亲水性好,材料成本低。

膜(CN-CA)可耐稀酸。

不适合于酮类、酯类、强酸、强碱类液体过滤。

尼龙6 通用具有亲水性,较耐碱不耐酸。

在酮、酚、聚酰胺类(PA-6)醚及高分子醇类不被腐蚀。

聚砜(PS)通用良好的化学和热稳定性,耐辐射,机械聚砜类强度高。

有机PDEF耐化学腐蚀,耐氧化,耐高温,疏聚偏氟乙烯/PDEF/PTFE 水性(酒精处理后变清水性),PTFE耐酸聚四氟乙烯膜碱性强。

具有良好的化学稳定性,耐酸碱和各种聚烯烃类聚丙烯膜有机有机溶剂。

价格便宜,但孔径分布宽。

(PP)耐高温,耐有机溶剂、耐生物降解等。

无机材料陶瓷、玻璃通用 BP、金属膜2.基本操作步骤: (一)、开机:1、打开计算机,进入中文Windows XP画面,并运行CAG Bootp Server程序(部分安装程序不需要运行Bootp)。

2、打开 1200 LC 各模块电源。

3、待各模块自检完成后,双击“仪器1 联机”图标,化学工作站自动与1200LC通讯,进入的工作站画面如下所示。

4、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面, 点击“视图”菜单中的“仪器实际值”,“在线光谱”,“化学工作站状态”,“系统视图”,“样品视图”,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。

5、把流动相放入溶剂瓶中。

Agress高效液相色谱操作规程(折光检测器)

Agress高效液相色谱操作规程(折光检测器)

Agress高效液相色谱仪操作规程(折光检测器)1. 目的规范Agress1100高效液相色谱系统的使用和维护。

2. 范围本规程适用于Agress1100高效液相色谱系统的使用和维护。

3. 职责仪器室分析人员负责Agress1100高效液相色谱系统的日常使用和维护。

4. 系统组成本系统由P1100高压恒流泵、D1100紫外-可见检测器、Rheodyne 7725i手动进样阀、Elitapex色谱工作站、计算机以组成。

5. 程序5.1.准备(1)使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相(色谱纯;流动相必须用0.45μm滤膜过滤)、配置样品和标准品(必须用0.45μm滤膜过滤)、选择合适的色谱柱(柱进出口位置应与流动相流向一致)、与7725i进样阀配套的进样器和定量管。

(2)通电前应检查仪器设备之间的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

5.2. 开机和泵操作(一)开机1. 接通电源,依次打开P1100泵、D1100检测器,待仪器自检结束显示正常状态后,打开电脑显示器、计算机。

(二)排气1. 打开P1201泵后,打开放空阀(逆时针转动放空阀手柄至90度);2. 按冲洗键使泵用最大流量对流动相进行排气,若流动相管路中存在明显的空气要使用配件中的20ml吸液针管连接到放空阀出口管处进行抽取,直至抽出液体,然后关闭放空阀,拔下针管,连接好管路,拧开放空阀重新排气;3. 排气完毕后将放空阀顺时针拧紧;(三)打开工作站1.点击Elitapex启动图标,按[确定」,进入系统主界面。

点击仪器控制菜单,弹出系统配置、仪器控制及光谱扫描选项,点击系统配置,将仪器列表中的仪器选项添加到系统配置选项中去后,(以实际仪器配置为准)点击验证系统配置,如显示结果与系统配置中选顶一致,证明系统连接正常,电脑可对仪器进行反控。

点击仪器控制选项,对泵的流量、梯度曲线进行设置,同时对检测器波长设定及柱温箱温度设定确认后,启动数据采集。

Agilent1100高效液相色谱仪操作规程

Agilent1100高效液相色谱仪操作规程

Agilent1100高效液相色谱仪操作规程操作说明:1.开机前准备:1.1仪器设备:Agilent 1200LC● G1322A (在线脱气机)。

● G1311A (四元泵)。

● G1329A(标准型自动进样器)。

● G1316A(柱温箱)。

● G1315A(DAD检测器)。

●色谱柱1.2溶剂准备:●有机相必须是色谱级纯。

●水相必须是二次蒸馏水或用二级蒸馏水配置的缓冲盐溶液、酸碱溶液。

●流动相使用前必须过0.45μm的微孔滤膜。

有机相和水相微孔滤膜的选择参考下表。

2.基本操作步骤:(一)、开机:1、打开计算机,进入中文Windows XP画面,并运行CAG Bootp Server程序(部分安装程序不需要运行Bootp)。

2、打开 1200 LC 各模块电源。

3、待各模块自检完成后,双击“仪器1 联机”图标,化学工作站自动与1200LC通讯,进入的工作站画面如下所示。

4、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面, 点击“视图”菜单中的“仪器实际值”,“在线光谱”,“化学工作站状态”,“系统视图”,“样品视图”,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。

5、把流动相放入溶剂瓶中。

6、打开冲洗阀。

7、点击“泵”图标,点击“设置泵…”选项,进入泵编辑画面。

8 、设流速:5ml/min,点击“确定”。

9、点击“泵”图标,点击“控制…”选项,选中“启动”,点击“确定”,则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。

10、点击“泵”图标,点击“控制…”选项,选中“关闭”,点击“确定”关泵,关闭冲洗阀。

11、点击“泵”图标,点击“设置泵…选项”,设流速:例如1.0ml/min。

12、点击泵下面的瓶图标,如下图所示(以单元泵为例),输入溶剂的实际体积和瓶体积。

也可输入停泵的体积,点击“确定”。

13、点击“泵”图标,点击“泵辅助设定…”,设定“最流速梯度”,“最小冲程”,“压缩因子”,“主通道”。

Agilent 1100series安捷伦高效液相色谱仪操作规程

Agilent 1100series安捷伦高效液相色谱仪操作规程

Agilent1100高效液相色谱仪操作规程1.仪器组成及开机1.1仪器组成:Agilent1100高效液相色谱系统主要由工作站、在线脱气机、柱温箱、输液泵、自动进样器、检测器等部件组成。

1.2开机:1.2.1接通电源,打开计算机及工作站其它各部件开关,约30秒钟后,各部件进入待机状态,指示灯为黄色或无色。

1.2.2打开HP ChemStations,进入Instrument 1 online状态,约30秒钟后,计算机进入工作站的操作页面。

该页面主要由以下几部分组成:最上方为命令栏,依次为File,Run Control,Instrument等;命令栏下方为快捷操作图标,由多个样品连续进行分析、单个样品进样分析、调用文件、保存文件等;左边为样品信息栏;中部为工作站各部件的工作流程示意图,依次为进样器→输液泵→柱温箱→检测器→数据处理→报告;中下部为动态监测信号;右下部为色谱工作参数:进样体积、流速、分析停止时间、流动相比例、柱温、检测波长等。

2.色谱条件的设定(色谱条件的设定可以通过下列几种方法实现2.1直接设定在操作页面的右下部一色谱工作参数中设定。

将鼠标移移至要设定的参数如进样体积、流速、分析停止时间、流动相比例、柱温、检测波长等,单击一下,即可显示该参数的设置页面,键入设定值后,单击“OK”,即完成。

2.2 调用已设置好的文件在命令栏“Method”下,选择“Load Method”,或直接单击快捷键操作的“Load Method”图标,选定文件名,单击“OK”,此时,工作站即调用所选用文件中设定的参数。

如欲进行修改,则可同2.1项下,在色谱工作参数中作修改;亦可在命令栏“Method”下,选择“Edit Entire Method”,在每个页面中键入设定值,单击“OK”。

即完成。

2.3 编辑新文件先在命令栏“Method”下,选择“New Method”, 之后再在命令栏“Method”下,选择“Edit Entire Method”,在每个页面中键入设定值,完成后,Save Method”, 先在命令栏“Method”下选择“Save Method”,给新文件命名,单击“OK”。

Agilent 1100 HPLC高效液相操作简要 Operational Guide

Agilent 1100 HPLC高效液相操作简要 Operational Guide

Agilent 1100 HPLC高效液相色谱仪操作简要!准备"如果配有柱塞清洗装置,确认柱塞清洗(Sealwash)管路充满10%的异丙醇。

"避免使用腐蚀性的流动相与溶剂;过滤流动相;使用高纯水;使用的流动相要互溶。

"过滤流动相,如果没有脱气机还需要对流动相进行脱气。

"过滤样品溶液!开机"打开计算机,进入windows操作系统"运行Bootp(如果是Windows 2000, Bootp将自动运行),注意:在工作站工作过程中,不能关闭Bootp。

"打开1100系统各模块的电源"待Bootp识别硬件地址后(可以看着是仪器的自检,此过程约需20秒),运行Chemstation的instrument 1 online。

!分析"建立用于样品分析的Method,请参照现场培训手册。

1.从快捷工具栏中选中Method and Runcontrol或从菜单View中选中Method and Run Control。

2.从method菜单中选New Method。

3.从method菜单中选edit entire method。

4.按提示编辑适合分析你所分析样品的方法。

5.最后通过method菜单选择save method as保存方法。

"通过Method对样品进行分析,请参照培训手册#对于单个样品1.在Method and Runcontrol视图下,调用或建立一个适合所分析样品的方法。

2.在RunControl菜单下点Sample Info,在Sample Info表单里填上所分析样品的信息。

3.在快捷工具栏中选单个样品进样的图标。

4.按start开始一个分析。

5.停止分析,可以是根据方法的设定的时间自动停止分析,也可以通过点stop停止分析。

#对于多个样品建立序列1.在Method and Runcontrol视图下,从sequence菜单下点new sequence 建立一个新的序列。

Agilent1100高效液相色谱仪使用与维护操作规程

Agilent1100高效液相色谱仪使用与维护操作规程

Agilent1100 高效液相色谱仪使用与维护操作规程 已有 179 次阅读 2023-7-17 13:351 目的制定 Agilent1100 高效液相色谱仪使用与维护操作规程,确保操作人员能正确标准地操作,维护液相色谱仪。

2 适用范围适用于Agilent1100 高效液相色谱仪的使用,维护。

3 编写依据Agilent1100 高效液相色谱仪使用说明书 4 职责QC 相关检验人员对本仪器操作规程的实施负责。

5 内容5.1安全留意事项本仪器应良好接地,以防止触电及释放静电;本仪器常常处于高浓度的有机蒸汽环境中,故应通风良好,制止消灭电火花;配制流淌相或接触有机溶剂时应戴橡胶手套及其它防护用品。

5.2仪器组成本仪器由 LC-10ATVP 泵、7725 手动进样器、柱温箱、Agilent1100 紫外-可见光检测器、色谱工作站(N2023 或其它工作站)。

5.3 日常使用操作步骤 5.3.1 开机翻开计算机,进入 Windows 系统,CAG Bootp Server 程序将自动运行。

翻开 HPLC 1100 各模块电源,等仪器自检通过,并且与计算机通讯成功〔约 1~2min 〕后,进入 Online 工作站。

5.3.2 系统初始化〔主要目的:排解系统中的气泡〕 5.3.2.1 翻开Purge 阀 5.3.2.2加大泵流量并开启泵,快速冲洗试验通道,至无气泡从废液管排出。

降低流量及溶剂比例成试验初始条件,并单击OK 确认执行;5.3.2.3 关闭Purge 阀,完成系统初始化。

5.3.3 系统平衡〔主要目的:平衡、稳定色谱柱、柱温以及灯的能量〕调出本次试验所需方法,保持泵连续工作,以试验初始的流淌相冲洗、平衡柱子一段时间。

〔一般约 30min ,可自己依据本人的仪器配置状况计算,要求至少以色谱柱几何体积 5~10 倍体积的流淌相冲洗、平衡系统。

〕 5.3.4在适当时间,开启柱温箱和检测器,使得柱温稳定,检测器灯的能量稳定。

基础医学实验教学中心Agilent1100型制备高效液相色谱操作规程

基础医学实验教学中心Agilent1100型制备高效液相色谱操作规程

基础医学实验教学中心Agilent1100型制备高效液相色谱操作规程一、操作步骤(一)开机:1.打开计算机,进入windows画面,并运行Bootp Server程序。

2.打开1100 HPLC各模块电源。

3.待各模块自检完成后,双击Instrument 1 Online图标,HPLC 自动与1100通讯,进入工作画面。

4.从“View”菜单中选择“Method and Run control”画面,单击“View”菜单中的“Show Top Toolbar”,“Show status toolbar”,“System diagram”,“Sampling diagram”,使其命令前带有“√”标志,来调用所需的画面。

5.把流动相放入溶剂瓶中。

6.打开Purge阀。

7.单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Setup pump选项,进入泵编辑画面。

8.设Flow:如5ml/min,单击OK。

9.单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Pump control选项,选中On,单击Ok,则系统开始Purge,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续Purge,直到所有要用通道无气泡为止。

10.单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Pump Control选项,选中off,单击ok关泵,关闭Purge V alve。

11.单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Setup pump选项,进入Pump编辑画面,设Flow:如1.0ml/min。

12.单击泵下面的图标,输入溶剂的实际体积和瓶体积。

也可输入停泵的体积。

单击ok。

(二)数据采集方法编辑1.开始编辑完整方法:从“Method”菜单中选择“Edit entire method”项,选中除“Data analysis”外的三项,单击ok,进入下一画面。

2.方法信息:在“Method Comments”中加入方法的信息(如:方法的用途等)。

Agilent 1100高效液相色谱仪标准操作规程

Agilent 1100高效液相色谱仪标准操作规程

1 目的规范Agilent 1100高效液相色谱仪的操作程序。

2 范围适用于Agilent 1100高效液相色谱仪的使用。

3 责任仪器负责人负责本规程的实施。

4 内容4.1系统组成Agilent 1100高效液相色谱系统主要由工作站、在线脱气机、输液泵、自动进样器、柱温箱、检测器等部件组成。

4.2开机前准备4.2.1根据实验要求配制流动相,经0.45μm滤膜过滤,超声3~5min。

4.2.2配制对照品溶液和样品溶液(也可在平衡系统时配制),经0.22μm微孔滤膜过滤。

4.3开机4.3.1打开计算机,进入Windows系统。

打开各模块电源(不分先后),待各模块自检完成后,双击桌面上的“仪器1联机”图标进入在线工作站。

4.3.2轻轻旋开purge阀,点击泵图标,单击“设置泵”选项,设流速:5ml/min,单击“确认”;单击“控制”选项,选中“启动”,单击“确认”,则系统开始purge,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续purge,直到所有待用通道无气泡为止。

4.3.4排气完毕后,单击“控制”选项,选中“关闭”,单击OK,再轻轻旋紧purge 阀。

单击“设置泵”选项,设流速:1.0ml/min(方法所需流速),单击确认。

4.3.5单击泵下面的溶剂瓶图标,点击“溶剂瓶填充量”选项输入溶剂的实际体积和瓶体积,也可输入停泵的体积,单击确认。

4.4数据采集方法编辑4.4.1从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项,选中除“数据分析”外的三项,单击确认,进入“方法注释”中加入方法的信息(如:方法的用途等),单击确认。

4.4.2进入泵参数设定,设定“流速”、“流动相”、“运行时间”、“压力上限”等参数,按方法需求编辑梯度洗脱程序,单击确认。

4.4.3进入自动进样器参数设定,选择“洗针进样”,输入进样量、清洗瓶位置(100号位)4.4.4进入DAD检测器参数设置。

样品吸收波长按方法要求设定,可选择多波长。

Agilent1100型高效液相色谱仪操作规程-PPT课件

Agilent1100型高效液相色谱仪操作规程-PPT课件
Agilent 1100型高效液相色谱仪操作规程
溶剂瓶 溶剂架
在线脱气
Purge阀 泵
自动进样器 柱温箱 检测器
仪器各组件

泵 :四元泵、二元泵 在线脱气器 进样器:自动进样器及手动进样器 柱温箱 检测器: DAD检测器、UV检测器
Agilent1100在线脱气机
Agilent1100在线脱气机工作原 理
何时需要使用Agilent在线脱气机
如果在低UV波长段,用最高灵敏度进行检测 如果要求使用最佳进样精度 如果要求保留时间重现性很高 (在0.5ml/min流速以下) 如果样品和检测对流动相中溶解氧敏感

Agilent 1100泵
Agilent 1100四元泵工作原理
Agilent 1100泵头结构
编辑分析方法

新方法建立:点击【 Method】,点击 【 Edit entire method】 或 【 New method】选项,进行方法编缉。
在Method Comments 中加入方法的信息如方 法的用途等
泵参数设定
在Flow 处输入流量, 在Solvent A、B、C、D 处输入比例,也可Insert一 行”Timetable” ,编辑梯度,在Pressure Limits Max 处输入柱子的最大耐高 压。单击Ok进入下一画面
排气



将流动相放入溶剂瓶中,打开 Purge 阀,依次单击 【 Pump】→【Set up Pump】, 设 Flow 为 2 ml/min, 单 击 OK , 再 依 次 单 击 【 Pump】→ 【control】,选中 on,单击OK,则系统开始 Purge 至管路无气泡为止,切换管路反复操作至所需管路均 无气泡。 在【control】选项中选off,关闭泵,关闭Purge 阀。 单击泵下面瓶图标,输入溶剂的实际体积和瓶体积。 如图所示。 打开10%异丙醇溶液控制阀,用针筒抽吸至管路中有 液体流出。调节控制阀松紧,控制流量至流出量约为 每分钟5~15滴。

1100操作指南

1100操作指南

Agilent 1100型高效液相色谱仪操作规程1. 开机1.1 开机前准备:流动相使用前必须过0.45μm的滤膜(有机相的流动相必须为色谱纯;水相必须用新鲜注射用水,不能使用超过3天的注射用水,以防止长菌或长藻类);把流动相放入溶剂瓶中。

A瓶[棕色瓶]:为水相;B瓶:为有机相。

超声去除瓶内液体中气泡。

1.2 打开电脑,进入Windows XP界面。

1.3 从上到下打开液相各部件电源开关。

1.4 在打开液相主机电源5分钟内双击桌面“联机”图标,仪器自检,进入工作站。

该页面主要由以下几部分组成:——最上方为命令栏,依次为“文件、运行控制、仪器……”等;——命令栏下方为快捷操作图标,如多个样品连续进行分析、单个样品进样分析、调用文件保存文件……等;——中部为工作站各部件的工作流程示意图;依次为进样器-输液泵-柱温箱-检测器-数据处理-报告;——中下部为动态监测信号;——右下部为色谱工作参数:进样体积、流速、分析停止时间、流动相比例、柱温、检测波长等。

1.5 从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面。

2. 编辑参数及方法2.1 开始编辑完整方法:从“方法”菜单中选择DEF-LC.M,再从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”,选择方法信息、仪器参数及收集参数、数据分析参数和运行时间表等各项,单击OK,进入下一画面。

2.2 方法信息:在“方法注释”中加入方法的信息,如方法的用途等。

单击OK,进入下一画面。

2.3 泵参数设定:进入“泵参数”画面,在“流量” 处输入流量,如1.0mL/min;在“溶剂B”处输入有机相的比例如70.0,(A=100-B),也可在“插入”一行“时间表”,编辑梯度;输入保留时间;在“最大压力限”处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。

单击OK,进入下一画面。

2.4 DAD检测器参数设定:进入“DAD 信号”画面,输入样品波长及其带宽、参比波长及其带宽(参比波长带宽默认值为100nm);选择“停止时间”输入相应的停止分析时间;在“光谱范围”中输入采集光谱方式“store”:选All;如只进行正常检测,则可选None;“范围”:可选范围为190~950nm;“步长”可选2.0nm;阀值:选择需要的灯;“峰宽”(响应时间)即响应值应尽可能接近要测的窄峰峰宽,可选“2s”或4s;Slit-:狭窄缝,光谱分辨率高;宽时,噪音低。

Agilent 1100型高效液相色谱仪操作规程

Agilent 1100型高效液相色谱仪操作规程

Agilent 1100型高效液相色谱仪操作规程一、仪器各组件泵:四元泵、二元泵在线脱气器进样器:自动进样器及手动进样器柱温箱检测器: DAD检测器、UV检测器二、何时需要使用Agilent在线脱气机如果在低UV波长段,用最高灵敏度进行检测如果要求使用最佳进样精度如果要求保留时间重现性很高(在0.5ml/min流速以下)如果样品和检测对流动相中溶解氧敏感三、开机打开计算机,进入Windows NT 或Windows 2000 画面,并运行Bootp Server程序(点击左下方【Bootp Server】图标)打开色谱仪各组件电源,待Bootp Server里显示已联上各组件的信息及各模块自检完成后,双击Instrument 1 Online ,图标打开工作站。

化学工作站自动与1100通讯。

四、排气将流动相放入溶剂瓶中,打开Purge 阀,依次单击【Pump】→【Set up Pump】,设Flow 为2ml/min,单击OK ,再依次单击【Pump】→【control】,选中on,单击OK,则系统开始Purge至管路无气泡为止,切换管路反复操作至所需管路均无气泡。

在【control】选项中选off,关闭泵,关闭Purge 阀。

单击泵下面瓶图标,输入溶剂的实际体积和瓶体积。

打开10%异丙醇溶液控制阀,用针筒抽吸至管路中有液体流出。

调节控制阀松紧,控制流量至流出量约为每分钟5~15滴。

五、编辑分析方法新方法建立:点击【Method】,点击【Edit entire method】或【New method】选项,进行方法编缉。

在Method Comments 中加入方法的信息如色谱条件、方法的用途等点击Ok进入下一画面泵参数设定:设定流速、比例、梯度、运行时间、平衡时间等。

点击Ok进入下一画面自动进样器参数设定:设定进样量、洗瓶位置、进样方式等进样方式:“Standard Injection”只能输入进样体积“Injection with Needle Wash”可以输入进样体积和洗瓶位置此方式针从样品瓶抽完样品后会在洗瓶中洗针Use injector program:可以点击Edit 键进行进样程序编辑柱温箱参数设定:在”Temperature”下面的方框内输入所需温度,并选中它,点击”more>>”键,选中“Same as left”使柱温箱的温度左右一致。

Agilent1100高效液相色谱仪操作规程

Agilent1100高效液相色谱仪操作规程

Agilent1100高效液相色谱仪操作规程Agilent 1100高效液相色谱仪操作规程一、引言Agilent 1100高效液相色谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于生物医药、环境监测、食品安全等领域。

本文将详细介绍Agilent 1100高效液相色谱仪的操作规程,以帮助用户正确、高效地使用该仪器。

二、仪器准备1. 检查仪器是否处于正常工作状态,包括电源是否连接、仪器是否通电等。

2. 检查仪器各部件的完整性,如进样器、泵、柱箱、检测器等。

3. 检查进样器的进样针是否干净,如有污染应及时清洗。

4. 检查溶剂瓶是否充足,必要时更换。

三、样品准备1. 根据实验要求准备样品,并确保样品的纯度和浓度符合要求。

2. 准备样品溶液,注意溶解度和稳定性。

3. 如需稀释样品,请使用纯净溶剂,并按照一定比例稀释样品。

四、仪器操作1. 打开Agilent 1100高效液相色谱仪的电源,确保仪器处于正常工作状态。

2. 打开色谱软件,并进行系统初始化。

3. 在色谱软件中设置实验方法,包括进样量、流速、梯度程序等。

4. 打开进样器盖,将样品注射器插入样品瓶中,吸取适量的样品溶液。

5. 关闭进样器盖,将样品注射器插入进样器,并按下进样按钮进行进样。

6. 打开泵的开关,调节流速至所需数值。

7. 检查柱箱的温度设置,根据实验要求进行调节。

8. 打开检测器,并设置检测器的参数,如波长、灵敏度等。

9. 开始实验运行,观察色谱图的变化并记录实验数据。

10. 实验结束后,关闭泵、检测器等设备。

11. 关闭色谱软件,并保存实验数据。

五、日常维护1. 每次使用后,及时清洗进样器和柱箱,避免样品残留。

2. 定期检查泵的密封件,如有磨损应及时更换。

3. 定期校准检测器,确保准确性和稳定性。

4. 定期更换柱子,避免柱子老化影响实验结果。

5. 清洗仪器外壳,保持仪器的整洁。

六、故障排除1. 若发现仪器无法正常启动,检查电源和连接线是否正常。

2. 若发现进样器无法正常工作,检查进样针是否堵塞或损坏。

Agilent_1100_液相色谱工作站基本操作说明

Agilent_1100_液相色谱工作站基本操作说明

Agilent 1100型HPLC操作规程一、开机1、开机前准备:流动相使用前必须过0.45um的滤膜(有机相的流动相必须为色谱纯;水相必须用新鲜注射用水,不能使用超过3天的注射用水,以防止长菌或长藻类);把流动相放入溶剂瓶中。

A瓶:为水相;B瓶:为有机相。

2、打开电脑,选Windows 2000,进入Windows 2000界面。

3、双击CAG Boodp server图标,放大CAG Boodp server小图标,出现窗口,5分钟内打开液相各部件电源开关,等待1100广播信息后,表示通讯成功连接,关闭CAG Boodp server窗口。

4、双击online图标,仪器自检,进入工作站。

该页面主要由以下几部分组成:——最上方为命令栏,依次为File,Run Control,Instrumen…等;——命令栏下方为快捷操作图标,如多个样品连续进行分析、单个样品进样分析、调用文件保存文件……等;——中部为工作站各部件的工作流程示意图;依次为进样器-输液泵-柱温箱-检测器-数据处理-报告;——中下部为动态监测信号;——右下部为色谱工作参数:进样体积、流速、分析停止时间、流动相比例、柱温、检测波长等。

4、从“View”菜单中选择“Method and Control”画面。

二、编辑参数及方法1、开始编辑完整方法:从“Method”菜单中选择“New method”,出现DEF-LC.M,从“Method”菜单中选择“Edit entire method”,选择方法信息、仪器参数及收集参数、数据分析参数和运行时间表等各项,单击“OK”,进入下一画面。

2、方法信息:在“Method Comments”中加入方法的信息,如方法的用途等。

单击OK,进入下一画面。

3、泵参数设定:进入“Setup pump”画面,在“Flow”处输入流量,如1ml/min;在“Solvent B”处输入有机相的比例如70.0,(A=100-B),也可在Insert 一行“Timetable”,编辑梯度;输入保留时间;在“Pressure Limits Max”处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。

Agilent1100高效液相色谱质谱联用仪操作规程

Agilent1100高效液相色谱质谱联用仪操作规程

Agilent 1100高效液相色谱/质谱联用仪操作规程一.开机前准备2.在容器中放入已过滤脱气好的流动相,把吸滤过滤头放入容器中。

二.开机1.打开微机,进入NT 2000,生成CAG Bootp Server界面。

2.打开空气泵开关,操作压力大于等于90PSI后,分别打开质谱、在线脱气机、泵、自动进样器、柱温箱、检测器的电源开关。

打开冲洗泵头的10%异丙醇溶液的开关(需用针筒抽),控制流量大小,以能流出的最小流量为准。

3.在CAG Bootp Server上显示联机成功后过5分钟,点击instrument online1,进入工作站。

三.编缉仪器方法1.在View 中选Diagnosis,进入Diagnosis 界面,选Maintenance,进入MSD pumpdown,将rough pump逆时针转2圈后,点Start,真空度达到后按Close,再回到Methord and Run 界面。

2.设置各仪器参数,等待整个系统平衡。

四.样品分析与采集1.当色谱柱、系统平衡,基线稳定后。

2.在View 中选MSD TUNE,根据实验需要做相应的Autotune或Checktune,当MSD TUNE通过后设置好样品信息,按Start,开始采集样品。

五.关机1.冲洗色谱柱,排出流路中可能有的缓冲液。

2.在View 中选Diagnosis,进入Diagnosis 界面,点Maintenance,进入MSD Vent,将rough pump 顺时针关闭,点击Start放真空,真空度放空后按Close,再回到Methord and Run control界面。

3. 退出工作站,关闭整个系统。

4. 在记录本上记录使用情况。

注意事项:1. 所有的溶剂均选用HPLC级试剂。

2. 禁止使用含不挥发性缓冲盐的流动相,流动相中如含有挥发性缓冲盐,必须用5%甲醇或5%乙腈过渡冲洗;水相流动相需经常更换,防止长菌变质。

3. 样品均用0.45um 的滤膜过滤后才可进样。

Agilent1100series安捷伦高效液相色谱仪操作规程

Agilent1100series安捷伦高效液相色谱仪操作规程

Agilent1100 高效液相色谱仪操作规程1. 仪器组成及开机1.1仪器组成:Agilent1100 高效液相色谱系统主要由工作站、在线脱气机、柱温箱、输液泵、自动进样器、检测器等部件组成。

1.2开机:1.2.1接通电源,打开计算机及工作站其它各部件开关,约30秒钟后,各部件进入待机状态,指示灯为黄色或无色。

1.2.2打开HP ChemStations进入Instrument 1 online状态,约30秒钟后,计算机进入工作站的操作页面。

该页面主要由以下几部分组成:最上方为命令栏,依次为File,Run Con trol,I nstrume nt等;命令栏下方为快捷操作图标,由多个样品连续进行分析、单个样品进样分析、调用文件、保存文件等;左边为样品信息栏;中部为工作站各部件的工作流程示意图,依次为进样器一输液泵一柱温箱一检测器一数据处理一报告;中下部为动态监测信号;右下部为色谱工作参数:进样体积、流速、分析停止时间、流动相比例、柱温、检测波长等。

2. 色谱条件的设定(色谱条件的设定可以通过下列几种方法实现2.1直接设定在操作页面的右下部一色谱工作参数中设定。

将鼠标移移至要设定的参数如进样体积、流速、分析停止时间、流动相比例、柱温、检测波长等,单击一下,即可显示该参数的设置页面,键入设定值后,单击“0K,即完成。

2.2调用已设置好的文件在命令栏“ Method下,选择“LoadMethod ”或直接单击快捷键操作的“LoadMethod ”图标,选定文件名,单击“0K,此时,工作站即调用所选用文件中设定的参数。

如欲进行修改,则可同2.1项下,在色谱工作参数中作修改;亦可在命令栏“Method T,选择“Edit Entire Method ”,在每个页面中键入设定值,单击“OK。

即完成。

2.3编辑新文件先在命令栏“ Method下,选择“ NewMethod”之后再在命令栏“ Method下,选择“Edit Entire Method,在每个页面中键入设定值,完成后,Save Method ”先在命令栏“Method下选择“Save Metho*给新文件命名,单击“OK。

[知识]Aglent1100型液相色谱仪操作规程

[知识]Aglent1100型液相色谱仪操作规程

Aglent1100型液相色谱仪操作规程Aglent1100型液相色谱仪操作规程1. 目的:建立安捷伦1100型高效液相色谱仪的标准操作规程,确保操作的准确与可靠。

2. 依据:安捷伦1100型高效液相色谱仪使用说明书。

3. 范围:适用于安捷伦1100型高效液相色谱仪的操作管理。

4. 责任:仪器使用者对本规程的实施负责,QC主任负责监督该操作规程的正确执行。

5. 正文:5.1.操作步骤5.1.1.打开计算机,进入windows英文操作系统,并运行Bootp Sever 程序。

5.1.2.开启液相色谱仪主机5.1.3.依次打开1100 LC自动进样器、泵及所需要使用的检测器等各模块的电源开关。

待各模块自检完毕后,双击Instrument Online 图标,色谱工作站自动与1100LC接通,并出现Configuration对话框,选中左测栏内需用的模块图标,单击add,便可进入右测的使用状态;选中右测栏内不需用模块的图标,单击remove,便可使之进入左测栏内的不使用状态。

5.1.4.把所需要的流动相经过过滤后放入溶剂瓶中。

5.1.5.单击pump图标,出现参数设定菜单,选中Setup pump,设置流速Flow为5.0ml/min、Stop Time、以及流动相的比例,逆时针打开Purge阀。

单击Pump Control选项,选中on,单击OK,开始脱气至通道无气泡为止。

5.1.6.开启泵的在线洗脱,用10%异丙醇溶液清洗,必要时从清洗液的流出管口用注射器抽一下,使得其流速为3~5滴/分钟。

5.1.7.单击Pump Control选中off,关泵,顺时针旋转关闭Purge阀。

5.1.8.单击Pump图标,单击Setup Pump选项,进入pump编辑画面,设流速、Stop Time(要超过组分的保留时间)、以及流动相在各个通道的比例、最高柱压和最低柱压等,单击“OK”。

5.1.9.单击泵下面的图标,输入各个溶剂瓶内的实际体积(SolventBottles Filling),以及Prevent Analysis if Level Falls Below Liter,单击“OK”。

高效液相色谱仪使用与操作规程

高效液相色谱仪使用与操作规程

4.更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样

5.进样器损坏
5.更换进样器转子
五、鬼峰
1.进样阀残余峰
2.样品中未知物 3.柱未平衡 1.每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品 的清洗 2.处理样品 3.重新平衡柱,用流动相作样品溶剂 (尤其 是离子对色谱)
4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽谱) 4.每天新配,用抗氧化剂 5.通过变化平衡时间检查水质量,用HPLC 5.水污染(反相) 级的水
剂冲洗,可使用进样阀所附专用冲洗接头。 3 、关断电源,作好使用登记,内容包括日期、检品、色谱柱、流 动相、柱压,使用小时数,仪器完好状态等。
第四步、注意事项
一、流动相
1、流动相应选用色谱纯试剂、高纯水 或双蒸水,酸碱液及缓冲液需经过 滤后使用,过滤时注意区分水系膜 和油系膜的使用范围; 2、水相流动相需经常更换(一般不超 过2天),防止长菌变质;
7.等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度
7.保留时间过长 洗脱
8.将连接管径和连接管长度降至最小
8.柱外体积过大 9.进小浓度小体积样品 9.样品过载
第二步、开 机
接通电源,依次开启不间断电源、 真空脱气机、四元泵、检测器,待泵和
检测器自检结束后,打开电脑显示器、
主机,最后打开色谱工作站。
一)参数设定
1、 波长设定: 2 、流速设定:
3 、流动相比例设定:
4、 梯度设定:
二)更换流动相并排气泡
1: 将吸滤器放入装有准备好的流动相的储液
瓶中; 2 :顺时针转动泵的排液阀180°,打开排液 阀; 3 :运行泵,泵以3ml/min的流速冲洗5min (可设定)后泵流速设为0ml/min; 4 :将排液阀逆时针旋转适度拧紧,关闭排液 阀。 5 :如管路中仍有气泡,则重复以上操作直至 气泡排尽。

HP1100 液相色谱操作规程

HP1100 液相色谱操作规程

HP1100 液相色谱操作规程总流程:超纯水冲洗柱——流动相分离样品——超纯水冲洗柱——纯乙睛保存柱1.电源准备打开稳压器电源开关,须待电压指示至220V后,才能开启其他有关设备。

2.HP1100高效液相色谱仪的准备(1) 试剂:三氟乙酸乙腈(Fisher公司产品色谱纯)超纯水(Millipore超纯水)冰乙酸(2) 溶液配置:贮液瓶与流动相的准备A 液0.1%三氟乙酸(三氟乙酸1 ml,超纯水999 ml)室温保存B 液60%乙腈(乙腈600 ml,超纯水400 ml)室温保存(3) 样品液0.01%乙酸(冰乙酸10 ml 超纯水100 ml)室温保存(4) 泵头冲洗液:精滤后超纯水或者是1%色谱纯甲醇室温保存注:贮液瓶应用超纯水淌洗干净,备用。

(5) 流动相溶剂用洁净G4玻沙漏斗精滤除去微小颗粒(目前未滤过溶液)。

(6) 操作者必须清楚并注明A、B贮液瓶盛装为何种溶剂。

(7) 冲洗泵头:用注射管于软塑料管末端抽吸至有水流出,调节流速开关控制流速为20-30drop/min.(目前我们很少冲泵头。

)①流动相管道排气如果,管道中气泡较多,可通过弹击管道,排除气泡,并逆时针旋转脱气泵活塞使其松动,用注射管于流动相出口的塑料管末端抽吸至管道内气泡排除完全。

操作时,我们通常已经打开了脱气机(气泡严重影响分离效果,所以观察管道中液体是否有气泡非常重要。

)②开机③进入HP1100操作系统a.双击WIN-95操作界面中左下角Instrument 1 online图标,进入HP1100工作站软件操作界面。

单击工作站操作界面上方Run control菜单,在下拉菜单中找到Sample Info子菜单,单击。

在Sample Info信息框内定义操作者、样品前缀及编号、保存路径等参数。

在保存路径项下,将可定义子目录分别输入操作者拼音缩写,以方便检索时互不干扰。

b.等待工作站操作界面中泵、柱温箱、检测器各指示图标由灰色转变为绿色后,单击泵、检测器各图标可从其各自弹出的菜单中设定流动相各溶剂比例、流速等。

Agilent 1100高效液相色谱仪操作指导书

Agilent 1100高效液相色谱仪操作指导书

1 操作规程1.1开机1.1.1 启动计算机,完成后系统自动运行Bootp Server程序。

打开色谱仪各组件电源,待Bootp Server里显示已联上各组件的信息及各模块自检完成后,双击【Instrument Online】图标启动化学工作站,工作站自动与仪器建立通讯。

1.1.2 打开10%异丙醇溶液控制阀,用针筒抽吸至管路中有液体流出。

调节控制阀松紧,控制流量至流出量约为每分钟5~15滴。

1.1.3 将流动相放入溶剂瓶中,打开Purge 阀,单击【Pump】→【control】,选中on,单击【OK】,启动泵。

再单击【Pump】→【Set up Pump】,设Flow为5ml/min,流动相A调节为100%,其它流路关闭,单击【OK】,则系统开始Purge流动相A。

3min后依次切换管路至B、C、D,确保所需管路均无气泡。

1.1.4 建立新方法时执行“1.2方法的编辑”的操作。

仪器配置无更改,运行已建立的方法则直接进入“1.3方法运行”操作。

1.2 编辑分析方法1.2.1 点击【Method】→【Edit entire method】或【New method】选项,进入方法编缉界面。

在Method Comments 中加入方法的信息如色谱条件、方法的用途等点击【OK】进入下一界面。

1.2.2 泵参数设定:设定流速、流动相比例、梯度/运行时间表、平衡时间等参数。

点击Ok进入下一界面。

1.2.3 柱温箱参数设定:在Temperature下面的方框内输入所需温度,并选中它,点击【more>>】键,选中Same as left使柱温箱的温度左右一致。

点击【OK】进入下一界面。

1.2.4 UV检测器参数设定:在Wavelength下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm, 在Peakwidth (Response time)下方点击下拉式三角框,选择合适的响应时间, 如>0.1min(2s),在Timetable 中可以Insert 一行输入随时间切换的波长。

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Agilent 1100型高效液相色谱仪操作规程仪器各组件泵 :四元泵、二元泵在线脱气器进样器:自动进样器及手动进样器柱温箱检测器: DAD检测器、 UV 检测器何时需要使用 Agilent 在线脱气机如果在低 UV 波长段,用最高灵敏度进行检测如果要求使用最佳进样精度如果要求保留时间重现性很高(在 0.5ml/min流速以下如果样品和检测对流动相中溶解氧敏感开机打开计算机 , 进入 Windows NT 或 Windows 2000 画面 , 并运行 Bootp Server 程序 (点击左下方【 Bootp Server】图标打开色谱仪各组件电源,待 Bootp Server里显示已联上各组件的信息及各模块自检完成后,双击 Instrument 1 Online ,图标打开工作站。

化学工作站自动与 1100通讯。

排气将流动相放入溶剂瓶中,打开 Purge 阀,依次单击【 Pump 】→【 Set up Pump】 , 设 Flow 为 2ml/min,单击 OK ,再依次单击【 Pump 】→【 control 】 ,选中 on , 单击OK ,则系统开始 Purge 至管路无气泡为止,切换管路反复操作至所需管路均无气泡。

在【 control 】选项中选 off ,关闭泵,关闭 Purge 阀。

单击泵下面瓶图标,输入溶剂的实际体积和瓶体积。

打开 10%异丙醇溶液控制阀,用针筒抽吸至管路中有液体流出。

调节控制阀松紧,控制流量至流出量约为每分钟 5~15滴。

编辑分析方法新方法建立:点击【 Method 】 ,点击【 Edit entire method】或【 New method】选项,进行方法编缉。

在 Method Comments 中加入方法的信息如色谱条件、方法的用途等点击 Ok 进入下一画面泵参数设定:设定流速、比例、梯度、运行时间、平衡时间等。

点击 Ok 进入下一画面自动进样器参数设定:设定进样量、洗瓶位置、进样方式等进样方式:“ Standard Injection ”只能输入进样体积“ Injection with Needle Wash ” 可以输入进样体积和洗瓶位置此方式针从样品瓶抽完样品后会在洗瓶中洗针Use injector program:可以点击 Edit 键进行进样程序编辑柱温箱参数设定:在” Temperature ”下面的方框内输入所需温度 , 并选中它 , 点击” more>>”键 , 选中“ Same as left ”使柱温箱的温度左右一致。

点击 Ok 进入下一画面检测器参数设定-UV :在” Wavelength ”下方的空白处输入所需的检测波长 , 如254nm, 在“ Peakwidth (Response time”下方点击下拉式三角框 , 选择合适的响应时间 , 如 >0.1min(2s,在 Timetable 中可以 Insert 一行输入随时间切换的波长。

点击 Ok 进入下一画面检测器参数设定-DAD样品波长 --一般选择最大吸收处的波长样品带宽 BW —一般选择最大吸收值一半处的整个宽度参比波长—一般选择在靠近样品信号的无吸收或低吸收区域参比带宽 BW —至少要与样品信号的带宽相等许多情况下用 100nm 作为缺省值 Peak width Response time 其值尽可能接近要测的窄峰峰宽选中所用的灯点击 Ok 进入下一画面方法保存单击 Method 菜单选中 Save method as 输入一方法名,如 test单击 Ok选择已有方法:点击【 Method 】 ,点击【 Load method 】选项,选取已存的各种操作方法。

样品分析与采集数据将样品放于样品盘中相应位置,所有的样品均需澄清。

待仪器显示 Ready ,基线平稳,从【 Run control】菜单中选择【 Run Method】 , 开始进样分析。

或点击【 Start 】开始进样分析。

数据处理:单击【 View 】菜单,单击【 Data analysis】选项,进行数据分析。

单击【 View 】菜单,单击【 Method and Run control 】选项,回到样品分析界面。

数据分析方法编辑从 File 菜单选择 Load signal 选中您的数据文件名单击 Ok积分从 Integration 中选择“ Auto integrate” , 如积分结果不理想 , 再从菜单中选择Integration Events 选项选择合适的 Slope sensitivity 、 Peak width 、 Area reject、Height reject。

从 Integration 菜单中选择 Integrate 选项则数据被积分如积分结果不理想则修改相应的积分参数直到满意为止单击左边图标将积分参数存入方法关机冲洗系统:反相柱用 10%的甲醇水冲洗系统 30分钟,再用 100%甲醇冲洗系统 20分钟,然后关泵,正相柱先用合适溶剂冲洗,后用柱保存液冲洗。

退出工作站,关闭计算机。

关闭 10%异丙醇溶液控制阀。

关闭仪器各组件关掉 Agilent 1100电源开关注意事项1、色谱柱使用前仔细阅读色谱柱附带的说明书,注意适用范围,如 pH 值范围、流动相类型等;必须使用保护柱;色谱柱长时间不用时,柱内应充满溶剂,两端封死保存。

2、流动相使用前必须过滤,不要使用多日存放的蒸馏水(易长菌。

3、仪器运行时,泵头必须用 10%异丙醇水溶液虹吸冲洗,不能干涸。

4、注意各流动相所剩溶液的容积设定,若设定的容积低于最低限会自动停泵。

5、对于手动进样器当使用缓冲溶液时要用水冲洗进样口同时搬动进样阀数次每次数毫升6、若使用含盐流动相,开机时必须先用 10%甲醇水溶液冲洗 20分钟以上再换上含盐流动相。

7、溶剂瓶中的沙芯过滤头容易破碎,在更换流动相时注意保护,当发现过滤头变脏或长菌时,不可用超声洗涤,可用 35%稀硝酸溶液浸泡后再洗涤。

8、检测器的灯有使用寿命限制,一般在正式进样分析前 30min 左右开启 D 灯或 W 灯,分析结束,立即关灯。

9、使用双泵时, A 、 B 、 C 、 D 四相中,若所用流动相中有含盐流动相,则A 、 D (进液口位于混合器下方放置含盐流动相,B 、C (进液口位于混合器上方放置不含盐流动相。

溶剂和样品过滤的重要性对色谱柱、仪器起到保护作用由于填料颗粒很细色谱柱内腔很小,溶剂和样品中的细小颗粒会使色谱柱堵塞仪器溶剂和样品中的细小颗粒会增加进样阀的堵塞和磨损同时也会增加泵头内的蓝宝石活塞杆和活塞的磨损消除由于污染对分析结果的影响样品过滤头的类型30mm 内径适用于大进样量的过滤由 0.2µm和 0.45µm两种规格 , 材料有纤维素 , 醋酸纤维 , 聚四氟乙烯处理样品体积少于 50µl13mm 内径适用于一般进样量的过滤由 0.2µm和 0.45µm两种规格 , 材料为纤维素 3mm 内径适用于小进样量的过滤由 0.2µm和 0.45µm两种规格处理样品体积为 7µl滤膜类型聚四氟乙烯滤膜:适用于所有溶剂、酸和盐。

无任何可溶物脱落。

醋酸纤维滤膜:不适用于有机溶剂, 特别适用于水基溶液。

可用于蛋白质和其相关样品尼龙 66滤膜:适用于绝大多数有机溶剂和水溶液可用于强酸、 70%乙醇、二氯甲烷。

不适用于二甲基甲酰胺。

再生纤维素滤膜:具有蛋白吸收低同样适用水溶性样品和有机溶剂流动相脱气的重要性防止因产生气泡增加基线的噪音,造成灵敏度下降甚至无法分析溶解的氧气可能会导致样品中某些组份被氧化柱中固定相发生降解而改变柱的分离性能若用 FID 可能会造成荧光猝灭常用的脱气方法比较氦气脱气法:利用液体中氦气的溶解度比空气低连续吹氦脱气效果较好但成本高加热回流法:效果较好但操作复杂且有毒性挥发污染抽真空脱气法:易抽走有机相超声脱气法:流动相放在超声波容器中用超声波振荡 10~15min 此法效果最差。

在线真空脱气法:真空脱气机利用膜渗透技术在线脱气智能控制无需额外操作成本低脱气效果明显优于以上几种方法并适用于多元溶剂体系如何防止溶剂瓶内溶剂过滤器的堵塞及其处理请严格执行溶剂过滤请勿使用多日存放的蒸馏水及磷酸盐缓冲液如果应用许可可在溶剂中加入 0.0001---0.001M 的叠氮化钠 .在溶剂瓶内溶剂的上方小流量连续吹氩气 , 以隔绝空气避免使溶剂瓶暴露在直射阳光下尽量使用琥珀色的溶剂瓶盛放水溶液或磷酸盐缓冲液堵塞后的处理法方法:将过滤头从组件中取下在 35%硝酸液中浸泡 1h ,然后用二次蒸馏水冲洗干净。

思考1. 如何简单判断脱气机脱气是否正常?2. 如何简单判断脱气机腔体或溶剂过滤头是否堵塞?泵的维护1、流动相使用前必须脱气过滤2、使用缓冲盐时要加在线 Seal-wash 选项3、关机前反相色谱柱用 10%的甲醇水冲洗系统 20分钟,然后用有机溶剂冲洗系统 10分钟,然后关泵。

正相色谱柱用适当的溶剂冲洗。

4、及时更换 Purge Valve 内的过滤芯, 当打开 Purge Valve 时压力高于 10bar 表明过滤芯已堵5、使用合适的密封圈:标准密封圈能适合于大多数应用。

但使用正相溶剂最好使用聚四氟乙烯密封圈,泵的压力限制最大压力设为 200bar 。

6、使用梯度比例时的注意事项:当盐溶液与有机溶剂溶液混合时盐溶液能与有机溶剂溶液完全混溶而不会出现沉淀。

由于在比例阀的混合点重力作用使盐颗粒沉淀下来通常阀 A 接水相 /盐溶液 D 接有机溶剂此法连接可有效使盐回落到盐溶液中并被溶解若颠倒过来盐可能落在有机溶剂中出现问题当使用缓冲盐溶液和有机溶剂时推荐将缓冲盐通道接在 A 通道上有机溶剂通道直接接在 A 通道的上方 D 通道上定期用水冲洗所有的通道以除去阀口上可能出现的盐沉淀手动进样阀使用注意事项进样量的多少要根据定量管的 LOOP 体积决定当样品量少时进样体积由注射器的进样体积决定但最大进样体积要小于1/2loop体积当样品量较多时进样体积由定量管的体积决定为保证样品完全把定量管的流动相置换干净需注射 5— 6倍的 LOOP 体积要使用专用的液相注射器进样绝对不可以用气相的注射器自动进样器使用注意使用自动洗针功能自动洗针功能可以把程序设置为“带有洗针的进样” , 或将自动洗针功能包含在进样器程序中。

当使用自动洗针功能时,进样针在取样后会转移到洗针步骤。

造成携留效应的主要原因是残留在进样针外的少量样品。

通过进样后的洗针功能可以立即洗去针外表面上残留的样品。

当进样阀转回到主流路时,定量管和针内所有的样品都被冲洗到色谱柱中。

这种结合洗针和冲洗管路的设计可以把携留效应减低到最小的程度。

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