戴安离子色谱系列泵结构的剖析
离子色谱柱塞泵工作原理
离子色谱柱塞泵工作原理
离子色谱柱塞泵是离子色谱仪中的关键部件之一,它主要负责提供流动相并将样品溶液推动通过离子色谱柱。
下面是离子色谱柱塞泵的工作原理的详细解释:
1. 压力生成,离子色谱柱塞泵通过一个柱塞机构产生高压,将流动相推动通过离子色谱柱。
柱塞通常由一个活塞和一个密封圈组成,当活塞向前运动时,流动相被压入柱塞泵的流体腔室中,从而产生高压。
2. 流动相供给,离子色谱柱塞泵通常使用溶剂系统来供给流动相。
溶剂系统由溶剂瓶、泵头、管道和阀门等组成。
溶剂从溶剂瓶中通过泵头被抽取,然后通过管道输送到柱塞泵的流体腔室中。
3. 流量调节,离子色谱柱塞泵可以通过调节活塞的运动速度来控制流动相的流速。
流速的调节可以通过改变柱塞的运动频率或改变柱塞的行程来实现。
通常,柱塞泵会配备一个流量调节器,可以根据需要进行精确的流量控制。
4. 压力稳定,离子色谱柱塞泵需要提供稳定的压力,以确保在
整个分析过程中流动相的流速和压力保持恒定。
为了实现压力的稳定,柱塞泵通常配备了一个压力传感器和一个反馈控制系统。
压力传感器监测实际的压力,并将信息反馈给控制系统,控制系统会相应地调整柱塞的运动速度来维持稳定的压力。
综上所述,离子色谱柱塞泵通过柱塞机构产生高压,通过溶剂系统供给流动相,并通过流量调节和压力稳定控制流速和压力,从而实现样品溶液在离子色谱柱中的顺利分离和分析。
离子色谱的原理及应用-2010年12广州(戴安离子色谱仪ICS-900)
水中常见阴离子的分析 (用 RFIC 作方法发展非常方便)
14 5 9 11 10 12 6 7 µS 1 23 8 4 13 14 17 19 16 15 18
色谱峰: [mg/L] 色谱柱: 淋洗液: 淋洗源: 温 度: 流 速: 进样量: 检测器: IonPac AS18 KOH: 12–44 mmol/L from 0–5 min and 44–52 mmol/L from 8–10 min EGC-KOH用CR-ATC 30°C 1 mL/min 25 µL 抑制电导, ASRS- ULTRA 自动抑制, 循环模式 1. 氟离子 2. 乙酸根 3. 甲酸根 4. 亚氯酸 5. 氯离子 6. 硝酸根 7. 亚硒酸 8. 亚硫酸 9. 硫酸根 10. 溴离子 0.5 2.5 1 5 3 6 10 10 10 10 11. 硒酸根 12. 硝酸根 13. 氯酸根 14. 磷酸根 15. 钼酸根 16. 钨酸根 17. 砷酸根 18. 硫氰酸 19. 铬酸根 10 10 10 10 10 10 10 10 10
14307
梯度淋洗和等浓度淋洗同样方便
30 A 1 µS 2 4 3 分离柱: 淋洗剂: 5 0 35 流速: 进样体积: 检测器: 抑制器:
柱重新达平衡
B 3
4 1 2
峰:
µS
5 0 0 2 4 6 Minutes 8 10
IonPac AG11, AS11, 4 mm A: 15.5 mmol/L KOH B: 0.5 to 25 mmol/L KOH in 8 min 2 mL/min 25 µL 电导 ASRS, AutoSuppression Recycle Mode 1. 氟离子 2 mg/L 2. 氯离子 3 3. 硝酸根 10 4. 硫酸根 15 5. 正磷酸根 15
美国戴安公司离子色谱抑制器发展史
美国戴安公司离子色谱抑制器发展史离子色谱问世的关键是抑制器的引入。
为什么要发明抑制器?大家知道根据Kohlraushs定律,在稀溶液中溶液的电导率是溶液中每个离子的电导率乘以它们各自的离子浓度之和。
也就是说溶液的电导率直接与离子浓度成比例。
在进行离子色谱分析时,经过色谱柱的流动相中含有淋洗液中的离子以及待测样品中的离子,用电导检测器直接检测时,检测的是各种盐类的电导,待测的样品离子以盐的形式被检测,信号非常微弱,经常被淹没在很高的背景电导中,为消除高背景的影响,提高待测离子的电导响应,戴安公司发明了抑制器技术,抑制作用是通过弱酸和弱碱盐的离子交换中和达到的,例如,在阴离子分析中,以NaOH为淋洗液,待测的Cl-与Na+结合以盐的形式存在。
NaCl的总的电导是126μS(50µS/cm Na++76µS/cm Cl-)。
在抑制器中,盐经过离子交换后,待测离子Cl-与H+结合变为HCl强酸进入电导检测器,被测电导值为426μS(350μS/cm H+ +76μS/cm Cl-),Na离子则进入废液,很明显,样品的信号提高了3.4倍,由于抑制的产物是水,水的背景电导最低,所以背景电导的干扰降到最低的水平。
将淋洗液变成水,是戴安公司对离子色谱技术的一大贡献,由于有了抑制器,才使离子色谱技术真正成为离子分析的有效手段简单地说,离子色谱中抑制器主要有三个功能:1 降低流动相的背景电导2 增加待测离子的电导响应值3 使样品中的“反离子”(测定阳离子时样品中的阴离子,测定阴离子时样品中的阳离子)进入废液世界离子色谱技术的先驱----美国戴安公司一直在抑制器的研发上,走在最前面,从国际上第一个商品化的树脂填充抑制器,经历了纤维抑制器,微膜抑制器,电解与微膜结合的抑制器等四个阶段,现在进入市场的是最先进的第四代抑制器。
1975年美国戴安公司率先将其研制的第一代抑制器----树脂填充柱抑制器----商品化,开创了分析化学中离子分析的新的里程。
ICS-2100
5
图 2-4. 菜单界面
点击菜单界面的一个名称就可以进入所选择的下一个界面,例如图 6 显示的 抑制器界面
图 2-5. 抑制器页面示意图
按 键可以打开一个列表进行选项操作,按 键可以返回 HOME 界面。
图 2-6. 抑制器页面操作示意图
6
2.1.2 顶部
ICS-2100 的顶部可以容纳一或两个淋洗液支架,两个 2L 的淋洗液瓶。
淋洗液储罐
流速范围(mL/min)
浓度范围(mM)
Na2CO3 P/N 058904
0.1 ~ 1.0 1.0 ~ 2.0
0.1 ~ 15 15/流速
KOH P/N 058900
0.1 ~ 1.0 1.0 ~ 3.0
0.1 ~ 100 100/流速
LiOH P/N 058906
0.1 ~ 1.0 1.0 ~ 3.0
图 2-9. 后面板示意图
9
2.2 流路
图 2-10 是常规流路:去离子水(1)经脱气泵 → 淋洗液阀(2) → 泵(3) → 压力传感器(4) → 阻尼器(5) → 淋洗液储罐(6)→ CR-TC(7)→ 脱 气盒(8)→ 进样阀 (9) → 样品环(10) → 热交换器(11) → 保护柱/ 分离柱(12) → 抑制器(13) → 电导池(14) → 抑制器的 REGEN IN(15) 从抑制器的 REGEN OUT 流回 CR-TC(16)→ 脱气盒(17)→ 废液(18)。
图 2-8. 组件板示意图
8
2.1.4 后面板
模拟输出接头可以连接积分仪或记录仪(1V)。一个 USB 接口用于连接 Chromeleon 工作站,两个 USB 输入接口可以连接其它设备。两个 TTL 输出、两 个 Relay 输出用于控制其它设备,四个 TTL 输入可以控制进样阀的切换、泵的 开关和模拟输出的调零及标记等。
离子色谱 高压泵
离子色谱高压泵离子色谱高压泵是离子色谱仪中的重要组成部分,主要负责提供稳定的流动相以驱动样品通过色谱柱进行分离。
以下是关于离子色谱高压泵的详细介绍:工作原理:1.离子色谱高压泵通过电机驱动,使泵头内的柱塞做往复运动,从而实现液体的吸入和排出。
2.当柱塞向后运动时,泵头内的容积增大,形成负压,液体从进液口流入;当柱塞向前运动时,泵头内的容积减小,形成正压,液体从出液口流出。
3.通过调节电机的转速和柱塞的行程,可以控制液体的流量和压力。
特点:1.高压力:离子色谱高压泵能够提供高达数千帕斯卡的工作压力,以满足色谱柱对流动相的高要求。
2.高精度:通过精密的控制系统和高质量的柱塞泵头,离子色谱高压泵可以实现精确的流量和压力控制,保证色谱分离的稳定性和重复性。
3.低脉动:离子色谱高压泵采用特殊的柱塞设计和缓冲系统,可以降低液体脉动对色谱分离的影响,提高分离效率。
4.耐腐蚀:离子色谱高压泵的泵头和流路通常采用耐腐蚀材料制成,以适应不同种类的流动相和样品。
应用领域:1.离子色谱高压泵广泛应用于环境监测、食品分析、制药工业、生物化学等领域中的离子分析和检测。
2.例如,在环境监测中,离子色谱高压泵可以用于检测水样中的阴阳离子种类和浓度;在食品分析中,可以用于检测食品中的添加剂和污染物;在制药工业中,可以用于分析药物中的离子成分等。
维护和保养:1.定期检查泵头和流路的密封性,确保无泄漏现象。
2.定期更换泵头和柱塞等易损件,以延长使用寿命。
3.保持泵体和周围环境的清洁,避免灰尘和杂质进入泵内。
4.在使用过程中,避免突然断电或频繁启停,以减少对泵的损伤。
以上是关于离子色谱高压泵的详细介绍。
戴安ICS-2000离子色谱简明教程(陈魏制作)
仪器正面结构图:仪器背面结构图:主机内部结构图:一开机前的准备:1.打开色谱仪器室的空调,打开UPS UPS(不间断电源(不间断电源(不间断电源));二开机1.1.首先打开氮气钢瓶总阀首先打开氮气钢瓶总阀首先打开氮气钢瓶总阀,,调节分阀压力标在0.2Mpa 左右左右,,再调节色谱主机上的压力表指针为5-10psi 左右左右((如图如图)),再依次打开离子色谱主机电源、子色谱主机电源、AS40AS40自动进样器电源。
最后打开计算和打印机电源,这样仪器可以与计算器自动连接。
三软件设置及操作点击桌面Chromeleon变色龙软件。
1.1.点击桌面2.双击软件后进入了仪器主界面,点击控制面板。
仪器主界面构成如下:注:注:xxx.rdfxxx.rdf 为报告文件xxx.pgm 为程序文件xxx.qnt 为方法文件xxx.pan 为控制面板3.3.进入控制面板后,按照下图的顺序进行如下操作:进入控制面板后,按照下图的顺序进行如下操作:①打开淋洗液阀,点open open;;②首先排气泡(如右图所示首先排气泡(如右图所示)),先排主泵头,将注射器插入主泵头小孔中,逆时针旋松螺母逆时针旋松螺母,,待液体进入注射器并将填满时待液体进入注射器并将填满时,,顺时针旋紧螺母顺时针旋紧螺母,,将注射器的废液倒掉器的废液倒掉,,如此反复进行2-3次,接下来排副泵头接下来排副泵头,,直接逆时针旋松螺母,观察透明中的导管中有无气泡观察透明中的导管中有无气泡,,无气泡可直接旋紧螺母无气泡可直接旋紧螺母。
上述操作完成后,设置流速设置流速,,首先从0.2ml/min 开始设定开始设定,,观察压力值观察压力值,,待压力值稳定后待压力值稳定后,,可加0.2ml/min 0.2ml/min,待压力稳定后继续往上设置压力,直到,待压力稳定后继续往上设置压力,直到1.0ml/min 1.0ml/min,此时,此时压力应为1700psi 左右。
ICS系列结构(戴安离子色谱仪ICS-900)
ICS1000外形图
ICS1000状态灯
ICS1500,ICS2000外形图
ICS1000,1500,2000后面板
ICS-1000/1500/2000内部结构图
1. 淋洗液阀 2. 泄漏传感器 3. 泵头 4. 压力传感器 5. 进样阀 6. 柱温箱(可选件) 7. 抑制器 8. 电导池 9. 第二抑制器安装架 10. 屏幕亮度调节旋钮 11. 管路卡槽
Minute s
运行参数(仅供参考)
AS14A 流速 (mL/min) 压力 (psi) 背景电导 (uS) 0.5 1700 ~ 2500 25 ~ 35 CS12A 0.5 1700 ~ 2500 ﹤10
关机的注意事项
• 淋洗液中含有机溶剂时,停泵前使用 不含有机溶剂的淋洗液清洗系统30分 钟; • 停泵的同时将SRS的电流设置为零; • 关闭气路、计算机和仪器电源; • 检查废液桶,防止回流; • 旋松启动阀和废液阀,从启动阀注入 去离子水。
排除气泡
• 淋洗液加压后旋松启动阀和废液 阀,开泵冲洗1 ~ 2分钟后,旋紧启 动阀; • 继续冲洗1 ~ 2分钟后,停泵,旋紧 废液阀。 注意:不要过度拧紧废液阀和
启动阀!
更换系统
• 更换淋洗液/储罐(ICS-2000)、保护柱、分 离柱、抑制器和CR-TC(ICS-2000 可选件); • 接通电源,设置淋洗液存量; • 打开保护柱进口的接头,开泵; • 排气泡,调节流速; • 用试纸检验流出溶液的pH值,与分离柱要求的 淋洗液一致后停泵; • 拧紧保护柱进口的接头,进行正常操作。
19065
分析柱出口 ELUENT IN 自身抑制模式的连接 REGEN OUT 废液
CELL OUT
20 戴安离子色谱技术参数
戴安离子色谱技术参数
戴安离子色谱技术参数主要包括以下几个方面:
1. 分离条件:离子色谱分离条件包括淋洗液、淋洗液的pH值、淋洗
液的浓度和流速等。
其中,淋洗液通常选用碱性溶液(如碳酸钠、碳
酸钾或氢氧化钠),pH值通常在7.0-9.0之间。
2. 检测器:戴安离子色谱常用的检测器有电导检测器(CD)和安培检
测器(ID)。
电导检测器具有灵敏度高、操作简单、对样品质量影响
小等优点,适用于低浓度的离子色谱分析。
3. 分离柱:戴安离子色谱常用的分离柱有玻璃柱、混合离子交换柱等。
玻璃柱可分离不同种类的离子,操作相对简单,成本较低;混合离子
交换柱则适用于分离具有相似电荷的离子,如硫酸盐等。
此外,戴安离子色谱还具有一些其他特点,如适用于各种强酸强碱型
溶出液的测定,操作方便,易于自动化等。
同时,离子色谱法也适用
于测定地下水中的常见阴离子(如硫酸盐、亚硝酸盐、乙酸盐、草酸
盐等)。
以上参数仅供参考,建议咨询专业人士获取具体信息。
戴安ICS-900离子色谱仪 ICS900
主要特点:
为适应不同领域、不同的分析需求,满足用户日常应用及市场普及,戴安公司于2003年正式推出一款浓缩了众多高新专利技术的ICS90型离子色谱,该型号具有极高的性能/价 格比。 领先世界的抑制器技术 1975年戴安公司率先研制并生产了抑制器,由此开创了现代离子色谱时代。时至今日戴安公司已开发了6代具有专利技术的抑制器,并一直领导着世界抑制器技术的最高水 平。 戴安是唯一可同时提供阴/阳离子两种膜抑制器的厂家。其生产的自动再生微膜抑制器具有抑制容量高,无需使用蠕动泵,平衡快,抗污染,结构精巧,体积小,重复性好,零 维护,操作简单,价格低等优点。 领先世界的分析柱技术 戴安是世界上唯一一家只使用自己研发和生产的离子色谱柱的公司。戴安公司的离子色谱分析柱具有柱效高、柱容量高,使用寿命长、有机兼容性好和抗污染性强等特点,可 在pH:0-14的范围内使用。100%有机溶剂兼容可极大的改善样品的溶解度/选择性/抗污染性,扩大应用范围,延长使用寿命(是普通分析柱的3-5倍)。戴安公司独有的高 容量分析柱,其交换容量比普通柱高2-100倍,极大地提高了分析复杂样品/组分的保留特性差别很大的样品的能力,更进一步延长了柱的使用寿命(是普通分析柱的24倍),改善弱保留组分的定量和大体积进样做ppb 级样品的分析。ICS90可以使用戴安公司各种分析柱,常用分析柱为AS9 - HC,AS14A和CS12A ,CS16。其中离子交换功能 基用接枝附聚的CS16阳离子分析柱的柱容量高达到8400µ/mol,是其他厂家同类分析柱柱容量的50-100倍
ICS-90离子色谱仪
ICS-90离子色谱仪操作手册戴安中国有限公司技术服务中心2002.6目录1.基本知识 (3)2.描述 (5)3.操作 (15)4.故障指南 (20)5.维修 (27)附录A 技术指标 (36)附录B 安装 (38)附录C 常见问题 (51)1. 基本知识离子色谱仪由以下几个基本部分组成:淋洗液,高压输送泵,进样阀,分析柱,抑制器和电导池组成。
在操作过程中,首先使用标准溶液对离子色谱仪进行校正,再与样品的数据进行比较,从而完成对样品离子的定性/定量分析,色谱工作站可以自动计算样品的谱峰浓度并打印报告。
图1.原理示意图1.1 淋洗液的输送* ICS-90为等浓度输送系统,即淋洗液的组成和浓度在运行过程中不发生变化;* 液体样品通过人工注射或自动进样器进入系统;* 泵推动淋洗液和样品流向分析柱。
1.2 分离ICS-90采用离子交换分离柱,根据离子特性(如离子半径,电荷数等)的差异造成离子在分离柱中运动速度的不同,从而达到分离目的。
1.3 检测淋洗液和样品通过分离柱后进入抑制器,可以提高检测灵敏度,再进入电导池,测量其信号响应值。
1.4 数据分析ICS-90将电导池的测量信号输送到运行色谱软件(Peaknet 6.4)的计算机中,进行样品和标准的谱图对照比较。
根据保留时间定性;峰高/峰面积定量,自动计算分析结果。
ICS-90采用Peaknet 6.4数据系统。
它采用USB方式连接,可以完成仪器控制,信号采集,数据处理等。
预先设定的分析方法使用户能够迅速得出分析结果。
2. 描述2.1 操作特性2.1.1 前门和顶盖图2. ICS-90 外形图ICS-90的前门设有进样口。
顶盖的凹槽用于放置淋洗液和再生液瓶。
显示操作状态的LED指示灯功能如下:2.1.2 后面板图3. ICS-90后面板①电源开关② USB接口③连接状态指示灯④ TTL输出接口用于控制AS40自动进样器⑤管路连接淋洗液管,再生液管,电导池出口管,气路管,废液管。
戴安离子色谱技术参数-概述说明以及解释
戴安离子色谱技术参数-概述说明以及解释1.引言1.1 概述戴安离子色谱技术是一种广泛应用于分析领域的分离技术,它通过离子交换作用实现对溶液中不同离子的分离和定量测定。
该技术具有高灵敏度、高分辨率、宽线性范围以及对多种离子的同时分离能力等优点,被广泛应用于食品、环境、制药、农业等多个领域。
戴安离子色谱技术的原理是基于离子交换作用。
当样品通过戴安离子色谱柱时,溶液中的离子会与固定在色谱柱填料表面的离子交换树脂发生作用。
根据不同离子与交换树脂的亲和性和交换能力的差异,离子会以不同的速度通过色谱柱,从而实现对离子的分离。
通过检测溶液中各个离子的峰面积或峰高度,可以准确测定溶液中离子的浓度。
戴安离子色谱技术的参数主要包括离子交换树脂的种类和性能、溶液的流动速率和组成、色谱柱的尺寸和填料等。
离子交换树脂的选择应根据需要分离的离子种类和性质进行合理选择,以保证色谱柱对目标离子具有良好的选择性和灵敏度。
溶液的流动速率和组成对分离结果也有重要影响,过高或过低的流速都会影响分离效果。
此外,在进行戴安离子色谱分析时,选择合适的色谱柱尺寸和填料也是十分重要的,这将直接影响分离的效果和分析的灵敏度。
总之,戴安离子色谱技术是一种可靠、灵敏且广泛应用的分析技术,通过合理选择离子交换树脂、溶液流速和组成以及色谱柱尺寸和填料等参数,可以实现对溶液中离子的高效分离和定量测定。
在未来的研究中,可以进一步优化和改进这些参数,以满足对离子分离分析的更高要求。
1.2文章结构文章结构部分的内容可以包括以下内容:文章结构是指整篇文章的组织和安排方式,能够将各个章节和段落紧密地联系起来,使读者容易理解和把握文章的主题和内容。
正确的文章结构不仅可以提高文章的逻辑性和条理性,还可以增加读者的阅读舒适度和吸引力。
本文的结构主要分为引言、正文和结论三部分。
引言部分主要包括概述、文章结构和目的。
概述部分介绍了戴安离子色谱技术的基本概念和作用。
可以简要叙述离子色谱技术的发展历史、应用领域以及对于解决分析问题的重要性。
离子色谱 高压泵
离子色谱高压泵
离子色谱是一种分析和分离离子化合物的技术,高压泵是离子色谱仪中的一个重要组成部分。
离子色谱中的样品通常会溶解在水相中,通过高压泵将溶液以一定流速推动经过色谱柱,色谱柱内填充着固定相,可以选择性地将离子化合物分离出来。
高压泵的主要作用是提供足够的压力,使溶液流动速度稳定,确保离子色谱分离效果的可重复性和准确性。
高压泵通常由一个蠕动泵或者柱塞泵组成。
蠕动泵通过压缩和释放具有弹性的软管来推动溶液,而柱塞泵则通过柱塞运动将溶液推动到色谱柱中。
这些泵能够提供高压力,确保溶液经过色谱柱时具有足够的速度和流动性。
离子色谱仪中的高压泵通常还具有一些其他功能,例如调节溶液的流速和浓度,使研究人员能够根据需要进行精确的实验设计和分析。
此外,高压泵还通常会与其他仪器和系统进行连接,以实现自动化的操作和数据采集。
总之,高压泵是离子色谱仪中至关重要的部分,通过提供足够的压力和流速,确保离子色谱分离的准确性和可重复性。
戴安HPLC基础知识 PPT课件
此为基本操作过程,详见标准操作规程。
系统适应性实验
系统适应性试验即用各品种项下规定的对照品和条件对色谱系统进行试 验,应符合要求。否则可对色谱分离条件作适当的调整。
理论板数n 主要考察柱效,药典通常要求不低于3000或4000。
系统适应性实验
理论板数(n)考察柱效
在选定的条件下,注入供试品溶液或各品种项下规定的对照物质 溶液,记录色谱图,量出供试品主成分或内标物质峰的保留时间 tR(以分钟或长度计,下同,但应取相同单位)和半高峰宽(Wh/2),按 下式计算色谱柱的理论板数。如果测得理论板数低于各品种项下 规定的最小理论板数,应改变色谱柱的某些条件(如柱长、载体 性能、色谱柱充填的优劣等),使理论板数达到要求。
什么是高效液相色谱
High Performance Liquid Chromatography 高效液相色谱法,简称:HPLC
是利用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充 剂的色谱柱,按照固液相之间的分配机理对混合 物进行分离测定的色谱方法。 广泛应用于各个领域:
医药 / 环保 / 石化 / 生命科学 / 食品及农业…… 在技术,理论及应用上仍处于发展阶段
色谱柱/固定相: 填料类型C18(Kromasil,Diamonsil,Hypersil); 粒径:5μm;内径:4.6mm; 长短:250mm、200mm、150mm。
流速:通常为1mL/min。 测定波长:检测波长通常选择其最大吸收波长,200~380nm(紫外区)。 柱温:常设值:25℃、 30℃、 40℃。 进样量:通常为10或20μL
分离度R 主要考察相邻色谱峰的分离效果, R应大于1.5 。
离子色谱仪的构造、原理、操作与故障排除
离子色谱仪的构造、原理、操作与故障排除离子色谱仪结构及工作原理离子色谱仪虽然市场上种类繁多,但是其结构主要包括泵液系统、进样系统、色谱分离柱、检测器、数据处理五个部分组成。
离子色谱仪工作原理:充分利用固定相与流动相间的交换作用,固定相中离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子在分离色谱柱中滞留时间长短不同,分析物溶质与交换剂之间亲和力的差异性进行分离。
离子色谱仪测定常见阴离子效果比较好,比较适用于亲水性阴、阳离子的分离。
色谱仪便于检测的常见阴离子包括:F-, Cl-, Br-, NO2-, PO43-, NO3-,SO42-等;检测的阳离子主要包括:Li+, Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等。
离子色谱仪具有快速、高效、准确等优点,对于高浓度样品的检测,检测结果不太理想,只有把高浓度样品进行稀释,然后再进行测定分析。
而且离子色谱仪测定的范围也比较有限,设备使用过程需要经常维护,才能确保其性能良好。
离子色谱仪的操作流程离子色谱仪工作流程基本大同小异。
其流程主要为:1、对淋洗液系统进行必要检查,打开氩气气瓶开关,调节减压阀指示为0.2-0.3Mpa;打开淋洗液系统气源装置,调节减压阀,使指示表显示为3-6PSi。
2、分别按顺序打开主机 -电脑-打印机等设备电源开关,对设备进行上电操作。
3、系统处理及控制系统上电接通后,进入操作界面,并进入系统操作面板,准备操作前的准备及管理工作。
4、打开泵。
如色谱分析仪长时间不使用或更换淋洗液后,要先打开平衡泵头上的PRIME阀排气后再开泵,待泵压力稳定后再打开抑制器电源。
5、在进入色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器。
6、检测器检测到的信号送至数据系统,利用操作界面做完样后,选择检测标准进入数据处理,对采集数据进行记录、处理、打印或者保存等操作。
DIONEX ICS-5000 离子色谱系统 操作手册.
ICS-5000离子色谱系统操作手册戴安中国有限公司技术服务中心目录1 简介 (III)1.1系统组成 (1)1.2 仪器控制 (3)1.3 说明 (5)1.4 安全标志 (5)1.5 去离子水要求 (6)2 仪器描述 (7)2.1 前面板 (7)2.2 内部结构 (8)2.3 流路图 (10)2.4 后面板 (11)2.5 淋洗液瓶 (12)2.6 前面板 (13)2.7 内部结构 (13)2.8 后面板 (16)2.9 流路图 (17)2.10前面板 (18)2.11 内部结构 (19)2.11.1 毛细管IC (19)2.11.2 IC立方 (20)2.11.3 常规IC (22)2.12 DC的温度 (23)2.13 进样阀 (23)2.14 CD电导检测器 (25)2.15 ED电化学检测器 (27)2.16 后面板 (28)2.17 自动管理站AM (28)2.18 电化学检测模式 (33)2.18.1 直流安培检测 (33)2.18.2 积分和脉冲安培检测 (33)2.18.3 循环伏安检测 (35)2.18.4 波形 (35)2.18.5 安培数据的保存和处理 (38)3 配置 (42)4 开机 (49)4.1 EG的注意事项 (49)4.2 安培池使用的注意事项 (49)4.3 操作前的准备工作 (51)4.3.1 样品的收集和保存 (51)4.3.2 样品预处理 (52)4.3.3 样品稀释 (52)4.4 DP/SP的启动 (52)4.5 设置淋洗液的浓度 (55)5 操作 (57)5.1 手动进样 (57)5.2 自动进样 (58)6 关机 (59)7 维护 (61)7.1 每日维护 (61)7.2 每周维护 (61)7.3 定期维护 (61)8. 故障指南 (62)8.1 Audit Trail中的错误信息 (62)8.2 基线噪音 (62)8.3 保留时间重复性差 (62)8.4 保留时间提前或拖后 (63)8.5 不出峰 (63)8.6 峰拖尾 (63)8.7 压力低 (63)8.8 压力高 (63)8.9 响应值低 (64)8.10 背景值高 (64)8.11 无溶液流动 (64)8.12 DP/SP的错误信息 (64)8.13 液体泄漏 (68)8.14 EG的错误信息 (68)8.15 EG报警灯亮 (70)8.16 EG不工作 (70)8.17 DC的错误信息 (70)8.18 pH读数异常 (73)9 维修 (75)9.1 清洗淋洗液瓶 (75)9.2 排除泵的气泡 (75)9.3 更换单向阀 (76)9.4 更换柱塞及密封圈 (77)9.5 更换清洗软管 (79)9.6 更换废液阀密封圈 (81)9.7 更换保险丝 (82)9.8 更换淋洗液储罐 (82)9.8.1 毛细管IC (82)9.8.2 常规IC (84)9.9 更换CR-TC (87)9.9.1 活化毛细管CR-TC (87)9.9.2 活化常规CR-TC (89)9.10 更换泄漏传感器 (90)9.11 更换高压(进样)阀 (91)9.12 更换毛细管柱 (92)9.13 校正电导池 (93)9.14 更换抑制器 (94)9.15 拆卸CD (94)9.16 更换安培池的垫片 (95)9.17 抛光工作电极 (96)9.18 更换参比电极 (97)9.19 校正参比电极 (98)9.20 安装毛细管IC的参比电极 (99)9.21 安装常规IC的参比电极 (101)9.22 更换参比电极的O型圈 (101)9.23 安装PdH型参比电极 (101)9.24 更换ED (103)附录. 技术指标 (104)1 简介图1-1. ICS-5000外型图(配备RFIC双系统)①ICS-5000双泵③ICS-5000检测器/色谱单元②ICS-5000 淋洗液发生器1.1系统组成ICS-5000有两种配置方案:毛细管IC用于小直径色谱柱(0.4mm)和低流速(0.005 ~ 0.02mL/min);分析型IC用于常规色谱柱(2或4mm)和正常流速(0.25 ~ 1.5mL/min)。
离子色谱介绍(抑制器)
国内外离子色谱仪器介绍—抑制器华东理工大学分析测试中心施超欧2009.05.09hplc@色谱博客网:离子色谱QQ 高级群:1群:8322724(已满)2群:810521813群:81839666抑制器的起源1975年,Small 等在离子色谱柱后面引入抑制柱(抑制器),解决了离子色谱背景电导的问题,大大提高了灵敏度和检测限,使离子色谱分析离子成为了可能。
抑制器是离子色谱的关键部件之一。
作为戴安的专利,使戴安在离子色谱市场处于垄断的地位。
1986年田昭武教授等提出的电迁移式的电化学抑制器,开创了国产抑制器的研制先列。
这一技术后来被戴安公司改进,成为目前流行的电化学自循环再生抑制器的基础。
目前国内的电化学抑制器,也采用这种原理,现在有很多不同类型的产品。
阴离子抑制器淋洗液Na 2CO 3分析柱HF, HCI, H 2SO 4in H 2CO 3NaF, NaCl,Na 2SO 4in Na 2CO 3废液H 2O没有抑制μStμS有抑制废液H 2OH +Na +F , CI , SO 42---F–CI–SO 42-F–CI–SO 42-t抑制器的分类离子交换的模式来分类(1)通过离子交换树脂进行的离子交换抑制器(2)通过离子交换膜使离子有选择性的进行浓差扩散交换的抑制器(3)通过离子交换膜和电场的共同作用使离子进行选择性定向迁移交换的抑制器。
再生离子的来源来分类,(1)化学试剂提供H +(阴离子分析)和OH -(阳离子分析)的化学抑制器(2)电解水产生H +(阴离子分析)和OH -(阳离子分析)的自循环再生离子抑制器。
结构来分类(1)树脂填充式抑制器 (2)化学薄膜式抑制器 (3)电化学抑制器。
特殊的辅助抑制器,接在抑制器的后面,采用脱CO 2的方式降低背景电导,如Dionex 公司的CO 2除去装置(CRD )Metrohm 公司的在线CO 2抑制器。
Suppression Time Line11136-05Fiber suppression commercialized MicroMembrane ™Suppressors introduced AutoRegen ®introduced SRS ®AutoSuppression ®introduced2-mm MicroMembrane Suppressors introduced SRS-II introduced 1981198519871991199219971975SRS ULTRA Suppressors introduced 19982000MMS ™III DCR Modeintroduced Atlas ®Electrolytic Suppressor (AES ®) introduced2001Small et al.published first paper;packed-bedsuppression commercialized 戴安化学抑制器的发展树脂填充式抑制器不能连续工作,死体积大管状纤维膜抑制器可连续工作,容量中等,机械强度较差平板微膜抑制器可连续工作,高容量。
戴安公司3-戴安HPLC液相色谱基础.ppt
4000
理论塔板数
6000
8000
塔板数 × 103
塔板数与流速的关系
15
10
5
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
流速(cm/min)
分离度与 N 的关系
N 塔板数
N结果
% 变化
N 1000 N 2000 N 3000
N 5,000 N 10,000 N 15,000
液相色谱图相关术语
基线 - Baseline 在正常操作条件下,仅由流动相所产生的响应信号的 曲线
基线飘移 - Baseline Drift 基线随时间定向的缓慢变化
基线噪声;N - Baseline Noise 由各种因素所引起的基线波动
谱带扩展 - Band Broadening 由于纵向扩散,传质阻力等因素的影响,使组分在色谱柱 内移动过程中谱带宽度增加的现象
液相色谱图相关术语
死时间,t0 - Dead time 不被固定相滞留的组分,从进样到出现峰最大值所需 的时间
保留时间,tR - Retention time 组分从进样到出现峰最大值所需的时间
死体积,V0 - Dead volume 不被固定相滞留的组分,从进样到出现峰最大值所需 的流动相体积
保留体积,VR - Retention volume 组分从进样到出现峰最大值所需的流动相体积
高性能的色谱柱,高精度、耐高压的输液泵以 及高灵敏度的检测器…… 广泛应用于各个领域: 医药 / 环保 / 石化 / 生命科学 / 食品及农业…… 在技术,理论及应用上仍处于发展阶段
HPLC的仪器配置及流程
溶剂
HPLC色谱柱
数据处理系统
自动进样器 色谱泵
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作 者 简 介 :施 超 欧 , ,9 5年 8月 出生 , 级 工 程 师 , 事 离子 色 谱 、 相 色 谱 分 析 研 究 ; — i: pc euteu c 。 男 16 高 从 液 Ema h l@ c s.d .n l
大 戴安用 户维 护维 修提供 借鉴 口 。 ]
包 括 DX 0 D 2 、C 9 8 、 X10 I S 0和 I S 0 ) C 9 0 。这 些 仪 器 是 目前 在用 的主 流仪器 , 泵结 构具 有连贯 性 , 是 其 也
戴 安公 司最 重要 的泵 系列 。
戴 安离 子色 谱仪 每个 系列 都有 不止 一种 型号 的
摘 要 本 文 系统 研 究 了戴 安 公 司 近 1 O多年 来 生 产 的离 子 色 谱 泵 的结 构 和 特 点 , 纳 总 结 了 这 些 泵 的 演 变 归
过 程 和 发 展 特 点 , 将 泵 头 部 件 相 互 关 系 列 成 各 种 表 格 , 而 为 广 大 用 户 的维 修 维 护 提 供 帮 助 。 并 从 关键词 戴安 离子 色谱 串联 并联 柱 塞 泵
2 8 第6 0 年 0 期
分 析 仪 器
了一个 比例 阀 , 泵结 构是 没 区别 的 。
6 3
不 同型号 之 间的命 名规 则 , 代 表 等度 (s ca— I Ior t
1 前 言
自从 1 7 9 5年戴 安 ( o e ) 司生 产 全 球 第 一 Din x 公 台离 子色 谱仪 ( in x1 ) D o e 0 以来 , 一直 在离 子 色谱 仪 器 的研究 领域处 于 世 界领 先 地 位 , 最新 型研 究 级 其 的离 子色 谱 I S 0 0获 得 了 2 0 C 30 0 5年 匹 兹 堡展 会 的
业
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知 识 介 绍
带 芥 芥 芥 恭 带 乔 习 习 ,
簪 器
戴 安离 子色 谱 系列 泵 结 构 的剖 析
施超 欧 李 静 刘 霞 郑 婷
( 东 理 工 大学 化 学 与 分 子 工 程 学 院 , 海 ,2 0 3 ) 华 上 0 2 7
联 式 二 大 类 。 涉 及 的 仪 器 型 号 为 D 50 D 30 X 0、 X 2、
D 60以 及 IS 00 10/ 00 I S 50 I S OO 不 X0 C 10/ 50 20 、C 20 、 30 ( C
戴 安 公 司生 产 的离 子 色 谱 仪 占市 场 的主 导 地 位 , 文研 究 了近 十几年来 , 本 戴安 公 司生产 的各种 型 号离 子色 谱仪 的泵 结 构 , 中梳理 出其 发 展演 变 的 从 方 向 , 总结 出其 特 点 和规 律 , 成 各 种表 格 , 并 列 为广
大会 银奖 。
2 不 同仪 器 型 号 与泵 类型 之 间 的 关 系
戴 安 公 司生 产 的离子 色 谱 型号 甚 多 , 里仅 讨 这 论 近 十几 年来 的 具 有 TTL控 制 功 能 的 , 可 进 行 并 数 字设 定流量 控 制 的柱 塞 泵 , 体 包 括 串联 式 和 并 具
Li h o u ( n i n l tc n cC le e u S a x e xij a gPoy eh i o lg ,Wu u q ,8 0 9 ) l mu i 3 0 1
A e m e ho s pr s nt d t i p iy t a a pr c s i n a t m a i a ur m e y t m.Thei n w t d i e e e o sm lf he d t o e sng i u o tc me s e nts s e n—
6 2
分 析 仪 器
20 年第6 08 期
I mpr v me f r a-i a a pr c s i g i u o tc m e s r me t s se . H e Yi g ,W u Chun n, o e nto e ltme d t o e sn n a t ma i a u e n y tm n ya
a a u e ntr n ni n d t r c s i g. The fo tn — i t o r i n i e a e t e de i a nd me s r me a ge u ti a a p o e sn l a i g po n pe ato sr pl c d wih s xa cm l s s e wh l umbe pe a i n. The me ho a i y t m o e n r o r to t d c n s mpl y t e s r me ,o r to i he m a u e nt pe a i n,s o a e a d d s f t r g n i— pa l y.Th e c i fe u to s d s rb d e d du ton o q a i n i e c i e .
f r to f e f c i e n mb r a d d cma o n o a i n i s b tt t d f r f a i g p i t d cma u e o ma i n o fe tv u e n e i lp i t l c to s u s i e o l t — o n e i ln mb r u o n