饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分、钙、磷的测定资料
分 比，用1 cm比色皿，在400 nm波长下，用分光光度计测 析 定各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度值为纵
坐标绘制标准曲线。
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（3）试样的测定
准确移取试样分解液1-10 mL，于50 mL容量瓶中，加入钒 钼酸铵显色剂10 mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，
析
(或在水浴上加热2 h) 。
2、沉淀洗涤：用定量滤纸过滤上述沉淀溶液，用氨水溶液 洗沉淀6-8次，至无草酸根离子为止。
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3、沉淀的溶解与滴定：将沉淀和滤纸转入原烧杯 中，加硫酸溶液10 mL,水50mL, 加热至75-80℃，立 饲 即用0.05mol/L 高锰酸钾滴定至呈微红且30s 不褪色
料
分 灼烧3 h。加入盐酸溶液（1+3，V+V）10 mL和浓硝酸数
析
滴，小心煮沸约10 min。将此溶液转入100 mL容量瓶中，
并以热水洗涤坩埚及漏斗中滤纸，冷却至室温后，定容，
摇匀，为试样分解液
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（2）标准曲线的制作
准确移取0 、 1.0 、 2.0 、 5.0 、10.0 、15.0 mL 磷标准溶 液于50 mL容量瓶中，各加钒钼酸铵显色剂10 mL，用蒸 饲 馏水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，以0 mL溶液为参
饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定
概述
粗灰分是指饲料中不挥发的无机物质含量，包括矿物质、土壤和其他
杂质等。其测定可以反映出饲料中无机成分的含量，对于饲料的营养
价值评估和饲料配方设计具有重要意义。
方法
1. 样品准备
将样品取代表性的部分，研磨成细粉末状态，去除其中的杂质和水分。
2. 燃烧
将准备好的样品放入已经预先称好质量的铝皿或镍钢皿中，放入升温
至550℃左右的炉子中进行烘干。然后将皿子放入已经预先加热至800℃以上、具有良好通风性能的电炉内进行灼烧，时间一般为3-4
小时。
3. 冷却和称重
将灼烧后的皿子从电炉内取出，在恒温下冷却到室温，并在天平上称重。然后再将皿子与残留物重新放入电炉内加热至800℃左右，并在恒温下冷却到室温后再次称重，记录下两次的质量，以计算出样品中的粗灰分含量。
计算公式
粗灰分含量（%）=（炉皿+残渣质量-炉皿质量）/样品质量×100%
注意事项
1. 样品应当取自代表性好、均匀的部分。
2. 灼烧时应当控制好火候和时间，避免过度或不足灼烧。
3. 电炉内应当具有良好通风性能，以保证完全氧化反应的进行。
4. 在称重前应当等待皿子冷却到室温，并在天平上稳定称重，避免误差。
5. 实验过程中要注意安全，避免发生火灾和爆炸等意外情况。
结论
通过对样品进行粗灰分测定可以得到饲料中无机成分的含量，为饲料营养价值评估和饲料配方设计提供依据。在实验过程中要注意控制好火候和时间，并且保证实验环境的安全性。
粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定采用GB/T 6438－2007
1 适用范围
本方法适用于配合饲料及单一饲料中粗灰分含量的测定。
2 测定原理
试样经高温灼烧分解后，测量其所得残渣质量，用质量分数表示。
3 仪器设备
3.1 实验室用粉碎机。
3.2 分样筛：40目（孔径0.45 mm）。 3.3 分析天平：感量0.000 1 g。
3.4 马弗炉：电加热，空调控温度，带高温计。
3.5 坩埚：陶瓷。
3.6 干燥器：具有变色硅胶干燥剂。
3.7 盘式电炉：可调温。
4 试样的选取和制备
按《中慧农牧股份有限公司近红外仪作业指导书》中“样品制备”项制备样品，密封保存，防止试样中组分变化或变质。
5 分析步骤
5.1 坩埚恒重
将坩埚连同盖子一起放入马弗炉中，于550 ℃下灼烧30 min。待炉温降至200 ℃后，将坩埚移入干燥器中，冷却至室温后称量。再次将坩埚放入550 ℃马弗炉中灼烧30 min后冷却称量，直至二次称量之差小于0.000 5 g时为坩埚恒重，取称量最小量为坩埚重。
5.2 样品称取及测定
称取约5 g试样于已恒重坩埚中，准确至0.000 1 g，并摊匀，半掩盖子。将盛有试样的坩埚放在垫有石棉网的电炉上灰化至无烟，再移入预先加热到550 ℃的马弗炉中灼烧3 h，直至试样完全灰化，无黑色炭粒。
待炉温降至200 ℃时，将坩埚移入干燥器内冷却，称量，准确至0.000 1 g。再次将坩埚放入550 ℃马弗炉中灼烧1 h后冷却称量，直至二次称量之差小于0.001 g时为恒重，取称量最小量为灼烧后坩埚及试样重。
6 计算
试样中粗灰分W，以质量分数表示，数值以%计，按式（1）进行计算：
饲料中粗灰分的测定
1.饲料中粗灰分的测定
原理：试样在550度灼烧后，所得残渣，用质量分数表示。残渣中主要是氧化物，盐类等矿物质，也包括混入饲料中的沙石，土等，故称粗灰分。
实验步骤：1.用分析天平称取以灼烧的坩埚质量。2.在已知质量的坩埚中称取2~5克式样，在电炉上低温炭化至无烟为止。3.炭化后，将坩埚移入高温炉中，与（550±20）度下灼烧3h，取出，在空气中冷却约1分钟，放入干燥器冷却30分钟，称重。
注意事项：1.样品自然放在坩埚中，勿压，避免样品氧化不足。2.样品开始炭化时，应有坩埚盖，防止损失，并打开部分坩埚盖，便于气流流通。3.炭化时，温度应逐渐上升，防止火力过大而使部分样品颗粒被逸出的气体带走。4.灼烧温度不宜超过600度，否则会引起磷硫等盐的挥发。
2.饲料中钙的分析测定
原理：将试样有机物破坏，钙变成溶于水的离子，并与盐酸反应生成氯化钙，在溶液中加入草酸铵溶液，使钙成为草酸钙白色沉淀，然后用硫酸溶液溶解草酸钙，再用高锰酸钾标准滴定溶液滴定游离的草酸根离子，根据高锰酸钾标准滴定溶液的用量，可以计算出式样的含钙量。
实验步骤：1.试样溶液制备。①称取2~5克试样于坩埚中—炭化—550±20度炭化3h。
②向盛有灰分坩埚中加(1+3)HCL 10毫升，并滴浓HNO3（2~3）滴，小心煮沸。③用滤
纸过滤于100毫升容量瓶中—用热水洗涤5~6次—用水定容即可。2.草酸钙沉淀。①移取10毫升溶液—烧杯中—加水100毫升—调PH值2.5~3.0（指示剂甲基红两滴，滴氨水，红变橙黄，滴盐酸呈红色）。②电炉上煮沸，滴加10毫升草酸铵溶液，且不断搅拌——煮沸5分钟——静置过滤。3.沉淀洗涤。过滤沉淀——用氨水溶液洗沉淀6~8次，至无草酸根离子为止。4.沉淀溶解与滴定。①滤纸+沉淀——烧杯中——硫酸溶液10毫升，50毫升水——加热至80度左右。②用0.0493mol/L高锰酸钾标准滴定溶液滴定至终点，30秒不退色。5.空白试验。一张滤纸——干净烧杯——硫酸溶液10毫升，50毫升水——加热至80度左右——用0.0493mol/L高锰酸钾标准滴定溶液滴定至终点。
饲料中粗灰分、钙、磷的测定
2014 - 10 - 20
饲料中粗灰分的测定
1、测定原理
饲
2
料
分 析
试样在550℃灼烧后，所得残渣，主要是
氧化物，盐类等矿物质，也包括混入饲料
中的沙石、土等，故称为粗灰分
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2、仪器和设备
（1）实验室用粉碎机 （2）分析筛：40目（孔径0.45 mm）
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（3）试样的测定
准确移取试样分解液1-10 mL，于50 mL容量瓶中，加入钒
饲 料 分 析
钼酸铵显色剂10 mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟， 以0 mL溶液为参比，用1 cm比色皿，在400 nm波长下，用
分光光度计测得试样分解液的吸光度。由标准曲线查得试
样分解液的含磷量。
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3、沉淀的溶解与滴定：将沉淀和滤纸转入原烧杯
中，加硫酸溶液10 mL,水50mL, 加热至75-80℃，立
饲 料 分 析
即用0.05mol/L 高锰酸钾滴定至呈微红且30s 不褪色 4、空白试验：在干净烧杯中加滤纸一张，硫酸溶 液10 mL，水50mL, 加热至75-80℃，立即用 0.05mol/L 高锰酸钾滴定至呈微红且30s 不褪色。
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饲料中磷含量的测定
饲料中粗灰分测定
瓷坩埚 的准备
称样品
炭化样品
结果计算
不恒重
灰化3小时
恒重
入干燥器冷却 30 分钟
取出
三、测定步骤
将干净坩锅放入高温炉， 在550±20℃下灼烧30min取 出，在空气中冷却约1min， 放入干燥器中冷却30min称 重，再重复灼热，冷却、 称重，直至两次重量之差 小于0.0005g为恒重。
在已恒重的坩锅中称取 2g试样，准确至0.0002g，在 电炉上小心炭化，在炭化过 程中，应将试料在较低温状 态加热灼烧至无烟。
注意：对有些样品，即使灰分完全，残灰也不一定呈白色或浅灰 色。如：铁含量高的饲料，残灰呈红棕色；锰、铜含量高的食品，残 灰呈蓝绿色。
五、问题讨论及注意事项
4. 使用坩埚的注意事项
➢ 由于温度骤升或骤降，常使坩埚破裂，灰化开始时最好将坩埚 放入冷的（未加热）的炉膛中逐渐升高温度。
➢ 灰化完毕后，应使炉温度降到200℃以下，才打开炉门，否则 因热的对流作用，易造成残灰飞散
五、问题讨论及注意事项
2. 灰化的温度过高或过低对测定有什么影响？
➢ 灰化温度过高，将引起磷、硫，甚至钾、钠、氯等元素的挥发损 失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒 无法氧化
➢ 灰化温度过低，则灰化速度慢、时间长，不易灰化完全。
因此，必须选择合适的灰化温度，在保证灰化完全的前提下，尽 可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。
饲料中粗灰分的测定
畜禽生产与疾病防治
畜禽营养与饲料加工技术2.分样筛孔径0.45 mm(40
4.高温电炉有高温计，可控制温度在
5.普通电炉可调节温度。
7.干燥器用氯化钙（干燥级）或变色硅胶为干燥剂。
粗灰分的测定
原理
目的
测定配合料。浓缩料及各种单一饲料中粗灰
分含量。 原理 试样在550℃灼烧后（有机质分解）所得残渣， 用质量百分率来表示。残渣中主要是氧化物、 盐类等矿物质，也包括混入饲料中的砂石、 土等。
仪器设备
实验室用样品粉碎机或研钵。 分样筛:孔径0.45mm (40目)。 分析天平:感量0.001g。 电热式恒温烘箱:可控制温度为105±2℃。 马弗炉：电加热，可控制温度，带高温计。马弗炉中摆放煅烧 盘的地方，在550℃时温差不超过20℃。 电热板或煤气喷灯。 煅烧盘：铂或铂合金（如10%铂，90%金）或在实验条件下不 受影响的其他物质（如瓷质材料）。 干燥器:盛有有效的变色硅胶作干燥剂。 电炉
坩埚——永久性编号——550士20℃灼烧30min—取出—空
气中冷却1min—干燥器中冷却30min——称重。 再重复灼烧30min—同样冷却——称重 直至两次重量之差小于0.0005g为恒重。记录数据m0。
已恒重坩埚称两份平行试样（准确至0 .0002g ） ，每份
2g(铺平) m1——微敞盖电炉上碳化至无烟-转至马弗炉在550 士20℃灼烧 3h(以温度到达550℃开始计时)——取出盖好 盖——于燥冷却30min——称重。 再同样灼烧1h，冷却，称重，直至两次称重之重量差小于 0.001g。m2
结果计算
粗灰分含量=（m2-m0）∕(m1-m0)
饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定
1. 引言
在畜牧养殖业中，饲料的质量直接影响到动物的生长和健康，并且与养殖业的经济效益密切相关。粗灰分作为饲料中一个重要的理化指标，用于评估饲料中的无机物含量，为养殖业提供可靠的质量控制依据。本文将详细介绍饲料中粗灰分的测定方法及其意义。
2. 粗灰分的定义与意义
粗灰分是指在高温下将饲料完全燃烧残渣的质量。它主要由无机盐和微量元素组成，如钙、磷、钠、镁、铁等。粗灰分的含量可以反映饲料中无机物的含量，并且对饲料的质量评估具有重要意义。
粗灰分的含量与饲料中各种无机元素的供给量、饲料成分的种类和品质、加工工艺等因素密切相关。合理的粗灰分含量可以保证动物的正常生长和发育，提高养殖效率；而不合理的粗灰分含量可能导致动物营养失衡、生长受阻、免疫力下降等问题。
因此，了解饲料中粗灰分的含量是进行饲料质量检测的重要一环，可以为养殖业提供科学的饲养管理建议，并确保养殖业的可持续发展。
3. 粗灰分的测定方法
3.1 仪器与试剂准备
•电子天平：用于称量样品和试剂，精度应达到0.001g。
•灼烧炉：用于将饲料样品进行高温燃烧。
•耐高温量杯：用于称取和燃烧饲料样品。
•烧杯：用于称取溶液。
•蒸馏水：用于稀释试剂和清洗仪器。
•硝酸：用于溶解和预处理饲料样品。
•硝酸银：用于滴定测定悬浮液中盐酸的反应滴定。
•盐酸：用于与硝酸银反应进行滴定，并控制溶液的酸碱度。
•过硫酸钠：用于高温燃烧饲料样品。
•萃取瓶：用于过滤和分离固体和液体。
3.2 测定步骤
1.取适量的饲料样品，并称量到耐高温量杯中，记录样品的质量。
饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定
一、目的
掌握饲料中粗灰分的测定方式，并测定各类样本的粗灰分含量。
二、原理
饲料中的灰分，即饲料中的矿物质或无机盐，主如果K、Na、Ca、Mg、S、Si、P、Fe和其他微量元素等。饲料样本通太高温(550℃)的灼烧以后，其中的有机元素，如N、H、O、C等，均被氧化而逸失，所剩残渣主如果矿物元素氧化物或无机盐类，亦即矿物质，但也会含少量杂质，如砂、土等，所以称为粗灰分。
三、仪器设备
1.实验室用样品粉碎机或研钵。
2. 茂福炉:20-900℃。
3 .分析天平: 感量0.0001g。
4. 电子天平: 感量0.01g。
5. 六联可调电炉:6×1000W。
6.瓷坩埚: 带盖30ml。
7.干燥器: 内径30cm (变色硅胶做干燥剂)。
8.坩埚钳:长柄45cm短柄25cm。
9.毛笔。
四、试剂
1.凡士林：医用。
2.变色硅胶:化学纯。
3.0.5%氯化铁墨水溶液：称取0.5克FeCl3溶于100ml蓝墨水中。
五、测定步骤
洗净坩锅，用% 氯化铁墨水溶液编号(号码最好一概刻在坩锅和坩锅盖的厂牌房，以便寻觅)，在550℃茂福炉中灼烧30分钟，待炉温降至200℃以下时，移入干燥器中冷却30分钟后称重，如此重复操作至两次重量之差不大于为恒重。在此坩埚中精称样本2g（准确到），在电炉上小火炭化至无烟后，移入茂福炉550℃灼烧3-4小时，掏出后于干燥器中冷却30分钟，称重。再灼烧1小时，一样冷却称重，直至前后两次重量之差小于为止。
六、测定结算的计算
式中：W——样本重(g)
W1——坩锅(带盖)重(g)W2——坩锅(带盖)加样本重(g)
饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定
在检测过程中，主要注意以下关键控制内容：
（1）温度：注意控制马弗炉中的温度保持在(550±20)℃，因为如果高温达到了600℃，就会导致硫、磷等的挥发，从而影响测定结果。同时在试验中，也要注意仪器设备的使用温度，一般要将仪器设备的工作温度校准为所适用的温度值。在做样之前，现对坩埚进行灼烧干燥，然后放冷至适当温度以后再称量。
（2）炭化：炭化过程中，可以将坩埚的盖子进行半盖，防止通风橱的吸力影响样品质量；在加热过程中，注意使用小火，加热时间看样品是否有黑烟冒出，直到黑烟消失即可。如果使用的是电炉，需要将坩埚放置于石棉网之上，可以使用电陶炉等设备，避免选择功率大的电炉，避免明火。
（3）灰化：在马弗炉为550℃时，将样品放入，烧灼3h后，观察坩埚内的样品有没有黑色颗粒，如果有，需要冷却加水，再烘干后放入烧灼；如果没有，继续灼烧1h。判断样品灰化终点，需要依据样品的残灰颜色，如果为灰白色，表示灰化完全；如果是铁含量高的样品，可能为褐色；如果是铜含量较高的，可能为蓝绿色。
（4）灰化后：当样品灰化后，要等到温度降下来再取出坩埚，等温度稍微降下后再取样品，如果在温度没有降低就取出坩埚，容易导致坩埚遇冷开裂。
（5）灰化时间：一般的样品灰化时间为4小时左右，就可以达到恒重，而有的样品它们灰化后，也会有一些黑色碳粒，此时，检验人员需加水、烘干后再进行灰化，这样一来，灰化时间就会可能变长，但为了保证检验结果，仍需有机物完全氧化，降低误差。
叙述饲料粗灰分的测定原理
叙述饲料粗灰分的测定原理
饲料粗灰分是一种常用的饲料质量指标，用来表示饲料中的无机物质含量。它是通过在高温下将饲料样品燃烧，使有机物质燃烧殆尽，从而得到残留的无机物质，再经过称量计算出饲料中粗灰分的含量。
饲料粗灰分的测定原理主要包括样品预处理、样品燃烧和灰分计算三个步骤。
首先是样品预处理。样品预处理的目的是去除粘附在样品表面的杂质，以及挥发性物质，使得样品能够准确地代表饲料的灰分含量。一般来说，首先需要将饲料样品的外壳去除，然后将饲料样品粉碎，以增加样品的比表面积，更容易在燃烧过程中燃烧殆尽。然后，将样品加热至高温，通常是550左右，以去除样品中的挥发性物质。此外，还可以使用化学方法对样品中的某些成分进行去除，以确保测定结果的准确性。
其次是样品燃烧。样品燃烧是通过将预处理后的样品置于高温燃烧炉中进行燃烧，使有机物质燃烧殆尽，然后得到残留的无机物质，即粗灰分。在燃烧过程中，样品中的有机物质会被氧化为水和二氧化碳，并释放出燃烧热。同时，由于样品燃烧中产生的水和二氧化碳会通过热传导蒸发和逸出，需要通过恒温加热或用干燥管吸附和冷凝的方法收集和去除。燃烧后，残留的无机物质被称为粗灰分。
最后是灰分计算。灰分计算是通过称量的方式测定饲料样品中的粗灰分含量。一般来说，需将燃烧后的灰分残渣冷却后称重，并记录重量。该重量即为样品中的
粗灰分的含量。灰分的含量通常以百分比表示，即样品中灰分的质量与样品质量之比。
需要注意的是，样品的预处理、燃烧和灰分计算过程中，需要严格控制实验条件，确保实验的准确性和可重复性。此外，在进行饲料粗灰分测定时，还应注意选择合适的饲料粗灰分测定方法，并进行多次测定，取平均值，以提高测定结果的准确性。
《饲料灰分的测定作业设计方案-畜禽营养与饲料》
《饲料灰分的测定》作业设计方案
一、试验目标
通过本试验，同砚将学会应用灰分测定仪器来测定饲料中的灰分含量，精通灰分测定的基本原理和操作方法。
二、试验原理
饲料中的灰分是指在高温下，有机物质被完全燃烧后残留下来的无机物质的总和。灰分的含量可以反映饲料中的无机物质含量，是饲料质量的一个重要指标。本试验将应用灰分测定仪器对饲料中的灰分含量进行测定。
三、试验仪器与试剂
1. 灰分测定仪器
2. 精密天平
3. 饲料样品
四、试验步骤
1. 将待测饲料样品称取适量，放入灰分测定仪器中。
2. 启动灰分测定仪器，设置相应的温度和时间参数，开始灰分测定。
3. 待测定完成后，取出样品，冷却至室温。
4. 应用精密天平称取灰分残渣的质量。
5. 计算灰分含量的百分比。
五、试验数据处理
1. 计算灰分含量的百分比公式：灰分含量（%）=（灰分残渣质量/样品质量）×100%。
2. 将试验数据整理成表格，并进行统计分析。
六、试验注意事项
1. 操作灰分测定仪器时要注意安全，防止烫伤和火灾。
2. 应用精密天平时要注意操作规范，防止误差。
3. 试验结束后要准时清洁试验仪器和工作台。
七、试验总结
通过本试验，同砚将精通灰分测定的基本原理和操作方法，提高试验操作能力和数据处理能力。同时，也能够了解饲料质量控制中的重要指标灰分含量的测定方法，为今后的试验和工作打下基础。
粗灰分的测定
粗灰分的测定
粗灰分也称为不挥发物含量，是指在高温下残留在物料中的物质。粗灰分的测定是一项关键的分析技术，它被广泛应用于食品、饲料、药品、化工等行业的质量控制和研究领域。
一、测定方法。
1.燃烧法。
燃烧法是测定粗灰分的常用方法，它通过将样品加热至高温并进行燃烧，使挥发性成分完全蒸发和燃烧，从而获得粗灰分。该方法的具体步骤如下：
（1）将准确称量的样品放入称量瓶中；
（2）将称量瓶放入燃烧炉，并提高温度至800℃~1000℃，进行高温燃烧；
（3）燃烧后，取出称量瓶并放入干燥器中，将其恢复至室温；
（4）将称量瓶取出并重新称量，计算出样品的粗灰分含量。
2.酸洗法。
酸洗法是另一种测定粗灰分的常用方法，它采用强酸溶解样品中的全部成分，只留下不挥发物质，并通过比较前后称量结果，计算出粗灰分含量。该方法的具体步骤如下：
（1）将准确称量的样品放入称量瓶中；
（2）加入一定量的酸，并进行强酸溶解过程；
（3）将溶液过滤，用去滤液，并将滤纸上的残余物含量将其称量；
（4）计算出样品的粗灰分含量。
二、注意事项。
在进行粗灰分测定过程中，需注意以下几点：
1.样品的选择。
样品的选择应根据其特性和测量的目的来决定，对于不同的样品，应采用相应的方法进行测定。
2.精确称量。
在进行样品称量过程中，需严格控制称量误差，以免影响测定结果的准确性。
3.加热条件。
燃烧法中的加热条件需严格控制，过高或过低的加热温度都会影响粗灰分的测定结果；而酸洗法中的酸液浓度和用量也需进行科学设计。
4.实验环境。
在进行粗灰分测定时，需保持实验环境的干燥和稳定，以免湿度等因素对实验结果产生干扰。
实验四 粗灰分的测定
实验四 饲料粗灰分的测定
一、实验目的
通过饲料样品中粗灰分的测定，使学掌握粗灰分的测定原理和方法。
二、实验原理
在550℃灼烧后所得残渣，用质量百分率表示。残渣中主要是氧化物，盐类等矿物质，也包括混入饲料的砂石、土等，故称粗灰分。
三、实验设备
1、实验室用样品粉碎机或研钵；
2、分样筛，孔径0.45mm （40目）；
3、分析天平：感量0.0001g ；
4、高温炉：电加热，有高温计巳可控制炉温在550℃；
5、坩埚；
6、干燥器：用氯化钙(干燥试剂)或变色硅胶作干燥剂。
三、实验内容
将干净坩埚放入高温炉，在550±2℃下灼烧30min ，取出，在空气中冷却约lmin ，放入干燥器冷却30min ，称重。再重复灼烧，冷却，称重，直至两次称重之差小于0.0005g 为恒重。
在已恒重的坩埚中称取2～5g （灰分重0.05g 以上）试样，准确至0.0002g ，在电炉上小心炭化，再放人高温炉，于550±20℃下灼烧3h ，取出，在空气中冷却约1min ，放入干燥器中冷却30min ，称重。再同样灼烧1h ，称重，直至两次称重之差小于0.001g 为恒重。 100(%)0
102⨯--=m m m m 粗灰分 式中，m 0—己恒重空均埚质量（g ）；
m 1—坩埚加试样质量（g ）；
m 2—灰化后坩埚加灰分质量（g ）。 ，
每个试样应取两个平行样测定，以其算术平均值为结果。粗灰分含量在5％以上时，允许相对偏差为1％；粗灰分量在5％以下时，允许相对偏差5%。
饲料中粗灰分的测定
实验三 饲料中粗灰分的测定
一、实验目的
通过饲料样品中粗灰分的测定，使学掌握粗灰分的测定原理和方法。 二、实验原理
饲料样品经550℃的高温灼烧，失去所有有机物，所剩余的残渣即为灰分。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括混入饲料的砂石、土等，故称粗灰分(CA ：crude ash)。
三、实验设备
1、样品粉碎机
2、分样筛，孔径0.45mm （40目）；
3、分析天平：感量0.0001g ；
4、高温炉（茂福炉）：电加热，控制炉温在550℃±20℃；
5、坩埚：（已标记好号的）瓷质坩埚；
6、坩埚钳：镀铬的金属钳，取放坩埚用；
7、干燥器：用变色硅胶作干燥剂。
8、手套：尼龙手套，称重时使用。
9、凡士林：涂抹干燥器盖时使用。
四、测定方法与步骤
1、将干净坩埚放入茂福炉（揭盖放），在550±20℃下灼烧30min ，取出（用坩埚钳，小心烫伤），放入干燥器，lmin 后盖严干燥器盖，冷却30min （盖盖冷却），用分析天平称重（戴手套操作，记录数据）。再重复灼烧，冷却，称重，直至两次称重之差小于0.0005g 为恒重。
2、在已恒重的坩埚中称取1～2g （约1药勺）样品，在电炉上小心炭化（坩埚盖需留一小缝隙，无烟为止），再放人茂福炉（揭盖放），于550±20℃下灼烧3h ，取出（用坩埚钳，小心烫伤），放入干燥器，lmin 后盖严干燥器盖，冷却30min （盖盖冷却），用分析天平称重（戴手套操作，记录数据）。再同样灼烧1h ，称重，直至两次称重之差小于0.001g 为恒重。
五、结果计算 100(%)0
102⨯--=m m m m 粗灰分
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饲料中粗灰分的测定
一、目的
掌握饲料中粗灰分的测定方法，并测定各种样本的粗灰分含量。
二、原理
饲料中的灰分，即饲料中的矿物质或无机盐，主要是K、Na、Ca、Mg、S、Si、P、Fe以及其他微量元素等。饲料样本经过高温(550℃)的灼烧以后，其中的有机元素，如N、H、O、C等，均被氧化而逸失，所剩残渣主要是矿物元素氧化物或无机盐类，亦即矿物质，但也会含少量杂质，如砂、土等，所以称为粗灰分。
三、仪器设备
1.实验室用样品粉碎机或研钵。
2. 茂福炉:20-900℃。
3 .分析天平: 感量0.0001g。
4. 电子天平: 感量0.01g。
5. 六联可调电炉:6×1000W。
6.瓷坩埚: 带盖30ml。
7.干燥器: 内径30cm (变色硅胶做干燥剂)。
8.坩埚钳:长柄45cm短柄25cm。
9.毛笔。
四、试剂
1.凡士林：医用。
2.变色硅胶:化学纯。
3.0.5%氯化铁墨水溶液：称取0.5克FeCl3溶于100ml蓝墨水中。
五、测定步骤
洗净坩锅，用0.5% 氯化铁墨水溶液编号(号码最好一律刻在坩锅和坩锅盖的厂牌房，以便寻找)，在550℃茂福炉中灼烧30分钟，待炉温降至200℃以下时，移入干燥器中冷却30分钟后称重，如此重复操作至两次重量之差不大于0.0005g为恒重。在此坩埚中精称样本2g（准确到0.0002g），在电炉上小火炭化
至无烟后，移入茂福炉550℃灼烧3-4小时，取出后于干燥器中冷却30分钟，称重。再灼烧1小时，同样冷却称重，直至前后两次重量之差小于0.0002g为止。
六、测定结算的计算
式中：W——样本重(g)
W1——坩锅(带盖)重(g)
W2——坩锅(带盖)加样本重(g)
W3——坩锅(带盖)加灰分重(g)
七、注意事项
1.用电炉炭化时应小心，炭化和灰化时应打开坩锅盖少许，以防样本颗粒被逸出的气体带走。
2.取用坩锅钳坩锅时，坩锅钳必须烧热后才能夹取高热坩锅，以防破裂。
3.灰化残渣颜色与样品中含量有关，一般样品灰化完全时为白色，但含铁高的样品常呈红棕色，含锰高的呈淡兰色。如炭灰呈灰色，则表示没灰化完全需继续灼烧。
八、思考题
1．盛有试样的坩锅为何需要先在电炉上炭化？
2．如何计算饲料中有机物质的百分含量？