华东理工大学分析化学教研组(精)
高效液相色谱法测定鲑鱼降钙素鼻喷剂的含量_吴伟明
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分析化学(第六版)
教学资源
该教材同步配套有学习指导用书。 该教材还配有教师课件等教学资源。
教材特色
进一步精简化学分析的内容，增加、完善化学分析各章的自学指导、提示性文字。 增加仪器分析方法的应用实例，全书仪器分析的比重有所增加。仪器分析部分适当扩展了液相色谱的内容， 增加分子发光分析法和原子荧光光谱法的简介；在分离与富集部分，增加了柱色谱法和毛细管电泳的内容。 增删部分思考题和习题。
参加该次修订工作的有：华东理工大学朱明华（第十三章）、张济新（第一、四、七章）、苏克曼（第十二 章）、王燕（第五章）、胡坪（第十一章）和张波（第三章），由张济新统稿；四川大学黄文辉（第二、六、八 及十四章）、梁冰（第九章）和朱晓帆（第十章），由黄文辉统稿。天津大学肖新亮教授对修订稿进行了审阅， 并提出意见和建议。
作者简介
张济：华东理工大学教师，华东理工大学分析化学教研组成员。 黄文辉：四川大学教师。
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《分析化学（第六版）》设置了十四章的内容，主要包括：误差及分析数据的统计处理、酸碱滴定法、氧化 还原滴定法、气相色谱法和高效液相色谱法、波谱分析法简介、分析化学中的分离与富集方法、定量分析的一般 步骤。此外，还包括附录十一个附录。
成书过程
《分析化学（第六版）》是根据分析化学的学科发展和教学情况，在第五版（署名：华东理工大学化学系、 四川大学化工学院）的基础上修订而成的。
2011年12月，该书由高等教育出版社出版。
内容简介
《分析化学（第六版）》设置了十四章的内容，主要包括：误差及分析数据的统计处理、酸碱滴定法、氧化 还原滴定法、气相色谱法和高效液相色谱法、波谱分析法简介、分析化学中的分离与富集方法、定量分析的一般 步骤。此外，还包括附录十一个附录。
华东理工大学分析化学教案
课时：2课时教学目标：1. 理解分析化学的基本概念、基本原理和基本方法；2. 掌握常用分析化学仪器的基本操作和数据处理方法；3. 能够运用所学知识解决实际问题。
教学重点：1. 分析化学的基本概念、基本原理；2. 常用分析化学仪器的基本操作和数据处理方法。
教学难点：1. 复杂样品的分析与分离；2. 数据处理与误差分析。
教学内容：一、分析化学的基本概念和基本原理1. 分析化学的定义、分类和特点；2. 定量分析、定性分析、结构分析；3. 定量分析方法：滴定法、重量法、光谱法等；4. 定性分析方法：色谱法、电化学分析法等。
二、常用分析化学仪器的基本操作1. 酸碱滴定仪：滴定原理、滴定操作、滴定终点判断；2. 重量分析仪器：天平、滴定管、容量瓶等；3. 光谱分析仪器：紫外-可见分光光度计、原子吸收光谱仪等；4. 色谱分析仪器：气相色谱、液相色谱等。
三、数据处理与误差分析1. 数据处理方法：最小二乘法、回归分析等；2. 误差分析：系统误差、随机误差、相对误差等；3. 误差处理方法：减小误差、修正误差等。
教学过程：一、导入新课1. 回顾上节课内容，引导学生复习分析化学的基本概念和基本原理；2. 提出本节课的学习目标，让学生明确学习任务。
二、讲解分析化学的基本概念和基本原理1. 讲解分析化学的定义、分类和特点；2. 讲解定量分析、定性分析、结构分析；3. 讲解定量分析方法：滴定法、重量法、光谱法等；4. 讲解定性分析方法：色谱法、电化学分析法等。
三、讲解常用分析化学仪器的基本操作1. 讲解酸碱滴定仪：滴定原理、滴定操作、滴定终点判断；2. 讲解重量分析仪器：天平、滴定管、容量瓶等；3. 讲解光谱分析仪器：紫外-可见分光光度计、原子吸收光谱仪等；4. 讲解色谱分析仪器：气相色谱、液相色谱等。
四、讲解数据处理与误差分析1. 讲解数据处理方法：最小二乘法、回归分析等；2. 讲解误差分析：系统误差、随机误差、相对误差等；3. 讲解误差处理方法：减小误差、修正误差等。
提高配位滴定选择性的方法中“控制酸度”的探讨
提高配位滴定选择性的方法中“控制酸度”的探讨2009年3月第3期(总第124期)广西轻工业GuANGxIJ0uRNALoFLIGHTINDusTRY化工与材料提高配位滴定选择性的方法中"控制酸度"的探讨马永梅(淮阴工学院生化学院,江苏淮安223003)'【摘要】对国内一些无机及分析化学,分析化学等教材中提高配位滴定选择性的方法申"控制酸度"进行了探讨,透彻地分析了"控制酸度"的实质.提出"控制酸度"不是提高配位滴定选择性的方法之一;对配住滴定中混合离子分步滴定的最高酸度控制问题的不同观点进行了综述与评论,提出了一些修改建议.【关键词】配位滴定;选择性;酸度【中图分类号】0655.2【文献标识码】A【文章编号】1003—2673(2009)02—39—021"控制酸度"不是提高配位滴定选择性的方法之一大学授课进度较快,学生需自己多看教材,大学教学工作者有责任做好教材的编写或提出修改建议工作.目前众多《无机及分析化学》,《分析化学》等教材将"控制酸度"作为提高配位滴定选择性的方法之一Il-,笔者认为这是不恰的.掩蔽法,预先分离和用其它配位剂这些提高配位滴定选择性的方法都需要控制一定范围的酸度才能准确滴定,难道这些方法也称为"控制酸度"吗?r冉者,测定单一金属离子也需要控制一定范闹的酸度才能准确滴定:众多《无饥及分析化学》,《分析化学》等教材中"提高配位滴定选择性的方法I控制酸度"所述选择性测定某一离子的方法实质卜并不足为控制了溶液酸度,所以消除了干扰,而是共存离子N(混合离子中除去待测离子以外的离子)本身对待测离子测定无着影响,这可以从判断能含利用控制酸度进行分步滴定的条什(设金属离子M,N共l存,且K>K,,,准确滴定M 一般膻满足△(1gKc)>16(或5)或△(1gKc)≥6(或5)一)看出,这种情况下控制酸度的目的和测定单一金属离子的相同,如控制酸效,控制金属离子的水解效等.例如Fe"和Znz+共存,f,f在pH=2时以磺基水杨酸为指示剂,用乙二胺四乙酸直接滴定Fe",此时zn'不.L.jY一形成稳定的配合物.1gK(FeY一)=24+23.1gK(ZnY一)=16.36,后者比前者稳定性差得多,滴定时【1f认为Y苒'先jFe"形成配合物,Zn与Y一的配位反应可不计.在这里控制pH=2是为了控制酸效应,控制Fe"离子的水解效以及保征磺基水杨酸指示剂作用的合适pH范用,但不改变Zn与Fe"消耗Y一的比例,因为根据Fe,与Y4-,Zn一jY的配位平衡式,有如下关系:Fe3++Y一=FeYK—:.()Fe-f"-丽1024?23IZn:'+Y一=ZnY!一式(1)÷式(2)可得:!÷!!:10,s,(3)c(Fe")c(zn"),一,,2一,在此控制PH:2不改变擘÷的值,从而c【Fe—c(Zn—J不改变Znz的共存对Fe"测定的影响程度,所以并未提高滴定的选择性.一些学者认为,控制较高的酸度可以使共存离子N不与EDTA形成稳定的配合物,从而消除干扰I1,3】.在较高的H浓度下共存离子N不与EDTA形成稳定的配合物是因为H与Y一反应,使Y与共存离子N配位能力下降.此时Yl二j待测离子配位能力也下降.从上面的例子叮以看出,它们下降的幅度是相等的.换个角度来讲,控制较高的H浓度,H一jY一反应,降低了Y一浓度,抑制了Y一与共存离子N的配位反应,但H' 与Y一反应,H'消耗的Y一量大大增加.随酸度升高而增大,当酸度不太低时,N不发生水解,a.为定值,则随酸度升高而增大J.因此控制较高的酸度,实质上并未减弱共存离子N的干扰,反而增强了H的干扰.在Ca",Mg.共存的溶液中,加入NaOH,使溶液的pH>12.此时Mg形成Mg(OH)2沉淀而不干扰ca'的测定p1.该例子看上去通过控制酸度提高了配位滴定选择性,但教材皆将其编写于"沉淀掩蔽法"标题下.教材中"提高配位滴定选择性的方法1.控制酸度"下讨论的控制酸度是控制较高的酸度,使干扰离子不与EDTA形成稳定的配合物,同时考虑酸度对待测金属离子1gK的影响,待测金属离子的水解效应以及指示剂作用的合适pH范闸,并不涉及利用沉淀反应降低干扰离子浓度以消除干扰."控制酸度"不能作为提高配位滴定选择性的方法之一."混合离子的滴定"标题下可设三个小标题:a.准确分步滴定的条件.}】.酸度控制;c.提高配位滴定选择性的方法.提高配位滴定选择性的方法有:掩蔽法,预先分离和用其它配位剂.将目前众多《无机及分析化学》,《分析化学》等教材中"提高配位滴定选择性的方法1.控制酸度"改成上述的"混合离子的滴定h.酸度控制",严谨准确,条理清楚,学生将很容易理解,极大提高他们自学的主动性和积极性.【作者简介】马永梅(1969一),女.江苏扬州人,副教授,从事基础化学教学和废水处理研究工作.392混合离子分步配位滴定的最高酸度控制常见《无机及分析化学》,《分析化学》等教材中对混合离子分步配位滴定的最高酸度控制问题的观点有:a.设金属离子lYl,N共存,且KMY>K…则Y《=dY(NI:K"所对应的酸度值为最高酸度值171.b.设金属离子M,N共存,且K>K准确滴定M一般应满足A(1gK'c)≥6(或5)或/x(1gK'c)>16(或5),cM=10tool?L.'时,lgKMY≥87),1g.=lgKMrlgKMY≤1gKMY7),据此求出1g仅最大值,即可得相应的最高酸度J.c.在滴定金属离子M时,若有另一金属离子N共存,1gKMY:1gKM,一1gY—lg111当M的剐反应町忽略时,则W由下式求出滴定允许的Y副反应系数的最高值()1g(n,)=lgKMY一1gKM,lApM'I-0.2.1Etl:0.1%,cM=2X10I2tool?L时,1g(旺Y)…=lgKMY一8考虑到共存离子效应,Y的实际副反应系数Y=,lm+qY一1若>(Ct.Y)…,由于0【Ⅲ≥l,于是有Y>(dY)….说明N一jY的副反应严重,Y的实际副反应系数超过了滴定允许的Y副反应系数的最高值,这时不能准确滴定M.若.≤(,),则町根据下式计算出滴定允许的酸效系数的最高值,fI{.=(QY)一Of.Y+1:(Y)一KY【N】sP其对应的pH值为滴定允许的最低pH值.上述观点争论性较大,学生很难掌握,直接影响教学效果,因此我们有必要做好这方面统一工作.观点a认为=所对应的酸度值为最高酸度值是不合珊的,该观点偏离了准确分少滴定的条件:1gcK≥6(或5).观点h未考虑OL对K的影响,在O/.较大的情况下也是不合理的.持观点c的学者很少,笔者认为该观点基本上是合理的,但有些地方可进一步完善.先,cM=2Xl0-ztool?L可改为cM=10-2tool?L一,这样与单一金属离子测定中一致,且由1gcK>16可推出lgKMY≥8;下而可改为:1gKⅥY=1gKMY一1gOf-,一1gM当M的剐反应可忽略时,1gOf.=1gK一1gKv当IZXpM0.2,lEtI≤0.1%,cM=10.tool?L时,1gKMY≥8,1g(Y)=1gKMY一8,(0/.Y()m=(,)…一,m+l这样推导更合乎逻辑,表达更清楚.40上述a,b,c三种观点中,观点c与单一金属离子测定的相关理论一致,如果经过l,~Ja修改,则严谨准确,可作为混合离子分步配位滴定的最高酸度控制问题的统一观点.3结论(1)"控制酸度"不是提高配位滴定选择性的方法之一,仪是滴定中溶液pH值控制问题;(2)混合离子分步配位滴定的最高酸度控制问题的不同观点可进行统一,一些内容可进一步完善.参考文献【1】武汉大学无机及分析化学(第二版)『M1.武汉:武汉大学出版社, 2003.12j2华东理工大学分析化学教研组,成都科技大学分析化学教研组.分析化学(第四版)【M】.北京:高等教育出版社,1995.f3】浙江大学无机及分析化学(第一版)[MI北京:高等教育出版社,2003f4】南京大学《无机及分析化学》编写组.无机及分析化学(第三版)[M1. 北京:高等教育出版社,1998【5J颜秀茹,肖新亮.无机化学与化学分析(第一版)『M1.天津:天津大学出版社.2004.【6】倪静安.无机及分析化学(第一版)【M】北京:化学工业出版社,1998. 17】李蕾,曾小梅,赖晓绮.络合滴定中选择性滴定的酸度控制问题的探讨【l】.赣南师范学院学报,2002,(3):39—42f8】傅献彩大学化学(第一版)[M1北京:高等教育出版社,1999.【9j李龙泉.定量化学分析(第二版)[MI.合肥:中国科学技术大学出版社, 2005【1o】李龙泉.在分析化学中关于混合离子络合滴定的最低允许pH值的探讨U1.教育与现代化,1995,(3):42—44.【11j王玉华.浅谈络合滴定的允许酸度煤质技术,2000,(3)27～30【121王全林EDTA配位滴定金属离子最高酸度的计算固原师专学报(自然科学),1996,17(3):10—13【13l王敦清,李先春EDTA配位滴定中适宜酸度控制的集论教学法江西师范大学学报(自然科学版),1995,19(3):279—281.)【141鄢传微,董祖东.络合滴定的最佳酸度范围及指示剂的选择Ull四川师院学报(自然科学版),1995,27(3):99—101.f15】王东援.各种干扰对络合滴定误差的影响U】沈阳药学院学报, 1994,11(1):73—78.【16】陈兰化.关于配位滴定中溶液酸度的影响和pH值的控制U1.淮北煤师院学报,1998,19(4):77—79.【l71李先文配位滴定指示剂确定终点最佳酸度的选择Ul_;胃南师专学报(自然科学版),1994,(2):4—8【181麦亮民.试论提高络合滴定选择性的理论依据U】.佛山大学佛山师专学报,l989,7(2):85—88.。
化学反应摩尔焓变的测定_实验的改进
万方数据
万方数据
万方数据
"化学反应摩尔焓变的测定"实验的改进
作者：李聚源， 谢娟， 孟梅
作者单位：西安石油大学化学化工系,陕西,西安,710065
刊名：
化学世界
英文刊名：CHEMICAL WORLD
年，卷(期)：2003,44(8)
被引用次数：1次
1.华东理工大学分析化学教研组;成都科技大化学教研组分析化学 1998
2.杨桂荣工程化学实验 1993
3.徐甲强;孙淑香无机与分析化学实验 1999
4.甘孟瑜;郭铭模工科大学化学实验 1996
5.西北工业大学化学教研室大学化学实验 1995
6.浙江大学普通化学教研室普通化学实验 1996
7.王明华大学化学展望 2000
1.周萃文.白小春用氧弹量热计测定碳酸钙的分解焓[期刊论文]-应用化工 2006(9)本文链接：/Periodical_hxsj200308016.aspx。
华东理工分析化学课后答案
(2)分离极性物质，选用极性固定液，这时试样中各组分主要按极性顺序分离， 极性小的先流出色谱柱，极性大的后流出色谱柱。
(3)分离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液，这时非极性组分先出峰， 极性组分(或易被极化的组分)后出峰。
故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小
5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.
解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑 流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。 （1）选择流动相最佳流速。 （2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如 N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气 （如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。 （3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的 挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽 可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。
当流速较小时，分子扩散 (B 项 ) 就成为色谱峰扩张的主要因素，此时应采用相对分 子质量较大的载气 (N2 ， Ar ) ，使组分在载气中有较小 的扩散系数。而当流速较大 时，传质项 (C 项 ) 为控制因素，宜采用相对分子质量较小的载气 (H2 ,He ) ，此时组 分在载气中有较大的扩散系数，可减小气相传质阻力，提高柱效。
7. 当下述参数改变时: (1)增大分配比,(2) 流动相速度 增加, (3)减小相比, (4) 提高柱温,是否会使色谱峰变 窄?为什么?
答:(1)保留时间延长,峰形变宽 (2)保留时间缩短,峰形变窄 (3)保留时间延长,峰形变宽 (4)保留时间缩短,峰形变窄
分析化学教案设计
教案2013～2014学年课程名称分析化学院（系）化学与环境科学学院教研室(实验室) 化学系授课班级主讲教师职称副教授使用教材华中师大等编《分析化学（上册）》兰州城市学院化学与环境科学学院制教案（首页）注：课程类别：公共基础课、专业基础课、专业必修课、专业选修课、集中实践环节、实验课、公共选修课教学内容：第一章绪论一、分析化学的任务和作用1.分析化学的任务分析化学是研究关于物质的化学结构、化学组成及测定方法的一门学科。
它是化学科学的一个重要分支。
定性分析的任务：就是鉴定物质的化学结构和化学组成。
定量分析的任务：就是测定物质中各组分的相对含量。
2.分析化学的作用分析化学作为一门学科，对于化学本身的发展起过重大作用。
化学上的基本定律都是依靠大量的分析实验数据才得以创立和发展起来的，而其它各门学科的发展又进一步推动了分析化学的发展。
分析化学对工业、农业、国防和科学技术的发展都有重要的作用。
分析化学在高等学校理、工、农、医、师范各有关专业中，是一门重要的化学基础课。
三、定量分析的方法1.按对象分2.按操作方法分类3.按试样用量分类4.根据被测组分含量分类5.其它专有名词四、分析化学的发展趋势（一）分析化学的发展简史（二）当前的发展趋势第二章定性分析教学内容：§2-1 概述一、定性分析的任务和方法1.任务：鉴定物质中所含有的组分。
2.方法⑴干法：指分析反应在固体之间进行。
⑵湿法：指分析反应在溶液之间进行。
（主要学习湿法分析）二、定性分析反应进行的条件共5点三、鉴定方法的灵敏度和选择性1.鉴定方法的灵敏度鉴定反应的灵敏度常用“最低浓度”和“检出限量”来表示。
⑴最低浓度⑵检出限量⑶检出限量和最低浓度之间的关系2.鉴定反应的选择性四、空白试验和对照试验空白试验：用配制试液用的蒸馏水代替试液，用同样的方法和条件重做试验进行鉴定，就叫做空白试验。
对照试验：用已知溶液代替试液，用同样方法进行鉴定，就叫做对照试验。
华东理工大学化学工程与技术一级学科硕士研究生培养方案(2)
华东理工大学化学工程与技术一级学科硕士研究生培养方案(2)化学与分子工程学院化学工程与技术一级学科设有化学系和制药工程系、精细化工研究所、药物化工研究所、工业催化研究所、应用化学研究所、现有教授38人，博士生导师 40 人（其中兼职导师12人）其中2人为国家973计划项目首席科学家，4人获得国家杰出青年基金，4人已受聘教育部长江学者特聘教授，4人获得教育部跨世纪人才计划资助。
其中应用化学二级学科是国内最早从事应用化学人才培养及科学研究的基地之一。
1996年被批准为上海市教委重点学科，2000年和2001年又相继被确定为上海市重点学科、国家级重点学科。
2003年12月“结构可控先进功能材料及其制备”被评为教育部重点实验室。
工业催化二级学科于 1978年开始招收研究生，是国务院学位委员会批准的首批"工业催化剂"硕士学位授权点（1981年）。
1986年开始招收有机化工（工业催化方向）博士研究生，1998年获博士学位授权点。
设有催化新材料与新技术研究室、环境催化研究室、石油化工与精细化工催化研究室和催化剂制备工程研究室。
一、培养目标本学科培养综合素质全面发展的专业技术人员。
本学科的硕士学位获得者要求系统掌握本学科基础理论和专业知识，熟悉本学科的现代实验合成技术、产品表征的现代研究方法及技术；熟悉学科的研究现状和发展动态；具有严谨求实的科学态度，良好的实验技能和总结归纳分析科学问题的能力；具有独立从事化工生产工艺研究及新产品开发研究的能力；至少掌握一门外国语，能熟练地阅读本专业外文资料，具有良好的写作能力、进行国际学术交流的能力和其它实际应用能力；具有初步的计算机能力，能够利用计算机及网络技术熟练地进行文献收集和交流；具有较好的技术管理工作的能力。
本学科的硕士学位获得者要求多方面全面发展，具有健康的思想和体魄，良好的社会主义法制精神，适应现代社会的高速高效发展；积极主动参加各种社会实践活动和学术交流；具有良好的合作精神和创新精神；能够胜任高等学校、科研院所、企业和其他单位教学、科研和技术管理工作。
化学反应摩尔焓变的测定试验的改进
欢迎各後離导、莅临措导"化学反应摩尔焙变的测定”实验的改进瘤聚源谢碉孟禱曲妥石油摩浣石油化工系本实验提出了一套改进的“化学反应摩尔焙变测定”实验的方法与仪器。
改进的实验仪器选用热传导系数较小的聚甲基丙烯酸甲酯为原料制成量热计，并在盖上设计了小型加料器；采用磁力搅拌器混合溶液, 以数字式温度计测温，可在两小时内完成锌粉与硫酸铜溶液反应的摩尔焰变和量热计热容的测定。
获得的实验数据重现性好，温度随时间变化有较好的线性关系。
十次测定结果的相对标准偏差为0.58%,所测定的摩尔焙变与理论值的相对误差为2. 0%0“化学反应热的测定”是普通化学和无机化学课程实验教学基本要求中规定的实验内容。
一般用“化学反应摩尔焰变的测定”作为实验项目［1Z码即采用定量的硫酸铜溶液与过量的锌粉在保温杯中反应，以外推作图法求得反应的AT来计算反应的摩尔焙变。
该实验的原理和方法已为大家公认，在多年来的教学实践中, 大多数院校⑶勺5,6］采用一只保温杯和一支精密温度计（具有O・1°C分度）、放大镜、秒表等来完成该实验。
但是大部分学生的实验结果表明，这种操作难以获得满意的实验结果，所测定的实验数据点几乎无法外推, 反应温度随反应时间变化的关系线性较差，实验结果与理论值的相对误差超过10%,甚至更大。
作为测定实验已无法使学生获得实验的科学性、可靠性和准确性的训练。
因此，有必要改进实验仪器及方法。
针对这一问题，我们自行设计制作了一套实验装置，通过多次试验，获得了较为理想的实验结果。
2实验装置的改进及实验条件方法的确定2.1量热计的改进玻璃保温杯是理想的绝热系统，为了使反应充分进行，可配以磁力搅拌器。
但由于玻璃保温杯底部是凹球底结构，一旦加入锌粉，迅速沉到底部的锌粉会使搅拌子无法转动，容易导致实验失败。
因此，我们以热传导系数较小的聚甲基丙烯酸甲酯为材料制成平底的量热计反应杯（图1所示）。
为尽量减少热损失, 采用镀银及泡沫塑料包覆，使其接近绝热系统。
通过改进铝溶胶生产工艺成功溶解铝锭头研究
（ ． ～ ３ ０） 。 ２ ６ ．
铝片
铝锭 头
２５ ．
１０ ５０
００ ２ ０ ８
０．５ ０４
００ １ ２ ０ １
００ ０ ３ ００ ６
由上 表数 据 可 知 ，铝 片 的 比表 面 积 远 大 于 铝 锭 头 的 比表 面 积 ，跟 铝 锭 头 相 比， 铝 片可 充 分 与 稀 盐 酸接
车床 共产 生３０ ８ 块铝 锭头 （ ６ ￣４０ 重约 ５０ ２ ）。 ４ ～７Ｏ 在 市 场 机制 的大 背 景 下 ， 由于 产 品 利润 微 薄 ，这 些囤积 在库 里 、 日益 增加 的铝锭 头 ，造成 了大 量资 金 的 积 压 （ １１２ ５ １６ ／ ） ，无形 中提 高 了产 品成 ７７ ． ￣９６ ． 元 天 本 ，笔者 从 降本增效 的角 度 出发 ，进 行 了课 题攻 关 。
分 次加 入 ２６ 化 学 水 ）一 采样 分 析一 过滤 出料 。 ３ ３ ．实施 后 的 效果 检验 。
表 ２ 效果检验表
项目
反 应 周 期（ 均 ） 平 比重
数据
２ ４小 时 １３ ５ — １３ ２ ３０
项目． ～ １ ． １５ ３０ ８５ ～ １ ． ． ０５
３ ｏ 中固高新跨｜ ８ ： 企业 ２ ４ ９ ０ １０
作者简介 ： 勤（ ９６ ， ， 肃榆 中人 ， 周 １６一）女 甘 兰州石化三叶
红叶 公 司助 理工 程 师 。
（ 责任编 辑 ： 周加转）
２０ ８ ０ ．
【 ５ 】刘健 璋 ， 盛， 玉珍 ．铝 溶胶 装 置工 艺操 作规 程 ［ ． 王 吴 Ｍ】
华东理工大学仪器分析课件1 绪论
本课程的主要内容
色谱分析法
色谱分析基本原理 气相色谱法 高效液相色谱法
电化学分析法
电位分析法 极谱及伏安分析法 库仑分析法
光谱分析法
原子吸收光谱法 原子发射光谱法
如何学好这门课程？
参考书
《仪器分析教程》 北京大学化学系 北京大学出 版社 1997
Douglas A. Skoog, Donald M. West, F. James Holler. Fundamentals of Analytical Chemistry. 8th ed. Australia: Thomson-Brooks/Cole, 2004
根据混合物中不同物质在两相间作用 力的差异建立的分离分析方法
如气相色谱、液相色谱、超临界流体 色谱、毛细管电泳等
4.其它方法
热分析法
根据物质的质量、体积等性质与温度之 间的关系建立的分析方法
热重量法、差热分析、热导法等
质谱
测量被电离物质的质荷比进行分析 质谱
三、仪器分析的发展概况
刘志广 《仪器分析学习指导与综合练习》 高等 教育出版社 2005
如何学好这门课程？
1. 要求掌握常用仪器分析方法的原理 和仪器 的简单结构；
2. 要求初步具有根据分析的目的，结合学到 的各种仪器分析方法的特点、应用范围， 选择适宜的分析方法的能力。
3. 学习方法：纵向阅读，横向比较
分析化学的三次巨大变革
第一次变革
分析天平的发明 溶液理论的建立（四大平物理学和电子技术的发展为仪器分析奠定了
基础
第三次变革
计算机的发明，尤其微型计算机的发展，给仪器 分析带来 全新的革命。
前景展望
生命科学研究对分析化学提出高的要求。
分析化学华东理工大学教案
一、教学目标1. 知识目标：（1）使学生掌握分析化学的基本概念、基本原理和基本操作；（2）使学生了解分析化学在科学研究、生产实践中的应用；（3）培养学生独立思考和解决实际问题的能力。
2. 能力目标：（1）提高学生实验操作技能，培养学生严谨的科学态度和良好的实验习惯；（2）培养学生运用分析化学知识解决实际问题的能力；（3）培养学生团队协作和沟通能力。
3. 情感目标：（1）激发学生对分析化学的兴趣，培养学生的学习热情；（2）培养学生严谨求实、勇于探索的科学精神；（3）培养学生热爱科学、尊重科学的态度。
二、教学内容1. 分析化学基本概念、基本原理和基本操作；2. 定量分析基本方法：滴定分析法、重量分析法、光谱分析法等；3. 定性分析基本方法：离子色谱法、电感耦合等离子体质谱法等；4. 分析化学在科学研究、生产实践中的应用。
三、教学过程1. 导入新课（1）介绍分析化学在科学研究、生产实践中的重要性；（2）引导学生思考分析化学的基本概念、基本原理和基本操作。
2. 讲授新课（1）分析化学基本概念、基本原理和基本操作；（2）定量分析基本方法：滴定分析法、重量分析法、光谱分析法等；（3）定性分析基本方法：离子色谱法、电感耦合等离子体质谱法等；（4）分析化学在科学研究、生产实践中的应用。
3. 实验教学（1）滴定分析实验：酸碱滴定、氧化还原滴定等；（2）重量分析实验：沉淀法、滴定法等；（3）光谱分析实验：紫外-可见光谱、红外光谱等；（4）离子色谱法、电感耦合等离子体质谱法等实验。
4. 课堂讨论（1）分析化学在科学研究、生产实践中的应用；（2）探讨分析化学在实际问题中的解决方法。
5. 课后作业（1）复习本节课所学内容；（2）完成课后习题；（3）查阅资料，了解分析化学在相关领域的应用。
四、教学评价1. 课堂表现：学生的出勤、课堂纪律、参与讨论等方面；2. 实验操作：学生的实验技能、实验报告的规范性等方面；3. 课后作业：学生的完成情况、作业质量等方面；4. 考试成绩：对所学知识的掌握程度。
四川大学华东理工大学分析化学第六版课后答案之欧阳科创编
分析化学习题答案河北科技大学理学院分析化学教研室目录2 误差及分析数据的统计处理思考题 (1)习题 (3)3滴定分析思考题 (7)习题 (9)4酸碱滴定法思考题4—1 (14)习题4—1 (17)思考题4—2 (25)习题4—2 (28)思考题4—3 (31)习题4—3 (37)5配位滴定法思考题 (47)习题 (51)6氧化还原滴定法思考题 (56)习题 (61)7重量分析和沉淀滴定法思考题 (76)习题 (80)8 电位分析法思考题 (87)习题 (91)9 吸光光度法思考题 (98)习题 (101)11气相色谱分析法（附：高效液相色谱分析法）思考题 (109)习题 (123)13分析化学中的分离与富集方法思考题 (129)习题 (134)14 分析的一般步骤思考题 (137)样卷1 (139)样卷1答案 (145)样卷2 (148)样卷2答案 (154)第二章：误差及分析数据的统计处理思考题１．正确理解准确度和精密度，误差和偏差的概念。
答：准确度是测定平均值与真值接近的程度，常用误差大小来表示，误差越小，准确度越高。
精密度是指在确定条件下，将测试方法实施多次，所得结果之间的一致程度。
精密度的大小常用偏差来表示。
误差是指测定值与真值之差，其大小可用绝对误差和相对误差来表示。
偏差是指个别测定结果与几次测定结果的平均值之间的差别，其大小可用绝对偏差和相对偏差表示，也可以用标准偏差表示。
２．下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？（1）砝码被腐蚀；（2）天平两臂不等长；（3）容量瓶和吸管不配套；（4）重量分析中杂质被共沉淀；（5）天平称量时最后一位读数估计不准；（6）以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液。
答：（1）引起系统误差，校正砝码；（2）引起系统误差，校正仪器；（3）引起系统误差，校正仪器；（4）引起系统误差，做对照试验；（5）引起偶然误差；（6）引起系统误差，做对照试验或提纯试剂。
《分析化学C》课程教学大纲
《分析化学C》教学大纲一、课程基本信息1、掌握酸碱滴定、沉淀滴定、重量分析、氧化还原滴定、配位滴定基本原理和分析方法；理解实验中的数据记录、处理和误差分析；2、与分析化学实验相结合，使学生初步建立起严格的“量”的概念；具备化学实验操作的基本能力和化学分析与检测的初步能力； 3、通过本课程的学习，培养学生观察、分析、解决问题的能力； 4、培养学生严肃认真、实事求是的良好作风。
三、课程目标、教学目标与毕业要求对应关系（一）绪论与滴定分析概述1、基本要求了解分析化学的任务、作用，明确本课程的学习要求，熟悉分析方法的分类法、滴定分析的基本概念和滴定分析的基本计算。
2、主要内容：滴定分析基本概念；滴定分析法分类；滴定分析对化学反应的要求；标准溶液的配制与标定；滴定分析计算。
3、重点与难点重点：滴定分析基本概念、滴定分析法分类、滴定分析对化学反应的要求、标准溶液的配制与标定、滴定分析计算。
4、作业或报告作业1：滴定分析计算3~4题。
（二）误差和数据处理1、基本要求熟悉误差产生原因、分类及消除方法；了解随机误差的正态分布；理解测定值的准确度与精密度概念及其表征；熟悉提高分析结果准确度的方法；掌握有效数字及其修约规则。
2、主要内容系统误差与随机误差的产生原因、特点；准确度与精密度的表示：误差、偏差、标准偏差的计算；准确度与精密度的关系；提高分析结果准确度的方法；随机误差的正态分布；可疑值的取舍；有限次测定数据的统计处理；有效数字及其修约和运算规则。
3、重点与难点(1)重点：系统误差与随机误差的产生原因、特点；误差、偏差、标准偏差的计算；可疑值的取舍；有限次测定数据的统计处理；有效数字及其修约规则。
(2)难点：随机误差的分布；有限次测定数据的统计处理。
4、作业或报告作业2：误差和偏差1~2题，可疑值的取舍与有限次测定数据的统计处理2~3题，有效数字修约和运算1~2题（三）酸碱滴定法1、基本要求掌握溶液中酸碱平衡关系及有关组分浓度、分布系数的计算;熟悉酸碱滴定的基本原理，强酸、强碱相互滴定和强碱滴定弱酸的滴定曲线，滴定突跃pH值的计算；理解酸碱指示剂指示原理；熟悉指示剂的选择原则；了解酸碱滴定误差；掌握直接滴定和分布滴定的条件；掌握典型酸碱滴定法的应用实例。
分析化学Analytical Chemistry
structural quantitative qualitative
分析对象 无有 机机 分分 析析
2021/6/20
分析任务 定 定结 性 量构 分 分分 析 析析
2.1 分析任务
定性分析（qualitative analysis）：鉴 定物质由哪些元素、原子团或化合物 组成
2021/6/20
9
作用
分析化学在国民经济建设中，在生活实 践中具有实用价值。如：解决人类面临 的“五大危机”（资源、能源、粮食、 人口、环境）问题；当代科学领域的四 大理论（天体、地球、生命、人类起源 和演化）；环境中的五大全球性问题 （温室效应、酸雨、臭氧层、水质污染、 森林减少）；在工农业生产、国防建设 等方面，无一不依赖分析化学的配合。
2021/6/20
4
推荐参考书
21世纪的分析化学，汪尔康主编， 科学出版社，1999.12
分析化学前沿，高鸿主编，科学出 版社，1991
Modern Analytical Chemistry, David Harvey, DePauw University, International Edition 2000
定量分析(quantitative analysis)：测定 物质中有关成分的含量
结构分析(structural analysis)：研究物 质的分子结构或晶体结构
2021/6/20
14
2.2 分析对象
无机分析（Inorganic analysis）的对象 是无机物，由于组成无机物的元素种 类较多，因此通常要求鉴定试样是由 哪些元素、离子、原子团或化合物组 成，测定各成分的含量。
么 (What)”、“有多少(How much)”、
一元弱酸溶液pH值近似计算条件的确定
分析化学 [ M ] . 北京 : 高等教育出版社 ,1995.
[ 3 ] 南京大学 . 无机及分析化学 [ M ] . 北京 : 高等教育出版社 ,2000.
( 上接第 17 页)
冷凝压力过高 ; 蒸发压力过低 ; 油压过低 ; 吸 气温度过高 ; 电压过低 ; 压缩机的工作负荷过大 。
3 月上旬中国进口马来西亚棕榈油 100 410 吨
— 18
—
将计算式 ( 1 - a) ,简化为近似公式 :
[H ] =
+
[ H + ] 准确 = ( 2) [ H + ] 近似 =
n KW + K W
c Ka + K W
使用近似公式得到的结果为 :
n KW
另一方面 ,如果弱酸的 Ka 不是非常小 ,可以推 断 ,由酸离解提供的 [ H + ] , 将高于水离解所提供的 [ H + ] ,可将式 ( 1 - a) 中的 KW 项略去 ,则得
— 19
—
3 近似计算的条件
使用近似计算公式 ,确定满足的条件是关键 。 3. 1 满足以 c 代替[ HA] 的条件 不考虑水的质子自递反应 ,满足 ( 2) 式的简化式 是以 HA 的平衡浓度 [ HA ] 近似等于总浓度为前提 , 以 c 代替 [ HA ] 。设 c/ Ka = m 时 ,产生 5 %的误差 , 为便于计算和理解 ,则以 [ H + ] = - a) 等式右边 ,则
Vol. 8 No. 1 Mar ,2002
文章编号 :1007 - 0818 ( 2002) 01 - 0018 - 02
一元弱酸溶液 pH 值近似计算条件的确定
王 伟①
( 盐城工学院化学工程系 , 江苏盐城 224003)
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指示电极
Ag+AgCl
内部参比
a内
干玻璃 水化层 外部试液
a外
§2 电极
－＋ －＋ 内水合硅胶层 表面点位被 －＋ H+离子占据 0.05~1m －＋ 内部缓冲液 +点位 M －＋ aH+内参比 －＋ H+ Na+
干玻璃层
指示电极
＋－ ＋－ 外水合硅胶层 表面点位被 ＋－H+离子占据 0.05~1m ＋－ 外部试液 M+点位 ＋－ aH+试液 + Na+ H ＋－ H+(水化层）
Na2O: CaO: SiO2 22 % : 6%: 72% O Si O O
Na+
O
§2 电极 膜电位的产生机理 :
活化：玻璃电极使用前，应在水中浸 泡>24小时，使内外玻璃膜与水溶液 接触，Na2SiO3晶体骨架中的Na+与水 中的H+发生交换：
Na+- Gl- + H+ = H+-Gl- + Na+ 因为平衡常数很大，因此，玻 璃膜内外表层中的Na+的位置几乎全 部被H+所占据，从而形成一层很薄 的溶胀硅酸层 (水化层)。
H+（试液） 相界
RT a H+试 a H+内水 Δφ膜 = φ外 - φ内 = ( K 1 - K 2 ) + ln nF a H+内a H+ 外水
§2 电极
指示电极
RT a H+试 a H+内水 Δφ膜 = φ外 - φ内 = ( K 1 - K 2 ) ln nF a H+内a H+ 外水
理论上：玻璃膜内外表面性质相同， K1＝K2 内外水化层离子交换能力相同 aH+外水＝a H+内水 25℃
80~100m
M+点位 Na+
内
H+ H+
膜＝外－ 内
ln
H 内参
外
(水化层） （内参） +从活度高向活度低处迁移 + + 假定aH 试液>a外水化层 , H H RT a +
φ内 = K 2 +
nF
a H + 内水
外
a H 试 RT 电位 K1 ln nF a H 外水
电容量分析
电位滴定 电导滴定 电流滴定
电重量分析
§1 概述 电位分析法：利用电极电位与浓度的关 系测定物质含量的分析方法。
参 比 电 极
原电池
指 0.059 θ 示 φM n+ / M = φM n+ / M + n lg aM n+ 电 E =φ - φ参比 n+ M / M 极 0.059 θ = φM n + / M - φ参比 + lg aM n + n 0.059 =K+ lg aM n + n
华东理工大学分析化学教研组
主要内容
§1 概述 §2 电极 1. 参比电极 2. 指示电极 3. 离子选择性电极性能指标 §3 直接电位测定法
§4 电位滴定法
§1 概述
电化学分析：利用物质的电学及电化学性 质测定物质组成和含量的分析方法。 原电池 电解池
物质量与电学量关系
电量测定
c~ 电位差 电位分析 c~ 电阻 电导分析 c~ 电量 库仑分析 c~ I、E 伏安分析
+0.2000
§2 电极 2、指示电极
指示电极
1）金属-金属离子电极（第一类电极） 金属离子与金属直接交换电子 （Mn+ M）
2）金属-金属难溶盐电极（第二类电极）
例：甘汞电极 Hg , Hg2Cl2(s) KCl
3）惰性电极： 常用铂电极或石墨电极，协助电子转移。
例：PtFe3+(a1), Fe2+(a2)
膜 0.059lg
aH 试
aH 内一定
Δφ膜 = K + 0.059lgaH + 试
指示电极
§1 概述
电位分析法分类
直接电位法 电位滴定法
直接电位法：通过测量电池电动势直接 求出待测物质含量的方法。 电位滴定法：通过滴定过程中电池电动 势的突变来确定滴定终点 从而求出待测物质的含量。
§1 概述 电位分析法特点： 1. 灵敏度高 2. 选择性好 3. 适用于微量、常量组分测定 4. 仪器设备简单，价格低廉
人为规定：在任意温度下，
O H / H2
0
§2 电极
b) 二级标准：
参比电极
甘汞电极
Hg , Hg2Cl2(s) KCl
半电池组成： 电极反应：
Hg2Cl2 + 2e
θ φHg 2 Cl 2 / Hg = φHg 2 Cl 2 / Hg
2Hg + 2Cl0.059 1 + lg 2 aCl- 2
指示电极
选择性好：仅对溶液中特定离子有选 择性响应 灵敏度高 (10-9 ~ 10-1 mol•L-1) 结构上的关键：有一个敏感的膜元件 不同材料组成的薄膜对离子有选择性； 离子在膜表面渗透、交换，使膜内外两 测被测离子活度不同从而产生电位差， 即产生膜。
§2 电极
指示电极
（1）玻璃电极 -1HCl 内参比液： 0.1mol· L 构造： 或 pH=4或pH=7的缓冲液 玻璃膜：30 ~ 100 微米厚 玻璃膜的结构 :
Pt，H2 H+(a)
§2 电极
4）离子选择性电极：
指示电
用于以电位法测定试液中某些特定离子 活度的指示电极
§2 电极
分类： 单晶 均相膜电极 多晶 晶体 非均相膜电极 氟电极
离 子 选 择 性 电 极
原 电极
固定基体电极 玻璃电极
非晶体
流动载体电极 敏化 电极
气敏电极
酶电极
§2 电极 特点：
AgCl + e
θ φAgCl/ Ag = φAgCl / Ag
Ag + Cl0.059 1 + lg 1 aCl饱和AgAgCl电极
饱和溶液
0.1mol·L-1 标准AgAg-AgCl电极 AgCl电极
KCl浓度 0.1 mol·L-1 1.0 mol·L-1
电极电位 +0.2880 V
+0.2223
5. 操作简便
§2 电极 一、参比电极 特点：与被测离子的浓度变化无关 要求：重现性好，稳定性好，可逆性好， 电极电位恒定 类型：标准氢电极 甘汞电极 银—氯化银电极 二级标准 一级标准
§2 电极
a) 一级标准：标准氢电极
H2 2H + 2e
+ -1
参比电极
+
Pt , H 2 (101.3Kpa ) H (1mol • L )
0.1mol·L-1 标准甘汞 饱和甘汞 甘汞电极 电极(NCE) 电极(SCE)
KCl浓度
电极电位
0.1mol·L-1 1.0 mol·L-1 饱和溶液
+0.3365V +0.2828V +0.2438V
§2 电极 Ag ~ AgCl电极
参比电极ห้องสมุดไป่ตู้
半电池组成： Ag , AgCl(s) KCl 电极反应：