一脱氧野尻霉素
1-脱氧野尻霉素
1-脱氧野尻霉素
【中文名称】1-脱氧野尻霉素
【英文名称】1-Deoxynojirimycin,简称1-DNJ、DNJ
【化学名称】(2R,3R,4R,5S)-2-羟甲基哌啶-3,4,5-三醇
(2R,3R,4R,5S)-2-Hydroxymethyl-piperidine-3,4,5-triol
【结构式】
【分子式】C6H13NO4
【分子量】163.17
【CAS号】19130-96-2
【产品来源】自桑科植物桑Morus alba L.的枝、叶、根中提取,运用现代中药分离纯化技术制得。
【药理作用】本品属于强效α-葡萄糖苷酶抑制剂,吸收优于阿卡波糖;抑制人体糖分的转化,降低空腹血糖和餐后血糖的升高优于磺脲类药物,而发生低血糖和其它副作用的可能性大大低于其它降血糖药物,安全性好;使用本品可以不改变正常的饮食结构。
【性状】白色粉末
【含量】HPLC ≥ 98%(外标法,非归一法)
【规格】10mg/支、20mg/支、50mg/支、100mg/支、200mg/支、500mg/支、1g/支
【贮藏】2~8℃,遮光密封保存。
【用途】作对照品用,可供鉴别、检查和含量测定等。
【生产单位】凯比特
【技术支持】凯比特(QQ:1595157456,E-mail:kaibite@) 【质量承诺】非人为造成的产品质量问题,我司负责包退包换。
桑叶中1—脱氧野尻霉素提取纯化及检测方法研究进展
桑叶中1—脱氧野尻霉素提取纯化及检测方法研究进展桑叶中1—脱氧野尻霉素(1-Deoxynojirimycin,DNJ)是一种重要的生物活性物质,具有抗糖尿病、抗癌、抗病毒等多种药理活性。
对于桑叶中DNJ的提取纯化和检测方法的研究具有重要的临床应用价值。
本文将对桑叶中DNJ的提取纯化和检测方法的研究进展进行综述。
桑叶中DNJ的提取一般采用溶剂提取法和超声波辅助提取法。
溶剂提取法是将桑叶与适量的溶剂(如甲醇、乙醇、水等)混合,通过搅拌、浸泡等方法将DNJ溶解到溶剂中。
超声波辅助提取法则是在溶剂的基础上,利用超声波的作用产生剪切力和振荡力,从而促进DNJ与溶剂的充分接触,提高提取效率。
这两种方法都可以有效地提取桑叶中的DNJ,但超声波辅助提取法更加快速、高效。
桑叶中DNJ的纯化方法主要有溶剂萃取法、树脂吸附法、柱层析法等。
溶剂萃取法是通过控制溶剂的极性和挥发性,将DNJ与其他杂质分离。
树脂吸附法则是利用树脂对DNJ 的亲和性,通过溶液与树脂的接触,将DNJ吸附到树脂上,再通过洗脱等步骤将DNJ从树脂上获得。
柱层析法是将提取物注入到柱中,利用固定相、流动相以及样品的分配系数等原理,将DNJ与其他成分分离。
这些方法能够有效地提高DNJ的纯度和产率。
对于桑叶中DNJ的检测方法,主要有高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)、质谱法(MS)等。
HPLC是最常用的方法,可以通过样品的色谱保留时间和峰面积来定量分析DNJ的含量。
GC法则是将DNJ转化为易于气相色谱分析的衍生体,再通过GC的蒸发、分离等步骤得到DNJ的含量。
质谱法则是通过将DNJ溶解在溶剂中,利用质谱仪分析DNJ的质荷比和相对丰度,从而获得DNJ的含量。
这些方法可以对桑叶中的DNJ进行准确、快速的检测。
桑叶中DNJ的提取纯化和检测方法的研究进展取得了显著的成果。
这些方法不仅能够获得高纯度和高产率的DNJ,还能够对桑叶中的DNJ进行准确、快速的检测。
桑叶中1—脱氧野尻霉素提取纯化及检测方法研究进展
桑叶中1—脱氧野尻霉素提取纯化及检测方法研究进展摘要:桑叶中的1-脱氧野尻霉素 (1-deoxynojirimycin, DNJ) 是一种重要的生物活性物质,具有降血糖、抗肿瘤、抗氧化、抑制糖化等多种药理活性。
本文综述了目前桑叶中 DNJ 的提取、纯化和检测方法的研究进展,包括常规离子交换层析、高效液相色谱、质谱、毒素结合试验、酶联免疫吸附法、近红外光谱及其对 DNJ含量测定的检测方法,并对其各项优缺点进行了分析比较和展望。
1.引言DNJ 分子式为 C6H13NO4,分子量为 163.18 Da,是一种丝氨酸葡萄糖苷酶(α-glucosidase) 抑制剂,具有降低血糖的作用。
此外,DNJ 还具有一定的抗肿瘤[2]、抗氧化[3]和抑制糖化[4]等生物活性。
由于 DNJ 具有广泛的生物活性和较高的药理学研究价值,因此其在药物、保健品、化妆品等领域中的应用前景广阔,已成为当前国内外研究的热点之一。
本文旨在综述桑叶中 DNJ 的提取、纯化和检测方法的研究进展,并尝试对其优缺点进行评价和展望,以期为该领域的后续研究提供参考依据。
2.DNJ 的提取和纯化方法2.1 常规离子交换层析法常规离子交换层析法是目前 DNJ 提取和纯化的主流方法之一,其主要原理是利用固定在层析柱填料上的离子交换基团与待提取化合物的亲和性差别,通过电荷相互作用和竞争吸附来实现分离纯化[5]。
具体方法为:先提取桑叶中的总黄酮和 DNJ ,用超滤膜切分黄酮体系,然后在经过提取的细胞滤液中加入硫酸铵粉末,沉淀时间 2 h,收集沉淀,用常规离子交换层析柱进行纯化[6]。
其优点是简单易行,可扩展性好,但存在一定的操作难度和效率低的缺点。
2.2 高效液相色谱法高效液相色谱法 (High Performance Liquid Chromatography, HPLC) 是 DNJ 分离、纯化和检测的一种高效且常用的方法。
与常规离子交换层析方法相比,其分离能力更强、杂质排除率更高、精度和效率更高,适用于大规模生产和高标准纯化[7]。
1一脱氧野尻霉素的生物特性及功能
163
[44-45]
。
1.2.1.2 DNJ的来源
野尻霉素首先由Inoue等作为抗生素从链霉菌中得到,DNJ是由野尻霉素氢化得到
的。DNJ的来源有两大类:植物来源和微生物来源。植物来源包括:桑(Morus alba L.),
野拓草是野拓草科(commelianceae)植物,它在中药中作为非传染性感冒的退热药及
治疗腹水、浮肿和睑腺炎的主要成分,最近这种草药被用于治疗糖尿病。Hang Sub,Kim
等首次从野拓草中分离并鉴定出DNJ,4 kg干的野拓草中含DNJ 450 mg,其含量为
0.01125%
[50]
。
风信子是百合科(Hyacinthaceae)植物。Asano等从风信子鳞茎的甲醇提取物中分离到
。
离子色谱法具有样品处理简单、易操作等优点,但分离效果和可靠性不够理想。而
且该方法对于设备要求高,一般实验室不具备实验条件。在可供查阅的资料中也没有对
该方法进行色谱分析方法认证的相关试验。
1.2.4.2高效液相色谱法
(1)高效液相色谱法-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)
姜永涛[75],杨梅[76]等人曾分别用高效液相色谱法-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)
的,甚至有人称其为万能检测器,不过目前还在发展摸索的阶段,技术不是很成熟,价
及蚕沙冲剂中的DNJ进行了定量分析。主要方法是,先将家蚕幼虫或蚕沙粉碎后经过
超声处理1h,然后在60℃水中抽提1h,12 000 r/min离心取上清液,之后进行离子色谱
检测。检测结果得到黄血蚕中DNJ的含量是0.1890%,蚕沙中DNJ含量是0.1071%,
桑1-脱氧野尻霉素降血糖作用的研究进展
桑1-脱氧野尻霉素降血糖作用的研究进展胡金寿【摘要】1-脱氧野尻霉素是桑树中的一种生物碱,是哺乳动物α-葡萄糖苷酶的有效抑制剂,具有降糖、降脂、抗病毒、抗肿瘤等药理作用。
本文针对已报道的1-脱氧野尻霉素功能,综述了近年来1-脱氧野尻霉素降糖作用研究的最新进展,为更好利用和开发桑叶1-脱氧野尻霉素提供参考。
%1-deoxynojirimycin (DNJ), as one of alkaloid in Mulberry, is a potent inhibitor of intestinal α-glycosidases in mammalian, with the hypoglycemic, lowering lipid, antiviral, antitumor and other pharmacological effects. This paper summarized the latest research advances in hypoglycemic effects of DNJ in recent years based on the previously report-ed function of DNJ, to provide the reference for better use and development of mulberry leaf DNJ.【期刊名称】《蚕桑通报》【年(卷),期】2014(000)002【总页数】4页(P6-9)【关键词】桑叶;1-脱氧野尻霉素;降糖作用【作者】胡金寿【作者单位】开化县特产局茶叶局,浙江衢州 324300【正文语种】中文【中图分类】S886.9现代药理学研究表明,桑叶提取液具有良好的降血糖、血脂等作用,可用于治疗糖尿病及糖尿病并发症、肥胖症和相关的机能紊乱[1,2]。
Asano等从桑叶中检测出DNJ(1-脱氧野尻霉素)、N-Me-DNJ N-甲基-1-脱氧野尻霉素)等多种物质[3]。
DNJ—1-脱氧野尻霉素
DNJ—1-脱氧野尻霉素DNJ是源自桑叶的一种天然生物碱DNJ是从桑树(Morus alba L.)发现的一种天然生物碱。
除桑树外,风信子、野拓草和芽孢杆菌等几种植物与微生物体内也发现含有少量的DNJ。
然而,桑树中的DNJ含量远远高于其他已发现的植物与微生物。
桑树中的DNJ主要分布在桑树的叶、根和枝,其中桑叶中的DNJ含量较高(约占干重的千分之一)。
而且,桑叶占整个桑树干物质的比重最大,约65%。
因此,桑叶已经目前成为获取天然DNJ的主要来源。
图1 桑树图DNJ是桑叶降血糖的主要功效分子在各种天然产物中,桑叶是公认的一种具有调节血糖疗效的食材,自古以来就作为一种治疗糖尿病的中药应用于临床。
在《本草图经》中,桑叶被称为“神仙草”。
《本草纲目》记载:桑叶“汁煎代茗,能止消渴”。
然而,桑叶降糖的活性成分及其作用机理却一直未能得到解答。
历经20多年的研究,科学家们才逐渐揭开桑叶降糖的秘密。
1976年,Yoshiaki从桑树的根和枝条中首次检测到DNJ分子。
1994年,Asano等从桑树的叶子中分离出包含DNJ分子在内的6种生物碱,1995年,Kimura等证实了DNJ分子的降血糖作用最为显著。
也就是说,DNJ分子是桑叶降血糖的主要活性成分。
1997年,Kato确定了DNJ的分子结构。
桑叶提取物是源自桑叶的天然产物,不含有任何人工色素与防腐剂,不添加任何西药的成分。
利用先进的HPLC(高效液相色谱)分析技术,能够成功检测桑叶提取物的主要组成成分。
桑叶提取物中不仅含有降血糖的主要功效分子DNJ,还有其他种类的、且具备一定降糖功效的生物碱与桑叶多糖等活性分子,如Fagomine、DAB和4-Hydroxyhygrinic acid 等。
这些活性分子在人体内会协同作用,有效地调节血糖水平。
表1 DNJ是桑叶提取物中的主要活性成分DNJ 5%Fagomine 1%DAB 0.5%4-Hydroxyhygrinic acid 3%DNJ的化学性质【中文名称】1-脱氧野尻霉素【英文名称】1-Deoxynojirimycin【化学名称】(2R,3R,4R,5S)-2-羟甲基哌啶-3,4,5-三醇【分子式】C6H13NO4【分子量】163.17【CAS 号】19130-96-2图2 DNJ分子结构式DNJ是通过多重途径的联合作用,来保持人体内健康的血糖水平多年来的研究结果表明,DNJ的降糖机理十分复杂,其具备多重的药理与生理作用。
一种高纯度1-脱氧野尻霉素的制备方法[发明专利]
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010269030.8(22)申请日 2020.04.08(71)申请人 劲牌持正堂药业有限公司地址 435000 湖北省黄石市经济技术开发区金山街道圣明路9号(72)发明人 李名洁 陈志元 江丹 王玉 孙代华 胡力飞 王泽霞 (74)专利代理机构 北京文苑专利代理有限公司11516代理人 王炜(51)Int.Cl.C07D 211/36(2006.01)(54)发明名称一种高纯度1-脱氧野尻霉素的制备方法(57)摘要本发明公开了一种高纯度的1-脱氧野尻霉素的制备方法,其采用铵型阳离子交换树脂富集1-脱氧野尻霉素,再结合阴离子交换树脂和热溶剂打浆纯化1-脱氧野尻霉素,制备高纯度的1-脱氧野尻霉素。
本发明可避免高浓度酸液的使用从而避免生产车间设备被酸腐蚀减少生产风险,并且能实现降低耗能、降低溶剂损耗、提高产品收率,最终能制备出1-脱氧野尻霉素质量含量大于98.0%的产品。
权利要求书1页 说明书4页CN 111269171 A 2020.06.12C N 111269171A1.一种高纯度的1-脱氧野尻霉素的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)原料前处理:将干燥得桑叶破碎至5-10cm,得桑叶碎料;(2)向步骤1所得桑叶碎料加入溶剂提取,滤掉药渣,滤液用酸调pH至3-5,沉淀离心除杂,得酸化液;(3)将酸化液通过铵型阳离子交换树脂,水洗,再进行氨水洗脱,收集洗脱液,洗脱液进行减压浓缩;(4)浓缩液通过阴离子交换树脂,收集不吸附部分;(5)收集液进行二次减压浓缩、干燥,得粗品;(6)粗品使用热溶剂打浆纯化,具体过程为:将粗品加入到溶剂中,加热到50-70℃,快速搅拌至溶液成匀浆状,降温至室温后,即可得到质量含量大于98%的1-脱氧野尻霉素精制品。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中的提取步骤为:将桑叶碎料加入溶媒倍量为10-12倍的纯净水混合,在85℃条件下回流提取2-2.5h。
1一脱氧野尻霉素的生物特性及功能
1一脱氧野尻霉素的生物特性及功能一脱氧野尻霉素(Doxorubicin)是一种广谱抗肿瘤药物,属于蒽环类抗生素。
它具有强烈的细胞毒性和抗肿瘤活性,可用于治疗多种癌症,包括乳腺癌、子宫颈癌、肺癌、卵巢癌、结直肠癌等。
1.生物特性一脱氧野尻霉素是一种合成化合物,外观为橘红色针状结晶。
它能够溶解在水中,并在生物体内能够迅速吸收和分布到各个器官和组织中。
2.功能2.1抗肿瘤作用一脱氧野尻霉素通过多种机制表现出其抗肿瘤活性。
首先,它可抑制肿瘤细胞的DNA合成,并阻断其DNA链的延伸,从而阻止肿瘤细胞的增殖和分裂。
其次,它还可以干扰肿瘤细胞的RNA和蛋白质的合成过程,进一步抑制肿瘤细胞的功能。
此外,一脱氧野尻霉素还可以通过生成自由基,引发DNA的氧化损伤,导致肿瘤细胞的凋亡。
2.2免疫调节作用一脱氧野尻霉素还具有一定的免疫调节作用,可以增强机体的免疫功能。
研究发现,一脱氧野尻霉素能够促进免疫细胞的增殖和分化,增强其对肿瘤细胞的杀伤作用。
此外,一脱氧野尻霉素还能够增加免疫细胞的活性氧产生,从而加强对肿瘤细胞的氧化损伤作用。
2.3血管生成抑制一脱氧野尻霉素还可以通过抑制血管生成,阻断肿瘤的血液供应。
研究发现,一脱氧野尻霉素可以抑制肿瘤细胞释放的血管生成因子,阻断其对血管内皮细胞的刺激作用,从而抑制血管生成过程。
2.4耐药性逆转一脱氧野尻霉素可通过逆转多药耐药性,提高化疗的疗效。
许多肿瘤细胞表现出对化疗药物的耐药性,而一脱氧野尻霉素可以通过阻断肿瘤细胞中的多药耐药相关蛋白的功能,提高化疗药物的药物浓度,增强对肿瘤细胞的杀伤作用。
总结起来,一脱氧野尻霉素具有广泛的抗肿瘤活性,并通过多种机制表现出其治疗肿瘤的功能。
然而,由于其细胞毒性较强,一脱氧野尻霉素也可能给患者带来一定的副作用,如心脏毒性、骨髓抑制等。
因此,在临床使用过程中需注意剂量的控制和患者的监测,以提高治疗效果同时减少副作用的发生。
1一脱氧野尻霉素的生物特性及功能
1一脱氧野尻霉素的生物特性及功能一脱氧野尻霉素(Deoxynivalenol,DON)是一种由镰刀菌属(Fusarium)真菌产生的次生代谢产物,也被称为镰刀菌素B,是一种广泛存在于小麦、玉米、大麦等谷物中的毒素。
DON在食品中的存在对人类和动物健康构成潜在威胁,因此其生物特性和功能备受关注。
首先,DON具有强烈的毒性。
它可抑制蛋白质合成,特别是对肠道细胞的蛋白质合成具有抑制作用。
这种抑制作用可能导致肠粘膜功能障碍,造成肠道屏障功能的破坏,从而增加肠道对病原菌的易感性。
此外,DON还可抑制细胞内钙离子的增加,干扰细胞信号传导和细胞凋亡等生物过程,从而对多个器官和系统产生不同程度的毒性效应。
其次,DON还具有免疫调节作用。
研究表明,DON可通过多种机制调节免疫系统的功能。
一方面,DON可抑制巨噬细胞和淋巴细胞的活性,减弱机体对病原体的清除能力。
另一方面,DON可激活多种炎症因子的产生,增强炎症反应。
这些免疫调节作用可能导致机体易感感染、免疫功能紊乱等问题。
此外,DON还具有抗氧化作用。
研究发现,DON能够通过清除自由基、抑制氧化酶活性等方式,减少氧化应激的发生。
然而,DON的抗氧化作用可能与其毒性相互关联,因为一些研究发现,DON的抗氧化作用可能与其对细胞膜的损伤有关。
最后,DON还具有潜在的致癌作用。
研究表明,长期暴露于DON可能增加肿瘤的发生风险。
这种致癌作用可能与DON对DNA的直接损伤、细胞凋亡的干扰等有关。
然而,目前对于DON的致癌作用仍存在争议,需要进一步的研究来明确其致癌风险。
综上所述,一脱氧野尻霉素是一种广泛存在于谷物中的毒素,具有强烈的毒性和免疫调节作用,同时可能具有抗氧化和致癌作用。
对于DON的生物特性和功能的深入了解,有助于我们更好地评估其对人类和动物健康的潜在风险,制定相应的控制和监测策略,保障食品安全。
桑叶中1—脱氧野尻霉素提取纯化及检测方法研究进展
桑叶中1—脱氧野尻霉素提取纯化及检测方法研究进展桑叶中1—脱氧野尻霉素(1-DNJ)是一种天然生物碱,具有多种生物活性,包括抗糖尿病、抗肿瘤、抗病毒等作用。
由于其在医药和保健品领域的广泛应用前景,目前对于桑叶中1—脱氧野尻霉素的提取纯化及检测方法研究进展已经引起了人们的广泛关注。
一、提取纯化方法1. 溶剂提取法溶剂提取法是目前较为常用的提取1-DNJ的方法之一。
其原理是利用有机溶剂与桑叶中的1-DNJ发生相互作用,从而将1-DNJ分离出来。
常用溶剂包括乙醇、甲醇等,提取时需要考虑溶剂与1-DNJ的相容性及溶剂挥发性等因素。
2. 超声波辅助提取法超声波辅助提取法是利用超声波在液体中产生空化现象,加速溶剂对样品的渗透和溶解,从而提高提取效率的一种方法。
其优点是操作简单,提取效率高,适用于大批量桑叶中1-DNJ的提取。
3. 分离纯化方法分离纯化方法主要包括凝胶过滤、离子交换、凝胶层析、反相高效液相色谱等。
这些方法可以将提取得到的1-DNJ进一步纯化,得到高纯度的1-DNJ。
二、检测方法1. 高效液相色谱法高效液相色谱法是目前检测1-DNJ的主要方法之一。
该方法通过在高效液相色谱仪上使用适当的色谱柱和检测条件,可以快速、准确地分离和检测1-DNJ。
该方法还可以实现对1-DNJ的定量分析。
2. 薄层色谱法薄层色谱法是另一种常用的检测1-DNJ的方法。
该方法通过在薄层色谱板上将样品进行分离,然后利用显色剂进行显色,从而可以观察到1-DNJ的条带,并进行半定量或定性分析。
3. 质谱法质谱法是一种快速、高灵敏度的检测方法,可以对1-DNJ进行精确的定性和定量分析。
主要包括质子化电喷雾质谱(ESI-MS)和电喷雾离子化质谱(ESI-MS)等。
三、研究进展目前,关于桑叶中1—脱氧野尻霉素的提取纯化及检测方法研究已经取得了一定进展,但仍存在一些问题需要解决。
提取纯化方法在提取效率和纯度方面还有待进一步提高;检测方法需要更加灵敏、准确和快速;还需要不断深入研究1-DNJ在医药和保健品领域的应用前景,促进其产业化生产和应用。
桑叶中1—脱氧野尻霉素提取纯化及检测方法研究进展
桑叶中1—脱氧野尻霉素提取纯化及检测方法研究进展一、引言1—脱氧野尻霉素(1-DNJ)是一种天然存在的生物碱,最早发现于桑属植物中,如桑树、桑叶等。
1-DNJ因其独特的生物活性和药用价值而备受关注,已经被发现可用于治疗糖尿病、肥胖症、高血压和高血脂等疾病。
对桑叶中1-DNJ的提取纯化及检测方法的研究已经成为当前的研究热点之一。
二、桑叶中1-DNJ的提取方法1. 传统提取方法传统的桑叶提取法是将新鲜桑叶晒干,然后用水浸泡,再用乙醇提取。
传统提取方法存在操作简单,但提取效率低、提取时间长、消耗溶剂多、不利于大规模生产等缺点。
2. 新型提取方法目前,研究者们提出了一些新型的桑叶提取方法,如超声波提取法、微波提取法、酶解法等。
这些方法在提取效率、提取时间、溶剂消耗等方面都有较大的优势,逐渐受到研究者的关注。
三、桑叶中1-DNJ的纯化方法1. 分配提取纯化法分配提取法是指将桑叶提取液用有机溶剂与水相分离,再用有机溶剂去除不必要的物质,最后通过蒸发浓缩得到1-DNJ的提纯物。
分配提取法操作简单,但不易获得高纯度的1-DNJ。
2. 柱层析纯化法柱层析法是将桑叶提取液通过填料柱进行分离,不同成分在柱中的分配系数不同,在柱层析过程中进行洗脱,从而获得高纯度的1-DNJ。
柱层析法具有提纯效果好、操作简单等优点,目前已成为桑叶中1-DNJ纯化的主要方法。
四、桑叶中1-DNJ的检测方法1. 高效液相色谱(HPLC)法目前,HPLC法是检测桑叶中1-DNJ含量的主要方法。
HPLC法操作简单,准确度高,重复性好,已经成为工业化生产中对1-DNJ含量进行验证的主要手段。
2. 质谱法质谱法是一种高灵敏度的分析方法,可以用于1-DNJ的结构鉴定和含量分析。
质谱法操作复杂,但对于一些特殊的样品或者微量的1-DNJ含量进行检测时具有独特的优势。
3. 生物传感器法生物传感器法是利用生物体对1-DNJ的特异性反应来进行检测。
这种方法操作简单,对样品的前处理要求低,但灵敏度及特异性相对较低。
桑叶中1—脱氧野尻霉素提取纯化及检测方法研究进展
桑叶中1—脱氧野尻霉素提取纯化及检测方法研究进展脱氧野尻霉素(Deoxynivalenol,DON)是一种广泛存在于小麦、玉米和大麦等谷物中的毒素,属于一类镰刀菌毒素(trichothecene mycotoxins)。
其对人和动物的健康带来了巨大的威胁,因此脱氧野尻霉素的提取纯化及检测方法的研究显得非常重要。
提取纯化方法的研究主要围绕着脱氧野尻霉素在谷物中的分布特点展开。
目前主流的提取方法包括溶剂提取、固相萃取和分子印迹技术。
溶剂提取是将被测样品与有机溶剂进行混合,通过振荡、超声或冷冻等操作使脱氧野尻霉素溶于有机溶剂中,然后经过离心等步骤分离出提取液。
溶剂提取方法简单、快速,但存在溶剂带来的环境污染和损害操作人员健康的风险。
固相萃取是将脱氧野尻霉素在柱上吸附,然后通过流动相的淋洗和洗脱,将目标化合物从废液中分离出来。
固相萃取方法具有选择性强、操作简便的优点,但需要使用大量的有机溶剂和固相萃取柱,在大样品量和高灵敏度的情况下存在一定的局限性。
分子印迹技术是一种专一结合目标分子的方法,通过模板分子、功能单体和交联剂的共聚合形成特异的分子印迹聚合物。
该方法具有高选择性和灵敏度,但合成复杂、提取效率低和分析的特异性有待提高。
脱氧野尻霉素的检测方法主要包括色谱法和免疫分析法两大类。
色谱法包括气相色谱法(GC)和液相色谱法(HPLC)。
GC常结合质谱联用技术对脱氧野尻霉素进行定性和定量分析,具有高分辨率和高灵敏度的优点,但需要样品预处理和洗脱剂的选择对结果有一定影响。
HPLC是常用的脱氧野尻霉素分析方法,可以分析多个谷物种类中的脱氧野尻霉素含量,但需要使用复杂的仪器设备和昂贵的色谱柱。
免疫分析法主要包括酶联免疫吸附试验(ELISA)、免疫层析试验和免疫电化学法。
ELISA是一种高通量、高选择性和敏感的检测方法,适用于大规模样品检测,但需要制备和标记抗体,存在交叉反应的风险。
免疫层析试验是一种简便、快速的检测方法,但灵敏度较低。
1-脱氧野尻霉素的研究进展
1-脱氧野尻霉素的研究进展梁明;王鹏;张会慧;张秀丽;孙广玉【摘要】1-脱氧野尻霉素(DNJ)是一种多羟基哌啶生物碱,具有降血糖、抗病毒、抗肿瘤等生物活性.文中从DNJ的来源、生物活性及作用机理,应用研究等方面综述了其研究进展,并对其未来研究方向进行了展望.%1-deoxynojirimycin (DNJ) is a kind of piperidine alkaloid with much hydroxyl,which can regulate blood sugar level,resist the virus and tumor and so on. The research progress of DNJ was reviewed from its sources,bioactivity, mechanism and applications,and finally its future research prospect was forecasted.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2012(040)017【总页数】2页(P9222-9223)【关键词】1-脱氧野尻霉素;研究进展【作者】梁明;王鹏;张会慧;张秀丽;孙广玉【作者单位】东北林业大学生命科学学院,黑龙江哈尔滨150040;东北林业大学生命科学学院,黑龙江哈尔滨150040;东北林业大学生命科学学院,黑龙江哈尔滨150040;东北林业大学生命科学学院,黑龙江哈尔滨150040;东北林业大学生命科学学院,黑龙江哈尔滨150040【正文语种】中文【中图分类】S1881-脱氧野尻霉素(1-deoxynojirimycin,DNJ)是一种存在于桑树及其他植物和微生物中的多羟基哌啶生物碱,化学名称为 3,4,5-三羟基-2-羟甲基四氢吡啶,分子式为C6H13NO4,分子量为163,可用于治疗糖尿病、肥胖症、病毒感染等疾病,药用价值高,应用前景可观。
1-脱氧野尻霉素和米格列醇的合成
1-脱氧野尻霉素和米格列醇的合成近年来,随着生活水平的不断提高,糖尿病已经成为世界上继癌症和心脑血管疾病后威胁人类健康的第三大非传染性疾病。
相对于糖尿病本身而言,糖尿病并发症如失明、肢体溃烂和肾衰竭等对人体的伤害更加可怕。
不仅如此,由糖尿病引起的心脑血管疾病致使50%的糖尿病患者死于心脏病或者中风。
控制糖尿病,刻不容缓。
在众多的抗糖尿病药物中,α-葡萄糖苷酶抑制剂类药物以疗效显著且副作用小等优势占据了一定的市场地位,其主要是通过抑制α-葡萄糖苷酶的活性,从源头上阻断多糖的水解,从而达到控制血糖的目的。
1-脱氧野尻霉素和米格列醇及其类似物都是有效的α-匍萄糖苷酶抑制剂,其中米格列醇已经成为抗糖药物的首选药物。
但是,现有α-葡萄糖苷酶抑制剂类降糖药物仍存在种类较少、生产成本高、价格昂贵等缺点。
故开发出新的合成1-脱氧野尻霉素和米格列醇的工艺路线,提高药物质量,降低生产成本在抗糖尿病药物市场上有着重大的医学和经济意义。
在对现有1-脱氧野尻霉素和米格列醇合成路线分析的基础上,重新优化了合成方法,以1,2:5,6-双-异丙叉基-D-呋喃葡萄糖为原料,通过简单的水解、氧化以及还原胺化反应实现了目标产物氮杂糖的合成。
同时将磺化的笼型碳纳米材料(S-CKT)作为固体酸催化剂应用于1,2:5,6-双-异丙叉基-D-呋喃葡萄糖的选择性水解反应,且取得了良好效果。
不仅如此,本论文成功将S-CKT应用于多丙叉基多羟基化合物选择性水解反应中。
本论文的主要工作及结论概括如下:1.以磺化介孔碳材料S-CKT为固体催化剂,将1,2:5,6-双-异丙叉基-D-呋喃葡萄糖高选择性水解为1,2-O-异丙叉基-α-D-呋喃葡萄糖,同时对催化剂的回收利用性能进行了考察。
不仅如此,本文成功将该催化体系应用于其他多丙叉基多羟基化合物的选择性水解反应中。
实验结果表明,S-CKT催化体系能够在相对温和的条件下,在较短时间内,以较高的收率催化多丙叉基多羟基化合物的选择性水解,该体系底物适用范围广,反应后处理操作简单,产物易分离,且催化剂回收利用性能良好,在制备单或双丙叉基多羟基化合物上具有良好的应用前景。
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艾滋病的病原体HIV感染的途径:HIV借助外膜 糖蛋白(gp120)附着于T辅助细胞CD4受体上, 通过细胞融合成合胞体启动感染途径
N-正丁基-1-脱氧杂氮葡萄糖(NB-DNJ) 被认为是治疗爱滋病的一个广泛积极疗 法
最近报道有两种新的抗HBV药为DNJ的衍生物: N一壬基一脱氧野尻霉素 N一壬基一脱氧半乳糖野尻霉素
R-SO3H+B+
R-SO3B+H+
DNJ含量的测定方法
高效液相色谱-荧光测定法 高效液相色谱-紫外检测法
9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-CL)衍生化
分光光度法(碘-碘化钾 显色)
DNJ的衍生化
DNJ含量的测定方法
相高效液相色谱-荧光测定法 9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-CL)衍生化 相高效液相色谱-紫外检测法 分光光建立一套切实可行而结果准确的DNJ分离、 纯化、含量测定的方法,可为DNJ产品的质量 检验提供可靠的技术依据和技术支持。
DNJ提取分离流程图
桑叶原料 粉碎过筛 乙醇侵泡
过滤
残渣
弃去水相 成品回收正丁醇相
正丁醇萃取浓缩 氨水洗脱
滤液
回收乙醇
树脂吸附
DNJ及其衍生物的功能
治疗糖尿病 抗HIV作用 抗HBV的作用 抗肿瘤转移的作用 其它:降血脂、降血压、护肝、抗癌、抗氧
化等作用
DNJ 的提取
酸提取(0.25%的H2SO4) 水提取(微波辅助) 乙醇(65%)
DNJ的分离纯化
阳离子交换树脂法
原理:
离子交换树脂的表面带有可解离的基团作 为交换离子可与水溶液中离子或离子化合物进 行交换。
1一脱氧野尻霉素(DNJ)的研究进展
汇报人:周 林
DNJ别名: 1一脱氧野尻霉素 1-脱氧烯胺霉素 1-脱氧杂氮-D-葡萄糖
化学名:3,4,5-三羟基-2-羟甲基四氢吡啶
链霉菌
桑根皮
风信子
野跖草
沙参属植物 、爵床科植物、浅紫灰链霉菌
DNJ及其衍生物的功能
治疗糖尿病 抗HIV作用 抗HBV的作用 抗肿瘤转移的作用 其它:降血脂、降血压、护肝、抗癌、抗氧
化等作用
在中国汉朝的医药经典《本草纲目》中记载着这样一句话: 桑叶“汁煎代茗,能止消渴”。
直到本世纪初,日本医学家野尻博士及其研究小组才发现, 桑叶对治疗糖尿病效果显著的根本原因在于桑叶中的脱氧野尻 霉素在发挥作用。
2006年,我国医学专家与日本神奈川大学共同合作开始研 究桑芽素及其提成技术,并于当年成功研发出我国第一个桑芽 素。从此,桑芽素进入中国市场,掀起一场改变我国糖尿病人 命运的新革命。