农产品中重金属铅、砷、铬、镉的前处理及检测
农田土壤重金属污染管控标准
农⽥⼟壤重⾦属污染管控标准
环境保护部发布了《⼟壤污染风险管控标准农⽤地⼟壤污染风险筛选值和管制值（试⾏）（征求意见稿）》，替代现⾏的
风险筛选值和风险管制值
风险管制值。
《⼟壤环境质量标准（GB15618-1995）》。
新标准制定了农⽤地⼟壤污染风险管控两级标准：风险筛选值
以此为依据，按照⼟壤中所检测出的污染物含量，酸性、中性、碱性农⽤地将明确划分为优先保护类、安全利⽤类、严格管控类共3种类型。
农⽤地实施3级分类管理
⼟壤重⾦属明确限量指标
当前，农⽤地⼟壤重⾦属污染物主要包括镉、汞、砷、铅、铬、铜、镍、锌。
其中：影响农产品质量安全的污染物主要是镉、汞、砷、铅、铬；影响农作物⽣长的污染物主要是铜、镍、锌。
现⾏《⼟壤环境质量标准（GB15618-1995）》中，⼟壤污染物指标有10 项，包括8 种重⾦属（镉、汞、砷、铜、铅、铬、锌、镍）和2种有机氯农药（六六六、滴滴涕）。
⽽在新标准中，增加了致癌物---苯并[a]芘指标作为选测项⽬。
在新标准中，按照农⽥⼟壤pH的不同，分别规定了不同重⾦属的污染风险筛选值、污染风险管制值。
整体来看，⼟壤酸性越强，所限定的污染风险筛选值、污染风险管制值愈加严苛。
以pH低于5.5的⼟壤为例，重⾦属镉的限量指标为0.3mg/kg，远低于pH超过7.5的碱性⼟壤。
有机肥标准
有机肥、⽣物有机肥标准均规定了重⾦属砷、镉、铅、铬、汞的限量指标。
有机肥中所有重⾦属限量指标仅能够国家现有的有机肥、⽣物有机肥标准
满⾜碱性或中性⼟壤中的要求，可划分为“安全利⽤类农⽤地”类型。
但在酸性⼟壤中，重⾦属镉的限量指标⾼于污染风险管制值。
重金属样品的前处理及分析技术
一、重金属样品前处理方法 二、重金属的分析方法
清洁的地表水和地下水一般不需要前处理；例如 3838-2002《地表水质量标准》中的 铜、铅、锌、 镉等一般可以不用前处理，按照采样技术规范采样、 固定后直接进样。
污水都需要前处理。例如《污水综合排放标准》
中规定项目总铜、总铅、总锌、总镉都需要进行前 处理。
然后开盖继续加热飞硅（常摇动坩埚）。当加热至
浓厚白烟出来时，加盖，除去有机物。当白烟散尽
内容物变粘稠时，取下稍冷，用少量水冲洗坩埚内 壁，加入1ml（1+1）盐酸溶液温热溶解残渣。转 移至25ml容量瓶定容待测。
方法适用于GFAA法测土壤中铅、镉。也适用于 FAA法测试土壤中铜、锌。
（GB/T 17140-1997） 如最后一步改用（1+5） 硝酸溶液1ml溶解残债，则可转移至100ml分液漏 斗中，加水约50ml，摇匀。再加入2mol/L的KI溶 液2.0ml，2ml 10%的抗坏血酸溶液，摇匀。然后 准确加入5.0ml的MIBK，振摇1-2min，静置分层， 有机相待测。
方法适用于铜、铅、锌、镉、铬、砷的ICP-AES法 测定。
注意滤膜空白。
（第四版）取试样滤膜置于烧杯中，加入（1+1） 盐酸10ml，盖上表面皿通风橱放置过夜。电热板 缓慢加热至起泡停止。冷却后加入2ml高氯酸，蒸 发至近干。冷却后，加入10ml水和（1+1）盐酸 2ml重新溶解，再加入（1+1）硝酸10滴，转移用 水定容至50ml，待测。
方法适用于滤膜中铅、镉的测定。 注意滤膜空白。
取适量滤膜或滤筒样品（大张滤膜可取1/8，小张 圆滤膜取整张，滤筒取整个）剪碎+10.0mL消解 混酸（500mL水+55.5mL浓硝酸+167.5mL浓盐 酸定容至1L，酸用量可适当增加），使滤膜（筒） 浸没其中，加盖， 200℃持续时间为15分钟。冷
依次测定粮食中铅_镉_砷和硒等元素含量技术方法总结
此时，比色管 2# 剩下约有 5 mL，可进行硒的测
表3
样品吸光值及其总 As 含量（载流空白荧光值 106.21）
序号
样品编号
荧光光值 A
浓度
稀释倍数
样品中 As 含量
/(ng·mL-1)
/（mg·kg-1）
1
As1
242.00
2.0
–
–
2
As2
522.44
4.0
–
–
3
As3
833.97
6.0
–
–
2011 年第36 卷第6 期
粮食加工
77
2 技术创新
2.2 采用湿法消解依次测定铅、镉、砷和硒 4 种元素
根据粮食重金属检测的工作岗位经验， 总结了 一种样品的湿法消解前处理技术，一次湿法消解，两 次定容， 可通过原子吸收分光光度计和原子荧光光 度计依次测定粮食中铅、镉、砷和硒 4 种元素含量的 方法。 2.1 采用湿法消解依次测定铅、镉、砷和硒 4 种元素
当前， 有关重金属污染的恶性事件已是屡见不 鲜。 在日本，发生过世界最著名的“痛痛病”和“水俣 病” 污染事件。 泰国米以品质和口感好世界弛名，其 出口量为全世界第一，2009 年 8 月， 泰国来兴府夜 速县生产大米查出镉含量超过 0.4 mg/kg， 事后，当 地政府不得不将所有含镉的大米全部销毁。在国内， 近几年报道有“湖南浏阳河地区村民尿镉”，“广东清 远儿童血铅超标”， “陕西凤翔儿童血铅超标”，“ 福 建上杭血铅超标”和“河南济源儿童血铅超标”等重 金属污染危害身体健康的事件。 粮食作为众多食品 生产的原料源头， 包括有害重金属元素在内的卫生 检测项目日益受人们关注。
食品重金属检验样品处理和检验方法
食品重金属检验样品处理和检验方法食品重金属是指铅、镉、铬、汞等对人体有害的金属元素，它们常常通过环境、食品和水等途径进入人体内，对健康造成威胁。
食品重金属检验成为了食品安全领域的一个重要内容，检验样品的处理和检验方法对于保障食品安全具有重要意义。
1. 样品采集：首先要根据食品重金属的检验要求和标准，选择不同类型的食品样品，如水果、蔬菜、肉类、水产品等，按照采样点和采样数量的要求，在合适的采样地点进行采集。
要注意避免样品受到外界污染，采用洁净器皿进行采样，并严格按照采样规范操作。
2. 样品处理：对于不同类型的食品样品，需要采用不同的处理方法。
一般来说，对于固体食品样品，可以通过干燥、研磨、制备均匀样品等方法进行处理；对于液体食品样品，可以通过过滤、稀释、溶解等方法处理。
3. 样品保存：处理完的样品需要妥善保存，避免其受到环境、温度和光照等因素的影响。
常用的保存方法包括密封保存、防潮保鲜、低温保存等。
1. 原子吸收光谱法：原子吸收光谱法是目前常用的食品重金属检验方法之一。
其原理是通过原子吸收光谱仪对检测样品进行分析，测定其中金属元素的含量。
该方法有高准确性、高灵敏度、高选择性等特点，适用于各种类型的食品样品。
2. 电感耦合等离子体质谱法：电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高分辨率的检测方法，能够快速、准确地测定食品样品中的微量重金属元素。
4. 电化学方法：电化学方法是一种通过电化学仪器对食品样品中金属离子进行测定的方法。
它具有简便、快速、准确的优点，适用于各种类型的食品样品。
在食品重金属检验过程中，需要注意以下几点：1. 操作规范：在使用检验仪器和设备进行检验时，要严格按照操作规程进行操作，避免因操作不当导致的误差。
2. 质量控制：需要建立严格的质量控制体系，对检验过程中的各个环节进行监控和验证，确保检验结果的准确性和可靠性。
3. 校准与验证：对于检验仪器和设备，要定期进行校准和验证，确保其测定准确性和稳定性。
浅谈农产品中重金属污染危害及检测方法
制造业的发展往往伴随着各种形式的污染物的释放,包括重金属和有毒有机污染物。
通常来讲，我们将原子量大于50的金属元素或者两性元素叫做重金属，在元素周期表中重金属元素总数大约有60个，像铜、铀、汞、铅等都属于重金属。
重金属广泛分布于岩石圈、大气圈、生物圈以及水圈中。
随着现代工业化进程的推进，环境污染日益严重，重金属随着生活污水以及工业废水的排放进入水环境中，从而引起农产品灌溉用水的污染，影响农作物的生长进程及产量，导致农产品中重金属含量日益增高，且通过生物富集和食物链等方式进入人体，含量累积到一定程度后将严重危害人的身体健康。
因此，对农产品中重金属的分析检测，势在必行。
1.非放射性重金属的危害自然界中的重金属大致可以分为两类，非放射性的重金属元素和放射性的重金属元素。
非放射性毒性的重金属，如镉、汞、铅、砷、铬、镍和铜等，这一类重金属在自然界中一般以质量浓度处于微量水平的天然浓度存在，并参与各种环境和生态过程。
研究发现，这些元素具有致癌性、致突变性和毒性，稳定性高且生物降解水平相对较低，过量接触或者摄入能够对人体的不同器官造成影响。
例如，Hg2+、 Pb2+、As3+，可能会损害中枢神经系统。
同样, Cu2+、Cd2+、Hg2+、Pb2+会损伤肾脏和肝脏，而Ni2+、Cu2+、Cr3+/ 6+、Cd2+会损坏牙齿、皮肤、骨骼等。
重金属的污染并不是近代才出现的，在观察7000年前格陵兰冰中铜浓度检测时发现，铜的浓度在2500年前就已经超出了它的本底浓度。
食品安全与其中物质的含量有关，比如铜、镉等重金属元素的含量。
经常食用重金属含量超过标准的农产品将引发一系列的疾病。
如，研究发现过量摄入铜离子会引发一系列的神经退行性疾病，对肝脏和肾脏的健康也会造成损害。
目前门克斯疾病和威尔逊疾病这两种典型的神经退行性疾病，已经被证实与铜的代谢有关。
2.放射性重金属的危害造成环境污染的重金属中，还有一类具有放射性毒性的重金属，如钋、镭、锕、钍、镤和铀等。
食品中的重金属污染及其检测技术
食品中的重金属污染及其检测技术重金属是指比重在5 以上的金属，如铜、铅、锌、镍、钴、镉、铬、汞、铋、锡、锑、铌、钼等[1]。
重金属广泛分布于大气圈,岩石圈,水和生物圈中。
在通常情况下,重金属的自然本底浓度不会达到有害的程度。
但随着社会工业化的快速发展，人类对重金属的开采冶炼和制造加工活动日益增多，从而造成一些重金属如铅、汞、镉、钴等进入大气、水、土壤环境，引起严重的环境污染。
我们通常所说的重金属污染是指因为人类活动导致环境中的有害有毒重金属含量增加并超出正常范围而引起的环境质量恶化。
从食品安全方面关注的重金属污染，目前最引起人们关注的主要是汞、镉、铅、铬，以及类金属砷等有显著生物毒性的重金属。
其中砷虽然是非金属元素，但其来源及危害都与重金属相似，所以通常也将其列为重金属进行研究讨论。
重金属主要通过污染食品、饮用水及空气而最终威胁人类健康。
受到重金属污染的蔬菜、水果、粮食、鱼肉等并不能通过浸泡、清洗或蒸煮来去除其所含有的重金属。
重金属在环境中大多不能被生物所降解，相反却能在食物链的生物放大作用下成千百倍地富集，最后进入人体。
随着人体中重金属的蓄积量增加，机体便出现各种反应而危害健康。
有些重金属还有致畸、致癌或致突变作用而危及生命安全。
据研究，重金属污染经食物链放大随食品进入人体后主要引起机体的慢性损伤，进入人体的重金属要经过较长时间的积累才会显示出毒性，因此往往不易被早期察觉而在毒性发作前就引起足够的重视，从而更加重了其危害性。
上个世纪50 年代在日本出现的水俣病和痛痛病，经查明是由于食品遭到汞污染和镉污染所引起的公害病，因此重金属的环境污染通过食物链造成食源性危害的问题引起了人们的关注。
近十几年来，随着我国经济的快速发展，环境治理和环境污染日趋失衡，从而导致食品的重金属污染问题也越发严重。
例如我国的水体污染严重，全国七大水系中近一半河段以及许多湖泊遭到污染，80％以上的城市河段水质普遍超标，尤其是重金属污染问题十分突出。
农产品中重金属元素前处理与检测方法探讨
作者简介：胡春（1987-），女，甘肃庆阳人，助理农业工程师，从事农产品与土壤的元素检测分析工作。
收稿日期：2019-01-111样品前处理1.1湿法消解1.1.1HNO 3-HClO 4法1.1.2HNO 3-H 2O 2法农产品中重金属元素前处理与检测方法探讨胡春，王蓉，杨亚琦农业农村部农产品质量安全监督检验测试中心（银川），宁夏银川750002摘要：本文探讨了农产品中重金属元素的几种前处理方法和检测方法。
前处理方法包括湿法消解、干法灰化、微波消解法，检测方法主要有原子吸收分光光度法、原子荧光分光光度法以及电感耦合等离子体质谱法。
介绍了各种方法的适用性，比较了不同方法的优缺点，为更好地开展农产品重金属检测工作提供有利的技术支持。
关键词：农产品；重金属；样品前处理；检测方法中图分类号：TS207.51文献标识码：A文章编号：1002-204X （2019）02-0030-02doi:10.3969/j.issn.1002-204x.2019.02.011Discussion of Different Sample Preparation and Testing Methods of Heavy Metals in Agricultural ProductsHU Chun et al.Abstract Key words 宁夏农林科技，301.1.3HNO3-H2SO4法1.1.4HNO3-HClO4-H2SO4法1.1.5其他1.2干法灰化1.3微波消解2重金属元素的检测2.1原子吸收分光光度法2.1.1石墨炉原子吸收分光光度法2.1.2火焰原子吸收分光光度法2.2原子荧光分光光度法2.3电感耦合等离子体质谱法3讨论3.1样品前处理方法的讨论①60卷02期（下转第44页）胡春，等农产品中重金属元素前处理与检测方法探讨31表13种前处理方法的比较表23种检测方法的比较②③④3.2检测方法的讨论参考文献：[1]高芹，邵劲松，余云飞.农产品中重金属痕量分析样品制备的质量控制[J].农业环境与发展，2007（5）：102-104.[2]杨雪娇，黄伟，林涛，等.不同前处理方法检测食品中的重金属含量[J].现代食品科技，2008，24（10）：1051-1054.[3]刘素华，刘岚静，翟明霞，等.微波消解在测定食品中金属元素的方法探讨[J].中国食品卫生杂志，2004（4）：148-151.[4]周朗君，古君平，施文庄，等.食品中重金属元素形态分析前处理与检测研究进展[J].食品安全质量检测学报，2014，5（5）：1261-1269.责任编辑：达海莉4检测过程的质量控制参考文献：[1]邢颖，董瑜，袁建霞，等.农药残留快速检测技术国际发展态势的文献计量分析[J].科学观察，2016，11（1）：1-17.[2]张建莹，邓慧芬，李月梅，等.QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中122种香港规例农药残留[J].分析测试学报，2017（7）：849-857.[3]徐国锋，聂继云，李海飞，等.QuEChERS/气相色谱法测定水果中31种有机磷农药残留[J].分析测试学报，2016（8）：1021-1025．[4]王连珠，周昱，黄小燕，等.基于QuEChERS提取方法优化的液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药残留[J].色谱，2013（12）：1167-1175．[5]SACK C,SMOKER M,CHAMKASEM N,et al.Collaborativevalidation of the QuEChERS procedure for the determination ofpesticides in food by LC-MS/MS[J].Journal of Agricultural andFood Chemistry,2011,59(12):6383-6411．[6]易盛国，侯雪，韩梅，等.气相色谱-串联质谱法检测蔬菜农药残留基质效应与基质分类的研究[J].西南农业学报，2012（2）：537-543.[7]覵ozowicka B,Kaczyński P,Rutkowska E,et al.Evaluation ofpesticide residues in fruit from Poland and health risk assessment[J].Agricultural Sciences,2013,4(5B):106-111.责任编辑：李晓瑞实习编辑：周慧60卷02期吕峰，等浅谈果蔬类产品农药残留检测技术关键环节控制（上接第31页）44。
农产品中重金属元素的测定方法
农产品中重金属元素的测定方法作者：周晓浦蔡娜来源：《河南农业·综合版》2020年第02期当前，我国经济社会进入高质量发展阶段，人民群众对农产品质量安全的需求日益提升，农产品中重金属元素的污染问题也日益突出。
一般情况下，重金属是指体积质量>5.0或密度>4.5 g/cm3的金属元素的总称，在自然界中大约有45种。
这些重金属元素经过土壤、大气及灌溉水源等途径被植物吸收，进入到食物链中，日积月累，最终影响人类的身体健康。
一、重金属元素的危害对农产品造成污染的重金属元素主要包括铅、镉、汞、铬以及类金属砷等生物毒性显著的元素，同时，也包含有一定毒性的铜、锌、钴、镍、锡等。
农产品中重金属元素的主要来源是土壤中固有的、肥料投入及工业“三废”带入的，常用的氮肥和钾肥中含量较少。
混杂有重金属的主要是磷肥、含磷复合肥及城市垃圾、污泥为原料的肥料等。
虽然一次性施入土壤中肥料的重金属元素含量不高，但重金属元素在土壤中较难迁移，具有残留时间长、隐蔽性强、毒性大等特点，只能沿食物链逐级传递，在生物体内浓缩放大，当累计含量较高时，就会对生物体产生毒性效应，诱发疾病。
如日本的水俣病是由汞污染引起的。
铅元素则会直接伤害人体的脑细胞，特别是胎儿的神经系统，可造成先天智力低下;镉元素则会破坏骨骼和肝肾，造成肾衰竭等。
因此，做好食品尤其是农产品中重金属元素的检测工作尤为重要。
二、测定方法（一）原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法是检测、确定元素含量的基础分析方法之一，其测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素，是由待测元素灯发出的特征谱线通过样品经原子化产生的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，从而求出样品中待测元素含量。
原子吸收分光光度计的灵敏度高、分析速度快，儀器组成简单、操作方便，特别适用于农产品和食品中铅、镉、铬、镍、铜、锌等重金属元素的微量分析和痕量分析。
在实验室中，针对不同的农产品，选择不同的前处理方法，剔除样品中的干扰成分。
粮食中重金属铅和镉快速检测方法分析周才城
粮食中重金属铅和镉快速检测方法分析周才城发布时间：2021-08-10T09:44:44.272Z 来源：《中国科技人才》2021年第12期作者：周才城[导读] 目前对于粮食中检测重金属铅、镉的国家标准方法为原子吸收方法，原子吸收法由于前处理时间长，步骤繁琐同时应用大量强酸等化学试剂，所以对铅、镉的检验效率不高而且对环境和分析人员都是有害的。
本文重点详细论述粮食中铅、镉等两种重金属的快速测定方法。
周才城双鸭山市粮食质量检验监测站摘要：目前对于粮食中检测重金属铅、镉的国家标准方法为原子吸收方法，原子吸收法由于前处理时间长，步骤繁琐同时应用大量强酸等化学试剂，所以对铅、镉的检验效率不高而且对环境和分析人员都是有害的。
本文重点详细论述粮食中铅、镉等两种重金属的快速测定方法。
关键词：重金属；铅；镉1仪器与试剂：粉碎机；铅镉分析仪；铅、镉复合空心阴极灯；分析天平；样品筛；优级纯硝酸；5%硝酸溶液；铅1mg/L、镉0.5mg/L 标准中间液。
2分析步骤2.1 样品处理2.1.1扦样与分样按GB 5491 执行。
2.1.2样品粉碎：玉米及其碾磨加工品需全部通过60目筛，稻谷（以糙米计）和小麦其碾磨加工品需全部通过40目筛。
2.1.3样品制备：称取样品0.200g于10mL离心管中，加入5.0mL 5%硝酸溶液，混匀提取15分钟，静置10分钟后取上清液上机测定，同时做试剂空白。
2.2测定2.2.1仪器参考条件：铅元素：波长217.0nm，狭缝：0.3nm；灯电流：8mA；镉元素：波长228.8nm，狭缝：3.5nm，灯电流：4mA；氩气出口压力0.3Mpa；流量2.4L/min。
石墨炉升温程序见表1。
表1石墨炉升温程序从表6可知，经比对分析，样品测定值均接近比对值。
说明该法可适用于小麦、稻谷和玉米三类样品的测定。
4结论本方法测定粮谷中重金属中的铅的的检出限小于1 ug/L;采用的稀酸提取测定小麦粉中铅方法检出限为0.0056 mg/kg，定量限为0.019 mg/kg。
农产品重金属污染及其检测技术
安徽农学通报，Anhui Agri，Sci，Bull，2020，26（17）
农产品重金属污染及其检测技术
沈 娟 杨 玫*
（吉林省经济管理干部学院，吉林长春 130118）
摘 要：重金属污染对粮食、蔬菜、水产品、畜产品等农产品质量安全及人体健康影响较大。为控制重金属的
危害，需要采用可靠、有效的检测手段了解重金属的存在及其污染程度。该文简述了农产品重金属污染的主
应用较广泛的测定手段，农产品中的铜、铅、镉等重金属
均ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ采用此方法进行检测。
3 常用的重金属检测方法
3.1 原子吸收光谱法（AAS） 原子吸收光谱法是基于从 光源发射的被测元素的特殊辐射通过样品蒸汽时，被待 测元素基态原子所吸收，由辐射的减弱程度求得样品中 待测重金属元素的含量。该方法具有检出限低、灵敏度 高、准确度高、选择性好、应用范围广等特点，被广泛应用 于农产品重金属检测中［7］。 3.2 原子荧光光谱法（AFS） 原子荧光光谱法是通过测 量待测元素的原子蒸汽在特定频率辐射能激以下所产生 的荧光发射强度，以此来测定待测重金属元素含量。同 其他方法相比，该方法灵敏度高、线性范围较宽、干扰较 少、仪器价格低廉、检测成本低，常用于对农产品中Hg、 Sn、Pb、Cd等11个元素的测定［8］。 3.3 电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS） 电感耦合 等离子体质谱法是通过电场与磁场共同作用，将运动的
要来源及其危害，并介绍了几种常用的农产品重金属检测技术。
关键词：重金属污染；农产品；检测技术
中图分类号 TS207.5+1
文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2020）17-0136-02
重金属是指比重大于5的金属，如铅、镉、铬、砷、汞、 铁、铜、金、银、镍等，约有 45 种，且多数是过渡元素。尽 管部分重金属如锰、铜、锌等是生命活动所需要的微量元 素，但大部分重金属如砷、铅、镉等并非生命活动所必需， 而且所有重金属超过一定浓度都对人体有毒［1］。随着工 业的发展，人类对重金属的开采、冶炼、加工及商业制造 活动日益增多，重金属污染也越来越严重。因此，借助各 类分析仪器精准检测重金属，以明确当前生活和生态环 境中重金属污染程度就显得非常有必要。
粮食中重金属检测前处理方法的注意事项探究
粮食中重金属检测前处理方法的注意事项探究摘要：随着人们生活质量的提高，对饮食安全也提高了重视程度，有其是粮食安全，需要提高对其检测的重视度。
而在开展粮食重金属检测工作之前，需要做好相应的处理工作，以此来保证检测的准确性。
本次研究主要对粮食中重金属检测工作前的准备工作、重金属检测前处理方法的注意事项进行分析。
关键词：粮食；重金属检测；处理方法；注意事项粮食作为国计民生的重要商品和战略物资，对我国整体经济以及社会发展具有重要影响。
现阶段，粮食安全也是人们非常重视的问题，特别是粮食中是否含有化学添加剂、重金属污染等情况，这些问题多会严重影响到人们饮食安全。
因此，相关检测部门需要加大力度实施全面严格的检测工作，为人们日常饮食提供安全保障。
可见，本文对粮食中重金属检测前处理方法的注意事项研究，具有重要意义。
一、粮食中重金属检测工作前的准备工作如果粮食受到重金属污染，人不慎食用后会出现食物中毒，所以，在检测粮食安全工作中，需要着重提高对重金属检测工作的重视度。
在正式开展工作时，需要提前做好一些准备工作。
（一）选择处理方法微波消解法、压力消解罐消解法是常见重金属检测前处理方法，此外还有干法灰化法以及湿法消解法。
由于粮食种类不同，所以对应的选择方法也不同，以上这些方法在具体使用时，其使用效果以及产生的经济效益存在很大差异。
一般情况下，相关检测工作人员可以通过对比分析的方式，并结合过往实践经验，择优选择具体的检测方法，科学融合各种处理方法的优势，通过互补，实现粮食重金属检测工作能够有序开展[1]。
（二）检测设备及材料检测设备以及材料也需要在粮食的重金属检测前准备好。
基础检测材料主要有水、盐酸溶液等。
此外，在实际检测过程中，需要保证整个检测环境处于无菌状态，以免对检测结果造成影响。
同时，还需要对相关的检测设备进行定期试运行操作，确保设备可以安全使用，有效排除安全隐患。
而后盛放粮食试样的容器，则需要做好清洁工作。
通过这些基础性的准备，使得重金属检测工作可以顺利开展。
ICP-MS 法测定大米中铬、砷、镉、汞、铅的含量
ICP-MS 法测定大米中铬、砷、镉、汞、铅的含量黄海婷【摘要】采用微波消解法处理大米样品，应用ICP-MS测定了大米中铬、砷、镉、汞、铅等5种重金属元素的含量，结果表明：5种元素的检出限范围为0.05~5.43μg·kg-1；线性关系良好(r>0.9993)；回收率为94.9%~106.1%，RSD小于5.0%。
该方法准确、灵敏、简便，适用于大米中铬、砷、镉、汞、铅等元素含量的检测。
%To determine the content of Cr, As, Cd, Hg and Pb inrice by ICP-MS, and provide scientific method for its quality control, the samples were digested by microwave and determined by ICP-MS. The results showed that the detection limit ranges of 5 elements were 0. 05~5.43 μg · kg-1 , the method had good linear correlation ( r>0. 9993 ) , the average recoveries were in the range of 94. 9% ~106. 1% with RSD less than 5. 0%. The method is sensitive, simple, and accurate. The method can be used for the contents determination of the 5 elements in the rice.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2015(000)013【总页数】3页(P130-131,172)【关键词】大米;电感耦合等离子体质谱(ICP-MS);铬;砷;镉;汞;铅【作者】黄海婷【作者单位】广西壮族自治区北海食品药品检验所，广西北海 536000【正文语种】中文【中图分类】R155.5+2食品安全是当前广受关注的社会热点问题，金属污染是对食品安全造成威胁的主要原因。
食品重金属检验样品处理和检验方法
食品重金属检验样品处理和检验方法随着工业生产和人类活动的增加，环境污染已经成为重要的社会问题。
在环境污染中，重金属污染是一种严重的问题，因为重金属具有毒性和蓄积特性，可能对健康造成严重的影响。
重金属对人体健康的直接或间接影响已经得到了广泛关注，故对食品和水果蔬菜中重金属的检测十分重要。
下面将介绍一般的食品重金属检验样品处理和检验方法。
一、样品处理1.样品采集不同类型的食品和水果蔬菜在吸收重金属和蓄积方面都不同。
因此，在样品检测之前，必须了解可能存在的重金属来源以及样品从何处采集。
样品应尽可能从有良好环境保护和监测系统的农田或规范生产基地中选择，以确保样品是相对干净的。
样品采集后应立即封存。
2.样品分析前准备在分析重金属之前，必须将样品粉碎，这可通过普通粉碎机或高速离心机来完成。
样品处理时，最好在洁净的实验室中操作，以避免任何杂质和微生物的影响。
样品前处理是非常重要的，这可以减少样品中干扰物和杂质对分析的影响。
常规的前处理包括清洗、干燥和转换处理等。
例如，肉类和鱼类通常需要先用去离子水清洗后加入酸，以溶解可溶性物质并去除影响检测的脂肪和蛋白质等。
二、检验方法1.原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法（AAFS）是一种灵敏而特异的技术，可直接测量样品中重金属的浓度。
这种方法常用于检测铅、汞、镉、铬等。
2.电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是一种高灵敏度、高选择性的技术，可测量重元素。
该方法与原子吸收分光光度法相比具有灵敏度更高、更广泛、更准确的检测范围。
3.气相色谱质谱法气相色谱质谱法（GC-MS）是一种分析技术，可以分析许多不同的分子。
它也可以用于检测金属中的有机污染物。
4.荧光光谱法荧光光谱法是一种常用的分析技术，其基本原理是光子的吸收和再放射。
这种方法是基于重金属通过与荧光剂相互作用而导致荧光信号强度变化而建立。
通过这种方法可以检测铜、镉、汞等重金属。
农产品中重金属污染及其检测技术
农产品中重金属污染及其检测技术作者：赵雪来源：《农民致富之友（上半月）》 2019年第6期伴随时代的发展，越来越农产品中一些重金属影响着人们的生活。
本文主要从以下几个方面进行阐述，包括农产品中重金属污染危害，以及农产品中重金属的检测技术等。
所谓重金属即指密度大于6.0g/cm3的金属元素，这些重金属元素往往存在于各种农产品中，给人类造成重金属污染，它们一般不会给人体造成急性危害，而这些重金属借助食物链累积在人体中，最终给人们的身体健康带来危害。
下面对重金属污染的危害，以及农产品中重金属的检测技术等方面进行阐述。
1农产品中重金属污染的危害1.1重金属污染对农作物的危害重金属伴随重金属性质的不同对农作物造成不同的危害，其危害包括两类:其一，当重金属含量高于其限度时，就给危害到农作物的生长与发育。
在一定程度，铜等重金属能够被作物吸收，而其大部分会累积到根部，往往转移到地上部分。
久而久之，农作物就会枯萎直到死亡，其二，重金属的浓度增加到能够危害农作物的生长与发育之前，其已经给农作物造成一定的污染，而此种污染借助食物链给人类、动物的身心健康带来危害，诸如，Gr、汞等金属。
1.2重金属污染对人体的危害食品是否安全主要看以下指标的含量，比如，铜、汞、镉等重金属元素的含量，人们若经常食用重金属含量超标的食品的话会有疾病的危险，甚至危害人体器官及神经系统，以日本的“水俣病”事件为例，这个事件的发生是因汞富集于鱼体内，人们吃了这种鱼而形成汞中毒。
通过研究可知，人们若食用含镉植物的话，人体的骨质会变得疏松、甚至诱发癌变，及高血压等疾病。
近几年，我国发生越来越多重金属污染事件，诸如，儿童血铅超标事件，这是湖南2009年发生的一个比较典型的一个事件。
如今，社会人士越来越关注重金属污染问题。
2农产品中重金属检测技术2.1光谱法重金属检测技术很多，其中，比较传统的一个方法，即光谱法，其细化为以下几种方法：其一、原子吸收法；其二、原子荧光法；其三、电感祸合等离子体法、其四，紫外可见分光光度法等，其中，电感祸合等离子质谱法(ICP-MS)分析主要用于日本和欧盟国家，中国主要采用X荧光光谱进行分析，因此技术成本不高，无损检测，对成品可直接进行分析，仅仅检测精度不是很好，下面就这几种方法来谈谈。
农产品检查指南
农产品检查指南一、检查前的准备1、了解相关法规和标准检查人员需要熟悉国家和地方关于农产品质量安全的法律法规、标准和规范，包括农药残留限量、重金属含量、微生物指标等方面的要求。
2、确定检查范围和对象明确要检查的农产品种类、产地、生产企业或农户等，制定详细的检查计划。
3、准备检查工具和设备携带必要的检测仪器，如农药残留检测仪、重金属检测仪、温度计、湿度计等，以及抽样工具、记录表格、执法文书等。
4、组建检查团队根据检查任务的规模和复杂程度，组建由专业人员组成的检查团队，包括农业技术专家、质量检测人员、执法人员等。
二、现场检查1、生产环境检查（1）查看农产品生产基地的周边环境，是否存在污染源，如工厂、垃圾填埋场、污水排放口等。
（2）检查土壤质量，了解是否有重金属污染、土壤酸碱度是否适宜等。
（3）考察灌溉水源，确保水质符合农业灌溉用水标准。
2、农业投入品检查（1）检查农药、化肥、种子等农业投入品的采购渠道是否合法，是否有相关的质量证明文件。
（2）核实农药、化肥的使用是否符合规定的剂量和使用方法，是否存在超范围、超剂量使用的情况。
（3）检查是否使用了国家明令禁止的农药、化肥和兽药。
3、生产过程检查（1）查看农产品的种植、养殖记录，包括播种日期、施肥时间、病虫害防治措施、收获日期等，确保生产过程可追溯。
（2）观察农产品的生长状况，是否存在病虫害、畸形、变色等异常情况。
（3）对于养殖类农产品，检查动物的饲养管理情况，包括饲料来源、防疫措施、用药记录等。
4、农产品储存和运输检查（1）检查农产品储存场所的卫生条件，是否具备防潮、防虫、防鼠等设施。
（2）查看储存过程中是否使用了违规的保鲜剂、防腐剂等。
（3）检查运输工具的卫生状况和运输条件，是否能保证农产品在运输过程中的质量安全。
三、抽样检测1、抽样原则（1）抽样应具有代表性，根据农产品的批次、数量、产地等因素，合理确定抽样点和抽样数量。
（2）遵循随机抽样的原则，确保抽取的样品能真实反映整批农产品的质量状况。
农产品产地环境土壤和农作物重金属监测实施方案
农产品产地环境土壤和农作物重金属监测实施方案一、背景与目的农产品的品质和安全是关系到人们身体健康的重要因素之一、而现代农业中，土壤和农作物中的重金属污染已成为一个严重的问题。
由于一些不规范的农业生产和工业活动，土壤中的重金属含量逐渐升高，进而被农作物吸收并进入人类食物链，造成潜在的食品安全问题。
因此，建立一套农产品产地环境土壤和农作物重金属监测方案以保障农产品的安全和质量至关重要。
本实施方案的目的是规范化农产品产地环境土壤和农作物重金属的监测工作，确保农产品生产过程中的重金属污染控制，为农产品监管提供科学依据。
二、监测内容和方法1.监测内容（1）土壤重金属含量监测：包括砷、铅、镉、汞等主要有害重金属的含量测定。
（2）农作物重金属残留监测：主要监测重金属在农作物中的残留量，例如小麦、水稻、蔬菜等。
2.监测方法（1）土壤重金属含量监测方法：采用标准的土壤采样方法，将土壤样品送到专业实验室进行化学分析。
可以采用原子吸收光谱仪、电子能谱仪等设备进行测定。
（2）农作物重金属残留监测方法：选择不同农作物的样品进行采集，根据国家标准或国际标准的分析方法，对农作物样品进行前处理和测定。
可以采用液相色谱、气相色谱、质谱等设备进行测定。
三、监测频次和样品采集1.监测频次（1）土壤重金属含量监测：每年进行一次监测，确保农产品产地环境土壤中的重金属含量是否超过标准限值。
（2）农作物重金属残留监测：按照不同农作物的生长季节进行监测，保证农产品的质量和安全。
2.样品采集（1）土壤重金属含量监测：按照统一的土壤采样方法进行土壤样品的采集。
每个样品点应采集多个剖面的土壤，保证样品的代表性。
（2）农作物重金属残留监测：根据农作物的生长期和不同部位的特点，选择适当的农作物样品进行采集。
采样时应严格遵守农药和肥料施用的要求，避免人为因素对样品结果的影响。
四、监测结果与评价1.监测结果分析根据监测数据，将土壤和农作物重金属含量与国家或地方的限值进行对比分析，评估农产品产地环境的重金属污染状况。
[管理]食品中重金属检测注意事项
![[管理]食品中重金属检测注意事项](https://img.taocdn.com/s3/m/d34d7e7dae1ffc4ffe4733687e21af45b307feda.png)
样品前处理注意事项：（一）铅、镉前处理注意事项铅镉是非常容易污染的元素，只要我们的器皿和一些细小的环节稍加不注意就会造成空白和样品的污染，而且样品的不均也会引起平行样品的差异。
在进行样品消解时，干灰化法易造成被测元素的损失；在电热板上加混酸处理时，如果高氯酸在最后剩下过多，会造成空白过高；微波消解要是没有相应的赶酸设备，在转移到小烧杯赶酸，也会引起污染，因此在前处理上应该是步骤越少越好。
（二）砷、汞前处理注意事项在消解样品的过程中，消解完全时，要把硝酸彻底赶完，因为硝酸具有氧化性质。
汞由于是沸点偏底，是及易挥发的元素，因此在前处理的过程中控制温度尤为重要。
微波消解法快速，试剂消耗少，消解完全，更适于高脂肪试样消解。
但微波消解液酸度大，对于原子荧光法测定砷和汞干扰不明显；应用石墨炉原子吸收测定铅时酸度太大会导致背景值升高，且会缩短石墨管使用寿命。
因此，使用微波消解法进行石墨炉原子吸收测定时最好进行赶酸，或将消解液转移至敞口容器置于水浴中将棕色烟赶尽。
常规灰化法样品前处理◆常规灰化法测定镉，与微波消解和常规湿消解相比，结果的准确度和再现性较理想。
国家标准物质小麦粉中镉测定结果均在允许偏差内。
但灰化法铅的测定结果偏低。
铅易损失，我们通常采用微波消解法进行铅的测定。
酱油、食盐、味精、酱腌菜等高盐试样用石墨炉原子吸收进行铅测定时背景值很高上机条件的选择和优化1、干燥时间的延长有利于元素的稳定2、灰化温度的选择可以更好的去除一些干扰元素3、灰化时间的调整可以减少元素的损失4、测量方式可以适当调整AAS常见故障的排除方法仪器故障的判断:仪器因素：由调制方法确定化学因素：影响原子化效率或测量密度；样品粘度太大样品被吸附或沾污预处理方法与待测元素有干扰一．灵敏度低FAAS 1.提升量不足: 喷嘴堵塞撞击球表面不光洁雾化效率低2．燃烧缝偏离光轴3．燃气，助燃气比例不同: 燃烧头高度不对乙炔到尾部3.5Kg/cm↓4．仪器程序不匹配: 时间常数太大积分方式不对有效数字5．磁钢6．化学因素:GA 1. 温度程序不合适（干燥或灰化有丢失）2．进样量不准（用手动进样比较Abs）3．原子化阶段载气流量过大4．时间常数过大5．化学因素：样品粘度太大样品被吸附或沾污预处理方法与待测元素有干扰分析方法选择的合理性（浓度翻转）二．重现性低:化学因素更多一些。
重金属对农产品的影响及其检验方法
46 食品安全导刊 2011年3月刊AnAlysis & test 分析与检测随着人们生活水平日益提高及保健意识逐渐增强，食品安全问题越来越受到人们的关注。
无公害食品、绿色食品、有机食品等安全食品备受消费者的青睐。
经检测发现，有些农产品虽然农药残留量在标准限量以下，但常因重金属含量超标而达不到无公害农产品或绿色食品的要求。
一项对珠三角滩涂农作物重金属污染状况的研究结果显示，农作物中铅、镉、镍、铬和锌等重金属的含量样品超标率分别高达28.9%、2.6%、48.3%、12.3%和6.1%。
另有报道称，江苏省局部地区的重要农产品存在一定程度的重金属元素含量超标现象，目前已经发现不止一个地区的稻谷、蔬菜（叶菜居多）、大豆等农产品重金属含量超标（其中以汞、镍、铬、镉和铅为主，蔬菜的汞、镉超标与稻谷的镍、铬超标最为严重），南京周边地区也相继发现稻谷以及蔬菜样品的镉、铅、铬等超标现象。
据资料显示，我国各大城市郊区的农作物都有不同程度的重金属污染（以汞、铬、铅污染尤为明显），如长春、沈阳市郊等地；南方地区的蔬菜受重金属污染程度相对北方较轻，但仍有铬、镉、铅等重金属的污染。
重金属对农产品的影响及其检测方法□ 冯亮 张玥 温丽英 大连化学物理研究所仪器分析化学研究室重金属污染对农作物和人类健康的影响重金属对农作物产生的危害随重金属性质的不同而有所差异，总体上可归结为两类危害：一类是当重金属含量超过一定限度时，农作物的生长发育会受到危害。
如铜等重金属，虽然能够在一定程度上被作物吸收，但大部分积累在根部，几乎不向地上部分转移。
在重金属的浓度尚未积累到对人畜有害之前，农作物就已枯死或者生长受到抑制，这一类重金属有铜、锰、砷、铬、镍、锌、铅等。
另一类是在重金属的浓度增高到对农作物的生长发育产生危害之前，农作物就已经受到潜在的有害污染，这种污染可以通过食物链危及人类和动物的健康，这一类重金属有镉、汞等。
铜、汞、镉等重金属元素的含量是反映食品安全的重要指标，长期食用重金属含量超标的食品会引起严重的疾病，损害人体器官及神经系统，给人类带来灾难性的影响。
光谱法测定农产品中铅镉铬汞砷的一次性消解方法
光谱法测定农产品中铅镉铬汞砷的一次性消解方法马明;王书言;寇太记;黄向东;王晓波;王永波【期刊名称】《河南科技大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2024(45)2【摘要】为了缩减检测用时与降低综合成本,对农产品中铅、镉、铬、汞、砷的检测方法进行改进,对检测条件进行优化和协调试验,探索一次性消解定容同时检测5种重金属元素的可行性。
通过理论分析和试验研究,参考国标方法和成熟文献上的方法,消解用酸中加入盐酸和高氯酸,消解前120℃预消解30 min,消解赶酸后加入20 g/L硫脲+50 g/L抗坏血酸溶液转移定容,铅、镉检测加入磷酸二氢铵基体改进剂,砷、汞同时检测。
通过条件取舍与优化,达到使用原子吸收(AAS)和原子荧光(AFS)同时检测的目的。
检测标准物质和标准溶液,测定值均在其1倍不确定度范围内,准确度良好,相对标准偏差均小于20%,精密度良好。
改进方法检测结果较准确,操作简便,适用于利用AAS和AFS对农产品中铅、镉、铬、汞、砷的测定。
【总页数】11页(P87-95)【作者】马明;王书言;寇太记;黄向东;王晓波;王永波【作者单位】河南科技大学农学院;洛阳市产品质量检验检测中心;洛阳市农业技术推广服务中心;洛阳理工学院环境工程与化学学院;洛阳市种业发展中心【正文语种】中文【中图分类】S-3;S123【相关文献】1.微波消解电感耦合等离子体发射光谱法同时测定水产品中铅镉铬汞砷硒有害元素的研究2.微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅精矿中铅、砷、镉、汞3.微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂金首饰中的汞、铅、镉、铬、砷4.高温消解-电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中铅、砷、汞、镉、铬的含量5.超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定彩妆类化妆品中铅、砷、汞、镉、铬的含量因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
食品中铅、镉重金属污染物检测前处理方法
01目的由于在食品的重金属检验中，重金属含量属痕量范围，前处理和测定过程时可能带来的外来污染和基体干扰较多，常导致检测结果偏差较大。
样品前处理最为食品检验的关键步骤，前处理方法选择是否适合，是直接影响分析结果的精密度和准确度，因此统一前处理方法，是保证检验质量和提高检验效率的重要步骤，有利于排除其它成分对待测成分的干扰，缩短样品的前处理时间。
同时还可将待测成分转变成分析测定所要求的状态，使待测成分的量及存在形式，适应所选分析方法的要求，从而使测定顺利进行，以保证分析测定结果准确可靠，确保检测数据准确有效。
02检测方法铅、镉的检验均按照GB 5009.12-2017和GB 5009.15-2014食品中铅、镉的测定方法执行。
03样品采集监测数据可靠与否不仅受检测方法影响，与样品的代表性、数量及采集方法及分析部位也有直接关系。
对许多样品来说，采集误差对结果的影响往往大于分析误差，有时即使是正确采集的样品，若选取不当，保存不好，也同样会严重影响数据的准确性。
因此在采样中必须表明样品的采样日期、批号（包装食品）、采集的数量应能反映食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要。
1）蔬菜、水果等应采新鲜上市的，清洗干净晾干，分别取可食部分剪碎、匀质。
液体（如牛奶、果汁等），应先充分混匀后再采样。
2）粮食及固体食品应自每批食品的上中下不同的部位分别采取部分样品，混合后按四分法对角取样，再进行混合，最后取代表性样品。
3）肉类、水产品等食品应按分析项目要求分别采取不同部分的样品或混合采样。
4）瓶装食品或其它小包装食品应根据批号随机取样，同一批号取样件数250g以上不少于6个包装，250g以下的包装不少于10个包装。
04实验工作的准备试样前处理是采样，制备样品后至关重要的检测步骤，如果没有适宜的前处理方法，既使有了代表性的样品，有了灵敏可靠的分析测定方法，也可能因待测成分提取不完全或其它成分的干扰而无法得到准确可靠的分析测定结果，甚至无法进行分析测定。