固定波长同步荧光法测定污水和污泥的苯并(a)芘

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超高效液相色谱-荧光法检测烟丝中的苯并[a]芘残留

容量瓶中，０２ｍ的滤膜过滤后检测。荧光检测器激发波长３５ｎ发射波长４０ｎ经．６ｍ，１ｍ。流动相为乙腈．水
（脯：＝８：５，速为０２ｍＬｍｎ色谱柱为ＷａｒＡｑｉＰＣＢＨＣ８２１ｍｍｉｄｘ０ｍｍ，．５１）流．／ｉ，ｔｓｅｕｔＵＬＥ１（．．．５ｅｙ１７
１７．ｍ）Ｔｅｅｚ［【ｐｒｎａｑａｔｅｙｅｔａｓｎａｄｍｅｏ．ｈｔｄｓｏｅｏｄｌｅｒｙｏｅｅｒｎｅｏ．ｈｎｏ０ｙｅｗｓｕｎｉｄｂｘｅｌｔｄｒｔｄＴｅｍｅｏｈｗｄｇｏｉａｔｖｒｈａｇｆＢ］ｅｉｆｎｒａｈｈｎｉｔ
ｌｕｄｃｒｍｔｒｐｙｗｔｕｒｃｎｅｄｔｔｎＵＬ —Ｌｗｓｄｖｌｅ．ｏａｃａｐｅｅｅｅｔｃｅｔｃｅｏｅａｅｉｉｈｏａｇａｈｉｆｏｅｅｃｅｃｉ（ＰＣＦＲ）ａｅｅｏｄＴｂｃｏｓｍｌｗｒｘｒｔｄｗｈｙｌｈｘｑｏｈｌｓｅｏｐｓａｉｎ
ｎｈｍ＝１ｍｗｔｔｏａｅａ０２ｍ／ｉ，ｈｏｍＳＷａｅｃｕｔＵＬＥ１２１ｍ．．５ｍ，ｍ，ｅ４０ｎｈｈｆｗｒｔｔ．ＬｍｎｔｅｃｌｎｉｉｅｌｕｔｓＡｑｉＰＣＢＨＣ８（．ｍｉｄ × ０ｍｒｙ
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ＺＥＷｅ，Ｉｉ－ｎ，Ｈａ．ｕＷＡＧＱｎ．ｏｇ，Ｉｉ．ｉｇＨｉＸＡＪｎｊＺＵＢｏｋｎ，ＮｉｇｚｎＬＵＸｕｒｎａｕｈｕ

固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘

固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘范素芳;马俊美;俞婧;王娟;刘红冉;李强;张岩【摘要】本实验建立了基于固相萃取的高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量.样品用正己烷溶解,经Cleanert BAP-3固相萃取小柱净化,采用C18色谱柱分离,以乙腈/水=80/20(V/V)为流动相,经荧光检测器检测.结果表明苯并(a)芘在0.50 μg /L ~ 50 μg /L浓度范围内线性良好,相关系数为0.9999,方法检出限为0.1 μg /kg,样品加标回收率为89.00% ~ 94.46%,RSD为1.0% ~ 2.2%.该方法具有快速、准确、灵敏、简单等特点,可用于植物油中苯并芘的检测.【期刊名称】《河北省科学院学报》【年(卷),期】2017(034)002【总页数】5页(P47-51)【关键词】固相萃取;高效液相色谱法;植物油;苯并(a)芘【作者】范素芳;马俊美;俞婧;王娟;刘红冉;李强;张岩【作者单位】河北省食品检验研究院河北省食品安全重点实验室,河北石家庄050004;河北省食品检验研究院河北省食品安全重点实验室,河北石家庄 050004;河北省食品检验研究院河北省食品安全重点实验室,河北石家庄 050004;河北省食品检验研究院河北省食品安全重点实验室,河北石家庄 050004;河北省食品检验研究院河北省食品安全重点实验室,河北石家庄 050004;河北省食品检验研究院河北省食品安全重点实验室,河北石家庄 050004;河北省食品检验研究院河北省食品安全重点实验室,河北石家庄 050004【正文语种】中文【中图分类】O657苯并(a)芘又称3,4-苯并芘，是由苯环和芘分子结合而成的多环芳烃类化合物[1]，具有高度脂溶性[2]，并且性质稳定, 不易降解，是常见的高活性间接致癌物的一种，苯并(a)芘具有致畸、致突变作用[3]。

植物油是人类食用频率最高的食物之一，在油料作物的种植、加工、运输和烹调的过程中，容易污染苯并(a)芘 [4-5]，虽然含量通常较低，但其毒性较大，对油脂的营养品质和人体健康都造成的不容忽视损害。

苯并[a]芘含量测定的前处理方法研究进展

苯并[a]芘含量测定的前处理方法研究进展王亚萍【摘要】回顾了近年来研究人员在苯并[a]芘检测过程中的前处理方法的研究概况,对比了各方法的优缺点.苯并[a]芘检测过程中的前处理方法主要有液液萃取、索氏提取、固相萃取、凝胶渗透色谱净化、超声萃取、微波辅助萃取等,检测涉及的样品主要为水、油、土壤及各种食品等.每种前处理方法都有一定的适用范围,在实际检测过程中可根据样品的性状以及苯并[a]芘在该样品中的存在形态选择合适的检测方法.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2016(000)011【总页数】3页(P96-98)【关键词】苯并[a]芘;含量测定;前处理;研究进展【作者】王亚萍【作者单位】中国林业科学研究院亚热带林业研究所,浙江富阳311400【正文语种】中文【中图分类】S-3苯并芘(Benzopyrene)是苯与芘稠合而成的一类多环芳烃，根据稠合位置的不同，有苯并[a]芘和苯并[e]芘2种异构体，其中最常见的是苯并[a]芘[1]。

苯并[a]芘主要存在于煤焦油、各类炭黑和煤、石油等燃烧产生的烟气、香烟烟雾、汽车尾气中，焦化、炼油，沥青、塑料等工业污水中，以及一些受污染的食物、经久炼制的食用油中[2]。

有研究表明，苯并[a]芘是一种高活性致癌物质和致突变原[3-4]，在日光照射下，大气中的苯并[a]芘化学半衰期不足24 h，但在没有日光照射时为数日，如在土壤中苯并[a]芘的降解速度8 d为53%～82%。

长期生活在含苯并[a]芘的环境中，会造成慢性中毒，如空气中的苯并[a]芘是导致肺癌的最重要因素之一[5]。

已有动物试验证明，苯并[a]芘具有致癌、致畸、致突变性。

可见，苯并[a]芘毒性大、在环境中广泛存在，而且较稳定，严格控制其在人们日常生活环境及食品中的含量非常必要。

同时苯并[a]芘与其他多环芳烃的含量有一定的相关性，测定苯并[a]芘的含量可用于估算其他多环芳烃含量，因此，近年来对苯并[a]芘检测分析方法的报道越来越多，特别是在样品的前处理方面[6-10]。

分子印迹固相萃取高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘的研究

点，与现行国家标准检验方法ＧＢ／Ｔ２２５０９ —
试验试剂均为色谱纯。国产甲醇：天津市四友精细化学品有限公司；国产正己烷、国产二氯甲烷：天津市光复精细化工研究所；进口正己烷、进口二氯甲烷、进口乙腈：美国天地有限公司。实验室用水符合ＧＢ／Ｔ６６８２－２００８规定的一级水要求。甲醇中苯并（ａ）芘溶液标准物质：５．０５Ｉ￣ｇ／ｍＬ，
消费者身体健康。现行国家标准检验方法ＧＢ／Ｔ
力提供参考。
１材料与方法
１．１试验材料
２２５０９－２００８（动植物油脂苯并（ａ）芘的测定反相高效液相色谱法》采用中性氧化铝固相萃取柱制备净化试样，但是存在自行制备固相萃取柱时难控制
Ｊｕ１．２０１７
分子印迹固相萃取高效液相色谱法测定植物油中苯并（ａ）芘的研究
伍先绍
（广西壮族自治区粮油质量检验站，南宁５３００３１）
摘
要
Hale Waihona Puke 研究了分子印迹固相萃取高效液相色谱法测定植物油中苯并（ａ）芘含量的方法关键点、加标回
（ａ）芘，应优先选择同批次无本底含量的试验试剂。油茶籽油中低、中、高３个不同苯并（ａ）芘添加量的加标回收率分别为９５．７％、９４．５％和９５．２％，植物油中低、中、高３个不同苯并（ａ）芘含量的测定结果相对标准偏差分别为１．４％、１．８％和２．１％。结果表明方法加标回收率高，精密度好。通过比较分子印迹柱和中性氧化铝

水质苯并(a)芘的测定

乙酰化滤纸层析荧光分光光度法1 主题内容与适用范围本方法规定了测定水质中苯并(a)花[以下简称B(a)P]的方法。

本标准适用于饮用水、地面水、生活污水、工业废水。

最低校出浓度为0.004µg／L。

注意：B(a)P是一种由五个环构成的多环芳烃，它是多环芳烃类的强致癌代表物。

基于B(a)P的强致癌性，按本标准方法分析时必须戴抗有机溶剂的手套，操作应在白搪瓷盘中进行(如溶液转移、定容、点样等)。

室内应避免阳光直接照射，通风良好。

2 原理水中多环芳烃及环已烷可溶物经环己烷萃取(水样必须充分摇匀)，萃取液用无水硫酸钠脱水、浓缩，而后经乙酰化滤纸分离。

分离后的B(a)P用荧光分光光度计测定。

3 试剂除另有说明外，分析时均使用分析纯试剂和蒸馏水。

3.1 B(a)P标准溶液的配制：称取5.00mg固体标准B(a)P于50mL容量瓶中[因B(a)P是强致癌物，为了减少污染，以少转移为好]，用少量苯溶解后，加环已烷至标线，其浓度为100?g／mL。

特此贮备液用环己烷稀释成10?g／mL的标准使用液，避光贮于冰箱中。

3.2 乙酷化滤纸的制备：把15×30cm的层析滤纸15至20张卷成高15cm的圆筒状，逐张放入1000mL高型烧杯中，杯壁与靠杯的第一张纸间插入一根玻璃棒，杯中间放一枚玻璃熔封的电磁搅拌铁芯。

在通风柜中，沿杯壁慢慢倒入乙酰化剂(由苯十乙酸酐＋浓硫酸＝750mL＋250mL＋0.5mL混合配制成)，磁力恒温搅拌器的温度保持55±1℃.连续反应6h。

取出乙酰化滤纸，用自来水漂洗3～4次，再用蒸馏水漂洗2～3次，晾干。

次日用无水乙醇浸泡4h后，取出乙酰化滤纸，晾干压平，备用。

3.3 环己烷，重蒸。

用荧光分光光度计检查：在荧光激发波长367nm，狭缝10nm；荧光发射狭缝2nm，波长405nm应无峰出现。

3.4 丙酮，重蒸。

3.5 甲醇。

3.6 乙醚。

3.7 苯，重蒸。

3.8 乙酸酐。

高效液相色谱法测定水中苯并(a)芘

高效液相色谱法测定水中苯并(a)芘刘明延【摘要】苯并(a)芘属于多环芳烃中毒性最大的一种强烈致癌物.为降低苯并(a)芘对土壤、空气、水等多种环境介质的不良影响,建立了液液萃取-高效液相色谱法测定水样中苯并(a)芘的分析方法.选用二氯甲烷为萃取剂,w(乙腈)∶w(水)=85∶15为流动相,流速1 mL/min,柱温25℃的条件下,在1L空白水样中添加低浓度的苯并(a)芘(加标量为0.5 μg),测定平行样品7份.结果表明,苯并(a)芘加标回收率为85.2％～86.6％,标准偏差为0.5％;当萃取体积为1L,浓缩至1 mL,进样量为10 μL时,苯并(a)芘的方法检出限为0.008μg/L.【期刊名称】《洁净煤技术》【年(卷),期】2016(022)005【总页数】3页(P127-129)【关键词】液液萃取;高效液相色谱;苯并(a)芘【作者】刘明延【作者单位】陇南市环境监测站,甘肃陇南746000【正文语种】中文【中图分类】O652.1苯并(a)芘又称3,4-苯并芘，是日常生活或工业生产过程中产生的副产物，属于多环芳烃中毒性最大的强烈致癌物。

主要由煤炭、石油、天然气、木材等不完全燃烧而产生，在土壤、空气、水等多种环境介质中广泛存在。

人体和动物摄入该物质后，可诱发皮肤、肺和消化道癌症，对健康造成很大威胁[1]。

目前，苯并(a)芘的测定方法主要有乙酰化滤纸层析荧光分光光度法[2]、薄层色谱法、高效液相色谱法[3-6]、气相色谱法[7-8]、气相色谱-质谱联用等方法[9]。

本文采取液液萃取-高效液相色谱法，选用二氯甲烷为萃取剂，w(乙腈):w(水)=85∶15为流动相，在流速1 mL/min，柱温25 ℃条件下成功测定了水中苯并(a)芘含量。

采样选用棕色玻璃瓶灌装，采样时水样应充满采样瓶并加盖密封，防止空气进入，样品在4 ℃下避光保存。

仪器：配有四元梯度泵和荧光检测器(FLD)的液相色谱仪(Aglient 1200)、液相色谱柱Discovery@C18(15 cm×4.6 mm，5 μm)、分液漏斗(1 000 mL)、氮吹仪(N-EVAP 111)、有机相滤头(津隆，有机，0.22 μm)。

苯并(a)芘的环境污染和健康危害

苯并(a)芘的环境污染和健康危害（环境科学3班，魏友钦，46号）摘要：苯并芘[benzo(a)pyrene，B(a)P]是多环芳烃中一种有毒的化学物质，它广泛存在于汽车尾气、厨房油烟、烟草焦油和直接熏烤的食品中。

本文主要介绍了多环芳烃类中致癌性最强的化合物之一———苯并(a) 芘对人体健康的危害、污染来源和危害、研究建议及污染防治。

关键词：苯并(a) 芘健康危害防治Benzene and (a) pi environmental pollution and health danger Abstract : Benzo ( a) Pyrene is one of most severe carcinogens of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons . Itwidely has in food which in the automobile exhaust, the kitchen lampblack, the tobacco tar and smokes directly roasts。

This article mainly introduced one of in multi-link aromatic hydrocarbon class carcinogenicity strongest compound.The benzene and (a) pi to the human body health harm, the pollution originate and harm, the research suggestion, and pollution preventing and controllingKey words : Benzo ( a) Pyrene , environmental pollution , harm to health，prevention and cure概述：苯并芘(Pí)是一类具有明显致癌作用的有机化合物。

荧光光度法测定食用油中的苯并(a)芘

性氧化铝：２１０℃活化４ｈ；
食用油由于加工过程使得多环芳烃类化合物明显增加。苯并（）是多环芳烃类化合物中最容易ａ芘
诱发胃扁平癌的一种有害物质，因而建立一种快速、可靠、有效的检测方法测定食用油中的苯并（），ａ芘对于保障食品质量安全具有重大的现实意义。目前测定食用油中的苯并（）的方法主要是乙酰化纸ａ芘
２００３的方法，品提取较为繁琐，层不明显，样分虽经过净化和纸层析，有许多脂肪等杂质干扰，回收仍其
吸附剂铺于干净瓷盘上，１０℃干燥５ｈ，在３后装瓶
贮于干燥器内，用前加５临％水减活，匀并平衡４混
在众多的多环芳烃类化合物（Ａ），并ＰＨｓ中苯（）（ＢＰ致癌性强、布广、质稳定，致癌ａ芘即ａ）分性是性最强的ＰＡＨｓ类化合物之一【卜。苯并（），ａ芘又 Байду номын сангаас名３４苯并芘，纯品为淡黄色片状晶体，苯溶，一其在
荧光光度法测定食用油中的苯并（）ａ芘
李春篱梁春群２陈同欢张卫东杨红梅，，，，
（．１广西壮族自治区产品质量监督检验院，广西南宁５０２；．３０２２广西师范学院，广西南宁摘５００）３０１
要：１％（ｖ的氢氧化钾．用２ｗ／）乙醇溶液皂化食用油的脂肪酸，以环己烷萃取皂化液中的苯并（），浓ａ芘经

(十九)苯并[a]芘

(十九)苯并[a] 芘分类号: W6-18一、判断题1.苯并[a ]芘是-种有代表性的强致癌物质，对人体有严重危害性，已被列为环境污染致癌物监测工作中常规监测项目之一。

（）答案:正确2.乙酰化滤纸层析荧光分光光度法测定苯并[a]芘的最低检出浓度为0.04μlgL。

（）答案:错误正确答案为:乙酰化滤纸层析荧光法测定苯并[a] 芘最低检出浓度为0.004μgL。

3.测定水中苯并[a)芘时，采集的水样应保存在塑料瓶中。

（）答案:错误正确答案为:测定水中苯并间芘时，采集的水样应保存在棕色玻璃瓶中。

（）4.测定苯并[a]芘的实验操作过程中，必须戴抗有机溶剂的手套并在搪瓷盘中进行操作(如溶液转移、定容及点样等)。

（）答案:正确5.乙酰化滤纸层析荧光分光光度法测定苯并间芘时，测量后的苯并[a] 芘丙酮冼脱液切勿随意丢弃，需统一处理。

（）答案:正确6. 乙酰化滤纸层析荧光分光光度法测定苯并[a]芘时，二甲基亚砜(DMSO)试剂在使用前，应该用环己烷萃取两次。

( )答案:正确7.乙酰化滤纸层析荧光分光光度法测定苯并[a]芘时，分析纯的环已烷可以直接用于萃取。

( )答案:错误正确答案为:需要对分析纯的环已烷进行重蒸处理，并用荧光分光光度计进行检验，确定对测定无干扰后才能使用。

8.乙酰化滤纸层析荧光分光光度法测定苯并[a]芘时，应在避免阳光直接照射下进行操作。

( )答案:正确二、选择题1.乙酰化滤纸层析荧光分光光度法测定水中苯并I叫芘时，水样采集后应于h内用环己烷萃取，萃取液可放入冰箱中保存。

A. 24B.48C.72 答案: A2. Z酰化滤纸层析荧光分光光度法测定水中苯并[a)芘时，所有使用过的玻璃器皿必须用洗液浸泡h以后洗涤。

A. 24B. 12C.4 答案; C三、问答题简述乙酰化滤纸层析荧光分光光度法测定苯并[a]芘的方法原理。

答案:由于苯并[a] 芘易溶于环己烷、苯等有机溶剂，该方法将水中苯并[a]芘等多环芳烃及其他环己烷可溶物萃取到环己烷中，萃取液用无水硫酸钠脱水，K-D 浓缩器浓缩，浓缩物经乙酰化滤纸分离，苯并[a] 芘斑点用丙酮溶解后，以荧光分光光度法定量测定。

水质苯并(a)芘测定复习试题

水质苯并（a）芘测定复习试题一、填空题1.国家颁布的测定水中苯并(a)芘的标准分析方法为，方法的国标号为。

答：乙酰化滤纸层析荧光分光光度法；GB11895—89。

2.海水水质标准GB3097—1997中规定第一、二、三、四类海水中苯并(a)芘的含量应为。

答：≤0.0025μg/L。

3.标准方法适用于测定、、、中的苯并(a)芘。

答：饮用水；地面水；生活污水；工业废水。

4.按标准方法测定苯并(a)芘时必须戴的手套，操作应在中进行（如溶液的转移、定容、点样等）。

室内应避免，良好。

答：抗有机溶剂；白搪瓷盘；阳光直接照射；通风。

5.采集的水样应贮于中并，当日用萃取，环己烷萃取液放入中保存。

答：玻璃瓶；避光；环己烷；冰箱。

6.水中苯并(a)芘主要以、和等三种形式存在，其中大部分。

答：吸附于某些固体颗粒上；溶解于水中；呈胶体状态；吸附在颗粒物质上。

7.水中苯并(a)芘的主要来自、和等。

而以、、、等工业污水含量较高。

答：洗刷气的雨水；工业排污；船舶油污；焦化；炼油；沥青；塑料。

8.苯并(a)芘易溶于、、、等有机溶剂。

答：环己烷；咖啡因水溶液；苯、三氯甲烷。

9.当水中含时对测定有干扰，必须用去后才能在纸层析上分离。

答：油；二甲基亚砜；油。

10.由于苯并(a)芘在水中含量，所以采样时要取水样进行、、后再测定。

答：很低；大量；富集；浓缩；分离。

二、选择判断题1.污水综合排放标准GB8978—88中规定苯并(a)芘的最高允许排放浓度为 C 。

A、0.003mg/L；B、0.0003mg/L；C、0.00003mg/L；D、0.000003mg/L2.标准方法测定苯并(a)芘的最低检出浓度为 B 。

A、0.002μg/L；B、0.004μg/L；C、0.005μg/L；D、0.01μg/L3.标准方法对含苯并(a)芘0.2μg/L的沥青加工污水回收率可达 B 。

A、75—82%；B、80—93%；C、90—97%；D、93—100%4. 标准方法对含苯并(a)芘0.1μg/L的焦化污水回收率可达 D 。

二阶导数恒能量同步荧光法快速测定海产品中的苯并(a)芘

二阶导数恒能量同步荧光法快速测定海产品中的苯并(a)芘吴平平1，付东赛1，李秀英1，骆和东2，刘倩1，李呐1，2，李耀群1（1.厦门大学化学化工学院化学系，谱学分析与仪器教育部重点实验室，福建厦门 361005）（2.厦门市疾病预防控制中心，福建厦门 361005）摘要：海产品中的多环芳烃主要来自于水体污染，而苯并(a)芘是公认的多环芳烃指标，本文针对海产品中的苯并(a)芘含量的检测，建立了简单快速的海产品中的苯并(a)芘含量的二阶导数恒能量同步荧光检测法。

海产品样品经过微波辅助皂化萃取后，正己烷萃取液被旋蒸干，后再溶解于二氯甲烷溶液中，以二阶导数恒能量同步荧光光谱法检测，设定恒能量差为1400 cm -1，扫描范围为300~500 nm ，对其中的苯并(a)芘进行快速检测，根据海产品样品的谱图特性，用负峰-基线法读荧光强度值，连续标准加入法进行定量分析，整个光谱扫描所需时间只需1 min 。

对实际样品检测回收率在80.5%~118.2%之间，检测限为0.10 µg/kg ，定量限为0.34 µg/kg ，线性范围为0.34~250 µg/kg 。

对海产品样品的荧光检测结果与HPLC-FL 检测结果基本一致，对有证多环芳烃标准物质的检测结果与参考值一致。

关键词：荧光法；多环芳烃；海产品文章篇号：1673-9078(2014)5-297-300Rapid Determination of Benzo(a)pyrene in Seafood by Second-derivativeConstant-energy Synchronous Fluorescence SpectrometryWU Ping-ping 1, FU Dong-sai 1, LI Xiu-ying 1, LUO He-dong 2, LIU Qian 1, LI Na 1,2, LI Y ao-qun 1(1.Department of Chemistry and the MOE Key Laboratory of Spectrochemical Analysis & Instrumentation, College of Chemistry and Chemical Engineering, Xiamen University, Xiamen 361005, China) (2.Xiamen Center for DiseaseControl and Prevention, Xiamen 361021, China)Abstract: Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in seafood samples were ascribed to water pollution, while benzo(a)pyrene was recognized as an indicator of PAHs. A simple and rapid analytical method was developed by combining microwave-assisted pretreatment with second-derivative constant-energy synchronous fluorescence scanning technique for the determination of the benzo(a)pyrene content in seafood samples. The samples were firstly processed with microwave pretreatment, and the extractions were vaporized and redissolved into dichloromethane for further detection. According to the specific spectral properties of seafood samples, peak-to-derivative baseline measurement was used to read the fluorescence data, and standard addition method was applied to the quantitative analysis of seafood samples. The whole spectroscopic scan cost only 1 min. The recoveries ranged from 80.5% to 118.2% for seafood samples and the detection limit was 0.10 µg/kg with linear range from 0.34 to 250 µg/kg. The results obtained with this method were in consistence with those of HPLC-FL method. The satisfactory results acquired by using this method to analyze a certified reference material with a relative error of 7.1% from the certified benzo(a)pyrene concentration.Key words: Fluorescence spectroscopy; polycyclic aromatic hydrocarbons; seafood多环芳烃（Polycyclic aromatic hydrocarbons ，简297收稿日期：2013-11-27基金项目：国家自然科学基金资助项目（21375111，21127005)；教育部博士点基金(20110121110011)作者简介：吴平平（1981-），女，硕士生，中级实验师，研究方向：分析化学通讯作者：李耀群（1964-），女，博士，教授，研究方向：分析化学称PAHs ）是指分子中含有两个或者两个以上苯环的化合物，是最早被发现和研究的致癌类化合物之一，它主要源于化石燃料和有机物质的不完全燃烧，一些多环芳烃具有致癌、致畸、致突变“三致”毒性[1]。

固定化引进菌降解土壤中芘和苯并(a)芘的效果比较

沈阳１０１；俄罗斯科学院西伯利亚分院地质研究所，１０６伊尔库茨克６４３）６０３
【摘要】将引进菌用于有机污染土壤中葩和苯并（）ａ芘的生物修复，目的是使引进菌在环境工程中的利
用成为可能．过对引进的３通株细菌进行固定化包埋，究了它们对土壤中芘和苯并（）的降解效果．研ａ芘结果表明，引进菌驯化固定后，无论是单株菌还是混合菌对污染物的降解都明显高于游离菌，与土著固定菌相比，部分引进菌具有一定的优势．通过不同时间采样点的对比分析可以看出，引进菌混合固定后对污染物的降解效果相对较好，９在６ｈ时Ｂ１６６Ｂ７对芘和苯并（）的降解率分别为４．９ａ芘３４％和３．５８５％．
ｐｒｎｎｓｉ，ｔｋｎｉｓｃａｅａｔｒｓｔｅｃｎｒｌｎｏａｉｇｗｉｈｅｎｉｅｏｓｂｃｅｉ．Ｔｅｒ．ｙｅｅｉｏｌａｉｇｄｓｏｉｔｄｂｃｅｉａｈｏｔｏ。ａｄｃｍｐｒｎｔｔｒｅｉｄｇｎｕａｔｒａｈａｈｅ
关键词
文章编号
引进菌
固定化
土壤
芘和苯并（）ａ芘
Ｘ６文献标识码２Ａ
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
１０ — ３２２０）１２２０中图分类号０１９３（０６１ — ２６— ３
Ｉｍｍｏｉｚｔｎｏｔｏｕｅａｔｒａａｄｄｇａａｏｆｙｅｅａｄｂｎｏ）ｙｅｅｉｏｙｉｂｌａｉｆｉｒｄｃｄｂｃｉｎｅｒｄｔｎｏｒｎｎｅｚ（ｐｒｎｓｉｂｉｏｎｅｉｐｎｌｍｍｏｉｂ－ｌｅａｔｉ．ＷＡＧＸｎ，Ｐｉｎ，ＯＧＳｏｚｉ，ＺＯＧＹｎＺＡＧＨｉ，．ＶｒｈｚａｉｄｂｃｅａｚｒＮｉＩｅｕＳＮｈｕｈＩｊＨＮｏｇ。ＨＮｕＥＶ．ｅｋｏｉ４ｎ（Ｃｌｇ，ｅｕｃｓｔｉｌｎｉｅｒｇＮｒｅｓｒｎｖｒｔ，ｈｎａｇｌ０ＣｉａＳｈｏＤＳｉｏｅｅ０１ｓｒｅａｔＣｖｇｎｅｉ，ｏｔａｔｎＵｉｓｙＳｅｙｎ１Ｏ４。ｈｎ；ｃｏｌ厂ｃｌｏＲｄｉＥｎｈｅｅｉ０ — ｅ，ｈｎａｇＵｉｒｔＴｃｎｌｙＳｅｙｎ１０３ｈｎ；ｎｔｕｐｉｃｌｙＣｉｅｃｄ— ＭｅＳｅｙｎｎｖｓｙｅｉｅｈｏｇ，ｈｎａｇ１０２，ＣｉＩｓｔｔｏＡｌｄＥｏｇ，ｈｎｓＡａｅｏａｉｅｆｐｅｏｅｍｃｎｅ，ｈｎａｇ１Ｏ１，ＣｉａＩ￣ｔｔｏａｔＣｕ．ｉｒｎＢａｃＲｓｏｃｄｍ，ｃｙｏｉｃｓＳｅｙｎｌ０６ｈｎ：ｎｔｕｆＳｅ．ｅｆＥｒｒｓＳｂｉｒｎｈｏｕｓｎＡａｅｙ０Ｓｉｉｈｔｅａｆｉ１ —

固定波长同步荧光法测定污水和污泥苯并(a)芘

固定波长同步荧光法测定污水和污泥的苯并(a)芘摘要:本文采用δλ=23nm的固定波长同步荧光法测定污泥和水样中的bap,同时测定烟头的bap含量与之对比,探讨了样品浓度对于测定的影响。

本方法相对于一般的荧光光度法和用δλ=3nm的同步荧光法,在实验的样品前处理简单方便、污染小,而且具有光谱简化、谱带窄化、光谱重叠程度减少、散射光减少等特点、灵敏度高的特点。

实验表明以δλ=23 nm的固定波长同步荧光法测定污水厂出水及污泥的bap含量的方法值得推广使用。

关键词:同步荧光法测定苯并(a)芘中图分类号:o659.36 文献标识码:a 文章编号:1674-098x(2012)06(c)-0106-02苯并(a)芘简称bap,是一种有代表性的强致癌物质,由于它对人体的严重危害,已引起了世界各国卫生和环境组织的高度重视,并被列为环境污染致癌物检测工作中常规检测项目之一。

bap是一种由五个苯环构成的多环芳烃,分子式为,分子量252,易溶于环己烷、咖啡因水溶液、苯和三氯甲烷等有机溶剂,其结构如下。

一般燃烧不充分的烟雾中(煤,沥青等)都含有bap,它还存在于工业污水、空气漂尘、香烟头和污泥等。

经典的荧光分析方法中,采用固定激发波长,扫描发射波长以测绘荧光物的荧光发射光谱;固定发射波长,扫描激发波长以测绘荧光激发光谱,然后在合适的激发和发射波长下进行测定。

环境样品中bap含量低,一般在ppb级,且与其它多环芳烃类荧光物质共存[1],因此,采用经典荧光分析法时需对样品进行反复分离后再测定(如图1)。

同步荧光分析法在实验技术上与经典方法的差别在于同时扫描激发波长和发射波长,检测相应的同步荧光信号,由测得的荧光强度信号与对应的激发波长或发射波长构成光谱图,称为同步荧光光谱。

同步荧光分析法可分为固定波长法、恒能量法和可变角度法。

固定波长同步荧光法是在扫描过程中使激发波长和发射波长两者之间保持固定的波长间隔。

同步扫描中,固定波长差δλ值的选择极为重要,因为将直接影响到同步荧光光谱的形状、信号、强度和光谱位置。

苯并[a]芘的测定

• 4、操作方法 • （1）样品提取 • 粮食及低水分含量食品 • 回流抽提，碱皂化6~8h（90下） • 皂化液趁热转移至分液滤斗 • 洗涤接收瓶（50mL95%乙醇） • 加水（100mL）振摇提取 • 静置分层 • 下层二次提取（70mL环已烷） • 合并环已烷 • 洗涤环已烷层（水，100mL×3） • 洗涤水环已烷提取（30mL×2） • 浓缩至40mL（60 ℃水浴中）
• （５）计算
• 相F 对 F荧40光6 强(度F401 F411) / 2
x
ms F
( Fi
F0 )
m V2 V1
• （二）HPLC法
• １、原理
•
用KOH-甲醇水（1:1）溶液皂化样品中脂肪，环已烷
提取多环芳烃（PAH），再经60%硫酸净化，Sephadex LH-
20色谱柱富集样品中PAH，用高效液相色谱仪检测。
• 二、食品中苯并[a]芘的来源 ➢ BaP是含碳燃料及有机化合物热解过程中的产
物，是煤、石油、天然气、木材等不完全燃烧的产物。 • 空气中BaP含量为0.01~100μg/m3; • 地表水中BaP含量为0.03~0.1μg/L; • 土壤中BaP含量为0~400μg/kg
➢在熏烤、烘烤过程中形成 • 燃烧产物与食品的直接接触、烟尘与食品的
• 植物油
环已烷100mL
DMF40mL×3
称样20g
分液滤斗
提取
环已烷层 DMF层
环已烷40mL
DMF层
提取
环已烷层弃去 2%硫酸钠240mL
DMF层
分液滤斗
环已烷100mL×2
混匀提取
• 鱼、肉及其制品 • 称样， • 加无水硫酸钠（1：1或1：2）搅拌 • 环已烷抽提取 • 蔬菜 • 称样、晾干、加丙酮（150mL）捣碎， • 过滤至分液滤斗 • 加水、环已烷提取 • 环已烷重复提取 • 环已烷层洗涤（水，125mL×2） • 浓缩至25mL

固相萃取—高效液相色谱—荧光检测法测定泥蚶中的苯并[a]芘含量

固相萃取—高效液相色谱—荧光检测法测定泥蚶中的苯并[a]芘含量胡园;周朝生;蒋倩倩;陆荣茂;吴越;郑伊诺;蔡景波;戴勇【摘要】采用固相萃取—高效液相色谱—荧光(HPLC-FLD)联合测定滩涂贝类泥蚶中苯并[a]芘的含量.将泥蚶样品用正己烷超声振荡提取,用苯并[a]芘(B[a]P)专用固相萃取柱(SPE)净化,荧光检测器定量检测.苯并[a]芘在0.01 ～1μg·mL-1浓度范围内线性相关系数达0.999 2,本方法平均回收率为81.47％～84.71％,相对标准偏差(RSD)为4.8％～8.8％(n=6).在优化的试验条件下,该方法苯并[a]芘检出限为0.3 μg·kg-1;荧光检测器的检出限为1.0 ng·mL-1.总体来看,用该方法检测泥蚶中苯并[a]芘含量前处理简单、分析时间短、具有良好的灵敏度和准确性.【期刊名称】《浙江农业学报》【年(卷),期】2015(027)005【总页数】6页(P854-859)【关键词】苯并[a]芘;泥蚶;高效液相色谱—荧光检测;固相萃取【作者】胡园;周朝生;蒋倩倩;陆荣茂;吴越;郑伊诺;蔡景波;戴勇【作者单位】浙江省海洋水产养殖研究所,浙江温州325005;浙江省近岸水域生物资源开发与保护重点实验室,浙江温州325005;浙江省海洋水产养殖研究所,浙江温州325005;浙江省近岸水域生物资源开发与保护重点实验室,浙江温州325005;浙江省海洋水产养殖研究所,浙江温州325005;浙江省近岸水域生物资源开发与保护重点实验室,浙江温州325005;浙江省海洋水产养殖研究所,浙江温州325005;浙江省近岸水域生物资源开发与保护重点实验室,浙江温州325005;浙江省海洋水产养殖研究所,浙江温州325005;浙江省近岸水域生物资源开发与保护重点实验室,浙江温州325005;浙江省海洋水产养殖研究所,浙江温州325005;浙江省近岸水域生物资源开发与保护重点实验室,浙江温州325005;浙江省海洋水产养殖研究所,浙江温州325005;浙江省近岸水域生物资源开发与保护重点实验室,浙江温州325005;温州医科大学检验医学院生命科学学院,浙江温州325035【正文语种】中文【中图分类】S931.3;Q657.7多环芳烃(PAHs)是一类广泛存在于环境中的持久性有机污染物，主要源于有机物的热解和石油、煤等化石燃料的燃烧，通过地面径流、污水排放以及大气颗粒沉降进入海洋环境[1]。

水中苯并（a）芘-测定

苯并（a）芘是多环芳烃中有代表性的化合物之一，致癌作用极强，但遇光易分解。

因此，水样需用棕色瓶装，采样后尽快分析。

1 纸层析－荧光分光光度法1 应用范围1．1 本法适用于测定生活饮用水及清洁的水源水中苯并（a）芘含量。

1．2 水中含有的一般物质不干扰测定。

1．3 苯并（a）芘的最低检测量为5．0ng，若取2L水样测定，最低检测浓度为2．5ng/L。

2 原理水中多环芳烃能为环己烷萃取并为活化氧化铝所吸附，以苯洗脱浓缩后于乙酰化滤纸上层析，将多环芳烃分离，苯并（a）芘在紫外光照射下呈蓝紫色荧光斑点，取下以丙酮洗脱，其洗脱液的荧光强度与苯并（a）芘含量成正比，可定量测定。

3 仪器3．1 3000ml磨口瓶。

3．2 2000ml分液漏斗（活塞勿涂油）。

3．3 层析柱：可用25ml酸式滴定管。

3．4 KD浓缩器。

3．5 层析缸：21cm×13cm×30cm。

3．6 5ml具塞比色管。

3．7 振荡器。

3．8 电热磁力搅拌器。

3．9 254nm紫外分析仪。

3．10 荧光分光光度计。

4 试剂本试验所用的环己烷、丙酮及苯均需重蒸后使用。

4．1 苯并（a）芘标准贮备液：称取5．00mg苯并（a）芘（C20H12，简称Bap）用少量苯溶解后，加环己烷定容至50．0ml。

1．00ml含100?gBap。

装入棕色瓶，贮于冰箱内，备用。

4．2 苯并（a）芘标准溶液：吸取定量的苯并（a）芘贮备液（4．1）用环己烷稀释至1．00ml 含0．10微克 Bap。

装入棕色瓶，贮于冰箱内，备用。

4．3 玻璃纤维滤纸。

4．4 活化氧化铝：取250g100～200目层析用中性氧化铝（Al2O3）于140℃活化4h。

冷后装瓶，贮于干燥器内，备用。

4．5 乙酰化混合液：量取290ml苯，210ml乙酸酐，加入0．11ml浓硫酸，混匀即可。

4．6 无水乙醇。

4．7 展开剂：1＋2二氯甲烷－无水乙醇溶液。

4．8 乙酰化层析滤纸：将7．5cm×27cm的2号层析滤纸30～40张松松卷成圆筒状，逐张放入600ml烧杯中，纸筒中间放一个玻璃熔封的电磁搅拌铁芯，于通风柜中倒入乙酰化混合液（4．5），将滤纸全部浸泡，于室温（约21℃左右）电磁搅拌反应6h，然后放置至24h，取出滤纸条，自然挥干，再放入乙醇（4．6）浸泡4h，取出晾至微干，夹入粗滤纸之间，用玻璃板压平至干燥备用。

空气废气中苯并芘采样与检测方法

大气中苯并(a)芘的测定方法苯并〔a〕芘是多环芳香烃类化合物，又名3，4－苯并芘，简称Bap，分子式C20H12；分子量253.23；沸点475℃；熔点179℃；相对密度1.351。

3，4－苯并芘纯品为无色或微黄色针状结晶，在水中溶解度较小，易溶于苯、氯仿、乙醚、丙酮、环己烷、二甲苯等有机溶剂。

在苯中溶解呈蓝色或紫色荧光，在浓硫酸中呈桔红色并伴有绿色荧光。

3，4－苯并芘是环境中普遍存在的对动物致癌性很强的一种物质，主要是含碳燃料及有机物热解过程中的产物。

煤炭、石油等在无氧加热裂解过程中产生的烷烃、烯烃，经过脱氢、聚合，常可产生一定数量的3，4－苯并芘。

工厂烟气中的悬浮颗粒物上吸附有3，4－苯并芘，散布在大气，一部分降落到水面和陆地上，从而污染水源和土壤。

炼焦、化工、染料等工厂排出的工业废水中以及熏制食品、香烟烟雾中均含有3，4－苯并芘。

3，4－苯并芘对动物具有局部和全身的致癌作用，对猴子反复皮下注射可在局部形成肿瘤，从气管反复滴注可形成肺癌，在小鼠身上涂抹可使小鼠诱发皮肤癌。

流行病学调查认为人的肺癌与环境中3，4－苯并芘的含量之间有着极为密切关系。

虽然目前各国尚无公认3，4－苯并芘的最高容许浓度，但通过动物试验和现场调查提出了一些建议，例如：车间空气中3，4－苯并芘最高容许浓度为0.14μg/m3；居民区大气最高容许浓度为10－3μg/m3。

飘尘上有机物的组分异常复杂，仅其中多环芳烃(简称PAH)就有几百种之多。

测定3，4－苯并芘的方法很多，主要是将3，4－苯并芘与其他多环芳烃分开，常用的有柱层、纸层、薄层、气相色谱、高压液相色谱、气质联机等一系列分离体系。

其中以气相色谱法分离PAH尤为重要。

利用气相色谱法分离迅速、效能高，再与薄层层析结合起来，可以迅速判断提取物中某些PAH的存在。

特别是用毛细管色谱与质谱及核磁共振谱联用，从城市悬浮颗粒物、烟草焦油及汽车废气中，可分离出100多种PAH，极大地发挥了气相色谱的分离效能。

内标校准液相色谱荧光法测定食用油中苯并(a)芘

内标校准液相色谱荧光法测定食用油中苯并(a)芘王秀嫔;李培武;王琳;张文;张奇;甘冬生【期刊名称】《中国油料作物学报》【年(卷),期】2011(33)6【摘要】采用内标苯并(b)屈校正,建立了正相固相净化-反相液相色谱-荧光分光光度法测定食用油中苯并(a)芘的方法.正相Plus Silica固相萃取柱作为净化柱,反相C18柱作为分离柱.以苯并(b)屈作为内标,测定了苯并(a)芘的校正因子.使用本方法,苯并(a)芘在液态食用油和固态食用油中的检出限分别为0.01和0.03 μg/kg.苯并(a)芘在不同食用油回收率在83％～ 108％之间,方法的日内精密度和日间精密度分别小于7.7％和13.2％.%The normal - phase solid phase cleaning - reversed high performance liquid chromatography - fluorescence detection was applied for the determination of the benzo [ a ] pyrene (BaP) in edible oils. The edible oil samples were cleansed with a Plus Silica solid phase extraction cartridge. The separation was carried out on a C18 column with gradient elution. With benzo[b]chrysene (BbC) as the internal standard, the relative correction factor (RCF) of BaP was determined by HPLC -FLD; the BaP was determined by using BbC as the single marker. The limits of detection were 0. 01μg/kg and 0.03μg/kg for BaP in edible oils and in edible fats, respectively. Recoveries of BaP in different spiked edible oils were in the range from 83% to 108% . The intra - day precision and inter - day precision were less than 7.7% and 13. 2% respectively.【总页数】6页(P603-608)【作者】王秀嫔;李培武;王琳;张文;张奇;甘冬生【作者单位】中国农业科学院油料作物研究所,湖北武汉,430062;农业部油料作物生物学与遗传育种重点开放实验室,湖北武汉,430062;农业部生物毒素检测重点实验室,湖北武汉,430062;中国农业科学院油料作物研究所,湖北武汉,430062;农业部油料作物生物学与遗传育种重点开放实验室,湖北武汉,430062;农业部生物毒素检测重点实验室,湖北武汉,430062;农业部油料及制品质量监督检验测试中心,湖北武汉,430062;中国农业科学院油料作物研究所,湖北武汉,430062;农业部生物毒素检测重点实验室,湖北汉,430062;中国农业科学院油料作物研究所,湖北武汉,430062;农业部生物毒素检测重点实验室,湖北汉,430062;农业部油料及制品质量监督检验测试中心,湖北武汉,430062;中国农业科学院油料作物研究所,湖北武汉,430062;农业部生物毒素检测重点实验室,湖北汉,430062;中国农业科学院油料作物研究所,湖北武汉,430062;农业部生物毒素检测重点实验室,湖北汉,430062【正文语种】中文【中图分类】S132【相关文献】1.固相萃取-高效液相色谱荧光法测定炒制坚果中苯并(a)芘残留量 [J], 陶华平2.固相萃取-高效液相色谱荧光法测定食用油中苯并(a)芘 [J], 冯辉;谢君红;马丽萍3.高效液相色谱-荧光法测定谷物及其制品中苯并(α)芘的不确定度评定 [J], 黄坤; 郭嘉4.高效液相色谱-荧光法测定食用油中苯并(a)芘残留量 [J], 文永平;武怡;雷英杰;彭镰心;郭添荣;汪洲琼;刘文龙5.固相萃取-高效液相色谱-荧光法测定方便面和烤肠中的苯并[a]芘 [J], 童圆;彭西甜;龚艳;韩雅荃;吕江潮;冯钰锜因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。