HPLC法测定心舒宝片中丹酚酸B的含量
HPLC法测定和丹舒胶囊中丹酚酸B的含量
和丹舒胶囊由地龙、丹参、黄芪、牛膝等6味中药组成,具有益气利水、活血化瘀的功效,临床上用于治疗良性前列腺增生、前列腺炎等疾病[1]。
丹参虽为方中臣药,但用药量大,研究表明丹参中丹酚酸B 是活性最强的水溶性成分,为主要质量指标。
为确保和丹舒胶囊的质量,我们采用高效液相色谱法测定了和丹舒胶囊中丹酚酸B 的含量,建立了和丹舒胶囊的含量测定方法。
1仪器与试药美国Waters 600E 高效液相色谱仪(包括二极管阵列检测器、四元泵、在线真空脱气机、Millen -nium32色谱工作站);Sartoious BT 25S 型电子分析天平(北京赛多利斯仪器有限公司);丹酚酸B 对照品(中国药品生物制品检定所,批号:111562-200403);和丹舒胶囊(自制;批号:20080604、20080711、20080726);甲醇、乙腈为色谱纯,其它试剂均为AR 。
2方法与结果2.1检测波长的选择取丹酚酸B 对照品适量,用流动相溶解后,以流动相为空白,在200~400nm 波长范围内扫描,丹酚酸B 在286nm 处有最大吸收,选择286nm 为丹酚酸B 的检测波长。
2.2色谱条件与系统适用性试验根据文献[2,3],色谱柱为Hypersil ODS-2(4.6mm ×250mm ,5μm );流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59);检测波长为286nm ,流速1.0mL /min ,柱温为30℃。
理论塔板数按丹酚酸B 峰计算,应不低于4500。
2.3对照品溶液的制备精确称取丹酚酸B 2.57mg ,置于50mL 容量瓶中,甲醇定容至刻度,精密吸取溶液5mL 置于10mL 容量瓶中,即得溶液浓度为丹酚酸B 25.7μg /mL 。
2.4供试品溶液的配制取本品10粒,分别精密称定重量,研细,混匀,取0.5g ,精密称定,精密加入甲醇20mL ,称定重量,超声处理30min (功率250W ,频率33kHz ),放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,用0.45μm 微孔滤膜滤过。
HPLC法测定妇炎舒片中丹酚酸B的含量word精品文档3页
HPLC法测定妇炎舒片中丹酚酸B的含量Determination of salvianolic acid B in Fuyanshu Tablets by HPLC WANG Fen'an1 ZHENG Haibo2 ZHAO Dongling31.Ruixin Pharmaceuticals Co.Ltd of Xi'an Jiaotong University in Shannxi Province, Xi'an 710061, China;2.Medical college of Xi'an Jiaotong University in Shannxi Province, Xi'an 710061, China;3. Hospital of Xi'an Jiaotong University in Shannxi Province, Xi'an 710061, China[Abstract] Objective To determine of salvianolic acid B in Fuyanshu tablets by HPLC. Methods With salvianolic acid B as the Determination index, HPLC was used to determine the contents of salvianolic acid B in Fuyanshu tablets. The analysis was performed on a Kromasil C18 column(250 mm×4.6 mm, 5 μm); The mobile phase was methanol-acetonitrile- formic acid-wat er (30∶10∶1∶59) at a flow rate of 1.0 mL/min; The detective wavelength was 286 nm. Results The standard of curves of salvianolic acid B showed a good linearity from 0.508 μg to 3.176 μg, (r = 0.999 9); average recovery was 97.94%,RSD = 1.14(n = 6). Conclusion The quantitative method is simple and convenient, accuracy, and strong specificity which can effective control the quality of Fuyanshu Tablets.妇炎舒胶囊为《国家药品监督管理局国家药品标准中成药地标升国标外科妇科分册》中收载的品种,具有清热凉血,活血止痛的功效[1]。
HPLC测定血栓心脉宁片中芦丁和丹酚酸B的含量
A .血栓 心 脉 宁 片 B .丹 酚 酸 B对 照 品 C .芦 丁对 照 品
积 R D= . (/ 6 ,表 明本法 的重复性好 。 S 1 1% r= ) , 2 8 回收 率试验 . 精密称 取 已知丹 酚 酸 B含 量 ( 1 5m g ) 和 3 . g・ 芦 丁 含 量 ( 2 5 mg・ ) 的 样 品 ( 1 1 7 粉 末 3 . g 10 2 ) 0 1 ,共 6份 ,分 别 精 密 加 入 芦 丁 和 丹 酚 酸 B对 . 5g
21年 1 第 1 0 1 2月 3卷
第1 2期
中国现代 中药
M dm h eeM dc e oe C i s e in n i
D c2 1 V 11 N .2 e.0 1 o 3 o1 .
HP C测 定 血 栓 心 脉 宁 片 中 芦 丁 和 L 丹 酚 酸 B的含 量
孙 志浩 ,李秀娟 ,晏 宗霞,闰智 力 ( 吉林 华康 药业股份有 限公 司,吉林 敦化 13 0 ) 3 7 0
・
44 ・
21 0 1年 1 2月 第 1 3卷
第 1 2期
中国现代 中药
Moe hns eii dr C i eM dc e n e n
D c2 1 V 11 N .2 e.0 1 o 3 o 1 .
3 2流 动相 选择 .
芦 丁与 丹酚 酸 B含量 测定 ,以控制该 制 剂 的质 量 。
其他 试 剂为分 析 纯 。
2 方法 与结 果
在 2 1色谱 条 件 下 ,分 别 取 对 照 品溶 液 、阴 性 . 对 照 品溶 液 、供 试 品溶 液各 5 L注入 色谱 仪 ,记 录 色 谱 图 ,结 果 见 图 1 由测 定 结 果 可 见 ,阴性 对 照 ,
RP-HPLC法测定丹参舒心胶囊中丹酚酸B的含量
2 2 R 电子 分 析 天 平 ; -3 0 AD V 5 0型 紫 外 分 光 光 度 计 ; 酚 酸 B 丹
对 照 品 ( 国 药 品 生 物 制 品 检 定 所 , 号 1 16 —0 8 7 ; 中 批 15 22 0 0 ) 丹
we e e t b ih d b o n x f b i h p o a u o c t f.Af e h a s o r s a l e y f r i - i ra i p c mp s t u f s m o t rt e8 d y fAD d l s a l h d。p y o mo e t b i e e s h s—
Z a gJn ,ta h n i g e l
( p r n f g n r l u ey, h n U ies y o c nea d T c n lg Wu a 3 0 De a t t e ea g r Wu a nvri f S i c n eh oo y, h n 4 0 7 ) me o s t e 1 A src O jcieToiv siaeo h ssimieo p t ler iga dme r f z e r i btat bet : et t f y o t v n g p g n ns ai l nn n mo yo h i ' ds a a Al me s —
( 河南省 周 口市食 品药 品检验所
摘
周 口 4 60 ) 6 0 0
要 : 采用 R P HPI C法 测 定 丹 参舒 心胶 囊 中丹 酚 酸 B的含 量 。 固定 相 为 KrmaiC 8 相 柱 ; 动 相 为 乙腈 甲醇 甲酸 一 o sl 反 流 水
HPLC法测定心可宁滴丸中丹酚酸B的含量
HPLC法测定心可宁滴丸中丹酚酸B的含量摘要:目的:对中药复方制剂心可宁滴丸中的丹酚酸B进行含量测定。
方法:采用高效液相色谱法,以乙腈 -0.1% 磷酸水液(21.5∶78.5)为流动相;检测波长为286nm。
结果:丹酚酸B在0.196~1.960 μg范围内均与色谱峰面积呈良好的线性关系,r为0.99996,平均加样回收率为97.83%(N=5),RSD=3.33%。
结论:本方法快速简便,灵敏度和稳定性高,为心可宁滴丸的质量标准奠定了良好的基础。
关键词:高效液相色谱;心可宁滴丸;丹酚酸B心可宁滴丸为卫生部药品标准中药成方制剂第九册(WS3B171494)收载的中成药经过改剂而成,由丹参、三七、冰片、蟾酥等八味中药组成,主要用于治疗冠心病、心绞痛、胸闷、心悸、眩晕等症[1]。
中国药典2005年版一部中,丹参药材增加了水溶性有效成分丹酚酸B的含量测定[2]。
由于心可宁滴丸制备工艺中丹参采用水提,故为了更好地控制产品质量,保证用药安全、有效,采用了高效液相色谱法对丹酚酸B含量进行测定,为心可宁滴丸的质量提高奠定了良好的基础,报道如下。
1 实验部分1.1 仪器与试剂仪器:Agilent1100高压液相色谱仪系列(美国),Sartorius BP211D电子分析天平(德国),电热恒温水浴锅(北京市医疗设备厂),超声清洗器(北京医疗设备二厂),丹酚酸B对照品(中国药品生物制品检定所111562200403),心可宁滴丸(自制,批号分别为20070401、20070301、20070312);试剂:乙睛为色谱纯,甲醇、磷酸等其它试剂均为分析纯,水为三蒸水。
1 2 方法与结果1.2.1 色谱条件Agilent Hypersil ODS(4.6mm*150mm,5μm);乙腈-0.1%磷酸水液(21.5∶78.5)为流动相;检测波长为286nm。
流速1.0ml/min,柱温25℃。
理论塔板数按丹酚酸B峰计应不低于5000。
HPLC法测定药典方丹参片中丹参酮ⅡA及丹酚酸B的含量
HPLC法测定药典方丹参片中丹参酮ⅡA及丹酚酸B的含量目的:完善药典方丹参片的质量标准,测定制剂中丹参酮ⅡA及丹酚酸B 的含量,考察制备工艺中有效成分的转移率。
方法:采用HPLC法进行含量测定。
丹参酮ⅡA,以甲醇-水(80∶20)为流动相,检测波长为270 nm;丹酚酸B以甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59),检测波长为286 nm。
结果:3批丹参片平均含丹参酮ⅡA 2.83 mg/g,转移率为42.3%;丹酚酸B含量为51.8 mg/g,转移率为50.9%。
结论:建立了丹参片中丹参酮ⅡA的含量测定方法,可以更好地控制丹参片的质量。
[Abstract] Objective: To determine tanshinoneⅡA and salvianolic acid B in Danshen Tablets quantitatively. Methods: HPLC with Hypersil ODS column was used in the content determination. For tanshinoneⅡA , the mobile phase was composed of methanol-water (80∶20) and the detective wavelength was at 270 nm. For salvianolic acid B, the mobile phase was composed of methanol-acetonitrile-formic acid-water (30∶10∶1∶59) and the detective wavelength was at 286 nm. Results: The average contents of tanshinoneⅡA and salvianolic acid B in three batch of tablets were 2.83 mg/g and 51.8 mg/g respectively. The extraction rate of the preparation processes were 42.3% and 50.9% respectively. Conclusion: The method is available with a good reproducibility and can control the quality of Danshen Tablets effectively.[Key words] Danshen Tablets;TanshinoneⅡA;Salvianolic acid B;HPLC丹参片为《中国药典》2005版一部收载的成方制剂,是单味丹参提取制得的片剂,功能活血化瘀,主要用于冠心病心绞痛等疾病[1]。
HPLC法测定舒心宁片中丹酚酸B的含量
×1 0X一84 4×1 r .9 4 n=5 , 酚酸 B在 0 15~17 3b 范 围内线性 良好 , .4 0 ( =0 99 , )丹 .1 .2 t g 加样 回收 率 9 . 6 , S 0 9 %。 9 2 % R D= . 3 结论 本法灵 敏度 高 , 操作简便 , 重复性好 , 准确可靠 , 可作 为舒 心宁片丹酚酸 B的含量测定方法 。
维普 am cui l o ra 20 c;2 1 ) nu i l n hr aet a J un l 0 8O t1 ( 0 Me c c
◇药 物分 析 ◇
HL P C法测定舒心 宁片中丹酚酸 B的含量
9 . 6 , n D wa . 3 . n l so T i t o s s n i v , u c a c r t n a e u e o d tr i e t e c n e t o 9 2 % a d RS s0 9 % Co cu i n h s meh d i e st e q ik, c u ae a d c n b s d t e e n h o tn s f i m s li n l cd B i h x n i gT b e s av a oi a i n S u i n n a lt. c Ke r s s u i n n a lt ; a va oi cd B;o tn ee i ai n y wo d :h xn i g tb e s s lin l a i c ne t tr n t c d m o
u e . h a pe eesp rt y P O Sc lm ( 5 m x . m, b . h o i h s ta o,c tn r e f i ai sd T es m ls r aae b — D o n 10 m 4 6 m 5 t T em bl p ae s h n l aeo i i , r c c w e d V u m) e i me tl o d m
舒心通脉片中丹酚酸B的含量测定
舒心通脉片中丹酚酸B的含量测定目的:建立舒心通脉片中丹酚酸B的含量测定方法。
方法:采用HPLC法测定,色谱柱为Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-1%甲酸溶液(22∶78),检测波长为286 nm,流速为1.0 ml/min。
结果:丹酚酸B线性范围为0.768~4.800 μg,平均回收率为99.8%,RSD为1.5%。
结论:本法简便、准确,可作为该制剂的质量控制方法。
[Abstract] Objective: To determine the content of salvianolic acid B in Shuxin Tongmai Tablets by HPLC. Methods: The column was Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm, 5 μm). The mobile phase was acetonitrile-1% formic acid solution (22∶78). The flow rate was 1.0 ml/min. The detective wavelength was 286 nm. Results: The linear range was 0.768~4.800 μg. The mean recovery was 99.8%, RSD was 1.5%. Conclusion: The method is simple and accurate for determination of salvianolic acid B in Shuxin Tongmai Tablets.[Key words] Shuxin Tongmai Tablets; Salvianolic acid B; HPLC舒心通脉片是舒心通脉胶囊的剂改品种,原胶囊标准收载于《国家中成药标准汇编(内科心系分册)》,处方由马齿苋、千年健、丹参等6味组成,该方具有理气活血,通络止痛的功能,适于气滞血瘀引起的胸痹、胸闷、心悸等症,如冠心病、心绞痛症状。
舒心通脉片中丹酚酸B的含量测定
舒心通脉片中丹酚酸B的含量测定作者:刘天柱钟鸣来源:《中国医药导报》2008年第22期[摘要] 目的:建立舒心通脉片中丹酚酸B的含量测定方法。
方法:采用HPLC法测定,色谱柱为Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-1%甲酸溶液(22∶78),检测波长为286 nm,流速为1.0 ml/min。
结果:丹酚酸B线性范围为0.768~4.800 μg,平均回收率为99.8%,RSD为1.5%。
结论:本法简便、准确,可作为该制剂的质量控制方法。
[关键词] 舒心通脉片;丹酚酸B;HPLC[中图分类号]R917 [文献标识码]A [文章编号]1673-7210(2008)08(a)-039-02Determination of salvianolic acid B in Shuxin Tongmai Tablets by HPLCLIU Tian-zhu1, ZHONG Ming2(1.China Southern Airlines Company Limited Aviation HealthCenter, Guangzhou510405,China;2.Guangzhou Hanfang Natural Medicine Research & Development Co. Ltd., Guangzhou 510240,China)[Abstract] Objective: To determine the content of salvianolic acid B in Shuxin Tongmai Tablets b y HPLC. Methods: The column was Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm, 5 μm). The mobile phase was acetonitrile-1% formic acid solution (22∶78). The flow rate was 1.0 ml/min. The detective wavelength was 286 nm. Results: The linear range was 0.768~4.800 μg. The me an recovery was 99.8%, RSD was 1.5%. Conclusion: The method is simple and accurate for determination of salvianolic acid B in Shuxin Tongmai Tablets.[Key words] Shuxin Tongmai Tablets; Salvianolic acid B; HPLC舒心通脉片是舒心通脉胶囊的剂改品种,原胶囊标准收载于《国家中成药标准汇编(内科心系分册)》,处方由马齿苋、千年健、丹参等6味组成,该方具有理气活血,通络止痛的功能,适于气滞血瘀引起的胸痹、胸闷、心悸等症,如冠心病、心绞痛症状。
心舒胶囊含量测定标准
心舒胶囊含量测定标准标签:心舒胶囊;含量测定标准心舒胶囊是笔者所在医院协定处方,由丹参10 g、葛根10 g、三七5 g等五味药组成的复方制剂。
丹参、葛根、三七为处方中主药。
文献记载,丹参中有效成分主要有脂溶性的二萜醌类和水溶性的酚酸类成分[1]。
故选择丹酚酸B作为指标成分。
采用高效液相色谱法对本品中的丹酚酸B进行了含量测定方法研究。
经分析方法验证,处方中其他组分对丹酚酸B测定无干扰,表明该方法重现性好,专属性强。
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-甲酸-水(10:30:1:59)为流动相;检测波长为286 nm。
理论板数按丹酚酸B 峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备:取丹酚酸B对照品适量,精密称定,加水制成每1 ml中含0.1 mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备:取本品0.5 g,精密称定,置50 ml量瓶中,加水适量,超声处理(功率300 W,频率50 kHz)30 min,放冷,加水至刻度,摇匀,离心,取上清液,即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μl,注入色谱仪,测定。
即得。
本品每1 g 含丹参以丹酚酸B(C36H30O16)计,不得少于4.0 mg。
1仪器与试药1.1仪器岛津LC-10ATvp泵,SPD-10Avp型检测器,N2000工作站,sartorious BP211D型电子天平。
1.2试剂与试药丹酚酸B对照品(批号:111562-200706,供含量测定用,含量以98.0%计):中国药品生物制品检定所;心舒胶囊(包头市中心医院提供,批号为20080413及20080526);模拟样(20080625,自制);乙腈(色谱纯),甲醇(色谱纯),水为高纯水,其他试剂均为分析纯。
2实验方法2.1色谱条件2.1.1色谱柱色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶,本实验研究采用ApolloC18(150 mm×4.6 mm,5 μm)。
HPLC-DAD同时测定心舒宝片中3种成分的含量
HPLC DAD同时测定心舒宝片中3种成分的含量高忠坂(三明市检验检测中心,福建三明365000)摘要:目的 建立心舒宝片中没食子酸、芍药苷、丹酚酸B3种成分的HPLC含量测定方法,为心舒宝片的质量控制提供参考。
方法 采用HPLC DAD法,岛津ODSC18色谱柱(4 6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈 0 15%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长230nm(芍药苷)和286nm(没食子酸、丹酚酸B),柱温30℃,流速1 0mL·min-1。
结果 没食子酸、芍药苷和丹酚酸B分别在127 16~1271 6ng(r=1),292 62~2926 2ng(r=0 9995)和39 70~397 0ng(r=0 9995)内线性关系良好;平均加样回收率分别为102 56%,102 19%和98 34%,RSD分别为2 0%,1 8%和1 4%。
结论 本方法准确、可靠,可用于心舒宝片的质量控制。
关键词:心舒宝片;没食子酸;芍药苷;丹酚酸B;多成分测定;质量控制中图分类号:R927 文献标识码:A 文章编号:1006 3765(2021) 03 0072 03作者简介:高忠坂,男(1983-)。
毕业于福建中医药大学。
职称:主管药师。
从事药品检验检测工作。
SimultaneousDeterminationofThreeComponentsinXinShuBaoTabletsbyHPLC DADGAOZhong ban(SanmingInspectionandTestingCenter,Sanming365000,China)ABSTRACT:OBJECTIVE TostablishanHPLCmethodforsimultaneousdeterminationofgallicacid,paeoniflorinandsalvianolicacidBinXinShuBaoTablets,andtoprovidetheevidenceforitsqualitycontrol METHODS TheHPLC DADanalysiswascarriedoutbyShimadzuODSC18column(4 6mm×250mm,5μm)withacetonitrile 0 15%H3PO4solutionasthemobilephaseforgradientelution Thedetectionwavelengthwas230nmforpaeoniflor in,280nmforgallicacidandsalvianolicacidB,respectively Inaddition,thecolumntemperaturewas30℃,andtheflowratewas1 0mL·min-1RESULTS Thelinearrangewas127 16 1271 6ngforgallicacid(r=1),292 62 2926 2ngforpaeoniflorin(r=0 9995)and127 16 1271 6ngforsalvianolicacidB(r=0 9995);theaveragerecoverieswere102 56%,102 19%and98 34%,andRSDwere2 0%,1 8%,1 4%,respective ly CONCLUSION Thismethodisaccurateandreliable,anditissuitableforthequalitycontrolofXinShuBaoTablets KEYWORDS:XinShuBaoTablets;Gallicacid;Paeoniflorin;SalvianolicacidB;Multicomponentdetermination;Qualitycontrol 心舒宝片由丹参、白芍、刺五加、山楂和郁金五味药组成,具有活血化淤,益气止痛的功效〔1〕。
RP-HPLC梯度洗脱法测定吡嘧司特钾滴眼液的有关物质
表4 3批心舒宝片中3种成分的含量测定结果(n=2)批号没食子酸(mg/片)芍药苷(mg/片)丹酚酸B(mg/片)18090092 09 20 8518050112 29 30 8218030011 98 80 733 讨论3 1 丹参是心舒宝处方的君药,该制法对丹酚酸B等水溶性成分损失较少,故选择丹酚酸B作指标成分。
白芍是处方中的主药之一,参考中国药典选择芍药苷作为指标成分〔2〕,而试验发现其没食子酸的含量也较高,易检测,可一起作为指标成分。
3 2 检测波长的选择 芍药苷和丹酚酸B的波长参考中国药典2015年版一部白芍及丹参项下含量测定〔2〕,没食子酸的最大吸收波长靠近丹酚酸B,可一起采用286nm检测。
3 3 溶剂与流动性的选择 用65%甲醇水溶液提取,很难过滤,操作性偏差。
加热回流1h与超声提取30min,峰数量和峰面积无显著差别。
流动相用甲醇 0 1%磷酸水溶液或乙腈 水,分离度与峰型都不理想。
本方法准确可靠,可用于心舒宝片的质量控制。
参考文献〔1〕卫生部药品标准·中药成方制剂〔S〕 第十四册,21〔2〕国家药典委员会编 中国药典(2015年版,一部)〔S〕 北京:中国医药科技出版社,2015,76〔3〕国家药典委员会编 中国药典(2015年版,一部)〔S〕 北京:中国医药科技出版社,2015,105RP HPLC梯度洗脱法测定吡嘧司特钾滴眼液的有关物质刘春亮,张 磊(滁州市食品药品检验中心,安徽滁州239000)摘要:目的 建立RP HPLC梯度洗脱法测定吡嘧司特钾滴眼液的有关物质。
方法 采用WATERSSunfireC18分析柱(250mm×4 6mm,5μm),流动相A为甲醇 三氟乙酸(1→1000)(1∶4),流动相B为甲醇 三氟乙酸(1→1000)(3∶2),检测波长为260nm,柱温为40℃。
结果 在选定的色谱条件下,吡嘧司特钾与有关物质完全分离;滴眼液中基质无干扰。
HPLC法测定活血通脉片中丹酚酸B的含量
HPLC法测定活血通脉片中丹酚酸B的含量谢浙裕;钟宁远;柴军【摘要】目的建立测定活血通脉片中丹酚酸B含量的HPLC法.方法采用HPLC 法,Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-甲醇-甲酸-水(9.5:25:1:64.5);流速:1.0 mL·min-1;紫外检测波长:286 nm.结果丹酚酸B在0.020 44~0.102 2 mg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.29%(n=6),RSD为1.02%.结论方法操作简便,结果准确、可靠.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2010(025)002【总页数】2页(P93-94)【关键词】丹酚酸B;活血通脉片;HPLC【作者】谢浙裕;钟宁远;柴军【作者单位】绍兴市食品药品检验所,浙江,绍兴,312017;绍兴市食品药品检验所,浙江,绍兴,312017;绍兴市食品药品检验所,浙江,绍兴,312017【正文语种】中文【中图分类】R927.2活血通脉片是由鸡血藤、桃仁、丹参、赤芍、红花、降香、郁金、三七等17味中药组成的复方制剂,能扩张冠状血管,增加冠脉血流量,改善心肌缺血、缺氧[1],活血通脉,强心镇痛,用于冠心病心绞痛、胸闷气短、瘀血作痛。
原制剂质量标准只有薄层色谱鉴别。
为提供该药可行的质量标准,笔者选择方中君药丹参的有效成分丹酚酸B为含量测定指标,采用HPLC法,对丹酚酸B进行含量测定。
中药复方制剂中丹酚酸B的含量测定方法已有报道[2-4],活血通脉片其它成分测定有报道[5-6],但未见对该药中丹酚酸B进行含量测定的报道。
笔者在本实验中所建立的方法回收率高、分离度好、方法简便,适于该药的质量控制。
1.1 仪器 Agilent1100HPLC仪(四元泵、DVD检测器、自动进样器、1100化学工作站)。
1.2 试药丹酚酸B对照品(中国药品生物制品检定所,批号111562-200706,含量98.0%);洛阳顺势药业有限公司(批号20080103,20080307,20090105);乙腈、甲醇为色谱纯;水为纯化水;其它试剂均为分析纯。
高效液相色谱法检测心宁片中丹酚酸B的含量
高效液相色谱法检测心宁片中丹酚酸B的含量
邱星安
【期刊名称】《实用临床医药杂志》
【年(卷),期】2011(015)007
【摘要】目的建立高效液相色谱法测定丹酚酸B含量的方法.方法采用Agilent 200色谱仪;流动相为乙腈-甲醇-甲酸-水(体积比为10:30:1:59);流速为1.0mL/min;检测波长为286nm.结果丹酚酸B在O.05~O.5 mg/ml 范围内与峰面积呈良好线性关系(r=O.999 9);平均回收率为98.1%,RSD为0.5%.结论高效液相色谱法测定丹酚酸B含量简便、准确、重现性好,町用于丹酚酸B样品的质量控制.
【总页数】2页(P94-95)
【作者】邱星安
【作者单位】广西钦州市第一人民医院药剂科,广西,钦州,535000
【正文语种】中文
【中图分类】R913
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许妍;陈伟康
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HPLC法测定脑心通片丹酚酸B的含量
HPLC法测定脑心通片丹酚酸B的含量摘要:目的:建立有效方法,测定脑心通片中丹酚酸B的含量。
方法:采用超声提取丹酚酸B,以HPLC方法测定,C18色谱柱(250mm×4.6mm,5µm);以乙腈-甲醇-甲酸-水(10:27:1:63)为流动相;检测波长286nm;流速:1ml/min;柱温:20℃。
结果:丹酚酸B在0.2220µg~2.2200µg(1.000)范围内呈线性,平均回收率为97.9%,RSD为1.6%(n=6)。
结论:本方法样品制备操作简便,稳定,准确度高,可用于测定脑心通片中丹酚酸B的含量。
关键词:脑心通片;丹参;丹酚酸B;超声提取脑心通片是由16味中药组成的片剂,具有益气活血,化瘀通络的功效。
用于气虚血滞、脉络瘀阻所致中风中经络,半身不遂、肢体麻木、口眼歪斜、舌强语謇及胸痹心痛、胸闷、心悸、气短;脑梗塞、冠心病心绞痛属上述证候者。
根据脑心通片处方可知,丹参为处方中的臣药,而丹参中主要成分为丹酚酸B,丹酚酸B是三分子丹参素与一分子咖啡酸缩合而成,为水溶性成分。
具有活血化瘀,通经活络之功效,主治因瘀血阻滞经络所致缺血性中风,症见半身肢体麻木,虚弱无力,拘挛疼痛,或运动不遂,口眼歪斜等。
丹酚酸B为脑心通片的有效治疗成分1.材料1.1仪器:紫外可见分光光度计UV-2600,高效液相色谱仪(LC-2030C、U3000-04、安捷伦1260),超声波清洗器(KQ-500VDE),电子天平MSA224S。
1.2对照品:丹酚酸B对照品(中国食品药品检定研究院)。
1.3试剂:色谱乙腈、色谱甲醇、磷酸、甲酸均为色谱纯;实验用水为纯化水,液相用水为超纯水;甲醇为分析纯。
1.4样品:脑心通片(陕西步长制药有限公司)。
2.实验方法与结果2.1色谱条件C18色谱柱(250mm×4.6mm,5µm);以乙腈-甲醇-甲酸-水(10:27:1:63)为流动相;检测波长286nm;流速:1ml/min;柱温:20℃。
HPLC法测定舒心宁片中丹酚酸B的含量
HPLC法测定舒心宁片中丹酚酸B的含量
刘文丽
【期刊名称】《安徽医药》
【年(卷),期】2008(012)010
【摘要】目的建立舒心宁片中丹酚酸B的含量测定方法 .方法采用高效液相色谱法,色谱柱VP-ODS柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59),检测波长286 nm,流速1.0 ml·min-1,柱温40℃.结果回归方程
Y=6.178X 105X-8.444×103(r=0.9994,n=5),丹酚酸B在0.115~1.723μg范围内线性良好,加样回收率99.26%,RSD=0.93%.结论本法灵敏度高,操作简便,重复性好,准确可靠,可作为舒心宁片丹酚酸B的含量测定方法 .
【总页数】2页(P904-905)
【作者】刘文丽
【作者单位】安徽省六安市药品检验所中药室,安徽,六安,237006
【正文语种】中文
【中图分类】R2
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[1];赵明[1];李军[1];王丹[1];时志春[1];张树军[1]
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HPLC法同时测定益心舒片中丹酚酸B、五味子醇甲和丹参酮ⅡA的含量
HPLC法同时测定益心舒片中丹酚酸B、五味子醇甲和丹参酮ⅡA的含量李广生;王凌波;笔雪艳;李慧勇;林林;张清波【期刊名称】《黑龙江医药》【年(卷),期】2016(029)001【摘要】Objectives:To establish a method for the quantitative analysis of salvia acid B, schisandrin and tanshinone IIA in Yix-inshu tablets. Methods:HPLC with C18 chromatographic column was used in the determination of salvia acid B, schisandrin and tan-shinone IIA content in Yixinshu tablets, the mobile phase was acetonitrile-0.5% formic acid solution and the detective wavelength was 286 nm, 250 nm and 270 nm respectively for each constituent. Results:The linear range of salvia acid B, schisandrin and tanshi-none IIA were 0.18~2.66μg (r=0.9992),0.041~0.6140μg (r=0.9999), 0.016~0.237μg (r=0.9998);their average recovery rate (n=6) were 92.2%(RSD=1.9%), 96.9%(RSD=1.7%),98.6%(RSD=1.3%). Conclusions:The method was simple and accurate. Wa-ter-soluble constituent salvia acid B and lipid-soluble constituent tanshinone IIA were determined in a single analysis, so that the pro-cess of alcohol extraction of Radix salviae miltiorrhizae could be monitored while controlling the manufacturing process of Yixinshu tablets.%目的:建立同一色谱条件同时测定益心舒片中丹酚酸B、五味子醇甲和丹参酮ⅡA的定量分析方法。
HPLC法测定抗栓保心片中丹酚酸B的含量
HPLC法测定抗栓保心片中丹酚酸B的含量
谭生建;刘刚;张华;李勉珊;王海涛;赵淼;吕飞生
【期刊名称】《解放军药学学报》
【年(卷),期】2009(025)005
【摘要】目的建立高效液相色谱法测定抗栓保心片中丹酚酸B含量的方法.方法色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse SB-C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:5%甲醇(含0.5%磷酸)-甲醇(65∶ 35);流速:1mL/min;检测波长:286nm;柱温:30℃.结果丹酚酸B保留时间约为14min,与相邻峰的分离度>1.5.以峰面积对进样浓度(μg · mL-1) 线性回归,丹酚酸B回归方程为Y=0.082 50X+0.376 6,r=0.999 9,线性范围20.90~348.3μg · mL-1.加样回收率为98.3%,RSD为2.0.结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于抗栓保心片中丹酚酸B的含量测定.
【总页数】3页(P448-450)
【作者】谭生建;刘刚;张华;李勉珊;王海涛;赵淼;吕飞生
【作者单位】
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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5 摇 滤 取 即 心舒宝 片是 由丹 参 、 白芍 、 五加 、 金 、 刺 郁 山楂 等 7 甲醇 补足减 失 的 重 量 , 匀 , 过 , 续 滤液 ,
中药精制 而 成 的 中药 制 剂 , 活血 化 瘀 , 气 止 痛 , 得 。作 为样 品溶 液 。 具 益 降脂抗栓 之 功 效 。用 于 冠 心 病 , 虚 血 瘀 引起 的胸 223 处 方 比例 及 生 产 制 备 方 法 制 备 不 含 丹 参 气 .. 闷, 心绞痛 , 以及 高 血 压 , 血 脂 , 脉 硬 化等 症 。该 的阴性对照 , 高 动 按上述样品溶液方法制备阴性对照。
l 仪器与试 药
中丹酚酸 B峰 与 杂 质 峰 完 全 分 离 , 阴性 对 照 品 溶 液
在丹 酚 酸 B峰处无 吸 收 。
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甲醇 、 乙腈为色谱 纯 , 为高纯水 , 它试剂 为分析纯 , 水 其
丹 酚酸 B 供 含量测定用 , 号 l1 6 —20 0 )购 自 ( 批 1 5 2 03 2 , 中国药品 生 物 制 品 检 定 所 , 舒 宝 由 漳 州 片 仔 癀 药 心
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【 中图分 类号] 1 R9 7 【 文献标 识 码】 A 【 文章编 号3 6 2 5 8 (0 7 O 一O O 一O 1 7 - 0 5 2 0 )7 l4 2 【 摘要】目的 : 立 高效 液 相 色谱 法测 定 心舒 宝 中丹酚 酸 B的含 量。 方 法 : 用 Hy esl D ( u 建 选 p ri—O S 5 m,
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中 健 文 277第卷 7 o a e eae i 外 康 摘 0年 4第期Wlehg dlrc 0 N r l it iPoa d t s c il H D M d
HP C法 测 定 心 舒 宝 片 中丹 酚 酸 B的含 量 L
. 样 阴性 对 照 , 上 按 方 中 自芍 、 参 为 君 药 , 了保 证 制 剂 质 量 , 量 测 2 3 选 择性 试 验 :将 对 照 品 、 品 、 丹 为 含 定 首选丹 参 中其 有 效 成 分 丹 酚 酸 B作 为 定 量 指 标 , 述 色谱条 件 下 分 别 进 样 1u,色 谱 图见 图 1 0l 。样 品 用 高效液 相色谱 法建立 本 品 的含量测 定方 法 。
20 5 mm×4 mm) 甲 醇 一 乙腈 一 1 甲 酸 ( 7:1 6 ) 流 动 相 , 温 3 ℃ , 测 波 长 2 6 m。 结 果 : 性 范 , 2 0: 3 为 柱 O 检 8n 线
围为 0 1 2  ̄8 6 5 u (=0 9 9 ) . 7 5 . 2 0 g r . 9 5 。平 均 回收率 9 . 2 , S 9 1 % R D:1 2 。结论 : 方 法简便 易行 , 离效 .6 本 分
t n f n p e oi cd B i h n h B o e to Da h n l a i n t e XiS u a .M eh d: o s p r i— ODS( m ,t e 2 0 mm × 4 c t o Ch o e Hy e sl 5u h 5 a rm ) h t a o - m eh lc a i e 1 fr ca i ( 7 : 1 : 6 ) efo m u u l ,p l rb O ℃ , ,t eme h n l t y y nd - o mi cd 2 0 3 b lw t a l y i a e3 l e a n to v ~ ln t 8 m . s l: n c p s01 2 ~ 8. 6 5 g . r 0. 9 9 ) e a er c v x mi ain wa e e g h 2 6 n Re u t Lies o C 7 5 2 0u s ( 一 9 5 Av rg e o —
f rt squ lt a tt o r 1 o hi a iy qu n iy c nt o .
[ y r s Efiin l iu dmu u l h o o a l t o Ke wo d ] f e ty l i t a l t ec lrtb eme h d c q y
果好 , 用于本 品质量 控制 。 可 【 键 词 】 效 液 相 色谱 法 心 舒 宝 丹 酚 酸 B 关 高
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