水、废水和土壤中磷酸盐测定
总磷分析仪检测需要多长时间?
总磷分析仪检测需要多长时间?总磷分析仪是一种能够快速测量水体、废水、土壤等样品中总磷含量的仪器。
总磷是评估水体、废水、土壤中污染程度的重要参数之一。
在污水处理厂、自来水厂、环境监测站等单位中,总磷分析仪经常被用于对水体和土壤样品的监测和分析。
那么,总磷分析仪检测需要多长时间呢?答案是:取样到出结果一般需要几分钟到半个小时不等的时间,具体取决于样品的特性、分析仪器的性能和实验流程的复杂程度。
怎样进行总磷的分析?在总磷分析前,需要进行样品前处理。
因为在水、废水或土壤等环境样品中,总磷通常以无机磷酸盐的形式存在,而有机磷占很小比例,因此要把无机磷酸盐从其他物质中分离出来。
通常,样品富集和前处理的方法主要包括以下步骤:1.收集样品:用样品瓶或其它采样器具采集需要测定的样品,如水、污水、废水、地下水或土壤等。
2.预处理:这个步骤是为了去除样品中对后续测定有干扰的物质,如有机物、杂质等。
通常包括漂白、向样品中加酸等处理。
3.抽滤:有些样品比较浑浊,需要使用滤纸、滤膜等进行过滤处理。
4.处理扰动物质:有些样品中含有其他干扰物质,比如Fe、Al、Cu等,也需要在样品中加入一些试剂进行处理。
做好样品富集和预处理后,通常使用色谱法或者分子荧光法分析。
针对不同的样品类型和应用场景,现在市面上出现了多种总磷分析仪器,如分子荧光法仪器、紫外光谱法仪器、离子色谱仪器等。
总磷分析仪检测的时间和精度?对于一般的环境样品,使用总磷分析仪检测的时间一般只需要几分钟,但也有可能需要半个小时左右的时间。
与其他分析方法相比,总磷分析仪具有以下的优点:1.灵敏度高:总磷分析仪的灵敏度能达到ppb级别,能够检测到极小的总磷浓度。
2.分析速度快:总磷分析仪的分析速度很快,能够在短时间内完成样品的检测分析。
3.精度高:总磷分析仪的测量结果准确,具有较高的精度。
同时,样品前处理过程也能够提高分析结果的准确性和可靠性。
总之,总磷分析仪作为现代化环境和水处理的检测仪器,不仅具有相对较高的灵敏度和精度,同时,其使用流程简便、操作方便,能够实现多种样品的快速检测,为环境监测、水质评估等领域提供了重要的技术支持。
磷酸盐的离子色谱测定法
磷酸盐的离子色谱测定法【关键词】离子色谱;磷酸盐;地下水磷酸盐广泛存在于天然水和废水中,一般天然水中磷酸盐含量不高,近几年随着经济的发展,化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水排入河道,导致江河湖海中含有的磷酸盐大幅量增长,磷酸盐含量过高可造成藻类的大量繁殖,造成湖泊、河流透明度降低,含氧量减少,水质变坏,鱼虾大量死亡。
人体短时间内大量摄人可能会导致腹痛与腹泻,长期的影响会导致机体的钙磷比失衡,当钙磷代谢出现紊乱时,人体就会出现相应的疾病,如高血钙症、低血钙症以及佝偻病、骨质疏松等之类的代谢性骨骼疾病。
所以对地表水中的含磷量加强监测是非常必要的,环保部规定饮用水中磷酸盐浓度小于0.40mg/l,适宜浓度为0.02~0.4mg/l。
磷酸盐的测定方法有钼锑抗光度法、氯化亚锡还原钼蓝法、孔雀绿磷钼杂多酸法、罗丹明6g-荧光光度法、离子色谱法等。
各种分析方法各有其优势,比较而言,离子色谱法测定灵敏度更高,测定误差更小,适合在环境监测领域推广使用。
1 实验部分1.1 仪器与试剂th-980c离子色谱仪;0.45um滤膜过滤装置;微量注射器;kq-50b 超声仪;na2hpo4、na2c03、nahc03(均为优级纯);试剂用水为18.2 mω二次去离子水。
1.2 色谱条件nj-sa-4a阴离子分离柱(250mm×4.6mm,柱温33℃);流动相为0.35mmol.l-1na2c03+0.05mmol.l-1nahc03(流速1.5ml.min-);lkx-a1型阴离子抑制器;电导检测器(检测池温度40℃)。
1.3 样品处理方法水样采集后加硫酸酸化至ph<1,于2-5℃下保存,由于地表水中含有一部分有机物及重金属离子,这些物质通过色谱柱以后会对柱子造成很大的损害,所以需要对水样进行前处理,除去绝大部分的有机物及重金属离子后方可进样,于24h内尽快分析测定。
2 结果与讨论2.1 色谱条件的选择优化本方法的主要目的就是检测地表水中磷酸盐的含量,我们选择武汉天虹公司为测定水中的阴离子专门开发的低容量薄壳型离子交换树脂,在高压下填充制成,色谱柱型号nj-sa-4a,实验表明nj-sa-4a色谱柱对磷酸盐有很好的分离性能。
水质中磷酸盐测定的误差分析
水质中磷酸盐测定的误差分析摘要:在自然水体及污水中,磷主要是以磷酸盐的形态存在与于水质中,主要包括正磷酸盐、缩合磷酸盐以及有机结合磷酸盐。
在自然水体中,磷酸盐的含量并不高。
化肥和化学工业产生的工业废水和生活污水中含有大量的磷。
若水中磷的含量过高,则会引起藻类的过度繁殖,若浓度达到一定程度,则形成富氧化,会引起湖泊、河流、海水的透明度下降,水质恶化,对海洋环境造成破坏。
在水质环境质量评价中,磷是一项非常重要的指标。
总磷含量的测定在锅炉用水、冷却水和污水的运行和排放监控中起着非常重要的作用。
关键字:总磷;磷酸盐;标准曲线;水处理锅炉水、冷却水中的磷,一般根据磷的赋存状态,主要是测定总磷、溶解全磷、溶解正磷。
总磷是通过消化(一般采用过硫酸钾消化方法)转变为正磷酸盐的水样品;可溶性全磷是将水样品经0.45微米滤膜过滤后,经消化后转变成正态全磷的结果;可溶磷酸根是通过滤膜直接过滤后得到的可溶磷酸根。
可以看出,无论测定何种形态的磷,正磷酸盐的测定都是磷测定的最后指标,其测定方法主要是离子色谱法和钼酸铵分光光度法。
1磷酸盐测定的误差来源在各种测量方法中,误差是不可避免的,一般可分为系统性误差、偶发误差和错误误差。
通常情况下,由于仪器的不稳定,测试环境的改变,以及操作者的习惯等原因而引起的系统误差,可以通过对仪器进行修正,对环境条件进行控制,并纠正不良的习惯来加以消除。
随机误差通常是一种不确定的、不易控制的误差。
但是,如果使用相同精度的仪器,在相同的情况下,如果测量的次数达到一定的数量,就会发现,偶然误差是符合统计学的,它的算术平均值会逐步趋近于零。
因此,从理论上来说,可以采用多个测量的平均法来降低偶然性的误差。
另一种错误是过失错误,它完全是由人的原因引起的,例如,工作态度粗心,操作马马虎虎,过度疲劳等不良状态因素引起的。
克服错误错误的措施包括:增强操作人员的责任心、完善操作规程、强化数据审计等。
为确保分析结果的准确、准确,使分析结果的误差降到最低,已成为分析工作的首要任务。
废水中次磷酸盐的测定
废水中次磷酸盐的测定
次磷酸盐是一类有机物质的总称,它们的性质和含量是影响废水处理、污染物移除以及水资源保护的重要指标。
根据国家相关法规,次磷酸盐含量是确定废水中污染物活性指标的重要依据。
因此,测定次磷酸盐在废水中的含量是实现水污染控制和防治的关键步骤。
一般而言,次磷酸盐用氧化还原方法检测,即将废水中的次磷酸盐氧化,使其转化为过磷酸盐(H3PO4),再根据浓度利用EPA Colorimetric Method进行定量分析。
该分析方法的主要步骤是预处理、氧化还原、色谱测定:预处理步骤是添加相应的药品使废水样品满足进行去除无机氢和氧化还原的要求;氧化还原步骤是将次磷酸盐氧化,使之转变为过磷酸盐,以便进行色谱测定;最后,根据样品的色度值由色谱测定确定次磷酸盐的含量。
实际测定中,若样品的温度超出测定特性的有效温度范围,则可能对测定成果产生影响;若废水中有硫酸盐类、氰乙酸或其他有机物的存在,也会影响次磷酸盐的测定。
此外,随着时间、温度、反应物浓度的变化,氧化还原方法的结果也有一定程度的偏差。
综上所述,次磷酸盐在废水中占有重要地位,其含量的测定是水资源和环境保护的关键指标。
一般情况下,采用氧化还原法可测定废水中次磷酸盐含量,受到样品温度、污染物种类等外界因素的影响,分析方法可能出现结果偏差。
因此,在进行废水次磷酸盐测定时,要控制好样品并加以干预,并选择合适的分析方法,以准确获得测定结果。
废水中总磷的测定方法
概念:在天然水和废水中,磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在,如元素磷、正磷酸盐、缩合磷酸盐、集磷酸盐、偏磷酸盐和有机团结合的磷酸盐等。
步骤:总磷的监测分析一般必须有2个步骤,一是预处理即将水样中不同形态的磷转化为正磷酸盐,二是测定正磷酸盐。
①在中性条件下用过硫酸钾(或高氯酸-硝酸)使水样消解,将水样所含磷全
部氧化为正磷酸盐,然后在酸性条件下,使正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸后,被抗坏血酸还原,生成蓝色的配合物,通常称磷钼蓝。
②取7支50ml的具塞磨口刻度管分别加入0.00,0.50,1.00,3.00,5.00,
10.00,15.00ml磷标准使用溶液加水稀释至25ml。
过硫酸钾消解:分别向上
述7个试样中各加4ml过硫酸钾,将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块纱布和线将玻璃塞扎紧,放在大烧杯中置于压力蒸汽消毒器加热,当压力达到
1.1~1.4kg/cm2时,温度为120℃~124℃保持40min后停止加热,待压力表
读数降至零后,取出放冷,用水稀释至标度。
向各个试样中各加1ml抗坏血酸,2ml钼酸盐,摇均。
放置15min后,用722型可见分光光度计在700nm 波长下,用光程10mm的比色皿,以水作参比,测量吸光度。
缺点:使用的比色管磨口不容易打开,并且还有可能弹出,这样就会使溶液外漏,导致测定结果偏小。
使用压力蒸汽消毒器,温度难以控制,稳定性比较差。
消解过程中时间比较长,并且吸光度不是很稳定。
消解不彻底,氧化剂分解不彻底。
水中磷酸盐含量的测定
水中磷酸盐含量的测定水中磷酸盐含量是评估水体污染程度的重要指标,磷酸盐经常是水体污染的主要源头之一。
水中磷酸盐含量的测定方法有很多种,每一种方法都有其优缺点以及适用范围。
一、磷酸盐的来源以及危害磷酸盐是一种常见的营养元素,常用于农业生产等领域。
水中的磷酸盐来源包括农业、生活污水和工业废水等。
当水体中存在过量的磷酸盐时,会对生态系统、水质、动植物生长等产生危害。
二、水中磷酸盐含量的测定方法1. 直接测定法直接测定法是通过化学分析方法测定水样中磷酸盐含量的方法。
这种方法的优点是测定结果精确,但需要高精度的实验仪器和化学试剂,以及有一定的化学实验基础和技术能力。
2. 光度计法光度计法是通过分析水中磷酸盐分子与某种特定试剂反应后的光吸收值进行测定。
这种方法比直接测定法更为简单易懂,不需要太高的化学实验技能,但是需要仪器的高精度和特定试剂。
3. 磷酸盐比色法磷酸盐比色法是一种基于比色法的分析方法,通过水样中的磷酸盐含量与化学试剂反应产生比色的色谱变化进行测定。
这种方法简单易操作,不需要花费太多的时间和精力,是一种便宜实用的方法。
三、测定水中磷酸盐含量的步骤和注意事项1. 样品采集样品采集应在早晨或下午进行,因为这两个时段水中磷酸盐含量较为稳定。
采集时应避免水体沉积物、水草等杂质污染样品。
2. 样品处理处理水样前应先进行搅拌或混合,以确保样品的均匀性。
在样品中加入特定的化学试剂,使其与磷酸盐反应,产生比色反应。
3. 测定样品取特定方法的试剂,与样品进行反应后,通过读取色谱的吸收值来测定样品的磷酸盐含量。
最后需要进行测量结果的质量控制和数据分析,确保测量结果的可靠性和精度。
四、注意事项1. 实验室的操作要规范化和安全。
2. 仪器和化学试剂要严格保管,避免出现损坏变质等情况。
3. 在操作过程中应该认真阅读使用说明书,并按照规定的方法操作。
4. 手套、口罩、护目镜等防护物品要穿戴齐全,避免伤害自身身体健康。
5. 测定结果应记录在实验记录表中,以便后续的数据分析和分类。
磷酸盐的离子色谱测定法
磷酸盐的离子色谱测定法【摘要】本文建立了用单柱阴离子色谱测定地表水中磷酸盐的方法。
采用NJ-SA-4A阴离子交换柱、0.35mmol/L NaCO3和0.05mmol/L NaHCO3混合溶液为流动相、电导检测器在12min内完成磷酸盐的测定。
磷酸盐浓度在0.1~4.0 mg/L范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程为ΔS=1.15×10-4C+0.204,相关系数为0.9998,方法检出限为0.02 mg/L,加标回收率为98.6%~102.3%,方法简便实用,用于环境样品分析,所得结果令人满意。
【关键词】离子色谱;磷酸盐;地下水磷酸盐广泛存在于天然水和废水中,一般天然水中磷酸盐含量不高,近几年随着经济的发展,化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水排入河道,导致江河湖海中含有的磷酸盐大幅量增长,磷酸盐含量过高可造成藻类的大量繁殖,造成湖泊、河流透明度降低,含氧量减少,水质变坏,鱼虾大量死亡。
人体短时间内大量摄人可能会导致腹痛与腹泻,长期的影响会导致机体的钙磷比失衡,当钙磷代谢出现紊乱时,人体就会出现相应的疾病,如高血钙症、低血钙症以及佝偻病、骨质疏松等之类的代谢性骨骼疾病。
所以对地表水中的含磷量加强监测是非常必要的,环保部规定饮用水中磷酸盐浓度小于0.40mg/L,适宜浓度为0.02~0.4mg/L。
磷酸盐的测定方法有钼锑抗光度法、氯化亚锡还原钼蓝法、孔雀绿磷钼杂多酸法、罗丹明6G-荧光光度法、离子色谱法等。
各种分析方法各有其优势,比较而言,离子色谱法测定灵敏度更高,测定误差更小,适合在环境监测领域推广使用。
1 实验部分1.1 仪器与试剂TH-980C离子色谱仪;0.45um滤膜过滤装置;微量注射器;KQ-50B超声仪;Na2HPO4、Na2C03、NaHC03(均为优级纯);试剂用水为18.2 MΩ二次去离子水。
1.2 色谱条件NJ-SA-4A阴离子分离柱(250mm×4.6mm,柱温33℃);流动相为0.35mmol.l-1Na2C03+0.05mmol.l-1NaHC03(流速1.5ml.min-);LKX-A1型阴离子抑制器;电导检测器(检测池温度40℃)。
废水中磷酸盐排放标准
废水中磷酸盐排放标准
废水中磷酸盐排放标准是规定废水排放中磷酸盐浓度的限制值。
具体的排放标准因地区和国家的环境法规而不同。
以中国为例,根据《中华人民共和国水污染防治法》和《水污染物排放标准》等法规,对废水中磷酸盐的排放标准做出了规定。
按照中国国家标准,工业废水中磷酸盐的排放限值为以下数值:
- I 类水质地方:磷酸盐浓度不得超过0.12mg/L;
- II 类水质地方:磷酸盐浓度不得超过0.30mg/L;
- III 类水质地方:磷酸盐浓度不得超过1.0mg/L。
这些排放标准旨在保护水体环境,防止过量的磷酸盐排放导致水体富营养化现象,从而保护水生态系统的健康和可持续发展。
同时,对于特定的工业部门和特殊情况,还可能有更严格的磷酸盐排放要求。
“十三五”国家推动减量产业行动计划中也明确提出,要加强对磷酸盐等污染物的减排工作,对于相关行业的排放进行控制和监管。
海水利用工程设计中的海水中磷酸盐监测与处理
海水利用工程设计中的海水中磷酸盐监测与处理随着全球水资源短缺问题的加剧,海水利用工程作为一种可行的解决方案,受到越来越多的关注和应用。
然而,海水中的磷酸盐含量会对海水利用工程的设计和运营产生重要影响。
本文将探讨海水中磷酸盐的监测与处理方法,并讨论其在海水利用工程设计中的应用。
首先,为了确保海水利用工程设计的有效运行,监测海水中磷酸盐的含量是必要的。
磷酸盐是一种重要的营养元素,在海洋生态系统中起着重要作用。
然而,过高的磷酸盐浓度可能导致水域富营养化现象,引发藻类过度生长等问题。
因此,及时准确地监测海水中磷酸盐的含量对于预防和控制这些环境问题至关重要。
在海水利用工程中,常见的磷酸盐监测方法包括化学分析法、光谱分析法和生物传感器法等。
化学分析法是最常用的方法之一,通过测定磷酸盐的浓度可以采用颜色反应或离子选择电极方法。
光谱分析法则利用紫外-可见吸收光谱或荧光光谱的特征峰来测定磷酸盐的浓度。
生物传感器法则利用酶、细胞和抗体等生物分子对磷酸盐进行识别和测量。
这些方法各有优缺点,可以根据实际情况选择适合的方法进行监测。
除了监测海水中磷酸盐的含量外,海水利用工程设计中还需要考虑磷酸盐的处理方法。
海水中的磷酸盐污染主要来自于排放的废水、农田灌溉以及海水中的自然来源。
高浓度的磷酸盐对周围的生态环境造成不利影响,因此需要采取有效的处理方法进行去除。
目前,常见的海水中磷酸盐处理方法包括化学沉淀法、吸附法、生物方法以及光催化氧化法等。
化学沉淀法通过加入适量的金属盐或钙盐,使磷酸盐与金属离子或钙离子发生反应,形成难溶沉淀沉降下来。
吸附法则利用一些特殊的材料,如活性炭和吸附树脂,将磷酸盐吸附在表面上。
生物方法则利用一些微生物或植物,如硝化细菌和水蕨等,通过吸收、吸附和转化等方式来去除磷酸盐。
光催化氧化法则利用特殊的催化剂和紫外光来分解磷酸盐为无害物质。
在海水利用工程设计中,选择合适的磷酸盐处理方法需要考虑多种因素。
首先,需要考虑处理效果,即选择一种能够高效去除磷酸盐的方法。
HJ 670-2013 水质 磷酸盐和总磷的测定 连续流动-钼酸铵分光光度法
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 670-2013水质 磷酸盐和总磷的测定连续流动-钼酸铵分光光度法Water quality-Determination of orthophosphate and total phosphorus-Continuous flow analysis(CFA) and Ammonium molybdatespectrophotometry(发布稿)本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2013-10-25发布2014-01-01实施环境保护部发布目 次前言 .......................................................................................................................................................... I I 1适用范围 . (1)2规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 方法原理 (1)5 干扰和消除 (2)6 试剂和材料 (3)7 仪器和设备 (4)8 样品 (4)9 分析步骤 (5)10结果计算与表示 (5)11 精密度和准确度 (6)12 质量保证和质量控制 (6)13 注意事项 (7)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中磷酸盐和总磷的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定水中磷酸盐和总磷的连续流动-钼酸铵分光光度法。
本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位:苏州市环境监测中心站。
本标准验证单位:江阴市环境监测站、太湖流域水环境监测中心、吉林市环境保护监测站、天津市水环境监测中心和黄河流域水环境监测中心和苏州市环境监测中心站。
本标准由环境保护部2013年10月25日批准。
土壤中磷的测定(全磷、速效磷)
1土壤全磷的测定(硫酸一高氯酸消煮法)方法原理在高温条件下,土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的硫酸和强氧化剂高氯酸作用,使之完全分解,全部转化为正磷酸盐而进入溶液,然后用钼锑抗比色法测定。
操作步骤1.在分析天平上准确称取通过100目筛(孔径为0.25mm)的土壤样品1g(精确到0.0001)置于50ml三角瓶中,以少量水湿润,并加入浓H2SO48ml,摇动后(最好放置过夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO4)10滴摇匀。
2.于瓶口上放一小漏斗,置于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后,继续消煮20分钟,全部消煮时间约为45—60分钟。
3.将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中,冲冼时用水应少量多次。
轻轻摇动容量瓶,待完全冷却后,用水定容,用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml三角瓶中。
同时做空白试验。
4.吸取滤液2—10ml于50ml容量瓶中,用水稀释至30ml,加二硝基酚指示剂2滴,用稀氢氧化钠(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液调节pH至溶液刚呈微黄色。
5.加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀,用水定容至刻度。
6.在室温高于15℃的条件下放置30分钟后,在分光光度计上以700nm的波长比色,以空白试验溶液为参比液调零点,读取吸收值,在工作曲线上查出显色液的P—mg/L 数。
7.工作曲线的绘制。
分别吸取5mg/L标准溶液0,1,2,3,4,5,6ml于50ml容量瓶中,加水稀释至约30ml,加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。
即得0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP标准系列溶液,与待测溶液同时比色,读取吸收值。
在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标,Pmg/L数为横坐标,绘制成工作曲线。
结果计算全P %=显色液mg/L×显色液体积×分取倍数/(W×106)×100式中:显色液Pmg/L—从工作曲线上查得的Pmg/L;显色液体积—本操作中为50ml;分取倍数—消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积;106—将ug换算成gW—土样重(g)。
土壤中速效磷的测定
土壤中速效磷的测定
土壤中速效磷的测定可以采用几种方法。
下面是一个常用的方法:
1. 蒸发浸提法:将取样的土壤样品与蒸馏水混合,放入水浴中加热蒸发,直至溶液变为饱和盐水。
然后用滤纸过滤溶液,测定滤液中速效磷的含量。
2. 磷酸化浸提法:将土壤样品与一定浓度的磷酸溶液混合,在一定温度下不断摇动,使速效磷与磷酸发生反应,生成可溶性的磷酸盐。
然后用滤纸过滤溶液,测定滤液中速效磷的含量。
3. 水提酸溶法:将土壤样品与一定量的酸(如盐酸)和蒸馏水混合,放置一段时间使速效磷与酸反应溶解。
然后将溶液离心分离,用滤纸过滤滤液,测定滤液中速效磷的含量。
通过上述方法测定土壤中速效磷的含量,可以为农田施肥和土壤肥力评价提供科学依据。
水和废水中总磷和溶解性正磷酸盐的测定
水和废水中总磷和溶解性正磷酸盐的测定在天然水和废水中,磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在,他们分为正磷酸盐,缩合
磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷(如磷脂等),它们存在于溶液中,腐殖质粒子中或水生生物中。
一般天然水中磷酸盐含量不高。
化肥、冶炼、合成洗剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷。
磷是生物生长必需的元素之-。
但水中磷含量过高(如0.2mg/L超过),可造成藻类的过度繁殖,甚至数量上达到有害的程度(称为富营养化),造成湖泊、河流透明度降水质变坏。
磷是评价水质的重要指标。
磷酸盐分析方法(水质 土壤 植株浸提液)
SmartChem正磷酸盐方法(水质; 土壤、植株浸提液)方法原理:磷在酸性条件下与钼酸铵(或同时存在酒石酸锑钾)反应生成淡黄色的磷钼酸铵复合物。
再用还原剂抗坏血酸还原生成深蓝色的钼蓝。
于880nm波长处测定吸光度,计算磷的浓度。
此方法中只有正磷酸盐才能形成蓝色化合物,多磷酸盐(和一些有机磷复合物)可以通过硫酸人工水解,转化成正磷酸盐。
有机磷可以通过过硫酸盐的消解转化成正磷酸盐。
采用不同的前处理方法,将需要测定的磷形态转化成正磷酸盐形式,进行测定。
干扰:1、在海水中,几倍于磷含量的铜、铁、或硅酸盐不会对测试结果产生干扰,但过高浓度的铁可以产生沉淀并造成磷的流失。
铁离子的干扰可以用硫酸氢盐消除。
2、盐含量在5-20%间的样品其磷测试结果将比其实际含量低1%左右。
3、砷酸盐的测定类似于磷的测定,当砷酸盐的浓度高于磷的时候要考虑是否会对结果产生干扰。
但在海水中一定浓度的砷酸盐不会对结果产生干扰。
砷酸盐的干扰可以用硫酸氢盐消除。
4、分析磷的时候,样品必须过滤以除浊度产生的干扰。
总磷或水解磷的过滤应该在消解之后进行,在磷吸收样品颜色在光度计中的吸收会对结果产生影响。
5、方法的干扰还可能由于试剂水、试剂、玻璃器皿或其他样品处理器皿中含有污染物。
1、标样制备A储备标样的制备200mg P/L:磷酸二氢钾0.8772g蒸馏水1000mLB使用储备液20mgP/L:储备液A 10mL蒸馏水100mLC标样系列分别移取上述20mgP/L的储备液0、2、4、6、8、10mL于6只100mL容量瓶中,用蒸馏水定容至100mL,则其浓度分别为0,0.4,0.8,1.2,1.6,2mg/L的P。
2、试剂配制Aerosol 22母液可以用15% 十二烷基硫酸钠溶液代替:溶解15g的十二烷基硫酸钠溶液(SDS) [CH3(CH2)11OSO3Na(分析纯Sigma CAS No:151-21-3 L5750)(磷酸盐<0.0001%)]到85mL的试剂水中。
磷酸盐测定通用方法
磷酸盐测定通用方法(GB/T 9727—1988)1 适用范围本方法规定了用萃取-磷钼蓝比色法测定磷酸盐的通用方法。
本方法适用于化学试剂中微量正磷酸盐的测定。
分光光度法或目视比色法的检测范围在乙酸丁酯中为0.2~2μg/mL(以PO4计)。
2 原理在浓度c(HNO3)为0.4~1.4mol/L硝酸溶液中,正磷酸能定量与钼酸铵作用,生成磷钼杂多酸(磷钼黄),磷钼黄可被乙酸丁酯从1.0~1.4mol/L硝酸溶液中定量萃取,从而与干扰元素砷、硅及过量试剂钼酸铵分离。
加入氯化亚锡-抗坏血酸溶液,将磷钼黄还原为磷钼蓝。
根据磷钼蓝颜色的深浅,可用分光光度法或目测比色法测定磷酸盐的含量。
3 试剂本方法中所用杂质标准溶液,制剂及制品按GB 602、GB 603之规定配制。
实验用水应符合CB 6682中二级水的规格。
4 操作按产品标准的规定称取样品并制备试液(必要时用饱和2,4-二硝基酚指示液为指示剂调节试液的pH值)。
取10mL试液,加10mL硝酸(13%),此时溶液的酸度c(H﹢)应为1.0~1.2mol/L。
加2mL钼酸铵溶液(100g/L),室温下放置20min。
加入10mL乙酸丁酯,萃取;静置分层。
弃去水相,有机相用盐酸(5%)洗涤两次,每次5mL,分出水相。
在有机相中加入0.2mL氯化亚锡-抗坏血酸溶液,轻轻摇动,静置分层。
弃去水相,于有机相中加入lmL无水乙醇,混匀。
所呈蓝色与标准比对溶液比较。
标准比对溶液的制备是取含规定量的磷酸盐(PO4)标准溶液,稀释至10mL,与同体积试液同﹢时同样处理。
若用分光光度法测定,应按下述条件:测定波长为720nm,用lcm吸收池,以试剂空白为参比。
标准系列的配制:吸取含不同量的磷酸盐(P04)标准溶液,稀释至10mL,与同体积试液同时同样处理。
5 注意事项5.1 硅酸盐、砷酸盐、锗酸盐当存在硅酸盐、砷酸盐、锗酸盐时,这些盐类也能与钼酸铵发生类似的反应。
消除这种干扰的方法有:a)控制溶液的酸度当溶液的酸度c(H﹢)在0.8mol/L以上时,这些盐类不能与钼酸铵发生类似的反应。
总磷检测分析方法
总 磷在天然水和废水中,磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在,它们分为正磷酸盐,缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐,它们存在于溶液中,腐殖质粒子中或水生生物中。
天然水中磷酸盐含量较微。
化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。
磷是生物生长的必需的元素之一。
但水体中磷含量过高(超过0.2mg/L )可造成藻类的过量繁殖,直至数量上达到有害的程度(称为富营养化),造成湖泊、河流透明度降低,水质变坏。
1. 方法的选择水中磷的测定,通常按其存在的形式,而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷,如下图所示正磷酸盐的测定,可采用钼锑抗光度法;氯化亚锡钼蓝法;离子色谱法。
消解2.样品的采集和保存总磷的测定,于水样采集后,加硫酸酸化至PH≤1保存。
溶解性正磷酸盐的测定,不加任何试剂。
于2—5℃冷处保存,在24h内进行分析。
水样的预处理采集的水样立即经0.45µm微孔滤膜过滤,其滤液可溶性正磷酸盐的测定。
滤液经下述强氧化剂的氧化分解,测得可溶性总磷。
取混合水样(包括悬浮物)(一)过硫酸钾消解法仪器(1)医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅(1—1.5kg/cm2)。
(2)电炉,2kw。
(3)调压器、2kvA(0—220v)(4)50ml(磨口)具塞刻度管。
试剂5%(m/V)过硫酸钾溶液:溶解5g过硫酸钾于水中,并稀释至100 ml。
步骤(1)吸取25.00 ml混匀水样(必要时,酌情少取水样,并加水至25 ml,使含磷量不超过30µg)于50 ml具塞刻度管中,加过硫酸钾溶液4 ml,加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧,以免加热时玻璃塞冲出。
将具塞刻度管放在大烧杯中,置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热,待锅内压力达1.0kg/cm2 (相应温度为120℃)时,调节电炉温度使保持此压力30min后,停止加热,待压力表指针将至零后,取出放冷。
(2)试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。
1、2:TP、正磷酸盐的测定
TP、溶解性磷酸盐的测定废水中,磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在,他们分为正磷酸盐,缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷(如磷脂等),它们存在于溶液中,腐殖质粒子中或水生生物中。
工业废水及生活污水中常含有较大量磷。
磷是生物生长必需的元素之一。
但水中磷含量过高(如0.2mg/L超过),可造成藻类的过度繁殖,甚至数量上达到有害的程度(称为富营养化),造成湖泊、河流透明度降低,水质变坏。
磷是评价水质的重要指标。
1、方法选择水中磷的测定,通常按其存在形式而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷,如图所示。
图1-1 测定水中各种磷的流程正磷酸盐的测定采用钼锑抗光度法。
2、样品的采集与保存总磷的测定,于水样采集后,加硫酸酸化至PH≤1保存。
溶解性正磷酸盐的测定,不加任何保存剂,于2~5℃冷处保存,在24h内进行分析。
(一)水样的预处理采集的水样立即经0.45µm微孔滤膜过滤,其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。
滤液经下述强氧化剂的氧化分解,测的可溶性总磷。
取混合水样(包括悬浮物),也经下述强氧化剂分解,测得水中总磷含量。
过硫酸钾消解法1、仪器①医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅,1~1.5kg/㎝2。
②电炉2K W。
③调压器,2KV A,0~220V。
④50(磨口)具塞刻度管。
2、试剂5%过硫酸钾溶液:溶解5g过硫酸钾于水中,并稀释至100ml。
3、步骤①吸取25.0ml混匀水样(必要时,酌情少取水样,并加水至25ml,使含磷量不超过3 0µg)于50ml具刻度管中,加过硫酸钾溶液4ml,加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧,以免加热时玻璃塞冲出。
将具塞刻度管放在大烧杯中,置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热,待锅内压力达1.1kg/cm2(相应温度为1200C)时,调节电炉温度保持此压力30min后,停止加热,待压力表指针降至零后,取出冷放。
如溶液混浊,则用滤纸过滤,洗涤后定容。
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水、废水和土壤中磷酸盐测定
一、所需药品:抗坏血酸;硫酸;钼酸铵;酒石酸锑钾;十二烷基硫酸钠
二、配置药品
1、酸
抗坏血酸----------15g
硫酸---------80mL
去离子水稀释至----------1000mL
小心地边搅拌边加入80mL硫酸至600mL水中。
冷却至室温后溶解15g抗坏血酸,并稀释至1升,混合均匀。
储存于棕色瓶中,冷藏。
每周更换。
2、钼酸铵
钼酸铵----------1.8g
酒石酸锑钾----------0.05g
去离子水稀释至----------1000mL
十二烷基硫酸钠----------2g
溶解1.8g钼酸胺和0.05g酒石酸锑钾至700 mL水中,加水稀释至1升。
加入2 G 十二烷基硫酸钠并混合均匀。
储存于棕色瓶中。
在加入十二烷基硫酸钠之前,该溶液稳定期为1个月。
溶液必须是无色的。
钼酸铵必须是很白,没有绿色。
如果要达到极佳的测试结果,超纯的十二烷基硫酸钠是必需的。
3、稀释水和系统清洗液
十二烷基硫酸钠----------0.5g
去离子水----------250mL
将0.5g十二烷基硫酸钠加入250mL去离子水中。