化学试剂5-磺基水杨酸的生产工艺改进
5_硝基水杨酸合成工艺的改进
文章编号:1004-0366(2000)03-0054-02收稿日期:2000-03-15基金项目:甘肃省自然科学基金资助项目(ZR97-005)5-硝基水杨酸合成工艺的改进姚卡玲,王 薇,吴集贵(兰州大学化学化工学院,甘肃兰州 730000)摘 要: 用负载型稀土催化剂,在无水乙醇介质中,用浓硝酸硝化水杨酸,使5-硝基水杨酸的产率提高到了80%以上,同时考察了反应温度、反应时间对产率的影响,获得了反应的最佳条件。
关键词: 水杨酸;硝化;稀土中图分类号: O 625.61 文献标识码: A5-硝基水杨酸为抗溃疡性结肠炎药马沙拉嗪的原料中间体[1],国外专门合成该产物的文献很少[2],国内多数采用水杨酸在70℃下用70%硝酸(HNO 3)硝化来制备,该法不仅腐蚀性大,而且收率低,仅为32%,采用冰醋酸为溶剂,普通硝酸硝化需用大量醋酸(HAc ),收率也仅为31%[3]。
文献[4]改用醋酸水溶液为溶剂,硝酸汞为催化剂,于50℃左右催化硝化,可使产率提高到65%左右。
我们用负载型稀土催化剂,以无水乙醇为溶剂,使产率提高到了83%。
1 材料和方法1.1 实验试剂及仪器硝酸稀土(自制),二氧化硅(层析用),硼酸,水杨酸,浓硝酸,无水乙醇等均为分析纯。
XT 4-100X 显微熔点仪(北京电光仪器厂制造);170SX -傅里叶变换红外光谱仪(美国Nicolet 公司),KBr 压片。
1.2 催化剂的制备将一定量的层析用二氧化硅与硼酸及硝酸稀土在研钵中研磨均匀,然后在120℃下烘烤并研磨至无气体产生。
1.3 产品制备方法在50mL 圆底烧瓶中加装一Y 字管,连冷凝管及滴液漏斗。
加入2.8g 水杨酸,0.2g 催化剂,8mL 无水乙醇,升温至一定温度,从滴液漏斗中滴入4mL 浓硝酸,30min 滴完,然后继续搅拌0.5h ,保温适当时间,趁热过滤,滤液中加入12m L 水,放置后析出产物,抽滤,在空气中干燥后称重,计算产率,测定其熔点为226℃～229℃(文献值228℃),红外光谱与标准图谱相符[5]。
络合铁法脱硫用铁稳定剂的研究
第391期20211石化技术与应用Petrochemical Technology&ApplicationVol.39No.1Jan.2021DOI：10.19909/ki.ISSN1009-0045.2021.01.0029研究与开发(29-32)络合铁法脱硫用铁稳定剂的研究吴素芳，沈寒晰，张金峰，刘彦婷，卢美旭(陕西省石油化工研究设计院陕西省石油精细化学品重点实验室，陕西西安710054)摘要：考察了络合剂和还原剂种类及用量对铁稳定剂的影响，优化出制备铁稳定剂的最佳配方，并对制得的铁稳定剂进行了评价%结果表明：以乙二胺四乙酸(EDTA'和柠檬酸为络合剂,"(EDTA)/"(柠檬酸)为4.00,"(络合剂)/"(铁)为1.0-1.2，抗坏血酸为还原剂，其加入量为2g/L的条件下制得的铁稳定剂，性能较佳，与其他添加剂有良好的配伍性能％在相同脱硫工艺条件下运行5d后，自制铁稳定剂的络合剂降解率为5.0%,使用效果优于CT15-2,但略低于ARI-350%关键词：硫化氢；络合铁法脱硫；铁稳定剂；络合剂；还原剂；降解率中图分类号:TQ09文献标志码:B络合铁法脱硫可将硫化氢直接氧化成单质硫，具有流程简单，脱硫率高，装置规模小，处理量大，对环境友好等特点［1-4］，但需采用催化剂、铁稳定剂、硫磺颗粒沉降剂、消泡剂和杀菌剂％由于催化剂含有铁离子和螯合剂，在脱硫过程中，螯合剂易发生降解，导致铁离子生成沉淀％为了减少铁离子在脱硫体系(pH值为8~9)中沉淀析出，需不断地补充铁稳定剂％目前，络合铁法脱硫使用的铁稳定剂以络合剂为主，但由于其降解，用量大，需剂，以减少络合剂的降解，降用量，的目的％以氧化、螯合容量及络合剂降解率为指标，对铁稳定剂中的络合剂和剂进行优化，并对铁稳定剂进行了评，可为脱硫液的理%1实验部分1.1仪器与试剂化铁、硫铁、硫、、硫化钠，为析，由化剂有生％(HEDP)、氨基三乙酸(NTA),工业级，由化工有限公生%(EDTA)、、、磺，为析， 由化剂生%脱硫，%络合剂，CT 15-2,由特发展有生产；文章编号:1009-0045(2021)01-0029-04牌号ARI-350，由美国Merichem公司生产％H2S气体，由特有限公生%pH，PHSJ-5，由股份有 生产％1.2性能测试及计算总含铁量采用法按照HJ/T345—2007测定总含铁量％络合剂降解率前后总含铁量之差与前含铁量的值%氧化还原电位分别将EDTA,HEDP,NTA,化铁、硫铁，用NB2CO3pH值为&5~9.0,将好的溶NB2S中,通氧气模拟再生，反过程中按照SL94—1994定过程中的氧化%螯合容量称取3.00g络合剂，加去离子水溶解，移至100mL容量瓶中定容至刻度,摇匀备用,得络合剂溶液％取1mL络合剂溶液于250mL 锥形瓶中，加30mL去离子水和5滴磺基水杨酸指示剂(质量分数为5%),用硫酸铁7标准［(浓度为0.01mol/L)滴定至溶液由无色变为淡红色为终点，记录硫铁7消耗的体积(!),计算得收稿日期：2020-10-20(修回日期*2020-11-10作者简介：吴素芳(1982—),女，江西金溪人，硕士，工程师％主要从事精细化学品制备析工作，已发表论文6篇％・30石化技术与应用第39卷螯合容量!2结果与讨论2・1铁稳定剂配方优化2・1・1络合剂选择由图1可见:随着反应时间的延长,4种络合剂氧化还原电位值均呈现先减小再增大的趋势，当反应5min后，氧化还原电位值达到最低值；之后，随着反应时间的延长，氧化还原电位值继续增大；当反应25min后，EDTA络合剂电位值最高，且反应前后的电位差值小，这表明其氧化能力和再生能力最强，适用于配制铁稳定剂。
纳米二氧化钛富集-分光光度法测定水体中痕量5-磺基水杨酸
纳米二氧化钛富集-分光光度法测定水体中痕量5-磺基水杨酸陈乙平;李顺兴【摘要】采用纳米TiO2化学吸附法富集水样中痕量5-磺基水杨酸.5-磺基水杨酸含有酚羟基( OH )和羧基( COOH )可与TiO2表面上的羟基( OH )发生酯化反应,形成稳定的六元环结构.纳米TiO2对5-磺基水杨酸的吸附量≤18.47 mg/g,在pH 2.5、吸附时间20 min、吸附剂用量1.80 g/L的条件下,纳米TiO2对试样中5-磺基水杨酸的吸附率达到99.0%,以5 mL 2 mol/L NaOH为洗脱液,洗脱率达99.8%,对试样中5-磺基水杨酸的富集倍数达50倍,检出限(3σ, n=11)为26.7 μg/L.本法操作简便,直接用于九龙江和海水中痕量5-磺基水杨酸的测定,结果准确,回收率达到95.5%～98.5%.【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2010(038)011【总页数】5页(P1634-1638)【关键词】纳米TiO2;5-磺基水杨酸;吸附;分光光度法【作者】陈乙平;李顺兴【作者单位】漳州师范学院化学与环境科学系,漳州,363000;漳州师范学院化学与环境科学系,漳州,363000;分析科学福建省高校重点实验室,漳州,363000【正文语种】中文有机酸(R-CO2 H)是在自然水中大量存在的一类有机污染物［1］。
5-磺基水杨酸是一种难化学氧化、难生物降解(BOD/COD小于0.1)、有毒的取代芳香族含氧酸，可作为模型化合物［2］。
它是光度法常用的试剂，可与Fe3+，UO2－2，Ti4+等离子形成有色络合物［3，4］。
是一种重要的医药中间体［5］，也是重要的精细化工原料，用于染料工业制造表面活性剂、润滑酯上的添加剂［6］。
还可用作蛋白质的沉淀剂［7］。
这些物质生产过程中产生的废水，含有5-磺基水杨酸且外观混浊，通过渗透进入自然水体。
含5-磺基水杨酸的工业废水酸性强、毒性大、可生化降解性差，有致癌、致突变、致畸等作用［2］，对人类健康造成威胁。
水处理物化新技术
微波、超声波和复合电磁场水处理技术摘要微波水处理技术、超声波水处理技术及复合电磁场水处理技术是近年发展起来的新型水处理技术，它们在一定程度上克服了常规水处理技术的不足，在未来的水处理领域有广阔的应用前景。
本文简要介绍了这三种水处理技术的基本原理和应用情况。
关键词微波水处理技术超声波水处理技术复合电磁场水处理技术内部水处理的任务是采用物理、化学、生物或多种处理方法联用的技术，将水体中的污染物转化成对环境无害的物质，并进行回收利用。
常规的水处理技术往往存在工艺流程长、废水处理设施庞大、废水处理工程总投资巨大以及处理后的水质不稳定，对难降解的可溶性有机物、磷、氮等营养性物质处理不彻底等缺陷。
这些缺陷常常在一定程度上限制了常规水处理技术的实际应用，而近年发展起来的微波水处理技术、超声波水处理技术及复合电磁场水处理技术等新型水处理技术，则在一定程度上克服了上述缺点，成为更简单、有效、经济并颇具发展前景的水处理新技术。
1. 微波水处理技术微波是指频率为300 MHz～300 GHz的电磁波。
微波水处理技术是把微波场对单相流和多相流物化反应的强烈催化作用、穿透作用、选择性供能及其杀灭微生物的功能用于水处理的一项新型技术。
微波水处理技术与常规水处理技术的比较见表1。
由表1可见，微波废水处理技术可使废水处理工程小型化、分散化，省掉城市建设中现行废水处理工程长距离埋设的庞大排污管网，废水经微波处理后可100% 回收，实现水的可持续利用。
微波加热破乳可进行油水分离。
加入化学试剂对油水乳浊液进行破乳会带来二次污染，而利用微波加热破乳进行油水分离则不会有此问题。
Fang等研究了植物油-水-硅藻土乳浊液的微波加热分离，并与常规加热及不加热重力沉降法进行了比较。
结果表明，微波加热明显加快了油水分离，且在相同条件下微波加热比常规加热有更高的油回收率。
微波加热可加速油水分离过程，一方面是由于其加快了水中油滴的上升速度（或油中水滴的下降速度），另一方面，微波加热可加速凝聚过程，使油滴凝聚速率加快。
改进乳制品中三聚氰胺液相色谱检验方法论文
改进乳制品中三聚氰胺液相色谱检验方法的研究分析摘要：三聚氰胺所引发的食品安全问题是有目共睹的，在对其进行检测的过程中，根据国标规定可以采用液相色谱的检定方法。
但是规定中的检测方法尤其局限性，因此本文从改进流动相的角度对规范方法进行了改进，并获得了较好的效果。
关键词：三聚氰胺液相检测改进实验一、三聚氰胺及其检测方法简介三聚氰胺是一种化学物质，其真正的学名为三胺三嗪，也可称之为密胺、氰尿酰胺、三聚酰胺，是一种无色无味的粉末，具体分子为单斜晶体，分子式为c3n6h6，核心的结构为氮环，是一种重要的氮杂环形式的有机化工原料。
三聚氰胺中的氮元素含量较高，可以达到三分之二，每增加1%的三聚氰胺在采用凯氏定氮法进行检测的时候，折算出来的蛋白质含量就会虚涨4%，而且其生产成本低廉。
基于此种性质，一些生产的厂家将其利用在食品生产中，对蛋白粉、液态奶、奶粉、饲料等进行违法的添加，以此形成蛋白质增高的情况，获得虚假的产品质量信息，从中获得不法利益。
在美国就曾经发生过因为三聚氰胺超标的小麦蛋白粉、大米蛋白粉所生产的宠物饲料在使用过程中造成动物死亡的情况。
而在2008年我国也应为三聚氰胺的违法添加而出现了奶粉危机，其原因就是婴儿使用了三聚氰胺的奶粉而造成了不良的后果。
在随后的检测中，累计检测出因为问题奶粉而导致泌尿系统出现异常的患病儿童多达近三十万。
鉴于上面所罗列的三聚氰胺的危害，我国已经出台并制定了一些列对三聚氰胺的检测和管理的规定，以控制在食品中添加三聚氰胺的行为，在《原料乳与乳制品中三聚氰胺的检测方法》这一国家标准中，进一步规定了高效率液相色谱法、气相色-质谱连用的方法、液相色谱与质谱/质谱的三种检测方法为国家认可的乳品中三聚氰胺的检测手段，检测和定量的标准分别为2mg/kg、0.5mg/kg、0.01mg/kg。
对食品中所含的三聚氰胺的检测也参考上诉三种方法。
在实际中通常是按照国标的基本操作来进行试验和确定检测的结果。
磺基水杨酸的荧光光谱与荧光量子产率
为了准确计算荧光量子产率 , 在测量荧光光谱之前 , 首 先用罗丹明 B 光量子计和散射光板对 F24500 荧光分光光度 计的激发光谱和发射光谱进行校正 。
主题词 荧光光谱 ; 磺基水杨酸 ; 奎宁 ; 荧光量子产率 中图分类号 :O657139 文献标识码 :A 文章编号 :100020593 (2004) 0620647205
引 言
磺基水杨酸 ( 52Sulfosalicylic Acid , SSA) 的分子结构 如 Scheme 1 所 示 , 它 是 光 度 法 测 定 Fe3 + 的 常 用 试 剂 , 可 与 UO22 + , Ti4 + 等离子形成有色络合物 。在 ED TA 存在下 , SSA 与 Tb3 + , Dy3 + 等稀土离子形成具有荧光的络合物 [1 , 2 ] 。在生 物 、医学领域 , SSA 用作蛋白质的沉淀剂 。李少霞等[3] 报道 过 SSA 的荧光现象 , 并以荧光法测定了酸性锡电镀液中的 SSA 。但是 , 该文献中未报道 SSA 荧光性质的深入研究内容 。 我们在实验中观测到 SSA 稀溶液有很强的荧光 。本文研究了 SSA 的荧光光谱 , 以硫酸奎宁为参比[4 , 5] , 测量了 SSA 的荧 光量子产率 。实验结果表明 , SSA 是一种很灵敏的荧光试剂 , 在分析化学中可以获得更广泛的应用 。
值增大而下降 , 但当 p H > 1315 时 , 荧光强度又达到一个稳
定值 。
从 SSA 分子结构图可知 , SSA 为三元酸 , p H 值的改变
MSDS磺基水杨酸
用作生化试剂、分析试剂及络合指示剂，医药中间体
10、稳定性和反应活性
稳定性
稳定
聚合危害
禁配物
强氧化剂、。
避免接触的条件
分解产物
酚、水杨酸
11、毒理学资料
急性毒性
LD50：2450mg/kg(无水):(大鼠经口)
急性中毒
无
致癌性
慢性中毒
无
刺激性
有刺激性
慢性毒性
12、生态学信息（无）
13、废弃处置
食入
饮足量温水，催吐。就医。5、消Leabharlann 措施危险特性无资料
有害燃烧物
无资料
灭火方法及灭火剂
无资料
6、泄漏应急处理
应急处理
无资料
7、操作处置与贮存
处置注意事项
密封阴凉避光保存
8、接触控制/个人保护
最高容许浓度
无资料
监测方法
无资料
工程控制
生产过程密闭，全面通风。提供安全淋浴和洗眼设备。
呼吸系统防护
空气中浓度超标时，佩戴过滤式防毒面具（半面罩）。
无资料
侵入途径
吸入、食入、经皮吸收
健康危害
无资料
环境危害
无资料
燃爆危险
无资料
4、急救措施
皮肤接触
立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。
眼睛接触
立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。
吸入
迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。
参考文献：《危险物化学品安全技术全书》
眼睛防护
戴化学安全防护眼镜。
己二酸的合成工艺研究进展
己二酸的合成工艺研究进展刘巧茹 李兴武 郝成君 胡小明 白素贞 张 丽(平顶山学院化学化工学院,河南平顶山467002)摘 要 介绍了己二酸的性质、用途、生产现状和市场前景,以及从不同的原料出发合成己二酸的主要方法,分析了这些合成工艺的优缺点。
根据己二酸行业现状及其合成工艺现状,展望了己二酸合成工艺的发展趋势,并对我国己二酸工业发展提出了建议。
关键词 己二酸 合成工艺 进展收稿日期:2008-02-18基金项目:平顶山学院高科技人才启动经费资助项目(2006045)作者简介:刘巧茹(1970～),女,硕士,讲师,主要从事有机合成及应用化学方面的研究 E -mail:liuqiaoru70@Revi ews for Synthesis Technologi es of Adi pi c Ac i dL iu Q iaoru L i Xing wu Hao Chengjun Hu Xiaom ing Bai Suzhen Zhang L i(School of Che m istry and Che m ical Engineering,Ping dingshan University,Henan Pingdingshan 467002)Abstract The quality,utility,p r oducti on status and market future,synthesis methods fr o m different material a 2bout adi p ic acid were intr oduced .The virtues and defects of these technol ogies were analyzed briefly .Basing on the actuality of adi p ic acid industry and its synthesis technol ogies,the devel opment trends of synthesis technol ogies of a 2di p ic acid were p r os pected .And s ome suggesti ons f or devel op ing the p r oducti on of adi p ic acid in China were put for 2ward .Keywords adi p ic acid synthesis technol ogy devel opment1己二酸的合成方法1.1 以环己醇为原料合成己二酸蒋永生[1]等以聚乙二醇为相转移催化剂,在功率为50W 的超声波作用下,采用30%的硝酸氧化环己醇合成己二酸。
总结报告磺基水杨酸测定3价铁
5-磺基水杨酸分光光度法测定3价铁实验方法过程报告实验人：一、综述二、方法学研究过程1.最大吸收波长确定2.检测浓度初步确定3.标准品线性试验4. 其他离子干扰试验4.1 Zn/ Mn/ Cu4.2 Fe＋2离子4.3 石粉中钙离子4.4 碳酸钴钴离子4.5 硒离子5.稳定性考察5.1 Fe＋3标准液显色后稳定性5.2 Fe＋2标准液稳定性5.3样品溶液稳定性考察6 回收率检测三样品Fe＋3含量检测1. 金多微系列样品2. 碳酸亚铁原料样品四、滴定法检测对比超声30分钟Fe溶出效果5-磺基水杨酸分光光度法测定3价铁方法实验一、综述目的：检测产品中Fe＋3含量。
试验时间：2014年12月17日～2015年月日实验人：范围：系列产品。
方法：紫外可见分光光光度法方法来源：文献资料仪器：紫外可见分光光度计型号TU-1901 编号: 23-1901-01-0063波长：500nm实验原理：1.磺基水杨酸中文别名： 5-磺基水杨酸;硫柳酸,磺柳酸,2-羟基-5-磺基苯甲酸分子式： HO3SC6H3-2-(OH)CO2H·2H2O分子量： 254.21本品系白色结晶或结晶性粉末，白色结晶或结晶性粉末，遇微量铁时即变粉红色结晶体，高温时分解为酚和水杨酸。
能溶于乙醚，易溶于水和乙醇。
2.磺基水杨酸( ，简式为H3R)的一级电离常数K1θ =3×10-3与Fe3+可以形成稳定的配合物，因溶液的pH不同，形在配合物的组成也不同。
磺基水杨酸溶液是无色的，Fe3+的浓度很稀时也可以认为是无色的，它们在pH值为2～3时，生成紫红色的螯合物(有一个配位体)，反应可表示如下：pH值为4～9时，生成红色螯合物(有2个配位体)；pH值为9～11.5时，生成黄色螯合物(有3个配位体)；pH＞12时，有色螯合物，被破坏而生成Fe(OH)3沉淀。
当pH<4时，形成1﹕1的紫红色配合物；pH在4～10间时生成1﹕2红色配合物；pH在10左右时，生成1﹕3的黄色配合物。
水中铁含量的测定实验报告
水中铁含量的测定实验报告分光光度法测定水中铁离子含量专业项目课程课例项目十二分光光度法测定水中铁离子含量一、项目名称:分光光度法测定水中铁离子含量二、项目背景分析课程目标:本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课，以定量分析的基本理论为基础，以实验强化理论，以期提高化工工作者的分析操作能力。
功能定位:在定量分析中我们常常用到分光光度分析法，它具有操作简便、快速、准确等优点，在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。
是仪器分析的基础实验，也是一种重要的定量分析方法。
分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。
学生能力:学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识，也具备一定的独立操作和思维能力。
项目实施条件:该项目是仪器分析的基础实验，一般中职学校具备相关的实训实习条件，学生有条件完成相应的实习任务。
三、教学目标1、了解721可见分光光度计的构造2、了解分光光度法测定原理3、掌握721可见分光光度计的操作方法4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计5、掌握分光光度法测定分析报告的设计6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写四、工作任务1五、参考方案参考方案一2+1、邻二氮杂菲-Fe吸收曲线的绘制用吸量管吸取铁标准溶液(20μg/mL)0.00、2.00、4.00mL，分别放入三个50mL 容量瓶中，加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。
放置10min，用3cm比色皿，以试剂空白(即在0.0mL铁标准溶液中加入相同试剂)为参比溶液，在440,560nm波长范围内，每隔20,40nm测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5,10nm测一次吸光度。
生物化学(上)实验
生物化学（上）实验实验一、氨基酸的纸层析一、实验目的：1、通过氨基酸的分离，学习并掌握纸层析的原理和操作技术；2、掌握影响分配系数的因素。
3、学会分析未知样品的氨基酸成分。
二、原理滤纸层析是以滤纸为惰性支持物的分配层析，滤纸纤维上的羟基具有亲水性，吸附一层水作为固定相，有机溶剂为流动相。
有机相流经固定相支持物时，与固定相之间连续抽提，使物质在两相间不断分配而得到分离。
溶质在滤纸上的移动速度用Rf值表示：R f＝原点到层析斑点中心的距离/ 原点到溶剂前沿的距离物质结构、溶剂系统的物质组成等因素都会影响Rf值。
三、实验材料、仪器和试剂：1、实验材料：谷氨酸、组氨酸、脯氨酸、亮氨酸标准品2、仪器：(1)毛细管(2)电热吹风机(3)层析缸(4)层析滤纸（5）小型玻璃喷雾器（6）铅笔、直尺等。
3、试剂：（1）氨基酸标准溶液：亮氨酸、脯氨酸、谷氨酸、组氨酸标准品。
（2）溶剂系统：正丁醇：甲酸：水=15：3：2（体积比）摇匀；（3）0.25%的水合茚三酮溶液。
四、实验步骤：1、样品的准备：称取谷氨酸、组氨酸、脯氨酸、亮氨酸标准品各1mg混合溶于10%异丙醇中。
2、滤纸的准备：取一长方形滤纸，在滤纸纵向对应的两边距边沿2cm处，各画两条平行线，一条作前沿标志，一条作点样线，在点线上每隔2cm画一个“+”作为点样位置，共5个点。
3、点样：用毛细管点样，中间的点混合氨基酸，两侧点四种标准氨基酸；每个点样点重复点5次，每点一次用电吹风吹干后再点下次（此时，用冷风吹干，防止氨基酸变性降解），点样点的直径应控制在2mm左右，点样完毕用大头针将滤纸做成筒形，点样面向外,注意纸的两边不要接触。
4、展层：向层析缸中加入层析溶剂，液层不要超过点样线，（高约1.5cm，约50－60ml 溶剂）将滤纸点样点朝下放入层析溶剂中，将层析缸密闭，待溶剂到达标志线后取出，冷风吹干。
5、显色：用喷雾器将0.25％茚三酮显色剂均匀喷在滤纸上，热风（加快反应）反应吹干显色。
生鲜焯煮及不同采摘期马齿苋中草酸的含量差异
农产品加工2016年第12期摘要：采用磺基水杨酸络合物比色法研究焯煮对马齿苋中草酸的去除率，考察了不同焯煮时间和不同用水量对马齿苋草酸含量的影响情况。
结果表明，马齿苋100g ，用水量500mL ，焯煮时间3min ，草酸去除率达50%以上。
此外，还研究了不同采收期马齿苋中草酸含量的差异，表明花蕾期采摘最合适，为合理食用马齿苋提供参考依据。
关键词：马齿苋；草酸；比色法；焯煮；采收期中图分类号：TS207.3文献标志码：A ｄｏｉ：10.16693/ki.1671-9646（X ）.2016.12.014Content Difference of Oxalate in Fresh ，Boiling and Different-picking-timePortulaca oleracea L.ZHOU Sannv ，LIU Liqing ，WU Xianhui ，TIAN Yanji ，PAN Bin （Ningde Vacational and Technical College ，Fuan ，Fujian 355000，China ）Abstract ：The oxalate content of boiling Portulaca oleracea L.is investigated by sulfosalicylic acid complex colorimetry method.This paper studies the effects on the oxalate content of Portulaca oleracea L.under different boiling time ，different volume of water.The results show that Portulaca oleracea L.100g ，water 500mL ，boiled 3min ，the removal rate of the oxalate is above 50%.This paper also studies the effect of different picking period on oxalate content in Portulaca oleracea L.，with a view to offer the reference to eat reasonably Portulaca oleracea L..Key words ：Portulaca oleracea L.；oxalate ；colorimetry ；boiling ；picking period马齿苋又称五行草、长命菜等，在我国分布广泛、资源丰富，是经典的药食同源保健野菜[1]。
常用试剂的配制
化学试剂实验方法中所用一般试剂的配制1.范围：本标准规定吉粮天裕化学试剂试验方法中所用一般试剂的制备方法。
本标准适用于吉粮天裕化学试剂分析中所需制剂，也可供其它行业选用。
2.规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不住日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 601—2002 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602—2002 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 601—2002分析实验室用水规格和实验方法，（neq ISO 3696：1987）GB/T 601—2002化学试剂羰基化合物测定通用方法（eqv ISO 6353-1:1982）3.一般规定3.1本标准出另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液，应按GB/T 601—2002、GB/T 602—2002的规定制备，试验用水应符合GB/6682-1992种三级水的规格。
3.2当溶液出现浑浊、沉淀或颜色变化等现象时，应重新制备。
3.3本标准中所用溶液以（%）表示的均指质量分数；只有“乙醇（95%）”中的（%）为体积分数。
4．制备方法4.1一般制剂4.1.1无二氧化碳的水将水注入烧瓶中，煮沸10分钟，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，冷却。
4.1.2无氧的水将水注入烧瓶中，煮沸 1h 后立即用装有玻璃导管的胶塞塞紧，导管与盛有焦性没食子酸碱性溶液（100g/L）的洗瓶连接，冷却。
4.1.3无羰基的甲醇量取2000ml甲醇，加10g2,4-二硝基苯肼及0.5ml盐酸，在水浴上回流2h,加热蒸馏弃去最初的50ml 蒸馏液，收集馏出液贮存于棕色瓶中。
4.1.4饱和硫化氢水将二氧化硫气体通入无二氧化碳的水中，至饱和为止。
一种分析纯试剂5-磺基水杨酸提纯方法[发明专利]
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810617303.6(22)申请日 2018.06.15(71)申请人 永华化学科技（江苏）有限公司地址 215500 江苏省苏州市常熟市支塘镇（何市）项桥村(72)发明人 顾学峰 戴惠明 张路家 (51)Int.Cl.C07C 303/44(2006.01)C07C 309/60(2006.01)(54)发明名称一种分析纯试剂5-磺基水杨酸提纯方法(57)摘要本发明公开了一种分析纯试剂5-磺基水杨酸提纯方法，所述5-磺基水杨酸粗品依次经过母液纯化、离子交换纯化和干燥纯化得到分析纯试剂5-磺基水杨酸；所述母液纯化采用粗品与母液等比例混合，洗涤纯化粗品表面和内部的硫酸，得到半成品；半成品配制成过饱和溶液，并将过饱和溶液与D315阴离子交换树脂进行离子交换，静态结晶得到结晶湿品；将结晶湿品经过离心干燥、鼓风干燥进行干燥纯化，得到分析纯试剂5-磺基水杨酸成品；本发明利用5-磺基水杨酸结晶剩余的母液来洗涤粗品、饱和溶液离子交换提纯工艺技术，使得5-磺基水杨酸母液多次循环利用，节省资源浪费，减少环境危害；收率大幅提高，产品质量满足GB/T 10705-2008要求，降低能耗，节约成本。
权利要求书1页 说明书5页 附图1页CN 108863856 A 2018.11.23C N 108863856A1.一种分析纯试剂5-磺基水杨酸提纯方法，其特征在于，包括5-磺基水杨酸粗品、母液洗涤、过滤A、过饱和溶液配制、离子交换、过滤B、静态结晶、离心干燥、鼓风干燥和检验包装；所述5-磺基水杨酸粗品依次经过母液纯化、离子交换纯化和干燥纯化得到分析纯试剂5-磺基水杨酸；所述母液纯化采用5-磺基水杨酸粗品与5-磺基水杨酸母液按照重量百分比等比例混合，在搅拌条件下混合，洗涤纯化5-磺基水杨酸粗品表面和内部的硫酸，得到5-磺基水杨酸半成品；所述离子交换纯化是将5-磺基水杨酸半成品配制成过饱和溶液，并将过饱和溶液与D315阴离子交换树脂进行离子交换，并经过静态结晶得到5-磺基水杨酸结晶湿品；所述干燥纯化是将5-磺基水杨酸结晶湿品经过离心干燥、鼓风干燥进行干燥纯化，得到分析纯试剂5-磺基水杨酸成品。
复合氨基酸螯合钙的合成工艺优化
复合氨基酸螯合钙的合成工艺优化马海霞;杨贤庆;胡振珠;张桢;陈胜军;杨燕【摘要】The chelating condition of chelated compound amino acid calcium from fish heads and fish ribs was optimized using Plackett-Burman design, steepest ascent design and central composite design. The experiments results indicated that pH value and the concentration of amino nitrogen significantly affected the chelating rate(P< 0. 05). The variety and content of amino acid in compound amino acid solution also had influence to the chelating rate, the amino acid content in the chelated calcium was higher when the amino acid concentration was more than 2. 1 mg/mL, and calcium was easier to be chelated by methionine and glycine than alanine. The optimal chela-ting condition for maximum chelating rate was; pH value 7. 9, temperature 50 "C , chelating time 60 min, concentration of amino nitrogen 3. 66 g/L? Volume ratio(volume of compound amino acid solution : volume of calcium solution) 20 * 1, and the highest chelating rate was 58. 19%.%以鱼类加工下脚料鱼头、鱼排为原料制备复合氨基酸螯合钙,采用Plackett-Burman设计、最陡爬坡试验和中心组合设计法对螯合工艺条件进行优化.结果表明,pH值和氨基态氮对螯合率有显著影响(P ＜0.05),复合氨基酸液中氨基酸的种类及其含量对螯合效果影响较大,当氨基酸浓度大于2.1 mg/mL时,螯合钙中相应的氨基酸相对含量也较高；在复合氨基酸液与钙液螯合时,甲硫氨酸和甘氨酸对钙的螯合能力均大于丙氨酸.优化后的螯合工艺参数:pH值7.90,温度50℃,时间60 min,氨基态氮浓度为3.66 g/L,复合氨基酸液∶钙液(V∶V) 20∶1,该条件下螯合率为58.19％.【期刊名称】《食品与机械》【年(卷),期】2012(028)001【总页数】5页(P214-218)【关键词】Plackett-Burman设计;复合氨基酸螯合钙;甲硫氨酸;甘氨酸;螯合【作者】马海霞;杨贤庆;胡振珠;张桢;陈胜军;杨燕【作者单位】中国水产科学研究院南海水产研究所,广东广州510300;国家水产品加工技术研发中心,广东广州 510300;中国水产科学研究院南海水产研究所,广东广州510300;国家水产品加工技术研发中心,广东广州 510300;中国水产科学研究院南海水产研究所,广东广州510300;中国水产科学研究院南海水产研究所,广东广州510300;中国水产科学研究院南海水产研究所,广东广州510300;中国水产科学研究院南海水产研究所,广东广州510300【正文语种】中文氨基酸螯合钙是一类金属螯合物，与磷酸钙、碳酸钙、葡萄糖酸钙、醋酸钙、乳酸钙等相比，易于被人体吸收、副作用小、生物利用率高，而且在补钙的同时又可补充人体必需的氨基酸，是一种较理想的补钙产品［1－3］。
磺基水杨酸提纯工艺探讨
交换反应的产物磺基水杨酸钠 (C7H 5N aO 6S) 经 过 800℃的高温灼烧生成了无水硫酸钠。
另外, 从实验中观察到该成品较磺基水杨 酸粗品容易结晶, 且此结晶几乎不溶于乙醇。
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2 城乡建设环境保护部保护局. 环境监测分析方法, 第一版. 北京: 中国环境科学出版社, 1986: 186
Study of the spectrophotom etr ic determ ina tion of sulfur d iox ide in exhaust ga s by decolour iz ing m ethyl v io2 let H uang D ianw en3 , D eng J iem ei (D ep a rtm en t of Chem ica l Eng ineering, Guangdong In stitu te of T ech2 no logy, Guangzhou 510090 ) , H uaxue Sh iji, 1997, 19 (3) , 174～ 175; 177
产品 1[1], 然后按照 H G32991284 的要求, 对该
产品的各项物理指标进行测试。
112 磺基水杨酸提纯新工艺
11211 实验原材料
磺基水杨酸 (粗品, 上海马陆制药厂) , 活性
炭 (细度> 100 目, A R ) , 活性炭处理剂 (A R )。
11212 实验方法
用活性炭处Leabharlann 剂浸泡活性炭 12h, 然后离水杨酸 ≤0. 01 ≤0. 02 ≤0. 2 0153 0101
5-磺酸基-3-碘水杨酸的合成研究
第35卷第5期 唐山师范学院学报 2013年9月 Vol.35 No.5 Journal of Tangshan Teachers College Sep. 2013──────────基金项目：唐山师范学院教育科研基金项目（2011001006） 收稿日期：2013-06-19作者简介：董玉环（1957-），女，河北唐山人，教授，研究方向为有机合成。
-10-5-磺酸基-3-碘水杨酸的合成研究董玉环，孙 涛，周长山（唐山师范学院 化学系，河北 唐山 063000）摘 要：以5-磺基水杨酸为原料、碘化钾为碘化剂，以双氧水为活化剂，以乙醇—水溶液为溶剂，合成5-磺酸基-3-碘水杨酸。
最佳反应条件为：乙醇—水体积比为1:3，氧化剂与原料摩尔比为2:1，反应时间6 h ，反应温度70 ℃，5-磺酸基-3-碘水杨酸的最高产率可达到87.3%。
关键词：5-磺基水杨酸；5-磺酸基-3-碘水杨酸；碘化反应；直接氧化法 中图分类号： T Q031.7文献标识码：A 文章编号：1009-9115(2013)05-0010-03DOI ：10.3969/j.issn.1009-9115.2013.05.003Study on the Synthesis of 3-Iodine-5-Sulfosalicylic AcidDONG Yu-huan, SUN Tao, ZHOU Chang-shan(Department of Chemistry, Tangshan Teachers College, Tangshan 063000, China)Abstract: This study use 5-sulfosalicylic acid as starting material, the mild oxidant hydrogen peroxide is used as an activator of iodide reaction, and the potassium iodide is used as iodine agent in the mixture of water and ethanol. The optimum reaction conditions are obtained as follows: the volume ratio of alcohol to water is 1:3, the ratio of oxidant to raw materials is 2:1, the reaction time is 6 h, the reaction temperature is 70 ℃, and under the optimum conditions the maximum yield is 87.3%.Key Words: 5-sulfosalicylic acid; 3-iodine-5-sulfosalicylic acid; iodination; direct oxidation作为合成具有药物活性和生物活性化合物的重要中间体，碘代芳烃广泛应用于医药、农药以及材料等领域[1-4]。