一种简单的测定奶粉中脂肪含量的方法.

合集下载

脂肪的测定方法

脂肪的测定方法

脂肪的测定方法

脂肪的测定方法主要包括索氏提取法、酸水解法和碱水解法等。索氏提取法适用于各类食品中脂肪含量的测定,操作简便,准确度高,但提取时间长。酸水解法适用于食品中游离态脂肪及结合态脂肪总量的测定,而碱水解法适用于乳及乳制品、婴幼儿配方食品中脂肪的测定。此外,盖勃法也适用于乳及乳制品、婴幼儿配方食品中脂肪的测定。

在索氏提取法中,需要将粉碎或经处理而分散的试样放入圆筒滤纸内,利用乙醚在水浴中加热回流,提取试样中的脂类于接受烧瓶中,经蒸发去除乙醚,再称出烧瓶中残留物的质量,即可计算出试样中脂肪的含量。具体操作步骤包括滤纸筒的制备、样品制备、索氏抽提器的准备、抽提和回收溶剂等。

请注意,每种方法都有其适用范围和局限性,应根据具体的食品种类和脂肪类型选择合适的测定方法。

气相色谱法检测分析婴儿奶粉中反式脂肪酸

气相色谱法检测分析婴儿奶粉中反式脂肪酸

气相色谱法检测分析婴儿奶粉中反式脂肪酸

作者:暂无

来源:《中国食品》 2018年第10期

摘要:反式脂肪酸是一种不饱和脂肪酸,在婴儿奶粉中允许少量存在。本文采用气相色谱

法对两份婴儿奶粉样品中反式脂肪酸含量进行测定,测定结果显示两份被检样品中反式脂肪酸

含量分别为150.69mg/100g和149.46mg/100g,结果准确。最后证明用此方法检测婴儿奶粉中

反式脂肪酸操作简单且可行。

一、试剂

奶粉样品:两品牌未开封婴儿奶粉各一罐。甲醇(分析纯)、95%乙醇(分析纯)、石油醚(沸程30-60℃)、25%-28%氨水(分析纯)、乙醚(分析纯)、无水硫酸钠(分析纯)、氢氧

化钾(分析纯)、正己烷。

反式脂肪酸甲酯标准贮备液:浓度为10.0mg/mL,10.0mL,提前配备,-15℃以下保存。

反式脂肪酸甲酯标准中间液:浓度1.0mg/mL,临用前配制。

反式脂肪酸甲酯标准工作液:分别吸取0,2.0mL,6.0mL,8.0mL,10.0mL反式脂肪酸甲酯标

准中间液置于10.0mL的容量瓶中,用正己烷定容,配置成浓度为0mg/mL、0.2mg/mL、

0.6mg/mL、0.8mg/mL、1.0mg/mL的工作液,临用前配制。

二、仪器

气相色谱仪GC4000A(上海精密仪器仪表有限公司生产)

三、气相色谱条件

色谱柱:HP-88 0.25mmx100mx0.20μm。初温120.0℃,以10.0℃/min升至175.0℃,保持10min,再以5.0℃/min升至210.0℃,保持5min,最后以5℃/min升至230℃,保持5min。

乳粉中脂肪含量的测定

乳粉中脂肪含量的测定
乳粉中脂肪含量的测定
组员:马丽娜 沙婷婷 邵静静 马婷婷
• 一 目的与要求 • 1 学习并掌握碱性乙醚法测定乳及乳制品中脂肪含量
的方法; • 2掌握用有机溶剂萃取脂肪及溶剂回收的基本操作技 能
• 二 原理 • 利用氨-乙醇溶液破坏样品溶液胶体性状和脂肪球膜,
非纸成分溶解于氨-乙醇溶液中而使脂肪游离出来。用乙 醚-石油醚提取出脂肪,蒸馏去除溶剂后,残留物即为乳 脂肪。本法为国际标准化组织(ISO),联合国粮农组 织\世界卫生组织等采用,为乳及乳制品脂肪定量的国际 标准法。
• •
4 回收溶剂及干燥
吸取醚层(放于无色溶液中间吸取) 中 用脂肪仪回收溶剂 水汽蒸发 中2小时 冷却 称重 恒重 放于脂肪瓶 放于干燥箱
• •
• 六 结果计算
• •
x=[(m1-m2)\m(V1\V2)]*100
式中:x---脂肪的含量(g\100ml) m ---吸取量(ml) m1 ---脂肪瓶的质量(g) m2 ---脂肪瓶加脂肪的质量(g) v1 ---吸取醚层的体积(ml) v2---醚层的总体积 (ml)
• • 1 准备脂肪瓶 脂肪瓶 乙醚清洗 烘干0.5h 称量 烘干 冷却 恒重 • 2 样品处理 • 精称1克乳粉 放于具塞量筒中

冷却
加10ml

60度热水 加1.25ml氨水 充分摇匀(放气) 60度水浴5分钟 冷却 加乙醇10ml 摇匀

奶粉中脂肪含量的测试电大考试

奶粉中脂肪含量的测试电大考试

奶粉中脂肪含量的测试电大考试奶粉是宝宝成长过程中重要的营养来源之一。其中脂肪的含量对婴幼儿的身体发育和大脑功能发育至关重要。为了确保奶粉脂肪含量的合理性和安全性,相关的测试方法和标准被制定出来。在这篇文章中,我们将介绍奶粉中脂肪含量的测试方法和考试相关内容。

首先,奶粉中脂肪含量的测试需要依靠科学有效的方法。常用的方法包括脂肪提取和气相色谱等。脂肪提取方法是将奶粉样品与有机溶剂相混合,经过一系列处理步骤后,分离出脂肪成分。而气相色谱则是通过检测样品中不同脂肪酸的含量来确定脂肪含量。

其次,奶粉中脂肪含量的测试需要遵循一定的标准。国家食品安全标准规定了不同阶段婴幼儿奶粉中脂肪含量的范围。这些标准旨在保证奶粉的营养均衡和婴幼儿的正常生长发育。因此,测试结果需要与标准进行对比和分析,确保奶粉脂肪含量的合格。

关于奶粉中脂肪含量的考试内容,主要包括以下几个方面。

首先,考试内容将涉及脂肪提取和气相色谱等测试方法的原理和步骤。学生需要掌握如何选择适当的有机溶剂、提取时间和温度等因素,以确保脂肪的完整提取和分离。

其次,考试会涉及相关的化学知识。学生需要了解奶粉中常见脂肪酸的结构和性质,以便准确分析气相色谱的测试结果。此外,学生

还需要了解不同脂肪酸对婴幼儿身体发育的影响,以便评估奶粉的营养价值。

最后,考试会要求学生能够分析和解读一份测试报告。学生需要根据测试结果判断奶粉脂肪含量是否符合标准要求,以及可能存在的风险和问题。同时,学生还需要提出相应的改进建议,以改进奶粉的营养配比和生产工艺。

总之,奶粉中脂肪含量的测试电大考试是一项重要的考核内容,对于确保奶粉质量和婴幼儿营养健康具有重要意义。学生需要通过熟练掌握测试方法和相关知识,提高分析和解读测试结果的能力,以提供更安全、更营养的奶粉产品。

食品中脂肪的测定(乳粉)

食品中脂肪的测定(乳粉)

食品中脂肪的测定(碱性乙醚提取法)GB/T 5413.3—1997

本法适用于乳及乳制品中脂肪的测定。

测定方法:

称取乳粉1克左右,放入抽脂瓶(即具塞量筒)中,加入10ml 65±50C的水,混匀。加入2ml 氨水,摇匀后放入65±50C的水浴中,加热15-20分钟。(在此期间将接受瓶干燥恒重M1)

取出具塞量筒,用流水冷却至室温。加入10ml乙醇,摇匀,再加入25ml乙醚振摇1min,再加入25ml石油醚,震荡30秒。静止30min,待分层清晰后,用移液管将有机层吸入至已恒重的接受瓶中。.重复乙醚、石油醚的再提取(一般乙醚和石油醚分别减为15ml和10ml两次),合并有机层于同一接受瓶中。

将接受瓶放置1000C水浴中蒸去醚液后,置于100-1050C烘箱干燥2小时,取出置干燥器中,冷却室温后称量,反复操作直至恒重。M2。

结果计算:

M2—M1

粗脂肪(%)=——————x 100

M样

注意:结果保留小数点后二位;平行测定两个结果间的差数≦0.2%

脂肪测定实验结果记录表

1、选用设备

答案:

2、实验结果记录

答案:(填写于下表内)

检测人:

乳品脂肪测定方法

乳品脂肪测定方法

由于食品的种类不同,其中脂肪含量及其存在形式也不相同,测定脂肪的方法也就不同。

常用的测定方法有:

(1)索式提取法(2)巴布科克法(3)益勒式法(4)罗斯-哥特里法(5)酸分解法

过去测定脂肪普遍采用的是索式提取法,这种方法至今仍被认为是测定多种食品脂类含量的代表性的方法,但对于某些样品测定结果往往偏低,而巴布科克法、益勒式法、罗斯-哥特里法主要用于乳、及乳制品中脂类的测定,而酸水解法测出的脂肪为游离态脂和结合脂全部脂类。

一、巴布科克法(Babcock 法)

巴布科克法是用来测定乳及乳制品的一种方法,测定牛奶前我们首先搞清牛奶的营养成分。

牛奶的平均成分:

牛乳100%:水分87.5%,总固体12.2%,维生素,免疫体和酶;

总固体12.2%:非脂固体8.8%,乳脂肪3.4%;

非脂固体8.8%:蛋白质3.5%,乳糖4.6%,矿物质Ca.p.Fe.K等;

蛋白质3.5%:酪蛋白3.0%,白蛋白0.4%,球蛋白0.1%。

在成分表中乳脂肪3.4%是需要我们检测。在牛乳中蛋白质比人乳蛋白质高。乳糖含量比人乳少,矿物质中Ca 的含量比人乳多,而Fe的含量比人乳少。

牛乳中脂肪含量标准如下

生鲜牛乳:

(1)特级≥ 3.2%

(2)一级≥ 3.0%

(3)二级≥ 2.8%

消毒牛乳≥ 3.0 %

众所周知牛乳是乳浊液。它的脂类在牛乳中并不是以溶解状态存在,而是以脂肪球呈乳浊液状态存在,在它周围有一层膜,这层膜使脂肪球得以在乳中保持乳浊液的稳定状态,这层膜

其中含蛋白质。磷脂等许多物质,通常用浓H2SO4时非脂成分溶解,脂肪球膜就被软化破坏,于是乳浊液就破坏,脂肪即可分离出来,这是公认的标准分析法。

气相色谱法测定奶粉中六种脂肪酸

气相色谱法测定奶粉中六种脂肪酸

1
北京东西分析仪器有限公司
表1 脂肪酸甲酯标液配制浓度 脂肪酸甲酯 月桂酸甲酯 肉豆蔻酸甲酯 γ-亚麻酸甲酯 α-亚麻酸甲酯 芥酸甲酯 花生四烯酸甲 酯 贮备液浓度 mg/mL 10 20 1.0 10 1.0 1.0 1 0.4 1.0 0.02 0.2 0.02 0.02 工作液浓度 mg/mL 2 0.8 1.5 0.06 0.4 0.06 0.06 3 1.2 2.0 0.08 0.8 0.08 0.08
浓度
图 7 花生四烯酸甲酯的校准曲线(相关系数:r = 0.9997) 4.3 样品测定结果 按照上述的实验方法对两个奶粉样品分别进行脂肪酸的提取及甲酯化, 并进 行气相分析。根据奶粉样品中六种脂肪酸甲酯各自的峰面积,并结合各自的校准 曲线, 利用外标法进行定量分析, 获得不同样品提取物中六种脂肪酸甲酯的浓度。 结果如表 3 所示。图 8 为 1#样品的色谱分析谱图。
[校正曲线 - 组分 : 肉豆蔻酸] 300,000 250,000
峰面积(μ V· S)
200,000 150,000 100,000 50,000 0 0 1 2
浓度
图 3 肉豆蔻甲酯的校准曲线(相关系数:r = 0.9999)
4
北京东西分析仪器有限公司
[校正曲线 - 组分 : γ-亚麻酸] 15,000 14,000 13,000 12,000 11,000 10,000 9,000 8,000 7,000 6,000 5,000 4,000 3,000 2,000 1,000 0 0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09 0.1 0.11 0.12 0.13 0.14

碱水解法测定乳粉中脂肪含量方法探究

碱水解法测定乳粉中脂肪含量方法探究

碱水解法测定乳粉中脂肪含量方法探究

发布时间:2021-05-21T08:07:58.904Z 来源:《中国科技人才》2021年第8期作者:刘松

[导读] 碱水解法即用乙醚和石油醚抽提样品的碱水解液,通过蒸馏或蒸发去除溶剂,从而测定溶于溶剂中的抽提物的质量[1]。乳脂肪有酪蛋白和磷脂存在,以脂肪球的形式分布于乳液中。

西藏自治区产品质量监督检验所西藏拉萨 850000

摘要:碱水解法适用于乳及乳制品、婴幼儿配方食品中脂肪的测定。样品水解不完全或提取不充分将会导致试验结果偏低,因此水解和提取是脂肪含量测定的关键步骤。本文以乳粉中脂肪质控样品为例,通过对 GB 5009.6-2016试验过程的条件解析,为提高碱水解法测定食品中脂肪含量的准确度提供参考。

关键词:碱水解法;脂肪;乳粉

碱水解法即用乙醚和石油醚抽提样品的碱水解液,通过蒸馏或蒸发去除溶剂,从而测定溶于溶剂中的抽提物的质量[1]。乳脂肪有酪蛋白和磷脂存在,以脂肪球的形式分布于乳液中。球外部酪蛋白、磷脂等亲水基团形成的脂肪球膜会阻止脂溶剂的抽提作用。但加入碱水解液可使附着在脂肪球上的酪蛋白溶解,从而暴露出内部的脂肪,然后,以有机溶液提取脂肪,从而实现脂与非脂成分的分离。本研究通过对试验过程的条件进行解析,以期提高样品检测效率,为实验室日常样品处理提供参考。

1实验前准备工作

1.1抽脂瓶的处理:抽脂瓶应带有软木塞或其他不影响溶剂使用的瓶塞(如硅胶或聚四氟乙烯)。软木塞应先浸于乙醚中,后放入 60℃或 60℃以上的水中保持至少 15 min,冷却后使用。不用时需浸泡在水中,浸泡用水每天更换一次。

测定牛奶中脂肪含量的常规方法

测定牛奶中脂肪含量的常规方法

测定牛奶中脂肪含量的常规方法

测定牛奶中脂肪含量的常规方法有以下几种:

1. 脂肪分析法:这是最常用的方法之一。它利用化学反应将牛奶中的脂肪与其他成分分离开来。一种常见的方法是酸化脂肪分析法,其中牛奶样品被酸化,使脂肪与其他成分分离。然后,通过离心等步骤,将脂肪从其他组分中分离出来,并用溶剂提取脂肪。最后,通过蒸发溶剂并称重的方式来确定脂肪的含量。

2. 红外光谱法:这是一种非常快速和准确的方法,它利用红外光的吸收特性来测定牛奶中的脂肪含量。通过将红外光照射到牛奶样品上,然后测量光的吸收情况,可以根据吸收谱图来确定脂肪含量。

3. 超声波法:这种方法利用超声波在不同介质中传播速度不同的特性来测定牛奶中的脂肪含量。通过将超声波传输到牛奶样品中,并测量返回超声波的时间,可以计算脂肪在牛奶中的含量。

4. 乳脂肪球直径测定法:该方法通过测量牛奶中脂肪球的直径来推断脂肪含量。脂肪球的直径与脂肪含量成正比,因此可以通过显微镜或像素分析仪来测量脂肪球的直径,并根据相关的标准曲线来计算脂肪含量。

这些方法在牛奶工业和食品检测实验室中被广泛使用,并且可以提供准确可靠的脂肪含量测定结果。不同的方法适用于不同的实际应用情况,选择合适的方法可以根据实际需要和设备可用性来决定。

婴幼儿配方奶粉中反式脂肪酸含量测定

婴幼儿配方奶粉中反式脂肪酸含量测定

婴幼儿配方奶粉中反式脂肪酸含量测定
陶柏秋 。 徐红颖
( 内蒙古化工 职业学 院 , 内蒙古 呼和浩特 0 1 0 0 1 0 )
摘 要: 通 过 对 呼 和 浩 特 华 润 万 家超 市 中采 购 的 7个婴 幼 儿 配 方 奶粉 品 牌 , 6 2个 样 品 中的 反 一 9 一 十八 碳 一 烯 酸 甲 酯
和反一 9 , 1 2 一 十八碳二烯酸 甲酯两种反 式脂肪 酸含 量状 况的测定 , 探 明反式脂肪酸在婴幼儿配方奶粉 中的含量状况。
采 用 气 相 色谱 石 英 毛 细 柱 外标 法 测 定 7个 品牌 6 2个 样 品 的婴 幼 儿 配 方 奶粉 中反 式 脂 肪 酸 含 量 。 本 法 简单 、 快速、 灵 敏, 适 用 于 婴 幼 儿 配 方奶 粉 中的反 式 脂 肪 酸含 量 分 析 。 不 同品 牌 的 婴 幼 儿 配 方奶 粉 中反 式 脂 肪 酸 的含 量各 不相 同 , 同
Ab s t r a c t : Ac c o r d i n g t o t h e 6 2 s a mp l e s f r o m t h e s e v e n i n f a n t f o r mu l a mi l k p o wd e r b r a n d s p u r c h a s e d ro f m Va n g u a r d S u p e r ma r k e t i n Ho h h o t ,t h e c o n t e n t s o f t wo k i n d s t r a n s f a t t y a c i d s i n 6 2 s a mp l e s a r e t e s t e d a n d

碱水解法测定乳粉中脂肪含量

碱水解法测定乳粉中脂肪含量

分析与检测■

碱水解法测定乳粉中脂肪含量

□吴晓静广西华测检测认证有限公司

摘要:国家标准对乳粉中脂肪含量有相关规定,乳粉中脂肪含量是判断乳粉是否符合国家标准的重要指标之一。碱 水解法适用于乳及乳制品、婴幼儿配方食品中脂肪的测定。乳粉水解不完全或者提取不完全将会导致测试结果偏低,因此 水解和提取是脂肪含量测试最关键步驟。本文通过对测试过程的条件解析,为在工作中如何提高碱水解法测定脂肪含量的 准确度和工作效率提供参考;精密度是碗定检测方法的重复性和再现性不可缺少的过程,精密度好是准确度高的前提条件;准确度表征数据的均值偏离真值的程度,本文通过精密度实验以及准确度实验,验证本方法测试结果准确可靠,适用于检 测机构大批量乳粉脂肪含量的测定。

关键词:碱水解法;乳粉;脂肪;含量

乳脂肪有酪蛋白和磷脂存在,以脂 肪球的形式分布于乳液中。球外部酪 蛋白、磷脂等亲水基团形成的脂肪球 膜会阻止脂溶剂的抽提作用。处于液 体状态下的蛋白质,如果水溶液的pH 值远离pHI,其溶解度增大。可采用 两种方式使p H远离酪蛋白质的pHI,以消除脂肪球膜存在的条件。第一种:加磁,向增大pH的方向调整酸碱度[1];第二种:加强酸,向降低p H的方向调 整酸碱度。向乳液中加入氨水,p H值 远离酪蛋白质的pHI,从而使附着在 脂肪球上的酪蛋白溶解,暴露出内部 的脂肪。然后,以有机溶液提取脂肪,从而实现欲脂与非脂成分的分离。将 萃取物中的溶剂挥发干,称量干燥后 的萃取物即可获得样品中脂肪的含量。1水解过程解析

1.1溶解乳粉用水温度

气相色谱-质谱法测定奶粉中3-氯丙醇酯和2-氯丙醇酯含量

气相色谱-质谱法测定奶粉中3-氯丙醇酯和2-氯丙醇酯含量

㊃论 著㊃

气相色谱-质谱法测定奶粉中3-氯丙醇酯和2-氯丙醇酯含量覃玲,许桂锋,李波,王生,蔡超海,蔡雅清,肖国军茂名市疾病预防控制中心,广东茂名525000

D O I :10.13668/j

.i s s n .1006-9070.2018.03.014基金项目:茂名市科技计划项目(2017250

)作者简介:覃玲(1972

),女,广东茂名人,副主任技师,主要从事卫生理化检验工作㊂ 摘要:目的 建立奶粉中3-氯-丙二醇脂肪酸酯(3-M C P D 酯)和2-氯-丙二醇脂肪酸酯(2-M C P D 酯)气相色谱-

质谱联用(G C -M S )测定方法㊂方法 采用乙醚和石油醚提取奶粉中的脂肪,以甲醇钠-甲醇溶液水解脂肪,硅藻土小柱净化,经七氟丁酰基咪唑衍生后,采用G C -M S 测定,以氘代同位素标准品为内标,内标法定量㊂结果 3-M C P D 酯和2-M C P D 酯在20~600n g 范围内有良好的线性关系,相关系数(r )均>0.999;添加两个浓度水平回收,3-M C P D 酯和2-M C P D 酯回收率分别为91.22%~107.41%和90.26%~107.88%,相对标准偏差(R S D )分别为2.59%~4.85%㊁3.11%~6.34%,检出限均为0.03m g /k g

,定量限均为0.10m g /k g ㊂60份奶粉样品中,3-M C P D 酯检出率为68.33%,2-M C P D 检出率为18.33%㊂结论 建立的方法灵敏度高,准确可靠,适用于奶粉中3-M C P D 酯和2-M C P D 酯检测;

物质脂肪含量检测方法

物质脂肪含量检测方法

物质脂肪含量检测方法

物质脂肪含量检测方法是评估物质中脂肪含量的一种常见方法。脂肪是一种重要的能量来源,但在食品中的脂肪含量检测方法因应用场景而异。下面介绍几种常见的物质脂肪含量检测方法:

1. 红外光谱法(Infrared spectroscopy):红外光谱法利用样品在红外区域的吸收光谱来确定其脂肪含量。该方法可以在不破坏样品的情况下检测出样品中的脂肪含量。该方法在食品检测中广泛应用,例如检测肉类中的脂肪含量。

2. 质谱法(质谱仪):质谱法是一种高度准确的脂肪含量检测方法。质谱法通过分析样品中的脂肪含量分子来确定其脂肪含量。该方法可以在破坏性检测的情况下检测出样品中的脂肪含量。

3. 荧光法(荧光分析):荧光法利用样品中的脂肪含量产生相应的荧光信号。该方法可以在不破坏样品的情况下检测出样品中的脂肪含量。该方法在生物体内脂肪含量检测中广泛应用。

4. 化学法(化学分析):化学法是通过分析样品中的化学成分来确定其脂肪含量。该方法需要对样品进行化学处理,通常不适合在食品检测中应用。

物质脂肪含量检测方法的选择取决于应用场景和所需的准确性和可靠性。红外光谱法和质谱法是最常用的方法,因为它们具有高度的精度和可靠性,且不需要对样品进行化学处理。荧光法和化学法也有一定的应用,但通常用于生物体内脂肪含量检测。

除了选择不同的脂肪含量检测方法外,还有一些其他因素需要考虑。例如,当使用红外光谱法检测食品脂肪含量时,需要确保样品的温度和湿度不会对分析结果产生影响。质谱法需要确保样品的pH值和溶剂类型不会影响分析结果。此

食品中脂肪的测定方法

食品中脂肪的测定方法

食品中脂肪的测定方法

1. Soxhlet 离子提取法:该方法用于测定高脂肪食品中的脂肪含量。它通过一套连续的萃取步骤,将样品中的脂肪从样品矩阵中提取出来,然后使用溶剂将其除去并干燥,最终得到样品中的脂肪含量。

2. Gas chromatography (GC) 气相色谱法:该方法用于测定食品样品中各种脂肪酸的含量。它通过将样品溶解在有机溶剂中提取脂肪,然后将提取物转化为其脂肪酸甲酯,最终在气相色谱仪检测和分离各种脂肪酸。

3. Acid digestion 酸消化法:该方法用于测定低脂肪食品中的脂肪含量。它通过使用酸将样品溶解并分解蛋白质和碳水化合物等其他成分,然后提取其中的脂肪,最终使用溶剂提取脂肪并干燥,以确定样品中的脂肪含量。

4. Fourier transform infrared (FTIR) 光谱法:该方法用于测定食品样品中的脂肪含量和组成。它使用FTIR光谱仪测量样品与红外线光的相互作用,并通过对光谱的分析来确定样品中的脂肪含量和组成。

5. Nuclear magnetic resonance (NMR) 核磁共振法:该方法用于测定食品样品中的脂肪含量和脂肪酸种类。它使用NMR仪器对样品中的氢原子进行扫描并测量其反应特征,以确定样品中的脂肪含量和脂肪酸种类。

婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的GC-MS法测定及暴露危险分析

婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的GC-MS法测定及暴露危险分析

婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的GC-MS法测定及暴露危险

分析

许欣欣;陈慧玲;刘红河;康莉;毛丽莎

【摘要】目的:建立婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定方法,并对部分市售婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的含量进行调查.方法:用乙醚+石油醚(1∶1)提取奶粉样品中脂肪,以1 mL甲醇钠甲醇溶液(0.25 mol/L)将脂肪中的3-氯丙醇酯(3-MCPD酯)水解成3-氯丙醇(3-MCPD)并用硅藻土小柱净化后,经七氟丁酰基咪唑衍生,再用选择离子监测的气相色谱-质谱联用法测定,采用内标法定量.结果:3-MCPD酯在250 ~5 000 μg/kg范围内线性良好(r>0.999),3个浓度水平下加标回收率为71.5%~ 99.6%,相对标准偏差为2.3%~6.0%.20份奶粉样品中,检出率65%,含量为0.26 ~0.97 mg/kg脂肪、0.042 ~0.22 mg/kg样品.不同阶段统计婴幼儿配方奶粉平均暴露量,一阶段3.32 μg/ (kg·bw)、二阶段2.42 μg/(kg·bw)、三阶段2.72 μg/(kg bw)、四阶段0.23 μg/(kg· bw).结论:该方法灵敏度高、定量准确度,适合婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的检测.

【期刊名称】《中国食物与营养》

【年(卷),期】2016(022)004

【总页数】5页(P15-19)

【关键词】气相色谱-质谱联用;3-氯丙醇酯(3-MCPD酯);婴幼儿配方奶粉

【作者】许欣欣;陈慧玲;刘红河;康莉;毛丽莎

【作者单位】深圳市疾病预防控制中心,广东深圳 518055;深圳市疾病预防控制中心,广东深圳 518055;深圳市疾病预防控制中心,广东深圳 518055;深圳市疾病预

近红外漫反射光谱法快速测定婴幼儿奶粉中脂肪和蛋白质含量运用论文

近红外漫反射光谱法快速测定婴幼儿奶粉中脂肪和蛋白质含量运用论文

近红外漫反射光谱法快速测定婴幼儿奶粉中脂肪和蛋白质

含量的研究与运用

摘要:文章通过研究采用近红外漫反射光谱和偏最小二乘法分析婴幼儿奶粉中脂肪和蛋白质的含量,探寻一种快速、方便的检测方法,便于生产过程的在线监测和基层稽查人员的现场监控。

关键词:近红外漫反射光谱检测方法研究与应用

1.前言

婴幼儿奶粉是为了满足婴幼儿的营养需要,在普通奶粉的基础上参照人母乳成分及婴幼儿正常发育的营养需要调配而成的奶制品,因此也称配方奶粉或母乳化奶粉。奶粉的化学成分很复杂,其中脂肪和蛋白质是生命活动的基础物质,也是构成人体新生组织,维持人体健康的重要成分,其含量高低和质量如何将直接影响婴幼儿身体的正常发育,严重的还会危及生命安全。因此,建立简单、快速的奶粉成分的分析和监测方法对于杜绝市场上出现的劣质奶

粉具有重要意义,是乳品产业中不可缺少的环节。但是传统的化学分析方法的效率已经明显滞后。国家标准中测定奶粉中脂肪的方法为基准法,测定奶粉中蛋白质的方法为半微量凯氏定氮法,这些方法步骤繁琐,消耗大量试剂,耗费时间长。

2.实验方法

2.1样品种类及来源

样品68批婴幼儿配方奶粉,来自18个不同的厂家,分别是:雀巢7批、南山8批、圣元5批、多美滋4批、三元5批、安婴宝

1批、贝因美2批、飞鹤1批、雅士利8批、万达山6批、秦俑1批、伊利6批、南仔2批、贝贝2批、摇蓝3批、施恩2批、蒙牛4批、美素乐1批。均为全国抽检样品。

2.2基础数据的测定

2.2.1奶粉中脂肪的含量测定。婴幼儿奶粉中脂肪的含量是以罗兹—哥特里重量分析法(基准法)测定值作为理论值。方法详见国家标准gb/t541

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

中国科技信息 2005年第 5期CHINA SCIENCE AND TECHNOLOGY INFORMATION Mar.2005科技论坛

脂肪是人体的重要组成部分, 牛奶中的脂肪是人的高级保健营养品, 它是儿童生长发育不可缺少的。因为牛奶脂肪中含有较多的短、中链脂肪酸, 很容易被人体消化吸收, 同时, 牛奶脂肪在体内还是一种很好的溶剂, 一些脂溶性的维生素 A、D、E、K 就是靠脂肪溶解,才能被顺利地消化吸收利用。奶粉是牛奶的一种加工产品, 当牛奶加工成奶粉时, 其中的脂肪含量如何测定?下面介绍一种简单有效的方法。 1.测定原理

将奶粉试样放在索氏提取管中, 用无水乙醚将奶粉中的脂肪萃取到溶剂中后, 取下烧瓶, 将溶剂蒸干, 称量剩余物重, 计算脂肪含量。 2.试剂

2. 1溶剂:石油醚或乙醚

3.仪器

3. 1索氏抽提器

它由三部分组成 :

(1 抽提烧瓶 (预先烘干并称重、精确至0. 0001g

(2 提取管

(3 冷凝管

3. 2水浴:温度在 30—— 400C

3. 3沸水浴

3. 4烘箱:温度控制在 105 ±10C

3. 5干燥器

3. 6分析天平

4.分析步骤

4.1样品的准备

样品应进行充分混合

4.2样品量

称取 5—10g精确至0.0001g, 装入滤纸

筒中, 把滤纸筒放入提取器内

4.3安装仪器

提取器上端连接冷凝管, 下端连接提取烧

4. 4分离、抽提

向烧瓶中加入三分之二容积的无水乙醚

(萃取剂 , 在温水浴上加热, 此时溶剂的蒸气上

升并经冷凝后流入提取器内与试样充分混合,

溶解试样中的脂肪。

当溶剂充满到一定高度时, 即和被萃取的

脂肪一起沿虹吸管流回烧瓶中。

脂肪在此温度下不挥发, 而乙醚能不断挥

发和冷凝, 经过4h左右连续萃取, 使样品中的脂肪全部萃取到烧瓶中。

取下烧瓶, 在沸水浴上蒸出烧瓶内几乎全部的乙醚 (注意通风、防暴 , 然后将烧瓶放入干燥箱中,温度控制在 105±10C,烘干 1h, 再把烧瓶放入干燥器内, 冷却至室温 (约30min 称重, 精确至0.0001g

注意 :延长干燥抽提物的时间, 会导致由于脂肪的氧化而得到偏高的结果。

4. 5测定次数

对同一样品进行二次测定

5.结果表示

5. 1计算方法

剩余物重(g

脂肪 %=——————×100%试样重(g

如允许差符合要求, 取二次测定的算术平均值为结果。

5. 2允许差

二次测定, 其结果之差的绝对值, 该值应不超过平均结果的5%。

一种简单的测定奶粉中脂肪含量的方法 A s imple m ethod f or d etermination o f t otal f at i n m ilk b iscuit p remix

曲金华大连铁路卫生学校116001

-25-

相关文档
最新文档