纳米YAG粉体的制备与表征
利用共沉淀法制备超细YAG粉体及其表征
中 国 陶 瓷 工 业
５
９４６ｃ附近 的放 热 峰 可 以认 为 是 生 成 Ｙ ３ ．￣ ＡＧ 晶相啕， 与 这 Ｙ Ｇ前驱体在不同温度下煅烧后的 Ｘ Ｄ分析一致 。 Ａ Ｒ
２３ Ｙ Ｇ 粉体 的显 微 形 貌 分 析 ． Ａ
图 ３是前 驱 体 在 １ ０ ｏ １０Ｃ煅烧 １ 成 的 Ｙ Ｇ粉 体 的 ｈ合 Ａ
在 １０ｏ １０Ｃ下煅烧 １ ｈ后 ， 生成了纯 的 Ｙ Ｇ晶体。合成的 Ｙ Ｇ Ａ Ａ
颗粒比较分散 、 细小 ， 其粒度大小相 当均一 ， 粉体颗粒粒径 在 ２０ ５ｎ 之 间 ， ０ ３ ０ ｍ 其颗 粒近 似球 形 。颗粒 之 间有 烧结现 象
出现 。
参 考 文 献
１ＺＨＡＮＧ Ｍ ． Ｙ ＹＵ Ｍ ． ｙ ｔ ｅ ｉ Ｈ Ｓ ｎ ｈ ｓ ｓ ＹＡＧ ｏ ｅ ｓｂ ｅ ｃ — ｒ ｃｐ — ｏｆ ｐ ｗｄ ｒ ｙ ｔ ｏ ｐ ｅ ｉ ｉ ｈ
Ｓ Ｍ 和 Ｔ Ｍ 照片。从图 ３可以看 出 ， Ａ Ｅ Ｅ Ｙ Ｇ颗粒 比较分散 、 细
小， 其粒度 大小 相 当均一 ， 粉体 颗粒粒 径在 ２ ０—３０ ｍ 之 ０ ５ｎ 间。 由于 Ｙ Ｇ为立方晶结构㈣， Ａ 因此 ， 其颗粒形状看上去也就 近似球形 。颗粒之间有烧结现 象出现 ， 这是 由于在 １０ ℃煅 １０ 烧＿ ｌ ｈ的过程 中， 粉体表面积高 ， 其活化 能较 高 ， 在较低温度下 促进粉体之间的烧结趋势加剧而产生的 ， 因此 ， 通过共沉淀法 合成的 Ｙ ＡＧ超细粉体 对温度相 当敏感 ， 这有利于 Ｙ Ｇ粉体 Ａ 作 为基体 材料 或 者作 为增 强材 料使 块体材 料烧 结致 密化 。
Ｆｇ３Ｍｉｏ ｔ ｃｕｅｏ Ａ ｏ ｅｓａ Ｓ Ｍ ａ ｄｂ Ｔ Ｍ ） ｉ． ｃ ｓｒ ｔｒ ｆ Ｇ ｐ ｗｄ ｒ（－ Ｅ ｎ － Ｅ ｒ ｕ Ｙ
【精品文章】钇铝石榴石(YAG)粉体的制备及应用简介
钇铝石榴石（YAG）粉体的制备及应用简介
1. 钇铝石榴石（YAG）的性质与结构
钇铝石榴石（Y3Al5O12）是人造化合物，没有天然矿物，无色，莫氏硬度可达到8.5，熔点为1950℃，不溶于硫酸、盐酸、硝酸氢氟酸等。
YAG 晶体具有良好的透明度、物理化学性质非常稳定，不溶于水，不易诶强酸强碱腐蚀，机械强度高，具有良好的抗热蠕变性且各向同性，是一种应用广泛、性能理想的激光晶体材料。
钇铝石榴石晶体单胞的1/8结构模型
钇铝石榴石属于立方晶系，空间群是Oh10-Ia3d，点群是m3m，晶格常数是12.002Å，其每个晶胞内都包含8个Y3Al5O12分子，合计共有96个O2-离子，40个Al3+离子以及24个Y3+离子。
2.YAG粉体的制备
YAG粉体的常用制备方法主要包括高温固相法、共沉淀法、水热法、溶胶凝胶法、喷雾热解法、溶剂热法等。
（a）高温固相法
高温固相法是制备YAG粉体的传统方法，按照氧化钇和氧化铝的二元相图中得到的比例混合两种粉体在高温下焙烧，通过氧化物之间的固相反应形成YAG粉体。
在高温条件下，氧化铝和氧化钇的反应中，会先生成中间相YAM和YAP，最终形成YAG。
反应过程如下：
固相反应法不使用溶剂、工艺也较为简单、效率高成本低，以实现工业化生产，但反应温度高、中间产物不易剔除。
（b）机械化学法。
共沉淀法制备Nd：YAG粉体及其表征
关键 词 ： 共沉 淀 ； Ａ Ｙ Ｇ粉 体 ； 纯相
实验 主 要原 料 为硝酸钇 ［ Ｎ ，，・ Ｈ ０］硫 Ｙ（ Ｏ ） ６ 、
酸铝铵［ Ｈ Ａ （ Ｏ ： ６ ： ］ Ｎ １Ｓ ） ・ Ｈ ０ 和硝酸钕［ ｄ Ｎ ， ， Ｎ （Ｏ ）
・
化物粉料为原料 ， 经等静压成型和不同条件下真空
烧 结 ， 过 固 相 反 应 制 得 透 明 Ｙ Ｇ 和 Ｎ ： Ａ 陶 通 Ａ ｄＹ Ｇ
论研 究成 为热 点 。 目前 制 备 Ｙ Ｇ纳米粉 体 的主要方 法包 括 ： Ａ 固相 反应 法 ， 燃 烧法 引 、 引、 化学 沉淀 法 引、 胶 一凝 溶 胶法 ’ 、 有机 溶剂 热 法 等 。其 中共 沉淀 ” 水／ ”
该沉淀 物 用去 离子 水 清 洗 ３次 ， 掉 表 面 吸附 的杂 去 质离 子 ， 后再 用 无 水 乙醇清 洗 ２次 ， 然 除去 水 份 ， 防 止沉淀 物 在烘 干 与煅烧 过程 中 由氢键 产生严 重 的 团 聚 。将 洗 涤后 的 白色 沉 淀 物 烘 干 ， 到铝 石 榴 石 前 得
摘
要 ： Ｙ（ Ｏ ） ６ ２ Ｎ ４ Ｉ ｓ ４・１ Ｈ ０ Ｎ （ Ｏ ） ６ ２ 、 Ｈ４ Ｃ ３为 原料 ， 用 共沉 淀 以 Ｎ ３ ３・ Ｈ ０、 Ｈ Ａ （ ｏ） ２ ２ 、 ｄ Ｎ ３ ３・ Ｈ ０ Ｎ Ｈ Ｏ 采
法制 备 Ｎ ： Ａ ｄ Ｙ Ｇ粉 体 。采 用红 外光谱仪 （ Ｔ—ｉ 对前 驱体 进行 了成 份 分析 ， 线衍 射仪 （ Ｄ） Ｆ ａ） Ｘ射 ＸＲ 检测
YAG粉体制造论文
YAG粉体的合成与表征郑久松无机113班119024505一．综述1.YAG的基本性质1.1YAG简介钇铝石榴石(Y3AI5O12, YAG)空间群为O h10-Ia3d，属立方晶系，其晶格常数为1.2002nm，它的分子式结构又可写成：L3B2(AO4)3，其中L，A，B分别代表三种格位。
在单位晶胞中有8个Y3Al5O12分子。
一共有24个钇离子，40个铝离子，96个氧离子。
其中每个钇离子各处于由8个氧离子配位的十二面体的L格位，16个铝离子各处于由6个氧离子配位的八面体的B格位，另外24个铝离子各处于由4个氧离子配位的四面体的A格位。
八面体的铝离子形成体心立方结构，四面体的铝离子和十二面体的钇离子处于立方体的面等分线上，八面体和四面体都是变形的，其结构模型见图1。
石榴石的晶胞可看作是十二面体、八面体和四面体的连接网。
1.2YAG陶瓷材料发展历史YAG 透明陶瓷的研究始于20 世纪80 年代。
1984 年，G.De With 等首次报道了透明YAG 陶瓷的制备工艺。
采用固相合成法合成YAG 粉料，以0.05~0.15%SiO2或MgO 作为添加剂，经等静压成型后在1700～1800℃条件下真空烧结保温4h 制备出相对密度近100％的透明YAG 陶瓷。
1990 年，M.Sekita 报道了利用尿素共沉淀法制备Nd:YAG 粉体，等静压成型后于1700℃真空烧结3h，得到部分光学性能几乎与Nd:YAG 单晶相同的Nd:YAG 陶瓷，但是光的背底吸收较高，其透光率为70％左右。
1995 年，日本Ikesue 等采用高温固相反应方法首次制备出了高度透明的Nd:YAG 陶瓷。
对其折射率、热导率、硬度等物理特性的测量结果表明，Nd:YAG 透明陶瓷与Nd:YAG 单晶类似。
同时研制出世界上第一台能与Nd:YAG 单晶激光器相媲美的透明Nd:YAG 陶瓷激光器，用输出功率为600mW、输出波长为808nm 的激光二极管，采用端面泵浦技术，泵浦Nd3+浓度和单晶YAG 相当的YAG 陶瓷，结果表明，透明Nd:YAG 陶瓷的激光阈值仅比单晶稍高，斜率效率达到28%，激光最大输出功率为70mW。
纳米氧化锆粉体的制备与表征
纳米氧化锆粉体的制备与表征吴佳航;刘国军;张桂霞;刘素花;王妍;张鹏飞【摘要】采用化学沉淀法来制备氧化锆粉体,利用DTA、TG、IR、XRD等方法对氧化锆粉体及前驱物进行表征,并重点研究了锆盐浓度及煅烧温度对氧化锆粉体结构与性能的影响.结果表明,前驱物在450℃下煅烧后,由无定型转变为晶相,氧化锆粒子中同时存在单斜相和四方相,主要以单斜相为主.随着煅烧温度升高,氧化锆晶粒生长速度增大,晶粒尺寸变大,晶型由四方相逐渐转变为单斜相.当锆盐浓度为0.4 mol/L时,粉体的产率高、晶粒尺寸小,晶粒尺寸为20.2 nm,结晶完整性最好.【期刊名称】《大连工业大学学报》【年(卷),期】2015(034)006【总页数】4页(P476-479)【关键词】氧化锆;化学沉淀法;锆盐浓度;煅烧温度【作者】吴佳航;刘国军;张桂霞;刘素花;王妍;张鹏飞【作者单位】大连工业大学纺织与材料工程学院,辽宁大连116034;大连工业大学纺织与材料工程学院,辽宁大连116034;大连工业大学纺织与材料工程学院,辽宁大连116034;大连工业大学纺织与材料工程学院,辽宁大连116034;大连工业大学纺织与材料工程学院,辽宁大连116034;大连工业大学纺织与材料工程学院,辽宁大连116034【正文语种】中文【中图分类】TQ050.4纳米粒子因其独特的微观结构，具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应，因此有着独特的热、光、电、磁和催化等物理化学性质[1]。
纳米氧化锆是一种熔点和沸点高，硬度和强度大，常温下为绝缘体，而高温下则具有导电性的无机非金属材料[2]。
氧化锆因其特殊的性能，主要应用于高温陶瓷、耐火材料、釉料、压电元件、陶瓷电容器、气敏元件、固体电解质电池、光学玻璃、二氧化锆纤维及锆催化剂等[3-6]。
氧化锆具有优异的耐热、耐腐蚀和可塑性，已成为新材料领域重要的基础原料[7]。
有研究表明，100 nm的ZrO2在拉伸疲劳试验中晶粒出现300%的超塑性，由于晶粒粒径的减小，材料性能有了数量级的提高，烧结温度大大下降，作为添加剂它能使脆性材料增韧，韧性材料强度更强，陶瓷材料的脆性问题可望得到解决[8]。
高分子网络凝胶法制备纳米YAG粉体
高分 子 网络凝 胶法制备纳米 ＹＡＧ粉体
张 大 江 ， 立 强 刘
（ 山东 科 技 大学 材 料 学 院 ， 岛 ２６ １ ） 青 ６ ５ ０
摘 要 以硝 酸铝 和硝 酸钇 为 原料 ， 用 高分 子 网络 凝胶 法制备 纳米 ＹＡＧ 粉 体 ， 网络 采 对
凝胶 机理 和胶 体 的 煅 烧 过 程 进 行 了研 究。研 究表 明 干 凝 胶 在 ９ ０ 煅 烧 即 可 全 部 转 变 为 ０℃ Ｙ ＡＧ 纯相 ， 有 Ｙ 没 ＡＭ、 ＡＰ等 中间相 生 成 。所制备 的粉体 粒度 尺 寸大 小 为 ２ ｎ 左 右 ， 粒 Ｙ ０ｍ 颗
１ 实验 部 分
１ １ 实验步 骤 ． 实验 原料为 丙烯 酰胺 ， Ｎ’ Ｎ， 一亚 甲基 双丙 烯 酰 胺 ，过 硫 酸 铵 ，Ｙ （ ０３） ・ ６ Ｏ， Ｎ 。 Ｈｚ
Ａ （ ０ ） ・ Ｈ ＩＮ ３ 。 ９ Ｏ。按摩 尔 比 ３： 称 取一定 质量 ５
图 １ 高 分 子 网 络 法 制 备 ＹＡ 流 程 图 Ｇ
图 ４ ＹＡ 粉 末 的 透 射 电镜 照 片 Ｇ
定 。由 Ｄ ＴＡ 曲线 可 以看 出 ， ３个 热 峰 ， Ｏ 有 ５ ℃
到 ５０ ７ ℃有 很 宽 的 放 热 峰 ， 主要 是 吸 附 水 和 结 构 水 的分解 和 有 机 物 的燃 烧 ； ６ ４ 出 现 的极 强 在 ７℃
２ ２ Ｘ射 线衍 射分 析相 组成 ．
将所 制 的粉体 进行 Ｘ射 线 衍射 分析 ， 图 ３ 如 。 图 ３中 的衍 射 峰 非 常 明 显 ， ＹＡ 的 标 准 图谱 与 Ｇ
１ ２ 分 析 测 试 ．
基 本 吻合 ， 而且 衍 射峰 中没有 发 现 Ｙ ＡＰ和 ＹＡＭ
纳米YAG粉体的制备与表征
１ 实验与表征
实 验 主要原 料 为 硝 酸 钇 （ Ｎ ・ Ｈ Ｏ） Ｙ（ Ｏ ） ６ 、 硝 酸铝 （ １Ｎ ， ，・ Ｈ Ｏ） 硝 酸钕 （ ｄ Ｎ ， ，・ Ａ（ Ｏ ） ９ 、 Ｎ （ Ｏ）
６ ： 和碳 酸 氢 氨 （ Ｈ ＨＣ 等 ， 钇 盐 、 盐 于合成 Ｙ Ｇ粉体的湿化学 Ａ 法， 该法具有化学均匀性好 、 合成温度低 、 粉体纯度 高、 无硬 团聚 、 分散性好 、 操作简单易行 、 易于大规
模生 产且 成本 较 低 等 优 点 ， 制 备 Ｙ Ｇ粉 体 较 为 是 Ａ 理想 的方 法 。然 而在前 躯体 的制 备过 程 中 ， 铝钇 两 种离 子 的均匀 性 往 往难 以控 制 ； 因此 在 焙 烧 中， 往
．
ｄ∞ ＩＯ 性能优异 的粉体是 制备 Ｙ Ｇ透 明陶瓷 的关 钕 盐按 石 榴 石 Ｎ 。 Ｙ：舛 Ａ 。的组 分 进 行 称 量 ， Ａ 制得 混 合 盐 溶 液 （ ｌ 浓 度 为 Ａ¨ 键。 目前制备 Ｙ Ｇ粉体的主要方法有 ： Ａ 固相反应 并 溶 于去离 子水 中 ， 法 、 学 沉 淀 法 Ｊ燃 烧 合 成 法 ］溶 胶 一凝 ０ ５ｍ ｌ ） 以乙醇和水 的混合溶液为溶剂 ， 化 、 、 ． ｏ Ｌ ； ／ 配制
分散剂 ， 用共沉淀法制备 Ｎ ： Ａ 采 ｄ Ｙ Ｇ前躯体 ， 将前躯 体在不 同温度 下煅烧得到 Ｎ ： Ａ ｄ Ｙ Ｇ粉体。 分 别采 用红 外光谱 仪 （ 一 、 重／ 热 分析 仪 （ Ｇ Ｄ Ｃ） ｘ射 线 衍射 仪 （ Ｒ 、 射 电子 显 兀’Ｒ） 热 Ｉ 差 Ｔ／ Ｓ 、 Ｘ Ｄ） 透 微镜 （ Ｅ 对 Ｙ Ｇ前驱体及煅烧后 Ｙ Ｇ粉体进行表征。结果表明： Ｔ Ｍ） Ａ Ａ 前驱体经 ９０ｏ 煅烧 ２ｈ ０ Ｃ ， 可 直接 转 变为 纯相 Ｙ Ｇ粉体 ； ｌ０ Ａ 在 １０ｏ 烧前躯 体 ２ｈ 可获 得 无 团聚 ， Ｃ煅 ， 分散 性 良好 ， 均粒 径 平
5基质粉体YAG及荧光粉体CeYAG的制备与表征
Ｃｅ：ＹＡＧ的发射波谱强度增加，波长稍微红移（２ｎｍ），这可能 是由于随着Ｃｅ３＋掺杂浓度的增加，晶体场强度增加，Ｃｅ３＋的 ５ｄ轨道分裂导致的能隙增大，４ｆ一５ｄ间的能量差减小所 致㈨。
图５不同Ｃｅ３＋掺杂浓度的Ｃｅ：ＹＡＧ粉体的发射光谱 （ｋ＝４６０ｎｍ）
［１］ Ｖｅｉｔｈ Ｍ，Ｍａｔｈｅｒ Ｓ，Ｋａｒｅｌｖａｉｖａ Ａ，ｅｔ ａ１．Ｌｏｗ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ
ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ ｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ＹＡＧ ａｎｄ Ｃｅ－ｄｏｐｅｄ ＹＡＧ ｖｉａ ｄｉｆｆｅｒ— ｅｎｔ ｓｏｌ－ｇｅｌ ｍｅｔｈｏｄｓ［Ｊ］．Ｊ Ｍａｔａｒ（：ｈｅｍ，１９９９，９：３０６９—３０７９． ［２］Ｋａｎｇ Ｙ Ｃ，Ｌｅｎｇｇｏｒｏ Ｉ Ｗ，Ｐａｒｋ Ｓ Ｂ，ｅｌ ａ１．ＹＡＧ：Ｃｅ ｐｈｏｓｐｈｏｒ
溶液，同步滴加ＮＨ。·Ｈ２０控制反应溶液的ｐＨ值在８．５左 右，滴加完毕，继续搅拌２ｈ，静置陈化１２ｈ，抽滤，将沉淀依次
用水和乙醇洗涤，至不再有鼢２－检出，将沉淀于１２０℃烘箱
作者简介：古映莹（１９６２一），女，硕士，教授。研究方向：无机功能材料的合成。
万方数据
第１２期
古映莹等Байду номын сангаас光学基质粉体ＹＡＧ及荧光粉体Ｃｅ：ＹＡＧ的制备与表征
因为在共沉淀的过程中，Ｆ＋（Ｃｅ３＋）和Ａ１３＋以盐的形式共同 沉淀下来，保持了原子级别的混合，在煅烧前期，前驱体主要 分解为Ｙ２ ０３和Ａ１２Ｑ，随着温度的升高，甲＋（Ｃｅ３＋）和Ａ１３＋ 由于浓度梯度的存在而发生互相扩散，经过渡相ＹＡＭ （ⅥＡ１２０９）和Ⅵ蟑（Ｙ√蛆Ｑ）后转化为纯ＹＡＧ（Ｙ３Ａ１５ ０１２）相。 在扩散过程中各区域保持电中性，没有电子迁移，因此ＹＡＧ 的形成速度主要受Ｙ３＋（Ｃｅ３＋）和Ａ１３＋的扩散速度控制，这就 需要较高的反应温度和较长的时间来提供足够的能量。
纳米氧化锆粉体的制备与表征
纳米氧化锆粉体的制备与表征共沉淀法共沉淀法是在水溶性锆盐与稳定剂的混合水溶液中加入氨水等溶液，反应后生成不溶于水的氢氧化物、碳酸盐、硫酸盐、醋酸盐等，再经加热分解得到高纯度纳米超细粉。
张渊明等⋯以ZrOC1 ·8H 0为原料，加入Y 0 为稳定剂，搅拌时向混合液中滴加氨水生成沉淀，经分离、水洗和喷雾干燥后制得的纳米z ，晶粒大小为20 nm左右，比表面积可达79．5 n{／g。
反应器对纳米材料的合成及最终产品的性能有影响。
由于物料在不同形式的反应器中具有不同的流动和传热传质特征，导致反应器中浓度、温度及停留时间分布不同，从而影响着物料间的反应与晶体成核和生长过程的相对速度，进而影响着最终产物的粒度和粒度分布。
钱刚等‘采用共沉淀法，将Kenics型静态混合器应用于ZrO 纳米粉体的制备，研究了物流在其中的流动状态，并研究了静态混合器单元数、反应物浓度和流量等因素对粉末性能的影响。
结果表明，静态混合器可消除反应器内物料在径向的浓度和温度等差别，物料在其中的流动状态近似于活塞流；反应物浓度越大，粉末的一次粒径越小，但团聚粒径变大，而增大反应物流量则有利于生成粒径较小的粒子。
共沉淀法工艺简单，所得纳米粉体性能较好，但在洗涤后的沉淀物中，有少量初始溶液中的阴离子及沉淀剂中的阳离子残留物，对纳米粉体的烧结性能产生不良影响。
李燕等以共沉淀法制得纳米ZrO 超细粉，用硬脂酸对其表面进行改性，发现表面发生了类似于酸和醇生成酯的酯化反应，在粒子表面形成单分子膜，使表面由极性转变为非极性，提高了纳米z 超细粉的分散性。
水解沉淀法利用金属的明矾盐溶液、硫酸盐溶液、氯化物溶液、硝酸盐溶液等在高温下经过较长时间的水解可以形成氧化物超微粉。
例如，加热ZrCIO 溶液使其沸腾，水解生成的HC1不断蒸发除去，使水解反应平衡不断向生成产物的方向移动，经过几天时间可以合成单分散态Zd3 超微粉。
其反应式如下：ZrOC12+(3+n)H20一zr(OH)4nH20+2HC1此法操作简单，但能耗较大，反应缓慢且不经济。
微波均相沉淀法制备Nd：YAG纳米粉体及其表征
ｎ ｔｉ ｎｔ ｔ ａｄ ｙｔｕ ｉａｅ ｓ ｇ （ （ －） ａ ｐｅ ｉｉ ｎ ａｄ （ ） Ｏ ｓ ｒ ｍ ｒ ｕｉ ｎ ３ ＮＩ２ ｓ ｒｃｐｔ ｔ ０ Ｉ２ ａ ｎ ＮＨ４Ｓ ，ａ ２
ｄｉｐ ｒａ ｔ， Ｐ ｒｉｌＹ ｗｉｈ ｄｆｅｅ ｔｃ ｎ ｅ ｔａｉ ｓ ｕ ｓｉｕｅ ｙ ｓｅ ｎ ｓ ａｔ ａ ｔ ｉ ｒｎ ｏ ｃ ｎｒｔ ｏｎＷａ ｓ ｂ ｔ ｔｄ ｂ ｔ
量为 ８ ％的 （ ４ Ｓ ４ 以 不 同 浓 度 的 Ｎｄ 取 代 Ｙ 采 用 微 波 均 相 沉 ＮＨ ） Ｏ ， ２ ，
构 。ＮｄＹ ：ＡＧ 激光 器是 目前 最 常用 的一 类 激 光器 Ｅ ” ， 因其 具有 较 高 的热 导 率 和抗 光 伤 阈值 ， 同时 Ｎｄ 取 ， 代Ｙ 无 须 电荷 补偿 ． 提高 了激 光输 出效 率 ， 工 业 但 生 产 ＮｄＹ ：ＡＧ 单 晶体 ，要 在 专 门 的单 晶 炉 中利 用 Ｃ ｏ ｈａ ｋ 法 ［ 慢 生 长 ， 生 长技 术 的 限制 ， ｒｃ ｒｌ ｉ ２ ｓ １ 缓 受 晶体 尺 寸和掺 杂浓 度均难 以得到提 高 。 外 ， 长周期 长 此 生 及 高 额 的成 本 限 制 了其 大 规 模 的 生 产 。 另 外 ， ： Ｎｄ Ｙ ＡＧ单 晶体 因受 到杂 质 分凝 系 数及 尺 寸 的 限制 ． 存 在 输 出功率 小 和发光 效率低 的缺点 。 长期 以来 ， 人们
Ｕｎｖ ｒｉ ｆ ｉａ ，ｉａ ５ ０ ２ Ｃ ｉａ ｉｅｓ ｙｏ Ｊ ｎ Ｊ ｎ ２ ０ ２ ， ｈｎ ） ｔ ｎ ｎ
直在 寻找 一种 可替 代单 晶的材 料 。日本科 学家 Ｌ Ｕ
及 Ｉ Ｅ Ｕ ｋｏ ， １９ Ｋ Ｓ Ｅ ｍ ｉ［ 】 ９ ５年 成 功 制 备 出 高 度透 明 ３在 ４
纳米氧化锆粉体的合成与表征
纳米氧化锆粉体的合成与表征李杰119024189 无1111 引言二氧化锆是制备特种陶瓷最重要的原料之一，由于其具有优良的机械、热学、电学、光学性质而在高温结构材料、高温光学元件、氧敏元件、燃料电池等方面有着广泛的应用，它是2l 世纪最有发展前景的功能材料之一。
而控制氧化锆前驱粒子的颗粒尺寸对制备高性能氧化锆陶瓷具有重要意义。
本研究采用水／环己烷／辛基苯基聚氧乙烯醚（Triton X-100 ）／正己醇四元油包水体系，通过反相微乳液法制备了纳米ZrO2 粉体，用TEM,XRD 等对所制备的纳米粉体进行了表征，研究了煅烧温度、pH 值、陈化时间对ZrO2 纳米粒子结构与性能的影响。
结果表明，以单斜相为主的ZrO2 纳米粉体，其晶粒尺寸可控制在20 nm左右；随着煅烧温度的提高，ZrO2的结晶程度逐渐提高；随着pH 值的提高，少量四方相ZrO2 全部转化为单斜相；随着陈化时间的增加，ZrO2 颗粒尺寸变大。
2 结构性质自然界的氧化锆矿物原料，主要有斜锆石和锆英石。
纯氧化锆的分子量为123.22,理论密度是5.89g/cm3,熔点为2715C。
通常含有少量的氧化铪，难以分离，但是对氧化锆的性能没有明显的影响。
氧化锆有三种晶体形态：单斜、四方、立方晶相。
常温下氧化锆只以单斜相出现，加热到1100C左右转变为四方相，加热到更高温度会转化为立方相。
由于在单斜相向四方相转变的时候会产生较大的体积变化，冷却的时候又会向相反的方向发生较大的体积变化，容易造成产品的开裂，限制了纯氧化锆在高温领域的应用。
但是添加稳定剂以后，四方相可以在常温下稳定，因此在加热以后不会发生体积的突变，大大拓展了氧化锆的应用范围。
3 用途3.1 ZrO2在特种陶瓷中的应用由于高纯ZrO2 具有优良的物理化学性质,当其与某些物质复合时,在不同条件下又具有对电、光、声、气和温度等的敏感特性,使其广泛用于电子陶瓷、功能陶瓷和结构陶瓷等高新技术领域。
YAG 荧光粉的制备与表征
YAG 荧光粉的制备与表征王庆菊;张宝昌【摘要】Different rare ions (M :Tb ,Pr) doped with yttrium aluminium garnet(YAG) (YAG :M) phosphor powder are synthesized with high temperature solid state method .XRD spectra is used to characterize the effects of calcination temperature and different doping agents on crystallinity of the powder ;Photoluminescence spectra (PL) to describe the influence of the rare earth ions doping and doping concentration on the fluorescence emission intensity and wavelength position .Transmission electron microscope (T EM ) and scanning electron microscope (SEM ) to synthesize the dispersion of the phosphor ,the particle size and grain morphology under different conditions .%采用高温固相法制备了不同稀土离子（M ：铽（T b ），镨（Pr ））掺杂的钇铝石榴石型（Y3Al5O12（YAG））荧光粉（YAG ：M），并通过XRD表征了煅烧温度和掺杂的稀土离子对晶化程度的影响，荧光发射光谱（P L ）表征了不同稀土离子掺杂和掺杂浓度对荧光发射强度和荧光波长位置的影响。
光学基质粉体YAG以及Nd：YAG、Ce：YAG的制备与表征的开题报告
光学基质粉体YAG以及Nd：YAG、Ce：YAG的制备与表征的开题报告题目：光学基质粉体YAG以及Nd：YAG、Ce：YAG的制备与表征一、研究背景和意义YAG（Yttrium Aluminum Garnet）是一种具有广泛应用价值的光学材料，其主要应用领域包括激光器、LED、显示器等。
Nd：YAG（Neodymium-doped Yttrium Aluminum Garnet）与Ce：YAG（Cerium-doped Yttrium Aluminum Garnet）是对YAG材料进行掺杂后制成的新型功能材料，其在激光器、荧光体等方面具有较高的应用前景。
二、研究内容本课题主要研究光学基质粉体YAG以及Nd：YAG、Ce：YAG的制备与表征。
具体研究内容包括：1、制备不同掺杂浓度的Nd：YAG、Ce：YAG和未掺杂的YAG粉体材料；2、使用X射线衍射仪（XRD）对粉体材料的结构进行表征；3、利用扫描电镜（SEM）观察粉体材料的表面形貌；4、使用紫外-可见光谱仪（UV-Vis）对粉体材料的光学性质进行测试。
三、研究方法1、制备方法：采用固相反应法进行粉体制备，在高温条件下将YAG、Nd/YAG、Ce/YAG原料粉末混合均匀后加入惰性气氛下的高温炉中进行烧结。
2、XRD分析方法：使用X射线衍射仪进行分析，通过分析粉体材料的衍射峰位置和强度来确定其晶体结构。
3、SEM观察方法：采用扫描电镜对粉体样品表面形貌进行表征。
4、光学性质测试方法：采用紫外-可见光谱仪进行测试，通过分析光谱曲线以及吸收峰位置和强度来确定粉体材料的光学性质。
四、研究意义本研究将有助于深入了解YAG、Nd：YAG、Ce：YAG等光学材料的制备过程和结构特征，并为其在激光器、LED、显示器等方面的应用提供基础研究支持。
同时，本研究对于探索新型功能材料的制备和应用具有一定的参考价值。
纳米级氧化铝粉
纳米级氧化铝粉简介纳米级氧化铝粉是一种具有纳米级尺寸的氧化铝颗粒，具有较大的比表面积和特殊的物理和化学性质。
本文将从制备方法、表征技术、应用领域等方面对纳米级氧化铝粉进行全面、详细、完整和深入的探讨。
制备方法纳米级氧化铝粉的制备方法多种多样，常见的包括溶胶-凝胶法、气相法、水热法、燃烧法等。
下面将介绍其中几种常用的制备方法：溶胶-凝胶法1.溶解：将铝源溶解在适当的溶剂中，形成透明的溶液。
2.凝胶形成：通过加入适当的凝胶剂，使溶液逐渐变稠，形成凝胶。
3.干燥：将凝胶进行干燥处理，去除溶剂，得到氧化铝粉末。
气相法1.气相沉积：通过将铝源蒸发或分解，使其在气相条件下与氧气反应生成氧化铝颗粒。
2.沉积：将气相中的氧化铝颗粒沉积到基底上，形成氧化铝薄膜或粉末。
水热法1.溶解：将铝源溶解在适当的溶剂中，形成溶液。
2.反应：通过加热和加压，使溶液中的铝源与水反应生成氧化铝颗粒。
3.分离：将生成的氧化铝颗粒从溶液中分离出来。
燃烧法1.混合：将铝源和氧化剂混合均匀。
2.点燃：用点火器点燃混合物，使其燃烧。
3.氧化：燃烧过程中，铝源与氧气反应生成氧化铝颗粒。
表征技术对纳米级氧化铝粉进行表征可以从多个方面进行，常用的表征技术包括：扫描电子显微镜（SEM）通过扫描电子显微镜观察样品表面形貌，可以获取纳米级氧化铝粉的粒径、形状和表面结构等信息。
透射电子显微镜（TEM）通过透射电子显微镜观察样品的截面，可以获取纳米级氧化铝粉的晶体结构、晶格参数和晶体缺陷等信息。
X射线衍射（XRD）通过X射线衍射分析样品的衍射图谱，可以确定纳米级氧化铝粉的晶体相、晶格常数和晶体尺寸等信息。
比表面积测定（BET）通过比表面积测定仪测量样品的气体吸附量，可以计算出纳米级氧化铝粉的比表面积，进而评估其颗粒大小和比表面积。
应用领域纳米级氧化铝粉具有广泛的应用领域，以下列举几个常见的应用领域：催化剂纳米级氧化铝粉作为催化剂的载体，可以提高催化剂的活性和选择性，广泛应用于化学合成、环境治理、能源转化等领域。
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2 结果与讨论
2． 1 前躯体成分分析 图 1 为前驱体的红外光谱图。由图知，前驱体
在 3437 cm － 1 和 1625 cm － 1 出现吸收谱，表明前驱 体中 存 在 OH － 根； 1524 cm － 1 、1417 cm － 1 和 849 cm － 1 出现的吸收谱表明 CO23 － 根的存在。
（ 2） 乙醇的加入一方面可减少 Al3 + 的流失，且使 Al3 + 和 Y3 + 形成沉淀的溶度积趋于一致，利于保持沉 淀中 Al3 + 和 Y3 + 的均匀； 另一方面醇可防止颗粒表面 的非架桥羟基形成氢键，可减少硬团聚的产生。
参考文献：
图 4 YAG 粉体粒径随温度的变化曲线
图 4 为 YAG 粉 体 晶 粒 随 温 度 的 变 化 曲 线。 900 ℃ 时，粉体粒径约为 18 nm； 1100 ℃ 时，粉体粒 径约为 40 nm，且粉体粒径随焙烧温度的升高而增 大，这与 XRD 结果一致。 2． 4 YAG 粉体的微观形貌分析
第 28 卷 第 5 期 2011 年 10 月
贵州大学学报（ 自然科学版） Journal of Guizhou University （ Natural Sciences）
Vol． 28 No． 5 Oct． 2011
文章编号 1000 － 5269（ 2011） 05 － 0045 － 04
＊
纳米 YAG 粉体的制备与表征
李永超* ，谭亚军
（ 宁夏师范学院 物理与信息技术学院，宁夏 固原 756000）
摘 要： 以 Y（ NO3 ） 3 ·6H2 O、Al（ NO3 ） 3 ·9H2 O、Nd（ NO3 ） 3 ·6H2 O、NH4 HCO3 为原料，以乙醇为 分散剂，采用共沉淀法制备 Nd： YAG 前躯体，将前躯体在不同温度下煅烧得到 Nd： YAG 粉体。 分别采用红外光谱仪（ FT-IR） 、热重 / 差热分析仪（ TG / DSC） 、X 射线衍射仪（ XRD） 、透射电子显 微镜（ TEM） 对 YAG 前驱体及煅烧后 YAG 粉体进行表征。结果表明： 前驱体经 900 ℃ 煅烧 2 h， 可直接转变为纯相 YAG 粉体； 在 1100 ℃ 煅烧前躯体 2 h，可获得无团聚，分散性良好，平均粒径 约为 40 nm 的 YAG 粉体。 关键词： 钇铝石榴石（ YAG） ； 共沉淀法； 纳米粉体； 纯相 中图分类号： TQ147 文献标识码： A
性能优异的粉体是制备 YAG 透明陶瓷的关 键。目前制备 YAG 粉体的主要方法有： 固相反应 法［6］、化学 沉 淀 法［7 － 8］、燃 烧 合 成 法［9］、溶 胶 － 凝
胶法［10］、水 / 有机溶剂热法［11］、喷雾热解法［12］等。 其中共沉淀法是最早用于合成 YAG 粉体的湿化学 法，该法具有化学均匀性好、合成温度低、粉体纯度 高、无硬团聚、分散性好、操作简单易行、易于大规 模生产且成本较低等优点，是制备 YAG 粉体较为 理想的方法。然而在前躯体的制备过程中，铝钇两 种离子的均匀性往往难以控制； 因此在焙烧中，往 往会出现 YAP、YAM 等过渡相，这些过渡相不利 于合成无团聚、分散性好的 YAG 粉体。针对这一 问题，本文以乙醇作为分散剂，采用共沉淀法制备 前躯体； 前躯体经煅烧，直接转变为纯相 YAG 粉 体，无过渡相产生。对前躯体的热行为及相变过程 进行了检测，对所制备的 YAG 粉体进行了形貌观 察。研究了影响共沉淀法制备 YAG 纳米粉体的几 个重要因素。
图 2 前躯体的 TG / DSC 曲线
NH4 Al（ OH） 2 CO3 沉淀的分解可分 为 两 个 过 程，在较低温度，随着 NH3 和 CO2 的释放，沉淀转 变为 Al （ OH ） 3 ； 200 ℃ 时，Al （ OH ） 3 开 始 脱 水， 330 ℃ － 350 ℃ 完全脱水。300 ℃ － 900 ℃ ，样品 质量损失为 11. 32% ，该阶段质量损失较为缓慢， 主要 由 于 钇 沉 淀 的 分 解。Y2 （ CO3 ） 3 · 3H2 O 在 300 ℃ － 450 ℃ 失 水，形 成 Y2 （ CO3 ） 3 ； Y2 （ CO3 ） 3 在550 ℃ － 712 ℃ 分解为 Y2 O3［15］． 在 800 ℃ 左侧 有一吸热锋，此锋对应 Y2 （ CO3 ） 3 的分解。900 ℃ 以后，样品几乎没有质量损失，且样品与参比物之 间的热差为正，说明前驱体已完全分解为氧化物。
生。醇的位阻效应，能够阻止颗粒之间靠近，利于 团聚的减少。
图 5 不同温度煅烧后 YAG 粉体的 TEM 形貌图
3 结论
（ 1） 以乙醇作为分散剂，采用共沉淀法制备前 躯体； 前躯体经 900 ℃ 煅烧 2 h，直接转变为纯相 YAG 粉体，无过渡相产生； 在 1100 ℃ 煅烧前躯体 2 h，可 获 得 无 团 聚，分 散 性 良 好，平 均 粒 径 约 为 40 nm的 YAG 粉体。
1 实验与表征
实验主要原料为硝酸钇（ Y（ NO3 ） 3 ·6H2 O） 、 硝酸铝（ Al（ NO3 ） 3 ·9H2 O） 、硝酸钕（ Nd（ NO3 ） 3 · 6H2 O） 和碳酸氢氨 （ NH4 HCO3 ） 等，将钇盐、铝盐、 钕盐按石榴石 Nd0． 06 Y2． 94 Al5 O12 的组分进行称量， 并溶于去离子水中，制得混合盐溶液（ Al3 + 浓度为 0. 5 mol / L） ； 以乙醇和水的混合溶液为溶剂，配制
用 红 外 光 谱 仪 （ FT-IR，Perkin-Elmer 公 司， Spectrum one 型） 对前驱体进行成份分析； 热重 / 差 热分析仪（ TG / DSC，NETZSCH STA 449C 型） 对前 驱体进行热分析； X 射线衍射仪（ XRD，D / max2rA 型，参数为 Cu Кα 辐射，40 kV × 110 mA） 用于检测 粉体物相组成； 透射电子显微镜（ TEM，JEM-100CXⅡ 型） 分析纯相 YAG 纳米粉体的形貌和颗粒大小。
在 DSC 曲 线 中 观 测 到 2 个 尖 锐 的 放 热 峰。 921. 9 ℃ 的放热峰是由于 YAG 晶化所致，考虑到 DSC 检 测 的 滞 后 性，出 现 YAG 相 的 温 度 应 低 于 921. 9 ℃ ，XRD 结果显示在 900 ℃ 已出现 YAG 相。 1058. 7 ℃ 的放热峰可能是 YAG 进一步晶化的结果。
掺钕钇铝石榴石（ Nd： YAG） ，因其具有优越的 光学、力学、热学性能以及稳定的化学性质，被广泛 应用于各个领域，是目前最为重要的一种固体激光 工作物质。然而 Nd： YAG 单晶的制备存在如下缺 点［1 － 2］： （ 1） 工艺复杂，生产周期长，成本高； （ 2） Nd 离子的掺杂浓度低； （ 3） 由于应力的存在，导致晶 体易开裂； （ 4） 尺寸大小受限制，目前最大尺寸约 为 23 cm 长，这些缺点在一定程度上限制了其应用 的进一步扩展。因此研究人员一直期望能找到一 种制备 Nd： YAG 激光材料的新方法，并为此做出 了大 量 研 究。1984 年 荷 兰 Philips 实 验 室 的 De． with 以 MgO 或 SiO2 为烧结助剂，采用真空烧结工 艺，首次制备出 YAG 透明陶瓷［3］。1995 年，Ikesue 等［4］以 Al2 O3 ，Y2 O3 和 Nd2 O3 为原料，经等静压成 型和真空烧结，制得 YAG 和 Nd： YAG 透明陶瓷，并 实现了 Nd： YAG 透明陶瓷的首次激光输出［5］。随 后的研究发现，Nd： YAG 陶瓷的物理、化学性能与 Nd： YAG 单晶类似，或优于单晶，因而 Nd： YAG 透 明陶瓷成为替代单晶的新一代激光工作物质。自 此，YAG 粉体及其透明陶瓷的制备与理论研究成 为热点。
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贵州大学学报（ 自然科学版）
第 28 卷
1 mol / L 的 NH4 HCO3 作 为 沉 淀 剂。 在 15 ℃ － 20 ℃ ，以 2 ml / min 的滴速将盐溶液滴入剧烈搅拌 的沉淀剂溶液。滴定结束后陈化 20 h，对所得沉淀 溶液进行真空抽滤，获 得 沉 淀。将 该 沉 淀 水 洗 3 次，醇洗 2 次，除去杂质离子及水份。将洗涤后的 沉淀物置于鼓风干燥箱，80 ℃ 干燥 12 h 得到前驱 体，将前驱体在不同温度焙烧 2 h，得到 YAG 粉体。
图 1 前躯体的红外光谱图
本 实 验 所 用 沉 淀 剂 为 NH4 HCO3 溶 液， NH4 HCO3 在水解过程中产生 OH － 和 CO23 － 2 种阴 离子。Al3 + 可能生成 AlOOH 或 NH4 Al （ OH） 2 CO3 沉淀［7］，AlOOH 为凝胶，在本实验中未发现凝胶， 所以 Al3 + 生成 NH4 Al（ OH） 2 CO3 沉淀。由早期的 研究 可 知［13 － 14］，Y3 + 可 能 形 成 Y2 （ CO3 ） 3 · nH2 O （ n = 2 － 3） 碳酸盐沉淀或者 Y（ OH） CO3 碱式碳酸 盐，在沉淀剂溶液中 CO23 － 的浓度高于 OH － 浓度，生 成 Y2 （ CO3 ） 3 ·nH2 O（ n = 2 － 3） 沉淀的可能性较大。 2． 2 前躯体的 TG / DSC 研究