尿中锑的原子荧光法测定与分析
水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光分光光度法
水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光分光光度法原子荧光分光光度法是一种用于汞、砷、硒、铋和锑等元素测定的快速、准确、灵敏和无损的分析方法。
该方法利用元素的原子在入射能量作用下发生跃迁，从而产生特定的荧光光谱，通过光谱的测量和分析，可以确定样品中元素的含量。
原子荧光分光光度法的基本原理是利用元素的原子在高能激发光照射下吸收光能，电子从基态跃迁到高激发态，然后再返回基态时发射出特定波长的荧光光。
每个元素都有其独特的荧光光谱，可以作为元素测定的指纹。
通过测量样品荧光光谱的强度和相对强度，可以确定样品中元素的含量。
原子荧光分光光度法具有以下优点：1.高灵敏度：原子荧光分光光度法对元素的测定具有极高的灵敏度。
荧光光谱的特征峰强度和相对强度与元素的浓度成正比关系，因此可以实现对低浓度元素的准确测定。
2.快速分析：原子荧光分光光度法的分析过程简便快速，不需要繁琐的前处理步骤。
可以直接对样品进行测定，样品的准备时间大大缩短。
3.准确性：原子荧光分光光度法的测定结果具有高准确性。
通过校准曲线方法，可以用标准物质测定得到的荧光峰强度和相对强度来计算未知样品中元素的浓度。
原子荧光分光光度法在汞、砷、硒、铋和锑测定中的应用：1.汞测定：汞是一种常见的有毒重金属，其超标污染会对环境和人体健康造成严重危害。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中汞元素的特征荧光峰强度来快速准确地测定汞的含量。
2.砷测定：砷是一种常见的有毒元素，其存在于地下水、土壤和食物中，在超标情况下会对人体健康产生严重的影响。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中砷元素的荧光峰强度来实现对砷的准确测定。
3.硒测定：硒是一种重要的微量元素，对人体健康有重要影响。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中硒元素的荧光峰强度来测定硒的含量，用于评价食品和水源中的硒含量。
4.铋测定：铋是一种重要的金属元素，广泛应用于医药、能源和材料等领域。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中铋元素的荧光峰强度来准确测定铋的含量，为铋的分析和质量控制提供有力的分析手段。
原子荧光法测定锑及其不确定度分析
测定水样 中锑浓度 的影 响因素 ， 计算和评估各 因素的不确定度 ， 结果表 明影响测量 不确定度 主要因素是标 准储备液 和仪器原子荧光
强度 值 带 来 的不 确定 度 。
关 键词 ： 原子荧光； 锑； 不确定度
Ｄｅ ｅ ｔｏ ｎｄ Ｕｎｃ ｒ ａ ｎ ｙ Ａ ｎ ｌ ｓｓ ｏ ｔ ｃｉ ｎ ａ ｅ ｔ ｉ ｔ ａ ｙ ｉ ｆ Ａｎｔｍ ｏ ｎ Ｗ ａ ｅ ｔ ｏ ｉ ｕｏ ｏ ｅ ｒ ｉ ｎｙ ｉ ｔ ｒ ｗｉｈ Ａｔ ｍ ｃ Ｆｌ ｒ ｍ ｔ ｙ
６ ．０ ２ ２ ７９ （ ＝ ． ９９ ， 水样连续 测定 的精密度 结果 ３０ ６ Ｃ一 ． ８０ ｒ ０ ９ ９ ） 对 如 表 １所 示 ； 据 环 境 监 测 系 统 水 质 推 荐 检 出 限 公 式 Ｄ ＝ 根 Ｌ
３・ Ｄ Ｋ（ Ｄ 空 白 荧 光 值 标 准 偏 差 ， １所 示 ； 一 方 法 灵 敏 Ｓ／ ｓ 一 表 Ｋ 度） 。计算得锑检 出限为 ０ ２ ｇ 。 ． １ ／Ｌ 表 １ Ｓ 密 度 实 验 ｂ精
在 ０ ０ ～ １０ ０ ｕ／ 范 围 内 测 ｓ 标 准 曲 线 为 Ｉ ．０ ０ ． ０ｇＬ ｂ ｆ＝
价 锑 ， 成 气 态氧 化 物 ＳＨ， 过 量 氢 气 和 气 态 Ｓ Ｈ 生 ｂ ， ｂ 与 载 气 （ 氩 氢 ） 合 ， 入 原 子 化 器 ， 气 和 氩 气 在 特 制 点 火 装 置 的作 用 下 混 进 氢
Ｌ Ｕ １
（ ｈ ｎ ｕＥ ｖｒｎ ｅ ｔ ｎｔ ｉｇＳａ ， ｕｎ ｄ ｎ ｈ ｎｏ １０ １ Ｃ ｉａ Ｓ ａ ｔ ｎ ｉ ｍ ｎａ Ｍｏ ｉ ｒ ｔ ｅ Ｇ ａｇ ｏ ｇＳ ａｔｕ５ ５ ４ ， ｈｎ ） ｏ ｏ ｌ ｏｎ ｔ
Ａｂ ｔａ ｔ ｓｒ ｃ ：Ａｎｉ ｎ Ｓ ）ｉ ｔｒ ｓａ ａｙ ｅ ｉ ｔｍｉ ｆ ｏｏ ｔ ．Ｔ ｅｄ ｔｃｉｎｌ ｔ ｏ ｂｗ ｒ ０ ｎ ｅ ｔ ｍｏ ｙ（ ｂ ｎｗａｅ ｎ ｌｚｄ ｗ ｔ ａｏ ｃｌ ｒｍｅｒ ｗａ ｈ ｕ ｙ ｈ ｅｅ ｔ ｍｉ ｆ ｅｅｆｕ ｄ ｔ ｂ ｏ ｉ ｓ Ｓ ｏ
原子荧光光度计测锑元素检出限的不确定度评定
Ｓ Ｃ Ｉ Ｅ Ｎ Ｏ Ｅ＆Ｔ Ｅ Ｃ Ｈ Ｎ ０ Ｌ ０ Ｇ Ｙ ．
③该 仪 器 进 样 体 积 由定 量 管 的长 度 及 ４ 结论 泵的转速 及精度 决定 ， 根 据 经 验 估 计 其 不
匪圆
原 子 荧 光 光 度 计 测 锑 元 素 检 出 限 测
％， 按 均匀分布计算 ， 可得 ： （ １ ） “ （ ０ ） ： Ｓ ０ 是空白溶液测量列单次 确定度为 １
ｌ ２ ３ ４ ５ Ｏ １ ５ １ ０ ２ ０
ｙ
１ ９． １ ４ ２ １ ２． ４ ６ ９ ２ ０． ７ ５ １ ７ ６ ３． ９ ４ ３ ５ ９ ９． ３ ２
Ｙｏ
２ ０． ６１ ７ ４ １ ９８ ． ７ ５ ３ ９ ９ｌ １． ２ ９ ９ ９ １ ８ Ｏ １ ． ９ ８ ２ ４ ３ ５ ８ ３ ． ３ ４ ７ ４
８ Ｏ％ＲＨ 。
３ 不确定 度评定
原 子 荧 光 光 度 计 测 量 锑 元素 的测 试数 据见表１ 。
由最 小 二 乘 法 求 得 回归 曲线 ：
Ｙ ＝ｌ ７８ ． １ ４ ７ ｘ＋ ２ ０． ４ ６３ ６
ｒ ＝０． ９ ９ ９９ ｎ＝ ｌ １
（ ３ ） 标 准物质 ： 国 家 标 准 物 质 中 心 提 供 ２ 数学模 型 的 标 准物 质 ， 锑标 准溶 液 ： Ｕ＝１ ％， ｋ ＝ ２ 。 （ ４ ） 被测对象： 原 子 荧 光光 度 计 ， 北 京 海
表１ 锑元素的测试数据
ｃ （ ６ ） ＝ 一 ＝ － ９ ． ８ ０ ｘ １ ０ ５ ｎ ｇ ２ ／ ， ，
标准溶液浓度（ ｎ ｇ ／ ｍ Ｌ ）
１ ． ０
５． ０ １ ０． ０ ２ ０． ０
氢化物发生原子荧光光度法测定水中锑的不确定度评定
ｓ ｅ ｔ ｍｅｒ ｎ ｈ Ｄ ｓ ｏ ｎ ｅ ｔ ｎ ｃ ｍｐ ｎ ｎｓ ｉ ｈ ａ ｕ ｅ ｎ ｒｃ ｓ ． ｉ ａ ｙ ｉ ｃ ｌｕａｅ ｈ ｍｂｎ ｄ ｓ ｎ ａ ｐ ｃｒ ｔ ａ ｄ ｔｅ ８ ｌ 圮 ｆ ｕ ｃ ｒ ｉ ｏ ｏ ｅ ｔ ｎ ｔｅ ｍｅ ｓ ｒｍｅ ｔ ｐ ｏ ｅ ｓ Ｆｎ ｎ ， ｔ ａｃ ｌｔｄ ｔｅ ｃ ｏ ｙ ｌ ａ ｏ ｉｅ ｔ ｄ ￣ ａ
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Ｘ ｕｃｅｇＥ ｖｏｍ ｎａ Ｐｏ ｃ ｏ ｕ ａ ，ｉ ｄ ｎｕ ２２０ ，Ｃ ｎ） ｕ ｈｎ ｉ ｎ ｅｔ ｒ ｅｔｎＢ ｒ ｕＪ ｇｅ ｈｉ ６０ ｈ ｎ ｎ ｒ ｌ ｔ ｉ ｅ ｎ Ａ ４ ｉ ａ
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HJ694-2014 水质 锑的测定 方法验证报告
方法验证报告项目名称：水质锑的测定分析方法：原子荧光法方法编号：HJ 694-2014验证人员：验证日期：2020年7月21日~30日一、适用范围适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中锑的测定；方法检出限为 0.2 ug/L，测定下限为 0.8ug/L。
二、检测方法原理检测方法：原子荧光法方法原理:经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾还原作用下，生成锑化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
三、仪器和试剂1、仪器1.1原子荧光光谱仪：北京海光AFS-230E型；1.2锑元素灯；1.3抽滤装置：0.45 μm孔径水系微孔滤膜；1.4分析天平：梅特勒电子天平，精度为0.0001g；1.5一般实验室常用器皿和设备；1.6 采样容器：硬质玻璃瓶。
2、试剂2.1盐酸：ρ（HCl）= 1.19 g/ml，优级纯。
2.2氢氢化钠（NaOH）：优级纯。
2.3 硼氢化钾（KBH4）：优级纯。
2.4硫脲（CH4N2S）：分析纯。
2.5 抗坏血酸（C6H8O6）：分析纯2.6 锑标准溶液直接购买市售有证标准物质（1000mg/L）和样品；锑标准贮备液：ρ（Sb）=100 mg/L，以有证标准物质制备锑储备液；锑标准中间液：ρ（Sb）=1.00 mg/L，以锑储备液制备锑中间液；锑标准使用液：ρ（Sb）=100 μg/L，以锑中间液制备锑使用液；四、采样要求和样品预处理3.1样品的采集样品采集参照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定执行，溶解态样品和总量样品分别采集。
3.2样品的保存样品保存参照HJ 493 的相关规定进行。
3.3试样的制备样品采集后尽快用0.45 μm滤膜过滤，弃去初始滤液50ml，用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中。
每升水样中加入2ml盐酸，样品保存期为14d。
量取50.0ml混匀后的样品于150ml锥形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸混合酸，于电热板上加热至冒白烟，冷却。
职业患者尿液中锑的测定法研究
职业患者尿液中锑的测定法研究锑是银白色的金属，锑元素及其化合物常见于采矿、合金、医疗、化工、印刷铸字、半导体材料等。
人接触锑的途径包括职业接触及环境污染，锑剂其化合物对人体胃肠黏膜有刺激作用，如摄入达到中毒剂量会引起剧烈呕吐、腹痛、腹泻等症状。
锑中毒目前尚无特异的化验诊断指标，常以尿锑作为接触指标之一。
多采用5-Br-PADAP分光光度法测定尿锑[1]，该方法操作繁琐且灵敏度不高。
氢化物发生-原子荧光光谱法是近年来快速发展起来的技术，具有灵敏度高、干扰少、操作简便等优点，在环境、卫生领域得到广泛应用[2-5]。
本文研究了氢化物发生-原子荧光光谱法（HGAFS）测定尿中锑的含量，方法简便、快速，可靠，结果报告如下。
1 实验部分1．1 仪器AFS-230型原子荧光光谱仪（北京海光仪器公司）；锑特种空心阴极灯（北京有色金属研究院）。
1．2 主要试剂1．2．1 锑标准储备液500 mg/L（国家标准溶液，介质为4 mol/L HCl，GSBG62043-90）。
吸取锑标准储备液于容量瓶中，并逐级稀释成100 ng/ml的锑标准使用溶液，介质为φ=10%的盐酸。
1．2．2 还原掩蔽剂称取0．5 g/L-半胱氨酸于200 ml烧杯中，溶于100 ml 水，即为5 g/L L-半胱氨酸溶液。
混合还原掩蔽剂：称取5 g硫脲、5 g抗坏血酸及5 g碘化钾于200 ml烧杯中，溶于100 ml水，即为50 g/L硫脲-50 g/L抗坏血酸-50 g/L碘化钾混合溶液。
1．2．3 20 g/L KBH4水溶液称取2．0 g KBH4（AR）溶于0．5%KOH水溶液中并定容至100 ml。
所用试剂皆为分析纯或优级纯。
1．3 仪器工作条件负高压300V；锑空心阴极灯电流，80 mA；负高压300 V；原子化器高度8 mm；氩气流速：载气400 ml/min；屏蔽气1000 ml/min；测量方式，标准曲线法；读数方式，峰面积；读数延迟时间，1．0 s；读数时间，10．0 s。
两种尿锑检测方法的比较
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原子荧光光谱测定水中锑的结果不确定度评定
原子荧光光谱测定水中锑的结果不确定度评定谢勇坚肇庆市自来水公司广东肇庆'# '摘要采用直观的因果图对原子荧光光谱法测定水中锑含量的结果不确定度来源及其对测量不确定度的影响进行了分析建立了有效的数学模型利用相对标准不确定度分步计算及整体合成进行测量不确定度的评定并在锑含量为'的水样测定中获得其相对标准不确定度为#关键词锑原子荧光光谱法不确定度评定中图分类号* 文献标志码文章编号# & '& & '原子荧光光谱法对水中物质含量的测定易受环境仪器等条件的影响故每次分析都应重配标准系列进行样品测定笔者依据测量不确定度的评定与表示方法对原子荧光光谱法测定水中锑浓度结果的不确定度进行了评定技术规定在温度为相对湿度的环境条件下根据城市供水水质检验方法标准+ $''进行测量标准物质由国家标准物质研究中心提供>6待分析水样中的锑浓度为不确定度来源的确定和分析不确定度主要分为由于工作曲线拟合引起的输入量#的标准不确定度分量5即校准曲线拟合时有不确定度标准溶液的浓度定值的不确定度引起输入量#的标准不确定度5'即标准储备液定值时以及标准溶液配制时所用吸管容量瓶体积有不确定度取样预处理体积引起的不确定度5笔者采用'F单标线吸管吸取'水样于'F容量瓶中经预处理后测定体积引起的不确定度较少可忽略不计不确定度来源的量化不确定度的传播律采用相对不确定度合成公式由于数学模型是线性模型所以&E 5标准不确定度各分量的评定5的评定仪器经预热在测定空白溶液稳定相邻两信号值之差小于'后分别对#种标准溶液进行'次重复测定测量数据如表所示其中4为减去空白溶液荧光强度所得的各浓度的荧光强度值4是'次重复测定的平均值个标准溶液的排序为E# E 每个标准溶液测量两次的排序为*E 'E'校准曲线为'E式中'是第个标准溶液的荧光强度回归值是第个标准溶液的浓度线性最小二乘法拟合的结果如表'所示曲线相关系数"为表标准溶液浓度与强度数据表#& '#4第次'# '#'## # ''第'次'# # # # ''4 '''# ## '##'第'卷第期'年月供水技术6%$78$7 9"",:;) '9%'表线性最小二乘法拟合结果值用各观察值的平均值回归所得标准偏差用个观察值分别对回归直线求得#'用%=测量某溶液两次得到浓度5E'计算得出标准不确定度5为'残余标准偏差为##为# '#.)5E575E自由度E0&' E '5'的评定'标准物质引起的不确定度所使用的标准物质的不确定度区间半宽度为由于浓度定值的不确定度分布服从正态分布置信水平!E3取# 则标准物质的标准不确定度为标准溶液逐级稀释时引起的不确定度取F标准物质于F 容量瓶定容这时= E再取F'于F容量瓶定容配成= E标准使用液其服从三角分布3取槡# 故其标准确定度为配制标准溶液时引起的不确定度用或分度吸管移取不同体积的标准使用液至F容量瓶中配置成浓度分别为'# 和的锑标准溶液计算得到该过程引起的不确定度为上述三个不确定度各方面因素彼此独立不相关因此计算可得工作标准溶液浓度定值的相对不确定度为.)5'E''' 'E估计.)5'7.)5 '为'则自由度为'E '合成标准的不确定度计算由于各分量的不确定度来源彼此独立不相关根据数学模型计算可得到1 .)&E1 .)5 E.)5 E #:&E 5 E 合成标准不确定度的有效自由度.00E取.00E扩展不确定度的评定取置信概率!E 按有效自由度.00E 查分布表得3!E E'# 计算得到扩展不确定度$.)E 或$E测量不确定度的报告与表示原子荧光光谱法对水中锑溶液浓度测量结果的扩展不确定度为$.)E.00E或= E'F#.00E括号内第'项为$之值'测量不确定度的统计直方图各测量不确定度的统计直方图如图所示其中&5E&755图原子荧光光谱法测定水中锑的不确定度分量从不确定度分量图可以看出原子荧光光谱法对水中锑浓度测量不确定度影响因素中工作曲线拟合产生的不确定度较大结语测量不确定度是测量水平的指标及判定测量结果的依据笔者采用直观的因果图和有效的数学模型对锑含量为'的水样进行测定得到其相对标准不确定度为# 该方法也可用于其他元素测定结果的评定参考文献中国实验室国家认可委员会化学分析中不确定度的评估指南北京中国计量出版社'''上海市计量测试技术研究院常用测量不确定度评定方法及应用实例北京中国计量出版社'国家质量技术监督局++测量不确定度评定与表示= 北京中国计量出版社? B ./< (# 1收稿日期'& &'第'卷第期供水技术'年月。
两种方法测定染整废水中总锑的比较
两种方法测定染整废水中总锑的比较染整废水是纺织印染工艺中所产生的一种高污染的废水。
由于该废水中含有大量的有害物质，例如重金属、浸染剂和助剂等，如果不及时处理，就会对环境和人类健康造成极大的危害。
其中，总锑是一种常见的有害物质，因此必须开发有效的检测方法来测定染整废水中总锑的含量。
本论文将讨论两种主要的测定染整废水中总锑的方法，并比较它们的优缺点。
方法一：原子荧光光谱法原子荧光光谱法（Atomic fluorescence spectroscopy，AFS）是一种通过激发和发射原子内自由电子的方法来检测元素的分析技术。
该方法具有灵敏度高、准确度高、选择性好和快速测定等特点，因此，在测定染整废水中总锑时，该方法被广泛采用。
该方法的操作步骤如下：1.取样。
从染整废水中取一定量的样品，通过滤纸过滤掉杂质。
2.预处理。
将样品与盐酸和氢氧化钠混合，然后加入还原剂和分散剂，使其中的污染物在水溶液中高度分散并还原。
3.测定。
将处理好的样品置入原子荧光光谱仪中，利用激发原子内的自由电子达到激发态，然后使其回到基态的过程中发射特定波长的光线，通过监测其发射光谱的强度来确定样品中总锑含量。
优点：1.灵敏度高。
该方法可测量微量甚至纳量的锑。
2.准确度高。
该方法可以比较准确地获得样品中总锑的含量。
3.快速测定。
该方法一般只需几分钟即可完成，大大提高了检测效率。
缺点：1.费用高。
该方法在设备、试剂和维护方面都有比较高的成本。
2.受干扰较大。
某些元素可能与锑发生交叉反应，从而影响其测定结果。
方法二：电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法（Inductively coupled plasma mass spectrometry，ICP-MS）是一种分析技术，其主要原理是将样品中的元素离子化后，经过电场和磁场的加速和聚焦后进入质谱分析器，通过检测精确质量的离子信号来确定其元素成分。
该方法因其高灵敏度和选择性好而被广泛应用于环境实验室分析和波谱的测量。
尿中锑的测定 原子荧光光谱法
尿中锑的测定原子荧光光谱法1 范围本标准规定了测定尿中锑的原子荧光光谱法。
本标准适用于职业接触人员尿中锑的测定。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GBZ/T 295 职业人群生物监测方法总则3 原理尿液样品（以下称尿样）经双氧水-硝酸-硝酸镍溶液消化处理后，在酸性条件下，L-半胱氨酸将五价锑还原为三价锑，加入硼氢化钾还原生成锑化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态锑，在波长217.6 nm下锑空心阴极灯激发产生原子荧光，测定原子荧光强度，所产生荧光强度与溶液中锑含量成正比，与标准曲线比较定量。
4 仪器4.1 具塞聚乙烯塑料瓶，100 mL。
4.2 尿比重计。
4.3 锥形瓶，100 mL。
4.4 比色管，10 mL。
4.5 移液管，1.0 mL、5.0 mL、10.0 mL。
4.6 微量移液器，100 μL、200 μL、1000 μL。
4.7 温控电热板。
4.8 恒温水浴箱。
4.9 原子荧光光谱仪，锑空心阴极灯。
5 试剂5.1 实验用水为去离子水，用酸为优级纯。
5.2 硝酸，ρ=1.42 g/cm3。
5.3 盐酸，ρ=1.179 g/cm3。
5.4 双氧水（30%），分析纯。
5.5 盐酸溶液：5%（体积分数）。
5.6 硝酸镍溶液：12.5 g/L，取20 g硝酸镍[Ni（NO3）2·6H2O，分析纯]，用水溶解并稀释至1000 mL 备用。
5.7 氢氧化钾溶液：1 g/L，取0.1 g氢氧化钾（优级纯），用水溶解并稀释至100 mL，临用前配制。
5.8 硼氢化钾溶液：10 g/L，取1 g硼氢化钾（分析纯），用1 g/L的氢氧化钾溶液溶解并稀释至100 mL，临用前配制。
5.9 L-半胱氨酸溶液：10.0 g/L，取1 g L-半胱氨酸（生化试剂）于100 mL烧杯中，用水溶解并稀释至100 mL，临用前配制。
氢化物发生原子荧光法测定尿中总锑
１ ． ２ 仪 器
为淡黄色（ 即冒白烟止 ） 。待液体体积近 １ ～ ２ ｍ Ｌ时
取下， 加水 ２ ０ ｍ Ｌ继续加热赶酸至 冒 白烟为止。放
冷后加入 ２ ｍ Ｌ １ ： １ 盐酸 ， 用水少量多次将消化液转
层单位开展。 目前我们研究了用原子荧光光谱法测 定尿 中锑含量 ， 效果 良好 ， 可以满足尿中锑的测定 ， 尤其适用大批样 品测定。现将 其原 理、 仪器及有关 技术指标介绍如下 。
度， 摇匀 ， 放置 ３ ０ ｍ ｉ ｎ 后测定。
１ ． ５ 样 品处 理
吸取 ５ ． ０ ０ ｍ Ｌ尿样 于 １ ０ ０ ｍ Ｌ三角 瓶 中， 加 入 混
用 水逐 级 稀释 得 到 。 本 实 验 用 水 为 重 蒸 馏 水 （ 电 导 率 ＜０ ． ４ ｔ ￣ ｓ ／ ｃ ｍ） ， 所 用试 剂 均为 Ａ Ｒ级 以上 。
１ ． ４ 锑标 准 系列配 制
雀绿分光光度法Ｌ １ 和原子吸收法 ｊ ， 前者操作繁琐 ，
条 件严 格 ， 灵 敏度 低 ， 而且 需要 毒 性很 大 的 苯进 行提
１ ． ６ 仪 器 工作 条 件 负高 压 ： ２ ７ ０ Ｖ； 灯 电流： ７ ０ ｍＡ ； 载 气流量 ： ７ ０ ０
式电热板 ； 所用玻璃器皿均经浸泡 ， 再用水冲净后晾
干备 用 。 １ ． ３ 试 剂
ｍ ｌ Ｊ ｍ ｉ ｎ ； 进样体积： １ ． Ｏ ０ ｍ Ｌ ； 原子化器高度： ７ ｒ ｒ ｔ ｍ； 原 子化器温度 ： 室温（ 火焰法） ； 测定方式： 标准 曲线法； 分析信号 ： 峰面积 ； 采样 时间： ９ Ｓ ； 注入 时间： １ ８ Ｓ ； 读
原子荧光分光光度法测定水中锑的不确定度分析
［ 文章编号 ］ １ ０ ０ ２ －０ ６ ２ ４ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ５ －０ ０ ６ ８ －０ ３
东北水利水 电
２ ０ １ ３ 年第 ５ 期
原子荧光分光光度法测定水中锑的不确定度分析
李 云鹏
（ 辽宁省江 河流域管理局 ， 辽宁 沈阳 １ １ ０ ０ ０ ３ ）
［ 摘 要 ］建立原子 荧光 分光光度 法测定水 中锑 的数 学模型 ，它 的标 准不确 定度 由标准溶 液的
表 ２ 校准 Ｉ ｔ ｔ ｔ 线各标准点 下荧光 强度测量值
东北水利水电
＝
１ ０
专题研究
＝１ ０ （ ９ ）
曲线 的 斜 率 ， ． １ ｝ ＝ ４ ４ ． ５ ８ ３ ５ ； ． ｊ ｝ 。 ＿ ＿ 一 校 准 曲线 的截 距 ，
＝
＝１ ０ ０
（ １ ０）
表 １ 标 准 样 品 中 锑 的 测 定 结 果
在消解处理 水样后加入硫脲 ，将锑还原成三 价。在酸性介质中加入硼氢化钾溶液 ， 三价锑形成
锑化氢气体 ， ． 在载气 （ 氩气 ） 直接导入石 英管原 子
化器 中， 进 而在 氩氢 火 焰 中原子 化 。基 态 原 子 受特 种 空 心 阴极 灯 光 源 的激 发 ， 产生原子荧光 ， 通 过检
次数
１
锑的浓度／ｍｇ ・ Ｌ －
测原子荧光 的相对强度 ，利用荧光强度 与溶液 中
的锑 含 量 呈 正 比关 系 ，计 算 样 品 溶 液 中 相 应 成 分
３
４
的含量。
１ ． ２ 操 作流 程
６
１ ） 校准曲线绘制。在 ５ Ｏ １ Ｉ １ ｌ 容量瓶 中 ， 分别加 入 １ ０ ％（ 硫脲＋ 抗坏血 酸 ） ５ Ｉ ｌ １ １ ， 再用 １ ｍｏ ｌ ／ Ｌ盐 酸 溶液稀释 １ ０ ｍｇ ／ Ｌ 锑 中 间 标 准 溶 液 ， 配 制 成
原子荧光光谱法测定尿锑浓度
ａ ｎ ｉ ｔ ｍｏ ｎ ｙ ｔ ｏ ｔ ｒ ｉ ｖ ｌｅ ａ ｎ ｔ ａ ｎ ｉ ｔ ｍｏ ｎ ｙ ． Ｔ ｈ ｅ ｎ ｐ ｏ ｔ ａ ｓ ｓ ｉ ｕ ｍ ｂ ｏ ｍｈ ｙ ｄ ｒ ｉ ｄ ｅ ｗａ ｓ ａ ｄ ｄ ｅ ｄ ｔ ｏ ｇ ｅ ｎ ｅ ｒ ａ ｔ ｅ ｓ ｔ ｉ ｂ ｉ ｎ ｅ ｗ ｈ ｉ ｃ ｈ Ｗ ｓ ａ ａ ｆ ｔ ｅ ｒ ｗａ ｒ ｄ ｓ ｄ ｅ ｃ ｏ ｍｐ ｏ ｓ ｅ ｄ ｔ ｏ ａ ｔ ｏ ｍｉ ｃ
ｕ ｉ ｒ ｎ ｅ ．１ Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ １ Ｕ ｉ ｒ ｎ ｅ ｓ ａ ｍ ｐ ｌ ｅ ｓ ｗ ｅ ｒ ｅ ｄ ｉ ｇ ｅ ｓ ｔ ｅ ｄ ｕ ｓ ｉ ｎ ｇ ｍ ｉ ｘ ｅ ｄ ａ ｃ ｉ ｄ ｓ ａ ｎ ｄ ｒ ｔ ｅ ａ ｔ ｅ ｄ ｗ ｉ ｔ ｈ ｔ ｈ ｉ ｏ ｕ ｒ ｅ ａ ａ ｎ ｄ ａ ｓ ｃ ｏ ｒ ｂ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ｔ ｏ ｒ ｅ ｄ ｕ ｃ ｅ ｐ ｅ ｎ ｔ ａ ｖ ｌ ａ ｅ ｎ ｔ
ｎｔ ａ ｉ ｍｏ ｎ ｙ ｉ ｎ ｑ ｕ ａ ｒ ｔ ｚ ｆ ｕ ｒ ｎ ａ ｃ ｅ ａ ｔ ｏ ｍｉ ｚ ｅ ｒ ｕ ｓ ｉ ｎ ｇ ａ ｒ ｇ ｏ ｎ ｇ ａ ｓ ． Ｆ ｌ ｕ ｏ ｒ ｅ ｓ ｃ ｅ ｎ ｃ ｅ ｗａ ｓ ｅ ｘ ｃ ｉ ｔ ｅ ｄ ｂ ｙ ｎ ａ ｉ ｎ ｃ ｉ ｄ ｅ ｎ ｔ ｌ ｉ ｇ ｈ ｔ ｆ ｒ ｏ ｍ ａ ｈ ｏ Ｈ ｏ ｗ ｃ ａ ｈｏ ｔ ｄ ｅ ｌ ａ ｍｐ ， ｎｄ ａ
正交实验优化的氢化物发生原子荧光法测定水中痕量锑
第15卷第4期2009年12月分析测试技术与仪器ANALYSI S AND TESTI N G TECHNOLOGY AND I N ST RUM E NTSVolu me15Nu mber4 Dec.2009研究报告(245～250)正交实验优化的氢化物发生原子荧光法测定水中痕量锑阮 新,李秀勇,张菲菲,李佩暖,尹大陆,曹 鹏(烟台出入境检验检疫局技术中心,山东烟台 264000)摘 要:采用盐酸为介质,以顺序注射-氢化物发生原子荧光法测定生产用水中的锑含量.通过正交实验确定了仪器工作参数,研究了介质浓度、K BH4浓度、硫脲-抗坏血酸加入量等因素对测定结果的影响,探讨了共存离子的干扰.在选定的最佳实验条件下,方法的检出限为0.011ng/mL,线性范围0～8ng/mL,相对标准偏差为2.78%～6120%,加标回收率为91.0%～99.1%.该方法操作简便,灵敏度高,准确度好,与微波消解法相比较,两者无显著性差异.关键词:氢化物发生-原子荧光法;正交实验;水;锑中图分类号:O657.32文献标识码:A文章编号:100623757(2009)0420245206 锑及其化合物均有毒性,人体摄入后能引起肝、肺、心脏、骨髓、神经系统等损伤,出现呕吐、腹痛、腹泻等症状,严重者甚至死亡.锑主要存在于矿产中,水体中含量极低,一般天然水中锑含量为0.01～5100μg/L,平均0.50μg/L;海水中锑含量为0.18～5.60μg/L,平均0.24μg/L[1].随着矿产的不断开发和锑在工业上的大量应用,锑的环境污染日趋严重,在水体中的含量相应增加,已引起国内外环保组织和有关专家的广泛关注.世界卫生组织规定饮用水中锑含量小于5ng/mL,《欧盟食品卫生法规汇编》[2]设定生产用水锑限量为5ng/mL.我国重新修订的《生活饮用水卫生标准》[3]中,锑是新增的毒理指标之一,规定生活饮用水中锑的限值为5ng/mL.烟台地处山东半岛东部,物产丰富,有众多食品加工企业,为满足国内外相关法规的要求,确保水的安全和洁净,对生产用水的一般水源(自来水、经中间储存的自来水、地表水、井水)中的锑必须进行严格监控.本文采用顺序注射-氢化物发生原子荧光法对食品加工企业送检的水样进行了检测.用正交实验对主要仪器条件进行了优化,探讨了介质浓度、还原剂浓度、预还原-掩蔽剂用量、实验稳定性等因素的影响,在选定的最佳条件下,对实际样品进行了测定,获得了满意结果.1 实验部分1.1 仪器AFS-930双道原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司);锑空心阴极灯(北京有色金属研究总院);MARS XPRESS型微波消解仪(美国CE M公司).1.2 溶液配制硝酸、盐酸、硫酸(均为优级纯,天津市科密欧化学试剂有限公司);氢氧化钾溶液(5g/L):称取5.0g氢氧化钾(优级纯,国药集团化学试剂有限公司)溶于适量水中,稀释至1000mL;硼氢化钾溶液(14g/L):称取1.4g硼氢化钾(分析纯,天津市大茂化学试剂厂)溶于100mL氢氧化钾溶液(5g/L)中,该溶液现用现配;硫脲-抗坏血酸(W/V)混合液:称50.0g硫脲(分析纯,济南试剂总厂)加入适量水,水浴锅中微热溶解,待冷却后加入50.0g抗坏血酸(分析纯,淄博化学试剂厂),然后定容至500 mL;锑标准储备液(500μg/mL):国家标准物质研究中心购买(GS B G62043-90(5101),国家钢铁材收稿日期:2009-08-12; 修订日期:2009-09-22.作者简介:阮新,女,副主任检验师,主要从事食品中重金属的分析检测.E-mail:rx67@分析测试技术与仪器第15卷料测试中心钢铁研究总院);锑标准使用液(100ng/mL ):准确吸取锑标准储备液(500μg/mL )1.0mL 于100mL 容量瓶中,加入0.3mL 浓盐酸,以水定容至刻度,摇匀,准确吸取上述溶液1.0mL 于50mL 容量瓶中,以水定容至刻度,该溶液为100ng/mL 的锑标准使用液.1.3 仪器工作参数灯电流:85mA;负高压:280V;原子化器高度:6mm;载气流量:300mL /m in;屏蔽气流量:500mL /m in;读数时间:8s;延迟时间:2s;注入量:1mL;测量方式:标准曲线法;读数方式:峰面积法.1.4 样品制备准确吸取25.0mL 水样于50mL 容量瓶中,分别加入5.0mL 硫脲-抗坏血酸溶液和2.5mL 浓盐酸,以水定容至刻度,摇匀,放置40m in 后上机测定.1.5 标准曲线的绘制准确移取锑标准使用液(100ng/mL )0.00、0120、0.50、1.00、2.00、4.00mL,置于50mL 容量瓶中,分别加入5.0mL 硫脲-抗坏血酸混合溶液和2.5mL 浓盐酸,以水稀释至刻度,摇匀,该系列含锑为0.00、0.40、1.00、2.00、4.00、8.00ng/mL.将溶液放置40m in 后与样品在相同条件下测定.2 结果与讨论2.1 仪器工作参数的优化2.1.1 仪器工作参数的单因素实验本文以锑标准溶液为对象,对影响测定结果的主要仪器工作参数负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量分别进行了实验,结果见图1.2.1.2 正交实验确定仪器工作参数在单因素实验的基础上,为全面考查影响因素,设计了L 9(34)正交实验表1,以灯电流、负高压、载气流速、屏蔽气流速为4因素;做三水平正交实验,结果见表2.对表2进行直观分析和方差分析可知:影响测定的因素主次顺序为:ABDC;4因素的最佳组合为:A3B3D1C2,即选择的仪器工作参数为:灯电流85mA,负高压280V ,载气流量300mL /m in,642第4期阮新,等:正交实验优化的氢化物发生原子荧光法测定水中痕量锑表1 因素和水平表Table1 Factors and level水平A灯电流/mA B负高压/V C载气流速/(mL/m in)D屏蔽气流速/(mL/m in) 175270200500280275300600385280400700表2 正交实验结果Table2 Results of orthogona l exper i m en ts实验序号A灯电流/mA B负高压/V C载气流速/(mL/m in)D屏蔽气流速/(mL/m in)荧光强度1A1B1C1D1848.9 2A1B2C2D21004.6 3A1B3C3D3914.9 4A2B1C2D3890.8 5A2B2C3D11084.1 6A2B3C1D21308.3 7A3B1C3D21086.7 8A3B2C1D31106.2 9A3B3C2D11563.4 k1922.8942.11087.81165.5A(BD)→C k21094.41065.01152.91133.2k31252.11262.21028.6970.6R109.8106.741.465.0屏蔽气流量500mL/m in.2.2 介质的选择及浓度的确定反应酸的种类和浓度对测定结果有一定的影响,在比较了相同浓度盐酸、硝酸、硫酸的空白值之后发现,硝酸的空白值较高,硫酸与盐酸的空白值相差不大.又考虑到锑在盐酸介质中更易还原,故选用盐酸做测定介质.本实验以锑标准溶液为对象实验了不同盐酸浓度下荧光强度的变化,结果见图2.当 图2 盐酸浓度与荧光强度的关系F i g.2 Effect of HC lconcen tra ti on on fluorescence i n ten sity 盐酸浓度为5%～20%时,荧光强度比较稳定;大于20%,荧光强度有所升高,但是酸性太强不但会缩短仪器的寿命,还造成资源的浪费,故本文选用5%的盐酸作为氢化物发生的介质.2.3 硼氢化钾浓度的选择还原剂浓度直接影响测定结果的准确性,考察了不同硼氢化钾浓度下荧光强度的变化,结果如图3所示.在0.0%～1.4%范围内荧光强度随硼氢化钾浓度增加而不断增加,当浓度大于1.4%时,由于反应生成的氢气量增多,荧光强度反而减弱,重现性变差.故选择1.4%的硼氢化钾溶液.2.4 硫脲-抗坏血酸(锑的预还原剂)量的选择为使水样中的锑完全以低价态存在,需加入预还原剂,比较硫脲-抗坏血酸、碘化钾-硫脲-抗坏血酸[4]、L-半胱氨酸[5]后发现:碘化钾-硫脲-抗坏血酸虽然空白值最小,但荧光强度也相应减小;进口的L-半胱氨酸与硫脲-抗坏血酸产生的荧光强度相差无几,但国产L-半胱氨酸的荧光强度降低很多,空白值较高,且介质浓度升高时,溶液易出现混浊.本文选用硫脲-抗坏血酸作预还原剂,不仅可742分析测试技术与仪器第15卷将锑(Ⅴ)预还原为锑(Ⅲ),而且可有效掩蔽部分离子的干扰.本文以锑标准溶液为对象,实验了50mL 溶液中不同预还原剂加入量下荧光强度的变化,结果见图4.加入量大于4.5～6.0mL 时,荧光强度趋于稳定,本实验选择的加入量为5.0mL.2.5 稳定性实验以锑标准溶液为对象,研究了加入预还原剂并定容后放置时间对荧光强度的影响,结果见图5.由图可以看出放置时间在40m in 时荧光强度出现最大值,50m in 以后荧光强度趋于稳定.故锑的测定应在加入预还原剂40m in 以后为最佳.2.6 共存离子的干扰考虑到生产用水中可能存在的干扰离子,分别加入至10ng/mL 锑标准溶液中,考察共存离子对锑测定的影响,以荧光强度变化不超过±5%视为不干扰.结果表明:1500倍的Cd 2+、Hg 2+、Ba 2+,1000倍的Fe 3+、N i 2+、Sn 2+,500倍的Se 4+、B i 3+,300倍的Co 2+,200倍的Pb 2+、Zn 2+,150倍的Ag +、A l 3+,100倍的Mn 2+、Cu 2+、A s 3+不干扰测定.由于生产用水中各种干扰离子含量远低于上述所列数值,因此水样不需分离沉淀处理,可直接测定.图5 放置时间与荧光强度的关系F i g .5 Setti n g ti m e vs fluorescence i n ten sity2.7 线性关系及检出限锑在0～8ng/mL 范围内线性关系良好,相关系数r =0.9999,回归方程为Y =170.0887X -5.4396.连续测定空白溶液15次,以3倍空白溶液荧光强度的标准偏差除以标准曲线斜率,即为本方法的最低检出限,结果为0.011ng/mL.2.8 样品分析2.8.1 精密度在选定的最佳工作条件下,对食品加工企业送检的水样进行了多次平行测定.结果见表3.2.8.2 回收率对上述试样进行三水平加标回收实验,结果见表4.2.9 前处理方法的比较为使反应完全,本文还尝试了微波消解法处理水样.准确吸取25.0mL 水样于消解罐中,加入2.5mL 浓盐酸,1.0mL H 2O 2,按操作程序进行消解,完毕后冷却,将消解液转移至50mL 容量瓶中,用少量水多次洗涤消解罐,洗液一并转移至容量瓶,加入5.0mL 硫脲-抗坏血酸溶液,以水定容至刻度,摇匀,放置40m in 后上机测定并进行结果比较,见表5.经配对t 检验,|t |值均小于2.571(t 5,0.05),2种前处理方法无显著性差异.因常温下酸处理操作简842第4期阮新,等:正交实验优化的氢化物发生原子荧光法测定水中痕量锑表3 精密度实验结果Table3 Results of prec isi on样品编号测定值(n=6)/(ng/mL)平均值/(ng/mL)S RS D/%10.15,0.16,0.14,0.15,0.14,0.140.1470.00825.5720.25,0.24,0.25,0.27,0.23,0.230.2450.01526.2030.54,0.55,0.51,0.58,0.55,0.530.5430.02344.3140.33,0.34,0.36,0.37,0.34,0.340.3470.01514.3550.98,0.95,0.96,1.02,1.01,0.990.9850.02742.7860.46,0.46,0.45,0.49,0.47,0.440.4620.01723.72表4 回收率实验Table4 Results of recovery样品编号测定值/(ng/mL)加标量/(ng/mL)回收量/(ng/mL)平均回收量/(ng/mL)回收率/%10.1470.100.21,0.24,0.25,0.27,0.20,0.260.23891.00.200.33,0.31,0.33,0.32,0.35,0.360.33393.00.400.50,0.54,0.53,0.53,0.52,0.490.51892.820.2450.100.33,0.32,0.35,0.31,0.34,0.370.33792.00.200.47,0.46,0.40,0.41,0.42,0.430.43293.50.400.66,0.60,0.61,0.58,0.67,0.630.62595.030.5430.500.99,0.98,1.02,1.05,1.01,0.991.00792.81.001.47,1.49,1.50,1.52,1.46,1.481.48794.42.002.35,2.48,2.38,2.47,2.46,2.442.43094.440.3470.200.51,0.54,0.52,0.49,0.60,0.530.53292.50.400.68,0.71,0.74,0.70,0.70,0.810.72394.00.801.08,1.09,1.15,1.13,1.17,1.021.10795.050.9850.501.42,1.45,4.53,1.47,1.44,1.501.46896.61.001.91,1.89,1.95,198,2.03,2.051.96898.32.002.87,2.98,3.04,3.02,2.95,2.942.96799.160.4620.500.88,0.95,0.89,0.94,0.97,0.920.92592.61.001.41,1.42,1.39,1.36,1.47,1.351.40093.82.002.32,2.45,2.37,2.40,2.31,2.292.35794.8表5 前处理方法结果的比较Table5 Co m par isi on between two pretrea t m en t m ethods样品编号微波消解法(n=6)/(ng/mL)平均值/(ng/mL)S直接酸处理结果/(ng/mL)|t|值10.15,0.16,0.14,0.17,0.15,0.160.1550.01050.1471.86620.23,0.22,0.23,0.25,0.24,0.240.2350.01050.2452.33330.55,0.53,0.56,0.55,0.51,0.570.5450.02170.5430.22640.32,0.34,0.35,0.36,0.33,0.330.3380.01470.3471.50050.99,0.96,0.95,1.02,1.01,0.980.9850.02740.9850.00060.45,0.47,0.46,0.49,0.48,0.450.4670.01630.4620.751 注:t5,0.05(双)=2.571便,故选择之.3 结束语利用顺序注射-氢化物发生原子荧光法测定水中锑,通过优化仪器条件和实验测定条件,不仅检出限低,灵敏度高,而且重现性好,在常温下直接酸处理易于操作,完全可满足日常工作中检测大量水样中锑的要求.942分析测试技术与仪器第15卷参考文献:[1] 杨迎春,张丽,吉爱军,等.H2O2氧化偶氮胂Ⅰ褪色反应阻抑动力学光度法测定水样中痕量锑[J].冶金分析,2008,28(8):66-69.[2] 《欧共体理事会关于生活饮用水水质的条例》98/83/EEC:附录录Ⅰ-B部分[S].[3] G B/T5749-2006《生活饮用水卫生标准》[S].[4] 刘成佐,罗明标,龚治湘.在线氢化物发生原子荧光法测定环境样品中痕量锑[J].东华理工学院学报,2005,28(2):158-162.[5] 朱力,刘裕婷.饮料中锑的氢化物发生-原子荧光测定法[J].环境与健康杂志,2008,25(8):723-725.Deter m i n ati on of Trace Antimony i n Water by Hydri deGenerati on Ato m i c FluorescenceSpectro metry with Opti m i zati on by Orthogonal Experi m entsRUAN Xin,L I Xiu-y ong,ZHANG Fei-fei,L I Pei-nuan,YIN Da-lu,CAO Peng(Yantai Entry-Exit Inspection and Q uarantine Technology Center,Yantai264000,China)Abstract:U sing HCl as the mediu m,the deter m inati on of anti m ony in p r oducti on water by sequence injecti on-hydride generati on at om ic fluorescence s pectr ometry has been reported.Operating conditi ons of the instru ment were evaluated by orthogonal experi m ents. Effects of acidity,K BH4concentrati on,and thi ourea-ascorbic acid content,etc.on measure ment results were studied.The effect of coexistent ele ments was als o investigated.Under op ti m um conditi ons,the detecti on li m it was0.011ng/mL with a linear range of0～8 ng/mL.The relative standard deviati on was2.78%～6.20%,the recovery rate was91.0%～99.1%.The method is si m p le, sensitive and accurate.No significant difference appears bet w een this method and the m icr owave digesti on method.Key words:hydride generati on-at om ic fluorescence s pectr ometry;orthogonal experi m ent;water;anti m onyC l a ssi fy i n g nu m ber:O657.32052。
原子荧光光度计锑元素检出限的测量不确定度评定
／ ∑（ 一 ） ， ０ ）
“ ： ：０ ． ７ ９ ４ Ｉ ／ ／ ｎｇ
√∑（ — ） 。
《 计量与测试技ｔ ０ ２ ｏ １ ５ 年 第４ ２ 卷 第１ ２期
表２
（ ５ ） 温度 变 化引 入 的不 确定 度 ： 标 准溶 液配 制 中 ， 温度 变化 引起 的标 准 溶液 浓度 的误差 约 为 ０ ． １ ％。
ｂ ＝ ｄ ｌ ｆ ／ ｄ Ｑ＝ ａ ｂ ／ ａ （ ｐ×
在 以上 条件 下 ， 对 空 白溶 液连 续进 行 １ １ 次荧 光 强度
现 以此测 量结 果分 析计 算标 准不 确定 度 。 （ １ ） ｕ （ ｓ 。 ） ： ｓ 。 是 空 白溶 液 测 量 列 单 次 测 量值 的 标 准偏差 ， 其 不确 定度 可根 据 相应公 式 计算 ：
Ｌｕ ｏ Ｈｕ ｉ ｌ ｉ
１ ห้องสมุดไป่ตู้ 述
锑 元 素检 出 限的标 准不 确定 度分 量 的分析 和计 算 ： 选 取有 代 表性 的原 子荧 光光 度法 测量 锑元 素 的测试 数 据见 表 １ 。
表 １
１ ． １ 测 量依 据 ： Ｊ Ｊ Ｇ ３ ９ ３— ２ ０ ０ ９《 原子 荧光 光度 计检 定规
程》 。 １ ． ２ 环境 条 件 ： 温度（ １ ５～３ ０ ） ℃， 且相对 稳定 ， 相 对 湿 度不 大 于 ８ ０ ％。 １ ． ３ 测 量标 准 ： 锑 溶 液标 准物 质 （ Ｕ ｒ ｏ ＝ｌ ％， ｋ＝ ２ ） 。 １ ． ４ 被测对象 ： 原子荧光光度计测锑元素的检出限。规 程技术指标要求原子荧光光度计测锑的检出限都不得大
Ｍｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｅ ｍｅ ｎ ｔ Ｕｎ ｃ ｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎ ｇ ｔ ｙ Ｅｖ ａ ｌ ｕ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｔ ｈｅ Ｄｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｌｉ ｍｉ ｔ ｏ ｆ
同时测定尿中砷和锑的全自动消解仪-原子荧光光谱法
职业与健康
２ ０ １ ６ 年１ ０ 月第 ３ ２卷第 １ ９ 期 Ｏ ｃ ｃ ｕ ｐ ａ ｎ ｄ Ｈ ｅ ａ ｌ ｔ ｈ ， Ｏ ｃ ｔ ． ２ ０ １ ６ ， Ｖ ｏ １ ． ３ ２ ， Ｎ ｏ ． １ ９
・ ２ ６ ３ ９ ・
・
论
著・
同时测定尿中砷和锑 的全 自动消解仪一 原子荧光光谱法
关键词 ： 砷； 锑； 原子 荧光 ； 全 自动 消解仪
中国图书资料分类号 ： Ｒ１ １ ５
文献标识码 ： Ａ
文章编 号： １ ０ ０ ４ － １ ２ ５ ７ （ ２ ０ １ ６ ） １ ９ － ２ ６ ３ ９ － ０ ３
Ｓ ｉ ｍｕ ｌ ｔ ａ ｎ ｅ ｏ ｕ ｓ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ａ ｒ ｓ ｅ ｎ ｉ ｃ ａ ｎ ｄ ｎｔ ａ ｉ ｍｏ ｎ ｙ ｉ ｎ ｕ ｒ ｉ ｎ ｅ ｂ ｙ ａ ｕ ｔ ｏ ｍａ ｔ ｉ ｃ ｄ ｉ ｇ ｅ ｓ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｐ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｓ ｕ ｈ ｙ ｐ ｈ ｅ ｎ ａ ｔ ｅ ｄ ｗｉ ｔ ｈ ａ ｔ ｏ ｍｉ ｃ ｌ ｆ ｕ ｏ ｒ ｅ ｓ ｃ ｅ ｎ ｃ ｅ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ
ａ ｔ ｏ ｍｉ ｃ ｆ ｌ ｕ ｏ ｒ ｅ ｓ ｃ ｅ ｎ ｃ ｅ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ
原子荧光法测定水中锑的方法探讨
原子荧光法测定水中锑的方法探讨锑在水中有不同的价态，进样前先用硫脲—抗坏血酸进行预还原，以保证样品中的锑均能氢化。
本文通过用原子荧光法来测定水中总锑，采用不同的预还原剂浓度和预还原时间处理样品进行比对分析，探讨检测过程的影响因素，使其检测结果更准确地反映水样中锑的浓度。
标签：原子荧光法；锑；水受岩石风化、雨水冲刷和工业发展的影响，使得相当数量的锑以各种形态存在于水环境中，锑污染已经越来越引起人们的关注。
锑是一种有毒元素，对生物和人体有慢性毒性和致癌性。
我国《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）和《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）均将水中锑的限值规定为5?g/L。
本文通过对原子荧光法测定水中锑的探讨，有助于进一步了解原子荧光法测定水样中的锑，为今后该方法能准确地测定水样中锑及其化合物的浓度积累经验。
1、实验部分1.1方法原理加入硫脲和抗坏血酸，将水中的五价锑还原成三价锑。
在酸性条件下，三价锑与硼氢化钾反应生成锑化氢，由载气（氩气）带入原子化器，受热分解为原子态锑。
在特制锑空心阴极灯的照射下，基态锑原子被激发至高能态，然后回到基态时，发射出特征波长的荧光，在一定浓度范围内，其荧光强度与锑含量成正比，与标准系列比较定量。
1.2仪器和试剂1.2.1仪器AFS-3100双通道原子荧光光度计（北京海光仪器有限公司）；锑空心阴极灯（有色金属研究总院）。
1.2.2试剂（1）氩气：99.99%。
（2）2%硼氢化钾溶液：称取10.0g硼氢化钾加入溶有1g氢氧化钠的水溶液中，稀释至500mL。
（3）盐酸：优级纯。
（4）载流溶液：5%盐酸溶液。
（5）10%硫脲-抗坏血酸溶液：称取10.0g硫脲微热溶解于80mL 超纯水中，冷却后加入10.0g抗坏血酸，稀释至100mL。
（6）15%硫脲-抗坏血酸溶液：称取15.0g硫脲微热溶解于80mL超纯水中，冷却后加入10.0g抗坏血酸，稀释至100mL。
原子荧光法测定水中铋和锑的方法验证
总769期第三十五期2021年12月河南科技Henan Science and Technology原子荧光法测定水中铋和锑的方法验证崔芳芳马晓宁王文浩（广州市弗雷德检测技术有限责任公司，广东广州510000）摘要：为保证实验室仪器稳定，数据准确，按照《环境监测分析方法标准制订技术导则》（HJ168—2020）要求，研究与分析《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法》（HJ694—2014）方法的检出限、精密度和正确度，验证实验室采用该方法测定水中铋、锑的能力。
结果表明，实验室采用该方法测定铋、锑满足标准方法要求。
关键词：原子荧光；铋；锑；检出限；精密度；正确度中图分类号：X831；O657.31文献标识码：A文章编号：1003-5168（2021）35-0126-03 Method Verification for the Determination of Bismuth and Antimonyin Water by Atomic Fluorescence SpectrometryCUI Fangfang MA Xiaoning WANG Wenhao（Guangzhou Fourd Detection Technology Co.,Ltd.,Guangzhou Guangdong510000）Abstract:In order to ensure the stability of laboratory instruments and the accuracy of data,the detection limit,preci⁃sion and accuracy of HJ694—2014method were studied and analyzed according to the requirements of HJ168—2010standard,and the ability of the laboratory to determine bismuth and antimony by this method was verified.The results showed that the laboratory met the requirements of the standard method for the determination of bismuth and antimony.Keywords:atomic fluorescence；bismuth；antimony；method detection limit；precision；accuracy铋是有毒元素，含有微弱放射性，主要累积在哺乳动物的肾脏，导致其慢性中毒。
尿中锑的原子荧光法测定(一)
尿中锑的原子荧光法测定(一)【关键词】锑锑是工农业生产中应用广泛而又具有毒性的金属元素，随着锑及其他化合物的使用日益增多，锑对作业工人的危害也逐渐引起人们的重视〔1〕。
尿锑是检验职业病锑中毒的一项重要指标。
目前，锑的测定方法有分光光度法、原子荧光法、原子吸收法〔2，3〕等。
氢化物发生-原子荧光光谱法是20世纪60年代出现的一种新型仪器分析方法，在微量元素分析方面应用较为普遍〔4〕。
本文在原子荧光与氢化物发生技术联用的基础上对尿液中的锑进行了测定，该方法以灵敏度高、干扰少的特点成为测定尿液中锑的理想方法。
本文优化了仪器条件、实验酸度并探讨不同介质使用对测定结果的影响，并探讨了NaOH溶液浓度的影响及选择。
1材料与方法11仪器AFS-920双道原子荧光光度计(北京吉天仪器公司)；锑特种空心阴极灯；可调电热板；电子天平AE200。
12试剂(1)氢氧化钠溶液(15g／L)：称取氢氧化钠(GR)150g，溶于1000ml 纯水中。
(2)硼氢化钾(KBH4)溶液(20g/L)：称取硼氢化钾(AR)50g,溶15g ／L氢氧化钠溶液250ml中，混匀，临用前配制。
(3)硫脲(20g/L)-抗坏血酸(20g/L)混合液：称取硫脲2g和抗坏血酸2g于200ml烧杯中，加入水100ml溶解，现用现配。
(4)盐酸溶液(5％)：量取5ml盐酸倒入95ml 水中。
(5)锑标准储备液:浓度为1000μg/L(国家标准物质研究中心)；锑标准使用液，浓度为10μg/L，准确吸取一定量的锑标准储备液，逐级稀释，最后稀释成为浓度为10μg／L的锑标准使用液。
(6)硝酸、盐酸、过氧化氢均为优级纯，实验用水为182MΩ超纯水，载气为99999％高纯氩气，所用玻璃容器均用体积分数为50％的硝酸浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
13仪器工作条件延迟时间05s，原子化器温度200℃，读数时间13s，光电倍增管负高压300V，进样体积1ml，原子化器高度8mm，断续流动方式进样，载气(Ar)流速300ml/min；测量方式：标准曲线法，屏蔽气(Ar)流速900ml／min；读数方法：峰面积，输阴极电流35mA，灯电流70mA。
原子荧光法测定锑及其不确定度分析
原子荧光法测定锑及其不确定度分析刘莺【摘要】对锑(Sb)的原子荧光测定法进行探讨,其检出限为0.21 μg/L,样品回收率在90.0%～104%.分析原子荧光光度法测定水样中锑浓度的影响因素,计算和评估各因素的不确定度,结果表明影响测量不确定度主要因素是标准储备液和仪器原子荧光强度值带来的不确定度.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2010(038)011【总页数】3页(P153-154,159)【关键词】锑;原子荧光;不确定度【作者】刘莺【作者单位】汕头环境保护监测站,广东,汕头,515041【正文语种】中文Abstract:Ant imony(Sb)in waterwas analyzedwith atomic fluorometry.The detection limitsof Sbwere found to be 0.21ug/L,and the recoverywas90.0%～104%.Calculation and evaluation to the uncertainties of all influential factors showed that the uncertaintiesof the light intensely of the atomic fluorescence and the standard storage solution were the important factors.Key words:antimony;atomic fluorometry;uncertainty在锑矿采掘和铝、锡、铜的合金制造过程中可有不同形式的锑化合物进入水体。
在天然水中存在三价锑和五价锑的氧化物以及甲基锑化合物。
国际癌症研究机构( IARC)将三氧化锑划入 2B组,即对人有致癌可能性。
因此,有必要对水中的锑进行监测。
2001年国家发布的《生活饮用水水质卫生规范》规定锑在生活饮用水中的限值为 0.005mg/L。
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１材料与方法
１１ 仪 器 ．
ＡＳ９０ Ｆ一 ２ 双道 原子荧光光度计 （ 北京 吉天仪器公司） 锑特 ； 种 空心阴极灯 ；可 调电热板；电子天平 Ａ ２ ０ Ｅ０。
１２ 试 刺 ．
（） １氢氧化 钠溶液 （５ ／Ｌ ：称取氢氧化钠 （Ｒ １０ ，溶 １ｇ ） Ｇ）５ｇ
于 １０ｍ 纯 水 中 。 （） 氢 化 钾 （Ｂ ４溶 液 （０ ／ ） ００ ｌ ２硼 ＫＨ） ２ ｇ Ｌ ：称 取硼
影 响及 选 择 。
（） Ｉ样品处理：充分摇匀样品 ，取 ｌｌ ｍ 尿样 于锥形瓶 中， 加入 ３ ｌ Ｈ ０ ，４ｍ Ｎ ３ 因为锑容易挥 发，所用消化液不 ｍ ２ ２ ５ ｉＨ ０ （ 可沸点过 高。经反复 比较试验 ，选用 Ｈ ０ 一 Ｎ ３混合液：且当 ２ ２Ｈ ０ Ｈ ０ ：Ｈ ０ ＝ ：３时消化效果最 好。） ２２ Ｎ３２ 放置 ３ ，于恒热 电热板 ｈ Ｉ０Ｃ加热处理 ３ ｍ ｎ 然后在 ＩＯ ｎ Ｏ＂ ０ｉ， ｌ ＇ 热赶酸，冷却后转移至 Ｃ￣ １ｍ ０ ｌ比色管中 ，同时加入 ５ ｌ１％ ｍ ０ 盐酸 ，用 ｌｇ／Ｌ Ｏ 抗坏血酸一 硫 脲混合液定容至 １ｍ 。同时做双份试 剂空白。（） ０ｌ ２ 标准 系列 制 备：分别吸取 ０ ５ ０ ５ ，５ ０ ０ ０ ５ ０ ｌ ，２ ，５ ，２ ０ ０ 。１０ ，１０ ｍ 锑标准
露醇 ２ ０ 静脉滴注 ，每 ６ ８ ５ ｍｌ － ｈ １次，同时速尿 ２ Ｌ Ｏ 肌 ０ ４ ｍｇ
肉注射 ，每 ６ ８ 次 ；及早应用 大剂 量糖 皮质激素 ：有效 的 － ｈ１ 头部 降温；大剂量 巴比妥类 药适当应用；积极预防和处 理并
发症 。
参考文献 【】董 吉荣，江基 尧，朱诚 ，等． １ 重型颅脑损伤术中急性脑膨 出的原 因及 防治 【 ． Ｊ】 中华神经外科杂志 ，１９ ；１ （） ９ ９ ５１：
维普资讯
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专科论坛 ・
２０ ０８年 ４月第 ５卷第 ４期
ｗ＿ｌＨ ａ ｈ ｉｅｔ ０ ｄ ｅｌ Ｄ ｇｓ ｒ ｔ
我们的临床 实践 ， 我们认 为改良扩大额颞 入路 开颅手术 ， 对防 止术中急性脑膨 出有积极作用 ， 经改 良的扩大额颞入路 ， 可形 成 １ｃ Ｘ １ ｍ的大骨窗 ，可 以对侧裂血管进行充分减压 ， ０ｍ ｃ ０ 使 下引流静脉受压得到一定程度的缓解， 对减轻额颞叶脑水肿有 益 ；另…方面 ， 以充分暴露额颞脑组织 ， 可 必要时可切除部分 额颞脑组织行 内减压术 。 ２３对 于此类病人 的术后 处理 以下几点应 当强调 保持 呼吸道 通畅 ，必要时气管切 开，充分给氧 ：２ ％甘 ０
４ ￣６．
尿中锑的原子荧光法测定与分析
苑 波
（ 黑龙 江省 黑 河 市 疾病 预 防控 制 中心 １４ ０ ６ ３０）
关键词：锑
中 图分 类 号 ： Ｒ４ ４６ 文 献 标 识 码 ：Ｂ
文章编号：１７ — ０ ５（０ ８ ＂ ０ ４ ０ ６２ ５ ８ ２０ ）４０ ９具有毒性的金属元素 ， 随 着锑及其他化 合物 的使用 日益增 多， 锑对作业工人 的危害也逐
渐 引起 人 们 的 重视 ”。 锑 是 检 验 职 业 病锑 中毒 的一 项 重 要 指 尿
１２ ８ＭＱ超 纯水，载气 为 ９ ９ ９ 高纯氩气，所用玻璃容器均用 ９ ９％
氢化钾 （Ｒ ５ ｇ Ａ ）０ ，溶 １ｇ／Ｌ氢氧化钠溶液 ２ ０ ｌ中，混匀 ，临 ５ ５ｍ 用前配制 。（） 脲 （０ ／ ） 抗坏血酸 （０ ／ ） ３硫 ２ ｇ Ｌ一 ２ ｇ Ｌ 混合液： 取硫 称 脲２ ｇ和抗坏血 酸 ２ ｇ于 ２ ０ ｌ 杯中， ０ｍ 烧 加入水 ｌＯ ｌ Ｏｍ 溶解， 现 用现配。（） ４ 盐酸溶液 （％ ： ５ ） 量取 ５ ｌ盐酸倒入 ９ ｍ 水 中。 ５ ｍ ５ｌ （） 锑标准储备液：浓度为 １０ ／ （ ０ ０ａ Ｌ 国家标准物质研究 中心） ｌｇ ； 锑标准使用液 ，浓度 为 １ ｇ Ｌ ０ ／ ，准确 吸取一定量的锑标准储 ｕ
应用液于 ７个 比色管中，加入 ５ ｌ１％ ｍ ０ 盐酸 ，用 ｌｇ Ｌ Ｏ ／ 抗坏血
酸一硫 脲混合液定容至 ｌｍ ，最终浓度分别为 ０ ，０ ，１ ， Ｏｌ ０ ５ ０
５ ，１ ０ ０ ， ３ ０ ｌ ／ｍ 。 ０ ０ ，２ ０ ０ Ｉｇ ｌ
１５ 测 定 ．
采用断续流动进样方 式使标准液 、样液与硼氢化钾一 盐酸
输 阴极 电流 ３ｍ ，灯 电流 ７ ｍ 。 ５Ａ ０Ａ
１４ 分 析 ．
现 的一种新型仪器分析方法 ， 在微量元素分析方面应用较为普 遍。 本文在原子荧光与氢化物发生技术联用的基础上对尿液中 的锑进行 了测定， 该方法 以灵敏度高、干扰 少的特点成为测定 尿液 中锑的理想方法 。 文优化 了仪器条件、实验酸度并探讨 本 不 同介质使用对测定结果的影 响，并探讨 了 Ｎ Ｏ ａ Ｈ溶液浓度的
延迟时 间 Ｏ ｓ Ｓ ，原子化器温度 ２０ ０ ℃，读数时间 １ｓ ３ ，光 电倍增管负高压 ３ ０ ，进样体积 ｌｌ ０Ｖ ｍ ，原 子化 器高度 ８ ｍ ｍ ，断 续流动方式进样 ，载气 （ｒ 流速 ３ ０ ｌｍ ｎ Ａ） ０ ｍ ／ ｉ ；测量方式：标准 曲线法 ，屏蔽气 （ｔ 流速 ９ ０ ｌ ｉ ；读数方法：峰面积， Ａ） ０ ｍ ／ｍ ｎ
体 积 分 数 为 ５％ 硝 酸浸 泡 过 夜 ，用 水 反 复 冲洗 ，最 后 用 去 离 ０的
子水冲洗干净 。
１３ 仪 器 工 作 条 件 ．
标 。目前 ，锑的测 定方法有分光光度法、原子荧光法 、原子吸
收 法 等 。 化 物 发 生一 子 荧 光 光 谱 法 是 ２ 纪 ６ 代 出 氢 原 ０世 ０年
还原体系在氢化物发生器中反应生成挥发性锑氢化物 ， 以氩气