饲料中粗灰分的测定

合集下载

饲料中粗灰分的测定

1.饲料中粗灰分的测定原理：试样在550度灼烧后，所得残渣，用质量分数表示。

残渣中主要是氧化物，盐类等矿物质，也包括混入饲料中的沙石，土等，故称粗灰分。

实验步骤：1.用分析天平称取以灼烧的坩埚质量。

2.在已知质量的坩埚中称取2~5克式样，在电炉上低温炭化至无烟为止。

3.炭化后，将坩埚移入高温炉中，与（550±20）度下灼烧3h，取出，在空气中冷却约1分钟，放入干燥器冷却30分钟，称重。

注意事项：1.样品自然放在坩埚中，勿压，避免样品氧化不足。

2.样品开始炭化时，应有坩埚盖，防止损失，并打开部分坩埚盖，便于气流流通。

3.炭化时，温度应逐渐上升，防止火力过大而使部分样品颗粒被逸出的气体带走。

4.灼烧温度不宜超过600度，否则会引起磷硫等盐的挥发。

2.饲料中钙的分析测定原理：将试样有机物破坏，钙变成溶于水的离子，并与盐酸反应生成氯化钙，在溶液中加入草酸铵溶液，使钙成为草酸钙白色沉淀，然后用硫酸溶液溶解草酸钙，再用高锰酸钾标准滴定溶液滴定游离的草酸根离子，根据高锰酸钾标准滴定溶液的用量，可以计算出式样的含钙量。

实验步骤：1.试样溶液制备。

①称取2~5克试样于坩埚中—炭化—550±20度炭化3h。

②向盛有灰分坩埚中加(1+3)HCL 10毫升，并滴浓HNO3（2~3）滴，小心煮沸。

③用滤纸过滤于100毫升容量瓶中—用热水洗涤5~6次—用水定容即可。

2.草酸钙沉淀。

①移取10毫升溶液—烧杯中—加水100毫升—调PH值2.5~3.0（指示剂甲基红两滴，滴氨水，红变橙黄，滴盐酸呈红色）。

②电炉上煮沸，滴加10毫升草酸铵溶液，且不断搅拌——煮沸5分钟——静置过滤。

3.沉淀洗涤。

过滤沉淀——用氨水溶液洗沉淀6~8次，至无草酸根离子为止。

4.沉淀溶解与滴定。

①滤纸+沉淀——烧杯中——硫酸溶液10毫升，50毫升水——加热至80度左右。

②用0.0493mol/L高锰酸钾标准滴定溶液滴定至终点，30秒不退色。

饲料中粗灰分、钙、磷的测定资料

饲
料以0 mL溶液为参比，用1 cm比色皿，在400 nm波长下，用
分
析分光光度计测得试样分解液的吸光度。由标准曲线查得试样分解液的含磷量。
2020/10/13
15
3、测定结果计算
饲料分析
2020/10/13
16
饲料分析2020/10/13来自饲料中粗灰分、钙、磷的测定
2014 - 10 - 20
2
饲料中粗灰分的测定
1、测定原理
饲试样在550℃灼烧后，所得残渣，主要是
料
分氧化物，盐类等矿物质，也包括混入饲料
析
中的沙石、土等，故称为粗灰分
2020/10/13
2、仪器和设备
3
（1）实验室用粉碎机（2）分析筛：40目（孔径0.45 mm）
料
分比，用1 cm比色皿，在400 nm波长下，用分光光度计测析定各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度值为纵
坐标绘制标准曲线。
2020/10/13
14
（3）试样的测定
准确移取试样分解液1-10 mL，于50 mL容量瓶中，加入钒钼酸铵显色剂10 mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，
饲料中钙含量的测定
6
(高锰酸钾法)
1、测定原理
将试样中的有机物破坏，钙变成溶于水的离子，
饲
料然后加入草酸铵溶液，使之成为草酸钙白色沉
分
析淀，用硫酸溶液溶解草酸钙，再用高锰酸钾标
准滴定溶液滴定游离的草酸根离子。根据高锰
酸钾溶液的用量可计算出试样中钙含量
2020/10/13
7
2、测定步骤
（1）试样分解
析
(或在水浴上加热2 h) 。

饲料中粗灰分的测定

饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定
概述
粗灰分是指饲料中不挥发的无机物质含量，包括矿物质、土壤和其他
杂质等。

其测定可以反映出饲料中无机成分的含量，对于饲料的营养
价值评估和饲料配方设计具有重要意义。

方法
1. 样品准备
将样品取代表性的部分，研磨成细粉末状态，去除其中的杂质和水分。

2. 燃烧
将准备好的样品放入已经预先称好质量的铝皿或镍钢皿中，放入升温
至550℃左右的炉子中进行烘干。

然后将皿子放入已经预先加热至800℃以上、具有良好通风性能的电炉内进行灼烧，时间一般为3-4
小时。

3. 冷却和称重
将灼烧后的皿子从电炉内取出，在恒温下冷却到室温，并在天平上称重。

然后再将皿子与残留物重新放入电炉内加热至800℃左右，并在恒温下冷却到室温后再次称重，记录下两次的质量，以计算出样品中的粗灰分含量。

计算公式
粗灰分含量（%）=（炉皿+残渣质量-炉皿质量）/样品质量×100%
注意事项
1. 样品应当取自代表性好、均匀的部分。

2. 灼烧时应当控制好火候和时间，避免过度或不足灼烧。

3. 电炉内应当具有良好通风性能，以保证完全氧化反应的进行。

4. 在称重前应当等待皿子冷却到室温，并在天平上稳定称重，避免误差。

5. 实验过程中要注意安全，避免发生火灾和爆炸等意外情况。

结论
通过对样品进行粗灰分测定可以得到饲料中无机成分的含量，为饲料营养价值评估和饲料配方设计提供依据。

在实验过程中要注意控制好火候和时间，并且保证实验环境的安全性。

饲料中粗灰分的测定 (1)

特殊问题的处理
灼烧后的灰分应呈灰白色无碳粒，若 4h 以上还未灰化完全，可取出，冷却后加几滴硝酸或过氧化氢，在电炉上干燥后再灰化。

饲料中粗灰分的测定
第九组
Contents
1. 适用范围
2. 测定意义 3. 测定原用范围
本方法适用于各种预混料、配合饲料、浓缩饲料和单一饲料等粗蛋白质含量的测定。
适用范围
水溶性灰分（钾、钠、钙等）
水不溶性灰分（泥沙、铁、铝等）
粗灰分
酸不溶性灰分（泥沙、二氧化硅等）
测定步骤
1、将干净坩埚（加盖子）放入高温炉，在550±20℃下灼烧30min，取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器冷却 30min,称其质量。再重复灼烧冷却至恒重。（两次质量之差小于0.0005g)
测定步骤
2、在已恒重的坩埚中称取2g试料（灰分质量应在 0.05g以上），精密称定，在电炉上小心炭化，在炭化过程中，应将试料在较低温度状态加热灼烧至无烟为止(烟如果是黑色的话那就是含碳化合物不完全反应生成的碳粒)。
测定原理
试料在550℃灼烧后所得残渣，用质量百分率来表示。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括混入饲料中的砂石、土等，故称粗灰分。
仪器设备
样品粉碎机 40目分析筛分析天平高温电炉坩埚（30ml，瓷质）干燥器（氯化钙或变色硅胶为干燥剂）
试样的选取与制备
选取试样：按照饲料样本的采集原则选取试样试样的制备：“四分法”缩至200克粉碎：全部通过0.44mm筛（40目）装瓶：装入密封容器中（防止式样成分的变化或变质）
特殊问题的处理
如试样中盐类含量过高，应在碳化后用水溶解出盐类，将不溶物集于定量滤纸中，连同滤纸放入坩埚加热灰化。然后，将其与浸出盐类的滤液合在一起，加热蒸发，使之最后达到炽热状态。最后，静止冷却、称重，这一重量减去坩埚空重即为粗灰分的量。用电炉碳化时应小心控制温度，以防碳化过快，试样飞溅。特别是含油或糖分高的饲料或液体饲料，可加一定量滤纸盖住，防止泡沫溢出。

饲料中粗灰分的测定

饲料中粗灰分的测定1. 引言在畜牧养殖业中，饲料的质量直接影响到动物的生长和健康，并且与养殖业的经济效益密切相关。

粗灰分作为饲料中一个重要的理化指标，用于评估饲料中的无机物含量，为养殖业提供可靠的质量控制依据。

本文将详细介绍饲料中粗灰分的测定方法及其意义。

2. 粗灰分的定义与意义粗灰分是指在高温下将饲料完全燃烧残渣的质量。

它主要由无机盐和微量元素组成，如钙、磷、钠、镁、铁等。

粗灰分的含量可以反映饲料中无机物的含量，并且对饲料的质量评估具有重要意义。

粗灰分的含量与饲料中各种无机元素的供给量、饲料成分的种类和品质、加工工艺等因素密切相关。

合理的粗灰分含量可以保证动物的正常生长和发育，提高养殖效率；而不合理的粗灰分含量可能导致动物营养失衡、生长受阻、免疫力下降等问题。

因此，了解饲料中粗灰分的含量是进行饲料质量检测的重要一环，可以为养殖业提供科学的饲养管理建议，并确保养殖业的可持续发展。

3. 粗灰分的测定方法3.1 仪器与试剂准备•电子天平：用于称量样品和试剂，精度应达到0.001g。

•灼烧炉：用于将饲料样品进行高温燃烧。

•耐高温量杯：用于称取和燃烧饲料样品。

•烧杯：用于称取溶液。

•蒸馏水：用于稀释试剂和清洗仪器。

•硝酸：用于溶解和预处理饲料样品。

•硝酸银：用于滴定测定悬浮液中盐酸的反应滴定。

•盐酸：用于与硝酸银反应进行滴定，并控制溶液的酸碱度。

•过硫酸钠：用于高温燃烧饲料样品。

•萃取瓶：用于过滤和分离固体和液体。

3.2 测定步骤1.取适量的饲料样品，并称量到耐高温量杯中，记录样品的质量。

2.打开灼烧炉，将耐高温量杯放入炉内，进行高温燃烧，直至样品完全燃烧为止。

3.将燃烧后的耐高温量杯取出冷却，称量其中的残渣质量。

4.计算粗灰分的百分含量，使用以下公式：粗灰分含量（%）= (残渣质量 -样品质量) / 样品质量 * 100。

4. 测定结果的分析与判断测定得到的粗灰分含量可以根据不同动物的需求标准进行比较和判断，从而评估饲料的质量。

叙述饲料粗灰分的测定原理

叙述饲料粗灰分的测定原理饲料粗灰分是一种常用的饲料质量指标，用来表示饲料中的无机物质含量。

它是通过在高温下将饲料样品燃烧，使有机物质燃烧殆尽，从而得到残留的无机物质，再经过称量计算出饲料中粗灰分的含量。

饲料粗灰分的测定原理主要包括样品预处理、样品燃烧和灰分计算三个步骤。

首先是样品预处理。

样品预处理的目的是去除粘附在样品表面的杂质，以及挥发性物质，使得样品能够准确地代表饲料的灰分含量。

一般来说，首先需要将饲料样品的外壳去除，然后将饲料样品粉碎，以增加样品的比表面积，更容易在燃烧过程中燃烧殆尽。

然后，将样品加热至高温，通常是550左右，以去除样品中的挥发性物质。

此外，还可以使用化学方法对样品中的某些成分进行去除，以确保测定结果的准确性。

其次是样品燃烧。

样品燃烧是通过将预处理后的样品置于高温燃烧炉中进行燃烧，使有机物质燃烧殆尽，然后得到残留的无机物质，即粗灰分。

在燃烧过程中，样品中的有机物质会被氧化为水和二氧化碳，并释放出燃烧热。

同时，由于样品燃烧中产生的水和二氧化碳会通过热传导蒸发和逸出，需要通过恒温加热或用干燥管吸附和冷凝的方法收集和去除。

燃烧后，残留的无机物质被称为粗灰分。

最后是灰分计算。

灰分计算是通过称量的方式测定饲料样品中的粗灰分含量。

一般来说，需将燃烧后的灰分残渣冷却后称重，并记录重量。

该重量即为样品中的粗灰分的含量。

灰分的含量通常以百分比表示，即样品中灰分的质量与样品质量之比。

需要注意的是，样品的预处理、燃烧和灰分计算过程中，需要严格控制实验条件，确保实验的准确性和可重复性。

此外，在进行饲料粗灰分测定时，还应注意选择合适的饲料粗灰分测定方法，并进行多次测定，取平均值，以提高测定结果的准确性。

综上所述，饲料粗灰分的测定原理是通过预处理、燃烧和灰分计算三个步骤来确定饲料样品中粗灰分的含量。

这一测定方法简便、可靠，被广泛应用于饲料质量控制和营养评价中。

饲料中常规成份的测定

饲料中粗灰分的测定
3.测定步骤（2）样品炭化和灰化 • 称取4-5g（m2）试样，250℃炭化至无烟，
调至550±20℃，灼烧3h，在空气中冷却约 1min后放入干燥器，冷却30min后称重，再灼烧1h，冷却称量，直至前后两次的质量差小于0.0005g为恒重（m3）。
饲料中粗灰分的测定
4.计算
5. 氯化钠标准贮备溶液：基准级氯化钠500℃灼烧 1h，干燥器中冷却保存，称取5.8454g溶解于水中，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此氯化钠标准贮备液的浓度为0.1000mol／L。
6. 氯化钠标准工作液：准确吸取氯化钠标准贮备溶液20.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此氯化钠标准溶液的浓度为0.0200mol／L。
饲料中总磷的测定
（三）主要的试剂 1.钒钼酸铵显色剂：偏钒酸铵1.25g，加硝酸250ml；
另取钼酸铵25g，加蒸馏水400ml使之溶解，冷却后将前溶液倒入后溶液，定容至1000ml。避光保存，如生成沉淀则不能使用。 2. 磷标准溶液 • 将磷酸二氢钾在105℃干燥1h，在干燥器中冷却后，称取0.4390g，溶解于蒸馏水中，定量转入 1000ml容量瓶中，加硝酸3ml，定容，为 0.1mg/ml的磷标准溶液。
粗灰分＝m3 m1 1 0 0% m2
• m1—已恒重空坩埚的质量 • m2—试样的质量 • m3—灰化后坩埚+灰分的质量
饲料中粗灰分的测定
5.重复性 • 粗灰分＞5％时，允许相对偏差1％，粗灰
分＜5％时，允许相对偏差5％。
饲料中粗灰分的测定
6.注意事项（1）坩埚盖微开，炭化温度应该控制在250℃，以
饲料中粗灰分的测定

饲料中粗灰分的测定

饲料中粗灰分的测定
在检测过程中，主要注意以下关键控制内容：
（1）温度：注意控制马弗炉中的温度保持在(550±20)℃，因为如果高温达到了600℃，就会导致硫、磷等的挥发，从而影响测定结果。

同时在试验中，也要注意仪器设备的使用温度，一般要将仪器设备的工作温度校准为所适用的温度值。

在做样之前，现对坩埚进行灼烧干燥，然后放冷至适当温度以后再称量。

（2）炭化：炭化过程中，可以将坩埚的盖子进行半盖，防止通风橱的吸力影响样品质量；在加热过程中，注意使用小火，加热时间看样品是否有黑烟冒出，直到黑烟消失即可。

如果使用的是电炉，需要将坩埚放置于石棉网之上，可以使用电陶炉等设备，避免选择功率大的电炉，避免明火。

（3）灰化：在马弗炉为550℃时，将样品放入，烧灼3h后，观察坩埚内的样品有没有黑色颗粒，如果有，需要冷却加水，再烘干后放入烧灼；如果没有，继续灼烧1h。

判断样品灰化终点，需要依据样品的残灰颜色，如果为灰白色，表示灰化完全；如果是铁含量高的样品，可能为褐色；如果是铜含量较高的，可能为蓝绿色。

（4）灰化后：当样品灰化后，要等到温度降下来再取出坩埚，等温度稍微降下后再取样品，如果在温度没有降低就取出坩埚，容易导致坩埚遇冷开裂。

（5）灰化时间：一般的样品灰化时间为4小时左右，就可以达到恒重，而有的样品它们灰化后，也会有一些黑色碳粒，此时，检验人员需加水、烘干后再进行灰化，这样一来，灰化时间就会可能变长，但为了保证检验结果，仍需有机物完全氧化，降低误差。

粗灰分的测定

粗灰分的测定粗灰分也称为不挥发物含量，是指在高温下残留在物料中的物质。

粗灰分的测定是一项关键的分析技术，它被广泛应用于食品、饲料、药品、化工等行业的质量控制和研究领域。

一、测定方法。

1.燃烧法。

燃烧法是测定粗灰分的常用方法，它通过将样品加热至高温并进行燃烧，使挥发性成分完全蒸发和燃烧，从而获得粗灰分。

该方法的具体步骤如下：（1）将准确称量的样品放入称量瓶中；（2）将称量瓶放入燃烧炉，并提高温度至800℃~1000℃，进行高温燃烧；（3）燃烧后，取出称量瓶并放入干燥器中，将其恢复至室温；（4）将称量瓶取出并重新称量，计算出样品的粗灰分含量。

2.酸洗法。

酸洗法是另一种测定粗灰分的常用方法，它采用强酸溶解样品中的全部成分，只留下不挥发物质，并通过比较前后称量结果，计算出粗灰分含量。

该方法的具体步骤如下：（1）将准确称量的样品放入称量瓶中；（2）加入一定量的酸，并进行强酸溶解过程；（3）将溶液过滤，用去滤液，并将滤纸上的残余物含量将其称量；（4）计算出样品的粗灰分含量。

二、注意事项。

在进行粗灰分测定过程中，需注意以下几点：1.样品的选择。

样品的选择应根据其特性和测量的目的来决定，对于不同的样品，应采用相应的方法进行测定。

2.精确称量。

在进行样品称量过程中，需严格控制称量误差，以免影响测定结果的准确性。

3.加热条件。

燃烧法中的加热条件需严格控制，过高或过低的加热温度都会影响粗灰分的测定结果；而酸洗法中的酸液浓度和用量也需进行科学设计。

4.实验环境。

在进行粗灰分测定时，需保持实验环境的干燥和稳定，以免湿度等因素对实验结果产生干扰。

三、结论。

粗灰分的测定是一项关键的分析技术，它在食品、饲料、药品、化工等行业起着重要的质量控制和研究作用。

通过合理地选择测定方法和注意测定过程中的各种细节问题，可以获得较为准确的粗灰分含量，为行业的质量控制和研究提供有力的参考依据。

《饲料灰分的测定作业设计方案-畜禽营养与饲料》

《饲料灰分的测定》作业设计方案
一、试验目标
通过本试验，同砚将学会应用灰分测定仪器来测定饲料中的灰分含量，精通灰分测定的基本原理和操作方法。

二、试验原理
饲料中的灰分是指在高温下，有机物质被完全燃烧后残留下来的无机物质的总和。

灰分的含量可以反映饲料中的无机物质含量，是饲料质量的一个重要指标。

本试验将应用灰分测定仪器对饲料中的灰分含量进行测定。

三、试验仪器与试剂
1. 灰分测定仪器
2. 精密天平
3. 饲料样品
四、试验步骤
1. 将待测饲料样品称取适量，放入灰分测定仪器中。

2. 启动灰分测定仪器，设置相应的温度和时间参数，开始灰分测定。

3. 待测定完成后，取出样品，冷却至室温。

4. 应用精密天平称取灰分残渣的质量。

5. 计算灰分含量的百分比。

五、试验数据处理
1. 计算灰分含量的百分比公式：灰分含量（%）=（灰分残渣质量/样品质量）×100%。

2. 将试验数据整理成表格，并进行统计分析。

六、试验注意事项
1. 操作灰分测定仪器时要注意安全，防止烫伤和火灾。

2. 应用精密天平时要注意操作规范，防止误差。

3. 试验结束后要准时清洁试验仪器和工作台。

七、试验总结
通过本试验，同砚将精通灰分测定的基本原理和操作方法，提高试验操作能力和数据处理能力。

同时，也能够了解饲料质量控制中的重要指标灰分含量的测定方法，为今后的试验和工作打下基础。

饲料中粗灰分的测定

实验三饲料中粗灰分的测定一、实验目的通过饲料样品中粗灰分的测定，使学掌握粗灰分的测定原理和方法。

二、实验原理饲料样品经550℃的高温灼烧，失去所有有机物，所剩余的残渣即为灰分。

残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括混入饲料的砂石、土等，故称粗灰分(CA ：crude ash)。

三、实验设备1、样品粉碎机2、分样筛，孔径0.45mm （40目）；3、分析天平：感量0.0001g ；4、高温炉（茂福炉）：电加热，控制炉温在550℃±20℃；5、坩埚：（已标记好号的）瓷质坩埚；6、坩埚钳：镀铬的金属钳，取放坩埚用；7、干燥器：用变色硅胶作干燥剂。

8、手套：尼龙手套，称重时使用。

9、凡士林：涂抹干燥器盖时使用。

四、测定方法与步骤1、将干净坩埚放入茂福炉（揭盖放），在550±20℃下灼烧30min ，取出（用坩埚钳，小心烫伤），放入干燥器，lmin 后盖严干燥器盖，冷却30min （盖盖冷却），用分析天平称重（戴手套操作，记录数据）。

再重复灼烧，冷却，称重，直至两次称重之差小于0.0005g 为恒重。

2、在已恒重的坩埚中称取1～2g （约1药勺）样品，在电炉上小心炭化（坩埚盖需留一小缝隙，无烟为止），再放人茂福炉（揭盖放），于550±20℃下灼烧3h ，取出（用坩埚钳，小心烫伤），放入干燥器，lmin 后盖严干燥器盖，冷却30min （盖盖冷却），用分析天平称重（戴手套操作，记录数据）。

再同样灼烧1h ，称重，直至两次称重之差小于0.001g 为恒重。

五、结果计算 100(%)0102⨯--=m m m m 粗灰分式中，m0—己恒重的空坩埚重（g）；m1—坩埚加样品重（g）；m2—灰化后坩埚加灰分重（g）。

，每个样品应取两个平行样测定，以其算术平均值为结果。

粗灰分含量在5％以上时，允许相对偏差为1％；粗灰分量在5％以下时，允许相对偏差5%。

六、注意事项1、坩埚在茂福炉中尽量往里放，勿靠近炉门。

饲料中粗灰分的测定

饲料中粗灰分的测定一、实验原理饲料中灰分的测定一般采用灰化法。

将试样在550℃灼烧，将构成饲料有机物的主要元素C、N、H等氧化，剩余残渣即饲料中所含各种矿物元素的氧化物、氯化物及碳酸盐，以及混杂在饲料中的粘土、砂砾等，称为粗灰分。

二、仪器和设备分析天平、电炉、坩埚、坩埚钳和干燥器三、测定步骤3.1坩埚称重将洁净的坩埚打开盖子放入高温电阻炉中，在550±20℃下灼烧30min，取出后盖上坩埚钳，先在空气中冷却2min，再放入干燥器中冷却30min，称重。

重复以上步骤至两次质量之差小于0.0005g为恒重。

3.2称样从粉碎好的饲料中称取2-5g样品，平铺在坩埚里，取3个平行，平行间质量最好接近。

3.3碳化将盛有试样的坩埚放在电炉上，打开电炉开关，使电炉的温度逐渐上升，试样在坩埚中碳化时若有结块，需要将其粉碎，直至试样无烟。

3.4灰化和称重将碳化至无烟的坩埚移入马弗炉内，在550±20℃下灰化3h，取出在空气中冷却2min，盖上盖子放干燥器中冷却30min，称重。

再同样灰化1h，冷却称重，直至两次质量之差小于0.001g为恒重。

四、结果计算粗灰分﹦M2-M0/M1×100%M0：坩埚恒重后质量（g） M1：试样质量（g） M2：坩埚加试样灰化后质量（g）五、实验注意事项1、试样必须放置在垫有石棉网的电炉上进行炭化，使一些分解一些蛋白质、糖类，避免直接放入马弗炉灼烧产生过多气体，污染实验室空气。

调节电炉缓慢升温，防止因电炉升温过快而使部分样品颗粒被逸出气流带走或使样品快速膨胀逸出坩埚，此步应在通风处内进行，将气体及时抽离实验室。

2、灼烧完毕，应先关闭马弗炉电源，不能立即打开炉门，以免炉膛突然受冷破裂，应先开一条小缝，让其加快降温，然后打开炉门，用长柄坩埚钳取出坩埚。

3、马弗炉中各个地方温度不一致，放样品时，尽量保证平行样处于相近位置。

饲料粗灰分的测定试验四

测定所需仪器设备试剂（一）
❖ 实验室用样品粉碎机。 ❖ 分析筛。40目 ❖ 分析天平。感量0.0001g ❖ 称样皿。铝盒，直径40mm以上，高度
25mm以下。 ❖ 滤纸 ❖ 乙醚
测定所需仪器设备(二)
❖ 电热式恒温烘箱。可控温度为105±2℃ ❖ 干燥器。用变色硅胶或氯化钙做干燥剂。 ❖ 索氏提取器
m ❖ m1 为105℃烘干后试样及铝盒质量 ❖ m0 为已恒重的铝盒质量 ❖ m 为试样质量
注意事项
❖ (1) 每次测定应做两个平行样品，以算术平均值为结果，平均样品测定值相差应低于质量的0.2%。
❖ (2)测定水分时应带棉线手套。
实验二、饲料中粗脂肪含量的测定
饲料中粗脂肪的测定原理
在索氏（ Soxhlet ）脂肪提取器中用乙醚提取试样，称提取物的重量，其中除脂肪外，还有有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。
实验三、饲料中粗灰分的测定
原理
试样在550℃灼烧后所得残渣，用质量百分率来表示，残渣中主要是氯化物、无机盐类等矿物质也包括混入饲料中的砂石、土等、故称粗灰分。
仪器与设备
❖ 1、分析天平(感量 0.00001) ❖ 2、茂福炉 (马福炉) ❖ 3、坩锅 ❖ 4、干燥器
测定步骤
❖ 1.坩锅的恒重 ❖ 2.试样炭化
烘箱
干燥器
测定步骤（一）
1. 称样（W）称取 2g 左右试样，准确至 0.0001g ，用滤纸包好，并以脱脂棉线系牢，再用铅笔于滤纸包上标记待放入的铝盒号，然后将滤纸包放入相应铝盒中。
测定步骤（二）
2. 试样+滤纸包+铝盒烘干至恒重（W1）将以上铝盒开盖置于105±2℃烘箱中烘 6h，取出，盖好铝盒盖，在干燥器中冷却30min，称重。再同样烘干1h，冷却，称重，直至两次称重之差小于0.001g为恒重。

饲料中粗灰分的测定方法

饲料中粗灰分的测定方法一、适用范围本方法适用于配方饲料、浓缩饲料及各种单一饲料中粗灰分的测定二、原理饲料在550℃灼烧后所得的残渣，用质量百分率来表示。

残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括混入饲料中的沙石、土，故称为粗灰分。

三、仪器和设备主要有：①实验室用样品粉碎机或研钵；②分样筛：孔径0.45mm （40目）；③分析天平：感量为0.0001g；④高温炉：有高温计且可控制炉温在550℃±20℃:；⑤坩埚：瓷质，容积为50ml；⑥干燥器：用氯化钙或变色硅胶作干燥剂。

四、测定步骤将干净坩埚放入高温炉，在550℃±20℃下灼烧30min。

取出，在空气中冷却1min，放入干燥器中冷却30min，称其质量。

再重复灼烧、冷却、称量，直至两次质量之差小于0.0005g为恒质。

在已恒质的坩埚中称取2-5g试料（粗灰分质量再0.05g以上），准确至0.0002g。

在电炉上小心炭化，在炭化的过程中，应将试料在较低温度状态加热灼烧至无烟，称后升温灼烧至样品无碳粒，再加入高温炉，于550℃±20℃下灼烧3h。

取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器中冷却30min，称取质量。

再同样灼烧1h、冷却、称量，直至两次质量之差小于0.001g为恒质。

五、分析结果计算和表述粗灰分含量（%）按下式计算：粗灰分（%）=m2-m1/m1-m0*100式中：m0---为恒质孔坩埚质量m1-------为坩埚加试料的质量m2----为灰化后坩埚加灰分的质量所得结果应表示至0.01%。

六、允许差室内每个试样应称两份试料进行测定，以其算术平均值为分析结果。

粗灰分含量在5%以上，允许相对偏差为1%；粗灰分含量在5%以下，允许相对偏差为5%。

注意事项：1.炭化时液体样品须先在沸水浴上蒸干防止暴沸，麦芽糊精在炭化即将结束时须向坩埚中加入5ml硫酸以保证其完全炭化。

2.在电炉上炭化时要先以小火加热，待水分初步蒸发后再用大火炭化，直至完全炭化，必须确保样品完全炭化（完全无烟）或方可向高温炉内转移。

4.6 饲料中粗灰分的测定

五、问题讨论及注意事项
4. 使用坩埚的注意事项
由于温度骤升或骤降，常使坩埚破裂，灰化开始时最好将坩埚放入冷的（未加热）的炉膛中逐渐升高温度。灰化完毕后，应使炉温度降到200℃以下，才打开炉门，否则
因热的对流作用，易造成残灰飞散
坩埚钳在钳热坩埚时，要在电炉上预热。
饲料中粗灰分的测定
黎观红江西农业大学动物科技学院
引导题
1、为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分？ 2、粗灰分与无机盐的含量有什么区别？ 3、灰分测定的意义是什么？
一、测定原理
（一）原理灰分：有机物经高温灼烧以后的残留物称为灰分（粗灰分，
总灰分）。把一定量的样品经炭化后放入高温炉内550℃灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
马福炉的准备瓷坩埚的准备称样品炭化样品
结果计算
不恒重
灰化3小时
恒重
入干燥器冷却 30 分钟
Hale Waihona Puke 取出三、测定步骤将干净坩锅放入高温炉，在550±20℃下灼烧30min 取出，在空气中冷却约 1min，放入干燥器中冷却 30min称重，再重复灼热，冷却、称重，直至两次重量之差小于0.0005g为恒重。
四、结果计算
m3 m1 ×100 % 粗灰分 = m2 m1
－m1：为恒重空坩锅质量－m2：为坩锅加试样的质量－m3：为灰化后坩锅加灰分的质量
灰化后的残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。
五、问题讨论及注意事项
1．为什么要炭化？

饲料粗灰分测定

鱼粉
1
2
48
49
32.3087
30.4254
35.3520
33.2702
3.0433
2.8448
33.0952
31.1589
33.0944
31.1582
0.7857
0.7328
25.82
25.76
25.79
2020感谢观看2、重复性：相对偏差：相对偏差=│测定值-平均值│/平均值粗灰分在5%以上，允许1%；粗灰分在5%以下，允许5%。
1:相对偏差=│25.82%-25.79%│/25.79%=0.12% 2:相对偏差=│25.76%-25.79%│/25.79%=0.12%
粗灰分测定记录表
样品名称样品号坩埚号坩埚重（克）坩埚+样品重（克）样品重（克）烧后坩埚+灰分重（克）1 烧后坩埚+灰分重（克）2 粗灰分重（克）粗灰分含量（%）平均（%）
2、天平的预热（20分钟）、水平、灵敏度和零点的调节。
3、称重灰化后坩埚加灰分重第一次称重：
记录灰化后坩埚加灰分重：m2
1号 33.0952g; 2号 31.1589g
炉温下降200度以下取出
冷却（盖上盖）
测定步骤：
（五）恒重
再灼烧1h,冷却、称重，两次重量之差小于0.001g。记录灰化后坩埚加灰分重：第二次称重 m2
饲料粗灰分测定
山东畜牧兽医职业学院饲料营养教研室
一、适用范围
用于测定配合饲料、浓缩饲料和单一饲料中水分含量
二、原理
试样再5500C灼烧后所得残渣，主要是氧化物、盐类等，包括混入饲料中得砂石、土等。
三、仪器与设备

饲料粗灰分的测定四

测定所需仪器设备试剂（一）
• • • • 实验室用样品粉碎机。分析筛。40目分析天平。感量0.0001g 称样皿。铝盒，直径40mm以上，高度 25mm以下。 • 滤纸 • 乙醚
测定所需仪器设备(二)
• 电热式恒温烘箱。可控温度为105±2℃ • 干燥器。用变色硅胶或氯化钙做干燥剂。 • 索氏提取器
烘箱
干燥器
测定步骤（一）
1. 称样（W）称取2g左右试样，准确至0.0001g，用滤纸包好，并以脱脂棉线系牢，再用铅笔于滤纸包上标记待放入的铝盒号，然后将滤纸包放入相应铝盒中。
测定步骤（二）
2. 试样+滤纸包+铝盒烘干至恒重（W1）将以上铝盒开盖置于105±2℃烘箱中烘6h，取出，盖好铝盒盖，在干燥器中冷却30min，称重。再同样烘干1h，冷却，称重，直至两次称重之差小于 0.001g为恒重。
测定步骤
2. 滴定准确移取含氯化物的滤液适量（含氯化钠80mg左右），加硝酸10ml，硫酸铁指示剂10ml，硝酸银溶液25ml，用硫氰酸铵溶液滴定，出现淡红色，且30s不褪色为终点，但勿过分剧烈摇动。
测定步骤（二）
（3）烘干样品。将盛有样品的铝盒不盖盖，在105±2℃ 烘箱中烘3h（温度到达105℃开始计时），盖好盖并取出铝盒，在干燥器中冷却30min，称重。（4）样品恒重。再同样烘干，时间大约1h，冷却，称重（m1），直到两次质量差小于0.001g。
结果计算
m+ m0- m1 × 100 水分(%) = m • m1 为105℃烘干后试样及铝盒质量 • m0 为已恒重的铝盒质量 • m 为试样质量 •
饲料分析与品质检测
农业分析示范中心
饲料中常规成分

《饲料灰分的测定作业设计方案》

《饲料灰分的测定》作业设计方案一、实验目标：通过本实验，学生将了解饲料中灰分的含量测定方法，掌握灰分的提取和测定技朧，培养学生的实验操作能力和科学钻研素养。

二、实验原理：饲料灰分是指在高温下，饲料中有机物质被完全燃烧后残留下来的无机物质的含量。

通过加热饲料样品，将有机物质燃烧殆尽，得到的残渣即为灰分。

灰分的含量是评判饲料成分和质量的重要指标之一。

三、实验仪器和试剂：1. 电热恒温干燥箱2. 电热炉3. 研磨机4. 滤纸5. 硝酸6. 硫酸7. 饲料样品四、实验步骤：1. 取适量饲料样品，经过研磨后，放入电热恒温干燥箱中，在110℃干燥至恒重。

2. 将干燥后的饲料样品放入电热炉中，加热至灰分完全燃烧。

3. 取出炉中的残渣，冷却后称重，得到灰分的质量。

4. 将残渣加入硝酸和硫酸混合液中进行溶解，转移到烧杯中。

5. 将溶解后的液体过滤，滤渣洗净，将滤纸和滤渣一同放入电热炉中加热至灰分完全燃烧。

6. 取出炉中的残渣，冷却后称重，得到灰分的质量。

7. 计算饲料中的灰分含量。

五、实验注意事项：1. 操作时需佩戴防护眼镜和手套。

2. 加热过程中需注意防止灰分溅出。

3. 实验后要及时清洁仪器和台面。

六、实验结果处理：根据实验得到的灰分质量和饲料样品的质量，计算出饲料中的灰分含量，并与标准值进行比较，分析实验结果的准确性。

七、实验报告撰写：实验报告应包括实验目标、原理、仪器和试剂、步骤、注意事项、结果处理及结论等内容，并附上实验数据表格和图表。

通过本实验，学生将掌握饲料灰分的测定方法，提高实验操作技术和数据处理能力，培养科学钻研的综合素养。

同时，通过实验结果的分析和讨论，加深对饲料质量评判的理解，为今后的科学钻研打下基础。

饲料中粗灰分的测定

饲料中粗灰分的测定一、目的掌握饲料中粗灰分的测定方法，并测定各种样本的粗灰分含量。

二、原理饲料中的灰分，即饲料中的矿物质或无机盐，主要是K、Na、Ca、Mg、S、Si、P、Fe以及其他微量元素等。

饲料样本经过高温(550℃)的灼烧以后，其中的有机元素，如N、H、O、C等，均被氧化而逸失，所剩残渣主要是矿物元素氧化物或无机盐类，亦即矿物质，但也会含少量杂质，如砂、土等，所以称为粗灰分。

三、仪器设备1.实验室用样品粉碎机或研钵。

2. 茂福炉:20-900℃。

3 .分析天平: 感量0.0001g。

4. 电子天平: 感量0.01g。

5. 六联可调电炉:6×1000W。

6.瓷坩埚: 带盖30ml。

7.干燥器: 内径30cm (变色硅胶做干燥剂)。

8.坩埚钳:长柄45cm短柄25cm。

9.毛笔。

四、试剂1.凡士林：医用。

2.变色硅胶:化学纯。

3.0.5%氯化铁墨水溶液：称取0.5克FeCl3溶于100ml蓝墨水中。

五、测定步骤洗净坩锅，用0.5% 氯化铁墨水溶液编号(号码最好一律刻在坩锅和坩锅盖的厂牌房，以便寻找)，在550℃茂福炉中灼烧30分钟，待炉温降至200℃以下时，移入干燥器中冷却30分钟后称重，如此重复操作至两次重量之差不大于0.0005g为恒重。

在此坩埚中精称样本2g（准确到0.0002g），在电炉上小火炭化至无烟后，移入茂福炉550℃灼烧3-4小时，取出后于干燥器中冷却30分钟，称重。

再灼烧1小时，同样冷却称重，直至前后两次重量之差小于0.0002g为止。

六、测定结算的计算粗灰分%= W3－W1×100=W3－W1×100 W W2－W1式中：W——样本重(g)W1——坩锅(带盖)重(g)W2——坩锅(带盖)加样本重(g)W3——坩锅(带盖)加灰分重(g)七、注意事项1.用电炉炭化时应小心，炭化和灰化时应打开坩锅盖少许，以防样本颗粒被逸出的气体带走。

2.取用坩锅钳坩锅时，坩锅钳必须烧热后才能夹取高热坩锅，以防破裂。