2019药学专业知识一药物分析：气相色谱法
气相色谱法
气相色谱法气相色谱法1、气相色谱法（gc）是以气体为流动相的色谱分析法。
2、气相色谱缺点要求样品气化，不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物，对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。
大约有15%-20%的有机物能用气相色谱法进行分析。
3、气相色谱仪的组成气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统。
4、气路系统包括气源、净化器和载气流速控制；常用的载气有：氢气、氮气、氦气:。
5、进样系统包括进样装置和气化室。
气体进样器（六通阀）：试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱；液体进样器：不同规格的微量注射器，填充柱色谱常用10μl；毛细管色谱常用1μl；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。
6、进样方式分流进样：样品在汽化室内气化，蒸气大部分经分流管道放空，只有极小一部分被载气导入色谱柱；不分流进样：样品直接注入色谱的汽化室，经过挥发后全部引入色谱柱。
7、分离系统色谱柱：填充柱（2-6 mm直径，1-5 m长），毛细管柱（0.1-0.5 mm直径, 几十米长）。
8、温控系统的作用温度是色谱分离条件的重要选择参数，气化室、色谱柱恒温箱、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度。
气化室：保证液体试样瞬间气化；检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝；色谱柱恒温箱：准确控制分离需要的温度。
9、检测系统作用：将色谱分离后的各组分的量转变成可测量的电信号。
指标：灵敏度、线性范围、响应速度、结构、通用性。
通用型——对所有物质均有响应；专属型——对特定物质有高灵敏响应。
检测器类型：浓度型检测器、热导检测器、电子捕获检测器、质量型检测器、氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器。
10、热导检测器的主要特点结构简单，稳定性好；对无机物和有机物都有响应，不破坏样品；灵敏度不高。
11、氢火焰离子化检测器的特点优点：(1)典型的质量型检测器；(2)通用型检测器（测含c有机物）；(3)氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速、死体积小、线性范围宽等特点；(4)比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限可达10-12g·g-1。
药物分析中气相色谱法的应用
药物分析中气相色谱法的应用气相色谱法（Gas Chromatography，简称GC）是一种分离和检测物质的重要技术方法，广泛应用于药物分析领域。
本文将介绍气相色谱法在药物分析中的应用及其优点。
一、气相色谱法的原理与仪器气相色谱法是基于物质在稳定的无机固体载体上的协同分配和游离扩散分离的原理。
它通过样品的蒸发、气化和传质过程，使样品中的目标化合物与色谱柱相互作用并分离，最后通过检测器对目标化合物进行定性和定量分析。
气相色谱法的仪器主要由色谱柱、进样器、载气系统和检测器等部分组成。
色谱柱是气相色谱的重要组成部分，其选择应根据样品特性和分析目的进行，常用的有毛细管柱和填充柱。
进样器用于装载样品，可选择液相自动进样器或气相进样器。
载气系统是将样品送入色谱柱的介质，主要有惰性气体如氮气、氦气等。
检测器用于检测分离后的物质，常用的有火焰离子化检测器（FID）、光电离检测器（PID）等。
二、气相色谱法在药物分析中的应用1. 药物成分的分离与定性分析气相色谱法可以对药物中的各个成分进行分离并进行定性分析。
通过选择适当的色谱柱和检测器，可以对药物中的挥发性有机物、酯类、酮类、醇类、酸类等进行分离，从而对药物的成分进行鉴定。
同时，气相色谱法还可用于检测药物中的杂质、残留溶剂等。
2. 药代动力学研究气相色谱法在药代动力学研究中的应用非常广泛。
通过对药物在体内及体外的代谢产物进行分析，可以了解药物代谢途径、消除速率、代谢产物的结构等信息。
此外，气相色谱法还可用于药物与蛋白质结合度、药物分布在不同组织中的测定等药代动力学参数的研究。
3. 药物含量及纯度的定量分析气相色谱法也可用于药物含量及纯度的定量分析。
对于含有挥发性有机物的药品，通过气相色谱法可以对其含量进行精准测定。
此外，气相色谱法还可用于检测药物中杂质的含量及纯度的测定，为药物质量控制提供可靠的数据。
三、气相色谱法的优点1. 分离效果好：气相色谱法通过优化色谱柱和进样条件，可以实现对药物中各个成分的高效分离，提高分析效率和准确性。
药物分析气相色谱基础
详细描述
气相色谱法在抗生素类药物分析中表现出快速、准确和高分辨率的特点，能够有 效地分离和检测各类抗生素的组分，为抗生素的质量控制和药效评估提供了可靠 手段。
实例三：合成药物的气相色谱分析
总结词
高分离效能、高灵敏度、广泛应用
详细描述
气相色谱法在合成药物分析中具有高分离效能和高灵敏度的优势，能够广泛应用于合成药物的组分分离和检测， 有助于合成药物的研发、生产和质量控制。
等来降低基质干扰。
痕量分析
气相色谱法在痕量分析方面存在一 定的挑战，可以采用高灵敏度的检 测器如电子捕获检测器、质谱检测 器等来提高检测限。
未知杂质鉴定
对于未知杂质的分析存在一定难度， 可以采用谱图库比对、质谱联用等 技术手段来辅助鉴定未知杂质的结 构。
03
气相色谱的实验技术
样品前处理
01
02
03
色谱柱的安装与老化
按照色谱柱的说明书正确安装，并进行老化处理，确保柱效和稳定 性。
色谱柱的维护与清洗
定期清洗和再生色谱柱，延长使用寿命，提高分析结果的准确性。
检测器的选择与使用
根据分析物性质选择检测器
01
根据目标物的性质和检测需求，选择合适的检测器类型。
检测器的校准与维护
02
定期对检测器进行校准和维护，确保检测结果的准确性和可靠
样品提取
根据分析目标，选择合适 的溶剂进行样品提取，确 保目标物完全溶解或萃取。
样品净化
去除样品中的杂质，提高 分析的准确性和可靠性。 常用的方法包括离心、过 滤、萃取等。
样品浓缩
对于低浓度样品，需要进 行浓缩处理，提高目标物 的浓度，便于检测。
色谱柱的选择与使用
药物分析之西药分析——气相色谱法
气相色谱法的流动相为气体，称为载气；色谱柱分为填充柱和毛细管柱两种，填充柱内装吸附剂、高分子多孔小球或涂渍固定液的载体。
毛细管柱内壁或载体经涂渍或交联固定液。
注入进样口的供试品被加热气化，并被载气带入色谱柱，在柱内各成分被分离后，先后进入检测器，色谱信号用记录仪或数据处理器记录。
1.对仪器的一般要求所用的仪器为气相色谱仪。
除另有规定外，载气为氮气；色谱柱为填充柱或毛细管柱，填充柱的材质为不锈钢或玻璃,载体用直径为0.25～0.18mm 、0.18～0.15mm或0.15～0.125mm经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球;常用玻璃或弹性石英毛细管柱的内径为0.20或0.32mm。
进样口温度应高于柱温30～50℃;进样量一般不超过数微升;柱径越细进样量应越少。
检测器为氢火焰离子化检测器，检测温度一般高于柱温，并不得低于100℃，以免水气凝结，通常为250～350℃。
正文中各品种项下规定的条件，除检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得任意改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。
一般色谱图约于30分钟内记录完毕。
2.色谱条件与系统适用性试验同高效液相色谱法项下规定。
3.测定法同高效液相色谱法项下规定。
气相色谱法手工进样量不易精确控制，特别应注意留针时间和室温的影响。
气相色谱法
气相色谱法（gas chromatography 简称GC）是色谱法的一种。
色谱法中有两个相，一个相是流动相，另一个相是固定相。
如果用液体作流动相，就叫液相色谱，用气体作流动相，就叫气相色谱。
气相色谱法由于所用的固定相不同，可以分为两种，用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱，用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱。
按色谱分离原理来分，气相色谱法亦可分为吸附色谱和分配色谱两类，在气固色谱中，固定相为吸附剂，气固色谱属于吸附色谱，气液色谱属于分配色谱。
按色谱操作形式来分，气相色谱属于柱色谱，根据所使用的色谱柱粗细不同，可分为一般填充柱和毛细管柱两类。
一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属的管中，管内径为2～6mm。
毛细管柱则又可分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。
空心毛细管柱是将固定液直接涂在内径只有0.1～0.5mm的玻璃或金属毛细管的内壁上，填充毛细管柱是近几年才发展起来的，它是将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻管中，然后加热拉制成毛细管，一般内径为0.25～0.5mm。
在实际工作中，气相色谱法是以气液色谱为主。
定量方法可分以下三种：1、内标准法取标准被测成分，按依次增加或减少的已知阶段量，各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中，调制标准溶液。
分别取此标准液的一定量注入色谱柱，根据色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标，取标准被测成分量和内标物质量之比，或标准被测成分量为横坐标，制成标准曲线。
然后按单体中所规定的方法调制试样液。
在调制试样液时，预先加入与调制标准液时等量的内标物质。
然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱，求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比，再按标准曲线求出被测成分的含量。
所用的内标物质，应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质。
2、绝对标准曲线法取标准被测成分按依次增加或减少阶段法，各自调制成标准液，注入一定量后，按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵座标，而以标准被测成分的含量为横坐标，制成标准曲线。
药物分析——气相色谱法
⽓相⾊谱法：以⽓体为流动相的⾊谱法称为⽓相⾊谱法。
不适⽤于难挥发和热稳定性差的物质分析。
原理：各组分在固定相与载⽓（流动相）间分配系数不等，按⼤⼩依次被载⽓带出⾊谱柱，⼩先流出。
⼀、基本原理：
（⼀）、基本概念：
⼀个组分的⾊谱峰⽤三项参数：峰⾼或峰⾯积（⽤于定量）、峰位（⽤保留值表⽰，⽤于定性）、峰宽（⽤于衡量柱效）。
（1）、保留时间（tR）：从进样开始到某个组分的⾊谱峰顶点的时间间隔。
（2）、死时间（t0）：分配系数为零的组分的保留时间。
（3）、相对保留值（r）：两组分的调整保留值之⽐。
（4）、半峰宽（Wh/2）：峰⾼⼀半处的峰宽。
（⼆）、塔板理论：
塔板理论⽅程式（⾼斯⽅程式）
理论塔板式数
理论塔板⾼度
（三）、速率理论：
H=A B/u Cu
影响塔板⾼度的因素：
1、涡流扩散
2、纵向扩散
3、传质阻抗
⼆、⽓相⾊谱仪：
（1）、⾊谱柱：固定相与柱管组成。
填充柱、⽑细管柱；分配柱、吸附柱
（2）、固定液：⾼沸点的液体，操作下为液态。
甲基硅油、聚⼄⼆醇等
选择原则：按相似性、按主要差别、按麦⽒差别选择。
（3）、载体：化学惰性的多孔性微粒
（4）、⽑细管⾊谱柱：开管型、填充型
（5）、检测器：医学教。
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1、浓度型检测器：热导检测器和电⼦捕获检测器
2、质量型检测器：氢焰离⼦化检测器
中国药典2000对⽓相⾊谱规定：除检测器种类、固定液品种及特殊指定的⾊谱柱材料不得任意更改外，其他均可适当改变，⾊谱图于30min内记录完毕。
气相色谱法
（二）、仪器框图 ）、仪器框图
气路系统（氮气、氢气、氦气） 气路系统（氮气、氢气、氦气）→进样系统 方式：直接进样、顶空进样） （方式：直接进样、顶空进样）→分离系统 色谱柱：填充柱、毛细管柱） （色谱柱：填充柱、毛细管柱）→温控系统 气化室、检测室、柱温） 检测系统→ （气化室、检测室、柱温）→检测系统→数据 处理系统
检测器参数 前检测器T 前检测器T设置 生成报告
6820
GCLOGO
Байду номын сангаас
（二）数据采集方法编辑
点击左边的“方法”按钮进入方法编辑画面， 点击左边的“方法”按钮进入方法编辑画面， 点击“创建.. 按钮，输入方法名， ..” 点击“创建..”按钮，输入方法名，确定 然后点击方法画面中“采集”子按钮进入采集 然后点击方法画面中“采集” 参数编辑画面，进行方法的编辑，最后点击“ 参数编辑画面，进行方法的编辑，最后点击“保 存”。 配置参数 柱箱参数 气体类型 设置程序升温 色谱柱参数设置
后进样口 点火开关
GC-6820 LOGO
辅气开关
后进样口进样
GC-6820 LOGO
后进样口
前进样口
色谱柱 类型：毛细管柱(OV (OV类型：毛细管柱(OV-1) 长度：30.0m 长度：30.0m 直径： 直径：0.53mm 膜厚：1.0μm 膜厚：1.0μm 100%聚二甲基聚硅氧烷 100%聚二甲基聚硅氧烷
6820
GCLOGO
进样
调节仪器的放大器灵敏度等。待信号稳定， 调节仪器的放大器灵敏度等。待信号稳定，可 进样分析（一般在300 300° 进样分析（一般在300°C下前检测器输出信号显 示为40左右时为稳定状态）。 40左右时为稳定状态 示为40左右时为稳定状态）。 输入待进样“样品名称” 点击“提交” 输入待进样“样品名称”，点击“提交”，等 仪器显示“预运行” 进样。 待仪器显示“预运行”时，进样。
气相色谱分析法在药物分析中的应用
药物储存过中的质量控制
01
气相色谱分析法可用于检测药 品在储存过程中的降解产物和 杂质，确保药品质量在有效期 内保持稳定。
02
通过定期检测药品的成分和杂 质，可以及时发现并处理储存 过程中的问题，防止药品变质 和安全隐患。
03
气相色谱分析法还可以用于研 究药品包装材料的性能，确保 药品在储存和运输过程中的安 全性。
03
气相色谱法在药物质量控制中的应用
药物生产过程中的质量控制
药物生产过程中，气相色谱分析法可用于检测原料药、中间体和成品的纯 度和杂质含量，确保产品质量符合标准。
在合成过程中，气相色谱分析法可用于监测反应进程和产物纯度，及时发 现并纠正合成过程中的问题。
在提取和精制过程中，气相色谱分析法可用于优化工艺参数，提高产品的 纯度和收率。
05
气相色谱法在药物分析中的最新进展
高分离效能的气相色谱技术
高分离效能的气相色谱技术能够快速、准确地分离和检测药物中的微量成分，提高 了药物分析的灵敏度和准确性。
新型的气相色谱柱材料和制备技术，如多孔硅胶、有机金属骨架等，具有更高的选 择性、稳定性和寿命，为药物分析提供了更好的分离效果。
新型的进样技术，如微流控进样、二次进样等，能够减小进样体积，提高进样效率， 进一步提高了分离效能。
气相色谱与其他分析技术的联用
气相色谱与其他分析技术的联用能够充分发挥 各自的优势，提高药物分析的效率和准确性。
常见的联用技术包括气相色谱-质谱联用、气相 色谱-红外光谱联用等，能够实现药物成分的定 性和定量分析，提供更全面的药物成分信息。
联用技术还能够解决药物中挥发性、热不稳定 性和高分子量等难以分离和检测的问题，为药 物分析提供了更多的可能性。
最新整理-药学专业知识一-药物分析：气相色谱法
药物分析：气相色谱法气相色谱法采用气体流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。
流动相：气体分类：分离机制：吸附色谱、分配色谱固定相的物态：气固色谱、气液色谱色谱柱：填充柱色谱、毛细管柱色谱考点1：气相色谱仪结构：气源、进样口、色谱柱、检测器、显示和记录系统、温控系统1.气源：提供载气(流动相)F I D检测器常用气源：载气多为氮气或氦气，常用的燃气为氢气，助燃气为空气;2.进样方式：溶液直接进样顶空进样——适用于供试品中挥发性成分的进样3.色谱柱色谱柱类型填充柱毛细管柱分配柱吸附柱开管型填充型固定相组成固定液+载体吸附剂、分子筛、高分子多孔小球毛细管壁+固定液载体、吸附剂固定液烃类：角鲨烷硅氧烷类：S E-30、O V-17醇类：P E G-20M-同分配柱-载体化学惰性的多孔性微粒---4.检测器火焰离子化检测器(F I D)大多数的有机化合物氮磷检测器(N P D)适用于含氮、磷元素的药物火焰光度检测器(F P D)适用于含磷、硫元素的药物电子捕获检测器(E C D)主要用于含卤素、硫、氧、羰基、氰基的药物质谱检测器(M S)大多数药物，更灵敏热导检测器(T C D)通用型，但灵敏度低，应用较少考点2：气相色谱系统适用性试验内容：理论塔板数、分离度、重复性、拖尾因子要求：同高效液相色谱法●气相色谱法的应用适用范围：沸点低于450℃，热稳定性好的药物鉴别、检查、含量测定用气相色谱法进行检查的杂质：残留溶剂用气相色谱法进行含量测定的药物：维生素E06-09试题分析(考点较少)1.气相色谱的检测器(09)2.联系具体杂质或药物考察气相色谱的应用(07)检查药物中的残留溶剂，各国药典均采用()A.重量法B.紫外-可见分光光度法C.薄层色谱法D.气相色谱法E.高效液相色谱法『正确答案』D用气相色谱法测定维生素E的含量，《中国药典》(2005年版)规定采用的检测器是()A.紫外检测器B.荧光检测器C.热导检测器D.氢火焰离子化检测器E.质谱检测器『正确答案』D多项选择题气相色谱法常用的检测器有()A.气焰离子化检测器B.氮磷检测器C.电化学检测器D.蒸发光散射检测器E.示差折光检测器『正确答案』A B。
色谱法在药物分析中的应用
色谱法在药物分析中的应用
色谱法是一种用于分离和分析混合物中各种成分的化学分析方法。
在药物分析中，色谱法已经成为一种常用的技术，因为药物中可能含有多种成分，并且这些成分需要被准确地定量和分离。
其中，常用的色谱法有气相色谱、液相色谱和毛细管电泳等。
1. 气相色谱法
液相色谱法是一种将药物样品溶于溶剂并通过色谱柱分离的技术。
该方法可以根据药物溶液中不同成分的亲水性和疏水性来进行分离和定量。
液相色谱法广泛应用于药物质量控制、生产监管和药物分析等领域。
其中，常用的液相色谱法有高效液相色谱法和超高效液相色谱法等。
3. 毛细管电泳法
毛细管电泳法是一种高分辨率的药物分析方法，它可以根据物质的电荷量、大小和形状等特性来分离不同的化合物。
毛细管电泳法具有灵敏度高，分离速度快，样品准备简单等优点。
因此，在药物分析中，毛细管电泳法已经成为一种受欢迎的技术。
总的来说，色谱法在药物分析中具有很大的应用前景。
随着新药研究的不断发展以及药物产业的不断壮大，色谱法不断完善和发展，将促进药物分析的进一步发展。
气相色谱法及其在药物分析中的应用
气相色谱法及其在药物分析中的应用一、概述气相色谱法（Gas Chromatography，简称GC）是一种高效、灵敏且应用广泛的分离分析技术，其基本原理是利用不同物质在两相——固定相和流动相中分配系数的差异，当两相做相对运动时，这些物质随流动相一起运动，并在两相间进行反复多次的分配，从而使各组分达到分离的目的。
在气相色谱法中，流动相通常为惰性气体，如氮气、氦气等，而固定相则可以是固体或液体，根据分析需求进行选择。
药物分析是气相色谱法的重要应用领域之一。
药物作为一类特殊的化学物质，其纯度、组成和含量对于药物的质量和疗效具有至关重要的影响。
气相色谱法凭借其高分离效能、高灵敏度以及良好的选择性，在药物分析中发挥着不可替代的作用。
通过气相色谱法，可以对药物进行定性分析，确定其化学成分；也可以进行定量分析，准确测定药物中各组分的含量。
随着科学技术的不断进步，气相色谱法也在不断发展完善。
通过与质谱技术（MS）联用，形成气相色谱质谱联用技术（GCMS），不仅可以实现药物的定性分析，还可以进行更深入的结构分析和代谢研究。
新型的检测器、色谱柱以及样品前处理技术的开发和应用，也进一步拓展了气相色谱法在药物分析中的应用范围。
气相色谱法作为一种强大的分离分析技术，在药物分析领域具有广泛的应用前景。
随着技术的不断进步和创新，相信气相色谱法将在未来的药物分析中发挥更加重要的作用。
1. 气相色谱法的基本原理及发展历程气相色谱法（Gas Chromatography，GC）的基本原理是利用不同物质在两相间分配系数的差异，当两相作相对运动时，这些物质随流动相移动，在两相间进行反复多次的分配，使各组分得到分离，从而达到分析的目的。
其固定相一般是一种具有吸附活性的固体或是涂覆在惰性载体上的液体，流动相则是一种惰性气体，样品通过进样口被引入色谱柱，并在流动相携带下沿色谱柱向前移动。
由于不同物质与固定相的作用力不同，它们在色谱柱中的移动速度也会有所差异，从而实现分离。
药物分析 第14章 气相色谱法(优选.)
（2）按组分主要差别选择
极性差别为主要矛盾——极性固定液 沸点差别为主要矛盾——非极性固定液
例1：苯（80.1 0C），环己烷（80.7 0C） 选非极性柱——分不开； 选中强极性柱——较好分离，环己烷先出柱
例2：分离胺类：一甲胺 二甲胺 三甲胺
形成氢键能力
CH3-NH2＞ CH3-NHCH3＞CH3-N(CH3)2
吸收了塔板理论的有效成果——H， 并从动力学角度较好地解释了影响柱效的因素
H = A + B/u + Cu
塔板 高度
涡流 扩散 项
纵向 扩散 项
传质 阻抗 项
1、涡流扩散项（多径扩散项）：A
产生原因：载气携样品进柱，遇到来自固定相颗粒的 阻力→路径不同→涡流扩散
A = 2λdp
dp：填充物的平均颗粒直径 λ：填充物的填充不规则因子 固体颗粒越小，填充越均匀，A项越小，H↓，柱效↑。
第14章 气相色谱法
一 概述 二 气相色谱理论 三 色谱柱 四 检测器 五 分离条件的选择 六 定性定量分析 七 应用与示例
第一节 概述
气相色谱法(GC)：以气体为流动相的色谱法。
一、分类：
1 按固定相分
气-固 （GSC） 吸附
气-液 （GLC） 分配
2 按柱的粗细分 填充柱 Ф 2~4mm,L2~4m
实际：tm不参与柱内分配
neff
5.54(
t
' R
)2
w1/ 2
16(tR' )2 w
H eff
L n e ff
讨论： neff和Heff扣除了死时间，更能真实的反映柱效
例： 在柱长为2m的5%的阿皮松柱、柱温为 1000C，记录纸速度为2.0cm/min的色谱条件下， 测定苯的保留时间为1.5min，半峰宽为0.20cm， 求理论塔板数和理论塔板高度。
气相色谱在药物分析中应用
气相色谱在药物分析中应用摘要：本文主要阐述了气相色谱法的分类、工作原理及系统组成，以及气相色谱法在药品分析中的应用及前景。
关键词：气相色谱法药物分析色谱法（chromatography）是一种被称为色谱分析的分离和分析方法。
色谱法目前已经广泛应用于多个领域，例如分析化学、有机化学、生物化学等领域。
色谱法对不同物质的分离是利用其在不同相态中的选择性分配原理，再通过流动相的带动，依次洗脱固定相中的混合物，由于洗脱的速度不同，不同成分最终被分离。
气相色谱法（GC）是色谱法的一种，它的流动相是惰性气体。
最早提出用气体作为流动相的人是马丁和詹姆斯，1952年，他们确定流动相为氮气，固定相用硅藻土吸附的硅酮油，对若干种小分子量挥发性有机酸进行了分离[1]。
1 气相色谱法1.1 气相色谱的分类气相色谱可以被用作分离与分析，分气固色谱和气液色谱[2]。
气固色谱是以固体物质为固定相的色谱分离方法。
固定相一般为活性炭、硅胶等多孔性固态。
气液色谱是以液体为固定相的色谱分离方法。
固定相为在惰性材料上图渍高沸点的有机物。
1.2 分离原理气相色谱法的分离原理主要是利用混合物中不同成分的沸点、极性及吸附性质的差异，完成对混合物的分离[3]。
惰性气体作为载气，将在汽化室汽化后的混合物带入色谱柱，色谱柱内是液体固定相或固体固定相。
混合物中不同沸点、不同极性及不同吸附性能的各成分都努力在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡，但是这种平衡是一种动态平衡，并不是真正的平衡。
在载气的带动下，混合物中各成分在运动中进行反复多次的分配，最终先流出色谱柱的成分是在载气中浓度大的组分，而后流出的是在固定相中分配浓度大的组分。
在色谱柱中被分离通过电信号的大小表达，这些信号将在被放大后记录下来，形成色谱图。
1.3系统气相色谱仪由气路、进样、分离、控温、检测、记录五个系统组成[4]。
1.3.1 气路系统能够作为气源的气体必须是含量到达99.99%以上的高纯惰性气体，一般盛装在具有减压阀的高压瓶中。
气相色谱分析法在药物分析中的应用
常用确 证方法
2019/5/27
质谱法——可准确鉴定化合物结 构，用于实验结果的确证。
双柱法——采用不同的色谱柱再 次进行分析。
衍生化法——采用小规模的化学 反应，反应产物再通过色谱技术 进行复验。
（四）应用实例
2019/5/27
第六章
一、化学药物的鉴别
气相色谱法在药 二、化学药物有关物质 物分析中的应用 的鉴别与检查
和样本决定，遵循尽量完全提取出待测农药，且 共萃取物尽量少原则。 提取溶剂的选择原则：相似相溶原理
注意：所用溶剂对气相色谱检验应无干扰
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提取技术
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液液萃取 振荡萃取 索氏萃取 超声波萃取 微波萃取 加速溶剂提取 超临界流体提取 固相微萃取
2. 提取液的净化和浓缩 由于萃取 过程中不可避免将样品中的油脂、
有机氯农药和多氯联苯：OV-17,OV-1701 氨基甲酸酯杀虫剂：SE-54 有机磷农药：OV-101
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农药残留分析常用检测器：
ECD FPD NPD MSD
常用检测器 通用检测器
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（三）农药鉴定方法 单一以保留时间定性鉴定残留农药并不十分
可靠。往往在第一根色谱柱上所得的阳性鉴别结 果应在第二根色谱质作进一步确认或至少以另一 种其他方法技术作为支持。
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（三）经验三 1. 糖类、氨基酸类、肽类、核酸类、蛋白质类 等强化极性化合物或者生物大分子肯定不能直接 进行GC分析。
2. 不符合经验一和二中很多分子量小于500的中 等极性化合物往往可以直接进行GC分析。
如：硝苯地平、尼莫地平、尼群地平、尼索地平等地平 类降血药，地西泮、硝西泮等西泮类安眠药。
药物分析中的色谱技术测定药物纯度
药物分析中的色谱技术测定药物纯度色谱技术是一种广泛应用于药物分析领域的有效方法。
通过分离、检测和定量药物活性成分、杂质和有关化合物，色谱技术能够准确测定药物的纯度。
本文将介绍常见的色谱技术在药物分析中的应用，并深入探讨色谱技术的原理及测定药物纯度的方法。
一、色谱技术在药物分析中的应用1. 气相色谱(GC)气相色谱是一种常用的色谱技术，其运用气体作为载气相，将待测物质分离。
在药物分析中，GC能够精确测定药物中的有机物质，如挥发性成分及有机溶剂残留。
该技术具有分离效果好、分析速度快且准确的特点，因而被广泛应用于药物质量控制和质量评价。
2. 液相色谱(LC)液相色谱是一种基于样品溶解于流动相中进行物质分离的技术。
在药物分析中，LC可用于分离复杂样品中的多个组分，并测定其中药物的纯度。
LC具有广泛的应用范围，包括药物成分分析、药物稳定性研究和药物相溶性研究等领域。
3. 薄层色谱(TLC)薄层色谱是一种常见的简单分离技术，其原理是将待测物质分离于涂层在均匀薄板上的固定相上。
在药物分析中，TLC常用于快速鉴别药物中特定成分的存在以及评估药物的纯度。
由于操作简便、成本低廉，TLC被广泛应用于药物分析实验室。
二、色谱技术的原理色谱技术基于样品成分在固定相和流动相之间的分配行为进行分离。
固定相可为固体或涂覆在固体支持物上的涂层，而流动相则可为气体或液体。
在色谱分离中，样品溶解于流动相中，然后通过固定相，其中成分之间的分配系数不同，使其在固定相中有不同的迁移速度。
通过调节流动相组成和固定相性质，可以实现对药物中各个成分的分离和测定。
三、药物纯度的色谱测定方法1. 直接法直接法是一种常见的测定药物纯度的方法，在这种方法中，将待测药物样品直接注入色谱仪中进行分析。
通过比较药物样品的峰面积或峰高度与标准品进行对比，可以确定药物的纯度。
2. 衍生化法衍生化法是一种将药物样品在色谱前进行化学反应，生成易于分离和检测的衍生体，从而提高色谱分离效果和药物纯度测定的准确性。
药物分析中的气相色谱技术研究
药物分析中的气相色谱技术研究气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种常用于药物分析的分离技术。
它基于样品中不同化合物分子在气体载流剂中的分配行为，通过色谱柱来实现化合物的分离和定量分析。
本文将介绍气相色谱技术在药物分析中的应用和研究进展。
一、气相色谱的原理气相色谱主要基于化学物质在样品与固定相之间的相互作用差异进行分离。
样品通常是通过进样器引入，然后由气体载流剂推动进入色谱柱。
在色谱柱中，样品分子与固定相发生一系列的相互作用，包括吸附、分配、解吸和扩散等。
这些相互作用的差异导致分子在色谱柱中的滞留时间不同，从而实现分离。
二、气相色谱技术在药物分析中的应用1. 药物成分分析气相色谱技术广泛应用于药物成分分析。
通过优化色谱柱的选择、进样量和温度控制等条件，可以实现对复杂药物中成分的高效分离。
对于复杂药物样品，气相色谱联用质谱（GC-MS）技术可以进一步确认和鉴定各个组分。
2. 药物残留分析在药物生产过程中，为了保证药品的质量和安全性，需要对药物中的残留量进行测定。
气相色谱技术可用于定量测定药物中微量的残留物，如农药残留、抗生素残留等。
3. 药代动力学研究药代动力学研究关注药物在体内的代谢和消除过程。
气相色谱技术结合样品前处理方法，可以用于药物代谢产物的分析和定量。
这对于药物的疗效评价和剂量调整具有重要意义。
4. 药物质量控制药物质量控制是药品生产和质量监督的重要环节。
气相色谱技术可用于药物中杂质的定性和定量分析，确保药品的纯度和安全性。
三、气相色谱技术研究进展近年来，气相色谱技术在药物分析领域得到了广泛的研究和应用。
以下是一些研究进展的例子：1. 新型色谱柱的开发针对不同药物成分的特性和分离要求，研究人员不断开发新型的色谱柱。
这些色谱柱由不同的填料组成，具有更高的分离效能和更广泛的应用范围。
2. 检测技术的改进为了提高气相色谱技术的灵敏度和选择性，研究人员改进了检测器的设计和工作原理。
气相色谱法(可用于农药成分、含量检测)
归一化法(Normalized %)
将样品中所有组份的含量之和定为100%。 计算其中某一组份百分含量的定量方法：
xi
fiAi
%( fiAi )
100
其中：xi－试样中组份I的百分含量 fi－组份I的校正因子 Ai－组份I的峰面积或峰高
（2）外标法 外标法是所有定量分析中最通用的一 种方法，即所谓校准曲线法。外标法简便， 不需要校正因子，但进样量要求十分准确， 操作条件也需严格控制。它适用于日常控 制分析和大量同类样品的分析。
（3）内标法
为了克服外标法的缺点，可采用内标 校准曲线法。这种方法的特点是：选择一内 标物质，以固定的浓度加入标准溶液和样品 溶液中，以抵消实验条件和进样量变化带来 的误差。
2.常用的定量计算方法
（l）归一化法 归一化法是气相色谱中常用的一种定量方
法。应用这种方法的前提条件是试样中各组分 必须全部流出色谱柱，并在色谱图上都出现色 谱峰。
归一化法
把所有出峰的组分的含量之和按100％计算的方 法称归一化法。当样品中所有的组分都能流出色谱柱，并在 检测器上都能产生信号的样品都能用归一化法定量。其中组 分 i 的质量分数可用下面公式计算：
水 中 游 离 脂 肪 酸
醇 类
香 水 香 精
药 物
有 机 氯 杀 虫 剂
实验内容
1、取1ul 含0.1%正辛烷的正己烷溶液，平行进样 2次，比较正辛烷的保留时间及峰面积是否一致， 并计算平均峰面积。 2、取1ul 含0.1%异辛烷的正己烷溶液，平行进样 2次，比较异辛烷的保留时间及峰面积是否一致， 并计算平均峰面积。 3、取1ul 含带测样品的正己烷溶液，平行进样2 次，根据保留时间及平均峰面积进行定性定量。 实验数据请到219.229.71.114下载。
药物分析气相色谱基础
质，随柱温、柱压的变化而变化，还与流动 相及固定相的体积有关。
理论上可以推导出：
VS 1 kK K VM
t V R R k t M VM
Phase ratio(相比，): VM / VS, 反映各种色谱柱柱型 及其结构特征 填充柱（Packing column）: 6~35 毛细管柱（Capillary column）: 50~1500
规定：β ,β ’-氧二丙腈固定液的P=100、角 鲨烷固定液的P=0 、测试标样为环己烷-苯
按P的数值将固定液的极性以20间隔分为五 级： 0~20 为0~+1 ，称非极性固定液； 20~40 为+1~+2 ，称弱极性固定液； 40~60 为+2~+3 ，称中极性固定液； 80~100 为+4~+5 , 称强极性固定液；
R ∝ n1/2
增加柱长 减小塔板高度
限制：L过长，保留时 间延长，分析时间延长， 色谱峰扩展。 使用性能优良的 色谱柱，并选择 最佳分离条件
与容量因子的关系
k值增大，有利于分离，但k > 10时，对R的 增加不明显，也会显著增加分析时间 k的最佳范围：1 ~ 10
与柱选择性的关系
r2,1越大，柱选择性越好，分离效果越好。 如果两个相邻峰的选择因子足够大，则即 使色谱柱的理论塔板数较小，也可以实现 分离。
t R ( 2 ) t R (1) 2(t R ( 2 ) t R (1) ) R w1 w2 w1 w2 2
★ R 越大，表明两组分分离效果越好 ★ 保留值之差取决于固定液的热力学性质 ★ 色谱峰宽窄反映色谱过程动力学因素 及柱效能高低
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2019药学专业知识一药物分析：气相色谱法
气相色谱法
采用气体流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱实行分离测定的色谱方法。
流动相：气体
分类：
分离机制：吸附色谱、分配色谱
固定相的物态：气固色谱、气液色谱
色谱柱：填充柱色谱、毛细管柱色谱
考点1：气相色谱仪
结构：气源、进样口、色谱柱、检测器、显示和记录系统、温控系统
1.气源：提供载气(流动相)
FID检测器常用气源：载气多为氮气或氦气，常用的燃气为氢气，助燃气为空气;
2.进样方式：
溶液直接进样
顶空进样——适用于供试品中挥发性成分的进样
3.色谱柱
4.检测器
火焰离子化检测器(FID) 绝大部分的有机化合物
氮磷检测器(NPD) 适用于含氮、磷元素的药物
火焰光度检测器(FPD) 适用于含磷、硫元素的药物
电子捕获检测器(ECD) 主要用于含卤素、硫、氧、羰基、氰基的药物
质谱检测器(MS) 绝大部分药物，更灵敏
热导检测器(TCD) 通用型，但灵敏度低，应用较少
考点2：气相色谱系统适用性试验
内容：理论塔板数、分离度、重复性、拖尾因子
要求：同高效液相色谱法
● 气相色谱法的应用
适用范围：沸点低于450℃，热稳定性好的药物
鉴别、检查、含量测定
用气相色谱法实行检查的杂质：残留溶剂
用气相色谱法实行含量测定的药物：维生素E
06-09试题分析(考点较少)
1.气相色谱的检测器(09)
2.联系具体杂质或药物考察气相色谱的应用(07)
检查药物中的残留溶剂，各国药典均采用( )
A.重量法
B.紫外-可见分光光度法
C.薄层色谱法
D.气相色谱法
E.高效液相色谱法
『准确答案』D
用气相色谱法测定维生素E的含量，《中国药典》(2005年版)规定采用的检测器是( )
A.紫外检测器
B.荧光检测器
C.热导检测器
D.氢火焰离子化检测器
E.质谱检测器
『准确答案』D
多项选择题
气相色谱法常用的检测器有( )
A.气焰离子化检测器
B.氮磷检测器
C.电化学检测器
D.蒸发光散射检测器
E.示差折光检测器
『准确答案』AB。