关于白头翁散中秦皮薄层鉴别方法的探讨
白头翁汤中秦皮主要成分秦皮苷的体内代谢物_贺玉琢
经
。
秦 皮 素定 ( M S )
液
,
2 ) 代 谢 实验 (
¹ 对预 给 予 抗 生 素
24 h
,
时采 血
其 含水 丙 酮 可 溶 部 分 以 尿液 分成
。
H
PC L
进 行分 析
制 作 的拟无 菌大 鼠 经 口 给 予 秦 皮 普后 采 集
果 M 3 及 M 4 的排 泄 明显 被 抑制
。
尿 结
。
将
因此 认 为
, ,
的 代谢 物为
轻 基毛 钩藤碱 1 。 p 葡糖 普 酸
HS
。
、
单 剂量 同时 给
轻 基毛 钩 藤 碱 及 未 变 化 的
,
上述 结果 表 明
。
,
予 硝苯地 平 与 浓 缩姜 黄提 取 物 后
。
产 生 药代 动 力 学
在 大 鼠体 内 H T 及 H S 的 n 位被 特 异 性 轻 基 化 些 代 谢 物在 尿 中的 排 泄 量
胶囊
1 mg ) 0
纯正 浓缩姜 黄片 ( 6 片
,
总 姜 黄素 量
,
的 代谢物
后
,
8 4
H
0 m g ) 及 硝 苯 地 平胶 囊 ( 1 0
。
g m
) 单剂量 并 用 组
结果及 讨论
代 谢物 析
,
。
:
经 口 给予
以 交叉 法进行 观 察
给 药后
s h 经
T H
及 Hs ( 5 0 m g 爪g )
探讨
, ,
由于 G M 的代 谢物 及 未 变 化体 均 不 能确 认
因 此认
白头翁散标准检验操作规程+白头翁散内控质量标准
白头翁散标准检验操作规程【标准依据】《中国兽药典》2010年版二部【性状】本品为浅灰黄色的粉末；气香、味苦。
【鉴别】（1）仪器及试剂显微镜、酒精灯、载玻片、水合氯醛试液取本品, 照显微鉴别法，置显微镜下观察:纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显。
纤维鲜黄色，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，含晶细胞的壁木化增厚。
非腺毛细胞,直径13~33um,基部稍膨大,壁大多木化,有的可见螺状或双螺状纹理。
薄壁细胞含草酸钙砂晶。
(2) 仪器及试剂水浴锅、冷凝管、烧瓶、毛细管、层析缸、硅胶G薄层板、紫外光灯、甲醇、黄连对照药材、盐酸小檗碱对照品、苯、乙酸乙酯、异丙醇、浓氨试液取本品1.3g,加甲醇10ml,加热回流15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。
另取黄连对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。
再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各2μl，分别点于同一羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯－甲醇－异丙醇-浓氨试液(12:6:3:3:1)为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内,预饱和30分钟,展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的黄色荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的一个黄色荧光斑点。
（3）仪器及试剂紫外光灯、冷凝管、烧瓶、水浴锅、漏斗、滤纸、毛细管、层析缸、硅胶G薄层板、乙醇、秦皮对照药材、正丁醇、三氯甲烷、甲苯、甲酸、氨水取本品3g，加乙醇10ml，加热回流10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。
另取秦皮对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-三氯甲烷-甲苯-甲酸(8:1:1:1)为展开剂，展开，置氨蒸气饱和的展开缸内展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
白头翁质量标准及检验操作规程
XXXXXXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：白头翁1.2 汉语拼音：Baitouweng2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：甲醇、水、白头翁对照药材、正丁醇、醋酸、水、硫酸、乙醇、白头翁皂苷B4对照品、盐酸。
7.2 仪器与用具：显微镜、水浴锅、超声波清洗器、恒温鼓风干燥箱、高效液相色谱仪、马福炉、硅胶Ｇ薄层板。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2取本品粉末1g，研细，加甲醇10ml，超声处理10分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。
另取白头翁对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以正丁醇-醋酸-水（4:1:2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
7.5 检查：7.5.1水分不得过13.0%（附录15第二法）。
7.5.2总灰分不得过11.0%（附录17）。
7.5.3酸不溶性灰分不得过6.0％（附录17）。
7.5.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6 浸出物：照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的冷浸法测定，用水饱和的正丁醇作溶剂，不得少于17.0%。
7.7 含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（64:36）为流动相；检测波长为201nm。
理论板数按白头翁皂苷B4峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取白头翁皂苷B4对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。
薄层扫描法测定白头翁止痢片黄柏中盐酸小檗碱含量
薄层扫描法测定白头翁止痢片黄柏中盐酸小檗碱含量李季媛牡丹江灵泰药业股份有限公司 157000 白头翁止痢片具有清热解毒,凉血止痢的功能,用于热毒血痢,久痢不止等,黄柏为方中君药,用于湿热泻痢,测定其含量可达到控制制剂质量的目的。
黄柏含有的主要有效成分为生物碱,采用薄层扫描法测定其中盐酸小檗碱的含量,方法重现性较好,精密度较高,现将方法学研究概述如下。
1 仪器与试药1.1 仪器 瑞士卡玛TLC SCANN ER3薄层扫描仪,瑞士卡玛TL L INOMA T5半自动点样仪,硅胶G 薄层板。
1.2 试药 盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检验所提供)、盐酸、甲醇苯、醋酸乙酯、异丙醇、均为分析纯,水为纯化水。
2 样品 为本公司实验室产品3 方法与结果3.1 提取分离方法的选定 盐酸小檗碱易溶于甲醇、乙醇中,采用甲醇直接超声提取,试验结果效果较好。
薄层分离采用如下展开系统:(1)苯-醋酸乙酯-异丙醇-甲醇-水(6:3:1.5:1.5:0.3);(2)苯-醋酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液(12:6:3:3:1)。
经比较实验(3)分离效果最好,斑点圆润,Rf 值适中。
试验中发现氨蒸气预饱和必须充分,否则效果不佳。
3.2 测定条件的选择 对展开后的盐酸小檗碱斑点进行原位光谱扫描,结果见扫描图,最大吸收波长为340nm ,其峰谷为205nm ,确定测定波长λS =340nm ,参比波长λR =205nm 。
对复方制剂提取展开显色后的盐酸小檗碱斑点进行光谱扫描,结果与之一致。
3.3 线性关系的考察 取减压干燥后的盐酸小檗碱对照品,用甲醇制成每1mL 含0.08mg 的对照品溶液,精密吸取1、2、3、4、5、6μl ,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,扫描测定,以点样量为横坐标,积分值为纵坐标作图,计算回归方程为:Y =266862.0429X -11841.1053,r =0.9991,线性范围:0.08～0.48μg ,测定结果见下表1。
关于白头翁散中秦皮薄层鉴别方法的探讨
材色谱相应的位置上 ， 显相同颜色的荧光斑点。见
图 １ 。
１ １ 仪器 Ｔ ６ ２ Ｌ型电子天平 ， ． Ｅ１ 一 北京赛多利斯 仪器 系统有 限公司 ； 数显恒温水 浴锅， 上海 申腾生 物技 术 有 限公 司 ； Ｏ Ｏ —Ｂ 型 薄层 电动 点 样 仪 ， ＹＫ Ｄ 武 汉药 科 新技 术 开发 有 限公 司 ；Ｆ一 Ｚ ６型 三用 紫 外
线 分析 仪 ， 上海 嘉鹏科 技 有 限公 司 。 １２ 材 料与试 剂 ． 秦 皮对 照药 材 ， 号 ７０ ００ 批 ＿ ７６７， ， ０
ｌ ２ ３ ４ ５
中 国 兽 医 药 品 监 察 所 提 供 ；白 头 翁 散 ， 号 批 ２０ １０ ， ０６ ０ １ 山西 太 原 神 龙 应 用 技 术 有 限公 司 生 产 ； 乙醇 、 丁醇 、 正 三氯 甲烷 、 甲苯 、 甲酸 、 氨水 均 为分 析 纯试 剂 。薄层 层 析硅胶 板 ， 规格 １０ｎｎ× ０ ｍ， ０ ｌ ２０ｍ ｌ 厚度 ０２ ０２ ｍ， 度 ： 色分 开 ， 岛海 洋化 ．０～ ．５ｍ 活 三 青
后 展 开 剂 完全 结 晶成 白色 物 状 ， 板 时 ， 上 会 吸 展 板 附有结 晶物 。参 考 《 中国兽 药 典 ） ００年 版二 部 收 ） ０ ２ 载 白头翁 散薄 层鉴别 方 法进 行 反复 实 验确 证 ， 者 笔
认为《 中国兽药典） ０５年版收载的白头翁散 中秦 ）０ ２ 皮薄层鉴别方法有值得商榷之处。
２ １ 按 《中 国兽 药典） ００年 版 二 部 检 验 白头翁 ． ） ０ ２
作者简介 ： 侯丽丽（９ １ ）女 ， 医师 ， １６ 年一 ， 兽 从事兽药 、 产品监督 检验工作 。Ｅ— ａ ： ｙ ＿９＠１３Ｂｒ 畜 ｍ ｉ Ｋ ， ｏｏ ６ ． ｎ ｌ ｖ ｏ
白头翁散质量标准
白头翁散Baitouweng San【处方】白头翁60g黄连30g黄柏45g秦皮60g【制法】以上4味，粉碎，过筛，混匀，即得。
【性状】本品为浅灰黄色的粉末；气香，味苦。
【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显。
纤维束鲜黄色，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，含晶细胞的壁木化增厚。
非腺毛单细胞，直径13～33um，基部稍膨大，壁大多木化，有的可见螺状纹理。
薄壁细胞含草酸钙砂晶。
（2）取本品1.3g，加甲醇10ml,加热回流15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。
另取黄连对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。
再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验（附录32页），吸取上述三种溶液各2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯－乙酸乙酯－甲醇－异丙醇－浓氨试液（12：6：3：3：1）为展开剂，置氨蒸气预饱合的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。
在与对照品色谱相应的位置上，显相同的一个黄色荧光斑点。
（3）取本品3g,加乙醇10ml，加热回流10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。
另取秦皮对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇－三氯甲烷－甲苯－甲酸（8：1：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】应符合散剂质量项下有关的各项规定。
（附录5页）【功能】清热解毒，凉血止痢。
【主治】湿热泄泻，下痢脓血。
【用法用量】马、牛150～250g；羊、猪30～45g；兔、禽2～3g。
【贮藏】密闭，防潮。
【标准来源】《中华人民共和国兽药典》二○一○年版二部590页。
白头翁伪充秦艽的生药鉴别
B 秦艽
1. 韧皮纤维 2. 内皮层细胞 3. 后生皮层细胞 4. 淀粉粒 5. 栓化细胞 6. 草酸钙针晶
图 1 伪品 (白头翁) 与正品秦艽粉末显微特征比较
表 1 秦艽伪品 (白头翁) 与秦艽鉴别特征比较
鉴别要点 药材性状
伪品 (白头翁)
秦艽
呈圆柱形或圆锥形 ,表面黄棕色或棕褐色 ,具不 规则纵皱纹或纵沟 , 皮部易脱落 。露出黄色木 部 ,近根头处平截 ,有的可见 残 留 的 白 色 绒 毛 。 气微 ,味微苦涩 。
关 键 词 : 秦艽 ; 白头翁 ; 性状 ; 显微鉴别 ; 理化鉴别 中图分类号 : R28215 ; R93115 文献标识码 : A 文章编号 : 100420668 (2002) 0320047202
秦艽为临床常用中药 ,具有祛风湿 ,清湿热 ,止痹 痛之功效 。用于风湿痹痛 ,筋脉拘挛 ,骨节酸痛 ,日哺 潮热 ,小儿疳积发热 。按《中华人民共和国药典》2000 年版一部规定 ,其来源为龙胆科植物秦艽 Gentiana macrophylla Pall. 麻花秦艽 Gentiana straminea Max2 im . 粗茎秦艽 Gentinan crassicaulis Duthie ex Bark. 或 小秦艽 Gentiana Dahurica Fisch 的干燥根[1] 。近来我 们在成都某中药材市场中 ,首次发现有人以毛茛科植 物白头翁 Pulsatilla chienensis ( B ge ) Regel 的干燥 根 ,切除根头后伪充龙胆科植物秦艽 Gentiana macro2 phylla Pall 的现象 ,由于二者的断面皮部都同为黄色 或黄棕色 ,木部为黄色 ,因而极易引起混乱 ,一般消费 者难以辨别 。为保障人民用药安全 ,有效 ,现将其生 药鉴别报告如下 。 1 实验材料与方法 1. 1 实验材料
白头翁散超微粉和普通粉中各药材的薄层对比鉴别
Ｍｅｔｈｏｄｓ：ｕｓｉｎｇ ＴＬＣ ｍｅｔｈｏｄ ｔｏ ｉｄｅｎｔｉｆｙ ｔｈｅ Ｃｈｉｎｅｓｅ ｂｕｌｂｕｌ，Ｒｈｉｚ０ｍａ ｃｏｐｔｉｄｉｓ ａｎｄ Ｑｉｎ ｌｅａｔｈｅｒ ｉｎ ｔｈｅ ｐｏｗｄｅｒ．Ｐａｒ￣ｌｅｌ ｃｏｍｐａｒ ｉｓｏｎ ｏｆ ｕｌ—
ｔｒａｆｉｎｅ ｐｏｗｄｅｒ ａｎｄ ｏｒｄｉｎａｒｙ ｐｏｗｄｅｒ ｔｈｉｎ ｌａｙｅｒ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ． Ｏｎ ｔｈｅ ｓｉｌｉｃａ ｇｅｌ Ｇ ｔｈｉｎ ｌａｙｅｒ．ｔ ｈｅ ｔｏｐ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｏｆ ｎ—ｂｕｔａｎｏｌ－ａｃｅｔｉｃ
ａｃｉｄ—ｗａｔｅｒ（４：１：２）ｗａｓ ｕｓｅｄ ａｓ ａｎ ｅｘｐａｎｓｉｏｎ ａｇｅｎｔ，ｗｈｉｃｈ ｗａｓ ｓｐｒａｙｅｄ ｗｉｔｈ １０％ ｓｕｌｆｕｒ ｉｃ ａｃｉｄ ｅｔｈａｎｏｌ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｔｏ ｑｕｉｃｋｌｙ ｉｄｅｎｔｉｆｙ
摘要 ：为了建 立 白头翁散超微粉 中的白头翁 、黄连 、秦 皮定 性鉴别 方法 ；并把 超微 粉和普 通粉相 比，定性鉴 别两者 溶 出 成分有无差别 ；采用薄层色谱法分别鉴别 白头翁散 超微 粉 中的白头翁 、黄连 、秦 皮 ；并平行 比较 超微 粉和普通 粉的薄层 色谱 ； 结果显示 ，在硅胶 Ｇ薄层板 上 ，以正丁醇 一醋酸 一水 （４：１：２）的上层溶液为展开剂 ，喷以 １０％硫酸 乙醇溶液 可快速 鉴别 出白 头翁 ；硅胶 Ｇ薄层板上 ，以苯 一乙酸乙酯 一甲醇 一异 丙醇 一浓氨试 液（Ｉ２：６：３：３：Ｉ）为展 开剂 ，置紫外 光灯 （３６５ ａｍ）下检视 可快速鉴别 出黄连 ；硅胶 Ｇ薄层板上 ，以正丁醇 一三 氯甲烷 一甲苯 一甲酸 （８：１：１：１）为展开剂 ，置紫外 光灯 （３６５ ｎｍ）下检视 可快速鉴别 出秦皮 ；表 明白头翁散超微粉 中 白头 翁 、黄连 、秦皮 的薄层 鉴别 方法快 速 、稳定 ，可作 为质 量标 准 中定 性鉴 别指 标 。超微粉 和普通 粉相比 ，两者溶 出成分 没有差别
秦皮薄层鉴别方法的改进
ｔ ｈ ｅ ｃ ￣ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｍ， ｔ ｈ ｅ ｓ ｐ ｏ ｔ ｓ ｏ ｆ ａ ｅ ｓ ｃ ｕ ｌ ｉ ｎ， ａ ｅ ｓ ｃ ｕ ｌ ｅ ｔ ｉ ｎ ａ ｎ ｄ ｆ ｒ ａ ｘ ｅ ｔ ｉ ｎ ｗ ｅ ｒ ｅ ｃ ｌ ｅ ａ ｒ ． Ｔ ｈ ｅ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｗ ａ ｓ ｒ ｅ ｐ ｅ ａ ｔ ａ ｂ ｌ ｅ ． Ｃｏ ｎ ｃ ｌ ｕ ｓ ｉ ｏ ｎ： Ｔ ｈ ｅ
ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｏ ｒ ｉ ｇ ｉ ｎ ａ ｌ ｑ ｕ Ｍｉ ￣ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｗａ ｓ ｉ ｍｐ ｒ ｏ ｖ ｅ ｄ ． Ｕｓ ｉ ｎ ｇ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ａ ｇ ｅ ｌ Ｇ ｔ ｈ ｉ ｎ ｌ ａ ｙ ｅ ｒ ｐ ｌ ａ ｔ ｅ ，ａ ｅ ｓ ｃ ｕ ｌ ｉ ｎ， ａ ｅ ｓ ｅ ｕ ｌ ｅ ｔ ｉ ｎ ａ ｎ ｄ ｆ ｒ ａ ｘ ｅ ｔ ｉ ｎ ｗｅ ｒ ｅ
２ ０ １ ５年 ３月 第１ ７卷
第 ３期
中 国现代 中药
Ｍｏ ｄ ｅ ｍ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｍ ｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ
Ｍａ ｒ ． ２ ０ １ ５ Ｖ ｏ １ ． １ ７ Ｎ ｏ ． ３
・
基础研究 ・
秦 皮 薄 层鉴 别 方 法 的改 进 △
姜巧 方 ，王 小平 ， 白吉庆
秦皮 为木 犀科 植 物 苦枥 白蜡树 Ｆ ｒ ａ ｘ ｉ ｎ ｕ ｓ ｒ ｈ ｙ ｎ ｃ ｈ ｏ ｐ ｈ ｙ ｌ ｌ ａ Ｈａ ｎ ｃ ｅ 、白 蜡 树 Ｆ ｒ ａ ｘ ｉ ｎ ｕ ｓ ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｎ ｓ ｉ ｓ Ｒ ｏ ｘ ｂ ． 、尖 叶 白蜡 树 Ｆ ｒ ａ ｘ ｉ ｎ ｕ ｓ ｓ ｚ ａ ｂ ｏ ａ ｎ ａ Ｌ ｉ ｎ ｇ ｅ ｌ ｓ ｈ ．或
四味健蚕增茧液中白头翁的薄层鉴别
四味健蚕增茧液中白头翁的薄层鉴别何绮霞;曾德;甘承英;吴景恩【摘要】采用薄层层析法(TLC)对四味健蚕增茧液中的白头翁药材进行鉴别,以硅胶G-CMCNa 薄层板为固定相,氯仿-甲醇-水(70:30:10)作为展开剂,展开后喷10%H2SO4,105℃加热5-10 min显色,能较好地分离四味健蚕增茧酊中的各种成分,从而时处方中的白头翁进行质量监控.本方法简便、准确,重现性好,专属性强,可对复方中的白头翁药材进行定性和半定量检查.【期刊名称】《广东畜牧兽医科技》【年(卷),期】2010(035)001【总页数】2页(P35-36)【关键词】薄层层析法;白头翁;四味健蚕增茧液【作者】何绮霞;曾德;甘承英;吴景恩【作者单位】广东省农业科学院畜牧研究所,广东,广州,510640;韶关市工业科学研究所蚕药厂,广东,韶关,512026;韶关市工业科学研究所蚕药厂,广东,韶关,512026;广东药学院,广东,中山,528458【正文语种】中文【中图分类】S859.2韶关市工业科学研究所蚕药厂研制的四味健蚕增茧液，由南板蓝根、白头翁[1]、马齿苋、大蒜四味药组成，具有清热解毒，凉血止痢，消炎止痛，开胃促长的功能。
白头翁是方中臣药，用于养蚕，主要抑制家蚕细菌性肠炎，协同南板蓝根抑制病毒生长，降低家蚕死亡率。
白头翁根含白头翁皂苷 A、B、C、D、23- 二羟基-△20(29)-羽扇豆烯-28-酸、白头翁皂苷A3、B4、白桦脂酸-3-O-α-L阿拉伯吡喃糖苷、白桦脂酸、3-氧代白桦脂酸、胡萝卜苷、白头翁素和原白头翁素[2]。
由于其成分复杂，中国药典及兽药典均未收载其薄层鉴别，文献报道也较少。
为更好地控制成方制剂的质量，本文摸索了比较理想的薄层层析鉴别方法。
1 材料及仪器1.1 材料供试品——四味健蚕增茧液（批号：080306；080402；080609）(由韶关市工业科学研究所蚕药厂提供)。
白头翁对照药材(山东产，经广东省兽药与饲料监察总所鉴别为正品)，硅胶G-CMCNa薄层板（山东青岛海洋化工厂生产），三氯甲烷、甲醇等（均为分析纯）。
白头翁汤提取工艺的研究及薄层鉴别优化
白头翁汤提取工艺的研究及薄层鉴别优化张启迪;张慧;邹明;单虎【摘要】为了提高白头翁汤有效成分的提取,优化白头翁汤薄层色谱鉴别条件.本试验以出膏率来评价提取次数对该方提取的影响,以沉淀量为考察对象研究白头翁汤最佳配伍方式,从改变氨水添加顺序的角度对方中黄连、秦皮的随层色谱鉴别结果的影响进行研究.结果白头翁汤提取4次时得膏率最多为29.47％;全方提取时沉淀量最少为6％;秦皮的鉴别不需要用浓氨水预饱和处理,而黄连鉴别则需要浓氨水预饱和处理后进行展开.【期刊名称】《中国兽医杂志》【年(卷),期】2014(050)010【总页数】4页(P79-82)【关键词】白头翁汤;提取工艺;薄层鉴别;浓氨水【作者】张启迪;张慧;邹明;单虎【作者单位】青岛农业大学动物科技学院,山东青岛266109;青岛农业大学动物科技学院,山东青岛266109;青岛农业大学动物科技学院,山东青岛266109;青岛农业大学动物科技学院,山东青岛266109【正文语种】中文【中图分类】S859.3白头翁汤为清热解毒、凉血止痢的中药汤剂，始出于张仲景的《伤寒论》。
该方由白头翁15 g、黄连6 g、黄柏12 g、秦皮12 g 4味药组成。
其中，白头翁为毛莨科多年生草本植物白头翁的干燥根，具有清热解毒，凉血止痢之功效，为白头翁口服液中的君药。
黄连苦寒，泻火解燥湿厚肠，为治痢要药；黄柏清下焦湿热，2药共助君药清热解毒，尤能燥湿治痢，共为臣药[1]。
秦皮为木犀科白蜡树植物的干燥树皮，味苦，性寒，用于热痢泄泻，目生翳膜等[2]，为白头翁口服液中的佐药。
该方证原为治湿热痢疾的首选方剂[3]。
近年来随着研究者对白头翁汤的深入研究，在兽医临床上也逐渐广泛应用。
肖琛闻等[4]曾采用白头翁汤治疗鸭疫里默氏菌病，结果该方能改善症状并减少死亡率。
祝国强等[5]试验证明，白头翁汤对沙门菌接种的鸡胚有较好的保护作用。
随着该药的广泛生产使用，进一步充分提取药物有效成分、优化鉴别方法成为研究热点。
谈RP-HPLC 法同时测定白头翁汤中8 种成分何
谈RP-HPLC 法同时测定白头翁汤中8 种成分何白头翁汤是中医临床常用的经典方剂,由白头翁、黄连、黄柏、秦皮组成,对多种原因引起的热毒血痢有较好疗效。
由于中药复方成分复杂,故制定科学合理的相关质量标准难度较大,目前大多以所含主要指标成分的含有量为依据,指标成分设定的越多,对制剂质量的评价就越准确客观,反之则科学性就越差。
文献以白头翁汤中个别指标成分为标准,或者通过TLC 法进行定性,但定性鉴别只能解决各组成药材的真伪问题,对个别指标成分含有量的测定也不能全面评价该制剂的质量。
本研究建立RP-HPLC 法同时测定白头翁汤中8 种指标成分( 秦皮甲素、黄柏碱、秦皮乙素、表小檗碱、巴马汀、黄连碱、盐酸小檗碱和白头翁皂苷B4) 的含有量,旨在为该制剂质量标准的制定提供更科学的实验依据。
1 材料与仪器1. 1 药品与试剂盐酸小檗碱( xxxx) 、黄连碱( xxxx ) 、巴马汀( xxxx ) 、表小檗碱( xxxx ) 、秦皮甲素( xxxx ) 、秦皮乙素( xxxx) 和白头翁皂苷B4( xxxx) 对照品均购自中国食品药品检定研究院。
白头翁、黄柏、黄连、秦皮均购自合肥乐家老铺中药饮片有限公司,经安徽科技学院食品药品学院时维静教授鉴定为正品。
甲醇、乙腈为色谱纯( 美国J. T. Baker 公司) ; 磷酸二氢钾、十二烷基磺酸钠为色谱纯( 美国ACS 恩科化学公司) ; 磷酸为色谱纯( 美国Fisher 公司) 。
1. 2 仪器Agilent 1100 液相色谱仪( 配置G1379A 型自动脱气机、G1311A 型四元泵、G1313A 型自动进样器、G1316 型柱温箱、G1312A型可变波长紫外检测器和色谱工作站) 、ZOBAX 色谱柱( 美国安捷伦公司) ; xxxx 分析天平( 赛多利斯科学仪器北京有限公司) ; Genpure UV-WC实验室超纯水系统( 美国Thermo 公司) ; XH-D 涡旋振荡器( 无锡沃信仪器有限公司) 。
白头翁汤中6种指标成分含量测定
白头翁汤中6种指标成分含量测定贾娅倩;马琪;张晓松;魏彦明;袁子文;华永丽【摘要】建立高效液相色谱法(HPLC)测定白头翁汤中4味中药(白头翁、黄连、黄柏及秦皮)的6种成分含量的方法.采用安捷伦色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-1 mg/mL磷酸水溶液为流动相进行线性梯度洗脱,检测波长205 nm,流速0.8 mL/min(白头翁皂苷B4)、检测波长335 nm,流速1.0 mL/min(盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、秦皮甲素和秦皮乙素).秦皮甲素在1.04μg～6.24μg(r=0.9999)、秦皮乙素在0.92μg～5.52μg(r=0.9998)、盐酸药根碱在0.7μg～4.2μg(r=0.9987)、盐酸巴马汀在1.04μg～6.24μg(r=0.9978)、盐酸小檗碱在2.2μg～13.2μg(r=0.9979)、白头翁皂苷B4在5.5μg～33μg(r=0.9980)范围内线性关系良好.秦皮甲素、秦皮乙素、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和白头翁皂苷B4的加样回收率分别98.74％、98.12％、97.90％、96.95％、97.43％和98.45％,RSD均在2.0％以下,秦皮甲素、秦皮乙素、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、小檗碱和白头翁皂苷B4在白头翁汤供试品中的含量分别为0.7％、0.36％、0.12％、0.38％、8.26％和4.71％.所建立的方法重复性、线性及稳定性等良好,准确灵敏,可用于白头翁汤及相关制剂的质量控制.【期刊名称】《动物医学进展》【年(卷),期】2019(040)008【总页数】7页(P55-61)【关键词】白头翁汤;高效液相色谱;指标成分【作者】贾娅倩;马琪;张晓松;魏彦明;袁子文;华永丽【作者单位】甘肃农业大学动物医学院,甘肃兰州 730070;甘肃农业大学动物医学院,甘肃兰州 730070;甘肃农业大学动物医学院,甘肃兰州 730070;甘肃农业大学动物医学院,甘肃兰州 730070;甘肃农业大学动物医学院,甘肃兰州 730070;甘肃农业大学动物医学院,甘肃兰州 730070【正文语种】中文【中图分类】S853.74白头翁汤(Pulsatilla Decoction)是传统中兽医常用于临床治疗湿热泻痢的典型方剂，由4味中药组成，包括白头翁、黄连、黄柏和秦皮，具有良好的清热解毒、凉血止痢的功效[1]。
秦皮商品药材的调查及薄层色谱鉴别
秦皮商品药材的调查及薄层色谱鉴别
刘丽梅;王振月;康琛;王瑞海;陈琳;兰少红
【期刊名称】《中国中药杂志》
【年(卷),期】2004(29)12
【总页数】3页(P1196-1198)
【关键词】秦皮;商品药材;薄层色谱鉴别;调查;《神农本草经》;清热燥湿;常用中药;白蜡树;树皮;木犀科
【作者】刘丽梅;王振月;康琛;王瑞海;陈琳;兰少红
【作者单位】中国中医研究院基础理论研究所;黑龙江中医药大学药学院;中国中医研究院中药所;黑龙江省中西医结合研究所
【正文语种】中文
【中图分类】R282;R284.1
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复方白头翁胶囊薄层鉴别方法的研究
复方白头翁胶囊薄层鉴别方法的研究
王德伟;郑秀娟
【期刊名称】《黑龙江医药》
【年(卷),期】2008(21)4
【摘要】目的:建立复方白头翁胶囊薄层鉴别方法,为质量控制提供有效的分析手段.方法:采用TLC法对处方中的秦皮、白屈菜进行定性鉴别.结果:本文所采用的TLC 鉴别方法专属性强.结论:所建立的方法简便、准确,重现性好,可作为该制剂的定性鉴别方法.
【总页数】2页(P33-34)
【作者】王德伟;郑秀娟
【作者单位】哈尔滨仁皇药业有限公司,哈尔滨150300;哈尔滨三乐生物工程有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
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中药白头翁的真假鉴别方法
中药白头翁的真假鉴别方法中药白头翁的真假鉴别方法中药白头翁的生药材鉴定性状鉴别1、白头翁：根长圆柱形或圆锥形，稍弯曲，有时扭曲而稍扁，长5-20cm，直径0.5-2cm。
表面黄棕色或棕褐色，有不规则的纵皱纹或纵沟，中都有时分出2-3支根，皮部易脱落而露出黄色木部，且常朽蚀成凹洞，可见纵向突起的网状花纹;根头部稍膨大，有时分叉，顶端残留数层鞘状叶柄基及幼叶，密生白色长绒毛。
质硬脆，折断面稍平坦，黄白色，皮部与木部间有时出现空隙。
气微，味微苦涩。
以条粗长，质坚实者为佳。
2.细叶白头翁：根较细，长圆柱形，分枝少;皮部不脱落。
3.蒙古白头翁根较细短，圆柱形，直径5-8mm，分枝少。
4.兴安白头翁：根细长圆柱形，长达16cm，直径5-7mm.有少数支根。
5.朝鲜白头翁：根长约8cm，上部直径5-7mm，下部有少数支根;外表黄褐色。
6.钟萼白头翁：根细，直径约5mm，支根细长。
中药白头翁的显微鉴别根横切面：表皮、皮层、内皮层通常已脱落。
韧皮部宽广，外侧细胞棕色，壁木栓化;韧皮纤维单个散在或数个成束，直径15-35μm，壁较厚，有的根无纤维。
形成层环明显。
木质部射线较宽;导管呈圆多角形，单个散在或数个成群，直径25-85μm;木纤维直径至42μm，壁稍厚，非木化。
较粗的根，中央常为薄壁细胞。
粉末特征：灰棕色。
1.韧皮纤维梭形或纺锤形，长100-390μm，直径16-42μm，壁木化。
2.非腺毛单细胞，直径13-33μm，基都稍膨大，壁大多木化，有时可见螺状或双螺状纹理。
3.具缘纹孔、网纹及螺纹导管，直径10-72μm。
中药白头翁的理化鉴别取该品粉末4g，加乙醇20ml，加热回流 1小时，滤过，滤液浓缩至约 6ml，放冷，加丙酮适量，则生成沉淀，滤过，速取沉淀少量(约 5mg)，置试管中，加醋酐 1ml使溶解，沿管壁加硫酸 1ml，两液接界处显红色或红紫色环。
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·５２·中国兽药杂志２００８，４２（２）：５２～５３／侯丽丽，等关于白头翁散中秦皮薄层鉴别方法的探讨
侯丽丽，柴桂珍，马泽宁
（山西省兽药监察所，太原０３００２７）
【收稿日期】２００ｒ７一憾一０ｌ［文献标识码】Ａ【文章编号】１∞２一１２８０（２００８）０２—００５２—０２【中图分类号】鼹５９．７
［摘要】白头翁散是《中华人民共和国兽药典》收载的成方制剂。
通过对秦皮的薄层鉴别方法进行试验研究，认为《中国兽药典》２００５年版二部收载的白头翁散标准中秦皮的薄层鉴别方法有值得商榷之处。
［关键词】薄层鉴别；白头翁散；秦皮
白头翁散是《中国兽药典》２０００年版二部…和２００５年版二部睥。
均收载的成方制剂，从２００６年７月１日起按２００５年版新标准检验白头翁散产品。
在检验中发现操作到“置氨蒸气预饱和的展开缸内展开”这一步时，展开剂逐渐出现乳白色块状物，最后展开剂完全结晶成白色物状，展板时，板上会吸附有结晶物。
参考《中国兽药典》２０００年版二部收载白头翁散薄层鉴别方法进行反复实验确证，笔者认为《中国兽药典》２００５年版收载的白头翁散中秦皮薄层鉴别方法有值得商榷之处。
ｌ材料与仪器
１．１仪器’Ｉ．Ｅ６１２一Ｌ型电子天平，北京赛多利斯仪器系统有限公司；数显恒温水浴锅，上海申腾生物技术有限公司；ＹＯＫＯ—ＢＤ型薄层电动点样仪，武汉药科新技术开发有限公司；ｚＦ一６型三用紫外线分析仪，上海嘉鹏科技有限公司。
１．２材料与试剂秦皮对照药材，批号ｚ００７０６０７，中国兽医药品监察所提供；白头翁散，批号２００６１００ｌ，山西太原神龙应用技术有限公司生产；乙醇、正丁醇、三氯甲烷、甲苯、甲酸、氨水均为分析纯试剂。
薄层层析硅胶板，规格１００ｍｍ×２００ｍｍ，厚度Ｏ．２０～０．２５ｎ姐，活度：三色分开，青岛海洋化ｌｒ分ｒ
２方法与结果
２．１按《中国兽药典》２０００年版二部检验白头翁散中秦皮薄层鉴别的结果取本品３．４ｇ，加乙醇１０ｍＬ，加热回流１０ｍｉｎ，滤过，滤液作为供试品溶液。
另取秦皮对照药材ｌｇ，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（附录２５页）试验，吸取上述两种溶液各２灿，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶Ｇ薄层板上，以正丁醇一氯仿一甲苯一甲酸（８：ｌ：１：１）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（３６５ｎｍ）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
见图ｌ。
图ｌ白头翁散中秦皮鉴别薄层色谱图
注：ｌ、２、３分别为２∞６ｌ∞ｌ、２０ｃｒ７０３０ｌ、２００ｒ７０５ｌＯ批白头翁散；
４、５为秦皮对照药材
２．２按《中国兽药典》２００５年二部检验白头翁散中秦皮薄层鉴别的结果取本品３ｇ，加乙醇１０ｍＬ，加热回流１０ｍｉｎ。
滤过，滤液作为供试品溶液。
另取秦皮对照药材１ｇ，同法制成对照药材溶液。
作者简介：侯丽丽（１９６７年一），女，兽医师，从事兽药、畜产品监督检验工作。
Ｅ—ｍａｉｌ：Ｋｙｚｐ舅０＠１６３．ｃｏｍ
２００８，４２（２）：５２—５３／侯丽丽，等中国兽药杂志·５３·
照薄层色谱法（附录３１页）试验，吸取上述两种溶
液各２止，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合
剂的硅胶Ｇ薄层板上，以正丁醇一三氯甲烷一甲苯
一甲酸（８：ｌ：ｌ：１）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展
开缸内展开，取出，晾干，置紫外光灯（３６５ｎｍ）下检
视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置
上，显相同颜色的荧光斑点。
见图２。
图２白头翁散中秦皮鉴别薄层色谱图
注：ｌ、２为秦皮对照药材；３、４、５分别为２００６１００ｌ、２００７０３０ｌ、２００７０５１０批白头翁散。
图３—５同此批注。
２．３按《中国兽药典》２００５年版二部方法检验，展开剂和氨蒸气饱和不变，分别做了不同情况的展开试验，出现的现象相同
２．３．１展开剂和氨水同时放置按《中国兽药典》２００５年版二部配制展开剂，正丁醇一三氯甲烷一甲苯一甲酸，取展开剂１０ｍＬ，置双槽展开缸一侧，另一侧用小烧杯内置氨水，预饱和时，展开剂四周开．始出现白色结晶状，逐渐向中间扩展，最后全部出现白色块状物，同时预平衡，展开，取出，晾干，置紫外光灯（３６５ｎｍ）下榆视。
见图３。
图３白头翁散中秦皮鉴别薄层色谱图２．３．２先放置展开剂．再加氨水取上述展开剂１０ｍＬ，置展开缸一侧，预饱和２０ｍｉｎ后在另一侧置入氨水，出现同样的现象，同时预平衡，展开，取出，晾干，置紫外光灯（３６５砌）下检视。
见图４。
图４白头翁散中秦皮鉴别薄层色谱图
２．３．３先放置氨水，再加展开剂将氨水置入展开缸一侧，２０ｍｉｎ后在另一侧加入１０ｍＬ展开剂，出现同样的现象，同时预平衡，展开，取出，晾干，置紫外光灯（３６５ｎｍ）下检视。
见图５。
图５白头翁散中秦皮鉴别薄层色谱图２．３．４先放置氨水，再取出与标准不符先将氨水置入展开缸内，预饱和２０ｍｉｎ后取出，加１０ｍＬ
展开剂，预平衡３０ｍｉｎ，展开，取出，晾干，置紫外光灯（３６５啪）下检视。
这种检测方法与《中国兽药典》２００５年版二部中标准不符，其标准操作为：“置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视。
”故无需试验。
３小结
通过试验，证明《中国兽药典》２００５年版二部白头翁散中秦皮的薄层鉴别方法确有问题，值得商榷，而《中国兽药典》２０００版二部的方法可靠，建议恢复使用《中国兽药典》２０００年版二部收载的白头翁散中秦皮的薄层鉴别方法。
参考文献：
［１］中国兽药典委员会．中华人民共和国兽药典［ｓ］．２０００年版二部．
［２］中国兽药典委员会．中华人民共和国兽药典［ｓ］．２００５年版
二部．
关于白头翁散中秦皮薄层鉴别方法的探讨
作者：侯丽丽， 柴桂珍， 马泽宁， HOU Li-li， CAI Gui-zhen， MA Ze-ning
作者单位：山西省兽药监察所,太原,030027
刊名：
中国兽药杂志
英文刊名：CHINESE JOURNAL OF VETERINARY DRUG
年，卷(期)：2008,42(2)
被引用次数：1次
1.中国兽药典委员会中华人民共和国兽药典(二部) 2000
2.中国兽药典委员会中华人民共和国兽药典(二部) 2005
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1.李云耀.何群.滕久祥.彭芝配九香止泻片的薄层色谱鉴别[期刊论文]-湖南中医药大学学报 2008(4)
本文链接：/Periodical_zhonggsyzz200802015.aspx。