DSC 差示扫描量热仪 培训
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DSC培训课件
高级To不需假设(Q2000/Q1000 DSC)： 4, 样品盘及参比盘的质量（热容）性等 5, 样品盘、参比比盘与传感器之间没有热阻或热阻相等
Baseline Bow Improvement
Superior Resolution on a Pharmaceutical Sample Analysis
Other exothermic processes
-0.1 0
Exo Up
20
40
60
80
100
120
140
160
Temperature (°C)
DSC与DTA测定原理的不同
DSC是在控制温度变化情况下，以温度（或时 间）为横坐标，以样品与参比物间温差为零所 需供给的热量为纵坐标所得的扫描曲线。
Exothermic Heat Flow
Exothermic
0.1
Heat Flow (W/g)
Heat flows out of the sample as a result of
either
0.0
Heat capacity (cooling)
Crystallization
Curing
Oxidation
Heating Rate
Imbalance
Q-Series DSC Schematic
Sample & Reference Platforms
Tzero™ Thermocouple
Q-Series Heat Flow Measurement
Sample Platform Reference Platform
Chromel Area Detector
Constantan Body
Baseline Bow Improvement
Superior Resolution on a Pharmaceutical Sample Analysis
Other exothermic processes
-0.1 0
Exo Up
20
40
60
80
100
120
140
160
Temperature (°C)
DSC与DTA测定原理的不同
DSC是在控制温度变化情况下，以温度（或时 间）为横坐标，以样品与参比物间温差为零所 需供给的热量为纵坐标所得的扫描曲线。
Exothermic Heat Flow
Exothermic
0.1
Heat Flow (W/g)
Heat flows out of the sample as a result of
either
0.0
Heat capacity (cooling)
Crystallization
Curing
Oxidation
Heating Rate
Imbalance
Q-Series DSC Schematic
Sample & Reference Platforms
Tzero™ Thermocouple
Q-Series Heat Flow Measurement
Sample Platform Reference Platform
Chromel Area Detector
Constantan Body
差示扫描量热法DSC测试方法课堂
典型的DSC曲线
1.试样与参比物 试样：除气体外，固态，液态样品都可测定。 装样：尽量使样品薄而匀地平铺与坩埚底部，以 减少试样与器皿间的热阻。 坩埚：高聚物一般使用铝坩埚，使用温度低于 500℃， 参比物：必须具有热惰性，热容量和导热率应和样 品匹配。一般为Al 2O3，样品量少时可放一空坩埚。
（3）气氛： 氛围气体：一般使用惰性气体，如N2，Ar ，He等 主要是防止加热时样品的氧化， 减少挥发物对仪器的腐蚀. 必要时也可以压缩空气为气氛， 测定样品的氧化反应。
氛围气体不同时 DSC曲线不同
四、 DSC在高聚物研究中的应用
Polymer Transitions
Stress
Relief
预习报告
2.仪器、样品
1.实验原理 +
及操作步骤
和目的
3.数据处理
4.思考题
实验报告
Heat
Tg
Flow Start up
Transient
Ordering Process
Tm
Cold
DH
Crystallization
Cemperature
五、数据处理及实验报告要求
Tg= Tc= Tm= ΔH= fc= ΔH/ ΔH* ΔH*---完全结晶的熔融热
2.主要影响因素
(1) 样品 样品量：一般用量为5---10mg （10---20mg） 样品量少，分辨率高，但灵敏度低，峰温偏低。 样品量多，分辨率低，但灵敏度高，峰温偏高。
(2) 升，降温速度 一般的升，降温速度范围为5----20 ℃/min
最常用的为10 ℃/min
不同升降温速度测得的数据不具 可比性!!!
二、 DSC的基本原理
差示扫描量热仪(DSC课件
为，可以评估聚合物的热稳定性。
在DSC曲线上，聚合物的热分解表现为一个明显的质 量损失峰。通过分析峰的位置和形状，可以了解聚合
物的热稳定性及其影响因素。
合金的熔点和结晶温度
合金是由两种或多种金属或非金属元素组成的混合物。合 金的熔点和结晶温度对其加工、使用和回收等过程具有重 要影响。
DSC可以用于研究合金的熔点和结晶温度。通过在程序控 温下对合金进行加热和冷却，观察其相变行为，可以测量 合金的熔点和结晶温度。
02
放置样品和参比物于样 品架上，确保样品和参 比物重量相等。
03
开始实验，记录实验数 据。
04
实验结束后，关闭仪器 电源，取出样品和参比 物。
实验后处理
数据处理
对实验数据进行处理和分析，提取所需的信息 。
仪器清洁
对仪器进行清洁和维护，确保仪器性能稳定和 延长使用寿命。
结果报告
根据实验结果编写报告，并给出相应的结论和建议。
确保仪器各部件连接牢固，特别是电源线和信号 线。
3
记录使用情况
每次使用后，应记录仪器使用情况，包括实验参 数、样品信息等，以便于后续数据分析。
常见故障排除
温度不上升
检查加热元件是否正常 工作，加热电源是否正 常供电。
温度波动大
检查恒温水浴是否正常 工作，水路是否畅通。
曲线漂移
检查仪器接地是否良好 ，周围是否存在干扰源 。
多功能化
未来的DSC将集成多种测量技术，如热重分析、红外光谱等，实现多 参数同时测量，提高实验效率和准确性。
环保节能
随着环保意识的提高，DSC将采用更加节能和环保的设计，如采用低 能耗的加热元件和传感器，降低实验过程中的能耗和排放。
2023 WORK SUMMARY
在DSC曲线上，聚合物的热分解表现为一个明显的质 量损失峰。通过分析峰的位置和形状，可以了解聚合
物的热稳定性及其影响因素。
合金的熔点和结晶温度
合金是由两种或多种金属或非金属元素组成的混合物。合 金的熔点和结晶温度对其加工、使用和回收等过程具有重 要影响。
DSC可以用于研究合金的熔点和结晶温度。通过在程序控 温下对合金进行加热和冷却，观察其相变行为，可以测量 合金的熔点和结晶温度。
02
放置样品和参比物于样 品架上，确保样品和参 比物重量相等。
03
开始实验，记录实验数 据。
04
实验结束后，关闭仪器 电源，取出样品和参比 物。
实验后处理
数据处理
对实验数据进行处理和分析，提取所需的信息 。
仪器清洁
对仪器进行清洁和维护，确保仪器性能稳定和 延长使用寿命。
结果报告
根据实验结果编写报告，并给出相应的结论和建议。
确保仪器各部件连接牢固，特别是电源线和信号 线。
3
记录使用情况
每次使用后，应记录仪器使用情况，包括实验参 数、样品信息等，以便于后续数据分析。
常见故障排除
温度不上升
检查加热元件是否正常 工作，加热电源是否正 常供电。
温度波动大
检查恒温水浴是否正常 工作，水路是否畅通。
曲线漂移
检查仪器接地是否良好 ，周围是否存在干扰源 。
多功能化
未来的DSC将集成多种测量技术，如热重分析、红外光谱等，实现多 参数同时测量，提高实验效率和准确性。
环保节能
随着环保意识的提高，DSC将采用更加节能和环保的设计，如采用低 能耗的加热元件和传感器，降低实验过程中的能耗和排放。
2023 WORK SUMMARY
差示扫描量热仪(DSC教材
0
156.70°C 28.54J/g
Heat Flow (W/g)
-2
-4
157.77°C
-6 80
Exo Up
100
120
140
160
180
Universal V4.3A TA Instruments
Temperature (°C)
高分子聚合物熔融温度范围较为宽广，在整个熔融过程中可能伴有复杂 的熔融/重结晶/晶型调整过程，高分子的熔点通常取峰值温度
应用实例：混合物和共聚物的定性检测
1
1
0
2
PE
Heat Flow (W/g)
PP
3
-1
-2
PP+PE
-3 20
Exo Up
40
60
80
100
120
140
160
180
200
Temperature (°C)
Universal V4.3A TA Instruments
在聚丙烯与聚乙烯共混物中它们各自保持了自身的熔 融特性，因此呈现出PP与PE的熔点
应用：监控产品质量
0.0
-0.5
H44°C
––––––– ––––
DSC-PP.001 DSC--共聚PP.001
-1.5
-2.0
167.04°C
-2.5 20
Exo Up
40
60
80
100
120
140
160
180
200
Temperature (°C)
Universal V4.3A TA Instruments
-0.7
1.0
差示扫描量热仪(DSC
• 当样品发生变化如熔融，提供给样品的热量都用来维持 样品的熔融，参比端温度仍按照炉体升温，参比端温度 会高于样品端温度从而形成了温度差。把这种温度差的 变化转变为热流差再以曲线记录下来，就形成了DSC的 原始数据。
实用文档
DSC的基础公式
假设:
1, 传感器绝对对称，Tfs = Tfr， Rs = Rr = R 2, 样品和参比端的热容相等Cpr=Cps 3, 样品和参比的加热速率永远相同 4, 样品盘及参比盘的质量（热容）相等 5, 样品盘、参比盘与传感器之间没有热阻或者热阻相等
实用文档
应用
• 测量熔融温度、玻璃化转变、氧化诱导时间（温度） • 测相变热焓及结晶度、测研究结晶动力学 • 测化学反应热焓、研究固化反应及反应动力学 • 表征聚合物相容性
实用文档
DSC典型综合图谱
玻璃化转 变
结晶
氧化 或分解
熔化
交联 (固化)
热流 -> 放热
温度
实用文档
DSC曲线
热焓变化率， 热流率(heat flowing)，
实用文档
热阻抗的不平 衡部分
热容量的不平 衡部分
实用文档
加热速率的不平 衡部分
▪ 如上因素，我们需要测量仪器整个温度范围内，样品端和参比端 热阻和热容随温度变化的数值。并且要把这些不平衡因素消除。 我们把这种测量称之为T0校正，其实叫热阻热容测量更准确。
实用文档
第二章 DSC在高分子材料的应用
q--------热流， ΔT------样品参比温差，R-------热阻
实用文档
实际测试过程
• 炉体把热量传到样品端和参比端，假设传到样品端的热阻 Rs小于传到参比端的热阻Rf,一定导致传到样品端的热多 于参比端的热从而导致一个ΔT的产生。或者相同热量传 到样品端和参比端，假设样品端热容Cs小于参比端热容 Cf,一定导致样品端温度高于参比端而产生一个ΔT，这些 ΔT都是由于系统引起，不是样品热反应引起，我们称之 为热阻热容的不平衡
实用文档
DSC的基础公式
假设:
1, 传感器绝对对称，Tfs = Tfr， Rs = Rr = R 2, 样品和参比端的热容相等Cpr=Cps 3, 样品和参比的加热速率永远相同 4, 样品盘及参比盘的质量（热容）相等 5, 样品盘、参比盘与传感器之间没有热阻或者热阻相等
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应用
• 测量熔融温度、玻璃化转变、氧化诱导时间（温度） • 测相变热焓及结晶度、测研究结晶动力学 • 测化学反应热焓、研究固化反应及反应动力学 • 表征聚合物相容性
实用文档
DSC典型综合图谱
玻璃化转 变
结晶
氧化 或分解
熔化
交联 (固化)
热流 -> 放热
温度
实用文档
DSC曲线
热焓变化率， 热流率(heat flowing)，
实用文档
热阻抗的不平 衡部分
热容量的不平 衡部分
实用文档
加热速率的不平 衡部分
▪ 如上因素，我们需要测量仪器整个温度范围内，样品端和参比端 热阻和热容随温度变化的数值。并且要把这些不平衡因素消除。 我们把这种测量称之为T0校正，其实叫热阻热容测量更准确。
实用文档
第二章 DSC在高分子材料的应用
q--------热流， ΔT------样品参比温差，R-------热阻
实用文档
实际测试过程
• 炉体把热量传到样品端和参比端，假设传到样品端的热阻 Rs小于传到参比端的热阻Rf,一定导致传到样品端的热多 于参比端的热从而导致一个ΔT的产生。或者相同热量传 到样品端和参比端，假设样品端热容Cs小于参比端热容 Cf,一定导致样品端温度高于参比端而产生一个ΔT，这些 ΔT都是由于系统引起，不是样品热反应引起，我们称之 为热阻热容的不平衡
DSC培训课件
DSC在消费电子产品中的应用
要点一
总结词
要点二
详细描述
小型化、高性能、智能化
随着消费电子产品的不断发展，对DSC的需求也越来越 高。DSC在消费电子产品中可以实现小型化、高性能和 智能化控制。通过采用DSC芯片，可以实现产品的微型 化和高效化，提高产品的性能和智能化程度。同时， DSC还可以为消费电子产品带来更多的功能和体验，如 语音识别、图像处理等。
04
DSC性能测试与评估
性能测试方法
01
02
03
实验室测试
在实验室环境中，对DSC 系统的各项性能指标进行 测试，如响应时间、精度 、稳定性等。
仿真测试
通过模拟实际场景，对 DSC系统进行测试，以评 估其在不同情况下的性能 表现。
现场测试
在现场环境中，对DSC系 统进行实际运行测试，以 获取最真实的性能数据。
应用领域的拓展与展望
电动汽车
随着电动汽车市场的不断扩大 ，DSC的应用前景也将更加广 阔。未来，DSC将成为电动汽 车的重要组成部分，为车辆提
供稳定的能源供应。
智能电网
智能电网的发展需要大量的储 能设备，DSC将成为其中的重 要选择。通过在智能电网中应 用DSC，可以有效地提高电力
系统的稳定性和可靠性。
详细描述
电源故障可能由多种原因引起，如电源线接触不良、电源适配器损坏、电源模块故障等。当出现电源故障时， 需要检查设备电源线的连接是否牢固，电源适配器和模块是否正常工作。如果问题仍然存在，建议寻求专业技 术人员的帮助。
输入/输出故障
总结词
输入/输出故障是DSC设备中常见的故障 之一，可能导致设备无法正常接收或发送 信号。
确认工艺流程的正确性
DSC培训
-半结晶
不发生Tg的软化
交联
-常规
分解
键合脱除
-液态 -反应性样品 蒸发 化学反应 反应度 %
DSC-15
Page 15
PerkinElmer Thermal Analysis…
DSC-16
Page 16
DSC Technique
Differential Scanning Calorimetry
即使在 500 C/min下呈现完美的 线性降温能力
DSC-43
Page 43
Diamond DSC-稳定的温控
Indium 以 100 ℃/min 加热至 155 ℃ 宰155 ℃时，突然改变以10 ℃/min升温 可完全观察到铟的熔融 升温速率经过10倍改变后， DSC以温差1.6 ℃的快速反应， 呈现出优越的性能。
DSC-26
Page 26
DSC 的设计原理
DSC的设计原理
热流式 DSC Heat Flux DSC 热功率补偿式 DSC Power Compensation DSC
DSC-28
Page 28
DSC的设计方法
热流式 Heat Flux DSC
热补偿式 Power Compensation DSC
DSC-30
Page 30
热功率补偿式 DSC
PRTD Heater
Since Ts = Tr
△ H = (k)(△W)
DSC-31
Page 31
PERKIN ELMER DSC MODEL
DSC-32
Page 32
The only Power Compensation DSC
PerkinElmer Diamond DSC
DSC培训课件
THANKS
感谢观看
定期进行仪器校准，确保仪器的准确性和可 靠性。
DSC仪器的故障排查与维修
• 故障排查 • 电源故障：检查电源线是否连接良好，电源开关是否开启。 • 样品放置不当：检查样品放置的位置和方式，确保样品在实验过程中不会倾倒或产生气体。 • 实验结果异常：检查实验参数是否正确，样品是否符合实验要求。 • 气路故障：检查气路是否畅通，气体流量和纯度是否正常。 • 维修方法 • 更换部件：如果仪器某个部件损坏或失效，应及时更换新的部件。 • 清理气路：如果气路中有杂质或水分，应及时清理，以确保气体流量和纯度正常。 • 软件修复：如果仪器使用软件控制，可以尝试升级或重新安装软件，以解决软件故障。
3
DSC可用于研究物质的熔融、结晶、氧化、分 解等相变过程，以及反应动力学参数的测定等 。
DSC曲线的解读
01
DSC曲线是差示扫描量热仪测量的结果，显示了样品在升温或 降温过程中的热量变化。
02
曲线横坐标为温度，纵坐标为热流率，可以反映样品在不同温
度下的吸热或放热情况。
根据DSC曲线可以得出各种热学参数，如熔点、沸点、结晶温
详细描述
DSC可以检测和监测火源、烟雾和火焰，以及检测各种燃烧 气体和有毒有害气体。通过DSC的检测，可以实现早期预警 、及时控制和应急处理，保障人员和财产的安全。
在无损检测领域的应用
总结词
无损检测是指在不损害被检测物体的情况下，检测其内部或表面的缺陷、性 质和状态，DSC在无损检测领域也有着重要的应用。
峰的识别
根据DSC曲线的形状和特征，识别出各峰对应的物理过程，如熔融、结晶、氧化 等。
峰的归属
结合样品的性质和已知信息，将各峰归属到相应的热力学过程，从而得到样品在 不同温度下的相变信息。
DSC培训课件
Advanced Tzero® Results
Advanced Tzero DSC 1.13 mg Dotriacontane 10癈/min
0
-5
Heat Flow (mW)
-10
-15
Advanced Tzero
高级To不需假设(Q2000/Q1000 DSC)： 4, 样品盘及参比盘的质量（热容）性等 5, 样品盘、参比比盘与传感器之间没有热阻或热阻相等
Baseline Bow Improvement
Superior Resolution on a Pharmaceutical Sample Analysis
基线稳定 高灵敏度
热流DSC 炉子剖面图
Dynamic Sample Chamber
Reference Pan
Sample Pan
Lid Gas Purge Inlet
Chromel Disc
Heating Block
Alumel Wire Chromel Wire
Chromel Disc
Thermocouple Junction Thermoelectric Disc
热阻不平衡
热容不平衡
加热速率不平衡
标准DSC的单 项热流方程
To技术提供的额外项
T0及高级T0技术对DSC测量的改进：
q
T Rr
T0
1 Rs
1 Rr
Cr
Cs
dTs
d
Cr
dT
d
T0不需假设（Q200/Q100 DSC): 1, 传感器绝对对称，Tfs = Tfr， Rs = Rr = R 2, 样品和参比端的热容相等Cpr-Cps 3, 样品和参比的加热速率永远相同
DSC(差示扫描量热法)测试入门问答
DSC（差示扫描量热法）测试入门问答1、DSC（差示扫描量热法）基本原理DSC（差示扫描量热法）是在程序温度（升/降/恒温及其组合）过程中，测量样品与参考物之间的热流差，以表征全部与热效应有关的物理变化和化学变化。
2、典型应用玻璃化变化相容性熔融、结晶热稳定性、氧化稳定性熔融热、结晶热反应动力学共熔温度、纯度热力学函数物质辨别液相、固相比例多晶型比热3、DSC与DTA是什么关系？DSC的前身是差热分析DTA，我简单介绍下工作原理的区分：DTA呢，只能测试△T信号，无法建立△H与△T之间的联系；而DSC测试△T信号，并建立△H与△T之间的联系。
4、DSC测试需要注意哪些条件？重要有如下几点：升温速率、样品用量、制样方式、试验气氛、坩埚的选取、样品温度掌控（STC）、DSC基线。
5、升温速率有哪些影响，有没有标准的升温速率？快速升温慢速升温使DSC峰形变大有利于相邻峰或相邻失重平台的分别特征温度向高温漂移DSC/DTA峰形较小相邻峰或失重台阶的分别本领下降—热分析领域常用而标准的升温速率是（10K/min）。
利用多个不同升温速率下得到的一系列测试结果，可进行动力学分析。
在存在竞争反应路径的情况下，不同的升温速率得到的终产物构成可能不同。
6、一般DSC测试需要多少样品，样品量对DSC测试有哪些影响呢？并不是说样品量多或者少就肯定好，这个与目标分析结果有关样品量小样品量大所测特征温度较低，更“真实”峰值温度向高温漂移有利于气体产物扩散样品内温度梯度较大，气体产物扩散亦稍差相邻峰（平台）分别本领加强峰分别本领下降DSC峰形也较小峰形加宽—能增大DSC检测信号一般情况下，以较小的样品量为宜。
热分析常用的样品量为5～15mg。
在样品存在不均匀性的情况下，可能需要使用较大的样品量才具有代表性。
7、在DSC测试表征过程中，如何同时选择合适的升温速率和样品量呢？（1）提高对微弱的热效应的检测灵敏度：提高升温速率，加大样品量；（2）提高微量成份的热失重检测灵敏度：加大样品量；（3）提高相邻峰（失重平台）的分别度：慢速升温速率，小的样品量。
DSC培训
22
DSC测试方法
结晶度计算 氧化诱导期测试 比热测试 纯度计算
结晶度计算
结晶度定义:
即为室温下高分子材料内部晶态区域所占的百分比。
(一般的结晶性高分子材料均为部分结晶，在室温下内部同时存在晶态区域与非晶态（无定形）区域。)
利用DSC升温熔融曲线，可以计算部分结晶高聚物的结晶度。其计算公 式为：结晶度/% = （A熔融峰 － A冷结晶峰）／100%结晶材料的理论熔融热焓
16
PVC 凝胶度计算
凝胶度 = HA / (HA + HB) * 100% = 38%
NETZSCH Analyzing & Testing
17
工程塑料
PET 的玻璃化转变、冷结晶、熔融与结晶度计算
18
PET 是典型的部分结晶热塑性高分子材料，结晶速率较慢。图中所示为PET 在升温过程中的玻璃 化转变、冷结晶与熔融。根据计算公式：结晶度 = (熔融峰面积 - 冷结晶峰面积 ) / 材料的理论熔 融热焓，计算得到该 PET 的结晶度为 6.7%。
3
DSC 传感器类型
τ 型传感器：响应速度最快，具有非常理想的峰分离能力 μ型传感器：灵敏度为普通传感器的十几倍
4
DSC 坩埚类型
DSC 冷却系统
5
DSC典型应用
l l l l l l l l
玻璃化转变 熔融、结晶 结晶度计算 固化 氧化诱导期 相转变 反应热 比热 相容性 材料鉴别 反应动力学
差示扫描量热法（DSC）操作培训
--中心实验室 唐翠娥
目 录
DSC基本原理与应用 DSC测试方法与实验技巧
测量基本步骤与校正
软件数据分析 操作注意事项
DSC基本原理
DSC测试方法
结晶度计算 氧化诱导期测试 比热测试 纯度计算
结晶度计算
结晶度定义:
即为室温下高分子材料内部晶态区域所占的百分比。
(一般的结晶性高分子材料均为部分结晶，在室温下内部同时存在晶态区域与非晶态（无定形）区域。)
利用DSC升温熔融曲线，可以计算部分结晶高聚物的结晶度。其计算公 式为：结晶度/% = （A熔融峰 － A冷结晶峰）／100%结晶材料的理论熔融热焓
16
PVC 凝胶度计算
凝胶度 = HA / (HA + HB) * 100% = 38%
NETZSCH Analyzing & Testing
17
工程塑料
PET 的玻璃化转变、冷结晶、熔融与结晶度计算
18
PET 是典型的部分结晶热塑性高分子材料，结晶速率较慢。图中所示为PET 在升温过程中的玻璃 化转变、冷结晶与熔融。根据计算公式：结晶度 = (熔融峰面积 - 冷结晶峰面积 ) / 材料的理论熔 融热焓，计算得到该 PET 的结晶度为 6.7%。
3
DSC 传感器类型
τ 型传感器：响应速度最快，具有非常理想的峰分离能力 μ型传感器：灵敏度为普通传感器的十几倍
4
DSC 坩埚类型
DSC 冷却系统
5
DSC典型应用
l l l l l l l l
玻璃化转变 熔融、结晶 结晶度计算 固化 氧化诱导期 相转变 反应热 比热 相容性 材料鉴别 反应动力学
差示扫描量热法（DSC）操作培训
--中心实验室 唐翠娥
目 录
DSC基本原理与应用 DSC测试方法与实验技巧
测量基本步骤与校正
软件数据分析 操作注意事项
DSC基本原理
差示扫描量热仪(DSC)PPT课件
DSC应用：熔融温度(熔点)的测定
是否所有物质都有熔点？ 什么是熔点？
• 熔点是晶体将其物态由固态转变（熔化）为液态的过程中 固液共存状的温度。
• 结晶聚合物如尼龙、聚乙烯、聚丙烯、聚甲醛等材料.
熔融与结晶
表征熔融的四个参数： 1.吸热峰峰值 2.初始熔融温度 3.吸热峰面积 4.熔融结束温度
应用实例：熔融温度及热焓测试
金属铟的熔点，其DSC曲线近似一条垂直线，其熔点通常取外推起始温度，吸 收峰的面积为热焓
Sample: DSC-cal0224-In Size: 3.9900 mg
DSC
Method: ASTM E794-06
Comment: Nitrogen purging gas:50ml/min;Type of sample pan:Al
- higher viscosity
- more brittle
- lower enthalpy
Glass Transition is Detectable by DSC Because of a Step-Change in Heat Capacity
-0.6 -0.7 -0.8 -0.9
0.5 70
2
File: J:...\CAL\201202\DSC-In20120224‘ Operator: IR Run Date: 24-Feb-2012 13:30 Instrument: DSC Q200 V23.5 Build 72
Heat Flow (W/g)
0
156.70°C
28.54J/g
-2
• 当样品发生变化如熔融，提供给样品的热量都用来维持 样品的熔融，参比端温度仍按照炉体升温，参比端温度 会高于样品端温度从而形成了温度差。把这种温度差的 变化转变为热流差再以曲线记录下来，就形成了DSC的 原始数据。
差示扫描量热法(DSC)ppt课件
8
热流型DSC
外加热式，采取外加热的方式使均温块受热然 后通过空气和康铜做的热垫片两个途径把热传递给 试样杯和参比杯，试样杯的温度由镍铬丝和镍铝丝 组成的高灵敏度热电偶检测，参比杯的温度由镍铬 丝和康铜组成的热电偶加以检测。由此可知，检测 的是温差ΔT，它是试样热量变化的反映。
9
功率补偿式DSC因以两个独立炉体分别对试样 和参比物进行加热,故存在一个较大的缺陷即是使 用时间久了后加热参比物的炉体一直很新,而加热 试样的炉体因用久了有污染,这样导致两个炉体不 对称,进而致使基线漂移。目前,热流型DSC运用最 多。
❖ 分类：根据所用测量方法的不同 1. 功率补偿型DSC 2. 热流型DSC
3
❖ DTA存在的两个缺点： ➢ 1）试样在产生热效应时，升温速率是非线性
的，从而使校正系数K值变化，难以进行定量； ➢ 2）试样产生热效应时，由于与参比物、环境
的温度有较大差异，三者之间会发生热交换， 降低了对热效应测量的灵敏度和精确度。 →使得差热技术难以进行定量分析，只能进行定 性或半定量的分析工作。
➢ DSC是动态量热技术，对DSC仪器重要的校正就 是温度校正和量热校正。
➢ 为了能够得到精确的数据，即使对于那些精确 度相当高的DSC仪，也必须经常进行温度和量热 的校核。
29
1.峰面积的确定
一般来讲，确定DSC峰界限有以下四种方法： (1)若峰前后基线在一直线上，则取基线连线作为峰
底线(a)。 (2)当峰前后基线不一致时，取前、后基线延长线与
结晶度（%）
H f
H
* f
100%
ΔHf*：100%结晶度的熔融热焓
40
ΔHf*的测定
用一组已知结晶度 的样品作出结晶度 ΔHf图，然后外推 求出100％结晶度 ΔHf*。
热流型DSC
外加热式，采取外加热的方式使均温块受热然 后通过空气和康铜做的热垫片两个途径把热传递给 试样杯和参比杯，试样杯的温度由镍铬丝和镍铝丝 组成的高灵敏度热电偶检测，参比杯的温度由镍铬 丝和康铜组成的热电偶加以检测。由此可知，检测 的是温差ΔT，它是试样热量变化的反映。
9
功率补偿式DSC因以两个独立炉体分别对试样 和参比物进行加热,故存在一个较大的缺陷即是使 用时间久了后加热参比物的炉体一直很新,而加热 试样的炉体因用久了有污染,这样导致两个炉体不 对称,进而致使基线漂移。目前,热流型DSC运用最 多。
❖ 分类：根据所用测量方法的不同 1. 功率补偿型DSC 2. 热流型DSC
3
❖ DTA存在的两个缺点： ➢ 1）试样在产生热效应时，升温速率是非线性
的，从而使校正系数K值变化，难以进行定量； ➢ 2）试样产生热效应时，由于与参比物、环境
的温度有较大差异，三者之间会发生热交换， 降低了对热效应测量的灵敏度和精确度。 →使得差热技术难以进行定量分析，只能进行定 性或半定量的分析工作。
➢ DSC是动态量热技术，对DSC仪器重要的校正就 是温度校正和量热校正。
➢ 为了能够得到精确的数据，即使对于那些精确 度相当高的DSC仪，也必须经常进行温度和量热 的校核。
29
1.峰面积的确定
一般来讲，确定DSC峰界限有以下四种方法： (1)若峰前后基线在一直线上，则取基线连线作为峰
底线(a)。 (2)当峰前后基线不一致时，取前、后基线延长线与
结晶度（%）
H f
H
* f
100%
ΔHf*：100%结晶度的熔融热焓
40
ΔHf*的测定
用一组已知结晶度 的样品作出结晶度 ΔHf图，然后外推 求出100％结晶度 ΔHf*。
2024年度DSC培训
目的
通过DSC培训，使员工掌握数据科学的基本概念和技能，能 够运用相关工具进行数据分析，为企业决策提供支持。
4
培训对象及要求
2024/2/2
对象
面向企业内部员工，特别是数据 分析师、产品经理、运营人员等 需要运用数据科学技能的岗位。
要求
参加培训的员工需要具备一定的 统计学基础和编程基础，对数据 分析和数据科学有浓厚的兴趣和 热情。
金属合金相变研究
DSC可以用于研究金属合金的相变行为，包括固 溶体分解、共晶反应、包晶反应等，为合金设计 和制备提供指导。
无机非金属材料相变
DSC也可以用于研究无机非金属材料的相变行为 ，如陶瓷、玻璃等材料的晶化、析晶等过程。
2024/2/2
21
材料结晶动力学分析
等温结晶动力学
利用DSC进行等温结晶实验，可 以获得材料在不同温度下的结晶 动力学参数，如结晶速率常数、
活化能等。
非等温结晶动力学
通过DSC进行非等温结晶实验， 可以了解材料在连续升温或降温 过程中的结晶行为，为材料加工
过程中的结晶控制提供指导。
结晶机理研究
结合DSC实验数据和其他表征手 段，可以研究材料的结晶机理， 了解材料结晶过程中的原子或分 子排列方式、结晶核的形成和生
长过程等。
2024/2/2
14
04 DSC实验设计与优化原则与方法
明确实验目的
根据研究目标确定实验 方案，确保实验设计的
针对性和有效性。
2024/2/2
遵循随机原则
在实验设计中引入随机 因素，以减小系统误差 和偶然误差对实验结果
的影响。
重复性原则
对同一实验条件进行多 次重复实验，以提高实 验结果的可靠性和稳定
通过DSC培训，使员工掌握数据科学的基本概念和技能，能 够运用相关工具进行数据分析，为企业决策提供支持。
4
培训对象及要求
2024/2/2
对象
面向企业内部员工，特别是数据 分析师、产品经理、运营人员等 需要运用数据科学技能的岗位。
要求
参加培训的员工需要具备一定的 统计学基础和编程基础，对数据 分析和数据科学有浓厚的兴趣和 热情。
金属合金相变研究
DSC可以用于研究金属合金的相变行为，包括固 溶体分解、共晶反应、包晶反应等，为合金设计 和制备提供指导。
无机非金属材料相变
DSC也可以用于研究无机非金属材料的相变行为 ，如陶瓷、玻璃等材料的晶化、析晶等过程。
2024/2/2
21
材料结晶动力学分析
等温结晶动力学
利用DSC进行等温结晶实验，可 以获得材料在不同温度下的结晶 动力学参数，如结晶速率常数、
活化能等。
非等温结晶动力学
通过DSC进行非等温结晶实验， 可以了解材料在连续升温或降温 过程中的结晶行为，为材料加工
过程中的结晶控制提供指导。
结晶机理研究
结合DSC实验数据和其他表征手 段，可以研究材料的结晶机理， 了解材料结晶过程中的原子或分 子排列方式、结晶核的形成和生
长过程等。
2024/2/2
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04 DSC实验设计与优化原则与方法
明确实验目的
根据研究目标确定实验 方案，确保实验设计的
针对性和有效性。
2024/2/2
遵循随机原则
在实验设计中引入随机 因素，以减小系统误差 和偶然误差对实验结果
的影响。
重复性原则
对同一实验条件进行多 次重复实验，以提高实 验结果的可靠性和稳定
DSC Q2000 安装操作培训
DSC仪器与电脑通讯故障
首先检查仪器是否完全启动，开机过程是无法联机的。其次检查HUB上电 源灯以及网线连接口相应的灯是否亮。检查仪器背后网线接口以及电脑网 线接口是否正常闪亮。 如果上述没有问题，检查本地连接中IP设置是否正确！
最后一位可以1~254
检查Windows防火墙是否关闭或者设置为允许访问。 数据保存目的文件夹必须设置为共享，设置为允许访问和修改！ 整个路径和实验文件名不能有中文！
DSC Q2000开机
启动制冷LNCS。首先需要准备填充好的LNCS，保证有足够的液氮支撑样品 测试。如果有大液氮储备罐连接到LNCS，确认大储备罐出口压力小于 25psi方可自动填充。Control---LNCS---Fill进行填充，填充完毕LNCS会 自动关闭。Control---LNCS---Cooling开启LNCS制冷工作。法兰温度同样 会迅速降低，如前图。如果实验温度低于-100度，炉体吹扫气必须采用氦 气，20ml/min流量！ 注意，DSC制冷系统有多种，每次更换了制冷，以及每次reset过仪器参数 后，必须查看仪器选项中的cooler类型是否和实际使用一致！
DSC意外故障常规处理办法
如果点击开始无法实验，请检查Run前面是否有红色钩，如果有，需要用 鼠标点掉。
有时候DSC会遇到一些比较奇怪的故障。在联系工程师之前，请尝试做下 面的工作.1.重启仪器。2.重置仪器参数。在Tool---Instrument setup— next—next—reset parameter。然后软件会跳出一个确认窗口，确认后 软件自动关闭，仪器自动重启。
DSC 控制软件
DSC 控制软件
Procedure 主要是编辑实验方法。点击Edit可以进入实验方法编辑窗口。 通过New可建立新的实验方法。如果该方法后续会使用到，可点击save保 存，实验的时候点击Open打开。
应用基础研究室仪器培训——总论差示扫描量热DSC技术简介PPT课件
26
第26页/共39页
DSC应用举例
• 共混物的相容性 •热 历 史 效 应 •结 晶 度 的 表 征 •增 塑 剂 的 影 响 • 固化过程的研究
27
第27页/共39页
共混物的相容性
Range:
40 mW
Heating Rate: 20°C/min
Endothermic
Heat Flow
PE/PP Blend
Identical Indium Sample Run on Heat Flux and Power Compensation DSC
14
第14页/共39页
Multiple Scans of Indium, Showing Precision
15
第15页/共39页
复合型DSC
热功率补偿感应器由铂精密温度测量电路板、微加热器和互相贴近的梳型感应 器构成，样品和参比端左右对称。精密温度测量电路板和微加热器均涂有很薄的绝 缘层，以保持样品皿与感应器之间的电绝缘性，并最大程度地降低热阻。
PE PP
50
Temperature(℃)
200
28
第28页/共39页
热历史效应
Polyester
高分子由于分子链相互作用，有形成凝聚缠结及物理交联网的趋向。这种凝聚 的密度和强度依赖于温度，因而和高分子的热历史有关。
当高分子加热到Tg以上，局部链段的运动使分子链向低能态转变，必然形成 新的凝聚缠结，同时释放能量。因此在冷却曲线中会出现一个放热峰。
20
第20页/共39页
仪器的校正
校正的含义 校正温度与能量的对应关系
校正的原理 方法：测定标准物质，使测定值等于理论值 手段：能量、温度区间、温度绝对值
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DSC应用举例
• 共混物的相容性 •热 历 史 效 应 •结 晶 度 的 表 征 •增 塑 剂 的 影 响 • 固化过程的研究
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共混物的相容性
Range:
40 mW
Heating Rate: 20°C/min
Endothermic
Heat Flow
PE/PP Blend
Identical Indium Sample Run on Heat Flux and Power Compensation DSC
14
第14页/共39页
Multiple Scans of Indium, Showing Precision
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第15页/共39页
复合型DSC
热功率补偿感应器由铂精密温度测量电路板、微加热器和互相贴近的梳型感应 器构成，样品和参比端左右对称。精密温度测量电路板和微加热器均涂有很薄的绝 缘层，以保持样品皿与感应器之间的电绝缘性，并最大程度地降低热阻。
PE PP
50
Temperature(℃)
200
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热历史效应
Polyester
高分子由于分子链相互作用，有形成凝聚缠结及物理交联网的趋向。这种凝聚 的密度和强度依赖于温度，因而和高分子的热历史有关。
当高分子加热到Tg以上，局部链段的运动使分子链向低能态转变，必然形成 新的凝聚缠结，同时释放能量。因此在冷却曲线中会出现一个放热峰。
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仪器的校正
校正的含义 校正温度与能量的对应关系
校正的原理 方法：测定标准物质，使测定值等于理论值 手段：能量、温度区间、温度绝对值