清溪乌鳖油脂肪酸的气相色谱-质谱联用分析
气相色谱-质谱法检测鱼肉中脂肪酸含量
气相色谱-质谱法检测鱼肉中脂肪酸含量摘要：本实验通过气相色谱-质谱联用技术检测鱼肉中脂肪酸的组分并通过面积归一化法对各组分进行百分含量测定。
关键词：梭鲈鱼；气相色谱-质谱联用；脂肪酸实验部分1、仪器：气相色谱—串联质谱仪（Agilent 安捷伦，7890B-7000B）；2、试剂与标准品：正己烷、甲醇（Fisher Scientific 飞世尔）；三氯甲烷、氢氧化钾（天津光复试剂厂）。
3、样品前处理：称取10g左右的鱼肉置于索式提取器中，加入40mL氯仿回流4h，取出后旋转蒸发浓缩近干，加入5mL乙醚-正己烷（1:2）溶液，溶解脂肪后倒入25mL试管中，继续加入5mL氢氧化钾-甲醇溶液（甲酯化），振摇后加入5mL正己烷静置10min后，吸取上层正己烷过滤膜后放入自动进样瓶中待测。
4、色谱与质谱条件：色谱柱：HP-5MS（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；载气：氦气（99.999%）；恒流模式流速：1.0 mL/min；进样：1.0 μL，不分流；进样口温度：250 ℃；程序升温：80 ℃保持1min，以10 ℃/min升温至180 ℃，以5℃/min升温至260 ℃，以20℃/min升温至280 ℃；离子化方式：电子轰击（EI）；离子化能量：70 eV；离子源温度：230 ℃；传输线温度270 ℃；Q2碰撞气：氮气；溶剂延迟：3 min；扫描方式：多反应监测（MRM）。
扫描范围：50～300 amu；定量方式：面积归一化法。
结果与分析表1 鱼肉中脂肪酸甲酯化学组分及含量（n=5）序号保留时间(min)化学成分（脂肪酸甲酯）相对百分比（%）RSD%1 12.509 肉豆蔻酸甲酯 3.782 13.915 十五碳酸甲酯0.363 15.097 棕榈油酸甲酯* 5.194 15.404 棕榈酸甲酯28.155 16.285 十七碳一烯酸甲酯0.726 18.102 亚油酸甲酯* 5.507 18.189 反油酸甲酯* 19.178 18.283 油酸甲酯* 4.179 18.607 硬脂酸甲酯 5.1410 20.802 花生四烯酸甲酯* 0.9311 20.916 EPA* 4.0312 21.473 花生一烯酸甲酯* 1.1113 23.924 DHA*20.8414 24.144 DPA*0.88*为不饱和脂肪酸图1 鱼肉中脂肪酸甲酯TIC图讨论：本次试验选取新疆地区的梭鲈鱼肉进行分析研究。
GC-MS测定几种常用食用油中脂肪酸含量
GC-MS测定⼏种常⽤⾷⽤油中脂肪酸含量GC-MS测定⼏种常⽤⾷⽤油中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸摘要建⽴⽓相⾊谱—质谱法测定⾷⽤植物油中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的分析⽅法。
此⽅法测定了5常见⾷⽤植物油（①⾦龙鱼第⼆代⾷⽤调和油；②⾦龙鱼深海鱼油调和油；③鲤鱼牌压榨纯⾹菜籽油；③⾦龙鱼⽟⽶油；⑤芝⿇⾹油）中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸成分及其含量。
对植物油中的饱和脂肪酸和不饱和脂肪的测定，具有极其重要的意义和价值。
本实验中只测定出了少量的脂肪酸，还有⼀些有毒有害物质。
关键词⾷⽤植物油; 饱和脂肪酸; ⽓相⾊谱—质谱法不饱和脂肪酸⾷⽤油是⾷物的重要组成部分,但⽬前对⾷⽤油中脂肪酸的成分了解较少。
⾷⽤油中最主要的成分是脂肪酸, 根据其结构特点可以分为饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸两⼤类。
肪酸的组成及其配⽐在很⼤程度上决定了它的营养价值和保健功效，但由于⼈体⽆法合成不饱和脂肪酸,只能从⾷物中摄取, 因此不饱和脂肪酸被称作“必需脂肪酸”。
亚油酸作为⼈体必需脂肪酸,具有降低⼈体内⾎清中胆固醇含量,降⾎压作⽤,同时还可以防⽌动脉硬化症状。
DHA是组成磷脂、胆固醇酯的重要脂肪酸。
DHA的体内来源是α- 亚⿇酸。
α- 亚⿇酸进⼊⼈体后，在同⼀种去饱和酶的作⽤下，在⼈体中衍⽣为DHA，α- 亚⿇酸和DHA均属于Omega- 3 脂肪酸。
许多科学家研究证明：Omega- 3 有益于预防和治疗冠⼼病、糖尿病、类风湿、⽪炎、癌症、抑郁症、神经分裂症、痴呆、过敏、哮喘、肾病和慢性阻塞性肺病等。
近年来,对不饱和脂肪酸的研究越来越多, 不饱和脂肪酸的作⽤受到了⼴泛关注。
本实验采⽤⽓相⾊谱-质谱联⽤法对①⾦龙鱼第⼆代⾷⽤调和油；②⾦龙鱼深海鱼油调和油；③鲤鱼牌压榨纯⾹菜籽油；③⾦龙鱼⽟⽶油；⑤芝⿇⾹油这5种⾷⽤油中的饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸组成成分及含量进⾏定性的测定及分析。
1.实验部分1.1 仪器、试剂与材料仪器：安捷伦7890A – 5975C型⽓相⾊谱- 质谱联⽤仪( 美国安捷伦科技公司)，⾊谱柱为HP - 5MS（30 m ×0. 25 mm ×0.25µm) 弹性⽯英⽑细管柱，0.45µm微孔过滤膜，试剂：正⼰烷（分析级），⼄醚（分析级），⽯油醚60-90（分析级），⽆⽔硫酸钠（分析级），0.45µm微孔过滤膜，⾷⽤油，索⽒提取仪，恒温⽔浴锅，材料：⾷⽤油（共5种，分别为①⾦龙鱼第⼆代⾷⽤调和油；②⾦龙鱼深海鱼油调和油；③鲤鱼牌压榨纯⾹菜籽油；③⾦龙鱼⽟⽶油；⑤芝⿇⾹油），氦⽓（纯度99.999%)，氮⽓（纯度99.999%）。
气相色谱-质谱法测定脂肪酸含量
气相色谱-质谱法测定脂肪酸含量魏永生;郑敏燕;梁云;耿薇【摘要】A method of GC MS for determination of 4 fatty acids, i. e. , palmitic acid, stcaric acid. oleic ucid and linoleic acid was proposed. The sample was derivatized with methanol in H2SO4 medium, and the derivalc was dissolved with ii-hexane. J&.W DB-WAX capillary colunm was used for GC separation and the full-scanning mode and selected ion monitoring mode were adopted in MS determination. I.inear relationships between wducs of peak area and mass concentration of 4 fatty acids were obtained in definite ranges, with limits of detection (3S/N) and lower limits of determination in ranges of 4. 42-- 22. 5 mg ·L^-1 and 14. 7 75. 0 mg ·L^-1. respectively. The proposed method was used in determination of fatty acids in intermediates and leftover in the process of preparation of mixed fatty acids.%提出了气相色谱-质谱法测定棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸等4种脂肪酸含量的方法。
食品 脂肪酸 测定 气相色谱法 质谱
气相色谱法测定食物中脂肪酸含量1.原理气相色谱法是利用色谱柱中装入担体及固定液，用载气把欲分析的混合物带入色谱柱，在一定的温度与压力条件下，各气体组分在载气和固定液薄膜的气液两相相中的分配系数不同，随着载气的向前流动，样品各组分在气，液两相中反复进行分配，使脂肪酸各组分的移动速度有快有慢，从而可将各组分分离开。
然后进行分别测定。
2.适用范围此法适用于食物中脂肪酸的分析。
3.仪器气相色谱仪氢火焰离子化检测器氮气、氢气、压缩空气微处理机色谱柱2m×4mm或3m×4mm填充80--100目ChromosorbW，涂以8%或10%(W/W)二乙二醇琥珀酸酯(DEGS)气相色谱条件柱温:210℃进样器温度：280℃检测器温度：280℃氮气流速：40ml/cm24.试剂所有试剂，如未注明规格，均指优级纯，所有实验用水，均为蒸馏水。
(1)石油醚(沸程30～60℃)分析纯(2)苯(3)无水甲醇(4)0.4mol/L氢氧化钾--甲醇溶液：称2.24g氢氧化钾溶于少许甲醇中，然后用甲醇稀释到10ml。
(5)脂肪酸标准(SIGMA)(6)脂肪酸混合标准CHAIN%BYWT6:01.08:05.010:04.012:027.014:010.016:010.018:02.018:115.018:225.018:31.05.操作步骤称取30--100mg(约2-6滴)油脂，置入10ml量瓶内，加入1-2ml30~60℃沸程石油醚和苯的混合溶剂(1：1)，轻轻摇动使油脂溶解。
加入1-2ml0.4mol/L氢氧化钾-甲醇溶液，混匀。
在室温静置5～10分钟后，加蒸馏水使全部石油醚苯甲酯溶液升至瓶颈上部，放置待澄清。
如上清液浑浊而又急待分析时，可滴入数滴无水乙醇，1-2分钟内即可澄清。
吸取上清液，在室温下吹入氮使浓缩，所得到浓缩液即可用于气层分析。
6.结果计算在有微处理机的情况下，用归一化计算法则可自动打印出峰面积和各种脂肪酸占总脂肪酸的百分比。
气相色谱质谱法测定植物油中脂肪酸组成方法研究
中图分类号：O657.7
脂肪酸是食品的重要组成成分，其中的不饱和脂 肪酸一般被认为具有降低坏胆固醇、预防动脉粥样硬 化的作用，尤其是十碳五烯酸（Eicosapentaenoic acid， EPA） 和 二 十 二 碳 六 烯 酸（Docosahexaenoic acid， DHA），但其中的反式脂肪酸摄入过多会导致心血管 疾病、影响婴幼儿生长发育、诱发妇女患Ⅱ型糖尿病、 致癌等 [1]。
岛津气相色谱质谱仪（GCMS-QP2010 Ultra）； 气相色谱柱 DB-1701，美国安捷伦公司生产。 1.2 样品处理
称取试样 60.0 mg 至具塞试管中，精确至 0.1 mg， 加入 4 mL 异辛烷溶解试样，加入 200 μL 氢氧化钾甲 醇溶液，盖上玻璃塞猛烈振摇 30 s 后静置至澄清。加 入约 1 g 硫酸氢钠，猛烈振摇，中和氢氧化钾。待盐 沉淀后，将上层溶液移至上机瓶中，待测。 1.3 仪器条件
2 结果与分析
1.1 试剂与仪器
花生油、茶籽油、葵花籽油、玉米油：嘉应学院 科 研 组 提 供；37 种 脂 肪 酸 甲 酯 标 准 品：NU-CHEKPREP，INC（M20-D）；异辛烷：上海展云化工有限公司， 色谱试剂；氢氧化钾：天津市科密欧化学试剂有限公 司，优级纯；甲醇：Anaqua chemicals supply，色谱纯； 硫酸氢钠：广州化学试剂厂，分析纯。
◎ 聂荣荣 （梅州市食品药品监督检验所，广东 梅州 514000）
NIE Rongrong (Meizhou Institutes for Food and Drug Control, Meizhou 514000, China)
气相色谱-质谱法测定食用植物油中的脂肪酸
主要仪器和试剂 在食用油中脂肪酸测定过程中，为
满足气相色谱 － 质谱法测定要求，应 选择主要仪器和设备，即配备 Ｖａｒｉａｎ ｃｐ－３８００３２０－ＭＳ 型三重四极杆气相色 谱质谱仪，同时准备恒温水浴槽、电 子天平、氮吹仪等实验仪器，其中， 电子天平的灵敏度需达到 ０．０１ ｍｇ。此 外，在实验试剂准备过程中，配制三 氯化硼 － 甲醇溶液、氯化钠、氢氧化钠、 月桂酸、棕榈油酸、亚麻酸和焦性没 食子酸等，其中，月桂酸的纯度应达 到 ９９．６％，实验中棕榈油酸纯度应保持 在 ９９％，由此满足实验测定需求。此外， 在准备实验试剂和仪器的基础上，在 实验测定前，选购实验所需的橄榄油、 玉米胚油、大豆油等不同种类的食用 油，并将食用油置于 ０ ～ ４ ℃环境中 保存，供实验使用。
Technology 科技 分析与检测 DOI:10.16043/ki.cfs.2016.36.080
气相色谱 - 质谱法测定食用植物油中的脂肪酸
□ 李江红 新疆维吾尔自治区粮油产品质量监督检验站
不 同 种 类 的 食 用 油 的 成 分 不 同， 可在一定程度上满足不同人群需求。 大豆油、橄榄油、花生油等食用油在 为人体提供必需脂肪酸的同时，也可 促进人体脂溶性维生素等的吸收。食 用油在具有一定的营养功能以外，也 具有降低血脂、抗心律失常等功效。 因此，为保障人们生活质量，提供安 全的食用油，应注重做好现有食用油 的脂肪酸成分测定工作，通过成分测 定方式，明确食用油成分与健康的具 体关系，最终帮助人们更好地选择食 用油种类，满足自身身体需求。不同 种类的食用油呈现出成分含量差异的 特点，为更好地发挥食用油促进作用， 采取气相色谱 － 质谱法测定食用油中脂 肪酸成分，并在测定过程中利用多元化 离子检测模式，深入分析食用油成分。 本文分析食用油中脂肪酸测定的实验 条件，并详细阐述实验分析结果。
气相色谱-质谱联用法测定植物油中脂肪酸组成
气相色谱-质谱联用法测定植物油中脂肪酸组成邓莉!，何静仁，何毅，舒静（武汉轻工大学食品科学与工程学院，湖北省农产品加工与转化重点实验室，武汉430023）摘要：建立气相色谱-质谱联用法测定植物油中脂肪酸组成的方法。
选用硼化氟-甲醇体系对样品进行甲酯化处理，再通过气相色谱-质谱技术对脂肪酸组成进行分析和鉴定$共分离出11种脂肪酸，结果表明：植物油中的脂肪酸以油酸、亚油酸、棕桐酸、硬脂酸为主，其中油酸和亚油酸含量均达70%以上，不饱和脂肪酸含量与饱和脂肪酸含量的比值：玉米油5.9%，菜籽油17.6%，葵花籽油11.7%，花生油3%，调和油5%$植物油中不饱和脂肪酸含量远远高于饱和脂肪酸含量$关键词：气相色谱-质谱联用；植物油；脂肪酸中图分类号:TS225.1文献标志码：A doi：10.3969/j.issn.1000-9973.2019.06.036文章编号：1000-9973(2019)06-0157-03Determination of Fa#y Acid Composition in Vegetable Oilby Gas Chromatography-Mass SpectrometryDENG Li*,HE Jingren,HE Yi,SHU Jing(Key Laboratory of Processing and Conversion of Agricultural Products in Hubei Province,College of Food Science and Engineering,Wuhan Polytechnic University,Wuhan430023,China) Abstract：A method for determination of fatty acids in vegetable oil is developed by gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS).Boride fluorine-methanol system is used to methylate the samples,and then the fatty acid composition is analyzed and identified by GC-MS.11kinds of fatty acids are identified. The results show that the main fatty acids are oleic acid,linoleic acid,palmitic acid,stearic acid,and the content of oleic acid and linoleic acid is more than70%,the ratio of unsaturated fatty acid content to saturated fatty acid content is 5.9%corn oil,17.6/rapeseed oil,11.7/sunflower oil,3/ peanut4iland5%blended4il.Thec4ntent4funsaturatedfa t yacidinvegetable4ilis muchhigher than that of saturated fatty acid.Key words：gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)；vegetable oil；fatty acid植物油是从植物的果实、胚芽和种子中提取得到的一种可食用油脂,是人们日常饮食的重要组成部分（12）。
气相色谱法分析食用油中脂肪酸含量的一种改进的衍生化方法
、 、 、
,
按 上 述 醋 化 方 法 和 色谱 条件分析 了
,
色拉 油 之后 从 抽 烟 机 中 回 收 的 油 简称 回 收 油
结果 见 表
所示
。
分 析 化 学
第
卷
表
油 脂 中脂 肪酸 的 相 对 含量
昭
油
田
样
棕搁 酸
硬脂 酸
油
酸
亚 油酸
,
分别 配 成
呵
的 甲醇 溶 液
,
。
用 移 液 管 吸取 油 样
具塞 比色管 内 加 乙 醚 溶解并稀 释 至 刻度线 摇 匀
。
,
,
卯 收稿 卯 级 本科毕业 生
。
一
一
拱扬 接受
。
第
期
卢永 志 等 气 相 色谱 法 分析食 用油 中脂 肪 酸含量 的 一 种改 进 的衍 生 化方 法
甲酉 旨 化反应 用 移液管 吸 取 标 液 或 油 样
亚 麻酸
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豆 油 阮 决 如
菜
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麻
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璐
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衍 生 化 方 法 的探讨
加 入碘 甲 烷 对 本 实 验 的影 响
若 不 加 人 碘 甲 烷 则 脂 肪 酸 季钱 盐 的 甲醋 化 将 需 如 下 反
热解醋化
曰卜
应
玩
用 柱 头 甲 醋 化 法 对 进 样 口 温 度要 求 过 高 一 般
。
,
。
较 准 确 地 反 映 出油 脂 中脂
食用油脂肪酸测定用气相色谱法的前处理方法优化
食用油脂肪酸测定用气相色谱法的前处理方法优化作者：高文瑞来源：《食品安全导刊·下旬刊》2020年第03期摘要：本文主要基于既定标准优化了用气相色谱法测定食用油脂肪酸测定的前处理方法，以HCl-甲醇法在80 ℃水浴狀态下实现食用油甲酯化，利用毛细管柱气相色谱进行分析，通过外标法进行脂肪酸甲酯含量定量测定。
在优化前处理方法之后，食用油脂肪酸的前处理操作更加便捷，且效率也更高，灵活性较强，可在很大程度上满足食用油脂肪酸测定需求。
关键词：食用油;脂肪酸;气相色谱法;前处理油脂基本组成是甘油三酯，一分子甘油三酯则包含一分子甘油与三分子脂肪酸。
脂肪酸在保持人体健康中发挥着关键性作用。
营养学与生物临床医学研究表明，在饮食中脂肪酸构成、含量与多种疾病的发病率息息相关。
因此快速有效测定食用油脂肪酸构成与含量，有助于合理建议人们健康饮食[1-2]。
1 脂肪酸及其测定方法分析在油脂中，脂肪酸是最为基础的组成部分，对于人体健康维持发挥着关键性作用。
因此，通过对脂肪酸测定方法进行优化改良，可为食用油脂肪酸组成分析提供更为便捷有效的方式。
而且基于各种类型食用油的实际测定，获取脂肪酸分布特性，可在一定程度为指导人们科学健康膳食奠定坚实依据，同时对于油脂类食物品质评估，建议人们合理健康饮食具有良好现实意义。
对于不同类型食用油而言，其中存有不同类型的脂肪酸，大概一共有40多种，其是脂类的重要构成部分。
其中不饱和脂肪酸是人体内的一种脂肪酸，是人体必备，可以划分为2种，即单不饱和与多不饱和脂肪酸。
单不饱和脂肪酸主要是油酸，而多不饱和脂肪酸即亚油酸、亚麻酸、花生四烯酸与DHA等等，人体无法自主生成亚油酸与亚麻酸，需要通过平日饮食摄取。
人们日常使用植物油可为人体补充不能自主生成的脂肪酸。
基于双键位置划分多不饱和脂肪酸，可分为ω-3系列与ω-6系列，其中ω-6系列包括亚油酸与花生四烯酸，ω-3系列包括DHA。
ω-3系列不饱和脂肪酸在大脑与脑神经中发挥着重要作用，是主要供给营养成分，一旦摄入不充足，会直接影响婴幼儿智力的正常发育，也会降低成年人的记忆力与思维能力。
气相色谱_质谱法测定鱼油脂肪酸
GC - MS 法定性 、定量分析鱼油中的脂肪酸 , 450002 ]
于 C12 的脂肪酸甲酯 ,可以采用较低的初始柱温 (比如 100 ℃以下) 。鱼油中含有丰富的脂肪酸
(多者达 20 多种) ,碳原子数相同而双键数量不同
脂肪酸甲酯的峰容易重叠在一起 ,为了得到分离 度较好的总离子流图 ( TIC) ,分两步进行程序升
温 。即先以较快的升温速率升到适当的温度后 ,
再以较慢的升温速率升至最终柱温 。
表 1 中也可以得知 ,鱼油 2 号不论是脂肪酸种类
还是不饱和脂肪酸的含量 ,都比鱼油 1 号少而且
低得多 。
— 20 —
中国饲料 2001 年第 17 期
图 1 鱼油 1 号脂肪酸甲酯 GC - MS 测定的 TIC 图 a. C12 :0 月桂酸甲酯 b. C13 :0 十三酸甲酯 1. C14 :0 十四酸甲酯 2. C15 :0 十五酸甲酯
4. C16 :1 棕榈烯酸甲酯 5. C16 :0 棕榈酸甲酯 8. C17 :0 十七酸甲酯 10. C18 :2 亚油酸甲酯 12 、13. C18 :1 油酸甲酯 14. C18 :0 硬脂酸甲酯 15. C20 :5 EPA 16. C20 :4 花生四烯酸甲酯 18. C20 :0 花生酸甲酯 19. C22 :6 DHA 21. C22 :1 芥酸甲酯 c. C22 :0 榆树酸甲酯 22. C24 :1 神经酸甲酯
-
C13∶0 0. 2
-
C20∶2 0. 3
-
C14∶0 6. 5
4. 5 C20∶4 0. 6
-
C15∶0 1. 1
2. 6 C20∶5 10. 0
4. 7
C16∶0 16. 8
中药木鳖子中脂肪酸的气相色谱-质谱联用分析
中药木鳖子中脂肪酸的气相色谱-质谱联用分析
丁旭光;张捷莉;郑杰;朱勇强;候冬岩
【期刊名称】《时珍国医国药》
【年(卷),期】2005(16)3
【摘要】目的:测定中药木鳖子中的脂肪酸成分。
方法:以石油醚为溶剂,采用索氏提取法提取其脂肪酸。
经甲酯化处理后,用GC/MS联用仪对其脂肪酸组成进行了分析和鉴定。
结果:共分离出14种脂肪酸,占脂肪酸总量的89.23%。
结论:木鳖子脂肪酸中不饱和脂肪酸占41.91%,且大部分是具生物活性物质。
【总页数】2页(P202-203)
【关键词】木鳖子;脂肪酸;气相色谱-质谱联用
【作者】丁旭光;张捷莉;郑杰;朱勇强;候冬岩
【作者单位】鞍山师范学院
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
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1.气相色谱及气相色谱—质谱联用技术分析rn牙菌斑脂肪酸方法的建立 [J], 李继遥;周学东;戴朝政;张萍
2.微波-超声波协同一步提取衍生化-气相色谱-质谱联用快速分析中药材猫爪草中的脂肪酸 [J], 詹汉英;刘瑞林;王德金;袁静;胥生杰;张志琪
3.纯丝胶蚕品种蚕蛹总脂肪酸含量测定及其脂肪酸成分的气相色谱-质谱联用分析
[J], 李冰;叶崇军;李木旺;魏兆军;陈复生
4.木鳖子炮制前后脂肪油提取工艺及气相色谱-质谱联用分析研究 [J], 江瑜;姚梦雪;张姗姗;苏敏;范兰兰;汪小莉;洪燕;桂双英;韩燕全
5.木鳖子炮制前后脂肪油提取工艺及气相色谱-质谱联用分析研究 [J], 江瑜;姚梦雪;张姗姗;苏敏;范兰兰;汪小莉;洪燕;桂双英;韩燕全
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脂肪酸的色谱保留时间规律与质谱特征研究及其在食品分析中的应用
3. 1 脂肪酸的色谱分离及保留时间规律 3. 1. 1 顺反异构体的分离 由于反式和顺式脂肪酸只是立体结构不同 ,其物理 、化学性质非常相似 ,用 常用的 30m FFAP 或 PEG220M 毛细管柱难以将 顺 、反 式 脂 肪 酸 分 开 。故 实 验 选 专 用 的 HP288 (100 m ×0. 25 mm , 0. 2μm )弹性石英毛细管柱 , 摸索出合适的分离条件 ,可将顺 、反式脂肪酸完全 分开 ,并得到脂肪酸顺反异构体的色谱出峰规律 : 反式脂肪酸先出峰 ,顺式脂肪酸后出峰 (如图 1 所示 ) 。 3. 1. 2 双键位置不同的异构体分离 研究了含 图 1 C18∶2顺反异构体标样的 GC /M S总离子流色谱图 双键位置不同的脂肪酸顺反异构体的分离条件 , Fig. 1 GC /M S TIC of cis2, trans2C18∶2 顺 、反式 28, 112十八碳二烯酸 ,顺 、反式 29, 122十八 碳二烯酸的保留时间见表 1,色谱图见图 1,获得满意的分离效果 。由图 1可以得出双键位置不同的异 构体保留时间规律 :离羰基近的异构体 ,即双键位置数字小的异构体先出峰 ;离羰基远的 ,即双键位置数 字大的异构体后出峰 ;两个以上双键 ,其位数之和小的先出峰 ,位数之和大的后出峰 。 3. 2 脂肪酸的质谱特征 3. 2. 1 饱和脂肪酸的质谱特征 以硬脂酸为例 ,其质谱图见图 2。质谱断裂机理 :硬脂酸甲酯的分子 离子峰 m / z 298,通过麦氏重排 ,α断裂 ,得到离子 m / z 74,此离子在含有 6～26个碳原子的脂肪酸甲酯 中均为基峰 ; C C 键断裂失去烃基 C3 H7得到 [M - 43 ]的离子 m / z 255; 系列离子为 m / z 43, 55, 74, 87, 101, 143, 199, 255, 298,其碎裂方式见图 3。由此可得到饱和脂肪酸的特征离子 : m / z 74, [M - 43 ] + , 分子离子峰 [M ] + 。
气相色谱-质谱法测定鱼油脂肪酸
气相色谱-质谱法测定鱼油脂肪酸
王建林;秋萍
【期刊名称】《中国饲料》
【年(卷),期】2001(000)017
【摘要】@@ 鱼油中含有丰富的高度不饱和脂肪酸,尤其是二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA),具有独特的生理作用,是其他动植物油,如猪、牛、羊油和棕榈油等所无法相媲美的.鱼油中脂肪酸测定的国标法为气相色谱法.气相色谱法定性除了需要参比标准物以外,还经常会出现试样中不同脂肪酸(甲酯化物)在一根色谱柱具有非常相近保留时间的现象,从而容易引起定性判断错误.特别是碳原子数相同而双键数量不同的分子量非常接近的脂肪酸更是如此.而气相色谱-质谱(GC-MS)法定性结果准确可靠.本研究采用简便、快速的甲酯化法,使试样中的脂肪酸于室温下甲酯化,用GC-MS联用仪定性分析其脂肪酸甲酯,同时采用内部归一化法进行定量分析.
【总页数】2页(P19-20)
【作者】王建林;秋萍
【作者单位】农业部农产品质量监督检验测试中心(郑州);农业部农产品质量监督检验测试中心(郑州)
【正文语种】中文
【中图分类】S816
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酸（ 油酸） 一 和９ 十六碳烯酸 （ 棕榈油酸 ） 的含量也 较高 。本研究为清溪乌 鳖油在生 物制 药和营养保健品领域的开发应
用提供 了科学依据 。 关键词 ：清溪乌鳖； 脂肪酸； 色谱一 油； 气相 质谱
中 图分 类 号 ：９ ７ 文献 标 识 码 ： 文章 编 号 ： ０ — １３ ２ １ ）５ ０ ２ — ４ ￥１ Ａ １ ９ ８４ （０ ０ — ０ ５ ０ ０ １
目前 ， 清 溪 乌 鳖 食 用 时 ， 在 由于 油脂 过 多会 影
经连续 ５ 代选育 ， 选育 出全黑体色遗传稳定性达到
１０ ０ ％的新 品种 。清 溪乌 鳖具 有腹 部体 色 乌黑 、 口感
响食品 口味等原 因，大多弃掉乌鳖体内的油脂 ， 本 试验采用气相色谱 一质谱方法对清溪乌鳖油脂 中
（ ｈｊ ｎ ｉ ｅ ｕ ｉ ｅｔ ｇＣ ｎｅ， ａ ｇｈｕＺ ｅｉ ｇ３０ １ ， ｈｎ ） Ｚ ｅｉ ｇＦｓ ｒ Ｑ ａ ｔＴ ｓｎ ｅｔ Ｈ ｎ ｚｏ ｈｊ ｎ １０ ２ Ｃ ｉａ ａ ｈｙ ｌｙ ｉ ｒ ａ Ａ ｓ ａ ｔ Ｆｔ ｃ ｓｉ Ｑｎｘ Ｗｕ ｉ ｏ ｅｅｄ ｔ ｍ ｎｄｂ ａ ｃｒｍａ ｇａｈ／ ａｓ ｐ ｃ ｏ ｅ ｙ ２ ｔ ｃ ｓ ｅｅ ｂｔ ｃ： ａｙａｉ ｉｇｉ ｂｅ ｉｗ ｒ ｅ ｒ ｉｅ ｙｇｓ ｈｏ ｔ ｒｐｙｍ ｓ ｅｔ ｍ ｔ ． ２ｆ ｔ ａｉ ｒ ｒ ｔ ｄ ｎ ｌ ｅ ｏ ｓ ｒ ｒ ａｙ ｄ ｗ
福建分析测试
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清溪乌鳖油脂 肪酸 的气相 色谱一 质谱联 用分 析
黄 福 勇 ， 中央 ， 雪 燕 ， 海 琪 ， 庆 辉 ， 晓 明 ，张 晓辉 何 丁 张 孟 何
（ 浙江 省水 产质 量检 测 中心 ， 州 杭 浙江 ３０１ １ ０ ２）
脂 肪 酸含 量进 行 深 入分 析 ， 了解 乌 鳖 油脂 的食用 为 价值 、 分 开发 这一 资源 提供 了基础 资料 。 充
好 、 肉氨基酸等营养成分丰富 、 肌 养殖病害少等优 点 。 ２０ ０ ９年 ，被 第 四届 全 国水 产 原 种 和 良种 审 定
委 员 会第 一 次会 议 审定 为 水 产优 良新 品种 ， 荐 在 推 全 国各 地 养 殖推 广 。 目前 ， 内关 于乌 鳖 的研 究 多 国 集 中在 营养 、 用效 果 等方 面 。国 内有 学者 报 道 了 药 乌鳖 群 体 全身 乌 黑 ， 在外 形 上 与传 统 的 中华 鳖 有 显
摘
要： 采用气相色谱一 质谱法对清溪乌鳖油脂 中脂肪酸组成进行分析 。 共检测 到２ 种脂肪酸 ， 中单不饱 和脂肪酸 ２ 其
６ ， 种 多不饱 阳脂肪酸９ ， 和脂肪酸７ 。 种 饱 种 清溪乌鳖 富含 （一 脂肪 酸 ， Ｉ３ ） 含量达１ ． ％。 ６６ ９ 此外清溪乌鳖油 中９ 十八碳烯 一
清溪 乌 鳖为 浙 江省 特 有地 方 品 种 ， 产 于浙 江 原
状 ， 提 出 了乌 鳖种 质 资 源 的 开发 、 护 对 策 Ｉ 另 并 保 ｌ 】 ，
境 内湖州德清 、 杭州塘栖 ， 由浙江省水产技术推广
总 站 和浙 江 清溪 鳖 业有 限公 司采 用群 体 选 育方 法 ，
外有关乌鳖营ｉ ａ ６ ９ｐｒｅｔＩ ｄ ｔｎｔｅ ｉｏ Ｑｎｘ Ｗｕ ｉｗ ｓ ｉ ｅ ｉ ９ ｏｔｄｅｎｉ ａｉ ｏ ｉ ａｉ）ｎ ｆＯ ３ｆ ｔａ ｄｗ ｓ ． ｅｃｎ．ｎａｄｉ ｌ ｆ ｉ ｉ ｂｅ ａ ｃ ｒｎｃ － －ｅ ｅｅｏ ｃ ｔ ａｙ ｃ １６ ｏ ｈ ｏ ｇ ｒｈ ｉ ｓ ａ ｃ ｄ（ｌ ｃ ｃ ａｄ ｅ ｄ ９ ｈ ｘｄｃｎｉ ａｉ （ａ ｔ ｅ ｃ ）Ｔ ｉｗ ｒ ｒｖｄｄｓｉｎ ｆ ｖ ｅ ｃ ｒｈ ｅｐ ｒ ｘｂｔ ｉ ｆｌ ｉｏ ｉｇｉ － ｅａ ｅｅｏ ｄ ｐ ｍｉｌｉａｉ ． ｈｓ ｏｋｐｏｉｅ ｃ ｔｉ ｅｉ ｎ ｅｏ ｅ ｅ ｅ ｐ ｉｔ ｎｏ ｅ０ ｆ ｎ ｘ ｃｃ ｌ ｏ ｃ ｄ ｅ ｉｃ ｄ ｆ ｔ ｄ ｅ ａｏ ｔ ｌ Ｑ ｌ