同步热分析仪1资料

操作步骤：
1.打开开关
2.开机器
3.开电脑 4.将机器升高，放压片
5.取下坩埚，放需要用源自文库的坩埚，待稳定降下
6.打开软件 admin 7.点TG前的方块，run a Tare
8.点开Manual Programming
点Protective gas ,water flow ,变绿
9.开水开气
氩气（流量不能低于0.5）：保护设备 氮气：保护样品
物质的脱水、脱气、蒸发、 升华、分解、还原、相的 转变等等表现为吸热；
物质的氧化、聚合、结晶、 和化学吸附等表现为放热。
Temperature Difference， 0C/mg
图为ZK60和ZK60-3.0Er两种合金试样的 DTA曲线，α-Mg枝晶开始形成的温度分 别为622，621，620，619，618℃。随 着Er元素的含量增加，α-Mg枝晶数量增 加，促使合金晶粒细化，结合Mg-Zn二
ZK60-0.5Er ZK60-1.0Er ZK60-2.0Er
ZK60-3.0Er
峰值1 (℃)1 (℃) 618 619 620 622 622
峰值2 (℃)2 (℃) 416 510 510 510 510
峰值3 (℃)3 (℃) 326 416 416 — —
峰值4 (℃)4 (℃) — 326 326
温度区间样品产生热效应，在温差热电偶的两个焊接点上就产生了温差， 从而在温差热电偶两端就产生热电势差，经过信号放大进入记录仪中推动 记录装置偏离基线而移动，反应完了又回到基线。吸热和放热效应所产生 的热电势的方向是相反的，所以反映在差热曲线图谱上分别在基线的两侧, 这个热电势的大小，除了正比于样品的数量外，还与物质本身的性质有关。
许多物质在加热或冷却过程中会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、 吸附、脱附等物理化学变化。这些变化必将伴随体系焓的改变，因而产生 热效应。其表现为该物质与外界环境之间有温度差。选择一种对热稳定的 物质作为参比物，将其与样品一起置于可按设定速率升温的电炉中。分别 记录参比物的温度以及样品与参比物间的温度差。以温差对温度作图就可 以得到一条差热分析曲线，或称差热谱图。 如果参比物和被测物质的热容
DMA主要应用于：玻璃化转变和熔化测试，二级转变的测试，频率 效应，转变过程的最佳化，弹性体非线性特性的表征，疲劳试验， 材料老化的表征，浸渍实验，长期蠕变预估等最佳的材料表征方案
技术参数：
温度范围：-150℃ ～1750℃（可升级至2400℃） 程控升温速率：0 ～ 100K/min（全程） TG最大样品量：35/100g TG 分辨率：0.002 /0.02μg TG基线重复性：<10μg（室温~1750℃） DSC分辨率：1μW DTA分辨率：0.4μW 气路设计：3 路载气与 1 路辅助/反应气。配备电磁阀及MFC（质量流量 计），全部软件控制
大致相同，而被测物质又无热效应，两者的温度基本相同，此时测到的是 一条平滑的直线，该直线称为基线。一旦被测物质发生变化，因而产生了 热效应，在差热分析曲线上就会有峰出现。热效应越大，峰的面积也就越 大。在差热分析中通常还规定，峰顶向上的峰为放热峰，它表示被测物质 的焓变小于零，其温度将高于参比物。相反，峰顶向下的峰为吸收峰，则 表示试样的温度低于参比物。一般来说，物质的脱水、脱气、蒸发、升华、 分解、还原、相的转变等等表现为吸热，而物质的氧化、聚合、结晶、和 化学吸附等表现为放热。
0.15
0.14
6220C
Cooling rate: 3.0 oC/min
0.13
0.12
6180C
ZK60-3Er
0.11
5100C
0.10
4160C 3260C
元相图，图中放热峰值为416℃为发生 共晶反应形成Mg51Zn20共晶相的温度，
该相为晶间化合物。在凝固过程中，当
0.09
ZK60
0.08
同步热分析仪
王冬晓
同 步 热 分 析 仪
主要功能：
DAT常用来测定物质的熔化、金属与合金的相变、高聚物玻璃转 化的温度。
DSC分析主要用于研究金属玻璃的显微结构中亚稳相的转变温度 以及转变动力学的特征分析
广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属 材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
DTA差热分析法(Differential Thermal Analysis)是以某种在一定实验温度下 不发生任何化学反应和物理变化的稳定物质(参比物)与等量的未知物在相同 环境中等速变温的情况下相比较，未知物的任何化学和物理上的变化，与 和它处于同一环境中的标准物的温度相比较，都要出现暂时的增高或降低。 降低表现为吸热反应，增高表现为放热反应。
10.升高机器，取下坩埚，放式样20mg左 右 待稳定，降下
11.读取TG第一格的质量，将此页面最小化 打开program experiments
12.打开上一个程序，出现的界面需要修改三个地方
名字（该组下的升温速率）、mass（11步中的质量）、升温速率
13.点开始，实验开始 实验结果：
14.降温到80℃以下，关闭仪器 关闭顺序：水→气→程序→设备开关→电脑→总开关
在作差热鉴定时，是将与参比物等量、等粒级的粉末状样品，分放在两个 坩埚内，坩埚 的底部各与温差热电偶的两个焊接点接触，与两坩埚的等距 离等高处，装有测量加热炉 温度的测温热电偶，它们的各自两端都分别接 人记录仪的回路中 在等速升温过程中，温度和时间是线性关系，即升温的 速度变化比较稳定，便于准确地 确定样品反应变化时的温度。样品在某一 升温区没有任何变化，即也不吸热、也不放热 ，在温差热电偶的两个焊接 点上不产生温差，在差热记录图谱上是一条直线，已叫基线 。如果在某一
700
600
500
400
300
200
Temperature, 0C
温度降低至326℃时，Mg51Zn20相分解，
图 ZK60和ZK60－3.0 Er合金凝固过程的热分析曲线
MgZn2相形成，表中DTA结果可见，Er
的加入使共晶相凝固温度提升至510℃，
合金 ZK60
当Er含量超过1.0%(wt%.)时Mg51Zn20 相和MgZn2相的峰值消失。