高效液相色谱分析测定环三甲撑三硝胺炸药中环己酮的残留量
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［$］ 89968 发布的第十三次 《中国互联网络发展状况统计报告》 ［!］《捍卫虚拟则富， 它与真实物品 一样有价值》何宝荣《互联网 周刊》!44% " 4% " 4( ［#］《七千万虚拟币被盗难找回， 玩家 告 错主 体 败 诉》 李罡， 陈涛 《北京青年报》!44% " 4% " $’ ［%］《漫淡网络游戏虚拟则产的合法性问题》罗云《中国电脑教育 报》!44# " $! " 4& ［&］《沦 “网络虚拟则产” 的保护》矫健 中国律师网 !44% " 4’ " 4! ［’］《谁偷了我 的 生化 武 器？国 内首 例 虚 拟则 产 案 开庭》:;;<： 22 ===" >?@A3BA1" CB0 !44# " $$ " $3 ［(］《谁宋保护网络虚拟购产》尹挺， 张亚俗， 苏凌云《三湘都市 报》!44% " 4& " $’ ［)］《计算机信息网络国际互联网安全保护管理办法》 ［*］《虚拟则产在何种情形下应受到现实法律的保护》 陈匙《人民 法院报》!44% " 4! " $! ［$4］《网络游戏虚拟财产与阳光政策》 ： 云辉《!$ 世纪经济报道》 6： !44% " 4& " #4 ［$$］《虚拟财产再成焦点， 立法有望出台》太平洋电脑网删 " &!<D" AE; !44% " 4! " !!
! 前言
众所周知， 环三甲撑三硝胺 （俗名黑素金） 是一
［/75］ 种较好的炸药， 国内外早已生产 。但其环己酮的
以紫 外 光 谱 扫 描， 环 己 酮 在 5H/60、 5!"60 及 5##60 左右有一大二小三个吸收峰。5!"60 处灵敏 度高， 本法选用 5!"60 为检测波长。 $#" 移动相组分比例及流速的选择 实验 证 实， 当 甲 醇： 且流速为 /)5 @ 4 "+： 1+， 环己酮与环三甲撑三硝胺共存物质分 #0A B 096 时， 离良好， 故见图 /。
第 5# 卷 第 H 期 5##, 年 H 月
高效液相色谱分析测定 环三甲撑三硝胺炸药中环己酮的残留量
左
摘
伟， 应
卫
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（兰州大学分析测试中心， 甘肃 兰州
要： 采用高效液相色谱外标法分析环三甲撑三硝胺炸药中环己酮的残留量， 使用 $%& ’() * + （, - # . 不锈钢色谱柱， 流动相： 甲醇： 水 （"+： ， 应用此方法分析， 方法具有安全、 简单、 快速、 /+#00） 1+） 23： !4 5!"60； 准确。 关键词： 高效液相色谱； 环已酮； 环三甲撑三硝胺 中图分类号： #1+! $#! 检测波长的选择
三甲撑三硝胺中乙酮的测定及回收试验
5 （01 2 03） 4 " %’ 4 " && 4 " ’# 4 " $# 4 " #! 4 " !& 4 " #% 4 " () -,. （/） & " #! # " $& ! " (& * " *# % " %! & " ’’ % " $’ $ " )$ 添加量 （01 2 03） #"4 #"4 #"4 #"4 #"4 #"4 #"4 #"4 测得量 （01 2 03） # " !) # " %% # " $’ # " $& ; (! 回收率 （/） *% *’ )% $4$ )’ )* )& *)
% 为环己酮， I 为环三甲撑三硝胺。 图! 样品的色谱图
柱温选择 柱温在室温时分离良好， 但柱温变化较大时， 色
谱峰可发生位移， 如果柱温提高较大， 环三甲撑三硝 胺稳定性会发生变化， 因此， 可设置柱箱温度为 "#J 。 $#% 标准曲线， 线性范围及最低检出量 环己酮标准溶液： 准确称取环己酮。用二甲基 亚砜稀释配制成 /H0F B 0A 的标准溶液， 然后取不同 量的环己酮标准溶液， 按 5 - " 操作， 结果经统计处理 其回归方程为 （浓度， 0F B 0A） K 4 /5" - /=L M /# - !"，8 最低检出量为 , - +6F。 4 # - ====，
参考文献
［$］ 俞志明主编 " 中国化工商品大全 （下册） 中国物资出版社， " 北京： $**#： $’*(
［!］ 章思规主编 " 实用精细化工品手册 （有机卷下） 化学工业 " 北京： 出版社， $**’： $%’) ［#］ 上海市化工轻工供应公司， 上海化工采购供应站技术室编 " 化工 化学工业出版社， 商品检验方法 " 北京： $*))： $$&%
甘肃科技 !"# $ 5# %" $ H &’( $ 5##, N%6OC P>9Q6>Q %6R SQ>T6?A?FK ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! !
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! （上接第 !’ 页） 属于离线交易的主体， 但由于离线交 护下以世界瞩目的速度蓬勃发展。 参考书目 易具有极大的不稳定性， 如若运营商能够提供公正 公开的交易平台， 保证用户之间交易的便利和安全， 当然会减少甚至杜绝交易风险。 一个行业成熟的象征则是具有完备的相关法律 的规范。虽然对于虚拟财产的保护尚可依靠现存法 律， 但各种救济措施都显得狭窄及不易适用， 虚拟财 产性质的认定， 价值的确定， 以及赔偿数额都缺乏响 应依据。虚拟财产既已引发诸多问题， 制定相关法 律已迫在眉睫， 立法者应及时适应形式， 尽快出台专 门法律。一部对于网络游戏的专门立法是以上所有 问题的最好解决。!44! 年 $! 月， 我国台湾消费者保 护协会发布了 《拨接服务定型化契约范本》 。规定了 运营商在断讯时的赔偿额度， 法定代理人的权责， 客 户资料的保密等原则， 并对垃圾邮件的禁止发送首 次做出了规定。!44# 年 $! 月， 成都 $* 名律师联合 署名将一份 《保护网络虚拟财产立法建议书》 递往了 全国人大法律委员会。相信虚拟财产专门立法会在 不久之后出台， 我国的 67 产业必将在法律的规范保
万方数据
$ 结果与讨论 万方数据
甘 肃 科 技 第 !4 卷 #! " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " !"# 精密度与准确度实验 样品按 ! " # 项操作， 结果如表 $ 所示。
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精密度试验
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残留量直接影响环三甲撑三硝胺炸药质量； 目前， 对 环己酮含量的测定有气相色谱法
［"］
等， 但对此炸药
中环己酮残留量的分析上述方法尚存缺陷， 本文所 用高效液相色谱分析， 使方法安全、 简便、 快速、 准 确， 经分析实际应用， 结果甚为满意。
" 实验部分
"#! 仪器与试剂 3%89%6 +### 高效液相色谱仪， 23—/## 型紫外 可见分光检测器； 大连化学物理研究所 :;<—=+ 色 谱工 作 站； 色 谱 柱 为 ’9>8? $%& ’() 柱 " （, - # . ） ； 重蒸甲醇 （分析纯） ， 二次蒸馏水， 并脱 /+#00， + # 气处理。 "#" 色谱条件 色谱 柱 用 ’9>8? $%& ’() 柱 （" , - # . /+#00， ） ； 移动相： 甲醇： 流速 / - #0A B 096； 进 + )5 @ 4 "+： 1+； # 样量 /#CA； 波长 5!"60； 柱温为室温； 以保留时间 DE 定性， 峰面积定量。 "#$ 实验方法 准确称 取 环 三 甲 撑 三 硝 胺 # - +F （准 确 至 G # 溶于 /#0A 容量瓶中， 用二甲基亚砜溶解， 直 ###/F） 接进样分析， 同时作环己酮标准曲线。 $#$
! 前言
众所周知， 环三甲撑三硝胺 （俗名黑素金） 是一
［/75］ 种较好的炸药， 国内外早已生产 。但其环己酮的
以紫 外 光 谱 扫 描， 环 己 酮 在 5H/60、 5!"60 及 5##60 左右有一大二小三个吸收峰。5!"60 处灵敏 度高， 本法选用 5!"60 为检测波长。 $#" 移动相组分比例及流速的选择 实验 证 实， 当 甲 醇： 且流速为 /)5 @ 4 "+： 1+， 环己酮与环三甲撑三硝胺共存物质分 #0A B 096 时， 离良好， 故见图 /。
第 5# 卷 第 H 期 5##, 年 H 月
高效液相色谱分析测定 环三甲撑三硝胺炸药中环己酮的残留量
左
摘
伟， 应
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（兰州大学分析测试中心， 甘肃 兰州
要： 采用高效液相色谱外标法分析环三甲撑三硝胺炸药中环己酮的残留量， 使用 $%& ’() * + （, - # . 不锈钢色谱柱， 流动相： 甲醇： 水 （"+： ， 应用此方法分析， 方法具有安全、 简单、 快速、 /+#00） 1+） 23： !4 5!"60； 准确。 关键词： 高效液相色谱； 环已酮； 环三甲撑三硝胺 中图分类号： #1+! $#! 检测波长的选择
三甲撑三硝胺中乙酮的测定及回收试验
5 （01 2 03） 4 " %’ 4 " && 4 " ’# 4 " $# 4 " #! 4 " !& 4 " #% 4 " () -,. （/） & " #! # " $& ! " (& * " *# % " %! & " ’’ % " $’ $ " )$ 添加量 （01 2 03） #"4 #"4 #"4 #"4 #"4 #"4 #"4 #"4 测得量 （01 2 03） # " !) # " %% # " $’ # " $& ; (! 回收率 （/） *% *’ )% $4$ )’ )* )& *)
% 为环己酮， I 为环三甲撑三硝胺。 图! 样品的色谱图
柱温选择 柱温在室温时分离良好， 但柱温变化较大时， 色
谱峰可发生位移， 如果柱温提高较大， 环三甲撑三硝 胺稳定性会发生变化， 因此， 可设置柱箱温度为 "#J 。 $#% 标准曲线， 线性范围及最低检出量 环己酮标准溶液： 准确称取环己酮。用二甲基 亚砜稀释配制成 /H0F B 0A 的标准溶液， 然后取不同 量的环己酮标准溶液， 按 5 - " 操作， 结果经统计处理 其回归方程为 （浓度， 0F B 0A） K 4 /5" - /=L M /# - !"，8 最低检出量为 , - +6F。 4 # - ====，
参考文献
［$］ 俞志明主编 " 中国化工商品大全 （下册） 中国物资出版社， " 北京： $**#： $’*(
［!］ 章思规主编 " 实用精细化工品手册 （有机卷下） 化学工业 " 北京： 出版社， $**’： $%’) ［#］ 上海市化工轻工供应公司， 上海化工采购供应站技术室编 " 化工 化学工业出版社， 商品检验方法 " 北京： $*))： $$&%
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万方数据
$ 结果与讨论 万方数据
甘 肃 科 技 第 !4 卷 #! " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " !"# 精密度与准确度实验 样品按 ! " # 项操作， 结果如表 $ 所示。
表$
序号 结果 （01 2 03） 4 " &’ 4 " && 4 " && 4 " ’$ 4 " &# 4 " %) 4 " &4 4 " &’ 4 " &% 4 " &% 4 " 4#( ’ " )& $ ! # % &
精密度试验
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序号 $ ! # % & ’ ( ) 单项测得值 （01 2 03） 4 " %) 4 " %& 4 " %# 4 " && 4 " &( 4 " ’$ 4 " ’! 4 " $# 4 " $! 4 " #$ 4 " #4 4 " !% 4 " !% 4 " ## 4 " #& 4 " (’ 4 " (* 4 " %) 4 " &% 4 " &# 4 " ’& 4 " ’# 4 " $# 4 " $& 4 " #! 4 " ## 4 " !& 4 " !( 4 " #’ 4 " #% 4 " () 4 " ((
残留量直接影响环三甲撑三硝胺炸药质量； 目前， 对 环己酮含量的测定有气相色谱法
［"］
等， 但对此炸药
中环己酮残留量的分析上述方法尚存缺陷， 本文所 用高效液相色谱分析， 使方法安全、 简便、 快速、 准 确， 经分析实际应用， 结果甚为满意。
" 实验部分
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