氨纶纤维中残留溶剂N,N-二甲基乙酰胺的检测方法研究
气相色谱法测定氨磷汀原料药中N,N-二甲基甲酰胺残留量
２ ｏ ｌ ４ 年 第 ５ 期Ｉ 科技创新与应用
气相色谱法测定氨磷 汀原料药 中 Ｎ， Ｎ 甲 基 甲酰胺残留量
姜彩 端
（ 正大天晴药业集团股份有限公司， 江苏 连云港 ２ ２ ２ ０ ６ ２ ）
摘 要： 建立气相 色谱法测定氨磷 汀中Ｎ ， Ｎ 一 二 甲基 甲酰胺 的残 留量。采用 Ｒ Ｔ Ｘ 一 ６ ２ ４色谱柱（ ３ ０ ｍ× ０ ． ５ ３ ｍ ｍ ｘ ３ ． Ｏ ｍ ） ， 以氮气为载 气， Ｆ Ｉ Ｄ检测 ， 顶空进样 ， 测定残 留溶剂的含量 。Ｎ ， Ｎ 一 二 甲基 甲酰胺在 ３ ４ ． ９ ２ ５ １ ． １ ￣ ｇ ／ ｍ Ｌ浓度范围 内线性关 系良好 ， 相关 系数 ｒ ＝
１仪 器 与试 剂
表 ２样 品 测定 及 回收 率 实验 （ Ｎ， Ｎ 一 二 甲基 甲酰胺 ）
气相色谱 Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ ６ ８ ９ ０ 、 顶空进 样器 Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ ７ ６ ９ ４ Ｅ 、 配Ｆ Ｉ Ｄ检测
器。
氨磷汀 （ 批号 ： １ ２ ０ ３ １ ２ １ ２ ０ ３ １ ３ １ ２ ０ ３ １ ４ ） ， 江苏 正大天晴药业
Ｏ ． ９ ９ ９ ２ ， 回 收 率为 １ ０ ２ ． ２ ％， 最 低检 测 限 为 １ ３ ． ５ ３ １ ｘ ｇ ／ ｍ Ｌ 。 关 键词 ： 氨磷汀； Ｎ ， Ｎ 一 二 甲基 甲酰 胺 ： 气相 色谱 法
氨磷汀是一种细胞保护剂类药物 ， 对大多数抗肿瘤细胞毒类药 物或放射治疗所产生的毒副作用 ，能明显保护正常细胞免受损害， 而不影响其 抗肿瘤活性 ， 且 毒性较小， 用于肿瘤放疗或细胞毒性化 疗的辅助治疗 。但由于在合成 中使用了 Ｎ ， Ｎ 一 二甲基 甲酰胺有机溶 剂， 根据 目前新药审批对有机溶剂残留量的要求［ １ － ３ ］ ， 必须对原料药 中 的有 机溶 剂残 留量进 行 考察 ， 因此 开发 和制 定 了用 顶 空气 相 色谱 法测定氨磷汀中有机溶剂残留量的方法， 并进行了方法学验证。
GC-MS测定聚氨酯产品中的N,N-二甲基甲酰胺
doi:10.19677/j.issn.1004-7964.2021.01.009GC-MS 测定聚氨酯产品中的N,N-二甲基甲酰胺胡苹，李大刚，詹迎旭（黎明职业大学材料与化学工程学院，福建泉州362000）摘要：以乙酸乙酯为提取溶剂超声提取聚氨酯产品中的N,N-二甲基甲酰胺，提取液经滤膜过滤后，选择HP-INNOWAX 色谱柱为固定相，在离子监测模式（SIM）下扫描，进行气相色谱—质谱法测定，并以保留时间和特征碎片的离子丰度比定性，外标法定量。
结果表明，N,N-二甲基甲酰胺在0.2~10mg/L 浓度范围内呈良好的线性，方法检出限为0.46mg/kg，在3个加标水平下的平均回收率为92.9%～98.7%，相对标准偏差（RSD，n=6）为6.5%～7.7%。
该方法准确可靠、方便快捷，适用于实际聚氨酯产品中N,N-二甲基甲酰胺含量的测定。
关键词:GC-MS；聚氨酯；N,N-二甲基甲酰胺中图分类号:TS 57文献标志码:ADetermination of N,N-Dimethylformamide in Polyurethane Products byGas Chromatography-Mass Spectrometry(Department of Materials and Chemical Engineering,Liming Vocational University,Quanzhou 362000,China)Abstract:A method based on gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS)was developed to determine the content of N,N-dimethylformamide (DMF)in polyurethane (PU)products.DMF in PU sample was ultrasonically extracted using ethyl acetate as solvent,and the extracting solution was then purified with membrane filter.Under the ion monitoring (SIM)mode,DMF was determined using GC-MS with HP-INNOWAX chromatographic column as the stationary phase.Retention time and the abundance ratio of the characteristic fragment ions were adopted for the qualitative analysis,whilequantification analysis was performed using an external standard method.Results indicate that a linear calibration curve ofDMF can be obtained in the range of 0.2-10mg/L,and the detection limit is 0.46mg/kg.The spiked average recoveries varied from 92.9%to 98.7%at three spiked levels with relative standard deviation (RSD,=6)of 6.5%-7.7%.The present method is accurate,reliable and convenient,and could be applied in the determination of DMF in PU products.Key words:GC-MS;polyurethane products;N,N-dimethylformamide收稿日期：2020-03-16基金项目：2019黎明职业大学科研团队项目（LMTD201901）第一作者简介：胡苹（1985-），男，理学硕士，工程师，研究方向：消费品中有害物质的检测，Tel:150****3102，E-mail:***************。
气相色谱法对药品中残留溶剂的检测分析_0
气相色谱法对药品中残留溶剂的检测分析目的探讨苯磺酸氨氯地平中残留溶剂采用顶空气相色谱法测定的应用价值。
方法采用顶空气相色谱法对苯磺酸氨氯地平中的残留溶剂N，N-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、甲苯、异丙醇进行测定。
结果N，N-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、甲苯、异丙醇在考察范围内线性良好，线性范围分别为124.76～396.55mg/L、500.36～1500.55mg/L、50.32～150.17mg/L和500.54～1500.88mg/L；r分别为0.9987、0.9996、0.9998、0.9999；平均回收率分别为101.5%、102.9%、103.3%和102.1%；RSD分别为5.8%、5.1%、5.9%、5.4%；检测限分别为12.9mg/L、10.6mg/L、6.41mg/L和19.8mg/L。
结论采用顶空气相色谱法测定苯磺酸氨氯地平中残留溶剂含量具有准确度好、灵敏度高、操作简单、重现性好等优点，是苯磺酸氨氯地平实际生产中残留溶剂含量测定的有效方法。
[Abstract] Objective To explore application value of headspace gas chromatography in determination of amlodipine besylate residual solvents. Methods Amlodipine besylate residual solvents N，N-dimethylacetamide，ethyl acetate，toluene，isopropanol were determinated by headspace gas chromatography. Results N，N-dimethylacetamide，ethyl acetate，toluene and isopropanol were all in good linearity in the scope of the study and the linear ranges were 124.76-396.55mg/L，500.36-1500.55mg/L，50.32-150.17mg/L and 500.54-1500.88mg/L respectively；r were 0.9987，0.9996，0.9998 and 0.9999 respectively.Average recoveries were 101.5%，102.9%，103.3% and 102.1% respectively.RSD were 5.8%，5.1%，5.9% and 5.4 % respectively.The detection limits were 12.9mg/L，10.6mg/L，6.41mg/L and 19.8mg/L respectively. Conclusion Headspace gas chromatography in determination of amlodipine besylate residual solvents has some advantages including good accuracy，high sensitivity，simple operation and good reproducibility etc.And it is an effective method of the determination of amlodipine besylate residual solvents in actual production.[Key words] Headspace gas chromatography；Amlodipine besylate；Residual solvent；Determination苯磺酸氨氯地平是临床常用的高血压及心绞痛治疗药物，属第三代二氢吡啶类钙离子通道阻断剂，具有吸收好（吸收不受饮食影响），口服生物利用度高，清除半衰期长（一次给药可维持有效血药浓度24h），不良反应少等优点[1-2]。
N,N-二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法探讨
N,N-二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法探讨N,N-二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法探讨摘要：对N，N-二甲基甲酰胺（DMF）的毛细管气相色谱法进行了改进。
结果表明，选用INNOWAX 强极性的石英毛细管柱测定DMF，降低了检出限，提高了灵敏度，缩短了采样时间，而且重显性好，可同时适用于车间空气、环境空气和废水中DMF的测定。
关键词：气相色谱；毛细管柱；N,N-二甲基甲酰胺N,N-dimethylformamide by Gas Chromatography was put forward. Thesample was soivated whit water, and detected with FID. A good linearresponse was observed within the range of 0.005~1.000μg of analytes(r=0.9999). The recoveries were 93.8%~100.0% and the relative standard deviation was 1.0%(n=12). This method is simple, accurate and reproducible.Keywords: Gas chromatography J&W scientific columns N,N-dimethylformamideN,N-二甲基甲酰胺俗称DMF，是一种优良的溶剂，经常被用于人造麂皮工业。
N,N-二甲基甲酰胺能经皮肤吸收，对人体的眼睛、皮肤、呼吸系统及肝脏有严重的损害，同时N,N-二甲基甲酰胺又是一种易燃易爆物质，其闪点只有58℃。
国家于1995颁布空气中N,N-二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法，此方法为适应各种水平的检测需要还比较落后，本文对检测方法进行了改进，使用本方法测定N,N-二甲基甲酰胺，降低了检出限，提高了灵敏度，缩短了采样时间。
n,n-二甲基甲酰胺的检测标准
n,n-二甲基甲酰胺（简称DMF）作为一种重要的有机合成溶剂，在纺织、塑料、皮革等行业得到广泛应用。
然而，由于其毒性和挥发性，对其残留量进行检测至关重要。
本文将从深度和广度两个方面对DMF 的检测标准进行全面评估，并探讨其在工业生产中的重要性。
我们来看DMF的检测标准。
目前国际上主要采用的检测方法有气相色谱法、液相色谱法和质谱法。
其中，气相色谱法是一种常用的快速分离和检测DMF残留量的方法，需要借助于气相色谱仪进行分析。
液相色谱法则是通过溶剂萃取或者进样测定法来进行检测。
质谱法是在气相色谱或液相色谱的基础上，结合质谱仪对样品进行进一步的定性和定量分析。
这些方法在国际标准化组织（ISO）、美国材料试验协会（ASTM）和我国标准化组织（GB）等标准中都有相应的规定和指导。
在工业生产中，严格控制DMF的残留量至关重要。
高残留量不仅会对产品质量造成影响，还可能对生产操作人员的健康造成威胁。
严格遵守相关的检测标准是非常必要的。
对于进口产品，也需要进行严格的抽样检测，以确保产品达到国家和地区的标准要求。
在我个人看来，对DMF的检测标准应该得到更多的关注和重视。
随着国际间贸易的增加和相关产品的广泛应用，DMF残留量的检测标准将直接关系到产品的质量和人民健康。
我们应该加强在这一领域的研究和标准制定，以推动DMF残留量检测技术的进步和完善。
DMF的检测标准对于工业生产和产品质量至关重要。
通过本文的介绍和评估，相信读者们对DMF的检测标准有了更深入的理解。
也希望相关部门和科研人员能够加强在这一领域的研究，为构建更加健康、安全的生产环境做出贡献。
这篇文章中总共提到了DMF的检测标准六次。
我们来看DMF的检测标准。
目前国际上主要采用的检测方法有气相色谱法、液相色谱法和质谱法。
其中，气相色谱法是一种常用的快速分离和检测DMF残留量的方法，需要借助于气相色谱仪进行分析。
液相色谱法则是通过溶剂萃取或者进样测定法来进行检测。
质谱法是在气相色谱或液相色谱的基础上，结合质谱仪对样品进行进一步的定性和定量分析。
气固顶空-气相色谱法测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺与N,N-二甲基乙酰胺
气固顶空-气相色谱法测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺与N,N-二甲基乙酰胺马明;沈劼;张峥;赵洁;刘敏华【摘要】采用气固顶空-气相色谱法同时测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的残留量.样品经剪碎后,称取0.5g,在120℃顶空温度下加热30 min,顶空气体采用CAM色谱柱分离,以氮磷检测器(NPD)进行检测.以基体匹配校正法消除基质效应,外标法定量.DMF、DMAC的质量在0.2～400 μg 范围内与峰面积呈线性关系,检出限均为0.1μg·g-1.两种物质的加标回收率在88.4％～95.3％之间,相对标准偏差(n=6)在2.4％～3.5％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)001【总页数】4页(P18-21)【关键词】气固顶空-气相色谱法;纺织品;N,N-二甲基甲酰胺;N,N-二甲基乙酰胺【作者】马明;沈劼;张峥;赵洁;刘敏华【作者单位】上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心,上海200135;上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心,上海200135;上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心,上海200135;上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心,上海200135;上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心,上海200135【正文语种】中文【中图分类】O657.63N，N－二甲基甲酰胺（DMF）与N，N－二甲基乙酰胺（DMAC）具有人体危害性，对人体皮肤和黏膜具有刺激性作用，长期接触可导致中枢神经系统机能障碍，并损伤肝、肾、胃等重要脏器［1］。
它们能与水以及很多有机溶剂互溶，因此，常作为反应用溶剂，被广泛应用于纺织行业。
又因其对聚酰胺、聚丙烯腈、聚氨酯和芳纶等化纤有良好的溶解性而被大量用于湿法纺丝生产工艺中。
国际环保纺织协会发布的 Oeko－Tex Standard l00标准规定纺织品中“溶剂残留物”DMF与DMAC的含量不得超过纺织品质量的0．1%。
氨纶纤维中残留溶剂DMAc的检测方法研究
氨纶纤维中残留溶剂DMAc的检测方法研究摘要：为建立气相色谱法测定氨纶纤维中DMAc含量的方法，采用Agilent DB-1（30m*0.53mm*1μm）毛细管色谱柱、FID检测器、外标法探索了检测条件。
结果表明：在起始温度为100℃，维持5分钟，以每分钟20℃的速率升温至170℃，维持3分钟，进样口温度为180℃，检测器温度为200℃条件下，各色谱峰有较好的分离效果。
DMAc在0～3.2mg/ml范围内呈现良好的线性关系，该方法准确可靠，可用于氨纶纤维中DMAc含量的检测。
关键词：氨纶；残留溶剂；检测；气相色谱Test method study of residual solvent N,N-dimethylacetamidein spandex fiberAbstract：For building the method of N,N-dimethylacetamide content test in spandex fiber in the use of gas chromatography , we explore the test condition in the use of Agilent DB-1 （30m*0.53mm*1μm）capillary-column chromatography, FID detector and external standard method. As a result , when the initial temperature is 100℃,keep 5 minutes, heat up to 170℃in the rate of 20℃ per minute, keep 3 minutes, the temperature of injection port is 180℃, the temperature of detector is 200℃,chromatographic peaks have a better separation effect. N,N-dimethylacetamide has a good linear relation within the scope of 0～3.2 mg/ml, the method is accuracy and reliable, and available to the determination of N,N-dimethylacetamide content in spandex fiber.Key words：spandex ; residual solvent; determination; gas chromatography氨纶是一种具有高弹性及弹性回复率的合成纤维，广泛用于针织和机织的各种弹力织物中[1]。
关于氨纶纤维残存溶剂最大挥发的研究
关于氨纶纤维残存溶剂最大挥发的研究摘要从氨纶纤维在纺丝甬道中的传热机理，分析纤维内残留有害溶剂的原因、并从传热机理对纤维有害溶剂最大化挥发的途径进行研究。
关键词闪蒸；扩散；对流传质；布朗运动；离模膨胀效应；扰动；残余量目前，国内外氨纶市场竞争残酷，发达国家已开始明令禁止使用附带微量溶剂残留物的干纺氨纶丝，因此，研究氨纶纤维在纺丝甬道中传热机理，解决氨纶纤维内残留有害溶剂量，提高氨纶纤维品质成为当前首要解决问题。
1 纤维内残留有害溶剂的分析氨纶纤维成形阶段，纺丝原液与周围热空气之间只有传热和传质过程，不发生任何化学变化。
纤维原液从喷丝板毛细孔中压出的纺丝液进入纺丝甬道中，通过甬道中热空气流作用，使原液细流中溶剂（二甲基乙酰胺）快速挥发，原液的粘度达到某一临界值而实现凝固，挥发出来的溶剂蒸汽被热空气流带走，原液在逐渐脱去溶剂，同时发生固化形成氨纶纤维，而固化过程中，阻碍了纤维内部溶剂向纤维表面扩散，最终导致纤维内部有害溶剂无法完全挥发。
2 纤维在纺丝甬道中传热机理的研究我们还是从氨纶纤维溶剂在纺丝甬道整个过程中除去的三种机理：1）闪蒸；2）纤维内部的扩散；3）从纤维表面向周围介质的对流传质，作分析：第一区：在喷丝孔出口处，由于热的纤维原液解压发生离模膨胀效应，出现溶剂快速闪蒸，使溶剂迅速大量挥发，离喷丝板头约100mm丝条速度逐渐与卷绕速度相等，细流的组成、直径、温度、速度和粘度发生急剧变化。
在高温下溶剂从喷丝孔挤出的细流则主要依靠自身的潜热和来自热风的传热，从原液表面急剧蒸发。
第二区：由于热风的传热与丝条溶剂蒸发达到平衡，此时高聚物丝条内自由溶剂浓度大，当溶剂从丝条芯层向表层扩散的速度低于表面溶剂蒸发速度时，丝条表面温度上升，纤维内溶剂分子扩散速度降低，开始影响总的动力学，进入成形的第三阶段。
这一阶段丝条温度实际上保持不变，主要取决于外部的对流的热、质交换。
第三区：在该区内丝条内部溶剂扩散速度变得更慢，随着蒸发强度的急剧降低，丝条表面温度上升并近热风温度，在第三区丝条的固化过程基本完成。
高效液相色谱法测定纺织品中的N,N-二甲基乙酰胺以及1-甲基-2-吡咯烷酮
高效液相色谱法测定纺织品中的N,N-二甲基乙酰胺以及1-甲基-2-吡咯烷酮顾娟红;周佳;钱凯;丁友超【摘要】建立了纺织品中N,N-二甲基乙酰胺和1-甲基-2-吡咯烷酮的高效液相色谱测定方法.纺织品中的N,N-二甲基乙酰胺和1-甲基-2-吡咯烷酮经高纯水在超声波辅助条件下提取后,在反相C18柱上用乙腈和磷酸二氢钾洗脱,用二极管阵列检测器检测,检测N,N-二甲基乙酰胺的定量波长为210 nm,检测1-甲基-2-吡咯烷酮的定量波长为200 nm.N,N-二甲基乙酰胺的定量限为0.25 mg/kg,1-甲基-2-吡咯烷酮的定量限为0.50 mg/kg.回收率N,N-二甲基乙酰胺为90.3％～98.1％,1-甲基-2-吡咯烷酮为93.2％～99.8％.N,N-二甲基乙酰胺的相对标准偏差(RSD)为3.18％～8.43％,1-甲基-2-吡咯烷酮的相对标准偏差(RSD)为2.78％～6.56％,符合残留物分析的技术指标要求.【期刊名称】《印染助剂》【年(卷),期】2018(035)007【总页数】4页(P61-64)【关键词】N,N-二甲基乙酰胺;1-甲基-2-吡咯烷酮;高效液相色谱;纺织品;测定【作者】顾娟红;周佳;钱凯;丁友超【作者单位】苏州出入境检验检疫局,江苏苏州 215021;江苏出入境检验检疫局工业产品检测中心,江苏南京 210001;江苏出入境检验检疫局工业产品检测中心,江苏南京 210001;江苏出入境检验检疫局工业产品检测中心,江苏南京 210001【正文语种】中文【中图分类】TQ413.2N,N-二甲基乙酰胺（DMAC，CAS No.127-19-5）的分子式CH3CON（CH3）2，相对分子质量87.12，沸点164.5～166.0℃，为无色透明液体，可燃，能与水、醇、醚、酯、苯、三氯甲烷和芳香化合物等有机溶剂任意混合，主要用作合成纤维（丙烯腈）和聚氨酯纺丝及合成聚酰胺树脂的溶剂，也用作从C8馏分分离苯乙烯的萃取蒸馏溶剂，并广泛用于高分子薄膜、涂料和医药等方面。
测定鞋类材料中N,N-二甲基乙酰胺的残留量
②部d•羊STANDARD AND MANAGEMENT标准与管理测定鞋类材料中MN-二甲基乙酰胺的残留量刘志荣，曾建伟(中轻检验认证(晋江)有限公司'福建晋江352200)摘要：采用超声％取辅助气质联用法测定鞋类材料中N,N-二甲基乙酰胺(D&AC)的残留量。
该方法以甲醇为溶剂，在70—下超声%取，然后进行气质联用仪分析，采用外标法定量。
实验表明，在0.1〜20mg/L范围内，方法检出限为1.0mg/kg，平均加标回收率为77%〜103%，相对标准偏差RSD为1.44%(=>?)>该方法准确、重复性好，适合鞋类材料中N,N-二甲基乙酰胺的残留量的测定。
关键词：鞋类材料；甲醇;N,N-二甲基乙酰胺；气质联用仪;超声％取中图分类号：TS57文献标识码:A文章编号：1671-1602(2021)09-0015-03 Determination of N,N-Dimethy1Acetamide Residues in FootwearMaterialsLIU Zhirong,ZENG Jianwei(China Light Industry Inspection and Certification J'nj'ang Co.；Ltd.；Ji(jiang362200；China)Abstract：Determination of N,N—Dimethyl Acetamide(DMAC)residues in footwearmaterials by GC—MS.The N,N—Dimethyl Acetamide in footwearmaterials was extracted at70V using methanol as the extraction solvent,and detected by GC—MS and quantifided by external standard method.Results show that in the range of0.1—20mg/L,the method detection limit of N,N—Dimethyl Acetamidewere1mg/kg,and the spiked average recoveries were97%to103%,and the relative standard deviation was1.44%.The method is accurate and reproducible.This method was suitable for the determination of N,N—Dimethyl Acetamide residues in footwearmaterials.Keywords:footwearmaterials;methanol;N,N#Dimethyl Acetamide;gas chromatography—tandem mass spectrometry; ultrasonic extraction引言N,N-二甲基乙酰胺作为近年来普遍使用的工业有机溶剂，其主要通过呼吸道和人体皮肤吸收进入体内，表现为肝细胞浊肿变性伴随大面积坏死，还可见有睾丸病理损害，有致生殖毒性。
用于氨纶丝中溶剂残存含量的近红外光谱检测方法[发明专利]
![用于氨纶丝中溶剂残存含量的近红外光谱检测方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/f9f323005b8102d276a20029bd64783e09127d98.png)
(10)申请公布号(43)申请公布日 (21)申请号 201510107905.3(22)申请日 2015.03.12G01N 21/359(2014.01)(71)申请人浙江华峰氨纶股份有限公司地址325206 浙江省温州市瑞安东山经济开发区大道1788号(72)发明人刘珊珊 钱锦 李晓庆 王小华薛士壮 费长书 朱炫相(74)专利代理机构南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249代理人杨晓玲(54)发明名称用于氨纶丝中溶剂残存含量的近红外光谱检测方法(57)摘要本发明涉及一种用于氨纶丝中溶剂N,N’-二甲基乙酰胺(DMAC)残存含量的近红外光谱检测方法，该方法包括以下步骤：一)配置一系列不同浓度的丙酮和DMAC 溶液，选择足量有代表性的校正集样本；二)测定校正集样品的近红外光谱谱图，取光谱图的12000～4000cm -1波段进行光谱预处理后，采用偏最小二乘法建立校正模型；三)将氨纶丝进行萃取预处理后测定萃取液的近红外光谱谱图，采用与步骤二中相同的预处理方法处理所得谱图中12000～4000cm -1波段，将预处理后得到的光谱采用步骤二的校正模型分析，得到待测氨纶丝样品中DMAC 含量。
本发明具有分析过程简单快速，抗干扰能力强，无损分析，取样量小等优点。
(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书5页 附图2页(10)申请公布号CN 104730028 A (43)申请公布日2015.06.24C N 104730028A1.一种用于氨纶丝中溶剂残存含量的近红外光谱检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤：1)配置一系列不同浓度的N,N’-二甲基乙酰胺DMAC的丙酮标准溶液，作为校正集样本；2)测定校正集样本的近红外光谱谱图，扫描范围12000～4000cm-1波段，并对光谱谱图进行归一化和标准化预处理后，与DMAC-丙酮标准溶液中DMAC含量相关联，采用偏最小二乘法建立校正模型；3)将生产上取出的氨纶丝样品收集后进行预处理，测定预处理后样品的近红外光谱谱图，采用与步骤2)中相同的光谱预处理方法处理所得谱图，将预处理后得到的光谱谱图采用步骤2)的校正模型分析，得出待测氨纶丝样品中DMAC含量。
顶空气相色谱法测量氨纶纤维中的残留溶剂
顶空气相色谱法测量氨纶纤维中的残留溶剂周志伟;刘亚辉;陈铃;毛植森【摘要】本文建立了顶空气相色谱法测定聚氨酯弹性纤维中残留溶剂N,N-二甲基乙酰胺的分析方法。
以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂溶解氨纶纤维，于顶空装置中平衡后，进样进行气相分析，采用标准加入法进行定量。
该法无需用有机溶剂对氨纶丝进行萃取，排除了萃取不完全对检测结果的干扰，具有灵敏度高、检出限低、操作简便等特点。
结果表明：在平衡温度110℃、平衡时间30 min的顶空条件下，该法的线性相关系数达到了0.9992，加标回收率在93.6%~104.3%之间，相对标准偏差小于3.0%，检出限达0.7 mg.kg-1。
【期刊名称】《中国纤检》【年(卷),期】2015(000)019【总页数】3页(P66-68)【关键词】顶空气相色谱;聚氨酯弹性纤维;N,N-二甲基乙酰胺【作者】周志伟;刘亚辉;陈铃;毛植森【作者单位】浙江华峰氨纶股份有限公司;浙江华峰氨纶股份有限公司;浙江华峰氨纶股份有限公司;浙江华峰氨纶股份有限公司【正文语种】中文氨纶是一种具有高伸长率和高弹性回复率的聚氨酯纤维，广泛应用于服装领域。
目前国内生产氨纶主要采用的是干法纺丝工艺，该过程会用到大量的二甲基乙酰胺（DMAc）[1-2]。
虽然大部分的溶剂会在纺丝甬道中被回收，但是还是有部分溶剂在向纤维表面扩散时受到固化纤维的阻碍而无法完全挥发回收，最终导致了溶剂的残留[3-4]。
过高的溶剂残留率不仅影响氨纶丝的性能（如溶剂残留率过高会造成氨纶丝之间的粘连，影响其后道使用），而且会对使用者的健康带来一定的危害，国际环保纺织协会规定纺织品中DMAc溶剂残留量的限量值为0.1%（质量分数）[5]。
因此如何准确地检测氨纶丝中残存的溶剂含量是氨纶生产企业不得不重视的一个问题。
目前大部分氨纶公司都是通过萃取的方法将氨纶丝中残留的溶剂先萃取出来再进行检测，如水洗干燥法、红外光谱法[6]、紫外分光光度法等。
纤维成分定量分析用二甲基甲酰胺回收利用可行性初探
纤维成分定量分析用二甲基甲酰胺回收利用可行性初探姚伟民;孙思武;朱世亮;郭边煌;严方平【摘要】探讨了纺织品检测实验室纤维成分定量分析用N,N-二甲基甲酰胺的产生途径、收集、回收和利用。
利用溶剂回收机可对实验室用于氨纶、腈纶溶解试验的N,N-二甲基甲酰胺进行蒸馏回收，采用气质联用法对回收溶剂的纯度进行了表征，并抽取部分纺织样品，分别采用分析纯与回收后的N,N-二甲基甲酰胺进行腈纶含量的测定，结果的一致性表明：实验室可通过该溶剂的回收利用，降低对环境的二次污染，并减少实验室运行成本。
【期刊名称】《中国纤检》【年(卷),期】2015(000)001【总页数】2页(P70-71)【关键词】N,N-二甲基甲酰胺回收利用;腈纶;成分分析【作者】姚伟民;孙思武;朱世亮;郭边煌;严方平【作者单位】浙江省纺织测试研究院;浙江省纺织测试研究院;浙江省纺织测试研究院;浙江省纺织测试研究院;浙江省纺织测试研究院【正文语种】中文N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为一种重要的有机溶剂，对很多种类的有机物有很强的溶解能力，用途极为广泛，在纺织纤维含量定量检测中，DMF通常作为溶解腈纶或氨纶的有机溶剂[1-2]，日常使用量很大，可经呼吸道及皮肤进入机体，造成以肝脏为主的多器官损害，严重可致死亡[3]。
在工业应用中，常常会通过对有机溶剂进行回收并循环利用以降低单耗[4]。
但是对于绝大多数的纺织品检测实验室而言，由于缺少高效的回收利用技术方案，或缺少对回收的溶剂纯度可能对检测结果影响的有效评估，通常将溶解后的溶剂当作废弃物排放，可能对环境造成二次污染。
由于DMF价格较高，从经济角度来讲，也应考虑回收利用，减少浪费。
目前还未见有关纺织品检测实验室对DMF的回收利用的研究报道。
本文采用溶剂回收机对实验室用于氨纶、腈纶溶解试验的DMF进行蒸馏回收，其原理在于通过加热蒸发溶剂变成气态，蒸气进入冷却系统液化流出，回收得到洁净的有机溶剂，从而使废的、脏的、旧的有机溶剂再生，达到循环再利用的目的。
紫外分光光度法测定水中 N,N -二甲基乙酰胺
紫外分光光度法测定水中N,N －二甲基乙酰胺(适用于纺织及相关行业)基于N,N- 二甲基乙酰胺（DMAC）的紫外吸收光谱在190~230nm 区有强吸收，建立一种紫外分光光度法测定DMAC 含量的方法。
在196nm 处，DMAC 在0~0.8%（色谱纯DMAC的1000倍稀释液所占的体积分数）范围内符合比耳定律，其R2 为0.9998，实际样品测定的平均回收率为93.6%~103.5%，相对标准偏差小于2.38%。
该方法的线性相关性好，操作简便、快速，适用于化纤等行业中对N,N- 二甲基乙酰胺的日常检测。
关键词紫外分光光度法N,N- 二甲基乙酰胺测定N,N- 二甲基乙酰胺[DMAC，CH3CON(CH3)2]是一种优良的极性溶剂和重要的化工原料，具有极性和非极性基团，能与水和醇、醚、酯等有机溶剂混溶[1]，主要用作氨纶、腈纶等合成纤维和一些合成树脂生产中的溶剂，还可以用作医药、涂料和催化剂生产中的助剂，用作合成抗菌素和杀虫剂的原料等。
在氨纶和腈纶的生产中，大量使用DMAC作溶剂，并且对其品质的要求比较高。
目前，高端DMAC 产品的国内需求仍然主要依赖于进口，另外，DMAC 对人体有毒，对环境有害[2]，因此，无论是从提高经济效益的角度，还是从保护人员健康、生态环境的角度来看，实现对其含量的快速、准确检测都显得尤为重要。
文献[3~6] 报道的DMAC 测定方法主要是气相色谱法，用于车间空气、水和废水的监测。
但是该法所用的仪器价格较高、测定时间较长、运行成本也较高。
本文根据DMAC 的分子特性，通过实验建立一种紫外分光光度法，并考察方法的准确度和精密度，结果表明，本方法操作简便、快速、准确，适用于氨纶、腈纶等行业对DMAC 的日常检测。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂UV-6100型紫外可见分光光度计（上海美谱达仪器有限公司），HUMAN POWER 超纯水器（韩国HUMAN 公司）。
DMAC 标准使用液：准确移取100μL 的色谱纯DMAC 至100mL 容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，摇匀，该溶液相当于将色谱纯DMAC 稀释1000 倍。
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氨纶 是 一种 具有 高 弹性及 弹性 回复率 的合 成纤
维 ，广 泛用 于针 织 和机织 的各种 弹力 织 物 中。氨纶 生产工艺 中最常用 的是干法 纺丝 ，一般 选用 Ｎ ， Ｎ 一二 甲基 甲酰胺 （ Ｄ ＭＦ） 或Ｎ ， Ｎ 一二 甲基 乙酰胺 （ Ｄ Ｍ Ａ ｃ ） 为溶剂 ，纺丝原液在热气流下 ，因溶剂挥发而 固化 成
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（ ３ ０ ｍＸ０ ． ５ ３ ｍ ｍＸ１ ｍ）毛 细管 色 谱 柱 、Ｆ Ｉ Ｄ检测 器 、外 标 法 探 索 了 检测 条 件 。结 果 表 明 ：在 起 始 温 度 为 １ ０ ０ ￣ Ｃ，维持 ５分 钟 ，以每分钟 ２ ０ ￣ Ｃ的速率 升温 至 １ ７ ０ ￣ Ｃ，维 持 ３分钟 ，进样 口温度 为 １ ８ ０ ℃，检测 器温度 为 ２ ０ ０ ￣ Ｃ 条件下 ，各色谱峰有较好 的分离效 果。ＤＭＡ ｃ 在０ — ３ ． ２ ｍｇ ／ ｍ ｌ 范 围内呈现 良好 的线性关 系 ， 该方法准确可靠 ， 可用 于氨纶纤维中 Ｄ ＭＡ ｃ 含量 的检测 。
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Ｑ ２ ２ ６ ． ３ １
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氨纶纤维 中残 留溶剂 Ｎ， Ｎ 一二 甲基 乙酰胺 的检 测方法研 究
李 莎莎 胡春 雷 李志强
（ 江苏奥神集团有限责任公 司，江 苏连 云港 摘 要 ２ ２ ２ ０ ０ ６）
为 建 立 气 相 色谱 法 测 定 氨 纶 纤 维 中 Ｎ， Ｎ 一二 甲基 乙 酰 胺 （ Ｄ ＭＡ ｃ ） 含 量 的方 法 ，采 用 Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ Ｄ Ｂ 一 １