食品接触用油墨 铅、汞、镉、铬、砷的测定
食品的测定 实验七： 食品中铅、镉、铬的测定
标准依据: GB/T5009.12-2003 / GB/T5009.15-2003/ GB/T5009.123-2003
食品中铅、镉、铬的测定
一、目的要求 通过实际试样，对食品中的多种限量金属成 分，采用不同的光谱分析条件进行测定，以 达到综合应用原子吸收光谱法的目的。 根据各元素的分析特性，试样的含量，基体 组成及可能干扰选取合适的分析条件。包括 了试样的制备、预处理、标准溶液的配制及 校正曲线的制作、分析条件的选择、操作方 法、结果计算、数据处理及误差分析等。
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思考题：
液配在一 起，组成混合标准溶液？这样做有什么好处？ 2．石墨炉原子吸收如何表示检出限？影响准 确度和精密度有哪些因素？ 3．分析铅、镉、铬的测定条件有哪些主要的 不同点？为什么铬的测定必须在还原性气氛中 进行并采用高性能空心阴极灯？ 4．用原子吸收法测定重金属有什么优点？
四、实验方案的设计提示
1.测定各元素离子时样品的处理方案 样品经消解（可选用干法灰化、压力消解法、 常压湿法消化、微波消解法中的任何一种）后， 制成供试样液，可参考表5-3-1 2.测定各元素离子的标准系列配制方案：可 参考表表5-3-2或参考其他资料. 3.测定铅、镉、铬的条件选择： 由于仪器型号规格不同，测定条件有所差别， 可根据仪器说明书选择最佳条件测试
二、实验原理
食品中有害金属元素铅、镉、铬的测定，目前国际上通用的方法均 以石墨炉原子化法较为准确、快速。该法检出限为5μg/kg，基于基 态自由原子对特定波长光吸收的一种测量方法，它的基本原理是使 光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽时，被蒸汽中待 测元素的基态原子所吸收，在一定范围与条件下，入射光被吸收而 减弱的程度与样品中待测元素的含量成正比关系，由此可得出样品 中待测元素的含量。 食品中铅、镉、铬等元素的基态原子对空心阴极灯的共辐射都有选 择性吸收，但是各元素具体的分析条件不同，例如铅的测定是氧化 性气氛，但铬的测定却要求还原性气氛，并且要有高性能的空心阴 极灯才能获得足够的灵敏度。这些元素的灵敏度都有差别，因此配 制标准序列时，浓度序列有所不同，但是它们在一定的浓度下，彼 此不会干扰，因而可以把它们的标准溶液混合配在一起，方便操作。
食品安全国家标准食品接触材料及其制品中砷、镉、铬、镍、铅、锑和锌迁移量的测定编制说明
食品安全国家标准《食品接触材料及其制品中砷、镉、铬、镍、铅、锑和锌迁移量的测定》编制说明一、标准起草的基本情况（包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等）为贯彻落实《食品安全法》及其实施条例，依据《国家卫生计生委办公厅关于印发食品安全国家标准整合工作方案的通知》（国卫办食品函〔2014〕386号）要求，食品安全国家标准审评委员会秘书处推荐由广东疾病预防控制中心负责开展《食品接触材料及其制品中铅、镉、铬、镍、砷、锑和锌迁移量的测定》检测方法整合修订工作。
需要整合的标准涉及卫生、农业、国家质量监督检验检疫总局、国家出入境检验检疫行业标准等行业和部门共4项标准，分别为SN/T 2829-2011《食品接触材料金属材料食品模拟物中重金属含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》、SN/T 2891-2011《出口食品接触材料高分子材料聚乙烯、聚丙烯中个铬、锆、钒和铪的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》、SN/T 2597-2010《食品接触材料高分子材料铅、镉、铬、砷、锑、锗迁移量的测定》和SN/T 2594-2010《食品接触材料软木塞中铅、镉、铬、砷的测定电感耦合等离子体质谱法》。
按照国家卫计委会议精神，整合工作基本解决现行标准交叉、重复、矛盾的问题，理化检验方法则以食品安全指标为依据，注重不同检验方法的使用情况和普及程度，整合现行国家标准、行业标准中的理化检验方法标准，与食品安全标准的限量要求相配套。
承担本项整合工作任务后, 广东省疾病预防控制中心组成了由梁旭霞为负责人，罗建波、黄伟雄、胡曙光、杨鑫、李少霞、陈明、梁春穗、王晶、苏祖俭、张学武、深圳市疾控中心刘桂华、张慧敏、姜杰、林凯、广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心钟志光、中山出入境检验检疫局李蓉、叶少媚、李云松、李浩洋等为参加人员的工作小组, 于2014年开展了实验方案及方法学研究。
二、标准的重要内容及主要修改情况现有标准或仅限于4种元素，或仅限于某一类型接触材料及其制品，需要将其整合为一个对大多数食品接触材料及其制品中普遍适用、准确可靠、先进实用的测定方法，并且检测限和定量限又能满足食品接触材料及其制品中各种限量元素的要求。
食品接触用油墨铅、汞、镉、铬、砷的测定方法
食品接触用油墨铅、汞、镉、铬、砷的测定方法1范围本附录规定了食品接触用油墨中铅、汞、镉、铬、砷元素测定的电感耦合等离子体发射光谱测定法。
本附录适用于食品接触用油墨中铅、汞、镉、铬、砷的测定。
2原理油墨经过涂膜干燥后粉碎，通过酸消解的方法转为溶液。
将所得溶液稀释定容后，各元素经电感耦合等离子体光谱仪测定强度，用标准曲线法进行定量。
3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为光谱纯，水为GB/T6682规定的一级水。
3.1试剂3.1.1 硝酸（HNO3）。
3.1.2 盐酸（HCl）。
3.1.3 氢氟酸（HF）。
3.1.4 金元素（Au）溶液（1000mg/L）。
3.1.5 氩气（Ar）：纯度≥99.99%，或液氩。
3.2试剂配制3.2.1 硝酸溶液（2+98）：量取20mL硝酸，缓慢加入980mL水中，混匀。
3.2.2 硝酸溶液（1+5）：量取500mL硝酸，缓慢加入2500mL水中，混匀。
3.2.3 汞标准稳定剂（1mg/L）：取1mL金元素（Au）溶液，用硝酸溶液（2+98）稀释至1000mL，用于汞标准溶液的配制。
3.3标准品元素标准储备液（1000mg/L或100mg/L）：铅、汞、镉、铬、砷，采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准储备液。
3.4标准溶液配制准确吸取适量单元素标准储备液或多元素混合标准储备液，用硝酸溶液（2+98）逐级稀释配成铅、镉、铬、砷混合标准曲线溶液和汞标准系列溶液，各元素浓度可参考表1。
铅、镉、铬、砷混合标准曲线溶液配制后转移至洁净的聚乙烯瓶中保存。
汞元素需要用汞标准稳定剂单独配制标准曲线溶液，配制后转移至洁净的玻璃瓶中保存。
表1 各元素标准系列元素的浓度和范围。
标准工作溶液在20℃～25℃下可保存2个月。
使用前摇匀。
4仪器和设备注：所有玻璃器皿均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗干净。
4.1 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）。
4.2 分析天平：感量为0.1mg。
食品中重金属的检测方法及监测策略
食品中重金属的检测方法及监测策略一、前言当前，食品中存在着多种重金属元素的含量超标问题，这种问题不仅会导致食品质量下降，而且会威胁到人民的健康。
因此，针对食品中重金属的检测方法及监测策略的研究具有重要的意义。
本文旨在介绍目前常用的食品中重金属检测方法，并讨论监测策略，为增强对食品安全的监管提供参考。
二、常见的食品重金属检测方法1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的重金属检测方法，可以测定食品中铅、汞、镉等重金属元素的含量。
具体操作过程是，将需要检测的样品溶解后，将其放入原子吸收光谱仪中进行检测。
这种方法的优点在于，可以快速、准确地检测出样品中的重金属元素含量。
2. 电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法是一种高分辨率、高灵敏度的重金属检测方法。
这种方法具有精度高、灵敏度高、检测时间短等优点。
该方法使用电感耦合等离子体源，可以同时检测多个元素的含量。
3. 偏振荧光光谱法偏振荧光光谱法是一种高灵敏度、高选择性的重金属检测方法。
该方法通过检测样品中重金属离子与荧光分子的复合物的荧光强度，来判断样品中重金属元素的含量。
该方法适用于检测痕量重金属污染的食品样品。
三、食品中重金属的监测策略1. 基于风险的监测策略基于风险的监测策略是一种重要的食品监测方法，其监测过程是基于食品中重金属元素的毒性评估，通过计算出潜在的健康风险，来选择需要进行监测的重点食品种类以及监测频率等。
该方法有利于优化监测资源，加强食品安全控制。
2. 基于随机策略的监测方法基于随机策略的监测方法是一种常用的食品监测手段，其监测过程是对多种食品进行随机抽样，检测其中的重金属元素含量。
这种方法适用于监测范围比较广的食品类别，可以覆盖更多的样品，具有相对的全面性。
3. 基于主被动监测策略基于主被动监测策略是一种较为综合的监测方法。
该方法既包括对可能存在食品中重金属污染的食品进行主动监测，又包括对消费者投诉和相关食品企业报告的食品进行被动监测。
食物中的重金属含量测定实验
食物中的重金属含量测定实验近年来，食品安全问题引起了广泛关注，其中一个重要的方面就是食物中的重金属含量。
重金属如铅、汞、镉等对人体健康造成严重危害，因此，进行食物中重金属含量测定实验成为重要的科研课题。
本文将介绍一种常用的实验方法，并详细叙述实验步骤和注意事项。
实验目的：本实验的主要目的是测定食物中的重金属含量，以评估其安全性，并提供科学依据和参考数据。
实验原理：这个实验采用原子吸收光谱法（或称为原子吸收光谱测定法）来测定食物中重金属的含量。
该方法通过分析样品中重金属原子吸收特定波长下的光线强度，从而确定其浓度。
实验中使用的设备包括原子吸收光谱仪、样品前处理设备、标准溶液等。
实验步骤：1. 样品准备：选择代表性的食物样品，并将其制成均匀的粉末状。
取适量样品加入消解液中，如硝酸等，进行样品的消解处理。
2. 标准曲线制备：取不同浓度的标准溶液，使用同样的消解方法，制备一系列浓度变化的标准溶液。
分别测定每个标准溶液的吸光度，并绘制出标准曲线。
3. 样品处理：将消解后的样品离心，取上清液进行过滤处理，去除杂质。
调整样品的体积和浓度，使其适合仪器测定。
4. 原子吸收光谱测定：使用原子吸收光谱仪对样品进行测定，记录下吸光度值。
5. 数据分析：根据标准曲线和样品吸光度值，计算出样品中重金属的浓度。
实验注意事项：1. 实验室操作要严格遵守安全规范，佩戴防护眼镜和手套，避免接触有害物质。
2. 实验器材要经过洗净、干燥处理，以避免样品受到污染。
3. 实验中的试剂必须是纯净的，避免造成偏差。
4. 各个步骤中的时间和温度控制要准确，以确保实验结果的可靠性。
5. 实验结束后，要对实验设备和废液进行妥善处理，以保护环境。
实验结果与讨论：根据实验得到的数据，我们可以计算出食物样品中重金属的具体含量。
对于超过安全标准的样品，需要引起重视，采取相应的措施，保障食品安全。
同时，这些数据也可以用于食品监管部门和消费者的参考，促进食品安全监管和公众健康。
食品中的重金属了解食品中的铅汞等重金属的检测方法
食品中的重金属了解食品中的铅汞等重金属的检测方法重金属是指相对密度较大、具有较高金属活性的一类金属元素。
尽管在自然环境中存在着微量的重金属元素，但由于人类活动的影响，食品中的重金属含量逐渐上升，给人体健康带来潜在风险。
因此，在食品安全监管中，了解和掌握食品中重金属的检测方法显得尤为重要。
重金属污染源主要包括工业废水、大气降尘、农药残留以及土壤污染等。
由于食物链的传递作用，重金属在食品中逐渐富集，特别是水产品、谷物、蔬菜、水果、肉类等常见食品。
铅（Pb）和汞（Hg）是其中较为常见且有较高毒性的重金属元素。
食品中重金属的检测方法多样，下面将介绍几种常用的检测方法：1. 原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是一种传统且常用的分析方法。
它利用重金属元素在特定波长处的吸收特性进行测定。
该方法准确度高、灵敏度较好，但需要对样品进行处理和分解，工作量较大。
2. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）电感耦合等离子体质谱法是近年来发展起来的一种高灵敏度、高精确度的分析方法。
通过将样品离子化并加以加速，在质谱仪中对离子进行分析。
该方法对多种重金属元素同时进行检测，并可快速、准确地获得结果。
3. 原子荧光光谱法（AFS）原子荧光光谱法是一种基于重金属元素吸收和释放能量的分析方法。
它利用重金属元素在特定波长处的荧光特性进行测定。
该方法具有检测速度快、准确度高等特点，适用于大批量样品检测。
4. 电化学分析法电化学分析法是一种基于重金属元素的电荷传递过程进行分析的方法。
通过测定电流、电势等电化学参数，来确定重金属元素的含量。
该方法操作简单、快速，适用于现场检测。
除了上述常见的检测方法，还有很多其他的检测方法，如原子荧光光谱法、质谱法、电导法、光电喷射法等。
不同的方法各有优劣，在实际应用中需要根据具体情况选择合适的方法。
为了确保食品安全，需要建立和完善重金属检测的标准和监管体系。
食品生产企业应加强原材料的选择和检测，采取措施减少重金属的含量。
食物中的重金属测定实验
食物中的重金属测定实验一、引言重金属是指密度大于5克/立方厘米的金属元素，如铅、镉、铬等。
这些金属在自然界中广泛存在，但过量摄入可能对人体健康造成严重影响。
为了保障食品安全，食物中重金属含量的测定成为一项重要的科学研究和监管工作。
本文将介绍食物中重金属测定的实验方法和步骤。
二、材料与设备1. 标准品：包括铅、镉、铬等重金属的标准溶液，浓度分别为1mg/mL；2. 样品：待测食物样品；3. 试剂：硫酸、硝酸、盐酸等；4. 仪器设备：原子吸收光谱仪、比色计、天平、消解仪等。
三、实验步骤1. 样品前处理a. 取适量待测样品，如蔬菜、水产品等，并将其洗净，去除表面杂质；b. 将样品加工成可消解的形式，如将蔬菜样品切碎、水产品加工成均质状态；c. 样品的加工过程中要注意避免外界受到污染，并使用干净的容器和器具。
2. 样品消解a. 取消解仪，加入适量的溶解试剂，如硫酸、硝酸等；b. 将样品加入消解仪中，并进行加热消解，建议使用微波消解仪进行高效消解；c. 等待样品完全消解，并冷却至室温。
3. 样品前处理a. 将已消解的样品取出，进行滤液处理，去除残渣和杂质；b. 将滤液用蒸馏水稀释到标定体积，使其浓度适合原子吸收光谱仪检测。
4. 原子吸收光谱仪检测a. 打开原子吸收光谱仪，预热至工作温度；b. 将稀释后的样品注入进样器，进行金属元素的测定；c. 确保仪器的校准准确，并根据各金属元素对应的波长和浓度范围进行检测。
5. 数据处理与结果分析a. 将测定结果进行记录，并计算各重金属元素的含量；b. 通过与标准样品的对比，评估待测样品中的重金属含量；c. 分析结果，判断样品食品安全性。
四、实验注意事项1. 在整个实验过程中，避免对样品进行过度处理，以免干扰分析结果；2. 实验前，确保各仪器设备的检测和校准正常；3. 严格遵守实验室的安全操作规范，佩戴好实验服、手套和护目镜；4. 实验后，彻底清洗实验器材，保持实验环境的整洁。
食品接触材料检测怎么做？食品接触材料测试项目
食品接触材料检测怎么做？食品接触材料测试项目接触材料范围：塑料、树脂、橡胶、硅胶、金属、合金、纸张、纸板、玻璃、陶瓷、瓷釉、着色剂、印刷油墨、竹食品接触材料，欧盟食品接触材料，日本食品接触材料、美国食品接触材料、pp食品接触材料、聚氨酯食品接触材料等。
接触材料检测项目：常规项目：感官要求检测，总迁移量检测，重金属检测等。
特定迁移：铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、镍(Ni)、砷(As)、锑(Sb)、锌(Zn)等重金属迁移量;甲醛、酚、芳香胺、氯乙烯、偏二氯乙烯、苯乙烯、丙烯腈、己内酰胺、双酚A、塑化剂(邻苯二甲酸酯：DEHP、DINP、DNOP、DBP、DMP、DEP)等的迁移量/残留量等。
微生物指标：菌落总数检测，大肠菌群检测，霉菌检测，致病菌检测(志贺氏菌检测、沙门氏菌检测、金黄色葡萄球菌检测)，商业无菌检测等。
其他指标：安全性检测，可靠性检测，化学检测，荧光性物质检测，脱色试验，干燥失重，灼烧残渣检测，提取物检测，质量检测，出厂检测等。
老化检测：臭氧老化检测、紫外老化检测、盐雾老化检测、疝灯老化检测、碳弧灯老化检测、卤素灯老化检测、寿命评估检测等。
接触材料检测标准：GB 4806.1-2016食品安全标准食品接触材料及制品通用安全要求GB 4806.8-2016食品安全标准食品接触用纸和纸板材料及制品GB 5009.156-2016食品安全标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则GB 9685-2016食品安全标准食品接触材料及制品用添加剂使用标准GB/T 23296.1-2009食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南GB/T 23296.5-2009食品接触材料高分子材料食品模拟物中2-(N,N-二甲基氨基)乙醇的测定GB/T 23296.6-2009食品接触材料高分子材料食品模拟物中4-甲基-1-戊烯的测定GB/T 23296.16-2009食品接触材料高分子材料食品模拟物中2，2-二(4-羟基苯基)丙烷(双酚A)的测定GB/T 23296.19-2009食品接触材料高分子材料食品模拟物中乙酸乙烯酯的测定GB/T 23296.23-2009食品接触材料高分子材料食品模拟物中1,1,1-三甲醇丙烷的测定GB/T 23296.24-2009食品接触材料高分子材料食品模拟物中1,2-苯二酚、1,3-苯二酚、1,4-苯二酚、4,4-二羟二苯甲酮、4,4-二羟联苯的测定GB/T 23296.26-2009食品接触材料高分子材料食品模拟物中甲醛和六亚甲基四胺的测定GB/T 30643-2014食品接触材料及制品标签通则GB 31603-2015食品安全标准食品接触材料及制品生产通用卫生规范GB 31604.1-2015食品安全标准食品接触材料及制品迁移试验通则GB 31604.2-2016食品安全标准食品接触材料及制品高锰酸钾消耗量的测定GB 31604.3-2016食品安全标准食品接触材料及制品树脂干燥失重的测定GB 31604.4-2016食品安全标准食品接触材料及制品树脂中挥发物的测定GB 31604.5-2016食品安全标准食品接触材料及制品树脂中提取物的测定GB 31604.6-2016食品安全标准食品接触材料及制品树脂中灼烧残渣的测定GB 31604.7-2016食品安全标准食品接触材料及制品脱色试验GB 31604.8-2016食品安全标准食品接触材料及制品总迁移量的测定GB 31604.9-2016食品安全标准食品接触材料及制品食品模拟物中重金属的测定GB 31604.11-2016食品安全标准食品接触材料及制品1,3-苯二甲胺迁移量的测定GB 31604.12-2016食品安全标准食品接触材料及制品1,3-丁二烯的测定和迁移量的测定GB 31604.13-2016食品安全标准食品接触材料及制品11-氨基十一酸迁移量的测定GB 31604.14-2016食品安全标准食品接触材料及制品1-辛烯和四氢呋喃迁移量的测定GB 31604.15-2016食品安全标准食品接触材料及制品2,4,6-三氨基-1,3,5-三嗪(三聚氰胺)迁移量的测定GB 31604.16-2016食品安全标准食品接触材料及制品苯乙烯和乙苯的测定GB 31604.17-2016食品安全标准食品接触材料及制品丙烯腈的测定和迁移量的测定GB 31604.18-2016食品安全标准食品接触材料及制品丙烯酰胺迁移量的测定GB 31604.19-2016食品安全标准食品接触材料及制品己内酰胺的测定和迁移量的测定GB 31604.20-2016食品安全标准食品接触材料及制品醋酸乙烯酯迁移量的测定GB 31604.21-2016食品安全标准食品接触材料及制品对苯二甲酸迁移量的测定GB 31604.22-2016食品安全标准食品接触材料及制品发泡聚苯乙烯成型品中二氟二氯甲烷的测定GB 31604.23-2016食品安全标准食品接触材料及制品复合食品接触材料中二氨基甲苯的测定GB 31604.24-2016食品安全标准食品接触材料及制品镉迁移量的测定GB 31604.25-2016食品安全标准食品接触材料及制品铬迁移量的测定GB 31604.26-2016食品安全标准食品接触材料及制品环氧氯丙烷的测定和迁移量的测定GB 31604.27-2016食品安全标准食品接触材料及制品塑料中环氧乙烷和环氧丙烷的测定GB 31604.32-2016食品安全标准食品接触材料及制品木质材料中二氧化硫的测定GB 31604.36-2016食品安全标准食品接触材料及制品软木中杂酚油的测定GB 31604.38-2016食品安全标准食品接触材料及制品砷的测定和迁移量的测定GB 31604.39-2016食品安全标准食品接触材料及制品食品接触用纸中多氯联苯的测定GB 31604.40-2016食品安全标准食品接触材料及制品顺丁烯二酸及其酸酐迁移量的测定GB 31604.41-2016食品安全标准食品接触材料及制品锑迁移量的测定GB 31604.42-2016食品安全标准食品接触材料及制品锌迁移量的测定GB 31604.45-2016食品安全标准食品接触材料及制品异氰酸酯的测定GB 31604.46-2016食品安全标准食品接触材料及制品游离酚的测定和迁移量的测定GB 31604.47-2016食品安全标准食品接触材料及制品纸、纸板及纸制品中荧光增白剂的测定GB 31604.48-2016食品安全标准食品接触材料及制品甲醛迁移量的测定GB 31604.49-2016食品安全标准食品接触材料及制品砷、镉、铬、铅的测定和砷、镉、铬、镍、铅、锑、锌迁移量的测定SN/T 2199-2008食品接触材料塑料水状食品模拟物总迁移量试验SN/T 2201-2008食品接触材料辅助材料油墨中多环芳烃的测定SN/T 2202-2008食品接触材料蜡食品模拟物中多环芳烃的测定SN/T 2203-2008食品接触材料木制品类食品模拟物中多环芳烃的测定SN/T 2204-2015食品接触材料木制品类食品模拟物种五氯苯酚的测定SN/T 2273-2015食品接触材料安全卫生技术规范SN/T 2276-2009食品接触材料纸浆、纸和纸板水提取液中五聚苯酚的测定SN/T 2277-2009食品接触材料复合包装袋中二氨基甲苯的测定SN/T 2278-2009食品接触材料软木中五聚苯酚的测定办理食品接触材料检测流程：1、项目申请——向检测机构监管递交申请。
QB 2930.2-2008 油墨中某些有害元素的限量及其测定方法 第2部分：铅、汞、镉、六价铬
５．Ｉ
２样品消解 １压力罐消解法
５．１．２
称取试样０．５９，置于压力罐中，加入硝酸８ｍＬ，３０％过氧化氢２ｍＬ，对于玻璃、陶瓷等含硅质较多 的材质，需补加３１１１Ｌ氢氟酸。盖上聚四氟乙烯盖子，拧紧不锈钢罐外套，置于烘箱中，在（１８０士５）℃ 条件下加热４ｈ，待压力罐冷却至室温后，将消解液转移至ｌＯＯｍＬ容量瓶中，用水洗涤聚四氟乙烯内胆及 盖３次～４次，将洗涤液移入容量瓶中，用水稀释至刻度。如果溶液不清澈或有沉淀产生，过滤、保留滤 液待测。同时做试剂空白实验。 ５．１．２．２其他消解方法 经方法验证可行，可选用其他消解方法如酸湿式消解法、灰化法等手段处理试样以及采用５．１．２．１方 法未能完全消解的试样。 ５．２油墨印刷制品
Ａ．２
１５六价铬标准溶液，５．Ｏｍｇ／Ｌ：吸取５．０ｍＬ标准储备液于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用时现配。
Ａ
２．１６二苯碳酰二肼（ＤＰＣ）显色剂：称取０．５９二苯碳酰二肼溶于１００ｍＬ丙酮中，保存在棕色瓶中。
溶液褪色时，应重新配制。 Ａ．３仪器和设备
Ａ．３ Ａ
１紫外分光光度计。
３．２震荡水浴锅。
油墨中某些有害元素的限量及其测定方法 第２部分：铅、汞、镉、六价铬
１范围 本部分规定了油墨中铅、镉、汞、六价铬的限量要求，样品制备和测定方法。 本部分适用于油墨产品，油墨印刷制品也可参照使用。 ２总则 本部分为油墨产品的生产及使用安全通用技术要求。 本部分旨在最大可能地保护人体的生命和健康，减少对环境的污染和破坏，不应损害使用者或第三 者的安全或健康。 ３技术要求 铅、汞、镉、六价铬的总含量小于ＩＯＯｍｇ／ｋｇ。 ４方法提要 对于油墨产品及油墨印刷制品，直接采用消解的方法进行试样前处理，然后将消解液导入火焰原子 吸收分光光度计、原子荧光分光光度计或］ＣＰ电感耦合等离子体原子发射分光光度计检测铅、镉、汞。 使用碱性浸提液将试样中水溶性和非水溶性的六价铬化合物浸提出来，浸出液中的六价铬在酸性溶 液中与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，在波长５４０ｈｍ处进行分光光度法测定。 ５样品制备 ５．１油墨 ５．１．１测试试样取样程序 将试样搅拌均匀后，在玻璃板上制备涂膜，待完全干燥后取样（若烘干，则温度不应超过８０。Ｃ）， 在室温下将其粉碎，并通过０．５ｍｍ金属筛过筛后待处理。
食品中砷和汞等重金属测定方法
食品中砷和汞等重金属测定方法砷和汞的检验，一般采取经典的“雷因须氏法”为基本定性实验，呈阳性反应时，表示样品中可能含有砷或汞，现场监测时可作基本定论并采取相应措施，条件许可或中毒物定性时可再分别加以确证。
在酸性条件下，砷化物或汞化物与金属铜作用产生反应，砷化物使铜的表面变成灰色或黑色，汞化物使铜的表面变成银白色。
本方法最低检出限砷为10μg，汞为100μg ，按取样量5g计，最低检出量砷为2mg/kg，汞为20 mg/kg。
实验器材微型分体水浴锅中的电热板，三角烧瓶，(也可以用酒精灯、支架和蒸发皿)，铜片，盐酸(优级纯)，氯化亚锡操作步骤取样品5g于三角烧瓶或蒸发皿中，加人25ml蒸馏水或纯净水，加入5ml盐酸(如为水样，取样品25ml，加盐酸5ml即可)，加入约0.5g氯化亚锡晶粒，将三角烧瓶放在电热板上，调节温控旋钮使样液微沸约10分钟(驱除硫化物的干扰)，此时加入2片铜片, 保持微沸约20分钟。
注意随时补加热水，保持体积不变。
若加热30分钟后铜片表面未变色,，可否定砷，汞的存在，如铜片变色，可按下表推测样品中可能存在的化合物,并可采取相应措施加以处理。
保留阳性样品，有条件时分别加以确证。
铜片变色情况可能存在的金属毒物检测注意事项①选择与电热板接触面积较大的烧瓶使用，温控调到样液微沸即可，避免高温。
②反应过程中，应时刻注意铜片变化，如铜片已明显变黑时，应停止加热，否则当砷含量高时，长时间煮沸会使沉积物脱落。
③盐酸浓度以2~8%为宜，过低反应不能进行，过高会导致砷、汞的挥发损失。
④含蛋白质、油脂高的样品，会使方法的灵敏度降低，应消化处理后测定。
⑤实验后的阴性铜片可回收，用10%硝酸洗净或用细砂纸擦亮继续使用。
食品重金属检测常用的4种方法
上海千测认证网提供食品重金属检测常用的4种方法食品中重金属元素限量的检测方法有比色法、比浊法、色谱法、光谱法、电化学分析法、中子活化分析等。
有关国家标准均详细规定了食品中重金属元素的含量测定方法。
以下列出的是食品中的铅、镉、汞和砷的国家标准检测方法。
1.食品中铅的常用检测方法石墨炉原子吸收光谱法，它的原子化器为石墨炉原子化器，是将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温从而实现原子化，其检出限为Sug/kg。
火焰原子吸收光谱法，该法采用火焰原子化器，火焰原子化器由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成，检出限为0.Img/kg。
单扫描极谱法，它是一种控制电位的极谱法，电极电位是时间的线性函数，因用示波器观察电流．电位曲线，故又称线性变位示波极谱法，该法检出限为0.085mg/kg。
二硫腙比色法，该法用二硫腙做显色剂，通过比较或测量溶液颜色深度来确定待测组分含量，检出限为0.25mg/kg。
氢化物原子荧光光谱法，原子荧光光谱法是介于原子发射光谱法和原子吸收光谱法之间的光谱分析技术，它的基本原理就是：基态原子（一般为蒸气状态）吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态，而后，激发态原子在去激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光，因为氢化物可以在氩氢焰中得到很好的原子化，而氩氢焰本身又具有很高的荧光效率以及较低的背景，这些因素的结合使得采用简单的仪器装置即可得到很好的检出限，其检出限为Sug/kg。
2.食品中镉的常用检测方法石墨炉原子吸收光谱法，其检出限为O.lug/kg;火焰原子吸收光谱法，检出限为Sug/kg;比色法，检出限为50ug/kg;原子荧光法，检出限为1.2ug/kg。
3.食品中总汞的常用检测方法原子荧光光谱分析法，检出限为o．15ug/kg；二硫腙比色法，检出限为25ug/kg。
甲基汞的分析常常先用酸提取巯基棉吸附分离，然后用气相色谱法或冷原子吸收光谱法进行测定。
食品重金属检验样品处理和检验方法
食品重金属检验样品处理和检验方法
食品中的重金属是指在食品中存在的铅、汞、镉和铬等微量元素，它们在一定的含量下可对人体产生不良影响。
食品中的重金属检验是食品安全监测的重要一环。
下面将介绍食品重金属检验样品处理和检验方法。
一、样品处理
1. 样品选择：根据不同的食品类型和矿质元素的特性，选择适合的样品进行检验，如水产品可选择鱼肉、虾、螃蟹等；谷物类可以选择大米、小麦等。
2. 样品制备：对样品进行处理，抽样、研磨、过筛等步骤，以获得均匀的样品颗粒。
3. 酸浸：将样品与酸进行浸泡，通常使用的酸有盐酸、硝酸、氢氟酸等，以溶解其中的重金属元素。
4. 过滤：将浸取液过滤，去除杂质，获得清晰的溶液。
5. 稀释：根据测定需求，将溶液进行适当稀释，以便于后续的分析测试。
二、检验方法
1. 原子吸收光谱法：根据重金属元素吸收特定波长的特性，利用原子吸收光谱仪对浓度进行测定。
3. 电感耦合等离子体质谱法：利用电感耦合等离子体质谱仪对重金属元素进行定性和定量分析。
在进行食品重金属检验时，需要根据食品的不同特性选择适合的方法，并严格按照相应的操作规范进行样品处理和检验。
还需要严格控制仪器的灵敏度和准确度，确保检测结果准确可靠。
为了保证食品中重金属的安全水平，同时也提升食品质量，国家和地方对食品重金属的检测和控制建立了严格的标准和监管措施，食品生产企业要严格执行相应的规定，并加强自身的品质管理，确保食品安全。
食品重金属检测标准
食品重金属检测标准食品安全一直是人们关注的焦点，而重金属污染是影响食品安全的重要因素之一。
重金属是指相对密度大于4.5的金属元素，如铅、镉、汞等。
这些重金属在食品中的超标含量会对人体健康造成严重危害，因此，对食品中重金属的检测标准显得尤为重要。
食品重金属检测标准主要包括以下几个方面：一、检测项目。
食品中常见的重金属包括铅、镉、汞、砷等，不同食品可能受到的重金属污染也不同。
因此，针对不同食品，需要确定相应的重金属检测项目，确保覆盖全面。
二、检测方法。
食品重金属的检测方法主要包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、质谱法等。
在确定检测方法时，需要考虑食品的特性、重金属的性质以及检测的准确性和灵敏度。
三、检测标准。
针对不同食品和不同重金属污染物，制定了相应的食品重金属检测标准。
这些标准包括了重金属的允许残留量、检测方法、样品处理等方面的要求，确保检测结果的准确性和可比性。
四、食品安全标准。
根据食品中重金属的毒性和危害程度，制定了相应的食品安全标准。
这些标准是保障食品安全的重要依据，对食品生产和加工企业具有约束力，确保生产的食品符合国家标准和法规要求。
五、监督管理。
食品重金属检测标准的制定和执行需要得到监督管理部门的支持和指导。
监督管理部门应加强对食品生产和加工环节的监督检查，确保食品中重金属污染的有效控制。
六、国际合作。
食品重金属检测标准的制定需要与国际接轨，与国际上的食品安全标准保持一致，促进国际贸易和合作。
同时，吸取国际上的先进经验和技术，提高我国食品重金属检测水平和能力。
总结，食品重金属检测标准是保障食品安全的重要保障措施，对于保护消费者的健康具有重要意义。
我们应加强对食品重金属检测标准的研究和制定，不断完善相关标准和法规，确保食品安全，保障人民群众的身体健康。
食品中重金属残留的检测方法
食品中重金属残留的检测方法随着人们对健康的重视程度逐渐提高，食品安全问题成为了人们关注的重点之一。
其中，食品中的重金属残留问题备受关注。
重金属是指比较密度较大，具有较强的毒性和生物积累性的元素，如铅、汞、镉、砷等。
食品中的重金属残留会对人体造成很大的危害，因此必须对食品中的重金属含量进行检测。
下面将介绍一些常见的食品中重金属残留的检测方法。
一、原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是一种分析化学方法，可用于检测食品中的重金属残留。
该方法的基本原理是利用原子对吸收较明显的某种波长的光的量与元素浓度之间的关系来分析元素。
AAS法具有灵敏度高、专属性强、分析时间短、误差小等优点，但是该法的适用性和灵敏度仅限于特定元素，且样品处理方法较为繁琐。
二、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）电感耦合等离子体发射光谱法是一种分析化学方法，用于分析食品中的重金属元素含量。
该方法的原理是利用样品在高温下气化，生成几千度高温下的等离子体，再用光电多道辐射计测定不同波长的辐射强度，进而分析样品中重金属元素的含量。
ICP-OES 法具有分析速度快、灵敏度高、准确度好等优点，但是设备较为昂贵，需要专业技术人员操作。
三、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度的分析方法，可用于检测食品中的重金属元素含量。
该方法的原理是利用设备将样品中元素离子化成带正电荷的离子，并测定离子的质量和相对丰度，进而分析样品中重金属元素的含量。
ICP-MS法具有极高的灵敏度和准确度，但是设备价格昂贵，需要专业技术人员操作。
四、原子荧光光谱法（AFS）原子荧光光谱法是一种基于元素的原子荧光现象实现的分析技术，可用于检测食品中的重金属元素含量。
该方法的基本原理是通过激发样品中重金属元素的原子产生荧光，然后测定荧光的强度，从而确定元素的含量。
AFS法具有高准确性、精度高、测定速度快等特点，但是分析的元素种类相对较少，且需要较为严格的样品预处理。
HG-JC-37.D0 ICP-AES法测定油墨中铅、汞、镉、六价铬(QB2930.2-2008)检验细则
ICP-AES法测定油墨中铅、汞、镉、六价铬（QB2930.2-2008）检验细则1. 概述本检测方法细则是根据本实验室仪器的实际配置情况及现有的检测能力进行编写，适用于本实验室使用原子发射光谱仪对油墨中铅、镉、汞三种重金属溶出量的测定。
以及用紫外分光光度法对六价铬的测定2. 适用范围本检测方法细则适用于油墨中有害元素铅、镉、汞的测定。
3. 依据标准QB2930.2-2008 油墨中有些有害元素的限量及测定方法第2部分：铅、汞、镉、六价铬4.实验方法4.1方法提要对于油墨及油墨印刷制品，直接采用微波消解的方法对试样进行前处理，然后将溶出液导入ICP电感耦合等离子体原子发射分光光度计检测铅、汞、镉。
使用碱性浸提液将试样中水溶性和非水溶性的六价铬化合物浸提出来，浸出液中得六价铬在酸性溶液中，与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，在波长540nm处进行分光光度法测定。
4.2油墨中铅、镉、汞的检测4.2.1试剂硝酸：优级纯质量分数为65%~68%，ρ=1.40g/mL；盐酸：优级纯质量分数为36%~38%，ρ=1.19 g/mL；30%过氧化氢：分析纯；氢氟酸：优级纯；铅、镉、汞标准溶液：浓度为100mg/L；去离子水4.2.2 仪器原子发射光谱仪：7300DV；分析天平：精度0.1mg；微波消解器：具有压力控制系统，聚四氟乙烯消化罐4.2.3 样品制备4.2.3.1测试试样取样程序将试样搅拌均匀后，在玻璃板上制备涂膜，待完全干燥后取样（若烘干，则温度不应超过80℃）在室温下将其粉碎，并通过0.5MM金属筛过筛后处理4.2.3.2提取程序将粉碎的样品用分析天平称量精确至0.1～0.2g后，放入消解罐中，加入5mL硝酸，2mL 过氧化氢，对于含硅质较多的材质，补加2mL氢氟酸，盖上盖子，放入微波消解器中按照事先设定好的消解程序消解，冷却至室温后，用纯水将消解液洗涤过滤，并全部转移到100mL容量瓶中，摇匀待测。
食品中铅、镉、砷的测定(国标)只是分享
食品中铅的测定：第一法石墨炉原子吸收光谱法3原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3 nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
4试剂和材料硝酸：优级纯。
4.2过硫酸铵。
4.3过氧化氢（30% ）。
4.4高氯酸：优级纯。
4.5硝酸（1 + 1）:取50 mL硝酸慢慢加入50 mL水中。
4.6硝酸（0.5 mol/L ）:取3.2 mL硝酸加入50 mL水中，稀释至100 mL。
4.7硝酸（I mo1/L）:取6.4 mL硝酸加入50 mL水中，稀释至100 mL。
4.8磷酸二氢铵溶液（20 g/L ）:称取2.0 g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100 mL。
4.9混合酸：硝酸十高氯酸（9+ 1）。
取9份硝酸与1份高氯酸混合。
4.10铅标准储备液：准确称取1.000 g金属铅（99.99%）,分次加少量硝酸（4.5）,加热溶解，总量不超过37 mL ,移入1000 mL容量瓶，加水至刻度。
混匀。
此溶液每毫升含1.0 mg 铅。
4.11铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液 1.0 mL于100 mL容量瓶中，加硝酸（4.6）至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含10.0 ng, 20.0 ng, 40.0 ng, 60.0 ng, 80.0 ng铅的标准使用液。
5仪器和设备5.1原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。
5.2马弗炉。
5.3天平：感量为1 mg。
5.4干燥恒温箱。
5.5瓷坩埚。
5.6压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
5.7可调式电热板、可调式电炉。
6分析步骤6.2试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）6.2.1湿式消解法：称取试样 1 g〜5 g （精确到0.001 g ）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10 mL混合酸（4.9）,加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL〜25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
食品中的重金属污染检测方法
食品中的重金属污染检测方法食品安全一直是当今社会关注的热点话题，其中重金属污染是一个特别重要的问题。
重金属是指密度大于5g/cm³的金属元素，如铅、镉、汞等，它们在食品中的含量超过安全标准可能会对人体健康造成严重危害。
为了保障人们的饮食安全，科学家们开发了多种方法来检测食品中的重金属污染。
本文将介绍一些常见的食品中重金属污染检测方法。
一、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的重金属污染检测方法，它利用不同重金属元素在吸收光谱中的特定波长进行检测。
这种方法准确度高、重现性好，可以同时检测多个重金属元素。
在实验室中，科学家们通常会采用火焰原子吸收光谱法或者电感耦合等离子体发射光谱法来进行食品样品的分析。
原子吸收光谱法已经成为食品安全检测中最常用的方法之一。
二、电化学方法电化学方法是通过测量样品中重金属离子的电化学行为来进行分析的一种方法。
常见的电化学方法包括电位滴定法、恒电流伏安法等。
这些方法具有敏感度高、操作简便等优点，适用于不同类型的食品样品。
三、光谱分析法光谱分析法是利用物质吸收、发射或散射光的特性来进行分析的一种方法。
常用的光谱分析方法包括紫外可见吸收光谱法、红外光谱法和拉曼光谱法等。
这些方法可以快速、准确地检测食品中的重金属污染，并且可以检测多种重金属元素。
四、质谱分析法质谱分析法是一种利用对样品中的分子进行离子化和质量分析的方法。
常见的质谱分析方法包括质谱仪、气质联用质谱法等。
这些方法可以对食品样品进行高灵敏度、高选择性的重金属污染检测。
五、电子显微镜法电子显微镜法是一种通过观察样品的形态、组成和显微结构来进行分析的方法。
常见的电子显微镜包括扫描电子显微镜和透射电子显微镜。
电子显微镜法可以观察到食品中重金属元素的分布情况和形态特征，对于检测微量重金属污染非常有帮助。
总结起来，食品中重金属污染检测的方法多种多样，每种方法都有其独特的优势和适用范围。
科学家们不断研发新的技术和方法，以提高重金属污染检测的准确度和效率。
ICP-MS法测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞
ICP-MS法测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞李延升;祁珍祯;张媛媛;高岩【摘要】建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞6种重金属含量的方法.样品经微波消解处理后用ICP-MS进行测定,内标法定量.在优化实验条件下,测定汞元素的线性范围在0~10 μg/L之间,测定铅、镉、铬、镍、砷元素的线性范围在0~100 μg/L之间,相关系数均大于0.999.各元素的检出限为0.001~0.1 mg/kg,加标回收率为89.3%~116.0%,测定结果的相对标准偏差为3.5%~7.9%(n=6).该方法样品处理简单,检测灵敏度高,适用于食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞的检测.%The method for determining Cr, Ni, As, Cd, Pb, Hg in food contact paper products by inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS) was established. After being treated by microwave digestion method,the contents of Cr, Ni, As, Cd, Pb, Hg in samples were determined by ICP-MS, internal standard method was used. The linear range of detection was 0-10 μg/L for Hg, and 0-100 μg/L for Pb, Cd, Cr, Ni, As, and the correlation coefficients were more than 0.999. The detection limits were in the range of 0.001-0.1 mg/kg. The recovery rates of six elements ranged from 89.3% to 116.0%, and the relative standard deviations of detection results were 3.5%-7.9%(n=6). The method is simple in sample pretreatment,accurate and sensitive, it is suitable for the determination of Cr, Ni, As, Cd, Pb, Hg in food contact paper products.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2018(027)002【总页数】4页(P56-59)【关键词】电感耦合等离子体质谱法;微波消解;食品接触纸制品;铬;镍;砷;镉;铅;汞【作者】李延升;祁珍祯;张媛媛;高岩【作者单位】辽宁省疾病预防控制中心,沈阳 110005;辽宁省疾病预防控制中心,沈阳 110005;辽宁省疾病预防控制中心,沈阳 110005;辽宁省疾病预防控制中心,沈阳110005【正文语种】中文【中图分类】O657.3随着食品产业的不断发展，食品接触纸制品以其轻便、实用等特点被广泛使用。
食品中铅、镉、砷、汞、铬、铜、锌、镍的测定_编制说明
《食品安全国家标准食品中铅、镉、砷、汞、铬、镍、铜、锌的测定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)》编制说明一、标准起草的基本情况（包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等）本项目由中华人民共和国卫生部食品卫生标准委员会于2011年负责提出并立项，由广东省疾病预防控制中心（包括深圳市疾病预防控制中心和广州市疾病预防控制中心）负责研制，本项目在《2011年食品安全国家标准制（修）订项目计划》的项目编号为spaq-2011-49。
标准起草单位为广东省疾病预防控制中心、深圳市疾病预防控制中心和广州市疾病预防控制中心。
协作验证单位为：北京市丰台区疾病预防控制中心、贵州省疾病预防控制中心、广东省产品质量监督检验研究院、东莞市农产品质量安全监督检测所、福建省出入境检验检疫局技术中心、安捷伦科技中国有限公司、赛默飞世尔科技（中国）有限公司、珀金埃尔默仪器（上海）有限公司。
主要起草人为：梁旭霞、梁春穗、张慧敏、彭荣飞、李敏、王晶、胡曙光、张永慧、刘桂华、赵云峰、王竹天。
工作组于10月中旬提交了编制说明及标准文本，供讨论。
二、标准的重要内容及主要修改情况本检验方法研制目的主要是为“GB 2762食品中污染物限量标准”配套服务。
GB 2762-2005中涉及的金属污染物有铅、镉、砷、汞、铬、镍、锡、铝、硒、稀土。
由于锡的容许限量为50 ~250 mg/L，是其它元素容许限量的几百倍，甚至几千倍，且锡更适宜在盐酸溶液中测定，故锡测定暂时不在本标准方法研制范围内考虑；2011年新修订的GB 2762不再将铝、硒和稀土列为污染物，取消了其限量规定，铝在食品添加剂中另行限定，且已有GB/T 23374-2009 《食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法》，故本方法不包括铝、硒和稀土元素；另外，考虑到铜、锌是两种重要的元素，在食品中存在很普遍，采用ICP-MS同时测定便捷，本方法包括了这两种元素。
本标准修订原则主要考虑先进性，可靠性与可操作性，首先要满足“GB 2762食品中污染物限量标准”对各类食品容许限量（ML）的检验要求；其次方法定量限应满足食品安全风险监测检测需要；再者方法准确可靠，具有普遍适用性，易于推广使用。
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附录A
食品接触用油墨铅、汞、镉、铬、砷的测定
A.1范围
本附录规定了食品接触用油墨中铅、汞、镉、铬、砷元素测定的电感耦合等离子体发射光谱测定法。
本附录适用于食品接触用油墨中铅、汞、镉、铬、砷的测定。
A.2 原理
油墨经过涂膜干燥后粉碎，通过酸消解的方法转为溶液。
将所得溶液稀释定容后，各元素经电感耦合等离子体光谱仪测定强度，用标准曲线法进行定量。
A.3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为光谱纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。
A.3.1 试剂
A.3.1.1硝酸（HNO3）。
A.3.1.2盐酸（HCl）。
A.3.1.3 氢氟酸（HF）。
A.3.1.4 金元素（Au）溶液（1000 mg/L）。
A.3.1.5 氩气（Ar）：纯度≥99.99 %，或液氩。
A.3.2 试剂配制
A.3.2.1 硝酸溶液（2+98）：量取20 mL硝酸，缓慢加入980 mL水中，混匀。
A.3.2.2 硝酸溶液（1+5）：量取500 mL硝酸，缓慢加入2500 mL水中，混匀。
A.3.2.3 汞标准稳定剂（1 mg/L）：取1 mL金元素（Au）溶液，用硝酸溶液（2+98）稀释至1000 mL，用于汞标准溶液的配制。
A.3.3 标准品
元素标准储备液（1000 mg/L或100 mg/L）：铅、汞、镉、铬、砷，采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准储备液。
A.3.4 标准溶液配制
准确吸取适量单元素标准储备液或多元素混合标准储备液，用硝酸溶液（2+98）逐级稀释配成铅、镉、铬、砷混合标准曲线溶液和汞标准系列溶液，各元素浓度可参考表A.1。
铅、镉、铬、砷混合标准曲线溶液配制后转移至洁净的聚乙烯瓶中保存。
汞元素需要用汞标准稳定剂单独配制标准曲线溶液，配制后转移至洁净的玻璃瓶中保存。
表A.1 各元素标准系列
注：可根据仪器的灵敏度、线性范围以及样液中各元素实际含量确定标准系列溶液中该元素的浓度和范围。
标准工作溶液在20℃～25℃下可保存2个月。
使用前摇匀。
A.4 仪器和设备
注：所有玻璃器皿均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗干净。
A.4.1 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）。
A.4.2 分析天平：感量为0.1 mg。
A.4.3 微波消解仪或压力消解器：配有聚四氟乙烯消解内罐。
A.4.4 恒温干燥箱。
A.4.5 紫外光固化机(UV固化机)。
A.4.6 超声水浴锅。
A.4.7 玻璃板。
A.4.8 尼龙筛：孔径：0.5 mm。
A.4.9 滤膜：聚醚砜材质，孔径：0.45 µm。
A.5 分析步骤
A.5.1 试样制备
根据GB/T 3186-2006使用取样器取样，将试样均匀地分散在玻璃板上制备涂膜，根据油墨类型固化试样至完全干燥后粉碎试样。
A.5.1.1水性和溶剂型油墨
制备涂膜后，采用恒温干燥箱热固干燥，温度不应超过90°C。
待完全干燥后冷却至室温，用玻璃棒将其粉碎，试样尺寸应小于0.5 cm。
为便于试样消解完全，可将试样置于尼龙筛过筛。
A.5.1.2UV型和胶印油墨
制备涂膜后，采用UV固化机进行固化。
待完全干燥后冷却至室温，用玻璃棒将其粉碎，试样尺寸应小于0.5 cm。
为便于试样消解完全，可将试样置于尼龙筛过筛。
注：判定试样是否完全干燥时，可定时用大头针对油墨涂膜划痕，观察5 min内划痕是否合拢。
如未合拢，则试样完全干燥。
A.5.2 试样消解
A.5.2.1 微波密闭消解
称取0.50~0.52 g经粉碎的试样（精确至0.1 mg），置于聚四氟乙烯消解内罐中，加入6 mL硝酸（HNO3），2 mL盐酸（HCl）以及2 mL氢氟酸（HF），将消解罐密封后置于微波消解系统中，按照微波消解仪标准操作步骤进行消解，可参照表A.2的消解条件进行消解。
消解结束后，将消解罐移出消解仪，待消解罐完全冷却后再缓慢开启内盖，用少量水分两次冲洗内盖合并于消解罐中。
将消解罐放在控温电热板上于140℃加热30 min，或置于超声水浴箱中超声脱气5 min，将消解液全部转移至25 mL容量瓶中，用水冲洗消解罐2次并定容至刻度，混匀，试液经滤膜过滤待测。
按照同样步骤做空白试验。
A.5.2.2 压力密闭消解
称取0.50~0.52 g经粉碎的试样（精确至0.1 mg），置于聚四氟乙烯消解内罐中，加入6 mL硝酸（HNO3），2 mL盐酸（HCl）以及2 mL氢氟酸（HF），将消解内罐密封于不锈钢外罐中，放入恒温干燥箱中消解，可参照表A.2的消解条件进行消解。
消解结束后，待消解罐完全冷却后再缓慢开启内盖，用少量水分两次冲洗内盖合并于消解罐中。
将消解罐放在控温电热板上于140℃加热30 min，或置于超声水浴箱中超声脱气5 min，将消解液全部转移至25 mL容量瓶中，用水冲洗消解罐2次并定容至刻度，混匀，试液经滤膜过滤待测。
按照同样步骤做空白试验。
注：判断样品是否消解完全时，可倒出试液后观察消解罐底部是否存有残留固体。
如无残留，则证明样品消解完全。
表A.2 样品消解参考条件a
A.5.3 仪器参考条件
见表A.3和表A.4。
表A.3 ICP-OES 参考工作条件a
A.5.4 标准曲线的制作
测定空白溶液的发射光谱强度后，按顺序由低到高分别测定标准系列溶液中各目标元素的发射光谱强度，根据发射光谱强度和对应的元素浓度绘制标准曲线。
A.5.5 试样溶液的测定
检测标准曲线溶液后，测定空白的硝酸溶液（2+98），查看是否存在残留仪器的待测元素。
如存在，则需要持续检测硝酸溶液（2+98），直至未检出待测元素。
分别测定试样空白溶液和试样溶液中各待测元素的发射光谱强度，从标准曲线上查得试液中各待测元素的含量。
若测定结果超出标准曲线线性范围，以硝酸溶液（2+98）稀释后再进行测定。
注：如仪器仍检出汞元素，需持续检测汞标准稳定剂，直至汞元素未检出。
A.6 分析结果的表述
试样中待测元素的含量按式（A.1）计算
…….………………………………………（A.1）
式中：
——试样中待测元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
——试样溶液中待测元素的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
——试样空白溶液中待测元素的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
——试样消解液的定容体积，单位为毫升（mL）；
——试样溶液稀释倍数；
——试样质量，单位为克（g）。
计算结果以两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。
A.7 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的15%。
A.8 其他
当称样量为0.5 g、定容体积为25 mL时，各元素的检出限和定量限见表A.5。
表A.5 各元素方法检出限和定量限
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