X线荧光光谱法测定中低合金钢组分
X射线荧光分析技术在冶金分析中应用
X射线荧光分析技术在冶金分析中的应用摘要：在冶金行业中，对于矿石原料的成分的定性分析，是一项比较复杂的工作，分析方法也有很多种，本文介绍了x射线荧光分析技术的工作原理、技术特点以及在冶金行业中应用于矿材成分的定性、定量分析，阐述了这种分析方法的特点和优越性。
关键词：x射线光谱分析；冶金；元素一、前言在冶金行业中，传统的分析技术大多采用的是湿法化学分析，这种分析法一般是采用化学试剂进行相关化学反应，根据化学反应的结果，计算推出矿石原料中所含成分，这种方法操作比较麻烦，专业性强，每一种试剂测量的元素只指向某一种或两三种元素，当含有多种元素时，要进行几次不同试剂的测量分析，所以，有效性受到限制，特别是在野外作业时，对于选矿、探矿，这种湿法作业达不到便捷、快速的要求，影响工作效率。
随着19世纪英国科学家伦琴发明x射线以来，x射线在很多领域得到了推广应用。
近些年来，利用x射线荧光分析技术进行矿材成分的定性、定量分析，在冶金行业得到了广泛应用，极大的推动了冶金技术的快速发展，x 射线分析技术具有以下特点：二、x射线荧光分析技术的特点在冶金行业中，要针对矿石的成分分析，来确定冶炼工艺，控制冶炼产品，包括炉料的计算，成分含量的计算，成分种类的分析等，这是一项生产前的准备工作，要求比较高，操作比较复杂，它的特点是：①要求在保证产品质量的前提下，进行快速分析，准确定性各种成分含量。
②对于矿材中的固体、液体和粉末等，能够适应全面分析各种成分，以便与生产确定工艺流程。
③对传统的湿法分析法来，操作起来要接触很多化学试剂和化学仪器，工作量非常大，效率比较低，对环境和操作者都有影响。
但是x射线荧光分析技术就克服了这些难题，能够适应冶金行业冶炼过程中的成分分析要求。
x射线荧光分析技术有两大种类型：能量色散x射线荧光分析和波长色散x射线荧光分析；这几种类型的技术在不同的应用条件下各有其突出的特点。
在冶金行业应用中，它具有许多优势：（1）色谱谱线比较简单，外界干扰很少背景低，对元素的能量反射灵敏度高每一种元素对应一种谱线特征，在分析过程中简便易行，准确度很高，对于多种元素的同时分析非常有效。
浅谈X—射线荧光光谱测定合金铸铁中各组分
浅谈X—射线荧光光谱测定合金铸铁中各组分作者：贾丽娜来源：《中国高新技术企业》2015年第16期摘要：文章探讨了用XRF法测定合金铸铁中Si、Mn、P、Ni、Cr、Cu、Mo等元素的分析方法，研究了分析条件及实验方法，并对该方法的精密度和准确度进行了试验，将样品测定结果与湿法测定结果进行了比对，结果令人满意。
关键词：合金铸铁；X-射线荧光光谱法；合金元素；特殊性能铸铁；元素分析文献标识码：A中图分类号：O657 文章编号：1009-2374（2015）16-0064-02 DOI：10.13535/ki.11-4406/n.2015.16.031合金铸铁又称“特殊性能铸铁”，是指在普通的铸铁中加入合金元素而使其具有一定的特殊性能。
通常情况下，加入的合金元素有铬、镍、钼、钒、铜、钛等。
合金铸铁根据合金元素的加入量又可以分为低合金铸铁、中合金铸铁和高合金铸铁三种。
由于合金元素的加入，使得铸铁的基体组织发生改变，使得铸铁具有耐热、耐磨、耐腐蚀等特殊性能，因此被广泛应用于机械制造、冶金等行业之中。
由于合金铸铁化学成分复杂，需要分析的元素很多，采用经典的化学分析方法分析周期长，并且成本较高。
而X射线荧光光谱法分析速度快、再现性好、分析准确度高，并且样品前处理简单、污染小，因此得到很广泛的应用。
本文探讨了用X射线荧光光谱法测定合金铸铁中的Si、Mn、P、Cr、Ni、Mo、V、Cu等元素的分析方法，研究了仪器的最佳测量条件，并将测定结果与ICP-AES及化学分析方法测定结果进行比对，结果令人满意。
该方法简便快速、准确度高，在实际生产中具有很高的应用价值。
1 试验部分1.1 试样制备对于合金铸铁来说，要提高元素分析的精密度和准确度，要求试样表面具有很高的光洁度。
本文采用试样端面先用砂轮磨平，再用360# Al2O3金相砂纸抛光（若测定铝，需采用其他磨料）的方法。
光谱标样和试样的炮制方法一致。
1.2 标准样品选取钢铁研究总院分析测试中心研制的合金铸铁标准物质7个，标准编号为GBW01138到GBW01144，用于制作标准工作曲线。
X射线荧光光谱法在中、低合金钢类钢筋建材检测中的应用
Ａｂ ｔａ ｔ Ａ ｉｈｃ ｐ ｂｌ ｙＰ ｉ ｐ Ｗ ２ ２ ｖ ｌｎ ｔ ｉｐ ｒｉｅＸ— ｒｙｆｕ ｒｓ ｅ ｃ ｐ ｃｒ ｍｅｒ ｓｕ ｅ Ｏｔｓ ｓｒ ｃ： ｈｇ ａ ａ ｉ ｔ ｈ ｌ ｓＰ ｉ ｉ ４ ４ｗａ ｅｅ ｇ ｈｄｓ ｅｓｖ ａ ｌｏ ｅ ｃ ｎ ｅｓ ｅ ｔｏ ｔｙｗａ ｓ ｄｔ ｅ｝
Ａｐ ｌｃ ｔｏ ｆＸ — ｒ ｙ ｆｕ ｒ ｓ ｅ ｃ ｐｅ ｔｏ ｅｒ ｎ ｄ ｔｒ ｉ ｔ ｏ ｆｔ ｅ ｅｅ ｅ ｓ ｐ ｉａｉ ｎ ｏ ａ ｌ ｏ ｅ ｃ ｎ ｅ ｓ ｃ ｒ ｍ ｔ ｙ ｉ ｅ ｅ ｍ ｎａ ｉ ｎ ｏ ｈ ｌｍ ｎｔ＂ ｃ ｎ ｅ ｒ ｔｏ ｆｍ ｉ ｓ — ａ ｏ ｃ ｎｔａ ｉ ｎｓｏ ｄ ｔ ｎｄ— ｌ ｗ ｌｏ ｔ ｅ ｒ ｈ ｔ ｃ ｕ ｅ ｍ ａ ｅ ｉ ｌ． ｏ ａ ｌ ｙ ｓ ｅ ｌａ ｃ ｉｅ ｔ ｒ ｔ ｒａ ｓ 维普资讯 源自２ ０ ，６ ２ ０７ １（）
福建分析测试
Ｆ ｊ ＪＡｎｌｓｓ＆ Ｔ ｓｉｇ ｕｉ１ ａｙｉ ａ ｅｔ ｎ
３ １
Ｘ 射 线 荧 光 光 谱 法 在 中 合 金 钢 类 钢 筋 建 材 检 测 中 的应 用 低
洪 江 星 （ 州 大学 测试 中心 ，福州 ３ ０ ０ ） 福 ５ ０ ２
引 言
建 筑 材 料 与 制 品 是 建 筑 业 发 展 的 重 要 物 质 技 术 基础 。众 所周 知 ， 钢筋 是 重 要 的建 筑 材 料 。 钢筋
筋 等 。随着 建筑业 的发 展 ， 确保 房 屋 建 筑 安 全可 从
靠、 使用 寿命 和不 断 改 善 其性 能 、 能 出 发 ， 建筑 功 对 用 材 料 制 品 的 性 能 、 量 的检 验 测 试 要 求 不 断 提 质
X射线荧光光谱分析铁合金的试样制备方法
X射线荧光光谱分析铁合金的试样制备方法摘要：炼钢工艺过程中在熔融状态下需要添加多种元素生成合金。
最常见的合金有铬铁、锰铁、硅铁、钒铁、钼铁、钨铁、镍铁、磷铁、钛铁、硼铁等铁合金。
精确测定铁合金中的化学成分有两个目的，一是研究特殊组分的成本问题，二是研究炼钢工艺中特定成分的比例允许偏差，及其对合金性质的影响。
由于铁合金的物理状态不适合于直接分析，必须预先进行处理。
这一步骤称为样品制备，是所有分析方法中最关键的一个步骤。
通常，样品制备有三种方法，第一是将合金与纯铁粉混合后置于感应炉中重熔，第二研磨破碎得到一定尺寸的颗粒粉末压片，第三预氧化熔融制成玻璃状氧化物。
标样与试样的制备方法相同，可选择不同稀释比和成分的铁合金样品进行制备。
1 样品制备方法1.1 感应重熔法使用本方法的代表为德国利恒公司生产的Lifumat系列制样设备。
基本步骤是先将铁合金与纯铁粉放在耐高温的陶瓷或石墨坩埚中预混合，在真空或保护气氛下感应加热熔化后通过离心浇铸到模具中制样。
浇铸模具的材料为铜或石墨。
制备出的样品成蘑菇状，在砂带上打磨后就可以直接进行光谱分析。
铁合金重熔制样参数包括合金熔点、重熔时间、浇铸温度、最佳混合比和合金元素组分最高允许比例等。
在这一体系中最重要的参数是最佳混合比列的确定，以及重熔和浇铸温度的选择。
该方法制样的优点在于可以消除金属基体间的相互干扰红外碳硫仪，加热时间短，重复性好，操作精确，可以得到高均匀度的样品，在切削和抛光加工时不会出现裂纹或断裂。
目前，仅在德国已有超过3000台的利恒公司感应制样设备投入运行。
1.2 粉末压片合金材料经研磨成一定细度的颗粒粉末后，使用压片机直接制样。
此方法制备样品具有速度快，操作简单，不需要稀释剂的特点。
在粉碎制备样品过程中，研磨时间和颗粒尺寸是必须注意的参数。
该方法仅适用于精度要求不高的情况。
1.3 熔融玻璃样品这种制样是在马弗炉或高频感应炉中进行的。
在氧化条件下，样品和氧化剂在铂金坩埚内加热混合，铂金坩埚内须衬覆盖物。
X射线荧光光谱分析合金钢成分中的基体效应校正
０ ８ ６ ７
０ ７ ３ ０ ０ ８ ９ ５ ０ ８ １ ６ ０ ８ ０ １
０ ０ ｌ ５ ０ ０ ｌ ６
０ ０ １ ４ ０ ０１ ５
２ Ｏ ． ２ ２ ２ ０１ ５
２ ０ ０ ｌ ｌ ９ ５ ９
表一 工作测量条件
元素 （ ％） Ｓ ｉ ２ ８ ． ３标准值 ０ ５ ３ ２ Ａ分析 值 ０ ５ ５ ４
Ｂ分析 值
０ ５ ３ ９ ０ ５ ４ ３ ０ ５ ４ ８ Ｍｎ Ｐ Ｃｒ Ｃｕ ７ ６ ６ ７ ４ ４ ７ ４ ５ ７ ６ ５ ７ ６ ２ ０ ８ ３ ３ ０ ８ ２ ２ ０ ８ ｌ ６
基体校正岛津公司xrf一1800型顺序式x射线荧光光谱仪在单位引进应用不久由于其分析速度快准确性高操作简便的优点目前已成为化学分析实验室的主力但由于待分析的合金钢品种繁杂很难购置到相同合金牌号的成套标准样品我们使用的多为单标样
Ｘ 射线荧光光谱分析合金钢成分 中的基体效应校正
贾丽娜’ 俭 云 沈 阳有色金属研究 院 辽宁沈阳
２ 实 验 结 果 与讨 论
２ ． １ 实验结果 用这 四条工作 曲线分 别对用来制 作工作曲线的 １ 号标 样进行分析 ， 前三种 方法属 自 检测 量 ， 第四种 方法 属用２ 号单 标 样测 量这组 套标 。 四
１ ． ２ 试样 的制备 标 样 经砂轮 磨平后 ， 又在金相 磨片机 上用 ３ ２ ０ ＃ Ａ１ ２ ０３ 砂纸 磨光 ， 这也是 未将Ａｌ ￣ ｌ Ｊ 入考 核元素 的原 因， 若考 核Ａ ｌ ， 样 品需要 经其 他磨料磨 次测 量结果 见表 二 。 再用这 四条工作 曲线对 作为未知 样 的２ ８ — ３ 进行了 光， 以避 免对低 含量Ａｌ 的污染 。 六次测量 ， 并计算 了标 准偏差和 相对标 准偏 差 ， 在 表 中仅给 出测 量平均
能量色散x射线荧光光谱仪校准方法探讨
持式两大类,目 前 手 持 式 较 为 常 见
.为 了 保 证 测
[
２]
量精度,需要对手持式能量 色 散 X 射 线 荧 光 光 谱 仪
进行校准. 本 文 探 讨 了 适 用 于 电 子 电 气 产 品 中 限
制的有害 物 质 和 普 通 材 料 中 金 属 元 素 检 测 的 能 量
Em ＝E２ －E１
１)
式中:
Em ———能量半高宽,单位为电子伏特(
eV);
E１ ——— MnKα 线的前半峰高能量,单位为电子
伏特(
eV);
E２ ——— MnKα 线的后半峰高能量,单位为电子
伏特(
eV).
３．
２ 线性误差
通过能量色散x射线荧光光谱仪测量低合金钢光谱分析标准物质不锈钢光谱分析标准物质x荧光分析用标准物质x荧光分析用空白标准物质中的锰镍铬钼铜钛6种元素制作线性回归标准工作曲线给出仪器测量上述6种元素的线性误差重复性稳定性检出限等的校准方法
２０２０ 年第 １ 期
分析仪器 AnalyticalInstrumentation
２．
１．
４ 电源频率
５０Hz±１Hz,室 外 或 移 动 式 谱 仪 按 随 机 自 备 的
电源频率.
２．
２ 标准物质及其他设备
低合金钢光谱 分 析 标 准 物 质、不 锈 钢 光 谱 分 析
９４ No．
１J
an．２０２０
分析仪器 AnalyticalInstrumentation
标准物质、
r;Ca
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X射线荧光光谱分析法测定~(235)U冶金炉渣中微量U
第33卷第3期原子能科学技术V o l.33,N o.3 1999年5月A tom ic Energy Science and T echno logy M ay1999X射线荧光光谱分析法测定235U冶金炉渣中微量U袁 慧 金立云 张怀礼(中国原子能科学研究院放射化学研究所,北京,102413)朱林霞(山东潍坊高等专科学校,261041)针对235U冶金炉渣建立了微量U的分析方法。
利用X射线荧光(XR F)分析的薄试样制备技术,测定了235U冶金炉渣酸浸溶液中的U,用标准添加法对酸浸溶液余渣中的U进行了测定,给出了235U冶金炉渣中U的总量,并与流动注射(F I A)法、高效液相色谱(H PL C)法的结果进行了比较,结果一致。
还与两种非破坏性分析(NDA)方法进行了比对,为NDA分析提供了校验数据。
关键词 X射线荧光光谱分析 235U冶金炉渣 薄样法中图法分类号 TL271.7非破坏分析(NDA)具有快速、直接、不破坏样品的优点;破坏性分析(DA)具有精度高,结果准确、可靠的特点。
因此非破坏性分析仪一般都需要用破坏性分析方法进行刻度及检验。
235U冶金炉渣中含有大量的CaF2基体和其他Ca化合物,U含量很低。
采用非破坏分析(NDA)方法(分段Χ扫描吸收装置(SGS)和有源井型中子符合计数装置(AW CC))测得的U 含量需要用破坏分析对仪器进行校验。
X射线荧光(XR F)分析法作为一种破坏性分析方法,采用薄样法可以忽略CaF2的基体效应,改善检出限[1],结合标准添加法[2]可测定235U冶金炉渣中微量U。
1 实验部分111 仪器及测量条件日本理学23070E X射线荧光光谱仪,端窗R h靶,真空光路,电压50kV,电流40mA,粗狭缝,1 1吸收片,光栏直径15mm,其它测量条件列于表1。
112 标准样品的制备U标准溶液:将GBW04201的U3O8标准物质加入到1m o l L HNO3中,配制成Θ(U)=袁 慧:女,29岁,分析化学专业,硕士,助理研究员收稿日期:1997207223 收到修改稿日期:1997208228452原子能科学技术 第33卷1.014g L的标准溶液。
X射线荧光光谱仪对中低合金钢中元素的测定
前言
机
；
水冷系统 ：美 国） Ｅ Ｌ Ｂ 默 一３ （ Ｎ ＳＡ 删
水冷
在钢铁企业的大生产 中， 计量检测中心承担着
动力系统 ：丹 麦）Ｕ （ ＪＮ—ＡＲ ｃｍ ｒ ｓ 一Ｘ Ｉ ｏ ｐ ｓ ｒ ｅｏ ６
型 油空 压机 ；
大批量 的中低合金钢 的分析任务 。过去 ， 大批量 中
相对 均方 根 。
致谢 ： 次写作及 实验 过程 中得到 了检 测 在本
中心及理化检测一车间领 导的大力支持 ， 在此表 示
衷 心 的感谢 ！
（ 收稿 日期 ２０ ０５—１ ２ —１ ）
参考文献
通过测试分析 ， 中低合金钢中 ｌ 个元素测定工 作曲线 的准确度 、 精密度符合标准 ， 能够满足中低合
．
Ｘ — ｒ ｙ ｓ ｃｒ ｍ ｔｒ“ ｄ ｓ ｒ ｅ ａ ｔｏ ｅｅ 掰 ｅ ｃｉ ｄ． ｅ ｐ ｂ Ｋｙ ｅ Ｒｕ ｒ ｅ ｅ Ｘ — ｒｙ ｓ ｃｒｍ ｔ ，Ｓ ａ ｄ ｒ ｏ ￣ｃ ｎ ｅ ａ ｔｏ ｅ ｅ ｐ ｅ ｒ ｔ ｎ ａ ｄ，Ｄ ｔ ｍｉ ａ ｉ ｎ ｅｅ ｎ ｔ ｒ ｏ
本方法精密度是用 同一样 品进行 ｌ ０次定 量分
析。 测定结果并统计其误差。本 文以 Ｃ 、 ｎ Ｎ 、 、 ｕＭ 、ｉ Ｐ Ｓ Ｃ 主要元素为代表 ， ｉｒ 、 见表 ２其余略。 ，
表中 Ｍａ 、 ｉ、 ａ、 Ｍ 、 Ｍ ． ｌ ｅ Ｍ ｎＭ ｘ Ｒ Ｓ Ｒ Ｓ ｒ 数值 为仪器 ｎ ｅ 计算机 自动计算结果。Ｕｅ ： ｓ 测量次数 。 ｅ ： ｄ Ｍ ａ 平均 ｎ 值 ， ｉ： Ｍｎ最小值 ， ａ： Ｍ ｘ最大值 ，Ｍ ： Ｒ Ｓ均方根 ，Ｍ ｌ Ｒ Ｓ ｅ ｒ：
平面（ 或弯曲） 晶体表面 ， 按布拉格条件发生衍射， 衍
在冶金物料化学成分分析中X—射线荧光光谱分析法的应用研究
在冶金物料化学成分分析中X—射线荧光光谱分析法的应用研究摘要：随着我国经济建设的发展，国内各行业都得到了快速的发展与改革。
同时随着我国改革开放的深化，促使我国各科技产品及技术得到了快速的发展。
其中，尤为X-射线荧光光谱事业的发展最为迅速。
随着X-射线荧光光谱的大力发展，其逐渐被应用于各个领域的生产发展中。
下面，就一起针对本文所提出的论题对在冶金物料化学成分分析中X-射线荧光光谱分析法的应用进行一个简单的分析与研究。
关键词：冶金物料；X-射线荧光光谱；分析；方法冶金行业对我国的整体发展是至关重要的。
在传统的冶金行业中，对冶金物料的分析大多还是采用湿法化学法进行分析的，这种方法是采用化学剂滴入冶金物料中来查看其冶金物料的化学反应的。
但是这种湿法化学分法在分析过程中需要的专业性技术是十分严格的，且操作十分复杂，所需要的分析时间又很长，因此，往往跟不上时代发展的需要。
随着时代的发展与科技的进步，我国在19世纪引进了英国科学家伦琴发明的X-射线荧光光谱分析法，并在我国得到了快速的推广及应用。
1、什么是X-射线荧光光谱分析法所谓的X-射线荧光光谱分析法，是指通过利用初级X-射线荧光光子以及其他的微观射线离子使所测物质中的原子得到激发，从而产生荧光（次级X-射线）。
进而对物质成分进行分析和化学状态的研究。
按X-射线的激发、色散以及探测方法的不同，将X射线分为X射线光谱法（波长色散）与X射线能谱法（能量色散）两种。
而根据X射线色散方式的不同，又可将其分为X射线荧光光谱仪（波长色散）和X射线荧光能谱仪（能量色散）两种。
X-射线荧光光谱分析法主要用于对冶金物料成分的分析，检出限定一般可高达3-10～10-6克/克（g/g）。
同时X射线荧光光谱分析法对许多元素可测到10-7～10-9g/g。
当用质子激发检测时，所检出的物料纯度可高达10-12g/g。
另外，X-射线还具有较好的强度测量再现性，这更便于对冶金物料进行无损分析。
X射线荧光光谱法测定中低合金钢中的各元素
0. 06 0. 02 0. 00
1. 10 0. 15 1. 11
1. 06 0. 17 1. 10
- 0. 04 0. 02 - 0. 01
收稿日期: 2007-06-25
36
化学分析计量
2007年, 第 16 卷, 第 5 期
的照射面积, 选择最小光阑为 10 mm。 1. 4. 3 衰减器
3070 E 型 X 射线荧光光谱仪计数系统的线性 强度可达 1 000 kcps, 由于所测定元素的测量强度远 远小于 1 000 kcps, 在 实际测量中可 选择衰减器为 1B1(无衰减 ) 。 1. 4. 4 PHA扫描范围
P
质量分数范围 0. 067 ~ 0. 70 0. 069 ~ 1. 18 0. 061 ~ 0. 47 0. 052 ~ 0. 54
0. 0074 ~ 0. 084
1. 3 样品制备 标样与未知样品必须采用相同的样品处理方法
制备 [ 2, 3] , 板、带材 料切成 25 mm @ 25 mm 的试 样, 棒、饼材料切成直径 15~ 30 mm、厚度 10~ 30 mm 的 试样, 经砂盘研磨机或砂 带磨光机用 180 ~ 200# 砂 纸或砂带磨光, 然后用无水乙醇棉球擦拭试样分析 面。
08 - 13 0. 15 0. 17 0. 02 0. 25 0. 29 0. 04 2. 03 2. 03 0. 00 2. 91 2. 85 - 0. 06 0. 22 0. 20 - 0. 02 0. 11 0. 11 0. 00 0. 016 0. 017 0. 001 0. 10 0. 11 0. 01 0. 077 0. 075 0. 002 0. 039 0. 045 0. 006
PHA 计数窗口的作用是限制那些共存元素的 高次线以及高能级衍射线进入计数系统, 而只允许 分析 元素 的计 数进入。 PHA 的计 数范 围是 31 ~ 500。经过试验, 在进行分析元素 PHA扫描时, 在其 峰位的左、右两点, 在限制了低端噪音和高能谱线的 前提下, 尽可能使 PHA 范围大些, 以克服由于 PHA 峰漂移而产生的计数误差, 最后确定 PHA 扫描范围 为 80~ 350, 峰值为 200 ? 20。 1. 4. 5 谱线峰位、背景及测量时间的确定
5光谱法测定中、低合金钢中的12个元素
摘要：用Ｘ射线荧光光谱仪，测定中，低合金钢中ｓｉ，Ｍｎ，Ｐ，Ｓ，Ｃｒ，Ｎｉ，ｃｕ，Ｖ，Ｔｉ，Ｍｏ，Ａ５等１２个化学元素。给出了各元素 的干扰校正系数和基体效应校正系数。方法准确，灵敏，稳定性好，速度快。
关键词：ｘ射线蔹光光谱；黾珏合金钢；元素分析
牵圈国吲¨ｈｅ裔；．３４＿——２毒｝囊Ｉ标识码ｄ｝
中、低合金钢是钢铁冶炼过程中产品。随着 钢铁工业生产技术水平的不断提高，对用于钢铁 冶炼的中、低合金钢质量要求越来越高，从而对 中，低合金钢的化学检测方法提出了越来越严格 的要求。冶炼要求中，低合金钢的化学检测方法 准确，快速，完全适应高节奏，满负荷的生产需要。 本文所介绍的检测方法就为了满足生产需要而研 究出来的，可以完全取代手工化学检测方法和直 读光谱法的一种新方法。该方法原理准确，技术
第２４卷增刊 ２００４年ｌＯ月
冶金分析
Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ
Ｖ０１．２４，Ｓｕｐｐｌ ｏｃｔｏｂｅｒ．２００４
文章编号：１０００一７５７１（２００４）增一０２０３一０６
ｘ．射线荧光光谱法测定中、低合金钢中的１２个元素
武映梅，宋兆华，邢文青
（韶关钢铁集团有限公司，广东曲江５１２１２３）
ａｎｄ ｒｅｐｅａｔａｂｋ．
ｓｔｅｅｌ；ｄ咖ｅｎｔａｌ
ａｎａｌｙＳｉｓ
一２０７—
万 方数据
图１１ Ｍｏ的工作曲线
馨６０
誊４０
２０ Ｏ
件。如在最新的仪器软件中提供了只需要少量近 似标样的基本参数程序（ＦＰ）和飞利浦（Ｐｈｉｌｉｐｓ）模 式的经验系数校正程序。使校正计算大大简化， 精度改善。其中飞利浦模式经验系数程序数学校 正公式如下：
图１２
Ｎｉ的工作曲线
ｃｉ＝Ｄ｛∑Ｌｉ，ｚＪ＋ＥｆＲｉ（１＋∑ａ巧蒜
一种X射线荧光光谱法测定钛铁合金中各组分含量的方法[发明专利]
![一种X射线荧光光谱法测定钛铁合金中各组分含量的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/d129104200f69e3143323968011ca300a6c3f633.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201811504310.1(22)申请日 2018.12.10(71)申请人 武钢集团昆明钢铁股份有限公司地址 650300 云南省昆明市安宁市郎家庄昆钢科技创新部(72)发明人 李文生 孙肖媛 王磊 许涯平 曾海梅 (74)专利代理机构 昆明知道专利事务所(特殊普通合伙企业) 53116代理人 谢乔良 张玉(51)Int.Cl.G01N 23/223(2006.01)G01N 23/2202(2018.01)(54)发明名称一种X射线荧光光谱法测定钛铁合金中各组分含量的方法(57)摘要本发明公开了一种X射线荧光光谱法测定钛铁合金中各组分含量的方法,针对试样不能高温熔融制样，采用粉末压片制取分析试样；采用校准曲线法制作各元素的分析程序，测定各元素特征X射线强度建立最终的分析程序和漂移校正程序，对仪器进行漂移校正和验证分析确认后再分析试样，分析结果从计算机直接读出。
本发明可一次性分析出钛铁合金中钛、铝、硅、磷、铜、锰等多种元素，操作简单，分析速度快。
权利要求书2页 说明书8页CN 109557118 A 2019.04.02C N 109557118A1.一种X射线荧光光谱法测定钛铁合金中各组分含量的方法，其特征在于包括以下步骤：1）制作待测压片：钛铁合金经过干燥、破碎、混合、缩分、研磨、过筛，得到粉末试样，取样1.5~2.5g，在压片机上制作成样片作为待测定样；2）光谱仪参数设定：校准光谱仪，选择各元素的Ka谱线作为分析线，同时选择与谱线对应的2θ角，光管电压20～40KV，光管电流60～125mA；为使含量0.1%以上的元素得到尽可能高的计数强度,保证测定的灵敏度,同时使含量10%以上的元素不因计数率太高而漏计,对各元素的分析条件进行了设定,分析条件见表1：表1仪器工作条件3）测定并记录数据：分析测定各组分含量，从计算机读取数据并记录，即可。
X-射线荧光光谱法测定炼钢辅料化学成分研究
第1期2017年2月No.1 February，2017第44卷 第1期Vol.44 No.1收稿日期：2017-01-05作者简介：周雯闻（1983— ），女，汉族，江苏常州人，工程师；研究方向:荧光光谱分析化学成分。
X-射线荧光光谱法测定炼钢辅料化学成分研究周雯闻（中天钢铁集团有限公司，江苏 常州 213011）摘 要：本文的使用的样品主要碳酸锂和四硼酸锂混合熔剂两种，通过使用石墨垫底的坩埚，对其进行在较高的温度下预氧化实施溶解以后，然后使用铂或黄坩埚采用四硼酸锂在温度较高的环境下进行溶解将其制造成玻璃熔片，随后对玻璃熔的片借助Ｘ射线荧光光谱的具体方式对其的主要存在的相关化学成分进行分析研究。
通过对预氧化在具体的溶解过程中的方式以及制造成样品后与溶解剂量的稀释程度所占的比值，进行综合的研究分析，对烧制的过程中减少的数量进行变更。
制作变更曲线主要是依据采用石灰石和炉渣，硅石和锰矿等标样进行合作烧制的且带有浓缩程度和梯度较为标准的样品，Ｘ射线荧光光谱的具体分析方式的建立，依据含有主要金属等冶炼钢材的辅助材料中氧化钙和氧化镁，二氧化硅和三氧化二铝等。
对于该分析方式的精准程度进行量化处理，（RSD，n=10）且在百分之0.08到百分之1.4之间为相对的标准偏差。
关键词：Ｘ射线荧光光谱法；炼钢辅料；化学成分；熔融制样0 引言在进行钢材的锻造工艺中，对于存在的不明物质和制造过程中产生的残渣以及调渣等进行筛除，以及对融化成液体的钢铁水的温度进行控制时，通常采用的方式为将不同类型的渣剂添加到钢水中[1]。
国际上钢铁的种类的变更，产生了各种不同功效较为新颖的冶炼钢铁的辅助材料，例如发热剂和钢水精炼调渣剂以及调整剂和覆盖剂等[2]。
此种辅助的炼钢材料主要成分为石灰石和电石，石英砂和炉渣，锰矿和碳以及金属铝和碳化硅等，经过加工调配而形成，对于这些辅助的炼钢材料中氧化钙和氧化镁以及氧化铝和磷等具体化学成分进行测评，主要使用重量法和滴定法以及分光光度法进行，呈现出样品在的处置工作的流程较为复杂和时间过程较长等缺点。
x射线荧光光谱法测定合金中的磷
x射线荧光光谱法测定合金中的磷
X射线荧光光谱法是一种以吸收x射线为原理的分析技术，可以
用于分析和测试合金中的元素含量。
本文介绍了X射线荧光光谱法测
定合金中的磷的原理和方法。
X射线荧光光谱分析是通过电子和原子的复合运动去检测待检物
的组成的技术。
在X射线荧光光谱仪中，一台X射线源发射出x射线，X射线与待测样品中的某个原子发生交互作用。
该作用使得目标原子由低能状态转移到高能状态，低能状态中的原子释放出特定波长的x射线，而这些射线可以通过荧光光谱测量。
X射线荧光光谱仪可以测定各种色谱的元素，包括过渡元素和金属元素。
因此，它可以用来测定合
金中的磷含量。
X射线荧光光谱测定合金中的磷总体可分为三个步骤。
首先，在
X射线荧光光谱仪中，采用X射线激发光子来激发合金中的磷原子，以便让原子从低能状态向高能状态转移。
第二步，当磷原子从低能状态
向高能状态转移时，会释放出特定波长的x射线，而这些X射线将与
荧光光谱仪的探测器产生交互作用，并收集有关信息。
第三步，通过
软件分析所获得的信息，以确定样品中磷的含量。
X射线荧光光谱法测定合金中的磷的准确度高，可靠性强，操作
简便，不受杂质的影响，同时，它可以同时测定多种元素，提高了分
析效率。
受到广泛应用。
总之，X射线荧光光谱法可以用来测定合金中的磷，上述方法具
有低测定容差、操作简便、准确度高等优点，因此被普遍采用。
合金钢的X-荧光分析
Ｂ
合 金 钢
文章 编 号 １０ —９ １ （０ ８ ０ Ｏ ４ ０ ８ ４ ｌ ２ ０ ）５一 Ｏ ４—０ ２
中 图分 类 号
０ ５ ．４ 文 献 标 识 码 ６ ７３
０ 前 言 ｘ一荧 光 光 谱 可 同 时分 析合 金 钢 中 的 多 种 元 素 ， 但 灵敏 度高 ， 重 现性 也 好 ， 分 析 的 元 素 含 不 且 所
１ ．８ ．４ ．６ ０ １ ０ １ ０ １ ３ ９ ０ ４ ０ ０ ６ ．５ ．４ ． ８
数 ， 为 被 测元 素 的吸 收 强度 ， Ｉ为元 素对 被 测 元 Ｉ ｉ Ａｊ 素 的校正 系数 ， ｉ为元素 对被测元 素 的谱 线 重 叠校 Ｂｊ 正 系数 ，ｊ Ｆ 为共 存元 素 的含量 或 强 度 。干 扰 元 素 根 据样 品进 行选 择 ， 算 各个校 正常数 ， 进行计 算 。 计 再
表 ２ 高 含 量 合 金 钢 的 直读 光 谱 法 与 Ｘ一荧 光 光 谱 法 的 结 果 比 较 （ ） ％
元 素 Ｍｎ Ｓ ｉ Ｐ Ｃ ｒ Ｎ ｉ Ｃ ｕ Ｎ ｏ Ｖ
试样 切 割成 直径 ３ —５ｍ 高 约３ ｒ 的 圆柱 ２ ７ ｍ， ０ｍ ａ
体， 并在 砂 轮片 抛光 ， 达到一 定光 洁度 。
摘 要 介 绍 了合 金 钢 中多 种 元 素 的 ｘ一 光 光 谱 分 析 法 ， 括 分 析 文 件 的设 计 ， 准 试 样 的选 择 ， 体 的 元 素 干 扰 ， 荧 包 标 基
谱 线 重 叠 和有 吸 收增 强 效 应 时 的 校 正 问 题 ， 并对 同 一 合 金 样 品 的不 同分 析方 法 的 结 果 进 行 了 比较 。
X射线荧光光谱法测定低合金钢中的12个元素
X射线荧光光谱法测定低合金钢中的12个元素
武映梅;宋兆华;萧民强
【期刊名称】《南方金属》
【年(卷),期】2005(000)001
【摘要】用高性能飞利浦PW2403X射线荧光光谱仪,测定中低合金钢中Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Cu、V、Ti、Mo、As等12个化学元素.给出了元素的干扰和基
体效应校正系数.该方法准确、灵敏、稳定性好、速度快.
【总页数】4页(P27-29,31)
【作者】武映梅;宋兆华;萧民强
【作者单位】韶关钢铁集团有限公司,广东,曲江,512123;韶关钢铁集团有限公司,广东,曲江,512123;韶关钢铁集团有限公司,广东,曲江,512123
【正文语种】中文
【中图分类】TF03
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钢及合金中碳的X射线荧光光谱分析讨论1实验部分
文章编号:1000-7571(2000)02-0025-04钢及合金中碳的X射线荧光光谱分析讨论梁 钰3,余群英(上海钢铁研究所,上海 200940)摘 要:对钢及合金中碳的X射线荧光光谱分析进行了讨论。
关键词:X射线荧光光谱;碳的测定中图分类号:O657.34 文献标识码:A 轻元素碳,由于其特征辐射的波长长,荧光产额低,在钢铁等重基体材料中,基体对碳的特征辐射的吸收衰减又很大等原因,给碳的X射线荧光光谱分析造成困难。
近年来,人们从激发、色散、探测等多方面着手,努力使碳的分析能满足日常分析的要求。
目前,在波长色散仪上使用人工合成多层膜,给碳的分析带来了广阔的前景。
尤其在作为钢铁中重要元素碳的日常分析方面应用,越来越显示其生命力。
对钢中碳的测定,影响因素很多,如:钢的结构、碳在钢中存在的形态(除单质碳外)和钢中其它元素形成碳化物的组成,以及颗粒的大小等,都存在相当大的影响。
这些情况和钢的热过程又有密切关系,L Wariwa2 da〔1〕等认为钢中碳的Kα强度与石墨碳的量、球墨碳的直径,以及在给定总碳量的情况下,球墨碳及渗碳体的比率有关。
通常生铁或铸铁中碳的含量较高,碳可以渗碳体(Fe3C)形式或以石墨碳固溶在铁素体中。
所以,用金属模急冷的取样办法能得到均匀的组织结构,这种制样方法使高含量碳的XRFA分析得以成功〔2〕。
微观研究钢的结构目的之一,是为了指导钢中碳的XR2 FA的实际分析,尤其是目前对碳含量较低,又存在各种合金成分的低合金钢、高合金钢中碳的分析是这样。
本文使用Rigaku SMX10型多道X射线光谱仪,试验了用有不同热过程的中、高碳钢、低合金钢标准试样,共同制作工作曲线的拟合情况。
就高合金钢中碳对上述曲线的偏离情况,分析过程中试样表面沾污、真空度对分析结果的影响,以及由此产生的对实际分析及标准化的要求;磨样对分析结果的影响等作了探索和讨论。
1 实验部分111 仪器Rigaku SMX10型多道X射线荧光光谱仪(日本理学)。
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间 的 分 析 工作 。
关键 词 ：Ｘ 线 荧光 光谱 法 ； 中低 合 金 钢 ；测 定 方 法
中图分类号 ：０ ６ ５ ７ ． ３ ４
文献标志码 ：Ａ
文章编号 ：１ ０ ０ ９— ０ ４ ７ ９一（ ２ ０ １ ３ ） ０ ３— ０ ０ １ ６— ４ ０
Ｃｏ ｍｐ ｏ ｎ ｅ ｎｔ ｓ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｉ ｎ Ｍｉ ｄｄ ｌ ｅ － ｌ ｏ ｗ Ａｌ ｌ ｏ ｙ Ｓ ｔ ｅ ｅ ｌ
Ｘ 线 荧 光 光 谱 法 测 定 中低 合 金 钢 组 分
段 家华 ，张李斌 ，马林泽
（ 昆明钢铁集 团责任有限公司质量计量检测 中心 ，云南 玉溪 ６ ５ ３ １ ０ ０ ）
摘
要： 介绍 了 ｘ荧光光谱 法对 中低合金钢 中 Ｓ ｉ 、Ｍ ｎ 、Ｐ 、Ｓ 、Ａ ｓ 、Ｔ ｉ 、Ｎ ｉ 和Ｃ ｒ ８种化 学成分 的分 析方 法。选 用
ｂ ｙ Ｘ－ ｒ ａ ｙ Ｆ ｌ ｕ ｏ ｒ ｅ ｓ ｃ ｅ ｎ ｃ ｅ Ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ
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国家标准样品建立工作 曲线，利 用经验 系数法进行 基体校 正，谱 线重 叠校 正、基体干扰校 正等。结果采 用 国标 样品标准值进行验证 ，并与 火花 源原子发射光谱法分析 结果进行 比较 ；实验证 明，相对标准偏 差均 ＜ ２ ％ ，准确
度在允许偏差范围 内，方法可靠性满足生产需 求。加 强 了与直读 光谱之 间的比对 实验 ，弥补 了直读光谱 维修期
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ｔｈ ｉ ｓ ｐ ａ ｐ ｅ ｒ ｉｒ ｆ ｓ ｔ ｉ ｎ ｔ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｅ ｓ ｔ ｈ ａ ｔ Ｘ— ｒ ａ ｙ ｌｕ ｆ ｏ ｒ ｅ ｓ ｃ ｅ ｎ ｃ ｅ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ ｃ ａ ｎ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｚ ｅ ｔ ｈ ｅ ｅ ｉ ｇ ｈ ｔ ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ ｃ ｏ ｍｐ ｏ ｓ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎｓ ｏ ｆ Ｓｉ ，Ｍｎ，Ｐ，Ｓ，Ａｓ ，Ｔｉ ，Ｎｉ ａ ｎ ｄ Ｃｒ ｃ ｏ ｎ ｔ ａ ｉ ｎ ｉ ｎ ｇ ｉ ｎ ｍｉ ｄ ｄ ｌ ｅ — ｌ ｏ ｗ ａ ｌ ｌ ｏ ｙ ｓ ｔ ｅ ｅ ｌ ｂｙ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ｉ ｎ ｇ ａ ｗｏ ｒ ｋ ｉ ｎ ｇ ｃ ｕ ｒ ｖ ｅ ｗｉ ｔ ｈ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ ｓ ｔ ａ ｎ ｄａ ｒ ｄ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ，ｕ ｓ ｉ ｎｇ ｔ ｈ ｅ ｅ ｍｐ ｉ ｉｃ ｒ ａ ｌ ｃ ｏ ｅ ｆ ｆ ｉ ｃ ｉ ｅ ｎ ｔ ｆ ｏ ｒ ｍａ ｔ ｒ ｉ ｘ ｃ ｏ ｒ ｒ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ，ｓ ｐ ｅ ｃ — ｔ ｒ ａ ｌ ｏ ｖ ｅ ｒ ｌ ａ ｐ ｃ ｏ ｒ ｒ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ ｍａ ｔ ｒ ｉ ｘ ｉ ｎ ｔ ｅ ｒ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｃ ｅ ｃ ｏ ｒｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ．Ｔｈ ｅ ａ ｎ ｌｙ ａ ｓ ｉ ｓ ｉ ｓ ｖ ｅ ｉｆ ｒ ｉｅ ｄ ｂ ｙ ｉ ｎ ｔ ｅ ｒ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｖ ｌｕ ａ ｅ ａ ｎ ｄ ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ａ ｓ ｔ ｅ ｄ ｗｉ ｔ ｈ ｔ ｈ ｅ ｏ ｎ ｅ ｂ ｙ ｕ ｓ ｉ ｎ ｇ ｓ ｐ ａ ｒ ｋ ｓ ｏ ｕ ｒ ｃ ｅ ａ ｔ ｏ ｍｉ ｃ ｅ ｍｉ ｓ ｓ ｉ ｏ ｎ ｓ ｐｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｙ． Ｔ ｒ ｈ ｅ ｒ ｅ — ｓ ｕｈ ｓ ｈ ｏ ｗｓ ｔ ｈ ａ ｔ ，ｂ ｙ ｕ ｓ ｉ ｎ ｇ Ｘ— ｒ ａ ｙ ｌｕｏ ｆ ｒ ｅ ｓ ｃ ｅ ｎ ｃ ｅ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｙ ，ｔ ｒ ｈｅ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｄ ｅ ｖ ｉ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ａ ｒ ｅ ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｔ ｅ ｔ ｏ
第２ ９卷 第 ３ 期
２ ０ １ ３ 年 ５月
昆明冶金高等专科Βιβλιοθήκη 校学报 Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｋｕ ｎ ｍｉ ｎ ｇ Ｍｅ ｔ ａ ｌ ｌ ｕ ｒ ｇ ｙ Ｃｏ ｌ ｌ ｅ ｇ ｅ
Ｖｏ １ ． ２ ９ Ｎｏ ． ３
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