工科分析化学实验讲义(资)2012
(精)分析化学实验讲义
分析化学标准化实验基础化学教学团队分析化学标准化实验目录第一章安全教育及课程要求 (1)第一节安全教育 (1)第二节分析化学课程要求 (2)第二章误差及有效数字的概念 (2)第一节测量中的误差 (2)第二节有效数字及计算规则 (5)第三章分析化学标准化实验报告的写法 (8)第一节分析化学标准化实验报告的书写要求 (8)第二节分析化学标准化实验报告的书写格式 (9)第四章定量分析标准操作训练内容 (10)第一节分析天平的操作 (10)第二节滴定管的操作 (12)第三节容量瓶的操作 (15)第四节移液管的操作 (16)第五章分析化学标准化实验内容 (19)实验一葡萄糖干燥失重的测定 (19)实验二电子分析天平的称量练习 (20)实验三醋酸的电位滴定和酸常数的测定 (22)实验四0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制和标定 (25)实验五苯甲酸的含量测定 (27)实验六0.05mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定 (28)实验七水的总硬度测定 (30)实验八0.02mol/LKMnO4标准溶液的配制与标定 (32)实验九H2O2的含量测定 (34)第六章分析化学实验带教规范与要求 (36)第一章安全教育及课程要求第一节安全教育一、对分析仪器的使用要求1.实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套，如有损坏，应按价赔偿。
2.实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪器各旋钮恢复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。
3.实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。
二、对试剂药品的使用要求1.实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯，餐具使用，防止试剂入口，实验结束后应洗手。
2.使用As2O3、HgCl2等剧毒品时要特别小心，用过的废物、废液不可乱倒，应回收或加以特殊处理。
3.使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。
《工科大学化学实验》教学大纲
《工科大学化学实验》教学大纲课程编号：15010031课程名称：工科大学化学实验英文名称：Chemistry Experiment in University of Technology适应专业：矿物、冶金、环境、材料、粉体等专业执笔人：古映莹实验指导书：（1）关鲁雄主编，《化学基本操作与物质制备实验》，中南大学出版社，2011年（2）李元高主编，《物理化学实验研究方法》，中南大学出版社，2012年（3）邓珍灵主编，《现代分析化学实验》，中南大学出版社，2012年（4）罗一鸣，唐瑞仁主编《有机化学实验与指导》中南大学出版社 2012年一、学时学分总学时：136 课内学时：104 学分：3 课外学时；32 学分：1二、实验课的任务、性质与目的（一）工科大学化学实验课程在培养方案中的任务“工科大学化学实验”是化学系列课程经过重大改革后形成的“四大化学”融合的实验教学新课程，是冶金、材料、环境等专业工科人才培养重要的基础课程。
通过工科大学化学实验的教学，不仅使学生巩固和加强课堂所学的基础理论知识和基本知识，更重要的是培养学生的实验操作能力、分析问题和解决问题的能力，养成严肃认真、实事求是的科学态度和严谨的工作作风，培养学生的创新精神和创新能力。
（二）工科大学化学实验课程性质和任务《工科大学化学实验》是将传统的《无机化学实验》、《有机化学实验》、《分析化学实验》和《物理化学实验》四大化学实验融合成的一门新的实验课程。
该课程以物质制备（含无机合成和有机合成）为主线，将化学基本操作、物理化学实验研究方法和现代分析手段等进行有机融合，呈现给学生一个完整的工科化学实验知识体系。
（三）工科大学化学实验课程的教学目的1．理论联系实际，使工科大学化学教学中的重要理论和概念得到巩固和深化，并扩展课堂中所获得的知识。
2．通过以物质制备为主线的化学实验课程的学习，正确地掌握物质制备的技术和方法，注重学生实验技能的训练，使学生掌握有机合成和无机合成的一般物质制备实验方法和技能。
《分析化学实验》课程教学大纲
《分析化学实验》课程教学大纲一、课程基本信息课程名称：（中文）：分析化学实验（英文）：Analytical Chemistry Experiments课程编码：08S1116B课程性质：专业核心课课程类别：必修适用专业：化学课程学时：36课程学分：1先修课程：无机化学、无机化学实验、有机化学、有机化学实验二、课程目标（一）课程具体目标分析实验是应用化学专业本科生的主要基础课之一，它既是一门独立的课程又需要与分析化学理论课密切配合。
通过分析化学实验课对学生进行严格的实验技能训练，分析化学实验课既注意与课堂教学的衔接，又注意实验教学的完整性和独立性。
本课程以实验为主，单独设课。
主要设置3种类型的实验：基本操作练习--典型的定量分析实验--综合设计实验。
通过本课程的学习，学生达到以下目标：1.加深巩固学生对分析化学基本理论及基本知识的理解。
熟练掌握定量化学分析实验的基本知识、基本操作、基本技能、典型的分析方法和实验数据处理方法。
学会正确选择滴定类型及滴定操作。
【毕业要求3学科素养】2.确立“量”、“误差”、“偏差”和“有效数字”的概念，掌握影响分析结果的主要因素和关键环节，合理地选择实验条件和实验仪器，以确保定量结果的可靠性。
【毕业要求3学科素养】【毕业要求8反思研究】3.通过实验加深对有关理论的理解并能灵活运用所学理论知识和实验知识指导实验设计及操作，提高分析解决实际问题的独立工作能力，培养创新与探究意识，以及绿色化学的理念。
【毕业要求3学科素养】【毕业要求4教学能力】4.培养学生实事求是的科学态度和良好的科学素养、工作习惯，并具备初步的团队合作精神。
【毕业要求7综合育人】【毕业要求9交流合作】（二）课程目标与专业毕业要求的关系（一）课程学习内容与课程目标的关系实验一滴定分析基本操作练习【实验类型】基本操作练习【目的与要求】1、学习掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法。
2、学习移液管的使用。
3、学习练习滴定操作，初步掌握用甲基橙、酚酞指示剂确定滴定的终点。
分析化学实验基础知识ppt
——1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存
（4）专用试剂 专用试剂顾名思义是指专门用途的试剂。例如在色谱
分析法中用的色谱纯试剂、色谱分析专用载体、填料、固 定液和薄层分析试剂，光学分析法中使用的光谱纯试剂和 其它分析法中的专用试剂。专用试剂除了符合 高纯试剂的要求外，更重要的是在特定的用途 中、其干扰的杂质成分不产生明显干扰的限度 之下。
1.1分析化学实验用水
分析化学实验应使用纯水，一般是蒸馏水或去离子 水。有的实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯水（如： 电分析化学、液相色谱等的实验）。纯水并非绝对不含杂 质，只是杂质含量极微而已。分析化学实验用水的级别及 主要技术指标，见表1.1。
——1.1分析化学实验用水
表1.1 —— 分析化学实验室用水的级别及主要技术指标（载自GB6682－92）
——1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存
表1.2.1（2）—— 一般化学试剂的规格及选用：
级别
中文名称
英文符号
适用范围
标签颜色
一级
优级纯
GR
精密分析实验
绿色
（保证试剂）
二级
分析纯
AR
一般分析实验
红色
（分析试剂）
三级
化学纯
CP
一般化学实验
蓝色
四级 生化试剂
实验试剂
生化试剂 生物染色剂
LR
一般化学实验 棕色或其它颜
以下几点： （1）所有电器必须由专业人员安装； （2）不得任意另拉、另接电线用电； （3）在使用电器时，先详细阅读有关的说明
书及资料，并按照要求去做；
——1.3实验室安全常识
（4）所有电器的用电量应与实验室的供电及用电端口匹配， 决不可超负荷运行，以免发生事故。谨记：任何情况下发 现用电问题（事故）时，首先先关电源！ （5）发生触电事故的应急处理：如若遇触电事故，应立即 使触电者脱离电源——拉下电源或用绝缘物 将电源线拔开（注意千万不可徒手去拉触电 者，以免抢救者也被电流击倒）。同时，应 立即将触电者抬至空气新鲜处，
化工原理实验讲义-化工本
化工原理实验讲义-化工本1. 实验目的本实验旨在通过对化工原理的实验操作，在实践中掌握化工原理的基本原理和实验技巧，培养学生的实验能力和综合素质。
2. 实验材料和仪器设备2.1 实验材料•硫酸铜•硝酸银•氢氧化钠•蒸馏水•滤纸2.2 仪器设备•量筒•试管•灯台•滴定管•镊子•烧杯3. 实验原理化工原理是化学工程中的基础课程之一，其实验实践主要涉及以化学反应为基础的物质转化过程。
本实验主要讲解了三个基本实验，包括硫酸铜溶液的制备、硝酸银与盐酸反应以及氢氧化钠的滴定。
3.1 硫酸铜溶液的制备硫酸铜溶液是一种常用的化学试剂，用于常规实验和工业生产中的染料、催化剂等。
制备硫酸铜溶液的原理是将硫酸铜与蒸馏水按一定的配比混合，并进行搅拌，最终得到所需的溶液。
3.2 硝酸银与盐酸反应硝酸银与盐酸反应是一种重要的化学反应，常用于药物合成、污染检测等领域。
此反应的原理是将硝酸银溶液与盐酸按一定的摩尔配比混合，通过氯化银的生成来观察反应的进行。
3.3 氢氧化钠的滴定氢氧化钠的滴定是一种常用的分析方法，可用于测定溶液中的盐酸含量。
滴定的原理是将酸溶液与氢氧化钠的溶液按一定的滴定体积比进行滴定，通过酸碱中和反应的终点变化来确定溶液中酸的浓度。
4. 实验步骤4.1 硫酸铜溶液的制备步骤1.准备所需材料和仪器设备。
2.称取一定质量的硫酸铜固体。
3.将硫酸铜固体倒入量筒中。
4.加入适量蒸馏水，使溶液浓度符合要求。
5.用玻璃棒搅拌溶液，直至硫酸铜溶解完全。
4.2 硝酸银与盐酸反应步骤1.准备所需材料和仪器设备。
2.取一定体积的硝酸银溶液并倒入试管中。
3.加入适量的盐酸溶液，等待反应进行。
4.观察反应的产物，记录颜色和形态的变化。
4.3 氢氧化钠的滴定步骤1.准备所需材料和仪器设备。
2.量取一定体积的盐酸溶液。
3.将盐酸溶液倒入烧杯中。
4.加入几滴酚酞指示剂。
5.取适量氢氧化钠溶液，并用滴定管滴定，直至颜色变化。
5. 实验结果分析通过对以上三个实验的操作和观察，我们可以得到以下实验结果：•硫酸铜溶液制备完全溶解，呈现蓝色。
化学工程与工艺专业分析化学实验讲义
化学工程与工艺专业分析化学实验讲义化学工程与工艺专业是一门应用型科学，主要研究化学反应工程原理、化工过程及相关技术的综合性学科。
作为该专业的学生，实验课程是非常重要的一部分，通过实验可以帮助学生更好地理解理论知识、掌握实际操作技能，提高实践能力。
本文将介绍一份分析化学实验讲义，主要包括分析化学实验的目的、原理、实验步骤和结果分析等方面。
一、实验目的本次实验的目的是学习和掌握分析化学中的常用分析技术，并运用这些技术进行物质的定性与定量分析。
通过本次实验，学生应能够了解和掌握气相色谱分析的原理和操作方法，能够正确使用气相色谱仪进行样品分析。
二、实验原理气相色谱是一种常用的分离和分析技术，它基于物质在气相中的分配行为实现物质的分离和定性/定量分析。
其主要原理是通过溶剂和样品之间的分配和移动过程来实现样品中各种组分的分离。
在气相色谱仪中，样品首先被蒸发成气体，然后通过色谱柱中的固定相进行分离，最后通过检测器检测各组分的峰信号，并对其进行定性和定量分析。
三、实验步骤1.样品制备：取适量的待分析物样品，按照一定比例配制成溶液或气体样品。
2.样品进样：将制备好的样品以一定速度进样到气相色谱仪的进样口。
3.色谱柱选择：根据待分析物的性质选择合适的色谱柱。
4.色谱柱调试：根据待分析物的特性进行色谱柱的调试优化，如优化气相流速、柱温等条件。
5.实验测定：开启气相色谱仪，运行待分析物样品，记录峰面积、峰高等数据。
6.数据处理：根据测得的数据进行定性和定量分析，生成实验报告。
四、实验结果与分析通过实验测定，可以得到样品中各组分的峰面积或峰高数据。
通过对比样品和标准品的测定数据，可以进行定性和定量分析。
定性分析主要通过对比待分析物样品的色谱图与标准品的色谱图，判断样品中是否存在目标成分。
定量分析主要通过计算待分析物样品的峰面积或峰高与标准品之间的比例关系，从而推算出待分析物样品中目标成分的含量。
五、实验注意事项1.实验操作要严谨，遵循实验安全规范。
分析化学实验的基础知识ppt课件
递减称量法
又称减量法。此法用于称量一定范 围内的样品和试剂。主要针对易挥 发、易吸水、易氧化和易与二氧化 碳反应的物质。
递减称量法的操作
用滤纸条从干燥器中取出称量瓶， 用纸片夹住瓶盖柄打开瓶盖，用牛 角匙加入适量试样（多于所需总量， 如称取三份0.3g试样，则需加入1g左 右试样），盖上瓶盖，置入天平中， 按TAR键清零。
开机
关好天平门，轻按ON键，LTD指示灯全亮，松 开手，天平先显示型号，稍后显示为0.0000g， 即可开始使用。
直接称量
在LTD指示灯显示为0.0000g时，打 开天平侧门，将被测物小心置于秤 盘上，关闭天平门，待数字不再变 动后即得被测物的质量。打开天平 门，取出被测物，关闭天平门。
去皮称量
固定质量称量法的要求
固定质量称量法要求称量精度在0.1mg以内。 如称取0.5000g石英砂，则允许质量的范围是 0.4990g~0.5010g。超出这个范围的样品均不合 格。 若加入量超出，则需重称试样，已用试样 必须弃去，不能放回到试剂瓶中。 操作中不能 将试剂撒落到容器以外的地方。称好的试剂必 须定量的转入接收器中，不能有遗漏。
电子天平
电子天平是最新一代的天平，它是根据电 磁力平衡原理，直接称量，全量程不需要 砝码，放上被测物质后，在几秒钟内达到 平衡，直接显示读数，具有称量速度快， 精度高的特点。 它的支撑点采取弹性簧片 代替机械天平的的玛瑙刀口，用差动变压 器取代升降枢装置，用数字显示代替指针 刻度。因此具有体积小、使用寿命长、性 能稳定、操作简便和灵敏度高的特点。
前言
•分析化学是一门实践性很强的学科，通 过分析化学实验课程的学习，可以加深对 分析化学基本理论的理解和掌握。熟练掌 握分析化学实验的基本操作技能、形成规 范的操作习惯，有利于减少实验错误，为 以后的学习和工作打下良好基础。
分析化学课程讲义(网络公开版)
0.01 2 Ea 2 100% 100% 0.1%, xT 20mL xT xT
四、精密度和偏差
1.精密度：平行测量的各测量值之间互相接近的程度，其大小可用偏差表示。
例：酸碱中和滴定中，平行测三次数据，数据的“再现”和“重复”
2. 偏差：用来表示精密度的数值，即测定值与平均值之间的差异
示例 测 Ba2+: Ba
2 2 SO4 BaSO4 假设 BaSO4 没有沉淀，则结果偏
低，若含有杂质，m 总势必增大 仪器的精度和试剂的品种导致 如 NaOH(s)的取用， CO2 NaOH ( s ) 也就是说：取用速度要快 个人误差 主观误差 甲基橙在滴定分析过程中由于人眼睛识别颜色的差异和敏锐性， 判断终 点的误差是存在的
相对标准偏差
x x
n
2
RSD
S 100% x
i
i 1
i
n 1 x
2
100%
1 n 2 x i n xi i 1 i 1 n 1 100% x
n
2
平均值的标准偏差
S Sx n
x x
n 1 n
x x
（1） 方向不确定（误差时正时负） （2） 大小不确定（误差时大时小） （3） 符合统计规律:绝对值相等的正负误差出现概率基本相等;小误差出现的概率大,大误差出现的概 率小
6.过失误差：
在正常情况下不会发生过失误差，是仪器失灵、试剂被污染、试样的意外损失等原因造成的。一旦察觉到 过失误差的发生，应停止正在进行的步骤，重新开始实验。属于完全可以避免的误差，工作认真细致即可
测得量 100% ; 加入量
化工专业《分析化学实验》教学大纲
《分析化学实验》教学大纲课程编码：0413100602课程名称：分析化学实验实验总学时数/学分：30/2适用专业：化学工程与工艺、制药工程开课教研室：分析化学教研室一、实验教学的目的和要求本课程是化学工程与工艺专业、制药工程专业必修的专业基础课程，它密切配合分析化学及现代仪器分析课堂教学，使学生加深对分析化学及现代仪器分析中的有关理论的理解，通过实验技能的严格训练使学生正确掌握分析化学及现代仪器分析实验的基本知识、基本操作技术和典型的分析测定方法。
实验教学目的：通过实验教学，使学生加深对分析方法的原理及其有关理论的理解，并能灵活运用所学理论知识指导实验操作；增强对“量”的概念的认识，初步具有解决分析化学实际问题的能力，培养严谨、实事求是的科学态度和科学素养，提高学生的总体实验能力和解决问题的能力，为学习后继课程及将来从事实际工作打下良好的基础。
实验教学要求：1．实验教师首先需向学生介绍课程的性质、任务、要求、课程安排和进度、平时考核内容、考试方式、实验守则及实验室安全制度等。
2．整个实验过程包括预习、课前讨论、实验操作、实验报告、结果讨论等环节。
学生在实验前必须进行预习，预习报告或设计实验方案经老师批阅后，方可进行实验。
3．学生根据各个实验的目的和要求，在规定时间内完成实验测定、细心操作、准确记录原始数据，并进行数据处理，撰写实验报告。
4．学生自觉遵守实验室的各项规章制度，保持实验室内安静，实验台面的清洁整齐，爱护仪器和公用设施，养成良好的实验室工作习惯，树立环保意识，注意安全，厉行节约。
5．实验教师应认真备课，并能提前预做实验，并亲自检查仪器设备情况。
在实验过程中及时纠正学生的错误操作，检查学生的实验记录和报告。
二、实验项目名称和学时分配三、单项实验的内容和要求实验（一）混合碱的测定（1）1.实验内容（1）指示剂的选择及终点的判断；（2）盐酸标准溶液的配制及标定。
2.实验要求（1）能正确选择指示剂，准确控制滴定终点；（2）掌握盐酸标准溶液的配制及标定方法；（3）每个实验小组2人。
分析化学实验精编讲义
日期
组别 试验内容
组别/实验室（李四光实验楼）
0827 星期一 0828 星期二 0829 星期三 0831 星期五 0901 星期六 0902 星期日 0903 星期一 0904 星期二 0905 星期三 0907 星期五 0908 星期六 0909 星期日
1
二、实验室安全规则
1. 实验室内严禁饮食、吸烟，一切化学药品禁止入口。实验完毕必须洗手。水、电、煤气灯使用完毕 后，应立即关闭。离开实验室时，应仔细检查水、电、煤气、门、窗是否均已关好。
2. 使用煤气时，应先将空气孔调小，再点燃火柴。然后一边打开煤气开关，一边点火。不允许先开煤 气，再点燃火柴。点燃煤气后，调节好火焰。用后立即关闭。
11:00-12:00,12:00 准时继续上午的实验。
2、从第 2 个实验开始，要求写预习报告，实验结束后当堂交实验报告。
第二部分：化学分析实验基础知识
一、学生实验守则
进入实验室实验的学生必须遵守实验课堂纪律，讲文明，讲礼貌。保持实验室安静；禁止吸烟，不随 地吐痰，不乱仍纸屑，保持实验室的整洁。
学生进入实验室必须遵守以下规则： 1．进入实验室，须遵守实验室纪律和制度，听从老师的指导与安排。 2．未穿实验服、未写实验预习报告者不得进入实验室进行实验。 3．进入实验室后，要熟悉周围环境，熟悉防火及急救设备器材的使用方法和存放位置，遵守实验室安 全守则，若出现某种应急事故，应立即向指导教师报告。 4．实验前，清点、检查仪器、明确仪器规范操作方法及注意事项，否则不得动手操作。 5．用药品时，要求明确其性质及使用方法后，按实验要求规范使用。禁止使用不明确药品或随意混合 药品。 6．实验中，要保持安静，认真操作，仔细观察，积极思维，如实记录。不得擅自离开岗位。 7．实验时把观察到的实验现象、所得的数据以及计算和结论等正确而简明地记录在实验报告上。计算 必须准确、清楚和容易看懂。 8．不准用小纸片记录实验结果。记录或计算若有错误应划去重写，不能涂改。每次实验后，应将记录 数据交由教师审阅后，才进行数据处理，绝对不允许自凑数据。对实验所得的结果和数据，及时进行整理、 计算和分析。认真写好实验报告，按时交给指导教师。 9．实验室公用物品（包括器材、药品等）用完后应归放回原指定位置。实验废液、废物按要求放入 指定收集器皿。 10．爱护公物，注意卫生，保持整洁，节约用水、电、煤气及器材和实验药品。 11．实验结束时，应把所用仪器洗净后，整齐放回原处，清理实验台面，打扫实验室卫生。仪器如有 破损或短缺必须立即向教师请示补齐。 12．实验结束后，检查是否已切断电源、水阀和煤气管路，一切均已妥当后，向指导教师请示经同意 后，才能离开实验室。
《分析化学实验》课件
实验数据处理和结果分析
1 数据收集
准确记录实验中所获得的数据。
2 据处理
使用统计方法和数学模型对数据进行分析和处理。
3 结果解释
根据数据和分析结果得出结论，并进行解释。
实验安全注意事项
1 佩戴防护用品
包括实验室大衣、手套和 护目镜等。
2 遵循操作规程
按照实验操作规程进行实 验操作。
3 正确处理废弃物
广泛用于质量分析、纯度测定和新药研究等方 面。
常见实验室试剂
1酸
用于酸碱滴定、酸解样品等实验。
3 指示剂
改变颜色以指示溶液的酸碱度或终点。
2碱
常用于中和酸性溶液、调节溶液酸碱度。
4 络合剂
用于形成稳定的配合物。
常见分析方法
重量法分析
通过称量样品和计算 质量的方式进行分析。
液体体积分析
通过加入溶液到定指 示剂终点进行分析。
《分析化学实验》PPT课 件
这份《分析化学实验》PPT课件将带你全面了解分析化学实验的概述、仪器设 备、实验室试剂、分析方法等内容。让我们开始探索吧！
仪器与设备
天平
精确测量样品质量的常用仪器。
气相色谱仪
通过分离、检测和定量分析混合物中的成分。
分光光度计
用于测量溶液中物质的浓度和吸光度的仪器。
高效液相色谱仪
3 引言
介绍实验背景、目的和重要性。
分析化学实验的应用与前景
分析化学实验在医药、环境、食品等领域有着广泛的应用，并为科学研究和 工业发展提供了强有力的支持。
按照规定的方法正确处理 实验废弃物。
误差分析与数据处理方法
系统误差
由于仪器、操作等因素引起的 误差。
随机误差
《分析化学实验》(一)课程实验教学大纲(工科).
《分析化学实验》（一）课程实验教学大纲（工科）课程名称：分析化学实验英文名称：Analytical Chemistry Experiment课程编号：03072021实验课性质：独立设课课程负责人：开放实验项目数：一、学时、学分课程总学时： 32 实验学时： 32 课程总学分： 2 实验学分： 2二、适用专业及年级应用化学、高分子材料与工程专业三、实验教学目的与基本要求培养学生严谨的科学态度，实事求是，一丝不苟的科学作风。
通过一般性实验，综合性实验和设计性实验的系统训练，培养学生观察与动手能力，分析问题与解决问题的能力，创新思维和创新实践的能力。
使学生深化对分析化学基本理论的理解，掌握定量化学分析实验的基本操作技能，学会实验数据的处理方法，正确掌握误差，有效数字等重要概念。
通过一般性实验，综合性实验和设计性实验的系统训练，培养学生观察与动手能力，分析问题与解决问题的能力，创新思维和创新实践的能力。
分析天平的称量练习，玻璃仪器与容量器皿的洗涤，滴定管，移液管，容量瓶的基本操作，溶液的配制，溶液的标定，重量法的基本操作。
要求学生深化对分析化学基本理论的理解，掌握定量化学分析实验的基本操作技能，学会实验数据的处理方法，正确掌握误差，有效数字等重要概念。
四、主要仪器设备分析天平 15台，烘箱 1台，电热蒸馏水器 1台，滴定台32台。
五、实验课程内容和学时分配六、考核方式实验操作考核七、实验教材（讲义、指导书）、参考书（一）实验教材《分析化学实验》（第三版），四川大学化工学院浙江大学化学系编，北京：高等教育出版社、2003年（二）参考书1．同上2．同上修（制）订人：石慕尔审核人：陈慧娟 2006年 07 月（备注：表中选择“必修”、“选修”栏请用“√”表示）。
《分析化学实验》课程实验教学大纲
《分析化学实验》课程实验教学大纲
一、实验课程名称：分析化学实验
Analytical Chemistry experiment
二、课程性质：独立设课
三、开放实验项目数：无
四、适用专业及年级：应用化学、化学师范、化学工程与工艺二年级
五、实验教材、参考书：
（一）教材
黄杉生编《分析化学实验》第1版科学出版社2008年
（二）参考书
武汉大学主编《分析化学实验》第3版高等教育出版社2003年
六、学时学分：
七、实验教学的目的与基本要求：
目的：使学生掌握分析化学的基本操作，加深对分析化学基本理论，基本计算的能力；使学生通过实验培养动手能力，分析问题和解决问题的能力，提高科学素养和科学探索精神；为今后从事教学或实际工作打下坚实的实验基础。
要求：为了实现教学目标，要求学生做到实验课必须做好实验预习工作，写好预习报告。
认真进行实验，并写出实验报告。
八、实验课考核方式：
1、考试
2、考核成绩按实验报告、实验操作考核等评判成绩。
其中实验报告60%，实验操作考核40%。
九、实验课程内容及学时分配：
大纲制定人：黄杉生
大纲审核人：陈兴凡
教学副院长：李新国学院盖章： 2012年9月。
《分析化学实验》课程教学大纲
《分析化学实验》本科课程实验教学大纲一、课程基本信息课程名称: 分析化学实验英文名称: Analytic Chemistry Experiments课程编号: A081530课程性质: 专业基础课课程属性: 独立设课适用专业: 化学专业、应用化学专业学时学分: 课程总学时: 42；课程总学分: 1.5；实验课总学时: 42 ；实验课总学分: 1.5（化学专业）。
课程总学时: 42；课程总学分: 1.5；实验课总学时: 42 ；实验课总学分: 1.5（应用化学专业）。
开设学期: 第二学期先修课程: 无机化学、无机化学实验、分析化学二、课程简介分析化学实验是高等师范学校化学专业的一门基础课程。
它即是一门独立的课程, 又是与分析化学理论课紧密配合的课程。
分析化学实验主要内容为定量分析实验, 重点学习滴定分析法（酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定）的实验原理及基本操作技能。
本课程需完成10个实验项目, 大纲共安排实验项目12个：基本操作实验2个、验证实验8个、综合实验2个。
12个实验中必做实验8个, 选做实验4个,选做实验由学生任选其中2个实验合计组成10个实验。
在授课结束后对实验方法、基本操作技能等内容进行考核, 要求学生按时、独立完成全部内容。
合计42学时。
三、实验课程目的与要求学习本门课程的目的: 使学生学习和掌握分析化学的基本原理、基本知识、基本操作技能和典型的分析测定方法, 树立“量”的概念, 加深分析化学〈定量〉理论部分基本原理和基础知识的理解。
为学习后续课程和将来从事化学教学和科研工作打下良好的基础。
学习本门课程的要求：为了完成本实验教学任务, 要求学生认真做好实验前的预习工作, 必须写好实验预习报告, 明确各个实验的原理和实验内容, 加深对分析化学基本概念和基本理论的理解, 在实验中做到心中有数。
学会正确合理的选择实验条件和实验仪器,掌握天平、滴定管、移液管、容量瓶等基本仪器的使用, 正确处理实验数据,保证实验结果准确可靠。
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分析化学实验基 本知识
36、如果我们国家的法律中只有某种 神灵， 而不是 殚精竭 虑将神 灵揉进 宪法， 总体上 来说， 法律就 会更好 。—— 马克·吐 温 37、纲纪废弃之日，便是暴政兴起之 时。— —威·皮 物特
38、若是没有公众舆论的支持，法律 是丝毫 没有力 量的。 ——菲 力普斯 39、一个判例造出另一个判例，它们 迅速累 聚，进 而变成 法律。 ——朱 尼厄斯
40、人类法律，事物有规律，这
51、 天 下 之 事 常成 于困约 ，而败 于奢靡 。——陆 游 52、 生 命 不 等 于是呼 吸，生 命是活 动。——卢 梭
53、 伟 大 的 事 业，需 要决心 ，能力 ，组织 和责任 感。 ——易 卜 生 54、 唯 书 籍 不 朽。——乔 特
工科分析化学实验讲义(资)2012(1)
分析化学实验的一般知识一、玻璃器皿的洗涤分析化学实验中使用的玻璃器皿应洁净透明，其内外壁能为水均匀地润湿且不挂水珠。
（一）洗涤方法洗涤分析化学实验用的玻璃器皿时，一般要先洗去污物，用自来水冲净洗涤液，至内壁不挂水珠后，再用纯水（蒸馏水或去离子水）淋洗三次。
去除油污的方法视器皿而异，烧杯、锥形瓶、量筒和离心管等可用毛刷蘸合成洗涤剂刷洗。
滴定管、移液管、吸量管和容量瓶等具有精密刻度的玻璃量器，不宜用刷子刷洗，可以用合成洗涤剂浸泡一段时间。
若仍不能洗净，可用铬酸洗液洗涤。
洗涤时先尽量将水沥干，再倒入适量铬酸洗液洗涤，注意用完的洗液要倒回原瓶，切勿倒入水池。
光学玻璃制成的比色皿可用热的合成洗涤剂或盐酸-乙醇混合液浸泡内外壁数分钟（时间不宜过长）。
（二）常用的洗涤剂1．铬酸洗液是饱和K2Cr2O7的浓溶液，具有强氧化性，能除去无机物、油污和部分有机物。
其配制方法是：称取10g K2Cr2O7（工业级即可）于烧杯中，加入约20mL热水溶解后，在不断搅拌下，缓慢加入200mL浓H2SO4冷却后，转入玻璃瓶中，备用。
铬酸洗液可反复使用，其溶液呈暗红色，当溶液呈绿色时，表示已经失效，须重新配制。
铬酸洗液腐蚀性很强，且对人体有害，使用时应特别注意安全，也不可将其倒入水池。
2．合成洗涤剂主要是洗衣粉、洗洁精等，适用于去除油污和某些有机物。
3．盐酸-乙醇溶液是化学纯盐酸和乙醇（1:2）的混合溶液，用于洗涤被有色物污染的比色皿、容量瓶和移液管等。
4．有机溶剂洗涤液主要是丙酮、乙醚、苯或NaOH的饱和乙醇溶液，用于洗去聚合物、油脂及其他有机物。
二、实验室安全知识分析化学实验中，经常使用水、电、大量易破损的玻璃仪器和一些具有腐蚀甚至易燃、易爆或有毒的化学试剂。
为确保人身和实验室的安全而且不污染环境，实验中须严格遵守实验室的安全规则。
主要包括：（一）禁止将食物和饮料带进实验室，实验中注意不用手摸脸、眼等部位。
一切化学药品严禁入口，实验完毕后必须洗手。
工科大学化学—分析化学基础实验A 教学大纲
工科大学化学—分析化学基础实验A一、课程说明课程编号：150505X11课程名称（中/英文）：分析化学基础实验A/ Basic Analytical Chemistry Experiment A 课程类别：公共基础学时/学分：32/1先修课程：无机化学、有机化学、分析化学、无机化学实验、有机化学实验适用专业：一般工科类专业教材、教学参考书：1. 周明达主编，现代分析化学实验（第二版），长沙：XX大学出版社，20142. 邓珍灵主编，现代分析化学实验，长沙：XX大学出版社，20023. 武汉大学主编，分析化学实验（第五版）上册，北京：高等教育出版社，20114. 华中师大等四校编著，分析化学实验(第三版)，北京：高等教育出版社，2001二、课程设置的目的意义分析化学基础实验A是高等院校一般工科类专业的主要基础课程之一，是与工科大学化学—化学分析与仪器分析基础理论课教学紧密结合的独立课程。
通过实验，可使学生加深对化学分析与仪器分析基础理论的理解，学习和掌握分析化学实验的基本知识和基本操作技能，提高观察现象、分析问题和解决问题的能力，培养实事求是的科学态度、认真细致的工作作风和良好的科学素质，为学习后续课程和将来从事相关领域的教学及科学研究工作打下良好的基础。
三、课程的基本要求本课程开设对象冶金、矿物等一般工科类本科专业，安排实验总时数为32学时，其中16学时化学分析，16学时仪器分析。
主要安排定量分析实验，包括化学分析法中的酸碱、络合和氧化还原滴定法等有代表性的实验，以及仪器分析中的分光、原子吸收、电位分析和气相色谱实验。
通过实验，一方面使学生掌握扎实的常规容量分析实验与仪器分析实验基础，更重要的是，通过实验使学生进一步理解、掌握及深化分析化学所学理论知识，建立起严格的“量”的概念，并逐步培养学生将理论所学知识灵活应用于解决实际问题的能力。
具体的基本要求如下：1. 掌握称量原理，正确熟练地使用电子天平。
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分析天平称量练习一、实验目的1、熟悉电子分析天平的原理和使用规则2、学习分析天平的基本操作方法和常量称量方法二、实验原理参见相关内容三、主要试剂和仪器1、石英砂或金刚砂2、电子分析天平3、称量瓶4、坩埚5、镊子四、实验步骤（递减称量法）打开天平门，清洁天平。
打开电子天平开关，使其显示0.0000g，然后将一洁净、干燥的瓷坩埚放在秤盘正中央，关好天平门，待读数稳定后读取数值并记录。
取一洁净、干燥放有试样的称量瓶，置天平盘正中央，关好天平门，按清零键，使其显示0.0000g，取出称量瓶，将部分试样轻敲至瓷坩埚中，再称量，看天平的读数是否在-0.30~-0.32g范围内。
若敲出量不够，则继续敲出，直至读数在此范围内，并记录数据。
然后称量瓷坩埚的质量，比较瓷坩埚中试样的质量与从称量瓶中敲出的试样量，看其差别是否符合要求（一般应小于0.4mg）。
若敲出量超出0.32g，则需重新称量。
重复上述操作，称取第2分试样。
每次递减时，可根据称量瓶中试样的量或前一次所称试样的体积来判断敲出多少试样较合适，这样有助于提高称量速度。
注意：拿称量器皿时不要用手直接接触，可垫上滤纸或者戴手套。
五、实验数据记录表格递减称量法记录表格编号 1 2m空坩埚/g称量瓶倒出试样m1/gm坩埚+试样/g坩埚中试样m2/g偏差（m2-m1）/mg六、思考题1、用分析天平称量的方法有哪几种？固定称量法和递减称量法各有何优缺点？在什么情况下选用这两种方法？2、称量时，应尽量将物体放在天平盘的中央，为什么？3、使用称量瓶时，如何操作才能保证不损失试样？4、本实验中要求称量试样量偏差应小于0.4mg，为什么？滴定分析基本操作一、实验目的1、学习滴定分析常用仪器的洗涤和正确的使用方法2、学会以甲基橙为指示剂的滴定终点二、原理滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得被测试样中组分含量的一种方法。
在滴定分析时，一方面要会配置滴定剂溶液并能准确测定其浓度；另一方面要准确测量滴定过程中所消耗的滴定剂体积。
本实验以甲基橙为指示剂，用NaOH溶液与HCI溶液互滴，来进行滴定分析操作练习。
强酸HCI与强碱NaOH溶液的滴定反应，突跃范围pH约为4～10，在这一范围中可采用甲基橙（变色范围pH3.1～4.4）指示剂来指示终点。
通过测定HCl与NaOH溶液的体积比，来严格训练学生的滴定分析基本操作，并学会配置酸碱滴定剂溶液的方法和判别滴定终点的方法。
二.仪器与试剂l、.锥形瓶、细口瓶、烧杯、量筒2、酸式滴定管、碱式滴定管3、NaOH（固体）A.R4、浓HCl A.R5、甲基橙指示剂0.l％水溶液三、步骤1.酸碱溶液的配制（1）0.1mol/L盐酸溶液用洁净量杯（或量筒）量取浓HCl约3mL（为什么是3mL？），倒人试剂瓶中，加水稀至300mL，盖好玻璃塞，摇匀。
注意浓HCl易挥发，应在通风围中操作。
（2）0.1 NaOH溶液用台平称取固体NaOH1.2g左右，置于250ml烧杯中．立即加人蒸馏水使之溶解，稍冷却后转人试剂瓶中，加水稀至300mL，用胶塞塞好瓶口，充分摇匀。
2．酸碱溶液的相互滴定（1）用0.1mol/LNaOH溶液润洗碱式滴定管2～3次，每次用5～10mL溶液润洗。
然后将碱溶液倒入碱式滴定管中，滴定管液面调节至0.00刻度。
（2）用0.lmol/L HCI溶液润洗碱式滴定管2～3次，每次用5～l0mL溶液润洗。
然后将HCl溶液倒入酸式滴定管中，滴定管液面调节至0.00刻度。
（3）在250mL锥形瓶中加入约20mLNaOH溶液，2滴甲基橙指示剂，用酸式滴定管中的HCl溶液按附录滴定管的操作要领进行滴定操作练习，务必熟练掌握操作。
操作过程中，可以不断补充NaOH和HCl反复进行，直至操作熟练后，再进行下一步实验。
（4）以每秒3~4滴的速度，由碱管中放出 NaOH溶液20～25mL于锥形瓶中．加入1滴甲基橙指示，用0.1mol/L HCl溶液滴定至溶液颜色由黄色转变为橙色。
记下读数。
平行滴定三份。
数据按下列表格记录。
计算体积比V HCl/V NaOH，要求相对偏差在±0.3％以内。
3滴定数据及结果：滴定数据 I II III V NaOH/mLV HCl/mLV HCl/V NaOH平均值V HCl/V NaOH相对偏差/%相对平均偏差%四、思考题1 配制NaOH溶液时，能否用分析天平称取试剂？为什么？2 能否直接配制准确浓度的HCl和NaOH溶液？为什么？3 本实验用HCl滴定NaOH采用甲基橙作为指示剂。
如果反过来用NaOH滴定HCl时，仍用甲基橙作为指示剂是否合适？为什么？EDTA标准溶液的标定及水样中铅含量的测定一. 实验目的1.学习络合滴定法的基本原理及应用。
2.学会EDTA标准溶液的配制及标定方法。
3.掌握用络合滴定法测定水样中铅的方法。
4.学习并掌握滴定分析中常用的玻璃仪器的使用方法。
二. 实验原理EDTA与大多数金属离子均能形成稳定的1∶1的络合物，因此是一种非常理想的络合滴定剂。
但由于EDTA吸附约0.3%的水分和其中含有少量杂质而不能直接用作标准溶液，通常先把EDTA配成所需要的大概浓度，然后用基准物质标定。
标定EDTA溶液常用的基准物质有含量不低于99.95%的某些金属，如Zn、Cu、Ni、Pb 等，及它们的金属氧化物，或某些盐类，如：CaCO3、MgSO4•7H2O等。
本实验中，EDTA溶液用于测定水样中Pb2+离子的含量，故选择金属锌为基准物质，以二甲酚橙为指示剂。
在pH=5~6的溶液中，二甲酚橙指示剂本身显黄色，与Zn2+（或Pb2+）的络合物呈紫红色。
EDTA与Zn2+（或Pb2+）形成更稳定的络合物，因此用EDTA溶液滴定至终点时，二甲酚橙被游离出来，溶液由紫红色变为黄色。
三. 仪器与试剂1.滴定装置及各种玻璃仪器2.乙二胺四乙酸二钠盐（Na2H2Y•2H2O,相对分子量372.2）3. 20%的六次甲基四胺溶液4. 0.2%的二甲酚橙指示剂 5 .锌片（纯度为99.99%）。
6. 1∶1的HCl。
7.含Pb2+水样。
四．实验步骤a)0.02mol•L-1的EDTA标准溶液的配制在台秤上称取乙二胺四乙酸二钠盐3.8g于250ml烧杯中，加200ml去离子水，加热溶解，冷却后，转移至500ml试剂瓶中，用去离子水稀释至500ml，摇匀。
b)0.02mol•L-1的Zn标准溶液的配制准确称取0.30~0.34gZn片于250ml烧杯中，加5ml1∶1的HCl，盖上表面皿，待Zn片完全溶解后，用去离子水冲洗表面皿和烧杯内壁，将溶液完全转移到250ml容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。
c)EDTA标准溶液的标定用移液管移取25.00mlZn标准溶液，置于锥形瓶中，加2滴二甲酚橙指示剂，边摇边滴加20%六次甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色，再过量5ml，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。
记录所消耗的EDTA的体积。
平行测定三次，计算EDTA标准溶液的准确浓度，取平均值。
d)水样中Pb2+测定测定步骤同3。
平行测定三次，根据EDTA标准溶液的浓度及滴定所消耗的体积计算水样中Pb2+的含量，用mg•L-1表示。
7数据记录及结果计算a)EDTA的标定b)水样中P b2+含量测定EDTAC Pb2+（mg•L-1）=相对平均偏差（%）=8问题与讨论a)为什么通常使用乙二胺四乙酸二钠盐配制EDTA标准溶液，而不用乙二胺四乙酸？b)在滴定过程中，为什么要加入六次甲基四胺？c)在标定EDTA标准溶液浓度时，为什么采用Zn作基准物质？选用其它基准物质可以吗？为什么？铁矿石中全铁含量的测定（无汞定铁法）一、实验目的1、掌握K2Cr2O7标准溶液的配制及使用。
2、学习矿石试样的酸溶法。
3、学习K2Cr2O7法测定铁的原理及方法。
4、対无汞定铁有所了解，增强环保意识。
5、了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。
二、实验原理用HCl溶液分解铁矿石后，在热HCl溶液中，以甲基橙为指示剂，用SnCl2将Fe3+还原至Fe2+，并过量1~2滴。
经典方法是用HgCl2氧化过量的SnCl2，除去Sn2+的干扰，但HgCl2造成环境污染，本实验采用无汞定铁法。
还原反应为2FeCl4-+ SnCl42-+2Cl-====2FeCl42-+SnCl62-使用甲基橙指示SnCl2还原Fe3+的原理是：Sn2+将Fe3+还原完后，过量的Sn2+可将甲基橙还原为氢化甲基橙而退色，不仅指示了还原的终点，Sn2+还能继续使氢化甲基橙还原成N,N—二甲基対苯二胺和对氨基苯磺酸，过量的Sn2+则可以消除，反应为（CH3）2NC6H4N === NC6H4SO3Na→（CH3）2NC6H4NH— NHC6H4SO3Na→（CH3）2NC6H4H2N+ NH2C6H4SO3Na以上反应为不可逆的，因而甲基橙的还原产物不消耗K2Cr2O7。
HCl溶液浓度应控制在4 mol·L-1，若大于6 mol·L-1，Sn2+会将甲基橙还原为无色，无法指示Fe3+的还原反应。
HCl浓度低于2 mol·L-1，则甲基橙褪色缓慢。
滴定反应为6Fe2++Cr2O72-+14H+ === 6Fe3++2Cr3++7H2O滴定突跃范围为0.93~1.34V，使用二苯胺磺酸钠为指示剂时，由于它的条件电位为0.85V，因而需加入H3PO4使滴定生成的Fe3+生成的Fe（HPO4）2-而降低Fe3+/ Fe2+电对的电位，使突跃范围变成0.71~1.34V，指示剂可以在此范围内变色，同时也消除了FeCl4-黄色对终点观察的干扰，Sb(Ⅴ)，Sb(Ⅲ)干扰本实验，不应存在。
三、主要试剂和仪器1、SnCl2 100g·L-1 10g SnCl2·2H2O溶于40 mL 浓热HCl溶液中，加水稀释至100mL。
2、SnCl2 50g·L-1。
3、H2SO4—H3PO4混酸将15mL浓H2SO4缓慢加至70mL水中，冷却后加入15mL浓H3PO4混匀。
4、甲基橙1g·L-1。
5、二苯胺磺酸钠 2g·L-1。
6、K2Cr2O7标准溶液 C1/6 K2Cr2O7=0.05000mol·L-1将K2Cr2O7在150~180℃干燥2h，置于干燥其中冷却至室温。
用指定质量称重法准确称取0.6129g K2Cr2O7于小烧杯中，加水溶解，定量转移至250 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
四、实验步骤准确称取铁矿石粉1.0~1.5g于250 mL烧杯中，用少量水润湿，加入25mL浓HCl溶液，盖上表面皿，在通风柜中低温加热分解试样，若有带色不溶残渣，可滴加20~30滴100g·L-1 SnCl2助溶。