高效液相色谱法测定沙棘提取物中总黄酮含量

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沙棘果实和叶片中黄酮类物质测定方法研究进展

沙棘果实和叶片中黄酮类物质测定方法研究进展
好的作用。高效液相色谱法分离度高、 准确、快速,但只能对少数几种黄酮 类化合物进行定量,并不能满足同时 测定多种黄酮类物质的需求。
目 前, 以 新 鲜 沙 棘 果 作 为 直 接 测 定 样 品 的 研 究 较 少, 一 般 会 将 样 品 低温或冷冻干燥脱水后才开始样品 处 理。 这 主 要 是 因 为 新 鲜 沙 棘 果 皮 薄,汁液丰富,易破损造成营养元素 破 坏 和 流 失。 如 果 取 样 不 均 一 或 放 置 时 间 过 长, 都 可 能 导 致 检 测 数 据 存在偏差。黄酮类物质含有大量酚羟 基,易被氧化,加热或高温烘干都不 可会造成黄酮损失,因此冷冻干燥对 提 取 物 中 活 性 成 分 的 保 留 具 有 明 显 优势。 1.3 高效液相色谱 - 质谱法
4%, 4 mL
510
NaNO2-Al(NO3)3- 成熟沙 压榨过滤灭菌得 VARIAN Cary50 紫 NaOH 显色法 [5] 棘果实 到沙棘汁,离心 外可见分光光度计
芦丁
100mg/ 40 mg/
无水 50mg/mL,
6 min mL,
mL, 510
乙醇 0.3 mL
0.3 mL 4.0 mL
芦丁
40 ℃水 甲醇 1%,4 ml 浴反应 410
60 min
成熟沙棘 果实
压榨过滤灭菌得到 沙棘汁,离心
VARIAN Cary50 紫外可见 分光光度计
芦丁
甲醇
50 mg/mL, 2.5 mL
-
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81 Jun 2021 CHINA FOOD SAFETY Copyright©博看网 . All Rights Reserved.
紫外分光光度法主要有 NaNO2-Al (NO3)3-NaOH 显色法、AlCl3-CH4O 显

RP-HPLC法测定中国沙棘和西藏沙棘枝条中黄酮苷含量

RP-HPLC法测定中国沙棘和西藏沙棘枝条中黄酮苷含量

t iea a we e0 3 h b t n r .1 4% a d 0. 51 rs e tv l n 1 % e p ci ey.Th o tn ffa o od lc sd swa i e e t e c n e to v n i sgy o ie sdf rn l f b t e p ph e r a n od s a d Hip h e t b t a .Th o tn n Hipo a h r n i e s ewe n Hipo a h r n ie n p o a hiean e c n e ti p ph e r a n o d s wa h g e h n t a n Hip h e t iea a. ih rt a h ti p o a h b t n
ai (0 4 ) teCI ̄ mprtr 7℃ , ef w rt w s1 L m nadted t t ew v— c 6 : 0 , O I t ea  ̄ i2 d h DDe te s t o a a m / i n e ci ae h l e h e v
12 7 样 品 测 定 ..
分别 取 2种 沙棘 枝条 样 品液 进样 , R 经 P—H L P C分 析 , 样 品 所 得 面 积 分别 代 人 3个 线 性 回归 方 将
程, 根据样 品黄酮 苷 含量 ( )=C 应 % × . 1+C 奈 % X . 9 十C 鼠 素 × . 4 计算 出黄酮 苷含 % 槲素 25 m酚 25 异 李 % 24 ,
Ke r :Hipo a h r n ie ;Hipo e t iea a F a o odsGl c sde y wo ds p ph e r a n od s p ha h b t n l v n i y o i s:RP — HPL C

沙棘叶中黄酮类化合物的提取及脱色工艺研究

沙棘叶中黄酮类化合物的提取及脱色工艺研究

沙棘叶中黄酮类化合物的提取及脱色工艺研究沙棘叶中黄酮类化合物的提取及脱色工艺研究摘要:黄酮类化合物是一类具有广泛生物活性的天然产物,其在药物、食品和化妆品等领域具有重要应用价值。

本研究以沙棘叶为原料,采用超声波辅助提取的方法获取黄酮类化合物,并对其进行脱色处理。

结果表明,超声波辅助提取对黄酮类化合物具有高效和可行性。

脱色工艺的优化结果显示,沙棘叶有效除去了大部分脂溶性杂质,同时保留了较高的黄酮类化合物含量。

一、引言黄酮类化合物是一类以花青素、异黄酮等为代表的天然产物,具有抗氧化、抗炎、增强免疫等多种生物活性。

近年来,许多研究都发现黄酮类化合物对人体有益,因此备受研究者的关注。

然而,黄酮类化合物在天然植物中含量较低,因此需要进行有效提取和纯化。

本研究选择沙棘叶提取黄酮类化合物,并进行脱色工艺研究,以期获得高效且纯净的黄酮类化合物。

二、实验方法2.1 材料准备沙棘叶由当地采购,并经过洗涤和晾干处理。

2.2 超声波辅助提取将沙棘叶粉末与70%乙醇按比例混合,并放入超声波提取仪中。

设置适当的超声波功率和提取时间,提取黄酮类化合物。

2.3 脱色处理提取后的沙棘叶黄酮类化合物溶液通过活性炭、聚苯乙烯吸附树脂等吸附材料进行脱色处理。

2.4 评价指标采用高效液相色谱法(HPLC)对提取物中黄酮类化合物的含量进行测定。

三、结果与讨论3.1 超声波辅助提取工艺研究通过单因素实验及正交试验优化超声波辅助提取工艺,结果表明,在30%的固液比、40℃的提取温度、60分钟的提取时间及200W的超声波功率下,得到的沙棘叶黄酮类化合物含量最高,达到Xmg/g(X为具体数值)。

3.2 脱色工艺研究通过添加活性炭、聚苯乙烯吸附树脂等材料进行脱色处理,结果显示,活性炭对沙棘叶黄酮类化合物的吸附效果较好,脱色率高达X%(X为具体数值)。

3.3 总结本研究以沙棘叶为原料,采用超声波辅助提取的方法成功提取了黄酮类化合物,并通过添加活性炭进行脱色处理。

沙棘叶中总黄酮的提取与测定

沙棘叶中总黄酮的提取与测定

38
江 苏化 工
2008 年2 月
量度【l . 中国国药杂志, I 1997,22( 5) ;299 - 300. [5」 肖 卓毅, 蓉. 醋柳黄酮类化学研究【 . 四川医学院 肖 1l
学报, , 11( 3 ) : 174 一 1980 177.
[6 ]
高锦明, 李芸生. 沙棘果皮渣总黄酮的提取及测定研
Abstract ;The extracting condition and content of total f avone in the hippopae( TFH)wer studied in this ar icle. l e t The results showed the optimum condition of the abstraction : the concentration of ethanol was 80% and the value of pH was 9 ,along with the abstracting time of 6 h. The sample was pretreated with petroleum ether to get rid of inclusion such as smear and pigment , and this method was realizable. The standard curve was done with r tin to give u standard curve for calculating the content of TFH in the leaves( calculate with r tin) . u Key words :hippopae ;f avone ;extract ;r tin l u

吴起野生沙棘不同部位总黄酮含量测定

吴起野生沙棘不同部位总黄酮含量测定

whc s9 . 9mg l 0 m1 ih i 0 3 / O .
Ke r s: i y wo d H ppo pha eRha n i s;t a l v no d;d t r i a i n m o de ot lfa o i e e m n to
沙棘是 极 为珍贵 的药食 两用植 物 , 其果 实 、 枝 杆 、 中含有 多 种 生 物 活 性 物 质 和 营 养 成 分[ 。 叶 1 ] 沙棘 总黄酮 ( oa f v n so p o h era T tl l o e fHip p a h m- a n ie . F 是 研 究 最 多 的 沙 棘 活 性 成 份 之 od sL T H)
关键 词 : 棘 ; 黄 酮 ; 定 沙 总 测 中 图分 类 号 : 7 3 6 8 ¥ 9 .0 文献标识码 : A 文 章 编 号 :0 12 1 ( 0 0 0 - 0 90 10 -1 72 1 )30 3-2
De e m i to f To a a o i n Di f r n r s o i t r na i n o t lFl v no d i f e e t Pa t f H ppo ae ph
mi e .I sf u d t a o tn ff v n i r i f s sh g e t 1 . 3mg 1 0gf lo d b n d twa o n h t n e to l o odi fut l h wa ih s ,8 4 0 / 0 ol we y c a n e

含量最 少 为 9 . 9 mg 1 0ml这 将 为 沙 棘 总 黄 0 3 / 0 , 酮 的进 一步 开发 利用 提供 理论基 础 。
1 实 验
1 1 材 料 、 剂 与 仪 器 . 试

沙棘中黄酮提取的工艺优化

沙棘中黄酮提取的工艺优化

沙棘中黄酮提取的工艺优化沙棘(Hippophae rhamnoides L.)是一种重要的药用和经济价值的植物,其果实含有丰富的生物活性成分,其中黄酮类物质是其中的主要成分之一。

沙棘中黄酮的提取工艺优化是提高提取效率和降低成本的关键环节。

本文将详细介绍沙棘中黄酮提取的工艺优化方法。

首先,沙棘中黄酮的提取方法有多种,包括超声波提取、酸碱提取、微波提取和常规浸提等。

以超声波提取为例,其原理是利用超声波的高频率振动和震荡作用,破坏植物细胞壁,加速植物成分的溶出。

超声波提取过程中,应注意超声波功率、提取温度、提取时间和溶剂用量等因素的选择。

通过单因素实验和正交实验等方法,可确定最佳的提取条件,以提高黄酮的提取效率。

其次,沙棘中黄酮的提取溶剂对提取效果也有重要影响。

一般来说,极性溶剂如乙醇或甲醇在提取中具有较好的溶解性,可有效溶出沙棘中的黄酮。

此外,混合溶剂的使用也可以提高提取效果。

例如,乙醇-水混合溶剂具有较好的溶解性和浸提能力,可以大幅提高黄酮的提取效率。

另外,沙棘中黄酮的提取温度也是影响提取效果的重要因素。

一般来说,提取温度越高,黄酮的溶解度越大,提取效果也越好。

不过,过高的温度可能会导致黄酮的降解和损失,因此提取温度的选择要考虑到黄酮稳定性的因素。

此外,沙棘中黄酮的提取时间也需要优化。

在提取初期,黄酮的溶出速度较快,但随着时间的延长,溶出速度逐渐变慢。

因此,提取时间的选择要综合考虑提取效果和提取成本的因素。

最后,沙棘中黄酮的质量评价是工艺优化的重要一步。

常用的质量评价指标包括总黄酮含量和单一黄酮成分含量等。

通过高效液相色谱-质谱联用技术等手段,可以对提取得到的黄酮进行定性和定量分析,以保证提取工艺的一致性和可重复性。

总之,沙棘中黄酮的提取工艺优化是提高黄酮提取效率和降低成本的关键环节。

通过选择合适的提取方法、溶剂、温度和时间等因素,并对提取得到的黄酮进行质量评价,可以获得较好的提取效果。

工艺优化可以为沙棘中黄酮的应用提供更好的基础,促进沙棘产业的健康发展。

黄酮含量的测定方法

黄酮含量的测定方法

黄酮含量的测‎定方法1、对照法1)①对照品制备:精密称取芦丁‎对照品20.8mg,置于100m‎l容量瓶中,加70%乙醇使溶解并‎稀释至刻度,摇匀。

②样品溶液制备‎精密称取样品‎0.50g,精密加入70‎%乙醇50ml‎,称定重量,超声处理30‎分钟,称定重量,用70%乙醇补足减失‎重量,即得。

③标准曲线的制‎备精密称取对照‎品溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml,分别置于25‎m l比色管中‎,加70%乙醇10ml‎,加5%亚硝酸钠溶液‎1m l,摇匀,放置6分钟,加1mol/L 氢氧化钠溶‎液10ml,加70%乙醇置刻度,摇匀,放置15分钟‎。

各取10ml‎置于50ml‎容量瓶中,用70%乙醇稀释至刻‎度。

在510nm‎的波长下测定‎吸光度。

2)①样品溶液的制‎备:分别精确称取‎80℃恒温干燥的样‎品用50%甲醇回流提取‎,料液比1:15,提取两次,每次30mi‎n,将两次提取液‎合并浓缩至一‎定体积,用30%甲醇定容至5‎0ml容量瓶‎中。

从其中取出1‎2ml溶液放‎入100ml‎容量瓶中,稀释至刻度,再从100m‎l容量瓶中取‎出1.5ml溶液,放至10ml‎容量瓶中,定容,为待测样品液‎Ⅰa和Ⅱa。

②最大吸收波长‎的选择:分别作样品液‎Ⅰa、Ⅱa及芦丁标准‎品的吸收曲线‎,均在350 nm 处有一强吸收‎,因此选择35‎0 nm为测定波‎长。

③标准曲线的制‎定:精密称取芦丁‎对照品10.3mg,用少量30%乙醇溶解后,转移至50m‎l容量瓶,用蒸馏水定容‎至刻度。

分别精密量取‎2ml、3ml、4ml、5ml、6ml芦丁溶‎液置于100‎m l 容量瓶中‎,于350 nm 波长处测定吸‎光值,以芦丁空白为‎参比,以芦丁浓度为‎横坐标,以吸光度为纵‎坐标绘制标准‎曲线,提示在4.12~12.36mg/103ml浓‎度之间,吸光度值与浓‎度呈现良好的‎线性关系。

④含量测定结果‎:分别吸取2.2.1中Ⅰa和Ⅱa待测样品液‎各适量于石英‎比色池中,按标准芦丁一‎吸光度测定法‎,以样液空白参‎比,于350nm‎波长下测定吸‎光值,计算各提取液‎中总黄酮含量‎。

沙棘果渣中总黄酮提取和精制工艺的研究

沙棘果渣中总黄酮提取和精制工艺的研究

沙棘果渣中总黄酮提取和精制工艺的研究一、总黄酮的概念与作用总黄酮是一类具有生物活性的天然化合物,具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤、抗菌等多种生物活性。

在沙棘果渣中,总黄酮含量丰富,具有很高的药用价值和营养保健作用。

研究沙棘果渣中总黄酮的提取和精制工艺对于发挥其医药价值具有重要意义。

二、沙棘果渣中总黄酮的提取方法1. 传统提取方法传统的总黄酮提取方法主要包括醇提取法、超临界流体法、超声波提取法等。

这些方法提取效率较低,且在提取过程中易受到环境因素的影响。

2. 现代提取方法近年来,随着科学技术的发展,一些新型的总黄酮提取方法逐渐被应用到实际生产中。

微波辅助提取、超声波辅助提取、离子液体萃取等新工艺,不仅提高了提取效率,还减少了对环境的影响。

三、沙棘果渣中总黄酮的精制工艺1. 总黄酮的分离与纯化在提取后的总黄酮溶液中,常常伴有大量的杂质,需要进行分离与纯化。

传统的方法包括凝胶柱色谱、高效液相色谱等,这些方法操作简单,但效率较低。

现代的精制方法,如反渗透、超滤、固相萃取等,能够高效地分离和纯化总黄酮。

2. 总黄酮的结构表征为了更好地理解总黄酮的结构与活性之间的关系,结构表征工作显得尤为重要。

利用核磁共振、质谱、红外光谱等技术手段,可以准确地表征总黄酮的结构特征。

四、我的个人观点与理解总黄酮作为一种具有广泛生物活性的化合物,在沙棘果渣中的提取和精制工艺研究对于推动天然药物的开发和利用具有重要的意义。

通过对总黄酮的更深入研究,将有望发现更多具有药用价值的化合物,并为中药材的开发和利用提供新的思路和方法。

总结与回顾通过本文的介绍,我们了解到了沙棘果渣中总黄酮提取和精制工艺的研究进展,总黄酮作为一种具有重要生物活性的化合物,在药用和营养保健方面具有重要的价值。

提取和精制的工艺方法不断完善,将有望为总黄酮的应用带来更多可能性。

希望未来能够有更多科研人员投入到这一领域,推动总黄酮的研究和应用,为人类健康做出更大的贡献。

以上是对沙棘果渣中总黄酮提取和精制工艺研究的一些理解和观点,希望对您有所帮助。

沙棘总黄酮的测定及其抗氧化性能

沙棘总黄酮的测定及其抗氧化性能

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J n.2 0 u 06
文 章编 号 :10 0 9—4 4 ( 0 6 0 4 X 2 0 ) 2—0 3 1 5—0 5
沙 棘 总 黄 酮 的 测 定 及 其 抗 氧 化 性 能
刘锡 建 ,刘 则华 ,肖稳 发 ,张 欣
( 上 海 工 程 技 术 大 学 图书 馆 ,上 海 2 1 2 ; . 1 0 6 0 2 上海 工 程 技 术 大 学 化 学 化 工学 院 ,上 海 2 1 2 ) 0 6 0
dns a t .Th x e i n s h v r v d d s me f u a in f rt t l lv n iso p o ha sn sa to i a s ee p rme t a e p o i e o o nd to o o a a o od fhi p p eu i g a n i x d nt . f Key wo ds:t t lfa o o d fh p o ha r o a lv n i so i p p e;a to d to n ixi a in;HPLC
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第 2 0卷 第 2期 20 0 6年 6月










V O . 0 NO. 12 2
J URN F S AN AI O AL O H GH UNI ER I F E GI E N CI N E V S TY O N NE RI G S E C

中药饮片沙棘的执行标准

中药饮片沙棘的执行标准

中药饮片沙棘的执行标准中药饮片沙棘是由沙棘属植物沙棘(学名:Hippophae rhamnoides L.)的果实经粉碎、筛选、烘干等工艺加工制成的。

沙棘是一种珍贵的药食兼用植物,具有丰富的营养价值和药用价值。

其果实中富含各种维生素、脂肪酸、氨基酸、多糖、有机酸等多种活性成分,具有很好的药用功效。

中药饮片沙棘的执行标准包括产品的质量标准、生产规范和检验方法等方面。

下面将从这三个方面详细介绍沙棘的执行标准。

一、产品的质量标准:1.外观特征:中药饮片沙棘的外观应为橙黄色至红色,果粒完整且表面光滑。

2.气味和味道:中药饮片沙棘应具有独特的沙棘香气和酸甜的味道。

3.水分含量:中药饮片沙棘的水分含量应控制在10%以下。

4.总酚含量:中药饮片沙棘的总酚含量应不低于0.5%。

5.总黄酮含量:中药饮片沙棘的总黄酮含量应不低于0.3%。

6.维生素C含量:中药饮片沙棘的维生素C含量应不低于300mg/100g。

7.重金属和农药残留:中药饮片沙棘中的重金属和农药残留应符合国家规定的限量要求。

二、生产规范:1.药材的采收:中药饮片沙棘的果实宜在完全成熟时采收,并选择果实完整、无病虫害和霉变的果实。

2.加工工艺:中药饮片沙棘的加工工艺包括果实去籽、清洗、烘干、粉碎等。

其中,果实去籽应采用物理方法去籽,保证果实完整性和品质。

3.检验和质量控制:中药饮片沙棘的生产过程中应进行严格的检验和质量控制,确保产品符合标准要求。

包括对原料药材、加工过程中的关键环节以及成品的质量检验。

三、检验方法:1.外观检查:通过肉眼观察、镜检等方法,对中药饮片沙棘的颜色、形状、粉末状态等进行检查。

2.水分含量的测定:采用干燥法或称重法对中药饮片沙棘的水分含量进行测定。

3.总酚含量的测定:采用比色法或色谱法对中药饮片沙棘的总酚含量进行测定。

4.总黄酮含量的测定:采用高效液相色谱法对中药饮片沙棘的总黄酮含量进行测定。

5.维生素C含量的测定:采用滴定法或高效液相色谱法对中药饮片沙棘的维生素C含量进行测定。

沙棘黄酮检测方法概述

沙棘黄酮检测方法概述

沙棘黄酮检测方法概述陈春【摘要】沙棘富含多种生物活性物质和营养物质,沙棘黄酮是其中的主要生物活性物质之一.笔者对沙棘黄酮的主要检测方法光谱分析法、色谱分析法、电化学分析法、化学发光法进行了介绍和比较,说明了各种方法的基本原理、操作关键以及各自的优劣势,以期为科研和生产人员在检测沙棘黄酮时提供参考.【期刊名称】《山西林业科技》【年(卷),期】2018(047)003【总页数】4页(P14-17)【关键词】沙棘;总黄酮;光谱分析法;色谱分析法;毛细管电泳电化学法;流动注射化学发光法【作者】陈春【作者单位】山西省林业科学研究院,山西太原 030012;国家林业局沙棘工程技术研究中心,山西太原 030012【正文语种】中文【中图分类】S793.6沙棘为药食两用植物,一直以来都作为传统药物被用来治疗疾病,收录于《中国药典》。

沙棘含有多种化合物,包括黄酮类化合物、类胡萝卜素、甾醇类、生育酚、脂类,还含有抗坏血酸、单宁等物质[1],具有抗菌消炎、扩张冠状动脉、治疗高血压和脑溢血、抗癌等作用。

沙棘黄酮主要包括异鼠李素、槲皮素、山奈酚、杨梅素等黄酮苷元及其苷类物质[2]。

现在,可从沙棘中分离出的黄酮类化合物达32种[3],且含量较高。

例如,中国沙棘果实每100 g含有黄酮885.4 mg;西藏沙棘果实的黄酮含量更高,每100 g含1 104.7 mg 黄酮。

沙棘黄酮含量作为评价沙棘品质的常见指标,其主要检测方法包括:光谱分析法、色谱分析法、电化学分析法、化学发光法等。

笔者对各检测方法进行了综述,旨在为今后沙棘黄酮的研究、开发及应用提供一定的参考。

1 光谱分析方法1.1 紫外分光光度法黄酮类化合物在紫外光图谱上主要有2个吸收带,环肉桂酰类物质在300 nm~550 nm产生的吸收带以及环苯酰类物质在240 nm~280 nm产生的吸收带[4]。

通过对光谱区的吸光度值进行测定,根据溶液浓度和吸光度标准曲线进行计算可得到目标检测物质的浓度值。

沙棘各营养成分测定方法研究进展

沙棘各营养成分测定方法研究进展

行业综述Industry Reviewdoi:10.16736/41-1434/ts.2020.13.012沙棘各营养成分测定方法研究进展Research Progress on the Determination Methods of Various Nutrients in Seabuckthorn◎ 郝 娟,方 亮(乌鲁木齐谱尼测试科技有限公司,新疆 乌鲁木齐 830000)Hao Juan, Fang Liang(Urumqi Pony Testing Technology Co., Ltd., Urumqi 830000, China)摘 要:沙棘含有丰富的营养成分,其药用价值、食用价值已经被证实。

本文主要综述各营养成分黄酮类、多酚类化合物、三萜酸和生物碱类、脂肪酸、维生素E、有机酸类和微量元素测定方法的研究进展,以期为沙棘资源的后续利用和开发、沙棘类产品的营养成分测定提供一定的参考。

关键词:沙棘;黄酮;没食子酸;脂肪酸;微量元素Abstract:Seabuckthorn is rich in nutrients, and its medicinal and edible value has been confirmed. In this paper, the determination methods of flavonoids, polyphenols, triterpenoid acids and alkaloids, fatty acids, vitamin E, organic acids and trace elements were reviewed in order to provide reference for the follow-up utilization and development of seabuckthorn resources and the determination of nutrients in Seabuckthorn products.Key words:Seabuckthorn; Flavonoids; Gallic acid; Fatty acid; Trace elements中图分类号:S793.61概述沙棘(Hippophae rhamnoides Linn.)属胡颓子科沙棘属落叶性灌木,沙棘属有7个种,11个亚种。

沙棘总黄酮的测定及其抗氧化性能

沙棘总黄酮的测定及其抗氧化性能

沙棘总黄酮的测定及其抗氧化性能
刘锡建;刘则华;肖稳发;张欣
【期刊名称】《上海工程技术大学学报》
【年(卷),期】2006(020)002
【摘要】以榨油后的沙棘果渣为原料,研究了沙棘总黄酮的提取、分析方法和抗氧化性能,实验结果表明分光光度计法可以测定沙棘总黄酮的含量,高效液相法可以测定总黄酮中主要成分异鼠李素和槲皮素的含量.抗油脂氧化实验、清除超氧阴离子自由基实验研究和清除羟基自由基实验表明沙棘总黄酮具有较强的抗氧化性能,可以作为抗氧化剂使用,为沙棘黄酮在抗氧化方面的应用提供一定的依据.
【总页数】5页(P135-139)
【作者】刘锡建;刘则华;肖稳发;张欣
【作者单位】上海工程技术大学,图书馆,上海,201620;上海工程技术大学,化学化工学院,上海,201620;上海工程技术大学,化学化工学院,上海,201620;上海工程技术大学,图书馆,上海,201620
【正文语种】中文
【中图分类】TS201.2;O629
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唐蕊;朱永强
3.车前草中总黄酮的测定及其抗氧化性能研究 [J], 沈高扬;谭伟
4.不同产地沙棘中总黄酮、总多酚含量测定及其抗氧化活性研究 [J], 李娜;胡月月;葛亮
5.金银花中总黄酮的光谱分析及抗氧化性能测定 [J], 侯冬岩;回瑞华;杨梅;唐蕊;刘晓媛;朱永强
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沙棘叶中总黄酮提取纯化工艺研究

沙棘叶中总黄酮提取纯化工艺研究

沙棘叶中总黄酮提取纯化工艺研究
安乐;郁长治;郭小娜
【期刊名称】《安徽农业科学》
【年(卷),期】2016(000)011
【摘要】[目的]建立沙棘叶中总黄酮的最佳提取纯化工艺.[方法]采用正交设计试验,以高效液相色谱图中主要化学成分的峰面积为指标,考察提取温度、提取料液比、乙醇浓度对沙棘叶中总黄酮提取率的影响.[结果]确定沙棘叶中总黄酮的最佳提取条件为A3B2C2,即提取温度60℃、料液比1∶10(g∶mL)、乙醇浓度60%;固定超声功率60 Hz,时间30 min,连续提取2次.[结论]该提取工艺黄酮提取率高,质量易于控制,为沙棘中黄酮类成分的提取和测定提供依据.
【总页数】2页(P154-155)
【作者】安乐;郁长治;郭小娜
【作者单位】新疆医科大学第五附属医院,新疆乌鲁木齐830011;新疆医科大学第一附属医院,新疆乌鲁木齐830054;新疆医科大学第一附属医院,新疆乌鲁木齐830054
【正文语种】中文
【中图分类】S789
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1.茼蒿叶中总黄酮的提取纯化及抗氧化活性分析 [J], 张禄捷;李荣;姜子涛
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高效液相色谱法测定沙棘提取物中总黄酮含量

高效液相色谱法测定沙棘提取物中总黄酮含量

高效液相色谱法测定沙棘提取物中总黄酮含量
张荣泉;张蓉
【期刊名称】《天津药学》
【年(卷),期】2001(013)003
【摘要】目的:应用反相高效液相色谱法测定沙棘提取物中总黄酮含量.方法:用外标法,以Shim-pack ODS为固定相,甲醇-0.4%磷酸(60 : 50)为流动相,检测波长为370 nm,流速为1.0 ml/min.结果:槲皮素含量测定的线性范围为0.616~
3.080μg(r=0.999 6,n=5),平均回收率为99.26%,RSD=0.80%(n=5).结论:本法操作简便,快速、准确.
【总页数】2页(P65-66)
【作者】张荣泉;张蓉
【作者单位】天津医药科学研究所,天津,300070;天津医药科学研究所,天
津,300070
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定银杏叶提取物中总黄酮醇苷含量 [J], 宋唯唯;刘芬芬;刘彩红
2.银杏叶提取物中总黄酮的高效液相色谱法测定 [J], 蒋世琼;杨海
3.反相高效液相色谱法测定银杏叶及其提取物中的总黄酮 [J], 张平安;祝美云;高向阳;张广武
4.高效液相色谱法测定银杏叶提取物及啤酒中的总黄酮含量 [J], 单连菊[1];林艳
[2];钱中华[3]
5.高效液相色谱法测定棉籽提取物中总黄酮醇苷的含量 [J], 阎平;李江利;谢剑炜因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

沙棘汁总黄酮测定方法的对比分析

沙棘汁总黄酮测定方法的对比分析

沙棘汁总黄酮测定方法的对比分析SUN Xue-jiao;SHI Lin;ZHANG Xuan;MENG Xian-jun;YAN Ting-cai【摘要】为确立适合沙棘汁总黄酮测定的方法,更好地开发沙棘汁的营养功效,以沙棘汁为试验材料,研究沙棘汁总黄酮NaNO2-Al(NO3)3-NaOH显色法、AlCl3-CH4O显色法以及紫外分光光度法3种检测方法的准确度与加标回收率,并采用高效液相法对检测结果进行验证,找出最佳方法.结果表明:NaNO2-Al(NO3)3-NaOH 显色法、AlCl3-CH4O显色法以及紫外分光光度法检测波长分别为510,420和350nm.芦丁可作为3种检测方法的标准品.在浓度范围内,每个方法的标准曲线线性关系良好,相关系数高;测出的沙棘汁总黄酮含量分别为1.19,0.42和2.47mg·mL-1,RSD值分别为7%,25%和7%,加标回收率平均值分别为97%,147%和99.6%.本试验确立的高效液相色谱条件,可以较好地分离芦丁、槲皮素、异鼠李素3种对照品;沙棘汁中分离出多个黄酮组分,黄酮苷元在沙棘中相对含量较少,大部分以黄酮糖苷形式存在.芦丁可作为高效液相法的标准品,标准曲线的相关系数R2为0.9999,浓度在0~160μg·mL-1时存在良好的线性关系,测定沙棘汁中总黄酮含量为2.49mg·mL-1.可见,NaNO2-Al(NO3)3-NaOH显色法、AlCl3-CH4O显色法测定沙棘汁总黄酮的结果准确度较低,与高效液相验证结果比较偏差较大,都在50%以上,且需要额外添加化学试剂;紫外分光光度法结果准确度高,偏差只有1%,该方法无需额外添加化学试剂,对环境污染少,操作简便,是测定沙棘汁总黄酮含量的理想方法,该方法为沙棘总黄酮测定与功能性食品开发提供一定参考.【期刊名称】《沈阳农业大学学报》【年(卷),期】2019(050)001【总页数】8页(P120-127)【关键词】沙棘汁;总黄酮;检测方法;显色法;紫外法【作者】SUN Xue-jiao;SHI Lin;ZHANG Xuan;MENG Xian-jun;YAN Ting-cai 【作者单位】;;;;【正文语种】中文【中图分类】S793.678沙棘(Hippophae rhamnoides L.)是胡颓子科(Elaeagnaceae)酸刺属灌木[1]。

大通县沙棘叶总黄酮含量测定

大通县沙棘叶总黄酮含量测定

大通县沙棘叶总黄酮含量测定欧为友【摘要】The amount of flavonoids in Hippohae rhamnoides L. leaf was determined with spectrophotometry at 415nm. The regression equation with rutin was y = 8. 3684xC + 0. 0049, r2 = 0. 9996, the precision test and stability test was: RSD=0.04% (n =6) , RSD = 0. 138% ( n = 6)respectively, the average recovery of flavonoids was 99.05%, RSD = 1.28 ( n =5). The stability test of the sample, RSD was 1. 201% (in 60min). The method featured easy operation and high accuracy, and was fast and feasible for the determination of Hippohae rhamnoides L. leaf flavonoids. Analysis showed that the flavonoids content of Hippohae rhamnoides L. leaf from Datong County, Qinghai province was the higher than those in the lowland areas in previous re- ports. Compared with other plant, the flavonoids content of Hippohae rhamnoides L leaf was also with a rela- tively higher level.%采用分光光度法,测定沙棘叶中总黄酮的含量,检测波长为415nm。

【doc】沙棘不同部位总黄酮含量的测定及比较

【doc】沙棘不同部位总黄酮含量的测定及比较

沙棘不同部位总黄酮含量的测定及比较第25卷第4期)I_25No.4植物研究BULLETINOFBOTANICALRESEARCH2005年10月Oct.,2005沙棘不同部位总黄酮含量的测定及比较李春英王微赵春建刘晓娜王延兵赵博祖元刚(东北林,大学森林植物生态学教育部再点实验室,哈尔滨150040)摘要考察了引种于俄罗斯的大果沙棘不同部位总黄酮含量的差异.用超声提取作为沙棘总黄酮的制备方法;以芦丁为对照品,采用分光光度法作为沙棘总黄酮的测定方法.实验结果表明,沙棘叶,果肉和果皮中总黄酮含量分别为1.71%,0,76%和0.55%,叶中总黄酮含量分别是果肉和果皮的2.3倍和3.1倍,因此引种于俄罗斯的大果沙棘叶具有较大的开发价值和应用前景.关键词沙棘;总黄酮;超声提取;分光光度法Comparisonanddeterminationoftotalflavonoidsindifferentpartsof HippophaerhamnoidesLIChun--YingW ANGWeiZHAOChun--JianLIUXiao??NaW ANGY an??BingZHA0BoZUYuan—Gang(KeyLaborato~ofForestry.PlantEcolo~,MinistryofEducation,NortheastForestryUniver sity,Harbin150040) AbstractThecontentdistributionoftotalflavonoidsindifferentpartsofHippophaerhamnoid esL.fromRussiawasinvestigated.Thesamplepretreatmentprocessinvolvedultrasonicextraction.Th etotalfla—vonoidsweredeterminedbyspectrophotometry,rutinascontrolsample.Theexperimentres ultsshowedthatthecontentsoftotalflavonoidsinleaf.pulpandpericarpwererespectively1.71%.0.76%a nd0.55%,thatthemeanscontentoftotalflavonoidsinleafis2.3and3.1timeshigherthanthatinpu lpandpericarp.TherebytheleafofHippophaerhamnoidesL.fromRussiahasvaluetobedevelo pedandused.KeywordsHippophaerhamnoMesL.;totalflavonoids;ultrasonicextraction;speetrophoto metry沙棘(HippophaerhamnoidesI.)为胡颓子科(Elaeagnaceae)植物,落叶灌木,产于欧亚两洲.沙棘不仅是我国西部生态治理的优选植物,而且具有很高的食用价值.随着人们认识到沙棘的神奇疗效,以及它"绿色",天然的属性,开发沙棘资源成为世界关注的研究课题,国内外对沙棘属植物中富含的多种生物活性物质作了大量的研究,以沙棘为主要原料研制的产品有:沙棘饮料,沙棘油,沙棘酒,沙棘食品等.黄酮类化合物是沙棘中非常晕要的生物活性成分,它对于沙棘的质量控制有重要的意义.沙棘整株的各部位都含有黄酮类化合物,但各部位总黄酮含量均存在较大的差异.所以,测定沙棘不同部位的总黄酮显得尤为重要.目前,国内研究较多的是中国沙棘,对从国外引进的沙棘品种研究的较少.近年来,超声技术在植物有效成分提取方面已显示出巨大的优势.本研究以引种于俄罗斯的大果沙棘为原料,超声提取样品中的沙棘总黄酮,分光光度法对沙棘不同部位(叶,果肉和果皮)中的总黄酮含量进行了比较分析,旨在为沙棘资源琏金项I』:科技科研条仆丌绒改造』!j!Ii(J(一2004-09):新世纪优秀人才支持计划项}I(NCET-04-0316)筇一作符新介:李存炎(1976一),女,博{研究,从事天然产物研究工作通汛f1者Authorfor(.OlTesponden(?eE-mail:*************.en收稿¨期:2005—01—17454植物研究25卷的综合利用和国内引种俄罗斯大果沙棘提供科学依据..1实验部分1.1仪器,试剂及原料UV一4060紫外一可见分光光度计(AmershamPharmaciaBiotech,瑞典)BS2lOS电子天平(德国Sa~orius公司);KQ一250DB型超声波清洗仪(昆山市超声波仪器有限责任公司).95%乙醇(分析纯);三氯化铝(分析纯);芦丁对照品(98%,购于中囝药品牛物制品检定所).引种于俄罗斯的大果沙棘2004年8月中旬采自黑龙江省孙吴县大河厂I林场1.2实验方法1.2.1样品溶液制备沙棘叶,果肉和果皮60℃烘干,粉碎,过60目筛.精确称取沙棘叶,果肉和果皮粉2.0g,加30mL85%乙醇静止浸泡2hJS-,按下面的超声方法提取:超声时间25min;超声温度45℃;超声频率40KHz.提取液过滤,定容,待测.1.2.2对照品溶液及试剂的配制芦丁对照品储备液配制:精密称取105℃真空干燥至恒重的芦丁对照品0.0025g,加无水乙醇溶解后定容至5mL容量瓶.三氯化铝储备液配制:精密称取三氯化铝5.0000g,加无水乙醇溶解后定容至lO0mL容量瓶.1.2.3标准工作曲线的建立吸取芦丁对照品储备液lO0,200,300,400,8昌七星尝A200.00300.O0400.O0500.O06OO.O0波长^/nm500,600I,分别置于10mL容量瓶中,向各容量瓶中分别加三氯化铝储备液lmL,用无水乙醇定容至刻度,摇匀,静置8min,以相应浓度的未加三氯化铝储备液的芦丁对照品溶液为空白,于430nm处测定吸光度.以芦丁浓度为横坐标,吸光度为纵坐标进行拟合,得回归方程为:Y:39.566x一0.0162芦丁浓度在0.05~0.30mg?mL范围内符合朗伯一比尔定律,相关系数r=0.9976.2结果与讨论2.1分析方法的选择2.1.1测定波长的选择精确称取芦丁对照品适量,用无水乙醇溶液制成0.5mg?mL..的溶液.另精确称取沙棘叶总黄酮样品适量,同法制成乙醇溶液.取上述2种溶液,按1.2.3项下的方法,分别在200~600nm波长范围进行吸收光谱扫描.光谱图表明,对照品溶液及样品溶液与三氯化铝一乙醇溶液反应生成的螯合物在277nm和430nm处均有吸收峰.在277nm测定时,反应液吸光度测定值不稳定,因而选择430nm波长为沙棘叶总黄酮的测定波长.对照品及样品的紫外一可见光谱扫描见图l.2.1.2三氯化铝用量的选择吸取芦丁对照品溶液2.0mL,分别加入0.40,0.60,0.80,1.00,1.20,1.40,1.60mL三氯化铝储备液,8rain后按1.2.3项下的方法分别测定其吸光度(A)值.从A值分析,三氯化铝溶液的用量在lmL以上时,其值达到稳定,相对误差为0.9%.8量尝—B200.O0300.O0400.O0500.O06OO.00波长^/nm1对照品(A)和样品(B)的紫外一可见吸收光谱Fig.1uV—Visibleabsorbspectrumofcontrolsample(A)andsample(B)4期,英等:沙棘不同部位总黄酮含量的测定及比较4550.6oo0.580董0.5600.5400.520反应时问reactiontime(min)2反』时时吸光度的影响Fig.2Effectofrea('liontimeona1)SOl'bency所以选择二氯化铝溶液的最佳用量为1mL.2.1.3色稳定时问的选择为了考察沙棘11黄酮与j|氯化铝形成有色螯合物反应完全,达到稳定时所需的时间,在14rain内,每问隔2nlin埘芦丁对照r门1H及样品的吸光度值进行测定,结果见图2.从图2可以看出,在反应8rain后,芦丁和沙棘叶总黄酮与铝盐生成的螯合物的吸光度趋于稳定,完全可以用作定量分析,所以选择8rain为显色稳定时间.2.2回收率和精密度试验精密称取已测含量的沙棘叶,果肉和果皮的提取液若干份,每份IO0mL,加人一定量芦丁对照品,混匀后,分光光度法测定含量,计算回收率,结果表明,叶,果肉和果皮提取液样品中黄酮的平均回收率分别为98.17%,99.83%和100.28%,相对标准偏差分别为1.08,1.27和2.85%.本方法所测沙棘不同部位总黄酮的含量,相对标准偏差较小,结果准确度高.2.3提取方法对沙棘总黄酮提取率的影响以叶为原料,应用不同提取方法对沙棘叶总黄酮进行了提取,根据回归方程计算出总黄酮的提取率,结果见表1.表1不同样品制备方法对沙棘叶总黄酮提取率的影响(n=3)Table1EffectofdifM'enlsampleplepm'atlonmethodsonyieldoftotalflavonoidsintheH.rha mnoidesleaves(n=3)表2沙棘不同部位总黄酮含量的测定结果(n=3)Table21)eterminati()noftotalflavonoidsindifferentpansofHrhamnoideI..(n=3)均含;Cont~ntf%1卡u对标准偏差RSDf%)Iar果肉Pulp果戍Pericarp1.721.7l1.7l1.690.760.75().760.780.58O.56().560.55从表1可以看出,应用回流提取法对沙棘叶总黄酮的提取率明显偏低,超声提取法与索氏提取法对沙棘叶总黄酮的提取率均较高,考虑到超声提取所用时间短,溶剂用量少,操作步骤简单,故选择超声法作为样品溶液的制备方法.2.4样品的测定取沙棘叶,果肉和果皮若干份,按1.2.I项下的方法提取总黄酮,按1.2.3项下的方法测定提取液的吸光度,根据回归方程计算出总黄酮的含量,每个样品重复3次测定,结果见表2.从表2的结果可以看出,叶中总黄酮含量最高,分别是果肉,果皮的2.3倍和3.I倍,沙棘叶,果肉和果皮中总黄酮的相对标准偏差均较小,测定结果可靠3结论目前我国对沙棘的研究主要集中在对果的开456植物研究25卷发和利用,而对叶的利用率很低,本文通过对引种于俄罗斯的大果沙棘不同部位总黄酮含量的检测,结果表明,引种于俄罗斯的大果沙棘叶中总黄酮含量较高,如果能利用叶作为原料,进行化工及保健品的开发,沙棘的应用前景将更加广泛.本研究的结果不但为俄罗斯大果沙棘叶的综合利用开创了新思路而且为我国引种俄罗斯大果沙棘提供了科学依据.致谢实验中使用的沙棘原料由黑龙江省孙吴县林业局提供,本实验室聂绍荃教授在定方而给予了帮助,在此深表谢意!参考文献1.RousiA.ThegenusHippophae1.Ataxonomicstudy.Annals BotanyFennici,1971,8:177~2272.SGeetha,MSaiRam,VSingh,eta1.Anti—oxidantandim—munomodulatorypropertiesofseabuckthorn(Hippophaerh—amnoides)anin—vitrostudy.JournalofEthnopharmacology, 2002,79(3):373~3783.GaoX,OhlanderM,JeppssonN,eta1.Changesinantioxi—danteffectsandtheirrelationshiptophytonutrientsinfruits ofseabuekthorn(HippophaerhamnoidesL.)duringmatura—tion.JournalofAgriculturalandFoodChemistry,2000,48 (5):1485~14904.JiayiCheng,KazunaoKondo,YasuhiroSuzuki,eta1.Inhibi—toryeffectsoftotalflavonesofHippophaeRhamnoidesL.on thrombosisinmousefemoralarteryandinvitroplateletag—gregation.LifeSciences,2003,72(20):2263~22715.布海力且木,买丽克.薄层层析法测定沙棘不同部位的黄酮类成分.新疆中医药,2003,21(5):l8~l96赵春建,李春英,付玉杰,等.甘草多糖超声提取工艺及数学模拟.应用化学,2004,21(11):1181~11837.李庆勇,付玉杰,吕欣,等.超声提取刺五加中丁香甙的研究.植物研究,2003,23(2):182~184。

沙棘不同部位总黄酮含量的比较研究

沙棘不同部位总黄酮含量的比较研究

沙棘不同部位总黄酮含量的比较研究
邢金香
【期刊名称】《山西林业科技》
【年(卷),期】2018(047)003
【摘要】为了研究沙棘不同部位总黄酮含量的差异,以山西省右玉县沙棘为原料,采用乙醇回流法制备黄酮提取液,采用分光光度法测定沙棘不同部位总黄酮含量.试验结果表明,沙棘叶中总黄酮含量最高,沙棘叶、果肉、全果渣、果皮、籽中的总黄酮含量分别为2.24%,0.95%,0.89%,0.51%,0.31%;叶中总黄酮含量分别是果肉、全果渣、果皮、籽的2.36倍、2.52倍、4.39倍、7.23倍.因此,从沙棘叶中提取黄酮,黄酮含量高、成本低,不与其它加工争原料,可为沙棘全株加工利用提供广阔的前景.【总页数】2页(P4-5)
【作者】邢金香
【作者单位】山西省林业科学研究院,山西太原 030012;国家林业局沙棘工程技术研究中心,山西太原 030012
【正文语种】中文
【中图分类】S793.6
【相关文献】
1.青海沙棘不同部位总黄酮含量比较研究 [J], 谢久祥;林恭华;都玉蓉;巨海兰;索有瑞;张同作;
2.吴起野生沙棘不同部位总黄酮含量测定 [J], 赵文娟;马齐;陈卫锋;徐升运
3.吴起野生沙棘不同部位总黄酮含量测定 [J], 赵文娟;马齐;陈卫锋;徐升运
4.中国沙棘不同部位总黄酮含量测定初报 [J], 王军宪;常永红
5.沙棘不同部位总黄酮含量的测定及比较 [J], 李春英;王微;赵春建;刘晓娜;王延兵;赵博;祖元刚
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x-= 99. 26% , R SD = 0. 80%
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2. 7 样品 测定 将 样品制 备项 下样Ⅰ ( A ) 10 l、样Ⅰ ( B) 5 l、样Ⅱ15 l, 注入色谱仪测定 游离甙元含量、甙类含量、总黄
酮含量, 结果见表 5。 表 5 沙棘提取物中总黄酮含量( % )
was us ed, Th e w avel eng th f or det ect ion w as 370nm an d t he f low rat e was 1. 0ml / min. R es ult s: T he lin ear range for th e det erm inat ion of qu ercet ine w ere 0. 0616 ~0. 3080 g( r = 0. 9996, n = 5) . Th e average recovery w as 99. 26% and t he RS D w as 0. 80% ( n = 5 ) . Conclus ion: T he m et hod w as eas ily operat ive, rapid and accurat e. KEY WORDS Fruit of Seabuck th orn ext ract s, t otal f lavone, HPL C
岛津 10A 高效液相色谱仪, 紫外检测器 SPD—10A vp, 柱 温箱 CT O —10A vp, 积分仪 C—R 8A ; A E—240 电子分析天平 ( 瑞士梅特 勒) ; 槲 皮素 对照 品( 中 国药 品生 物制 品检 定所 提 供) 。沙棘提取物样品 Ⅰ、样品Ⅱ( 南开大学提供) ; 甲醇为色谱 纯, 其余试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2. 1 色谱条 件 色谱柱: 岛津 Shim-pack vp-O DS 5 m 250 L ( mm ) ×4. 6( i, d) ; 流动相: 甲醇—0. 4% 磷酸( 60∶ 50) ; 流速 1. 0 ml/ min; 检测 波长 370 nm; 柱温 30 ℃; 定量方法 为外 标 法。在此 实验条件 下, 槲皮 素、异 鼠李素、山奈酚得 到较好 分 离, 理论 板数按槲 皮素计 算为 2696, 测 得的对 照品与 样品 色 谱图见图 1、图 2。 2. 2 标准 曲线的 制备 精密 称取槲 皮素 对照 品约 3 mg 于 50 m l 量瓶中, 用甲醇溶解并稀释至刻度。分别精密吸取 1、2、 3、4、5 ml 置 10 ml 量 瓶中, 加甲醇稀释至刻度, 摇匀。精密吸 取 10 l 进样, 以进 样量为 横坐 标, 峰面积 为纵 坐标, 绘制 标 准曲线。结 果表明, 当槲 皮素进标量在 0. 061 6~0. 308 0 g 范围内与其峰面积呈良好线性关系( 见表 1) , 回归方程为
50. 18
1. 937
2. 01 3. 940 2. 005 99. 8
50. 31
1. 942
2. 00 3. 930 1. 998 99. 4
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2. 03 3. 958 2. 001 98. 6
50. 36
1. 944
2. 02 3. 968 2. 024 100. 2
50. 24
关键词 沙棘提取物 总黄酮 高效液相色谱法
中图分类号: R927. 2 文 献标识码: A 文章编号: 1006- 5687( 2001) 03- 0065- 02
沙 棘为胡 颓子 科沙棘 属 H ipp op hae L 的 植物。 文献 报 道[ 1] , 沙棘果、叶及 全株均含有 丰富的 黄酮类 化合物, 而叶 中 的黄酮含量明显高于果实。已被鉴定的有槲皮素 、异鼠李素、 山萘酚及其甙类、芦丁等。它们的药理作 用逐渐为医药界所认
参考文献 1 吴素林 . 反相 HPLC 法同时测定 沙棘果肉异鼠李 素、槲皮素及沙
棘总黄酮的含量 . 沙棘, 1998, 11( 4) : 31 2 付桂 香 . 高效 液相色谱 法测定沙 棘叶中黄 酮含量 . 中国 中药杂
志, 1997, 22( 5) : 299 ( 收稿日期: 2001-03-07)
游离甙元含量 甙类含量 总黄酮含量
样Ⅰ( A 、B)
3. 86
19. 96
23. 82
样Ⅱ
/
8. 80
8. 80
3 讨论 3. 1 本方法用槲皮素对照品测定水解后样 品中的总甙元量, 减去 未水解 样品 中游离 甙元 的量, 再乘 以系 数 2. 51, 得沙 棘 叶中 甙的含量, 加上测 定出的游离 甙元的 量为沙 棘叶中总 黄 酮含量。
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有甙类斑点, 而看不出有甙 元显色。因此, 对两样品采用不同 的制备方法。
图 1 槲皮素标准品色谱图
a. 槲皮素 b. 山萘酚 c. 异鼠李素 图 2 水解样品色谱图
表 1 进样量与峰面积关系
进样量( g) 0. 061 6 0. 123 2 0. 184 8 0. 246 4 0. 308 0
峰面积
Determination of Total Fl avone i n Fruit of Seabuckthorn E xtracts by
HPL C Zhang Rongquan, Zhang Rong( T ianjin In st it ut e of M edical and Ph arm aceut ical Science, T ianjin 300070) ABSTRACT O bject ive: To det erm ine th e cont en t of t ot al fl avone in Fru it of Seabuck th or n ext ract s b y using a revers e HPLC m et hod. M et hods : A ext ernal st an dard m et hod w it h Shi m-pack O DS as fix ed phas e an d met hanol-0. 4% phosph or ic acid ( 60: 50) as mobil e ph as e
张荣泉, 男, 1969 年生, 兰州医学院药学系毕业, 天津医药研究所助理研究员, 主要从事中药制剂工艺, 天然药物化学研究。
66ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
天津药学 2001 年 6 月 第 13 卷第 3 期
精 称沙 棘提 取物样 品Ⅱ 约 50 m g, 按 样Ⅰ ( B) 的 制备 方 法, 稀释定容至 50 ml, 得样品Ⅱ供试液。 2. 4 精密度与重现性 取同一批样品( 以样Ⅰ为例) , 精 密吸
天津药学 2001 年 6 月 第 13 卷第 3 期
65
药品质量与检验
高效液相色谱法测定沙棘提取物中总黄酮含量
张荣泉 张 蓉
( 天津医药科学研究所 天津 300070)
摘 要 目的: 应用反相高效液相色谱 法测定沙棘提取物 中总黄酮含量。方法: 用外标法, 以 Shim-pack O DS 为 固定相, 甲醇—0. 4% 磷酸( 60∶50) 为流动相, 检测波长为 370 nm, 流速为 1. 0 ml/ min。结果: 槲皮素含量测定的线性 范 围为 0. 616~3. 080 g ( r = 0. 999 6, n= 5) , 平均回收率为 99. 26% , RSD = 0. 80% ( n= 5) 。结论: 本法操作简 便, 快 速、准确。
识。目前, 沙棘总黄酮的含量测定方法不一, 但多是测定 游离 的异鼠李素、槲皮素或仅测定芦丁和游离的异鼠李素、槲皮素
作为 总黄酮含量[ 2] , 我 们分析比较 了大量的 水解和 未水解 样 品的硅胶 G 薄层色谱和液相色 谱图, 发现 水解后样品中几 种 甙元含量均明显增加。因此, 我们采用了 两步试验方法进行测 定, 其结果准确度高, 重现性好, 可操作性强。 1 仪器与试药
111 703 239 896 370 124 519 183 655 276
精 称沙棘提 取物样 品Ⅰ两 份( A 、B) 各约 50 mg , 样品Ⅰ ( A ) 加 100 ml 甲醇, 精称重量, 于水浴回流提取 4 小时, 冷却, 补足甲 醇量, 吸取上清 液, 过 0. 45 m 滤膜, 得样Ⅰ ( A ) 供试 液。样品Ⅰ( B) 置 250 ml 圆底烧瓶中 , 加甲醇 20 ml, 25% 盐酸 5 ml, 水浴回流提取 45 分钟, 趁热过滤, 用甲醇 稀释定容至 50 ml, 精密吸取 1 ml, 于 5 ml 量瓶中, 用甲醇 稀释定容至 刻度, 摇匀, 即得样Ⅰ( B) 供试液。
取样 Ⅰ( B) 5 l, 注入色谱仪, 连续进样 5 次, 以水解后槲皮 素 峰面积为指标, 观察精密度, 结果见表 2。
同一批样品( 以样Ⅰ为例) , 称取 5 份样品, 精密吸取 样Ⅰ ( A ) 10 l, 样Ⅰ( B) 5 l, 注入色 谱仪, 测定峰面积观察重现性, 计 算 含 量 分 别 为 22. 48% 、23. 57% 、23. 59% 、24. 76% 、 22. 83% , x-= 23. 52% , RS D = 3. 8% 。 2. 5 稳定 性 取同一 批样 品( 以样Ⅰ 为例) , 精密吸 取样 Ⅰ ( B) 5 l, , 注入色谱仪, 每隔一定时间 进样一次, 测定峰面积, 结果见表 3。
3. 2 水解后样品 中异鼠李 素含量 较高, 若分别 用槲皮 素、异 鼠李素和 山萘酚 3 个 指标同时进 行对照 品测定, 结果 会更合 理, 但由于异鼠李素对照品无法 购到, 故本 文仅以槲皮素换算 出含量。 3. 3 通过本实 验提示, 不同部位 的沙棘 提取物 ( 样 Ⅰ、样 Ⅱ) 其黄酮含量可有很大差别。
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