火焰原子吸收法测定土壤中六价铬
微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中铬的含量
豆( 红小 豆) .应 选较 瘠薄 茬 口而不宜 选肥 茬 .可 以 与玉米 , 高粱 , 日葵 等 高秆 作 物 间 作 , 向 这样 可充 分 利用 土地和 光能 , 得 更 高 的经 济 效 益 .还 可在 田 获 埂, 地边 , 空等地 种植 . 树 红小豆是喜温作 物 , 不耐涝 , 以应选 择 岗, 排 所 平
仪 器工作 条件 .波长 3 7 9 m, 电流 1 mA, 5 .r 灯 i 0
狭缝 0 5 m, 炔 流 量 2 8 / i , 气 流 量 1 L .n 乙 .L rn 空 a 5/ mi, 烧头 高度 9 n燃 mm.
铬 工作标 准溶 液配制 .先将 1 0 mg L铬标 准 00 / 溶液稀 释成 5 mg L铬 储备液 .吸取 5 mg L铬储 0 / 0 /
主要仪器 与试 剂 .AA一8 0原 子 吸 收光 谱 仪 , 60
铬空心 阴极 灯 ( 日本 岛津 公 司 ) C M 微 波 消 解 仪 ,E ( 国 C M 公 司 ) X -8 0型 多 用 预 处 理 加 热 仪 美 E , T 90
( 上海新 拓微波 溶样测 试技 术有 限公 司) 10 mg L ;0 0 / 铬标准 溶液 ( 国家 标 准 物 质 中心 ) 硝 酸 ( 级 纯 ) , 优 , H O( 优级纯 ) 氢氟 酸 ( , 优级 纯 ) 氯化铵 ( 析 纯 ) , 分 ,
《 豆 品种 鉴 选 及 综 合 栽 培 技 术 研 究 》 HN I 杂 ( KX V一
06 0 - 2) -50
4 合 理 施 肥
微波消解-火焰原子吸收测定土壤中的铬和锌
微波消解-火焰原子吸收测定土壤中的铬和锌微波消解-火焰原子吸收测定土壤中的铬和锌是分析土壤中有害元素的一种重要的分析方法，它具有速度快、重复性好、灵敏度高等优点，一般用于土壤环境室污点污染的检测。
一、试剂配制(1) 氯化锌和氯化铬标准溶液：用分装装瓶将纯锌和纯铬分别称量(10 g/l)加入蒸馏水，然后加入氯化钠溶液调节pH，最后加入氯化氢溶液调节电导率，滴定至pH 6.5±0.2，调至指定的浓度(100 mg/l)，投加稀硫酸调节浓度，称定容量后即可使用。
(2)消解试剂：钠氢二苯基磺酰亚胺(NaDPTS)，用分装装瓶量取指定的量加入用蒸馏水稀释，制备消解试剂。
二、测定步骤(1) 准备样品：将检测样品以适当的方式取样，称取5 g样品放入25 mL电子秤称量瓶，添労HCl(2 M)，搅拌均匀。
(2) 消解：将消解试剂加入溶液中，加热至95℃，加热20 min，待冷却后滴加HCl(2 M)，搅拌均匀，再加热至95℃，持续煮沸 30 min，冷却后滴加HCl(2 M)，搅拌均匀，冷却至室温，补发容量调节溶液pH。
(3) 测定：通入标准溶液(100 mg/L)至原子吸收枪，测定火焰原子吸收光谱波长，根据标准曲线得出结果。
三、结果处理将检测结果填入样品计算表格中，表1为实验结果分析结果，数据，结果计算满足测试要求即可出具检测报告。
四、安全注意事项(1) 操作前应先阅读说明书，明白正确的操作步骤。
(2)用酸类消毒剂对仪器、量器及实验过程中所用的用具进行消毒，以免污染样品。
(3)实验用酸必须用玻璃器皿，可以使用永不品牌酸类器皿，用容得特永不品牌酸类包装，不得用塑料和橡胶器皿。
(4)禁止将赤铬、橙铬、蓝铬、绿铬和电镀铬混合消解，因为可能造成实验结果的偏大。
(5)火花塞安全保险须在测定前紧固，当温度高于100℃时，温度控制器应紧固到最大;当温度低于80℃时，温度控制应调节到最小。
以上是微波消解-火焰原子吸收测定土壤中的铬和锌的相关介绍，从试剂配制到结果处理，都得到清晰的描述和实践步骤，在实验时要注意安全操作，以确保实验结果准确可靠。
微波消解-火焰原子吸收光谱法测定环境土壤中的总铬
微波消解-火焰原子吸收光谱法测定环境土壤
中的总铬
微波消解火焰原子吸收光谱法是一种测定环境土壤中总铬的常用
方法。
该方法是将固体样品通过低能微波消解，将金属离子迅速溶出，利用火焰原子吸收光谱仪测定溶解液中的金属离子含量，从而确定土
壤样品中总铬的含量。
微波消解火焰原子吸收光谱法是一种快速准确的测定方法，测定
速度快、检测限低、操作简单方便，无需精密制备样品、样品制液和
滤过，只需低能微波消解工作就可迅速获得总铬的浓度值。
该方法在总铬检测中，在更大程度上反映土壤中存在的铬元素，
尤其是有机质表现出明显的吸收强度，从而确保了检测精度。
但是，
微波消解火焰原子吸收光谱法对低浓度样品的测定，盯定和背景噪声
问题也有一定难度，需要经常维护和校验仪器，以保证测定的精准性
和有效性。
总之，微波消解火焰原子吸收光谱法是一种相对可靠的、快速准
确的测定环境土壤中总铬含量的方法，广泛应用于土壤铬素质评价和
环境监测，对环境保护有着重要的意义。
hj 687-2014固体废物六价铬的测定碱消解火焰原子吸收分光光度法
hj 687-2014固体废物六价铬的测定碱消解火焰原子吸
收分光光度法
六价铬（Cr(VI)）是一类有毒有害的重金属废物，它再环境中容易发
生迁移、聚集、积累等，对环境和人体健康危害较大，因此六价铬污染物
必须采取一些措施来控制和管理其迁移扩散，避免不良影响。
为此，环境
中对六价铬含量的测定已成为一项重要的工作。
碱消解火焰原子吸收光谱法（BF-AAS）是目前应用最广泛的六价铬测
定方法之一，它是一种用碱的溶解剂将六价铬从固体材料中浸取出来，然
后用火焰原子吸收光谱法（AAS）测定其含量。
该方法具有快速、准确、
灵敏度高等优点。
要进行上述测定，检测人员首先要对样品进行样品前处理，主要是对
样品进行研磨，将其粉碎成小颗粒，再根据样品比量制备碱溶液，将样品
在碱溶液中消解，形成溶液样品。
接着将溶液样品通过吸收管滴入火焰光
谱仪，在适当的延迟时间后，检测其火焰中的吸收强度，计算出检测结果。
本标准规定了固体废物中六价铬的测定碱消解火焰原子吸收分光光度
法（BF-AAS）的样品前处理、吸收仪调整、操作流程、测定结果评价以及
其他质量保证能力等相关内容，以提高六价铬污染物检测的准确性。
火焰原子吸收进样器测定土壤铬含量的研究
物 ，会危害 人类和家畜 的健 康 。植物和 粮食中铬含 量与土壤 中
铬 含 量 呈 一定 的正 相 关 关 系 。
测 定土壤铬 含量主要采 用火焰原子 吸收光谱法 、分光光度 法 、极 谱 法 、等 离 子 体 发 射 光 谱 法 、Ｘ射 线 荧 光 光 谱 法 和 仪 器 中子 活 化 法 等 ， 目前 使 用 较 多 的 为 火 焰 原 子 吸 收 光 谱 法 及 分 光
制备样品喷入火焰进行测定 。 ３ 结 果 与 分 析 ３ ． １ 不 同干 扰 离 子 对 土壤 铬 含 量 测 定 的影 响 由表 １ 可 知 ，测 试 液 中 分 别 存 在 ２ ０ ｍｇ ／ Ｌ Ｐ ｂ 、１ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ Ｃ ａ 、
２ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ Ｃ ｄ 共３ 种 元 素 的情 况 下 ，其 吸 光 度 值 与 ０ ． ５ ％硝 酸 介 质 的比值均接近 １ ．故 知 以上 ３ 个 元 素 对 铬 的 测 定 没 有 影 响 。此 外 加入 １ ０ ％氯 化 铵 和 １ ０ ％盐 酸 羟 胺 ， 其 吸 光 度 值 与 加 入 超 纯 水
光度法 。
本文使 用火焰 原子 吸收 进样器 对土壤 中铬含 量进行 检测 ， 通 过 在 线 加 入 屏 蔽 剂 解 决 共 存 元 素 干 扰 的 影 响 ，操 作 简 便 ，准 确 度 高 ，速 度 快 ，便 于 推 广 ，适 用 于 土 壤 中 铬 含 量 的 大 批 量 测
定。
的土 样 ，应 在 加 入 ＨＣ Ｌ Ｏ 后 加 盖 消 解 ， 土壤 分 解 物 应 呈 白色 或 淡 黄 色 ，倾 斜 坩 埚 时 呈 不 流 动 的 粘 稠 状 。 用 稀 硝 酸 溶 液 冲 洗 内 壁 及 坩 埚 盖 ，温 热 溶 解 残 渣 ，冷 却 后 定 容 至 ２ ５ ｍ１ 备 测。 ２ ． ４ 样 品测 定 分别 移取 ２ ． ２ 标准 曲线和 ２ ＿ ３ 制备 样 品 ｌ ０ ． ０ ０ ｍ ｌ 于烧 杯 中 ， 再 分 别 以 进 样 器 在 线 加 入 空 白样 品 （ 超 纯水 ） 、１ ０ ％盐 酸 羟 胺 及
原子吸收测定工业用地土壤中的六价铬
原子吸收测定工业用地土壤中的六价铬摘要：三价的铬是对人体有益的，而六价铬表现出对人体的危害性。
许多工业生产中用到铬，致使工业用地中都含有铬，本文研究了用火焰原子吸收光谱法测定工业用地中六价铬含量的方法，并取得很好效果。
关键词：原子吸收；六价铬；污染土壤1 引言三价的铬是对人体有益的，而六价铬表现出对人体的危害性。
铬对人体的危害主要表现在对皮肤、黏膜、眼睛等的刺激作用。
如果皮肤长期接触铬会产生皮炎、湿疹等，如果不慎摄入铬可能导致肺堵塞、肝功能下降等状况[1]。
目前世界多国已经将铬定为有害元素，禁止在日用品和食品中出现。
而且许多工业生产中用到铬，致使工业用地中都含有铬，人们在分析铬含量时就希望能够测出不同价态铬的含量。
然而以前的原子吸收光谱法测铬，测得的结果为铬的总量。
本文研究了用火焰原子吸收光谱法测定工业用地中六价铬含量的方法，并取得很好效果。
实验部分2.1 主要仪器和试剂2.1.1 主要仪器原子吸收分光光度计（WFX－130A型）；铬空心阴灯；搅拌加热装置（具有磁力加热搅拌器，控温装置，可升温至100℃）；真空抽滤装置；pH计（精度为0.1pH单位）；天平（量感为0.1mg）；尼龙筛（0.15mm）。
2.1.2主要试剂六价铬标准储备液（含铬量 1000mg/L）；六价铬标准使用液（含铬量 100mg/L）；优级纯硝酸；碳酸钠；氢氧化钠；氯化镁；磷酸氢二甲；磷酸二氢钾；磷酸氢二甲-磷酸二氢钾缓冲溶液（pH=7);碱性提取液：称取30g碳酸钠和20g氢氧化钠溶于水中，稀释定容至1L，储存于密封聚乙烯瓶中；滤膜（0.45um)；聚乙烯薄膜。
2.2 实验内容2.2.1 分离六价铬称取5g（精准至0.01g）样品置于250 ml烧杯中，加入50.0ml碱性提取液，再加入400mg氯化镁和0.5ml磷酸二氢钾-磷酸氢二钾缓冲溶液，放入搅拌子，用聚乙烯薄膜封口置于搅拌器上。
常温搅拌5分钟，开启加热装置，加入搅拌至90-95℃，保持60分钟。
土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光-生态环境部
土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法
土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子
吸收分光光度法
土壤和沉积物中的六价铬是一个普遍存在的环境问题，这对环境和人类健康都会产生影响。
因此，需要对土壤和沉积物中的六价铬进行测定。
碱溶液提取- 火焰原子吸收分光光度法是一种常用的测定土壤和沉积物中六价铬的方法。
在这种方法中，土壤和沉积物的样品首先与碱溶液反应，从而使六价铬转化为可溶性铬。
随后，将提取的溶液放入火焰原子吸收分光光度器中进行测定。
测定中使用的是光谱法，即利用金属原子吸收的特性来定量分析六价铬的含量。
该方法具有以下优点：
1. 该方法可以快速、准确地测定土壤和沉积物中的六价铬含量。
2. 该方法能够对样品进行完全矿化，从而消除干扰。
3. 该方法不受溶剂干扰，可以适用于各种盐酸和氢氧化钠溶液中的沉积物和土壤。
4. 该方法的成本比较低，且使用简单。
然而，该方法也有以下缺点：
1. 该方法需要精确的常数和标准曲线，因此需要比较精密的仪器来进行测定。
2. 该方法不能区分六价铬和三价铬，因此需要进行区分。
3. 该方法需要对土壤和沉积物样品进行处理，因此可能会影响样品的原貌。
总的来说，碱溶液提取- 火焰原子吸收分光光度法是一种有效的测定土壤和沉积物中六价铬含量的方法。
根据不同的实验条件，可以选择相应的方法来进行实验，以确保结果的准确性和可靠性。
碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法测定土壤中六价铬
碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法测定土壤中六价铬作者：沈家欢来源：《环境与发展》2020年第08期摘要：采用NaOH/NaCO3溶液作为提取剂，氯化镁和磷酸盐缓冲溶液作为抑制剂提取土壤中的六价铬，最后加入氯化铵溶液作为助溶剂和干扰抑制剂，通过火焰原子吸收分光光度法定量测量。
结果表明：此方法检出限低，精密度和准确度高，可准确分析土壤中的六价铬。
关键词：土壤;火焰原子吸收分光光度计;六价铬Abstract：NaOH / NaCO3 solution was used as extractant， and magnesium chloride and phosphate buffer solution were used as inhibitors to extract hexavalent chromium from soil.Finally，ammonium chloride solution was added as a co-solvent and an interference inhibitor，and quantitatively measured by flame atomic absorption spectrophotometry.The results show that this method has low detection limit，high precision and accuracy，and can accurately analyze hexavalent chromium in soil.Key words：Soil;Flame atomic absorption spectrophotometer;Hexavalent chromium1 实验计划铬最常见的价态有二价、三价、六价，其中六价铬毒性最大，易被人體吸收，有致癌作用。
六价铬一般以CrO42-、Cr2O72-、HCrO4-三种阴离子形式存在，在碱性环境中，六价铬主要以CrO42-的形式存在，由于土壤对六价铬的吸附能力差，所以极易扩散迁移造成污染。
碱溶液提取-火焰原子吸收法测定土壤中六价铬
碱溶液提取-火焰原子吸收法测定土壤中六价铬摘要：火焰原子吸收法测定土壤中六价铬具有操作简单、快速、准确等优点，本文采用氢氧化钠溶液提取土壤中的六价铬，利用火焰原子吸收法测定土壤中六价铬，为土壤六价铬的检测提供了一种新方法。
在碱性条件下，加入有机溶剂沉淀，使用火焰原子吸收光谱仪测定样品溶液中的六价铬，优化实验条件，并对该方法进行了验证。
该方法快速、准确，适用于土壤中六价铬的测定，并对实际样品进行了测定。
方法的精密度、加标回收率、检出限等指标均符合分析要求，为土壤中六价铬的检测提供了一种新方法。
实验结果表明，方法在实验室分析中具有较好的适用性，同时本实验操作简单、方便快捷，适合现场快速分析。
关键词：碱溶液提取；火焰原子吸收法；测定；土壤；六价铬1、前言在土壤中，六价铬被认为是最具生物毒性的物质，是致癌物质。
因此，准确测定土壤中的六价铬含量，对研究土壤中重金属污染状况具有重要意义。
本文采用火焰原子吸收光谱法测定土壤中的六价铬含量，为土壤中六价铬的检测提供一种新方法。
2、实验内容2.1主要设备用来检测土壤中六价铬的仪器装置如表1所示。
表1土壤中六价铬检定仪器与装置2.2材料某化工有限公司，优级纯硝酸。
某化工公司生产的氯化镁，磷酸氢二钾，磷酸二氢钾，碳酸钠，氢氧化钠。
碱浸提：以水为溶剂，以水为溶剂，以水为溶剂，稀释后，定容后，置于密闭的塑料瓶内保存。
在使用之前，一定要确保它的酸碱度在11.5以上。
本试验所用的水都是超纯水。
某公司提供的六价铬标准贮存剂（1000毫克/升），生产批号：B21100078。
六价铬控制样品，有证书的标准品.产品名称：某市准标物测量技术研究所，产品号：RMH-A048；本品，批号D0012580。
2.3仪表的操作环境采用不同的气体流量，不同的吸收波长，不同的燃烧头高度，不同的气体流量，不同的吸收波长，不同的燃烧头高度，从而确定了最优的工作参数。
表2仪表操作参数一览表2.4 实验方法2.4.1样品的准备在250毫升的烧杯中精确地称量（5.0克）经过粉碎的土样，并添加50.0毫升的碱性萃取液，以及400毫克的氯化镁和0.5毫升的氢磷酸盐缓冲液。
原子吸收测量土壤中的六价铬
原子吸收测量土壤中的铬摘要：2003年日本颁布执行的土壤污染物应对方案规定了土壤中金属元素的提取标准和合格标准，如Cd、Pb和六价铬。
本文介绍了标准土壤样品中六价铬元素的测定（JSAC 0411）。
样品准备：图6.5.1和6.5.2是分别依据土壤提取标准（环境卫生厅18号公告，2003）和土壤合格标准（环境卫生厅19号公告，2003）的样品准备流程图。
分析方法：样品按照JIS K0102-1998工业污水测定方法65.2条对六价铬进行测定。
JIS K0102-1998规定了5种六价铬的测定方法，包括二苯卡巴肼络合显色法和火焰原子吸收测定，而本方法是采用石墨炉原子吸收测定。
所有的这些方法中，只有二苯卡巴肼络合显色法对六价铬具有选择性。
但是大部分样品中都含有三价铬，所以本方法中规定采用沉淀的方法将其除去。
在这里沉淀分离三价铬不具体讨论，最终我们通过加入硝酸溶液加热的方法得到稀释测定前的样品溶液。
表6.5.2和6.5.3列出了分析测定的条件。
分析结果：图6.5.3和6.5.4是测定的吸收峰的图形，表6.5.4是测定的结果。
由于提取浓度受化学溶剂的种类和提取的条件影响，因此按照本方法处理样品对分析结果的准确性是非常重要的。
表6.5.1 土壤标样（JSAC 0411 森林褐土）中部分元素的含量元素含量（ppm）Cd 4.25±0.41Pb 26±4Cr 50.4±5.1As 10.62±0.65Se 0.27±0.05Be 5.28±0.35Cu 15.3±1.3Zn 66.8±2.7图6.5.1 酸提取的土壤样品的处理流程图6.5.2 碱溶的土壤样品的处理流程表6.5.2 AA光学参数设定分析波长 357.9nm带宽 0.7nm点灯电流 10mA点灯方式 BGC-D2表6.5.3原子化条件参数设定升温程序设定干燥：150℃，20s；250℃，10s灰化：1000℃，25s原子化：2400℃，3s清除：2600℃，2s石墨管类型热解石墨管进样量 5µLMgNO3， 5µL干扰抑制剂 500ppm 信号处理峰面积表6.5.4 JSAC 0401 土壤标样中Cr的测量结果样品前处理酸提取碱溶液体样品浓度（mg/L） 0.160 0.0519液/固比 10/1 100/3土壤中浓度（mg/L） 1.60 1.73图6.5.3 土壤标样中AA信号峰形图6.5.4 样品中的AA信号峰形。
六价铬的测定方法标准
六价铬的测定方法标准主要包括以下几种：
1. 流动注射-二苯碳酰二肼光度法：适用于地表水、地下水和生活污水中六价铬的测定。
当检测光程为10 mm时，检出限为0.0005 mg/L，测定下限为0.0015 mg/L。
2. 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法：适用于土壤和沉积物中六价铬的测定。
当土壤和沉积物取样量为5.0 g，定容体积为100 ml时，本标准测定的六价铬的方法检出限为0.5 mg/kg，测定下限为2.0 mg/kg。
3. 示波极谱滴定法：适用于废水和废水处理过程中六价铬的测定。
当检测光程为10 mm时，检出限为0.0005 mg/L，测定下限为0.0015 mg/L。
4. 原子吸收分光光度法：适用于废水和废水处理过程中六价铬的测定。
当检测光程为10 mm 时，检出限为0.0005 mg/L，测定下限为0.0015 mg/L。
5. 动力学光度法：适用于废水和废水处理过程中六价铬的测定。
当检测光程为10 mm时，检出限为0.0005 mg/L，测定下限为0.0015 mg/L。
6. 流动注射光度法：适用于废水和废水处理过程中六价铬的测定。
当检测光程为10 mm时，检出限为0.0005 mg/L，测定下限为0.0015 mg/L。
碱消解火焰原子吸收分光光度法测定固体废弃物中的六价铬
碱消解-火焰原子吸收分光光度法测定固体废弃物中的六价铬摘要：本文参考最新环境《固体废物六价铬的测定碱消解-火焰原子吸收分光光度法》标准，测定了固体废物土壤标准样品中的六价铬含量。
该方法六价铬的线性相关系数r=0.9995，相对标准偏差在0.88%～1.18%，检出限为0.006 mg/L。
该方法操作简便，精密度好，适应性广，可满足环境监测的需求。
关键词：环境固体废弃物土壤六价铬火焰法碱消解随着工业化、城市化进程不断加快，我国土壤重金属污染问题越来越突出，污染所导致的严重环境危害事件时有发生，并呈逐步上升趋势。
“毒地”已严重制约我国土地的开发利用，对土壤资源可持续利用产生了巨大压力，还深刻地影响着人们的身体健康。
环境中稳定存在两种价态的铬，铬（VI）有剧毒，具致癌作用，其毒性是铬（III）的100 倍。
适量的三价铬可以降低人体血浆中的血糖浓度，提高胰岛素活性，促进糖和脂肪代谢，提升应激反应能力等；而六价铬则是一种强氧化剂，具有强致癌变、致畸变、致突变作用，对生物体伤害较大。
六价铬对土壤中植物、微生物等的危害不仅与其浓度有关，而且与其在土壤中的降解速率有关。
据调研，铬渣场地土壤中，剧毒六价铬的含量可达10000 mg/kg，扩散深度超过15米；地下水中的六价铬最高浓度达1417 mg/L；场地原有生产厂房建筑物腐蚀严重，六价铬含量高达6000 mg/kg以上。
因此，土壤中六价铬的含量是研究土壤铬对植被影响的重要参数之一。
近年来，鉴于土壤铬污染给人类身体健康带来的严重危害，铬污染土壤的修复治理日益受到重视。
1. 实验部分1.1 仪器AA-7000（岛津）1.2 实验原理在规定的温度和时间内，将样品在Na2CO3/NaOH溶液中进行消解。
在碱性提取环境中，Cr(VI)的还原和Cr(III)的氧化的可能性都被降到最小。
含Mg2+的磷酸缓冲溶液的加入也可以抑制氧化作用。
利用铬基态原子对357.9 nm的共振线产生吸收的特性，采用原子吸收分光光度法（火焰法）测定经前处理后消解液中的铬（只以六价铬形式存在）。
土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法方法验证报告
方法验证报告编号：方法名称：土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法方法编号： HJ 1082-2019 分析项目：六价铬编制人：日期：审核人：日期：批准人：日期：《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法HJ 1082-2019》方法验证报告一、人员本实验室分析人员为***，男，**岁，大学本科学历，应用生物科学专业，从事大型仪器分析1年，具有62项原子吸收项目上岗证。
本实验室分析人员为**，女，**岁，大学本科学历，食品质量与安全专业，从事大型仪器分析1年半，具有62项原子吸收项目上岗证。
本实验室采样人员为**，男，**岁，大学本科学历，应用化学专业，中级职称，从事现场监测工作6年。
本实验室采样人员为***，男，**岁，大学本科学历，环境资源与城乡规划管理专业，从事现场监测工作5年。
本实验室已于2020年5月对上述人员开展《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法HJ 1082-2019》的培训及理论考试，成绩合格，上述人员对标准中采样方法、实验室检测方法、质控要求均能熟练掌握，且在日常工作中熟悉危险化学品等安全防护知识。
二、仪器实验室具备开展《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法HJ 1082-2019》现场采样、样品保存运输和制备、实验室分析及数据处理等监测工作各环节所需的仪器设备。
三、试剂与材料1.标准物质土壤中六价铬成分分析标准物质：证书编号：RMU011a批号：RMU011a，有效期至2022年11月。
2.试剂2.1氯化镁：分析纯，天津市光复科技发展有限公司，500g/瓶；2.2碳酸钠：分析纯，天津致远化学试剂有限公司，500g/瓶；2.3氢氧化钠：分析纯，福晨(天津)化学试剂有限公司，500g/瓶；2.4磷酸二氢钾：分析纯，天津永晟精细化工有限公司，500g/瓶；2.5磷酸氢二钾：天津永晟精细化工有限公司，500g/瓶2.6 硝酸（优级纯）：成都市科隆化学品有限公司，500ml/瓶2.7铬溶液：（编号：GSB 04-1723-2004(C) 204005-2）ρ铬=1000μg /ml 3材料3.1燃气：乙炔，纯度≥99.5%。
原子吸收光谱法测定水泥中六价铬
原子吸收光谱法测定水泥中六价铬一、引言水泥是一种重要的建筑材料，广泛应用于各类土木工程中。
然而，水泥在生产过程中可能会引入有害物质，其中六价铬是一种常见的有害元素，会对环境和人体健康造成严重危害。
因此，准确地测定水泥中的六价铬含量对于保障人体健康和环境安全具有重要意义。
本文采用原子吸收光谱法测定水泥中的六价铬含量，以期为相关研究提供参考。
二、原子吸收光谱法概述原子吸收光谱法是一种基于原子能级跃迁的定量分析方法，通过测量待测元素原子对特征谱线的吸收程度，确定样品中该元素的含量。
该方法具有较高的灵敏度、准确度和精密度，能够满足痕量元素的分析要求。
在测定水泥中六价铬含量的应用中，原子吸收光谱法具有以下优点：1.选择性好：该方法能够通过特定的波长对六价铬进行选择性测定，降低其他物质的干扰。
2.灵敏度高：能够检测低浓度的六价铬，满足国家标准和实际应用的要求。
3.准确度高：通过标准曲线的绘制和加标回收实验等方法，能够较为准确地测定水泥中的六价铬含量。
4.操作简便：该方法所需样品量少，实验步骤相对简单，便于实际操作和大规模应用。
三、实验材料与方法1.实验材料（1）水泥样品：收集不同厂家、不同批次的水泥样品，进行六价铬含量的测定。
（2）试剂：硝酸（优级纯）、高氯酸（优级纯）、去离子水、六价铬标准溶液（1000mg/L）等。
（3）实验仪器：原子吸收光谱仪（AA-6880）、电子天平、容量瓶、烧杯、称量纸、移液管等。
2.实验方法（1）样品处理：将水泥样品研磨至粉末状，过筛后按照四分法取适量样品进行测定。
称取一定量的样品置于烧杯中，加入适量的硝酸溶液，在电热板上加热至样品完全溶解，待冷却后移入容量瓶中，用去离子水定容至刻度。
同时做试剂空白实验。
（2）标准曲线的绘制：分别取适量的六价铬标准溶液，用去离子水稀释至不同浓度，制备标准系列。
在原子吸收光谱仪上分别测定标准系列溶液的吸光度值，以浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标绘制标准曲线。
碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法测定土壤中六价铬的方法验证研究
碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法测定土壤中六价铬的方法验证研究摘要：本实验采用pH不小于11.5的碱性提取液，提取出土壤样品中的六价铬，并使用ZA-3000型原子吸收分光光度计测定土壤中的六价铬。
实验结果表明：在0-2.0mg/L质量范围内，六价铬的线性方程为：Y=1.571694×10-2Χ＋2.342742×10-4，相关系数为0.9998，线性良好；检出限为0.3mg/ kg；相对标准偏差为1.3%;相对误差为6.8%；对实际土壤进行加标分析测定，加标量为10μg时，加标回收率为95.0%,加标量为30μg，加标回收率为96.7%。
关键词：碱溶液提取；原子吸收；土壤；六价铬1.引言目前，我国检测土壤中六价铬的分析方法主要有分光光度法[1]、离子色谱法[2]、火焰原子吸收分光光度法[3]、电感耦合等离子体发射光谱法[4]和电感耦合等离子体质谱法[5]。
二苯碳酰二肼分光光度法显色后溶液为紫红色，而土壤浸提液常带有较深的褐色，会影响六价铬的准确测定；待测液盐分含量较高，采用电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法进行测定是会有较严重的机体效应。
其中碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法测定六价铬的方法抗干扰能力强，方法成熟。
本文依据《环境监测分析方法标准制定技术导则》（HJ 168-2020）要求，开展相关方法验证研究。
1.材料与方法2.1试剂和仪器试剂及标准物质：优级纯硝酸；优级纯氢氧化钾；分析纯氯化镁；分级纯磷酸二氢钾；分析纯磷酸二氢钾；优级纯碳酸钠；优级纯氢氧化钠；六价铬标准溶液；土壤中六价铬标准物质。
仪器：原子吸收分光光度计（ZA3000）；磁力搅拌加热装置；万分之一分析天平；pH计；无油真空泵。
2.2试样的制备准确称取5.0g（精确至0.01 mg）样品置于250ml烧杯中，加入50.0ml碱性提取溶液，再加入400mg氯化镁和0.5ml磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液，放入搅拌子，用聚乙烯薄膜封口，置于搅拌加热装置上。
关于土壤中六价铬的若干问题探讨
关于土壤中六价铬的若干问题探讨发布时间：2021-06-29T08:55:02.800Z 来源：《建筑学研究前沿》2020年26期作者：金碧林静陈艳蓉郑茹茹雷静静翁齐菲贾以律[导读] 目前国内外针对六价铬的仪器测试方法分为电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）、原子吸收分光光度法（AAS）、离子色谱法（IC）、紫外可见分光光度法。
本文采用火焰原子吸收分光光度法测定土壤的六价铬，质控方法采用空白测试，平行样测试，空白加标，基体加标。
探讨了土壤和沉积物中六价铬加标回收率不佳及其原因以及减少六价铬对环境的污染治措施理提供了大概的方向。
金碧林静陈艳蓉郑茹茹雷静静翁齐菲贾以律浙江省第十一地质大队测试中心温州 325006摘要：目前国内外针对六价铬的仪器测试方法分为电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）、原子吸收分光光度法（AAS）、离子色谱法（IC）、紫外可见分光光度法。
本文采用火焰原子吸收分光光度法测定土壤的六价铬，质控方法采用空白测试，平行样测试，空白加标，基体加标。
探讨了土壤和沉积物中六价铬加标回收率不佳及其原因以及减少六价铬对环境的污染治措施理提供了大概的方向。
关键词：土壤；沉积物；六价铬；加标；治理引言铬主要以金属铬、三价铬和六价铬三种形式出现。
土壤中大多是三价铬，三价铬进入土壤后，90%被土壤吸附固定，土壤对六价铬吸附能力较低，六价铬易于迁移扩散进入地下水。
工业生产中所有铬的化合物都有毒性其中六价铬毒性最大。
近年来，随着冶金行业的不断发展，六价铬污染的土壤、沉积物及污泥已经成为环境污染的主要来源之一。
因此，准确检测土壤中的六价铬含量对于控制工业污染源具有十分重要的作用[1-3]。
本方法采用HJ 1082-2019《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》[4]，采用严谨的质控措施，从各个步骤分析，逐一探讨了土壤和沉积物中六价铬加标回收率普遍不好的原因，以及根据六价铬的危害及其在实际中的应用状况，提出如何降低六价铬的治理措施。
《土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法 HJ 1082-2019》
目 次前 言............................................................................................................................................... i i1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 干扰和消除 (1)5 试剂和材料 (2)6 仪器和设备 (2)7 样品 (3)8 分析步骤 (3)9 结果计算与表示 (4)10 精密度和准确度 (5)11 质量保证和质量控制 (6)12 废物处理 (6)i前 言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中六价铬的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定土壤和沉积物中六价铬的碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法。
本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。
本标准起草单位：上海市环境监测中心。
本标准验证单位：天津市生态环境监测中心、工业和信息化部电子第五研究所、上海市环境科学研究院、上海市仪表电子工业环境监测站、上海市化工环境保护监测站和上海市徐汇区环境监测站。
本标准生态环境部2019年12月31日批准。
本标准自2020年6月30日起实施。
本标准由生态环境部解释。
ii土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法1 适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中六价铬的碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法。
本标准适用于土壤和沉积物中六价铬的测定。
当土壤和沉积物取样量为5.0 g，定容体积为100 ml时，本标准测定的六价铬的方法检出限为0.5 mg/kg，测定下限为2.0 mg/kg。
2 规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
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火焰原子吸收法测定土壤中六价铬
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中的污染物测定，生态环境部制定了三项土壤和沉积物测定标准，分别是：《土壤和沉积物铊的测定石墨炉原子吸收分光光度法(HJ 1080-2019)》；《土壤和沉积物钴的测定火焰原子吸收分光光度法(HJ 1081-2019)》；《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法(HJ 1082-2019)》。
三项标准均为首次发布，将于2020年6月30日正式实施。
前言
铬在自然界中分布较广，主要以铬铁矿的形式存在。
工业上主要用于制造各种优质合金，也被广泛用于电镀、皮革、印染等行业。
铬可通过受腐蚀金属或者工业废物的排放进入环境，使土壤和水体受到不同程度的污染。
另外铬还有多种化合价态，在自然界中主要以三价铬和六价铬的形式存在。
其中六价铬的毒性较大，可以通过皮肤、消化道、呼吸道等途径进入人体，长期或短期接触都可能致癌。
2018年6月，生态环境部和国家市场监督管理总局联合发布了GB36600-2018《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》，该标准规定了土壤中六价铬的限值。
接着2019年12月31日生态环境部发布了HJ 1082-2019《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》（2020年6月30日实施），该标准明确了土壤中六价铬的检测方法。
本文参照上述标准，使用北京海光仪器有限公司生产GGX-910塞曼火焰原子吸收分光光度计对土壤中六价铬进行了分析测定。
该型号仪器采用恒定磁场-横向塞曼扣背景，对土壤、沉积物、岩石等复杂基体样品的测量有着显著的优势。
1.实验部分
1.1 主要仪器与试剂
火焰原子吸收分光光度计：GGX-910，北京海光仪器有限公司超纯水机、铬空心阴极灯、分析天平、数显恒温磁力搅拌器、真空抽滤装置、PH计、0.45µm滤膜六价铬标准溶液：100mg/L硝酸（优级纯）、碳酸钠、氢氧化钠、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、六水合氯化镁碱性提取溶液：称取30g碳酸钠与20g氢氧化钠溶于水，定容至1L。
密封保存于聚乙烯瓶中。
使用前保证PH值大于11.5。
磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液：称取8.71g磷酸氢二钾和6.80g磷酸二氢钾溶于水中，转移至100mL容量瓶中定容。
1.2 六价铬工作曲线的制备分别移取0、0.10、0.20、0.50、1.00、
2.00mL六价铬标准溶液（100mg/L）于250mL锥形瓶中，加入50mL碱性提取溶液，再加入
2mL氯化镁溶液和0.5mL磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液。
放入搅拌子，用聚乙烯薄膜封口，置于磁力加热搅拌器上。
常温下搅拌5min，再加热搅拌至温度至90℃~95℃，保持60min。
取下锥形瓶，冷却至室温。
用0.45µm滤膜抽滤，将滤液置于250mL锥形瓶中，用硝酸调节pH值至7.5±0.5，将此溶液转移至100mL 容量瓶中，用纯水定容至刻线，摇匀待测。
1.3样品、标准物质和空白的制备
将从北京某地采集来的土壤样品进行烘干、破碎并过尼龙筛（100目）。
准确称取5.0g样品于250mL锥形瓶中，然后按照上述六价铬工作曲线的制备步骤，进行样品的制备。
标准物质也是同样的制备过程。
采用六价铬工作曲线的第一点作为样品空白。
1.4仪器分析条件
铬元素的测试需使用富燃火焰，助燃气7L/min，燃气 2.0L/min。
仪器参数见下表。
另外，需要注意的是待测样品溶液中盐分较高，需要定时清理火焰原子化器燃烧缝，避免因长时间测量导致燃烧缝部分堵塞，而引起数据偏差。
2. 样品测试结果2.1工作曲线
2.2样品结果及加标回收率
对采集来的土壤样品进行测试，并进行加标回收实验。
样品中实测六价铬浓度为0.0424mg/L，按照取样量5.0g定容100mL计算，该样品中六价铬含量为0.848mg/kg，未超出GB36600-2018中对建设用地（第一类用地）六价铬筛选值3.0mg/kg的限定要求。
对上述样品做了0.5mg/L和1.0mg/L两个添加水平的回收实验，经计算加标回收率分别为86.9%和84.2%，满足HJ1082-2019中加标回收率70%~130%的要求，详细数据见下表。
表1加标回收率统计
2.3方法精密度与检出限
对六价铬添加浓度为1.0mg/L的土壤样品进行测定，7次平行测定结果的相对标准偏差为1.83%，测试精密度令人满意。
对样品空白进行11次平行测定，标准偏差为0.0002，标准曲线斜率为0.0245，计算检出限为0.0202mg/L。
按照取样量5.0g，定容100mL计算，方法检出限为0.404mg/kg，满足HJ1082-2019中方法检出限0.5mg/kg的要求。
2.4土壤六价铬标准物质的测定
对土壤中六价铬标准物质进行测定，测定结果均在证书参考值的不确定度范围之内，可见该方法本次测定定值准确，具体数据见下表。
表2标准物质测定结果
小结
参照HJ1082-2019《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》，使用GGX-910对土壤样品中六价铬含量进行测定，并对方法学进行考察。
结果表明此次测量线性范围良好，精密度、检出限和加标回收率良好，标准物质定值准确。