干扰类型及测定方法ppt课件
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原子吸收测试中的干扰和消除方法
Ag Mg Pt Pt Cu
312.30 313.16 265.95 265.96 244.16
Co Cr Cu Fe Hg
240.71 357.87 324.75 248.33 253.65
Co Ar CuΒιβλιοθήκη Cu Al241.16 358.27 323.12 249.21 266.92
Ba
Be Bi Ca Cd
Wavelength
2. 自吸收校正
能进行全波段的背景校正， 又能进行结构背景校正，但 是降低了灵敏度。
北京普析通用仪器有限责任公司
灯电流是控制空心阴极灯的主要参数 太小：信号弱 太大：产生自吸
自吸 自蚀
o
北京普析通用仪器有限责任公司
o
o
氘灯扣除背景光路图
北京普析通用仪器有限责任公司
氘灯扣背景法优缺点
北京普析通用仪器有限责任公司
加入保护剂
保护剂可与被测元素生成易分解的或更稳定的配合物，防 止被测元素与干扰组份生成难离解的化合物。保护剂一般是 有机配合剂。 ——EDTA、 8-羟基喹啉、葡萄糖、甘油等 例如: （1）钙与EDTA生成稳定化合物，加入EDTA可阻止钙和 磷酸根形成稳定化合物，从而抑制磷酸根对钙的干扰。 （2）8-羟基喹啉可以消除铝对镁的干扰，因为8-羟基 喹啉与铝形成了稳定的络合物，保护镁不受干扰。
2%KCl+0.4ppm Pb
2%KCl+0.8ppm Pb 1%CaCl2 1%CaCl2+0.4ppm Pb
0.025
0.045 0.016 0.039
0.015
0.032 0.000 0.015
0.014
0.028 0.000 0.014
干扰及其消除(精)
校正后的“净吸光度”。
可变磁场调制：
原子化器所加磁场的强度可变，即零磁和激磁。 但偏振器不旋转，只固定“产生”垂直于磁场 方向偏振光。
i）零磁——原子化器中吸收线不分裂，测得
A+AB；
ii）激磁——原子化器中吸收线分裂， 线振
动方向垂直于偏振光振动方向，只产生背景吸 收AB；
iii）净吸光度——上述两次测定的差，即为扣
i）当通过偏振器光
的振动方向（图中
A）垂直于磁场或
AB 线振动方向时，只
B
有背景吸收该偏振
光，得AB；
A D
AB+A
ii）当通过偏振器光 的振动方向（图中 C）平行于磁场或 线振动方向时，则 背景和原子线均吸 收该偏振光，得 AB+A；
C
iii ） 旋 转 偏 振 器 ，
产生的信号交替进
入检测器，经电子
分取几份相同量的被测试液，分别加入 不同量的被测元素的标准溶液，其中一 份不加被测元素的标准溶液，最后稀释 至相同体积，使加入的标准溶液浓度为0， CS、2CS 、3CS… ，然后分别测定它们的 吸光度，绘制吸光度对浓度的校准曲线， 再将该曲线外推至与浓度轴相交。交点 至坐标原点的距离Cx即是被测元素经稀 释后的浓度。
降低，并呈对称分布）由谱线的磁特性和偏振特 性来区别被测元素吸收和背景吸收。
（3）塞曼效应背景校正
分类： 光源调制——磁场加在光源上。因应用较
少，此处不作讨论。 吸收线调制——磁场加在原子化器上。可
分为恒定磁场和可变磁场。
恒定磁场调制：原子化器中谱线分裂所产生的 线的振动方
向始终平行于磁场（图中B和D）。
2. 标准加入法：
主要是为了克服标样与试样基体不一致所 引起的误差（基体效应）。 注意事项：须线性良好；至少四个点（在线 性范围内可用两点直接计算）；只消除基 体效应，不消除分子和背景吸收；斜率小 时误差大。
可变磁场调制：
原子化器所加磁场的强度可变，即零磁和激磁。 但偏振器不旋转，只固定“产生”垂直于磁场 方向偏振光。
i）零磁——原子化器中吸收线不分裂，测得
A+AB；
ii）激磁——原子化器中吸收线分裂， 线振
动方向垂直于偏振光振动方向，只产生背景吸 收AB；
iii）净吸光度——上述两次测定的差，即为扣
i）当通过偏振器光
的振动方向（图中
A）垂直于磁场或
AB 线振动方向时，只
B
有背景吸收该偏振
光，得AB；
A D
AB+A
ii）当通过偏振器光 的振动方向（图中 C）平行于磁场或 线振动方向时，则 背景和原子线均吸 收该偏振光，得 AB+A；
C
iii ） 旋 转 偏 振 器 ，
产生的信号交替进
入检测器，经电子
分取几份相同量的被测试液，分别加入 不同量的被测元素的标准溶液，其中一 份不加被测元素的标准溶液，最后稀释 至相同体积，使加入的标准溶液浓度为0， CS、2CS 、3CS… ，然后分别测定它们的 吸光度，绘制吸光度对浓度的校准曲线， 再将该曲线外推至与浓度轴相交。交点 至坐标原点的距离Cx即是被测元素经稀 释后的浓度。
降低，并呈对称分布）由谱线的磁特性和偏振特 性来区别被测元素吸收和背景吸收。
（3）塞曼效应背景校正
分类： 光源调制——磁场加在光源上。因应用较
少，此处不作讨论。 吸收线调制——磁场加在原子化器上。可
分为恒定磁场和可变磁场。
恒定磁场调制：原子化器中谱线分裂所产生的 线的振动方
向始终平行于磁场（图中B和D）。
2. 标准加入法：
主要是为了克服标样与试样基体不一致所 引起的误差（基体效应）。 注意事项：须线性良好；至少四个点（在线 性范围内可用两点直接计算）；只消除基 体效应，不消除分子和背景吸收；斜率小 时误差大。
干扰及其消除方法
干扰及其消除方法
主讲人：XXX
4-4 干扰及其消除方法
1. 物理干扰 试样在转移、蒸发过程中由于溶质或溶剂的特性（如 粘度、表面张力）以及雾化气体的压力等变化，使喷 雾效率或待测元素进入火焰的速度发生改变所产生的 干扰。如待测溶液中盐或酸浓度过大时，喷雾效率会 降低。 解决办法： （1）配制与待测试样组成相似的标准溶液 （2）适当稀释试样溶液。 （3）标准加入法
谢 谢
LOREM IPSUM DOLOR
4-4 干扰及其消除方法
3. 电离干扰 部分基态原子在火焰（或高温）中失去电子形 成离子，由于离子不对共振线产生吸收而使结 果（吸收）偏低。 解决办法：a.加入大量的易电离的其他元素 （即消电离剂），如钾测定时，加入一定浓度 的钠盐或铯盐。因为易电离的元素产生的大量 电子有利于待测元素的电离平衡向中性原子方 向移动。 b.采用低温火焰
4-4 干扰及其消除方法
（2）加入络合剂（保护剂）：使待测元素不与干扰元素化合 生成难挥发的化合物。如加入EDTA消除磷酸对钙、加入8羟基喹啉消除铝对镁、铵的影响，加入氟原子化的含氟化合物。其中 由于有机物在火焰中很容易被破坏，加入有机络合物较理 想。 （3）加入缓冲剂：某些共存的干扰元素达到一定的量时，其 干扰影响趋于稳定，因此可以在试样和标准溶液中都加入 等量且超过缓冲量（干扰不再变化的最低量）的干扰元素， 即可消除干扰。如用氧化亚氮—乙炔火焰测定钛时，在试 样和标准溶液中都加入200 µ g/mL以上的铝，即可消除铝 的干扰。 若化学干扰复杂，可以预先化学分离（如萃取、离子交换、 沉淀）以除去干扰元素，也可以采用标准加入法加以控制。
4-4 干扰及其消除方法
标准加入法（课本上）
4-4 干扰及其消除方法
2. 化学干扰 待测元素中有部分没能从它的化合物中解离出来，或部 分已经解离的原 子与其他组分形成难离解的碳化物、氧 化物，使参与吸收的基态原子数减少。如测定盐酸介质 中的钙、镁时，若有磷酸根共存，在较高的火焰温度下 形成高熔点、难挥发、难解离磷酸盐或焦磷酸盐。化学 干扰的产生及其强度与火焰温度和溶液组成密切相关。 解决办法：常通过加入某些试剂加以抑制。 （1）加入释放剂：加入过量的某种金属元素与干扰元素 化合，生成更稳定、更难挥发的化合物，将待测元素释 放出来而消除干扰。如钙测定时加入氯化镧(LaCl3)消除 磷酸根影响；镁测定时加入氯化锶(SrCl2)消除铝、硅的 影响。
主讲人：XXX
4-4 干扰及其消除方法
1. 物理干扰 试样在转移、蒸发过程中由于溶质或溶剂的特性（如 粘度、表面张力）以及雾化气体的压力等变化，使喷 雾效率或待测元素进入火焰的速度发生改变所产生的 干扰。如待测溶液中盐或酸浓度过大时，喷雾效率会 降低。 解决办法： （1）配制与待测试样组成相似的标准溶液 （2）适当稀释试样溶液。 （3）标准加入法
谢 谢
LOREM IPSUM DOLOR
4-4 干扰及其消除方法
3. 电离干扰 部分基态原子在火焰（或高温）中失去电子形 成离子，由于离子不对共振线产生吸收而使结 果（吸收）偏低。 解决办法：a.加入大量的易电离的其他元素 （即消电离剂），如钾测定时，加入一定浓度 的钠盐或铯盐。因为易电离的元素产生的大量 电子有利于待测元素的电离平衡向中性原子方 向移动。 b.采用低温火焰
4-4 干扰及其消除方法
（2）加入络合剂（保护剂）：使待测元素不与干扰元素化合 生成难挥发的化合物。如加入EDTA消除磷酸对钙、加入8羟基喹啉消除铝对镁、铵的影响，加入氟原子化的含氟化合物。其中 由于有机物在火焰中很容易被破坏，加入有机络合物较理 想。 （3）加入缓冲剂：某些共存的干扰元素达到一定的量时，其 干扰影响趋于稳定，因此可以在试样和标准溶液中都加入 等量且超过缓冲量（干扰不再变化的最低量）的干扰元素， 即可消除干扰。如用氧化亚氮—乙炔火焰测定钛时，在试 样和标准溶液中都加入200 µ g/mL以上的铝，即可消除铝 的干扰。 若化学干扰复杂，可以预先化学分离（如萃取、离子交换、 沉淀）以除去干扰元素，也可以采用标准加入法加以控制。
4-4 干扰及其消除方法
标准加入法（课本上）
4-4 干扰及其消除方法
2. 化学干扰 待测元素中有部分没能从它的化合物中解离出来，或部 分已经解离的原 子与其他组分形成难离解的碳化物、氧 化物，使参与吸收的基态原子数减少。如测定盐酸介质 中的钙、镁时，若有磷酸根共存，在较高的火焰温度下 形成高熔点、难挥发、难解离磷酸盐或焦磷酸盐。化学 干扰的产生及其强度与火焰温度和溶液组成密切相关。 解决办法：常通过加入某些试剂加以抑制。 （1）加入释放剂：加入过量的某种金属元素与干扰元素 化合，生成更稳定、更难挥发的化合物，将待测元素释 放出来而消除干扰。如钙测定时加入氯化镧(LaCl3)消除 磷酸根影响；镁测定时加入氯化锶(SrCl2)消除铝、硅的 影响。
医学科研中常见的偏倚类型及控制方法ppt课件
限围也进行了限制，不能 观察到疾病影响的全貌
45
设计阶段的控制
随机分配(randomized allocation)：主要适用 实验研究，即将研究对象随机分配到试验组 和对照组
随机分配的目的：使研究对象的非处理因素 和混杂因素在各组间趋于均衡，组间基线情 况有良好的可比性，而使得处理因素的真实 差别得以显示
对于一些敏感问题的调查，容易引起不应答偏 倚，例如我国南方调查农村婴儿死亡原因，有 28%的人拒绝提供婴儿死亡原因
23
来自研究对象的偏倚之回忆偏倚
回忆偏倚：因研究对象的记忆失真或记忆不完 整所造成的研究结果偏倚
病例对照研究和回顾性队列研究最容易出现回 忆偏倚
回忆偏倚的产生与调查时间至事件发生时间、 以及与事件的重要性有关，同时也与调查员的 调查过程和询问技术有关
概念区别：混杂因子歪曲了暴露因素与疾病的 关系，应防止和控制；交互因子揭示了某种效 应，应加以挖掘
识别方法：分层分析 下结论前应进行统计学检验
40
41
偏倚可出现在整个研究过程，应当在各个 阶段进行控制，将偏倚的影响减少到最低 程度，力求研究结论的真实可靠
42
偏倚的控制
设计阶段控制：限制、随机分组和配对 测量和结果判断的控制：盲法 资料分析阶段的控制：分层分析、标准化分 析、多因素分析
暴露因素与疾病发生的关联程度受到其他因 素的歪曲或干扰而造成的系统误差
在研究设计阶段和资料分析阶段未能对混杂因 素加以控制或未进行校正，使得研究结果与真 实情况不符
混杂偏倚会影响病因研究的因果关系、疾病治 疗的效果和预后因素的评价
32
混杂因素存在的条件
混杂因素对研究结果有影响 混杂因素与暴露因素伴随存在 混杂因素在比较人群中的分布不均衡
45
设计阶段的控制
随机分配(randomized allocation)：主要适用 实验研究，即将研究对象随机分配到试验组 和对照组
随机分配的目的：使研究对象的非处理因素 和混杂因素在各组间趋于均衡，组间基线情 况有良好的可比性，而使得处理因素的真实 差别得以显示
对于一些敏感问题的调查，容易引起不应答偏 倚，例如我国南方调查农村婴儿死亡原因，有 28%的人拒绝提供婴儿死亡原因
23
来自研究对象的偏倚之回忆偏倚
回忆偏倚：因研究对象的记忆失真或记忆不完 整所造成的研究结果偏倚
病例对照研究和回顾性队列研究最容易出现回 忆偏倚
回忆偏倚的产生与调查时间至事件发生时间、 以及与事件的重要性有关，同时也与调查员的 调查过程和询问技术有关
概念区别：混杂因子歪曲了暴露因素与疾病的 关系，应防止和控制；交互因子揭示了某种效 应，应加以挖掘
识别方法：分层分析 下结论前应进行统计学检验
40
41
偏倚可出现在整个研究过程，应当在各个 阶段进行控制，将偏倚的影响减少到最低 程度，力求研究结论的真实可靠
42
偏倚的控制
设计阶段控制：限制、随机分组和配对 测量和结果判断的控制：盲法 资料分析阶段的控制：分层分析、标准化分 析、多因素分析
暴露因素与疾病发生的关联程度受到其他因 素的歪曲或干扰而造成的系统误差
在研究设计阶段和资料分析阶段未能对混杂因 素加以控制或未进行校正，使得研究结果与真 实情况不符
混杂偏倚会影响病因研究的因果关系、疾病治 疗的效果和预后因素的评价
32
混杂因素存在的条件
混杂因素对研究结果有影响 混杂因素与暴露因素伴随存在 混杂因素在比较人群中的分布不均衡
干扰类型及测定方法详解课件
静电屏蔽
利用绝缘材料制成的屏蔽体，将静电荷隔离，以避免静电积累和放 电干扰。
磁屏蔽
利用高磁导率材料制成的屏蔽体，将磁场隔离，以减少磁场对周围 环境的影响。
滤波技术
1 2
电源滤波
在电源线路上加装滤波器，以减小电源噪声对信 号的干扰。
信号滤波
在信号线路上加装滤波器，以减小信号噪声对接 收端的影响。
3
EMI滤波
工业数据
在工业自动化系统中，数据干扰可能 导致实时监测和控制数据失真，对生 产过程产生不良影响。
安全风险
网络安全
网络攻击和恶意软件可能利用干扰手段对网络安全构成威胁，如窃取机密信息 、破坏系统等。
人身安全
在某些危险环境下，如化工、矿山等，信号干扰可能导致安全预警系统失效， 增加事故风险。
03
干扰的测定方法
干扰滤波器测试法
测量目的
通过测试干扰滤波器的插入损耗和阻带特性，评估干扰滤波器的性 能和效果。
测量设备
使用信号源、功率计、示波器等设备进行测试。
测试方法
将信号源连接到被测滤波器输入端，调整信号源频率和电平，记录功 率计显示的输入和输出功率值，计算插入损耗。
04
抗干扰措施
屏蔽技术
电磁屏蔽
利用导电或导磁材料制成的屏蔽体，将干扰源隔离，以减少电磁 场对周围环境的影响。
静电干扰可能会导致电路或设备的误 动作，甚至损坏。
常见的静电干扰源包括摩擦起电、接 触起电、剥离起电和感应起电等。
磁场干扰
磁场干扰的形成
电流的变化会产生磁场，而磁场 的变化又会产生电流，因此磁场 干扰通常与电路或设备中的电流
变化有关。
磁场干扰的来源
磁场干扰主要来源于大电流设备、 高频设备、高压设备等。
利用绝缘材料制成的屏蔽体，将静电荷隔离，以避免静电积累和放 电干扰。
磁屏蔽
利用高磁导率材料制成的屏蔽体，将磁场隔离，以减少磁场对周围 环境的影响。
滤波技术
1 2
电源滤波
在电源线路上加装滤波器，以减小电源噪声对信 号的干扰。
信号滤波
在信号线路上加装滤波器，以减小信号噪声对接 收端的影响。
3
EMI滤波
工业数据
在工业自动化系统中，数据干扰可能 导致实时监测和控制数据失真，对生 产过程产生不良影响。
安全风险
网络安全
网络攻击和恶意软件可能利用干扰手段对网络安全构成威胁，如窃取机密信息 、破坏系统等。
人身安全
在某些危险环境下，如化工、矿山等，信号干扰可能导致安全预警系统失效， 增加事故风险。
03
干扰的测定方法
干扰滤波器测试法
测量目的
通过测试干扰滤波器的插入损耗和阻带特性，评估干扰滤波器的性 能和效果。
测量设备
使用信号源、功率计、示波器等设备进行测试。
测试方法
将信号源连接到被测滤波器输入端，调整信号源频率和电平，记录功 率计显示的输入和输出功率值，计算插入损耗。
04
抗干扰措施
屏蔽技术
电磁屏蔽
利用导电或导磁材料制成的屏蔽体，将干扰源隔离，以减少电磁 场对周围环境的影响。
静电干扰可能会导致电路或设备的误 动作，甚至损坏。
常见的静电干扰源包括摩擦起电、接 触起电、剥离起电和感应起电等。
磁场干扰
磁场干扰的形成
电流的变化会产生磁场，而磁场 的变化又会产生电流，因此磁场 干扰通常与电路或设备中的电流
变化有关。
磁场干扰的来源
磁场干扰主要来源于大电流设备、 高频设备、高压设备等。
原子吸收测试中的干扰和消除方法汇总
原子吸收测试中的
干扰和消除方法
北京普析通用仪器有限责任公司
原子吸收测试中的干扰和消除
物理干扰 化学干扰 电离干扰 光谱干扰 扣背景技术
北京普析通用仪器有限责任公司
物理干扰
指试样在蒸发和原子化过程中，由于其物理 特性如黏度、表面张力、密度等变化引起的 原子吸收强度下降的效应。它是非选择性干 扰，对试样中的各个元素影响是相同的。 消除物理干扰的方法： 1、配置与试样相似组成的标准样品； 2、采用标准加入法； 3、若试样溶液的浓度高，还可采用稀释法。
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化学干扰
化学干扰：是被测元素原子与共存组份发生化学反应生成 稳定的化合物，影响被测元素的原子化，而引起的干扰。
——选择性干扰
（1）分子蒸发 待测元素形成易挥发卤化物和某些氧化物，在灰化温度 下蒸发损失； 形成难离解的化合物（氧化物、炭化物、磷化物等）
北京普析通用仪器有限责任公司
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消除电离干扰的方法
使用低温火焰 例如：在测定Na时，使用贫燃焰， 乙炔 1300ml/min
使用标准加入法北京普析通用器有限责任公司光谱干扰
吸收线重叠或者光谱通带内存在非吸收线 背景吸收
光散射 ——原子化过程中产生的固体微粒 对光的散射 分子吸收——原子化过程中生成的氧化物及 盐类对光的吸收主要考虑分子吸收和光散射 的影响，它们是形成光谱背景的主要因素。
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电离干扰
指高温电离而使基态原子数减少，引起原 子吸收信号下降的现象。 —— 气相干扰效应；主要是指碱金属和 碱土金属 被测元素浓度越大 电离干扰越小。
A
M — M++e
C
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干扰和消除方法
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原子吸收测试中的干扰和消除
物理干扰 化学干扰 电离干扰 光谱干扰 扣背景技术
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物理干扰
指试样在蒸发和原子化过程中，由于其物理 特性如黏度、表面张力、密度等变化引起的 原子吸收强度下降的效应。它是非选择性干 扰，对试样中的各个元素影响是相同的。 消除物理干扰的方法： 1、配置与试样相似组成的标准样品； 2、采用标准加入法； 3、若试样溶液的浓度高，还可采用稀释法。
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化学干扰
化学干扰：是被测元素原子与共存组份发生化学反应生成 稳定的化合物，影响被测元素的原子化，而引起的干扰。
——选择性干扰
（1）分子蒸发 待测元素形成易挥发卤化物和某些氧化物，在灰化温度 下蒸发损失； 形成难离解的化合物（氧化物、炭化物、磷化物等）
北京普析通用仪器有限责任公司
北京普析通用仪器有限责任公司
消除电离干扰的方法
使用低温火焰 例如：在测定Na时，使用贫燃焰， 乙炔 1300ml/min
使用标准加入法北京普析通用器有限责任公司光谱干扰
吸收线重叠或者光谱通带内存在非吸收线 背景吸收
光散射 ——原子化过程中产生的固体微粒 对光的散射 分子吸收——原子化过程中生成的氧化物及 盐类对光的吸收主要考虑分子吸收和光散射 的影响，它们是形成光谱背景的主要因素。
北京普析通用仪器有限责任公司
电离干扰
指高温电离而使基态原子数减少，引起原 子吸收信号下降的现象。 —— 气相干扰效应；主要是指碱金属和 碱土金属 被测元素浓度越大 电离干扰越小。
A
M — M++e
C
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分析干扰及其消除方法
第一节物理干扰及其消除方法物理干扰是指试样在转移、蒸发和原子化过程中，由于试样任何物理性质的变化而引起原子吸收信号强度变化的效应。
物理干扰属非选择性干扰。
一、物理干扰产生的原因在火焰原子吸收中，试样溶液的性质发生任何变化，都是直接或间接地影响原子化效率。
当试液的粘度发生改变，则影响吸喷速率，进而影响雾量和雾化效率。
毛细管的直径和长度，测量液面的相对高度以及空气流量的改变，同样影响吸喷速率。
试液的表面张力和粘度的变化又将影响脱溶剂效率和蒸发效率，最终影响到原子化效率。
当试样中存有大量基体元素时，它们在火焰中蒸发解离时，不仅要消耗大量的热量，而在蒸发过程中，有可能包裹待测元素，延续待测元素的蒸发，影响原子化效率。
样品含盐量高时，不仅影响吸喷速率和雾化效率，还可能造成燃烧器缝口堵塞而改变燃烧器的工作特性。
物理干扰一般都是负干扰，最终影响火焰分析体积中的原子密度。
二、消除物理干扰的方法1．配制与待测试液基体相似的标准溶液，这是最常用的方法。
2．当配制其基体与试液相似的标准溶液有困难时，需采用标准加入法。
3．当被测元素在试液中的浓度较高时，可用稀释溶液的方法来降低或消除物理干扰。
第二节光谱干扰及其消除方法原子吸收光谱分析中的光谱干扰较原子发射光谱少的多。
理想的原子吸收，应当是在所选用的光谱通带内仅有光源的第一条共振发射线和波长与之对应的一条吸收线，当光谱通带内多于一条吸收线或光谱通带内存在光源发射的非吸收线时，灵敏度降低，工作曲线线性范围变窄。
当被测试液中含有吸收线重叠的两种元素时，无论测定其中哪一种元素，都将产生干扰，这种干扰俗称“假吸收”，导致结果偏高。
100% 0%吸收线发射发射线吸收0 % 100%光谱通带一、光谱通带内多于一条吸收线如果在光谱内存在光源的几条发射线，而且被测元素对这几种辐射光均产生吸收，这时便产生光谱干扰。
100% %发射吸收0% 100%光谱通带每一条吸收线具有不同的吸收系数，所测得的吸光度是每个独立成分贡献的结果，多重谱线干扰以过渡元素较多，尤其是铁、钴、镍等多谱线元素。
干扰试验
用，干扰试验通常受标本条件所限，对实验 室技术人员而言通常是溶血、黄疸和脂血。
2．干扰可视作系统的和随机的。
对一个特别监测的病人而言，如干扰物总是以同 一浓度存在的话，偏倚将是恒定的，偏倚随干扰 物浓度而改变。这种干扰是系统的。
对于一给定病人人群，由于干扰物浓度各异，由 干扰物所形成的偏倚将是随机的，而且显著地作 用于总随机误差，影响病人结果。
4.基质效应 干扰物可改变样品基质的物理特性，如粘度、 表面张力、浊度或离子强度等，从而改变被测 量浓度。
5.水取代作用
非水物质（蛋白、脂质），由于取代了血浆中部 分水体积，影响了一些分析物的测定。这些作用 考虑或不考虑为干扰作用，取决于要求的结果是 以总体积的浓度表示，还是以血浆水的浓度来表 示。临床要求较之分析原理更重要，须确定是否 考虑取代作用是一个干扰，例如：用火焰光度法 或间接电位法作Na+测定时，高脂血症被考虑为是 一种干扰。因为Na+在血浆水中的浓度在临床上有 重要意义。
干扰实验开始前应根据被评价方法的检测原理和预期用途列出可能引 起干扰效果的物质清单。常见的可能产生干扰作用的物质有： 1.样本中的异常物质：溶血、黄疸、脂血。 2.药物：常见处方与非处方药，接受某项目检测的特定病人群体中常用 的药物。 3.代谢物：在特定病人群体中可能出现的异常生化代谢物与药物代谢物。 4.样品添加剂及在样品采集与处理过程中可与之接触的物质：抗凝剂 （肝素、EDTA、柠檬酸盐、草酸盐等）与防腐剂（NaF、HCl、碘 醋酸盐等），血清分离胶，样品采集容器及胶塞、导管、导管冲冼液、 皮肤消毒剂、手部清洁剂、玻璃清洗液、手套粉末等。
干扰不涉及在分析前就使分析物浓度发 生真实变化的作用，这些作用可以是：
·体内药物作用（如：因使用药物后的生理响应使激素浓 度变化）。
2．干扰可视作系统的和随机的。
对一个特别监测的病人而言，如干扰物总是以同 一浓度存在的话，偏倚将是恒定的，偏倚随干扰 物浓度而改变。这种干扰是系统的。
对于一给定病人人群，由于干扰物浓度各异，由 干扰物所形成的偏倚将是随机的，而且显著地作 用于总随机误差，影响病人结果。
4.基质效应 干扰物可改变样品基质的物理特性，如粘度、 表面张力、浊度或离子强度等，从而改变被测 量浓度。
5.水取代作用
非水物质（蛋白、脂质），由于取代了血浆中部 分水体积，影响了一些分析物的测定。这些作用 考虑或不考虑为干扰作用，取决于要求的结果是 以总体积的浓度表示，还是以血浆水的浓度来表 示。临床要求较之分析原理更重要，须确定是否 考虑取代作用是一个干扰，例如：用火焰光度法 或间接电位法作Na+测定时，高脂血症被考虑为是 一种干扰。因为Na+在血浆水中的浓度在临床上有 重要意义。
干扰实验开始前应根据被评价方法的检测原理和预期用途列出可能引 起干扰效果的物质清单。常见的可能产生干扰作用的物质有： 1.样本中的异常物质：溶血、黄疸、脂血。 2.药物：常见处方与非处方药，接受某项目检测的特定病人群体中常用 的药物。 3.代谢物：在特定病人群体中可能出现的异常生化代谢物与药物代谢物。 4.样品添加剂及在样品采集与处理过程中可与之接触的物质：抗凝剂 （肝素、EDTA、柠檬酸盐、草酸盐等）与防腐剂（NaF、HCl、碘 醋酸盐等），血清分离胶，样品采集容器及胶塞、导管、导管冲冼液、 皮肤消毒剂、手部清洁剂、玻璃清洗液、手套粉末等。
干扰不涉及在分析前就使分析物浓度发 生真实变化的作用，这些作用可以是：
·体内药物作用（如：因使用药物后的生理响应使激素浓 度变化）。
分析化学PPT 第三节 干扰及其抑制
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2.化学干扰的抑制
通过在标准溶液和试液中加入某种光谱化学缓冲剂来抑 制或减少化学干扰： （1）释放剂—与干扰元素生成更稳定化合物使待测元素释 放出来。 例：锶和镧可有效消除磷酸根对钙的干扰。 （2）保护剂—与待测元素形成稳定的络合物，防止干扰物 质与其作用。 例：加入EDTA生成EDTA-Ca，避免磷酸根与钙作用。 （3）饱和剂—加入足够的干扰元素，使干扰趋于稳定。 例：用 N2O—C2H2 火焰测钛时，在试样和标准溶液中加 入300mgL-1以上的铝盐，使铝对钛的干扰趋于稳定。 （4）电离缓冲剂 —加入大量易电离的一种缓冲剂以抑制待 测元素的电离。 例：加入足量的铯盐，抑制K、Na的电离。
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二、物理干扰及抑制
试样在转移、蒸发过程中物
理因素变化引起的干扰效应，主
要影响试样喷入火焰的速度、雾
化效率、雾滴大小等。
可通过控制试液与标准溶液 的组成尽量一致的方法来抑制。
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三、化学干扰及抑制
指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效 应 , 主要影响到待测元素的原子化效率，是主要干扰源。
Zeeman效应：在磁场作用下简并的谱线发生裂分的现象；
校正原理：原子化器加磁场后，随旋转偏振器的转动，当 平行磁场的偏振光通过火焰时，产生总吸收；当垂直磁场的 偏振光通过火焰时，只产生背景吸收； 见下页图示：
方式：光源调制法和共振线调制法（应用较多），后者又 分为恒定磁场调制方式和可变磁场调制方式。 优点：校正能力强（可校正背景A 1.2～2.0）； 可校正波长范围宽：190 ～ 900nm ；
(5) 各种生物试样中微量 元素的测定。
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1. 化学干扰的类型
2.化学干扰的抑制
通过在标准溶液和试液中加入某种光谱化学缓冲剂来抑 制或减少化学干扰： （1）释放剂—与干扰元素生成更稳定化合物使待测元素释 放出来。 例：锶和镧可有效消除磷酸根对钙的干扰。 （2）保护剂—与待测元素形成稳定的络合物，防止干扰物 质与其作用。 例：加入EDTA生成EDTA-Ca，避免磷酸根与钙作用。 （3）饱和剂—加入足够的干扰元素，使干扰趋于稳定。 例：用 N2O—C2H2 火焰测钛时，在试样和标准溶液中加 入300mgL-1以上的铝盐，使铝对钛的干扰趋于稳定。 （4）电离缓冲剂 —加入大量易电离的一种缓冲剂以抑制待 测元素的电离。 例：加入足量的铯盐，抑制K、Na的电离。
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二、物理干扰及抑制
试样在转移、蒸发过程中物
理因素变化引起的干扰效应，主
要影响试样喷入火焰的速度、雾
化效率、雾滴大小等。
可通过控制试液与标准溶液 的组成尽量一致的方法来抑制。
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三、化学干扰及抑制
指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效 应 , 主要影响到待测元素的原子化效率，是主要干扰源。
Zeeman效应：在磁场作用下简并的谱线发生裂分的现象；
校正原理：原子化器加磁场后，随旋转偏振器的转动，当 平行磁场的偏振光通过火焰时，产生总吸收；当垂直磁场的 偏振光通过火焰时，只产生背景吸收； 见下页图示：
方式：光源调制法和共振线调制法（应用较多），后者又 分为恒定磁场调制方式和可变磁场调制方式。 优点：校正能力强（可校正背景A 1.2～2.0）； 可校正波长范围宽：190 ～ 900nm ；
(5) 各种生物试样中微量 元素的测定。
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1. 化学干扰的类型
免疫分析中的干扰与消除ppt课件
内容概要 1.概述
2.主要内容
3.结语
1.溶血等常见内源性干扰 2.类风湿因子 3.补体 4.异嗜性抗体 5.HAMA 6.自身抗体 7.结合蛋白 8.其他干扰因素
编辑版ppt
1
概述 • 基础、前沿的话题 • 普遍、常见的现象 • 复杂、多样的本质 • 深刻、直接的影响 • 长远、艰巨的任务
编辑版ppt
• 鸟蛋白（beckman）
编辑版ppt
13
异嗜性抗体（Heterophilic antibodies，HA） • HA是存在于人类血清中，由已知或未知的抗原物质刺激人体产
生的，与啮齿类动物（如鼠等）Ig（s）结合的一类抗体。
• 通常是由于直接接触动物，污染的食品，接种动物血清或疫苗 而产生。
• 可分为天然抗体和自身免疫抗体，亲和力低，结合力弱，具有 广泛的特异性，普遍存在于人体中，多为IgG 。
编辑版ppt
7
异嗜性抗体产生的途径
• 类风湿性关节炎 • 流行性感冒 • 过敏 • 输血 • 自身免疫疾病 • 免疫抑制药物 • 心肌病变 • 注射疫苗
• 动物接触（饲养宠物） • 特定食物（奶酪） • 动物辅助治疗（胸腺细
胞，胚胎细胞，羊细胞）
• 血液透析 • 母婴传递 • 肠胃炎（E.coli）
• 抗同种型，抗独特型，抗抗独特型
编辑版ppt
16
HAMA干扰机制
编辑版ppt
17
HAMA干扰机制
Байду номын сангаас
编辑版ppt
18
HAMA的鉴别
• 稀释样本测定的值不成比例 • 用参考试剂盒测定进行对比 • 其他试剂盒验证 • 加入清洁抗体进行对比 • HAMA测定试剂盒（6 HAMA试剂盒）
2.主要内容
3.结语
1.溶血等常见内源性干扰 2.类风湿因子 3.补体 4.异嗜性抗体 5.HAMA 6.自身抗体 7.结合蛋白 8.其他干扰因素
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1
概述 • 基础、前沿的话题 • 普遍、常见的现象 • 复杂、多样的本质 • 深刻、直接的影响 • 长远、艰巨的任务
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• 鸟蛋白（beckman）
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13
异嗜性抗体（Heterophilic antibodies，HA） • HA是存在于人类血清中，由已知或未知的抗原物质刺激人体产
生的，与啮齿类动物（如鼠等）Ig（s）结合的一类抗体。
• 通常是由于直接接触动物，污染的食品，接种动物血清或疫苗 而产生。
• 可分为天然抗体和自身免疫抗体，亲和力低，结合力弱，具有 广泛的特异性，普遍存在于人体中，多为IgG 。
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7
异嗜性抗体产生的途径
• 类风湿性关节炎 • 流行性感冒 • 过敏 • 输血 • 自身免疫疾病 • 免疫抑制药物 • 心肌病变 • 注射疫苗
• 动物接触（饲养宠物） • 特定食物（奶酪） • 动物辅助治疗（胸腺细
胞，胚胎细胞，羊细胞）
• 血液透析 • 母婴传递 • 肠胃炎（E.coli）
• 抗同种型，抗独特型，抗抗独特型
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HAMA干扰机制
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HAMA干扰机制
Байду номын сангаас
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18
HAMA的鉴别
• 稀释样本测定的值不成比例 • 用参考试剂盒测定进行对比 • 其他试剂盒验证 • 加入清洁抗体进行对比 • HAMA测定试剂盒（6 HAMA试剂盒）
3.干扰类型及测定方法详解
b.背景干扰校正方法
(1)氘灯连续光谱背景校正 旋转斩光器交替使氘灯提供的连续光谱和空心阴极灯提 供的共振线通过火焰；
连续光谱通过时：测定的为背景吸收 (此时的共振线吸 收相对于总吸收可忽略)；
共振线通过时， 测定总吸收； 差值为有效吸收；
（2）塞曼(Zeeman)效应背景校正法
Zeeman效应：在磁场作用下简并的谱线发生裂分的现象；
1. 化学干扰的类型
（1）待测元素与其共存物质作用生成难挥发的化合物， 致使参与吸收的基态原子减少。
例：a、钴、硅、硼、钛、铍在火焰中易生成难熔化合物 b、硫酸盐、硅酸盐与铝生成难挥发物。
（2）待测离子发生电离反应，生成离子，不产生吸收， 总吸收强度减弱，电离电位≤6eV的元素易发生电离，火焰 温度越高，干扰越严重，（如碱及碱土元素）。
2.与原子化器有关的干扰
a. 来自原子化器的发射和背景吸收 1）原子化器的发射 来自火焰本身或原子蒸汽中待测元素的发 射，可采用调制方式进行工作，但会增加信号噪声（可适当 增加灯电流，提高光源发射强度来改善信噪比） 2）背景吸收（分子吸收）：来自原子化器（火焰或无火焰） 的一种光谱干扰。由气态分子（火焰中OH、CH、CO等分子 或基团、金属的盐类）对光的吸收以及固体微粒（进行低含 量或痕量分析时，大量基体成分进入原子化器，在原子化过 程中形成烟雾或固体颗粒在光路中阻挡光束）对光的散射引 起的，是一种宽频带吸收。——引起部分共振发射线的损失 而产生误差，随波长缩短而增大，同时随基体元素浓度的增 加而增大，并与火焰条件有关（无火焰原子化器较严重）。
分别测得吸光度为：AX，A1，A2，A3，A4……。
以A对浓度c做图得一直线，图中cX点即待测溶液浓度。
该法可消除基体干扰；
干扰实验
1.干扰实验1.1干扰物对检测结果的影响1.1.1干扰物的干扰效果检测方法的总分析误差有3个主要来源：不精密度、方法特异性偏差、样品特异性偏差。
方法学评价时通常只考虑前2者，样品特异性偏差常被认为与特定样品有关，不属于方法学的计量特征。
但如果一种检测方法本身易受某种干扰物质的影响，则干扰物即可引起系统误差也可引起偶然误差。
当采用特异性更好的方法做为比对方法时，特定病人群体样品中某中干扰物的平均浓度可引起系统偏差，而偏离平均偏差的个体差异则成为总偶然误差的成份。
某些方法中随机干扰效果超过不精密度成为偶然误差的主要来源。
对于个体病人，干扰物的干扰效果可随样品中干扰物浓度的不同发生变化，这可被误认为是病人病情的改变。
干扰物对检测结果的影响可通过一些方法进行补偿或修正，使干扰效果在特定病人群体中减小。
对于常见的内源性干扰物（如胆红素、血红蛋白、脂类等），可通过样品前处理、样品空白、血清基质校准或数学修正等方法减少干扰效果。
1.1.2干扰效果机制干扰物对分析过程的影响机制有：——化学效应：干扰物通过与试剂竞争或抑制指示反应改变反应结果，也可通过络合或沉淀作用改变分析物的形式。
——物理效应：干扰物可具有与被测量相近的性质，如荧光、颜色、光散射、洗脱位置或检测时的电极反应等。
——基质效应：干扰物可改变样品基质的物理特性，如粘度、表面张力、浊度或离子强度等，从而改变被测量浓度。
——酶抑制作用：干扰物可与金属激活因子形成螯合物、与催化位点结合、氧化必需巯基基团而改变被测量或试剂中酶的活性。
——检测方法的非特异性：干扰物以与被测量同样的方式参与反应。
尽管非特异性与干扰有所不同，但对实验结果的效果的相同的。
如：酮酸在碱性苦味酸法测肌酐时发生反应，吲哚硫酸盐在重氮法测胆红素时发生反应，免疫化学中的交叉反应等。
——水的取代效应：非水溶性物质（蛋白、脂类等）可通过取代液体血浆量影响活性测量。
但如测定的是血浆水中被测量的浓度，则不存在水的取代效应。
原子吸收分析中常见的四大干扰的原因和消除办法
原子吸收分析中常见的四大干扰的原因和消除办法定义：试样在转移、蒸发过程中物理因素变化引起的干扰效应，主要影响试样喷入火焰的速度、进样量、雾化效率、原子化效率、雾滴大小等。
因素：溶液的粘度、表面张力、密度、溶剂的蒸汽压和雾化气体的压力等。
特点：物理干扰是非选择性干扰，对各种元素影响基本相同。
消除方法：1) 配置相似组成的标准样品，采用标准加入法；2) 尽可能避免使用粘度大的硫酸、磷酸来处理试样；3) 当试样浓度较高时，适当稀释试液也可以抑制物理干扰。
定义：待测元素与其它组分之间的化学作用，生成了难挥发或难解离的化合物，使基态原数目减少所引起的干扰效应。
主要影响到待测元素的原子化效率，是主要干扰源。
特点：化学干扰是选择性干扰。
因素：1) 分子蒸发：待测元素形成易挥发卤化物和某些氧化物，在灰化温度下蒸发损失；2) 形成难离解的化合物（氧化物、炭化物、磷化物等）；3) 氧化物：较难原子化的元素B、Ti、Zr、V、Mo、Ru、Ir、Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、U；4) 很难原子化的元素：Os、Re、Nd、Ta、Hf、W；5) 炭化物：Be、B、Al、Ti、Zr、V、W、Si、U稀土等形成难挥发炭化物；6) 磷化物：Ca3PO4等。
消除方法：1) 提高火焰温度使得难解离的化合物较完全基态原子化。
2) 加入释放剂，与干扰元素生成更稳定或更难挥发的化合物，使待测元素释放出来。
常用的释放剂：LaCl3、Sr(NO3)2等。
（如：火焰原子吸收法测定钙，磷酸盐的存在会生成难挥发的Ca2P2O7，此时可以加入LaCl3，则La3+与PO43-生成热更稳定的LaPO4，抑制了磷酸根对钙测定的干扰。
）3) 加入保护剂，待测元素形成稳定的络合物，防止待测元素与干扰物质生成难挥发化合物。
常用的保护剂：EDTA、8-羟基喹林、乙二醇等。
（如：火焰原子吸收法测定钙，磷酸盐的存在会生成难挥发的Ca2P2O7，加入EDTA，生成EDTA-Ca 络合物，该络合物在火焰中易于原子化，避免磷酸根与钙作用。
ICP-MS介绍
ICP-MS检测限及质量分析范围
ICP－MS分析性能
测定对象：绝大多数金属元素和部分非金属元素 检测限：110-5(Pt) ~ 159(Cl) ng/mL 分析速度：> 20 samples per hour 精度：RSD < 5% 离子源稳定性：优良的长程稳定性 自动化程度：从进样到数据处理的全程自动化和远程控制 应用范围：地质、环境、冶金、生物、医药、核工业 可测定同位素的比率
陶瓷、矿物、核材料、食品）
仪器原理
D. GuntherU et. Al., Spectrochimica Acta Part B 54 1999 381-409
5. 质谱图及其干扰
ICP-MS的图谱非常简单，容易解析和解释。 但是也不可避免的存在相应的干扰问题，主 要包括光谱干扰和基体效应两类。
光谱干扰：
双聚焦扇形磁场质谱 ( Double-focused Magnetic-Sector Mass Spectrometer )
方向聚焦和动能聚焦
扇形磁场偏转分离 静电分析器消除相 同质量离子间的动能 差别 具有更高的分辨率
N. Jakubowskia et. al., Spectrochimica Acta 53B (1998) 1739–1763
(a) Sampling
(b) Injection
氢化物发生/气体发生进样
优点: ~100%传输率； 与溶液基体充分分离； 具有预富集的效果
氢化物发生器
M + NaBH4 MHn + BH3 + Na+ (M=As, Bi, Ge, Pb, Sb, Se, Sn, Te , Cd, Hg*)
电热蒸发直接进样
2. ICP-MS最初的性能设计要求 (1971, 3)
干扰现象资料
稳定
人为干扰：加强计算机 系统的安全措施，防止
误操作和恶意攻击
干06扰现象的未来发展趋势
与研究方向
智能化与自适应抗干扰技术
研究智能化的抗干扰方法，如自适应滤波、智能控制等
发展自适应抗干扰技术，根据干扰环境实时调整系统参数
跨学科研究与合作探讨
干扰现象涉及多个学科领域，加强跨学 科研究与合作
探索新的抗干扰技术和方法，提高系统 抗干扰能力
系统电压
01
频率干扰：采 用同步发电机、 调速器等技术， 保证电力系统
的频率稳定
02
机械干扰：加 强电力设备的 安装和维护， 减少振动和冲 击对电力系统
的影响
03
计算机系统中的干扰现象及解决方法
电磁干扰：采用屏蔽、滤波等技术， 减少电磁干扰对计算机系统的影响
温度干扰：采用散热设 计、空调冷却等技术， 保证计算机系统的温度
电磁干ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ：
如电磁辐
射、电磁
01
泄漏等，
导致系统
信号干扰、
数据传输
错误等问
机械题干扰：
如振动、
03
冲击等，
导致系统
硬件损坏
或性能下
降
温度干扰：
如环境温
度变化、
设备散热
02
不良等，
导致系统
性能下降
或过热故
化学障干扰：
如腐蚀、
氧化等，
04
导致系统
设备老化、
性能下降
人为因素：人为操作不当导致的干扰
01 误操作：如操作失误、设置错误等，导致系统运行异常或数据丢失 02 恶意攻击：如黑客攻击、病毒入侵等，导致系统瘫痪或数据泄露 03 人为疏忽：如维护不当、管理不善等，导致系统故障或性能下降
人为干扰：加强计算机 系统的安全措施，防止
误操作和恶意攻击
干06扰现象的未来发展趋势
与研究方向
智能化与自适应抗干扰技术
研究智能化的抗干扰方法，如自适应滤波、智能控制等
发展自适应抗干扰技术，根据干扰环境实时调整系统参数
跨学科研究与合作探讨
干扰现象涉及多个学科领域，加强跨学 科研究与合作
探索新的抗干扰技术和方法，提高系统 抗干扰能力
系统电压
01
频率干扰：采 用同步发电机、 调速器等技术， 保证电力系统
的频率稳定
02
机械干扰：加 强电力设备的 安装和维护， 减少振动和冲 击对电力系统
的影响
03
计算机系统中的干扰现象及解决方法
电磁干扰：采用屏蔽、滤波等技术， 减少电磁干扰对计算机系统的影响
温度干扰：采用散热设 计、空调冷却等技术， 保证计算机系统的温度
电磁干ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ：
如电磁辐
射、电磁
01
泄漏等，
导致系统
信号干扰、
数据传输
错误等问
机械题干扰：
如振动、
03
冲击等，
导致系统
硬件损坏
或性能下
降
温度干扰：
如环境温
度变化、
设备散热
02
不良等，
导致系统
性能下降
或过热故
化学障干扰：
如腐蚀、
氧化等，
04
导致系统
设备老化、
性能下降
人为因素：人为操作不当导致的干扰
01 误操作：如操作失误、设置错误等，导致系统运行异常或数据丢失 02 恶意攻击：如黑客攻击、病毒入侵等，导致系统瘫痪或数据泄露 03 人为疏忽：如维护不当、管理不善等，导致系统故障或性能下降
测定矿石中磁性铁含量的干扰因素及消除方法的分析
测定矿石中磁性铁含量的干扰因素及消除方法的分析摘要：采用三氯化钛还原重铬酸钾滴定法测定铁矿石中磁性铁含量，当铁矿石中存在铜、钒、砷、钼等元素时，会对测定结果产生较大干扰。
为此，采用该方法就常见干扰元素对铁含量测定的影响进行了定量的系统性试验研究，分析了干扰因素的干扰情况，并提出了相应的消除方法。
对不同地区铁矿石标样进行的铁含量测定验证试验结果显示，检测结果误差小，证明该方法具有较好的适用性。
研究结果已被国家标准采纳。
关键词：三氯化钛；重铬酸钾滴定法；消除方法我国是一个铁储量丰富的国家，在世界范围内，我国在铁矿石的出口以及进口中均占据了重要的地位。
人们若想利用铁的话，首先要做的就是将铁从铁矿石中提取出来，目前，测定铁矿石中铁含量的方法有很多，其中主要方法有：光谱法、重铬酸钾滴定法、无汞法等。
在这些方法中，重铬酸钾滴定法是最可靠的一种方法，因为重铬酸钾是一种还原性非常强的还原剂，通过化学反应铁离子很容易就可以被还原成为铁元素。
在刚开始应用该方法时，反应溶液主要以氧化亚锡－氧化汞为主，测量结果准确，数据可信度高，但是该反应会产生汞，对环境造成了比较大的污染。
在经过一系列的优化之后，基于重铬酸钾法的氧化亚锡－三氯化钛－重铬酸钾（ＳｎＣｌ２－ＴｉＣｌ３－Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７）滴定分析法正受到越来越多的关注。
1、方法概述磁性铁的测定，主要是根据各种矿物质比磁化系数的大小，控制适当的磁场力进行磁选，使强磁性矿物与弱磁性矿物分离，然后测定强磁性矿物中的铁含量。
磁选k≥3000×10-6cm3/g的矿物所需的磁场力约为1.2315×105N/m2(9.8×105Oe2/cm)。
采用磁选仪分离，若其磁场强度的不均匀系数C为1.14，则计算出的磁场强度为7.3769×104A/m。
因此，用手工外磁选进行强磁性矿物分离时，要求磁铁套外的磁场强度为（7.162±0.796）×104A/m。
原子吸收常见干扰及校正
4 精密度不好
• 1.清洗泵漏水:检查联结部位是否 正确,拧紧锁定螺母.更换清洗泵 组件
• 2.样品回流:清洗泵上面的单向阀 或泵头漏气；
• 3.清洗液抽不上来，清洗泵下面 的单向阀或泵头漏气.
5 曲线线性不好 –石墨炉
• 如果是人工配置的标准曲线，重新配标准曲线 • 仪器自动配置，宝石是否需要清洗 • 石墨炉程序是否设置合适 • 泵是否回液或漏液 • Cd元素是否含氯离子 • 元素灯是否有问题 • 是否有记忆效应
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Ⅲ. 电离干扰
在高温下原子会电离使基态原子数减少, 吸 收下降, 称电离干扰. 消除的方法是加入过量消电 离剂, 所谓的消电离剂, 是电离电位较低的元素, 加入时, 产生大量电子, 抑制被测元素电离.
K ---- K+ + e Ca2++ e --- Ca
10
Ⅳ. 光谱干扰
吸收线重叠 待测元素分析线与共存元素的吸收线重叠 消除方法: 减小狭缝或换其它分析线.
硝酸+过氧化氢 微波消解
一样
60分钟微波消解 60~120分钟赶酸
一样 配制0.1% 曲拉通
约5分钟
一样
一样
仅塑料管
0.5mL硝酸 0.01mL曲拉通
聚四氟乙烯烧杯 塑料管
8mL硝酸 2mL高氯酸
微波消解罐 (聚四氟乙烯烧杯)
塑料管 4mL硝酸 2mL过氧化氢
通过上表可以看到，样品直接进样和快速消解所需前处理时间最少；试剂消 耗量最少；所需器皿最少。最关键的是引入的本底最小，可能造成的污染也最小。
Ⅱ．化学干扰
化学干扰是指被测原子与共存组分发生化学反应 生成稳定的化合物，影响被测元素原子化。 例如：
生化反应干扰实验
剂等； 标本自身的基质效应，其理化性质跟理想的新鲜标本不
同。
9
基本概念
1. 干扰对不准确度的影响
不准确度（总分析误差）包括不精 密度、方法特异性偏倚和样本特异性 偏倚（干扰），对干扰物质的敏感性 可以引起系统误差和随机误差。
10
基本概念
2. 分析前效应
分析前分析物或者它的浓度的改变通常称为 “分析前效应”，这些作用可能会影响实验结果 的临床应用，但不能视作“分析干扰”。这些作 用：
目的
为临床生化检验结果中研究、 鉴别和确定干扰物质效应提供背景 信息、指导和实验程序
专门为厂商和临床实验室制订
1
作用
对厂商来说，通过EP7程序可以筛选潜在干扰 物质，量化干扰效应，证实病人样本中的干扰，
确认分析方法对干扰物质的敏感性，评估 潜在的风险，并将有意义的干扰声明提供 给用户。
对于临床实验室来说，通过EP7的调查策略， 规定数据收集和分析要求，确认干扰声明，研究 明确的干扰物质带来的结果差异，确保分析方法 符合临床要求 。
合适的冰冻或冻干样本 ，确认测试材料是否与临床样本 相似
计算所需样本量 测定基础标本中分析物的浓度并用合适的纯物质调整测 试管的分析物浓度到医学决定浓度，应避免加入分析物 时引入其他物质，推荐的分析物测试浓度见附录 B。
26
实验材料 2. 贮存液
获得合适而纯的潜在干扰物，或者该物质 最接近体内循环状态的形式
16
基本概念
4. 干扰机制 水取代作用
非水物质（蛋白质、脂质），由于取代 了血浆中部分水体积，影响了一些分析物的 测定。这些作用考虑或不考虑为干扰作用， 取决于要求的结果是以总体积的浓度表示， 还是以血浆水的浓度来表示。
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同。
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基本概念
1. 干扰对不准确度的影响
不准确度（总分析误差）包括不精 密度、方法特异性偏倚和样本特异性 偏倚（干扰），对干扰物质的敏感性 可以引起系统误差和随机误差。
10
基本概念
2. 分析前效应
分析前分析物或者它的浓度的改变通常称为 “分析前效应”，这些作用可能会影响实验结果 的临床应用，但不能视作“分析干扰”。这些作 用：
目的
为临床生化检验结果中研究、 鉴别和确定干扰物质效应提供背景 信息、指导和实验程序
专门为厂商和临床实验室制订
1
作用
对厂商来说，通过EP7程序可以筛选潜在干扰 物质，量化干扰效应，证实病人样本中的干扰，
确认分析方法对干扰物质的敏感性，评估 潜在的风险，并将有意义的干扰声明提供 给用户。
对于临床实验室来说，通过EP7的调查策略， 规定数据收集和分析要求，确认干扰声明，研究 明确的干扰物质带来的结果差异，确保分析方法 符合临床要求 。
合适的冰冻或冻干样本 ，确认测试材料是否与临床样本 相似
计算所需样本量 测定基础标本中分析物的浓度并用合适的纯物质调整测 试管的分析物浓度到医学决定浓度，应避免加入分析物 时引入其他物质，推荐的分析物测试浓度见附录 B。
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实验材料 2. 贮存液
获得合适而纯的潜在干扰物，或者该物质 最接近体内循环状态的形式
16
基本概念
4. 干扰机制 水取代作用
非水物质（蛋白质、脂质），由于取代 了血浆中部分水体积，影响了一些分析物的 测定。这些作用考虑或不考虑为干扰作用， 取决于要求的结果是以总体积的浓度表示， 还是以血浆水的浓度来表示。
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收线重叠。 2.采用火焰原子化法，是否火焰温度愈高，
测定灵敏度就愈高？
计算题
1.现拟用原子吸收法测定碳灰中微量硅， 为了选择适宜的分析条件，进行了初步试 验，当Si浓度为5.0ug/mL时，测得 Si251.61,251.43和251.92nm的吸光度为别 为0.44，0.044和0.022。试回答： (1) 选择哪一条谱线测量为宜？ （2）当仪器的倒线色散率为2nm/mm时， 应选用多大的狭缝宽度进行测量？再次狭 缝宽度下相应的光谱通带是多少？
二、物理干扰及抑制
试样在转移、蒸发过程中物理因素变化引 起的干扰效应，主要影响试样喷入火焰的 速度、雾化效率、雾滴大小等。
主要指试样溶液的物理性质：粘度、雾化 器压力、吸样毛细管的直径等。
抑制方法：
• 使用与分析试样组成相似的标准样品； • 配置与分析试样组成相似的标准品有困
难时，可用内标法和标准加入法。 • 当分析试样浓度很高时，在满足灵敏度
三、灵敏度、特征浓度及检测极限
1.灵敏度——指对应与1%净吸收的待测 物浓度（c），或对应与0.0044吸光度的 待测元素浓度.
S=C.0.0044/A 单位： 质量浓度μg/mL 或质量分数μg/g
2.检出极限
能产生一个确证在试样中存在被测组分的分析信号 所需要的该组分最小含量或浓度。
D=C.3 σ /A 单位：μgml-1 D=3 σ.S/0.0044 σ：标准偏差 S：待测元素的灵敏度，即工作曲线的斜率
Ni 三线， Mn三线， Cu 对Pb元素的干扰
2．空心阴极灯电流：
在保证有稳定和足够的辐射光通量的情 况下，尽量选较低的电流。一般选择额 定电流的40-60%(1/2～2/3）。
灯电流低： 灯电流高：
3．原子化条件
①火焰：依据不同试样元素选择不同火焰类 型。 难理解化合物元素，高温， 易电离元素，低温。
分别测得吸光度为：AX，A1，A2，A3，A4……。 以A对浓度c做图得一直线，图中cX点即待测溶液浓 度。
Ax=KCx A0=K(C0+Cx) Cx=Ax/(A0－Ax).C0
注意事项：
待测元素的浓度与对应的吸光度呈线性 关系。 最少应用4个点来做外推曲线。 对于斜率太小的曲线，误差较大。 不能消除背景吸收的影响，应扣除背景。
②燃气和助燃气流量及比例 决定最大允许进样量； 决定最佳检测燃烧器高度。
4．光谱通带（可调节狭缝宽度改变）
无邻近干扰线（如碱及碱土金属）时， 选较大的通带，反之（如 过渡及稀土金 属），宜选较小通带。
二、定量分析方法
1.标准曲线法
配制一系列不同浓度的标准试样，依次测定其吸
光度A，以吸光度A 对应于浓度作对应
计算题2
• 以0.0500mg.L-1的Co标准溶液，在石墨 炉原子化器的院子吸收分光光度计上， 每次以5.00mL与去离子水交替连续测定， 共测10次，测得吸光度如下表。计算该 原子吸收分光光度计对Co的检出限。
作业
1.测定血浆试样中锂的含量，将三分 0.500mL 的血浆样分别加至5.00mL, 然后 在这三份溶液中加入0，10.0，20.0uL 0.0500mol.L-1 LiCl 标准溶液，在原子吸 收分光光度计上测得读数依次为：23.0， 45.3，68.0。计算此血浆中锂的质量浓度。
---引起部分共振发射线的损失而产 生误差；
---随波长缩短而增大；
---同时随基体元素浓度的增加而增 大；
---并与火焰条件有关（无火焰原子 化器较严重）。
背景干扰校正方法
(1)氘灯连续光谱背景校正 连续光谱通过时：测定的为背景吸收(此时的 共振线吸收相对于总吸收可忽略)； 共振线通过时， 测定总吸收； 差值为有效吸收；
Si,B,Al,Ti,Ta等，不能用低温火焰分析。
（3）待测离子发生电离反应，生成离子， 吸收减弱，电离电位≤5eV的元素易发生 电离，火焰温度越高，干扰越严重， （如碱及碱土元素）。
2.化学干扰的抑制
（1）化学分离和富集：萃取法、沉淀法、 离子交换法等 （2）选择和优化原子化条件
如：对难溶化合物，采用高温火焰。 （3）化学改进技术
仪器分析课程讲义
第四章 原子吸收光谱分析
第四节 原子吸收光谱法分析及操作
测定条件的选择 定量分析方法 灵敏度、特征浓度及检测极限 干扰的类型及其抑制
一、测定条件的选择
1．分析线：选待测元素的共振线作为分析线。但 有时不同： ①分析浓度较高的试样选取灵敏度较低的谱线。 ②As，Se，Hg，Pb 等共振线处于远紫外区。此处 火焰吸收强烈。 ③分析线附近有干扰谱线
在标准溶液和试液中加入某种光谱化学 缓冲剂来抑制或减少化学干扰：
释放剂—与干扰元素生成更稳定化合物使 待测元素释放出来。例：锶和镧可有效 消除磷酸根对钙的干扰。
保护剂—与待测元素形成稳定的络合物， 防止干扰物质与其作用。
例：加入EDTA生成EDTA-Ca，避免磷 酸根与钙作用。
饱和剂—加入足够的干扰元素，使干扰趋 于稳定。
四、干扰的类型及其抑制
原子吸收分光光度计的特点： 使用的是锐线光源，应用的是共振吸收 线， ——吸收光谱干扰小。
但在实际工作中仍不可忽视干扰的问题，
主要有光谱干扰、物理干扰和化学干扰 三类。
一、光谱干扰
待测元素的共振线与干扰物质谱线分离不 完全，这类干扰主要来自光源和原子化装置 1. 与光源相关的干扰： 1）具有复杂光谱的元素：在分析线附近有 单色器不能分离的待测元素的邻近线。 Fe,Co,Ni等 232.14nm 和232.00nm
的前提下，可适当采用稀释法。
三、化学干扰及抑制
指待测元素与其它组分之间的化学作用所 引起的干扰效应,主要影响到待测元素的 原子化效率，是主要干扰源。
1. 化学干扰的类型
（1）待测元素与共存物质作用生成热力学上 更稳定的化合物。
磷酸根、硫酸根、硅酸根对测定钙和其他 碱土金属的干扰。 （2）生成难溶氧化物
2.与原子化器有关的干扰
原子化器的发射和背景吸收 1）原子化器的发射
来自火焰本身或原子蒸汽中待测元素的发 射，可适当增加灯电流，提高光源发射强度来 改善信噪比，但会增加噪声。
2）背景吸收（分子吸收）：
a.由气态分子（火焰中OH、CH、CO等 分子或基团、金属的盐类）对光的吸收.
b.固体微粒（进行低含量或痕量分析时， 大量基体成分进入原子化器，在原子化 过程中形成烟雾或固体颗粒在光路中阻 挡光束）对光的散射引起的，是一种宽 频带吸收。
例：用N2O—C2H2火焰测钛时，在试样 和标准溶液中加入300mgL-1以上的铝盐， 使铝对钛的干扰趋于稳定。
电离缓冲剂—加入大量易电离的一种缓冲 剂以抑制待测元素的电离。例：加入足 量的铯盐，抑制K、Na的电离。
分析题
1.原子吸收分析中，若产生下述情况引起 误差，应采取什么措施：
• 光源强度变化引起基线漂移。 • 火焰发射的辐射进入检测器。 • 待测元素吸收线和试样中共存元素的吸
的浓度值； 或：由线性方程，y=a + bx
将测定试样吸光度A 带入计算。
注意事项：
所配的标准溶液的浓度，应在吸光度与 浓度成直线关系范围内。 标准溶液与试样溶液都应用相同的试剂 处理。 在整个分析过程中，操作条件应保持不 变。 应扣除空白值。
2.标准加入法
取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入 不同量的待测物的标准溶液（cO），定容后浓度依 次为：cX ，cX +cO ，cX +2cO ，cX +3cO cX +4 cO
抑制方法：调小狭缝
Ni 230.003 nm Ni 231.603 nm Ni 231.096 nm
Mn 279.5 nm Mn 279.8 nm
2）空心阴极灯的阴极材料中干扰元素的 辐射。Pb 217.0nm, Cu 216.5nm 换用纯度较高的单元素灯减小干扰。
3）灯的辐射中有连续背景辐射。 用较小通带或更换灯
测定灵敏度就愈高？
计算题
1.现拟用原子吸收法测定碳灰中微量硅， 为了选择适宜的分析条件，进行了初步试 验，当Si浓度为5.0ug/mL时，测得 Si251.61,251.43和251.92nm的吸光度为别 为0.44，0.044和0.022。试回答： (1) 选择哪一条谱线测量为宜？ （2）当仪器的倒线色散率为2nm/mm时， 应选用多大的狭缝宽度进行测量？再次狭 缝宽度下相应的光谱通带是多少？
二、物理干扰及抑制
试样在转移、蒸发过程中物理因素变化引 起的干扰效应，主要影响试样喷入火焰的 速度、雾化效率、雾滴大小等。
主要指试样溶液的物理性质：粘度、雾化 器压力、吸样毛细管的直径等。
抑制方法：
• 使用与分析试样组成相似的标准样品； • 配置与分析试样组成相似的标准品有困
难时，可用内标法和标准加入法。 • 当分析试样浓度很高时，在满足灵敏度
三、灵敏度、特征浓度及检测极限
1.灵敏度——指对应与1%净吸收的待测 物浓度（c），或对应与0.0044吸光度的 待测元素浓度.
S=C.0.0044/A 单位： 质量浓度μg/mL 或质量分数μg/g
2.检出极限
能产生一个确证在试样中存在被测组分的分析信号 所需要的该组分最小含量或浓度。
D=C.3 σ /A 单位：μgml-1 D=3 σ.S/0.0044 σ：标准偏差 S：待测元素的灵敏度，即工作曲线的斜率
Ni 三线， Mn三线， Cu 对Pb元素的干扰
2．空心阴极灯电流：
在保证有稳定和足够的辐射光通量的情 况下，尽量选较低的电流。一般选择额 定电流的40-60%(1/2～2/3）。
灯电流低： 灯电流高：
3．原子化条件
①火焰：依据不同试样元素选择不同火焰类 型。 难理解化合物元素，高温， 易电离元素，低温。
分别测得吸光度为：AX，A1，A2，A3，A4……。 以A对浓度c做图得一直线，图中cX点即待测溶液浓 度。
Ax=KCx A0=K(C0+Cx) Cx=Ax/(A0－Ax).C0
注意事项：
待测元素的浓度与对应的吸光度呈线性 关系。 最少应用4个点来做外推曲线。 对于斜率太小的曲线，误差较大。 不能消除背景吸收的影响，应扣除背景。
②燃气和助燃气流量及比例 决定最大允许进样量； 决定最佳检测燃烧器高度。
4．光谱通带（可调节狭缝宽度改变）
无邻近干扰线（如碱及碱土金属）时， 选较大的通带，反之（如 过渡及稀土金 属），宜选较小通带。
二、定量分析方法
1.标准曲线法
配制一系列不同浓度的标准试样，依次测定其吸
光度A，以吸光度A 对应于浓度作对应
计算题2
• 以0.0500mg.L-1的Co标准溶液，在石墨 炉原子化器的院子吸收分光光度计上， 每次以5.00mL与去离子水交替连续测定， 共测10次，测得吸光度如下表。计算该 原子吸收分光光度计对Co的检出限。
作业
1.测定血浆试样中锂的含量，将三分 0.500mL 的血浆样分别加至5.00mL, 然后 在这三份溶液中加入0，10.0，20.0uL 0.0500mol.L-1 LiCl 标准溶液，在原子吸 收分光光度计上测得读数依次为：23.0， 45.3，68.0。计算此血浆中锂的质量浓度。
---引起部分共振发射线的损失而产 生误差；
---随波长缩短而增大；
---同时随基体元素浓度的增加而增 大；
---并与火焰条件有关（无火焰原子 化器较严重）。
背景干扰校正方法
(1)氘灯连续光谱背景校正 连续光谱通过时：测定的为背景吸收(此时的 共振线吸收相对于总吸收可忽略)； 共振线通过时， 测定总吸收； 差值为有效吸收；
Si,B,Al,Ti,Ta等，不能用低温火焰分析。
（3）待测离子发生电离反应，生成离子， 吸收减弱，电离电位≤5eV的元素易发生 电离，火焰温度越高，干扰越严重， （如碱及碱土元素）。
2.化学干扰的抑制
（1）化学分离和富集：萃取法、沉淀法、 离子交换法等 （2）选择和优化原子化条件
如：对难溶化合物，采用高温火焰。 （3）化学改进技术
仪器分析课程讲义
第四章 原子吸收光谱分析
第四节 原子吸收光谱法分析及操作
测定条件的选择 定量分析方法 灵敏度、特征浓度及检测极限 干扰的类型及其抑制
一、测定条件的选择
1．分析线：选待测元素的共振线作为分析线。但 有时不同： ①分析浓度较高的试样选取灵敏度较低的谱线。 ②As，Se，Hg，Pb 等共振线处于远紫外区。此处 火焰吸收强烈。 ③分析线附近有干扰谱线
在标准溶液和试液中加入某种光谱化学 缓冲剂来抑制或减少化学干扰：
释放剂—与干扰元素生成更稳定化合物使 待测元素释放出来。例：锶和镧可有效 消除磷酸根对钙的干扰。
保护剂—与待测元素形成稳定的络合物， 防止干扰物质与其作用。
例：加入EDTA生成EDTA-Ca，避免磷 酸根与钙作用。
饱和剂—加入足够的干扰元素，使干扰趋 于稳定。
四、干扰的类型及其抑制
原子吸收分光光度计的特点： 使用的是锐线光源，应用的是共振吸收 线， ——吸收光谱干扰小。
但在实际工作中仍不可忽视干扰的问题，
主要有光谱干扰、物理干扰和化学干扰 三类。
一、光谱干扰
待测元素的共振线与干扰物质谱线分离不 完全，这类干扰主要来自光源和原子化装置 1. 与光源相关的干扰： 1）具有复杂光谱的元素：在分析线附近有 单色器不能分离的待测元素的邻近线。 Fe,Co,Ni等 232.14nm 和232.00nm
的前提下，可适当采用稀释法。
三、化学干扰及抑制
指待测元素与其它组分之间的化学作用所 引起的干扰效应,主要影响到待测元素的 原子化效率，是主要干扰源。
1. 化学干扰的类型
（1）待测元素与共存物质作用生成热力学上 更稳定的化合物。
磷酸根、硫酸根、硅酸根对测定钙和其他 碱土金属的干扰。 （2）生成难溶氧化物
2.与原子化器有关的干扰
原子化器的发射和背景吸收 1）原子化器的发射
来自火焰本身或原子蒸汽中待测元素的发 射，可适当增加灯电流，提高光源发射强度来 改善信噪比，但会增加噪声。
2）背景吸收（分子吸收）：
a.由气态分子（火焰中OH、CH、CO等 分子或基团、金属的盐类）对光的吸收.
b.固体微粒（进行低含量或痕量分析时， 大量基体成分进入原子化器，在原子化 过程中形成烟雾或固体颗粒在光路中阻 挡光束）对光的散射引起的，是一种宽 频带吸收。
例：用N2O—C2H2火焰测钛时，在试样 和标准溶液中加入300mgL-1以上的铝盐， 使铝对钛的干扰趋于稳定。
电离缓冲剂—加入大量易电离的一种缓冲 剂以抑制待测元素的电离。例：加入足 量的铯盐，抑制K、Na的电离。
分析题
1.原子吸收分析中，若产生下述情况引起 误差，应采取什么措施：
• 光源强度变化引起基线漂移。 • 火焰发射的辐射进入检测器。 • 待测元素吸收线和试样中共存元素的吸
的浓度值； 或：由线性方程，y=a + bx
将测定试样吸光度A 带入计算。
注意事项：
所配的标准溶液的浓度，应在吸光度与 浓度成直线关系范围内。 标准溶液与试样溶液都应用相同的试剂 处理。 在整个分析过程中，操作条件应保持不 变。 应扣除空白值。
2.标准加入法
取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入 不同量的待测物的标准溶液（cO），定容后浓度依 次为：cX ，cX +cO ，cX +2cO ，cX +3cO cX +4 cO
抑制方法：调小狭缝
Ni 230.003 nm Ni 231.603 nm Ni 231.096 nm
Mn 279.5 nm Mn 279.8 nm
2）空心阴极灯的阴极材料中干扰元素的 辐射。Pb 217.0nm, Cu 216.5nm 换用纯度较高的单元素灯减小干扰。
3）灯的辐射中有连续背景辐射。 用较小通带或更换灯