蔬菜和水果中残余农药检测
蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准
蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标
准
蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准主要有以下几种:
1. 高效液相色谱法(HPLC):该方法利用高效液相色谱仪对蔬菜样品中的农
药进行分离和定量分析。
原理是将样品中的农药化合物通过柱子分离,并通过检测器进行检测,最后根据峰面积或峰高来定量分析。
检验标准通常是根据国家相关法规或标准设定的农药残留限量。
2. 气相色谱法(GC):该方法利用气相色谱仪对蔬菜样品中的农药进行分离
和定量分析。
原理是将样品中的农药化合物通过柱子分离,并通过检测器进行检测,最后根据峰面积或峰高来定量分析。
检验标准通常是根据国家相关法规或标准设定的农药残留限量。
3. 免疫分析法:该方法利用特定的抗体与农药残留结合,通过免疫反应来检测
和定量分析蔬菜样品中的农药残留。
原理是将样品中的农药残留与特定抗体结合,形成抗原-抗体复合物,然后通过染色或荧光等标记物来检测和定量分析。
检验标
准通常是根据国家相关法规或标准设定的农药残留限量。
4. 质谱法:该方法利用质谱仪对蔬菜样品中的农药进行分析和定量。
原理是将
样品中的农药化合物通过质谱仪进行分析,根据质谱图谱来鉴定和定量分析。
检验标准通常是根据国家相关法规或标准设定的农药残留限量。
蔬菜农药残留的检验标准通常根据国家相关法规或标准来设定。
不同国家和地
区的标准可能有所不同,但一般都会设定农药残留的最大限量,以确保蔬菜的安全性。
这些标准通常会根据农药的毒性、使用频率、蔬菜种类等因素来设定。
浅析蔬菜农药残留原因及检测方法
浅析蔬菜农药残留原因及检测方法蔬菜农药残留是指在种植蔬菜过程中,使用的农药留下的残留物。
蔬菜农药残留的存在是由于农药在蔬菜生长过程中被施用,并且难以完全被分解和去除。
以下是浅析蔬菜农药残留的原因及检测方法。
蔬菜农药残留的原因主要有以下几点:1. 农药的使用不规范:农民在种植蔬菜时可能使用了过量的农药,或者使用了禁用的农药。
这会导致农药在蔬菜中的残留量超过标准。
2. 农药的残留期限未到:农药通常具有一定的持效期限,即便遵守了使用标准,也可能在蔬菜收获前仍有残留量。
3. 土壤和水源的污染:由于农业生产过程中农药的应用,可能导致土壤和水源的污染。
这些污染物可能会通过植物的根系吸收到蔬菜中,造成农药残留。
蔬菜农药残留的检测方法包括化学分析和生物学分析两种主要方法。
化学分析是指通过化学手段来分离、提取和检测农药残留。
常用的方法包括高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)等。
这些方法能够对蔬菜中的农药进行定量和定性分析,快速准确地检测出残留物的种类和含量。
生物学分析是指利用生物学方法来检测蔬菜中的农药残留。
常用的方法包括酶活性检测法、细胞毒性检测法等。
这些方法通过检测生物体对农药的反应和损伤程度,判断蔬菜中是否存在农药残留。
目前还有一些新兴的农药残留检测技术,如基于光学传感器、电化学传感器、生物传感器等的检测方法。
这些新技术具有灵敏度高、快速、简便等优点,未来有望在蔬菜农药残留检测中得到更广泛的应用。
蔬菜农药残留的原因主要包括农药使用不规范、农药残留期限和土壤水源污染。
检测方法包括化学分析和生物学分析两种主要方法,其中化学分析是目前主流的检测方法,而生物学分析和新兴的检测技术则为蔬菜农药残留的检测提供了更多的选择。
水果蔬菜中农药残留检测技术
2.有机磷农残检测气相色谱条件: 色谱柱:色谱柱温度:40℃(保持 2 min),100℃/min升至265℃(保持6.5min) 检测器温度: 260℃;进样口温度 250℃;载 气: 99.999%高纯氮气;吹扫流量0.5ml/min; 进样量1ul;定量方法:峰面积外标法定量。
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三、仪器分析与数据处理
气相色谱仪,配火焰光度检测器(FPD);shRtx-1701毛细管色谱柱30m×0.32mm(内径) ×0.25um(膜厚);进样垫;进样针;不分 流衬管 正己烷(色谱纯)、丙酮(色谱纯) ;0.2um 滤膜;带针注射器;待测有机磷农药 (敌敌 畏、乙酰甲胺磷、氧化乐果)标准品
2.1.3浓缩
目的:缩小样品液的体积、提高待测组分的浓度 方法: 常压浓缩 待测物易损失、需转移定容,增大样液体积
气流吹蒸浓缩法
空气或N2吹拂样液表面,辅以水浴加热 减压浓缩
KD浓缩器、旋转蒸发器,水浴加热并抽气减
压,浓缩速度快,被测组分损失少。
旋转蒸发器
使用时,水浴温度不宜超 过60℃。
称取样品25.0g,记录实际称量数字,倒入50.0mL
样品前处理过程
有机磷:蒸发近干的小烧杯,加入2.0mL 丙酮,盖上铝箔,备用。将上述备用液完全转 移至15mL刻度离心管中,再用3mL丙酮分三 次冲洗烧杯,并转移至离心管,最后定容至 5.0mL,在漩涡混合器上混匀,移入自动进样
小瓶中,如果定容后的样品溶液过于混浊,应
用0.2μm的滤膜过滤后再装入小瓶,待测。
3. 实验室里的工作人员一定要有良好操作习惯 : 穿工作服,戴手套 实验时应随时记录实验数据,仪器使用记录 和环境条件等 称样时要准确记录
4.样品前处理注意事项: 1.样品要碎的均匀,不能有大块; 2.剧烈震荡要充分,保证完全分层; 3. 从移液开始,包括移液管,烧杯以及后面的鸡心瓶 不能沾到水,要完全干燥; 4.定容要准确 ; 5. 做过农药标准品的一系列玻璃仪器要绝对和农残仪 器分开,防止交叉污染,影响结果; 6.一般先做样品再做标样,以防柱子污染; 7.一定要处理好废液,分类处理。
水果和蔬菜中种农药多残留测定方法
6.6 空 白 试 验
按以上步骤对同一试样进行平行试验测定。
6.4.1 仪 器 条 件
a) 色谱柱: HP-5MS柱,30 m×0.25 mm×0.25μm; b) 色谱柱温度程序: 60℃(保持2 min)15℃/ min 150℃ 6℃/ min 280℃(15.33min); c) 载气:氦气,纯度≥99.999%,流速为1 mL/ min 。
8 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的15 %。
9 准确度
在添加浓度在0.05mg/kg-0.5mg/kg范围内,大多数化合物的平均回收率>70%,相对标准偏差<20%,完全满足多残留快速检测的要求。
大白菜中10种农药的添加回收率
6 测 定 步 骤
6.1 提 取 6.2 净 化 6.3 浓 缩 6.4 测 定 6.5 平 行 试 验 6.6 空 白 试 验
7 结果计算
(1)由工作站按内标法自动计算 ; (2)试样中被测农药残留量以质量分数ω计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按以下公式计算:
GC/MS联用技术可以在色谱峰不完全分离的情况下,用质量色谱法和选择离子检测,对其中的化合物分别定量; GC/MS联用技术定量分析的特点是先定性,后定量,因而避免假阳性检出。 目前,国际上要求检测的多种农药,其中很大部分可用气质联机检测。
我中心在查阅国外大量相关文献的基础上,引进国外GC-MS农药多残留快速检测技术,根据我国国情做了相应改进,建立了一套适合我国国情的蔬菜和水果中GC-MS农药多残留快速检测技术。 该技术建立了一种使用GC-MS,通过一次提取、两次进样完成蔬菜和水果中101种农药的定性和定量的快速检测方法。
蔬菜中农药残留量的测定方法
蔬菜中农药多残留检测方法一、有机磷分析1 试剂和材料除非另有说明,在分析中仅使用分析纯和GB/T 6682中规定的至少二级的水。
1.1 乙腈。
1.2 丙酮。
1.3 正己烷。
1.4 氯化钠,检测不含干扰物质,120 ℃烘过夜。
2样品处理蔬菜或水果样品不洗涤,用四分法取样后,切碎,混匀,放入食品加工机中加工后,装入聚乙烯瓶或玻璃瓶中。
3提取准确称取25.0 g加工好的样品放入匀浆机中,加入50.0 mL乙腈(1.1),匀浆2 min 后过滤,滤液收集到装有5 g~7 g氯化钠的100 mL具塞量筒中,收集滤液40 mL~50 mL,盖上塞子,剧烈震荡1 min,在室温下静止10 min,乙腈相和水相分层。
4净化准确吸取10.00 mL乙腈溶液,加到100 mL烧杯中,将烧杯放在80 ℃的水浴锅上加热,杯内缓缓通入氮气或空气,蒸发近干。
或将乙腈溶液加入到100 mL浓缩瓶中,在40 ℃下用旋转蒸发仪浓缩近干。
烧杯或浓缩瓶中加入2 mL丙酮(1.2),盖上铝箔。
将烧杯中溶解的样品溶液完全转移到15 mL离心试管中,再用3 mL丙酮(1.2)分多次洗烧杯,并转移到离心试管中,准确定容至5 mL,在旋涡混合器上混匀试管中的溶液,用于气相色谱分析。
如样品过于混浊,可用0.2 m滤膜,放在5 mL注射器顶端,将丙酮溶液过滤,再用于气相色谱分析。
5测定5.1 气相色谱参考条件5.1.1色谱柱:预柱,0.25 mm或0.53 mm⨯1.0 m。
分析柱:HP –1或DB-1 0.53 mm⨯30 m⨯1.5 μm。
5.1.2 气流速度:氮气,10 mL/min。
氢气,75 mL/min。
空气,100 mL/min。
5.1.3 温度:进样口,220 ℃。
检测器,250 ℃。
柱温采用程序升温方式,150 ℃恒温2min 8 ℃/min 250 ℃恒温12min 。
5.2色谱分析吸取1μL标准混合溶液及净化后的样品溶液注入色谱仪中,以保留时间定性,以样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。
农药速测卡检测蔬菜水果的农残方法
农药速测卡检测蔬菜水果的农残方法1适用范围:本方法适用于蔬菜、水果、相应食物、水及中毒残留物中有机磷类和氨基甲酸酯类农药及鼠药的快速检测。
本方法引自国家标准快速检测方法GB/。
2检测原理:胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯水解为乙酸与靛酚,有机磷或氨基甲酸脂类农药对胆碱酯酶有抑制作用,使催化、水解、变色的过程发生改变,由此判断样品中是否含有过量有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留。
3检测试材固化有胆碱酯酶和靛酚乙酸酯试剂的农药速测卡。
乙酸乙酯磷酸盐浸提溶液:分别取磷酸氢二钠[Na2HPO4·12H2O]与磷酸二氢钾[KH2PO4],用500mL蒸馏水溶解。
称量天平有条件时配备专为农药速测卡而设计的“农药残留速测仪”和超声波提取器。
4蔬菜、水果中农药残留量的检测、结果判断与注意事项表面测定法:擦去蔬菜表面泥土,滴2~3滴浸提液在蔬菜表面,用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。
取一片速测卡,将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。
放置10min进行预反应,将速测卡对折后,用手捏3min时,打开与空白对照实验卡比较,白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果。
白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同为阴性结果。
有条件时,将纸片插入“农药残留速测仪”自动恒温、定时检测。
整体测定法:选取有代表性的蔬菜样品,擦去表面泥土,剪成1cm左右见方碎片,取5g放入带盖瓶中,加入10mL 浸提液,震摇50次,静置2min以上。
取一片速测卡,在白色药片上滴上2~3滴提取液,放置10min进行预反应,将速测卡对折后,用手捏3min时,打开与空白对照实验卡比较,白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果。
白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同为阴性结果。
有条件时,将纸片插入“农药残留速测仪”自动恒温、定时观察。
注意事项:目前国内外所使用的农药残留测定方法的检验原理基本相同,测定中的干扰物质也基本相同。
葱、蒜、萝卜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中含有对酶有影响的植物次生物质,容易产生假阳性。
常见检测农药残留的几种方法
随着社会的快速发展,人们越来越注重吃的健康,穿的舒适。
那对于我们天天吃的蔬菜水果来说,农药残余是一个伤脑筋的问题。
那在日常生活中,我们一般可以采取一下几种方法来检测食材的安全。
1.振荡漂洗法。
将待测样品浸泡于提取溶剂中,若有必要可加以振荡以加速扩散,适用于附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药。
2.匀浆萃取法。
将一定量的样品置于匀浆杯中,加入提取剂,快速匀浆几分钟,然后过滤出提取溶剂净化后进行分析。
有时为了使样品更具代表性,需加大样品量,这时可先将大量样品匀浆,然后称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取。
尤其适用于叶类及果实样品,简便、快速。
3.索氏提取法。
大多数农药是脂溶性的,所以一般采取提取脂肪的方法,将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中,再净化浓缩即可分析。
适用谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品。
4.微波辅助萃取法。
微波能是一种非离子辐射,它使分子中的离子发生位移和偶极矩,其中有机物受微波辐射使其分子排列成行,又迅速恢复到无序状态。
这种反复进行的分子运动,让样品液迅速加热;5.固相萃取法。
利用吸附剂对待测组分与干扰杂质的吸附能力的差异,在层析柱中加入一种或几种吸附剂,再加入测样本提取液,用淋洗液洗脱除此之外,还有这些方法:液-液萃取法、超声波提取方法、自制提取装置、固相微萃取法、超临界流体萃取、自制提取装置、加速溶剂萃取法方法、基质固相分散萃取法、衍生化技术等。
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蔬菜水果中有机磷有机氯农药残留的测定国标
蔬菜水果中有机磷有机氯农药残留的测定国标
蔬菜水果中有机磷有机氯农药残留的测定国标
随着人们对健康饮食的追求,越来越多的人开始将蔬菜和水果纳入日常饮食中。
而在选择蔬菜与水果时,消费者最关心的问题之一是是否存在农药残留物。
农药残留物会带来健康隐患,因此,监测和检测蔬菜水果中的农药残留是非常必要的。
针对蔬菜水果中的有机磷有机氯农药残留,中国制定了一些相关的国家标准,以下是相关内容:
一、蔬菜和水果
1. 农药残留检测项
中国制定了《食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2019)。
标准列出了可以在蔬菜和水果中检测的农药种类和最大残留量。
其中,有机磷有机氯农药是主要的检测对象之一。
2. 检测方法
在检测方法上,相应的方法也得到了规范。
我国制定了几个文件,以规定蔬菜水果农药残留的检测方法。
这些文件包括GB/T 5009.199-2017、GB/T 5009.212-2017和SN/T 4017-2016。
二、实验方法
1. 样品处理
处理样品是关键步骤之一。
中国制定了SN/T 4017-2016,其中规定了蔬菜、水果、食品添加剂和乳制品的样品处理方法。
样品处理包括粉碎、提取、净化和浓缩。
2. 农药残留检测
从提取的样品中,可以采用气相色谱法或液相色谱法进行定量检测。
这些方法可以分别用于检测不同类型的有机磷有机氯农药。
三、总结
总之,对于蔬菜和水果的有机磷有机氯农药残留检测,标准和方法都已逐步规范化。
这不仅有助于保障人们的健康,也提升了农产品质量的整体水平。
蔬菜农药残留检测技术
蔬菜农药残留检测技术蔬菜是我们日常生活中非常重要的食物之一,它含有丰富的维生素和纤维素,对人体健康非常有益。
在农业生产中,为了保护蔬菜免受害虫和病菌的侵害,农业生产者通常会使用农药来进行防治。
而这就给蔬菜留下了农药残留的隐患,长期食用农药残留超标的蔬菜会对人体健康造成一定的危害。
蔬菜农药残留检测技术显得尤为重要。
蔬菜农药残留检测技术是通过对蔬菜中的农药残留物进行样品分析和检测,以确保农产品的安全和品质。
目前,蔬菜农药残留检测技术已经得到了很大的发展,技术手段不断更新和完善,为蔬菜农药残留的检测提供了更加可靠、快速和准确的手段。
1.1 保障蔬菜安全蔬菜中农药残留超标会对人体造成慢性中毒,长期食用农药残留超标的蔬菜还可能会引起一些慢性病变,严重影响人体健康。
进行蔬菜农药残留的检测可以保障蔬菜的安全,饮食者可以更加放心地食用蔬菜。
1.2 促进农业可持续发展蔬菜农药残留检测技术可以帮助农业生产者合理、安全地使用农药,减少农药的滥用和过量使用,有利于减少对环境的污染,促进农业的可持续发展。
1.3 保护消费者权益蔬菜农药残留检测技术可以及时发现和制止农产品中存在的安全隐患,保护消费者的合法权益,建立健康、安全的食品消费环境。
二、蔬菜农药残留检测技术的主要方法2.1 生物检测法生物检测法主要是利用生物学特性来检测蔬菜中的农药残留。
利用细菌、真菌等微生物对样品中的农药残留进行降解,然后通过生物学指标的变化来判断农药残留的含量。
物理化学检测法是指通过物理化学手段对蔬菜中农药残留进行检测,常用的方法包括色谱法、质谱法、光谱法等。
这些方法具有准确性高、灵敏度高、检测速度快的特点,是目前主要的蔬菜农药残留检测方法。
免疫学检测法主要是利用抗体与抗原之间的特异性结合原理,通过免疫学反应来检测蔬菜中的农药残留。
这种方法具有操作简便、快速高效的特点,已经成为目前蔬菜农药残留检测的重要手段之一。
2.4 生物传感器技术生物传感器技术是近年来新兴的一种蔬菜农药残留检测技术,它主要利用生物识别元件与传感器技术相结合,通过针对蔬菜中的特定农药残留进行高效、准确的检测。
蔬果中农药残留的检测方法
蔬果中农药残留的检测方法一、引言随着人们对健康的重视,越来越多的人开始关注蔬果中农药残留的问题。
因此,如何准确地检测蔬果中的农药残留成为了一个重要的研究方向。
本文将介绍蔬果中农药残留的检测方法。
二、常用的检测方法1.高效液相色谱法(HPLC)HPLC是一种高效分离技术,可以对样品进行快速、准确、灵敏的分离和定量分析。
该技术主要依靠样品中各成分在不同固定相上的亲和性差异进行分离和定量。
该方法适用于大部分农药成分的检测,并且具有高灵敏度、高精密度和高选择性等优点。
2.气相色谱法(GC)GC是一种利用气体载流相实现物质分离和定量分析的技术。
该方法适用于挥发性较强的有机物质,如有机磷酸酯类、杀虫脒类等农药成分。
该技术具有灵敏度高、选择性好等优点。
3.液质联用技术(LC-MS/MS)LC-MS/MS是一种联用技术,将高效液相色谱法和质谱分析技术结合起来,可以实现对样品中多种农药成分的同时检测。
该方法具有灵敏度高、选择性好、准确度高等优点。
4.光谱法光谱法是一种通过测量样品中吸收、发射或散射光的强度来定量分析样品成分的方法。
该方法适用于色素类农药成分的检测。
该技术具有快速、简便、经济等优点。
三、检测步骤1.样品处理首先需要将蔬果样品进行处理,去除表面附着物和其他杂质,然后进行粉碎或切碎,以便于后续操作。
2.提取接下来需要对样品进行提取。
常用的提取剂包括乙酸乙酯、甲醇等。
在提取过程中需要注意避免样品污染和化学反应。
3.纯化为了获得纯净的检测结果,还需要对提取液进行纯化处理。
常用的纯化方法包括固相萃取法、液-液萃取法等。
4.分析最后需要将纯化后的样品进行分析。
根据不同的检测方法,需要选择相应的仪器和试剂,进行定量分析。
四、注意事项1.样品采集应当遵循规范操作,避免污染和误差。
2.在检测过程中需要严格控制温度、时间等条件,保证结果的可靠性。
3.在使用化学试剂时需要注意安全操作,避免对人体和环境造成危害。
五、结论蔬果中农药残留的检测方法有多种,常用的包括HPLC、GC、LC-MS/MS和光谱法等。
蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准
蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准蔬菜是人们日常饮食中重要的营养来源之一,但由于农药的广泛使用,蔬菜农药残留问题引起了人们的关注。
为了确保蔬菜的质量和安全,快速、准确地检测蔬菜中的农药残留成为了重要的任务。
本文将介绍蔬菜农药残留的快速检测方法原理及相关的检验标准。
一、快速检测方法原理1. 色谱法色谱法是一种常用的蔬菜农药残留检测方法,其原理是利用色谱柱对样品中的农药进行分离和定量分析。
常见的色谱方法包括气相色谱法(GC)和液相色谱法(LC)。
气相色谱法通过将样品中的农药化合物蒸发成气体,然后经过色谱柱的分离,最后通过检测器进行定量分析。
液相色谱法则是将样品中的农药溶解在溶剂中,然后通过色谱柱的分离,最后通过检测器进行定量分析。
2. 免疫分析法免疫分析法是一种基于抗体和抗原相互作用的检测方法,其原理是利用特异性抗体与目标农药结合形成免疫复合物,通过测量免疫复合物的信号来定量分析样品中的农药残留。
常见的免疫分析法包括酶联免疫吸附试验(ELISA)和免疫层析法。
ELISA方法通过将样品中的农药与酶标记的抗体结合,然后通过酶的催化反应产生信号,最后通过测量信号的强度来定量分析样品中的农药残留。
免疫层析法则是将样品与特异性抗体结合,通过毛细管作用或重力作用使样品在试纸上流动,最后通过观察试纸上的颜色变化来判断农药残留的含量。
3. 质谱法质谱法是一种基于化学分析原理的检测方法,其原理是通过测量样品中农药分子的质量和质荷比来定量分析样品中的农药残留。
常见的质谱法包括气相质谱法(GC-MS)和液相质谱法(LC-MS)。
GC-MS方法通过将样品中的农药化合物蒸发成气体,然后通过气相色谱的分离,最后通过质谱仪进行定量分析。
LC-MS方法则是将样品中的农药溶解在溶剂中,然后通过液相色谱的分离,最后通过质谱仪进行定量分析。
二、检验标准为了确保蔬菜农药残留的安全性,各国制定了相应的检验标准。
以下是一些常见的蔬菜农药残留检验标准:1. 欧盟标准欧盟对农药残留的限量标准由欧洲食品安全局(EFSA)制定,根据不同蔬菜的特点和使用情况,制定了相应的最大残留限量(MRLs)。
蔬菜农药残留检测标准
蔬菜农药残留检测标准因国家或地区的不同而有所差异。
在中国,根据国家标准,蔬菜中农药残留量的限制是按照最大残留限量(MRL)来确定的。
MRL值是指按照农药的安全使用规范,在特定的蔬菜作物上使用农药后,能够残留在蔬菜中的农药量。
对于不同的农药和蔬菜种类,MRL值都有明确的规定。
此外,中国还制定了《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2019),规定了233种农药在355种食品中3640项农药最大残留限量,基本涵盖了我国居民日常消费的主要农产品。
除了中国,其他国家和地区也有各自的蔬菜农药残留检测标准。
例如,欧盟、美国、日本等国家和地区都有自己的MRL标准和法规。
总的来说,蔬菜农药残留检测标准是为了保障消费者的健康和确保蔬菜的安全生产而设立的。
通过这些标准的执行,可以有效地减少蔬菜中农药残留的含量,提高蔬菜的质量和安全性。
果蔬农药残留快速检测方法探究
果蔬农药残留快速检测方法探究一直以来,农药残留是人们购买果蔬时最为担忧的一个问题。
过多的农药残留会对人体健康造成危害,因此如何快速准确地检测果蔬中的农药残留成为了一个迫切需要解决的问题。
本文将就果蔬农药残留快速检测方法进行一定的探究,为了解决此问题提供一些思路和方法。
1. 传统检测方法传统的果蔬农药残留检测方法主要包括高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)、质谱法等。
这些方法需要先将样品进行提取、净化,然后进行色谱柱分离,最后进行检测。
虽然这些方法可以准确地检测出果蔬中的农药残留,但是操作复杂,耗时耗力,不适用于大批量的快速检测。
2. 快速检测方法探究为了解决传统检测方法的不足,科研人员们开始探索快速检测方法。
其中一种常用的方法是基于光谱技术的快速检测方法。
该方法利用果蔬中农药残留物质的吸收、发射特性,通过光谱仪器对其进行快速检测分析。
这种方法操作简便,快速高效,适用于大批量的果蔬快速检测。
3. 红外光谱技术红外光谱技术是近年来备受关注的一种快速检测方法。
这种方法使用红外光谱仪对果蔬样品进行扫描,通过样品中不同化学键的振动吸收特性来分析其中的农药残留物质。
由于每种农药残留物质都有其特有的红外光谱特性,因此通过比对样品光谱图谱和标准光谱库,可以准确地识别出其中的农药残留。
与传统方法相比,红外光谱技术具有操作简便、检测速度快、无需样品前处理等优点。
除了红外光谱技术,近红外光谱技术也被应用于果蔬农药残留的快速检测。
近红外光谱技术是一种非破坏性检测方法,可以直接对果蔬进行检测,无需样品前处理。
通过差异化分析,可以快速准确地检测出果蔬中的农药残留,具有操作简便、检测速度快的优点。
5. 电化学法在今后的研究中,还可以探索其他基于生物传感器、光声光谱、质子传导法等新型快速检测方法。
通过不断地研究和探索,相信可以找到更加快速、精准、便捷的果蔬农药残留检测方法,为人们提供更加可靠的果蔬质量安全保障。
新鲜蔬菜水果中农药多残留快速检测技术
如:α-BHC 添加在韭菜中,CDFA方法添加水平为0.01ppm,样品最终浓度为 0.01ppm
,S/N=12,方法LOD=0.0025ppm,方法 LOQ=0.008ppm。
第九页,共一百一十一页。
(一) 专业术语
三 农残分析基本概念
4 农残分析方法认证指标
第二页,共一百一十一页。
(一) 专业术语
二 农药残留分析(pesticide residue analysis)
特点: • 分析目的物含量低,在样品中仅以ug, ng甚至pg、fg量存在 • 目的物种类多,化学结构差异大。 • 样品种类多,干扰物成分各异。 • 方法要求快速、简便、成本低、灵敏、准确、安全(QuEChERS)。 • 对样品的前处理和仪器测试要求越来越高。
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(一) 专业术语
二 农药残留分析(pesticide residue analysis)
分类: 1 单残留分析(singal residue analysis) • 对待测样品中某类某一种农残定性定量(已知、未知) • 农药注册(中国、外国) • 中国国标方法 2 多残留分析(multiresidue analysis) • 对待测样品中多类多种农药残留同时定性和定量(已知、未知) • 单种类农药多残留分析(有机磷、有机氯等)中国国标方法
(一) 专业术语
一 农药残留(pesticide residue)
• 农药使用后残存在生物体、农副产品和环境中的微量农药母体、有毒代谢物、降 解物和杂质的总称。以mg/kg, ug/kg, ng/kg表示。
• 中国一般只检测农药母体。
• 发达国家检测母体、代谢物、环境降解产物、工业品杂质。
如何检测和清洗水果上的残余农药
如何检测水果上是否残余农药?三方圆农药检测试剂:农药(Pesticides)主要是指用来防治危害农林牧业生产的有害生物(如害虫、害螨、线虫、病原菌、杂草及鼠类等)和调节植物生长的化学药品,主要包括有机氯农药、有机磷农药、氨基甲酸酯类农药等几大类。
其中,有机磷农药、氨基甲酸酯类农药能显著地抑制胆碱酯酶的活性,长期摄入会对人畜的神经系统造成损伤,因而被多国禁用或限用。
本试剂盒是依据国家标准GB/T5009.199-2003,应用酶抑制率法开发出的高效检测产品,能经济、快速地检测蔬菜、瓜果等中的有机磷农药和氨基甲酸酯类农药。
在一定条件下,有机磷和氨基甲酸醋类农药对胆碱醋酶正常功能有抑制作用,其抑制率与农药的浓度呈正相关。
正常情况下,酶催化神经传导代谢产物(乙酞胆碱)水解,其水解产物与显色剂反应,产生黄色物质,用分光光度计在412nm处测定吸光度随时间的变化值,计算出抑制率,通过抑制率可以判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酷类农药的存在。
三方圆农残速测卡:农药速测卡是用对农药高度敏感的胆碱酯酶和显色剂做成的酶试纸,可以快速检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯这两类用量较大、毒性较高的杀虫剂的残留情况。
本法抗干扰性强,操作简便,不需要仪器设备和配制试剂就能单独使用,无需任何专业技术培训。
产品容易贮存,携带方便,是现场检测的最佳方法。
如何清洗水果上的残余农药?我们常常在市面上买水果,会知道水果表面上都会有一些污染物和残余农药。
如何清洗水果上的残余农药? 用水洗就可以了吗?各种水果有哪些好方法能有效洗去残余农药?葡萄葡萄表面有一层白霜,还粘附着一些泥土啊,手重了洗烂,手轻了洗不掉,怎么办?清洗方法:把葡萄放在水里面,然后放入两勺面粉或淀粉,不要使劲的去揉它,只需来回倒腾,然后放水里来回地刷筛洗,面粉和淀粉都是有粘性的,它会把那些乱七八糟的东西都给带下来。
桃子的绒毛清洗方法:可先用水淋湿水蜜桃,然后抓一把盐涂在桃子表面,轻轻搓一搓后,再将桃子放在水中泡一会儿,最后用清水冲洗干净,桃毛就全部去除了。
水果蔬菜中农药残留检测技术
活化(再生)
加样
洗涤
洗脱
(7)QuEChERS方法
QuEChERS方法实质是固相萃取技术与基质 固相分散技术的衍生和进一步的发展。该方 法的核心是它提出了加入单一溶剂乙腈提取 农药的新模式;并通过具有更强吸水功能的 试剂无水硫酸镁代替常用的无水硫酸钠;采 用PSA(N一丙基乙二胺)和GCB(石墨化碳黑) 净化,去除脂肪酸、有机酸和色素。
除去脂肪
(3)磺化法(4)皂化法
用来除去样品中脂肪、色素,使本来憎水性油脂 色素变成亲水性化合物,从样品中分离出去。
(5)沉淀分离法
利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的 沉淀剂,使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下 来,再经过滤或离心把沉淀和母液分开。
(6)固相萃取法(Solid Phase Extraction,SPE)
(顶空气相色谱法) (2)常压蒸馏法 (3)分馏法 (4)减压蒸馏法 (5)水蒸气蒸馏法
2. 净化
净化目的:是去掉样品中的脂肪、蜡质与色素等, 以除去测定时的干扰及保护仪器。
使用有机溶剂提取样本中的农药时,样本中的油脂、蜡质 、蛋白质、叶绿素及其他色素、胺类、酚类、有机酸类、 糖类等会同农药一起被提取出来,提取液中既有农药又有 许多干扰物质,这些物质亦称共提物,会严重干扰残留量 的测定。故必须将农药与上述杂质进行分离,然后才能对 痕量农药进行分析测定。
提取溶剂
根据待测物的化学性质和样品 的种类选择提取溶剂,一般选 择待测物溶解度较大的溶剂
在保证提取效率的条 件下,溶剂的纯度、 价格、毒性和沸点也 要考虑
依据相似 相溶判断
蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法
蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法(二)NY/T 761.1-2004第2部分蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留检测方法1、范围本部分规定了蔬菜和水果中α-666、β-666、δ-666、o,p'-DDE、p,p'-DDE、o,p'-DDD、p,p'-DDD、o,p'-DDT、p,p'-DDT、异菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、三氟氯氰菊酯、氯硝胺、百菌清、三唑酮、甲氰菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等22种有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留气相色谱检测方法。
本部分适用于蔬菜和水果中上述22种农药残留量的检测。
2、原理样品中有机氯类、拟除虫菊酯类农药用乙腈提取,提取液采用固相萃取技术分离、净化、浓缩后,用双塔自动进样器同时将样品注人气相色谱的两个进样口,组分经不同极性的两根毛细管柱分离,电子捕获检测器(ECD)检测。
外标法定性、定量。
3试剂与材料方法所用试剂,凡未指明规格者,均为分析纯;水为蒸馏水。
3、试剂与材料方法所用试剂,凡未指明规格者,均为分析纯;水为蒸馏水。
3.1 乙腈。
3.2 丙酮,重蒸。
3.3 己烷,重蒸。
3.4 氯化钠,140℃烘烤4h。
3.5 固相萃取柱,弗罗里矽柱(Florisil®),容积6mL,填充物1 000mg。
3.6 铝箔。
3.7农药标准品,见表1。
表1 22种有机氯农药及拟除虫菊酯类农药标准品3.8 农药标准溶液配制单个农药标准溶液:准确称取一定量农药标准品,用正己烷稀释,逐一配制成22种农药1 000mg/L单一农药标准储备液,贮存在-18℃以下冰箱中。
使用时根据各农药在对应检测器上的响应值,吸取适量的标准储备液,用正己烷稀释配制成所需的标准Ⅰ作液。
农药混合标准溶液:将22种农药分为3组,按照表1中组别,根据务农药在仪器上的响应值,逐一吸取一定体积的同组别的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中,用正己烷稀释至刻度,采用同样方法配制成3组农药混合标准储备溶液。
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气相色谱法检测蔬菜和水果中残留的各种农药
1.1仪器与试剂
GC450气相色谱仪,PFPD、ECD检测器,高速疏散均质机、氮吹仪、快速
混匀器。
乙腈(色谱纯)、正已烷(色谱纯)、丙酮(色谱纯)、氯化钠(阐发纯)。
1.2实行方法
凭据《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测要领》(NY/T 761-2008)进行革新。
1.3标准溶液的配置
由农业部情况掩护科研监测所提供,质量浓度均为100ug/mL,有机磷的标
液用丙酮稀释10.0ug/mL,有机氯的标液用正已烷稀释至10.0ug/mL
1.4实行条件
有机磷检测条件(30m0.25mm0.25um);温度:80℃连结1min,以20℃速率上升到130℃,5℃上升到200℃,再以15℃上升到250℃,连结11min。
进样体积:1uL;进样品:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃;氮气流速:30mL/min;柱流速:2mL/min;氛围流速:17mL/min;氢气流速14mL/min。
有机氯的检测条件色谱柱:VF-1ms(30m0.32mm0.25um);温度:80℃连结1min,以15℃速率上升到280℃,连结10.00min。
进样体积:1uL;进样品:250℃,不
分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:30mL/min;柱流速:2mL/min。
1.5实验步骤
1.称25.0g蔬菜,加5~7g氯化钠
2.在菜与氯化钠的广口瓶中,加入50mL乙腈。
匀浆2min。
(一个样品必要吸两个10mL乙
腈液,汲取乙腈相时,将瓶子下面垫高些。
吸第二个10mL时,瓶子要倾斜肯定角度。
)
3. 放入小烧杯内,放在80度水浴上氮吹。
4. 用一次性针管吸液。
过滤膜后上机测定,有机磷前处理到此结束。
5.将弗罗里析柱依次用5.0mL丙酮+正已烷(10+90)、5.0mL正已烷预淋洗,淋洗液用瓶盖接住,倒入废液缸,下次还用瓶盖,不消洗濯。
6. 样品氮吹干时,加2mL正已烷,混匀。
将样品液倒入小柱,用5.0mL丙酮+正已烷(10+90)冲洗烧杯后淋洗小柱,并重复一次。
7. 在50度水浴上氮吹近干。
8. 吸5mL正已烷于小烧杯内,移入2mL进样品内,上机测定。
进样盘中等待进样的样品。
注意:
1.吸10mL乙腈相时,用10mL大肚管汲取,汲取要正确。
2.氮吹近干很紧张,氮吹专门有个人负责,不要吹干。
3.样品氮吹后,吸5mL丙酮与正已烷时要正确,5mL刻度吸管要正确。
2、结果与讨论
2.1回收率
配制混标:打开100ug/mL的农残标液乐果、二唪农、马拉硫磷、甲基异硫磷各两支,倒入25mL容量瓶中,定容至刻度,浓度为8ug/mL。
打开100ug/mL 的农残标液α-666(一支)、联苯菊酯(两支)、氟氯氰菊酯(两支)、氯氰菊酯(两支),倒入25mL容量瓶中,定容至刻度,浓度为α-666是4ug/mL,别的三种8ug/mL。
进样标液:汲取混标500uL到10mL容量瓶中,浓度为0.4ug/mL,进样记载峰面积。
加标:称取25g蔬菜,加混标(浓度为4ug/mL或8ug/mL)500uL到蔬菜样品中,举行前处置处罚。
4中有机磷混标的图谱
204木耳菜的加标图谱
4种有机氯混标的图谱
230南瓜样品加标的图谱
196豇豆样品加标的图谱 名称 乐果(mg/kg ) 二唪弄(mg/kg )
马拉硫磷
(mg/kg ) 甲基异硫磷(mg/kg ) 171花菜 0.20 0.14 0.19 0.15 182笋瓜 0.18 0.12 0.17 0.13 224长冬瓜 0.19 0.14 0.17 0.13 230南瓜 0.18 0.14 0.18 0.16 204木耳菜 0.19
0.15 0.17 0.16 196豇豆
0.20
0.14
0.18
0.15
4种有机磷混标的添加量为0.16mg/kg ,这6种蔬菜的回收率为75%~125%。
名称 α-666(mg/kg )
联苯菊酯
(mg/kg ) 氟氯氰菊酯(mg/kg ) 氟氯菊酯(mg/kg ) 171花菜 0.064 0.16 0.13 0.15 182笋瓜 0.065 0.16 0.17 0.15 224长冬瓜 0.071 0.12 0.13 0.13 230南瓜 0.070 0.18 0.18 0.18 204木耳菜 0.073
0.19 0.19 0.18 196豇豆
0.074
0.19
0.18
0.18
α-666的添加量为0.08mg/kg ,其他3中有机磷混标的添加量为0.16mg/kg ,这6种蔬菜的接纳率为75%~120%。
不同品种的蔬菜进行了添加回收试验,基质效应不太显着,这与气相上用高惰性衬管有干系,从上面数据来看,这种快速检测方法照旧可行的。
3、结论
这个方法比NY761越发轻便,省去了具塞量简震荡分层与刻度离心管定容这一步,如许清洗玻璃器皿时,只用广口瓶与小烧杯,大大节流了时间,提高了工作效率。
很得当大批量样品的前处理,做这个试验时可按流程安排职员,好比氮吹一个人,有机磷定容一个人,2.5小时可作是几十个样品,包罗洗濯瓶子的时间。
该方法筛选出来的超标蔬菜,可用NY761方法或另外方法重新检测,已验证数据的正确性。