第五章中药制剂中各类化学成分分析上课讲义
中药制剂中各类化学成分分析
中药制剂中各类化学成分分析中药制剂是指将中药药材经过一系列加工和制备工序，制成具有一定疗效的药品。
中药制剂的药效主要来自于其中所含的各类化学成分，对中药制剂中各类化学成分进行分析可以有助于我们了解中药的药理作用和药效成分，从而提高中药的合理应用和研发。
1.酚类物质：酚类物质是中药中常见的活性成分，具有抗氧化、抗炎、抗菌等多种生物活性。
酚类物质主要包括鞣质、黄酮类、黄连素等。
鞣质具有收敛止血、抗菌消炎等作用，如栀子、五味子等中药中含有较多的鞣质成分；黄酮类化合物具有抗氧化、抗肿瘤和抗炎等作用，如黄柏、黄芩等中药具有较高含量的黄酮类成分；黄连素是一种酮醇类化合物，具有抗菌、抗炎等作用，如黄连中的黄连素是其主要活性成分。
2.生物碱类物质：生物碱类物质是中药中具有较强生物活性的成分，多具有镇痛、镇静、抗菌等作用。
生物碱主要包括苦参碱、黄连素、阿片类等。
苦参碱是中药苦参中的主要活性成分，具有抗菌、抗疟等作用；黄连中的黄连素具有抗菌、抗炎作用；阿片类化合物具有镇痛、镇静作用，如鸦片中的吗啡就是一种阿片类物质。
3.多糖类物质：多糖类物质是中药中具有广泛生物活性的成分，多具有增强免疫力、抗肿瘤、抗炎等作用。
多糖主要分为天然多糖和蛋白结合型多糖两类。
天然多糖主要包括石斛中的石斛多糖、枸杞中的枸杞多糖等；蛋白结合型多糖主要包括冬虫夏草中的冬虫夏草多糖等。
4.挥发油类物质：挥发油类物质是中药中常见的具有强烈气味的成分，多具有抗菌、抗炎、平喘等作用。
挥发油主要包括薄荷脑、丁香油、香叶醇等。
薄荷脑是清凉解表的活性成分，可用于感冒药物中；丁香油具有抗菌、止痛等作用，可用于止痛药物中；香叶醇具有抗菌、抗病毒作用，可用于抗感染药物中。
5.生物多糖：生物多糖也是中药制剂中常见的一类活性成分，其不同于前面所提到的多糖类物质，生物多糖是由多种糖分子通过特定化学键结合而成的复杂高分子化合物。
生物多糖具有多种药理活性，如增强免疫力、抗肿瘤、抗炎等。
第5章 中药制剂中各类化学成分分析
2、高效液相色谱法：生物碱类成分进行高效液相 色谱分析时，可采用正相、反相和离子对色谱， 其中以反相高效液相色谱应用较多。在反相高效 液相色谱中为了克服游离硅醇基的影响，采取了 以下的措施： (1)流动相方面的改进： A、加入硅醇基抑制剂，最常用的硅醇基抑制剂是 三乙胺; B、在流动相中加入离子对试剂,掩蔽生物碱类成 分的碱性基团; C、在流动相中加入季铵盐试剂，例如在水-甲醇 流动相中加入0.01mol／L的溴化四甲基胺。
2、纸色谱法：
①可用于生物碱盐或游离碱的鉴别。 ②主要是以水为固定相的正相纸色谱法，分离效果常 取决于流动相的性质。 ③利用纸色谱来快速鉴别乌头中双酯类生物碱和醇胺 类生物碱有其独到之处。 ④所用显色剂基本和薄层色谱法相同，但含硫酸的试 剂不适用。
3、高效液相色谱法： ①适合结构十分相似的生物碱的鉴别。 ②在恒定的高效液相色谱条件下，各种生物碱都具有一定 的保留时间，保留时间可作为定性鉴别的参数。用供试品 与对照品相应的保留时间进行比较来鉴别。 ③若色谱条件不能恒定，将已知对照品加入供试品中，利 用峰面积或峰高加大法进行检识。 ④为保护色谱柱，供试品要经滤膜过滤后再进样，色谱柱 前也要使用保护柱。 4、气相色谱法：适用于具挥发性且加热不分解的生物碱 的分离和鉴定。
酚类和羧酸类有苦味酸、苯甲酸等。
无机离子有Cl-﹑Br-等。
①酸性染料比色法：
特点：在一定pH介质中，生物碱盐阳离子与一些酸性染料 阴离子定量地结合为有色离子对，此离子对可定量溶于某 些有机溶剂，然后在一定波长下测定此有机溶剂的吸收度 ，即可按分光光度法计算生物碱的含量。 BH++In(BH+In-) BH+·In-
N
异喹啉
N H
吲哚
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(二)生物碱的色谱鉴别 1．薄层色谱法 首先用适当的溶剂提取生物碱，提取液经浓缩 后直接或经过必要的净化后，点在薄层板上，层析后喷洒生物碱显 色剂，再根据生物碱的特性，选择特异的颜色反应或荧光，并应用 纯品对照，或标准药材对照，同时须作阴性对照后确定。如用硅胶 为吸附剂时，一般应用碱性系统展开剂较多，或使生物碱的薄层分 离在碱性环境下进行。
2021/01/21测定
(一)经典化学方法 1.重量法 重量法测定中药制剂中生物碱多为测定其总生物碱的 含量。本法可用于混合总碱、未知结构或分子量相差较大的生物碱 的含量测定。缺点是挥发性生物碱不宜用此法，在蒸发提取溶剂或 加热、干燥时能分解破坏以及加碱使生物碱游离时可发生水解的生 物碱也不可用此法。本法取样量大，得到的残渣在称量的准确度内 方可应用。应用本法要求定量的将生物碱提取完全，并尽可能除去 杂质，须注意选择合适的提取溶剂。 实例 见P135 苦参片中苦参总碱的测定
(2)两相滴定法： 因边滴边使游离生物碱溶于有机溶剂中，不
致影响终点的观察。更重要的是由于游离生物碱进入有机相，明显
地增大了生物碱盐的电离常数pKa。生物碱盐在两相中的水解为
pKa(D)=pKa - log(1+PC)，即与分配系数有关。一般的测定方法是
称取生物碱盐类溶于水中(加氯化钠少许)，然后加一定量有机溶剂，
(2)生物碱的酸性水溶液或稀醇（小于50%）溶液中，滴加碘碘化钾试剂数滴，产生棕色或褐色沉淀，
BH+ + I2-K+I- → BI2HI（棕、褐色） + K+
(3)生物碱的酸性水溶液或稀醇（小于50%）溶液中，滴加碘化 铋钾、碘化汞钾试剂数滴，产生红棕色沉淀、类白色沉淀。
BH+ + BiI3KI → BBiI3HI（红棕色） + K+ 2B02H1/+01/2+1 HgI2KI → BHgI22HI（类白色） + K+ 第一课件网 1
中药制剂中各类化学成分分析
中药制剂中各类化学成分分析
一、生物碱类
1、生物碱：旧称植物碱，一般指植物中的含氮有机化合物（除蛋白质、肽、氨基酸及维生素B1外）。
2、结构：大多由C、H、O、N元素组成，结构复杂，类型较多。
结构中的氮原子有多种形态，如游离状态和与酸结合状态。
此外，结构中除烷烃、羟基取代外还有羧基、酚羟基等酸性官能团及脂键的取代。
3、理化性质：大多数生物碱成分极性较小，游离状态下难溶于水，易溶于氯仿、乙醚、乙醇、丙酮及苯等有机溶剂，与酸结合生成生物碱盐后水溶性增加，但与生物碱结合的酸不同，生成的盐水溶性也有差异，一般含氧无机酸及小分子有机酸的生物碱盐水溶性较大。
中药制剂分析第五章、中药制剂中各类化学成分的分析 共136页
（2）离子对萃取比色法
原理：
在一定的pH介质中，有机碱与一些 酸性染料或磺酸类、酸类的阴离子，定量 的结合为有色离子对，此离子对可定量的 溶于某些有机溶剂，然后在一定的波长下 测定有机溶剂或经碱化后释放的染料的吸 收度。
1.酸性染料比色法：
BHBH
H InHIn
I nB H B H I n
在恒定的高效液相色谱条件下，各种生 物碱都具有一定的保留时间，可作为定性 鉴别的参数。一般要求取得两个色谱系统 的保留时间，或应用二级管阵列检测器作 出鉴定
四、含量测定 (一)总生物碱含量测定
1.化学分析法 包括重量分析和容量分析 主要使用酸碱滴定法
酸碱滴定法：
a.游离生物碱不溶于水，可先将生物碱溶 于过量标准酸溶液中,再用标准碱溶液回滴
b. 在pH为7的缓冲液中，使生物碱与 苦味酸结合成盐，用氯仿提取此盐，然后 再以pH为11的碱性缓冲液使氯仿中苦味酸 盐解离，并将苦味酸提取到碱性水溶液中 再进行比色。
c.直接在pH为4～5的缓冲溶液中，用 氯仿提取生物碱苦味酸盐，将氯仿提取液 直接进行比色。
3.雷氏盐比色法：
生物碱与雷氏盐生成沉淀后，将沉淀分离， 溶于丙酮，于520～526nm波长处比色测定 吸收度，换算生物碱的含量。
1．硅胶薄层色谱
硅胶分离黄酮成分遵循正相色谱层析 规律，化合物极性越强，所需溶剂的极性 越大。
其Rf值顺序如下： RCH3>RH>ROCH3>R-O-糖>ROH
常用的溶剂系统有： 甲苯-甲酸乙酯-甲酸(5∶4∶1)，分离黄酮甙
元 苯-甲醇(95∶5)，分离黄酮甙元； 苯-甲醇-乙酸(35∶5∶5)，分离黄酮甙； 氯仿-甲醇(8∶2)，分离黄酮甙元及甙；
中药制剂中各类化学成分分析
中药制剂中各类化学成分分析第一节生物碱类成分分析1．含生物碱的中药有三尖杉、麻黄（麻黄碱）、黄连（小檗碱）、黄柏（小檗碱）、乌头（乌头碱）、延胡索（延胡索乙素）、粉防已（粉防已碱）、颠茄（莨菪碱、东莨菪碱）、洋金花（莨菪碱、东莨菪碱）、贝母（贝母素甲、乙，贝母碱）、百部等。
2．生物碱定性鉴别：取分离提取得到的生物碱（麻黄碱）供试品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
吸取供试品溶液2ul，对照品溶液1ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试剂（12:6:3:3:1）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
3．生物碱含量测定色谱条件：以十八烷基硅烷键合相硅胶为填充剂；以甲醇-水（50:50）为流动相；流速1.0ml/min；检测波长为254nm；柱温为室温；理论塔板数按盐酸麻黄碱计算应不低于3000. 供试品溶液的制备：取分离提取得到的麻黄碱供试品，加醋酸乙酯制成每1ml含0.1mg的溶液，作为供试品溶液；对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。
测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。
第二节黄酮类成分分析1.含黄酮的常用中药有槐米（芦丁，槲皮素）、黄芩（黄芩苷）、葛根（葛根素）、陈皮（橙皮苷）、银杏叶（芦丁、槲皮素）、淫羊霍（淫羊苷霍）等。
2.黄酮的定性鉴别薄层色谱法：硅胶色谱分离弱极性化合物较好，聚酰胺色谱分离含游离酚羟基的黄酮及其苷类较为理想，而纤维素薄层适用于分离多糖苷混合物。
取分离提取得到的黄酮葛根素液1ml，加75%乙醇溶液5ml,摇匀，作为供试品溶液；另取葛根素对照品，加75%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。
中药制剂中各类化学成分分析PPT课件
H3C N
N
OH
N ON
H3C N ON
N N
CH3
咖啡因 （pKb14.15）
CH3
茶碱 （弱酸性）
盐酸吗啡（两性）
（3）立体结构与碱性的关系
CH3O
N N H
O
OC
OC
OCH3 OCH3
利血平（pKa 6.07）
OCH3 OCH3
OCH3
6. 紫外吸收特征
max mix A max A1 / A2 E11c%m
供试液
黄连对照药材 硅胶G 展开
盐酸小檗碱对照品
苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨
12 6
33 1
黄色荧光斑点UV365nm
为黄色荧光斑点
例 九分散
延胡索乙素
7. 旋光性 多数具有旋光性
（l） 盐酸麻黄碱、硫酸奎宁、氢溴酸山莨菪碱 （d） 盐酸伪麻黄碱、硫酸奎尼丁 （dl）硫酸阿托品
三、定性鉴别
（一）理化鉴别
生物碱
生物碱沉淀剂H+ 显 色剂 呈 色
制剂中某些干扰成分可有假阳性反应
麻黄碱不能与蛋生白物质碱、沉鞣淀质剂反应→↓
黄 连 小檗碱、药根碱、巴马丁、黄连碱 黄 柏 小檗碱、药根碱、木兰花碱 麻 黄 麻黄碱、伪麻黄碱、去甲麻黄碱、甲基麻黄碱 马钱子 马钱子碱、伪马钱子碱、番木鳖碱（士的宁）
伪番木鳖碱 制川乌 乌头碱、次乌头碱、新乌头碱 延胡索 延胡索乙素、延胡索甲素、原阿片碱、黄连碱 苦 参 苦参碱、槐定碱、槐果碱、氧化苦参碱 山豆根 苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱金雀花碱 防 己 粉防己碱、防己诺林碱、轮环藤酚碱、木兰碱
例 盐酸小檗碱
Ch.P.（2010）
【性状】本品在热水中溶解，在水或乙醇中微
中药制剂分析中药制剂中各类化学成分分析
贮存条件和有效期
温度对中药制剂中化学成…
高温可能加速中药制剂中化学成分的分解和转化 ，导致中药制剂中有效成分含量的降低。
光照对中药制剂中化学成…
光照可能引起中药制剂中化学成分的分解、氧化 等反应，从而影响中药制剂的质量。
湿度对中药制剂中化学成…
高湿度可能导致中药制剂吸湿，引起中药制剂中 化学成分水解或氧化等反应，从而影响中药制剂 的质量。
利用质谱技术对中药制剂中的化 学成分进行定性和定量分析，如 液质联用、气质联用等。
02
中药制剂中化学成分分类
生物碱类成分分析
总结词
生物碱是一类复杂的有机胺类化合物，在自 然界中多以盐的形式存在于植物中。
详细描述
生物碱类成分在中药制剂中广泛存在，具有 重要的药理作用。分析这类成分时，可以采 用薄层色谱法、高效液相色谱法、气相色谱
检测中药制剂中的有害物质
中药制剂中的有害物质会对人体产生不良影响，通过分析中药制剂中的化学成分 ，可以检测并控制这些有害物质。
中药材及中药制剂的鉴别
通过分析中药材和中药制剂中的化学成分，可以进行真伪鉴 别和品种鉴定，确认其真实性和质量。
中药材不同产地、采收期和加工方法对中药制剂质量的影响 ：中药材的产地、采收期和加工方法等因素都会影响中药制 剂的质量，分析中药材和中药制剂中的化学成分可以研究这 些因素对中药制剂质量的影响。
03
中药制剂中化学成分检测方法
色谱技术及其应用
高效液相色谱(HPLC)
用于分离和测定中药制剂中各类化合物，如黄酮类、苯丙素类、醌类等。
气相色谱(GC)
用于分析中药制剂中挥发性化合物，如挥发油、脂肪酸、醇等。
质谱技术及其应用
质谱法(MS)
第五章 中药制剂中各类化学成分分析
二、黄酮类成分的定量分析：
方法主要有比色法、UV、TLC、HPLC等
（一）总黄酮含量测定 1.紫外 2.比色法
原药材中黄酮类化合物分析—自身颜色 中药制剂中黄酮类化合物分析—与铝盐反 应（以芦丁作为对照品） 3.HPLC: 银杏叶总黄酮醇苷
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(二)单体黄酮成分含量测定
薄层色谱
是中药制剂中单体黄酮类成分的有效办法。 样品 有机溶剂提取 层析 TLCS 或刮下色斑 溶剂洗脱 比色或分光光度法 测定
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乙法：本法适用于测定相对密度在1.0以
上的挥发油。取水约300ml与玻璃珠数粒， 置烧瓶中，连接挥发油测定器。自测定 器上端加水使充满刻度部分，并溢流入 烧瓶时为 止，再用移液管加入二甲苯1ml ，然后连接回流冷凝管。将烧瓶内容物 加热至沸腾,并继 续蒸馏，其速度以保持
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雷氏盐比色法
方法：生物碱+雷氏盐 沉淀 酮 520－526nm处测吸收值 溶于丙
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（二）单体生物碱的含量测定法
HPLC ：可采用正相、反相、离子对色谱
常用反相高效液相色谱法（RP-HPLC） 固定相：C18、 C8 ( C8柱较好，硅醇基少） 流动相：加扫尾剂 三乙胺、离子对试剂、 季铵盐（溴化四甲基胺） 电解质缓冲溶液
GC
适用于有挥发性，遇热不分解的生 物碱，如：麻黄碱、苦参碱、颠茄类生 物碱
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第二节
黄酮类制剂的分析
黄酮类化合物：具有两个芳环（A与B ）通过三碳链相互联结而成的一系列化 合物,都称为黄酮类化合物（flavonoids ）
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黄酮类化合物是中药中的一类有效成分， 具有抗菌消炎、扩张冠状动脉、降低血压 止咳祛痰，降低胆固醇、抗肿瘤等作用 所以，在中药制剂中常作为药效学指标性 成分进行分析研究
中药制剂分析第五章中药制剂中各类化学成分的分析
3BH3PO412MoO3·2H2O （白色至黄褐色,加氨水 转变为兰色）
4.呈色反应
+ 酸性染料 一定pH值 有色配合物
5.碱性 生物碱碱性强弱是中药制剂分析时供试 品溶液制备、某些分析方法建立及条件选择 的依据。
三、定性鉴别 （一）一般理化鉴别 沉淀反应是生物碱最常用的鉴别方法。 有些成分也可与试剂生成沉淀而造成假
本法测定的关键在于 介质的pH值， 酸性染料的性质， 有机溶剂的性质。
2.苦味酸盐法：
凡是在弱酸或中性溶液中能与苦味酸定量 发生沉淀的生物碱,都可按本方法测定含量。
a.是滤取生物碱-苦味酸盐沉淀，加碱使生 物碱-苦味酸盐解离，然后以有机溶剂提出生 物碱，将苦味酸的碱性水溶液进行比色，再 换成生物碱的含量。
(二)理化性质
1. 物理性质
多为结晶型固体，少数为液体
一般生物碱为白色或无色，但结构中具 有较长共轭体系，并有助色团的可显不 同颜色
旋光性与胜利活性相关，左旋体比右旋 体生理活性强
3. 沉淀反应
生物 碱的 酸性 水溶 液或 稀醇 溶液
硅钨酸 磷钨酸 磷钼酸
(BH+)4[Si(W3O10)4] (淡 黄色或灰白色)
生物碱的雷氏盐沉淀的丙酮溶液所呈现的 吸收特征，是由于分子结构中的硫代氰酸铬 铵部分，而不是结合的生物碱部分，其吸收 值与样品或溶剂无关。
硫代氰酸铬铵在丙酮中的克分子吸收 系数为106.5(单盐)或213.0(双盐)。故可 根据其吸收值A按下式直接测得样品重
W =（ A/ε）×M×V/1000
3．高效液相色谱法
在恒定的高效液相色谱条件下，各种生 物碱都具有一定的保留时间，可作为定性 鉴别的参数。一般要求取得两个色谱系统 的保留时间，或应用二级管阵列检测器作 出鉴定
第五章中药制剂中各类化学成分分析课件
性碱液。
药物分析学科
第一节 生物碱类成分分析
二、理化性质
2、沉淀反应
大多数生物碱在酸性水溶液中可以与某些试剂生成不溶于
水的复盐或分子复合物。
生物碱沉淀剂：碘化物复盐、重金属盐、大分子有机酸
马钱子散中生物碱成分的鉴别 取马钱子散1g，加浓氨试液数滴及氯仿10ml，浸泡数小时， 滤过，取滤液1ml蒸干，残渣加稀盐酸1ml使溶解，加碘化铋 钾试液1~2滴，即生成黄棕色沉淀。
药物分析学科
第一节 生物碱类成分分析
二、理化性质
3、显色反应 生物碱在一定pH条件下可与一些酸性染料（多为磺酸肽
类）生成有色络合物，可被氯仿等有机溶剂定量提出 结构中具有酯键的酯碱如乌头碱等可与异羟肟酸铁试剂反
应产生紫红色； 这些特点可用于中药制剂中生物碱成分的分析
药物分析学科
第一节 生物碱类成分分析
中药名称
主要生物碱成分中药名称 Nhomakorabea主要生物碱成分
山豆根 制川乌 马钱子
延胡索
苦参碱、氧化苦参碱、 槐果碱、金雀花碱 乌头碱、次乌头碱、 新乌头碱 马钱子碱、番木鳖碱 （士的宁）、伪马钱子 碱、伪番木鳖碱 延胡索乙素、延胡索甲 素、原阿片碱、黄连碱
苦参 麻黄 黄连 黄柏 防己
苦参碱、槐定碱、槐果碱、 氧化苦参碱 麻黄碱、伪麻黄碱、去甲麻 黄碱、甲基麻黄碱 小檗碱、巴马丁、药根碱、 黄连碱 小檗碱、药根碱、木兰花碱 粉防己碱、防己诺林碱、轮 环藤酚碱、木兰碱
再喷硝酸钠试剂，可使样品斑点更加清晰。如有荧光，不用显色
⑤ 亦可用碘蒸汽、硫酸铈、碘铂酸等其他的试剂显色。
药物分析学科
第一节 生物碱类成分分析
三、定性鉴别
3、纸色谱法 可用于生物碱盐或游离碱的鉴别 4、HPLC： 保留时间定性 5、GC： 可用于小分子生物碱的鉴别
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（一）A型题1.分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是（）A.中性氧化铝B.凝胶C.硅胶D.聚酰胺E.硅藻土2.用薄层色谱法鉴别生物碱成分常在碱性条件下使用的单体式（）A.三氧化二铝B.纤维素C.硅藻土D.硅胶E.聚酰胺3.薄层色谱法鉴别麻黄碱时常用的显色剂是（）A.10%硫酸-乙醇溶液B.茚三酮试剂C.硫酸钠试剂D.硫酸铜试剂E.改良碘化铋钾试剂4.可用于中药制剂中总生物碱的含量测定方法是（）A.反相高效液相色潽法B.薄层色谱法C.气象色谱法D.正相高效液相色谱法E.分光光度法5.不宜采用直接称重法进行含量测定的生物碱类型是（）A.强碱性生物碱B.若碱性生物碱C.挥发性生物碱D.亲脂性生物碱E.亲水性生物碱6.生物碱成分采用非水溶液酸碱滴定法进行含量测定主要依据是（） A.生物碱在水中的溶解度 B.生物碱在醇中的溶解度 C.生物碱在低极性有机溶剂中的溶解度生物碱在酸中的溶解度D. 生物碱PKa的大小E.）使生物碱雷氏盐溶液呈现吸收特征的是（7.A.生物碱盐阳离子B.雷氏盐部分C.生物碱与雷氏盐生成的络合物D.丙酮E.甲醇8.生物碱雷氏盐比色法溶解沉淀的溶液时（）A.酸水液B.碱水液C.丙酮D.氯仿E.正丁醇9.含有下列药材的中药制剂可用异羟肟酸铁比色法测定总生物碱含量的是（）黄连A. 麻黄B. 防己C. 附子D. E.黄柏10.雷氏盐（以丙酮为溶剂）比色法的测定波长是（）A.360nmB.525nmC.427nmD.412nmE.600nm）11.苦味酸盐比色法的测定波长是（A.360nmB.525nmC.427nmD.412nmE.600nm）12.酸性染料比色法影响生物碱及染料存在状态的是（A.溶剂的极性B.反应的温度PHC.溶剂的D.反应的时间有机相中的含水量E.）的选择是根据（酸性染料比色法溶剂介质13.PH A.有色配合物（离子对）的稳定性染料的性质B.C.有色配合物（离子对）的溶解性D.染料的性质及生物碱的碱性E.生物碱的碱性14.用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用（）A.流动相中加二乙胺B.调整流速C.调整检测波长D..调整进样量E.改变流动相极性15.用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用（）调整流速A. 流动相中加入离子对试剂B. 调整检测波长C. D.调整进样量 E.改变流动相极性）测定时，为克服游离硅醇基影响可采用（ 16.用C18柱进行生物碱HPLC 调整流速A. B.改变流动相极性 C.调整检测波长 D.调整进样量 E.流动相中加入荫蔽试剂）测定时，为克服游离硅醇基影响可采用（ C1817.用柱进行生物碱HPLC 调整流速A. B.调整进样量 C.调整检测波长 D.改变流动相离子强度 E.改变流动相极性）18.含有的主要有效成分为生物碱类的中药是（. A陈皮 B.连翘黄连C. 甘草D.E.大黄19.可用异羟肟酸铁比色法进行含量测定的生物碱成分结构特点是（）有羰基A. B.醇羟基叔胺C. 酚羟基D.E.脂键20.生物碱用C18柱为固定相进行离子对高效液相色谱法测定时，常用的离子对试剂有（）A.十六烷基三甲基胺B.乙二胺C. 辛烷磺酸钠D.三辛基胺E.磷酸盐缓冲液21.木蝴蝶含有的黄酮类成分是（）A.葛根素、大豆苷B.黄芩苷、野黄芩苷C.橙皮苷、新橙皮苷D.杜鹃素、杜鹃乙素E.桑皮素、桑黄素22.黄酮苷溶解性描述正确的是（）A.易溶于水、甲醇、乙醇等，难容或不溶于苯、氯仿等B.易溶于苯、氯仿等，难溶于水、甲醇、乙醇等C.易溶于水、甲醇、乙醇、苯、氯仿等D.难溶于水、甲醇、乙醇、苯、氯仿等E.酸水中溶解度较碱水中大23.常用于提取黄酮苷的溶剂是（）A.氯仿B.乙醚C.甲醇-水或甲醇D.氯仿-甲醇E.氯仿-石油醚24.盐酸-镁粉显色反应可用于鉴别（）A.生物碱B.皂苷C.黄酮D.蒽醌E.有机酸25.常用于黄酮类化合物定量显色反应的试剂是（）A.盐酸-镁粉B.盐酸C.甲酸钠D.醋酸钠三氯化铝或硝酸铝E.26．可使用黄酮化合物最大吸收波长发生位移的试剂是（）A.甲醇钠B.镁粉C.硫酸钠D.甲醇E.盐酸27.硅胶薄层层析中适合分离黄酮苷的溶剂系统是（）A.苯-甲醇（95：5）B.苯-丙酮（9：1）C.甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水（20：10：1：1）D.甲苯-醋酸乙酯（8：2）E.甲苯-醋酸乙酯（20：1）28．聚酰胺薄层色谱分离黄酮类成分展开剂中常含有（） A.氯仿 B.碱 C.醇、酸或水或三者兼有 D.石油醚 E.苯）29.紫外区有强吸收的三铁皂苷是（Rg1 人参皂苷A. 黄氏甲苷B. 甘草酸C.a 柴胡皂苷D.R1 三七皂苷E.皂苷溶解性描述错误的是（）30. A.可溶于水 B.易溶于热水、甲醇、乙醇中 C.难溶于热水、甲醇、乙醇中 D.难溶于乙醚、苯中易溶于水、正丁醇中E.）31.可使酸性皂苷生成沉淀的盐是（A. 硫酸铵、醋酸铝B.氢氧化钡、碱式醋酸铅硫酸铵、氢氧化钡C. 醋酸铝、碱式醋酸铅D.E.硫酸铵、碱式醋酸铅）可使中性皂苷生成沉淀的盐是（32.A.硫酸铵、醋酸铝B.氢氧化钡、碱式醋酸铅C.硫酸铵、氢氧化钡D.醋酸铝、碱式醋酸铅E.硫酸铅、碱式醋酸铅33.可从水提液中提取皂苷的溶剂是（）A．氯仿B.苯C.甲醇D.乙醇E.正丁醇34.三萜化合物中与强酸显色反应呈阴性的是（）A. 全饱和的C3位无羟基的化合物B.含共轭双键的化合物C.含单个双键化合物D. 所有苷元E.所有皂苷35.硅胶薄层层析中分离三萜皂苷时，适宜展开剂系统为（）A.氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10），10℃以下放置的下层液B.氯仿-乙醚（1：1）C.苯-醋酸乙酯（1：1）D.氯仿-丙酮（1：1）E.环己烷-醋酸乙酯（1：1）36.含菲醌成分的中药是（）A.大黄B.虎杖C.丹参D.紫草E.茜草37.含萘醌成分的中药是（）A.大黄B.虎杖C.丹参D.紫草E.茜草38.游离蒽醌和结合蒽醌在比色法含量测定时常用的对照品是（）A.大黄素大黄酚B.C.大黄酸D.紫草素E.1，8-二羟基蒽醌39.游离蒽醌和结合蒽醌含量测定时常用的显色剂是（）A.盐酸B.氢氧化钠-氢氧化铵C.氯化铵D.对亚硝基二甲胺苯胺E.醋酸镁40.制剂中总蒽醌含量测定操作步骤正确的是（）A.取样-氯仿提取-混合碱液显色-测定B.取样-酸水解-氯仿提取-混合碱液显色-测定C.取样-水提取-混合碱液显色-测定D.取样-水提取-混合碱液显色-测定E.取样-甲醇提取-测定41、下列哪组属于萜类挥发性成分（）A.薄荷醇、薄荷酮、丹皮酚、樟脑、龙脑B.薄荷醇、薄荷酮、甲基正壬酮、茴香酮、苍术酮C.薄荷醇、薄荷酮、樟脑、龙脑、茴香酮D.樟脑、龙脑、甲基正壬酮、茴香酮、苍术酮E.丁香酚、樟脑、龙脑、茴香酮、苍术酮42.挥发油的相对密度一般在什么范围（）A.0.85-1.06B.0.80-1.10C.1.43-1.70D.1.43-1.71E.0.85-1.1043.挥发油的折光率一般在什么范围（）A.1.43-1.61B.1.40-1.60C.1.43-1.70D.1.43-1.71E.1.40-1.7044.加入三氯化铁的乙醇溶液，可产生蓝色、蓝紫色或绿色反应的化合物是（）A.醛类B.内酯类C.奥类酮类D.E.酚类45.可发生银镜反应的化合物是（）A.醛类B.内酯类C.酚类D.醌类E.奥类46.大多挥发油在何种酸存在下可与香草醛形成各种颜色的化合物（）A.浓硝酸B.高氯酸C.浓硫酸D.矿酸E.氢碘酸47.在挥发油鉴别反应中，常用的氧化剂有（）A.铬酸钠B.过氧化氢C.硝酸D.过氧化钠E.高锰酸钾48.挥发油的TLC鉴别中，常用的展开剂有（）A.甲苯、甲酸乙酯B.石油醚、正己烷C.石油醚、甲醇D.正己烷、乙醇E.乙醇、丙酮49.挥发油的TLC鉴别中，常用的吸附剂为（）A.硅胶、纤维素B.氧化铝、聚酰胺C.硅胶、氧化铝D.硅胶、硅藻土E.硅胶、大孔树脂50.在挥发油TLC鉴别中，喷2.4-二硝基苯肼试液，产生黄色斑点，则说明可能含（）A.醛、酚类化合物B.醛、酸类化合物C.酮、酚类化合物D.醛、酮类化合物内酯、奥类化合物E.51．挥发油的鉴别。
加入异羟肟酸铁试剂，产生淡红色斑点。
则说明可能含（）A.内酯类化合物B.酚类化合物C.酮类化合物D.醛类化合物E.酸类化合物52.挥发油的TLC鉴别，喷0.05%溴酚蓝乙醇溶液，产生黄色斑点，说明含有（）A.醛类化合物B.醌类化合物C.酸类化合物D.皂苷类化合物E.奥类化合物53.气相色谱法用于挥发性成分鉴别时，常用（）A．对照药材对照法B.阴阳对照法C.相对保留值对照法D.对照品对照法E.校正因子法54.用气相色谱法测定挥发油的含量，常用（）A．归一法B.内标法、归一化法C.归一化法、外标法D.对照法、归一化法E.内标法、外标法55.挥发性成分的含量测定，应首选（）A．高效液相色谱法B.薄层扫描法C.气相色谱法（TCD）D.气相色谱法（FID）E.GC-FTIR联用56.五味子木质素类成分用比色法测定，加入变色酸试剂是由于其中某些成分结构中具有（）A．酚羟基B.甲氧基C.羧基D.亚甲二氧基E.羟甲基57.木质素成分可用紫外光检测是因为（）A．分子量较小B.亲脂性较小C.结构中有芳香核D.结构中有亚甲二氧基E.本身有颜色58.含有木质素类的中药是（）A．人参B.厚朴C.大黄D.甘草E.党参59.有机酸的提取分离方法有（）A．煎煮法、离子交换法和水蒸气蒸馏法B.有机溶剂提取法、离子交换法和萃取法C.有机溶剂提取法、离子交换法和水蒸气蒸馏法D.萃取法、蒸馏法和煎煮法E.色谱法、萃取法和蒸馏法60.有机酸的TLC定性鉴别常用的吸附剂有（）A．硅胶、聚酰胺B.硅胶、中性氧化铝C.硅胶、碱性氧化铝D.硅胶、硅藻土E.氧化铝、硅藻土61．有机酸TLC定性常用的显色剂有（）A．溴化酚绿、溴酚蓝、茚三酮B.溴化酚绿、溴甲酚紫、碘化铋钾C.溴化酚绿、碘化铋钾、磷钼酸D.溴甲酚绿、溴酚蓝、磷钼酸E.溴甲酚绿、茚三酮、溴甲酚紫62．总有机酸的含量测定可用（）A．HPLCB.TLCSC.GCD.酸碱滴定法E.HPCE63.具有何种结构的有机酸可用HPLC法测定（）具有羧基A.B.萜类C.饱和酸D.芳香族酸类E.二羧基酸64.环烯醚萜苷类成分TLC鉴别常用的吸附剂为（）A．硅胶G、聚酰胺B.硅胶G、氧化铝C.聚酰胺、氧化铝D.大孔吸附树脂、硅胶GE.硅藻土、硅胶G65.环烯醚萜苷类的苷元含半缩醛结构，易发生（） A．缩合反应 B.氧化聚合反应 C.配合反应 D.加成反应 E.偶合反应）66.梓醇的测定方法不宜采用（HPLC A．B.TLCSC.HPCED.GC分光光度法E.）67.香豆素的显色反应常用的是（．与金属离子的反应A ，4-二硝基苯肼反应B.与2 C.异羟肟酸铁反应 -浓硫酸反应D.醋酐与硫氰酸铬铵反应E.） 68.香豆素类化合物物紫外吸收的λ为（ maxA.300nmB.350nmC.200nmD.400nmE.250nm）69.香豆素类成分鉴别灵敏度较高的方法是（A.化学反应法荧光法B. 沉淀法C.D.薄层荧光法E.TLCS70.可用GC法测定含量的香豆素成分是（）A. 蛇床子素、欧前胡素、秦皮甲素B. 蛇床子素、欧前胡素、秦皮乙素C. 蛇床子素、花椒毒素、补骨脂素D. 欧前胡素、花椒毒素、七叶苷E. 欧前胡素、蛇床子素、花椒毒酚71.具有挥发性的是哪种萜类成分（）A.单萜B.二萜C.三萜D.四萜E.多萜72.芍药苷不常用的分析方法是（）A.HPLCB.GCC.TLCSD.薄层-紫外法E.比色法73.银杏内酯常用的分析方法为（）A.GCB.HPLCC.TLCSD.比色法E.荧光法74.用HPLC法测定马兜铃酸的含量，灵敏度最高的波长是（）A.233nmB.250nmC.318nmD.390nmE.395nm） 75.多糖一般溶于何种溶剂中（水A. B.乙醇 C.丙酮 D.氯仿乙醚E.76.多糖一般是由几个以上的一种或多种单糖聚合而成的高分子化合物（）A.1B.2C.5D.10E.2077.下列哪一多糖不与碘形成有色化合物（）A.支链淀粉B.直链淀粉C.纤维素D.糊精E.糖元78.采用哪种溶剂制备硅胶薄层板可使样品的承载量显著提高（）A.无机盐水溶液B.水C.羧甲基纤维素钠D.聚丙烯酸氢氧化钠E.）79.高效液相色谱法测定多糖，常采用的检测器为（紫外检测器A. 荧光检测器B. C.氮磷检测器 D.示差折光检测器E.蒸发光散射检测器车前子胶属于哪类成分（）80. A.生物碱 B.黄酮 C.皂苷多糖D. 蛋白质E.C（二）型题 A.荧光检测器 B.紫外检测器 C.两者均可两者均不可D. 中药制剂中黄连生物碱用高效液相色谱法分析可选用（1. ）） 2.中药制剂中麻黄生物碱用高效液相色谱法分析可选用（）中药制剂中宗生物碱用酸碱滴定法分析可选用（3.4.用高效液相色谱法分析水苏碱的含量可选用（）5.用薄层扫描法测定士的宁的含量可选用（）A.525nmB.360nmC.两者均可D.两者均不可6.雷氏盐比色法测定波长为（）7.苦味酸盐比色法测定波长为（）8.以溴甲酚绿为染料的酸性染料比色法测定波长为（）9.HPLC法测定小檗碱的含量时测定波长为（）10.异羟肟酸铁比色法测定脂型生物碱的含量时测定波长为（）A.气相色谱法B.重量法C.两者均可D.两者均不可测定挥发性生物碱（）11. 测定对热不稳定生物碱可用（）12. ）13.测定对热稳定生物碱可用（）14.测定总生物碱含量可用（）15.测定小檗碱的含量可用（易溶于氯仿、苯等非极性溶剂中A. 易溶于碱水溶液中B. 两者均是C. 两者均不是D. ）16.黄酮苷（17.三萜皂苷元（） 18.游离蒽醌（）结合蒽醌（）19. ）20.三萜皂苷（A.三萜皂苷蒽醌苷B. 两者均是C.D.两者均不是 21.降低水溶液表面张力，振摇后产生持久性泡沫者（））22.可见光下呈色且产生荧光者（）23.易升华者（薄层层洗后多采用硫酸乙醇显色使呈现色斑者（）24. 薄层层析后氨气熏后色斑发生改变者（25. ）A.酸水解B.用氯仿等提取C.两者均是D.两者均不是26.总皂苷的提取可采用（）27.总皂苷元的提取可采用（）28.游离蒽醌的提取可采用（）29.结合蒽醌苷元的提取可采用（）30.黄酮苷的提取可采用（）A.薄荷醇B.桂皮醛C.两者均是D.两者均不是31.可用气相色谱法测定（）32.可用高效液相色谱法测定（）33.用比色法定量分析（）34.用TLC法进行定量（）35.不能用HPLC（UV检测器）法定量的是（）A.挥发油中萜类化合物B.挥发油中芳香族化合物C.两者均是D.两者均不是36.常用TLCS法定量（）37.可用GC法定量（）38.可用HPLC法定量（）39.可用TLC法鉴别（）40.可用GC法鉴别（）A.变色酸比色法B.薄层扫描法C.两者均可D.两者均不可41.中药制剂中五味子含有的单体木质素的含量测定可用（）42.中药制剂中五味子含有的具有亚甲二氧基结构的木质素成分的含量测定可用（）43. 中药制剂中厚朴酚含有的总木质素成分的含量测定可用（）44. 中药制剂中厚朴酚的含量测定可用（）45.中药制剂中和厚朴酚的含量测定可用（）A.有机酸类成分B.香豆素类成分两者均可C.D.两者均不可46.用容量法测定的是（）47.用荧光法测定的是( )48.用高效液相色谱法测定的是（）49.用红外分光光度法测定的是（）50.用气相色谱法测定的是（）A.环烯醚萜苷类成分B.二萜类成分C.两者均可D.两者均不可51.在制备工艺过程中容易水解聚合的成分是（）52.可采用高效液相色谱法测定的是（）53.大多具有紫外吸收的是（）54.可用荧光法测定的是（）55.能用水蒸气蒸馏法提取的是（）A.甜味B.还原性C.两者均有D.两者均无56.多糖具（）57.单糖具（）58.树胶具（）59.粘液质具（）60.黄芪多糖具（）A.酸性B.碱性C.两者均可D.两者均不可61.DNS法的实验条件为（）62.苯酚法的实验条件为（）63.蒽酮法的实验条件为（）64.用纸色谱法测定单糖的前处理水解环境为（）65.用HPLC法测定单糖时流通相的介质为（）(三)X型题1.生物碱采用酸性染料比色法测定时主用的影响因素有（）A.反应时间 .、反应介质的PH值B C.反应温度 D.生物碱与酸性染料结合的能力有机溶剂与离子对形成氢键的能力E.2.反相高效液相色谱法进行中药制剂中生物碱成分的含量测定，流动相（）A.可以是酸碱系统B.不可以是酸性系统C.可以是碱性系统D.可以是酸性系统E.不可以是碱性系统3.用高效液相色谱法对中药制剂生物碱成分进行含量测定时，可用（）A.吸附色谱法B.分配色谱法C.离子对色谱法D.离子交换色谱法E.凝胶色谱法4.中药制剂中总生物碱含量测定可选用（） A.重量法 B.气相色谱法C.酸碱滴定法D.酸性染料比色法苦味酸比色法E.）5.含有的主要成分为生物碱类的中药是（A.杨金花B.黄柏C.丹参麻黄D. 黄芪E.6.中药中黄酮苷成分的提取可用（） A.甲醇回流提取 B.氯仿回流提取水回流提取甲醇C.- 甲醇-水超声提取D. E.氯仿超声提取） 7.芦丁对照品的理化性质描述正确的是（在光作用下能缓缓分解A. B.含结晶水 C.易溶于水 D.显弱酸性易溶于酸性溶液E.）含黄酮中药制剂鉴别可选用（8.A.氢氧化钠溶液显色B.二氯氧锆显色C.盐酸-镁粉显色D.三氯化铝溶液显色E.泡沫反应9.黄芩苷对照品理化性质描述正确的是（）A.浅黄色针状结晶B.溶于氢氧化钠等碱性溶液C.难溶于甲醇、水D.紫外区有强吸收E.易溶于氯仿、苯10.大黄酸对照品理化性质描述正确的是（）A.易升华B.黄色针状结晶C.易溶于甲醇、乙醇D.几不溶于水E.易溶于碱和吡啶11.可用时用于黄酮类化合物的提取、分离和鉴定的化学试剂为（）甲醇钠A. 醋酸铅溶液B.1% 三氯化铝溶液C.1% D.1%硝酸铝溶液E.1%碱式醋酸铅溶液12.三萜皂苷物理性质描述错误的是（） A.可降低水溶液表面张力 B.易结晶 C.多具有吸湿性 D.大多无明显熔点多数在紫外区有强吸收E. ）13.对三萜皂苷显色反应描述正确的是（A.须在无水条件下B.所有皂苷与强酸（硫酸等）的反应均呈阳性C.显色后体系稳定不退色D.含共轭双键的皂苷显色速度较含孤立双键的快可与氯化梓的快E.14.皂苷常见显色反应有（） -A.盐酸锌粉反应中和反应B.C.醋酐-浓硫酸反应D.五氯化锑反应E.冰醋酸-乙酰氯反应15.含蒽醌类化合物制剂的鉴别可用（）A.升华法B.氢氧化钠溶液显色C.薄层色谱法D.硫酸溶液显色E.三氯化铝溶液显色16.有关三萜皂苷单体成分定量分析描述正确的是（）A.人参皂苷等在紫外区有强吸收，HPLC-UV检测灵敏度高B.三七皂苷等在紫外区仅有末端吸收，HPLC-UV检测灵敏度差C.HPLC-ELSD检测人参、三七皂苷等基线稳定、重现性和灵敏度较好D.远志皂苷在紫外区有强吸收，HPLC-UV检测灵敏度高E.HPLC 法不适宜分析皂苷类成分17.聚酰胺薄层色谱分离黄酮类化合物时，展开剂常含有（）A.乙醇B.氯仿C.醋酸D.水E.丙酮18.可用于三萜皂苷硅胶薄层色谱的展开剂系统有（）A.氯仿-乙醚（1：1）B.氯仿-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置，下层C.氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水（15：40：22:10）10℃一下放置，下层D.环己烷-醋酸乙酯（1：1）E.氯仿-醋酸乙酯（1：1）19.含大黄素等蒽醌类化合物的中药有（）A.虎杖B.鸡骨草C.丹参D.决明子E.紫草20.蒽醌类化合物理化性质描述正确的为（）A.多呈颜色（黄、橙、棕红色等）B.均有升华性C.羟基蒽醌类在碱性溶液中发生颜色改变大多在碱性水溶液中易溶，加酸重新析出D.E.易溶于甲醇、氯仿中21.挥发性成分的鉴别方法有（）A.化学反应法B.TLCC.GCD.GC-MSE.GC-FTIR22.可用GC法测定含量的物质有（）A.薄荷酮B.龙脑C.甲基正壬酮D.苯乙烯醇E.苯乙烯苷23.挥发性成分的TLC鉴别常用的展开剂有（）A.石油醚B.正己烷C.苯D.乙醚E.乙酸24.挥发性成分TLC鉴别常用的显色剂有（）A.茴香醛-浓硫酸试剂B.异羟肟酸铁试剂C.三氯化铁试剂D.茚三酮试剂E.硝酸鉽铵试剂25．可用于挥发性成分定量的方法有（）A.GCB.HPLCC.TLCSD.IRE.TLC-UV26.可用HPLC定量的成分有（）A.薄荷醇B.丁香酚C.桂皮醛D.茴香脑E.桉油精27.含有的主要成分为木质素类的中药师（）A.五味子B.马钱子C.厚朴D.连翘E.蟾酥28.中药制剂中含亚甲二氧基结构的木质素成分含量测定可用（）A.异羟肟酸铁比色法B.酸碱滴定法C.薄层扫描法D.高效液相色谱法E.没食子酸比色法29.有机酸的测定方法有（）A.酸碱滴定法B.高效液相色谱法C.薄层扫描法D.发射光谱法E.分光光度法30.复方制剂中用高效液相色谱法测定效果较好的是（）绿原酸A. 阿魏酸B. 齐墩果酸C. D.丹参素 E.熊果酸环烯醚萜苷类成分常用的显色剂有（）31. A.硫酸乙醇溶液 B.茴香醛试液 C.香草醛硫酸试液硫酸溶液-D.对二甲氨基苯甲醛二硝基苯肼试液E.2，4-32.香豆素类成分的鉴别方法可用（） A.光谱法 B.异羟肟酸铁反应C.FeCl3重氮化法D.E.薄层色谱法33.香豆素类成分的定量方法可用（）高效液相色谱法A.B.气相色谱法C.薄层扫描法D.荧光光度法E.分光光度法34.用高效液相色谱法测定银杏内酯类成分，测定波长可选择（）A.219nm（内酯A）B.219nm（内酯B）C.219nm（内酯C）D.220nm（内酯C）E.220nm（内酯A）35.常见的多糖有（）A.菊糖B.淀粉C.树胶D.粘液质E.纤维素36.人参多糖经水解主要含有的单糖是（）葡萄糖A. 半乳糖B. 鼠李糖C. 阿拉伯糖D. E.半乳糖醛酸）37.除去多糖中蛋白质的方法有（ A.Sevag法 B.鞣酸沉淀法 C.离子交换树脂法盐析法D. 乙醇法E.）黄芪杂多糖经水解，主要含有的单糖有（ 38. A.半乳糖醛酸 B.葡萄糖醛酸葡萄糖C. D.鼠李糖 E.阿拉伯糖）总多糖比色法含量测定，常用的方法有（39.A.DNS法B.苯酚-硫酸法硫酸法-蒽酮C.D.香草醛硫酸法E.麝香草酚蓝法。