饲料成分分析实验：实验三、(2)饲料粗灰分测定

饲料常规检验方法

饲料常规检验方法-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1动物营养学实验指导（饲料分析与饲料检测技术）第一章饲料样品的采集与制备第二章饲料物理性状的检测第三章饲料的显微镜检测第四章饲料分析的基础知识实验一饲料水分的测定实验二饲料粗蛋白的测定实验三饲料粗脂肪含量的测定实验四饲料粗灰分测定实验五饲料钙的测定实验六饲料总磷的测定实验七饲料盐分的测定实验八饲料中粗纤维的测定实验九能量的测定实验十豆粕中尿素酶活性的测定第一章饲料样品的采集与制备?从受检的饲料产品或原料中，按规定抽取一定数量具有代表性的部分，称为样品。

样品一般分为原始样品，平均样品和试验样品。

1、原始样品从一批受检的饲料或原料中最初抽取的样品，称为原始样品，原始样品一般不少于2㎏。

2、平均样品将原始样品按规定混合，均匀地分出一部分，称为平均样品，平均样品一般不少于1㎏。

3、试验样品平均样品经过混合分样，根据需要从中抽取一部分，用作试验室分析，称为试样样品。

采集样品的过程叫采样。

在某种程度上可以说采样比分析更重要。

要求采集的样品具有代表性。

一、采样工具剪刀、刀、取样铲、组织捣碎机、样本粉碎机（40～60目）、采样器（适用颗粒料）、套管采样器（适用于粉状饲料）、扦样玻璃管、扦样筒（适用于散状液体饲料）。

二、采样（一）基本方法采样的基本方法有两种：几何法和四分法几何法：是指把整个一堆物品看成一种有规则的几何形状（立方体、园柱体、园锥体），取样时首先把这个主体分为若干体积相等的问部分，从棕样部分中取出体积相等的样品，这部分样品称为支样，再把支样混合，即得原始样品。

四分法：（1）散装颗粒或粉状饲料或原料的采样仓装按面积分区，按高度分层，每区不超过50平方米，分为5点。

料层>米，取三层，上（10～15㎝）、中、下（20㎝）料层<米，取二层，上、下。

圆仓按高度分层，每层按仓直径分内（中心）、中（半径的一半处）、外（距仓边30㎝）三圈。

饲料中粗灰分、钙、磷的测定资料

饲
料以0 mL溶液为参比，用1 cm比色皿，在400 nm波长下，用
分
析分光光度计测得试样分解液的吸光度。由标准曲线查得试样分解液的含磷量。
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3、测定结果计算
饲料分析
2020/10/13
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饲料分析2020/10/13来自饲料中粗灰分、钙、磷的测定
2014 - 10 - 20
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饲料中粗灰分的测定
1、测定原理
饲试样在550℃灼烧后，所得残渣，主要是
料
分氧化物，盐类等矿物质，也包括混入饲料
析
中的沙石、土等，故称为粗灰分
2020/10/13
2、仪器和设备
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（1）实验室用粉碎机（2）分析筛：40目（孔径0.45 mm）
料
分比，用1 cm比色皿，在400 nm波长下，用分光光度计测析定各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度值为纵
坐标绘制标准曲线。
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（3）试样的测定
准确移取试样分解液1-10 mL，于50 mL容量瓶中，加入钒钼酸铵显色剂10 mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，
饲料中钙含量的测定
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(高锰酸钾法)
1、测定原理
将试样中的有机物破坏，钙变成溶于水的离子，
饲
料然后加入草酸铵溶液，使之成为草酸钙白色沉
分
析淀，用硫酸溶液溶解草酸钙，再用高锰酸钾标
准滴定溶液滴定游离的草酸根离子。根据高锰
酸钾溶液的用量可计算出试样中钙含量
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2、测定步骤
（1）试样分解
析
(或在水浴上加热2 h) 。

饲料实验的实验报告

实验名称：饲料营养成分分析实验实验目的：1. 了解饲料营养成分的组成及含量；2. 掌握饲料营养成分分析的方法；3. 提高对饲料品质的判断能力。

实验时间：2022年X月X日实验地点：XX农业大学饲料分析实验室实验人员：XXX、XXX、XXX实验材料：1. 饲料样品：玉米粉、豆粕、鱼粉等；2. 仪器设备：电子天平、烘箱、粉碎机、显微镜、比色计等；3. 试剂：无水乙醇、氢氧化钠、盐酸、硫酸铜、氯化钡、碘化钾等。

实验方法：一、饲料样品处理1. 将饲料样品进行粉碎，过40目筛；2. 称取适量样品，置于干燥器中，在105℃下烘至恒重；3. 将烘干后的样品置于干燥器中冷却至室温。

二、营养成分分析1. 粗蛋白（CP）含量测定采用凯氏定氮法测定饲料样品中的粗蛋白含量。

具体步骤如下：（1）称取2.0g样品，加入50mL蒸馏水，煮沸10分钟，冷却至室温；（2）加入10mL 6mol/L硫酸，放置过夜；（3）加入30mL 40%氢氧化钠溶液，煮沸10分钟，冷却至室温；（4）加入10mL 10%硫酸铜溶液，滴加10%氯化钡溶液至沉淀完全，放置30分钟；（5）用0.01mol/L盐酸滴定至蓝色消失，计算粗蛋白含量。

2. 粗脂肪（EE）含量测定采用索氏抽提法测定饲料样品中的粗脂肪含量。

具体步骤如下：（1）称取2.0g样品，置于索氏抽提器中；（2）加入50mL无水乙醇，抽提6小时；（3）取出样品，置于烘箱中，在105℃下烘干至恒重；（4）计算粗脂肪含量。

3. 粗纤维（CF）含量测定采用硫酸-乙醇法测定饲料样品中的粗纤维含量。

具体步骤如下：（1）称取2.0g样品，加入100mL 72%硫酸，煮沸30分钟；（2）加入50mL无水乙醇，搅拌均匀；（3）过滤，将滤液置于烘箱中，在105℃下烘干至恒重；（4）计算粗纤维含量。

4. 粗灰分（CA）含量测定采用高温灼烧法测定饲料样品中的粗灰分含量。

具体步骤如下：（1）称取2.0g样品，置于瓷坩埚中；（2）在800℃下灼烧30分钟；（3）取出瓷坩埚，置于干燥器中冷却至室温；（4）计算粗灰分含量。

分析检测饲料实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的本实验旨在掌握饲料分析检测的基本原理和方法，了解饲料样品的采集、制备和保存，以及常规营养成分、有害物质和微生物的检测技术。

通过实验，培养学生对饲料品质的判断能力和分析检测技能，为今后从事饲料生产、管理和科研工作打下基础。

二、实验原理饲料分析检测主要包括以下内容：1. 饲料样品的采集、制备和保存：保证样品的代表性、准确性和可靠性。

2. 常规营养成分分析：测定饲料中的水分、粗蛋白、粗脂肪、粗纤维、无氮浸出物等。

3. 有害物质检测：检测饲料中的重金属、农药残留、霉菌毒素等。

4. 微生物检测：检测饲料中的细菌、霉菌等微生物数量。

三、实验材料1. 实验仪器：电子天平、烘箱、分光光度计、高压灭菌锅、显微镜等。

2. 实验试剂：无水硫酸钠、硫酸铜、盐酸、硫酸钾、氢氧化钠、苯、氯仿等。

3. 实验样品：饲料样品（如玉米、豆粕、麦麸等）。

四、实验方法1. 饲料样品的采集、制备和保存：- 采集饲料样品时，应从不同部位、不同批次中取适量样品混合均匀。

- 将混合后的样品磨碎，过筛，制成待测样品。

- 将待测样品置于干燥器中，在室温下保存。

2. 水分测定：- 采用烘箱法测定饲料样品的水分含量。

- 将待测样品置于烘箱中，在105℃下烘干至恒重。

3. 粗蛋白测定：- 采用凯氏定氮法测定饲料样品中的粗蛋白含量。

- 将待测样品与硫酸铜、硫酸钾混合，加入浓硫酸，加热消化至溶液呈蓝绿色。

- 将消化液定容，测定其氮含量，计算粗蛋白含量。

4. 粗脂肪测定：- 采用索氏抽提法测定饲料样品中的粗脂肪含量。

- 将待测样品与无水硫酸钠混合，加入苯，在索氏抽提器中抽提。

5. 重金属测定：- 采用原子吸收光谱法测定饲料样品中的重金属含量。

- 将待测样品消解，测定其重金属含量。

6. 农药残留测定：- 采用气相色谱法测定饲料样品中的农药残留。

- 将待测样品提取，进行色谱分析。

7. 霉菌毒素测定：- 采用高效液相色谱法测定饲料样品中的霉菌毒素含量。

(完整版)饲料检验方法

动物营养学实验指导（饲料分析与饲料检测技术）莱阳农学院动物科技学院2005年7月动物营养学实验指导第一章饲料样品的采集与制备第二章饲料物理性状的检测第三章饲料的显微镜检测第四章饲料分析的基础知识实验一饲料水分的测定实验二饲料粗蛋白的测定实验三饲料粗脂肪含量的测定实验四饲料粗灰分测定实验五饲料钙的测定实验六饲料总磷的测定实验七饲料盐分的测定实验八饲料中粗纤维的测定实验九能量的测定实验十豆粕中尿素酶活性的测定第一章饲料样品的采集与制备从受检的饲料产品或原料中，按规定抽取一定数量具有代表性的部分，称为样品.样品一般分为原始样品,平均样品和试验样品.1、原始样品从一批受检的饲料或原料中最初抽取的样品，称为原始样品，原始样品一般不少于2㎏。

2、平均样品将原始样品按规定混合，均匀地分出一部分，称为平均样品,平均样品一般不少于1㎏。

3、试验样品平均样品经过混合分样，根据需要从中抽取一部分，用作试验室分析，称为试样样品。

采集样品的过程叫采样。

在某种程度上可以说采样比分析更重要。

要求采集的样品具有代表性。

一、采样工具剪刀、刀、取样铲、组织捣碎机、样本粉碎机(40～60目)、采样器（适用颗粒料）、套管采样器（适用于粉状饲料）、扦样玻璃管、扦样筒（适用于散状液体饲料).二、采样（一）基本方法采样的基本方法有两种：几何法和四分法几何法：是指把整个一堆物品看成一种有规则的几何形状(立方体、园柱体、园锥体)，取样时首先把这个主体分为若干体积相等的问部分，从棕样部分中取出体积相等的样品,这部分样品称为支样，再把支样混合，即得原始样品。

四分法：（1）散装颗粒或粉状饲料或原料的采样仓装按面积分区，按高度分层，每区不超过50平方米，分为5点。

料层>0.75米,取三层，上（10～15㎝）、中、下（20㎝）料层<0。

75米，取二层,上、下园仓按高度分层,每层按仓直径分内(中心）、中（半径的一半处）、外(距仓边30㎝）三圈.直径〈8米，每层分别设1、2、4共7点采样。

水产动物饲料中粗灰分的测定

类也会熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒无法氧化 • 2.灰化温度过低 • 则灰化速度慢、时间长，不易灰化完全。
三、灰化温度为550±20℃，不能过高或过低
• 必须选择合适的灰化温度，在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。
注意：
• 对有些样品，即使灰分完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色。如：铁含量高的饲料，残灰呈红棕色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。
四、测定结果的结算
• 每个试样应取两个平行样测定，以其算术平均值为结果。 • 粗灰分含量在5％以上时，允许相对偏差为1％； • 粗灰分量在5％以下时，允许相对偏差5%。
二、炭化时小火加热（白烟）至无烟，然后升温
• 3.不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。 • 4.对特别容易膨胀的试样可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。
三、灰化温度为550±20℃，不能过高或过低
• 1.灰化温度过高 • 将引起磷、硫，甚至钾、钠、氯等元素的挥发损失，而且磷酸盐、硅酸盐
（3）放入干燥器冷却30分钟。
五、测定步骤
3．天平的预热（20分钟）、水平、灵敏度和零点的调节。
五、测定步骤
• 4．称量空坩埚质量（m0），准确至 0.0002g。坩埚重复灼烧、冷却、称重至恒重（两次重量之差小于 0.0005g）记录空坩埚质量（m0）。
（二）称取风干样品：
1、样品约重：粗天平称取2克左右风干样品。
3、调整高温电炉的温度550℃。
4、灰化坩埚微开盖将其放入高温电炉550℃左右，进行灰化 3~4小时。
（四）冷却、称重：
1、冷却高温电炉切断电路，待温度降到200 ℃以下，借助坩埚钳取出，空气中冷却1分钟，干燥器冷却30分钟。

畜禽营养与饲料实验指导书 (1)

《畜禽营养与饲料》实验指导书广西梧州农业学校畜牧兽医专业教研组编2013年10月目录实验一饲料水分的测定 (2)实验二饲料粗灰分的测定 (5)实验三饲料粗蛋白质的测定 (7)实验四饲料脂类测定 (11)实验五饲料粗纤维测定 (13)实验六饲料中无氮浸出物（NFE）计算—差值计算 (16)实验七饲料中总磷量的测定 (19)实验一饲料水分的测定[实验原理及意义]按照概略养分分析程序，饲料中营养物质首先可以分成水分和干物质。

测定饲料的水分含量，就可以计算出干物质量。

饲料中的水分包括游离水和结合水，因此测定也可以分两步进行，先测定初水分（游离水），再测定吸附水（结合水），然后计算出饲料的总水分。

测定饲料中水分，不仅间接获得了干物质含量；同时也为其它营养成分的分析制备分析样品，使不同饲料中各种营养成分的相互比较有一致的基础；对饲料在贮存、加工、运输过程中防止某些营养成分的转化、变性、霉烂等，都有指导意义。

[实验材料]1．分析天平：感量0.0001g；2．实验室用样品粉碎机或研钵；3．分样筛：40目、60目；4．电热式恒温干燥箱（烘箱）：可控温度为105土2℃；5．干燥器：用氯化钙或变色硅胶作干燥剂；6．称样皿：玻璃或铝质，直径为40mm以上，高25mm以下；7．坩埚钳和药匙。

[试样的选取与制备]1．选取1000g以上具有代表性的原始样本；2．用四分法将原始样本缩至500g，风干后粉碎过40目筛，再用四分法缩至200g，装入密封容器，放阴凉干燥处保存；3．如试样是多汁的鲜样，或无法粉碎时，应预先干燥处理，称取200～300g，在105土2℃烘箱中烘15min，立即降至65℃，烘干5～6h。

取出后，在室内空气中冷却使水分含量达到当地一般水平，称重，即得风干试样,同时计算初水分含量。

[实验步骤]一、水分的表示方法饲料水分含量有两种表示方法。

一种是以包括全部水分在内的原样（鲜样）基础表示，即：水分（%）= ×100 （3-1）式中，W为饲料重量（g）；W水为水分重量（g）另一种是以干物质为基础的，即：水分（%）= ×100 （3-2）式中，W水为水分重量（g）；W干为饲料中干物质重量（g）。

叙述饲料粗灰分的测定原理

叙述饲料粗灰分的测定原理饲料粗灰分是一种常用的饲料质量指标，用来表示饲料中的无机物质含量。

它是通过在高温下将饲料样品燃烧，使有机物质燃烧殆尽，从而得到残留的无机物质，再经过称量计算出饲料中粗灰分的含量。

饲料粗灰分的测定原理主要包括样品预处理、样品燃烧和灰分计算三个步骤。

首先是样品预处理。

样品预处理的目的是去除粘附在样品表面的杂质，以及挥发性物质，使得样品能够准确地代表饲料的灰分含量。

一般来说，首先需要将饲料样品的外壳去除，然后将饲料样品粉碎，以增加样品的比表面积，更容易在燃烧过程中燃烧殆尽。

然后，将样品加热至高温，通常是550左右，以去除样品中的挥发性物质。

此外，还可以使用化学方法对样品中的某些成分进行去除，以确保测定结果的准确性。

其次是样品燃烧。

样品燃烧是通过将预处理后的样品置于高温燃烧炉中进行燃烧，使有机物质燃烧殆尽，然后得到残留的无机物质，即粗灰分。

在燃烧过程中，样品中的有机物质会被氧化为水和二氧化碳，并释放出燃烧热。

同时，由于样品燃烧中产生的水和二氧化碳会通过热传导蒸发和逸出，需要通过恒温加热或用干燥管吸附和冷凝的方法收集和去除。

燃烧后，残留的无机物质被称为粗灰分。

最后是灰分计算。

灰分计算是通过称量的方式测定饲料样品中的粗灰分含量。

一般来说，需将燃烧后的灰分残渣冷却后称重，并记录重量。

该重量即为样品中的粗灰分的含量。

灰分的含量通常以百分比表示，即样品中灰分的质量与样品质量之比。

需要注意的是，样品的预处理、燃烧和灰分计算过程中，需要严格控制实验条件，确保实验的准确性和可重复性。

此外，在进行饲料粗灰分测定时，还应注意选择合适的饲料粗灰分测定方法，并进行多次测定，取平均值，以提高测定结果的准确性。

综上所述，饲料粗灰分的测定原理是通过预处理、燃烧和灰分计算三个步骤来确定饲料样品中粗灰分的含量。

这一测定方法简便、可靠，被广泛应用于饲料质量控制和营养评价中。

饲料中常规成份的测定

饲料中粗灰分的测定
3.测定步骤（2）样品炭化和灰化 • 称取4-5g（m2）试样，250℃炭化至无烟，
调至550±20℃，灼烧3h，在空气中冷却约 1min后放入干燥器，冷却30min后称重，再灼烧1h，冷却称量，直至前后两次的质量差小于0.0005g为恒重（m3）。
饲料中粗灰分的测定
4.计算
5. 氯化钠标准贮备溶液：基准级氯化钠500℃灼烧 1h，干燥器中冷却保存，称取5.8454g溶解于水中，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此氯化钠标准贮备液的浓度为0.1000mol／L。
6. 氯化钠标准工作液：准确吸取氯化钠标准贮备溶液20.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此氯化钠标准溶液的浓度为0.0200mol／L。
饲料中总磷的测定
（三）主要的试剂 1.钒钼酸铵显色剂：偏钒酸铵1.25g，加硝酸250ml；
另取钼酸铵25g，加蒸馏水400ml使之溶解，冷却后将前溶液倒入后溶液，定容至1000ml。避光保存，如生成沉淀则不能使用。 2. 磷标准溶液 • 将磷酸二氢钾在105℃干燥1h，在干燥器中冷却后，称取0.4390g，溶解于蒸馏水中，定量转入 1000ml容量瓶中，加硝酸3ml，定容，为 0.1mg/ml的磷标准溶液。
粗灰分＝m3 m1 1 0 0% m2
• m1—已恒重空坩埚的质量 • m2—试样的质量 • m3—灰化后坩埚+灰分的质量
饲料中粗灰分的测定
5.重复性 • 粗灰分＞5％时，允许相对偏差1％，粗灰
分＜5％时，允许相对偏差5％。
饲料中粗灰分的测定
6.注意事项（1）坩埚盖微开，炭化温度应该控制在250℃，以
饲料中粗灰分的测定

实训二饲料中粗灰分的测定

返回
灰化时间
一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达灰分呈白色或浅灰色为止，小时。到恒重为止一般需2～5小时到恒重为止，一般需2～5小时。
返回
灰分测定的意义
饲料或饲料原料的粗灰分含量是控制饲料质量的重要依据。（。（图料质量的重要依据。（图） ---判断饲料受污染的程度或是否掺假。判断饲料受污染的程度或是否掺假。判断饲料受污染的程度或是否掺假
粗灰分的测定方法
测定原理仪器
① 高温炉 ② 坩埚 ⑤ 分析天平 ③坩埚钳 ④ 干燥器
测定步骤
瓷坩埚的准备（洗刷编号恒重）编号—恒重瓷坩埚的准备（洗刷—编号恒重）试样的制备称取试样碳化称取试样碳化灰化（恒重）（灰化温度）（灰化时间））（灰化温度）（灰化时间灰化（恒重）（灰化温度）（灰化时间）
注意事项
样品炭化时要注意热源强度，（1）样品炭化时要注意热源强度，防止炭化过快而使部分样品颗粒被逸出的气体带走。使部分样品颗粒被逸出的气体带走。把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，（2）把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，口停留片刻，使坩埚预热ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。而使坩埚破裂。灼烧后的坩埚应冷却到200℃ 200℃以下再移入干燥器（3）灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器否则冷却速度慢，中，否则冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真盖子不易打开。空，盖子不易打开。为了避免样品氧化不足，不应把样品压得过紧，（4）为了避免样品氧化不足，不应把样品压得过紧，样品应松松的放在坩埚内坩埚钳须预热。（5）坩埚钳须预热。（6）用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐用过的坩埚经初步洗刷后，酸浸泡10 20分钟再用水冲刷洁净。 10～分钟，酸浸泡10～20分钟，再用水冲刷洁净。

《饲料灰分的测定作业设计方案-畜禽营养与饲料》

《饲料灰分的测定》作业设计方案第一课时一、试验目标：1.了解饲料中灰分的含量及其测定方法。

2.精通测定饲料灰分的基本步骤。

3.培育同砚的试验操作能力和数据处理能力。

二、试验原理：饲料灰分是指饲料中未能挥发或燃尽的无机物质残留物的总量，通常反映饲料中的无机成分含量。

灰分含量是评判饲料质量的重要指标之一。

试验测定饲料灰分的方法为加热干燥饲料样品，使有机物质燃尽，然后将残渣置于高温炉中烧至灰燃尽，最后测定残留物的重量来计算饲料灰分含量。

三、试验仪器：1.电子天平2.烘箱3.高温炉4.烧杯5.玻璃棒6.石英坩埚7.铁钳8.硅胶化学灰四、试验步骤：1.取约2g摆布的饲料样品称重至0.001g的石英坩埚中。

2.将石英坩埚放入烘箱中，用60-70℃低温干燥至样品完全干燥。

3.取出坩埚，移至高温炉中，炉温设置在550-600℃，燃尽有机物质，然后提高至800℃以上，烧至灰燃尽。

4.取出坩埚，放入干燥器中冷却至室温。

5.称量残留物的重量，记作m1。

6.将残留物与硅胶化学灰混合匀称，放回高温炉中，再次烧至灰燃尽。

7.取出石英坩埚，放入干燥器中冷却至室温。

8.称量残留物的重量，记作m2。

9.计算饲料灰分含量的百分比：u=(m2-m1)/样品质量×100%。

五、试验注意事项：1.操作时需戴手套，防止直接接触高温炉及饲料样品。

2.干燥过程中，注意控制烘箱温度，防止温度过高导致饲料样品燃烧。

3.操作过程中要轻拿轻放，防止石英坩埚的损坏。

4.试验结束后，准时清理试验台面，将物品归位。

六、试验数据处理：1.依据试验得到的m1、m2值，计算出饲料灰分含量的百分比。

2.对试验结果进行统计分析，计算平均值和标准差，评判试验数据的可靠性。

3.将结果与标准值进行比较，裁定饲料样品的灰分含量是否符合要求。

七、试验报告要求：1.试验目标、原理、仪器和方法的描述。

2.试验中观察到的现象和试验过程中的注意事项。

3.试验数据的处理方法和结果的计算过程。

《饲料灰分的测定作业设计方案-畜禽营养与饲料》

《饲料灰分的测定》作业设计方案
一、试验目标
通过本试验，同砚将学会应用灰分测定仪器来测定饲料中的灰分含量，精通灰分测定的基本原理和操作方法。

二、试验原理
饲料中的灰分是指在高温下，有机物质被完全燃烧后残留下来的无机物质的总和。

灰分的含量可以反映饲料中的无机物质含量，是饲料质量的一个重要指标。

本试验将应用灰分测定仪器对饲料中的灰分含量进行测定。

三、试验仪器与试剂
1. 灰分测定仪器
2. 精密天平
3. 饲料样品
四、试验步骤
1. 将待测饲料样品称取适量，放入灰分测定仪器中。

2. 启动灰分测定仪器，设置相应的温度和时间参数，开始灰分测定。

3. 待测定完成后，取出样品，冷却至室温。

4. 应用精密天平称取灰分残渣的质量。

5. 计算灰分含量的百分比。

五、试验数据处理
1. 计算灰分含量的百分比公式：灰分含量（%）=（灰分残渣质量/样品质量）×100%。

2. 将试验数据整理成表格，并进行统计分析。

六、试验注意事项
1. 操作灰分测定仪器时要注意安全，防止烫伤和火灾。

2. 应用精密天平时要注意操作规范，防止误差。

3. 试验结束后要准时清洁试验仪器和工作台。

七、试验总结
通过本试验，同砚将精通灰分测定的基本原理和操作方法，提高试验操作能力和数据处理能力。

同时，也能够了解饲料质量控制中的重要指标灰分含量的测定方法，为今后的试验和工作打下基础。

实验三：高温电炉的使用及饲料样品中粗灰分的测定

实验三：高温电炉的使用及饲料样品中粗灰分的测定院系: ；专业/班级；
姓名/学号；上课时间：；
高温电炉又称，常用于有机物的炭化、灰化和质量分析工作，还可以用于金属的热处理。

在本校实验室E402中经常用于对饲料或肉样的测定，温度一般设定为。

一、高温电炉的使用和注意事项：
1、高温电炉应选择的环境，固定后不要轻易搬动；
2、电源电压需与高温电炉额定电压相符，连接电源时，相线与中心线不可接反，
否则达不到控温的目的，并易造成触电事故。

连接热电偶至温度控制器的导线应用补偿导线，连线时正负极。

外壳应检查是否避免危险。

3、从高温炉膛内取出坩埚时，应先将坩埚放在降低温度后再取出
冷却；
4、炉膛应保持清洁，炉的周围不能放置和；
5、在使用时，要，人员，以防自控失灵，造成事故。

二、饲养样品中粗灰分的测定：
1、饲料、动物组织和动物排泄物样品在550-600℃高温炉中将所有有机物质全部氧化后剩余的残渣，称为，而纯灰分则不含；
2、在洗净烘干后的坩埚上做编号标记时用的是0.5%的溶液；
3、将饲料样品在电炉上低温炭化至为止时才能移入高温炉中进行灰化处理；
4、饲养样品中粗灰分的含量测定计算公式为:
W=（-m0）∕(-m0) X 100%，
m0是空坩埚质量，m1是坩埚与试样的质量，m2是灰化后坩埚与灰分的质量)。

饲料中粗灰分、钙、磷连续测定

(三)结果计算粗灰分子结构(%)=W2-W0/W1- W0 W W0 ---埚的重量 W1---坩埚+试样重 W2---550℃灰化后坩埚+灰分的重量
Ⅱ,饲料中钙含量的测定
(高锰酸钾法) (一)实验原理将试样中的有机物破坏,钙变成溶于水的离子,加入草酸铵之全部生成沉淀,用酸溶解后再用高锰酸钾法间接测定钙含量.
2.试样的测定准确移取试样分解液1-10ml,于 50ml容量瓶中,加入钒钼酸铵显色剂10ml,测定试样分解液的吸光度, 由标准曲线查得试样分解液的含磷量.
(三)结果计算含磷量(%)=X/m.105.V M---试样的重量 X---由标准曲线查得试样分解液含磷量 V---移取试样分解液的体积
饲料中粗灰分,钙,磷连续测定
1
实验目的
1.了解饲料中粗灰分,钙,磷连续测定的方法; 2.进一步掌握重量法,高锰酸钾法以及吸光光度法的操作方法.
Ⅰ,饲料中粗灰分的测定
(一)实验原理试样在550℃灼烧后所得残渣主要是氧化盐类等矿物质,也包括混 Ⅰ 入饲料中的沙石,土等,故称为粗灰分.
(二)实验内容将干净坩埚放入高温炉,在550℃±20℃ 下灼烧30分钟后取出,在空气中冷却约1分钟 ,放入干燥器中,冷却30分钟,称其重量.再反复灼烧,冷却,至两次重量之差小于0.0005g 为恒重.在已恒重的坩埚中准确称取2-5g试样,准确至0.0002g ,在电炉上小心炭化, 0.0002ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 在炭化过程中,应将试样加热灼烧至无烟, 再放入高温炉中,于550℃±20℃下灼烧3小时.取出,在空气中冷却1分钟,放入干燥器中冷却30分钟,称重.再同样灼烧1小时, 冷却,称重,至两次重量之差小于0.0001g为恒重.

饲料中粗灰分的测定

饲料中粗灰分的测定1.饲料中粗灰分的测定原理：试样在550度灼烧后，所得残渣，用质量分数表示。

残渣中主要是氧化物，盐类等矿物质，也包括混入饲料中的沙石，土等，故称粗灰分。

实验步骤：1.用分析天平称取以灼烧的坩埚质量。

2.在已知质量的坩埚中称取2~5克式样，在电炉上低温炭化至无烟为止。

3.炭化后，将坩埚移入高温炉中，与（550±20）度下灼烧3h，取出，在空气中冷却约1分钟，放入干燥器冷却30分钟，称重。

注意事项：1.样品自然放在坩埚中，勿压，避免样品氧化不足。

2.样品开始炭化时，应有坩埚盖，防止损失，并打开部分坩埚盖，便于气流流通。

3.炭化时，温度应逐渐上升，防止火力过大而使部分样品颗粒被逸出的气体带走。

4.灼烧温度不宜超过600度，否则会引起磷硫等盐的挥发。

2.饲料中钙的分析测定原理：将试样有机物破坏，钙变成溶于水的离子，并与盐酸反应生成氯化钙，在溶液中加入草酸铵溶液，使钙成为草酸钙白色沉淀，然后用硫酸溶液溶解草酸钙，再用高锰酸钾标准滴定溶液滴定游离的草酸根离子，根据高锰酸钾标准滴定溶液的用量，可以计算出式样的含钙量。

实验步骤：1.试样溶液制备。

①称取2~5克试样于坩埚中—炭化—550±20度炭化3h。

②向盛有灰分坩埚中加(1+3)HCL 10毫升，并滴浓HNO3（2~3）滴，小心煮沸。

③用滤纸过滤于100毫升容量瓶中—用热水洗涤5~6次—用水定容即可。

2.草酸钙沉淀。

①移取10毫升溶液—烧杯中—加水100毫升—调PH值2.5~3.0（指示剂甲基红两滴，滴氨水，红变橙黄，滴盐酸呈红色）。

②电炉上煮沸，滴加10毫升草酸铵溶液，且不断搅拌——煮沸5分钟——静置过滤。

3.沉淀洗涤。

过滤沉淀——用氨水溶液洗沉淀6~8次，至无草酸根离子为止。

4.沉淀溶解与滴定。

①滤纸+沉淀——烧杯中——硫酸溶液10毫升，50毫升水——加热至80度左右。

②用0.0493mol/L高锰酸钾标准滴定溶液滴定至终点，30秒不退色。

饲料中粗灰分的测定

• 洗净坩锅，用0.5% 氯化铁墨水溶液编号(号码最好一律刻在坩锅和坩锅盖的厂牌房，以便寻找)，将坩埚连同盖子一起放入高温炉中，于550 ℃下灼30 min。待炉温降至200 ℃后，将坩埚坩埚恒重移入干燥器中，冷却至室温后称量。再次将坩埚放550 ℃高温炉中灼烧30 min后冷却称量，直至二次称量之差小0.000 5 g时为坩埚恒重，取称量最小量为坩埚重。 • 称取约5 g试样于已恒重坩埚中，准确至0.000 1 g，并摊匀，半掩盖子。将盛有试样的坩埚放在垫有石棉网的电炉上灰化至无样品称取烟 • 炭化后将坩埚再移入预先加热到550 ℃的高温炉中灼烧3 h，直至试样完全灰化。待炉温降至200 ℃时，将坩埚移入干燥器内冷却，称量，准确至0.000 1 g。再次将坩埚放入550 ℃高温炉样品测定中灼烧1 h后冷却称量，直至二次称量之差小于0.001 g时为恒重，取称量最小量为灼烧后坩埚及试样重。
五、注意事项
1.炭化温度应该控制在250℃，以免样品冲出，以及由于剧烈干馏使部分样本被逸出的气体带走。 2.灼烧温度不宜超过600℃，否则K、Na、S、P、Zn、Se等元素会挥发。还会引起硅酸盐熔融，包在炭粒表面，使之与氧隔绝。可滴加1-2ml蒸馏水或3％双氧水，烘干后再灼烧1h。 3.坩埚钳需预热。 4.称量坩埚时必须戴手套。 5.残渣的颜色与试样中矿物质的含量有关，含铁高时显红色，含锰高时为淡蓝色，但一般为灰白色。有黑色炭粒时，为灰化不完全，应延长灼烧时间。 6.为了避免样品氧化不足，不应把样品压得过紧，样品应松松地放在坩埚内 7.样品开始炭化时，应打开部分坩埚盖，便于气流流通；温度应逐渐上升，防止火力过大而使部分样品颗粒被逸出的气体带走
粗灰
W3－W1 W2－W1

《饲料灰分的测定作业设计方案》

《饲料灰分的测定》作业设计方案摘要：本作业设计方案旨在指导学生掌握饲料灰分的测定方法，通过实验操作加深对饲料成分分析的理解。

方案包括实验目标、原理、材料与设备、实验步骤、数据处理及注意事项等内容，以确保学生能够独立完成饲料灰分的测定，并正确分析实验结果。

关键词：饲料；灰分；测定；实验设计一、引言饲料作为动物发展发育的重要物质基础，其质量直接干系到养殖业的效益。

灰分是饲料中的无机物质，主要由矿物质组成，对于评判饲料的营养价值和安全性具有重要意义。

因此，掌握饲料灰分的测定方法，对于饲料生产和质量控制至关重要。

二、实验目标1. 理解饲料灰分的观点及其在饲料分析中的作用。

2. 掌握饲料灰分的测定原理和方法。

3. 学会应用相关仪器设备进行实验操作。

4. 培养学生的实验技能和数据分析能力。

三、实验原理饲料灰分是指饲料在高温下燃烧后剩余的无机物质。

测定饲料灰分的过程是将饲料样品置于高温炉中，使其完全燃烧，剩余的不可燃物质即为灰分。

通过称量燃烧前后样品的质量变化，计算出灰分的含量。

四、材料与设备1. 饲料样品：选择不同种类的饲料作为实验材料。

2. 高温炉：用于燃烧饲料样品。

3. 电子天平：用于精确称量样品质量。

4. 坩埚：用于盛放样品。

5. 干燥器：用于冷却燃烧后的坩埚。

6. 镊子、手套等辅助工具。

五、实验步骤1. 样品准备：从不同饲料中随机选取样品，破坏并混合均匀。

2. 称量：应用电子天平准确称取一定质量的样品放入坩埚中。

3. 燃烧：将装有样品的坩埚放入已预热的高温炉中，设定温度为550℃，燃烧2小时。

4. 冷却：燃烧结束后，将坩埚移至干燥器中冷却至室温。

5. 称重：再次称量坩埚的质量，记录数据。

6. 计算：根据燃烧前后的质量差，计算出样品的灰分含量。

六、数据处理1. 记录实验过程中的所有数据，包括样品质量、燃烧后坩埚质量等。

2. 应用以下公式计算灰分含量：灰分含量（%）= [(燃烧后坩埚质量 - 空坩埚质量) / 样品质量] × 100%3. 对实验数据进行统计分析，计算平均值和标准差。