同步热分析仪(STA)热重英文介绍
耐驰STA优势介绍
同步热分析仪STA性能描述和产品优势1、STA采用的TG-DSC检测杆,能够直接测量出样品测试过程中的DSC信号,这是耐驰公司同步热分析仪的最大特点。
其他公司多为TG-DTA检测杆,测量出的是DTA信号。
DSC技术为目前国际公认的标准热分析技术,目前市面上的低温热分析仪,主流产品均为DSC技术。
但是在高温领域,在同步分析领域,由于技术能力和结构设计问题,其他公司仍然沿用DTA,而无法采用DSC技术。
下图为DSC和DTA的的外观和谱图比较。
TG-DSC TG-DTA而SDTA则连DTA也算不上,因为不管DSC(Differential Scanning Calorimetry)或者DTA(Differential Thermal Analysis),第一个字母D所代表的Differential 都意味着需要两个处于同样试验条件下的测试端,一端为参比,一端为样品,从而计算两端之间的热量差。
而SDTA(Single Differential Thermal Analysis)只有一个测试端,其DTA数据是通过软件计算得出的,这样的测量信号只能比DTA还要差。
这样的测量方法也不符合国际热分析及量热学联合会(ICTAC)对差热法的定义。
2、由于采用了TG-DSC检测杆,DSC测试精度高,温度准确度为0.3℃,热焓准确度为0.5%(标准金属)。
基线漂移在室温到1500℃的范围内小于10μV。
是同类产品中最好的,即使样品中非常微小的相变热效应峰也能检测到。
STA 具有无与伦比的相转变温度和热焓准确度。
从测试Fe2O3在1100℃以上会转化为Fe3O4同时释放出氧气,实验测得的结果可看出温度的重复性小于1K,热焓的重复性小于0.5% 失重与化学计量的计算值几乎一样3、STA有专门的天平保护气氛,同时与炉体气氛隔绝,保证了天平的气氛稳定;同时,专门配备有循环恒温水浴保护天平,恒温水浴温度稳定性 0.03℃。
水浴将天平完全包围,保证天平始终在恒温下工作,不受炉体高温影响,从而能够保证高的灵敏度和稳定的基线。
同步热分析仪
同步热分析仪1. 简介同步热分析仪(Simultaneous Thermal Analyzer,STA)是一种高级热分析仪器,结合了热失重分析(Thermogravimetric Analysis,TGA)和差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry,DSC)两种技术的优势。
STA可以同时测量样品在升温或降温过程中的质量变化和热变化,提供了更全面的热性质数据和分析结果。
它广泛应用于材料科学、化学、能源等领域的研究和开发。
2. 工作原理STA的工作原理可以分为两个部分:热失重分析和差示扫描量热分析。
2.1 热失重分析(TGA)热失重分析是通过测量样品在不同温度下质量的变化来研究样品的变化过程。
在TGA实验中,样品被加热至一定温度范围内,并在惰性气氛中进行测量。
样品的质量变化可以反映样品中的热分解、挥发和气体释放等变化过程。
2.2 差示扫描量热分析(DSC)差示扫描量热分析是通过测量样品与参比物之间的热力学差异来研究样品的热性质。
在DSC实验中,样品和参比物被同时加热或同时冷却,并通过测量两者之间的温差来计算出样品的热容变化。
3. 优势和应用STA相比于单一的TGA或DSC仪器具有以下三个主要优势:3.1 同时测量样品的变化STA可以同时测量样品在升温或降温过程中的质量变化和热变化。
这样可以获得更全面的热性质数据,并且可以对样品在不同温度下的反应和转化过程进行深入分析。
3.2 减少测试时间和成本由于STA可以同时进行TGA和DSC实验,因此可以减少测试时间和实验成本。
不再需要分别进行两种实验,而是可以在同一个仪器上完成。
对于需要大量样品测试的实验室来说,这是非常有效和经济的。
3.3 提高数据的可靠性和一致性由于STA同时测量样品的质量变化和热变化,因此可以提高数据的可靠性和一致性。
通过比较TGA和DSC两种数据,可以更准确地分析样品的热性质和反应过程。
STA广泛应用于材料科学、化学、能源等领域的研究和开发。
热重分析仪的原理及应用
热重分析仪的原理及应用1. 前言热重分析仪(Thermogravimetric Analyzer)是一种常用的热分析仪器,用于研究材料的热性能和物质转化过程。
本文将介绍热重分析仪的原理及其在科学研究和工业应用中的重要性。
2. 原理热重分析仪基于样品在不同温度下的质量变化来研究材料的热性能和物质转化过程。
它通过将样品加热到一定温度并持续加热,在此过程中,测量样品质量的变化以及温度的变化。
根据样品质量的变化曲线,可以得到样品的热分解特性及物质转化信息。
在热重分析中,常用的测量技术是差示热重分析(Differential Thermogravimetric Analysis,DTG)和差示扫描热量分析(Differential Scanning Calorimetry,DSC)。
DTG是通过测量样品质量随温度变化的微分值来得到热分解反应峰的位置和峰值。
DSC则是通过测量样品在升温和降温过程中释放或吸收的热量来得到物质的热力学性质。
3. 应用热重分析仪广泛应用于许多领域,包括材料科学、化学、生物药学等。
下面列举了几个常见的应用场景:•材料研究:热重分析可以用来研究材料的热稳定性、失重特性以及热解动力学等。
例如,在高分子材料的研究中,可以通过热重分析来确定材料的热分解温度和热稳定性,为材料的工艺设计提供参考。
•制药工业:热重分析在制药工业中也有广泛的应用。
通过研究药物的热降解特性,可以帮助制药厂商确定药物的稳定性和贮存条件,保证药品的质量。
•环境科学:热重分析可以用来研究环境中有机物和无机物的燃烧特性和稳定性。
例如,通过热重分析可以确定生物质燃烧的热解动力学参数,为生物质能源的开发和利用提供参考。
•催化剂研究:热重分析也可以用来研究催化剂的性能和稳定性。
通过研究催化剂在不同温度下的质量变化,可以评估催化剂的失活机理和失活温度。
•陶瓷制造:热重分析在陶瓷制造中也有重要的应用。
通过研究陶瓷材料的热分解形态和失重特性,可以确定烧结温度和烧结工艺,提高陶瓷制品的质量和性能。
热重介绍
热重介绍(Thermogravimeitry Analysis ,TGA)LB 2009-9-12 热重(Thermogravimeitry Analysis ,TGA)简介热重(Thermogravimeitry Analysis ,TGA)是在程序控温(线性,恒温,台阶,调制)下,测量试样质量(通过热天平)和温度(加热炉和热电偶)关系的一种技术。
影响测试结果的有以下因素:气体的浮力、试样皿的材质、温度测量的误差、升温速率、气氛、挥发物的冷凝、试样的量装填及形状、试样的性质。
TGA测量中要注意的一点就是要进行比较的测试样品,其测试条件尽可能的保持一致。
气体的流量、试样皿的材质、温度测量的误差、升温速率、气氛等为仪器因素,只要不改动就能保证测试条件的一致性。
要使测试结果具备可信度,必须尽可能的保证试样的质量、形状和填充保持一致。
TGA在聚合物研究中的应用1. 评价聚合物的热稳定性:热重曲线直接比较法、定温失重法、定失重温度法、始点温度法、终止温度法、拐点温度法(最大失重速率法)、外推始点温度法、余重法、半分解温度法(半分解温度和化学键的键能有一定的关系),通常我们将T1%、T5%、T10%、T50%和起始外推始点温度T e作为高分子材料的热稳定性常数使用。
2. 研究聚合物的热特性,研究聚合物中的添加剂,研究聚合的组成,研究共混和共聚。
3. 研究高分子材料的老化:材料使用的四个指标功能性指标、温度、环境气氛和使用时间。
固定功能性指标和使用气氛,去研究温度和使用时间的关系。
也可以固定一个使用时间,例如20000万小时,研究材料的最高使用温度,温度高的寿命长。
寿命问题的实质就是反应速度的问题,也就是反应动力学的问题。
可采用以下公式计算寿命:da/dt = A e-E/RT(1-a)n反应为一级反应时,公式可以写为:lg t = E/2.303RT + lg【-ln(1-a)】- lg A反应为n级反应时,公式可以写为:lg t = E/2.303RT + lg【-ln(1-a)1-n/n-1】- lg A如果我们能得到热分解的动力学参数,我们就可以得到在一定温度下达到某转化率所需要的时间。
同步热分析仪STA基本原理
同步热分析仪STA基本原理同步热分析仪(Simultaneous Thermal Analyzer,STA)是一种同时测量样品的热重(Thermogravimetric analysis,TGA)和差热(Differential Scanning Calorimetry,DSC)信号的仪器。
STA 的基本原理是通过对样品同时施加一定的加热速率,并测量样品质量和温度的变化,来研究样品的热性质和热反应过程。
STA是联合使用TGA和DSC技术的仪器,它由一个热重仪和一个差热仪组成。
热重仪用来测量样品质量的变化,而差热仪则测量样品与参比样品之间的温度差(ΔT)。
通过同时监测这两个信号,我们可以得到样品的质量变化和相对应的热反应过程。
这种同时测量的方式可以提供更多的信息,以更全面地了解样品在加热过程中的热性质和热反应行为。
在STA实验中,首先将样品和参比样品置于对应的分析碟中,并使用高纯度气氛控制系统,例如氮气或空气等,以避免样品受到外界的干扰。
然后,将样品依照一定的加热速率加热,同时测量样品质量和温度的变化。
其中,热重仪通过计算样品质量的变化来分析样品的热分解、蒸发、燃烧等过程。
差热仪测量样品与参比样品之间的温度差并绘制出DSC曲线,该曲线可以显示样品在加热过程中发生的吸热或放热反应。
通过对STA曲线的分析,可以获得以下信息:1.热分解温度:STA可以确定样品在不同温度范围内的热分解温度,从而帮助确定样品的热稳定性和热分解路径。
2.吸放热性:差热曲线可以指示样品吸热或放热的峰值和峰面积,从而判断样品的热反应类型、反应活性以及热容量等。
3.变质温度:STA可以测定样品的玻璃化温度和熔融温度,这对材料的应用和加工具有重要意义。
4.变质热:通过差热曲线的峰面积可以确定样品在熔化或结晶过程中的变质热,这对材料的热性质和热稳定性的评估至关重要。
需要注意的是,在使用STA进行实验时,需要对仪器进行校准,例如通过使用已知热性质的参考样品来进行校准。
热重-差热联用仪的特点和维护
热重-差热联用仪的特点和维护李海燕;徐颖【摘要】SDT2960 simultaneous DSC-TGA (TA Instruments, USA) is a combined thermal analyzer based on themogravimetry plus a reference support device and a pair of themocouples. It can measure the weight change and heat flow of a sample simultaneously. This paper describes the characteristics of TG-DTA and presents experiences in its maintenance.%美国TA公司生产的SDT2960 (Simultaneous DSC- TGA)是一种同步联用的热分析仪,在热重法的基础上加一个参比支持器及一对差示热电偶,可以同时测量重量和热流/温度差.本文介绍热重-差热联用仪的特点以及笔者在使用SDT2960的过程中的维护经验.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2011(000)006【总页数】4页(P83-86)【关键词】热重;差热;联用仪;特点;维护【作者】李海燕;徐颖【作者单位】苏州大学分析测试中心,苏州,215123;苏州大学分析测试中心,苏州,215123【正文语种】中文引言热分析技术根据被测物理量的物理性质来分共有9大类、17种方法,其中最常用的是热重法、差热法和差示扫描量热法。
为了获得更全面可靠的信息,常常需要多种热分析技术或其他测试手段间相互补充、印证。
随着电子技术的发展,联用技术为几种热分析或其他测试技术综合表征一种材料提供了方便。
联用是指在程序控温和气氛下,对一个试样采用两种或多种热分析技术或其他分析技术,大致分同步联用、串接联用和间歇联用。
热重分析仪的工作原理
热重分析仪的工作原理
热重分析仪(Thermogravimetric Analyzer,TGA)是测定物质或材料在变温变量的条件下,热重和比表面积的变化的仪器。
它的原理是:在定量和定温条件下,把需要测试的样品装入到热重分析仪的分析室中,然后通过旋转管内加入恒定量的热量,使样品升温升至一定温度,同时通过测量样品的重量变化,来观察样品在不同温度下的热分解性能。
一般来说,热重分析仪需要先将样品进行细分,才能充分利用这种仪器测量样品的物理性质。
细分的方法有干湿研磨法、微波等法。
而真正的测试样品则需要放在一个可以容纳测试物的内衬金属的烧瓶中,如铜烧瓶。
当待测物放入烧瓶中后,热重分析仪会以一定的加热速率逐渐把温度提高。
随着温度的升高,物质会产生气体、固体和液体态,热重分析仪会不断测量样品在不同温度下的重量,一直测量到物质完全分解或者被烧焦。
根据测量的重量变化,就可以得出物质在不同温度下的热分解情况。
另外,由于热重分析仪非常灵敏,因此也可以测量物质的比表面积等各种物理性质。
具体可以通过以下步骤实现:首先把待测物放入烧瓶内,同时把一定的真空度保持在内部;接着,在真空状态下,以适当的加热率升温;实现一定温度后,立即加入一定体积的气体,由外部调节气体体积;然后,跟踪重量的变化,进而计算出样品在不同温度下的比表面积。
以上就是热重分析仪的工作原理,它主要适用于研究各种物质在不同温度下的物理性质变化,它的使用可以更好地满足人们在研究中的需求。
热重分析实验分析(TASDT-Q600热分析仪)
物。
仪)
四 影响TGA实验结果的因素
1 仪器因素,包括升温速率、炉内气氛、炉子的几何形状、坩埚的材 料等。
升温速率 升温速率高会使样品分解温度明显升高。如升温太快,试样来不及
达到平衡,会使反应各阶段分不开。热滞后越严重,导致起始温度和终止温 度偏高,甚至不利于中间产物的测出 。 合适的升温速率为5-10℃/min。
热重分析实验分析(TASDT-Q600热分析 仪)
四 热重的具体应用
1 . TG法研究热稳定性(热分解温度的比较)
(1) 简单的相同条件比较法 即TG曲线中可以明显看出失重最剧烈的温度, 即可由此对比热稳定性。 几种高聚物的TG曲线 1:聚氯乙烯 2:聚甲基丙烯酸甲酯 3:聚乙烯 4:聚四氟乙烯 5:聚酰亚胺
含1个结晶水的CaC2O4·H2O的热重曲线如图,草酸钙在100℃以前没有 失重现象,其热重曲线呈水平状,为TG曲线的第一个平台。在100℃和200℃
之间失重并开始出现第二个平台。这一步的失重量占试样总质量的12.3%,
正好相当于每mol草酸钙失掉1molH2O,因此这一步的热分解应按脱水进行。 在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台,其失重量占试样总质量
仪)
五 SDT样品测试
1. 1 开机准备
2. 开高纯氮气, 出口压力小于20psi,约0.14MPa。 3. 开SDT电源,仪器通过约2分钟自检后仪器开启成功。 4. 运行 点击桌面TA Instrument Explorer,然后双击
SDTQ600图标。
热重分析实验分析(TASDT-Q600热分析 仪)
dpdt点即DTG曲线的峰顶温度(Tp), 也就是最大失重速度点温度。
热重分析实验分析(TASDT-Q600热分析 仪)
同步热分析仪STA介绍和价格
同步热分析仪STA设备建议书公司名称:上海和晟仪器科技有限公司品牌:HESON/和晟联系人:蒋和義公司简介本公司属台资企业在大陆设有工厂总部位于上海,在国内设有6家分公司,服务更便捷。
有独立的生产中心,研发中心,质检中心和售后中心全国统筹调度。
已成功入选上海造币厂,上汽股份,日本三菱,韩国三星电子,美国颇尔,美国库柏,德国博士工具,富士康等知名企业优质供应商名单,我司产品全面通过CE 认证,满足欧盟客户需求,已销往卢森堡,意大利,西班牙,新加坡,肯尼迪,日本等国家和地区产同步热分析将热重分析TG 与差热分析DTA 或差示扫描量热DSC 结合为一体,在同一次测量中利用同一样品可同步得到TG 与DTA 或DSC 的信息。
通常用质量对温度或者时间绘制的TGA 曲线表示TGA 测量结果。
TGA 信号对温度或时间的一阶微商,称为DTG 曲线,是对TGA 信号重要的补充性表示。
产品简介一水草酸钙台阶式分解TGA曲线和DTA曲线,试样质量19mg、升温速率30K/min、氮气气氛。
TGA曲线已归一化因而开始于100%。
三个失重台阶的温度范围在一阶微商即DTA曲线上特别清晰。
在120℃,一水草酸钙失去结晶水。
继续升温,无水草酸钙分两步进行分解。
当试样以不同方式失去物质或与环境气氛发生反应时,质量出现变化,在TGA曲线上产生台阶,货在DTA曲线上产生峰值有许多不同的效应可引起试样失去或者获得质量,如挥发性组分的蒸发,干燥,气体、水分和其他挥发性物质的解吸附和吸附,结晶水的失去;在空气或者氧气中金属的氧化;在空气或者氧气中有机物的氧化分解;在惰性气氛中的热分解,伴随有气体产生的生成。
对有机化合物,该过程称为热解; 试样与气氛的非均相反应,如与含氢吹扫气体进行的还原反应。
有些材料的磁性随着温度而改变,会发生居里转变,如果在非均匀磁场中测试这种材料,则在居里转变处磁引力的改变会产生TGA信号。
某药粉DSC熔点检测敞口铝坩埚装样,在自然气体下,以10℃/min升温速率从室温升温到250℃。
PerkinElmer STA 6000 综合热分析仪 使用手册说明书
STA 6000综合热分析仪使用手册珀金埃尔默仪器(上海)有限公司目录第一章 STA 6000仪器简介-------------------------------------------------------------------1第二章 Pyris Software使用方法-------------------------------------------------------------2第三章STA 6000仪器校正-------------------------------------------------------------------17第四章数据分析--------------------------------------------------------------------------------22第一章STA 6000仪器简介美国PerkinElmer公司是世界上最早研发生产热分析仪器的制造商,是国际先进热分析技术的代表。
其STA 6000同步热分析仪可以同时测试样品的TGA、DTA/DSC 信号,可以测试分析样品的热稳定性能、多组份分离分析、玻璃化转变温度、熔点、结晶性能、固化性能、分解温度以及分解动力学、分解热焓、氧化诱导过程等性能,适用于高分子材料、精细化工、无机材料等各个领域的高级研发和质量控制。
STA 6000具有优异的性能指标,例如:●温度范围:15 °C~1000 °C,测试起始温度低,可以更好的控制样品中的水份和溶剂;●DT和DSC(mW)信号任意显示,增强数据解析能力;●天平灵敏度:0.1 μg;●量热精度:± 2%;●升温速率:0.01~100 °C min-1;●冷却速率快,仪器测试效率高,从1000 °C降温到30 °C少于20分钟;●内置式气体质量流量控制器,可以方便的在两种气体间进行切换,无需手动操作(通过方法编辑实现自动切换);●模块化设计可以与质谱(MS)或者分子光谱(IR)进行联用。
cph60-STA-01 STA 基本原理
同步热分析仪(STA)基本原理文件编号:cPH60-STA-01差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry,简称DSC)为使样品处于一定的温度程序(升/降/恒温)控制下,观察样品端和参比端的热流功率差随温度或时间的变化过程,以此获取样品在温度程序过程中的吸热、放热、比热变化等相关热效应信息,计算热效应的吸放热量(热焓)与特征温度(起始点,峰值,终止点...)。
DSC方法广泛应用于塑料、橡胶、纤维、涂料、粘合剂、医药、食品、生物有机体、无机材料、金属材料与复合材料等各类领域,可以研究材料的熔融与结晶过程、玻璃化转变、相转变、液晶转变、固化、氧化稳定性、反应温度与反应热焓,测定物质的比热、纯度,研究混合物各组分的相容性,计算结晶度、反应动力学参数等。
热重分析法(Thermogravimetry Analysis,简称TG或TGA)为使样品处于一定的温度程序(升/降/恒温)控制下,观察样品的质量随温度或时间的变化过程,获取失重比例、失重温度(起始点,峰值,终止点...)、以及分解残留量等相关信息。
TG方法广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
可以测定材料在不同气氛下的热稳定性与氧化稳定性,可对分解、吸附、解吸附、氧化、还原等物化过程进行分析,包括利用TG测试结果进一步作表观反应动力学研究。
可对物质进行成分的定量计算,测定水分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。
同步热分析(Simultaneous Thermal Analysis,简称STA)将热重分析TG 与差示扫描量热DSC(或其前身差热分析DTA)结合为一体,在同一次测量中利用同一样品可同步得到质量变化与吸放热相关信息。
同步热分析仪的测量部分基本结构示意如下:样品坩埚与参比坩埚(一般为空坩埚)置于同一导热良好的传感器盘上,两者之间的热交换满足傅立叶热传导方程。
thermogravimetric analysis
thermogravimetric analysis热重分析(ThermogravimetricAnalysis,简称TGA)是一种模拟实验的分析技术,它通过温度上升或下降来分析物质的重量变化。
TGA可以帮助分析师们了解物质在温度变化时如何发生化学变化或物理变化,从而可以对物质性能有详细和全面的分析。
TGA可以测量不同物质的含量、特性、温度反应和残留物等特征。
TGA可以被用来测量大量物质,包括气体、粉末、液体、金属和非金属等。
主要用于测量热量和水分,因为热量是物质最常发生化学变化的因素,而水分是一种极其重要的物质,用于检测物质性能的重要因素。
热重分析仪具有精确的温度和重量控制能力,可以测量物质在不同温度下重量及物质结构变化,从而分析物质发生或受到的化学反应。
TGA分析可以帮助我们了解物质除水分和热量外的其他特征。
TGA 可以测量二氧化碳的含量,即物质中的碳组分。
这可以用于考察吸收气体的性能,可以帮助分析定性物质的品质变化,也可以帮助解释火源的行为特征。
同时,通过分析特性的改变,可以更精确地了解特定物质的性质,也可以预测物质在复杂环境中的行为。
TGA分析仪可以精确测量重量变化,并可以对物质在温度变化时进行全面分析。
TGA仪可以进行质量和反应时间的监测;在温度发生变化时,物质的重量变化可以精确反映出物质及物质结构的化学变化;物质含量的测量,如二氧化碳、水份和热量等,可以更深入地了解物质的性质,帮助预测更复杂的环境系统中物质的行为。
因此,TGA对物质的分析起到了特别重要的作用。
热重分析可以测量和控制物质在温度变化时的重量及物质结构的变化,也可以测量和监控物质的质量及反应时间,因此非常适用于模拟实验,也可以为更复杂的环境提供精确的物质行为分析。
TGA分析技术对于在化学、物理等方面研究物质结构及性质缺乏重要补充,是一项重要的诊断技术,也是一种强大的示踪分析技术。
TGA(thermogravimetric analysis)是一种物质的分析技术,它利用温度上升或下降,来分析物质在不同温度下的重量变化,以期获取物质性能的详细和全面的信息,帮助分析师对对物质进行研究。
同步热分析仪(STA)热重英文介绍资料
答:可以,在数据中选择热量即可。数据与DSC基本相同,可以得 到物质的吸、放热数据。
• 4.热重谱图如何分析?
答:热重谱图应包括TG、DTG和热量曲线。TG曲线是阶梯式的, 应按阶段分析;DTG曲线是峰形曲线,可以观察最大峰值;热量曲线可 以分析样品的吸、放热性质。这三条曲线应该配合起来一起分析。
6
Structure
Mass flow meter
Signal detection and record system
Thermal balance
7
STA
同步热分析仪
Heating furnace
Control system of temperature
Operation
On and OFF
Weighing samples
• Combination with other instruments
TG-MS、TG-GC、TG-FTIR etc.
3
Introduction
• Mass
Thermogravimetry (TG) Differential Thermogravimetry (DTG)
• Temperature
2
Introduction
• Thermal Analysis (TA)
STA is based on th Nhomakorabearmal analysis
• 1915 Japan
本多光太郎 thermo-balance (热天平)
• Recent years
controlled by computer 、high automation and more precise
STA449C同步热分析仪介绍与原理
——装填紧密,试样颗粒间接 触好,利于热传导,但不利 于扩散或气体。要求装填薄 而均匀,
STA449C同步热分析仪介绍和原 理
同种物质不同处理方法的TGA曲线
Pure cotton 006-2-FR
W 0 W1 W0
T=() 其中是时间,则
F=f(T)或f()
STA449C同步热分析仪介绍和原 理
热分析概述
• 在不同温度下,物质有三态:固、液、气,固态物质又有 不同的结晶形式。
• 对热分析来说,最基本和主要的参数是焓(ΔH),热力 学的基本公式是: ΔG=ΔH-TΔS
• 存在三种情况:ΔG<0,ΔG=0,ΔG>0 • 常见的物理变化有:熔化、沸腾、升华、结晶转变等; • 常见的化学变化有:脱水、降解、分解、氧化,还原,化
TG曲线与DTG曲线
图17-11 钙、锶、钡水合草酸盐的TG曲线与DTG曲线 (a)DTG曲线;(b)TG曲线
STA449C同步热分析仪介绍和原 理
3、试样制备方法
• 热重分析前天平校正。
• 试样预磨,100-300目筛,干燥、称量
• 试样的装填 (以少为原则10mg ) ——装填要求:薄而均匀 ——试样和参比物的装填情况一致
• 静态法
——等压质量变化测定、等温质量变化测定。 ——等压质量变化测定:在程序控制温度下,测量物质在 恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。 ——等温质量变化测定:在恒温条件下测量物质质量与温 度关系的一种方法。 ——准确度高,费时。
• 动态法
——热重分析、微商热重分析。 ——在程序升温下,测定物质质量变化与温度的关系。 ——微商热重分析又称导数热重分析
STA-应用 同步热分析仪
500
测量 模式/类型 段 坩埚 气氛 TG 校正/测量 范围 DSC 校正/测量 范围 备注
0 -16
600
B513 Black.ngb
DSC-TG / 样品 + 校正 1/2 DSC/TG pan Al2O3 O2/25 / N2/25 820/5000 mg 520/5000 μV
热红热质联用技术
sample spectrum at 605s library spectrum of acetone library spectrum of water
1.0
0.8
0.6
Absorbance Units
0.4
0.2
0.0
4000
3500
3000
C:\OPUS\search\Hit093.0 F:\measurement\2003\82004202\600_76.0 F:\measurement\0_libspectra\water.1
531607 WATER DISTILLED
2500
2000
Wavenumber cm-1
1500
1000
纤维热裂解的分析( TG-FTIR)
sample spectrum at 850s library spectrum of acetone
Absorbance Units 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4
1.5
Absorbance Units
1.0
0.5
0.0
4000
3500
3000
F:\measurement\0_libspectra\AC-ACID.01 F:\measurement\2003\82004202\1875_309.0
SETARAM高温同步热分析仪LABSYS系资料
Labsys TM DTA,DSC,TGA,TMA带您进入SETARAM的产品世界TMLabsys覆盖整个热分析测试领域SETARAM为您提供LABSYS,一套覆盖整个热分析测试,满足日常分析和质量控制的测试系统,适用于实验室,学校和大学。
z性能和SETARAM其它热分析产品一样,Labsys分析仪器(DTA,DSC,TGA,TMA)得益于其领先的科技水平。
在全世界已经有7,000套系统被安装,难道还有比这更好的证明吗?z使用简便在设计之初,Labsys重点突出人体工学体验,致力于使用户操作更简单。
热分析软件SETSOFT 2000提供大量的自动操作选择。
z购买成本和维护费用低主要用于实验室,性价比高机身结构可容纳DTA,DSC,TGA,TMA等分析仪器,将金属加热炉包围在其中,温度范围可达1600℃。
气体吹扫(惰性或活性的)可靠。
通过软件控制的电磁阀门,测试时可以更换气体。
DTA 1200℃和1600℃测量样品和标样的温度差差热分析,DTA,是材料热表征的一种基本技能,特别适合在高温下使用。
实验室内有两种探测器可选,他们都有很好的选择性,完全可以表征和分离观察到的热转变。
z Labsys DTA 1200:Platinel传感器(室温到1200℃)z Labsys DTA 1600:铂-铑传感器(室温到1600℃)坩埚材质为铝(160μl),铝或者铂(20μl或者100μl)DSC 800℃ 和 1600℃测量样品和标样的热流差。
盘状DSC测量杆擅长随着测量温度变化热效应的定量测试,误差小。
金属框内有两个用于摆放坩埚的空间,测试杆为坩埚和传感器提供完美的热传导有两种测试杆可选:z Labsys DSC 800:E型热电偶(Ni-Cr/Cu-Ni)(室温到800℃)z Labsys DSC 1600:S型热电偶(铂铑 含10%铂)(室温到1600℃)坩埚的容量为100μl,材质为铝,氧化铝或铂。
分析仪器中英文对照表
原吸:AAS原子荧光:AFS原子力显微镜:AFM低能电子衍射EED光电子能谱:ESCA横向力显微镜FM场电子显微镜:FEM场离子显微镜:FIM傅立叶红外光谱:FT-IR气相色谱:GC高效液相色谱:HPLC红外光谱:IR离子色谱:IC电感耦合等离子体扫描光谱仪:ICP紫外:UV薄层色谱:TLC质谱:MS核磁共振:NMR近红外:NIR示差扫描量热仪:DSC动态热机械分析仪:DTMAX射线荧光光谱仪:XRF透射电子显微镜:TEM扫描电子显微镜:SEM扫描隧道显微镜:STM扫描探针显微镜:SPMBOD:生化耗氧量COD:化学耗氧量TOC:总有机碳TIC:总无机碳AOX:可吸收卤化物仪器中文名称仪器英文名称英文缩写原子发射光谱仪Atomic Emission Spectrometer AES电感偶合等离子体发射光谱仪Inductive Coupled Plasma Emission SpectrometerICP 直流等离子体发射光谱仪Direct Current Plasma Emission Spectrometer DCP紫外-可见光分光光度计UV-Visible Spectrophotometer UV-Vis微波等离子体光谱仪Microwave Inductive Plasma Emission SpectrometerMIP原子吸收光谱仪Atomic Absorption Spectroscopy AAS原子荧光光谱仪Atomic Fluorescence Spectroscopy AFS傅里叶变换红外光谱仪FT-IR Spectrometer FTIR傅里叶变换拉曼光谱仪FT-Raman Spectrometer FTIR-Raman气相色谱仪Gas Chromatograph GC高压/效液相色谱仪High Pressure/Performance Liquid ChromatographyHPLC离子色谱仪Ion Chromatograph IC凝胶渗透色谱仪Gel Permeation Chromatograph GPC体积排阻色谱Size Exclusion Chromatograph SECX射线荧光光谱仪X-Ray Fluorescence Spectrometer XRFX射线衍射仪X-Ray Diffractomer XRD同位素X荧光光谱仪Isotope X-Ray Fluorescence Spectrometer电子能谱仪Electron Energy Disperse Spectroscopy能谱仪Energy Disperse Spectroscopy EDS质谱仪Mass Spectrometer MS核磁共振波谱仪Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer NMR电子顺磁共振波谱仪Electron Paramagnetic Resonance Spectrometer ESR极谱仪Polarograph伏安仪Voltammerter动滴定仪Automatic Titrator电导仪Conductivity Meter水质分析仪Water Test Kits电泳仪Electrophoresis System表面科学Surface Science金属探测器Metal detectors检针机Needle detector machine电子显微镜Electro Microscopy光学显微镜Optical Microscopy金相显微镜Metallurgical Microscopy扫描探针显微镜Scanning Probe Microscopy表面分析仪Surface Analyzer无损检测仪Instrument for Nondestructive Testing物性分析Physical Property Analysis热分析仪Thermal Analyzer粘度计Viscometer流变仪Rheometer粒度分析仪Particle Size Analyzer热物理性能测定仪Thermal Physical Property Tester电性能测定仪Electrical Property Tester光学性能测定仪Optical Property Tester机械性能测定仪Mechanical Property Tester燃烧性能测定仪Combustion Property Tester老化性能测定仪Aging Property Tester生物技术分析Biochemical analysisPCR仪Instrument for Polymerase Chain Reaction PCRDNA及蛋白质的测序和合成仪Sequencers and Synthesizers for DNA and Protein 传感器Sensors其他Other/Miscellaneous流动分析与过程分析Flow Analytical and Process Analytical Chemistry气体分析Gas Analysis基本物理量测定Basic Physics样品处理Sample Handling部分收集器Fraction Collector氨基酸测序仪Protein Sequencer氨基酸组成分析仪Amino Acid Analyzer多肽合成仪Peptide synthesizerDNA测序仪DNA SequencersDNA合成仪DNA synthesizer金属/材料元素分析仪Metal/material elemental analysis 环境成分分析仪CHN Analysis发酵罐Fermenter生物反应器Bio-reactor摇床Shaker离心机Centrifuge电泳Electrophoresis酶标仪ELIASACO2培养箱CO2 Incubators倒置显微镜Inverted Microscope超净工作台Bechtop超声破碎仪Ultrasonic Cell Disruptor超低温冰箱Ultra-low Temperature Freezer恒温循环泵Constant Temperature Circulator超滤器Ultrahigh Purity Filter冻干机Freeze Drying Equipment紫外观察灯Ultraviolet Lamp分子杂交仪Hybridization OvenPCR仪PCR Amplifier化学发光仪Chemiluminescence Apparatus紫外检测仪Ultraviolet Detector检针机器 jhggjndhff888。
同步热分析仪(TGA/DSC)
张海文
XX
137Hale Waihona Puke 074 0769Email
仪器XX与XX
XX说明
接受校内XX,校外XX请直接联系仪器负责人
收费说明
见XX
灵敏度0.1ug;最大样品量;1000mg,含有内置砝码,全自动三点内置校准功能
传感器
TGA/DSC传感器,双铂铑热电偶(2对),双铂金托盘材料
冷却系统
恒温水浴槽,制冷功率800W,可全年设定温度在22℃±0。01℃
坩埚
刚玉坩埚与Pt坩埚(70μL)
真空手套箱
MIKROUNA
功能用途及样品要求
功能及特点
温度范围广,可同步DSC热流测量;应用于聚合物(热塑性塑料、热固性树脂、弹性体、粘合剂和)、药物、食品、化学品等的质量控制和研发
测品要求
样品量6~7mg,可以接受固体、液体、粉末、薄膜或纤维样品,粉末样品尽量磨细,但是对于XX性含能材料或者发泡材料用量要少,测试时须标注
联系方式
仪器安放地点
**西丽大学城北大园区G栋106
同步热分析仪(TGA/DSC)
仪器基本信息
仪器中文名
同步热分析仪
仪器英文名
s**ltaneous thermal analyzer
仪器型号
TGA/DSC专业型
生产厂家
瑞士梅特勒-托利多
工作状态
正常
主要技术指标
温度范围
室温~ 1600℃
天平灵敏度
0.1μg
温度分辨率
0.01℃
量热准确度
2%
主要配置与
热重天平
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principle of thermal balance is similar with which of balance. It can measure the weigh of sample continuously in the condition of heating and record the relationship between changes of sample weight and temperature continuously.
The difference between TG and DTG is that signals are handled differently. DTG curve is peaky curve and the point at the peak maximum is corresponding to the inflection point of TG curve. The rate of the reaction.
On and OFF
Program
1 Turn on/Off all instruments
2 Open/Close the gas cylinder 3 Connect/ Disconnect the computer
1 Initial state
2 Purge gas
3 Temperature program with gas switch
No.4 etc.
•Maintenance
1. Use ethanol or acetone to wipe the inside surface of the furnace . 2. Run the heating program to 900℃ with no sample and use air as the purge gas. 3.Wash the cylinders using ultrasonic cleaner, the heat them at 900℃. 4. Replace the glass cotton piece.
• Combination with other instruments
TG-MS、TG-GC、TG-FTIR etc.
3
Introduction
• Mass
Thermogravimetry (TG) Differential Thermogravimetry (DTG)
• Temperature
11
Add Your Company Slogan
Thank you for your attention!Logo12来自m = f (T或t)
• DTG
Differential thermogravimetric curve (DTG curve) is obtained by differential processing of TG curve.
dm/dt = f (T或t)
5
Principle
• Thermal balance
Synchronous Thermal Analyzer
Add Your Company Slogan
同步热分析仪(STA)
Logo
1
Contents
1 2 3
Introduction Principle Structure
4
5
Operation & Maintenance Application
9
Application
TG
DTG
1. Process and mechanism of thermal decomposition reaction. 2. Crystal water, absorbed water and water removal. 3. Reactions between solid and gas. 4. Analysis of composition of substances. And so on.
2
Introduction
• Thermal Analysis (TA)
STA is based on thermal analysis
• 1915 Japan
本多光太郎 thermo-balance (热天平)
• Recent years
controlled by computer 、high automation and more precise
6
Structure
Mass flow meter
Signal detection and record system
STA
同步热分析仪
Thermal balance
Heating furnace
Control system of temperature
7
Operation
Weighing samples 1 Special crucible 2 10± 0.1mg 3 Zero sample Weigh sample
• 3.这台仪器可否测热量变化,与DSC的区别是什么?
答:可以,在数据中选择热量即可。数据与DSC基本相同,可以得 到物质的吸、放热数据。
• 4.热重谱图如何分析?
答:热重谱图应包括 TG、DTG和热量曲线。TG曲线是阶梯式的, 应按阶段分析;DTG曲线是峰形曲线,可以观察最大峰值;热量曲线可 以分析样品的吸、放热性质。这三条曲线应该配合起来一起分析。
8
Maintenance
attention
No.1 Keep the outer surface of the crucible clean. No.2 Don’t sprinkle the sample on the outside. No.3 Don’t turn off the instrument when the sample temperature is higher than 100℃.
10
Questions & answers
• 1.使用这台仪器时是否需要参比物?
答:不需要。仪器中只有一个天平,只需将样品放入其中即可。
• 2.升温速率范围是多少,不同升温速率对TG有什么影响?
答:升温速率5-100℃/min。不同的升温速率对样品的传热有影响, 升温速率越快,样品温度与设定温度之间的延迟越大,在某一温度段的 停留时间越短。 通常升温速率在10-30℃/min比较合适。
Heating-curve Determination (HCD) Differential Thermal Analysis (DTA)
• Enthalpy
Differential Scanning Calorimetry (DCS)
4
Principle
• TG
At a certain temperature, the weight of the material will change because some ingredients of the substance will be decomposed or removed. TG is used to measure the relationship between the weight of material and temperature changes under program-controlled temperature change. Thermogravimetric curve is recorded, quality as the ordinate and temperature as abscissa.