饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分、钙、磷的测定资料
料 以0 mL溶液为参比，用1 cm比色皿，在400 nm波长下，用
分
析 分光光度计测得试样分解液的吸光度。由标准曲线查得试 样分解液的含磷量。
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3、测定结果计算
饲 料 分 析
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饲 料 分 析2020/10/13来自饲料中粗灰分、钙、磷的测定
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饲料中粗灰分的测定
1、测定原理
饲 试样在550℃灼烧后，所得残渣，主要是
料
分 氧化物，盐类等矿物质，也包括混入饲料
析
中的沙石、土等，故称为粗灰分
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2、仪器和设备
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（1）实验室用粉碎机 （2）分析筛：40目（孔径0.45 mm）
料
分 比，用1 cm比色皿，在400 nm波长下，用分光光度计测 析 定各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度值为纵
坐标绘制标准曲线。
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（3）试样的测定
准确移取试样分解液1-10 mL，于50 mL容量瓶中，加入钒 钼酸铵显色剂10 mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，
饲料中钙含量的测定
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(高锰酸钾法)
1、测定原理
将试样中的有机物破坏，钙变成溶于水的离子，
饲
料 然后加入草酸铵溶液，使之成为草酸钙白色沉
分
析 淀，用硫酸溶液溶解草酸钙，再用高锰酸钾标
准滴定溶液滴定游离的草酸根离子。根据高锰
酸钾溶液的用量可计算出试样中钙含量
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2、测定步骤
（1）试样分解
析
(或在水浴上加热2 h) 。
饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定
概述
粗灰分是指饲料中不挥发的无机物质含量，包括矿物质、土壤和其他
杂质等。
其测定可以反映出饲料中无机成分的含量，对于饲料的营养
价值评估和饲料配方设计具有重要意义。
方法
1. 样品准备
将样品取代表性的部分，研磨成细粉末状态，去除其中的杂质和水分。
2. 燃烧
将准备好的样品放入已经预先称好质量的铝皿或镍钢皿中，放入升温
至550℃左右的炉子中进行烘干。
然后将皿子放入已经预先加热至800℃以上、具有良好通风性能的电炉内进行灼烧，时间一般为3-4
小时。
3. 冷却和称重
将灼烧后的皿子从电炉内取出，在恒温下冷却到室温，并在天平上称重。
然后再将皿子与残留物重新放入电炉内加热至800℃左右，并在恒温下冷却到室温后再次称重，记录下两次的质量，以计算出样品中的粗灰分含量。
计算公式
粗灰分含量（%）=（炉皿+残渣质量-炉皿质量）/样品质量×100%
注意事项
1. 样品应当取自代表性好、均匀的部分。
2. 灼烧时应当控制好火候和时间，避免过度或不足灼烧。
3. 电炉内应当具有良好通风性能，以保证完全氧化反应的进行。
4. 在称重前应当等待皿子冷却到室温，并在天平上稳定称重，避免误差。
5. 实验过程中要注意安全，避免发生火灾和爆炸等意外情况。
结论
通过对样品进行粗灰分测定可以得到饲料中无机成分的含量，为饲料营养价值评估和饲料配方设计提供依据。
在实验过程中要注意控制好火候和时间，并且保证实验环境的安全性。
分析检测饲料实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的本实验旨在掌握饲料分析检测的基本原理和方法，了解饲料样品的采集、制备和保存，以及常规营养成分、有害物质和微生物的检测技术。
通过实验，培养学生对饲料品质的判断能力和分析检测技能，为今后从事饲料生产、管理和科研工作打下基础。
二、实验原理饲料分析检测主要包括以下内容：1. 饲料样品的采集、制备和保存：保证样品的代表性、准确性和可靠性。
2. 常规营养成分分析：测定饲料中的水分、粗蛋白、粗脂肪、粗纤维、无氮浸出物等。
3. 有害物质检测：检测饲料中的重金属、农药残留、霉菌毒素等。
4. 微生物检测：检测饲料中的细菌、霉菌等微生物数量。
三、实验材料1. 实验仪器：电子天平、烘箱、分光光度计、高压灭菌锅、显微镜等。
2. 实验试剂：无水硫酸钠、硫酸铜、盐酸、硫酸钾、氢氧化钠、苯、氯仿等。
3. 实验样品：饲料样品（如玉米、豆粕、麦麸等）。
四、实验方法1. 饲料样品的采集、制备和保存：- 采集饲料样品时，应从不同部位、不同批次中取适量样品混合均匀。
- 将混合后的样品磨碎，过筛，制成待测样品。
- 将待测样品置于干燥器中，在室温下保存。
2. 水分测定：- 采用烘箱法测定饲料样品的水分含量。
- 将待测样品置于烘箱中，在105℃下烘干至恒重。
3. 粗蛋白测定：- 采用凯氏定氮法测定饲料样品中的粗蛋白含量。
- 将待测样品与硫酸铜、硫酸钾混合，加入浓硫酸，加热消化至溶液呈蓝绿色。
- 将消化液定容，测定其氮含量，计算粗蛋白含量。
4. 粗脂肪测定：- 采用索氏抽提法测定饲料样品中的粗脂肪含量。
- 将待测样品与无水硫酸钠混合，加入苯，在索氏抽提器中抽提。
5. 重金属测定：- 采用原子吸收光谱法测定饲料样品中的重金属含量。
- 将待测样品消解，测定其重金属含量。
6. 农药残留测定：- 采用气相色谱法测定饲料样品中的农药残留。
- 将待测样品提取，进行色谱分析。
7. 霉菌毒素测定：- 采用高效液相色谱法测定饲料样品中的霉菌毒素含量。
《饲料灰分的测定作业设计方案》
《饲料灰分的测定》作业设计方案一、实验目标：通过本实验，学生将了解饲料中灰分的含量测定方法，掌握灰分的提取和测定技朧，培养学生的实验操作能力和科学钻研素养。
二、实验原理：饲料灰分是指在高温下，饲料中有机物质被完全燃烧后残留下来的无机物质的含量。
通过加热饲料样品，将有机物质燃烧殆尽，得到的残渣即为灰分。
灰分的含量是评判饲料成分和质量的重要指标之一。
三、实验仪器和试剂：1. 电热恒温干燥箱2. 电热炉3. 研磨机4. 滤纸5. 硝酸6. 硫酸7. 饲料样品四、实验步骤：1. 取适量饲料样品，经过研磨后，放入电热恒温干燥箱中，在110℃干燥至恒重。
2. 将干燥后的饲料样品放入电热炉中，加热至灰分完全燃烧。
3. 取出炉中的残渣，冷却后称重，得到灰分的质量。
4. 将残渣加入硝酸和硫酸混合液中进行溶解，转移到烧杯中。
5. 将溶解后的液体过滤，滤渣洗净，将滤纸和滤渣一同放入电热炉中加热至灰分完全燃烧。
6. 取出炉中的残渣，冷却后称重，得到灰分的质量。
7. 计算饲料中的灰分含量。
五、实验注意事项：1. 操作时需佩戴防护眼镜和手套。
2. 加热过程中需注意防止灰分溅出。
3. 实验后要及时清洁仪器和台面。
六、实验结果处理：根据实验得到的灰分质量和饲料样品的质量，计算出饲料中的灰分含量，并与标准值进行比较，分析实验结果的准确性。
七、实验报告撰写：实验报告应包括实验目标、原理、仪器和试剂、步骤、注意事项、结果处理及结论等内容，并附上实验数据表格和图表。
通过本实验，学生将掌握饲料灰分的测定方法，提高实验操作技术和数据处理能力，培养科学钻研的综合素养。
同时，通过实验结果的分析和讨论，加深对饲料质量评判的理解，为今后的科学钻研打下基础。
粗灰分的测定作业指导书
粗灰分的测定作业指导书
一、简述 本作业指导书适用于食品中、饲料中的灰分检测，出淀粉及其衍生物之外的食品
二、引用标准
GB/T 6438-2007/ISO 5984:2002饲料中粗灰分的测定
GB 5009.4—2010食品安全国家标准食品中灰分的测定
三、分析步骤
3.1 坩埚恒重：将坩埚连同盖子一起放入马弗炉中，于550℃下灼烧30min 。
待炉温降至200℃后，将坩埚移入干燥器中，冷却至室温后称量。
再次将坩埚放入550℃马弗炉中灼烧30min 后冷却称量，直至二次称量之差小于0.0005g 时为坩埚恒重，取称量最小量为坩埚重。
3.2 样品称取及测定：称取约5g 试样于已恒重坩埚中，准确至0.0001g ，并摊匀，半掩盖子（半固体或液体试样需置于蒸发皿中，放在水浴上蒸干，擦去皿底水滴）。
将盛有试样的坩埚放在垫有石棉网的电炉上灰化至无烟，再移入预先加热到550℃的马弗炉中灼烧3h ，直至试样完全灰化，无黑色炭粒。
待炉温降至200℃时，将坩埚移入干燥器内冷却，称量，准确至0.0001g 。
再次将坩埚放入550℃马弗炉中灼烧1h 后冷却称量，直至二次称量之差小于0.001g 时为恒重，取称量最小量为灼烧后坩埚及试样重。
四、计算：
W=2010
100m m m m -⨯- m 2—灰化后粗灰分加煅烧盘的质量，单位为克（g ）
m 0—为空煅烧盘的质量，单位为克（g ）
m 1—装有试样的煅烧盘质量，单位为克（g ）
五、相关记录
马弗炉使用记录
仪器使用登记表 SCYJ-JL-5.5-017 粗灰分测定原始记录。
饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定1. 引言在畜牧养殖业中，饲料的质量直接影响到动物的生长和健康，并且与养殖业的经济效益密切相关。
粗灰分作为饲料中一个重要的理化指标，用于评估饲料中的无机物含量，为养殖业提供可靠的质量控制依据。
本文将详细介绍饲料中粗灰分的测定方法及其意义。
2. 粗灰分的定义与意义粗灰分是指在高温下将饲料完全燃烧残渣的质量。
它主要由无机盐和微量元素组成，如钙、磷、钠、镁、铁等。
粗灰分的含量可以反映饲料中无机物的含量，并且对饲料的质量评估具有重要意义。
粗灰分的含量与饲料中各种无机元素的供给量、饲料成分的种类和品质、加工工艺等因素密切相关。
合理的粗灰分含量可以保证动物的正常生长和发育，提高养殖效率；而不合理的粗灰分含量可能导致动物营养失衡、生长受阻、免疫力下降等问题。
因此，了解饲料中粗灰分的含量是进行饲料质量检测的重要一环，可以为养殖业提供科学的饲养管理建议，并确保养殖业的可持续发展。
3. 粗灰分的测定方法3.1 仪器与试剂准备•电子天平：用于称量样品和试剂，精度应达到0.001g。
•灼烧炉：用于将饲料样品进行高温燃烧。
•耐高温量杯：用于称取和燃烧饲料样品。
•烧杯：用于称取溶液。
•蒸馏水：用于稀释试剂和清洗仪器。
•硝酸：用于溶解和预处理饲料样品。
•硝酸银：用于滴定测定悬浮液中盐酸的反应滴定。
•盐酸：用于与硝酸银反应进行滴定，并控制溶液的酸碱度。
•过硫酸钠：用于高温燃烧饲料样品。
•萃取瓶：用于过滤和分离固体和液体。
3.2 测定步骤1.取适量的饲料样品，并称量到耐高温量杯中，记录样品的质量。
2.打开灼烧炉，将耐高温量杯放入炉内，进行高温燃烧，直至样品完全燃烧为止。
3.将燃烧后的耐高温量杯取出冷却，称量其中的残渣质量。
4.计算粗灰分的百分含量，使用以下公式：粗灰分含量（%）= (残渣质量 -样品质量) / 样品质量 * 100。
4. 测定结果的分析与判断测定得到的粗灰分含量可以根据不同动物的需求标准进行比较和判断，从而评估饲料的质量。
粗灰分钙磷测定
一、测定原理。
二、仪器设备等药品 (一)仪器设备 (二)试剂药品
三、测定方法 坩埚→1:3HCl(约15ml)加热煮沸→洗净→烘干→ 高温炉(600 C)灼烧30min→冷却至200 C 以下→ 移入干燥器冷却称重→灼烧→冷却称重至两次重 量之差小于0.5mg为恒重m0→准确称取风干样品 1~2g(差减法)于坩埚中(m1)置电炉上→低温碳化至 无烟(勿着火) →将坩埚移入茂福炉→550~600℃ 灼烧1~2h →等炉温降到200℃以下→取出坩埚置 于干燥器内→冷却30min →称重→再灼烧30min →同样冷却称重，至前后两次称重之差小于1mg 为恒重。(为了节省时间，本次实验采用一次连续 灼烧6小时，冷却称重(m2)后即可。
(三)计算公式：
总磷(%)(风干样品)= 式中：
100 V W 2 1000 1000 V1
A
A——为标准曲线上所查得的读数(mg) W——风干样品重量(g) V1——试样分解液总体积(ml) V2——吸取试样分解液量(ml)。
五、注意事项 1．本法测定成败的关键在于样品的消化，用湿法 消化必须正确判断好消化终点，溶液呈清亮的淡 黄色，不应有黑色微粒。最后HClO4冒白烟，不 应蒸干!!消化的整个过程应缓慢加热。另外应根据 样品消化的难易程度，改变增大加入的硝酸量。 避免酸量不足发生样品着火!还可采用先一天称好 样品，加入酸浸泡过夜，对有机物消化更好。 2．温度对显色有影响，显色最好在20℃左右， 20min即可显色完全。冬天低于15℃，需要30min 才能显色完全，如果温度更低，显色时间需更长， 否则过早测定，将会造成误差。
3hcl约15ml加热煮沸洗净烘干高温炉600以下移入干燥器冷却称重灼烧冷却称重至两次重量之差小于05mg为恒重m准确称取风干样品12g差减法于坩埚中m置电炉上低温碳化至无烟勿着火将坩埚移入茂福炉550600灼烧12h等炉温降到200以下取出坩埚置于干燥器内冷却30min称重再灼烧30min同样冷却称重至前后两次称重之差小于1mg为恒重
饲料粗灰分的测定四
测定所需仪器设备试剂（一）
• • • • 实验室用样品粉碎机。 分析筛。40目 分析天平。感量0.0001g 称样皿。铝盒，直径40mm以上，高度 25mm以下。 • 滤纸 • 乙醚
测定所需仪器设备(二)
• 电热式恒温烘箱。可控温度为105±2℃ • 干燥器。用变色硅胶或氯化钙做干燥剂。 • 索氏提取器
烘箱
干燥器
测定步骤（一）
1. 称样（W） 称取2g左右试样，准确至0.0001g，用滤 纸包好，并以脱脂棉线系牢，再用铅笔于 滤纸包上标记待放入的铝盒号，然后将滤 纸包放入相应铝盒中。
测定步骤（二）
2. 试样+滤纸包+铝盒烘干至恒重（W1） 将以上铝盒开盖置于105±2℃烘箱中 烘6h，取出，盖好铝盒盖，在干燥器中 冷却30min，称重。再同样烘干1h，冷 却，称重，直至两次称重之差小于 0.001g为恒重。
测定步骤
2. 滴定 准确移取含氯化物的滤液适量（含氯 化钠80mg左右），加硝酸10ml，硫酸铁 指示剂10ml，硝酸银溶液25ml，用硫氰 酸铵溶液滴定，出现淡红色，且30s不 褪色为终点，但勿过分剧烈摇动。
测定步骤（二）
（3）烘干样品。 将盛有样品的铝盒不盖盖，在105±2℃ 烘箱中烘3h（温度到达105℃开始计 时），盖好盖并取出铝盒，在干燥器中 冷却30min，称重。 （4）样品恒重。 再同样烘干，时间大约1h，冷却，称重 （m1），直到两次质量差小于0.001g。
结果计算
m+ m0- m1 × 100 水分(%) = m • m1 为105℃烘干后试样及铝盒质量 • m0 为已恒重的铝盒质量 • m 为试样质量 •
饲料分析与品质检测
农业分析示范中心
饲料中常规成分
叙述饲料粗灰分的测定原理
叙述饲料粗灰分的测定原理饲料粗灰分是一种常用的饲料质量指标，用来表示饲料中的无机物质含量。
它是通过在高温下将饲料样品燃烧，使有机物质燃烧殆尽，从而得到残留的无机物质，再经过称量计算出饲料中粗灰分的含量。
饲料粗灰分的测定原理主要包括样品预处理、样品燃烧和灰分计算三个步骤。
首先是样品预处理。
样品预处理的目的是去除粘附在样品表面的杂质，以及挥发性物质，使得样品能够准确地代表饲料的灰分含量。
一般来说，首先需要将饲料样品的外壳去除，然后将饲料样品粉碎，以增加样品的比表面积，更容易在燃烧过程中燃烧殆尽。
然后，将样品加热至高温，通常是550左右，以去除样品中的挥发性物质。
此外，还可以使用化学方法对样品中的某些成分进行去除，以确保测定结果的准确性。
其次是样品燃烧。
样品燃烧是通过将预处理后的样品置于高温燃烧炉中进行燃烧，使有机物质燃烧殆尽，然后得到残留的无机物质，即粗灰分。
在燃烧过程中，样品中的有机物质会被氧化为水和二氧化碳，并释放出燃烧热。
同时，由于样品燃烧中产生的水和二氧化碳会通过热传导蒸发和逸出，需要通过恒温加热或用干燥管吸附和冷凝的方法收集和去除。
燃烧后，残留的无机物质被称为粗灰分。
最后是灰分计算。
灰分计算是通过称量的方式测定饲料样品中的粗灰分含量。
一般来说，需将燃烧后的灰分残渣冷却后称重，并记录重量。
该重量即为样品中的粗灰分的含量。
灰分的含量通常以百分比表示，即样品中灰分的质量与样品质量之比。
需要注意的是，样品的预处理、燃烧和灰分计算过程中，需要严格控制实验条件，确保实验的准确性和可重复性。
此外，在进行饲料粗灰分测定时，还应注意选择合适的饲料粗灰分测定方法，并进行多次测定，取平均值，以提高测定结果的准确性。
综上所述，饲料粗灰分的测定原理是通过预处理、燃烧和灰分计算三个步骤来确定饲料样品中粗灰分的含量。
这一测定方法简便、可靠，被广泛应用于饲料质量控制和营养评价中。
饲料中粗灰分和钙、磷、盐快速测定近红外光谱法编制说明
饲料中粗灰分、钙、磷和盐快速测定近红外光谱法编制说明一、编制背景与必要性近红外光谱分析技术（NIRS）是近些年来迅速发展起来的一种高效、快速的分析检测技术，其综合了光谱测量技术、化学计量学技术、计算机技术与基础测试技术于一体。
该技术原理为利用不同样品中C-H、O-H、N-H 等不同含氢基团在近红外吸收基频的倍频及合频的差异而形成吸收光谱。
不同的基团，光谱吸收峰值不同，每种饲料样品中含有的这些基团数量多少也不相同，因此，通过对已知化学成分含量的样品与其近红外反射光谱的回归分析，建立起预测模型，对同一种类及其相似类型的未知样品进行估测，从而对物质进行定性和定量的分析。
饲料是畜牧生产的物质基础，检测饲料原料的常规成分，评估饲料的营养价值是饲料生产中必不可少的环节。
利用经典的化学分析方法检测饲料的常规组分及营养成分，一直是饲料品质管理的主要手段，但这些传统的分析方法存在分析周期长、试剂、耗材消耗大的缺点，无疑在不同程度上限制了饲料企业的品质管理和产品开发。
多项研究证明不同饲料成品分别用传统方法和近红外分析方法进行检测其中的粗灰分、钙、磷、盐等指标，结果均无显著差异，同时也证明近红外分析技术不仅可以用于测定有机物，还可以准确的测定无机物。
以上研究结果为制定行业标准，即饲料中粗灰分、钙、总磷和盐分快速测定近红外光谱法的研究奠定了基础。
二、编制的意义1、提高了饲料中粗灰分和钙、总磷、盐分检测效率。
2、有利于饲料行业降低检测成本,提高饲料产品质量控制能力。
3、建立了饲料中粗灰分、钙、磷和盐快速测定近红外光谱法标准。
4、填补了饲料中粗灰分、钙、磷和盐快速测定地方标准的空白。
5、规范了饲料中粗灰分、钙、磷和盐快速测定的方法。
6、增强了饲料中粗灰分、钙、磷和盐快速测定方法的可操作性。
三、适用范围适用于饲料行业内配合饲料的检测。
四、编制任务来源根据赣质监标字〔2015〕6号：江西省质监局办公室关于印发《2015年江西省地方标准立项指南》的通知，2016年6月13日江西省饲料标准化技术委员会推荐江西省兽药饲料监察所和双胞胎（集团）股份有限公司联合申报江西省地方标准计划项目-饲料中粗灰分、钙、总磷和盐分快速测定近红外光谱法。
饲料中常规成份的测定
饲料中粗灰分的测定
3.测定步骤 （2）样品炭化和灰化 • 称取4-5g（m2）试样，250℃炭化至无烟，
调至550±20℃，灼烧3h，在空气中冷却约 1min后放入干燥器，冷却30min后称重，再 灼烧1h，冷却称量，直至前后两次的质量 差小于0.0005g为恒重（m3）。
饲料中粗灰分的测定
4.计算
5. 氯化钠标准贮备溶液：基准级氯化钠500℃灼烧 1h，干燥器中冷却保存，称取5.8454g溶解于水 中，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀。此氯化钠标准贮备液的浓度为0.1000mol／L。
6. 氯化钠标准工作液：准确吸取氯化钠标准贮备溶 液20.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。此氯化钠标准溶液的浓度为0.0200mol／L。
饲料中总磷的测定
（三）主要的试剂 1.钒钼酸铵显色剂：偏钒酸铵1.25g，加硝酸250ml；
另取钼酸铵25g，加蒸馏水400ml使之溶解，冷却 后将前溶液倒入后溶液，定容至1000ml。避光保 存，如生成沉淀则不能使用。 2. 磷标准溶液 • 将磷酸二氢钾在105℃干燥1h，在干燥器中冷却 后，称取0.4390g，溶解于蒸馏水中，定量转入 1000ml容量瓶中，加硝酸3ml，定容，为 0.1mg/ml的磷标准溶液。
粗灰分＝m3 m1 1 0 0% m2
• m1—已恒重空坩埚的质量 • m2—试样的质量 • m3—灰化后坩埚+灰分的质量
饲料中粗灰分的测定
5.重复性 • 粗灰分＞5％时，允许相对偏差1％，粗灰
分＜5％时，允许相对偏差5％。
饲料中粗灰分的测定
6.注意事项 （1）坩埚盖微开，炭化温度应该控制在250℃，以
饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定
在检测过程中，主要注意以下关键控制内容：
（1）温度：注意控制马弗炉中的温度保持在(550±20)℃，因为如果高温达到了600℃，就会导致硫、磷等的挥发，从而影响测定结果。
同时在试验中，也要注意仪器设备的使用温度，一般要将仪器设备的工作温度校准为所适用的温度值。
在做样之前，现对坩埚进行灼烧干燥，然后放冷至适当温度以后再称量。
（2）炭化：炭化过程中，可以将坩埚的盖子进行半盖，防止通风橱的吸力影响样品质量；在加热过程中，注意使用小火，加热时间看样品是否有黑烟冒出，直到黑烟消失即可。
如果使用的是电炉，需要将坩埚放置于石棉网之上，可以使用电陶炉等设备，避免选择功率大的电炉，避免明火。
（3）灰化：在马弗炉为550℃时，将样品放入，烧灼3h后，观察坩埚内的样品有没有黑色颗粒，如果有，需要冷却加水，再烘干后放入烧灼；如果没有，继续灼烧1h。
判断样品灰化终点，需要依据样品的残灰颜色，如果为灰白色，表示灰化完全；如果是铁含量高的样品，可能为褐色；如果是铜含量较高的，可能为蓝绿色。
（4）灰化后：当样品灰化后，要等到温度降下来再取出坩埚，等温度稍微降下后再取样品，如果在温度没有降低就取出坩埚，容易导致坩埚遇冷开裂。
（5）灰化时间：一般的样品灰化时间为4小时左右，就可以达到恒重，而有的样品它们灰化后，也会有一些黑色碳粒，此时，检验人员需加水、烘干后再进行灰化，这样一来，灰化时间就会可能变长，但为了保证检验结果，仍需有机物完全氧化，降低误差。
粗灰分的测定
粗灰分的测定粗灰分也称为不挥发物含量，是指在高温下残留在物料中的物质。
粗灰分的测定是一项关键的分析技术，它被广泛应用于食品、饲料、药品、化工等行业的质量控制和研究领域。
一、测定方法。
1.燃烧法。
燃烧法是测定粗灰分的常用方法，它通过将样品加热至高温并进行燃烧，使挥发性成分完全蒸发和燃烧，从而获得粗灰分。
该方法的具体步骤如下：（1）将准确称量的样品放入称量瓶中；（2）将称量瓶放入燃烧炉，并提高温度至800℃~1000℃，进行高温燃烧；（3）燃烧后，取出称量瓶并放入干燥器中，将其恢复至室温；（4）将称量瓶取出并重新称量，计算出样品的粗灰分含量。
2.酸洗法。
酸洗法是另一种测定粗灰分的常用方法，它采用强酸溶解样品中的全部成分，只留下不挥发物质，并通过比较前后称量结果，计算出粗灰分含量。
该方法的具体步骤如下：（1）将准确称量的样品放入称量瓶中；（2）加入一定量的酸，并进行强酸溶解过程；（3）将溶液过滤，用去滤液，并将滤纸上的残余物含量将其称量；（4）计算出样品的粗灰分含量。
二、注意事项。
在进行粗灰分测定过程中，需注意以下几点：1.样品的选择。
样品的选择应根据其特性和测量的目的来决定，对于不同的样品，应采用相应的方法进行测定。
2.精确称量。
在进行样品称量过程中，需严格控制称量误差，以免影响测定结果的准确性。
3.加热条件。
燃烧法中的加热条件需严格控制，过高或过低的加热温度都会影响粗灰分的测定结果；而酸洗法中的酸液浓度和用量也需进行科学设计。
4.实验环境。
在进行粗灰分测定时，需保持实验环境的干燥和稳定，以免湿度等因素对实验结果产生干扰。
三、结论。
粗灰分的测定是一项关键的分析技术，它在食品、饲料、药品、化工等行业起着重要的质量控制和研究作用。
通过合理地选择测定方法和注意测定过程中的各种细节问题，可以获得较为准确的粗灰分含量，为行业的质量控制和研究提供有力的参考依据。
《饲料灰分的测定作业设计方案-畜禽营养与饲料》
《饲料灰分的测定》作业设计方案
一、试验目标
通过本试验，同砚将学会应用灰分测定仪器来测定饲料中的灰分含量，精通灰分测定的基本原理和操作方法。
二、试验原理
饲料中的灰分是指在高温下，有机物质被完全燃烧后残留下来的无机物质的总和。
灰分的含量可以反映饲料中的无机物质含量，是饲料质量的一个重要指标。
本试验将应用灰分测定仪器对饲料中的灰分含量进行测定。
三、试验仪器与试剂
1. 灰分测定仪器
2. 精密天平
3. 饲料样品
四、试验步骤
1. 将待测饲料样品称取适量，放入灰分测定仪器中。
2. 启动灰分测定仪器，设置相应的温度和时间参数，开始灰分测定。
3. 待测定完成后，取出样品，冷却至室温。
4. 应用精密天平称取灰分残渣的质量。
5. 计算灰分含量的百分比。
五、试验数据处理
1. 计算灰分含量的百分比公式：灰分含量（%）=（灰分残渣质量/样品质量）×100%。
2. 将试验数据整理成表格，并进行统计分析。
六、试验注意事项
1. 操作灰分测定仪器时要注意安全，防止烫伤和火灾。
2. 应用精密天平时要注意操作规范，防止误差。
3. 试验结束后要准时清洁试验仪器和工作台。
七、试验总结
通过本试验，同砚将精通灰分测定的基本原理和操作方法，提高试验操作能力和数据处理能力。
同时，也能够了解饲料质量控制中的重要指标灰分含量的测定方法，为今后的试验和工作打下基础。
饲料中粗灰分含量的测定
饲料中粗灰分含量的测定
1.本规程依据GB/T 6438-2007/ISO 5984：2002制定。
2.仪器和材料：分析天平：感量0.001g、马弗炉：电加热，可控温、
电炉、瓷坩埚、干燥器：装有有效的干燥剂。
3.分析步骤：
3.1将坩埚放入马弗炉中，550℃至少30min，移入干燥器冷却至室温，称量，准确至0.001g。
称取约2g试样于坩埚中，准确至0.001g。
3.2将盛有试样的坩埚置于电炉上加热至试样碳化，移入事先加热至550℃的马弗炉中灼烧4h，取出置于干燥器中冷却至室温，迅速称量，准确至0.001g。
4.结果表示
×100
4.1计算式粗灰分W=m2−m0
m1−m2
式中：
m2——灰化后粗灰分加坩埚的质量（g）
m0——空坩埚的质量（g）
m1——装有试样的坩埚质量（g）
取两次结果的平均值为测定结果，重复性限≤5%。
结果表示
至0.1%。
饲料粗灰分的测定试验四
测定所需仪器设备试剂（一）
❖ 实验室用样品粉碎机。 ❖ 分析筛。40目 ❖ 分析天平。感量0.0001g ❖ 称样皿。铝盒，直径40mm以上，高度
25mm以下。 ❖ 滤纸 ❖ 乙醚
测定所需仪器设备(二)
❖ 电热式恒温烘箱。可控温度为105±2℃ ❖ 干燥器。用变色硅胶或氯化钙做干燥剂。 ❖ 索氏提取器
m ❖ m1 为105℃烘干后试样及铝盒质量 ❖ m0 为已恒重的铝盒质量 ❖ m 为试样质量
注意事项
❖ (1) 每次测定应做两个平行样品，以 算术平均值为结果，平均样品测定值 相差应低于质量的0.2%。
❖ (2)测定水分时应带棉线手套。
实验二、饲料中粗脂肪含量的测定
饲料中粗脂肪的测定原理
在 索 氏 （ Soxhlet ） 脂 肪 提 取 器中用乙醚提取试样，称提取物的 重量，其中除脂肪外，还有有机酸、 磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等， 因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取 物。
实验三、饲料中粗灰分的测定
原理
试样在550℃灼烧后所得残渣，用质量百 分率来表示，残渣中主要是氯化物、无机盐 类等矿物质也包括混入饲料中的砂石、土等、 故称粗灰分。
仪器与设备
❖ 1、分析天平(感量 0.00001) ❖ 2、茂福炉 (马福炉) ❖ 3、坩锅 ❖ 4、干燥器
测定步骤
❖ 1.坩锅的恒重 ❖ 2.试样炭化
烘箱
干燥器
测定步骤（一）
1. 称样（W） 称 取 2g 左 右 试 样 ， 准 确 至 0.0001g ， 用 滤 纸包好，并以脱脂棉线系牢，再用铅笔于 滤纸包上标记待放入的铝盒号，然后将滤 纸包放入相应铝盒中。
测定步骤（二）
2. 试样+滤纸包+铝盒烘干至恒重（W1） 将以上铝盒开盖置于105±2℃烘箱中烘 6h，取出，盖好铝盒盖，在干燥器中冷 却30min，称重。再同样烘干1h，冷却， 称重，直至两次称重之差小于0.001g为 恒重。
饲料粗灰分测定
鱼粉
1
2
48
49
32.3087
30.4254
35.3520
33.2702
3.0433
2.8448
33.0952
31.1589
33.0944
31.1582
0.7857
0.7328
25.82
25.76
25.79
2020感谢 观看2、重复性：相对偏差：相对偏差=│测定值-平均值│/平均值 粗灰分在5%以上，允许1%； 粗灰分在5%以下，允许5%。
1:相对偏差=│25.82%-25.79%│/25.79%=0.12% 2:相对偏差=│25.76%-25.79%│/25.79%=0.12%
粗灰分测定记录表
样品名称 样品号 坩埚号 坩埚重（克） 坩埚+样品重（克） 样品重（克） 烧后坩埚+灰分重（克）1 烧后坩埚+灰分重（克）2 粗灰分重（克） 粗灰分含量（%） 平均（%）
2、天平的预热（20分钟）、水平、灵敏度和零点的调 节。
3、称重 灰化后坩埚加灰分重 第一次称重：
记录灰化后坩埚加灰分重：m2
1号 33.0952g; 2号 31.1589g
炉温下降200度以下取出
冷却（盖上盖）
测定步骤：
（五）恒重
再灼烧1h,冷却、称重，两次重量之差小于0.001g。 记录灰化后坩埚加灰分重：第二次称重 m2
饲料粗灰分测定
山东畜牧兽医职业学院 饲料营养教研室
一、适用范围
用于测定配合饲料、浓缩饲料和单一饲 料中水分含量
二、原理
试样再5500C灼烧后所得残渣，主要是氧 化物、盐类等，包括混入饲料中得砂石、 土等。
三、仪器与设备
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1.饲料中粗灰分的测定原理：试样在550度灼烧后，所得残渣，用质量分数表示。
残渣中主要是氧化物，盐类等矿物质，也包括混入饲料中的沙石，土等，故称粗灰分。
实验步骤：1.用分析天平称取以灼烧的坩埚质量。
2.在已知质量的坩埚中称取2~5克式样，在电炉上低温炭化至无烟为止。
3.炭化后，将坩埚移入高温炉中，与（550±20）度下灼烧3h，取出，在空气中冷却约1分钟，放入干燥器冷却30分钟，称重。
注意事项：1.样品自然放在坩埚中，勿压，避免样品氧化不足。
2.样品开始炭化时，应有坩埚盖，防止损失，并打开部分坩埚盖，便于气流流通。
3.炭化时，温度应逐渐上升，防止火力过大而使部分样品颗粒被逸出的气体带走。
4.灼烧温度不宜超过600度，否则会引起磷硫等盐的挥发。
2.饲料中钙的分析测定原理：将试样有机物破坏，钙变成溶于水的离子，并与盐酸反应生成氯化钙，在溶液中加入草酸铵溶液，使钙成为草酸钙白色沉淀，然后用硫酸溶液溶解草酸钙，再用高锰酸钾标准滴定溶液滴定游离的草酸根离子，根据高锰酸钾标准滴定溶液的用量，可以计算出式样的含钙量。
实验步骤：1.试样溶液制备。
①称取2~5克试样于坩埚中—炭化—550±20度炭化3h。
②向盛有灰分坩埚中加(1+3)HCL 10毫升，并滴浓HNO3（2~3）滴，小心煮沸。
③用滤纸过滤于100毫升容量瓶中—用热水洗涤5~6次—用水定容即可。
2.草酸钙沉淀。
①移取10毫升溶液—烧杯中—加水100毫升—调PH值2.5~3.0（指示剂甲基红两滴，滴氨水，红变橙黄，滴盐酸呈红色）。
②电炉上煮沸，滴加10毫升草酸铵溶液，且不断搅拌——煮沸5分钟——静置过滤。
3.沉淀洗涤。
过滤沉淀——用氨水溶液洗沉淀6~8次，至无草酸根离子为止。
4.沉淀溶解与滴定。
①滤纸+沉淀——烧杯中——硫酸溶液10毫升，50毫升水——加热至80度左右。
②用0.0493mol/L高锰酸钾标准滴定溶液滴定至终点，30秒不退色。
5.空白试验。
一张滤纸——干净烧杯——硫酸溶液10毫升，50毫升水——加热至80度左右——用0.0493mol/L高锰酸钾标准滴定溶液滴定至终点。
注意事项：1.每种滤纸空白滴定消耗高锰酸钾标准滴定溶液的用量有差异，至少每盒滤纸做一次空白滴定。
2.洗涤草酸钙时，必须沿滤纸边缘向下洗，使沉淀集中于滤纸中心，以免损失。
3.每次洗涤过滤时，都必须等上次洗涤液完全滤净后再加，每次洗涤不得超过漏斗体积的2/3. 4.洗涤液氨浓度小，可边冲水边倒入废液池。
3.饲料中总磷的测定（钼黄比色法）实验原理：将试样中有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的络合物，在波长400nm下进行比色测定。
此法测得结果为总磷量，其中包括动物难以吸收利用的植酸磷。
实验步骤：1.试样的分解。
①称取2~5克试样于坩埚中——电炉低温炭化至无烟——高温炉550±20度灰化3h——冷却。
②向盛有灰分坩埚中加盐酸10毫升，浓硝酸溶液2~3滴，小心煮沸。
③用滤纸过滤于100毫升容量瓶中——用热水洗涤5~6次——用水定容，摇匀，为试样分解液。
2.P标准曲线的绘制。
准确移取磷标准溶液0,1,2，5,10,15毫升于50毫升容量瓶中，各加入钒钼酸铵显色试剂10毫升，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，以0毫升溶液为参比，用10mm比色池，在400nm波长下，用分光光度计测定各个溶液的吸光度。
以50毫升溶液中磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
3.式样的测定。
①准确移取试样分解液2毫升——50毫升容量瓶中——加10毫升钒钼酸铵显色剂——用水稀释至刻度——摇匀，放置10分钟。
②以0毫升溶液为参比，用10mm比色池，在400nm波长下，用分光光度计测定溶液吸光度。
③用标准曲线查的式样分解液的含磷量。
注意事项：1.比色时，待测试样溶液中磷含量不宜过高，最好控制在每升含磷0.5mg以下。
2.待测液在加入显色剂后需要静置10分钟，在进行比色，但也不静置过久。
4.饲料中水溶性氯化物的测定原理：酸性条件下，加入过量硝酸银溶液，使试样溶液的氯化物形成氯化银沉淀，用硫氰酸铵溶液回滴过量的硝酸银，根据消耗的硫氰酸铵溶液的体积计算出试样中氯化物的含量。
步骤：1.氯化物的提取。
分析天平称取试样5毫克——干锥形瓶中——加氨水100毫升——硫酸铁溶液50毫升——磁力搅拌器搅拌20分钟——静置10分钟——干过滤于锥形瓶中。
2.滴定。
取25毫升滤液到锥形瓶中——加浓硝酸5毫升。
硝酸银标准溶液10毫升——加硫酸铁指示剂5毫升——硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至终点，即出现淡橙红色，且30秒不退色。
注意事项:1.氨水与硫酸铁溶液要标准添加。
2.干过滤时不要摇晃，尽量过滤上清液，可缩短时间。
5.液态蛋氨酸羟基类似物的检测原理：液态蛋氨酸羟基类似物为褐色黏液，有含硫氨基团的特殊气味，易溶于水。
分子式：C5H10O3S,其中C5H10O3S含量在88%以上。
在酸性介质中，KBrO3与KBr反应生成Br2，Br2再与蛋氨酸羟基类似物反应，将2个溴原子加到蛋氨酸羟基类似物的硫原子上，当到达滴定终点后，过量的溴可以使溶液呈亮黄色。
因此可以根据溶液反应前后自身颜色的变化判断滴定终点。
步骤：称取0.5g（准确至0.0002g）于250mL三角瓶中，加50mL酸溶液，充分混匀后，用溴酸钾-溴化钾标准滴定溶液滴定溶液至亮黄色为终点。
同时做空白试验。
注意事项：1、称取试样时，应缓慢滴加溶液，不可过快，导致加入量过大。
2、滴定过程中，接近滴定终点时应缓慢滴加，注意颜色变化，以半滴量加入，并且充分摇匀。
6.饲料中氟的测定（离子选择性电极法）原理：氟是动物机体必要的元素之一，缺乏会引起动物缺乏症，过量也会导致动物中毒。
氟主要沉积在骨骼组织和牙齿中，在岩石中也自然存在。
饲料中氟的含量，对动物影响非常大。
因此要严格检测饲料原料和配合饲料的氟的含量，并根据检测结果和动物种类合理利用饲料原料，以保证配合饲料的氟含量在国家卫生标准规定的允许范围内。
氟的测定方法有比色法和离子选择电极法。
比色法又分为扩散-氟试剂比色法和灰化蒸馏-氟试剂比色法。
比色法具有灵敏度高、色泽稳定、重现性好、结果准确等特点。
离子选择电极法的测定范围宽、干扰小，简便，是国家规定的标准方法（GB 13083-1991），适用于含量较高、变化范围较大和干扰大的饲料。
氟离子选择电极的氟化镧单晶膜对氟离子产生选择性数据的对数响应，氟电极和饱和甘汞电极在被测试液中，电位差可随溶液中氟离子浓度的变化而变化，电位变化符合能斯特方程式。
步骤：1、氟标准工作液的制备：分别吸取氟标准溶液0，1，2，4，6，8，10mL置于编好号的7个50mL容量瓶中，再分别加入1mol/L的盐酸溶液10mL，总离子强度缓冲液25mL，加水至刻度，混匀。
2、试液的制备：称取0.2g左右的CaHPO4（2号）于已清洗干燥的50mL容量瓶中，再加入1mol/L的盐酸溶液10mL，轻轻振荡，提取1h。
之后加入总离子强度缓冲液25mL，加水至刻度，混匀。
3、测定：将氟电极和甘汞电极与测定仪的负端和正端连接，将电极插入盛有水的聚乙烯烧杯中，并预热仪器，更换2-3次水，待电位值到达320-330mV后，即可进行标准试液的电位测定。
按质量浓度由低到高的顺序依次测定氟标准工作液的平衡电位。
以电位电极做作坐标，lg c(F-)作横坐标。
同法测定试液的平衡电位，从标准曲线上读取试液的含氟量。
注意事项：1、此法较快速，也可避免灰化过程引入的误差。
但植物性饲料样品中，尚有微量有机氟，预测定总氟量时，可将样品灰化后，使有机氟转化为无机氮，再进行测定。
2、每次氟电极使用前，应在水中浸泡（活化）数小时，至电位为320-330mV以上。
以后每次测定均用水清洗，用吸水纸擦干，再进行下一次测定。
经常用的氟电极应泡在去离子水中，若长期不用，则应干放保存。
3、电极长期使用后，会发生迟钝现象，可用金相纸或牙膏擦拭，以活化表面。
4、根据能斯特方程可知，当浓度改变10倍，电位值只改变59.16mV（25℃），也即理论斜率为59.16，据此可知氟电极的性能好坏。
一般实际中，电极工作曲线斜率≥57mV时，即可认为电极性能良好，否则需要查明原因。
5、为了保持电位计的稳定性，最好使用电子稳压交流电源，如在夏、冬季或在室温波动大时，应在恒温室或空调室进行测量。
6、本方法所用试剂均为分析纯，水均为不含氟的去离子水。
全部贮于聚乙烯塑料瓶中。
减少容器本身的氟含量对测定结果的影响。
7.饲料级硫酸铜添加剂含量的测定原理：试样用水溶解后，在微酸性的条件下，加入适量的碘化钾与二价铜离子作用，析出等物质的量的碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘。
根据消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，计算试样中硫酸铜含量。
步骤：称取0.5g左右（CuSO4·5H2O），置于具塞三角瓶中，加入100mL水使之溶解，再加入4mL冰乙酸和2g左右的碘化钾，混匀后，在暗处防止10min。
然后用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，直至出现淡黄色，加入3ml淀粉指示剂，之后变为墨蓝色，继续滴定至蓝色消失，接近乳白色为止，即为终点。
注意事项：1、样品体积称量不易过大，造成消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积过大，对资源造成浪费，也同时增加实验操作的复杂性。
2、吸取冰乙酸时速度要快，避免刺激性气味逸出。
同时应保证在一定温度下，防止结冰或挥发。
3、滴定时应密切关注颜色变化，直至溶液蓝色消失，接近乳白色。
若溶液变回蓝色，应补加硫代硫酸钠标准滴定溶液1-2滴。
8.大豆制品中脲酶活性的测定原理：大豆是营养价值很高的蛋白质饲料，但是大豆中含有对动物有害的胰蛋白酶抑制因子、血球凝集素、皂角苷、甲状腺肿诱发因子以及抗凝固因子等抗营养因子，从而导致其蛋白质适口性下降、生物学价值降低，引起动物腹泻、胰腺肿大，以致影响到动物的正常发育，其中最主要的就是胰蛋白酶抑制因子。
其中脲酶含量与抗胰蛋白酶活性呈高度正相关，且测定方法简单、快速、经济，因此，国内外常用脲酶活性作为校验大豆制品加热程度和抗营养因子水平的判断指标。
脲酶活性测定的方法有定性法和定量法。
定性法简单、快速，但不宜作为仲裁法。
定量法又包括比色法、滴定法和pH增值法。
大豆制品中脲酶活性定义：在（30±0.5）℃和pH 7.0的情况下，每克大豆制品每分钟分解尿素释放的氨态氮的质量。
单位用每克（U/g）表示。
大豆制品中的脲酶在一定条件下（pH值、温度），可以将尿素水解为氨，用过量的盐酸溶液吸收后生成氯化铵，再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余的盐酸，根据消耗的氢氧化钠标准滴定溶液量，即可计算出由脲酶水解放出的氨氮量，从而计算出脲酶活性。
等当点时，pH值为4.7左右。