原子吸收分光光度计常见故障及解决办法 光度计维修保养

原子吸收分光光度计常见故障及解决办法光

度计维修保养

1、样品不进入仪器

(1)温度太低，喷雾器无法正常工作。一般原子吸收分光光度计采用的是预混合型雾化燃烧器系统，它由喷雾室、雾室、燃烧器等部分组成。喷雾器的功能是将溶液转变成尽可能细而均匀的雾滴，与撞击球碰撞后进一步的细化，雾滴越细，测定的灵敏度越高。

作为一台精密仪器，其环境温度应在10℃～30℃之间，低不得低于5℃。当温度低于5℃时，低温高速气体将使水样无法雾化，甚至凝结成小冰粒。对于上述故障，可通过提高室内温度予以解决。

(2)毛细管堵塞。测试过程中拔插塑料吸液管，有可能因吸入空气而形成一连串的气泡阻塞抽吸溶液，遇此情形，用手指轻弹吸液管，可使气泡被吸走。如频繁发生堵塞，则应考虑改用较粗的吸管，粗管对水样的消耗比较大，且因为降低火焰的温度，使灵敏度降低，在实际测试中可根据具体情况决定。

2、吸光度及能量不稳定

遇此情况，可先关闭火焰，如果此时吸光度稳定，原因可能如下：

(1)燃气不纯。因为钢瓶中的乙炔溶解与吸收在活性炭上的丙酮中，其大的压强为15kgf/cm2，当压力降到5kgf/cm2，丙酮的挥发将使火焰发红，使结果不稳定，此时应更换新瓶。如果是因燃气质量问题造成的，应考虑加强过滤。

(2)燃气不稳。此时应检查助燃气及燃气通道是否有漏气现象，发现问题，及时解决。

(3)周围环境干扰。当空气流动较严重或有烟雾、尘土干扰时，会使测定结果不稳定，此时应关闭门窗;对排气扇的排风量，应设计成以一张纸贴在抽风口处，能轻轻吸住为宜，太大会影响火焰的稳定性。

(4)燃烧缝较脏。燃烧器的长缝应点燃出均匀的火焰，如果火焰的颜色呈红色锯齿状或明显的长期不规则变化，说明燃烧头堵塞，狭缝处有难溶沉积物。

清洁的办法是开启空压机，吹入空气，同时用单面刀沿缝细心地刮，利用空气把刮下的沉积物吹掉，注意不要把缝边刮坏;也可以用腐蚀性皂液清洗，把沉积物擦掉。平时作完实验，可吸入0.2%的HNO3及去离子水各5mL后，干烧一段时间，即可保持燃烧缝的清洁。

3、如果仪器在静态状态下仍然不稳定，原因可能是：

，电网电压变动大，可采用安装稳压器解决。

第二，周围有强电磁场或高频干扰，解决的办法是关掉周围的干扰仪器。

第三，标尺扩展太大。采用标尺扩展的目的是为了提高测试的灵敏度，但如果灵敏度太高稳定性就会降低，可适当调整标尺扩展的倍数。

第四，灯损坏。可选用常用的灯进行对比测试，抛弃坏灯。空心阴极灯不能长期搁置不用，存放时间过长，会因为气体吸附、释放等原因而致灯成批的损坏，因此每隔三四个月，应将不常用的灯取出点燃2h～3h。

第五，原子吸收分光光度计是精密仪器，对温度要求较高，温度过高，将使一些元素热量无法散失，功能异常，可设法降低室温予以解决。

4、分析结果不正常

(1)分析结果偏高的原因，可能有以下几点：试剂空白没有校正;存在有电离干扰或光谱干扰;校正溶液变质或标准溶液配制不合适;有背景吸收;校正标准是可能落到了工作曲线的非线性部分，应当用适当标准进行校正，试验一个灵敏度较差的波长或低浓度的标准。

(2)分析结果偏差。主要的原因可能是：存在化学干扰或基体干扰;标准溶液配的不准，或由于容器壁有吸附现象;空白溶液有污染;样品吸收值在工作曲线的非线性部分。可用稀释样品或曲线校直法解决。

(3)曲线校直的限度。主要有以下几种方法：在共振吸收分析线测定时，如果被测元素浓度太大，可用小浓度范围工作或用次灵敏线进行分析;灯发射有自蚀，可降低灯电流;有电离干扰，可加消电离剂;存在散射光，可用较小的狭缝减小这种效应。

如果上述问题都解决后，仪器仍然不稳定，则属于仪器本身的故障，可能是某些系统中个别元件损坏，某处导线或接点断路或短路，高压控制失灵等原因造成的。这些情况不是化验人员可以控制的，应请专业人员维修处理。

原子吸收分光光度计的一些重要指标

原子吸收分光光度计又称原子吸收光谱仪，根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析，它能够灵敏可靠的测定微量或痕量元素。原子吸收分光光度计一般由光源(单色锐线辐射源)、试样原子化器、单色仪和数据处理系统四大部分组成。

关于原子吸收分光光度计的一些重要指标：

(1)波长示值误差(波长的准确度)与重复性

谱线的理论波长与仪器波长测定读数的差值称为波长示值误差。

特定谱线波长的多次测定(一般用3次)中最大值与最小值之差为波长重复性。检定规程要求：原子吸收分光光度计波长示值误差应不大于0．5nm，波长重复性应优于0．3nm。

(2)分辨率

原子吸收分光光度计仪器的分辨率是鉴别仪器对共振吸收线与邻近的其它谱线分辨能力大小的一项重要技术指标。一般在规定的光谱通带下可用特定谱线的半宽度来衡量，也可通过观察是否实际可分辨某些元素的多条相邻的谱线。如，能够清晰分辨开镍元素231．0nm、231．6nm、232．0nm三条相邻的谱线，则该仪器的实际分辨率为0．4nm；能够清晰分辨开汞265．2nm、265．4nm、265．5nm三条谱线，该仪器的实际分辨率为0．1nm；能清晰分辨开锰297．5nm、297．8nm两条谱线，该仪器的实际分辨率为0．3nm。

(3)基线稳定性

基线稳定性是仪器的重要技术指标，它反映整机稳定性状况。基线稳定性分静态和动态两种。

(4)灵敏度

灵敏度为原子吸收分光光度计仪器在单位浓度下获得的吸光度，亦即采用外标法定量分析中校准曲线的斜率。