钼量的测定 示波极谱法(土壤)
土壤中有效钼的测定 草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体质谱法 -回复
土壤中有效钼的测定草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体质谱法-回复土壤中有效钼的测定一直是土壤化学研究中的重要课题之一。
有效钼是土壤中一种重要的微量元素，对植物的生长和发育具有重要意义。
草酸草酸铵浸提电感耦合等离子体质谱法是一种常用的测定土壤中有效钼含量的方法。
本文将一步一步回答关于这一方法的具体操作过程和注意事项。
首先，我们需要准备实验所需的草酸草酸铵浸提液和土壤样品。
草酸草酸铵浸提液的制备方法如下：将0.2 mol/L草酸草酸铵溶液和0.2 mol/L草酸溶液按1:1的比例混合，制成草酸草酸铵浸提液。
土壤样品需要经过研磨和过筛，以获得均匀的土壤颗粒。
接下来，将约3.0 g的土壤样品与20 mL的草酸草酸铵浸提液加入到一个保存无钼污染的聚乙烯容器中。
将容器盖紧后，使用搅拌器将土壤样品完全均匀地与浸提液混合。
然后，将容器放置在室温下震荡提取2小时。
提取结束后，使用离心机将草酸草酸铵浸提液和土壤颗粒分离，并将上清液转移到一个干净的容器中。
测定所提取的土壤样品中的有效钼含量前，需要进行适当的稀释。
根据土壤样品中钼的含量，可以选择适当的稀释倍数。
通常情况下，将提取液取1 mL，加入50 mL的去离子水中，稀释成50倍的测定液。
接下来，我们使用电感耦合等离子体质谱仪对所稀释的测定液进行钼的测定。
首先，需要对仪器进行预热和调节。
然后，设置合适的工作模式和参数，如离子源温度、气体流量等。
同时，还需根据实验条件对质谱仪进行校准。
在实验操作时，将所稀释的测定液注入进样器，通过自动进样器将样品引入等离子体区域。
对进样器和进样区域进行清洗，以避免样品之间的相互污染。
然后，观察离子谱图，确定所测定的钼的相应质量荷比，进行数据采集和分析。
最后，根据质谱仪的测定结果，可以计算出土壤样品中有效钼的含量。
根据测定液的稀释倍数，可以得到土壤样品中有效钼的浓度。
最终，可以根据土壤样品的质量和提取液的体积计算出土壤中有效钼的含量。
需要注意的是，在进行实验操作时，要注意仪器的操作规程，并严格控制实验室的洁净度，以避免样品污染。
土壤有效钼的测定
土壤有效钼的测定
土壤中的有效钼是指能够被植物吸收利用的钼元素。
钼是植物生长和发育所必需的微量元素之一，它参与了植物中多种酶的合成和活性调节，对植物的氮代谢、光合作用、呼吸作用等生理过程都有重要影响。
因此，土壤中的有效钼含量对于植物的生长发育和产量质量具有重要影响。
测定土壤中的有效钼含量，可以采用化学分析法、光度法、原子吸收光谱法等多种方法。
其中，原子吸收光谱法是目前应用最广泛的一种方法。
该方法的原理是利用钼原子在特定波长下吸收光线的特性，通过测定样品中钼元素的吸收量来计算出有效钼的含量。
具体操作步骤如下：
1. 取一定量的土壤样品，经过干燥、研磨、筛分等处理后，称取一定质量的样品，加入一定量的浓盐酸和过氧化氢，进行消解处理，使样品中的钼元素转化为六价钼。
2. 将消解后的样品进行稀释，使其达到适宜的浓度范围，然后利用原子吸收光谱仪对样品进行测定。
在特定波长下，测定样品中钼元素的吸收量，通过与标准曲线对比，计算出样品中有效钼的含量。
需要注意的是，在进行土壤有效钼的测定时，应该选择合适的样品处理方法和测定方法，以保证测定结果的准确性和可靠性。
同时，还应该注意样品的采集和保存，避免样品受到污染或变质，影响测
定结果。
测定土壤中的有效钼含量对于了解土壤肥力状况、指导农业生产具有重要意义。
通过科学合理的测定方法，可以为农业生产提供科学依据，促进农业可持续发展。
发射光谱法测定土壤样品中微量钼
发射光谱法测定土壤样品中微量钼发射光谱法是一种广泛应用于化学分析领域的分析技术，其原理是通过激发样品中的原子或分子，使其发射出特定波长的光谱线，从而确定样品中所含元素的种类和含量。
在土壤化学分析中，发射光谱法可以用来测定土壤样品中的微量元素含量，如钼、铜、铁等。
本文将以测定土壤样品中微量钼为例，介绍使用发射光谱法的步骤和注意事项。
一、实验仪器和试剂1. ICP发射光谱仪：用于分析土壤样品中钼的含量。
2. 离子交换树脂：用于样品的前处理，去除干扰物。
3. 稀硝酸（HNO3）和过氧化氢（H2O2）：用于样品的消解处理。
4. 钼标准溶液：用于检验仪器的精密度和准确度。
二、样品前处理由于土壤中常含有大量的干扰元素，如钙、镁、铝等，因此在进行钼含量的测定之前，需要对样品进行前处理。
具体步骤如下：1.取约0.1g土壤样品，加入10ml 5%的硝酸和1ml 过氧化氢，摇匀。
2.加热水浴，消解样品，使其完全溶解。
3.冷却后，过滤去沉淀，将过滤液收集在容量瓶中。
4.使用离子交换树脂将样品中的干扰元素去除，得到干净的样品液体，可进行后续的ICP-AES测定。
三、样品测定1. 样品装入样品盘中，将样品盘安装到ICP-AES中，启动仪器，进行前置清洗和标定校正。
2. 设置ICP-AES的分析波长和仪器参数，开启自动扫描功能。
3. 对每个样品进行三次测量，然后取平均值作为最终测定结果。
4. 将样品测定结果与标准曲线对比，确定样品中钼的含量。
四、注意事项1. 样品消解时，一定要保持良好的通风，避免产生有害气体。
2. 使用离子交换树脂时，应根据实际情况调整吸附剂的用量和时间，以充分去除干扰元素。
3. ICP-AES测定时，应注意仪器的工作状态和参数的设定，保证测定结果的准确性和精密度。
4. 在进行样品测定前，应先进行仪器的校准，保证测定结果的正确性。
综上所述，发射光谱法是一种可靠、精密且快速的化学分析技术，可以用于土壤中微量元素的测定。
催化示波极谱法测定钼
工 作 量 原 点 参 数 程 电位 设定值
补 偿 扫描 数 据 电压
扫描 间 隔 速率 时 间
４ 试
验
１ —１ ２ ０ ３ ９
５ ０ ５ ｍＶ／ ２ｓ 阴极 化 二 阶 ０ ｍＶ ２ ０ ｓ
４ １ 温 度试验 ．
２１ ０ Ｏ年
新
疆
有
色
金
属
４ ７
溶 所 温度对 钼的测定 影 响很 大 ， 温度低 时 由 于混合 底 的含 量偏 低 ， 液的 酸 度 太 高 时 ， 测 试 样 中钼 的含 液 中氯酸钾析 出 ， 混合底 液与试样 未完 全反应 ， 导致钼 量则 偏 高 。所 以选 ２ 的 酸度最 佳 。 含量 偏低 。温度 太 高 ， 测试 样 的结 果 偏高 。实验 证 ４ ３ 干 扰 元 素 的 影 响 所 ．
４ ６
新
疆
有
色
金
属
第 ３ 期
催 化示 波极 谱 法测 定 钼
王 艳 春
（ 疆维吾 尔 自治 区有 色地 质勘 查局 ７ ６队 新 ０
阿勒泰 ８ ６ ０ ） ３ ５ ０
摘 要 用 Ｊ 一２ Ｐ Ｄ型示波极谱仪 ， 催化示波极谱法测定钼 ， 灵敏度高 ， 结果稳定 ， 经过多年的实践取得较满意的分析效果。 关 键 词 催化示波 极谱法 钼
参 考 文 献
［］岩 石矿 物 分析． 质 出版社 ． １ 地 ［ ］有 色地 质 分 析 规 程 ． 国 有 色 金 属 工 业 总 公 司 地 质 ２ 中
５ 讨
论
从 以上数 据 可 以看 出 ， 对于 含量 为 （． ５ ０ × ０ ０ ～６ ）
局 ． ９ ２ ６ １９ ． ．
１ 的试 样 ， 谱 法 和 光谱 法 测 定 钼 的值 基本 一 致 ， ０ 极
示波极谱法快速测定土壤中钨、钼
示波极谱法快速测定土壤中钨、钼摘要：研究了用极谱法快速测定土壤中钨和钼，确定了最佳测定方案，通过对实际样品的检测，结果令人满意。
关键词：极谱法快速测定钨钼示波极谱法测定土壤中微量的钨、钼，作为一个成熟的方法得到广泛采用，但在实际运用中，使用KOH取代NaOH作为熔剂，水提取物更易澄清，批量测定时不需过滤操作，大大加快检测速度，适合化探样品的批量检测；目前被广泛采用的视波极谱仪，为手动型或半自动型，数据处理不智能，配备微机处理数据可免去测试人员的繁琐计算；测量过程中，随着钼含量的增高，钼的标准曲线呈弯曲状态，故钼含量须用二次拟合曲线计算，如此能增宽钼的检测范围。
本方法在传统方法的基础上，结合工作经验总结出对土壤中微量的钨、钼含量测定的快速准确的测定方法。
取代了原来耗时长，线性范围窄的传统分析方法。
且多次应用于实际工作中，结果令人满意。
二、检出限及精密度1.检出限：按样品处理方法同时制备10个空白溶液进行测定，根据空白观测值的平均值和标准偏差，得出钨的检出限为0.5μg/g，钼的检出限为0.3μg/g。
2.精密度取已定值的监控样品一件，分别称取12份，按上述方法溶样后进行测试，结果见表1：表1 方法精密度实验表明本方法具有较好的精密度。
三、方法说明1.本方法适用于批量化探样品中钨、钼的测试，有利于节约时间，测量结果准确。
2.用氢氧化钾熔试样优于用氢氧化钠，氢氧化钾熔融物容易被提取，更节约时间。
3.用标准样品制作标准曲线，比用纯标准物质作标准曲线要好。
因为用纯标准物质作标准曲线，稀释级数太多，误差不易控制。
参考文献[1]程剑剑江西化工，Jiangxi Chemical Industry 2006年02期.[2]杨银川；任香爱；郎春燕岩矿测试，Rock and Mineral Analysis，1987年03期.[3]罗方雄示波极谱法连续测定矿石中高含量的钨和钼，湖南地质实验室，1983.[4]许庆福，王卿. 催化极谱法测定土壤中有效钼方法的改进[J]. 理化检验—化学分册，2004 ，40（3）：173-175.。
极谱法快速测定土壤中的钼
件下 ， 振荡 １ ｈ 后放置过夜 ， 次 日移 取 ２ ０ ｍ Ｌ清 液 于 好 的浸 提效 果 。 ５ ０ ｍ Ｌ烧 杯 中 ， 加入 １ ． ０ ｇ 氢 氧化钠 ， 摇 匀 后 放 置 澄 ４ ． ２温 度 的影 响 清 。吸取 清液 ５ ｍ Ｌ置 于 ２ ５ ｍＬ烧 杯 中 ， 加入 １ ｍＬ 温 度 是 影 响 土 壤 中钼 吸 附 和 解 吸 得 主 要 因 素 ，
底液 ， 混 合 均 匀放 置 半 小 时后 ， 选 择 合适 的电 流倍 率 Ｊ Ｐ 一 ２ ｃ 型示波极谱仪 ， 仪器工作 条件： 参 比电极 在极谱仪上测量峰值高 ， 其峰值电位为一 ０ ． ２ ２ Ｖ 。 用 饱 和甘 汞 电极 ， 原点 点位 旋 钮置 于 ０ Ｖ， 电极 开关 用
作， 但仪器 比较 昂贵 ， 费用高 ， 不适于在一般实验室普及 因而本文建立催化极谱法 ， 仪 器成本低 ， 干扰少 ， 灵 敏度 高， 且测定结果稳定 。
关 键 词 催化极谱 土壤 钼
１ 主要试剂 ， 仪器及工作条件
１ ． １仪 器
５ ０ ％ 的硫 酸 ， ２ ｍ Ｌ硝酸 ， 在 电热 板上 低 温蒸 至 硫酸 刚 刚 冒烟 ， 取 下 冷 却 至室 温 ， 加入 １ ０ ｍ Ｌ 水， ｌ １ ｍＬ 混 合
摘 要 土壤 中的钼是生态化学评价 的重要 内容 ， 其测定方 法有多种化学法 和仪 器法方法 ， 比色法 灵敏 度较高 ， 但显色要求严 格 ， 分离
手续繁琐 ， 火焰 原子吸收光谱法测定 时 ， 仅有部分钼被原子 化测定的灵敏度较低 。近年来 ， 使用石 墨炉 原子吸收光谱法可 以省去分 离富集操
（ ３ ） 氢 氧化 钠需 检验 钼 空 白值 。（ 分 析纯 ） １ ０ ０ ｍＬ 置过夜 后干过滤 ， （ ４ ） 是振荡 １ ｈ 放 置过夜 ， 次 日吸 浸取 液 中加 入 ５ ． ０ ｇ 固体 氢 氧化 钠 ， 搅 拌至 溶解 ， 随样 取 清 液 ， 结果见表 １ 。
钼量的测定 示波极谱法(矿石)
钼量的测定示波极谱法
矿石中钼的测定
刘运航，杨敬旻，刘虹谷
（成都仪器厂，分析仪器部，028 86692281，15902803861）
一范围
本法适用于含钼为0.0001~0.05%的铜钼矿及其他含钨不高的矿石测定。
二原理
钼在0.5mol/L1/2硫酸-0.056mol/L苯羟乙酸-40g/L氯酸钾底液中产生一单形极谱催化波，峰电位为-360mv。
吸取5mL钼标准溶液（含量为0.1μg/mL）于50mL容量瓶中，并加入5mL空白试液，以下按试样分析步骤作图。分析结果按比较法计算。
三仪器和设备
JP-2D型示波极谱仪（成都仪器厂制造）
三电极系统：滴汞电极、铂电极、饱和甘汞电极
电炉
银坩埚
四试剂（除注明外，均为优级纯）
硫酸
苯羟乙酸（宜新配，勿久置）
氯酸钾
盐酸
硝酸
氢氧化钠
过氧化钠
无水乙醇
钼标准溶液：称取0.1840g经105℃烘干的钼酸铵或0.1500g三氧化钼于250mL烧杯中，加入5mL1mol/L氢氧化钠溶液，溶解后移入1L容量瓶中，以水定容。此溶液含钼0.1mg/mL。然后按需要再稀释配制成各种浓度的钼标准溶液。
五分析步骤
酸溶法：（含干扰元素较少的矿石）。称取0.1000g试样于150mL烧杯中，用少量水湿润，加5mL盐酸，加热溶解10min，加10mL硝硫混酸（2+1）继续加热至三氧化硫白烟冒尽，取下稍冷，滴加5滴硫酸（1+1），加15mL水并加盖表面皿，煮沸1min，冷后移入100mL容量瓶中，以水定容。吸取5mL试液于50mL容量瓶中，准确加入1mL1.25mol/L硫酸、4mL0.7mol/L苯羟乙酸和30mL66.7g/L氯酸钾溶液，以水定容。放置30min后，取出部分溶液在-96~-600mv间作图。随同试料做空白试验。
地质样品中钼含量的测定
地质样品中钼含量的测定摘要用JP-303极谱分析仪测定地质样品中钼含量，灵敏度高，结果稳定。
本方法是在硫酸、二苯羟乙酸、辛可宁、8-羟基喹啉、氯酸钾溶液中，痕量钼产生灵敏的催化波，检测出钼的含量。
其电极反应和化学反应可简单表示如下：Mo5++C8H8O3+eMo4++ C8H8O36Mo4++ C8H8O3+ClO3-+6H+6Mo5++C8H8O3+Cl-+3H2O本方法适用于含钼为ω（Mo）10-6=0.5~500的钼矿及其它含钨不高的矿石测定。
关键词极谱法；钼；导数自从1992捷克和斯洛伐克的海洛夫斯基首创极谱学以来，极普分析已由经典极谱、导数极谱发展到单扫描极谱、交流极谱、方波极谱、脉冲极谱、半积分和半微分极谱法等，使极谱分析的灵敏度和分辨率有了很大的提高。
这些方法在矿石及有色金属分析中已得到了普遍的应用。
本方法采用导数极谱法。
1 基本原理本方法采用JP303 B型极谱分析仪，仪器通过恒电位器，在含有被测离子的电解池的参比（甘汞）电极和工作（滴汞）电极上，加一随时间作直流变化的扫描电压E，引起电极反应产生电解池电流I，该电流在辅助（铂）电极和工作电极之间流动。
把电解池的这一（i~E）伏安曲线用显示器显示出来，如图1所示，被称为（常规）极谱波。
图1中峰点电位Ep 取决于被测离子的特性，波高Ip与被测离子的浓度成正比关系。
这就是极谱法做定性、定量的基础。
在温度为25℃，对反应物质是能溶于汞及溶液的可逆过程，波高电流值的近似表达式为Ip=2344n3/2m2/3tp2/3D1/2（dE/dt）1/2C式中：Ip为波高电流值（μA）；n为参加反应物质的电子转移数；m为滴汞电极的汞滴流速（mg/s）；tp为出现波峰的时间（s）；D为扩散系数（cm2/s）；dE/dt为电压变化速率（V/s）；C为被测离子的浓度（mol/L）。
这一公式指出：当D（受温度的影响）、dE/dt（扫描速率）、m（决定于毛细管孔径并受汞池高度控制）、tp（决定于静止时间和原点电位）都保持定植，波峰电流Ip是正比于被测离子的浓度C的。
土壤有效钼的测定
土壤有效钼的测定草酸－草酸铵浸提——极谱法1 方法提要样品经草酸-草酸铵溶液浸提，灼烧破坏草酸盐，酸性土壤用氢氧化钠沉淀分离铁、锰（石灰性土壤可不分离），利用钼－苯羟乙酸－氯酸盐－硫酸体系的极谱催化波测定。
2 适用范围本方法适用于各类土壤中有效钼含量的测定。
3 主要仪器设备3.1 示波极谱仪；3.2 往复式或旋转式振荡机，满足180r/min ±20r/min 的振荡频率或达到相同效果；3.3 带盖塑料瓶（200mL ）4 试剂4.1 草酸-草酸铵浸提剂：称取24.9g 草酸铵［（NH 4）2C 2O 4·H 2O ］与12.6g 草酸（H 2C 2O 4·2H 2O ）溶于水，定容至1L 。
酸度为pH3.3，必要时定容前用pH 计校准；4.2苯羟乙酸(苦杏仁酸)溶液［ρ(C 6H 5CH(OH)COOH)=100g ·L -1］：称取10.00g 苯羟乙酸溶于水中，稀释至100 mL ；4.3氯酸钾溶液［ρ(KClO 3)=67g ·L -1］：称取6.70g 氯酸钾溶于水中，稀释至100 mL ；4.4硫酸溶液［C （21H 2SO 4）= 12.5mol ·L -1］：量取347.2mL 浓硫酸缓缓倒入水中，冷却后，稀释至1000mL ；4.5氢氧化钠溶液［ρ(NaOH)=400g ·L -1］：称取40.0g 氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL ；4.6酚酞溶液：称取0.5g 酚酞指示剂溶于90 mL95％的乙醇中，加水至100 mL ；4.7盐酸溶液（1：2）；4.8钼标准贮备液［ρ(Mo)=100μg ·mL -1］：称取0.2522g 钼酸钠（Na 2MoO 4·2H 2O ）溶于水中，定容至1000mL 。
4.9钼标准溶液［ρ(Mo)=1μg ·mL -1］吸取10.00 mL 钼标准贮备液用水定容至1000mL ，即为1μg ·mL -1钼标准溶液。
土壤中有效钼的测定 草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体质谱法
土壤中有效钼的测定草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体质谱法一、引言土壤中有效钼的测定对于了解土壤中钼的生物有效性具有重要意义。
采用草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定土壤中有效钼，具有较高的灵敏度和准确性。
本文将详细介绍该方法的原理、操作步骤及注意事项。
二、方法原理草酸-草酸铵浸提法是一种常用的土壤有效钼的提取方法。
该方法利用草酸和草酸铵的混合溶液在一定的pH值和温度条件下，与土壤中的钼发生反应，将土壤中的钼转化为可溶态。
然后，通过电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）对浸提液中的钼进行测定。
三、操作步骤1. 土壤样品处理：称取适量土壤样品，用研钵研磨至细粒状。
2. 浸提剂制备：将草酸和草酸铵按照一定比例混合，加入适量的去离子水制备浸提剂。
3. 浸提：将处理后的土壤样品与浸提剂按照一定的比例混合，在恒温恒湿条件下静置一定时间，使土壤中的钼充分浸出。
4. 过滤：将浸提后的溶液进行过滤，去除土壤残渣。
5. 稀释：将滤液进行稀释，以满足ICP-MS的进样要求。
6. ICP-MS测定：将稀释后的溶液进行ICP-MS测定，获得钼的含量。
四、注意事项1. 在制备浸提剂时，应确保草酸和草酸铵的比例准确，以保证浸提效果。
2. 在浸提过程中，应控制好温度和时间，以保证土壤中的钼充分浸出。
3. 在ICP-MS测定时，应选择合适的仪器参数，以保证测定的准确性和稳定性。
4. 在样品处理过程中，应注意避免污染和交叉污染。
5. 对于不同类型的土壤，可能需要根据实际情况调整浸提剂的比例和浸提条件。
五、结果与讨论通过本方法得到的土壤中有效钼的含量将能够反映土壤中钼的生物有效性，对于研究土壤钼的生物地球化学循环以及指导农业生产具有重要意义。
同时，该方法具有较高的灵敏度和准确性，适用于各类土壤样品中有效钼的测定。
需要注意的是，该方法在操作过程中需要注意细节，避免误差的产生。
六、结论本文介绍了采用草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定土壤中有效钼的方法。
超声波提取—电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼
图1不同超声时间下有效钼的提取结果Figure 1Extraction results of available Molybdenum atdifferent ultrasonic time项目指标项目指标提取电压/V 352.1Focus /V15.5RF 功率/W1300水平/垂直110/450冷却气流速/(L /min)14.0测量方式跳峰辅助气流速/(L /min)0.8蠕动泵转速/(r /min)40雾化压力/MPa 0.84冲洗时间/s 15采样深度/mm 180分析元素同位素127I超声波提取—电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼卢思桥(辽宁省地质矿产研究院有限责任公司,沈阳110032)摘要:采用超声提取和振荡提取方法对土壤中有效钼进行提取。
结果表明:超声提取在较短的时间内就可以达到振荡提取8h 的效果,大大节省了操作时间;超声提取方法检出限为0.016μg /g,准确度在-1.0%~-2.5%之间,精密度在0.046%~0.160%之间,该方法快速、可靠、操作简单,值得推广。
关键词:超声提取;有效钼;土壤;方法中图分类号:S153.6;O657.63文献标识码:A文章编号:1674-1161(2019)01-0043-02土壤中全钼的含量很少,一般以水溶性钼、交换性钼、难溶性钼、有机结合态钼的形式存在。
土壤中的有效钼是指能被植物吸收利用的水溶性钼和交换性钼,其对植物的生长发育有很大影响。
本课题采用超声提取和振荡提取方法对土壤中有效钼进行提取。
1材料与方法1.1试剂草酸—草酸铵浸提剂:24.9g 草酸铵与12.6g 草酸溶于水,稀释定容至1L,酸度为pH 3.3;6.0mol /L 盐酸溶液;钼标准储备液:ρ(Mo)=1000mg /L;钼标准使用液:ρ(Mo)=1μg /mL。
1.2仪器KQ-250E 型超声波清洗器:昆山市超声仪器有限公司;X 系列2型电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS):美国热电公司。
发射光谱法测定土壤样品中微量钼
发射光谱法测定土壤样品中微量钼引言钼是一种重要的微量元素，其在生物体内具有重要的催化活性，参与多种酶的合成和活性。
在土壤中，钼的含量较少，通常是微量元素之一。
然而，微量元素的含量对于土壤的肥力和植物的生长至关重要。
因此，准确测定微量元素的含量对于了解土壤生态系统的生态化学过程和环境质量的评估具有重要意义。
发射光谱法（ICP-AES）是一种高灵敏度、高准确度的分析方法，可用于测定土壤样品中微量元素的含量。
本文将介绍如何使用ICP-AES方法测定土壤样品中的微量钼含量。
在实验过程中，将纯化土壤样品，制备标准曲线，测定未知样品，并进行结果分析和评估。
实验方法试剂和仪器：1.钼的标准溶液：1000 mg/L的钼标准溶液，纯度为99.9％，加入稀盐酸稀释成1, 10, 100和1000 mg/L的工作溶液。
2.蒸馏水：超纯水，用于制备样品溶液和标准溶液。
3.硝酸（HNO3）：优质试剂级，用于样品预处理。
4.高纯度氧气（O2）：用于ICP激发。
5.ICP-AES仪：包括发射光谱仪、气体调节器、样品进样装置等。
样品制备:1.取一部分样品摇匀，并将其中的杂质和有机物过滤或离心，使终浓度为1 g/L。
2.向样品中加入3 mL的优质稀盐酸，放在加热板上蒸发，直至溶液变成淡黄色糊状物，然后加入3 mL的优质硝酸，并加热至完全溶解。
3.继续加热至样品溶液干燥并转变为白色粉末，以取出所有的有机物质。
4.将样品粉末加入10 mL的蒸馏水中，并用超声波震荡30分钟。
待样品完全溶解后过滤并将滤液转移至250 mL量筒中。
5.最后，用蒸馏水将量筒中的体积补至刻度线，制备成1 g/L的土壤样品溶液。
标准曲线制备:1.取1000 mL的蒸馏水，将其分成10个100 mL的量杯中。
2.在量杯1中加入1 mL的1 mg/L钼标准溶液，用蒸馏水将体积补至100 mL，得到10 μg/L的标准溶液。
4.使用ICP-AES仪校准标准溶液，并制备出钼的标准曲线。
发射光谱法测定土壤样品中微量钼
发射光谱法测定土壤样品中微量钼
一、发射光谱法测定土壤样品中微量钼的原理
发射光谱法是指将样品溶液以喷雾形式送入高温火焰或等离子体中，使得样品中的元素被激发出发射特征光谱线，通过检测这些发射光谱线的强度来确定元素含量的一种分析方法。
而钼在发射光谱中的特征光谱线主要是在313.3nm和403.1nm处。
通过测定这些特征光谱线的强度就可以确定土壤样品中微量钼的含量。
二、发射光谱法测定土壤样品中微量钼的步骤
1. 样品的制备: 取一定量的土壤样品，干燥后研磨成粉末状。
然后取约0.5g土壤样品，加入少量氢氧化钠和硝酸，在加热条件下使其分解溶解；
2. 样品的激发: 将样品的溶液以喷雾形式送入高温等离子体中，使得样品中的钼元素被激发出发射特征光谱线；
3. 发射光谱的测定: 利用光谱仪器检测激发后的特征光谱线的强度，并根据标准曲线计算出样品中微量钼的含量；
4. 结果的分析: 根据测定结果对土壤样品中微量钼的含量进行评价和分析。
三、发射光谱法测定土壤样品中微量钼的优点
1. 快速性：发射光谱法可以在较短的时间内完成对土壤样品中微量钼的测定，提高了分析效率；
2. 准确性：发射光谱法对于微量元素的测定具有很高的准确性，能够满足土壤质量和农业生产的要求；
3. 可靠性：发射光谱法测定结果可靠，具有较好的重复性和稳定性。
四、发射光谱法测定土壤样品中微量钼的应用
1. 土壤质量评价：利用发射光谱法可以快速准确地测定土壤样品中微量钼的含量，从而对土壤的质量进行评价；
2. 农业生产应用：根据土壤中微量钼的含量进行施肥和调控，提高作物的产量和品质；
3. 环境保护：对于土壤环境中钼元素的监测和调控具有重要的意义，可以保护土壤生态环境。
发射光谱法测定土壤样品中微量钼
发射光谱法测定土壤样品中微量钼土壤是植物生长的重要基础，而微量元素则是土壤中的关键组成部分。
微量元素在土壤中的含量直接影响着作物的生长和产量，因此对土壤中微量元素的准确测定具有重要意义。
钼是植物生长所必需的微量元素，它对植物的生长、光合作用、氮的固氮和钼铁蛋白的合成具有重要作用。
因此对土壤中微量钼的测定具有重要的科学意义和实用价值。
一、发射光谱法测定土壤样品中微量钼的原理发射光谱法是一种依据物质发射出的特征光谱来分析物质成分和含量的分析方法。
当物质受到能量的激发时，会发射出特定波长的光谱。
通过观测这些特定波长的光谱，就可以确定物质的成分和含量。
发射光谱法可以分为原子发射光谱和分子发射光谱两种。
二、发射光谱法测定土壤样品中微量钼的方法1、样品的制备样品的制备是发射光谱法测定土壤样品中微量钼的关键步骤。
首先需要将土壤样品进行干燥，然后研磨成细粉。
接着取约0.5g土壤样品放入250ml三颈烧瓶中，加入25ml硝酸和10ml过氧化氢，然后在250℃下进行消解。
消解后，冷却后用醋酸将残液定容至100ml。
制备好的土壤样品溶液即可用于发射光谱法的测定。
2、仪器的操作发射光谱法测定土壤样品中微量钼的仪器主要是原子发射光谱仪。
操作时，首先需要将土壤样品溶液注入原子发射光谱仪的样品室内。
然后通过能量激发土壤样品中的钼原子，使其发射出特定波长的光谱。
仪器会记录下这些特定波长的光谱，然后进行数据的处理和分析。
通过观测这些特定波长的光谱，就可以确定土壤样品中微量钼的含量。
3、标准曲线法在进行发射光谱法测定土壤样品中微量钼时，通常采用标准曲线法。
首先需要制备一系列的钼标准溶液，然后分别进行发射光谱法的测定。
通过观察标准曲线，可以确定土壤样品中微量钼的含量。
三、发射光谱法测定土壤样品中微量钼的应用发射光谱法测定土壤样品中微量钼的方法具有快速、准确的特点，被广泛地应用于土壤科学研究和农业生产中。
通过对土壤样品中微量钼的测定，可以指导肥料的施用、调节土壤环境，提高作物的产量和品质。
土壤有效钼的测定及数据分析
河南农业2017年第8期（上）微量元素是植物生长所必需的。
在植物生长所必需的微量元素中，由于钼的需要量很低，是较晚才发现的必要元素之一。
钼是植物体内固氮酶和硝酸还原酶的重要组分。
钼对植物各种固氮作用很重要，特别是豆科作物共生根瘤菌固定大气中氮气所必需，参与硝态氮还原为铵的过程，还参与碳水化合物的代谢过程。
缺钼会引起光合作用降低，糖的含量减少，往往出现叶脉间失绿的症状，通常老叶淡黄而细小。
许昌市农技站化验室自2009年测土配方施肥补贴项目实施以来，对土壤中有效钼的含量进行了有计划、有目标、大面积的测定。
测定方法如下。
一、范围本部分规定了使用极谱仪测定土壤有效钼的方法。
本部分适用于测定各类土壤中有效钼含量。
二、规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。
NY/T 1121.1 土壤检测 第一部分：土壤样品的采集、处理和储存。
三、方法提要样品经草酸-草酸铵溶液浸提，加入硝酸-高氯酸-硫酸破坏草酸盐，消除铁的干扰，采用极谱法测定试液波峰电流值，通过有效钼含量与波峰电流值的标准曲线计算试液中有效钼的含量。
四、仪器和设备（一）示波极谱仪。
（二）恒温往复式振荡器。
（三）电热板。
（四）与极谱仪配套的高型烧杯。
五、试剂和溶液本试验方法所用试剂和水，除特殊注明外，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的二级水。
所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。
（一）高氯酸（ρ=1.66 g/mL，优级纯）。
（二）硝酸（ρ=1.42 g/mL，优级纯）。
（三） 硫酸（ρ=1.84 g/mL，优级纯）。
（四）盐酸（ρ=1.19 g/mL，优级纯）。
（五）草酸-草酸铵浸提剂：称取24.9 g 草酸铵[（NH 4）2C 2O 4·H 2O，优级纯]和12.6 g 草酸（ H 2C 2O 4·2H 2O，优级纯）溶于水，定容至1 L。
钼量的测定示波极谱法（土壤）
钼量的测定示波极谱法（土壤）钼量的测定示波极谱法土壤中有效钼的测定刘运航，杨敬旻，刘虹谷（成都仪器厂，分析仪器部，028 ********，159********）一范围本部分适用于测定各类土壤中有效钼含量二原理样品经草酸-草酸铵溶液浸提，用硝酸-高氯酸破坏草酸盐、消除铁的干扰后，在硫酸-苯羟乙酸-饱和氯酸钾底液中，钼产生灵敏的催化波，原点电位为-96mv。
三仪器和设备JP-2D型示波极谱仪（成都仪器厂制造）三电极系统：滴汞电极、铂电极、饱和甘汞电极电热板振荡机塑料瓶（200mL）比色管（25mL）四试剂（除注明外，均为优级纯）高氯酸硝酸草酸-草酸铵浸提剂：称取24.9g草酸铵和12.6g草酸溶于水，定容至1L。
酸度为pH3.3。
盐酸苯羟乙酸（苦杏仁酸）【0.5mol/L，宜新配，勿久置】硫酸【2.5mol/L】饱和氯酸钾溶液钼标准储备液：称取0.2522g钼酸钠溶于水，加入1mL浓盐酸，移入1L容量瓶中，用水定容，含钼100mg/L。
钼标准溶液：吸取钼标准储备液5.00mL于500mL 容量瓶中，用水定容。
此标准液含钼1mg/L。
分别吸取含钼1mg/L的标准溶液0.00mL、0.40mL、0.80mL、1.20mL、1.60 mL、2.00 mL 于100 mL容量瓶中，用水定容，即为含钼0.000mg/L、0.004 mg/L、0.008 mg/L、0.012 mg/L、0.016 mg/L、0.020 mg/L的标准系列溶液，备用。
五分析步骤样品处理称取通过2mm孔径筛的风干试样5.00g于200mL塑料瓶中，加50mL草酸-草酸铵浸提剂，盖紧瓶塞，振荡0.5h后放置过夜，干过滤，同时做空白试验。
吸取1.00mL滤液于25mL 烧杯中，在通风橱中于电热板上低温蒸发至干。
取下烧杯，向蒸干的残渣中加入10滴浓硝酸，和2滴弄高氯酸，于电热板上，在较高温度下蒸发，使试液在1min~2min左右沸腾，蒸干且烟冒尽后，取下稍冷，再向蒸干的残渣中加入5滴盐酸溶液（1+1），在电热板上低温蒸发至湿盐状，取下冷去后，依次加入1mL硫酸溶液、1mL苯羟乙酸溶液、8mL饱和氯酸钾溶液，于极谱仪上测定，原点电位-96mv，作阴极化导数波。
土壤和植物中钼的测定
土壤和植物中钼的测定硫氰酸盐比色法一、方法原理：在酸性溶液中，还原剂将六价钼还原为五价钼，Mo5+与硫氰酸盐络合而成橙黄色络合物，颜色深度与钼含量成正比，可以定量测定。
反应式：Mo6+ + Sn2+→Mo5+ + Sn4+Mo5+ + 5CNS - →No(CNS)5比色波长470nm。
二、试剂：1．20％KCNS溶液：取分析纯KCNS 20 g，溶于lOOml水。
2．10％SnCl2溶液：取分析纯SnCl210g，加浓HCl lOml，加水90ml，稍加热溶解，使用当天配制。
3．异戊醇一四氯化碳混合液：将分析纯异戊醇与四氯化碳按l：1体积混合。
4．4mol/lHCl：100ml浓HCl加入200ml水，混匀。
5．草酸—草酸铵溶液：分析纯草酸12.6g和草酸铵24.9g溶于950ml，水中，在酸度计上调节pH3.3，若pH>3.3，加草酸；若pH<3.3，加草酸铵；调好后，用水定容为1000ml。
6。
钼标准溶液：称优级纯钼酸铵[(NH4)6Mo7024·4H20]0.1840g，用去离子水溶解定容为1000ml，此为100ppm钼标准液。
吸此液lml于lOOrrd容量瓶中，水定容，此为1ppm钼标准溶液。
三、仪器：振荡机、马福炉、分液漏斗、，721分光光度计、坩埚。
四；操作步骤(一)土壤有效钼测定：1．取lmm风干土王5.0g呻250ml三角瓶中。
2．加人草酸一草酸铵溶液150ml，塞紧塞子，振荡8小时，过滤，弃去最初lOml滤液。
3．吸取滤液100ml于烧杯或瓷蒸发皿中，小心蒸发至干。
4．烧杯(或蒸发皿)放人马福炉，450℃灼烧4小时，去除有机质。
5．取出烧杯冷却后；用10ml 4N HCl溶解残渣，溶液转入125ml分液漏斗，少量水洗烧杯，移人分液漏斗，加水至体积约为50ml。
6．在分液漏斗中加1g柠檬酸和3血异戊醇一四氯化碳溶液，摇动2分钟，放去有机相。
7．在水相中(分液漏斗中)加3ml 20％KCNS溶液，混匀；再加入2mlSnCl2溶液，混匀。
实验六 土壤有效钼的测定
实验六土壤有效钼的测定（极谱法）一、实验目的掌握使用极谱法测定土壤有效钼二、实验原理利用钼-苯羟乙酸-氯酸盐-硫酸体系的极谱催化波来测定微量钼的效果很好，测定结果远较KCNS比色法灵敏（最低可检出0.06ppb Mo）、稳定而且易于掌握。
Mo6+在滴汞电极上还原成Mo5+，Mo5+立即又被ClO-3氧化成Mo6+。
由于苯环的存在，大大地提高了被ClO-3氧化成Mo6+的反应速度，从面使扩散的电流大大增强。
Mo5+则起着催化活性物质的作用，其主要反应如下，Mo6++e Mo5+6 Mo5++ ClO-36++Cl-+3H2O同时，钼与苯羟乙酸等形成的络合物在电极上有一定的吸附浓集现象，与电极发生强列的吸附作用，产生吸附电流，更进一步地提高了灵敏度。
这样，电极反应与化学反应反复进行，从而获得了很大的催化电流。
催化波的波形呈峰形，其峰值电位为-0.22V。
铁锰含量高时，干扰钼的测定，可以用阳离子交换树脂除去铁和锰后用本法测定。
铁锰含量不高时，则可取5-10ml土壤浸出液，破坏草酸盐和有机质后，不经分离，直接用本法测定。
三、实验仪器极谱仪；往复振荡机；高温电炉；分液漏斗；分液漏斗振荡机；分光光度计；玻璃器皿。
（1）草酸-草酸铵浸提剂；（2）6N HCl；（3）0.3 N HCl；(4)Mo标准溶液。
（5）2N H2SO4(一级)；（6）0.4M苯羟乙酸（苦杏仁酸，二级），（7）50%（W/V）NaClO3溶液(二级)；（8）732#强酸性阳离子交换树脂。
新树脂需经过活化后使用；使用过的树脂经再生处理后可继续使用。
再生使用2N N a OH溶液处理，用水洗去碱后，再用2N HCl处理，用水洗尽酸，沥干后备用。
四、实验步骤（1）吸取5.0—10.0ml 浸出液（Mo 0.02—0.24μg ），移入50ml GG-17玻璃烧杯中，在电炉上于低温下蒸干。
移入高温电炉中，在450℃下灰化4小时，取出冷却。
石灰性土壤或是有机质少的砂质土等到的浸出液蒸干后，烧灼成的残渣成灰白色或灰黄色时，可不分离Fe 、Mn ，直接加2.5ml 2N H 2SO 4，2.5ml 0.4M 苯羟乙酸溶液和5.0ml 50% N a ClO 3溶液溶解残渣。
葛根及其种植土壤中钼的单扫描极谱测定法
葛根及其种植土壤中钼的单扫描极谱测定法
叶青;刘林海
【期刊名称】《环境与健康杂志》
【年(卷),期】2007(24)5
【摘要】目的建立一种新的测量葛根及其种植土壤中钼含量的方法。
方法于2005年11月,在江西省上饶横峰葛基地种植区采集葛根及其所在地区的土壤,采用微波
消解单扫描极谱法测定葛根及其种植土壤中钼元素的含量,并与原子吸收法测定结
果进行比较、分析。
结果该方法钼的一阶导数电流与钼的浓度的关系曲线的回归方程为:y=0.004+1000x;线性范围为0.010～1.0μg/ml,r=0.9990,其检出限为
6.0×10-3μg/ml。
加标回收率为98.0%～106.0%,RSD为2.2%～4.8%。
该法与
原子吸收法测定结果比较,经t检验,差异均无统计学意义(P>0.05)。
结论采用单扫
描极谱法测量土壤及葛根钼含量,具有结果准确可靠,方法简便快速等特点,值得推广。
【总页数】2页(P348-349)
【关键词】微波;单扫描极谱法;土壤;钼
【作者】叶青;刘林海
【作者单位】上饶师范学院化学系
【正文语种】中文
【中图分类】O657.14
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土壤中有效钼的测定
刘运航，杨敬旻，刘虹谷
（成都仪器厂，分析仪器部，028 86692281，15902803861）
一范围
本部分适用于测定各类土壤中有效钼含量
二原理
样品经草酸-草酸铵溶液浸提，用硝酸-高氯酸破坏草酸盐、消除铁的干扰后，在硫酸-苯羟乙酸-饱和氯酸钾底液中，钼产生灵敏的催化波，原点电位为-96mv。
三仪器和设备
JP-2D型示波极谱仪（成都仪器厂制造）
三电极系统：滴汞电极、铂电极、饱和甘汞电极
电热板
振荡机
塑料瓶（200mL）
比色管（25mL）
四试剂（除注明外，均为优级纯）
高氯酸
硝酸
草酸-草酸铵浸提剂：称取24.9g草酸铵和12.6g草酸溶于水，定容至1L。酸度为pH3.3。
盐酸
苯羟乙酸（苦杏仁酸）【0.5mol/L，宜新配，勿久置】
标准曲线
分别吸取1.00mL含钼0.000mg/L、0.004mg/L、0.008mg/L、0.012mg/L、0.016mg/L、0.020mg/L的标准系列溶液于6个预先盛有1.00mL浸提剂的25mL烧杯中，同时取1.00mL水于另一25mL烧杯中，加1.00mL浸提剂，于电热板上低温蒸发至干，以下步骤同样品操作。于极谱仪上测定，原点电位-96mv，作阴极化导数波。
五分析步骤
样品处理
称取通过2mm孔径筛的风干试样5.00g于200mL塑料瓶中，加50mL草酸-草酸铵浸提剂，盖紧瓶塞，振荡0.5h后放置过夜，干过滤，同时做空白试验。吸取1.00mL滤液于25mL烧杯中，在通风橱中于电热板上低温蒸发至干。取下烧杯，向蒸干的残渣中加入10滴浓硝酸，和2滴弄高氯酸，于电热板上，在较高温度下蒸发，使试液在1min~2min左右沸腾，蒸干且烟冒尽后，取下稍冷，再向蒸干的残渣中加入5滴盐酸溶液（1+1），在电热板上低温蒸发至湿盐状，取下冷去后，依次加入1mL硫酸溶液、1mL苯羟乙酸溶液、8mL饱和氯酸钾溶液，于极谱仪上测定，原点电位-96mv，作阴极化导数波。
钼标准储备液：称取0.2522g钼酸钠溶于水，加入1mL浓盐酸，移入1L容量瓶中，用水定容，含钼100mg/L。
钼标准溶液：吸取钼标准储备液5.00mL于500mL容量瓶中，用水定容。此标准液含钼1mg/L。
分别吸取含钼1mg/L的标准溶液0.00mL、0.40mL、0.80mL、1.20mL、1.60mL、2.00mL于100mL容量瓶中，用水定容，即为含钼0.000mg/L、0.004mg/L、0.008mg/L、0.012mg/L、0.016mg/L、0.020mg/L的标准系列溶液，备用。