气质联用期间核查作业指导书

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期间核查作业指导书

期间核查作业指导书————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：ﻩ期间核查作业指导书1 目的为使仪器设备在相邻两次校准／检定期间,保持设备校准／检定状态的可信度,保证测量数据的准确可靠,特制定本作业指导书。

2 需要实施期间核查的仪器设备2.１一般原则主要的或重要的检测设备；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备;经常携带到现场的仪器设备；其他被认为对检测结果有重要影响的测量设备。

要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。

２．2 本实验室需要实施期间核查的仪器设备电子分析天平,pH(酸度）计，离子活度计,(紫外)可见分光光度计,原子荧光光度计,原子吸收分光光度计,红外分光测油仪,气相色谱仪。

2．3当出现以下情况时，也应考虑实施期间核查。

２.3.1 使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大,有可能影响仪器准确性。

２．３.2在监测过程中,发现数据可疑，对仪器设备提出怀疑时。

2.3.3 遇到重要的监测,如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。

2.3.4 维修或搬迁后等。

3期间核查计划３．1每年初编制年度期间核查工作计划。

３．２期间核查的时间间隔与核准/检定周期相同，安排在两次校准/检定中间进行，一般为上次校准／检定后六个月（个别为一年）。

4期间检查的类型４.1使用标准物质核查电子分析天平用标准砝码核查。

pH(酸度)计、离子活度计使用定值溶液核查；4.2 仪器设备之间比对分光光度计采用多台比对核查。

4．3 参照仪器设备校准/检定规程原子荧光光度计、原子吸收分光光度计、红外分光测油仪。

４．4 委托外单位检定或校准气相色谱仪。

5 期间核查方法5．１电子分析天平期间核查方法5.１.１适用范围适用于本实验室内部的（ＤF110、DF160、LAC214等）万分之一电子分析天平期间核查。

5．1.2核查方法检查中心点示值误差。

气质联用仪期间核查作业指导书

气质联用仪期间核查作业指导书编写：审核：批准：批准日期：实施日期：深圳市宇驰检测技术有限公司实验室1.检查目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。

2. 检查项目3.仪器及试剂3.1气质联用仪（岛津GC-MS-QP2010Ultra）3.2八氟萘3.3硬脂酸甲酯4.核查依据4.1 JJF 1164-2006台式气相色谱质谱仪校准规范4.3 GC-MS-QP2010Ultra气质联用仪操作手册5. 操作程序5.1 环境要求：温度：15℃-27℃；湿度：≤75%5.2参考操作条件5.2.1质谱条件离子源：230 ℃；电子撞击能量：70eV扫描范围：灵敏度测试：对于八氟萘，m/z 200-300质量准确性测试：m/z 20-350重复性测试：m/z 200-3005.2.2色谱条件：色谱柱：HP-5MS （30.0m ×250μm ×0.25μm ），或根据工作需要选用其它类似色谱柱气化温度：250 ℃接口温度：250-280 ℃载气流速：恒流1.0 mL/min 氦气进样量：1μL ，不分流进样序升温：八氟萘：70℃（保持2 min ）10℃/min 220℃（保持5 min ）5.3 分辩率：仪器稳定后，执行autotune 命令进行自动调谐，根据公式（1）计算分辨率：MMR ∆=…………（1）式中：M ：表示带一个单位电荷离子的质量数； △M ：表示质量为M 的半峰宽。

注：一般选取m/z=502的峰计算分辨率；以下测试均使用此调谐参数5.4 质量范围：在调谐过程中观察是否出现质量数600以上的质谱峰。

5.5 灵敏度：按照5.2条件，注入100 pg/μL 的八氟萘-异辛烷溶液，提取m/z=272的离子，根据公式（2）计算信噪比。

噪声H H N S ZM //=………… （2）式中：H m/z ：表示272离子峰的峰高；H 噪声：表示噪声高度。

气质联用仪期间核查作业指导书

2. 检查项目3.仪器及试剂3.1气质联用仪（岛津GC-MS-QP2010Ultra）3.2八氟萘3.3硬脂酸甲酯4.核查依据4.1 JJF 1164-2006台式气相色谱质谱仪校准规范4.3 GC-MS-QP2010Ultra气质联用仪操作手册5. 操作程序5.1 环境要求：温度：15℃-27℃；湿度：≤75%5.2参考操作条件5.2.1质谱条件离子源：230 ℃；电子撞击能量：70eV扫描范围：灵敏度测试：对于八氟萘，m/z 200-300质量准确性测试：m/z 20-350重复性测试：m/z 200-3005.2.2色谱条件：色谱柱：HP-5MS（30.0m×250μm×0.25μm），或根据工作需要选用其它类似色谱柱气化温度：250 ℃接口温度：250-280 ℃载气流速：恒流1.0 mL/min氦气进样量：1μL ，不分流进样序升温：八氟萘：70℃（保持2 min ）10℃/min 220℃（保持5 min ）5.3 分辩率：仪器稳定后，执行autotune 命令进行自动调谐，根据公式（1）计算分辨率：MMR ∆=…………（1）式中：M ：表示带一个单位电荷离子的质量数； △M ：表示质量为M 的半峰宽。

注：一般选取m/z=502的峰计算分辨率；以下测试均使用此调谐参数5.4 质量范围：在调谐过程中观察是否出现质量数600以上的质谱峰。

5.5 灵敏度：按照5.2条件，注入100 pg/μL 的八氟萘-异辛烷溶液，提取m/z=272的离子，根据公式（2）计算信噪比。

噪声H H N S ZM //= (2)式中：H m/z ：表示272离子峰的峰高；H 噪声：表示噪声高度。

期间核查作业指导书

仪器设备期间核查、作业指导书编制:审核:批准：一、核查方法（一）目的为了有效了解本试验室试验检测仪器设备、参考标准等的使用状态，确保其校准状态的置信度。

（二）适用范围适用于本试验室内的试验检测设备、参考标准等（三）核查内容当出现以下情况时，需进行期间核查：1.稳定性不高，漂移较大的;2.使用频繁，时间较长的；3.电子类设备较长时间未启用的；4.参考标准、标准物质的保管环境及使用有效期。

（四）核查方式A.表示以留样的再检测对比进行期间核查；B.表示以同样功能的设备比对来进行期间核查；C.表示试验室间比对进行期间核查；D.表示用具有自校功能设备的自校程序进行期间核查；（五）核查周期1.对使用频率较低，使用时间短，稳定性较高的设备可一年进行1-2次。

2.对其他，可根据实际情况，酌情增加核查次数，但不得少于六个月一次。

二、万能材料试验机期间核查作业指导书1.适用范围本作业指导书适用于对万能材料试验机进行期间核查。

2.引用标准GB/T 228.1-2010《金属材料拉伸试验第一部分：室温试验方法》3.原理在万能材料试验机检定后的初期和检定有效期中期。

对取自一根钢筋的两组试件按GB/T 228.1-2010规定的方法进行拉伸试验，对两次试验所得的抗拉强度值进行对比，从而判断所核查的万能材料试验机的计量性能是否正常。

4.操作方法4.1在同一根钢筋上按规范规定截取四根试件，按随机的方法分为两组。

4.2在万能材料试验机检定合格的几天内，对同一根钢筋的两组试件中的一组进行抗拉强度试验。

4.3另一组试件封存保管。

4.4在两次检定周期的中间时期，将封存的另一组钢筋试件在同一台万能材料试验机上进行抗拉强度试验。

4.5试验按下列要求进行4.5.1试验按GB/T228《金属材料室温拉伸试验方法》进行；4.5.2计算抗拉强度的受力面积，采用钢筋的公称截面积；4.5.3每次试验取其平均值作为本次试验的结果。

5、期间核查结果5.1按式（5、1）计算中期试验的抗拉强度与初期试验的抗拉强度的差。

(完整版)TSQ8000三重四级杆气质联用仪操作作业指导书

TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪操作规程□ 非受控：（盖章）□ 受控：（盖章）受控编号：编制：年月日审核：年月日批准：年月日质谱联用操作规程实施日期2015-XX-XX1目的制定TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪使用操作规程，确保操作人员能正确规范的使用气质联用仪进行检测工作。

2适用范围本操作规程适用于TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪的使用。

3操作规程3.1开机3.1.1气体仪器需用到气体：氦气（纯度≥99.999%）、氩气（纯度≥99.999%）。

使用时，先打开钢瓶阀门，再顺时针拧动气压表阀门至显示压力氦气为0.4～0.6MPa，氩气气压应为0.4MPa。

3.1.2分别打开GC和MS以及自动进样器电源开关，此时仪器自动进入开机自检状态，同时会启动真空泵开始抽真空，等待仪器所有指示灯均变成绿色。

3.1.3开启电脑，输入密码“TSQ8000”，双击桌面图标，进入界面后，观察“Foreline pressure”项参数值，其数值在80mTorr左右，则真空度达到测试要求；若未达到则需继续等待直到真空度符合要求（通常仪器开机真空度达到要求需要10-20小时）。

3.2调谐3.2.1在TSQ8000 Evo Dashboard操作界面点击“Instrument Control”进入界面：输入MS transfer Ine temp：280℃，Ion sourcetemp：300℃，点击“Send”，等待升温。

3.2.2检漏在TSQ8000 Evo Dashboard操作界面点击“Manual Tune”进入手动调谐界面，点击界面中“Start Scan”按钮进行检漏，出现图谱后点击“Stop Scan”停止扫描。

质谱联用操作规程实施日期2015-XX-XX此处水峰强度不应大于108氮峰和氧峰强度比约为4:1则可能漏气若图中水峰（18.1）强度小于108，且氮氧峰正常则表示不漏气。

有机分析仪器期间核查作业指导书

1. 适用范围本方法适用于本实验室目前有机分析所使用的分析仪器的期间核查，以证实用于分析的大型仪器在检定周期内仍能满足分析指标的要求。

2. 期间核查频率2.1气相色谱质谱联用仪（GC-MS）气相色谱仪的检定周期为2年，实验室每半年进行一次期间核查。

2.2气相色谱仪（GC）气相色谱仪的检定周期为2年，实验室每半年进行一次期间核查。

3. 期间核查3.1 气相色谱质谱联用仪（GC-MS）期间核查3.1.1 依据：JJF 1164-2006 台式气相色谱-质谱连用仪校准规范3.1.2 期间核查的指标及相关要求3.1.3.1期间核查流程a)质量范围：以全氟三丁胺作为调谐标样进行调谐，质量数设定达到600以上，观察是否出现600以上（含600）的质谱峰b)分辨力：仪器稳定后进行Autotune进行自动调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W1/2c)测量重复性：配置一瓶已知浓度的含内标的工作溶液（具体组分根据仪器进行的分析项目而定），连续进样两次，计算整体的相对偏差，得到RPD%注意：1.如在操作过程中出现任何问题，请同该部门的主管或高级分析师联系。

2.对于调用的方法，在遇到“是否保存修改”的问题时，一律选择“否”。

在保存覆盖一个方法前，要确保原方法已有备份。

3.环境要求：实验室温度15~27℃，相对湿度≤75%，无强烈震动或机械干扰。

3.2 气相色谱仪（GC）期间核查3.2.1依据：JJG 700-1999气相色谱仪检定规程3.2.2 期间核查的指标及相关要求3.2.3 期间核查流程a)基线漂移：FID：点火并等待基线稳定后，调节输出信号至显示图中部，记录基线30分钟，测量并计算基线漂移；ECD：基线稳定后，调节输出信号至显示图中部，记录基线30分钟，测量并计算基线漂移。

b)定量重复性：配置一瓶已知浓度的含内标的工作溶液（具体组分根据仪器进行的分析项目而定），连续进样两次，计算整体的相对偏差，得到RPD%注意：1.如在操作过程中出现任何问题，请同该部门的主管或高级分析师联系。

气相色谱-质谱联用仪期间核查作业指导书

气相色谱-质谱联用仪期间核查作业指导书1 目的为使气质联用仪在检定/校准期间内处于正常的工作状态 ,确保检验结果的准确性和有效性。

在仪器设备两次检定 /校准之间及维修后，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。

2 范围适用于本实验室××气质联用仪的期间核查。

3 环境条件仪器供电电压为（ 220±10）V ，频率为（ 50±1） Hz。

环境温度应为（15～30）℃，且相对稳定，相对湿度不大于75%。

4 核查依据4.1.珀金××××SQ8TMS+680GC 气质联用仪仪器说明书；4.2.《JJF1164-2006 台式气相色谱 -质谱联用仪校准规范》5 核查方法5.1外观检查无外观缺陷，按键开关、调节旋钮等工作正常。

5.2分辨率：仪器稳定后，执行 Autotune 命令进行调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W1/2 。

要求 W1/2＜1u。

5.3质量范围：以全氟三丁胺 (PFTBA) 为调谐样品进行调谐，质量数设定达到600u以上，观察是否有质量数 600u 以上的质谱峰出现。

5.4测量重复性：待仪器处于稳定状态，注入1.0μl浓度为 100ng/mL 的γ-六六六标准溶液，连续进样六针，提取β-六六六特征离子m/z=254，按照峰面积进行积分。

计算六次质量色谱峰面积的相对标准偏差 RSD。

要求 RSD≤10%。

5.5标准曲线线性范围待仪器处于正常工作状态，对浓度为50ng/mL，100ng/mL，200ng/mL，300ng/mL， 500n g/mL 的γ-六六六标准系列进行测定，测量其峰面积，计算标准序列的线性回归方程，由仪器计算出工作曲线的相关系数。

6 期间核查结果处理主要技术指标：分辨力（ R）： W1/2＜ 1质量范围：不低于600ug测量重复性： RSD≤ 10%标准曲线相关系数： R≥ 0.9900对以上核查结果，应填写相关原始记录和期间核查记录并归档。

一、期间核查作业指导书

一、期间核查作业指导书1适用范围本指导书适应于在职业卫生技术服务工作中参加职业卫生检测（验）仪器设备、标准物质期间核查的所有岗位人员。

2 工作目的与要求2.1确保岗位人员准确进行各仪器设备、标准物质的期间核查；2.2熟练运用本作业指导书，确保中心仪器设备、标准物质的期间核查方法规范、结果可靠、及时准确。

3 引用文件RB/T 214—2017《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》以及公司程序文件4 工作条件4.1 人员技术条件参加期间核查的工作人员必须取得相关职业卫生评价或检测的上岗证书，其专业技术职称、专业类型满足要求。

一、TAS-990F原子吸收分光光度计1. 概述原子吸收分析方法是基于被测样品的原子蒸气可以吸收由光源辐射出被测元素的特征谱线，根据谱线被吸收后强弱程度，求出样品中被测元素含量的一种分析方法。

为使该设备在两次校准间隔内能保证校准状态的可信度，确保检测结果的准确性，按相关规定在适当时机，应对仪器进行期间核查。

2. 期间核查项目火焰法测定铜的准确度。

3. 期间核查方法采用国家标准检测方法, 测定国家标准物质进行比对。

购置已知浓度(标准物质证书中给出标准值及不确定度范围)的铜国家标准物质，按标准物质证书中给出的稀释方法稀释制成核查标准样，进行多次平行测定（n≥6），测定平均结果应符合标准物质证书中给出的标准值及不确定度范围。

4. 期间核查技术条件及要求4.1 仪器及设备要求：仪器及辅助设备无故障，软、硬件运行正常。

4.2 实验室环境要求：气温：＋15─＋35℃，相对湿度：20％─80％，电源电压：220±5％，无振动，无电磁干扰，无腐蚀性气体、通排风良好。

4.3 试剂及玻璃器皿要求：所用的各种试剂纯度、计量器具准确度及玻璃器皿洁净度，均应按相关作业指导书的规定执行。

4.4 标准曲线要求：按相关检测方法要求，重新配制标准曲线系列, 包括空白在内共计不少于5个浓度点。

LB-03-0501气质联用期间核查规程

4.2.2标准物质∶异辛烷中八氟萘溶液。
4.2.3判断基准∶信噪比>20:1为合格。
升温条件40℃保持3MIN----5℃/MIN ----50℃
离子峰272
信噪比=信号高/噪声高
5.0核查周期∶1年／次
6.0相关记录表格:
《气质联用仪期间核查记录表》LB-04-0505
4.1重现性
4.1.1重复测试标准物质6次，将相应的面积填入《气质联用仪期间核查记录表》，
计算出RSD的值。
4.1.2标准物质∶异辛烷中六氯苯溶液。
4.1.3升温条件50℃保持3MIN----10℃/MIN---100℃
离子峰284
扫描范围50-300u
4.2信噪比
4.2.1测试标准物质，计算出信号、噪声的比例。
气质联用仪
期间核查规程
1.0目的:规范气质联用仪期间核查步骤，确保核查的准确性。
2.0范围:本规程适用于岛津GCMS-QP2010 Plus的期间核查。
3.0依据文件：
《JJG（教委）003-1996有机质谱仪检定规程》
《JJF1164-2006台式气相色谱-质谱联用仪校准规范》
4.0期间核查项目和指标：

气相色谱-质谱联用仪期间核查操作规程

气相色谱-质谱联用仪期间核查操作规程1 目的为了确保气相色谱-质谱联用仪在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，以确保检测结果的准确性和有效性。

2 范围适用于气相色谱-质谱联用仪的期间核查。

3 核查项目分辨力、信噪比、质量准确性和测量重复性。

4 核查依据JJF 1164-2006台式气相色谱-质谱联用仪校准规范。

5 核查方法5.1 测定环境环境温度：15℃～27℃；环境相对湿度：≤75%。

5.2 测定条件5.2.1 色谱参数(参考条件)色谱柱：DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um，或其他类似色谱柱；进样口温度：250℃；传输线温度：250℃；程序升温：八氟萘和苯甲酮，70℃（2min）10℃/min 220℃（5min）；六氯苯和硬脂酸甲酯，150℃10℃/min 250℃（5min）；进样方式：不分流进样；进样量：1.0uL；载气：高纯氦；流速：1.0mL/min，恒流或恒压。

注：当色谱柱不同时，柱箱温度可作相应改变。

5.2.2 质谱参数离子化能量：70eV；扫描范围：信噪比测试，m/z=200~300；质量准确性测试，m/z=20~350；重复性测试，m/z=200~300；溶剂延迟：3min（或视具体情况而定）；离子源和四级杆温度根据厂家推荐值设定；其他参数，如电子倍增器或光电倍增器工作电压，均以自动或手动调谐时确定的值作为校准参数。

6 期间核查项目6.1 分辨力仪器稳定后，执行Autotune命令进行自动调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W1/2。

注：1 调谐通常使用的样品为全氟三丁胺（FC-43）；2 也可以采用手动调谐；3 对于不能打印调谐报告的仪器，可以根据调谐结果测量并计算半峰宽W1/2。

6.2 信噪比仪器调谐通过后，参照5.2测试条件，注入100pg/uL的八氟萘-异辛烷溶液1.0uL，提取m/z=272离子，再现质量色谱图，根据公式（1）计算S/N。

各种仪器期间核查操作标准规程

仪器期间核查操作规程目录Agilent 1260-6460液质联用仪期间核查规程 (2)液相色谱仪期间核查规程 (4)气相色谱仪期间核查规程 (7)气质联用仪期间核查规程 (9)电导率仪期间核查规程 (11)酸度计期间核查规程 (12)原子吸收分光光度计期间核查规程 (13)AFS-9800型双道原子荧光光度计期间核查操作规程 (14)UV-1750 期间核查作业指导书 (16)pH计期间核查作业指导书 (18)微量水分测定仪期间核查规程 (20)马弗炉期间核查操作规程 (22)电热恒温干燥箱期间核查规程 (23)电热鼓风干燥箱期间核查规程 (24)恒温水浴锅期间核查操作规程 (26)面筋测定仪核查方法 (27)降落数值测定仪期间核查程序 (28)粉质测定仪期间核查程序 (30)拉伸测定仪期间核查规程 (31)小麦硬度指数测定仪期间核查规程 (32)容重器期间核查规程 (33)恒温设备期间核查 (34)高压灭菌器期间核查 (35)干烤灭菌器期间核查 (36)电子天平期间核查 (37)离子色谱仪期间核查规程 (38)荧光定量PCR仪期间核查程序 (41)Agilent 1260-6460液质联用仪期间核查规程1.目的对Agilent 1260-6460串联质谱仪运行情况进行检查，保证仪器正常使用,确保检验数据准确可靠。

2.范围适用Agilent 1260-6460串联质谱仪在两次校准之间或维修之后的运行检查。

3.依据3.1 Agilent 1260-6460液相-质谱/质谱联用仪说明书3.2 JJG(教委) 003-1996 有机质谱仪检定规程4.条件4.1 环境条件4.1.1 仪器分析室应该清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好4.1.2 仪器应平衡地放在工作台上，便于操作，周围无强烈的机械振动和电磁干扰，仪器接地良好4.1.3 环境温度18-25℃，24小时内温度波动不超过±3℃，相对湿度低于75%4.2 电源要求4.2.1 电源电压：220±22V4.2.2 电源频率：50±0.5Hz4.2.3 UPS正常工作(应保证24小时不断电)4.3 仪器与试剂4.3.1 甲醇（色谱纯）4.3.1乙腈（色谱纯）4.3.3 高纯水4.3.6 ESI源调谐液5.核查内容5.1 真空系统是否达到分析要求（1.9×10-5≤High Vac≤2.3×10-5）5.2 各个气路的压力是否达到要求（参看装机指南）5.3 电脑、液相、质谱能正常连接5.4 质量范围（0-3000）5.5 质量的准确性（±0.1u）5.6 分辨率（≤0.7 u）5.7 调谐指标离子的灵敏度(906.7)(＞1.0×107)5.8 测量的重复性(≤10%)5.8.1技术要求：定性测量重复性误差（6次测量）RSD定性≤1.5%定量测量重复性误差（6次测量）RSD定量≤5.0%5.8.2运行检查方法选择一种适当的有证标准溶液或稳定的待分析样品（比如隐色孔雀石绿、磺胺类等），记录保留时间和峰面积，连续测量6次，计算相对标准偏差RSD（%）。

气相-质谱联用仪期间核查规程041

气质联用仪期间核查规程1. 目的为使气质联用仪在检定/校准期间内处于正常的工作状态,确保检验结果的准确性和有效性。

在仪器设备两次检定/校准之间及维修后，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。

2.范围适用于本中心赛默飞TQS8000气质联用仪的期间核查。

3.核查依据3.1.赛默飞TQS8000气质联用仪仪器说明书；3.2.《JJG003-1996有机质谱仪检定规程》；3.3.《JJF1164-2006 台式气相色谱-质谱联用仪校准规范》4. 核查环境：4.1 仪器供电电压为（220±10）V，频率为（50±1）Hz。

4.2 环境温度应为（15～30）℃，且相对稳定，相对湿度不大于75%。

5 . 主要的技术指标：5.1. 分辨力（R）：W1/2＜15.2. 质量范围：不低于600ug5.3 测量重复性：RSD≤10%5.4标准曲线相关系数：R≥0.99006.核查内容6.1 外观检查无外观缺陷，按键开关、调节旋钮等工作正常。

6.2 分辨率：仪器稳定后，执行Autotune命令进行调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W1/2。

要求W1/2＜1u。

6.3 质量范围：以全氟三丁胺(PFTBA)为调谐样品进行调谐，质量数设定达到600u以上，观察是否有质量数600u以上的质谱峰出现。

6.5 测量重复性：待仪器处于稳定状态，注入1.0μl，浓度为100ng/mL的γ-六六六标准溶液，连续进样六针，提取β-六六六特征离子m/z=254，按照峰面积进行积分。

计算六次质量色谱峰面积的相对标准偏差RSD。

要求RSD≤10%。

6.6标准曲线线性范围待仪器处于正常工作状态，对浓度为50ng/mL，100ng/mL，200ng/mL，300ng/mL，500n g/mL的γ-六六六标准系列进行测定，测量其峰面积，计算标准序列的线性回归方程，由仪器计算出工作曲线的相关系数。

期间核查作业指导书.

1土工类仪器设备校准方法1.1土工标准筛校准方法1、适用范围本方法适用于土工标准筛的校准，参考《金属穿孔板试验筛》（GB/T6003.2-1997）编制。

2、技术要求2.1土工标准筛应带有铭牌（包括仪器名称、型号规格、出厂编号、出厂日期、制造厂等）、合格证、使用说明书。

2.2筛框平整光滑，并能方便的与其他相同尺寸的标准筛、盖、接料盘等套叠在一起。

2.3筛网与筛框间的连接要牢固，能防止待筛物料泄露。

2.4土工试验筛的筛孔标称直径与允许偏差应符合表101-1的规定。

土工标准筛筛孔标称直径及允许偏差表101-133.1外观检查3.2筛孔尺寸4、校准环境及校准器具4.1校准环境：校准工作应在室内进行，环境温度为（25±10）℃，相对湿度不大于85%，校准现场应洁净，周围无影响校准结果的振动、污染、腐蚀气体。

4.2校准器具4.2.1游标卡尺：量程不小于300mm，分度值为0.02mm。

4.2.2专用通止规。

4.2.3刻度放大镜：放大倍数不小于40倍，测量精度优于0.01mm。

5、校准方法5.1外观检查：按本方法2.1-2.3条要求对土工标准筛进行外观检查。

5.2筛孔尺寸校准：5.2.1用游标卡尺测量60-5mm筛的筛孔直径，单个测值与筛孔标称直径之差为直径偏差；2mm及1mm筛用专用通止规直接进行校准；孔径0.5mm及其以下筛的校准参照《标准筛校准方法》（JTJZ02-01）。

5.2.2校准时，对每一筛孔用游标卡尺在筛孔内沿着不同的方向进行测量，读取直径最大值。

60mm、40mm试验筛应对所有筛孔全部进行测量；20mm试验筛在筛面上选定的任一区域，沿着不同方向的两条直线全部测量；20mm以下试验筛，在筛面上选定任一区域，沿着不同方向的两条直线（每条直线至少100mm）进行测量。

6、校准周期校准周期一般不超过12个月。

7、结果处理填写校准记录表（表B01-01），提交审核确认。

1.2电热鼓风干燥箱校准方法（JTJZ01-02）1、适用范围本方法适用于各种电热鼓风干燥箱的校准2、技术要求2.1仪器应带有铭牌（包括仪器名称、型号规格、出厂编号、出厂日期、制造厂等）、合格证、使用说明书。

期间核查作业指导书

期间核查作业指导书1 目的为使仪器设备在相邻两次校准/检定期间,保持设备校准/检定状态的可信度,保证测量数据的准确可靠,特制定本作业指导书。

2 需要实施期间核查的仪器设备2.1 一般原则主要的或重要的检测设备；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备；经常携带到现场的仪器设备；其他被认为对检测结果有重要影响的测量设备。

要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。

2.2 本实验室需要实施期间核查的仪器设备电子分析天平,pH〔酸度〕计,离子活度计,〔紫外〕可见分光光度计,原子荧光光度计,原子吸收分光光度计,红外分光测油仪,气相色谱仪。

2.3 当出现以下情况时,也应考虑实施期间核查。

2.3.1 使用环境条件发生变化,如温度、湿度变化较大,有可能影响仪器准确性。

2.3.2 在监测过程中,发现数据可疑,对仪器设备提出怀疑时。

2.3.3 遇到重要的监测,如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。

2.3.4 维修或搬迁后等。

3 期间核查计划3.1 每年初编制年度期间核查工作计划。

3.2 期间核查的时间间隔与核准/检定周期相同,安排在两次校准/检定中间进行,一般为上次校准/检定后六个月〔个别为一年〕。

4 期间检查的类型4.1 使用标准物质核查电子分析天平用标准砝码核查。

pH〔酸度〕计、离子活度计使用定值溶液核查；4.2 仪器设备之间比对分光光度计采用多台比对核查。

4.3 参照仪器设备校准/检定规程原子荧光光度计、原子吸收分光光度计、红外分光测油仪。

4.4 委托外单位检定或校准气相色谱仪。

5 期间核查方法5.1 电子分析天平期间核查方法5.1.1 适用围适用于本实验室部的〔DF110、DF160、LAC214等〕万分之一电子分析天平期间核查。

5.1.2 核查方法检查中心点示值误差。

保持天平清洁和天平室温湿度,按照操作规程,预热30分钟,去皮,将50g〔M〕标准砝码〔E2级〕轻轻放在称盘上,待天平稳定后,读取示值〔m〕。

GCMS-QP2010气质联机期间核查作业指导书

GCMS-QP2010气质联机期间核查作业指导书
1 适用范围
适用于中心的QP-2010气质联机期间核查。

2 依据文件
岛津公司GCMS-QP2010出厂技术要求、JJG（教委）003-1996有机质谱仪检定规程
3 期间核查项目和指标
3.1.仪器自动调谐，符合检定要求：
自动调谐：219＞40%，502＞2%，H2O＜20%
标准图谱：80%＞219＞40%，5%＞502＞2%
3.2 匹配度：≥90
3.3 相对标准偏差：≤5%
3.4 线性相关性：0.998
3.5 灵敏度：信噪比≥90
4 检查用材料
高纯氦气：≥99.999%
丙酮：色谱纯
标准物质：γ-六六六
5 检查条件
5.1 仪器室内无强烈机械振动和强电磁场干扰。

室内不得存放与试验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质。

5.2 仪器供电电压为（220±10）V，频率为（50±1）Hz。

5.3 环境温度应为（18～25）℃，且相对稳定，相对湿度不大于75%。

5.4 检查设备条件：
电子能量：70eV
离子源温度：200℃
倍增器电压：1200～1800V
真空度：1.0×10-3Pa～5×10-5Pa。

标准物质期间核查指导书(附核查记录表)

标准物质期间核查指导书1、目的规范标准物质及标准物质配制而成的标准储备液的期间核查，对其在使用和保管过程中进行质量控制，保证标准物质和标准溶液的量值准确、可靠和可溯源性。

2、适用范围本指导书适用于本实验室标准物质及配制的标准液的期间核查。

3、核查周期根据标准物质的有效期对检测结果的影响程度确定核查频度，一旦出现分析结果可疑的情况时，只须追溯至上次核查后的数据，保证检测结果的质量，具体核查频度如下：(1)有效期在6个月以下、经常使用、对检测结果影响较大的一些标准物质实行每季度一核查.如绘制工作曲线用的系列标准溶液、用于修正工作曲线的偏离的标准物质。

(2)有效期在6-12个月、不常使用的标准物质实行每半年一核查。

(3)只用于加标回收试验的标准物质，确定在有效期内的，仅在实验前核查其不确定度。

(4)只用于加标回收试验的标准物质，确定在有效期内的，仅在实验前核查其不确定度。

4、核查规程4.1常规检查具体核查以下几个方面：(1)是否在其有效期内；(2)储存条件和环境要求是否满足（与说明书要求一致）；(3)核查其外观（其颜色、性状等）是否发生变化；(4)是否按照该标准物质证书上所规定的适用范围、使用说明、测量方法与操作步骤使用。

4.2量值检查期间核查的实施方法对于已经开封使用的标准溶液要定期进行标准溶液浓度值的检查，核查方法可选择以下几种之一:(1)与其他实验室间比对分析；(2)送有资质的校准机构进行校准；(3)测试近期参加过水平测试结果满意的样品:检测有足够稳定度的与被核查对象相近的实验室质量控制样品；(4)可采用与原来标准物质的特征值比对、定量分析参考标准样品等多种方式进行；(5)采用待核查的标准物质作为标准对已知含量的质控品进行测定,如果结果落在质控品给定的范围内，则可以认为标准溶液是稳定的。

5、标准物质核查记录与报告5.1核查记录检查结果应该填写“标准物质期间核查记录”，期间核查项目中如果发现标准物质已经发生分解、产生异构体、浓度降低等特性变化或未达到其它评定指标要求，标准物质管理人应及时停用该标准物质，并追溯对之前检测结果的影响。

期间核查作业指导书（精选6篇）

期间核查作业指导书（精选6篇）期间核查作业指导书期间核查作业指导书（精选6篇）提起期间核查作业指导书相信各位小伙伴们并不陌生，特别是一些从事技术操作的人员经常需要对技术仪器和工作环境深入了解，以下是小编给大家带来的期间核查作业指导书（精选6篇），仅供参考期间核查作业指导书1全站仪及棱镜光学对点仪核查指导书1、目的对测量设备在两次检定之间的部分技术指标进行期间核查以保持设备检定、校准状态的可信度，确保测量结果准确可靠。

2、适用范围本中心所有的全站仪及棱角光学对点仪。

3、职责3.1技术负责人负责编制年度期间核查计划。

3.2各测量组具体实施期间核查，技术负责人对核查结果进行确认。

3.3质量监督小组员负责督促完成期间核查计划。

4、期间核查时机仪器的期间核查时间间隔一般在仪器的检定或校准周期内进行1～2次核查为宜，当出现以下情况应考虑实施期间核查。

4.1因使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器的准确性；4.2在检测过程中，发现可疑数据，对仪器设备提出怀疑时；4.3因意外情况使得仪器发生可疑数据。

如仪器发生碰撞等；5、期间核查方法5.1全站仪及棱镜光学对点仪的核查：对全站仪及棱镜光学对点仪进行检查，首先用CAD制图软件打印直径为1.4mm圆点，把此圆点固定于地面，用GTS-332N全站仪严格进行整平对中，确认仪器已整平后，观测光学对点仪的圆点是否于地面圆点重合，然后旋转全站仪180°，观测仪器对中十字是否在地面圆点之内。

以此方法对本中心所有的全站仪及棱镜光学对点仪进行核查。

5.2全站仪测距系统的核查：用仪器设备之间的比对，对本中心的全站仪进行核查，具体操作步骤为：首先按5.1的要求对两台全站仪进行照准部的检查，确保两台仪器对中误差均在范围之内，然后在大约50m外，条件通视处架设一棱镜，分别用两台全站仪对此棱镜进行3次测量，取其平均值为测量结果。

5.3全站仪测角系统的核查：5.3.1 2C差的核查：分别架设两台棱镜和一台全站仪，并确认各仪器均以进行整平，各仪器间距离不小于20m，用全站仪正镜瞄准1号棱镜，把仪器水平角置为0°00′00″，然后旋转全站仪望远镜，用倒镜瞄准1号棱镜，记录读数，以此方法分别把全站仪水平角置为60°00′00″、120°00′00″、180°00′00″、240°00′00″、300°00′00″，分别记录测量数据。

ISQ气质作业指导书

1.目的：规范仪器操作，正确使用和维护仪器，确保测定的结果的准确性。

2.范围：适用于赛默气相质谱仪使用操作。

3.职责：3.1技术检测部：专业技术人员负责该规程编写、修订，技术检测部主任负责审核。

3.2技术负责人：负责该文件的审批。

3.3操作人员：按照本操作规程操作仪器，对仪器进行维护，期间核查，做好记录。

4操作4.1.操作前的准备及检查工作4.1.1检察钢瓶的压力是否正常4.1.2检察色谱分析室窗户是否关严，保证室内温度大致在15~25℃4.1.3在色谱开机的过程直至检测器点火的过程中，要求色谱操作人员观察色谱运行情况，不能离开以防发生意外情况4.2操作规程4.2.1打开载气阀，调节载气压力到0.6Mpa，打开稳压电源，打开气相质谱仪主机，打开电脑并点击打开工作站，如需使用FID检测器则打开氢气发生器和空气发生器。

4.2.2参数设置及检测器点火打开色谱仪主机主界面,设置进样口、检测器色谱柱温度。

待仪器温度稳定以后，进行质谱仪的检漏和离子源的检查。

4.2.3 编辑方法①点击Create菜单，选择Instrument Method，进入创建仪器方法向导，设定运行时间“Run Time”，一般建议输入 1 min 后点击“Next”；②选择自动进样还是手动进样；③编辑自动进样器参数：a．编辑 AI/AS1310 取样参数，设定后点击 Next。

b．编辑 AI/AS1310 洗针参数，设定后点击 Next。

④勾选仪器使用的进样口和检测器。

⑤编辑进样口载气模式：选择进样口载气模式，如果选择恒流“Constant flow”，需输入载气流速，设定后点击Next。

⑥编辑进样口参数：对Trace 1300/1310气相色谱，其进样口的运行温度通常在200～400°C。

共有三种类型的进样模式：a不分流进样Splitless在该种进样模式下，目标物几乎全部被转移至分析色谱柱中。

在不分流进样模式下，可以设置某个时间参数以便停止隔垫吹扫，最终减少因隔垫吹扫阀打开而造成的目标物的损失。