岛津PDA直读光谱仪操作指导

岛津PDA直读光谱仪操作指导

1．取样和样品制备

1.1 制备浇铸样应在试样下端三分之一处截取，得到直径30～35mm，高度小于30mm的样，试样的激发面用粒度24～60目的砂轮或砂纸磨平、抛光。要求激发面平整、无气孔、夹杂和裂纹，抛纹清晰无交叉，不得触摸，以便封闭火花室保证激发正常。试样的背面要除去氧化皮和污物，保持良好的导电性。未经切割的试样，其表面必须去掉1mm的厚度。

1.2 棒材、线材样品要平直、分析端面平整或按特殊要求加工，使用小样夹具时试样正中心，样品分析面要和夹具底面在同一平面上，不得伸出或不到位。1.3 标样、标准化样、控样、试样要在同一条件下磨抛，不得过热。

2．环境条件

2.1允许工作温度：18～28℃，一小时内温度变化≤5℃。

2.2相对湿度：<70％RH（不解露）

2.3接地阻抗：30Ω以下（潮湿地区），10Ω以下（干燥地区）

2.4 电源单相200／220／230／240V 50Hz 4KV A。为避免电源对仪器的干扰需安装5K子交流稳压器（电源净化器）。

3.开机、关机顺序

3.1合上电源闸，启动稳压器，待电压稳定到工作电压。

3.2将仪器侧面开关面板的黑色开关（MAIN）由“OFF”位置扳到“ON”的位置。（每次后仪器应稳定4小时再开始试样的测量工作）

3.3打开仪器侧面开关面板的三个白色开关。

3.4打开氩气阀门，将氩气的二级压力调整到0.3MPa。

3.5 按下真空泵开关。

3.6 依次打开WINKIT电源、显示器电源、打印机电源和计算机电源，进入WINDOWS操作

3.7双击“PDA for Windows”图标，启动光谱仪分析软件。

3.8 打开光电倍增管负高压（单击光电倍增管负高压旁边的执行图标，使ON图标变成绿关机时单击光电倍增管负高压旁边的执行图标，使OFF图标变成绿色）。

3.9 真空度由‘空气’变成‘真空’（PDA-5500III除外）。条件显示‘可以分析’。

3.10关机顺序和开机顺序相反。

4.描迹

4.1启动光谱仪分析软件后，点击‘准备’菜单，选择‘描迹’

4.2选取上次所描得的数据前两个点开始分析（每5格选一个点，例如上次描得的数据为500，应从490开始描，到515结束，共5个点）。

4.3选择离峰值最近的点为P1，P1往上或下作垂线得到的点为P2，输入值并按下回车键峰值。

4.4调节旋钮到所算出的值，激发验证，看蓝线是否和峰值同高，如比峰值低则重新进迹；如相同则锁紧旋钮。

5.校正工作曲线（标准化）

5.1在工作曲线发生漂移时和描迹后，换氩气后必须进行标准化工作。

5.2启动光谱仪分析软件后，点击‘分析’菜单，选择‘标准化’选择对应的组别。

5.3激发样品框中所列标样，每块样品分析三次。点击‘计算’，看ALPHA系数是否在0之间。符合则点击‘确认’，不符合则清洗激发台，重新描迹再进行标准化。

※注意：必须注意要按照屏幕提示激发样品，一定不能做错标准化样品。

6.控样校正

6.1点击‘分析’菜单，选择‘控样校正’选择对应的组别。

6.2激发样品框中所列标样，每块样品分析两到三次。点击‘计算’，看MC系数是否在1.2之间。符合则点击‘确认’，不符合则清洗激发台，重新描迹，标准化后再进行控样校正。

7.试样分析

7.1完成标准化操作和控样校正操作后，可进行试样分析。

7.2点击‘分析’菜单，选择‘含量分析’选择对应的组别。

7.3在‘含量分析’界面，点击‘激发’图标（或按F1键和激发台上绿色按钮）激发样样激发点约在分析面半径的1／2处，每个样品至少激发2-3次，在‘SAMPLE NO’处编辑样品名称，按‘保存’图标保存（或者在方式里选择自动保存），按‘打印’图标打印。

8. 故障应急处理

8.1 仪器发生故障时应及时报告技术人员处理。仪器发生异常现象时，马上关闭电源现场并及时上报。

30mm的试面平整、无气孔、夹时试样要夹。试样的背面要除去mm的厚度。

安装5KV A的电

（每次开机

S操作系统。

变成绿色，析’。

回车键，得到重新进行描

别。否在0.8-1.2 准化。

是否在0.8-化后再进行控样校正

激发样品，试LE NO’处编辑样品’图标打印。闭电源，保护