危险废物鉴定-可回收石油烃总量的测定

危险废物鉴定-可回收石油烃总量的测定
中国科学院广州化学研究所分析测试中心
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附录O固体废物可回收石油烃总量的测定红外光谱法
1范围
本方法适用于土壤、水体和废物介质中Aldicarb(Temik)，Aldicarb Sulfone，Carbaryl(Sevin)，Carbofuran(Furadan)，Dioxacarb，3-Hydroxycarbofuran，Methiocarb(Mesurol)，Methomyl (Lannate)，Promecarb，Propoxur(Baygon)等10种N-甲基氨基甲酸酯的红外光谱测定。

本方法适用于固体废物中由超临界色谱法可提取的石油烃总量（TRPHS）的测定。

本方法不适于测定汽油或其它挥发性组分。

本方法方法可检测浓度10mg/L的提取物。

当提取3g样品时（假设提取率为100%），则折合对土壤的检测浓度为10mg/Kg。

2原理
样品用SFE提取，干扰物质用散装的硅胶除去，或者通过硅胶固相提取小柱。

样品通过与标准样品对比红外光谱方法（IR）分析。

3试剂和材料
3.1四氯化碳，光谱级。

3.2对照品油混合物原料，光谱级。

3.2.1正十六烷。

3.2.2异辛烷。

3.2.3氯苯。

3.3硅胶
3.3.1硅胶固相提取小柱（40μm粒度，60A pores），0.5g。

3.3.2硅胶，60-200目（用112%的水去活）。

3.4校正混合物
3.4.1对照品油，取15.0ml正己烷，15.0ml异辛烷和10.0ml氯苯，加入一个50ml带玻璃塞的瓶中。

盖紧瓶塞以避免样品挥发损失。

在4C下保存。

3.4.2储存标准样品，取0.5ml上述对照品油（3.4.1），加入100ml已称重的容量瓶中，立即盖紧瓶盖。

称重，并用四氯化碳稀释到刻度。

3.4.3工作标准溶液，根据比色皿大小，取适量储备标准样品放入100ml容量瓶中。

用四氯化碳稀释至刻度。

根据储备标准样品浓度，计算工作标准溶液浓度。

3.5硅胶净化的校正
3.5.1取玉米油和矿物油各1ml(0.5-1g)，置于100ml已称重的容量瓶中，制成玉米油和矿物油的储备液。

称重，精确到毫克。

用四氯化碳稀释至刻度，摇匀，溶解使所有内容物溶解。

3.5.2根据需要，制备目标浓度的稀释液。

3.5.3将2ml(或适当体积)稀释的玉米油/矿物油样品加入样品瓶。

再加入0.3g散装硅胶，将混合物振摇5分钟，或通过含硅胶填料0.5g的固相提取小柱。

若使用固相提取小柱，需将小柱事先用5ml四氯化碳活化。

用四氯化碳洗脱，收集3ml洗脱液。

如果使用散装硅胶，需要将提取液用洗净的玻璃毛过滤（用一次性玻璃吸液管）。

3.5.4将上述洗脱液或提取液加入洁净的红外比色皿中。

在2800-3000cm（烃）和1600-1800cm （酯）波数下，确定那一洗脱流分中烃类被洗脱出来且没有玉米油的存在。

如果扫描的结果显示硅胶的吸附能力过强或者不足（玉米油与目标烃类一同在提取液中），则需选择新的硅胶或固相提取小柱。

涉及地区：广东省危险废物鉴定、浙江省危险废物鉴定、福建省危险废物鉴定、海南省危险废物鉴定、云南省危险废物鉴定、广西省危险废物鉴定、贵州省危险废物鉴定、新疆省危险废物鉴定、四川省危险废物鉴定、重庆市、西藏省危险废物鉴定、湖南省危险废物鉴定、江西省危险废物鉴定、湖北省危险废物鉴定、上海市危险废物鉴定、北京市危险废物鉴定、天津市危险废物鉴定、安徽省危险废物鉴定、江苏省危险废物鉴定、甘肃省危险废物鉴定、宁夏省危险废物鉴定、内蒙古省危险废物鉴定、黑龙江省危险废物鉴定、吉林省危险废物鉴定、辽宁省危险废物鉴定、山东省危险废物鉴定、陕西省危险废物鉴定、山西省危险废物鉴定、河南省危险废物鉴定、河北省危险废物鉴定。