GC-14C岛津气相色谱仪操作规程
岛津GC-14C气相色谱仪标准操作规程
岛津GC-14C气相色谱仪标准操作规程目的:建立一个岛津GC-14C气相色谱仪的标准操作规程。
范围:本规程适用于岛津GC-14C气相色谱仪的操作。
责任:岛津GC-14C气相色谱仪使用者。
依据:《岛津GC-14C气相色谱仪使用说明书》、《中国药典》2010年版。
规程:1、通电:1.1检查所有电源开关处于关闭状态。
1.2合拢电闸。
1.3向下按稳压器开关打开稳压器。
1.4旋N2钢瓶气阀,调节流量表盒内右侧面CARRIER(M)旋钮至后柱测得流速为40ml/min。
1.5检查SPGH-300·高纯氢气发生器内水位适宜(上不高于上端红线,下不低于下端红线),摁下其电源开关,调节流量表盒右侧面HYDROGEN 旋钮至HYDROGEN流量表反应为52Kpa(查表得40ml/min)。
1.6打开WYB-1A静音无油空气泵电源的,调节流量表盒后面AIR旋钮至流量表反应为40Kpa(查表得400ml/min)。
1.7向右打开岛津GC-14C气相色谱仪主机电源。
1.8摁下键。
1.9根据不同的分析条件设定各参数(CLO、INJ、DET、DET#)并确定。
1.10摁下UPS电源开关,打开电脑显示器电源开关,按下电脑主机电源开关。
1.11打开N-2000双通道色谱工作站电源开关。
2.查看基线:2.1用鼠标双击“在线色谱工作站”以打“在线色谱工作站”,选择“打开通道1”,按“OK”。
2.2待色谱仪主机READY灯亮时,按下流量表盒正面IGNIT按扭,用点火器对准点火口点火,查看基线并不断调零直至电压变化不超过范围-0.004~+0.004mv。
3.进样分析:3.1在“方法”里面填好各参数后,归一化法下进标准品,按START键。
(重复3次,较正因子相对偏差不得大于1.5%)。
3.2根据标准品图谱做出标准曲线,保存方法。
3.3切换至内(外)标法下进样品,按START键,采样结束,按“预览”查看结果。
(重复3次,相对偏差不得大于2.0%)3.4打开打印机电源开关,打印出报告书,关闭打印机电源。
岛津GC-14CPT气相色谱仪操作规程
1、 将两根尽量配对的分析填充柱分别接入进样口和检测器端。打开载气使其输 出压力为 0.4~0.ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱMPa,调节 CFC-14PM 的 M 旋钮,将载气流量调至分析值, 在 TCD 出口处分别测量两路载气流速,应尽量一致。
2、确认系统无泄漏,通气 5min 后,打开主机电源开关 POWER,仪器自检通 过后屏幕显示 SYSTEM OFF,分别按 DET(或 AUX1)、INJ,配合数字键、 ENTER 将分析所需温度输入仪器中,此时柱箱温度 COL 应设为 50℃以下。 确认各温度设定无误后,按 SYSTEM 仪器按所设定参数开始运行。
3、按 MONIT 可以同时观察三路加热区的运行状况。当 DET、INJ 的温度接近 设定值时,将柱箱温度 COL 设至分析温度。
4、按 DET#进入放大器参数设置界面,根据实际情况设置桥电流 CURRANT(不 得超过极限值)。打开工作站或数据处理机,进入基线考察状态,可用主机右 侧上部 TCD ZERO 进行手动调零。等待基线稳定后可进行分析。各温度控 制区可用 fun14 分别设置保护温度,一般为高于使用温度 30~50℃。
5、 分析结束后,将 TCD 放大器中桥电流 CURRENT 设为 0! 各路温度分别设 置为室温。待到各区温度接近室温时,关闭主机电源及载气。
岛津GC-2014C气相色谱仪标准操作程序
1、目的使岛津GC-2014C气相色谱仪操作规范化、标准化,达到测试结果准确、可靠。
2、范围岛津GC-2014C气相色谱仪的操作。
3、职责3.1 检验员:负责使用岛津GC-2014C气相色谱仪检验时,按本规定执行。
3.2 QC主管:负责督察检验员的工作。
4、定义无5、正文5.1开机接通主机电源,点击GC-2014C主机上的【SYSTEM】键,然后再按【PF1】键启动GC。
双击计算机上的【CS-Light Real Time Analysis 1】,再打开连接器CBM-102电源开关,听到“滴”声后,即联机成功。
5.2参数设置调节载气按钮,设定载气流速。
按【SET】键设定柱温、进样口及检测器温度。
点击工具栏【Monit】图标,待检测器温度升到 100℃以上,检测器自动点火,观察到火焰实心为点火成功。
再根据测定样品的沸点按【SET】键设定柱温、进样口及检测器温度。
当【STATUS】键和【TEMP】键由黄色变为绿色,并基线平稳时,即可进样。
5.3样品测定按【样品记录】图标,保存要测定的样品数据。
5.3.1按【开始】图标,手动进样。
当【STATUS】键和【TEMP】键由绿色变为黄色时,按【停止】图标结束当前测定。
数据收集完毕,进行数据处理。
5.3.2自动进样5.4数据处理回到主屏,双击【CS-Light Postrun Analysis】调出已经收集的色谱图,进行数据处理。
点击【编辑】编辑积分参数,设立定量方法,设定组分表,保存处理方法。
调出报告模式,放入数据,即可打印报告。
5.5关机5.5.1样品测定完毕后,关氢气发生器、空气压缩机电源开关。
将柱温、进样器温度、检测器温度降到100℃以下。
关闭色谱系统。
5.5.2退出操作系统,关计算机、GC-2014C主机、电源开关。
5.5.3关断各项气源,关闭仪器总开关。
5.6 注意事项:5.6.1进样口隔垫、玻璃衬管中石英棉按要求(100次)定期更换。
5.6.2关机时,一定要先关主机GC-2014C,再关氮气阀门。
001岛津GC-14C气相色谱仪操作规程(精)
一、通用注意事项:A:钢瓶及气源1.钢瓶及减压阀要经常检漏。
2.在使用空气压缩机时要定期放水,更换干燥剂,当变色部分超过总体积1/3时进行更换。
氢气发生器要经常检查水位,更换干燥剂,长时间不使用要更换去离子水。
3.钢瓶总压低于2.0MPa时,更换新钢瓶。
B:电源电压不稳的用户需配备稳压电源,同时有良好的接地设施。
C:进样口1.定期更换进样垫(一般进样六七十次就需更换2.进样口内的玻璃衬管要定期清洗,石英棉要及时更换。
3.不用的进样口和检测器要用死堵堵好。
D:色谱柱的老化接进样口,不接检测器,最好用程序升温老化色谱柱,老化的最高温度要高于平时使用温度20℃以上而低于柱子的最高使用温度,一般老化温度180℃,老化时间不低于1.5h。
载气流速应与测定样品时保持一致。
二、 FID检测器A:开机步骤1.打开载气(氮气钢瓶总阀(逆时针打开,分压阀已调好不动(0.5-0.6Mpa,2.氮气总压表已调至400kPa不动,载气压力固定不动。
打开色谱主机电源,分别设定进样口温度200℃(AUX1,检测器温度230℃(DET,柱温箱温度(COL。
同时打开工作站电源,进入分析窗口。
3.按System键,仪器开始升温,待温度达到设定后,打开氢气及空气发生器电源(压力0.2-0.3Mpa已调好不动。
4.待氢气及空气流量稳定后,按住排空键进行点火,确认是否点火成功。
5.等待仪器稳定,在工作站上给样品取名字,进样分析。
分析完毕进行数据后处理。
B:关机步骤1.关闭氢气及空气流量阀,分别设定进样口,检测器及柱温箱温度为室温进行仪器的降温,等柱温低于50℃,检测器及进样口低于100℃时,关闭工作站窗口。
2.关闭气源(载气,氢气,空气3.关闭主机电源。
C.注意事项:1.氢气比较危险,一定要经常检漏,不用时要立即关上。
2.柱子要老化后再接上检测器,以免流失造成喷嘴堵。
3.不使用的检测器,进样口最好在OFF状态。
岛津GC-2014C操作规程
气相色谱操作规程一、气相色谱仪操作流程(1)FID检测1.根据所测样品选择色谱柱,将色谱柱正确安装至柱箱。
2.开启载气(N2)、燃气(H2)、助燃气(压缩空气)钢瓶阀门,减压阀上,一次压力表指示出高压钢瓶内贮气压力,当压力不足时应更换气瓶。
3.旋转减压调节螺杆,使二次压力表指示到要求的压力数。
载气约0.7Mpa,燃气和助燃气0.3Mpa。
4.开启主机电源总开关,主机的触摸式荧光屏显示仪器正在自检,柱室内鼓风马达运转。
5.打开与气相色谱仪连接的电脑,并运行气相色谱仪工作软件。
6.待软件与仪器连接成功后,在控制面板上分别设定分流模式、分流比、载气流量、检测器温度、进样口的温度,柱箱的初始温度及升温程序,运行时间等。
7.设定完后,运行系统,各区温度开始朝设定值上升,当温度达到设定值时,READY灯亮,点火。
(注意:柱箱温度应等检测器温度上升到一定时再升温,检测器温度要大于进样口和柱箱温度。
)8.面板参数设置好后,将参数读取到软件。
9.查看仪器基线是否平稳,待基线平直后,即可运行单次进样测试,使用微量注射器将样品由进样口注入,按“START”开始检测。
10.实验完毕后,先关闭检测器,再将检测器、进样口、柱温设置恢复至室温,待色谱柱、进样口的温度降至100℃以下时,依次关闭色谱仪电源开关,计算机电源,最后关闭各气瓶总阀。
11.登记仪器使用情况,做好实验室的整理和清洁工作,并检查好安全后,方可离开实验室。
(2)ECD检测1.将色谱柱安装至ECD检测器端口,另一端不使用时须封上。
2.开启载气钢瓶总阀,调节二次压在0.7Mpa。
ECD检测不用燃气。
3.开启主机电源,连接软件与仪器。
4.在控制面板上选择流路设置,将流路设置到ECD检测器,其余设置同FID 检测。
5.设定完后,运行系统,各区温度开始朝设定值上升,当温度达到设定值时,READY灯亮。
6.余下操作同FID检测。
二、测试条件的设定色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子,一般情况极性化合物选则极性柱。
岛津GC-2014C气相色谱仪标准操作程序参考资料
1、目的使岛津GC-2014C气相色谱仪操作规范化、标准化,达到测试结果准确、可靠。
2、范围岛津GC-2014C气相色谱仪的操作。
3、职责3.1 检验员:负责使用岛津GC-2014C气相色谱仪检验时,按本规定执行。
3.2 QC主管:负责督察检验员的工作。
4、定义无5、正文5.1开机接通主机电源,点击GC-2014C主机上的【SYSTEM】键,然后再按【PF1】键启动GC。
双击计算机上的【CS-Light Real Time Analysis 1】,再打开连接器CBM-102电源开关,听到“滴”声后,即联机成功。
5.2参数设置调节载气按钮,设定载气流速。
按【SET】键设定柱温、进样口及检测器温度。
点击工具栏【Monit】图标,待检测器温度升到 100℃以上,检测器自动点火,观察到火焰实心为点火成功。
再根据测定样品的沸点按【SET】键设定柱温、进样口及检测器温度。
当【STATUS】键和【TEMP】键由黄色变为绿色,并基线平稳时,即可进样。
5.3样品测定按【样品记录】图标,保存要测定的样品数据。
,手动进样。
当【STATUS】键和【TEMP】键由绿色变为黄色时,按【停止】图标结束当前测定。
数据收集完毕,进行数据处理。
5.4数据处理回到主屏,双击【CS-Light Postrun Analysis】调出已经收集的色谱图,进行数据处理。
点击【编辑】编辑积分参数,设立定量方法,设定组分表,保存处理方法。
调出报告模式,放入数据,即可打印报告。
5.5关机,关氢气发生器、空气压缩机电源开关。
将柱温、进样器温度、检测器温度降到100℃以下。
关闭色谱系统。
,关计算机、GC-2014C主机、电源开关。
,关闭仪器总开关。
5.6 注意事项:,一定要先关主机GC-2014C,再关氮气阀门。
,所以在进样口和检测器温度比较低时,先将柱箱温度设低一点,待进样口和检测器温度升上去后再升柱箱温度。
,应先通载气15分钟以上,然后检测器通电,以保证热导元件不被氧化或烧坏。
GC—14C气相色谱仪操作规程及维护保养
GC 14C气相色谱仪操作规程及维护保养和安全使用一、本仪器属贵重仪器,由专人负责管理。
外人未经同意不得乱动和操作,否则,追究因此产生的一切后果。
二、本仪器应用范围:设有氢火焰离子化检测器(FID)和热导检测器(TCD)。
现暂应用于FID检测薄膜的溶剂残留量的测定。
三、本仪器由专人负责操作;并要对样品严格审核和批准后方可测定。
四、操作步骤:(FID检测薄膜的溶剂残留量的测定)1、选择填充柱,按进样方向连接进样口与检测器。
(检测溶剂残留用毛细管柱)2、打开载气气源总阀(逆时针方向转动);氮气输出为0.7Μpa,流量控制表压为50Kpa。
3、检漏:用肥皂水涂在每一接口,看接口上是否有气泡冒出,如漏气有大量气泡冒出,断定为漏气;反则,为不漏气。
检漏完擦干涂在接口上的肥皂水。
4、根据需要调整柱流量。
5、打开主机电源与工作站,在主机上设置相应的参数:柱温COL为36℃、进样口温度INJ为200℃、检测器温度DET为250℃,衰减RNG为1、极性POL为2。
检测器设定为ON。
(按DET# 选FID为ON ENTER)注:如设COL为程序升温:COL PROG TEMP为36 ENTER TIME为6 ENTER ▼RATE为30 ENTER TEMP为90 ENTER TIME为46、检查所设定条件,10分钟后,按动SYSTEM键启动电源升温。
7、当INJ、DET温度升到100℃以上时,打开空气、氢气气源输出为0.2Μρa。
流量控制表压:空气为50Kpa;氢气为60 Kpa。
8、用专用打火器在通道2点火;(确认是否点着火,可以用镜片等靠近检测器顶部观察是否有水蒸汽)。
9、火点着后,当温度升到所设定的温度时,在工作站观察基线,如不平稳可用ZERO键调零;基线大概平稳后,可在通道1进行进样分析。
进样后,启动○A键开关。
注:若程序升温打样后,要按START键,再按○A键。
10、分析结束后,关机:设柱温、进样口温度、检测器温度为0,降温。
岛津GC-2014气相色谱仪操作规程
岛津GC-2014气相色谱仪操作规程1 开机前准备1.1检查载气系统泄漏、电源连接、载气种类、进样气垫等情况。
1.2检查并核对色谱柱种类是否与标识卡标注种类相符合,色谱柱最高使用温度及色谱柱型号是否满足待分析样品的要求。
1.3打开氮气、空气、氢气。
2 开机2.1打开电源开关,待仪器系统自检通过后打开“Start GC”(或者从GC Solution 工作站中也可打开)。
2.2打开GC Solution工作站,单击通道1,进入实时分析窗口,从“文件”菜单中选择“打开方法文件” ,选择需要的方法文件并打开,然后点击“下载参数”,将方法文件所设定的仪器参数传输到GC 。
2.3待“仪器监视器”小窗口中各项参数指标均处于“准备就绪”状态(绿色)且FID点火成功后,即可进行样品分析了。
打开“单次分析”进入分析操作界面,再打开“样品记录”,输入样品名称和“数据文件”目录及名称,点击“确定”。
再点击“开始”,然后将样品注入进样口,按下GC面板上的“Start”按钮后即开始数据采集。
2.4序列分析:对于配有自动进样器AOC-20i的仪器可进行序列分析。
打开“批处理”,在编辑序列参数窗口中依次输入样品瓶号、方法文件、样品名称、样品保存路径等,待仪器准备就绪且基线走稳后,即可点击“开始”进行数据采集。
3 方法编辑:3.1从“文件”菜单中选择“新建方法文件” ,根据待分析样品的理化性质来设定合适的仪器参数(汽化温度、载气、空气、氢气流量、尾吹流量、柱箱温度、检测器温度等)。
3.2打开“文件”菜单中“方法文件另存为”,将新建好的方法文件以一个名称保存在合适路径的文件夹中。
4数据结果处理4.1打开工作站“再解析”进入数据分析:打开一个标样数据文件为参考,设置数据处理参数,另存这些参数为一个方法文件。
4.2进入校正曲线:打开上述方法文件,对应校正级别增加标样数据文件,完成后保存。
4.3进入数据分析:打开一个样品数据文件,加载上述校正曲线方法文件,保存计算结果到数据文件。
GC-14C气相色谱仪操作规程
本规程适用于FID检测1 操作步骤1.1 开机准备1.1.1 打开载气气源总阀,调节输出压力和流量控制表压为待测压力。
刚开始通入载气时,由于流路中有空气,因此要先通一段时间载气,然后再启动系统。
一般需要20min以上,如系统长时间(3个月以上)未用则需要1h以上;1.1.2 打开主机电源与工作站,在主机上设置相应参数;参数设定方法:例如:柱温为:36℃、进样口温度:200℃、检测器温度:250℃、检测器:FID。
设定步骤如下:COL—36℃—ENTER,INJ—200℃—ENTER,DET—250℃—ENTER,DET#—FID—ON—ENTER。
柱的程序升温设置:COL—PROG—初始温度—ENTER—保温时间—ENTER—升温速率—ENTER—终止温度。
例如:初始温度为36℃,保温4min后以30℃/min的速度升温至90℃,保温1min。
升温设置:COL—PROG—36℃—ENTER—4—ENTER30—ENTER—90——ENTER—1—ENTER。
1.1.3 检查所设定条件,等载气通入时间在10min以上后,按动SYSTEM键启动系统,温度开始上升。
1.2 信息采集1.2.1 当柱温、进样口温度、检测器温度达到设定温度后,打开空气、氢气气源。
调节其输出压力和流量控制表压为待测压力;1.2.2 用专用打火器在通道2点火,点火时先降低空气流速;1.2.3 火点着后,在工作站观察基线,如不平稳用ZERO调零;1.2.4 基线平稳后,在进样口1进样;1.2.5 进样后,快速启动STA TER,工作站将自动记录待测样的出峰图谱;1.2.6 如需继续采样则重复步骤1.2.4-1.2.5。
1.3 关机1.3.1 分析结束后,设柱温COL、进样口温度INJ、检测器温度DET为0℃,开始降温;1.3.2 关氢气、空气气源,灭火;1.3.3 当进样口温度INJ、检测器温度DET降到100℃以下后,可以关闭气相色谱仪了。
GC-2014C型气相色谱仪操作规程
GC-2014C型气相色谱仪操作规程1 操作程序1.1开机流程1.1.1根据分析要求选择色谱柱,连接到气相色谱仪的进样口和检测器两端。
1.1.2打开气阀,供应载气和其它气体。
一般载气钢瓶减压阀输出压力为0.6Mpa,氢气和空气输出压力为0.4Mpa。
1.1.3打开GC电源。
1.1.4打开计算机、打印机和显示器的电源。
1.2分析流程1.2.1双击电脑桌面LabSolution图标,进入仪器分析界面,当仪器发出“滴”的声音表明软件与仪器连接成功。
1.2.2进行系统配置,选择用于分析的单元。
1.2.3调用方法文件,打开文件中的方法并下载到仪器,点击【开启GC】1.2.4等待仪器各参数到达设定值后,软件显示就绪状态。
1.2.5选择单次分析或批处理分析进行样品分析,编辑好样品名称以及存储路径等参数后点击开始,样品分析开始。
1.2.6样品分析后的数据,在处理工具中打开【再解析】界面进行查看、数据处理和打印报告。
1.3关机流程1.3.1在样品分析结束后,点击【停止GC】。
1.3.2在检测器、进样口和柱温温度降低到50℃后,关闭系统和软件。
1.3.3关闭GC电源。
1.3.4关闭气阀。
2 注意事项2.1气相色谱仪用到气体中有氢气,所以房间禁止明火。
2.2对仪器管路做定期的气体捡漏。
2.3氢气发生器开机前检查水位线,保持在安全线范围内。
2.4禁止仪器运行过程打开柱温箱门和仪器上盖,防止高温烫伤。
2.5在进行仪器维护和更换部件必须把温度降到50℃左右,关闭仪器电源后进行。
2.6 ECD检测器运行时废气排出口要保持畅通,排出屋外。
岛津GC-2014C气相色谱一般操作流程
岛津GC-2014C气相色谱一般操作流程岛津 GC-2014C 一般操作流程(准备:安装色谱柱到进样口~检测器、查看各气瓶是否有气)FID检测器:打开载气 N2气源、GC 主机、电脑双击桌面 GC-Solution Lite 图标进入工作站,然后单击通道1 :Instrument 1 并输入用户名:ADMIN,点确定,进入实时分析窗口,单击:文件,打开方法文件,选择需要的方法文件并打开,点击下载。
点击工作站上启动系统,三个单元开始加热,温度都达到设定值后,TEMP&STSTUS 灯绿,同时也可新建方法及批处理文件。
打开空气发生器、氢气起源,流量升至设定值后,点击点火,观察主机屏幕火焰确认点火成功(火焰颜色由黑变白)。
进入数据采集,线平衡后调零、进行斜率测试,斜率值为2000左右最佳,小于即可。
点击批处理,点击开始。
ECD检测器:仅需打开载气气源、GC 主机、电脑(使用ECD 时,空气、氢气不需要打开。
调节 MAKEUP 到 75KPa)设置 CUR 到 1nA外标法定量:①进入数据分析,打开一个标样数据文件为参考设置数据处理参数,另存这些参数为一个方法文件~.gcm。
打开工作站再解析进入数据分析②进入校正曲线,打开上述方法文件,对应校正级别增加标样数据文件,完成后保存。
③进入数据分析,打开一个样品数据文件,加载上述校正曲线方法文件,保存计算结果到数据文件。
④进入数据分析/报告文件,预览报告并打印关机操作①点击工作上上关闭系统②等待柱温降 50 度,检测器和进样口降到 100 度以下,关闭 GC 主机电源,空气泵(关闭记得排水)、氢气气瓶、电脑,最后载气N 。
2。
岛津GC-14C气相色谱仪操作规程
岛津GC-14C气相色谱仪操作规程1、目的:建立岛津GC-14C气相色谱仪的操作规程。
2、范围:适用于岛津GC-14C气相色谱仪的操作。
3、职责:QC仪器操作员对本标准的实施负责。
4、程序:4.1. 仪器组成及电源:仪器组成:本仪器由GC-14C气相色谱仪主机、流量控制器、威玛通用多媒体色谱数据工作站和打印机组成。
电源:各部件均为220伏稳压电源。
4.2. 操作:4.2.1. 根据检验标准需要,选择合适的色谱柱及检测器,通常使用FID。
检查钢气瓶阀门和色谱仪气流管路密闭性,依次打开打印机、气相色谱仪主机、计算机电源。
仪器自检后,双击4.2.2. 打开载气(氮气)钢瓶,调节压力表为0.7Mpa,通载气(氮气)10分钟,除去气流管路中的空气,通过主机上的键盘分别设置柱温度、气化室温度、检测器温度。
按READY”。
必要时可按仪器使用说明书设置程序升温及时间程序。
4.2.3. 打开空气钢瓶,调节压力表为0.3Mpa,再打开氢气钢瓶,调节压力表为0.3Mpa。
调节流量控制器,使氮气、氢气、空气压力比为500:50:50Kpa,调节空气及氢气的流量,用电子自动点火器点火,听到“啪”的声响,看到计算机显示屏上的信号突跃变化,示点火成功。
检测器调零。
4.2.4. 点火成功走基线平稳后,即用微量注射器进样测定,样品测定完毕,打印数据结果。
关掉恒温箱、进样器和检测器的加热器,使系统降温,关闭空气、氢气钢瓶。
最后等温度降至60℃后,关掉计算机、色谱仪主机、打印机电源,拔掉插头,最后关闭氮气钢瓶。
作好使用登记记录。
4.3. 注意事项:4.3.1. 进入色谱仪器的样品必须经0.45μm以下孔径滤膜过滤。
4.3.2. 氢气使用的安全注意事项:为防止事故发生,气路连接应正确无误,千万不可将氢气管线接到仪器的空气入口处,否则氢气将大量泄漏,造成危险。
仪器不用时,务必将氢气气瓶的总阀关紧。
同时要始终保证气源(氢气瓶)本身无泄漏。
岛津GC-2014C气相色谱仪标准操作程序
1、目的使岛津GC-2014C气相色谱仪操作规范化、标准化,达到测试结果准确、可靠。
2、范围岛津GC-2014C气相色谱仪的操作。
3、职责3.1 检验员:负责使用岛津GC-2014C气相色谱仪检验时,按本规定执行。
3.2 QC主管:负责督察检验员的工作。
4、定义无5、正文5.1开机接通主机电源,点击GC-2014C主机上的【SYSTEM】键,然后再按【PF1】键启动GC。
双击计算机上的【CS-Light Real Time Analysis 1】,再打开连接器CBM-102电源开关,听到“滴”声后,即联机成功。
5.2参数设置调节载气按钮,设定载气流速。
按【SET】键设定柱温、进样口及检测器温度。
点击工具栏【Monit】图标,待检测器温度升到 100℃以上,检测器自动点火,观察到火焰实心为点火成功。
再根据测定样品的沸点按【SET】键设定柱温、进样口及检测器温度。
当【STATUS】键和【TEMP】键由黄色变为绿色,并基线平稳时,即可进样。
5.3样品测定按【样品记录】图标,保存要测定的样品数据。
5.3.1按【开始】图标,手动进样。
当【STATUS】键和【TEMP】键由绿色变为黄色时,按【停止】图标结束当前测定。
数据收集完毕,进行数据处理。
5.3.2自动进样5.4数据处理回到主屏,双击【CS-Light Postrun Analysis】调出已经收集的色谱图,进行数据处理。
点击【编辑】编辑积分参数,设立定量方法,设定组分表,保存处理方法。
调出报告模式,放入数据,即可打印报告。
5.5关机5.5.1样品测定完毕后,关氢气发生器、空气压缩机电源开关。
将柱温、进样器温度、检测器温度降到100℃以下。
关闭色谱系统。
5.5.2退出操作系统,关计算机、GC-2014C主机、电源开关。
5.5.3关断各项气源,关闭仪器总开关。
5.6 注意事项:5.6.1进样口隔垫、玻璃衬管中石英棉按要求(100次)定期更换。
5.6.2关机时,一定要先关主机GC-2014C,再关氮气阀门。
岛津GC-14C型气相色谱仪标准操作规程
岛津GC-14C 型气相色谱仪标准操作规程目 的:规范岛津GC -14C 型气相色谱仪的操作。
适用范围:检验室岛津GC -14C 型气相色谱仪。
责 任 人:检验室检验人员按本规程操作,检验室主任监督本规程的执行。
规 程: 1.操作前的准备1.1 色谱柱的老化 将柱子进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱箱内,检测器一端封住。
新柱在低于最高使用温度20~30℃以下、通过较高流速载气老化24小时以上,柱连接时,按柱温高低选用合适的密封垫圈,一般为:250℃以下 250℃以上 不锈钢柱 铝垫圈 铝垫圈 玻璃柱 硅橡胶垫圈 石墨垫圈安装时注意松紧适度,安装后打开载气阀,仪器在正常通气情况下用皂液检漏。
1.2 气体流量的调节1.2.1 载气(N 2)开启氮气钢瓶高压阀的调节杆应处于释放状态.打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.6MPa,缓缓开启主机上载气进口压力表(P),使表压指示为5Kg/cm 2,再缓慢开启载气流量表(M),调节氮气流量至实际操作量。
1.2.2 氢气 等柱温箱温度达到设定值后,打开氢气钢瓶或氢气发生器主阀,调节输出压力为2kg/cm 2,主机上压力调节至约0.5kg/cm 2。
1.2.3 空气 启动空气压缩机,主机压力调节至约0.5kg/cm 2。
1.3检漏 用皂液检查柱以及各连接处是否漏气。
2.主机操作 2.1接通电源,开启主机电源(右下侧),此时显示出来,同时POLARITY lor2的灯亮,RANGE 灯亮.温度设置如下:设置显 示 (1) 设定检测器温度(2) 设定进样口温度+(3) 设定柱温(4)设定柱温延续时间(5)设定柱的升温速度(6)设定色谱柱最终温度(7)设定最终温度的时间注:如不需程序升温只需前3部分操作。
(8)设定FID 控制条件FID 检测器中RANGE2灯亮FID未安装或开关位于OFF。
NJ(1)灯亮(9)操作显示检测器或柱温未按加热开关,不显示加热,按按下上述键后,无特殊原因不得按←显示室温←由于仪器开启,显示高于室温,开启加热开关后显示加热中的温度(11)接通加热开关2.2点火适当调小氢气,空气流量(。
岛津GC-14C气相色谱仪操作、维护、保养、清洁标准操作规程
岛津GC-14C气相色谱仪操作、维护、保养、清洁标准操作规程岛津GC-14C气相色谱仪操作、维护、保养、清洁标准操作规程GC-14C气相色谱仪操作、维护、保养、清洁第1页共2页标准操作规程标题GC-14C气相色谱仪操作、维护、保养、清洁标准操作规程编号 S0P-SS-048 版本 ? 页数共3页起审批签名签名签名草核准日期日期日期人人人起草部门颁发部门生效日期年月日送达部门份数目的:规范GC-14C气相色谱仪的操作。
适用范围:适用于GC-14C气相色谱仪的使用。
责任人:化验员。
1、操作方法:(以毛细柱配FID检测器和N2000工作站操作为例) 1.1、启机前按逆时针方向旋转氮气瓶总阀门,先打开氮气,检查气瓶内压及输出压力,若压力读数低于下列下限时请更换气瓶。
气体气瓶颜色气瓶内压钢瓶输出压力流量控制阀氮气黑色 2~14Mpa 0.5Mpa 0.26Mpa压缩空气黑色 2~12Mpa 0.5Mpa 0.26Mpa氢气青色 2~14Mpa 0.19Mpa 0.12Mpa表1.11.2、调节氮气,使气相色谱仪氮气压力仪表中指针指示在60Kpa 位置,让仪器通氮气5分钟后用肥皂水检查气路应无漏气,若发现漏气则应关闭总阀,处理泄漏点。
1.3、检查仪器电源插头是否插好,打开电源开关,按SYSTEM键(此键位于仪器控制面板的左上角)+ON键,打开系统,待系统自检通过后,方可进行参数设置。
1.4、仪器自检完毕后,按仪器控制面板上的COL键+数字键+Enter键,输入柱温(参考值为105?);按Aux1键+数字键+ Enter键,输入毛细柱气化室温度(参考值为180?);按DET键+数字键+ Enter键,输入检测器温度(参考值为200?)。
1.5、待系统到达预定温度后(可直接按COL或AUX或DET键查看即时温度),打开空气及氢气气瓶总阀,检查气瓶内压及输出压力,若压力读数低于表1.1中所列下限时请更换气瓶。
调节氢气气瓶输出压力为0.2~0.3Mpa,调节色谱仪中空气压力表指针指示50Kpa,开启气相色谱仪氢气开关总阀,使氢气压力调到60Kpa,此时应用肥皂水检查各气路是否漏气,若有,则应关闭氢气或空气总阀门处理泄漏点。
GC-14C岛津气相色谱仪操作规程
1)开气、检漏。
2)打开仪器主电源及电脑电源等。
3)按system键,启动系统(系统启动时间一般设定为10—20min),开始升温。
4)设定升温条件,让检测器先行升温,当其达到设定值后,再让气化室、色谱柱进行升温。
5)设定实验条件,当仪器准备好后,点击色谱工作站监视基线,当基线平稳后才开始进行实验。
3)将泵阀向左板向CLOSE,设定低速流,逐步增大流速至分析流速。
4)按检测器POWER键,检测器开始自检,待自检结束后,按func键,输入所需波长,按Enter键,再按back件。
5)开启电脑,打开“在线色谱工作站”,输入实验信息和采样处理参数等。
6)观察基线平稳后,开始进样。
7)把进样器手柄置于LOAD位置,用专用注射器将供试液注入进样阀。
1.min灯亮:设定分钟2.sec灯亮:设定秒钟3.屏显HID,3个灯都不亮:保持状态,离心机持续工作。
4). g·sec(积分器)的测量与设定:测量:当TIME设定后进行离心机的操作,按TIME旋钮将g·sec灯闪烁,显示在TIME显示屏上的数值为实际测量的g·sec值,“右上点”左边的数值为实际数值,右边的数值为指数数值,例如显示5.79.2表示5.79×102g·sec.
3510型原子吸收分光光度计操作规程
1)检查外电压量是否正常。安装元素灯,若电压正常。
2)打开电脑电源。
3)打开仪器主机电源。鼠标左键双击3510,进入原子吸收画面。点击灯1或灯2,点击周期表中要分析的元素,选择分析波长,仪器自动检测到达波长位置。
4)选择仪器分析条件[高压、灯电流、积分时间、测量次数、背景扣除、峰面积等]按找峰寻找波长的最佳吸收位置,按确定,按增益调节灯能量到最佳状态,按确定进入测量画面。
GC-14C气相色谱标准操作规程
GC-14C气相色谱仪GC-14C气相色谱标准操作规程1.打开汽缸,将气表打开调至140kpa.2.调节流量控制器.(1).cari-毛细管柱压力表调节:下表(1表)140(柱压流量);上表(2表)200(尾吹流量)(2).M表-填充柱流量调节:下表(1表)拧5圈30流量;上表(2表)拧6圈40流量3.开主机电源设定col(INJ)、AUX1、DET的温度.设定col+prog.4.按system启动开温.5.打开在线工作站,点击查看基线、数据采集.6.按DET#打开FID检测器.7.打开空气、氢气发生器,调节流量控制器的空气、氢气表,轻压空气表旁的小钮用点火器点火.8.查看基线,待基线平稳后,开始进样,及时快速按进样信号钮和START程序升温键.9.关机(1).将每项温度均设定为室温;(2).按DET#关闭FID检测器;(3).关闭氢气、空气表及发生器;(4).待柱温降至室温后关闭机器电源;(5)过30min关闭气瓶载气.补充说明1.注意气瓶的使用,拧到头再拧回可防止漏气,如仍漏气,及时关闭气瓶,并与供气商联系.用肥皂、洗衣粉的泡沫水检查是否漏气.2.按键说明SYSTEM:输入温度后,升温启动程序.START:程序升温启动键、运行程序升温.STOP:中途停止、降温.△.上翻页▽.下翻页COL:柱温 ACT:实际温度 SET:设定温度INJ:填充柱进样口温度设定.DET:检测器温度设定;DET#设置检测器属性.AUX:附属控温装置AUXⅠ:控制分流、不分流毛细管温度.AUXⅡ、Ⅲ:未安装.PROG:程序升温,按COL+PROG即可设定.IGNIT:TEMP(柱温)、TIME(停留时间).△.翻页 RATE(升温速率)、TEMP(到达温度)、TIME(停留时间)▽.连续翻页,可输入5段程序升温.▽.计算出的时间PROGRAM 的总时间.FLOW1、FLOW2、FLOW3:自动控制流量未安装.FUNC+4设置最大允许温度(已设定完成):INJ:400℃、DET:400℃、AUXⅠ:400℃;按ESC退出,DET#、RNG:1(1-4)、POL:2(毛细管柱),1(填充柱).ON 、ENTER:检测器开启;OFF ENTER:检测器关闭.ZERO:检测器调零.IGNIT:自动打火未安装.SPL:分流/不分流.EVENT SET:未安装.FILE:存储试验条件、方法;FILE+0~9+ENTER.MORNIT:查看功能;TIME:秒表.流量ENTER 测流量 30——1.7ml/min.控制键下方两个旋钮:左为分流比调节旋钮.TIME ENTER CLEAR.右为隔垫推扫旋钮,已调好为5ml/min.3.空气:氢气体积比1:10经验图表:空气表数值50——体积500;30——300氢气表数值60——体积50; 40——30升温完成后,点火,氢气先开大些,点火后再调回原数值.4. 工作站分在线工作站和离线工作站通道1,查看基线,左键选择可放大,右键选择可还原.电压:-10V,时间,实验信息,方法.输入谱图存储位置(预先建立一个文件夹).数据采集,锁定时间:为溶剂扣除时间.。
岛津GC-2014型气相色谱仪操作规程
岛津GC-2014型气相色谱仪操作规程岛津GC-2014型气相色谱仪操作规程(ISO9001-2015/ISO17025-2017)1.0技术参数1.1 柱温箱:操作温度:室温+ 10℃ ~ 400℃(液化CO2时:- 50℃ ~ 400℃);尺寸:长250mm ×高360mm ×宽 175mm内容积: 15.8L温度偏差:2℃以内;室温变化相关性:0.01 ℃ / ℃程序段数: 20 段(可用降温程序)程序比率设定范围:-250 ~250 ℃ /min程序合计时间: ~ 9999.99min;升温速度:30℃/min,至150℃;20℃/min,至250℃,10℃/min,至380℃,7℃/min,至400℃;冷却速度:300 ~ 50℃,约6分钟;可装毛细柱2根;可装兼容于GC14B的填充柱4根1.2进样口:温度范围:~400 ℃升温设定:1 ℃步进同时安装数:最多 3 单元进样单元种类:双填充柱、单填充柱、分流 / 不分流压力设定范围: 0 ~ 970kpa程序升温段数:7段1.3检测器:温度范围:~400 ℃( FID 、 TCD 、 FTD )~350 ℃( ECD 、FPD )温度设定:1 ℃步进同时安装数:最多 4 单元(根据检测器种类不同,有限制)检测器单元种类: FID,TCD,ECD,FPD, 毛细管柱用 / 填充柱用 FTD (1) 氢焰离子化检测器(FID):最高使用温度:400℃;自动点火;最小检测量:< 3pgC/s;动态范围:107;(2) TCD检测器最高使用温度:400℃;灵敏度:40,000 mV~mL/mg (带前置放大,10倍增益)动态范围:105;(3) 电子捕获检测器(ECD):63Ni:370 MBq最高使用温度:40℃;最小检测量:< 10 fg/s;动态范围:104;(4) 火焰光度检测器(FPD):最高使用温度:350℃;最小检测量:P 0.5 pgP/s(磷酸三丁酯);S 8pgS/s(十二烷硫醇)动态范围:P 104;S 103;(5) 热离子化检测器(FTD):最高使用温度:400℃;最小检测量:N 0.4 pgN/s;P 8pgP/s动态范围:N 103;P 103;1.4 显示器240 × 320 点图形显示( 30 位× 60 行)1.5 尺寸、重量、电源( GC 主机)尺寸:长400mm ×高690mm ×宽 607mm重量: 48kg ( GC-2014AF 型时)电源: AC200V,1800VA,50/60Hz2.0方法来源与使用范围2.1环境保护:大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测和研究2.2生物化学:临床应用,病理和毒理研究;2.3食品发酵:微生物饮料中微量组分的分析研究;2.4中西药物:原料中间体及成品分析;2.5石油加工:石油化工,石油地质,油品组成等分析控制和控矿研究;2.6有机化学:有机合成领域内的成份研究和生产控制;2.7卫生检查:劳动保护公害检测的分析和研究;2.8尖端科学:军事检测控制和研究;3.0操作步骤。
岛津GC-2014C气相色谱一般操作流程
岛津 GC-2014C 一般操作流程
(准备:安装色谱柱到进样口~检测器、查看各气瓶是否有气)
FID检测器:
打开载气 N2气源、GC 主机、电脑
双击桌面 GC-Solution Lite 图标进入工作站,然后单击通道1 :Instrument 1 并输入用户名:ADMIN,点确定,进入实时分析窗口,单击:文件,打开方法文件,选择需要的方法文件并打开,点击下载。
点击工作站上启动系统,三个单元开始加热,温度都达到设定值后,TEMP&STSTUS 灯绿,同时也可新建方法及批处理文件。
打开空气发生器、氢气起源,流量升至设定值后,点击点火,观察主机屏幕火焰确认点火成功(火焰颜色由黑变白)。
进入数据采集,线平衡后调零、进行斜率测试,斜率值为2000左右最佳,小于即可。
点击批处理,点击开始。
ECD检测器:
仅需打开载气气源、GC 主机、电脑(使用 ECD 时,空气、氢气不需要打开。
调节 MAKEUP 到 75KPa)
设置 CUR 到 1nA
外标法定量:
①进入数据分析,打开一个标样数据文件为参考设置数据处理参数,另存这些参数为一个方法文件~.gcm。
打开工作站再解析进入数据分析
②进入校正曲线,打开上述方法文件,对应校正级别增加标样数据文件,完成后保存。
③进入数据分析,打开一个样品数据文件,加载上述校正曲线方法文件,保存计算结果到数据文件。
④进入数据分析/报告文件,预览报告并打印
关机操作
①点击工作上上关闭系统
②等待柱温降 50 度,检测器和进样口降到 100 度以下,关闭 GC主机电源,空气泵(关闭记得排水)、氢气气瓶、电脑,最后载气N。
2。