有机物提纯与分离-2003 (1)
1.4.1《有机物的分离和提纯》课时作业(含答案)
有机物的分离和提纯一、选择题1．下列各项操作中错误的是( )A．用酒精萃取甲苯水溶液中的甲苯可选用分液漏斗，静置分液B．分液时，分液漏斗中的下层液体从下口放出，上层液体则从上口倒出C．萃取、分液前需对分液漏斗进行检漏D．为保证分液漏斗内的液体顺利流出，需将上面的塞子拿下解析：酒精易溶于水，与水互溶不能分层，不符合萃取剂的条件，不能达到萃取的目的，A项错误；分液漏斗中的下层液体只能从下口放出，若从上口倒出，则下层液体与上层液体相混而不纯，同样上层液体从下口放出时也会使上层液体与残留在漏斗内壁的下层液体相混而不纯，B项正确；由于分液漏斗有活塞，故使用前首先检查活塞处是否漏水，活塞是否畅通，由于萃取时，还要将分液漏斗倒转振荡，所以还应检验塞好塞子的分液漏斗口部是否漏水，C项正确；放出下层液体时，将分液漏斗上面的塞子拿掉使分液漏斗内外气压相等，便于液体顺利流出，D项正确。
答案：A2.现有三组混合液：①乙酸乙酯和乙酸钠溶液；②乙醇和丁醇；③溴化钠和单质溴的水溶液。
分离上述各混合液的正确方法依次是( )A．分液、萃取、蒸馏B．萃取、蒸馏、分液C．分液、蒸馏、萃取D．蒸馏、萃取、分液解析：本题考查的是液体混合物的分离方法。
乙酸乙酯难溶于水，乙酸钠易溶于水，可采取分液的方法将两者分开；乙醇和丁醇互溶，不能用分液法，可用蒸馏法分离；NaBr和单质溴的水溶液，可利用有机溶剂萃取其中的Br2，与NaBr分离，故正确答案为C。
答案：C3．已知氯仿(CHCl3)通常是无色液体，不溶于水，密度约为水的1.5倍，沸点为61.2 ℃。
要从水与氯仿的混合物中分离出氯仿，下列方法最合适的是( )A．蒸馏B．分液C．重结晶D．蒸发解析：因为氯仿和水互不相溶，所以采取分液的方法是最简单的。
答案：B4．用括号内的试剂除去下列各物质中的少量杂质，其中正确的是( )A．溴乙烷中的乙醇(H2O) B．苯中的甲苯(Br2水)C．乙醇中的水(新制生石灰) D．乙醇中的乙二醇(H2O)解析：A不正确，溴乙烷和乙醇相互溶解，水与乙醇又相互溶解，所以无法除杂质；B 不正确，Br2在苯中和甲苯中均溶解；D不正确，乙醇和乙二醇与水均相互溶解。
有机物的提纯和分离方法
有机物的提纯和分离方法
1.结晶法：结晶法是最常见的有机物提纯方法之一、它利用化合物的
溶解度差异，通过逐渐降低溶剂温度将溶解的化合物结晶出来。
结晶法的
优点是简单易行，但溶解度的差异要足够大。
2.蒸馏法：蒸馏法是一种常见的分离液体混合物的方法。
在蒸馏过程中，将混合物加热至沸腾，蒸汽经冷凝器冷却后得到不同沸点的组分。
蒸
馏法适用于沸点差异较大的组分。
3.萃取法：萃取法是利用物质在两种不相溶的溶剂中的分配系数的差异，将有机物从混合物中分离出来。
通常情况下，使用有机溶剂作为抽提
剂与混合物进行反应，然后通过分离漏斗分离出两相，并利用溶剂的挥发
性去除有机溶剂得到纯净物。
4.色谱法：色谱法是一种通过物质在固定相和流动相中的分配系数差
异将组分分离的方法。
常见的色谱法包括薄层色谱、柱层析、气相色谱和
高效液相色谱等。
5.晶体分离法：晶体分离法是一种利用晶体的形状和大小差异将组分
分离的方法。
通过调整晶体生长条件，例如溶液浓度、温度和晶体生长的
速率等，可以使不同组分的晶体在晶体生长过程中呈现不同的形式和分布，从而实现分离。
另外，还有一些其他的提纯和分离方法，例如过滤、溶解脱色、离子
交换等。
在实际操作中，根据待分离有机物的性质和需求，可以选择适合
的方法进行提纯和分离。
总之，有机物的提纯和分离方法是化学实验室中常用的技术，多种方法可以根据不同的实验要求进行选择。
熟练掌握这些方法，可以有效地提纯和分离有机物，从而得到纯净的化合物。
有机物的十种分离提纯方法
有机物的十种分离提纯方法
有机物的分离提纯是化学实验中非常重要的一个步骤，可以通过一系列方法将混合物中的目标有机物从杂质中分离出来，得到纯净的有机化合物。
下面列举了十种常用的有机物分离提纯方法。
1.晶体分离：适用于存在结晶性有机化合物的混合物，在适当溶剂中溶解样品，通过逐渐降低温度或加入杂质抑制结晶来分离出目标物质的晶体。
2.萃取：利用两相系统中的物理化学差异，将目标物质从混合物中提取到另一相中。
常见的有机溶剂萃取包括液液萃取和固相萃取。
3.蒸馏：根据不同有机物的沸点差异，将混合物加热至沸腾，通过冷凝再液化得到不同沸点的有机物分离。
4.色谱法：包括气相色谱和液相色谱。
根据溶解度、分配系数、吸附性质等原理，将混合物中的有机物在固定相或移动相中按照一定顺序分离出来。
5.结晶分离：通过溶解混合物，加入合适溶剂后的缓慢结晶，从溶液中分离出结晶纯净有机物。
6.真空干燥：通过在低压下升高温度，将溶液中的溶剂蒸发，得到纯净有机物。
7.洗涤：用溶剂或其中一化合物在混合物中溶解目标物质，然后将其分离出来。
8.冷冻分离：通过低温处理对有机物具有较低溶解度的杂质，使其相对分离出来。
9.蒸发浓缩：通过加热溶液使其溶剂部分蒸发，获得更浓缩的有机物。
10.过滤分离：使用不同孔径的滤纸、滤膜或滤网，将混合物中的悬
浮物或杂质分离出来。
这些分离提纯方法可以单独使用，也可以根据实验需要进行组合使用，以达到更高的纯度要求。
在实际操作中，需要根据混合物的成分、性质以
及目标有机物的特点选择合适的方法。
新版高中化学讲义(选择性必修第三册)：有机物的分离、提纯
一、研究有机化合物的基本步骤常用的分离、提纯方法包括蒸馏、萃取、重结晶。
二、蒸馏1．蒸馏原理：利用有机物与杂质的沸点差异，将有机化合物以蒸汽的形式蒸出，然后冷凝得到产品。
2．适用对象：互相溶解、沸点不同的液态有机混合物3．适用条件：①有机物的热稳定性较强；②有机物与杂质的沸点相差较大(一般约大于30 ℃)4．实验仪器：铁架台、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、牛角管(尾接管)、锥形瓶。
5．实验装置与注意事项①蒸馏烧瓶里盛液体的用量不超2/3，不少于1/3； ②加入沸石或碎瓷片，防止暴沸；③温度计水银球应与蒸馏烧瓶的支管口平齐； ④冷凝水应下口进入，上口流出；⑤实验开始时，先通冷凝水水，后加热；实验结束时，先停止加热，后停止通冷凝水；第03讲 有机物的分离、提纯知识导航知识精讲三、萃取1．原理：(1)液—液萃取：利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解性不同，使待分离组分从溶解度较小的溶剂中转移到溶解度较大的溶剂中。
(2)固—液萃取：用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分。
2．萃取剂(1)选择原则①与原溶剂互不相溶；②与溶质、原溶剂均不反应；③溶质在萃取剂中的溶解度远大于原溶剂。
(2)常用萃取剂乙醚(C2H5OC2H5)、乙酸乙酯、二氯甲烷等3．分液：将萃取后的两层液体(互不相溶、密度也不同的两种液体)分离开的操作方法。
4．主要仪器：分液漏斗5．实验装置与注意事项①分液漏斗使用之前必须检漏(在分液漏斗中注入少量的水，塞上玻璃塞，倒置，看是否漏水，若不漏水，正立分液漏斗后将玻璃塞旋转180°，再倒置看是否漏水)。
②使用时需将漏斗上口的玻璃塞打开，或使玻璃塞上的凹槽对准分液漏斗上的小孔。
③漏斗下端管口紧靠烧怀内壁，分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出。
四、重结晶1．重结晶原理：利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去。
2．适用对象：固体有机化合物3．溶剂选择：要求杂质在此溶剂中溶解度很小或溶解度很大，易于除去；被提纯的有机化合物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大，能够进行冷却结晶。
有机物分离和提纯的常用方法
有机物分离和提纯的常用方法1.蒸馏：蒸馏是一种经典的分离和提纯方法，适用于具有不同沸点的有机物混合物。
通过加热混合物，使其中沸点较低的有机物蒸发为气体，然后在冷凝器中冷凝为液体，从而实现分离。
常用的蒸馏方法包括简单蒸馏、真空蒸馏和分馏等。
2.萃取：萃取是利用不同有机物在不同溶剂中的溶解度不同，从而实现分离和提纯的方法。
常见的萃取方法包括常压萃取和反萃取。
常压萃取是将待分离的混合物与适合的溶剂接触，使其中一个或多个有机物溶解到溶剂中，从而实现分离。
反萃取是从溶剂中将之前溶解的有机物重新提取出来。
3.结晶：结晶是通过控制溶液中溶质在溶剂中的浓度，使溶质逐渐从溶液中析出晶体的过程。
通过结晶可以实现有机物的纯化和提纯。
常见的结晶方法包括普通结晶、溶剂结晶和慢性结晶等。
4.纯化：纯化是指通过对有机物进行一系列的加工和处理，去除其中的杂质，使有机物达到较高纯度的过程。
常用的纯化方法包括重结晶、冻结干燥、溶剂萃取和分离纯化等。
5.凝固：凝固是指通过控制温度使有机物从液态转变为固态的过程。
通过凝固可以实现有机物的分离和提纯。
常见的凝固方法包括冷却和冷冻等。
6.过滤：过滤是将固体颗粒从液体中分离的方法。
常见的过滤方法包括重力过滤、压力过滤和吸滤等。
过滤可以用于分离具有不同粒径和不溶性的固体颗粒。
7.分液：分液是利用具有不同密度的有机物在溶剂中的分层现象进行分离的方法。
常见的分液方法包括漏斗分液和离心分液等。
除了上述常用的分离和提纯方法，还有许多其他的方法，如层析、电离、扩馏和萃取桶等。
这些方法在不同的实验和工业环境中都有广泛的应用。
选择适合的方法取决于具体的有机物性质、分子量、溶解度等因素。
有机混合物的分离提纯实验报告
有机混合物的分离提纯实验报告有机混合物的分离提纯实验报告引言：有机混合物的分离提纯是化学实验中常见的操作，通过对混合物中的不同成分进行分离和纯化，可以得到纯净的化合物，为后续的实验提供可靠的基础。
本实验旨在通过几种常见的分离技术，如溶剂萃取、结晶、蒸馏等，对给定的有机混合物进行分离提纯，并评估各种技术的效果。
实验步骤：1. 实验前的准备工作在实验开始前，需要准备好实验所需的仪器和试剂，包括溶剂、玻璃仪器、过滤器等。
同时，要对实验操作进行详细的计划和安排，确保实验过程的顺利进行。
2. 溶剂萃取将有机混合物与适当的溶剂进行混合，并充分摇匀。
待混合物分层后，用分液漏斗将两相分离，并收集有机相。
通过重复溶剂萃取的操作，可以逐步提高有机物的纯度。
3. 结晶将收集到的有机物溶解于适当的溶剂中，加热至溶解，并慢慢冷却。
随着溶液的冷却，有机物会逐渐结晶出来。
通过过滤和洗涤，可以得到纯净的结晶产物。
4. 蒸馏将混合物放入蒸馏烧瓶中，加热至沸腾。
根据不同组分的沸点差异，可以将混合物中的组分逐个分离出来。
通过收集不同温度下的蒸馏液，可以得到纯净的化合物。
实验结果与讨论：通过以上的实验步骤，我们成功地对给定的有机混合物进行了分离提纯。
在溶剂萃取过程中，我们发现选择合适的溶剂对提高分离效果非常重要。
同时，通过多次溶剂萃取，我们可以逐步提高有机物的纯度。
在结晶过程中，我们注意到溶剂的选择和结晶条件的控制对结晶的产率和纯度有着重要影响。
通过适当调节溶剂的浓度和冷却速度，我们可以得到较高纯度的结晶产物。
在蒸馏过程中，我们发现根据组分的沸点差异进行分离是一种有效的方法。
通过控制加热的温度和收集不同温度下的蒸馏液，我们可以得到纯净的化合物。
结论：通过本次实验，我们掌握了有机混合物的分离提纯技术，并了解了不同分离技术的原理和适用范围。
在实际应用中，根据混合物的成分和要求，选择合适的分离技术非常重要。
同时，在实验操作中，我们要注意安全和环保，遵守实验室的规章制度。
有机物分离提纯中常用操作方法和实验仪器专题
洗气：包括气体的干燥和除杂。
③检验气体（如NH3、Cl2），黏试纸。 ④粗盐提纯中，蒸发结精品文晶档 后，转移固体。
1、蒸馏和分馏 2、分液 3、萃取 4、渗析法 5、盐析法
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(1)蒸馏：利用各组份的沸 点不同，将互溶的液体混合 物进行分离提纯的操作。也 可利用除去混在液体里的杂 质，例如海水淡化。
仪器：铁架台（带铁夹、铁圈）、酒精灯、石棉网、蒸
馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶。
根据物质的性质不同，蒸馏可分为常压 蒸馏、减压蒸馏和分馏几种。
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Ø在蒸馏烧瓶中放碎瓷片，防止液体暴沸。
注 Ø温度计水银球部应略低于蒸馏烧瓶支管口处 意 Ø先通水，再加热；冷凝水下口入，上口出。
Ø需提纯的物质，若易受热分解，则不能用火直接 加热，而采用水浴、油浴或沙浴等方法进行加热； 若物质达到沸点时就会分解，则采用减压蒸馏。
装置 类型
装置 示意
图
液体除杂剂 （不加热）
固体除杂剂 固体除杂剂 （不加热） （加热）
仪器：洗气瓶、球形干燥管、U型管、硬质试管， 铁架台（铁夹），导气管，橡胶塞。
注意： ü洗气瓶中气体流向→长进短出
ü球形干燥管气体流向→大口进小口出
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五、沉淀的洗涤与分离 1．洗涤沉淀的一般方法
把需要洗涤的沉淀放置在一个干净的 过滤器中，向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀 ，然后将所加蒸馏水放出，重复以上操作2～3 次，直至沉淀洗涤干净。
有机物的提纯和分离方法
溶解完全，冷却后观 察结晶情况
未溶完，加入0.5mL溶剂， 再加热至沸腾
溶解完全，冷却后观 察结晶情况
未溶完，加入0.5mL溶剂， 再加热至沸腾
上述操作重复两次
未溶完，溶剂不合适
判断标准：只有当溶剂的量在2-3mL内，试样 能全溶于沸腾的溶剂中，而在冷却后有较多的结 晶析者，方可作为重结晶的候选溶剂。通常要找 出几种候选溶剂，相互比较，选出结晶速度适当， 产率高者，作为最佳溶剂。
小原则：被分离物质和展开剂之间的极性关 系应符合相似相容原理。该原则可以确定 展开剂的大致范围。
常用的展开剂：
单一溶剂极性大小：石油醚＜环己烷＜四氯化 碳＜三氯乙烯＜苯＜甲苯＜二氯甲烷＜氯仿＜ 乙醚＜乙酸乙酯＜乙酸甲酯＜丙酮＜正丙醇＜ 甲醇＜吡啶＜乙酸
混合溶剂的极性顺序：苯∶氯仿（1+1）＜环己 烷∶乙酸乙酯（8+2）＜氯仿∶丙酮（95+5） ＜苯∶丙酮（9+1）＜苯∶乙酸乙酯（8+2）＜ 氯仿∶乙醚（9+1）＜苯∶甲醇（95+5）＜苯∶ 乙醚（6+4）＜环己烷∶乙酸乙酯（1+1）＜氯 仿∶乙醚（8+2）＜氯仿∶甲醇（99+1）＜苯∶ 甲醇（9+1）＜氯仿∶丙酮（85+15）＜苯∶乙 醚（4+6）＜苯∶乙酸乙酯（1+1）
• 定义：把吸附剂或支持剂铺在玻璃板上， 将样品点在其上，然后用溶剂展开，使样 品中的各个组分相互分离。这是一种简便、 快捷、微量的分析分离技术，应用广泛。
• 原理：不同物质与吸附剂（固定相）之间 的吸附力不同；不同物质在溶剂（流动相） 中的溶解度不同。
• 展开剂的选择原则 大原则：选择展开剂一般需要针对吸附剂 的种类，活度和被分离混合物的组成及各 成分的性质结构等情况综合而定。
《有机化合物的分离与纯化(The Separation and Purification
有机化学专业硕士研究生课程教学大纲课程名称：有机化合物的分离与纯化课程编号：0703032F02学分：2总学时数：40开课学期：2考核方式：笔试（开卷）课程说明：在研究和使用有机物时，通常要将有机物提纯，这就需要有机物的分离纯化技术。
该技术有时会成为一个科研项目成败的关键或某一产品成本的决定因素。
本课程主要讲述有机物的分离纯化的各种方法的原理、特点及应用。
要求学生在了解的基础上重点掌握分离纯化的经典方法如色谱法、膜分离法生物大分子分离法及手性化合物的拆分。
教学内容、要求及学时分配：第1章绪论（Introduction）学时：2知识点：（1）有机化合物分离纯化的意义。
（2）有机化合物分离纯化技术的特点。
（3）有机化合物分离纯化技术的分类。
教学要求：通过学习此章内容，使学生对有机化合物的分离纯化有个框架式概念。
了解它对于有机化学的重要性。
第2章蒸馏和分馏（Distillation and Fractionation）学时：2知识点：（1）蒸馏、分馏的目的和原理。
（2）二元组份体系的相图。
（3）常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸汽蒸馏、分子蒸馏、分馏的适用范围、实验装置及注意事项等。
教学要求：通过此章学习，使学生了解并熟悉蒸馏、分馏的目的和原理；二元组份体系的相图；压力-沸点关系表等。
重点掌握各种蒸馏的适用范围、实验装置及注意事项等。
第3章萃取与逆流分配（Extraction and Counter-current distribution）学时：3 知识点：（1）萃取的原理、方法、操作和萃取剂的性能要求。
（2）分配定律。
（3）逆流分配的原理和实验装置。
（4）快速逆流色谱。
（5）双水相萃取的原理、影响因素及应用。
教学要求：通过此章学习，使学生了解萃取、逆流分配、双水相萃取、快速逆流色谱的原理及萃取对萃取剂的要求。
熟悉各种萃取方法的操作及装置。
第4章沉淀、重结晶和升华（Precipitation、Recrystallization and Sublimation）学时3知识点：（1）沉淀法和盐析法。
有机物提纯的方法
有机物提纯的方法
有机物提纯的方法有许多种，以下列举了几种常用的方法：
1. 结晶法：通过溶解有机物于适当溶剂中，经过逐渐蒸发溶剂或添加沉淀剂的方式，使有机物结晶出来，然后通过过滤或离心等方法分离纯净的有机物。
2. 蒸馏法：利用不同有机物的沸点差异，通过加热混合物使其中某种有机物挥发成气态，然后通过冷凝收集器使其转变为液态，从而实现有机物的提纯。
3. 溶剂萃取法：利用不同有机物在不同溶剂中的溶解性差异，将混合物与合适的溶剂相混合，然后通过分液漏斗等装置进行分层，最后分离出纯净的有机物。
4. 柱层析法：将混合物置于某种吸附剂填充的柱子中，然后通过有选择性地控制溶剂的流动速度，使不同有机物具有不同的迁移速率，从而实现分离纯净有机物的方法。
5. 活性炭吸附法：利用活性炭对有机物具有吸附作用的特点，将混合物与活性炭接触，使有机物被活性炭吸附，然后通过热解、冷凝等方式提取纯净的有机物。
需要根据实际情况和有机物特性选择合适的提纯方法。
化学分离与提纯的常用方法
化学分离与提纯的常用方法化学分离和提纯是化学实验中常用的方法之一，目的是将混合物中的组分分离并提纯。
这些方法涉及到物理和化学性质的利用，可以依据混合物中各组分的差异来进行分离。
下面将介绍一些常见的化学分离和提纯的方法。
1.蒸馏：蒸馏是一种利用物质沸点差异进行分离的方法。
通过加热混合物，使其中沸点较低的组分蒸发，然后通过冷凝使其重新变为液体，最后收集得到纯净的组分。
例如，可以利用蒸馏将乙醇和水进行分离和提纯。
2.结晶：结晶是一种利用物质溶解度差异进行分离的方法。
通过加热加入溶剂的混合物，将其中溶解度较高的组分溶解，并让其缓慢冷却结晶，最后得到纯净的晶体。
例如，可以利用结晶将混合物中的其中一种有机化合物提纯。
3.萃取：萃取是一种利用两种不相互溶解的液体对混合物的分离方法。
通过将混合物与适当的溶剂进行搅拌，让有机相和水相相互溶解，再待两相分层后，倾去其中一相，最后得到另一相中的目标组分。
例如，可以利用萃取将混合物中的有机物和水进行分离。
4.离心：离心是一种利用混合物中不同物质的比重差异进行分离的方法。
通过使混合物旋转，可以使比重较大的物质沉淀到底部，而比重较小的物质上浮到上层。
例如，可以利用离心将血液中的红细胞和血浆分离。
5.过滤：过滤是一种利用物质颗粒大小差异进行分离的方法。
通过将混合物经过过滤器，使较大的颗粒滞留在过滤器上，而较小的颗粒通过，实现分离。
例如，可以利用过滤将悬浊液中的固体颗粒分离。
6.色谱法：色谱法是一种利用物质在固定相和移动相之间的分配行为进行分离的方法。
根据物质与固定相以及移动相之间的相互作用不同，可以实现对混合物中各组分的分离。
例如，气相色谱法可以用于分离和提纯有机化合物。
7.电泳：电泳是一种利用物质在电场作用下的迁移速度差异进行分离的方法。
通过在电场中进行操作，根据物质的电荷性质和大小，可以实现对混合物的分离。
例如，凝胶电泳可以用于DNA和蛋白质等生物分子的分离和提纯。
总而言之，化学分离与提纯的方法多种多样，不同的方法适用于不同的混合物和目标组分。
高中化学选择性必修三 第1章第2节有机化合物的分离和提纯 讲义
第二节研究有机化合物的一般方法1.2.1 有机物的分离、提纯一、研究有机化合物的基本步骤研究有机化合物一般要经过一下几个基本步骤，每个步骤中都有几个常用的基本方法。
二、有机物的分离、提纯1.物质的分离（1）分离原则把混合物中个组分物质逐一分开，得到各纯净物。
分离过程中要尽力减少各组分物质的损失，各组分物质盐尽可能纯净。
（2）分离方法物理方法：过滤、重结晶、分液、萃取、升华、蒸发、蒸馏、分馏、渗析等。
化学方法：加热分解、氧化还原转化、生成沉淀。
2.物质的提纯（1）概念提纯是采用物理或化学方法将物质中的杂质除去的过程。
它和分离的主要区别在与除去的杂质可以不恢复。
（2）物质的提纯（3）物质提纯的要求①过量：为除尽杂质，除杂试剂一般要过量。
②后除前：加入试剂的顺序，后面的试剂能够把前面的试剂除尽。
③除杂途径必须最佳。
三、有机物的分离、提纯方法从天然资源中提取有机化合物，通常得到含有杂质的粗产品。
提纯含杂志的有机化合物的基本方法是利用有机化合物与杂质物理性质的差异将它们分离。
在有机化学中常用的分离和提纯的方法有蒸馏、萃取、重结晶等。
1．蒸馏、分离和提纯液态有机化合物的常用方法。
(1)适用范围分离、提纯的有机物热稳定性较高，其沸点与杂质的沸点相差较大。
(2)实验装置(填仪器名称)【注】①温度计水银球位于蒸馏烧瓶支管口下沿处。
②碎瓷片的作用：使液体平稳沸腾，防止暴沸。
③冷凝管中水流的方向是下口进入，上口流出。
④锥形瓶不能盖塞，避免装置内压强过大。
2．萃取分为液液萃取和固液萃取。
(1)萃取的原理①液液萃取是利用待分离组分在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。
②固液萃取是利用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程。
(2)萃取剂的条件及常用试剂萃取剂的条件：①萃取剂与原溶剂不能互溶，且不与溶质反应。
②待分离组分在萃取剂中的溶解度较大；常用的萃取剂有乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等。
有机化合物的分离和提纯方法有蒸馏
有机化合物的分离和提纯方法有蒸馏、萃取、重结晶、及色谱方法。
蒸馏是分离和提纯液体有机化合物最常用的方法之一，又分为简单蒸馏、分馏、减压蒸馏和水蒸气蒸馏。
本节着重介绍利用这些方法分离提纯有机物的原理及其应用范围
一、蒸馏：纯有机物有恒定的沸点，因此，可通过蒸馏和分馏的方法来提纯。
蒸馏就是把一种物质变成蒸汽，然后把蒸汽移到别处，使它冷凝变成液体或固体。
如果被蒸馏的物质在沸腾时是相当稳定的，可以在常压下进行蒸馏；如果在沸腾时会分解成其它物质，则进行减压蒸馏。
蒸馏与减压蒸馏不仅可以把不挥发的杂质出去，也可以将不同沸点的挥发性混合物分开，若混合物各组分沸点比较接近，用蒸馏法很难提纯，这时必须使用分馏柱。
应用分馏柱来使几种沸点相近的混合物进行分离的方法，叫着分馏。
二、减压蒸馏
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。
减压蒸馏是分离提纯有机化合物的常用方法之一。
它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质
时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
有机化合物的分离和提纯方法
有机化合物的分离和提纯三、色谱法色谱法chromatography色谱法又称“色谱分析”、“色谱分析法”、“层析法”，是一种分离和分析方法，在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用。
色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配，以流动相对固定相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果。
色谱法起源于20世纪初，1950年代之后飞速发展，并发展出一个独立的三级学科-色谱学。
历史上曾经先后有两位化学家因为在色谱领域的突出贡献而获得诺贝尔化学奖，此外色谱分析方法还在12项获得诺贝尔化学奖的研究工作中起到关键作用。
历史色谱法从二十世纪初发明以来，经历了整整一个世纪的发展到今天已经成为最重要的分离分析科学，广泛地应用于许多领域，如石油化工、有机合成、生理生化、医药卫生、环境保护，乃至空间探索等。
将一滴含有混合色素的溶液滴在一块布或一片纸上，随着溶液的展开可以观察到一个个同心圆环出现，这种层析现象虽然古人就已有初步认识并有一些简单的应用，但真正首先认识到这种层析现象在分离分析方面具有重大价值的是俄国植物学家Tswett。
Tswett关于色谱分离方法的研究始于1901年，两年后他发表了他的研究成果"一种新型吸附现象及其在生化分析上的应用，提出了应用吸附原理分离植物色素的新方法。
三年后，他将这种方法命名为色谱法（Chromatography），很显然色谱法（Chromatography）这个词是由颜色（chrom）和图谱(graph)这两个词根组成的，派生词有chromatograph（色谱仪），chromatogram（色谱图），chromatographer（色谱工作者）等。
由于Tswett的开创性工作，因此人们尊称他为"色谱学之父"，而以他的名字命名的Tswett奖也成为了色谱界的最高荣誉奖。
色谱法发明后的最初二三十年发展非常缓慢。
有机物的分离和提纯方法
有机物的分离和提纯方法1.结晶法结晶法是最常用的分离和提纯方法之一、通过在溶液中冷却或者加入合适的溶剂，使溶质在饱和溶液中析出结晶，从而实现分离和提纯的目的。
结晶法适用于溶解度随温度变化较大的化合物，比如有机物中一些酮、醛、酸类物质等。
2.蒸馏法蒸馏法是一种通过液体混合物的沸点差异来实现分离和提纯的方法。
通常情况下，液体混合物会在加热的作用下产生汽化，然后通过冷凝器冷却回至液态。
不同成分的汽化温度不同，可以通过控制温度来使目标物质单独汽化，从而实现分离和提纯。
蒸馏法适用于成分之间的沸点差异较大的化合物混合物。
3.萃取法萃取法是通过溶剂的选择性溶解性来实现分离和提纯的方法。
通常情况下，在含有两个或多个有机溶剂的体系中，将需要提纯的有机物溶于其中一个溶剂中，其他杂质则溶解于另外一个溶剂中。
通过分离这两个相，然后将目标物质从溶剂中蒸发或者析出结晶，从而实现分离和提纯的目的。
4.色谱法色谱法是一种通过固定相和流动相的选择性吸附和移动性来实现分离和提纯的方法。
根据固定相的性质，色谱法分为很多种，比如薄层色谱、柱层析、气相色谱等。
色谱法适用于物质之间的吸附性质差异较大的化合物。
5.洗涤法洗涤法是利用溶剂的吸附性质来实现分离和提纯的方法。
通常情况下，将混合溶液与吸附剂接触，使目标物质被吸附在吸附剂上，然后通过适当的洗涤提取和洗滤来得到目标物质。
洗涤法适用于有机物与杂质之间的吸附性质差异较大的情况。
以上是一些常用的有机物的分离和提纯方法。
在实际操作中，还应该根据具体的化合物性质和实验条件选择合适的方法进行分离和提纯。
1.2.1有机化合物的分离提纯
1.2.1 有机化合物的分离、提纯【学习目标】1、掌握有机化合物的分离和提纯的一般方法及蒸馏、重结晶、萃取的原理与操作2、能根据有机化合物性质的差异选择有机化合物分离、提纯的正确方法【主干知识梳理】一、研究有机化合物的一般步骤【微点拨】由于有机物普遍存在同分异构现象，因此在确定有机物的分子式后，还不能直接确定有机物的结构式二、有机物的分离、提纯方法1、蒸馏(1)原理：利用互溶的液体混合物中各组分的沸点不同，给液体混合物加热，使其中的某一组分变成蒸气再冷凝成液体，从而达到分离提纯的目的(2)适用范围：分离和提纯互相溶解的沸点不同的液态有机混合物(3)适用条件：①有机物热稳定性较强；②有机物与杂质的沸点相差较大(一般约大于30 ℃)(4)主要仪器：铁架台(铁圈、铁夹)、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、牛角管(尾接管或弯管)、接收器(锥形瓶)(5)装置【微点拨】①温度计的位置：温度计下端水银泡应与蒸馏烧瓶的支管口的下边平齐，以测量蒸气体的温度②碎瓷片的作用：使液体平稳沸腾，防止暴沸③冷凝管中水流的方向是下口进入，上口流出④蒸馏烧瓶里盛液体的用量最好不要超过烧瓶容量的2/3，也不少于1/3；不得将全部溶液蒸干⑤不得直接加热蒸馏烧瓶，需垫上石棉网加热，烧瓶中还要加入沸石以防止爆沸⑥实验开始时，先通冷却水，后加热；实验结束时，先停止加热，后关冷却水⑦通入冷却水后才开始加热的原因：防止沸点低的物质先气化而造成损失⑧刚开始蒸馏得到的液体要弃去，原因是：混有少量的水蒸气而不纯2、萃取(1)萃取原理：如果某物质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同，则利用这种差别，可以使该物质从溶解度较小的溶剂中转移到溶解度较大的溶剂中去，这种方法叫做萃取，这种溶剂叫做萃取剂(2)萃取剂选择的原则①溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度②萃取剂与原溶剂(水)不相溶且不反应③萃取剂与溶质不反应(3)常用萃取剂：乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等(4)分液：将两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的操作方法(5)所用仪器：烧杯、漏斗架、分液漏斗(6)萃取与分液的操作要点①检漏：分液漏斗使用之前必须检漏，检查分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液检漏的方法：往瓶内加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手控制活塞，倒立过来，观察瓶塞周围是否漏水，如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋紧180。
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有机化合物分离与提纯技术——多媒体教案（研究生使用）制作人：周乐主讲人：周乐西北农林科技大学生命学院第一章概述一、分离纯化的概念分离：混合物或混合体→目的物（单体或混合物）纯化：又称精制。
目的物含量较高（＞90%）的混合物→目的物单体或纯品分离纯化：去除杂质，逐步获得提高目的物纯度或含量的过程二、分离纯化的目的和意义1.分子结构研究2.生物活性研究3.作为衍生物合成合成的原料4.直接应用：医药、农药、兽药、植物生长活性物质、食品添加剂、化妆品、化工原料等。
三、分离纯化实例及基本技术1、实例实例1 毛花洋地黄粗总甙的提取分离实例2 挥发油的提取分离实例1 毛花洋地黄粗总甙的提取分离提取沉淀除杂减压蒸馏减压蒸馏萃取除杂续实例1 萃取除杂减压蒸馏溶解普通蒸馏结晶重结晶干燥萃取,化学反应萃取,化学反应萃取,化学反应萃取,化学反应萃取,化学反应精馏,色谱实例22. 有机化合物分离纯化的基本技术▪萃取技术✧液—液萃取技术✧液—固萃取技术▪结晶与重结晶技术▪色谱技术✧纸色谱✧薄层色谱✧柱色谱▪蒸馏与精馏技术✧普通蒸馏✧减压蒸馏✧精馏▪干燥技术▪纯度分析技术3. 设计分离纯化方案前的准备工作分离纯化方案的设计是分离纯化工作的前提，也是决定分离工作成败的关键。
方案设计前的准备工作：★查阅相关的文献资料，合理借鉴前人的工作经验。
★了解待处理对象（植物材料、动物材料及反应液等）的物质组成，熟悉各种物质的理化性质。
★尽可能了解目标物（被分离物质）的化学结构及其理化学性质，确立目标物可靠的检测目标物方法。
★了解和熟练掌握各种分离技术，明确各方法的应用范围和优缺点★掌握有机物纯度的鉴定方法。
第二章基本知识一、分离纯化常用玻璃仪器二、有机物的干燥广义的干燥：是指从目标物中除去某些液体或气体成分（如水、有机溶剂等）的过程。
狭义的干燥：是指从目标物中除去水的过程。
化合物的干燥方法随物质物态和性质的不同而有所差异。
1．固体样品的干燥非吸湿性样品，液体易挥发：减压抽干，摊在滤纸上在室温下晾干，或用红外照射快速干燥即可。
吸湿性样品受热易分解：通常用干燥器或真空干燥器干燥。
高温稳定：用恒温干燥箱烘干，干燥后密闭保存或贮存在干燥器中。
如果不宜用干燥器和干燥箱干燥的样品，量少时，可用干燥枪用低沸点溶剂加热干燥（图1—14）。
量大时，可用真空恒温干燥箱在低温度下干燥。
图1—14 真空恒温干燥枪1—盛溶剂烧瓶2—样品管3—干燥剂4—接泵活塞5—盛样品的瓷盘（2）干燥剂干燥方法：将适量干燥剂投入液体样品中，旋摇或振摇，促进干燥剂与水反应或结合，达到脱水干燥的目的。
放置一段时间（几十分钟到数小时）滤出干燥剂，再蒸馏便可得到无水样品。
常用的干燥剂及其使用范围见表1—6。
脱水原理：A 吸附作用：硅胶、氧化铝、分子筛等多孔性干燥剂。
吸水物经加热失水又可活化再生。
B与水可逆地结合生成水合物：Na 2SO 4、MgSO 4、CaCl 2、CaSO 4、H 2SO 4、固体KOH 、NaOH 、K 2CO 3等。
MgSO4+nH2O=MgSO4·nH2O（n=1，2，3，4，5，6，7）Na2SO4 + nH2O=Na2SO4·nH2O （n=7，10）CaCl2 + nH2O=CaCl2·nH2O （n=1，2，6）H2SO4 + H2O=H3+OHSO4-这类干燥剂吸水是可逆的。
由于平衡的存在，干燥也需要静置一定时间。
C与水发生化学反应：P2O5、CaO、Na等。
CaO + H2O→Ca(OH)2Na + H2O→NaOH + 1/2H2↑P 2O5+ 3H2O→2H3PO4第三章各种分离纯化技术一、普通蒸馏蒸馏的目的主要是分离两种或两种以上的液体或去除溶剂1、普通蒸馏蒸馏及普通蒸馏的定义沸腾与沸点的定义沸点与蒸气压的关系混合液体蒸馏的特点式中P A 为组分A 的分压，0A P 为在相同温度下纯A 的蒸汽压，N A为混合液中A 组分的摩尔分数，它等于组分A 的摩尔数与所有组分摩尔数总和之比。
2、普通蒸馏的分离原理理想溶液和理想气体的含义道尔顿（Dlton ）定律：P = P A + P B + P C + ……拉乌尔定律BB A A B B A A B A A A A A c b A AA AA A N P N P RTV N P RT V N P n n RTV N P RT V P n n n n n N N P P ⨯⨯=⨯⨯⨯⨯=⨯⨯==+++=⨯=000000溶液组成不同，其蒸馏的分离效果不同。
含挥发性物质和非挥发性物质：普通蒸馏法可以把混合液中的挥发成分分离出来。
由两种或两种以上的挥发物质组成的近似理想溶液：蒸出液中将含有每一种组分，但较先馏出液中含有的较多高气压（低沸点）组分。
较后馏出液中含有较多的高沸点组分。
溶液的沸点也随着组分组成变化而不停的变化着，只有组分间的沸点差大于30℃时，才有可能获得有意义的分离效果。
沸点差越大，分离效果越理想。
注意事项：在两个馏分之间，往往存在一个过渡的馏分，因此在任一组分蒸出过程中，控制合适的温度是非常重要的。
蒸馏时，应注意分别接受。
组成溶液的各组分间存在相互作用（例氢键等）：蒸气压不符合拉乌尔定律，蒸馏分离基本无效，在某些范围内可能会达到部分分离。
各组分均为挥发性但不混溶：一般多采用先过滤后分液的方法分离，或先经蒸馏后分液。
水蒸气蒸馏就属于这种情况。
3、实验装置及安装方法1．装置安装要点:装置的安装与拆卸顺序：从热源处开始，自下而上，从左向右。
蒸馏完毕拆卸仪器的程序和安装仪器的程序相反。
热源距烧瓶底部的高度：瓶底距离石棉网1—2mm。
用水浴锅加热时，瓶底应距离浴底1cm左右。
温度计的深度：水银球上限与蒸馏头侧支管下限齐平。
冷凝水的流向：下口进入，上口流出，同时上端出水口朝上。
接液管的使用：严禁用烧杯等广口器皿接受挥发性易燃、易爆或有毒馏出液。
磨口玻璃仪器的连接：接口处应涂上适量润滑剂，尽量塞紧密，以防漏气。
但整个蒸馏装置决不能一个密闭体系，一般保持接液管的通气空畅通。
冷凝管的选择：蒸馏沸点在80—104℃的液体，用直形冷凝管。
沸点超过104℃时，应用空气冷凝管。
蒸馏沸点在80℃以下的液体时，可选用球形或蛇形冷凝管，但要竖直装配。
整套仪器应做到正确、端正，无论从正面或侧面观察，各个仪器的中心先都要在一直线上。
所有的铁夹台和铁架都应尽可能整齐地放在仪器的背面。
2、蒸馏操作要点加料：料液一般为蒸馏瓶体积的1/3～2/3之间，常借助长颈玻璃漏斗从蒸馏头上口加入。
防暴沸：加热前加入2～3粒沸石或一端封闭开口朝下的毛细管素烧瓷片。
当溶液过热时，千万不能加入沸石，必须等到放冷后才能加入。
和沸点测定加热：逐渐提高加热速度。
等到温度计的显示的温度快速上升时，应保持加热恒定，以控制温度计汞球部表面保持有液滴为宜。
此时，蒸馏速度一般是2～4d/s馏出液。
接受馏出液：一般最先蒸出的低沸点物质，多为溶剂，通常称为“前馏分”。
前馏分蒸完，温度计一般趋于恒定，应更换干燥、清洁的接受瓶，直至蒸馏温度再次快速上升，再更换另一个干净接受瓶，这样便获得多个较纯的馏分。
每个馏分的第一滴和最后一滴的温度区间即是该馏分的沸点范围（沸程）。
蒸馏瓶中的液体不能完全蒸干，否则容易发生意外。
蒸馏低沸点或易燃液体时，不能用明火加热，否则易引起火灾。
故要用热浴，接受瓶应放在冰水浴中冷却。
二、分馏目的：将沸点相近的混合物分离开来1、基本原理分馏又称精馏，基本原理与普通蒸馏基本相同。
根据分离效果又分为简单分馏和精密分馏两种。
分馏实际上是一种连续的多次蒸馏过程，与普通蒸馏的主要区别是采用分馏柱代替了普通蒸馏中的蒸馏头。
分馏的分离过程可以由苯和甲苯组成的双组分相图直观地看出。
该溶液可以近似看作是理想溶液，因此，其蒸馏过程遵循拉乌尔（Raoult）定律。
图苯、甲苯沸点组成相图在任何温度下沸腾的平衡体系中，气相中总是含有较多的易挥发性组分。
分馏柱的分馏过程:首先进入分馏柱的蒸汽，遇冷在分馏柱内表面凝结成一次冷凝液。
该冷凝液的沸点较蒸馏瓶中的液体的沸点要低的多。
这就完成了第一次蒸馏。
当后续的蒸汽上升至分馏柱中，并与上述冷凝液相遇时，便进行热量交换，导致前面的冷凝液重新沸腾，开始在分馏柱中进行新一轮蒸馏。
蒸馏所产生的蒸气会在分馏柱较高的地方产生二次冷凝液。
这就完成了第二次蒸馏，二次冷凝液较一次冷凝液含有更多的低沸点物质。
只要分馏柱具有足够的高度，二次冷凝液还会发生类似的第三次蒸馏。
由于每一次蒸馏都能获得富集低沸点物质的效果，因此，只要这种连续蒸馏的次数足够多，就能获得足够纯的低沸点物质。
随着第一个低沸点物质的蒸完，待分馏液中原来沸点稍高的组分便成为烧瓶溶液的新的低沸点物质。
同样的原理，它将在第一个物质蒸完之后被分馏出来。
小结：分馏柱实际上是一个同时进行多个连续蒸馏的场所。
几种非理想溶液的相图及其分馏℃ ℃ 蒸气→↑ ↑←液体X Z Y X mole% A 100 0 mole% A 100 mole% B 0 最高沸点共沸物 100 mole% B 0图3—5如果溶液组成位于Z 点左边，则分流仅能得到少量的低沸点的A ；如果溶液组成位于Z 点右边，则分馏仅能得到少量的高沸点的B 。
ＢＢＡＡ2、仪器与装置（1）分馏柱及柱效率实验室常用的分馏柱有两种：维格罗（Vigrux）柱和亨普尔（Hempel）柱。
维氏柱又叫刺形分馏柱，是一个有很多犬牙交错凹凸的玻璃管。
它几乎是一般有机实验室必备的仪器。
优点是无需填料，柱内滞留液体很少且易于洗脱，缺点是分馏效率差。
a—维格罗柱b—亨普尔柱c—分馏头图3—7 常见分馏柱亨氏柱又叫填料式分馏柱，其空管如图3—7b。
管内径为2.5—3.5cm,长度30—60cm不等。
分馏效率的高低取决于填料的种类,一般是“雷氏环”、短玻管（6×6mm）。
该分馏柱优点是分馏效率高，缺点是柱内液体滞留较多且不易洗脱。
分馏柱是影响分馏效果的关键因素。
一般来说，混合物各组分的沸点相差越大，对分馏柱的要求越低，相差越小要求越高。
选择分馏柱应遵循的原则是：（1）柱内有足够的表面积，保证气液相能够广泛接触，以利于热量交换和传递。
（2）分馏柱应有足够的长度，各组分的沸点差越小，柱长则要求越长。
此外，分馏过程中，应保持分馏柱自下而上有一定的温度梯度。
（2）装置如右图。
图3—8 分馏装置3、操作要点:为了防止柱内液体聚集，通常用石棉绳或电加热套管包扎柱体，以保证柱内气液热交换的动态平衡。
柱内的气液间的热量交换需要一定的时间，因此蒸馏速度或蒸汽上升速度不应太快，这是至关重要的。
如果加热太猛，蒸出速度过快，不仅会使柱内失去梯度而降低柱效，同时还容易造成液泛（即上升蒸汽将下降的液体顶上去，破坏了回流的现象），所以要注意调控温度。