同步热分析仪1资料
同步热分析仪1
操作步骤：
1.打开开关
3.开电脑 4.将机器升高，放压片
2.开机器
5.取下坩埚，放需要用 的坩埚，待稳定降下
6.打开软件 admin 7.点TG前的方块，run a Tare
8.点开Manual Programming
点Protective gas ,water flow ,变绿
9.开水开气
氩气（流量不能低于0.5）：保护设备 氮气：保护样品
合金 AZ80 AZ80-2.0Ca
峰值11 430 456
峰值22 — 522
升温过程 峰值33 595 595
降温过程 峰值11 峰值22 417 — 425 500
峰值33 584 584
AZ80-2Ca
Endothermal
o 522 C
AZ80 430 C o heating up: 15 C/min
0 100 200 300 400
o o
AZ80-2Ca
425 C
o
500 C
o
合金相熔点，基体的溶解温度仍为595℃， 没有变化。图(b)中为降温过程热分析结果， 与升温过程曲线特征类似。
合金 ZK60 ZK60-0.5Er ZK60-1.0Er ZK60-2.0Er ZK60-3.0Er 峰值1 (℃)1 (℃) 618 619 620 622 622 峰值2 (℃)2 (℃) 416 510 510 510 510 峰值3 (℃)3 (℃) 326 416 416 — — 峰值4 (℃)4 (℃) — 326 326
DTA和DSC可用以研究聚合物的相变，测定结晶温度Tc、熔点Tm、结晶 相转变等物理变化，研究聚合物固化、交联、氧化、分解等反应，测定 聚合物玻璃化转变温度Tg，也可测定反应温度或反应温度区等反应动力 学参数。DSC是在程序温度下，测量物质与参比物的功率差值△W与温 度的函数关系。是和DTA在应用上相近而在原理上稍有改进的一种热分 析技术。 其改进之处是在试样和参比物下增加了两组补偿加热丝，当试样在加热 过程中由于热反应而和参比试样间出现温差 ΔT时，通过差热放大和差动 热量补偿使流入补偿丝的电流发生变化。当试样吸热时，补偿使试样一 边的电流立刻增大，反之，在试样放热时使参比物一边的电流增大，直 到两边达到热平衡，温差ΔT消失为止。换句话说，试样在热反应时发生 的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿。 DSC和DTA相比，在试 样发生热效应时 DTA中试样的实际温度已经不是程序升温时所控制的温 度（如试样在放热反应时会加速升温），而在DSC中试样的热量变化可 及时得到补偿，试样和参比物的温度始终保持一致，避免了参比物和试 样之间的热传递，因而仪器的热滞后现象小，出峰温度更接近实际温度， 且反应更灵敏，分辨率更高。
同步热分析仪
同步热分析仪1. 简介同步热分析仪（Simultaneous Thermal Analyzer，STA）是一种高级热分析仪器，结合了热失重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA）和差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）两种技术的优势。
STA可以同时测量样品在升温或降温过程中的质量变化和热变化，提供了更全面的热性质数据和分析结果。
它广泛应用于材料科学、化学、能源等领域的研究和开发。
2. 工作原理STA的工作原理可以分为两个部分：热失重分析和差示扫描量热分析。
2.1 热失重分析（TGA）热失重分析是通过测量样品在不同温度下质量的变化来研究样品的变化过程。
在TGA实验中，样品被加热至一定温度范围内，并在惰性气氛中进行测量。
样品的质量变化可以反映样品中的热分解、挥发和气体释放等变化过程。
2.2 差示扫描量热分析（DSC）差示扫描量热分析是通过测量样品与参比物之间的热力学差异来研究样品的热性质。
在DSC实验中，样品和参比物被同时加热或同时冷却，并通过测量两者之间的温差来计算出样品的热容变化。
3. 优势和应用STA相比于单一的TGA或DSC仪器具有以下三个主要优势：3.1 同时测量样品的变化STA可以同时测量样品在升温或降温过程中的质量变化和热变化。
这样可以获得更全面的热性质数据，并且可以对样品在不同温度下的反应和转化过程进行深入分析。
3.2 减少测试时间和成本由于STA可以同时进行TGA和DSC实验，因此可以减少测试时间和实验成本。
不再需要分别进行两种实验，而是可以在同一个仪器上完成。
对于需要大量样品测试的实验室来说，这是非常有效和经济的。
3.3 提高数据的可靠性和一致性由于STA同时测量样品的质量变化和热变化，因此可以提高数据的可靠性和一致性。
通过比较TGA和DSC两种数据，可以更准确地分析样品的热性质和反应过程。
STA广泛应用于材料科学、化学、能源等领域的研究和开发。
同步热分析(TGA-DSC)实验讲义
综合同步热分析（T G A-D S C）实验讲义一、实验目的：用热分析仪对进行TG和DSC分析，并对热分析谱图进行定性和定量分析。
二、预习要求1、了解热分析仪的工作原理和操作方法；2、了解TG和DSC分析的基本原理及热分析谱图的意义。
三、原理1、热分析的定义:热分析(thermal analysis)：顾名思义，可以解释为以热进行分析的一种方法。
1977年在日本京都召开的国际热分析协会（ICTA）第七次会议上，给热分析下了如下定义：即热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理、化学性质与温度的关系的一类技术。
通俗来说，热分析是通过测定物质加热或冷却过程中物理性质（目前主要是重量和能量）的变化来研究物质性质及其变化，或者对物质进行分析鉴别的一种技术。
程序控制温度：一般是指线性升温或线性降温，当然也包括恒温、循环或非线性升温、降温。
也就是把温度看作是时间的函数：T＝φ（t）; t：时间。
常见的物理变化：熔化、沸腾、升华、结晶转变等；常见的化学变化：脱水、降解、分解、氧化，还原、化合反应等。
这两类变化，常伴有焓变，质量、机械性能和力学性能等的变化。
2、热分析存在的客观物质基础在目前热分析可以达到的温度范围内，从－150℃到1500℃（或2400℃），任何两种物质的所有物理、化学性质是不会完全相同的。
因此，热分析的各种曲线具有物质“指纹图”的性质。
3、热分析的起源及发展1899 年英国罗伯特－奥斯汀（Roberts-Austen）第一次使用了差示热电偶和参比物，大大提高了测定的灵敏度，正式发明了差热分析（DTA）技术。
1915 年日本东北大学本多光太郎，在分析天平的基础上研制了“热天平”即热重法（TG），后来法国人也研制了热天平技术。
1964 年美国瓦特逊（Watson）和奥尼尔（O’Neill）在DTA技术的基础上发明了差示扫描量热法（DSC）。
美国P－E公司最先生产了差示扫描量热仪，为热分析热量的定量作出了贡献。
同步热分析仪STA基本原理
TG传感器 测量模式：TG 适合于大体积样品
TG传感器 测量模式：TG 适合于大体积样品或 气固反应研究，例如 吸附、氧化还原等
DSC 应用实例 – PET
Heat Flow mW / mg exo
255.5°C
冷结晶峰 面积: 40.29 J/g
玻璃化转变 起始点: 70.6°C 中点: 74.8°C 比热变化: 0.40 J/(g*K)
t
H K Tdt K = f (温度,热阻, 材料性质,…)
0
DSC vs DTA
• 传感器的结构差别 DSC 传感器
DTA/SDTA 传感器
DSC vs DTA
• 工作原理差别
DTA 只能测试△T信号，无法建立△H与△T之间的联系
DSC
测试△T信号，并建立△H与△T之间的联系
Q A△△XT
t
H K Tdt
0
SDTA（C-DTA） 计算得到△T信号
DSC 曲线示例
根据 DIN 定义的吸热与放热峰
DSC 信号
热重（TG）基本原理
在程序温度（升／降／恒温及其组合）过程中,观察样品的质量随 温度或时间的变化过程。
应用：
• 质量变化 • 热稳定性 • 分解温度 • 组分分析
• 脱水 • 腐蚀/氧化 • 还原 • 反应动力学
水浴：
在天平室周围循环 不经过炉体
垂直顶部装样：
支架坚固耐用 样品放置十分简便 吹扫气方向与产生气体方向一致
同步热分析仪的灵活性
• 可选择不同炉体
同步热分析仪的灵活性
• STA传感器多种选择
TG-DSC传感器 测量模式：TG-DSC-DTA 适合于绝大多数应用场合
TG-DTA传感器 测量模式：TG-DTA 适合于对防腐蚀有特殊要 求的场合
福禄克 热成像仪 Ti10 同步热分析仪 说明书
福禄克热成像仪 Ti10同步热分析仪仪器描述仪器说明仪器标签型号：Ti10 热像仪更多信息描述：排障和维护工作的终极工具该热像仪是提高解决故障能力的完美工具。
这款高性能、全辐射成像仪专门针对恶劣的工作环境而优化设计，非常适合于电气安装、机电设备、过程设备、HVAC/R设备及其它更多应用的排障工作。
IR-Fusion® 技术以两种方式观察图像－红外和可见光图像融合在一起，更快、更方便地沟通关键信息－传统红外图像已力不从心。
已申请专利的 IR-Fusion 技术可同时除了捕获红外图像外，还同时捕获一幅数字照片，并将其融合在一起，从而使红外图像的分析信心十足。
IR-Fusion 技术是 Ti10热像仪的标配功能。
采用IR-Fusion® 技术增强了故障检测和分析能力。
仅需简单地在不同的观察模式下进行滚动，即可更好地识别故障部位。
观察模式包括全红外、画中画或自动融合可见光图像和热红外图像。
针对恶劣环境的现场应用优化设计工程化设计，经测试可承受 2 米（6.5 英尺）的跌落－您上次将工具掉在地上是什么时间？防尘、防水－ IP54 防护等级提供快速发现故障所需的清晰、锐利图像卓越的热灵敏度（NETD）可发现极其细微的温度差异（很可能预示着故障）直观、使用简单的3按键菜单－用一个大拇指轻松实现导览工具包提供了工作所需的所有工具可调式手带－适合左手或右手操作美国制造红外热成像仪红外线热成像仪 x光检测仪红外热成像锡膏厚度测试仪油品分析仪热成像探测仪热成像仪器回流温度跟踪仪热成像检测仪手持式热成像仪离子污染度测试仪热成像探测器回流波峰温度测试仪手持热成像仪回流波峰测温仪热成像检测仪器全自动在线材料识别分析系统在线材料识别分析系统手持热成像仪器主要特点：Fluke Ti10热像仪详细技术指标温度温度量程（-10 °C 以下未经校准） -20 °C~+250 °C（-4 °F～+ 482 °F）全热辐射度是成像性能视场角度 23°×17°空间分辨率（IFOV） 2.5 mRad最小聚焦距离红外：15 cm （6 in）可见光：46 cm (18 in)聚焦手动像频 9 Hz 刷新率探测器类型 160 × 120 焦平面阵列，非制冷微测辐射热计红外镜头类型 20 mm F = 0.8 镜头热灵敏度（NETD） ≤ 0.2 °C @ 30 °C (200 mK)红外频带 7.5 μm～14 μm可见光照相机 640 × 480 分辨率图像显示调色板铁红、彩虹色、高对比度和灰色强度和跨距强度和跨距自动或手动平滑缩放最小跨距（手动模式） 5 °C (9 °F)最小跨距（自动模式） 10 °C (18 °F)最小跨距（自动模式）全红外或画中画画中画（PIP） 100 % 红外图像显示在中央 320 × 240 像素区域全屏（关闭 PIP） 100 % 红外图像显示在中央 6400 × 480 像素区域图像和数据储存储存介质 SD 存储卡，可保存至少1200 幅.IS2 格式的 IR-Fusion 图像并链接可视图像，或者 3000 幅 .bmp格式的基本红外图像文件格式非辐射（.bmp）或全辐射（.is2）非辐射（.bmp）图像文件不需要分析软件使用 SmartView™ 软件导出的文件格式 JPEG、BMP、GIF、PNG、TIFF、WMF、EXIF 和 EMF技术参数：Fluke Ti10热像仪通用技术指标温度工作： -10 °C～50 °C (14 °F～122 °F)储存： -20 °C～+50 °C (-4 °F～122 °F)，不含电池相对湿度 10 %～90 %，无结露显示屏 9.1 cm（3.6 in）（对角线）彩色VGA（640 x 480）液晶显示批国内（可选亮度或自动调节）控制和调整用户可选温度单位 (°C/°F)语言选项时间/日期设置软件提供 SmartView™ 分析和报告软件电源电池：内置可充电电池组（已装）电池寿命： 3～4 小时连续使用（LCD 显示屏的亮度为50% 时）使用交流适配器/充电器及汽车直流电源适配器时的充电时间：完全充满需要 2 个小时交流电源供电/充电交流适配器 / 充电器（交流 110 V～220 V，50 Hz～60 Hz），热像仪工作时可充电。
同步热分析仪 STA 基本原理教学课件
•
16、业余生活要有意义，不要越轨。2 021/5/1 82021/5/18May 18, 2021
•
17、一个人即使已登上顶峰，也仍要 自强不 息。202 1/5/182 021/5/1 82021/5/18202 1/5/18
谢谢大家
DSC vs DTA
• 工作原理差别
DTA 只能测试△T信号，无法建立△H与△T之间的联系
DSC
测试△T信号，并建立△H与△T之间的联系
Q A△△XT
t
H K Tdt
0
SDTA（C-DTA）
计算得到△T信号
精品PPT
9
DSC 曲线示例
根据 DIN 定义的吸热与放热峰
DSC 信号
精品PPT
10
CaC2O4 ＋ H2O
CaC2O4
CaCO3 ＋ CO
CaCO3
C精aO品P＋PT CO2
22
玻璃转变温度
TG /% 104
102
100
封接玻璃
样品称重：18.79mg 升温速率：10K/min 气氛：N2 坩埚：Pt-Rh
98
玻璃化转变:
起始点: 310.6 ℃
中点:
319.4 ℃
比热变化*: 0.234 J/(g*K)
20
DSC 应用实例 – PET
Heat Flow mW / mg exo
255.5°C
冷结晶峰 面积: 40.29 J/g
玻璃化转变 起始点: 70.6°C 中点: 74.8°C 比热变化: 0.40 J/(g*K)
150.8°C
熔融峰 面积: 40.29 J/g
样品名称: 样品质量: 坩埚: 升温速率: 气氛:
同步热分析仪(STA)安全操作保养规程
同步热分析仪(STA)安全操作保养规程前言同步热分析仪(STA)是一种用来分析材料热学特性的实验仪器。
学生必须按照规定的方式和步骤来操作STA仪器，以确保操作安全并提高实验数据的准确性。
本文档介绍了STA仪器安全操作和保养规程，以便学生能够更好地操作和保养该设备。
安全操作规程1. 操作前的准备在使用STA仪器之前，必须先仔细阅读STA仪器的操作手册，了解其性能、操作方法、注意事项、维护等。
此外，在操作之前还需要注意以下几点：1.1 仪器检查在使用STA仪器之前必须进行检查，以确保它的各个部分都在正常工作状态。
以下是需要检查的地方：•确认周围环境安全，没有易燃物和爆炸物；•检查侧板、仪表、电源插头、温度传感器等是否关紧并没有损坏；•检查热电偶状态（是否断线或损坏）；•检查电源开关和调节器是否处于停止状态；•检查机箱内是否清洁，板卡是否卡住；•检查环境温度是否适宜。
1.2 试验过程在STA仪器试验过程中，需要注意以下几点：•为了防止误操作引起的人身伤害和设备损坏，需要使用手套，并不允许使用常温下的金属物品（如金属夹子）；•对电源插头进行适当的标记，以保证插头正确地插入；•线材不能交叉布置脱毒烟煤锅炉热压缩机，不能碰到热板及其他可能出现热源的部位；•启动操作前调节器已调回标准位置，不能超范围调节；•热板调节仪的使用不能超范围，一些操作可能对仪器造成不良影响，例如：强制关闭或重启；•耐高温容器及其它试剂使用时需要特别注意防护，避免其爆炸及燃烧；•调节器进行操作时不要用力过猛，防止操作过程中热板均匀性的改变；•在热板上不要放任何哑铃等压力重物；•实验过程中，不允许着短袖，应穿长袖与长裤，必要时还应穿上武装鞋清洗时应避免避免闪电击中；•在实验开始之前，需要在支架上稳定地放置好样品；2. 操作相关注意事项2.1 启动与停止操作启动和停止操作必须按照规定的操作步骤进行，以确保操作安全。
以下是启动和停止STA仪器的步骤：•启动操作：将调节器等实验仪器调节到标准位置，接通电源，检查路程开关是否启动，确认温度计是否工作正常；•停止操作：停止热板加热，关闭电源，关闭器皿，关闭操作系统。
STA449C同步热分析仪介绍与原理
理
1、热重曲线（TG曲线）
——记录质量变化对温度的关系曲线
——纵坐标是质量，横坐标为温度或时间 ——微商热重曲线：纵坐标为dW/dt，
横坐标为温度或时间.
STA449C同步热分析仪介绍和原 理
• 1. 基本概念： • △m 质量变化 • dm/dt 质量变化/分解的速率 • DTG TG曲线对时间坐标作一
次微分计算得到的微分曲线 • DTG 峰 质量变化速率最大点，
作为质量变化/分解过程的特征温 度 • Tonset TG台阶的起始点，对 分解过程可作为热稳定性的表征
STA449C同步热分析仪介绍和原 理
• 针对高分子材料的应用领域，STA 449 C 选配 覆盖 -120℃ ～650℃温度范围的炉体。STA 449 C 配备带电磁补偿的的超微量称重系统， 具有高准确度、μg 级的分辨率与出色的稳定性， 并能测试重达 5g 的样品
STA449C同步热分析仪介绍和原 理
仪器简介
• STA 449 C 采用顶部装样结构。与其它结 构相比，顶部装样结构的特点在于操作简
T=（） 其中是时间，则
F=f（T）或f（）
STA449C同步热分析仪介绍和原 理
热分析概述
• 在不同温度下，物质有三态：固、液、气，固态物质又有 不同的结晶形式。
• 对热分析来说，最基本和主要的参数是焓（ΔH），热力 学的基本公式是： ΔG=ΔH-TΔS
• 存在三种情况：ΔG<0，ΔG=0，ΔG>0 • 常见的物理变化有：熔化、沸腾、升华、结晶转变等； • 常见的化学变化有：脱水、降解、分解、氧化，还原，化
cph60-STA-01 STA 基本原理
同步热分析仪（STA）基本原理文件编号：cPH60-STA-01差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，简称DSC）为使样品处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下，观察样品端和参比端的热流功率差随温度或时间的变化过程，以此获取样品在温度程序过程中的吸热、放热、比热变化等相关热效应信息，计算热效应的吸放热量（热焓）与特征温度（起始点，峰值，终止点...）。
DSC方法广泛应用于塑料、橡胶、纤维、涂料、粘合剂、医药、食品、生物有机体、无机材料、金属材料与复合材料等各类领域，可以研究材料的熔融与结晶过程、玻璃化转变、相转变、液晶转变、固化、氧化稳定性、反应温度与反应热焓，测定物质的比热、纯度，研究混合物各组分的相容性，计算结晶度、反应动力学参数等。
热重分析法（Thermogravimetry Analysis，简称TG或TGA）为使样品处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下，观察样品的质量随温度或时间的变化过程，获取失重比例、失重温度（起始点，峰值，终止点...）、以及分解残留量等相关信息。
TG方法广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
可以测定材料在不同气氛下的热稳定性与氧化稳定性，可对分解、吸附、解吸附、氧化、还原等物化过程进行分析，包括利用TG测试结果进一步作表观反应动力学研究。
可对物质进行成分的定量计算，测定水分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。
同步热分析（Simultaneous Thermal Analysis，简称STA）将热重分析TG 与差示扫描量热DSC（或其前身差热分析DTA）结合为一体，在同一次测量中利用同一样品可同步得到质量变化与吸放热相关信息。
同步热分析仪的测量部分基本结构示意如下：样品坩埚与参比坩埚（一般为空坩埚）置于同一导热良好的传感器盘上，两者之间的热交换满足傅立叶热传导方程。
热重差热综合热分析仪
热重/差热综合热分析仪
（TG / DTA thermal analysis instrument）
仪器型号：Diamond 6300
生产厂家:美国PerkinElmer公司
仪器简介：
TG/DTA同步热分析仪可在程序控制温度下，同时测定试样重量ΔG和焓变ΔT随温度的变化，该温度差可通过热流公式换算成热焓ΔH，从而可兼顾DSC 模式。
因试样置于相同的热处理及环境条件下，所测得的ΔG和ΔT具有严格的可比性，消除TG和DTA单独测试时因试样不均匀性及气氛等因素带来的影响。
主要技术参数：
1.温度范围：室温～1500℃
2.DTA测量范围：±1000Μv；DTA灵敏度： 0.06μ
3.TG测量范围：200mg；TG灵敏度：0.2μg
4.升温速率：0.01℃～100℃/min
应用领域：
广泛应用于各种材料等的热性能、热分解动力学、热分解过程及机理等研究。
可进行热焓、热稳定性、熔点、比热、结晶水含量、化合物相转变、玻璃化转变、固体动力学反应、催化反应等的分析测定。
实验一同步热分析
实验一同步热分析实验一、综合热分析一、实验目的1．了解热失重（TG），差热分析(DTA)和差动热分析(DSC)的基本原理和应用，及相互间的差别。
2．了解STA449F3同步热分析仪的构造原理和基本操作。
3．熟练掌握使用STA449F3同步热分析仪分别测量TG-DTA和TG-DSC曲线4．掌握分析实验数据的步骤，并解释相关现象。
二、实验原理热分析是测量在受控程序温度条件下，物质本身的质量或热量变化与温度的函数关系的一组技术。
目前热分析已经发展成为系统的分析方法，它包括热失重分析TG、差热分析DTA和差动热分析DSC，是材料领域研究工作的重要工具，特别是在高聚合物的分析测定方面应用非常广泛。
它不仅能获得结构方面的信息，而且还能测定多种性能，是材料测试实验室必备的仪器。
热重分析（TG）是指在程序控制升温条件下，测量物质的质量与温度变化的函数关系，或者测定试样在恒定的高温下质量随时间变化的一种分析技术。
热重分析的谱图一般是以质量W对温度T的曲线或者试样的质量变化速度dw/dt对温度T的曲线来表示。
后者称为微分热重曲线（DTG）。
TG主要用来研究样品在空气中或惰性气体中热稳定性和分解过程，除此之外，还可研究固相反应，测定水分挥发物或者吸收、吸附和解吸附过程，气化速率、气化热、升华温度、升华热、氧化降解、增塑剂挥发性、水解和吸湿性、塑料和复合材料的组分等。
差热分析（DTA）是测定试样在受热（或冷却）过程中，由于物理变化或化学变化所产生的热效应来研究物质转化及化学反应的一种分析方法，简称DTA（Differential Thermal Analysis）。
物质发生相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等过程时都伴有热效应发生，DTA可用于测定物质发生热反应时的特征温度及吸收或放出的热量。
DTA的工作原理为，在进行DTA测试时，所选用的参比物为空坩埚，加热炉以一定的速率升温，若试样没有热反应，则它的温度和参比坩埚温度之间的温差ΔT＝0，差热曲线为一条直线，与基线一致；当试样发生了物理或化学变化而吸入或放出热量时，ΔT≠0，在热谱图上会出现吸热或放热峰，形成ΔT随温度变化的差热曲线（热谱图），在习惯上通常以温度差ΔT作纵坐标，吸热峰向下，放热峰向上，温度T作横坐标，自左向右增加。
同步热分析仪---质谱联用系统
同步热分析仪---质谱联用系统一、仪器用途要求：1.1在程序温度控制下，测量样品的重量和热焓与温度（或时间）的函数关系，并能同时对样品分解气体进行质谱分析。
二、技术参数及功能要求：2.1同步热分析仪部分*2.1.1温度范围: RT~1550︒C*2.1.2热焓准确度:1%（标准金属）*2.1.3温度准确度:0.1︒C*2.1.4最大样品称量:35g2.1.5失重测量范围:35g2.1.6天平灵敏度:0.1μg2.1.7 DSC灵敏度:1uw2.1.8加热/冷却速率:0--50︒C/min2.1.9天平飘移:<10μg/h(恒温)*2.1.10立式结构，天平在下方，方便气体逸出，便于联用测试*2.1.11 真空度: 10-2mbar，标配单独的抽真空接口*2.1.12 炉体真空密封，能够在高纯气氛或真空条件下进行实验2.1.13配备进口恒温水浴，恒温装置稳定性: ±0.03︒C，使天平在恒温下工作，降低噪音2.1.14基本软件包:中文操作软件，分析软件，可实现数据的采集、存储、分析，具有曲线相减功能:可把两次实验曲线相减,得到特定添加剂的信号，根据实际重量计算热焓:实验中有多个失重步骤,可根据失重后的实际重量计算热焓,保证热焓的准确性.2.2.质谱仪：*2.2.1同步启动/终止质谱及热分析仪（同步触发）*2.2.2质量范围：1～300 amu*2.2.3适配器：加热至300℃，旁路系统*2.2.4检测限：1ppm2.2.5离子源：电子冲击，特殊交叉射线。
2 阴极：铱，Y2O3涂层2.2.6检测器：Faraday，SEM（倍增管）2.2.7操作压力：<10-4 mbar (Faraday)；<10-5 mbar (SEM)2.2.8真空系统（无油）：真空分子泵2.2.9输入压力：1000mbar2.2.10总压力测量：全量程真空计，10-8～1000 mbar2.3.仪器附件要求2.3.1校准标样: 1套。
同步热分析仪STA基本原理
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DSC vs DTA
• 传感器的结构差别 DSC 传感器
DTA/SDTA 传感器
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DSC vs DTA
• 工作原理差别
DTA 只能测试△T信号，无法建立△H与△T之间的联系
DSC
测试△T信号，并建立△H与△T之间的联系
Q A△△XT
t
H K Tdt
0
SDTA（C-DTA） 计算得到△T信号
CaC2O4 ＋ H2O CaCO3 ＋ CO
CaO ＋ CO2 第20页/共23页
玻璃转变温度
TG /% 104
102
100
封接玻璃
样品称重：18.79mg 升温速率：10K/min 气氛：N2 坩埚：Pt-Rh
98
玻璃化转变:
起始点: 310.6 ℃
中点:
319.4 ℃
比热变化*: 0.234 J/(g*K)
DSC 应用实例 – PET
Heat Flow mW / mg exo
255.5°C
冷结晶峰 面积: 40.29 J/g
玻璃化转变 起始点: 70.6°C 中点: 74.8°C 比热变化: 0.40 J/(g*K)
150.8°C
熔融峰 面积: 40.29 J/g
样品名称: 样品质量: 坩埚: 升温速率: 气氛:
DTG 曲线
DTG /(%/min) 5
0 质量变化: -96.34 % -5
40
-10
20 0
300
峰值: 455.0 ℃
350
400
450
温度 /℃
-15
终止点: 474.5 ℃ -20
500
同步热分析仪 STA 基本原理
TG-DSC传感器 测量模式：TG-DSC-DTA 适合于绝大多数应用场合
TG-DTA传感器 测量模式：TG-DTA 适合于对防腐蚀有特殊要 求的场合
TG传感器 测量模式：TG 适合于大体积样品
TG传感器 测量模式：TG 适合于大体积样品或 气固反应研究，例如 吸附、氧化还原等
DSC 应用实例 – PET
• • • •
脱水 腐蚀/氧化 还原 反应动力学
热重（TG）基本原理
Furnace
sample
Balance
在程序温度（升／降／恒温及其组合）过程中，由天平连续测量样 品重量的变化并将数据传递到计算机中对时间／温度进行作图，即 得到热重曲线。
典型热重图谱示例
TG /% 100 80 DTG 曲线 60 40 20 峰值 : 455.0 ℃ 0 300 350 400 450 温度 /℃ 终止点 : 474.5 ℃ 500 质量变化 : -96.34 % -5 -10 -15 -20 TG 曲线 起始点 : 424.6 ℃ 0 DTG /(%/min) 5
TG起始点：热稳定性的表征 DTG 峰温：质量变化速率最大的温度点
DTG 的作用
TG 曲线上看，有点像一个单 一步骤的过程
DTG曲线则表明存在两个相邻 失重阶段
STA 的作用
同步热分析的优势：
样品的TG(质量变化) 和DSC(热量) 效应可以在一次测量中完成
• 缩短测试时间 • 确保了测试结果的可比性
同步热分析仪的灵活性
• 可选择不同炉体
温度
用户可更 换
特殊炉体
测量气氛
真空
-120…675 RT…1500 RT… 1550 RT… 1650
是
SETARAM高温同步热分析仪LABSYS系资料
Labsys TM DTA，DSC，TGA，TMA带您进入SETARAM的产品世界TMLabsys覆盖整个热分析测试领域SETARAM为您提供LABSYS，一套覆盖整个热分析测试，满足日常分析和质量控制的测试系统，适用于实验室，学校和大学。
z性能和SETARAM其它热分析产品一样，Labsys分析仪器（DTA，DSC，TGA，TMA）得益于其领先的科技水平。
在全世界已经有7，000套系统被安装，难道还有比这更好的证明吗？z使用简便在设计之初，Labsys重点突出人体工学体验，致力于使用户操作更简单。
热分析软件SETSOFT 2000提供大量的自动操作选择。
z购买成本和维护费用低主要用于实验室，性价比高机身结构可容纳DTA，DSC，TGA，TMA等分析仪器，将金属加热炉包围在其中，温度范围可达1600℃。
气体吹扫（惰性或活性的）可靠。
通过软件控制的电磁阀门，测试时可以更换气体。
DTA 1200℃和1600℃测量样品和标样的温度差差热分析，DTA，是材料热表征的一种基本技能，特别适合在高温下使用。
实验室内有两种探测器可选，他们都有很好的选择性，完全可以表征和分离观察到的热转变。
z Labsys DTA 1200：Platinel传感器（室温到1200℃）z Labsys DTA 1600：铂-铑传感器（室温到1600℃）坩埚材质为铝（160μl），铝或者铂（20μl或者100μl）DSC 800℃ 和 1600℃测量样品和标样的热流差。
盘状DSC测量杆擅长随着测量温度变化热效应的定量测试，误差小。
金属框内有两个用于摆放坩埚的空间，测试杆为坩埚和传感器提供完美的热传导有两种测试杆可选：z Labsys DSC 800：E型热电偶（Ni-Cr/Cu-Ni）（室温到800℃）z Labsys DSC 1600：S型热电偶（铂铑 含10%铂）（室温到1600℃）坩埚的容量为100μl，材质为铝，氧化铝或铂。
同步热分析仪 STA 基本原理 PPT
应用：
• 质量变化 • 热稳定性 • 分解温度 • 组分分析
• 脱水 • 腐蚀/氧化 • 还原 • 反应动力学
热重（TG）基本原理
Furnace
sample
Balance
在程序温度（升／降／恒温及其组合）过程中，由天平连续测量样 品重量的变化并将数据传递到计算机中对时间／温度进行作图，即 得到热重曲线。
Heat Flow mW / mg exo
255.5°C
冷结晶峰 面积: 40.29 J/g
玻璃化转变 起始点: 70.6°C 中点: 74.8°C 比热变化: 0.40 J/(g*K)
150.8°C
熔融峰 面积: 40.29 J/g
样品名称: 样品质量: 坩埚: 升温速率: 气氛:
Temperature / °C
• 由于热阻的存在，参比与样品之间的温度差（ △T ）与热流 差成一定的比例关系。将△T 对时间积分，可得到热焓：
t
H K Tdt K = f (温度,热阻, 材料性质,…)
0
DSC vs DTA
• 传感器的结构差别 DSC 传感器
DTA/SDTA 传感器
大家学习辛苦了，还是要坚持
继续保持安静
STA 结构示意图
气体：
两路吹扫气，一路保护气 可实现气体的自由切换
保护气：
先经过天平，再经过炉体， 从炉体上端出口出去
水浴：
在天平室周围循环 不经过炉体
垂直顶部装样：
支架坚固耐用 样品放置十分简便 吹扫气方向与产生气体方向一致
同步热分析仪的灵活性
• 可选择不同炉体
同步热分析仪的灵活性
• STA传感器多种选择
100
150
200
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DMA主要应用于：玻璃化转变和熔化测试，二级转变的测试，频率 效应，转变过程的最佳化，弹性体非线性特性的表征，疲劳试验， 材料老化的表征，浸渍实验，长期蠕变预估等最佳的材料表征方案
技术参数：
温度范围：-150℃ ～1750℃（可升级至2400℃） 程控升温速率：0 ～ 100K/min（全程） TG最大样品量：35/100g TG 分辨率：0.002 /0.02μg TG基线重复性：<10μg（室温~1750℃） DSC分辨率：1μW DTA分辨率：0.4μW 气路设计：3 路载气与 1 路辅助/反应气。配备电磁阀及MFC（质量流量 计），全部软件控制
温度区间样品产生热效应，在温差热电偶的两个焊接点上就产生了温差， 从而在温差热电偶两端就产生热电势差，经过信号放大进入记录仪中推动 记录装置偏离基线而移动，反应完了又回到基线。吸热和放热效应所产生 的热电势的方向是相反的，所以反映在差热曲线图谱上分别在基线的两侧, 这个热电势的大小，除了正比于样品的数量外，还与物质本身的性质有关。
0.15
0.14
6220C
Cooling rate: 3.0 oC/min
0.13
0.12
6180C
ZK60-3Er
0.11
5100C
0.10
4160C 3260C
元相图，图中放热峰值为416℃为发生 共晶反应形成Mg51Zn20共晶相的温度，
该相为晶间化合物。在凝固过程中，当
0.09
ZK60
0.08
ZK60-0.5Er ZK60-1.0Er ZK60-2.0Er
ZK60-3.0Er
峰值1 (℃)1 (℃) 618 619 620 622 622
峰值2 (℃)2 (℃) 416 510 510 510 510
峰值3 (℃)3 (℃) 326 416 416 — —
峰值4 (℃)4 (℃) — 326 326
同步热分析仪
王冬晓
同 步 热 分 析 仪
主要功能：
DAT常用来测定物质的熔化、金属与合金的相变、高聚物玻璃转 化的温度。
DSC分析主要用于研究金属玻璃的显微结构中亚稳相的转变温度 以及转变动力学的特征分析
广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属 材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
DTA差热分析法(Differential Thermal Analysis)是以某种在一定实验温度下 不发生任何化学反应和物理变化的稳定物质(参比物)与等量的未知物在相同 环境中等速变温的情况下相比较，未知物的任何化学和物理上的变化，与 和它处于同一环境中的标准物的温度相比较，都要出现暂时的增高或降低。 降低表现为吸热反应，增高表现为放热反应。
许多物质在加热或冷却过程中会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、 吸附、脱附等物理化学变化。这些变化必将伴随体系焓的改变，因而产生 热效应。其表现为该物质与外界环境之间有温度差。选择一种对热稳定的 物质作为参比物，将其与样品一起置于可按设定速率升温的电炉中。分别 记录参比物的温度以及样品与参比物间的温度差。以温差对温度作图就可 以得到一条差热分析曲线，或称差热谱图。 如果参比物和被测物质的热容
10.升高机器，取下坩埚，放式样20mg左 右 待稳定，降下
11.读取TG第一格的质量，将此页面最小化 打开program experiments
12.打开上一个程序，出现的界面需要修改三个地方
名字（该组下的升温速率）、mass（11步中的质量）、升温速率
13.点开始，实验开始 实验结果：
14.降温到80℃以下，关闭仪器 关闭顺序：水→气→程序→设备开关→电脑→总开关
在作差热鉴定时，是将与参比物等量、等粒级的粉末状样品，分放在两个 坩埚内，坩埚 的底部各与温差热电偶的两个焊接点接触，与两坩埚的等距 离等高处，装有测量加热炉 温度的测温热电偶，它们的各自两端都分别接 人记录仪的回路中 在等速升温过程中，温度和时间是线性关系，即升温的 速度变化比较稳定，便于准确地 确定样品反应变化时的温度。样品在某一 升温区没有任何变化，即也不吸热、也不放热 ，在温差热电偶的两个焊接 点上不产生温差，在差热记录图谱上是一条直线，已叫基线 。如果在某一
大致相同，而被测物质又无热效应，两者的温度基本相同，此时测到的是 一条平滑的直线，该直线称为基线。一旦被测物质发生变化，因而产生了 热效应，在差热分析曲线上就会有峰出现。热效应越大，峰的面积也就越 大。在差热分析中通常还规定，峰顶向上的峰为放热峰，它表示被测物质 的焓变小于零，其温度将高于参比物。相反，峰顶向下的峰为吸收峰，则 表示试样的温度低于参比物。一般来说，物质的脱水、脱气、蒸发、升华、 分解、还原、相的转变等等表现为吸热，而物质的氧化、聚合、结晶、和 化学吸附等表现为放热。
操作步骤：
1.打开开关
2.开机器
3.开电脑 4.将机器升高，放压片
5.取下坩埚，放需要用 的坩埚，待稳定降下
6.打开软件 admin 7.点TG前的方块，run a Tare
8.点开Manual Programming
点Protective gas ,water flow ,变绿
9.开水开气
氩气（流量不能低于0.5）：保护设备 氮气：保护样品
ห้องสมุดไป่ตู้
物质的脱水、脱气、蒸发、 升华、分解、还原、相的 转变等等表现为吸热；
物质的氧化、聚合、结晶、 和化学吸附等表现为放热。
Temperature Difference， 0C/mg
图为ZK60和ZK60-3.0Er两种合金试样的 DTA曲线，α-Mg枝晶开始形成的温度分 别为622，621，620，619，618℃。随 着Er元素的含量增加，α-Mg枝晶数量增 加，促使合金晶粒细化，结合Mg-Zn二
700
600
500
400
300
200
Temperature, 0C
温度降低至326℃时，Mg51Zn20相分解，
图 ZK60和ZK60－3.0 Er合金凝固过程的热分析曲线
MgZn2相形成，表中DTA结果可见，Er
的加入使共晶相凝固温度提升至510℃，
合金 ZK60
当Er含量超过1.0%(wt%.)时Mg51Zn20 相和MgZn2相的峰值消失。