热重-差热分析的应用
热重-差热分析的应用
3.差热分析法
（5）晶型转变 有些物质在加热过程中由于晶型转变而吸收热量，在差热曲 线上形成吸热谷。因而适合对金属或者合金、一些无机矿物 进行分析鉴定。
3.差热分析法
DTA面临的问题：定性分析，灵敏度不高 。
4.动力学研究
-5
42 41 40 39
烟煤
10
42
C/O=1.3，升温速率 20K/min
求出一系列温度T下（即t时刻）对应的转变分 ln (1 ) 数a值，代入式以上形式的动力学方程，以 ln ( T ) 对1/T 作图，得到如下的关系图
2
4.动力学研究
-12.5
-13.0 -13.5 -14.0
C/O=1.3，升温速率 20K/min
A B C
烟煤 无烟煤 半焦
ln(-ln(1-α)/T )
• 为了计算方便， 假设反应为表观 一级反应
ln AR 2RT E ln (1 ) ln [ (1 )] 2 T E E RT
b=dT/dt=常 数
α─失重率；A—指前因子 ；E—活化能 ；R—理想气体常数 ； T—温度 ；b—恒定升温速率，
4.动力学研究
率快不利于中间产物的检出，因为TG曲线上拐点变
得不明显，而慢的升温速率可得到明确的实验结果。
2.热重法
升温速度越快，温度滞 后越大，Ti及Tf越高， 反应温度区间也越宽。 一般不要采用太高的升 温速率，对传热差试样 一般用5～10℃/min， 对传热好的无机物、金 属试样可用10～ 20℃/min。
间的温度差随温度变化的一种技术。 。
3.差热分析法
3.2基本原理
差热分析的基本原理，是把被测试样和参比物置放在 同样的热条件下，进行加热或冷却，在这个过程中，试样在
热分析的原理与应用
热分析的原理与应用1. 热分析的基本原理热分析是一种通过对样品在不同温度或时间条件下的物理或化学变化进行分析的方法，其基本原理包括以下几个方面：•热重分析（TG）：热重分析通过测量样品在升温过程中的质量变化来分析样品的成分和性质。
样品在升温时，其质量会随温度的变化而发生变化，这是因为样品中存在着各种物质的热分解、氧化、化合物变化等反应过程。
通过对样品质量随时间或温度的变化进行监测和分析，可以得到样品的热分解特性和成分信息。
•热差示扫描量热法（DSC）：热差示扫描量热法是一种通过测量样品在升温或降温过程中与基准物质之间的温差来分析样品热性质的方法。
样品和基准物质在温度条件下可能会发生吸热或放热反应，从而产生温差。
通过测量样品和基准物质之间的温差，可以了解样品的热容量、热变化、相变等信息。
•差热分析（DTA）：差热分析是一种通过测量样品和参比物在升温或降温过程中的温差来分析样品的性质和反应的方法。
样品和参比物在升温或降温过程中可能会发生物理或化学变化，从而产生温差。
通过测量样品和参比物之间的温差，可以推断出样品的热性质和反应特性。
2. 热分析的应用领域热分析在各个领域中有着广泛的应用，以下列举了其中的几个应用领域：•材料科学与工程：热分析可以用于材料的性能测试和品质控制。
通过热分析可以了解材料的热固化过程、热稳定性、相变行为、热膨胀系数等性质，从而指导材料的设计、工艺优化和使用条件的确定。
•环境科学：热分析可以用于环境污染物的检测和分析。
通过热分析可以了解样品中的有机和无机物质的热稳定性、燃烧特性等。
例如，使用热分析可以对废物和大气污染物中的有机物进行检测和定性分析。
•药物研发：热分析可以用于药物的研发过程中的药物稳定性测试和相变行为研究。
通过热分析可以了解药物在不同温度和湿度条件下的稳定性、热分解特性等，从而指导药物的储存和使用条件的确定。
•食品科学：热分析可以用于食品中成分和品质的分析和检测。
通过热分析可以了解食品中的蛋白质、脂肪、糖等成分的热稳定性、降解特性，从而判断食品的品质和存储条件。
热重分析仪的原理及应用
热重分析仪的原理及应用1. 前言热重分析仪（Thermogravimetric Analyzer）是一种常用的热分析仪器，用于研究材料的热性能和物质转化过程。
本文将介绍热重分析仪的原理及其在科学研究和工业应用中的重要性。
2. 原理热重分析仪基于样品在不同温度下的质量变化来研究材料的热性能和物质转化过程。
它通过将样品加热到一定温度并持续加热，在此过程中，测量样品质量的变化以及温度的变化。
根据样品质量的变化曲线，可以得到样品的热分解特性及物质转化信息。
在热重分析中，常用的测量技术是差示热重分析（Differential Thermogravimetric Analysis，DTG）和差示扫描热量分析（Differential Scanning Calorimetry，DSC）。
DTG是通过测量样品质量随温度变化的微分值来得到热分解反应峰的位置和峰值。
DSC则是通过测量样品在升温和降温过程中释放或吸收的热量来得到物质的热力学性质。
3. 应用热重分析仪广泛应用于许多领域，包括材料科学、化学、生物药学等。
下面列举了几个常见的应用场景：•材料研究：热重分析可以用来研究材料的热稳定性、失重特性以及热解动力学等。
例如，在高分子材料的研究中，可以通过热重分析来确定材料的热分解温度和热稳定性，为材料的工艺设计提供参考。
•制药工业：热重分析在制药工业中也有广泛的应用。
通过研究药物的热降解特性，可以帮助制药厂商确定药物的稳定性和贮存条件，保证药品的质量。
•环境科学：热重分析可以用来研究环境中有机物和无机物的燃烧特性和稳定性。
例如，通过热重分析可以确定生物质燃烧的热解动力学参数，为生物质能源的开发和利用提供参考。
•催化剂研究：热重分析也可以用来研究催化剂的性能和稳定性。
通过研究催化剂在不同温度下的质量变化，可以评估催化剂的失活机理和失活温度。
•陶瓷制造：热重分析在陶瓷制造中也有重要的应用。
通过研究陶瓷材料的热分解形态和失重特性，可以确定烧结温度和烧结工艺，提高陶瓷制品的质量和性能。
差热和热重分析
差热分析可以用来研究土壤中污染物 的热分解和转化过程，例如研究土壤 中农药的分解和转化过程。
热重分析可以用来研究土壤中污染物 的迁移和分布特性，例如研究土壤中 重金属的分布和迁移特性。
06 差热和热重分析的未来发 展与挑战
新技术发展
新型传感器技术
利用新型传感器技术，如纳米传感器和柔性传感器，提高差热和 热重分析的灵敏度和精度。
差热分析的应用
01 确定物质的熔点、玻璃化转变温度等物理 性质。
02 研究物质的热稳定性、热分解和氧化等化 学性质。
03
用于药物、食品、聚合物、陶瓷等领域的 研发和质量控制。
04
热重分析（TGA）
02 热重分析（TGA）
热重分析的定义
热重分析（TGA）是一种在程序控温下测量物质质量与温度关系的分析方法。通过 测量物质质量随温度变化的情况，可以研究物质在加热或冷却过程中的物理和化学 变化。
在热重分析中，样品被放置在热天平上，并加热或冷却以模拟不同的温度条件。随着温度的变化，样 品的质量会发生变化，这些变化被记录并转化为温度与质量之间的关系曲线。通过对曲线的分析，可 以了解物质在加热或冷却过程中的质量变化情况。
热重分析的应用
热重分析在多个领域都有广泛的应用，包括材料科学 、化学、制药、食品科学等。它可以用于研究材料的 热稳定性、分解行为、反应动力学以及物质在温度变 化过程中的相变等。
陶瓷材料的抗热震性能
差热分析可以研究陶瓷材料在不同温度下的热震稳定性，对于陶瓷 材料的应用具有重要意义。
金属材料
金属材料的熔点和凝固点
01
通过差热分析，可以精确测定金属材料的熔点和凝固点，有助
于了解金属材料的热物性。
金属材料的氧化和腐蚀行为
关于热分析法
关于热分析法的研究摘要：在药剂学领域，热分析是研究药物晶型、纯度、稳定性、固态分散系统、脂质体、药物-辅料相互作用的重要手段。
热分析法主要包括差热分析、差示扫描量热法和热重法，该篇文章主要介绍了他们的原理、应用范围及实例以及优缺点。
关键词：原理应用热分析1.差热分析（DTA）差热分析，也称差示热分析，是在温度程序控制下，测量物质与基准物(参比物)之间的温度差随温度变化的技术。
1．1原理：纵坐标表示温度差ΔT,ΔT为正表示试样放热；ΔT为负表示试样吸热。
横坐标表示温度。
ABCA所包围的面积为峰面积，A′C′为峰宽，用温度区间或时间间隔来表示。
BD 为峰高,A点对应的温度Ti为仪器检测到的试样反应开始的温度,Ti受仪器灵敏度的影响,通常不能用作物质的特征温度。
E点对应的温度Te为外延起始温度，国际热分析协会(ICTA)定为反应的起始温度。
E点是由峰的前坡(图中 AB段)上斜率最大的一点作切线与外延基线的交点，称外延起始点。
B点对应的温度Tp为峰顶温度,它受实验条件影响，通常也不能用作物质特征温度。
1.2应用范围:熔化及结晶转变、氧化还原反应、裂解反应等的分析研究、主要用于定性分析。
1.3优缺点：优点：测量物质的转变温度是比较准确方便的缺点：1）试样在产生热效应时，升温速率是非线性的，从而使校正系数K值变化，难以进行定量；2）试样产生热效应时，由于与参比物、环境的温度有较大差异，三者之间会发生热交换，降低了对热效应测量的灵敏度和精确度。
3）用于热量测量却比较麻烦，而且因受样品与参考物之间热传导的影响，定量的准确度也较差。
1.4应用实例1）含水化合物。
对于含吸附水、结晶水或者结构水的物质，在加热过程中失水时，发生吸热作用，在差热曲线上形成吸热峰。
①2）高温下有气体放出的物质。
一些化学物质，如碳酸盐、硫酸盐及硫化物等，在加热过程中由于CO2、SO2等气体的放出，而产生吸热效应，在差热曲线上表现为吸热谷。
不同类物质放出气体的温度不同，差热曲线的形态也不同，利用这种特征就可以对不同类物质进行区分鉴定。
热分析仪器在材料研究中的应用
热分析仪器在材料研究中的应用热分析是一种通过改变样品温度并观察其质量、温度或热量相关性质变化的实验技术。
热分析仪器作为研究材料性质变化的重要工具，已经在材料研究领域得到广泛应用。
本文将介绍热重分析和差热分析两种主要的热分析仪器及其在材料研究中的应用。
一、热重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA）热重分析是一种通过测量材料的质量随温度变化的实验技术。
它可以分析材料的热稳定性、失重过程、组分变化等信息。
热重分析仪器由重量传感器、样品盘和加热器组成。
在实验中，样品被置于样品盘上，加热器根据设定的温度程序进行加热。
重量传感器会实时记录样品的质量变化，从而得到样品质量随温度的曲线。
热重分析在材料研究中的应用非常广泛。
首先，在材料热稳定性研究中，热重分析可以检测材料的热分解、脱水或氧化等失重过程，从而评估材料的热稳定性。
其次，在材料组分分析中，热重分析可以通过测量样品失重曲线，确定材料中的不同组分含量。
此外，热重分析还可以研究材料的吸湿性、燃烧性等特性，为材料的性能改进提供依据。
二、差热分析（Differential Scanning Calorimetry，DSC）差热分析是一种测量样品与参比样品之间的温差及其对应的热功率变化的实验技术。
它可以分析材料的相变、热力学特性、反应活性等信息。
差热分析仪器由加热炉、样品盘和参比样品盘组成。
在实验中，样品和参比样品被置于各自的样品盘和参比样品盘中，加热炉根据设定的温度程序进行加热。
差热分析仪器会测量样品盘和参比样品盘之间的温差及其对应的热功率变化，从而得到样品的热功率随温度的曲线。
差热分析在材料研究中有着广泛的应用。
首先，差热分析可以检测材料的相变过程，如熔化、结晶、玻璃化等，从而揭示材料的热力学特性。
其次，在材料反应研究中，差热分析可以检测材料的反应活性、反应热和反应动力学等信息，为材料的合成和加工提供指导。
此外，差热分析还可以用于研究催化剂的性能、涂层材料的热稳定性等领域。
热分析技术在材料科学中的应用研究
热分析技术在材料科学中的应用研究热分析技术是指通过对材料样品在不同温度下的物理和化学性质进行测量分析，以达到确定其组成、结构、性质等参数的目的。
热分析技术包括热重分析、差热分析、热量测定、热膨胀测定等，这些技术在材料分析和材料研究中具有重要的应用价值。
1.热分析技术在材料组成分析中的应用热重分析是一种测量材料在不同温度下失重量的方法，可用于测定材料中有机成分含量、水分含量等，为材料组成分析提供了有力的方法。
以煤为例，通过热重分析可测定煤中的挥发分、固定碳和灰分含量，进而可以确定煤的品质和燃烧特性。
另外，热重分析还可用于测定材料中有害物质，如铅、汞、镉等的含量，为环境监测和卫生检测提供依据。
2.热分析技术在材料热性能测量中的应用热量测定是一种测量材料热性能的方法，可以测定材料的热容、热传导系数等参数，为材料的热处理和耐热性分析提供了依据。
以铝合金为例，热量测定可测定其热容和热导率等参数，可用于设计和制造高温工作的航空发动机和火箭发动机部件。
另外，热量测定还可以用于分析材料的热膨胀性能。
3.热分析技术在材料催化剂研究中的应用差热分析是一种测量材料在热变化过程中吸放热能的方法，可用来分析催化剂的活性、表面性质等。
催化剂通常是由贵金属制成的，因此其成本很高。
通过差热分析，可以确定催化剂与反应物之间的反应热，从而可以设计出更为高效的催化剂，提高催化反应的效率和催化剂使用寿命。
4.热分析技术在材料动态热力学研究中的应用热膨胀测定是一种测量材料在不同温度下的膨胀系数的方法，可用于分析材料的热力学性能和材料制备工艺中的热膨胀问题。
以玻璃为例，热膨胀测定可以测定不同玻璃材料在不同温度下的膨胀系数和热胀缩特性，为玻璃制造工艺的设计和生产提供了依据。
另外，热膨胀测定还可用于分析材料的热损伤性能和热变形问题。
热分析技术是材料科学领域中不可或缺的分析工具，广泛应用于石油化工、化学、材料、环境、食品等多个领域。
在未来的材料科学研究和制造工艺中，热分析技术将继续发挥着不可替代的作用。
热重分析及差热分析
精品课件
热分析需满足三个条件
精品课件
热重分析仪（TG）原理图
三路气体的质量流量计
试 样
热天平
热天平测量原理
• 当天平左边称盘中试样因受热产生重量变化时， 天平横梁连同光栏则向上或向下摆动，此时接收 元件（光敏三极管）接收到的光源照射强度发生 变化，使其输出的电信号发生变化。这种变化的 电信号送给测重单元，经放大后再送给磁铁外线 圈，使磁铁产生与重量变化相反的作用力，天平 达到平衡状态。因此，只要测量通过线圈电流的 大小变化，就能知道试样重量的变化。
精品课件
• 试样S与参比物R分别装在两个坩埚内。在坩埚 下面各有一个片状热电偶，这两个热电偶相互反 接。对S和R同时进行程序升温，当加热到某一温 度试样发生放热或吸热时，试样的温度TS会高于 或低于参比物温度TR产生温度差△T，该温度差就 由上述两个反接的热电偶以差热电势形式输给差 热放大器，经放大后输入记录仪，得到差热曲线 ，即DTA曲线。
分析天平基础上发展起来的，具有一些特殊要求的精密仪 器：（1）程序控温系统及加热炉，炉子的热辐射和磁场 对热重测量的影响尽可能小；（2）高精度的重量与温度 测量及记录系统；（3）能满足在各种气氛和真空中进行 测量的要求；（4）能与其它热分析方法联用。
热天平由精密天平和线性程序控温加 热炉组成。
精品课件
m = f ( T或t )
精品课件
热重分析法包括静态法和动态法两种类型
热重分析(TG)和差示扫描量热法(DSC)[研究知识]
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行业倾力
3
热重分析法的处理
行业倾力
4
影响热重分析的因素
实验条件
❖ 样品盘的影响（惰性材料，铂或陶瓷）
❖ 挥发物冷凝的影响 ❖ 升温速率的影响（5 C/min或10 C/min ） ❖ 气氛的影响（动态气氛）
样品的影响
❖ 样品用量的影响 ❖ 样品的粒度
行业倾力
5
差示扫描量热法（DSC）
在程序控制温度下，测量输给物质与参比物的功率差与温度 的一种技术。示差扫描量热测定时记录的热谱图称之为DSC 曲线，其纵坐标是试样与参比物的功率差dH/dt，也称作热 流率，单位为毫瓦（mW），横坐标为温度（T）或时间 （t）。一般在DSC热谱图中，吸热(endothermic)效应用凸起 的峰值来表征 (热焓增加)，放热(exothermic)效应用反向的 峰值表征(热焓减少)。
其主要的影响因素大致有以下几方面： ✓1.实验条件：程序升温速率Φ，气氛 ✓2.试样特性：试样用量、粒度、装填情况、
试样的稀释等。
行业倾力
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实例
行业倾力
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行业倾力
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行业倾力
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行业倾力
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行业倾力
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行业倾力
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热重分析（TG）和差示 扫描量热法（DSC）
行业倾力
1
行业倾力
2
热重分析法（TGA）
热重分析（Thermogravimetry，简称TG）就 是在程序控制温度下测量获得物质的质量与 温度关系的一种技术。其特点是定量性强， 能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。 热重分析法包括静态法和动态法两种类型。
行业倾力
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吸热
材料现代研究方法-热重-差热综合热分析实验指导书
差热-热重综合热分析实验一.实验目的：1.了解热重-差热分析仪的原理、仪器装置及使用方法。
2.掌握热重-差热分析基本原理、测试技术及影响测量准确性的因素。
3.掌握热重-差热曲线定性和定量处理方法，对实验结果做出解释。
二.实验原理1.热重分析法热重分析法（TG）是在程序温度控制下，测量物质的质量随温度变化的一种实验技术。
一般有静态法和动态法两种类型：静态法是在恒温下测定物质质量变化与温度的关系，将试样在各给定温度加热至恒重，该法用来研究固相物质热分解的反应速率和测定反应速度常数。
动态法是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系，采用连续升温连续称重的方式。
本实验采用的是动态热重分析法，其主要由精密天平、加热炉、和控制单元组成。
加热炉由温控加热单元给定速度升温，温度由测温热电偶输出热电势，放大后送入计算机进行处理。
炉中试样质量变化由天平测量记录，天平变化由光电传感器转化为电信号，放大后送入计算机进行处理。
计算机根据测得数据自动进行绘图处理。
由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称为热重曲线（TG 曲线）。
曲线横坐标为温度，纵坐标为质量，如热分解反应A(s)→B(s)+C(g)的热重曲线如图1所示。
图中T 1为起始温度，即累积质量变化达到热天平可检测的温度；T 2为终止温度，即累积质量变化达到最大值时的温度；热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台。
若试样初始质量为W0，失重后试样质量为W1，测失重百分数为。
%100010×−W W W 物质在加热过程中会在某温度下发生分解、脱水、氧化、还原和升华等一系列的物理化学变化而出现质量变化，发生质量变化的温度及质量变化百分数随物质的结构和组成而异，因此可以利用物质的热重曲线来研究物质的热变化过程，推测反应机理及产物。
2.差热分析法在物质匀速加热或冷却的过程中，当达到某温度时，物质就会发生物理化学变化。
在变化的过程中，伴随有吸热放热现象，这样就改变了物质原有的升温或降温速率。
差热与热重分析范文
差热与热重分析作为常见的物料分析技术，对于物料的热稳定性、热分解过程等方面提供了重要的信息。
本文将从差热与热重分析技术的基本原理、实验流程与数据分析、应用前景等方面进行详细讲解。
一、差热与热重分析的原理差热与热重分析是通过对物料样品升温过程中在不同温度下的热变化进行量化分析，来研究物料稳定性、热分解特性等方面的技术。
其中，差热分析技术主要是通过测量样品与对比样品在同一温度程序下的热力学参数差异来推断样品的热性质；而热重分析则是通过测量样品在升温过程中的质量变化来分析其热分解过程。
两者均能通过对样品在升温过程中的热变化进行量化来获取物料特性信息。
差热与热重分析的实验步骤主要包括样品制备、实验设计、实验操作、数据处理等环节。
其中，样品制备是最重要的一步，样品的性质与制备方式对于实验结果具有重要影响。
实验设计中，需要确定所要研究的参数，包括升温速率、升温程序、取样方式等；实验操作中，需要关注实验过程中的环境条件（如气氛氧化还原程度）以及实验装置的准备与检测。
在数据处理方面，需要根据实验所得数据进行曲线拟合、峰面积积分、峰温浓度计算等操作，以获取样品的热稳定性、热分解过程等信息。
二、差热与热重分析实验流程与数据处理2.1 差热分析流程差热分析技术所用仪器为热差示仪，其基本原理为：将样品和对比样品同时加热，测量两者热力学参数（如焓值、热流量）的差异，通过计算或绘图等方式展现出来，从而推断样品的热性质。
差热分析的操作流程如下：（1）样品制备样品应选取足量、均匀的样品颗粒，并将其粉碎至样品颗粒粒径＜200目的要求，并保证样品在升温过程中的稳定性、均匀性。
（2）实验装置准备差热分析中常用的热差示仪一般包括热源、样品、对比样品、检测系统、温度控制系统等组件。
其中热源为差热分析的核心部件，样品、对比样品应储存在专用样品舱内以保证实验精度。
检测系统可选用红外线探测器等手段，温度控制系统则可用PID或脉冲宽度调制等方式进行温度控制。
热分析技术在化学分析中的应用及未来发展趋势
热分析技术在化学分析中的应用及未来发展趋势介绍热分析技术是指使用加热或冷却等手段，对材料进行物理和化学性质的研究的一种分析方法。
它广泛应用于材料科学、化学等领域。
在化学分析中，热分析可以帮助人们更好地理解材料的热性质、热方式和热分解机理。
本文将介绍热分析在化学分析中的应用及未来发展趋势。
热分析的应用在化学分析中，热分析技术的应用非常广泛。
主要包括以下几个方面:1.热重分析(TGA)：热重分析是一种通过测量材料在升温或降温过程中的重量变化，来分析材料性质的方法。
通过热重分析可以确定材料的热稳定性、含水量、吸湿性等参数，同时还能用于分析物质的化学计量比。
2.差热分析(DSC)：差热分析是一种通过测量材料的样品温度与参比温度之间的差异来研究材料性质的方法。
差热分析常用来分析相变、热力学性质、催化性能等。
3.热膨胀分析(TEA)：热膨胀分析是一种测量材料在温度变化下体积变化的方法。
通过热膨胀分析可以确定各种材料的热膨胀系数、材料的热应变力学性能等。
4.动态机械热分析(TMA)：动态机械热分析是一种通过测量材料在温度或力变化下的形变来研究材料性质的方法。
它可以用于分析材料的机械性能、热膨胀系数、软化行为等。
5.热导率分析(TA)：热导率分析是一种通过测量材料在温度变化下的热导率来研究材料性质的方法。
通过热导率分析可以确定材料的导热性质，以及分析材料中热量传递的机理等。
未来发展趋势随着化学分析领域的高速发展，热分析技术也在不断地改进和发展。
未来的热分析技术将会有以下趋势：1.自动化和高通量：自动化和高通量是热分析技术未来的一个重要趋势。
随着实验室自动化的普及和数量统计的需求，将有更多的热分析仪器被开发，无人化的操作将得到广泛应用。
高通量热分析有望用于群体评估和高速筛选，以加快材料开发的速度。
2.多功能化和集成化：未来热分析技术将更加专业化和多功能化。
因此，将出现更多领域特定的应用程序和定制的热分析仪器。
热分析仪器将越来越多地整合功能，以实现更高效的实验，同时还要考虑设备可靠性、易用性和兼容性。
热重差热连用(TG&DTA)热分析实验预习报告
热重/差热连用（TG/DTA）热分析实验（预习）一、实验原理热重法（TG）是在程序升温下，测量试样的质量与温度的关系的热分析法。
热重分析的原理是靠电磁作用力使因质量变化而倾下的天平梁恢复到原来平衡的位置，施加的电磁力与质量变化成正比，而电磁力的大小与方向是通过调节转换系统中线圈中的电流实现的，因此检测此电流值即可知质量变化。
通过连续记录质量与温度的变化，就可获得热重曲线TG。
差热分析（DTA）是在程序控制温度条件下，测量样品与参比物（基准物，是在测量温度范围内不发生任何热效应的物质，如α−Al2O3，MgO等）之间的温度差随温度变化的一种热分析方法。
测试时将试样与参比物分别放在两只坩埚内，样品和参比物同时进行升温，当样品未发生物理或化学状态变化时，测它与参比物的温差∆T=0。
当样品发生物理或化学变化而发生放热或吸热时，样品的温度高于或低于参比物温度，产生温差∆T，相应的温差热电势讯号经放大后由微机实时采集，从而可获得DTA曲线。
一般样品产生的放热或吸热转变过程，如晶型转变、结晶与熔融、固化、交联等物理反应以及氧化、降解等化学反应，都会在DTA曲线上表现出放热峰或吸热峰。
而对于玻璃化转变，虽然不伴随放热和吸热现象，但由于比热容发生变化使升温过程中所需热量发生变化，在DTA曲线上表现为基线的偏移。
热重/差热联用分析是结合TG及DTA的同步分析技术，可同时获得测试样品的重量变化及热效应。
影响TG-DTA联用热分析实验的因素主要有以下三点：a)升温速率的影响：升温速率是一个重要的程序变量，对热重曲线有明显的影响。
提高升温速率是TG曲线向高温推移，升温速率越大，炉壁与试样温度梯度增加，导致热重曲线上的起始分解温度和终止分解温度偏高。
升温速率也是影响差热曲线的重要因素。
一般当升温速率提高时，DTA曲线的峰温上升，峰面积与峰高也有一定上升，尤其对于高分子转变的松弛过程（如玻璃化转变），升温速率的影响更大。
b)样品因素：试样的用量、粒度和形状以及装填方式都会影响热重曲线。
热分析技术在材料研究中的应用
热分析技术在材料研究中的应用第一章热分析技术的概述热分析技术是指利用不同的物理化学变化相伴随的热效应（如吸热、放热、膨胀、收缩等），对物质结构、性质进行研究和分析的一类测试方法。
它能够在非破坏性的前提下，对样品进行定量分析，探究材料的热学性质和稳定性等方面的问题。
热分析技术的常见方法有热重分析、差热分析、热量分析、热膨胀分析等。
第二章热分析技术在材料研究中的应用2.1 热重分析热重分析是指在加热或升温过程中对样品质量的变化进行测试。
它可以用来分析材料的热稳定性、水分含量、有机物含量等。
热重分析技术在材料研究中的应用非常广泛，可以用于材料的热分解行为和热稳定性分析、材料的含水量测试、有机物含量测定以及材料表面活性分析等。
例如，在热重分析中，对于聚合物材料的热稳定性研究非常重要，通过热重分析，可以确定材料在高温下的分解温度、重量损失程度等参数，对设计高温材料的工程应用具有重要的指导价值。
2.2 恒温差热分析恒温差热分析是指将样品和参比样品同时加热，测量两者之间的热流差异。
它可以用来分析材料的热稳定性、能量转化效率、相变、化学反应等。
恒温差热分析技术在材料研究中的应用也非常广泛，例如，可以用于研究材料的氧化稳定性、相变性质、热分解反应等方面的问题。
在固态电池的材料研究中，差热分析可以用来研究材料的热力学性质以及电极中材料的相互作用等。
2.3 动态热膨胀分析动态热膨胀分析是指对样品进行加热或升温处理，测试其表面或体积的膨胀或收缩行为。
它可以用来分析材料的热膨胀系数、热收缩系数、材料的相变行为等。
动态热膨胀分析技术在材料研究中的应用也非常广泛，例如，可以用于研究聚合物材料的形状记忆和热膨胀行为、金属材料的热膨胀行为、陶瓷材料的尺寸变化等。
此外，在材料的防腐防皂化等领域，动态热膨胀分析也有着重要的应用价值。
第三章结论热分析技术是当前材料研究领域中的一项不可或缺的技术手段，它在研究材料的热分解行为、热力学性质和稳定性等方面具有着重要的应用价值。
热重–差热联用热分析
七、实验步骤
1. 除气氛控制单元外，其他电源全部打开，预热30 分钟后开始实验。
2. 数据站接口单元选择TG档，量程开关和倍率开关 选择1mg×10，DTG量程选择×5，DTA量程选择 ±50µV。
3. 打开气氛控制单元开关，打开炉子，将空坩埚放 入样品盘，将炉子推上，调节电减码使TG档电压 值显示0<U<0.030
装填情况一致 ） • 选择合适的升温速率。
∆T＝TS－TR
典型的DTA曲线
□图中基线相当于 T=0，样品无热效应发生， □向上和向下的峰反映了样品的放热、吸热过程。
DTA曲线峰的物理化学归属
差热分析中产生放热峰和吸热峰的大致原因
四、热重-差热联用分析 -------结合TG及DTA的同步分析技术
二、热重法（TG）原理
热重法（Thermogravimetry，TG）是在 程序控制温度下，测量物质的质量随温度 （或时间）变化关系的一种技术。
热天平种类
热天平以上皿式零位型的天平应用最为广泛。这种热 天平在加热过程中试样无质量变化时仍能保持初始平衡状态； 当试样有质量变化时，天平就失去平衡，发生倾斜，立即由 传感器检测并输出天平失衡信号，这一信号经测重系统放大 用以自动改变平衡复位器中的电流，使天平重又回到平衡状 态，即所谓的零位。
胆甾醇丙酸酯
升温速率增大，相邻峰之间的分辨率下降。但用较高的升温速率可检测 出小的相变峰，即提高了检测灵敏度。
升温速率的影响
升温速率不同，可导致TG曲 线形状改变。升温速率快时， TG曲线弯曲（拐点）不明显， 不利于中间产物的检出；升温 速率慢时，可显示热重曲线的 全过程。
一般来说，升温速率为5、 10℃/min时，对TG曲线的影 响不太明显。
热重差热联用热分析
热重分析的实验方法
实验前准备
数据处理
选择合适的样品、称量样品、选择合 适的坩埚和仪器参数设置。
实验结束后，对实验数据进行处理和 分析，如绘制热重曲线、计算失重速 率等。
通过观察材料在加热过程中的重量变化和差热曲线，可以评估材 料的热稳定性，预测其在高温下的性能表现。
揭示材料内部结构
热分析技术可以揭示材料的晶体结构、分子间相互作用等信息，有 助于深入了解材料的物理和化学性质。
优化材料制备工艺
通过研究材料在不同温度下的变化规律，可以优化材料的制备工艺， 提高材料的性能和稳定性。
当物质在加热或冷却过程中发生变化时，如熔化、升华、 氧化、分解等，会吸收或释放热量，导致温度的变化，通 过测量这种温度变化可以了解物质性质的变化。
差热分析通过测量试样与参比物的温度差来研究物质在加 热或冷却过程中的热量变化，从而推断出物质性质的变化。
差热分析的实验方法
01
02
03
实验前准备
选择合适的试样、参比物 和坩埚，确保试样和参比 物的质量和纯度相同。
在环境科学中的应用
有机废弃物热解
利用热分析技术可以研究有机废弃物 在加热过程中的变化规律，实现有机 废弃物的资源化利用。
污染物降解
通过热分析技术可以研究污染物在高 温下的降解机理和动力学参数，为环 境污染治理提供技术支持。
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感谢您的观看
联用热分析技术可以在同一实 验条件下同步测量多种热分析 方法，提高了实验效率和数据 可比性。
热重差热分析原理
• 根据实验目的选择合适的加热速率和温度范围 • 根据样品性质选择合适的气氛 • 设置合适的采样间隔和时间
热重分析实验数据处理与分析方法
热重分析数据处理方法
• 数据平滑：消除噪声，提高数据质量 • 数据基线校正：消除天平误差，提高数据准确性 • 数据归一化：消除样品质量差异，便于数据比较
SMART CREATE
热重差热分析原理及其应用
CREATE TOGETHER
01 热重分析基本原理及意义
热重分析的定义与发展历程
热重分析（TGA）是一种热分析方法
• 通过测量材料在加热过程中的质量变化 • 研究材料的热稳定性和热分解行为
热重分析技术的发展历程
• 20世纪初开始应用于陶瓷材料的研究 • 20世纪50年代开始应用于有机材料的研究 • 20世纪70年代开始应用于金属材料的研究 • 近年来，热重分析技术在多个领域得到了广泛应用
谢谢观看
THANK YOU FOR WATCHING
热重分析在材料失效分析中的应用
热重分析在金属失效分析中的应用
• 研究金属的热疲劳性能 • 研究金属的氧化腐蚀性能 • 研究金属的熔化性能
热重分析在陶瓷失效分析中的应用
• 研究陶瓷的热冲击性能 • 研究陶瓷的热腐蚀性能 • 研究陶瓷的热断裂性能
热重分析在材料寿命预测中的应用
热重分析在金属寿命预测中的应用
热重分析仪的工作原理及结构
热重分析仪的工作原理
• 通过测量样品在加热过程中的质量变化 • 研究材料的热稳定性和热分解行为
热重分析仪的结构
• 加热系统：用于加热样品 • 测量系统：用于测量样品的质量变化 • 控制系统：用于控制加热速率和实验条件
热重分加热速率：影响样品的热分解行为和测量精度 • 温度范围：影响样品的热稳定性和热分解行为 • 气氛：影响样品的热分解行为和测量精度
热分析技术的应用及特点
热分析技术的应用及特点热分析技术是一类广泛应用于材料科学、化学、生物学、环境科学等领域的实验方法，用以研究样品在不同温度和时间条件下的热行为和热性质的变化。
常见的热分析技术包括热重分析（Thermogravimetric Analysis，简称TGA）、差示扫描量热分析（Differential Scanning Calorimetry，简称DSC）和热导率分析等。
热分析技术的应用非常广泛，可以用于如下几个方面：1. 材料性质研究：热分析技术能够研究材料的热稳定性、热分解过程、相变行为等。
通过热分析可以了解材料的热性能，从而为材料的合成、改性和应用提供科学依据。
2. 化学反应研究：热分析技术可以研究化学反应的热效应、反应热力学参数、反应速率、反应过程等。
研究化学反应的热行为有助于了解反应的机理和动力学特征，为反应条件的优化和反应路径的控制提供依据。
3. 环境污染研究：热分析技术可以用于分析、鉴定和定量环境样品中的有机和无机物质，如大气中的气溶胶、水体中的溶解有机物等。
通过热分析可以评估样品的热稳定性和燃烧性能，为环境污染物的来源和归因提供参考。
4. 生物医学研究：热分析技术可以用于研究生物大分子（如蛋白质、核酸、多糖等）的热行为，如蛋白质的热失活过程、核酸的热解反应等。
这些研究有助于了解生物大分子的结构-功能关系，为生物医学应用和药物设计提供依据。
热分析技术具有以下几个特点：1. 非破坏性：热分析技术通常基于样品的热性质来研究其性能和行为，不需要对样品进行物理或化学上的破坏，因此可以对原样品进行分析。
2. 高灵敏度：热分析技术采用高精度的温度传感器和热功率计，能够精确测量样品的质量变化、温度变化和热效应，具有高灵敏度和高分辨率。
3. 良好的重复性：热分析技术具有良好的重复性和可重复性，可以进行重复实验和比较分析，从而得到可靠的结果。
4. 宽温度范围：热分析技术在实验上可以覆盖很宽的温度范围，从常温到高温甚至超高温，使得样品在不同温度下的热行为和性质都能被研究。
草酸钙的热重-差热分析【精选】
综合热分析法测定草酸钙【实验目的】（1）掌握热重-差热分析原理和ZCT-A型综合热分析仪的操作方法，了解其应用范围。
（2）对草酸钙进行热重及差热分析，测量化学分解反应过程中的分解温度。
（3）测量物质在加热过程中所发生的物理化学变化，绘制相应曲线，从而研究材料的反应过程。
【实验原理】热分析是物理化学分析的基本方法之一。
综合热分析研究物质在加热过程中发生相变或其他物理化学变化时所伴随的能量、质量和体积等一系列的变化，可以确定其变化的实质或鉴定矿物。
热分析技术种类很多，比较常用的方法有（1）差热法（DTA），（2）热重法（TG）[包括微分热重（DTG）]，（3）差示扫描量热法（DSC）。
（1）热重分析热重分析是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。
热重法实验得到的曲线称为热重（TG）曲线。
TG曲线以温度作横坐标，以试样的失重作纵坐标，显示试样的绝对质量随温度的恒定升高而发生的一系列变化。
这些变化表征了试样在不同温度范围内发生的挥发组分的挥发，以及在不同温度范围内发生的分解产物的挥发。
如图1、图2 CaC2O4·H2O的热重曲线，有三个非常明显的失重阶段。
第一个阶段表示水分子的失去，第二个阶段表示CaC2O4分解为CaCO3，第三个阶段表示CaCO3分解为CaO。
当然，CaC2O4·H2O的热失重比较典型，在实际上许多物质的热重曲线很可能是无法如次明了地区分为各个阶段的，甚至会成为一条连续变化地曲线。
这时，测定曲线在各个温度范围内的变化速率就显得格外重要，它是热重曲线的一阶导数，称为微分热重曲线[图1也现示出了CaC O·H O的微分热重曲线（DTG）]。
微分热重曲线能很好地显示这些速率地变化。
图1 CaC 2O 4·H 2O 的TG-DSC曲线（文献图）图2 CaC 2O 4·H 2O 的TG 曲线（文献图）（2）差热分析（DTA ）和差示扫描量热分析（DSC ）差热分析（DTA ）是在试样与参比物处于控制速率下进行加热或冷却地环境中，在相同地温度条件时，记录两者之间地温度差随时间或温度地变化。
差热-热重分析的应用
差热-热重分析的应用----CuSO4·5H2O的脱水顺序一、目的要求1. 了解差热分析法的一般原理和差热分析仪的基本构造；2. 掌握差热仪的使用方法；3．测定硫酸铜晶体的差热谱图，并根据所得到的差热谱图分析硫酸铜晶体带的五个结晶水是怎样脱去的二、实验原理热重法（Thermogravimetry）简称TG，是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。
数学表达式为：W=f (T或t)热重法不能称热重分析（TGA），记录的曲线称为热重曲线或TG曲线，不能叫作热谱图（Thermogram）。
差热分析（DTA）是在程序控制温度下，建立被测量物质和参比物的温度差与温度关系的一种技术。
数学表达式为△T＝Ts－Tr＝f(T或t)其中：Ts ，Tr分别代表试样及参比物温度；T是程序温度；t是时间。
记录的曲线叫差热曲线或DTA曲线。
三、实验仪器仪器：差热仪，钥匙，铝钳锅2个；试剂：参比物被测样品CuSO4·5H2O四、实验步骤（一）、开机1. 依次开启稳压电源、工作站、气体流量计、主机（开关均在后面）、电脑打开氮气瓶，使之压力为0.5MP（二）、实验步骤1. 打开炉子，在左右两个陶瓷杆放入铝坩埚容器，关好炉子，在操作界面上调零，仪器自动扣除了空坩埚的重量2. 打开炉子取出样品坩埚容器将约5-10mg的样品研成粉末放入铝坩埚容器。
3. 打开软件TA- 60WS Collection Monitor点击measure，出现measure parameter.在这里我们可以设置所需要的程序温度。
然后点击Start ,要我们文件保存在哪里。
4. 单击start5. 仪器测定结束（三）、结果处理1.仪器结束后，打开软件TA60，找到要保存的结果文件。
2. 依次找到重量线、热线、程序升温线。
3. 首先从热线中分析出样品的吸热峰和放热峰，从重量线上分析出样品重量的损失（鼠标单击重量线，点击Analysis，出现Weight loss然后分析）。
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差热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之
间的温度差随温度变化的一种技术。 。
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3.差热分析法
3.2基本原理
差热分析的基本原理，是把被测试样和参比物置放在 同样的热条件下，进行加热或冷却，在这个过程中，试样在
某一特定温度下会发生物理化学反应引起热效应变化 ，即
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3.差热分析法
（3）矿物中含有变价元素 矿物中含有变价元素，在高温下发生氧化，由低价元素 变为高价元素而放出热量，在差热曲线上表现为放热峰。变 价元素不同，以及在晶格结构中的情况不同，则因氧化而产 生放热效应的温度也不同。如Fe2+在340~450℃变成Fe3+。 （4）非晶态物质的重结晶 有些非晶态物质在加热过程中伴随有重结晶的现象发生， 放出热量，在差热曲线上形成放热峰。此外，如果物质在加 热过程中晶格结构被破坏，变为非晶态物质后发生晶格重构， 则也形成放热峰。
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热重-差热分析的应用
报告人：毛瑞
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Contents
1 2 3 4
热分析的概述
热重法的应用 差热分析法的应用
动力学研究
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2/25
1.热分析的概述
1.1 热分析的定义
25
4.动力学研究
-5
42 41 40 39
烟煤
10
42
C/O=1.3，升温速率 20K/min
半焦 无烟煤
0
40
C/O=1.3，升温速率 10K/min
-10
DTA(μ v)
38 37
-20 36 35 34
36
-20
34
-30
-25
32
33 32 273 473 673 873 1073 1273 1473
仪）；
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6
2.热重法
2.1 热重法的定义
定义：在程序控制温度下，测量物质质量与温度关 系的一种技术。
m = f(T)
等温（或静态）热重法：恒温 非等温（或动态）热重法：程序升温
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2.热重法
2.2热重法的基本原理 样品在热环境中发生化学变化、分解、成分改变
–9.0
0
100
200
300
–11.0 600 700
度。
T(K)
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2.热重法
20
16
质量（mg）
12
8
4
蒙西烟煤 蒲县1/3焦 阳泉煤 永城煤
0
0
200
400
600
800
1000
温度（℃）
沙钢单种煤粉燃烧失重曲线
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2.热重法
编号
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24
3.差热分析法
从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、高度、位置、对 称性以及峰面积。峰的个数表示物质发生物理化学变化的次 数，峰的大小和方向代表热效应的大小和正负，峰的位置表 示物质发生变化的转化温度。在相同的测定条件下，许多物 质的热谱图具有特征性。因此，可通过与已知的热谱图的比 较来鉴别样品的种类。理论上讲，可通过峰面积的测量对物 质进行定量分析。
-5 42
Hale Waihona Puke -40-30 30 273
44 42 40 38 36 34 -25 32 -30 30 -20
473
673
873
1073
1273
1473
-5
温度/K
温度/K
40
C/O=1.5，升温速率 20K/min
-10 -15 -20 -25
C/O=1.5，升温速率 10K/min
-10
-15
DTA(μ v) 质量/mg
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27
4.动力学研究
1.1 热分析的定义 温度函数 k（T）的表达式可用Arrhenius方程表示： E k (T ) A exp[ ] RT 式中，A—频率因子（或称指前因子）； E—反应活化能； R—气体反应常数； T—反应时的绝对温度。 从而得到： da E
1.热分析的概述
1.3 热分析的应用
1.成份分析：无机物、有机物、药物和高聚物的鉴别和分析 以及它们的相图研究。 2.稳定性测定：物质的热稳定性、抗氧化性能的测定等。 3.化学反应的研究：固-气反应研究、催化性能测定、反应 动力学研究、反应热测定、相变和结晶过程研究。
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dt A exp[ RT ] f (a)
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9
2.热重法
100 80 质量分数(%) 60 40 20 0 Tp
A
B
1.0 –1.0 –3.0 –5.0 –7.0 一阶导数(%/min)
C 400 500
–9.0
0
100
200
300
–11.0 600 700
DTG曲线上出 现的峰指示质 量发生变化， 峰的面积与试 样的质量变化 成正比，峰顶 与失重变化速 率最大处相对 应。
煤种
500℃燃烧率/%
600℃燃烧率/% 700℃燃烧率/%
1
2 3 4
蒙西烟煤
蒲县1/3焦 阳泉煤 永城煤
14.21
13.93 7.12 0.56
沙钢单种煤粉失重率
26.02
32.03 43.41 3.71
36.90
48.95 79.90 15.25
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13
2.热重法
2.3 影响热重测定的因素
-15
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26
4.动力学研究
通常，非均相固体反应的动力学方程可由以下方程式来确 定： da n
dt k (T )(1 a )
式中， a 为某时刻样品的失重百分率，%； k（T）为温度函数。 在反应的某一时刻t，其转变分数a可由下式求得：
w0 wt w0 w∞
36 -30 34 -35 -40 32 -45 273 473 673 873 1073 1273 1473
28 273 473 673 873 1073 1273 1473
-35
温度/K
温度/K
2013-7-16
26/22
DTA(μ v)
质量/mg
38
DTA(μ v)
质量/mg
质量/mg
-10
38
量） 差示扫描量热分析（Differential Scanning Calorimetry，
DSC）；（热量）
热机械分析（Thermomechanical Analysis，TMA）（长度） 逸出气体分析（Evolved Gas Analysis，EGA）（产生气体）
等。
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3.差热分析法
（5）晶型转变 有些物质在加热过程中由于晶型转变而吸收热量，在差热曲 线上形成吸热谷。因而适合对金属或者合金、一些无机矿物 进行分析鉴定。
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23
3.差热分析法
DTA面临的问题：定性分析，灵敏度不高 。
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20
3.差热分析法
凡是在加热（或冷却）过程中，因物理-化学变化而产 生吸热或者放热效应的物质，均可以用差热分析法加以鉴定。 其主要应用范围如下： （1）含水化合物 对于含吸附水、结晶水或者结构水的物质，在加热过程 中失水时，发生吸热作用，在差热曲线上形成吸热峰。 （2）高温下有气体放出的物质 一些化学物质，如碳酸盐、硫酸盐及硫化物等，在加热 过程中由于CO2、SO2等气体的放出，而产生吸热效应，在 差热曲线上表现为吸热谷。不同类物质放出气体的温度不同， 差热曲线的形态也不同，利用这种特征就可以对不同类物质 进行区分鉴定。
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2.热重法
升温速度越快，温度滞 后越大，Ti及Tf越高， 反应温度区间也越宽。 一般不要采用太高的升 温速率，对传热差试样 一般用5～10℃/min， 对传热好的无机物、金 属试样可用10～ 20℃/min。
0
失重（％）
0.42
2.5
10
40
100
240
480
K／min
定义：热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理 性质与温度关系的一类技术----国际热分析协会ICTA （International Confederation for Thermal Analysis)
这里所说的“程序控制温度”一般指线性升温或线性
降温，也包括恒温、循环或非线性升温、降温。这里的“物 质”指试样本身和(或)试样的反应产物，包括中间产物 。
100
700 800 900 温度 (℃) 1000
1100 ℃
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2.热重法
（2）气氛的影响
CaCO3 CaO+CO2↑
失 重
1mg
真空
空气
CO2
400
600
800
温度(℃)
1000
热重法通常可在静态气氛或 动态气氛下进行测定。在静态气氛 下，如果测定的是一个可逆的分解 反应，随着温度的升高，分解速率 增大。但由于试样周围气体浓度增 加会使分解速率下降。另外炉内气 体的对流可造成样品周围的气体浓 度不断变化。这些因素会严重影响 实验结果，所以通常不采用静态气 1200 氛。为了获得重复性好的实验结果， 一般在严格控制的条件下采用动态 气氛。