同步热分析仪TGADSC1使用说明
TGA-DSC 1 操作规程
TGA/DSC 1 操作规程一、开机1．打开天平保护气（通常为高纯氮气），流量调为20ml/min。
2．打开恒温水浴槽电源。
3．半小时后打开TGA/DSC1 主机电源，仪器会有一个自检的过程，通常在一分钟左右。
4．打开计算机，双击桌面上的“STARe”图标进入TGA/DSC软件，然后建立软件与仪器的连接。
TGA/DSC1 和计算机的打开顺序没有严格要求。
5．如果测试中需要反应气，则打开反应气的阀门并调节需要的气体流量。
二、测试步骤1．点击实验界面左侧的“Routine editor”编辑实验方法：（1）“new”为编辑一个新的方法。
记住编辑新方法记得勾选Subtract Blank curve，否则无法跑空白曲线（2）“open”为打开已经保存在软件中的实验方法。
2．编辑完一个新方法或打开一个已经保存的方法后，都要跑空白曲线，每一个新方法至少跑2遍空白，运行空白曲线时，勾选Run blank curve，再点send experiment，电脑屏幕下方或者仪器屏幕上会出现going to insert temperrature，到达实验开始温度附近某一值，液晶屏会出现提示：wait for sample insertion，按屏幕上的Furance打开炉体，，轻轻在样品坩埚处放入空坩埚，关闭炉体，待天平稳定后，按Tare清零，归零后，点击实验窗口右下角的OK，3. 测试样品曲线，在“Sample Name”一栏中输入样品名称，在“Size”一栏中输入样品重量，然后点击“Sent Experiment”。
4．当电脑屏幕左下角的状态栏中出现“waiting for sample insertion”时，打开TGA/DSC1的炉体，将制备好的含有样品的坩锅放到传感器上，关闭炉体，然后点击软件中的“Ok”键，实验即自动开始。
5．测试结束后，当电脑屏幕左下角的状态栏中显示“waiting for sample removal”时，打开炉体，将样品取出。
同步热分析仪1资料
DMA主要应用于：玻璃化转变和熔化测试，二级转变的测试，频率 效应，转变过程的最佳化，弹性体非线性特性的表征，疲劳试验， 材料老化的表征，浸渍实验，长期蠕变预估等最佳的材料表征方案
技术参数：
温度范围：-150℃ ～1750℃（可升级至2400℃） 程控升温速率：0 ～ 100K/min（全程） TG最大样品量：35/100g TG 分辨率：0.002 /0.02μg TG基线重复性：<10μg（室温~1750℃） DSC分辨率：1μW DTA分辨率：0.4μW 气路设计：3 路载气与 1 路辅助/反应气。配备电磁阀及MFC（质量流量 计），全部软件控制
温度区间样品产生热效应，在温差热电偶的两个焊接点上就产生了温差， 从而在温差热电偶两端就产生热电势差，经过信号放大进入记录仪中推动 记录装置偏离基线而移动，反应完了又回到基线。吸热和放热效应所产生 的热电势的方向是相反的，所以反映在差热曲线图谱上分别在基线的两侧, 这个热电势的大小，除了正比于样品的数量外，还与物质本身的性质有关。
0.15
0.14
6220C
Cooling rate: 3.0 oC/min
0.13
0.12
6180C
ZK60-3Er
0.11
5100C
0.10
4160C 3260C
元相图，图中放热峰值为416℃为发生 共晶反应形成Mg51Zn20共晶相的温度，
该相为晶间化合物。在凝固过程中，当
0.09
ZK60
0.08
ZK60-0.5Er ZK60-1.0Er ZK60-2.0Er
ZK60-3.0Er
峰值1 (℃)1 (℃) 618 619 620 622 622
峰值2 (℃)2 (℃) 416 510 510 510 510
热分析超越系列 差示扫描量热仪DSC 说明书
热分析超越系列DSC 1S TA R e 系统创新科技全能模块瑞士品质满足各种需要的差示扫描量热仪DSC无与伦比的DSC 性能根据您的需要量身定制差示扫描量热法(DSC)是最常用的热分析技术。
它测量样品由于物理和化学性质的变化而发生的焓变与温度或时间的关系。
DSC 1的特点和益处：n令人惊叹的灵敏度 — 适合测量弱效应 n出色的分辨率 — 可测量快速转变和相近效应 n高效自动化 — 可靠的自动进样器能处理大量样品 n大小样品量结合 — 适合微量或非均匀样品 n模块化概念 — 量身定制的解决方案满足当前及以后的需求 n灵活的校准和校正 — 确保在所有条件下获得精确的测量结果 n温度范围宽 — 单次测量温度可从-150 ˚C 到700 ˚C n人体工程学设计 — 智能、简单、安全，方便了您的日常操作带有120对热电偶的DSC 专利创新传感器，确保具有无与伦比的灵敏度和分辨率。
由于采用了模块化设计，DSC 1是人工或自动操作的最佳选择，适用于从质量保证和生产到研究开发的广泛用途。
超DSC传感器技术的重大突破无与伦比的灵敏度以及卓越的分辨率TAWN测试DSC传感器的衡量标准是广泛使用的TAWN测试。
该测试进一步证实了HSS7和FRS5传感器超凡的灵敏度和极高的温度分辨率。
选择DSC的核心部件传感器时不要妥协。
梅特勒-托利多的MultiSTAR传感器成功的融合了大量重要特性，这是传统传感器无法做到并且至今也是不可能做到的。
这些特性包括：极高的灵敏度，卓越的温度分辨率，完美的平坦基线以及经久耐用。
灵敏度传感器技术的巨大突破使我们能为DSC仪器提供最高灵敏度的传感器，从而能测量最弱的热效应。
信噪比这一重要的仪器参数是由热电偶的数量以及它们特定的排列方式而决定。
温度分辨率信号时间常数决定了互相接近或重叠热效应的分离好坏。
热容低、热传导率高的传感器陶瓷材料使我们建立了史无前例的性能标准。
基线创新的星形排列热电偶分布在样品坩埚和参比坩埚四周，完全能补偿任何可能的温度梯度，从而确保了平坦的基线和可重复的测量结果。
同步热分析(TGA-DSC)实验讲义
综合同步热分析（T G A-D S C）实验讲义一、实验目的：用热分析仪对进行TG和DSC分析，并对热分析谱图进行定性和定量分析。
二、预习要求1、了解热分析仪的工作原理和操作方法；2、了解TG和DSC分析的基本原理及热分析谱图的意义。
三、原理1、热分析的定义:热分析(thermal analysis)：顾名思义，可以解释为以热进行分析的一种方法。
1977年在日本京都召开的国际热分析协会（ICTA）第七次会议上，给热分析下了如下定义：即热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理、化学性质与温度的关系的一类技术。
通俗来说，热分析是通过测定物质加热或冷却过程中物理性质（目前主要是重量和能量）的变化来研究物质性质及其变化，或者对物质进行分析鉴别的一种技术。
程序控制温度：一般是指线性升温或线性降温，当然也包括恒温、循环或非线性升温、降温。
也就是把温度看作是时间的函数：T＝φ（t）; t：时间。
常见的物理变化：熔化、沸腾、升华、结晶转变等；常见的化学变化：脱水、降解、分解、氧化，还原、化合反应等。
这两类变化，常伴有焓变，质量、机械性能和力学性能等的变化。
2、热分析存在的客观物质基础在目前热分析可以达到的温度范围内，从－150℃到1500℃（或2400℃），任何两种物质的所有物理、化学性质是不会完全相同的。
因此，热分析的各种曲线具有物质“指纹图”的性质。
3、热分析的起源及发展1899 年英国罗伯特－奥斯汀（Roberts-Austen）第一次使用了差示热电偶和参比物，大大提高了测定的灵敏度，正式发明了差热分析（DTA）技术。
1915 年日本东北大学本多光太郎，在分析天平的基础上研制了“热天平”即热重法（TG），后来法国人也研制了热天平技术。
1964 年美国瓦特逊（Watson）和奥尼尔（O’Neill）在DTA技术的基础上发明了差示扫描量热法（DSC）。
美国P－E公司最先生产了差示扫描量热仪，为热分析热量的定量作出了贡献。
热分析仪器使用方法说明书
热分析仪器使用方法说明书一、引言欢迎使用热分析仪器。
本说明书将详细介绍热分析仪器的使用方法，帮助您正确操作和维护仪器，确保实验的准确性和可靠性。
二、仪器概述热分析仪器是一种用于研究材料在高温下对热量变化和质量变化的仪器。
它主要包括示差热量计（DSC）、热重分析仪（TGA）和差示热重仪（DTG）等。
三、仪器准备1. 检查仪器：确保仪器外观完好无损，并检查各个接口和连接，确保安全可靠。
2. 通电开机：接通电源并按照仪器说明书上的指示开机，等待仪器初始化完成。
3. 仪器校准：按照仪器的校准要求进行校准，确保仪器的测量结果准确可靠。
四、样品准备1. 样品选择：根据实验要求选择适合的样品类型，并准备足够数量的样品。
2. 样品制备：根据实验要求制备样品，确保样品的形状和尺寸符合要求，并保持样品的干燥和纯净。
五、仪器操作1. 打开仪器软件：在电脑上打开热分析仪器软件，并根据实验需要选择相应的测试模式。
2. 样品安装：根据仪器说明书上的指示，将准备好的样品安装到仪器样品盘中，并确保样品安装稳固。
3. 测试参数设置：根据实验要求，在软件界面上设置相应的测试参数，如温度范围、升温速率等。
4. 开始测试：确认测试参数设置无误后，点击软件界面上的“开始测试”按钮，仪器开始进行实验。
六、实验结束1. 数据保存：实验过程中，随时关注数据变化，并在实验结束后将数据保存至电脑或存储介质中。
2. 清洁仪器：实验结束后，关闭仪器电源，并按照仪器说明书上的指示进行清洁和维护，确保仪器干净整洁。
七、常见问题及解决方法1. 仪器无法启动：检查电源是否接通、电缆连接是否松动，若仍无法启动，请联系仪器供应商进行检修。
2. 测试结果异常：检查样品准备是否正确、测试参数设置是否准确，并排除外界干扰因素，若问题仍存在，请与仪器供应商取得联系。
八、注意事项1. 操作安全：使用热分析仪器时，应戴上防护手套和眼镜，以防止受伤。
2. 仪器维护：定期清洁和校准仪器，并遵循仪器说明书上的保养方法。
热分析（TGADTADSC）技术知识入门篇！
热分析（TGADTADSC）技术知识入门篇！# 易科学~让天下没有难做的实验 #热分析技术是在温度程序控制下研究材料的物理或化学变化，如氧化、聚合、固化、硫化、脱水、结晶、熔融、晶格改变等，这些变化往往伴随着热力学性质（如焓变、比热、导热系数等）的改变，故可通过测定其热力学性能的变化，来了解各种无机和有机材料的物理或化学变化过程，是一种十分重要的分析测试方法。
最常用的热分析方法有：热质量分析（Thermogravimetric analysis，TGA）差热分析（Differential analysis，DTA）差示扫描热量测定（Differential scanning calorimetry，DSC）热分析原理TGA：这是一种通过改变温度来测定物质质量的变化的分析方法。
热重分析主要研究在空气或惰性气氛材料的热稳定性、热分解作用和氧化分解等物理化学变化。
DTA：在程序控温条件下，测试样品与参比物之间的温度差随时间变化的一种分析方法。
主要用于熔化、结晶转变、二级转变、氧化还原反应、裂解反应等。
DSC：在程序控温条件下，测量输入到样品与参比物的功率差（焓变反应热）随时间或时间变化的一种分析方法；可用于测量包括高分子材料在内的固体、液体材料的熔点、沸点、玻璃化转变、热容、结晶温度、结晶度、反应温度、纯度、反应热等。
影响因素一、实验条件1.样品盘的材料一般采用惰性材料制备，如铂、陶瓷等，但对于一些碱性试样确不能采用石英和陶瓷样品盘，他们间在升温过程中会发生化学变化，影响热分析曲线，特别是铂金对很多有机化合物和某些无机物起催化作用，促进发生不该发生的反映，也影响了热分析曲线的真实性。
2.升温速率升温速率有快慢之分，无论是快还是慢，对测定过程和结果均有着十分明显的影响。
3.气氛若气氛气的导热性良好，会有利于向体系提供更充分的热量，提高分解反映的速率。
氩气、氮气、氦气这三种惰性气体热导率与温度的关系是依次递增的，因此，碳酸钙的热分解速率在氦气中最快，在氮气中次之，氩气中更次。
热分析仪操作步骤 - 1
使用须知:(1) 若非专业人员，禁止操作本仪器！(2)如需使用该仪器，必须经由老师处预约或登记，在规定时间内到达，由值守专业人员操作!DSC操作步骤启动仪器：1、启动电脑。
2、开启气体（氮气），气体压力调整为0.15 MPa～0.2 MPa。
3、启动机械制冷或者冷却循环水。
4、启动仪器，等待仪器进入就绪状态。
5、点击电脑桌面软件，进行联机。
样品制备：1、称量样品（一般3～6mg，如果信号太弱，可适当加大，样品量，但不能超过坩埚的一半）。
2、压样（液体必须使用液体坩埚，注意坩埚是否破损，避免样品泄露污染检测炉）。
3、左边炉放样品，右边炉放参比盘。
4、测试前最好对该样品有所了解，测试的最高温度不能超过该样品的分解温度，以免分解挥发物对检测炉的污染造成不可挽回的损失。
一般低于分解温度的20～30℃。
若有条件最好先测试该样品的TG，了解样品的分解温度。
5、等仪器回到室温（30度～50度）后，放置样品。
6、样品放置确认正确后，可采用快捷调温按钮将仪器温度调整到程序的开始温度。
7、等开始温度稳定后，可点击开始程序按钮进行测试。
关机：1、关闭软件。
2、关闭机械制冷或者冷却循环水。
3、关闭气路（关闭气体减压阀）。
4、关闭电脑，切断所有电源。
STA操作步骤启动仪器：1、启动电脑。
2、开启气体（氮气和氧气），气体压力调整为0.15 MPa～0.2 MPa。
3、启动机械制冷或者冷却循环水。
4、启动仪器，等待仪器进入就绪状态。
5、点击电脑桌面软件，进行联机。
样品制备：1、称量样品（一般5～10mg，如果信号太弱，可适当加大样品量，但不能超过坩埚的一半）2、等仪器回到室温（30度～50度）后，放置样品。
3、样品放置确认正确后，可采用快捷调温按钮将仪器温度调整到程序的开始温度。
4、等开始温度稳定后，可点击开始程序按钮进行测试。
关机：1、关闭软件。
2、关闭机械制冷或者冷却循环水。
3、关闭气路（关闭气体减压阀）。
4、关闭电脑，切断所有电源。
TGA-DSC操作指南
TGA/DSC 操作步骤(1) 打开低温恒温槽电源开关，20min 后打开TGA/DSC 开关（仪器背后的红色按钮）。
(2) （如果DSC 仪器在使用可跳过此步骤）打开高纯氮气瓶阀门：开主阀门前，确保副阀门逆时针旋松；主阀门打开后，顺时针慢慢旋紧副阀门，使副压表的压力达到0.2MPa ，一定不可超过0.2MPa 。
(3) 控制仪器保护气体流量20ml/min 。
主阀门副阀门主压表副压表保护气 流量计(4)（如果DSC1仪器在使用可跳过此步骤）打开电脑，进入用户ingres，密码：ingres。
点击桌面图标，打开控制软件，用户名为：METTLER，无密码，进入如下界面(5)点击Session→Install Window→Connections→TGA/DSC1…→activate建立TGA/DSC1连接，如下界面进入如下界面(6) 点击Session →Method Window ，TGA/DSC 使用范围为室温—1100进入如下界面A 选择TGA/DSCB 建立升温控制程序，设置起始温度、终止温度及升温速率C 建立恒温控制程序，设置恒温温度和恒温时间D 保存method ，如起始温度为40℃，终止温度800℃，升温速率为20K/min ，命名为 TGA 40…800/20K/min ，方法名称要尽可能包含程序温度的相关信息。
(7) 放置样品ABCD轻按“furnance ”，打开炉体，如下图所示特别注意此步骤一定要非常小心地操作，不能按压样品台；坩埚掉入炉体务必报告，且不要关闭炉体。
用镊子把空坩埚轻轻放在右边的样品台上，再轻按“furnance ”，关上炉体，清零，打开炉体，取出坩埚，把样品放入坩埚，再把此坩埚轻轻放在样品台上，待读数稳定，记下样品质量。
(8) 点击Experiment Window ，进入如下界面炉体开关按钮天平清零样品池质量 样品池温度样品台（S ）参比台（R ）A 选定实验方法B 给自己的样品命名C 输入样品重量D 选中Module 中的“TGA/DSC ”，点击“send experiment ”。
热重分析仪 TGA DSC
热重分析仪（Thermogravimetry）
• 热重法：在程序温度控制 下测量试样的质量随温度 变化的一种技术。
• 用途：用来测量金属络合 物的降解、物质的脱水、 分解等
TGA 配件
• 垂线：很容易折损，而又价额昂贵。每次做完样后的清洗 要小心。
垂线的清洁
• 如右图所示，用针筒抽取 乙醇冲洗。如果乙醇不能 清洁，也可选用其他的溶 剂清洗。操作时，加热炉 要放回机器内，以免溶液 滴到加热炉内。 • 切忌用火烤，会造成不可 逆的仪器损坏。
支撑管的清洁
• 可以用镊子垂直方向 小心取出，注意不要 碰到加热模块。然后 可以用乙醇清洗，如 果还是擦不干净，也 可以用洗液泡。 • 然后擦干放加热炉即 可
样品托盘及挂钩
• 清洁时，用黑色小板 托住样品托盘后再取 下。 • 然后分别用酒精灯灼 烧
• 切忌，不能放在一 起烧，因为挂钩很细，
加热后变软，如果还 加上托盘重量，就很 容易变形
TGA举例5
有些溶剂（多为有机溶剂）， 在初始温度时就不断失重， 恒温很久也得不到恒定重量， 这样就不能测准易挥发物的 含量。
TGA举例6
有些样品不适合用TGA做 水分，因为在到达游离水失 重温度时，样品也已开始分 解，不能达到独立的失重平 台
TGA的校正
• 温度：PerkinElmer 的 TGA 用的是居里点法。铁磁性材料加热到某 一温度时，其导磁性能很快完全消失的这一点温度，称为铁磁性材料 的居里温度。居里温度只和材料的组分有关，组分不变，居里点温度 不会改变。我这里校正时标准铁（ 780 ℃ ）和标准锌（254℃）。 • 重量：用厂商提供的100mg的标准砝码作校正。 • 炉温：设定好需要的温度范围，仪器会自动在这个范围中平均取九个 点，完成校正 • 注意：温度校正必须先于炉温校正。重量校正可以单独进行，不会影 响到温度和炉温。
TA仪器介绍
（4）逆时针打开液氮罐主阀门。
主 阀 门
自增压阀
• 一、DSC介绍
(5)依次点击Session--> Experiment Window ；Select Method 下拉框中选择实验 方法，输入样品名和重量后点击“send experiment”，进入实验界面。
• 一、DSC介绍
• 一、DSC介绍
DSC1(型号STARe system）差示扫描量热仪技术参数: 温度范围 -150～500K 温度准确性 +/-0.2K 温度精度 ± 0.02K 升温速率 0.02…300 K/min 冷却时间 液氮冷却 15 min (100…-100 °C) 量热灵敏度 0.04 μW 量热准确度 1 % 量热精度 0.1 %
室温——800℃
试样用量约为
10mg
•
STARe系统TGA/DSC同步热分析仪同步联用了TGA和DSC，可以同 时测试样品的重量和热流变化，使得仪器在无质量变化时也能得到 对应的热效应数据。
• 二、TGA介绍
TG基本原理
• 样品在热环境中发生化学变化、分解、成分改变时可 能伴随着重量的变化。热重分析就是在不同的热条件（以 恒定速度升温或等温条件下延长时间）下对样品的重量变 化加以测量的动态技术。
• 二、TGA介绍
样品池温度
样品质量
天平清零
炉体开关
• 二、TGA介绍
参比台（R）
天平的测量范围为0-1g，精确到1µg
• 二、TGA介绍
TGA/DSC 1同步热分析仪主要技术参数: •测试温度范围 室温 ～ 1100 °C •升温速率 0.1～150 °C/min •冷却速率(≥ 150 °C) 0.1～20 °C/min •样品范围 ≤1 g
DSC和TGA操作说明
DSC操作说明DSCQ20开机顺序▪开计算机！▪开高纯氮气, 出口压力小于20psi，约0.1MPa.▪开DSC电源，开关在仪器后背右下。
开机后约2分钟，等仪器前面板上的ready灯亮，显示为绿色，表示仪器启动完毕！如图：▪运行桌面Instrument Explorer然后双击explorer里面的DSCQ20图标。
▪机械制冷RCS，RCS面板上打到Event，开启RCS电源开关.如果是液氮制冷系统LNCS，打开LNCS电源开关。
此时制冷并没有工作。
▪在制冷工作前除湿，保证flange面是干燥的。
即设置standby温度为75，Tool—instrument preference—DSC---Standby，然后点击Control---Go to standby temperature,保持15分钟。
▪启动制冷RCS，在control---Event---On,可听到压缩机启动的声音，大约7分钟左右，RCS90面板上右上角的制冷指示灯亮表示RCS开始给仪器制冷；控制软件介绍Procedure 主要是编辑实验方法。
点击Edit 可以进入实验方法编辑窗口。
通过New 可建立新的实验方法。
如果该方法后续会使用到，可点击save 保存，实验的时候点击Open 打开。
▪气体类型设置，在Tool---instrument preference—MFC.结束温度。
▪Equilibrate, 设置一个开始温度，炉体会从当前温度快速升温到设定温度并且稳定，当仪器检查炉体温度稳定到设定值后，程序自动转入下一步。
▪Ramp,设定升温速度和实验结束温度。
当结束温度低于开始温度，Ramp为一个降温实验。
▪Isothermal,设置一个恒温过程，以前一步结束温度恒温。
样品测试▪第一，样品制备。
取样并称好重量，选择样品盘类型以及相应模具，压好。
峰形比较好热量比较大比如金属和化学品一般取样小于5mg. 高分子聚合物一般选择10mg,对于热量不明显如混合物，一般选择大于10mg.!样品尽量薄尽量覆盖样品底部。
TGA热重分析仪使用说明new
热重分析仪(TGA Q500)使用说明一．校正程序:1．校正周期是4至6周（仪器供应商建议周期），根据使用仪器的频繁程度，一年内校正仪器一次，但是每次使用前须校正仪器。
2．主要校正步骤如下：2.1开机：首先打开高纯氮气瓶阀门，调节出口压力为0.1Mpa，然后在仪器后面打开仪器电源开关，等待仪器触摸屏显示TA字样，再打开计算机，双击桌面上的快捷键-TA instruments explorer,双击仪器图标进入仪器操作界面2.2ａ重量校正，点击仪器控制界面calibrate菜单并点击weight.按照提示点击按钮load pan点击next等待下面的界面出现standby and stable后点击accept按钮根据提示首先点击unload pan然后在样品盘中放入100mg的砝码，点击load pan 按钮，点击next等待下面的界面出现standby and stable 提示点击accept按钮根据提示点击unload pan 并取走100mg的砝码，然后点击load pan 并点击next 按钮等待界面出现standby and stable 点击accept根据提示点击unload pan，然后在样品盘中放入1g的砝码点击load pan 并点击next等待界面出现standby and stable 点击accept点击finish2.ｂ样品台校正，该校正不是定时做而是样品盘三脚架垂直于盘底是天平不能够正常挂盘的情况下做校正点击calibrate菜单下的plateform 等待样品盘被挂去后点击next根据提示调节样品台的高度及角度3.测定结果：仪器随机配的标准砝码100mg（S/N:1000024192）测试结果必须符合下面的范围：100 mg 校准在99.0 到 101.0 mg之间仪器随机配的标准砝码1000mg（S/N:1000022995）测试结果必须符合下面的范围：1000mg 校准在998.0到 1002.0 mg之间仪器随机配的演示样品草酸钙（Lot#G15T006)测试所得曲线必须光滑并出现3个失重台阶。
（完整版）梅特勒DSC1仪器操作规程
（完整版）梅特勒DSC1仪器操作规程
差示扫描量热仪（DSC）操作规程
一、开机：先打开主机及制冷机电源，打开氮气钢瓶总阀，将干燥气流量阀打开。
打开计算机，再打开工作软件。
二、关机：首先关闭软件，关闭氮气钢瓶总阀，然后关闭主机及制冷机电源，最后关闭计算机。
三、一般操作：
（一）样品准备
将样品放入坩锅在天平称重，然后盖上锅盖（锅盖根据需要可打若干小孔）用压盖机压封，然后放入主机炉内左侧的传感器上，盖上炉盖。
（二）工作软件操作程序：
点击STARe软件图标，在USER NAME对话框内输入密码，点击确认
在主菜单上下拉SESSION，点击INSTALL WINDOW
在弹出的窗口中选中DSC1/500/…….，点击ACTIVE
在弹出的窗口点击ROUTINE EDITOR
选中METHOD中的NEW
选击ADD DYN或ADD ISO
输入测试参数
点击SEND EXPERIMENT
选中ON MODULE
点击OK
主机指示灯由绿转红，测试开始。
TC45: 干燥气流量60~80; 反应气流量40~60
温度：-35 ---500 ℃
线性升温速率: 0.01…300℃/min;
四、突发情况如何处理
任何危及仪器的事件发生时，应迅速切断电源和气源，待情况正
常后，重新测试。
五、特别注意事项
坩锅必须加盖，除非有特殊的测试要求。
炉内必须保持清洁，放置和取出样品时避免硬器碰及炉底。
仪器出现异常，应及时与供应商联系，不得擅自处理。
同步热分析仪使用说明
同步热分析仪使用说明
一、仪器预热
1.打开同步热分析仪电源，并将仪器连接到电脑或数据采集系统。
2.打开控制软件，设置实验参数（如温度范围、扫描速率等）。
3.启动仪器预热程序，将样品舱和热分析仪预热至设定温度，通常需
要预热30分钟至1小时。
二、样品准备
1.根据实验需要，选择合适的样品量（通常为几毫克至几十毫克）。
2.将样品粉碎并过筛，确保样品颗粒均匀细致。
3.在样品舱中放入合适的样品量，并将样品舱密封。
三、实验操作
1.调整样品舱的位置，保证样品与热分析仪的探头完全接触。
2.在控制软件中设置实验参数，如温度范围、扫描速率、气氛气体等。
3.点击开始实验按钮，实验过程将自动进行，控制软件将记录和保存
实验数据。
四、数据分析
1.实验结束后，控制软件将生成实验数据的曲线和图形。
2.根据实验需要，可以选择不同的数据处理方法，如差热分析、热重
分析、动力学分析等。
3.对实验数据进行分析，可以获得样品的热性质和化学反应过程的相关信息。
总结：
同步热分析仪的使用需要以下几个关键步骤：仪器预热、样品准备、实验操作和数据分析。
在进行实验前，需要仔细阅读仪器的用户手册，了解仪器的特点和使用方法。
实验过程中，需要注意样品的选取和处理，确保实验结果的准确性和可靠性。
在数据分析阶段，可以根据实验的具体目的和要求，选择不同的数据处理方法，获得所需的分析结果。
TGA-DSC 1 操作规程(1100型)
TGA/DSC 1 操作规程一、开机1．打开天平保护气（通常为高纯氮气），流量调为20ml/min。
2．打开恒温水浴槽电源。
3．半小时后打开TGA/DSC1 主机电源，仪器会有一个自检的过程，通常在一分钟左右。
4．打开计算机，双击桌面上的“STARe”图标进入TGA/DSC软件，然后建立软件与仪器的连接。
TGA/DSC1 和计算机的打开顺序没有严格要求。
5．如果测试中需要反应气，则打开反应气的阀门并调节需要的气体流量。
二、测试步骤1．点击实验界面左侧的“Routine editor”编辑实验方法：（1）“new”为编辑一个新的方法。
（2）“open”为打开已经保存在软件中的实验方法。
2．编辑完一个新方法或打开一个已经保存的方法后，在“Sample Name”一栏中输入样品名称，在“Size”一栏中输入样品重量，然后点击“Sent Experiment”。
3．当电脑屏幕左下角的状态栏中出现“waiting for sample insertion”时，打开TGA/DSC1的炉体，将制备好的含有样品的坩锅放到传感器上，关闭炉体，然后点击软件中的“Ok”键，实验即自动开始。
4．测试结束后，当电脑屏幕左下角的状态栏中显示“waiting for sample removal”时，打开炉体，将样品取出。
三、数据处理1．点击“Session/Evaluation Window”打开数据处理窗口。
2．单击“File/Open Curve”，在弹出的对话框中选中要处理的曲线，点击“O pen”打开该曲线。
3．根据需要对曲线进行各种处理…，必要时可以参见主菜单中的“Help/Help Topics”。
四、关机1．关闭仪器前，要把炉体中的样品取出。
2．待炉体温度低于200℃时关闭TGA/DSC1 电源，然后关闭计算机（TGA/DSC1 和计算机的关闭顺序没有严格要求）。
3．关闭反应气和保护气的阀门，最后关闭恒温水浴的电源。
TG热分析仪操作规程
TG热分析仪操作规程TG热分析仪是一种常用的热分析仪器，广泛应用于热化学、燃料分析、聚合物研究等领域。
为了保证仪器的正常运行和测试结果的准确性，必须遵守正确的操作规程。
下面是TG热分析仪的操作规程，详细介绍了实验前的准备工作、样品的准备和测量过程。
一、实验前的准备工作1.检查仪器及配件是否完好，如加热器、量热器等，确保无损坏或缺陷。
2.打开加热器、暖箱、控制器等设备的电源开关，让设备预热至设定温度，通常温度为常温到1000℃之间。
3.确保实验室内通风良好，避免有害气体积聚。
4.准备实验所需的样品，进行样品的预处理，如研磨、筛网等。
5.准备样品舟，舟要清洁干燥，确保无水、无油、无灰尘等杂质。
6.根据实验需要，选择合适的量热计和仪器的测量范围，并设置相关参数，如温度、点火条件等。
二、样品的准备1.取出一个干净的舟，并称重记录舟的质量。
2.将要测试的样品加入舟中，称重并记录样品的质量。
3.关闭舟盖，并确保舟内无杂质。
4. 样品的质量应控制在舟的负载范围内，一般为1-20mg。
5.确保样品的质量准确无误后，放入量热计中，并纠正舟的质量，以保证实验的准确性。
三、测量过程1.打开仪器的控制界面，并设置相关参数，如升温速率、温度范围等。
2.在控制界面上输入实验的开始温度和结束温度，并设置升温速率。
3.点击开始实验按钮，启动仪器开始实验。
4.实验过程中，注意观察仪器的温度变化和实验曲线的走向，确保实验进程正常进行。
5.实验结束后，保存实验数据，并关掉仪器的电源开关。
四、事后处理1.将实验结束后的舟取出，并清洗干净，以备下次使用。
2.将实验数据导出到计算机中，进行结果分析和处理。
3.分析结果应进行统计和比较，并与已知数据进行对比。
4.如有需要，将实验结果整理成实验报告或论文，在相关出版物上发表。
5.定期对仪器进行维护和保养，清理仪器的各个部件，如炉膛、传感器等。
总结：通过以上操作规程，可以保证TG热分析仪的正常运行和测试数据的准确性。
TGA仪器操作规程
TGA仪器设备操作规程一、仪器的型号与生产厂商，及各性能指标仪器名称及型号：热重分析仪（TGA）Q50仪器生产厂商：美国TA仪器公司仪器的性能指标：1)仪器规格尺寸及重量深：55.9cm, 宽：47cm, 高：52.1cm ；重量：39Kg2)适用温度范围：≤1000℃3)温度准确度：优于±1℃4)温度精确度：优于±0.1℃5)天平称量范围：最大≥1g6)灵敏度：0.1μg7)静态基线漂移：＜±10 ug （在RT～1000℃范围内）8)动态基线漂移：＜±50 ug，用空白铂金坩锅以20℃/min从50℃升温到1000℃9)测量精度：±0.01%10)加热速率：0～100℃/min二、仪器的工作原理热重分析仪（TGA）的工作原理通过使用天平的形式，将天平梁的倾斜采用差动变压器法、光学方法或电触点法来检出并用螺线管线圈对安装在天平系统中的永久磁铁施加一个力使天平梁的倾斜复原。
由于对永久磁铁所施加的力与重量成正比，这个力又与流过螺线管的线圈的电流成正比，因此只要测量并记录电流便可得到重量变化的记录。
三、仪器的重要用途及应用领域热重分析仪（TGA）TG分析的原理及得到的曲线是比较简单明了的，然而这一简单明了的分析方法却赋予它有多种分析高分子材料的能力，因为很多高分子材料在加热时有失重过程。
这种过程包含着各种物理反应（如低分子组分的挥发）以及复杂的化学反应（如聚合物的热分解、结构变化等）。
总之TGA的用途非常广泛，常用来做以下分析：①高分子材料热稳定性分析②高分子材料添加剂的分析③高分子材料的共聚物和共混物的分析④高分子材料中挥发物的分析⑤高分子材料氧化诱导期的测定⑥高分子材料固化过程分析⑦高分子材料中填充物含量的定量分析四、设备的保养维护方法(一)清洁炉室TGA Q50配备了标准炉子，为了延长炉子的使用寿命，清洁TGA 标准炉子，建议您至少每月清洁炉室一次以除去冷凝物。
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������ （1）升温速率的影响 ������ （2）试样量、粒度和形状
（3）气氛 ������ （4）试样的装填方式 ������
仪器因素
浮力的影响
气体密度随温度变化而变化： 温度 密度 浮力 试样重量
仪器因素
包括盘的大小、形状、材质等。
试样盘（坩埚）的影响
▪坩埚的材质： 对试样、中间产物、最终产物和气氛都
试样粒度对热传导、气体扩散的影响也较大。 粒度大、厚不利；粒度小，反应速度快，Tei变小 ；但太小，则不利于气体扩散。
实验条件的影响
气氛的影响
热重法可在静态气氛或动态气氛中进行测定。 为获得重复性好的实验结果，一般采用动态气氛。 对可逆的反应分解反应，通常不采用静态气氛。
实验条件的影响
试样的装填方式
冷却方式： 22℃恒温冷却循环水冷 降温速率： (1100~30℃)≤40min
光学量 电学量
热光学法 热传声法
磁学量 热磁学法
热分析法 测量物理
种类
参数
热重法 （TG）
质量
差热分析法 （DTA）
温度
差示扫描量 热法（DSC
热量
热机械分析 尺寸、 法（TMA） 体积
动态热机械 力学性质 法（DMA）
温度范围 （℃） 20-1500
20-1500
-170-725 -150-600
是惰性的，既不能有反应活性，也不能有 催化活性。
各种坩埚：Al,Cu,Ni,Al2O3,石英，玻璃等
仪器因素
挥发物的冷凝影响
试样分析过程中逸出的有可能在热天平的低温 区冷凝，这不但污染了仪器，而且还使得测得的失 重量偏低，待温度进一步上升后，这些冷凝物再次 挥发发生假失重。
措施：尽量减少试样用量；选择合适的净化气 体的流量；对下吊式热天平，应从上向下通气体。
国际热分析协会（ICTA） 1977年在日本京都召 开的第七次会议上，给热分析下了如下定义：
热分析——在程序控制温度下，测量物质的物理 性质与温度的关系的一类技术。
热分析简介
物理性质
质量、温度、尺寸、声、光、热、力、电、 磁等性质。
分类
根据物理性质的不同分为9类17种。主要为： 热重法、差热分析、差示扫描量热分析。
同步热分析仪技术参数
温度范围：室温～1100℃ 温度准确度：±0.3℃ 温度重复性：±0.2℃ 线性升温速率：0.1 ℃～ 150℃/min
同步热分析仪技术参数
天平灵敏度：0.1µg(百万分子一) 测量范围： 0-1000mg
同步热分析仪技术参数
天平校准 天平室内置2个校准砝码、开机自动校准功能。
仪器型号： TGA/DSC 1同步热 分析仪至尊型
同步热分析仪
早在1964年，梅特勒就上市了世界上第一台商品化的 TGA/DTA同步热分析仪。至今已有50多年的历史，最新 的同步热分析仪TGA/DSC 1至尊型具有超强的测试性能、 耐用性及可靠性。
同步热分析仪
热重分析的核心是天平单元，TGA/DSC 1至尊型采用 世界最好的梅特勒-托利多微量或超微量天平。并采用独一 无二的新型6对铂铑热电偶DSC传感器，同时测量热流变 化，这是梅特勒-托利多在同步热分析仪技术方面的突破性 进展，大大提高了同步DSC的灵敏度和分辨率。TGA/DSC 1至尊型可选配自动进样器、真空泵、MS质谱仪联用、 FTIR红外仪联用、MS/FTIR联用、湿度分析仪联用，扩展 了其强大的功能。
-170-600
应用范围
沸点、热分解反应过程分析与脱水量 测定等，生成挥发性物质的固相反应 分析、固体与气体反应分析等。 熔化及结晶转变、氧化还原反应、裂 解反应等的分析研究、主要用于定性 分析。 分析研究范围与 DTA 大致相同，但 能定量测定多种热力学和动力学参 数，如比热、反应热、转变热、反应 速度和高聚物结晶度等。 膨胀系数、体积变化、相转变温度、 应力应变关系测定，重结晶效应分析 等。 阻尼特性、固化、胶化、玻璃化等转 变分析，模量、粘度测定等。
实验条件的影响
升温速率的影响
升温速率是对TG测定影响最大的 因素。升温速率高，温度滞后严重 ，Ti、Tf以及Tei、Tef都增高，反应区 间也增大。
实验条件的影响
试样量、粒度和形状
试样用量应在热天平灵敏度范围内尽量小。多，热 传导差，温度滞后大，也不利于气体的扩散。随之， Ti、Tf以及Tei、Tef都增高，反应区间增大。
水平炉体 自动开关、水平式结构、气流稳定，避免了
立式炉固有的热气流上升产生的扰动。
同步热分析仪技术参数
气体控制 自动气体控制可以
设定氮气、空气两路气 体，可进行气体的自动 开关和切换控制。 进样功能：手动
同步热分析仪技术参数
气体压力 0.1MPa,最大不可超过
0.2MPa
同步热分析仪技术参数
100 90 80 70 60 0
2.5
2.0
1.5
1.0
0.5
0.0
-0.5
50
100
150
200
250
300
350
400
Temperature (°C)
Universal V4.2E TA Instruments
热重法TGA
微商热重曲线（DTG）曲线与热重曲线的对应关系是： ������
微商曲线上的峰顶点为失重速率最大值点，与热重 曲线的拐点相对应。微商热重曲线上的峰数与热重曲线 的台阶数相等，微商热重曲线峰面积则与失重量成正比。
）与温度（或时间）的关系。
热重法TGA
与TG法相比， DTG 法有特出的优点： ①当某一步失重很小时，可以很容易看到该步的失重来。 ②当相邻的两步反应紧靠在一起，从TG曲线上无法分得出 来时，可从ＤＴＧ曲线上很清楚地看出来。 ③可以很容易得到最大失重速率以及此时的温度。
Weight (%) Deriv. Weight (%/°C)
W%
120
A平台 B
100
Tei 外推起始温度
80
Weight (%)
60
40
20
CD
0
外推终止温度
Tef
-20 450
Ti
500
起始温度
550
Temperature (°C)
TG曲线
T 600 f
终止温度
T650
热重法TGA
➢终止温度 Tf 当累积质量变化达最大时的温度，简称终止温度，如前图
中的 C 点。 ➢反应区间
热重法TGA
➢热重分类
等温（或静态）热重法：在恒温下测定物质的 质量变化与温度关系
非等温（或动态）热重法：在程序升温下测定 物质的质量与温度关系
热重曲线的影响因素
仪器因素
（1）浮力的影响������ （2）试样盘（坩埚） （3）挥发物的冷凝影响 （4）温度测量和标定影响 （5）仪器的灵敏度
热重曲线的影响因素
装填紧密，有利热传导，但不利于 气体的扩散。
TGA用途
➢ 水分/气体的吸附和解吸附 ➢ 组分定量分析(水分、填料、聚合物组分、各种材料等) ➢ 分解过程动力学 ➢ 热稳定性 ➢ 氧化反应和氧化稳定性 ➢ 分解产物、溶剂、溶剂化物的鉴定
同步热分析仪
仪器厂家： 梅特勒-托利多国际 贸易(上海)有限公司
同步热分析仪TGA/DSC1简介
➢热分析简介 ➢热重法TGA ➢同步热分析仪
热分析简介
➢热分析定义 ➢热分析分类
热分析简介
热分析定义
通俗来说，热分析是通过测定物质加热 或冷却过程中物理性质（目前主要是重量和 能量）的变化来研究物质性质及其变化，或 者对物质进行分析鉴别的一种技术。
热分析简介
起始温度与终止温度之间的间隔，如前图中的Ti — Tf。
热重法TGA
➢外推起始温度 Tei 失重前的基线的延长线与TG曲线拐点（最大失重速率）
处的切线的交点所对应的温度，如前图中的 Tei 点。
➢外推终止温度 Tef
失重后的基线的延长线与TG曲线拐点（最大失重速率 ）处的切线的交点所对应的温度，如前图中的 Tef点。
热重法TGAБайду номын сангаас
起始温度 Ti 常不易确定，重复性差；而外推 起始温度 Tei的确定则较容易，重复性较好。
比较起来，外推起始温度 Tei 比与外推终止 温度 Tef 更为有用，常使用的是外推起始温度 Tei 。
热重法TGA
➢微商热重曲线 热重曲线（TG曲线）对温度或时间的一
阶导数而得到的曲线，即DTG曲线。 它表示质量随时间的变化率（失重速率
热重分析
（Thermogravimetric Analysis,TGA)
热重法TGA
➢原理 ➢分类 ➢影响因素 ➢用途
热重法TGA
热重分析原理
将样品置于控制环境下，改变其温度或者保持某 一固定温度去观察样品重量变化的一种技术。
热重法TGA
由热重法所记录的曲线称为热重曲线或TG曲 线，它以质量m（或质量参数）为纵坐标，以温 度T或时间t为横坐标，反映了在均匀升温或降温 过程中物质质量与温度或时间的函数关系。
热分析简介
测定的物理量 方法名称
简称
质量
温度 热量
热重法
TGA
等压质量变化测定
逸出气检测
EGD
逸出气分析
EGA
放射热分析
热微粒分析
升温曲线分析
差热分析
DTA
差示扫描量热法
DSC
调制式差示扫描量热法 MDS C
测定的物理量 方法名称
简称
尺寸 力学量
声学量
热膨胀法 热机械分析 TMA 动态热机械法 DMA 热发声法 热传声法