z氟化物(电极)
电极法测定水中氟化物的注意事项
电极法测定水中氟化物的注意事项摘要:为提高离子选择电极法测定水环境中氟化物的准确度,结合工作实践针对分析仪器、电极性能、测定状态、环境影响等方面,一切从实用性出发进行讨论,提供有效地准确的测定方法。
关键词:离子选择性电极氟化物注意事项氟化物是人体必需的微量元素之一,广泛地存在自然水体中,与人们的生活息息相关。
饮用水中含氟的适宜浓度为0.5～1.0mg/L,缺氟易产生龋齿,但是摄入量长期超过正常需要,将导致氟中毒。
长期饮用含氟量高于1～1.5mg/L,易患斑齿病。
若水中含氟量高于4mg/L时,则可导致氟骨病。
在环境监测中,地表水和地下水中的氟化物是必测项目。
测定氟化物的方法很多,主要有:离子选择性电极法、氟试剂分光光度法、离子色谱法等,其中离子选择性电极法具有选择性好、范围广、色度浊度不干扰等特点,应用较为广泛。
作者结合多年氟化物监测分析实践,围绕提高测定的准确度,就几个方面的影响因素提出相应的注意事项进行探讨。
1 测定仪器的精密度根据《水质氟化物的测定离子选择性电极法》(GB7487-1987)阐述的原理:氟离子选择性电极与参比电极组成的电池电动势E与待测试液中氟离子浓度的对数成直线关系。
因此,当电位计的测量误差为±1mv时,浓度的百分误差为3.9%;要在分析测定中获得0.4%准确度,电位计的精度应达到±0.1mv;获得2.0%准确度,精度应达到±0.5mv。
因此,要获得一定准确性的数据,首要条件是控制仪器的精密度。
2 电极性能电极性能直接影响工作曲线、样品测定的响应时间、测定结果的稳定性和重现性等,是氟化物测定中最主要的因素。
作者现今使用的电极是赛默菲世尔公司出品的CHN090型复合电极。
因此,将主要围绕该电极进行阐述。
2.1 电极常规保养(1)浸没液浓度选择。
根据电极说明书的要求要浸没在100mg/L或10mg/L氟化物溶液中,经过尝试将电极浸没在10mg/L中更能延长寿命,同时,由于做标曲氟化物的标准使用液浓度为10mg/L因此更为简便。
大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法方法确认
大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法方法确认1.仪器设备离子选择电极法测定氟化物的仪器设备主要包括：离子选择电极、参比电极、pH计、电位计等。
离子选择电极可以选择氟化物离子选择电极，参比电极可以选择银/银氯化物电极或玻璃电极。
2.样品处理样品的处理主要包括取样、前处理、稀释等。
首先要确保样品取得代表性，一般可以按照空气质量监测的方法进行采样。
然后，可以先过滤去除悬浮物，进一步获取溶解态氟化物。
对于浓度较高的样品，可以进行适当稀释，以便在测定时落在量程范围内。
3.试剂选择离子选择电极法测定氟化物需要使用的试剂主要有标准溶液、缓冲液等。
标准溶液是用于构建标准曲线的溶液，可以选择氟化钠标准溶液。
缓冲液的选择视具体样品的pH值而定，一般可以选择盐酸-氯化钠缓冲液。
4.实验操作实验操作的步骤主要包括：校正电极、构建标准曲线、样品测定等。
首先，要校正电极，即使电位计和pH计校准。
接下来，构建标准曲线，将不同浓度的标准溶液加入测定容器中，然后测取其电位值，并绘制标准曲线。
最后，进行样品测定，将样品溶液加入测定容器中，测取其电位值，并通过标准曲线确定其氟化物的浓度。
5.数据处理数据处理主要包括标准曲线的绘制和样品浓度的计算。
可以通过标准曲线的外推法或内插法来确定样品浓度。
外推法即将样品的电位值代入标准曲线中，得到相应的浓度值；内插法即通过样品电位值在标准曲线上找到相应浓度值。
最后，可以根据测得的样品浓度进行评估，并与相应的环境标准进行比较。
综上所述，离子选择电极法是一种常用于大气固定污染源氟化物测定的方法。
通过合适的仪器设备、样品处理、试剂选择和实验操作，可以准确快速地测定氟化物浓度，为环境监测提供科学依据。
氟化物测定方法汇总
氟化物测定方法汇总氟化物氟化物（F﹣）是人体必需的微量元素之一，缺氟易患龋齿病，饮水中含氟的适合浓度为0.5—1.0mg/L（F﹣）。
当长期饮用含氟量高于1—1.5mg/L的水时，则易患斑齿病，如水中含氟量高于4mg/L时，则可导致氟骨病。
氟化物广泛存在于自然水体中。
有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的废水及含氟旷物的废水中常常都存在氟化物。
1．方法的选择水中氟化物的测定方法重要有：氟离子选择电极法，氟试剂比色法，茜素磺酸锆比色法和硝酸钍滴定法。
电极法选择性好，适用范围宽，水样浑浊，有颜色均可测定，测量范围为0.05—1900mg/L。
比色法适用于含氟较低的样品，氟试剂法可以测定0.05—1.8mg/L（F﹣）；茜素磺酸锆目视比色法可以测定0.1—2.5mg/L（F﹣），由于是目视比色，误差比较大。
氟化物含量大于5 mg/L时可以用硝酸钍滴定法。
对于污染严重的生活污水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样均要进行预蒸馏。
2．水样的采集和保存应使用聚乙烯瓶采集和贮存水样。
假如水样中氟化物含量不高、pH值在7以上，也可以用硬质玻璃瓶贮存。
预蒸馏通常采纳预蒸馏的方法，重要有水蒸气蒸馏和直接蒸馏两种。
直接蒸馏法的蒸馏效率较高，但温度掌控较难，排出干扰也较差，在蒸馏时易发生暴沸，不**。
水蒸气蒸馏法温度掌控严格，排出干扰好，不易发生暴沸。
1．水蒸气蒸馏法水中氟化物在含高氯酸（或硫酸）的溶液中，通入水蒸气，以氟硅酸或氢氟酸形式而被蒸出。
仪器蒸馏装置试剂高氯酸：70—72%。
步骤（1）取50ml水样（氟浓度高于2.5mg/L时，可分取少量样品，用水稀释至50ml）于蒸馏瓶中，加10ml高氯酸，摇匀。
连接好装置加热，待蒸馏瓶内溶液温度升到约130℃时，开始通入蒸汽，并维持温度在130—140℃，蒸馏速度约为5—6ml/min。
待接收瓶中馏出液体积约为200 ml时，停止蒸馏，并水稀释至200 ml，供测定用。
氟离子电极原理
氟离子电极原理
氟离子电极是一种用于检测溶液中氟离子浓度的电化学传感器。
它基于氟离子在溶液中参与氧化还原反应的特性来实现浓度检测。
在氟离子电极中，一般由一个玻璃或塑料电极体制成。
电极体内部有一个含有氟化物的溶液，通常是一定浓度的氟化物溶液。
电极表面则覆盖着一层由固体氟化物的化学反应形成的固体膜，这一膜可以有效地与溶液中的氟离子进行交换。
当将氟离子溶液置于氟离子电极中，溶液中的氟离子会与电极上的固体膜发生离子交换反应。
这个过程涉及到氟离子的还原和氧化反应。
在还原反应中，氟离子从溶液中被还原成氟气。
而在氧化反应中，电极上的固体膜释放出氟离子到溶液中。
通过测量这些还原和氧化反应的电流，可以推算出氟离子在溶液中的浓度。
氟离子电极常用于水质分析和环境监测中，可以用来检测饮用水、污水、土壤和工业废水中的氟离子浓度。
其原理简单可靠，并且检测结果可以快速获得，因此得到了广泛应用。
化工实验--氟离子选择电极法
• 氟电极的膜电位是随试液中氟离子活度的变化而 变化，这种响应在一定的活度区间内电位和活度 之间符合Nernst方程。其方程式为：
E
E0
2.303RT ni F
log
a F
……(1)
• T= 273.15 + t(被测液温度) ，ni＝ • aF = r ·ρF ， r 为活度系数，当在稀电解质溶液中
r≈1， ρF为被测离子浓度。 • 所以，在稀溶液中活度与浓度接近，由式(1)可见，
电位E与 -log aF 或 -log ρF成直线关系，因此可以 通过测定E值，可求出aF或ρF 。
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2、 离子选择电极的特征参数
电极的选择性
• 事实上，所有的离子电极在不同程度上受到干扰离 子的影响。只有那些对待测离子具有选择性响应的 电极才具有实际应用价值。因此，选择性是离子电 极最重要的性能指标之一。电极的选择性用选择性 系数来描述。
度范围称为ISE的线性范围。 ⑵ 检测下限：表明离子选择电极可进行有效测 量待测离子的最低浓度。目前大多数商品电极的 检测下限为1×10-7～1×10-5mol/L。
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影响检测下限的因素：
①主要因素是电极膜活性物质在溶液中的溶解度， 即测定下限不能低于电极膜活性物质的溶解度。
②测试方法和溶液的组成。 ③电极的预处理及搅拌速度等。
• 判断：一般认为电极的实测s达到理论值的90%以 上可认为质量较好，小于70%则认为电极不合格。
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5、 响应时间及稳定性
• 响应时间：指电极浸入试液后达到稳定电位（±1mv ） 所需时间。一般几秒至几分钟不等。
• 电极响应时间及稳定性的影响因素： ①与电极膜本身结构、性质、电极的响应时间。 加快离子交换速度，降低内阻，加快电荷在膜内 传导。
氟离子选择电极法测定氟化物的有关技术
氟离子选择电极法测定氟化物的有关技术一、氟离子选择电极分析技术二、氟电极法测定结果的影响因素及其消除方法三、仪器测试装置的正确使用一、氟离子选择电极分析技术1、 有关电极的概念• 离子选择性电极(ISE)： 对某种特定的离子，具有选择性响应。
它能将溶液中特定的离子含量转换成相应的电位，从而实现化学量→电学量的转换，而对溶液中的离子浓度进行测量。
• 指示电极：电极电位与溶液中待测离子活度（或浓度）呈Nernst 响应的电极称为指示电极。
在氟化物测定的离子选择电极法中氟电极为指示电极。
• 参比电极：是指在温度一定的条件下，电极电位已知，且不随待测溶液的组成改变而改变。
在氟化物测定的离子选择电极法中甘汞电极为参比电极。
• 氟电极的膜电位是随试液中氟离子活度的变化而变化，这种响应在一定的活度区间内电位和活度之间符合Nernst 方程。
其方程 ……(1) • T= 273.15 + t(被测液温度) ，ni ＝• aF = r ·ρF ， r 为活度系数，当在稀电解质溶液中r ≈1， ρF 为被测离子浓度。
• 所以，在稀溶液中活度与浓度接近，由式(1)可见，电位E 与 -log aF 或 -log ρF成直线关系，因此可以通过测定E 值，可求出aF 或ρF2、 离子选择电极的特征参数电极的选择性• 事实上，所有的离子电极在不同程度上受到干扰离子的影响。
只有那些对待测离子具有选择性响应的电极才具有实际应用价值。
因此，选择性是离子电极最重要的性能指标之一。
电极的选择性用选择性系数来描述。
• 在考虑共存离子干扰影响时，可以由修正的Nernst 方程式来表示电极电位。
3、 线性范围和检测下限⑴ 线性范围：各种离子电极在一定的条件下，其电极电位与待测离子活度间符合Nernst 关系。
所得到的E -log(ai )曲线中直线部分所对应的浓度范围称为ISE 的线性范围。
⑵ 检测下限：表明离子选择电极可进行有效测量待测离子的最低浓度。
氟化物离子电极曲线斜率要求
氟化物离子电极曲线斜率要求氟化物离子电极曲线斜率要求作为化学反应动力学研究的重要参数之一，电极曲线斜率对于氟化物离子检测至关重要。
在实际应用中，氟化物离子的浓度往往是通过电化学测定方法进行分析的，而电极曲线斜率则可以直接反映出氟化物离子的浓度变化对于电势的敏感程度。
在本文中，我们将通过深入探讨氟化物离子电极曲线斜率要求，以及其在环境保护和工业生产中的应用，来帮助读者更全面地理解这一重要概念。
1. 氟化物离子电极曲线斜率的定义让我们来了解一下氟化物离子电极曲线斜率的定义。
在电化学测定中，氟化物离子的浓度和电势之间存在一定的数学关系，即氟化物离子电极曲线。
而曲线的斜率则代表了浓度变化对于电势的响应速度，也即是电极对于氟化物离子浓度变化的敏感度。
2. 深入探讨氟化物离子电极曲线斜率要求为了准确测定氟化物离子的浓度，电极曲线斜率的要求尤为重要。
一般来说，斜率越大，则代表着电极对于氟化物离子浓度的变化越为敏感，也就意味着可以更精准地测量氟化物离子的浓度变化。
而在实际应用中，尤其是在环境保护和工业生产中，对于氟化物离子浓度的准确测量往往至关重要。
比如在水质监测中，氟化物离子的过量浓度会对人体健康造成危害，因此需要有高灵敏度的电极来进行检测。
同样，在某些工业生产过程中，需要监测氟化物离子的浓度以确保生产过程的稳定和质量。
氟化物离子电极曲线斜率的要求可以说是至关重要的。
3. 对氟化物离子电极曲线斜率要求的个人观点和理解在我看来，氟化物离子电极曲线斜率的要求不仅仅是技术上的挑战，更是对于电化学测定方法在环境保护和工业生产中应用的重要考量。
对于提高氟化物离子电极曲线斜率的要求，可以说是对电化学测定方法的一种促进和推动。
通过技术手段的不断改进和创新，我们能够更准确、更高效地监测并控制氟化物离子的浓度，从而保护环境和促进工业生产的可持续发展。
总结回顾氟化物离子电极曲线斜率的要求是化学分析中的一个重要参数。
通过本文的探讨，我们不仅对于氟化物离子电极曲线斜率的含义有了更深入的理解，同时也对于其在环境保护和工业生产中的应用有了更全面的认识。
环境空气 氟化物的测定 离子选择电极法
环境空气氟化物的测定离子选择电极法
测定环境空气中氟化物浓度的常用方法之一是离子选择电极法。
离子选择电极法是一种基于离子选择电极的分析方法，通过测量氟离子的浓度来确定环境空气中的氟化物含量。
离子选择电极是一种专门用于测定特定离子浓度的电极。
对于氟离子测定，常用的是氟离子选择电极。
该电极包含一个与氟离子高度选择性反应的膜。
当氟离子与膜接触时，会产生一种电位变化，通过测量这种电位变化，可以间接测量氟离子的浓度。
离子选择电极法测定氟化物浓度的步骤如下：
1. 准备样品：从环境空气中收集气体样品，并将其转化为溶液样品。
可以使用适当的方法，如萃取、溶解或直接收集气态样品。
2. 电极校准：使用标准氟化物溶液进行电极校准，确定电极的响应特性和测量范围。
3. 测量：将样品溶液放置在离子选择电极中，观察和记录电位变化。
根据电极的响应曲线，计算出氟离子的浓度。
在进行离子选择电极法测定时，应遵循正确的操作规程和质量控制措施，以确保测量结果的准确性和可靠性。
同时，还要注意样品的采集和处理过程中，避免可能引入的干扰物质，以保证测定的准确性。
氟化物离子选择电极法
2 分析方法离子选择电极法（GB7484-87）2.1 适用范围本标准适用于测定地面水、地下水和工业废水中的氟化物。
水样有颜色，浑浊不影响测定。
温度影响电极的电位和样品的离解，须使试份与标准溶液的温度相同，并注意调节仪器的温度祉偿装置使之与溶液的温度一致。
每日要测定电极的实际斜率。
2.2 检测限检测限的定义是在规定条件下的Nernst的限值，本方法的最低检测限为含氟化物（以F计）0.05m g / L，测定上限可达1900m g / L。
2.3 灵敏度(即电极的斜率)根据Nernst方程式，温度在20～25℃之间时，氟离子浓度每改变10倍，电极电位变化58±1mV。
2.4 干扰本方法测定的是游离的氟离子浓度，某些高价阳离子(例如三价铁、铝、和四价硅)及氢离子能与氟离子络合而有干扰，所产生的干扰程度取决于络合离子的种类和浓度、氟化物的浓度及溶液的pH值等。
在碱性溶液中氢氧根离子的浓度大于氟离子浓度的1/10时影响测定。
其他一般常见的阴、阳离子均不干扰测定。
测定溶液的pH为5～8。
氟电极对氟硼酸盐离子（BF4-）不响应，如果水样含有氟硼酸盐或者污染严重，则应先进行蒸馏。
通常，加入总离子强度调节剂以保持溶液中总离子强度，并络合干扰离子，保持溶液适当的pH值，就可以直接进行测定。
2.5 原理当氟电极与含氟的试液接触时，电池的电动势E随溶液中氟离子活度变化而改变（遵守Nernst方程）。
当溶液的总离子强度为定值且足够时服从关系（1）：E = E –2.303RT*logC F-/ FE与log CF-成直接关系，2.303RT/F为该直线的斜率，亦为是极的斜率。
工作电池可表示如下：Ag│AgCl,Cl-(0.3mol/L),F-(0.001mol/L)│LaF3││试液││外参比电极。
2.6 试剂本标准所有试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，所用水为去离子水或无氟蒸馏水。
*待测氟离子浓度时C F-<10-2mol/L时，活度系数为1，可以用C F-代替其活度a F-。
浅析氟化物的几种检测方法
浅析氟化物的几种检测方法氟化物是一种常见的无机化合物，广泛存在于自然环境中，也是许多工业生产过程中的重要原料。
然而，尽管有其重要的应用价值，氟化物对人体和环境都具有一定的危害性。
因此，对于氟化物的准确检测和监测就显得非常重要。
本文将对氟化物的几种常用检测方法进行浅析。
1.离子选择电极（ISE）法离子选择电极法是一种简便、快速、准确的氟化物检测方法。
该方法主要是利用氟化物和可溶性氟化物电极间的电势差测定氟化物的浓度。
这种电极由一种特殊的离子选择膜构成，能够选择性地吸附氟离子，从而使电极的电位发生变化。
正是这种特殊性能使得电极能够快速准确地检测氟化物的浓度。
2.离子色谱法离子色谱法是一种高灵敏度的氟化物检测方法，它基于溶液中离子的分离和检测原理。
该方法通过将氟化物样品溶液注入色谱柱中，利用特定的分离柱分离出溶液中的氟化物离子，然后通过检测器对其进行定量分析。
离子色谱法具有高精度、高选择性和高灵敏度的特点，广泛应用于水质检测、环境监测和食品安全等领域。
3.光度法光度法是一种通过测量氟离子或其与其他物质产生的化学反应产物对可见光的吸光度来确定氟化物浓度的方法。
它通常通过在氟化物样品中添加其中一种试剂，使其与氟化物发生特定反应产生有色的产物，再通过测量产物对可见光的吸光度来确定氟化物浓度。
光度法操作简单、灵敏度高，特别适合于氟化物浓度较低的情况下进行分析。
4.电极化学法电极化学法是利用电化学技术进行氟化物浓度测定的方法。
常用的有极谱法和阻抗法。
极谱法是通过测定电极表面氟化物在电势控制下产生的氧化或还原电流来确定氟化物浓度。
阻抗法是通过测定电极表面氟化物与试剂产生的反应导致电极界面上电荷传递过程的电阻变化来测定氟化物浓度。
电极化学法具有灵敏度高、选择性好等优点，适用于低浓度氟化物的分析。
综上所述，氟化物的几种常用检测方法各有优劣，根据实际需要选择合适的方法进行分析。
离子选择电极法和离子色谱法适用于氟化物浓度较高的情况，操作简单，灵敏度高。
土壤环境监测中氟化物的检测方法综述
土壤环境监测中氟化物的检测方法综述氟化物是一种重要的环境污染物，它对人体和环境具有较强的危害，因此对氟化物的监测十分重要。
为了保障土壤环境的健康和安全，多种方法被开发出来用于氟化物的检测。
本文将综述一些常见的氟化物检测方法及其优缺点。
一、电极法电极法的基本原理是使用电极测量氟离子在水中的浓度。
此方法可以同时检测多种离子，不仅包括氟化物，同时还有氯离子、硝酸盐离子等，因此具有灵敏度高、检测速度快、检测结果准确等优点。
由于土壤中含有各种离子，所以电极法需要对土壤样品进行处理，以确保其浓度的准确性。
但是，这种方法的成本较高，需要专业人员进行操作。
二、化学分析法化学分析法是通过一系列的化学反应来分析土壤样品中的氟化物浓度。
其基本的检测原理是将样品中的氟化物转化为钙离子，在用酸反应后，可以根据反应过程中发生的颜色变化或者荧光强度的变化来判断其中氟化物的含量。
这种方法的优点是灵敏度高、成本相对较低。
但是化学反应需要时间，对专业技术要求较高，且操作相对繁琐。
三、光学检测法光学检测法是利用光学技术观察土壤样品中是否存在氟化物，其原理是在样品中加入特定的荧光染料，再通过特定的光源和光学仪器观测荧光信号以判断其中是否存在氟化物。
这种检测方法的优点是检测速度快、样品处理简单、灵敏度高以及检测结果稳定。
然而，因为光学仪器的价格较高，所以成本较高，同时荧光染料也可能对环境产生影响。
电化学检测法是利用电化学传感器对土壤样品中的氟化物进行检测，其检测原理是通过电极反应将荧光剂与氟离子结合来检测其浓度。
这种方法具有快速、准确、灵敏的优点，并且可以用于实时监测。
但是，电极必须定期校准，而且其灵敏度受到环境因素（如温度和湿度）的影响，因此需要谨慎处理。
综上所述，以上方法各有优缺点，却都可以应用于氟化物检测。
选择哪种方法应根据实际情况进行考虑。
无论哪种方法，都需要在准确性、精确性和可重复性方面取得不断的进步，以更好地满足土壤环境监测与评估的需要。
氟化物的测定
氟化物的监测--离子选择电极法一、实验试剂1、盐酸溶液（0.25mol/L）：取20.6ml浓盐酸稀释到1000ml。
2、氢氧化钠溶液（1mol/L）取固体氢氧化钠40.0g溶解定容到1000ml。
3、总离子强度缓冲剂（TISAB）：称取58.5二水柠檬酸钠和85g硝酸钠加水溶解，用盐酸调节PH=5~6，定容到1000ml。
4、氟化物标准储备液（见GB 7484-87）5、氟化物标准使用液（见GB 7484-87）二、氟化物的考核（见GB 7484-87）三、样品的监测（一样用100mlPVC烧杯）1、水氟：一般干净水样直接取40ml置于100ml烧杯中，加10ml总离子强度缓冲剂，测定电位值。
2、气氟：（1）氢氧化钠吸收液；a、将两个连通管溶液混于一管定容到150mlb、取出10ml上溶液于100ml容量瓶中，加一滴溴甲酚绿试剂（显蓝色）再加HCl溶液至蓝色退去，定容到刻度。
c、直接取40ml置于100ml烧杯中，加10ml总离子强度缓冲剂，测定电位值。
（2）滤纸吸收；a、剪碎纸片，加入20ml盐酸，放入超声波槽（定时30min）b、加入氢氧化钠溶液5ml，加入总离子强度缓冲剂10ml。
c、加水15ml，放置3-5小时，测定电位值。
3、尘氟：a、剪碎无胶滤筒分别放入烧杯中（一般六个），加入50ml盐酸，放入超声波槽30min。
b、过滤到100ml容量瓶中，定容到刻度。
c、移出10ml转到50ml容量瓶中（滴加溴甲酚绿，调节颜色，是蓝（碱）色时要加几滴酸，黄（酸）色时要滴加几滴碱，再加10ml总离子强度缓冲剂）定容到刻度，测定电位值。
电极法测定水中氟化物的注意事项
电极法测定水中氟化物的注意事项在氟化物含量较高的样品测定中,电极响应速度较慢,容易出现漂移现象。
因此,建议将高浓度样品适当稀释后再进行测定,以提高测定结果的准确性。
3测定状态测定状态包括电极状态和样品状态。
在进行氟化物测定前,应确保电极处于良好状态,无损坏、老化等现象。
同时,样品也应注意处理,如去除浮沫、悬浮物等,以保证测定结果的准确性。
4环境影响环境影响主要包括温度、光照、电磁场等因素。
在进行氟化物测定时,应尽量保持测定环境稳定,避免外界因素对测定结果的影响。
总之,提高离子选择电极法测定水环境中氟化物的准确度,需要从仪器精密度、电极性能、测定状态和环境影响等多个方面进行注意和控制。
在实际操作中,应根据具体情况进行调整和优化,以获得有效地准确的测定方法。
建议对于经常接触高浓度样品和频繁使用仪器的单位，应该每个月更换填充液，并且用填充液清洗电极2-3次。
长期保存时，建议在7天以上没有样品测定的情况下，应该将电极中的填充液倒掉，用去离子水清洗电极内外数次，用吸水纸尽量吸干水分，盖上电极帽，干燥避光放置。
在实验中，建议使用优级纯以上的酸碱来配制TISABⅡ，因为它不易变质、掩蔽能力强，可以很好地保护电极。
标准曲线校准的准确性直接关系到样品测定的准确性，现在仪器更新较快，建议使用2点校准法进行测定，对于水样，一般采用低浓度0.2mg/L、高浓度2.0mg/L进行校准。
搅拌的目的是使电极膜表面接触的成分与试液主体成分达到一致，同时加速离子的扩散，促使电极与溶液界面易于达到平衡。
在测定时，溶液搅拌速度要适中、稳定，以不使测液起涡旋和气泡、呈缓和均匀状态为最佳速度。
温度是影响氟化物测定的重要因素之一，要确保样品和标准曲线在相同温度条件下测定，实验时的室温应尽量控制在20℃～25℃，对于夏天和冬天，应该长时间开空调保证室内温度的稳定，同时保证电极液不会迅速恢复和凝固。
清除记忆效应也是很重要的，建议在测定不同样品之间，用去离子水清洗电极内外数次，以清除记忆效应。
氟离子选择电极及氟化物测定
氟离子选择电极及氟化物 测定
中国疾病预防控制中心地方病控制 中心地氟病所 万桂敏
• 膜电阻主要决定于活性敏感膜的类型、厚度、组成、 以及各种膜中各组成部分的的比例。 意义 ① 内阻值是否异常，可用于以判别电极是否渗 漏、裂缝或者老化(内阻偏高)。 ②是选用配套仪器的主要参数。 1.3.6 电极的寿命 • 电极的寿命：是指电极保持其能能斯特功能的时间。 • 影响因素： ①机械损伤 ②敏感膜受到化学腐蚀 ③连续使用在热或者腐蚀性溶液中使用。寿命 可能只有几天。通常可能达到数年。 1.3.7 电极的老化和中毒 2018/10/19 14
2018/10/19 3
• 氟离子选择电极（fluoride ion selective electrode ,FISE）：是晶体均相膜电极的一种，是用电 位法测量溶液中氟离子活度的指示电极。 1—氟化镧单晶膜 2—内参比溶液 3—内参比电极} 4—电极插头 5—电极罩帽 6—电极支持杆 图1 氟电极结构示意图 1.3 氟电极测试机理 内参比电极|内参比溶液|敏感膜|试液||参比电极（1）
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• 氟离子选择电极的电位产生经核磁共振及示踪原 子的实验证明，单晶的导电能力是由F-的迁移所 致：LaF3+空穴→ LaF2+F• 其膜电位是由于F-在膜与溶液界面上与膜片中相 同离子间的交换和扩散引起的。LaF3晶格优先允 许体积小，带电荷少的F-在表面交换，因此， FISE对F-具有高度的选择性 1.3 离子选择电极的特征参数 1.3.1 电极的选择性 • 事实上，所有的离子选择电极，并非某一离子的 专属电极，它们在不同程度上受到干扰离子的影 响。只有那些对待测离子具有选择性响应的电极 才具有实际应用价值。因此，选择性是离子电极 最重要的性能指标之一。电极的选择性用选择性 系数来描述。 • 在考虑共存离子干扰影响时，可以由修正的 Nernst方程式来表示电极电位。 2018/10/19
离子选择电极法测定水中氟化物
离子选择电极法测定水中氟化物一、引言在环境保护和人类健康方面，水质监测是非常重要的工作之一。
水中的氟化物离子是水质监测中需要关注的重要指标之一。
本文将介绍一种常用的测定水中氟化物离子的方法——离子选择电极法。
二、离子选择电极法的原理离子选择电极法是基于离子选择电极的特性进行测定的。
离子选择电极是一种特殊的电极，它具有对特定离子的选择性。
对于氟化物离子的测定，常用的电极是氟化物选择电极。
氟化物选择电极由两个部分组成：一个参比电极和一个氟化物电极。
参比电极的电位是不变的，它作为一个基准电位，使得氟化物电极的电位变化与样品中氟化物离子的浓度相关。
当把氟化物选择电极浸入水样中时，如果存在氟化物离子，那么氟化物离子会与水样中的H+离子发生反应，生成HF分子。
这些HF分子会与氟化物选择电极表面的活性位点发生反应，产生电流信号。
根据这个电流信号的大小可以测定样品中氟化物离子的浓度。
三、实验步骤测定水中氟化物采用离子选择电极法，具体步骤如下：1.准备样品：按照标准方法取得水样，并将其过滤以去除悬浮物。
2.校准电极：在样品中加入已知浓度的氟化物标准溶液，使用标准溶液进行电极校准。
3.测量样品：将校准后的氟化物选择电极浸入样品中，记录电流信号的变化。
通过与校准曲线进行对比，确定样品中氟化物离子的浓度。
四、实验注意事项在进行离子选择电极法测定水中氟化物时，需要注意以下事项：1.样品处理：样品中常会存在其他离子的干扰，需要适当处理以去除干扰物质。
2.电极保养：定期对电极进行维护，保持其灵敏度和准确性。
3.操作规范：操作过程中要注意避免电极受到机械振动和化学腐蚀等影响。
五、实验优缺点分析离子选择电极法测定水中氟化物具有以下优点：1.快速：相比其他测定方法，离子选择电极法测定速度较快。
2.简单：实验步骤相对简单，操作容易上手。
3.灵敏度高：氟化物选择电极对氟化物离子具有较高的选择性和灵敏度。
然而，该方法也存在一些缺点：1.干扰物质：其他离子可能对氟化物选择电极的测定结果产生干扰。
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陕西省环境监测合格证考核理论试题之二十八（A）卷水中氟化物测定单位姓名分数一、填空题1、我国生活饮用水卫生标准中，氟的标准限值为 mg/L。
2、电极法测定水中氟化物是根据能斯特方程，以电极与电极组成一对电化学电池，当溶液离子强度一定时，其电动势与成正比。
3、电极法测定水中氟的主要干扰因素是，某些高价阳离子（例如、、和）及氢离子能与氟离子络合而有干扰，所产生的干扰程度取决于络合离子的种类和浓度、氟化物的浓度及等。
4、加入总离子强度调节剂以保持，并络合，保持，就可以直接进行测定。
5、GB7484-87离子选择电极法适用于测定、和中的氟化物。
6、用电极法测定水中氟化物，校准曲线应绘制在纸上，2.303RT/F 为该直线的，在25℃其值应为。
7、电极法测氟化物常用法和法，清洁水样可用前法，组分复杂未经处理污染水样宜用法。
二、选择题1、用电极法测定水中氟化物时，加入总离子强度调节剂的作用是：（）①增加水样总离子强度，使电极得到响应；②保持溶液总离子强度，消除干扰离子和酸度影响③中和强酸、强碱、调节pH值为中性④避免氟离子被瓶壁吸附2、电极法测定氟化物，插入电极后： .( )①要搅拌②不能搅拌③可搅拌也可不搅拌3、电极法测F-，测定溶液的pH值为： .( )①6～7 ②4～6 ③5～84、当样品组成复杂或成分不明时，宜采用法，以便减小基体的影响。
①标准曲线法②一次标准加入法5、在碱性溶液中氢氧根离子的浓度大于氟离子浓度的时影响测定。
①1/10 ②1/15 ③1/206、测定氟的水样应使用采集和贮存水样。
①玻璃瓶②塑料瓶③聚乙烯瓶7、氟化物是人体必需的微量元素之一，缺氟易患龋齿病，饮水中含氟的适宜浓度为：①0.5～1.0 mg/L ②1～1.5 mg/L ③1.5～4 mg/L8、温度在20～25℃之间，氟离子浓度每改变倍，电极电位变化58mV ±2mV。
①5 ②10 ③159、当水样成分复杂，偏酸性（pH2左右）或者偏碱性（pH12左右）时，用，可不调节试液的pH值。
①TISABⅠ②TISABⅡ③TISABⅢ10、建设项目试运行期间和限期达标期间排放污染物的，应按规定。
①缴纳排污费②不缴纳排污费三、判断题（正确的打√，错误的打×）1、用电极法测定氟化物，水样的颜色或混浊对测定都有影响。
（）2、测氟时的标准曲线是E-lgCF 曲线而不是E-CF曲线。
（）3、水中氟常以氟硼酸盐离子形态存在，电极法测氟时，因其对电极不响应，需蒸馏后测定。
（）4、对于污染严重的生活污水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样在测定氟化物前均要进行预蒸馏。
（）5、当样品中氯化物含量过高时，可于蒸馏前加入适量固体硫酸银，再进行蒸馏。
即可消除氯化物对测定氟化物时的影响。
（）6、温度影响电极电位和电离平衡，须使试液和标准溶液的温度相同。
（）7、环境监测人员合格证考核由基本理论、基本操作技能和实际样品分析三部分组成。
（）8、电极使用前不需要用水充分冲洗干净，并用滤纸吸去水分。
（）9、当样品组成复杂或成分不明时，宜采用标准曲线法，以便减小基体的影响。
（）10、不得用手指触摸电极的膜表面。
如果电极的膜表面被有机物等玷污，必须先清洗干净后才能使用。
（）四、问答题1、氟电极使用前、后应如何处理？答：2、测定水中氟化物常用的预蒸馏方法有哪两种？试比较之。
答：3、用电极法测定水中氟化物时，溶液温度对测定有什么影响？应如何消除？答：4、写出离子选择电极法的能斯特方程式。
答：5、电极法测定水中氟化物，有哪些干扰因素？应如何消除？答：五、计算题1．取50ml含氟水样，经前处理，调节pH值并加入离子强度调节缓冲液后，测得电位为87.3mv，加入0.5mg标准氟,测得电位值56.4mv，问水样中氟含量是多少？2、于0.001mol/L的F-离子溶液中，放入F-离子选择电极与一参比电极，测定的电动势为0.158V。
于同样的电池中，放入未知浓度的F-离子溶液，测得的电动势为0.271 V。
两份溶液离子强度一致。
计算未知溶液中F-离子的浓度。
3．取400ml含氟水样，经前处理，调节pH值并加入离子强度调节缓冲液后，测得电位为76.3mv，加入0.400mg标准氟,测得电位值45.3mv，问水样中氟含量是多少？陕西省环境监测合格证考核理论试题之水中氟化物（电极法）试题单位姓名分数一、填空题1、我国生活饮用水卫生标准中，氟的标准限量为 mg/L。
答：1.02、电极法测定水中氟化物是根据能斯特方程，以电极与电极组成一对电化学电池，当溶液离子强度一定时，其电动势与成正比。
答：甘汞，氟， LogaF-3、电极法测定水中氟的主要干扰因素是，某些高价阳离子（例如、和）及氢离子能与氟离子络合而有干扰，所产生的干扰程度取决于络合离子的种类和浓度、氟化物的浓度及等。
答：游离的三价铁铝四价硅溶液的pH值3、加入总离子强度调节剂以保持，并络合，保持，就可以直接进行测定。
答：溶液中总离子强度干扰离子溶液适当的pH值4、GB7484-87离子选择电极法适用于测定、和中的氟化物。
答：地面水地下水工业废水5、用电极法测定水中氟化物，校准曲线应绘制在纸上，2.303RT/F 为该直线的，在25℃其值应为。
答：半对数斜率 0.05926、电极法测氟化物常用法和法，清洁水样可用前法，组分复杂未经处理污染水样宜用法。
答：标准曲线法一次标准加入法一次标准加入法二、选择题1、用电极法测定水中氟化物时，加入总离子强度调节剂的作用是：（）①增加水样总离子强度，使电极得到响应；②保持溶液总离子强度，消除干扰离子和酸度影响③中和强酸、强碱、调节pH值为中性④避免氟离子被瓶壁吸附答：②2、电极法测定氟化物，插入电极后： .( )①要搅拌②不能搅拌③可搅拌也可不搅拌答：①3、电极法测F-，测定溶液的pH值为： .( )①6～7 ②4～6 ③5～8答：③4、当样品组成复杂或成分不明时，宜采用法，以便减小基体的影响。
①标准曲线法②一次标准加入法答：②5、在碱性溶液中氢氧根离子的浓度大于氟离子浓度的时影响测定。
①1/10 ②1/15 ③1/20答：①6、测定氟的水样应使用采集和贮存水样。
①玻璃瓶②塑料瓶③聚乙烯瓶答：③7、氟化物是人体必需的微量元素之一，缺氟易患龋齿病，饮水中含氟的适宜浓度为：①0.5～1.0 mg/L ②1～1.5 mg/L ③1.5～4 mg/L 答：①8、温度在20～25℃之间，氟离子浓度每改变倍，电极电位变化58mV±2mV。
①5 ②10 ③15答：②9、当水样成分复杂，偏酸性（pH2左右）或者偏碱性（pH12左右）时，用可不调节试液的pH值。
①TISABⅠ②TISABⅡ③TISABⅢ答：③10、建设项目试运行期间和限期达标期间排放污染物的，应按规定。
①缴纳排污费②不缴纳排污费答：①三、判断题（正确的打√，错误的打×）①用电极法测定氟化物，水样的颜色或混浊对测定都有影响。
（）答：（×）②测氟时的标准曲线是E-lgCF 曲线而不是E-CF曲线。
（）答：（√）③水中氟常以氟硼酸盐离子形态存在，电极法测氟时，因其对电极不响应，需蒸馏后测定。
（）答：（√）④对于污染严重的生活污水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样在测定氟化物前均要进行预蒸馏。
（）答：（√）⑤当样品中氯化物含量过高时，可于蒸馏前加入适量固体硫酸银，再进行蒸馏。
即可消除氯化物对测定氟化物时的影响。
（）答：（√）⑥温度影响电极电位和电离平衡，须使试液和标准溶液的温度相同。
（）答：（√）⑦环境监测人员合格证考核由基本理论、基本操作技能和实际样品分析三部分组成。
（）答：（√）⑧电极使用前不需要用水充分冲洗干净，并用滤纸吸去水分。
（）答：（×）⑨当样品组成复杂或成分不明时，宜采用标准曲线法，以便减小基体的影响。
（）答：（×）⑩不得用手指触摸电极的膜表面。
如果电极的膜表面被有机物等玷污，必须先清洗干净后才能使用。
（）答：（√）四、问答题1、氟电极使用前、后应如何处理？答：使用前须浸泡在稀的氟化物溶液中活化，洗净后用滤纸吸去水分；使用后用水充分洗净，吸去水分后放入盒内保存。
《环境监测机构计量认证和创建优质实验室指南》P335（7）2、测定水中氟化物常用的预蒸馏方法有哪两种？试比较之。
答：水蒸气蒸馏法和直接蒸馏法。
水蒸气蒸馏法：温度容易控制，排除干扰效果好，不爆沸。
直接蒸馏法：蒸馏效率较高、但温度难控制、排除干扰较差，易爆沸。
《环境监测机构计量认证和创建优质实验室指南》P334、335（1）3、用电极法测定水中氟化物时，溶液温度对测定有什么影响？应如何消除？答：温度影响电极电位和电离平衡。
水样和标准溶液要保持温度一致，并同时测定，测定时要调节温度补偿旋钮与试液温度保持一致。
《环境监测机构计量认证和创建优质实验室指南》P335、336（9）4、写出离子选择电极法的能斯特方程式。
答： E=E0-2.303RT/F LogCF-5、电极法测定水中氟化物，有哪些干扰因素？应如何消除？答：Fe3+、 Al3+ 、 Si4+ 和H-，调节溶液的pH值为5-8，加入总离子强度调节剂，以消除其干扰。
五、计算题1．取50ml含氟水样，经前处理，调节pH值并加入离子强度调节缓冲液后，测得电位为87.3mv，加入0.5mg标准氟,测得电位值56.4mv，问水样中氟含量是多少？答：C =△C=0.5=0.2146mg antiLg△E/s-1 antiLg（87.3-56.4/59.16）-1原水样中氟含量为0.2146×1000/50=4.29 mg/L2、于0.001mol/L的F-离子溶液中，放入F-离子选择电极与一参比电极，测定的电动势为0.158V。
于同样的电池中，放入未知浓度的F-离子溶液，测得的电动势为0.271 V。
两份溶液离子强度一致。
计算未知溶液中F-离子的浓度。
答：ES =K+0.059pFSE X =K+0.059pFX∴pFS = pFX+（ EX- ES）/0.059=3+（0.217-0.158）/0.059=4∴〔F-〕=0.0001mol/L3．取400ml含氟水样，经前处理，调节pH值并加入离子强度调节缓冲液后，测得电位为76.3mv，加入0.400mg标准氟,测得电位值45.3mv，问水样中氟含量是多少？答：C =△C=0.4=0.1708mg antiLg△E/s-1 antiLg（76.3-45.3/59.16）-1原水样中氟含量为0.1708×1000/400= 0.4270mg/L。