锍镍试金富集-等离子体质谱法测定西太平洋富钴结壳中的铂族元素
《岩矿测试》2007年(第26卷)总目次
高效液相色谱 一 紫外光谱 法建立 ３５一二硝基苯 甲酸工业 品的色谱指纹 图谱 … …………… 韦玉娜 ，李超 ， ， 练鸿振 （ ８ ） ２— １
近海沉积物 中氮磷 的同时测 定及 其在胶州湾沉积物 中的应用
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高效液相色谱 一质谱法测定不 同产地不 同部位烟 叶中茄 尼醇………… 柳 先平 ，陈军辉 ，李磊 ，王小如 ， 黎先春 （ ０ ） ２—１５ 偏振激发 一能量 色散 Ｘ射线荧光光谱法测定 卤水 中主量元素硫氯钾钙 ……………… 樊兴涛 ， 秀春 ，巩爱华 （ １９ 詹 ２— ０ ） 锍镍试金 富集 一等离 子体 质谱 法测定西太平洋富钴结壳 中的铂族元素 …………………… …………………………………
Ⅱ Ｂ Ｏ 熔融玻璃 一 激光剥蚀等离子体质谱法测定水系沉积物国家标准定值样品中微量元素 ……… …… ………………………
… … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … …
库布齐沙漠颗粒物 中磷 的化学形 态分析 ……………………… ……………………………………… 李北罡 ， 郭博 书 （ ９ １— ）
双墩彩陶颜料来源的测试研究 ……………………… …………………… 董俊卿 ，冯敏 ，王昌燧 ，王 洪敏 ，阚绪杭 （ １ ） １— ３
大 口径 毛细管柱气 相色谱法测定水 中 １ ５种有 机磷农 药 …………………………………… ………… 王棉 亚 ， 饶竹 （ —１ ） １ ７ 封闭酸溶 一等离子体 质谱法分析超细粒度地质样 品中 ４ 元素 ………………………… ……… 孙德 忠 ， ２个 何红蓼 （ — １ １ ２）
铂中杂质元素测定实验报告ICP-MS
铂化学分析方法钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体质谱法实验报告二0一五年四月铂化学分析方法钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体质谱法李光俐、何姣、方卫、方海燕、朱武勋、孙祺(贵研铂业股份有限公司检测中心)前言随着化工、化学、医药、催化等行业和材料学科的快速发展，市场对纯铂及其电子产品的需求快速增长，用于生产合金材料、催化剂、铂网、抗癌药的纯铂在也不断增长。
铂中杂质元素含量的高低直接影响其材料、产品的电学性能、力学性能、加工工艺和使用寿命。
因此，催化、医药、材料研究和生产经营都需要更快、更准确的掌握其杂质元素含量的信息，这就对铂中杂质元素分析提出了快速、准确的要求。
目前国内在铂纯度检测的标准方法均为直流电弧发射光谱法[1.2.3]。
该方法主要分析对象为粉末试样，对海绵状样品的处理相对简单，但对金属块屑状样品的处理就相对复杂繁琐了。
全过程至少需要3个工作日。
此外，该方法粉末标准样品的配制，不但要消耗大量昂贵的高纯贵金属作为基体，而且还需花费大量的人力、物力和时间。
资料调研表明，为解决粉末法的不足，采用溶液进样，ICP－AES[4.5.6.7]（电感耦合等离子体原子发射光谱法）或ICP－MS（电感耦合等离子体质谱法）测定铂中微量杂质元素已成为一种发展趋势。
近年来ICP-MS在高纯金属检测报道很多[8.9.10.11.12.13.14.15]，2006年我所引进美国PE公司5300DV型ICP-AES，分析工作者进行了对铂中杂质元素分析测定的系统研究，因铂基体干扰，必须建立MSF功能，才能解决铂含量99.9%～99.99%的杂质测定[7]，对铂含量99.99%以上的无法解决。
2012年我公司引进美国PE公司NexloN TM 300D型电感耦合等离子体质谱仪，分析工作者开始了铂中杂质元素分析测定研究。
太平洋海山富钴结壳中铂族元素赋存状态与富集机理
太平洋海山富钴结壳中铂族元素赋存状态与富集机理高晶晶;刘季花;张辉;闫仕娟;何连花;王小静;汪虹敏【摘要】Selective chemical extraction method was utilized to fractionally extract platinum group elements (PGE) in cobalt-rich crusts from Caiwei Seamount in the Pacific, and PGE contents were determined by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). Occurrence phase analysis results in cobalt-rich crusts show that the PGE enrichments in different phases conform to the following order: iron oxide phase, residual phase, manganese oxide phase, carbonate phase, adsorbed phase. PGE in the new non-phosphate layers and the old phosphate layers are mainly enriched in the iron oxide phase, with the enrichment ratio from 59.26% to 82.19%, and the phosphate in residual phase has certain enrichment ability for PGE, with the enrichment ratio from 17.23% to 35.37%. Mean-while, occurrence phase analysis results in different geological bodies show that the PGE enrichment in cobalt-rich crusts and seamount nodules is mainly affected by iron oxide phase and residual phase. In addition, the enrichment mechanism of PGE in cobalt-rich crusts is presumed to the iron oxide/iron hydroxides colloid particles adsorption, and the solublePtCl2?4in seawater is adsorbed into the iron oxide phase, so PGE are enriched in cobalt-rich crusts.%通过选择性化学提取法,对太平洋采薇海山富钴结壳样品中铂族元素进行分级提取实验,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定了铂族元素含量.赋存状态结果显示,富钴结壳中铂族元素在各个化学相态中富集比例从大到小依次为:铁氧化物相、残渣态、锰氧化物相、碳酸盐相、吸附态,未磷酸盐化新壳层和磷酸盐化老壳层中铂族元素都主要赋存于铁氧化物相中,其富集比例为59.26%～82.19%,残渣态中磷酸盐对铂族元素具有一定的富集能力,其富集比例为17.23%～35.37%.不同类型地质体中铂族元素的赋存状态结果,也证实了富钴结壳和海山结核中铂族元素富集主要受到铁氧化物相和残渣态的影响.太平洋海山富钴结壳中铂族元素的富集机理推测为铁氧/氢氧化物胶体粒子的吸附作用,使海水中PtCl2?4离子被吸附到铁氧化物相中,从而使富钴结壳中铂族元素富集.【期刊名称】《海洋学报（中文版）》【年(卷),期】2019(041)008【总页数】10页(P115-124)【关键词】富钴结壳;铂族元素;赋存状态;富集机理;化学提取【作者】高晶晶;刘季花;张辉;闫仕娟;何连花;王小静;汪虹敏【作者单位】自然资源部第一海洋研究所海洋沉积与环境地质自然资源部重点实验室,山东青岛 266061;青岛海洋科学与技术试点国家实验室海洋地质过程与环境功能实验室,山东青岛 266061;自然资源部第一海洋研究所海洋沉积与环境地质自然资源部重点实验室,山东青岛 266061;青岛海洋科学与技术试点国家实验室海洋地质过程与环境功能实验室,山东青岛 266061;自然资源部第一海洋研究所海洋沉积与环境地质自然资源部重点实验室,山东青岛 266061;青岛海洋科学与技术试点国家实验室海洋地质过程与环境功能实验室,山东青岛 266061;自然资源部第一海洋研究所海洋沉积与环境地质自然资源部重点实验室,山东青岛 266061;青岛海洋科学与技术试点国家实验室海洋地质过程与环境功能实验室,山东青岛 266061;自然资源部第一海洋研究所海洋沉积与环境地质自然资源部重点实验室,山东青岛266061;青岛海洋科学与技术试点国家实验室海洋地质过程与环境功能实验室,山东青岛 266061;自然资源部第一海洋研究所海洋沉积与环境地质自然资源部重点实验室,山东青岛 266061;青岛海洋科学与技术试点国家实验室海洋地质过程与环境功能实验室,山东青岛 266061;自然资源部第一海洋研究所海洋沉积与环境地质自然资源部重点实验室,山东青岛 266061;青岛海洋科学与技术试点国家实验室海洋地质过程与环境功能实验室,山东青岛 266061【正文语种】中文【中图分类】P7441 引言铂族元素包括 Ru、Rh、Pd、Os、Ir、Pt 6种元素，合称为 PGE（Platinum Group Elements）。
锍镍试金技术制备含铂族元素硫化物微区分析标准样品的可行性
２０１３年１０月Ｏｃｔｏｂｅｒ２０１３岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３２，Ｎｏ．５６９４～７０１收稿日期：２０１３－０４－０７；接受日期：２０１３－０５－１５基金项目：科技部创新方法工作专项（２００９ＩＭ０３２２００）；中国地质大调查项目（１２１２０１１１２０２７６）作者简介：赵令浩，助理研究员，从事激光剥蚀－电感耦合等离子体质谱及地球化学研究。
Ｅ ｍａｉｌ：ｌｉｎｇｈａｏ．ｚｈａｏ＠ｇｍａｉｌ．ｃｏｍ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１３）０５０６９４０８锍镍试金技术制备含铂族元素硫化物微区分析标准样品的可行性赵令浩１，２，詹秀春１，２，胡明月１，２，孙冬阳１，２，范晨子１，２，袁继海１，蒯丽君１，２，屈文俊１（１．国家地质实验测试中心，北京 １０００３７；２．中国地质调查局中国地质科学院元素微区与形态分析重点实验室，北京 １０００３７）重限制了这一技术在硫化物分析中的广泛应用。
近十年来，全球各ＬＡ－ＩＣＰ－ＭＳ实验室都在尝试合成硫化物微区分析标准物质［１５－１６］，然而能够广泛应用的相对较少，目前国内相关研究尚在起步阶段，报道也较少。
近年来，国家地质实验测试中心微区分析实验室开展了硫化物激光剥蚀行为及定量分析方面的研究［１７－１８］，并在硫化物原位微区标准样品研制方面进行尝试。
目前，硫化物微区分析标准物质制备方法有粉末压片法［１９］、锍镍试金法［２０］、冷压法［１５］及高温烧结法［１６］。
Ｗｏｈｌｇｅｍｕｔｈ－Ｕｅｂｅｒｗａｓｓｅｒ等［１６］和袁继海等［１８］对这４种制备方法进行了详细的总结。
锍镍试金法因制样简单，对贵金属元素具有较高回收率（＞９０％）而被广泛使用［１１，２１］。
例如，Ｈｏｒｎ和Ｊａｃｋｓｏｎ合成含ＰＧＥｓ和Ａｕ各２００μｇ／ｇ的镍扣ＰＧＥ－Ａ，被广泛用作分析硫化物中ＰＧＥｓ、Ａｕ的标准物质［９，１３，２２］。
镍扣ＰＧＥ－Ａ是利用锍镍试金法合成的唯一比较成功的标准物质，但是其合成方法并未进行详细报道。
锍镍试金富集-等离子体质谱法测定煌斑岩中铂族元素
Ｍａ ｒ ｌ（ Ｂ ０ ２ ８ Ｂ ０ ２ ０）ａ ｄｈ ｓｂ ｅ ｐ ｌ ｄ ｔ ｔｅｄ ｔ ｍｉ ｔ ｎ ｏ Ｇ ｓｉ ｌｍ ｒｐ ｙｅ ｆ ｔｉ ｓ Ｇ Ｗ ７ ８ ，Ｇ Ｗ ７ ９ ｅａ ｎ ａ ｅ ｎａ ｐｉ ｏ ｈ ｅ ｒ ｎ ｉ ｆ Ｅ ａ ｐｏｈ ｒｓｏ ｅ ｅ ａｏ Ｐ ｎ
接 用水 浸 泡粉 化 后加 盐 酸分 解 ， 解 结束后趁 热 过 滤 ， 分 沉淀 用 １ｍ Ｌ王 水溶 解 ， 容后 上机 测 定 ， 定 ｃ ｓ作 内标 。改进后 的 方 法空 白水 平进 一 步 降低 ， 出限得 到显 著 改善 ， 检 分析 流 程 简化 。采 用 改 进 后 的锍镍 试金 富集 一等 离子体 质 谱 法测 定 了云 南哀 牢 山金矿 带煌 斑 岩 和 国 家一级 标 准 物 质
ｉ ｉｋ ｌｓ ｌ ｄ ｕ ｔｎ． Ｔｈ ｕ ｔｎ ｗａ ｕ ｖ ｒｚ ｄ ｂ ｔ ｒ ｄｐ ｎ ｎ ｈ ｎ ｄ ｓｏ ｖ ｄ ｂ ｙ ｒ ｃ ｌｒｃ ａ ｉ ｎ ｎ ｃ ｅ ｕｆ ｅ ｂ ｔｏ ｉ ｅ ｂ ｔｏ ｓ ｐ ｌｅ ｉｅ ｙ ｗａｅ ｉｐｉｇ ａ ｄ ｔｅ ｉｓ ｌｅ ｙ ｈ ｄ ｏ ｈ ｏ ｃｄ． ｉ
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２ ０ 年 ８月 ０８
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Ｖｏ． ７． Ｎｏ ４ １２ ． ２ ４１ ～２ ４ ４
锍镍试金_电感耦合等离子体质谱法测定硫铁矿中铂族元素_赵素利
第 30 卷
铂族元素（ PGEs） 包括 Ru、Rh、Pd、Os、Ir、Pt 等 6 种贵金属元素，是一组具有重要环境化学、地球化学、 宇宙化学意义的元素，其准确测定一直是分析化学中 的难点。PGEs 丰度很低，一般在 10 － 12 ～ 10 － 9 级别，分 布极不均匀，具有块金效应。因此必须取大量的样品 对 PGEs 进行分离富集，才能得到准确度高和重现性 好的测定结果。锍镍试金 － 等离子体质谱法由于能同 时富集所有的 PGEs，具有取样量大、检出限低、灵敏度 高等诸多优点受到人们的广泛关注［1 － 16］，并被越来越 多的实验室采用作为 PGEs 分析的常规方法。
1 实验部分
1． 1 仪器及工作条件 TJA － PQ － ExCell 电感耦合等离子体质谱仪（ ICP
－ MS，美国 Thermo 公司） 。仪器工作条件为： ICP 离 子源入射功率 1250 W，反射功率 ＜ 5 W，冷却器 （ 氩 气） 流量 15 L / min，载气（ 氩气） 流量 0． 8 L / min，跳峰， 3 点 / u； 停留时间 10 ms / 点，扫描次数 100 次，测定时 间 30 s。
Ru、Rh、Pd、Ir、Pt 用 常 规 标 准 溶 液 标 准 化 测 定， 175 Lu作内标； Os 含量根据测定的192 Os / 190 Os 计算比值， 用同位素稀释法计算求出［5］。 1． 2 主要试剂
PGEs 基准 物 为 光 谱 纯 试 剂； Os 同 位 素 稀 释 剂 190 Os金属粉由美国橡树岭国家实验室提供，制备为 标准溶液（ 1 mol / L NaOH 介质） 。
2 结果与讨论
2． 1 硫镍试金配方 锍镍试金的捕集剂主要是镍与硫在高温时生成的
硫化镍。试金配方中镍、硫的比例很重要。硫比例过 低，不能保证锍扣对 PGEs 进行有效富集，影响 PGEs 的回收率； 硫比例过高，会使较多的硫进入锍扣，妨碍 锍扣在 HCl 中的溶解［12］。硫 铁 矿 中 S、Fe 的 含 量 较 高，采用常规试金配方不能得到较好的锍扣，影响下一 步的溶解和过滤。本文在常规配方的基础上，针对硫 铁矿含硫高的特点，考察了升华硫和 KNO3 的加入量 对测定结果的影响。结果发现，硫加入量过高会导致 锍扣增大，在 溶 解 过 程 中 产 生 大 量 黑 色 沉 淀，不 易 过 滤，影响测定结果。加入适量 KNO3 ，可以氧化过多的 硫化物使之转化为熔渣，并获得合适的锍扣。通过反 复试验，在不减少称样量的情况下，根据硫铁矿中含硫 量的不同，采用不同的试剂配方（ 见表 1） ，从而获得理 想的锍扣和熔渣（ 对其他硫化物样品，试金配方研究 将在以后工作中继续开展） 。 2． 2 还原剂氯化亚锡的加入量
探讨ICP—MS法在测定痕量贵金属中的应用
探讨ICP—MS法在测定痕量贵金属中的应用ICP-MS法是测定痕量和超痕量元素的一种分析手段，我国应用该法测定贵金属已有十多年历史，近年来的研究应用发展较快。
論文简单介绍了ICP-MS法的分析性能及其测定贵金属的分析程序；着重介绍了我国分析工作者用ICP-MS 法测定贵金属在岩矿分析、金属材料分析和环境生物样品分析中的研究应用概况。
标签：ICP-MS法；电感耦合等离子体质谱法；痕量贵金属电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是检测复杂体系中痕量和超痕量元素的一种分析技术，它创立于1980年。
1984年我国引进了一台英国的ELAN250ICP-MS仪器并投入使用，从此以后，有关ICP-MS测定元素的研究应用及仪器的引进报道在国内不断出现，近年来已成为国内许多实验室测定痕量和超痕量元素的一种例行手段，广泛地用于地矿、材料、环境、生化、医药、农业和食品等领域。
ICP-MS分析技术的原理、仪器进展及研究应用情况已有许多文献报道，本文仅对ICP-MS测定贵金属在中国的应用情况作一简要介绍。
1. ICP-MS的分析性能ICP-MS是以电感耦合等离子体（IPC）作为离子化源的一种无机质谱技术，主要由3大部分组成：IPC离子源、接口和质谱计。
通过进样系统将试样送入IPC 炬中，试样中的元素在高温下解离成离子；这些离子以超声速通过接口进入质谱计，被重新聚焦并传递到质量分析器；根据质量/电荷比（m/z）进行分离。
被分离的待测元素离子按顺序打在电子倍增管上，信号经放大后由检定系统检出。
该法具有独特的优点：①可检测的元素覆盖面广，可测定70多种元素；②图谱简单（只有201条谱线）易识，谱线少，光谱干扰相对较低；③灵敏度高，检测限低（从几个μg/L到ng/L）；④分析速度快，多元素可同时测定；⑤仪器线性动态范围大；⑥可同时测定各种元素的同位素及有机物中金属元素的形态分析；⑦易与其他分析技术联用，大大地扩展了方法应用的范围。
一种测定岩石矿物中铂族元素的新方法面世
一种测定岩石矿物中铂族元素的新方法面世 发布时间：2010-10-25 10:25:38 中国-东盟矿产资源网铂族元素包括锇(Os)、铱(Ir)、钌(Ru)、铑(Rh)、铂(Pt)和钯(Pd)等6个贵金属元素，丰度很低，除个别矿石达到10-6级工业开采品位外，一般在10-12~10-9级，并且具有块金效应，必须加大取样量并采取特殊的分离富集方法富集后才能准确测定。
近年来铂族元素分析测试方法已得到较快的进步和发展，一般实验室采用硫镍试金—等离子体质谱法进行测定。
但该类方法由于采用镍进行富集，试剂空白值较高，影响检测精密度。
在实际应用中，还存在操作复杂，对实验人员技术水平要求高，实验周期长，经济成本较高等缺点。
随着研究的深入，降低试剂空白已成为铂族元素测定的主要问题。
地科院综合所在铂族元素分析中具有传统技术优势，其硫锑试金光谱检测铂族元素分析方法曾获全国科学大会奖。
该所范建雄技术小组经过长期的探索实践，开发出一种测定岩石矿物中铂族元素含量的新方法。
该方法采用自主研发的新型试剂对铂族元素进行富集，富集物经溶解后用等离子质谱仪测定，其检出下限低至ng/g级。
由于无需采用镍试剂富集，大幅降低了试剂空白水平，有效保证了测定数据的准确性。
该方法试剂成分简单，分析流程简洁，易于掌握，实验周期和成本都比常规方法减少50％以上，具有广阔的应用前景。
该方法已经成功应用于岩石矿物中铂族元素的检测工作中。
硫脲提取金、银工艺加布拉对硫脲法和氛化法做了对比试验，两种方法同是处理含碳砷黄铁矿金精矿500g,在25℃、液固比为2时，采用空气作氧化剂（1L/min）且各取其最佳浸出参数：硫脲法用1000mL含质量浓度为0.175moVL H2SO4，0.197mL/L（15g/L）的TU溶液；氰化法用1000mL 去离子水加4g NaCN,并加Ca（OH）2保持pH＝l0。
图1表明，硫脲法浸出30min后金回收率近90%，此时氰化法金的回收率仅35%，欲达94%的提取率，氰化法需24h，而硫脲只须1h。
锍试金—电感耦合等离子体质谱法测定勘查地球化学样品中超痕量的铂族元素
作 者简介 ： 吴建政 （ ９８ ） 男 ， １６ 一 ， 河南巩义人 ， 高级工程师 ， 从事化学分析方法研究 ； 郑州市金水路 ２ ８号 ， 河南省岩石矿物测试 中心 ，５ ３ ４ ￣５
锍试 金 能够 同时 富集 ６种 铂族 元 素 ， 因此锍 试 金
与电感耦合等离子体质谱法联合是 目前测定铂族元 素 的最好 方 法 。 由于锇 在化 学 预 处 理 流 程 中 的易 挥 发性 ， 析人 员 不得 不采 用封 闭 溶解 贵金 属硫 化物 滤 分
渣 与 同位素 稀 释法相 结 合来 得到 锇 的测 定 数 据 。 但是 ， 同位 素稀 释剂 需 要 进 口且 价 格 昂贵 ， 过 反 锇 经 复 多次 实验 ， 文 在 不用 同位 素稀 释 剂 的情 况 下 ， 本 采
为工 业纯 ， 他试 剂 均为 分 析纯 。 其
１２ 试 金配 料 ．
腐蚀较轻 ； ④熔渣的密度要相对地小。 将各试金料按 不同 比例配好后 于试金炉 内 １ ０ ０ｏ ０ Ｃ 熔融 ， 察其 造 渣 和 成 扣 情 况 ， 果 见 表 １ 由 表 １ 观 结 。
可 以看 出 ， 同熔 剂配 方所 产 生熔 渣 的性质 有很 大 的 不
测定 ， 结果 与标 准值 相 吻合 。该 方 法检 出限 为 ０ 叭 一 ． ｇ ｇ 精 密度 （ Ｓ ｎ＝ ） ．７％ ～ 其 ． ０ １ｎ ／ ， Ｒ Ｄ， ６ 为１６
１ ９％ ２． 。
关键 词 ： 试金 ； 锍 电感耦 合 等 离子体 质谱 法 ； 族 元素 ； 铂 化探 样 品
Ｘｅ ｅ ｓｆ ｓⅡ型 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 仪 ， 国 美
Ｔ ｅｍｏＥ ｅ￣ ｎ公 司 。 ｈ ｒ ｌｃ ｏ 试 金 炉 ， 金坩 埚 。 试
太平洋海山富钴结壳铂族元素(PGE)和Os同位素地球化学及其成因意义
太平洋海山富钴结壳铂族元素(PGE)和Os同位素地球化学及其成因意义孙晓明;薛婷;何高文;张美;石贵勇;王生伟;陆红锋【期刊名称】《岩石学报》【年(卷),期】2006(22)12【摘要】本文分析了中西太平洋海山富钴结壳及其各主要层圈(外层、疏松层、亮煤层)和玄武岩基岩的铂族元素(PGE)和Au含量以及Os同位素组成,发现富钴结壳中PGE和Au含量均较高,且变化很大,∑PGE为(70.09～629.26)×10-9,平均289.48×10-9,Au为(0.60～26900)×10-9.具三层结构的富钴结壳中,疏松层(∑PGE=(339.37～545.82)×10-9)和亮煤层(∑PGE=(280.09～629.26)×10-9)的∑PGE明显高于外层((70.09～133.27)×10-9.单层结壳的∑PGE为(83.94～479.75)×10-9,Au含量普遍高于具三层结构者.结壳的∑PGE和Au含量远高于太平洋多金属结核(分别为(101.57～155.83)×10-9和(1～4)×10.沉积深度和海水氧逸度的不同是导致结壳和结核中PGE含量明显差异的主导因素.富钴结壳∑PGE和Pt与Mn(%)之间呈明显的正相关关系,而与Fe(%)具负相关性,与多金属结核正好相反,显示结壳中的PGE主要赋存在水羟锰矿(8-MnO2)等锰矿物相中,与针铁矿(FeOOH·nH2O)等铁矿物相关系不大,而结核中的PGE主要赋存在铁矿物相中.PGE 球粒陨石标准化曲线和各项参数显示富钴结壳的PGE和Au主要来自海底玄武岩的蚀变释放,部分来自铁陨石微粒等地外物质,而与海底热水活动无关.计算显示西太平洋结壳距今42.5 Ma左右开始生长,生长过程中分别在8.OMa和21.8Ma处出现间断,相应形成外层、疏松层和亮煤层,其各自沉积速率为2.64 mm/Ma,1.45 mm/Ma和1.06 mm/Ma,相应海水的187Os/188Os分别为0.948～0.953,0.599～0.673和0.425～0.536,显示外层含有较多的大陆风化尘,而疏松层和亮煤层的沉积物主要来自海底洋壳蚀变和陨石碎屑或宇宙尘等地外物质.【总页数】13页(P3014-3026)【作者】孙晓明;薛婷;何高文;张美;石贵勇;王生伟;陆红锋【作者单位】中山大学地球科学系,广州,510275;中国科学院广州地球化学研究所南海海洋研究所边缘海地质重点实验室,广州,510640;中山大学地球科学系,广州,510275;中山大学地球科学系,广州,510275;国土资源部广州海洋地质调查局,广州,510760;中山大学地球科学系,广州,510275;中山大学地球科学系,广州,510275;中山大学地球科学系,广州,510275;中山大学地球科学系,广州,510275;国土资源部广州海洋地质调查局,广州,510760【正文语种】中文【中图分类】P5【相关文献】1.中太平洋C海山富钴结壳铁锰矿物的组成、成分特征及其成因意义 [J], 赵建如;初凤友;杨克红;雷吉江;金路2.云南哀牢山金矿带大坪金矿铂族元素(PGE)和Re-Os同位素地球化学及其矿床成因意义 [J], 孙晓明;石贵勇;熊德信;王生伟;翟伟;屈文俊;杜安道3.太平洋海山富钴结壳中铂族元素赋存状态与富集机理 [J], 高晶晶;刘季花;张辉;闫仕娟;何连花;王小静;汪虹敏4.太平洋徐福海山富钴结壳稀土元素和铂族元素赋存状态研究 [J], 高晶晶;刘季花;张辉;汪虹敏;崔菁菁;何连花5.太平洋莱恩海山富钴结壳剖面的锶同位素地球化学 [J], 符亚洲;彭建堂;胡瑞忠;石学法;林源贤因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
锍镍试金_等离子体质谱法测定地球化学勘探样品中的铂族元素和金__分析流程空白的降
《岩矿测试》创刊20周年征文国土资源地质大调查分析测试技术专栏文章编号:0254-5357(2002)01-0007-05锍镍试金-等离子体质谱法测定地球化学勘探样品中的铂族元素和金Ⅱ.分析流程空白的降低吕彩芬1,何红蓼1,周肇茹1,支辛辛1,李 冰1,张 勤2(1.国家地质实验测试中心,北京 100037; 2.中国地质科学院物化探研究所,河北廊坊 065000)摘要:对锍镍试金富集-等离子体质谱法测定贵金属流程中的试剂空白进行了检查,并对空白主要来源-捕集剂镍的各种纯化方法作了对比,提出了回收试金流程中溶扣后滤液中的镍循环使用。
在有效降低空白的基础上,满足了化探样品所要求的0.0x ng/g 级检出限,对超痕量贵金属标样分析结果与标准值符合。
关键词:空白;试剂提纯;铂族元素;金;锍镍试金;等离子体质谱法中图分类号:O652.4;O614.82;O614.123;O657.63 文献标识码:A 收稿日期:2001209213;修订日期:2001211219基金项目:国土资源部地质大调查项目(D K D 9904017,D K D 9904013)作者简介:吕彩芬(1951-),女,北京市人,高级工程师,从事地质样品分析工作。
新一轮国土资源调查要求对大量普查样品中背景水平含量的铂族元素进行可靠测定。
这首先要求分析方法要有足够低的检出限。
由于铂族元素通常分布在非均质的微矿物相中,并可能以金属或合金形式存在,造成其在地质样品中分布的不均匀性(块金效应),这就要求保证取样的代表性。
故分析中用加大取样量(数十克)来同时满足低检出限和代表性的要求。
锍镍试金-碲共沉淀法可有效富集数十克复杂成分样品中的6个铂族元素和金,该技术与具有极低检出限的等离子体质谱(ICP -MS )技术相结合,近年来被越来越多的实验室采用,并作为贵金属分析的常规方法[1]。
虽然也有各种其他分离富集方法的文章发表,如过氧化钠熔融-碲共沉淀法[2,3],酸溶-离子交换法[4,5]等,但各有其局限性。
铂族元素和金的硫化镍试金预富集在现代仪器分析方法中的应用
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原 子 吸 收 光 谱 法 以 厦 感 耦 等 离子 体 原 子 发 射 光 谱 法 测 定痕 量 、超 痕 量 贵 金 属 的 现 状 ；井 对
硫化镍 试金 富集贵金 属的机理 进行 了探讨 ，晶体 结构及 责金 属硫 化 物和硅 酸盐渣相 化合 物 的 热力 学数 据表 明 ，在 硫 化镍 相和 渣 相 分 离时 ，贵 金 属趋 向 于进 入 硫 化 镍 相 。 引用 文 献
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铅试金富集—电感耦合等离子体发射光谱法测定含铜物料中的铂
72分析测试黄金GOLD2017年第6期/第38卷铅试金富集一电感耦合等离子体发射光谱法测定含铜物料中的铂庄艾春，肖红新，王芳，陈晓东，岳伟，游玉萍，王彩华(广东省工业分析检测中心）摘要：建立铅试金富集一电感耦合等离子体发射光谱法测定含铜物料中铂的方法，样品采用铅 试金富集法进行处理，通过选择合适的称样量、硅酸度及灰吹条件等，实现铂的有效富集分离，且无 需二次试金补正，在5 %盐酸介质中采用电感耦合等离子体发射光谱法测定铂。
该方法测定铂的 相对标准偏差（RSD)小于1.5 %，加入标准物质回收率大于97 %，方法操作简单、灵敏度高、结果 准确，适用于含铜物料中钥的测定。
关键词：铅试金；富集;含铜物料;铂；电感耦合等离子体发射光谱法中图分类号=0657. 31 文章编号=1001 -1277(2017)06 -0072 -03文献标志码:A d〇i：10.11792/hj20170619含铜物料中主要成分为铜，还含有一定量的铂等 多种贵金属元素，铂属于计价元素，准确测定其含量 对含铜物料中铂的回收和贸易定价具有重要意义。
目前，铂的富集方法有共沉淀分离法[1]、吸附法[2]、火试金富集法[3]，测定方法有重量法[4]、分光光度 法[5]、原子吸收光谱法[6]、等离子体发射光谱法[7]、等离子体质谱法[8]、极谱法[9]等。
湿法直接溶解含 铜物料样品中的铂的测定结果稳定性差，铜基体含量 高，背景高，杂质多，干扰大。
目前，含铜物料没有具 体的检测标准技术指导。
本文采用铅试金富集一电 感耦合等离子体发射光谱法测定含铜物料中的铂，富 集完全，分离彻底，测定结果准确可靠。
1实验部分1-1仪器设备ULTIMA电感耦合等离子发射光谱仪；电子天平 (感量0.000 1g);磨样机;试金电炉（最高加热温度 不低于1 200 °C);灰吹炉（最高加热温度不低于1 000 °C);耐火黏土坩埚（300 mL) ;300 mL磨口玻 璃瓶。
硫化镍试金预富集-ICP-AES测定矿石中的Pt、Pd、Ir、Au
硫化镍试金预富集-ICP-AES测定矿石中的Pt、Pd、Ir、Au 刘小荣;董守安;冯忠;陈丁文
【期刊名称】《贵金属》
【年(卷),期】2003(024)001
【摘要】详细研究了硫化镍试金预富集-ICP-AES测定矿石中的P t、Pd、Ir、Au 的多种影响因素.结果表明硫化镍扣用盐酸溶解,多孔玻砂坩埚过滤溶液, 盐酸和双氧水溶解残渣是比较理想的分析方案.硫化镍扣溶解过程中,Pt、Pd的损失可忽
略 .Au的损失相当高,仅能半定量.对于μg/g级的样品,Pt、Pd、Ir、Au的平均回收率在96% ～99%之间,相对标准偏差为1.7%～6.8%(n=5).拟定的方法已用于矿石、精矿的分析.
【总页数】6页(P48-53)
【作者】刘小荣;董守安;冯忠;陈丁文
【作者单位】贵研铂业股份有限公司,云南,昆明,650221;贵研铂业股份有限公司,云南,昆明,650221;贵研铂业股份有限公司,云南,昆明,650221;贵研铂业股份有限公司,云南,昆明,650221
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.铅火试金预富集--ICP-AES测定铜阳极泥中的铂和钯 [J], 杨红生;汪廷龙
2.矿石样品中Au、Pt、Pd、Rh、Ir的连续测定 [J], 王君玉;陈静;张学华;陈浩凤
3.火法试金富集--电感耦合等离子体发射光谱法同时测定岩石矿物中的Au,Pt,Pd [J], 欧阳伦熬
4.铂族元素和金的硫化镍试金预富集在现代仪器分析方法中的应用 [J], 刘小荣;董守安
5.低空白镍锍试金预富集中子活化分析测定地球化学标准物质中的铂族元素 [J], 高洪涛;屈文俊;杜安道;管希云;孙亚莉;赵砚卿;张永保
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锍锑试金-电感耦合等离子体质谱法测定矿石中铂族元素
锍锑试金-电感耦合等离子体质谱法测定矿石中铂族元素邵坤;范建雄【摘要】在锍试金配料中加入0.2 g锑粉进行熔炼,由于锑的保护作用,试金扣经水浸泡粉化后用(1+1)盐酸分解时锇不损失.铂族硫化物滤渣加10 mg锑粉保护,用2mL王水在240℃下密闭消解1.5 h可完全溶解,试液采用ICP-MS测定.方法对铂族元素(钌、铑、钯、锇、铱和铂)检出限在0.03～0.16ng/g之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.9％～8.9％,国家标准物质测定值和认定值基本吻合,方法还可实现氧化镍源的提纯和循环使用.【期刊名称】《贵金属》【年(卷),期】2019(040)002【总页数】4页(P69-72)【关键词】分析化学;锍锑试金;矿石;电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS);铂族元素(PGEs)【作者】邵坤;范建雄【作者单位】中国地质科学院矿产综合利用研究所,成都610041;中国地质科学院矿产综合利用研究所,成都610041【正文语种】中文【中图分类】O657.63在铂族元素的火法富集中，锍试金能够一次熔矿、同时捕集6个铂族元素，特别是对于难熔的铜镍硫化矿、铬铁矿等样品，解决了其他试金法不易分解或难以捕集的问题[1]。
锍试金与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)结合是目前测定铂族元素的最优方法之一[2]，但需采用同位素稀释法来克服锇的氧化损失[3]，试剂成本高，不利于国内普通实验室的铂族样品例行分析。
文献提到锍试金配料中加入毫克量锑可以提高铂族元素的回收率[4]；锑试金的留锑灰吹法可以保护锇不被氧化[5]，即使锑合粒采用王水处理锇依旧不损失[6]。
基于此，本文结合锍、锑两种试金法，依据锑可增强铂族化学稳定性，尤其是可保护锇不被氧化的特性，在锍试金配料中加入锑粉，与试样熔炼形成锍锑扣而与熔渣分离，实现了铂族元素的定量富集和回收，相比于传统的锍锑试金法[5]，克服了二次试金的弊端，建立了新型锍锑试金-ICP-MS法同时测定矿石中全部铂族元素的方法。
火试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中金钯铂
火试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中金钯铂赵伟;尤雅婷;徐松;郑建明;李建军【摘要】采用铅火试金法富集铜精矿中的贵金属、微波消解溶解得到贵金属合粒,并利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对得到的溶液进行检测.在火试金条件的选择中,分别对熔融时间、灰吹温度和灰吹时间进行了讨论,确定了这三个参数的最佳值分别为15 min、960℃和1h.在微波消解条件的选择中,对溶剂和用量进行了讨论,确定了10 mL王水溶解贵金属合粒效果最佳.此外,还分别就同量异位素、多原子离子、难熔氧化物与双电荷离子产生的干扰及消除进行了讨论.测定了三种铜精矿样品中金、钯、铂元素的含量,检出限分别为0.04、0.05、0.1 ng/g,相对标准偏差为1.2％～4.0％.%An inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) method was adopted for the determination of precious metal in copper concentrate in combination with fire assay preconcentration and microwave digestion method. The optimal fire assay conditions were determined: melting time, 15 min, ash blowing temperature, 960℃ and ash blowing time, 1 h. In the selection of microwave digestion conditions, 10 mL of aqua regia was found to be the most optimal for dissolving precious metal. The interference of isobaric elements, polyatomic ions, refractory oxide and doubly charged ions were also discussed, and the elimination method was found out. The content of gold, palladium and platinum in a copper concentrate was discussed. The detection limit was 0. 04, 0. 05, and 0. 1 ng/g. The relative standard deviation was 1. 2%-4. 0%.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2011(031)010【总页数】5页(P41-45)【关键词】火试金富集;电感耦合等离子体质谱法;铜精矿;贵金属【作者】赵伟;尤雅婷;徐松;郑建明;李建军【作者单位】江苏出入境检验检疫局,江苏南京210001;江苏出入境检验检疫局,江苏南京210001;江苏出入境检验检疫局,江苏南京210001;江苏出入境检验检疫局,江苏南京210001;江苏出入境检验检疫局,江苏南京210001【正文语种】中文【中图分类】O657.63铜精矿作为冶炼铜的主要原料之一，化学成分多样。
锍镍试金富集-等离子质谱法测定地质样品中的金铂钯铑铱钌
锍镍试金富集-等离子质谱法测定地质样品中的金铂钯铑铱钌施意华;靳晓珠;熊传信;黄俭惠【期刊名称】《矿产与地质》【年(卷),期】2009(023)001【摘要】建立了锍镍试金富集-电感耦合等离子质谱法测定地质样品中金铂钯铑铱钌的方法.研究了富集时各种实验因素的影响,样品用琉试金富集,盐酸处理锍镍扣,碲共沉淀富集,过滤,沉淀用王水溶解,ICP-MS测定.方法检出限:Au为0.11、Pt为0.050、Pd为0.028、Rh为0.018、Ir为0.013、Ru为0.02,相对标准偏差(n=12),Au为8.25%、Pt为4.76%、Pt为4.97%、Rh为5.63%、Ir为5.38%、Ru为6.81%.经国家一级地球化学标准物质验证,铂族元素和金的测定值与标准质相吻合.【总页数】4页(P92-95)【作者】施意华;靳晓珠;熊传信;黄俭惠【作者单位】桂林矿产地质研究院分析测试中心,广西,桂林,541004;桂林矿产地质研究院分析测试中心,广西,桂林,541004;桂林矿产地质研究院分析测试中心,广西,桂林,541004;桂林矿产地质研究院分析测试中心,广西,桂林,541004【正文语种】中文【中图分类】P618.7【相关文献】1.锍试金富集贵金属元素Ⅰ.等离子体质谱法测定地质样品中痕量铂族元素 [J], 孙亚莉;管希云;杜安道2.铅试金富集-塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定矿石样品中铂钯铑铱 [J], 倪文山;孟亚兰;姚明星;张萍;范攀峰;李贤珍3.锍试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铂钯铑铱 [J], 张彦斌;程忠洲;李华4.电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铂、钯、钌、铑、铱和金 [J], 靳新娣;朱和平5.锍镍试金-微波消解-高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定岩石矿物中超痕量铂钯钌铑铱 [J], 毛香菊; 刘璐; 肖芳; 张宏丽; 高小飞; 倪文山因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
铂中杂质元素测定-编制说明ICP-MS
铂化学分析方法钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体质谱法编制说明（审定稿）（2015年6月）铂化学分析方法钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体质谱法编制说明1工作简况1.1 任务来源目前国内在铂纯度检测的标准方法均为直流电弧发射光谱法[1.2.3]，直流电弧发射光谱法因基体成本高，Mg、Al、Si杂质元素易被污染和分析速度慢等问题，国内检测机构已普遍采用电感耦合等离子体发射光谱法，代替直流电弧发射光谱法测定海绵铂中的18个杂质元素含量，但电感耦合等离子体发射光谱法对铂含量99.99%以上很难解决。
2012年我公司引进美国PE公司300D型电感耦合等离子体质谱仪，分析工作者开始了铂中杂质元素分析测定的系统研究。
杂质元素测定结果≥0.00025%与电感耦合等离子体发射光谱法吻合较好。
分析结果的准确和分析方法的标准化是保证产品质量，指导公平、公正交易，维护最佳秩序，促进最佳共同效益的必要条件之一，故制定该标准是很有必要的。
为此，贵研铂业股份有限公司提出制定电感耦合等离子体质谱法测定铂中杂质元素含量。
2013年10月国家标准委以国标委综合[2013]56号文下达该标准的修订任务，项目起止时间为2014年～2015年，国家标准计划号为20131023-T-610。
技术归口单位为全国有色金属标准技术委员会，起草单位为贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司。
接到标准制订任务后，根据任务落实会会议精神，组建了电感耦合等离子体质谱法测定铂中杂质元素标准起草小组，主要由贵研铂业股份有限公司检测中心技术人员组成。
本标准于2013年11月由全国有色金属标准计量质量研究所主持，在广西省桂林市召开了任务落实会，根据任务落实会会议精神和与会专家的意见，于2014年12月完成讨论稿。
第一验证单位为：北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院；第二验证单位为：金川集团有限公司、广州有色院、南京市产品质量监督检验院、紫金矿冶集团。
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分 析质 量 的参考样 ， 果满足 要 求。 结
关键 词 ：富钴 结壳 ；铂族 元素 ； 镍试金 ；电感耦 合 等 离子 体质谱 法 锍 中图分 类 号 ：０ ５ ． ３ Ｏ １ ．２ ６７ ６ ； ６４８ 文献标 识码 ： Ｂ
摘要 ： 据 西太 平 洋麦 哲伦 海 山 富钴 板 状 结 壳样 品 的成 分 特征 ， 常规 的锍 镍 试金 配方 作 根 对 了改进 ； 酌情 减 少捕 集 剂羰 基镍 的加 入量 ， 可显 著 降低 铂 族元 素 的 空 白值 。 富集 后 的样 品 ， 用 采 电感耦 合 等 离子体质 谱 测 定铂 族 元 素 （ Ｇ 。其 中，Ｒ 、 ｈ Ｐ 、ｒ Ｐ Ｐ Ｅ） ｕ Ｒ 、ｄ Ｉ 和 ｔ用常 规 外标 法测 定 ，
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第２ ６卷 第 ２期 ２０ ０ ７年 ４月
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锍镍试金富集 一 离子体质谱法测定 等 西太平洋富钴结壳中的铂族元素
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