荆门上清丸中儿茶素、表儿茶素的含量测定
高效液相色谱法测定上清丸中大黄酸\大黄素\大黄酚的含量
高效液相色谱法测定上清丸中大黄酸\大黄素\大黄酚的含量目的:建立以HPLC法测定上清丸中大黄酸、大黄素、大黄酚含量的方法。
方法:采用Symmetry C18柱,以甲醇-0.1%磷酸=80:20为流动相,检测波长:430nm,流速1.0mL?min-1,柱温:室温。
结果:大黄酸、大黄素、大黄酚分别在7.92~79.2ng(r=0.9998)、14.5~145ng(r=0.9991)、27.24~272.4ng(r=0.9994)线性关系良好,平均加样回收率分别为99.7%、99.2%、99.4%,RSD分别为0.95%、1.25%、1.27%。
結论:本方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适用于上清丸中大黄酸、大黄素和大黄酚的含量测定。
标签:高效液相色谱法;上清丸;大黄酸、大黄素、大黄酚【Abstract】Objective: To establish a HPLC for determination of rhein、emodin、chrysophanol in Shangqing Pills. Method: A Symmetry C18 Column was used. The mobile phase was methanol-0.1% Phosphoric Acid =80:20,the detecting wavelength was at 430nm,the flow rate was 1.0mL?min-1,the column temperature was room temperature. Result: The linear relationship of rhein、emodin、chrysophanol were 7.92~79.2ng(r=0.9998)、14.5~145ng(r=0.9991)、27.24~272.4ng(r=0.9994), the recoveries were 99.7%, 99.2%, and 99.4%,respectively, the RSD were 0.95%, 1.25%, and 1.27%,respectively. Conclusion: This method was easy and simple to handle, has good repeatability, flexibility and high sensitivity. It can be used for the determination of rhein、emodin、chrysophanol in Shangqing pills.【key words 】HPLC; Shangqing pills; rhein; emodin; chrysophanol上清丸由菊花、白芷、黄芩、黄柏等12味药而制成的大蜜丸,收载于《卫生部药品标准中药成方制剂第十册》,具有清热散风、解毒、通便等功效,对头晕耳鸣、目赤、鼻窦炎、通便等有很好的作用[1]。
高效液相色谱法测定上清丸中大黄素和大黄酚的含量
高效液相色谱法测定上清丸中大黄素和大黄酚的含量
肖燕;刘建锋
【期刊名称】《中南药学》
【年(卷),期】2009(7)1
【摘要】目的建立上清九中大黄素和大黄酚的含量测定方法。
方法色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),流速:1.OmL·min^-1,检测波长:254nrn。
结果大黄素进样量在0.0576~0.1536μg线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为98.49%,RSD为1.75%(n=6);大黄酚进样量在0.1397~0.3725μg 线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为98.86%,RSD为1.24%(n=6)。
结论该方法操作简便,结果准确,重现性好,适用于上清丸中大黄素和大黄酚的含量测定。
【总页数】4页(P39-42)
【关键词】高效液相色谱法;上清丸;大黄素;大黄酚;含量测定
【作者】肖燕;刘建锋
【作者单位】怀化市药品检验所;中南大学药学院
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2;R284.2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定黄连上清胶囊中大黄素及大黄酚的含量 [J], 樊和平
2.高效液相色谱法测定黄连上清软胶囊中大黄素、大黄酚的含量 [J], 张景佳;袁旭江;林励;张坚
3.高效液相色谱法测定上清丸中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量 [J], 廖杨玲
4.高效液相色谱法测定上清丸中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量 [J], 廖杨玲;
5.HPLC法同时测定黄连上清丸中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量 [J], 姚仲青
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高效液相色谱快速测定茶叶中儿茶素的含量
高效液相色谱快速测定茶叶中儿茶素的含量罗晓明;蒋雪薇【期刊名称】《化学与生物工程》【年(卷),期】2003(020)001【摘要】分析了酸的种类及pH对高效液相色谱(HPLC)法测定表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、表没食子儿茶素(EGC)、儿茶素(C)和咖啡因的影响,实验表明:酸尤其是乙酸不仅能改善各组分的峰形,而且对保留时间和出峰顺序均有较大的影响.确定了简单、快速分析5种儿茶素及咖啡因的高效液相色谱分析方法.采用C18反相柱,水-甲醇-乙酸(73.0/23.0/2.0)为流动相,在流速为1.0 mL*min-1,柱温30℃,检测波长280 nm时等度洗脱分析样品,分析时间仅为25 min, 线性范围为0.8~90 mg*mL-1(r=0.998~0.999),回收率为98.2%~100.3%,检测限为5~10 ng.【总页数】3页(P46-48)【作者】罗晓明;蒋雪薇【作者单位】长沙电力学院分析测试中心,湖南,长沙,410015;长沙电力学院分析测试中心,湖南,长沙,410015【正文语种】中文【中图分类】TS202;O657.72【相关文献】1.高效液相色谱法测定茶黄酊中儿茶素和表儿茶素的含量 [J], 刘刚;谭生建;姜韧;张华2.高效液相色谱法测定茶叶中儿茶素含量 [J], 林俐莎;葛建;杨晶晶;韩帅玮琦;邓丽娟;韩宝瑜3.反相高效液相色谱法测定青荚叶中表儿茶素含量 [J], 刘利娥;李红萍;吴予明;刘洁;于斐;张洪权4.高效液相色谱法测定茶叶中儿茶素含量的不确定度评定 [J], 罗凡;费学谦;丁明5.高效液相色谱法对"黄金菊"茶中儿茶素和氨基酸组分含量的测定 [J], 江新凤;李琛;石旭平;蔡翔;岳翠男;李文金;杨普香因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
化学纤维 儿茶素含量的测定 高效液相色谱法-最新国标
化学纤维儿茶素含量的测定高效液相色谱法警告:使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本文件并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围本文件描述了采用高效液相色谱法测定儿茶素改性纤维中儿茶素含量的方法。
本文件适用于含有儿茶素活性成分的化学纤维的儿茶素含量的检测。
2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3试验原理利用甲醇萃取纤维样品中的儿茶素类活性成分,利用高效液相色谱法进行儿茶素类活性成分的定性定量分析。
4试剂和材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682规定的一级水。
4.1 儿茶素类标准物质:儿茶素(CAS登录号154-23-4)、表儿茶素(CAS登录号490-46-0)、表没食子儿茶素(CAS登录号970-74-1)、表儿茶素没食子酸酯(CAS登录号1257-08-5)、表没食子儿茶素没食子酸酯(CAS登录号989-51-5),色谱纯,纯度≥98%。
4.2 试剂:甲醇,甲酸,甲酸铵,乙腈,色谱纯。
5仪器和设备5.1 高效液相色谱仪(HPLC):配置SPD-M40二极管阵列检测器。
5.2 天平:实际分度值0.1 mg。
5.3 螺纹口样品瓶:2 mL,可用于高效液相色谱自动进样,配套聚四氟乙烯内垫。
5.4 超声波清洗仪:功率400 W,频率40 kHz,配500 mL提取瓶。
5.5 布氏漏斗、抽滤瓶。
5.6 定性滤纸:不含脂,中速。
126 5.7 旋转蒸发仪:配旋蒸瓶。
5.80.45 μm 微孔滤膜。
5.9量筒。
5.10 刻度移液管或移液枪:1 mL 。
儿茶药材化学成分分析_反相高效液相色谱法测定儿茶中儿茶素和表儿茶素的含量
柠檬酸 、 N 、 N - 二甲基甲酰胺 , 四氢 呋喃均为分析纯 。
儿茶素对照品 (纯度 > 98 %) 及表儿茶 素对照品 (纯度 96 %) 购自 Sigma 公司 。 2 分析条件的确定 211 色谱条件 色谱柱 : Phenomenex ODS (2) 柱 (5μm , 416 mm ×150 mm) ; 理论塔 板数 按 儿 茶 素 计 算 大 于 3000 。流 动 相 : 0104mol·L - 1 柠檬酸 - N , N2二甲基甲酰胺 - 四 氢 呋 喃 ( 45 ∶8 ∶2 ) , 流 速 : 018 mL · min - 1 。柱 温 : 35 ℃。检 测 波 长 : 280 nm 。 进样量 : 5~10μL 。灵敏度 : 6 。在本色谱条 件下 , 对照品与样品色谱图见图 1 。
图 1 儿茶 HPL C 色谱图 A1 对照品 B1 样品
11 儿茶素 21 表儿茶素
212 线性关系试验 精密称取儿茶素对照品 1128 mg 及表儿茶素对照品 3164 mg , 分别 置于 10 mL 容量瓶中 , 加甲醇超声溶解并稀
3 本项研究由九五国家重点科技攻关项目资助 (编号 962903202202)
135 (本文于 1998 年 5 月 26 日收到)
Study on Chemical Composition of Catechu —Quantitative Determination of Catechin and Epicatechin by RP - HPLC
Wang Gangli , Yu Jiandong , Tian Jingai and Zhang Ji
HPLC同时测定阮氏上清丸中儿茶素和表儿茶素的含量
Th d c n s d e me i i e t y u
中 国 民 族 民 间 医 药
C ieejunlo tnm dc e ad eho hr c hns ora fe o e in n tnp a h i may ・ 3・ 5
HL P C同 时测 定 阮 氏上 清 丸 中儿 茶 素 和 表 儿 茶 素 的含 量
Ke r s R a s ih n q n i ; HP C;c t c i e ia e hn y wo d : u n h s a g ig P l l L a e hn; p c t c i
一
阮氏上清丸 为 中华人 民共 和 国卫 生部 药 品标 准 ( 3 WS B一33 9 ) 中药成 方制剂第 二十册收载品种 J 8 2— 8 ,由儿
孙 蓉
6 0 2 528 云南省昆 明中药厂有限公司 ,云南 昆明
【 摘
要1 目的:建立 同时测定阮 氏上清丸 中儿茶素和表儿茶素含量的方法。方法 :采用 高效液相色谱法 ,c8 , 色谱 柱 ,流动相为 乙
腈 一 ( 09 ) 水 1 : ,检测波长 2 O m 0 8 h 。结 果 : 茶素在 0 3 7 g 6 3 1 儿 . 1 1 一 . 4 g间呈 良好线性 关系 ,r 0 9 97 . L  ̄ = . 99 ,平均 回收率 为 9 . 2 ,R D= 92% S 2 4 %;表儿 茶素在 02 1 1 一 .4 g .6 . 68 g 37 间呈 良好线 性关 系 ,r 0 99 8 z : .9 9 ,平均 回收率 为 1 15 % ,R D= .8 O.1 S 20 %。结论 :方法 简便 、准 确 ,可作为阮 氏上清丸的含量测定方法。
p a e.a d a wa e e gh o 8 n fr UV d tci n RES h s n v l n t f 0 m o e e t . 2 o ULTS:C tc i h w d a l e r r lt n hp a h a g f0 3 7. a e h n s o e i a eai s i tt e r n e o . 1 /g一 n o L 6 3 1g . 4x ,r . 9 9 =0 9 9 7,t e a ea e r c v r a 9 2 % a d R D =2 4 % ;Epc tc i h w d a l e rrl t n h p a er n e o h v r g e o ey w s9 . 2 n S .6 ia e h n s o e i a ai s i t h a g f n e o t 0211 . 6 8x g~3 7  ̄ . 41 g,r=0 9 9 8,te a e a er c v r a 0 . 1 a d RS =2 0 % ;CONCLUS ON :T eMe h d i smp e .9 9 h v r g e o e w s 1 1 5 % n D y .8 I h to i l , s a c r t n a e u e o d tr i e t e c n e t i a s ih n qn i . c u ae a d C l b s d t ee n h o t ns n Ru n h s a g i g P l l m 1
儿茶素总量的测定方法
儿茶素总量的测定方法
儿茶素总量的测定主要采用比色法,比如香荚兰素比色法。
其原理是在强酸性条件下,儿茶素和香荚兰素络合生成橘红到紫红色产物,其显色强度与儿茶素的总量呈正比,因此可以通过比色法来计算儿茶素的含量。
这种方法的优点是显色灵敏度高,最小检出量可达微克,且不受花青苷和黄酮苷的干扰。
除了比色法,还有磷钼酸比色法、磺胺酸比色法等。
另外,儿茶素组成测定常用高效液相色谱法,即利用高效液相色谱仪,用紫外检测器测定各种儿茶素组成。
该法操作简便,精度较高,儿茶素总量为75~100毫克/千克范围内。
此外,具体方法可能会因实验室和研究需求的不同而有所差异,建议咨询相关化学领域的专家以获取更准确的信息。
高效液相色谱法(HPLC)测定龙香膏中儿茶素和表儿茶素的含量
高效液相色谱法(HPLC)测定龙香膏中儿茶素和表儿茶素的含量蓝义琨;刘东文;潘见欢;郑芳昊【摘要】目的:采用高效液相色谱法(HPLC)建立同时测定龙香膏中儿茶素和表儿茶素含量的方法.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-50 mmol·L-1磷酸二氢钾水溶液(8:92)为流动相,流速1.0 mL· min-1,检测波长280 nm,柱温35℃,进样体积5μL.结果:儿茶素和表儿茶素色谱峰分离良好,无明显干扰峰;儿茶素浓度在1.5~75.0μg·mL-1(r=0.9998),表儿茶素浓度在1.0~50.0μg·mL-1(r=0.9999)范围内峰面积积分与样品浓度线性关系良好;儿茶素平均加样回收率为101.52%,RSD为3.21%,表儿茶素平均加样回收率为99.7%,RSD 为2.49%;受试样品在24 h内儿茶素和表儿茶素含量无明显变化.3批受试样品的儿茶素平均含量为5.34 mg·g-1,表儿茶素平均含量为4.27 mg·g-1.结论:本实验建立的HPLC法经方法学验证,可用于龙香膏中儿茶素和表儿茶素含量的同时测定.【期刊名称】《内蒙古中医药》【年(卷),期】2016(035)004【总页数】2页(P99-100)【关键词】龙香膏;高相液相色谱;儿茶素;表儿茶素【作者】蓝义琨;刘东文;潘见欢;郑芳昊【作者单位】佛山市中医院 528000;;佛山市中医院 528000;佛山市中医院528000【正文语种】中文【中图分类】R284龙香膏是佛山市中医院研制的院内制剂,由滑石、炉甘石和儿茶等共8味药材组成,具有收湿敛疮、散肿消结、解毒生肌的功效,临床主要用来治疗湿热肿毒、疮疡不敛等。
龙香膏原处方中滑石、炉甘石所占比例较大,但是作为矿物药,自身质量评价存在一定缺陷,目前尚无法作为龙香膏质量的评价指标[1]。
茶叶中儿茶素类物质的含量测定方法比较研究
茶叶中儿茶素类物质的含量测定方法比较研究茶叶中的儿茶素类物质是茶叶的主要活性成分之一,对人体健康具有多种益处。
因此,准确测定茶叶中儿茶素类物质的含量对于茶叶加工和消费者选择茶叶具有重要意义。
随着科技的发展和科研水平的提高,出现了多种测定茶叶中儿茶素类物质含量的方法。
本文将对其中的方法进行比较研究,以期为茶叶行业提供科学依据和指导。
一、高效液相色谱法(HPLC)高效液相色谱法是目前广泛应用于儿茶素含量测定的方法之一。
该方法通过将茶叶中的儿茶素类物质溶解并分离后,利用具有高灵敏度的检测器进行测定。
该方法具有准确度高、灵敏度好、分离效果好等优点,能够分析茶叶中多种儿茶素的含量。
然而,该方法的仪器设备较为昂贵,操作复杂,需要较长的分析时间,对于一些小型茶叶生产企业来说可能不太适用。
二、紫外光谱法紫外光谱法也是一种常用的测定茶叶中儿茶素含量的方法。
该方法利用儿茶素类物质在紫外光下的吸收特性,通过测量茶叶浸出液的吸光度来确定儿茶素的含量。
紫外光谱法操作简便,成本相对较低,适用于一些实验室和小型茶叶企业。
然而,该方法只能估测总儿茶素的含量,对于不同种类的儿茶素类物质的分析能力较弱。
三、自动显微镜法自动显微镜法是一种近年来新兴的儿茶素含量测定方法。
该方法通过对茶叶中儿茶素类物质的细胞结构进行显微观察和图像分析,以评估茶叶中儿茶素的含量。
该方法具有非破坏性、快速、简便等优点,能够准确测定茶叶中儿茶素的分布情况。
然而,该方法需要高性能的显微镜和先进的图像处理软件等设备,成本较高,不适用于一些资源有限的茶叶企业。
四、核磁共振法核磁共振法是一种先进的儿茶素含量测定方法,通过测量茶叶中儿茶素类物质在核磁共振谱图上的峰面积或峰高来计算其含量。
该方法具有准确性高、可定量多个成分等特点,能够同时测定茶叶中多种儿茶素类物质的含量。
然而,核磁共振法设备昂贵,对于资源有限的茶叶企业来说不太经济实用。
综上所述,茶叶中儿茶素类物质的含量测定方法主要包括高效液相色谱法、紫外光谱法、自动显微镜法和核磁共振法。
HPLC 法测定金荞麦片中原儿茶酸和表儿茶素的含量
溶液 。
, 表明仪器精密度良好 。
,' 重复性 试验 取某 批 供 试 品共 份 , 按 ” 项下方法制备供试 品溶液 , 按上述 色谱 条件
, · 一 ` 分别为 , 。
, 对照品储备液伽
, 置同一
甲醇稀释至刻度 , 摇匀 , 作为对 照品
进行测定 ,原儿茶酸和表儿茶素的平均含量分别为
取 对照品溶液各
量瓶中 , 加
, 分别
甲醇稀 释至刻
·一 ` 表儿茶素 ·一 '。
的含量分别
度 ,摇匀 , 按上述色谱条件 , 各精密吸取
林 注人
液相色谱仪 , 记录色谱图 , 以峰面积
照品溶液浓度
为
二一 二
为纵坐标 , 对
二 分别
检测 波长 的确定 一
经二 极 管阵列检 测器 在
叱 ·
一 ' 为横坐标 ,绘制标准曲
仪器 与试 药 高效液 相 色谱 仪
作者 介 一耐 。, 一
检测 器
·
一
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药物分析杂志
蒯
,
匀 , 作为对照品储备液 ① 另取表儿茶素对照品约
,置 量瓶 中 , 加 甲醇溶解并稀释至
谱条件连续进样 次 , 测定峰面积 , 结果以峰面积计 算 , 原儿茶 酸和 表儿茶 素 的 分别 为 和
刻度 , 摇匀 ,作为对照品储备液 ② 精密吸取对照品 储备液邸
品评价抽验 工作综合考评优 秀单位 、 样品确认工作优 秀单位 、 检验报告 书传递工作优 秀单位 、质量分析 报告 优 秀单位 等荣誉证 书 。 其 中 , 中检 所承检 的 六味 地黄 丸 、红花 注射 液 、 加 替 沙 星 、阿奇 霉 素 、异 丙托 澳按 气 雾剂 、皮 内注射 用卡介 苗 、重组人 粒 细胞 集落刺 激 因子 、乙型肝 炎病毒 表 面杭 原 、丁基胶 塞 、 肝素
RP—HPLC测定茶叶中没食子酸、儿茶素和表儿茶素的含量
RP—HPLC测定茶叶中没食子酸、儿茶素和表儿茶素的含量作者:邹盛勤姜琼来源:《江苏农业科学》2014年第07期摘要:建立了测定茶叶中没食子酸、儿茶素和表儿茶素的反相高效液相色谱分析方法(reverse phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC)。
样品经超声提取后,利用Kromasil C18色谱柱分离,流动相为乙腈∶水∶磷酸(90 mL ∶10 mL ∶0.1 mL),流速0.8 mL/min,检测波长278 nm,柱温30 ℃。
没食子酸进样量在0.066~1.650 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为97.1%,RSD为1.1%(n=6);儿茶素进样量在0.240~6.000 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为 97.5%,RSD为1.5%(n=6);表儿茶素进样量在0.252~6.300 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为 96.9%,RSD为12%(n=6)。
试验结果表明,建立的方法操作简便、数据精确,可用于茶叶中没食子酸、儿茶素和表儿茶素的含量测定。
关键词:茶叶;没食子酸;儿茶素;表儿茶素;RP-HPLC中图分类号: TS272.7 文献标志码: A 文章编号:1002-1302(2014)07-0322-02收稿日期:2013-10-28作者简介:邹盛勤(1970—),男,江西奉新人,硕士,教授,从事天然产物活性成分的提取与分析研究。
E-mail:zsqycxy@。
通信作者:姜琼,男,湖北潜江人,硕士,讲师,从事天然产物开发与研究。
E-mail:qqj2000@。
茶叶为山茶科山茶属植物茶(Camellia sinensis)的芽叶。
茶叶一名始载于《名医别录》,“世医治暑病,以茶叶饮为首药”[1]。
茶叶全草可作药用,性微温,具有发汗解暑、行水散湿、温胃调中、利水消肿的功效[2]。
儿茶素总量的测定方法
儿茶素总量的测定方法儿茶素是一种丰富的抗氧化剂,具有多种生物活性,在食品、药物等领域得到广泛应用。
准确测定儿茶素总量对于产品质量的保证至关重要。
本文将针对儿茶素总量的测定方法进行详细介绍,包括色谱法、分光光度法等几种常用的测定方法,并对其适用范围、操作步骤、优缺点等进行分析,以期为相关研究和生产提供参考。
一、儿茶素总量的测定方法1. 色谱法色谱法是一种常用的儿茶素总量测定方法,包括高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)。
色谱法通过将样品中的儿茶素分离,并以不同的特征参数进行检测和定量,具有较高的测定精度和灵敏度。
2. 分光光度法分光光度法是另一种常用的儿茶素总量测定方法,通过测定儿茶素在特定波长下的吸光度来计算样品中的儿茶素含量。
这种方法操作简单,成本较低,适用于一般实验室条件下的儿茶素总量测定。
3. 其他方法除了色谱法和分光光度法,还有一些其他的测定方法,如电化学法、光化学法等。
这些方法在特定条件下也可以准确测定儿茶素总量,但在实际应用中较少使用。
二、色谱法测定儿茶素总量的操作步骤1. 样品制备将待测样品按照标准操作方法进行制备,包括样品提取、溶解、滤除杂质等步骤,以得到纯净的儿茶素溶液。
2. 色谱条件设置根据样品的特性以及实验要求,确定色谱柱、流动相、检测波长等色谱条件,以保证儿茶素的分离和检测。
3. 样品注射将制备好的样品溶液通过自动进样器引入色谱柱中,进行样品的分离和检测。
4. 儿茶素含量计算通过比对待测样品的色谱峰面积与标准物质的色谱峰面积,计算出儿茶素在样品中的含量,并根据所用标准物质的浓度进行定量计算。
三、色谱法测定儿茶素总量的优缺点1. 优点色谱法测定儿茶素总量具有分离效果好、检测灵敏度高、结果准确可靠等优点,尤其适用于儿茶素样品中多种成分的测定。
2. 缺点色谱法操作复杂,需要高昂的仪器设备和耗材,且对操作人员的技术要求较高,因此成本相对较高,同时需要较长的分析时间。
四、分光光度法测定儿茶素总量的操作步骤1. 样品制备同色谱法,对于待测样品需要进行适当的提取和制备,以保证样品中的儿茶素在适当溶剂中均匀溶解。
儿茶素的提取分离和测定方法
儿茶素的提取分离和测定方法嘿,咱今儿就来聊聊儿茶素这玩意儿!儿茶素啊,那可是个宝呢!先说说提取儿茶素吧。
这就好比从一堆杂物里找出你最想要的那个宝贝。
一般呢,可以用溶剂提取法,就像用一把神奇的钥匙去打开宝库的门。
把含有儿茶素的原料放进去,再加上合适的溶剂,然后让它们好好地“泡个澡”,儿茶素就会乖乖地跑出来啦!还有其他的方法呢,比如超声波提取法,就像是给儿茶素来一场特别的“音乐会”,让它们兴奋地蹦出来。
提取出来了,接下来就得分离啦!这就像是把一群小伙伴分开,让它们各自找到自己的位置。
可以用层析法呀,让儿茶素们顺着一条“小路”走,不同的儿茶素就会在不同的地方停下来,这不就分开了嘛!还有膜分离法,就好像给儿茶素们设置了不同的“通道”,让它们按照规定好的路线走。
那怎么知道提取和分离得好不好呢?这就得靠测定方法啦!好比给儿茶素们来一场考试,看看它们的“成绩”咋样。
有高效液相色谱法,这可是个厉害的“裁判”呢,能精确地检测出儿茶素的含量。
还有分光光度法,就像是给儿茶素们拍了张特别的照片,从照片里就能看出个大概。
你想想,要是没有这些方法,我们怎么能好好地利用儿茶素呢?咱平时喝的茶里就有不少儿茶素呢,它对我们的身体可有好处啦!能抗氧化,就像给我们的身体穿上了一层保护衣,能让我们更健康呢!那提取分离和测定儿茶素难不难呢?当然不容易啦!这可得需要专业的知识和技术呢。
但咱科学家们厉害呀,他们不断地研究和改进方法,让我们能更好地了解和利用儿茶素。
所以说呀,儿茶素的提取分离和测定方法可真是太重要啦!没有它们,儿茶素就不能好好地为我们服务啦!咱可得好好感谢那些研究这些方法的人呢!你说是不是呀?这就是儿茶素的奇妙世界,充满了挑战和惊喜,等着我们去探索呢!。
高效液相色谱法测定上清丸中绿原酸的含量
精密称 取 已知 含量样 品 5份 , 分别加 入
疮、 牙龈肿痛 、 大便秘结 。有效控制该产 品的质量 , 对于保证其疗 对照 品适 量 , 混匀 , 按样 品制备 方法制 备供试 液 , 别进样 , 录 分 记
4 讨论
按上述条件 吸取供试 品溶液 、 对照品溶液 、 阴性 对照 品和供试 液在常 温下仅 能保证 1 0 h内较稳 定 , 如需 保 对照溶液 、 阳性对 照溶液 , 菊花 分别注入液相色谱仪测定 , 从色谱 存时 间较长 , 置 1℃ 以下 保存 。本法 具 有 回收率 好 , 现 性 应 0 重 图可见 , 供试品溶液与菊花 阳性 、 对照溶 液的 图谱 ( 123 较 好 , 图 、、 ) 处方 中其他成分对测定 没有干扰 等优点 , 可以有效 控制 该制
维普资讯
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高效 液 相 色谱 法测 定 上 清 丸 中绿 原 酸 的 含 量
社 ,2 0 11—12 0 0:5 5,
入液相色谱仪 , 测定 峰面积 , 回归 , 回归 方程 Y=80 2X一 并 得 53 与峰面积积分值呈 良好 的线性关 系 J 。 2 8 精密度试验 .
[ ] 中华 人 民共 和 国卫 生 部 药 品标 准, 2 中药 成方 制 剂 [ ] S ,卫 药 发 29r .99 1 =0 99 。结果绿 原酸在 所试浓 度 3 0—10 gm 范 围 内 5 / l [9 5 4 号.6 13 1 ] 9 12— 6 . 9
荆门上清丸中儿茶素、表儿茶素的含量测定
荆门上清丸中儿茶素、表儿茶素的含量测定目的:建立荆门上清丸的定量分析方法。
方法:用高效液相色谱法测定荆门上清丸中儿茶素、表儿茶素的总含量。
色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5um),流动相为甲醇-5%乙酸,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温30℃,检测波长278nm。
结果儿茶素,表儿茶素的平均回收率分别为为99.04%,100.74%,RSD分别为1.63%,2.32%。
结论:该方法可用于荆门上清丸的质量控制。
标签:荆门上清丸;儿茶素;表儿茶素;质量标准荆门上清丸来源于荆门李氏“老积荫堂”家传的祖传秘方,由儿茶、冰片、麝香、桔梗、荊芥等10味药组成,具有清热解毒的功效,治疗咽喉肿痛,口舌生疮,风火牙痛,伤风中暑,风热咳嗽,小便短赤等症。
由于该方配伍精当,疗效卓著。
该方中药味特殊,剂量相差悬殊,生产工艺独特,在早期生产时一直沿袭手工塑制成型。
为使这一古方更好得到继承和发扬,在基本尊照古方制法的基础上,现研究了荆门上清丸的生产工艺,并制定其质量控制方法。
儿茶为方中主药,儿茶素、表儿茶素为主要有效成分,因此荆门上清丸采用儿茶素、表儿茶素作为化学对照品,用HPLC法控制质量。
报告如下。
1仪器与试药1.1仪器高效液相色谱仪DIONEXP680HPLC;梅特勒-托利多电子天平AE100(精密为0.0001g);水为二次蒸馏水,其余试剂均为分析纯。
1.2试药儿茶素、表儿茶素对照品(中国药品生物制品检定所);荆门上清丸,荆门齐进药业提供。
2方法与结果2.1色谱条件①色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-0.5%冰醋酸梯度洗脱,检测波长为278nm。
理论板数儿茶素、表儿茶素计应不低于5000。
②对照品溶液的制备:精密称取经60℃减压干燥4小时的儿茶素、表儿茶素对照品适量,加甲醇,分别制成0.30mg/ml,0.13mg/ml溶液,即得。
③供试品溶液的制备:取荆门上清丸适量,研细,取粉末约0.10g,精密称定,置100ml容量瓶中,精密加入甲醇:水(1:1)的溶剂80ml,超声处理20分钟,放冷,加甲醇:水(1:1)至刻度,摇匀,过滤,取续滤液即得。
食品中儿茶素的含量测定方法研究
食品中儿茶素的含量测定方法研究儿茶素是一种重要的天然化合物,被广泛应用于食品工业、医药和护肤品等领域。
它具有抗氧化、抗菌和抗炎的功效,对人体健康有着重要的影响。
因此,准确测定食品中儿茶素的含量对于保证食品质量和人类健康至关重要。
本文将探讨食品中儿茶素的含量测定方法的研究进展。
首先,传统的测定方法主要基于色谱和质谱技术。
例如,高效液相色谱(HPLC)和气相色谱(GC)常被用于儿茶素的测定。
这些方法可提供高灵敏度和准确性,但也存在一些问题。
比如,儿茶素的结构复杂,与其他成分的相互干扰常常影响测定结果。
此外,这些方法需要耗费大量的时间和资源,且操作复杂,不适用于大规模样品的快速分析。
近年来,许多新颖的测定方法被提出,以克服传统方法的局限性。
一种有前景的方法是基于生物传感器的测定技术。
生物传感器是一种将生物分子与传感器相结合的设备,通过生物物质的选择性识别和信号转换来测定目标物质的含量。
研究人员已成功将儿茶素与生物传感器相结合,开展了一系列相关研究。
例如,利用儿茶素与酶的反应来测定儿茶素含量的方法。
这种方法不仅具有快速和高效的特点,还能有效避免其他成分的干扰。
另一个有前景的测定方法是基于光谱技术的测定。
近年来,近红外光谱法(NIR)被广泛应用于食品质量控制和化学成分的测定。
研究人员尝试将NIR法与化学方法相结合,开展了儿茶素含量的测定研究。
通过对不同光谱特征与儿茶素含量之间的关系进行建模和预测,可以实现非破坏性、快速和准确的测定。
此外,基于电化学和传感技术的测定方法也受到了广泛关注。
电化学测定方法基于儿茶素的电化学反应来测定其含量。
而传感技术则利用具有选择性的传感材料对儿茶素进行识别和测定。
这些方法具有灵敏度高、操作简单和快速的特点,因此在食品分析领域具有潜在应用价值。
总结而言,食品中儿茶素的含量测定方法在不断发展和创新。
目前存在的传统方法虽然准确性高,但其复杂性和操作难度限制了其应用范围。
新颖的测定方法,如基于生物传感器、光谱技术、电化学和传感技术的方法,在提高测定效率和准确性方面具有巨大的潜力。
上清丸(水丸)白芷薄层色谱鉴别方法研究
上清丸(水丸)白芷薄层色谱鉴别方法研究本文旨在探究上清丸(水丸)白芷薄层色谱鉴别方法。
上清丸(水丸)是一种有很大功效的传统中药方剂,采用多种中药材制作而成,其中主药之一就是白芷。
因此,白芷成分的鉴别和质量控制对于上清丸(水丸)的品质保障具有重要意义。
首先,我们需要了解白芷的化学成分。
白芷是多年生草本植物群体,其主要成分为挥发油和香豆素类物质。
其中,挥发油主要由芳香烃类、萜烯类和酮类组成;香豆素类物质主要由苯丙素类、芸香素类和香豆素类组成。
因此,我们可以选择合适的化学试剂进行薄层色谱检测。
目前,已有研究者报道了白芷的薄层色谱鉴别方法。
其中,最常用的有以下几种方法:1.沉淀法:将白芷取少量,加入少量铅醋溶液。
若白芷中含有挥发油,会不铅醋反应生成黑色沉淀;若白芷中不含挥发油,则无反应。
2.紫外光谱法:采用285 n m波长紫外光照射,若样品中含有香豆素类物质,则会产生特征吸收峰。
3.聚酰胺薄层色谱法:将白芷经过萃取后得到的样品,不对应的对照品进行比较。
若相应斑点大小、位置相似,则说明二者具有相同的成分组成。
4.醋酸铅-碘-甘汞法:将白芷不硝酸纤维素混合后涂覆在硅胶G薄层板上,用醋酸铅-碘-甘汞法处理后,若有黄色斑点出现,则说明样品中含有香豆素。
综合来看,不同的白芷鉴别方法各有优缺点。
沉淀法、紫外光谱法、聚酰胺薄层色谱法三种方法检测结果快速、简便,缺点是无法精确地测定含量。
而醋酸铅-碘-甘汞法可以更加精准地测定香豆素成分的含量,但是操作相对复杂。
因此,在日常生产中,可以根据实际需求,选择合适的检测方法。
对于高效、简便的鉴别,可以采用沉淀法、紫外光谱法、聚酰胺薄层色谱法;对于更加精确的成分测定,则可选择醋酸铅-碘-甘汞法。
同时,对于每种方法,还需合理配合不同化学试剂,并结合目视观察和化学分析结果进行综合判断。
总之,上清丸(水丸)白芷薄层色谱鉴别方法是一项关键的品质控制技术。
我们可以根据不同的实际需求,选取适当的检测方法,从而全面掌控上清丸(水丸)的质量,为中医药应用提供有力保障。
荆门上清丸中儿茶素、表儿茶素的含量测定
荆门上清丸中儿茶素、表儿茶素的含量测定
刘荆金;田平林;陈科力
【期刊名称】《中国民族民间医药》
【年(卷),期】2009(018)008
【摘要】目的:建立荆门上清丸的定量分析方法.方法:用高效液相色谱法测定荆门
上清丸中儿茶素、表儿茶素的总含量.色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5um),流动相为甲醇-5%乙酸,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温30℃,检测波长278nm.结
果儿茶素,表儿茶素的平均回收率分别为为99.04%,100.74%,RSD分别为
1.63%,
2.32%.结论:该方法可用于荆门上清丸的质量控制.
【总页数】2页(P25-25,53)
【作者】刘荆金;田平林;陈科力
【作者单位】省部共建中药资源和中药复方教育部重点实验室,湖北中医学院药学院,湖北,武汉,430065;湖北荆门齐进药业有限公司,湖北,荆门,448200;省部共建中药资源和中药复方教育部重点实验室,湖北中医学院药学院,湖北,武汉,430065
【正文语种】中文
【中图分类】R917
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荆门上清丸中儿茶素、表儿茶素的含量测定作者:刘荆金田平林陈科力
来源:《中国民族民间医药杂志》2009年第08期
【摘要】目的:建立荆门上清丸的定量分析方法。
方法:用高效液相色谱法测定荆门上清丸中儿茶素、表儿茶素的总含量。
色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5um),流动相为甲醇-5%乙酸,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温30℃,检测波长278nm。
结果儿茶素,表儿茶素的平均回收率分别为为99.04%,100.74%,RSD分别为1.63%,2.32%。
结论:该方法可用于荆门上清丸的质量控制。
【关键词】荆门上清丸;儿茶素;表儿茶素;质量标准
【中图分类号】R917【文献标识码】A【文章编号】1007-8517(2009)08-0025-01
荆门上清丸来源于荆门李氏“老积荫堂”家传的祖传秘方,由儿茶、冰片、麝香、桔梗、荆芥等10味药组成,具有清热解毒的功效,治疗咽喉肿痛,口舌生疮,风火牙痛,伤风中暑,风热咳嗽,小便短赤等症。
由于该方配伍精当,疗效卓著。
该方中药味特殊,剂量相差悬殊,生产工艺独特,在早期生产时一直沿袭手工塑制成型。
为使这一古方更好得到继承和发扬,在基本尊照古方制法的基础上,现研究了荆门上清丸的生产工艺,并制定其质量控制方法。
儿茶为方中主药,儿茶素、表儿茶素为主要有效成分,因此荆门上清丸采用儿茶素、表儿茶素作为化学对照品,用HPLC法控制质量。
报告如下。
1仪器与试药
1.1仪器高效液相色谱仪DIONEXP680HPLC;梅特勒-托利多电子天平AE100(精密为0.0001g);水为二次蒸馏水,其余试剂均为分析纯。
1.2试药儿茶素、表儿茶素对照品(中国药品生物制品检定所);荆门上清丸,荆门齐进药业提供。
2方法与结果
2.1色谱条件①色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-0.5%冰醋酸梯度洗脱,检测波长为278nm。
理论板数儿茶素、表儿茶素计应不低于5000。
②对照品溶液的制备:精密称取经60℃减压干燥4小时的儿茶素、表儿茶素对照品适量,加甲醇,分别制成0.30mg/ml,0.13mg/ml溶液,即得。
③供试品溶液的制备:取荆门上清丸适量,研细,取粉末约0.10g,精密称定,置100ml容量瓶中,精密加入甲醇:水(1:1)的溶剂80ml,超声处理20分钟,放冷,加甲醇:水(1:1)至刻度,摇匀,过滤,取续滤液即得。
④测定法:分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
2.1.1流动相PH值的选择对同一供试品溶液分别采用不同PH值的流动相,比较了不同PH值的流动相对儿茶素、表儿茶素的峰面积、峰形以及峰分离度的影响,分别采用了0.3%冰醋酸、0.5%冰醋酸、0.7%冰醋酸作为流动相,对供试品进行含量测定(批号:070702)试验结果见表1。
流动相的PH值对峰形和样品的含量影响不是特别明显,综合考虑到色谱柱的对酸、碱的耐受性以及使用寿命,选择酸的浓度为0.5%冰醋酸。
2.1.2供试品提取时间的选择取同一批样品(批号:070702),分别超声提取10分钟,20分钟,30分钟测定的含量,结果分别为15.65%、2.57%;16.38%、2.67%;16.01%、2.59%。
由此可知,不同提取时间对含量测定结果有一定影响,综合考虑,选择超声提取20分钟作为本品供试品溶液的制备方法。
2.2线性精密吸取不同浓度的对照品溶液10ul分别注入高效液相色谱仪,按上述色谱条件测定,得儿茶素、表儿茶素回归方程分别为为:y=11.1910x-0.1337,r=0.99991;y=12.5282x-0.0072,r=0.99991。
结果表明,儿茶素进样量在0.297μg~5.940μg,表儿茶素进样量在
0.130μg~2.600μg的范围内线性关系良好。
2.3准确度取本品(批号:070702)6分,每份约0.1g,研细,精密称定,置具塞100ml 容量瓶中,加入甲醇:水(1:1),超声处理20分钟,放冷,精密加入儿茶素、表儿茶素对照品分别约16.50mg、2.50mg,用甲醇:水(1:1)标定至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得供试品溶液;按供试品含量测定方法测定,计算回收率。
结果本方法的回收率分别为
99.04%,100.74%,相对标准偏差分别为1.63%,2.32%。
2.4重复性对同一批荆门上清丸(批号:070702)制备了六份供试品溶液,按供试品含量测定方法进行测定,结果表明,本方法相对标准偏差分别为0.59%、1.83%。
2.5专属性按处方比例制备不含儿茶的缺儿茶阴性样品并制备阴性供试品溶液。
分别精密吸取儿茶素、表儿茶素对照品溶液、供试品溶液、阴性供试品溶液各10μl,注入高效液相色谱仪,比较色谱图可知本方法专属性较好,阴性无干扰。
见图1~图3。
2.6样品测定按含量测定方法对荆门上清丸十批样品进行测定,结果见表2。
据测定结果,暂定本品成品含儿茶素和表儿茶素的总量不得少于15%。
3讨论
本文实验证明,在选定的色谱条件下,儿茶素、表儿茶素色谱峰理论塔板数都可达到10000以上,出峰时间分别在15、20分钟左右,其精密度、重现性、稳定性好,可作为荆门上清丸中儿茶素、表儿茶素含量测定有效方法;另外,通过不同批次的样品含量测定,拟定了儿茶素和表儿茶素的总量,为荆门上清丸药物的质量控制提供了依据。
参考文献
[1]刘超,马林,陈偌芸,等.反相高效液相色谱法测定鸡血藤中儿茶素类成分的含量[J].中国中药杂志,2005,30(18):1433-1435.
(收稿日期:2009.02.21)。