普通镀铬液中铬酐及三价铬含量分析
三价铬电镀液分析方法
1．三价铬离子分析方法1）过滤200毫升三价铬电镀液2）取0.5毫升三价铬电镀液至250毫升锥形瓶,加水50毫升。
3）加入10滴30%的过氧化氢。
4）加入30滴25%的氢氧化钠。
5）将三价铬电镀液摇匀,加热至沸腾,一直加热五分钟,应当消除所有绿色痕迹,用水冲洗瓶壁,保持至50毫升。
6）加入5毫升10%碘化钾并混合。
7）加入10毫升1:1硫酸并立即用0.1N硫代硫酸钠至淡黄色,然后加入1毫升1%淀粉指示剂,继续滴定至深兰色消失。
计算公式： Cr+3离子含量(克/升) = 0.1N硫代硫酸钠毫升数×0.462×7.52. 三价铬稳定剂分析方法1) 过滤200毫升三价铬电镀液。
2) 取0.5毫升三价铬电镀液至250毫升锥形瓶,加水50毫升，用水取代三价铬电镀液进行空白实验。
3) 加入5毫升5%碳酸钠溶液摇匀。
4) 将三价铬电镀液摇匀,加热至沸腾,一直加热十五分钟,用鼻子闻瓶口是否释放氨气,应当将所有氨气驱散,如果仍有氨气的气味,应重新加热2-3分钟。
在任何情况下都必须在继续操作前清楚所有氨气。
5) 用水冲洗瓶壁,保持至50毫升,冷却。
6) 加入0.5%的高锰酸钾10毫升摇匀。
7) 继续加热5分钟,紫色的高锰酸钾应当在受热后很快变成棕色。
8) 加入5毫升10%碘化钾并混合。
9) 加入5毫升1:1硫酸并立即用0.1N硫代硫酸钠至淡黄色，然后加入1毫升1%淀粉指示剂,继续滴定至深兰色消失而且透明。
计算公式：三价铬稳定剂浓度% = 1.19×(体积B-体积A)%式中A=样品中硫代硫酸钠的体积(毫升)，B=空白对照中硫代硫酸钠的体积(毫升)。
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电镀铬液的管理方法
电镀铬液的管理方法保证铬槽溶液配比浓度正确、稳定一致，是获得结构紧凑的镀铬层、提高铬层质量的重要环节。
因此，首先要做到铬液的各种化学成分纯，且配比要精确。
1、镀铬溶液的成分镀铬溶液的基本成分是铬酐和硫酸，按铬酐浓度可分为低、中、高浓度3种，凹版镀铬采用的都是中浓度镀铬液，即铬酐浓度为180～250g/L的镀液。
铬酐含量为250g/L、硫酸根含量为2.5g/L的镀液称为标准镀铬液，多用于镀硬铬。
多数制版公司的镀铬液组成成分如下：①铬酐(CrO3)，含量为190～250g/L。
②硫酸(H2SO4)，含量为1.9～2.5g/L。
铬酐与硫酸的比值为：CrO3∶H2SO4=100∶1，实际生产条件不同，比值会在100∶(0.8～1.2)波动。
2、镀铬溶液的配制①将计算量的铬酐放入槽中，加入总体积三分之二的去离子水，加热至50～60℃，边加热边搅拌溶液，然后稀释至总体积。
因工业用铬酐含有0.4%左右的硫酸根，应取样分析后，再添加化学纯硫酸至工艺规范，搅拌均匀。
②在镀铬过程中，阴极反应如下：2H++2e→H2↑Cr2O7-2 +8H++6e→Cr2O3+4H2O③配置镀铬液所用的铬酐等原材料一定要纯，每批材料要稳定。
有些公司由于原材料不纯、不稳定，出了问题很难找出原因。
有的公司选用俄罗斯的铬酐，纯度较高;有的公司选用新疆产的铬酐，质量也不错。
铬酐含硫酸量不同，会使硫酸的用量配比有出入，应掌握其规律。
3、生产注意事项①注意铬酐浓度的影响一般镀液的铬酐浓度在190～250g/L范围内变化，随着铬酐浓度升高，镀液导电率提高，覆盖能力亦有提高，而阴极电流效率降低。
加入某些添加剂后，浓度影响降到次要位置。
通常镀液浓度可由比重法测定，铬酐含量与波美度的关系如表3所示。
②注意硫酸浓度的影响在镀铬过程中，硫酸起着催化剂的作用，溶解碱式铬酸盐胶膜，使铬能顺利析出。
硫酸浓度对铬层质量影响很大，重要的是铬酐和硫酸的比值，而不是硫酸的绝对含量。
镀铬溶液分析方法——铬酐的测定
镀铬溶液分析方法——铬酐的测定
一、原理
在硫酸溶液中六价铬被亚铁还原为三价铬：
2H2CrO4＋6H2SO4＋6FeSO4=Cr2（SO4）3十3Fe2（SO4）3十8H2O
以苯基代邻氨基苯甲酸指示反应终点。
二、试剂
1．1：1硫酸：量取50毫升分析纯硫酸（比重1.84）,缓缓倒入50毫升水中，摇匀。
2．苯基代邻氨基苯甲酸指示剂：称取0．27克苯基代邻氨基苯甲酸溶于5毫升5％碳酸钠溶液中，用水稀释至250毫升。
3．标准硫酸亚铁铰溶液：称取硫酸亚铁铰40克溶于500毫升5：95的稀硫酸中，溶解完毕后，如有浑浊，应过滤。
用5：95硫酸稀释至1升，使用前标定。
标定方法：用移液管吸标准 0.lmol重铬酸钾溶液25毫升于500毫升锥形瓶中，加水175毫升及浓硫酸10毫升，冷却。
加入苯基代邻氨基苯甲酸指示剂8滴，溶液呈紫红色，用配制好的0.lmol硫酸亚铁铰溶液滴定至紫红色转为绿色为终点。
M=25×0.1000/V
式中：M一标准硫酸亚铁铰溶液的摩尔浓度
V一耗用标准硫酸亚铁铰溶液的毫升数
三、分析方法：
用移液管吸镀液5毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度并摇匀，用移液管吸此溶液5毫升于250毫升锥形瓶中，加水75毫升1：1硫酸10毫升，再加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3滴，以标准0.lmol硫酸亚铁铵溶液滴定至紫红色变绿色为终点。
四、计算：
cCrO3=(M×V×0.0333×1000)/0.25 (g/L)
式中：M一标准硫酸亚铁铰溶液的摩尔浓度
V一耗用标准硫酸亚铁铰溶液的毫升数。
浅谈镀铬中三价铬的控制及影响
浅谈镀铬中三价铬的控制及影响三价铬是镀铬阴极表面生成胶体膜的主要成分之一。
镀铬液中含有一定量的三价铬能改善镀液的均镀能力，只有当溶液中存在适量的三价铬时才有可能获得光亮理想铬层；否则，镀铬就无法实现。
当镀液中三价铬含量过高时(7g/L～l0g/L之间)，阴极表面会覆盖一层由三价铬和六价铬组成的碱式铬酸铬黏膜层。
而硫酸根对黏膜的溶解速度减慢，抑制了六价铬在阴极的还原。
若黏膜被溶解而露出基体，其金属还原的实际电流密度会大于最佳区域所需的电流密度，从而造成表面有麻点、发灰发白甚至粗糙镀层的现象。
当三价铬高达l0g/L以上时，溶液的电导下降，电阻增大，镀液发黑而且深镀能力及分散能力明显变坏。
生产中三价铬的升高大致有如下几种原因：(1)当阴极面积大于阳极面积时，三价铬会逐渐增高。
这是氧化反应少于还原反应的缘故。
(2)由于铬酐是强氧化剂，凡落入镀槽的抛光油膏及其他有机杂质能被铬酸氧化。
六价铬很快被还原为三价铬。
(3)溶液中硫酸含量过高时，三价铬则与之化合成Cr2(S04)3造成三价铬在阳极氧化的困难，也会使三价铬聚集而增高。
(4)当镀液温度过高时，胶体膜的生成速度下降，阴极区六价铬还原成三价铬的趋势增加。
(5)当溶液中铁杂质含量超过4g/L时，三价铬就难以被氧化成六价铬。
调整镀液中三价铬的含量，可采用下述方法:(1)通电处理，在镀液中铁杂质含量不高时，可采用通电处理使过多的三价铬氧化成六价铬，阴极采用无锈蚀铁板，阳极面积5倍于阴极面积，使阳极电流密度为1～2A/d㎡，温度为50～60℃进行通电处理。
每降低lg三价铬约需4A·h左右，可根据三价铬含量处理至规范。
(2)用双氧水氧化，当镀液中铁含量较高、三价铬不易在阳极氧化时，可先用双氧水氧化，再用电解处理的联合操作；液温不能超过45℃，事先需沉淀硫酸。
操作中慢慢加入双氧水防止过急引起镀液外溢。
(3)稀释法，即按计算量进行稀释调整。
为了防止三价铬升高，杜绝油污及有机物污染镀液，经常注意调整阴阳极的电流密度，使阴、阳极面积比保持在2∶3之间是关键。
镀铬溶液化验操作规程
镀铬溶液化验操作规程一、 铬酐的测定1、仪器：5ml 移液管2只，250锥形瓶3只，100ml 容量瓶1只，10ml 量筒3个，酸式滴定管1支（附台、夹）。
2、原理：在硫酸溶液中六价铬被亚铁还原为三价铬： 2H 2CrO 4+6H 2SO 4+6FeSO 4=Cr 2(SO 4)3+3Fe 2(SO 4)3+8H 2O以苯基代邻氨基苯甲酸指示剂反应终点。
3、试剂：① 硫酸：1：1② 苯基代邻氨基苯甲酸指示剂③ 标准0.1N 硫酸亚铁铵溶液④ 磷酸；比重1.74、分析方法：用移液管吸取镀液5毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度线并摇匀。
用移液管吸取此稀液5毫升于250毫升锥形瓶中（含原液0.25毫升），加水75毫升，磷酸1毫升，硫酸10毫升，加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3～5滴，以标准0.1N 硫酸亚铁铵溶液滴定至由紫红色突变为绿色为终点。
5、计算：N ×V ×0.0333×1000铬酐CrO 3克/升=式中， N ——标准硫酸亚铁铵溶液的当量浓度；V ——耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数；CrO 30.0333——二、三价铬的测定：1、仪器：5ml 移液管2只，250锥形瓶3只，100ml 容量瓶1只，10ml 量筒3个，酸式滴定管1支（附台、夹）。
２、原理：三价铬在酸性溶液中，在硝酸银的接触下，以过硫酸铵氧化成六价铬。
Cr 2(SO 4)3+3(NH 4)2S 2O 8+8H 2O=2H 2CrO 4+3(NH 4)2SO 4+6H 2SO 4 然后测定总铬量，从总铬量中减去六价铬量，即得三价铬量。
硝酸银对氧化反应起催化作用，它和过硫酸铵生成过硫酸银。
过硫酸银能将三价铬氧化成六价铬。
氧化反应完成后硝酸银仍恢复到原来状态。
过量的过硫酸铵经煮沸后完全分解。
0.25 30002(NH 4)2S 2O 8+2H 2O=2(NH 4)2SO 4+2H 2SO 4+O 2↑3、试剂：① 硫酸：1：1② 苯基代邻氨基苯甲酸指示剂③ 标准0.1N 硫酸亚铁铵溶液④ 磷酸:比重1.7⑤ 过硫酸铵：固体⑥ 1%硝酸银溶液4、分析方法：用移液管吸取镀液5毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度线并摇匀。
浅谈维持镀铬液中三价铬
众所 周知 ，新 配镀 铬液 不 能直接 进行 生产 ，这 是 因为溶液 中 缺少 三 价 铬 ，它 与 Ｓｏｊ一 同样 重 要 。新 配 镀 铬 液 用 双 氧 水 （或 草 酸 ）产 生 三 价 铬 的 方 法 较 简 单 ，使 用质 量 分数 为 ３ｏ 的双 氧水 １０ ｍＬ／Ｉ 可 产 生 ３ ｇ／Ｌ 的 三 价 铬 ；或 者 用 ２ ｇ／Ｌ 的 草 酸 可 以 产 生 １
ｇ／Ｌ的三 价铬 。而草 酸与 铬酸 液反应 没有 双 氧水 反 应强 烈 ，操 作较 安全 。
与 电解 处理 相 比 ，用 双 氧 水 （或 草 酸 ）产 生 三 价 铬 的方 法来 配制 镀 铬 液可 以节 约 电能 和 电 解 时 间 ， 且投产 快 。但是 ，对 于 配制 好 的镀 铬 液在 生 产 中再 用此法 维持 三价 铬 ，那 是 没 有 必 要 的 。除 了特 殊情 况外 ，完全 可 以通 过 控 制 阳极 和 阴极 面积 来 维持 三 价 铬 的质量浓 度 。
３ 结 语
如 何维 持镀 铬尤 其是 镀硬铬 液 中三价铬 的质量 浓度 ，在 实 际生产 中 ，多是用 恰 当的 阳极 和 阴极面积 比来控 制三价 铬 的质量 浓度 。
收 稿 日 期 ：２０９—１０—１３
１ 原 因与 解 决
某 厂一 镀 硬 铬 液 中 三 价 铬 的 质 量 浓 度 长 期 偏 低 ，一 直用 双氧 水来 维 持 三 价 铬 的 质量 浓 度 。笔 者 认 为镀 铬过 程 中三价 铬 的质 量浓 度下 降与使 用 的 阳 极 面积 太大 有关 。该 厂在设 计挂 具和 设置 阳极板 比 例时超出常规 ，如 ：设 计 的挂 具 是梯 子 状 的 （宽 约 ２５ ｃｍ），其上下 分为 ６档 （层 ），每 档装 １个 镀件 （呈 圆柱 盲孔状），每挂 ６件 ，受镀 面积 为 ７ ｄｍ２，槽 镀 （装 载）６ 挂具 ，受 镀总面积 为 ４２ ｄｍ２；但 槽两 侧对 称排 布 阳极 各 １３根 ，共 有 ２６根 阳极 。而据笔 者 估算 ，每 根 阳极 面积 为 ６ ｄｍ２（液 下 部 位 ），即 ：阳 极 总 面 积 为 １５６ ｄｍ 。由此 可知 ：阳极和镀件 （阴极 ）面积 比接近４：１， 大 大超 出常规 的阳、阴极 面积 比（２．Ｏ～２．５：１）。
铁管镀铬成份分析
铁管镀铬成份分析（1）铬酐铬酐的水溶液是铬酸,是铬镀层的惟一来源。
实践证明,铬酐的浓度可以在很宽的范围内变动。
例如,当温度在45~50°C,阴极电流密度I0A/dm2时,铬酐浓度在50~500g/L范围内变动,甚至高达800g/L 时,均可获得光亮镀铬层。
但这并不表示铬酐浓度可以随意改变，一般生产中采用的铬酐浓度为I50~400g/L之间。
铬酐的浓度对镀液的电导率起决定作用,图4-19所示为铬酐浓度与镀液电导率的关系。
可知在每一个温度下都有一个相应于最高电导率的铬酐浓度;镀液温度升高,电导率最大值随铬酐浓度增加向稍高的方向移动。
因此，单就电导率而言,宜采用铬酐浓度较高的镀铬液。
（2）催化剂除硫酸根外,氟化物、氟硅酸盐、氟硼酸盐以及这些阴离子的混合物常常作为镀铬的催化剂。
当催化剂含量过低时,得不到镀层或得到的镀层很少,主要是棕色氧化物。
若催化剂过量时,会造成覆盖能力差、电流效率下降,并可能导致局部或全部没有镀层。
目前应用较广泛的催化剂为硫酸。
硫酸的含量取决于铬酐与硫酸的比值,一般控制在Cr03:So4=(80~100):1,最佳值为100:1。
当So42-含量过高时,对胶体膜的溶解作用强,基体露出的面积大,真实电流密度小,阴极极化小,得到的镀层不均匀,有时发花,特别是凹处还可能露出基体金属。
（3）三价铬镀铬液中Cr6+离子在阴极还原产生Cr3+,与此同时在阳极_上重新被氧化，三价铬浓度很快达成平衡,平衡浓度取决于阴、阳极面积比。
Cr3+离子是阴极形成胶体膜的主要成分,只有当镀液中含有一定量的Cr3+时,铬的沉积才能正常进行。
因此,新配制的镀液必须采取适当的措施保证含有一定量的Cr3+。
①采用大面积阴极进行电解处理。
②添加还原剂将Cr6+还原为Cr3+,可以用作还原剂的有酒精、草酸、冰糖等,其中较为常用的是酒精(98%),用量为0.5mL/L。
在加入酒精时,由于反应放热,应边搅拌边加入，否则会使铬酸溅出。
镀铬知识简介及镀铬分类、镀铬层厚度、硬度控制方法
镀铬知识简介及镀铬分类、镀铬层厚度、硬度控制方法一镀铬简介镀铬属于发展较晚的工艺，早在1854年就有人从三价格槽液中镀得金属铬，1856年又发明从三价格槽液中镀铬的工艺，但是直到本世纪20年代，镀铬工艺才在国外得到广泛应用。
镀铬工艺传到我国比较晚，有关镀铬知识的介绍和应用的记载大都是在30年代初期。
我国对金属铬元素的介绍和命名直到19世纪60年代才开始进行。
二镀铬的一般特性（一）镀铬特点1.镀铬用含氧酸做主盐，铬和氧亲和力强，电析困难，电流效率低；2.铬为变价金属，又有含氧酸根，故阴极还原过程很复杂；3.镀铬虽然极化值很大,但极化度很小,故镀液的分散能力和覆盖能力很差,往往要采用辅助阳极和保护阴极；4.镀铬需用大电流密度，而电流效率很低，大量析出氢气，导致镀液欧姆电压降大，故镀铬的电压要比较高；5.镀铬不能用铬阳极，通常采用纯铅、铅锡合金、铅锑合金等不溶性阳极。
（二）镀铬过程的特异现象镀铬与其它金属电沉积相比，有如下特异现象：（1）随主盐铬酐浓度升高而电流效率下降；（2）随电流密度升高而电流效率提高；（3）随镀液温度提高而电流效率降低；（4）随镀液搅拌加强而电流效率降低，甚至不能镀铬。
上述特异现象均与镀铬阴极还原的特殊性有关。
三镀铬层的种类和标记（一）防护—装饰性镀铬防护—装饰性镀铬，俗称装饰铬。
它具有防腐蚀和外观装饰的双重作用。
为达此目的在锌基或钢铁基体上必须先镀足够厚度的中间层，然后在光亮的中间镀层上镀以～μm的薄层铬。
例如钢基上镀铜、镍层再镀铬、低锡青铜上镀铬、多层镍上镀铬、镍铁合金镀层上镀铬等等。
在现代电镀中，在多层镍上镀取微孔或微裂纹铬是降低镀层总厚度，又可获得高耐蚀性的防护—装饰体系，是电镀工艺发展的方向。
在黄铜上喷砂处理或在缎面镍上镀铬，可获得无光的缎面铬，是用作消光的防护—装饰镀铬。
装饰性镀铬是镀铬工艺中应用最多的。
装饰镀铬的特点是：（1）要求镀层光亮；（2）镀液的覆盖能力要好，零件的主要表面上应覆盖上铬；（3）镀层厚度薄，通常在～μm之间，国内多用μm。
镀铬知识简介及镀铬分类、镀铬层厚度、硬度控制方法
镀铬知识简介及镀铬分类、镀铬层厚度、硬度控制方法-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN镀铬知识简介及镀铬分类、镀铬层厚度、硬度控制方法一镀铬简介镀铬属于发展较晚的工艺，早在1854年就有人从三价格槽液中镀得金属铬，1856年又发明从三价格槽液中镀铬的工艺，但是直到本世纪20年代，镀铬工艺才在国外得到广泛应用。
镀铬工艺传到我国比较晚，有关镀铬知识的介绍和应用的记载大都是在30年代初期。
我国对金属铬元素的介绍和命名直到19世纪60年代才开始进行。
二镀铬的一般特性（一）镀铬特点1.镀铬用含氧酸做主盐，铬和氧亲和力强，电析困难，电流效率低；2.铬为变价金属，又有含氧酸根，故阴极还原过程很复杂；3.镀铬虽然极化值很大,但极化度很小,故镀液的分散能力和覆盖能力很差,往往要采用辅助阳极和保护阴极；4.镀铬需用大电流密度，而电流效率很低，大量析出氢气，导致镀液欧姆电压降大，故镀铬的电压要比较高；5.镀铬不能用铬阳极，通常采用纯铅、铅锡合金、铅锑合金等不溶性阳极。
（二）镀铬过程的特异现象镀铬与其它金属电沉积相比，有如下特异现象：（1）随主盐铬酐浓度升高而电流效率下降；（2）随电流密度升高而电流效率提高；（3）随镀液温度提高而电流效率降低；（4）随镀液搅拌加强而电流效率降低，甚至不能镀铬。
上述特异现象均与镀铬阴极还原的特殊性有关。
三镀铬层的种类和标记（一）防护—装饰性镀铬防护—装饰性镀铬，俗称装饰铬。
它具有防腐蚀和外观装饰的双重作用。
为达此目的在锌基或钢铁基体上必须先镀足够厚度的中间层，然后在光亮的中间镀层上镀以～μm的薄层铬。
例如钢基上镀铜、镍层再镀铬、低锡青铜上镀铬、多层镍上镀铬、镍铁合金镀层上镀铬等等。
在现代电镀中，在多层镍上镀取微孔或微裂纹铬是降低镀层总厚度，又可获得高耐蚀性的防护—装饰体系，是电镀工艺发展的方向。
在黄铜上喷砂处理或在缎面镍上镀铬，可获得无光的缎面铬，是用作消光的防护—装饰镀铬。
镀铬溶液各成分的影响
镀铬溶液各成分的影响（1）CrO3：它溶于水生成H2CrO4，提供Cr3＋。
CrO3含量一般控制在150～400g/L。
CrO3浓度低时，电流效率高，硬度高，分散能力好，缺点是导电率低，槽压高。
CrO3浓度高时则相反。
在生产中，防护装饰性镀铬溶液一般采用300g/L CrO3左右，耐磨镀铬为250g/L以下。
CrO3: it soluble in water, provide Cr3+ H2CrO4 generation. CrO3 content general control in 150 ~ 400 g/L. CrO3 low concentration, the current efficiency high, high hardness, good dispersion, defect is the ability of conductive rate is low, slot high pressures. CrO3 high concentration is the opposite. In production, protection adornment sex, chromium plating solution general use of the 300 g/L CrO3 or so, wear-resisting, chromium plating for 250 g/L below.（2）H2SO4：在普通镀铬溶液中，H2SO4含量要与CrO3相配合，应控制CrO3︰SO42-在80～120︰1的范围内，它影响阴极效率、沉积速度、光泽度等。
H2SO4: in general, chromium plating solution, H2SO4 content to CrO3 and coordinates, should be controlled CrO3: SO42-in 80~120:1, within the scope of the cathode, and it affects the efficiency sedimentary speed, glossiness.（3）H2SiF6：SiF62－在电极反应过程中与SO42－作用相似，它可以使电流效率提高19～21％，而标准镀铬溶液为13％。
分光光度法测定电镀液中的三价铬
分光光度法测定电镀液中的三价铬*石德芝1,2,李硕凡1(1华南理工大学,南校区化学教学实验中心,广东 广州 510006;2华南理工大学,化学与化工学院,广东 广州 510640)摘 要:采用分光光度法测定电镀液中的三价铬。
该方法与传统的氧化还原滴定法相比具有操作简单、快速的特点。
关键词:三价铬;六价铬;电镀液Spectrophoto m etric D eter m i nation of E lectropl ati ng Sol uti on of Trivalent Chro m i u m*S H I D e -zhi 1,2,LI Shuo -fan 1(1Che m istry &Che m icalEngineeri n g Teachi n g Experm i ent Center ,South Ca mpus o f SC UT,Guangdong Guangzhou 510006;2Sc hool of Che m istry and Che m ica lEngineeri n g ,South Chi n a Uni v ersity ofTec hno l o gy ,Guangdong Guangzhou 510640,Chi n a)Abst ract :Spectrophoto m etry used to detect electroplating so l u ti o n of trivalent chro m iu m.This m ethod w it h the con ventional redox titrati o n m et h od co m pared to si m ple and fas.tK ey w ords :trivalent chro m iu m;hexava l e nt chro m e ;plati n g solution*基金项目:实验教学研究项目(Y1090030)。
离子色谱法和原子吸收光谱法测定电镀液中Cr(VI)和Cr(Ⅲ)
关，Ｃ ｒ （ Ｉ Ｉ Ｉ ） 含量过低时，生成的胶体膜不连续 ，使镀层不连续，甚至有 的地方没有镀层。若 Ｃ ｒ （ Ｉ Ｉ Ｉ ） 含量过高，生成的胶体致密 ，镀层发灰，并使光泽镀层 的电流密度范围缩小，同时还 降低了电镀液的导 电性 ， 使槽电压升高 。因此，为保证镀层质量，需要经常测定镀铬液中的 Ｃ ｒ （ Ｉ Ｉ Ｉ ） 和Ｃ ｒ （ Ｖ Ｉ ） 的含量。研究一种简便、迅速、准确度高、成本低的分析方法具有重要的现 实意义和使用价值 。 目前铬 的 形态 分析 方法 主要 有 二苯 碳 酰二肼 分 光光度 法 【 ｌ 】 、离 子色 谱法 圈、原 子 吸收 分 光 光度 法［ ３ １ 、 电化 学法 、Ｉ Ｃ Ｐ — Ａ Ｅ Ｓ 法 等 。这 些 方法 各 具优 缺 点 ，在 铬 的分析 测定 中都 有 其不同的应用领域。火焰原子吸收光谱法测定电镀液中铬含量 ， 检 出限低，选择性好 ， 分析 速度快，仪器设备相对 比较简单，操作简便。离子色谱法测定水中 Ｃ ｒ （ Ｖ Ｉ ） ，操作简便，灵敏 度 高， 线性范围宽，结果准确，而且当条件选择恰当时可同时测定水中氟化物、氯化物、硝
光度 计 。 Ｃ ｒ （ Ｖ Ｉ ） 标准 溶 液 （ １ ０ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ ， 国家标准 物 质 中心 ） ，超纯 水 （ Ｍｉ ｌ ｌ ｉ ｐ ｏ ｒ ｅ ，电 阻率 为 １ ８ ． ２
Ｍｒ ２ ・ ｃ ｍ） ，其余试剂均为分析纯 。 １ ． ２ 测试条件
１ ． ２ ． １ 离子 色谱
摘
要：提 出一种前 处理简单 、 操作方便 、 灵敏度 高的测定 电镀液 中 Ｃ ｒ （ Ｖ Ｉ ） 和Ｃ ｒ （ Ｉ Ｉ Ｉ ）
测定镀铬溶液中铬_和铬_的简快方法
， 测定操作手续都较繁复
冗长。本文旨在提供一个测定铬 （ Ⅵ ） 和铬 （ Ⅲ ） 的 简便快捷方法， 以达到生产上的快速分析要求。
1
仪器和试剂配制
电子天平，JA － 1003N 型 （ 上海精密科学仪器
有限公司出品） ； 一支高精度的 10 mL 胖肚移液管； 721 型（ 上海精密科学仪器有限公 分光光度计， 司出品） ； 铬标准溶液： 称取预先在 120℃ 烘干的重铬酸 K2 Cr2 O7 ， 1. 4173 g 溶于 钾［ 分析纯， 含量 99. 8 % ］ 水中， 移入 100 mL 容量瓶， 加水定容， 混匀。此溶液 每毫升含铬 5. 000 毫克。 磷酸（ 1 + 4 ） 溶液： 100 mL 分析纯磷酸溶于 400 mL 水中， 贮于塑料瓶中备用。 2 % 抗坏血酸水溶液： 现配现用。
涂
装
与
电
镀
2012 年第 1 期
总铬含量与其单位体积重量的相关性 4 5 6 7 8 9 10 11 20. 001 12. 693 400. 04 208. 02 207. 09 + 0. 449
10. 013 11. 251 12. 509 13. 766 15. 048 16. 251 17. 504 18. 754
［3 ］ 显然 r r 临 。 表明 C 总 与 A 空 之 值 r 临 = 0. 974 1 ，
3
3. 1
结果和讨论
镀液单位体积重量与总铬含量的相关性 在电子天平上称取一系列不同量的电镀级铬
加水充分搅拌至完全 酐片置于 50 mL 塑料烧杯中， 移入 50 mL 容量瓶中， 加水定容， 混匀。 从 溶解后， 中分别准确吸取 10. 00 mL 溶液于电子天平上称重。 所得结果列于表 1 。 在镀铬溶液中铬酐的浓度约为 200 g / L － 300 g / L。为了考察镀液中铬酐严重不足和过量时的情 表 1 将测定范围扩大到 150 g / L － 400 g / L。 用 况， 最小二乘法对测得的 10. 00 mL 溶液的重量 W 与总 求得回归方程： 铬含量 C 总 进行回归分析， C 总 = 76. 697 × W － 766. 42 ［ 1］ 当 n = 11 时， 其相关系数 r = 0. 999945 。 在置 信度为 99. 9 % ， 自由度 f = n － 2 = 9 时， 相关系数 的临界值 r 临 = 0. 8471
简便快捷地测定普通镀铬溶液中铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)的方法
简便快捷地测定普通镀铬溶液中铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)的方法丘山;丘圣;丘星初;储荣邦【摘要】介绍了一种可简便、快速地测定普通镀铬液中六价铬和三价铬含量的方法.先通过总铬含量与单位体积镀液质量之间的相关性算得镀液的总铬含量,再采用分光光度法测得镀液中铬(Ⅲ)含量,两者相减使得到铬(Ⅵ)含量.该方法通过一次镀液称量和吸光度测定,就能得到镀液中铬(Ⅲ)、铬(Ⅵ)和铬酸酐的含量,精密度高,是目前最为经济的镀铬液分析方法.【期刊名称】《电镀与涂饰》【年(卷),期】2014(033)013【总页数】4页(P569-572)【关键词】镀铬溶液;六价;三价;测定;称重;分光光度法;精密度【作者】丘山;丘圣;丘星初;储荣邦【作者单位】广州市佳朋金属表面处理科技有限公司,广东广州511483;广州市佳朋金属表面处理科技有限公司,广东广州511483;广州市佳朋金属表面处理科技有限公司,广东广州511483;【正文语种】中文【中图分类】O657.3镀铬是电镀工业生产中的一个重要镀种。
因此，镀铬溶液中铬(VI)和铬(III)的测定成为2 个高频率的分析项目。
在常规分析中，广泛采用氧化还原滴定法来测定铬(VI)和铬(III)[1-2]，操作手续都较繁复冗长。
本文旨在提供一种可简便快捷地测定铬(VI)和铬(III)的方法，以达到生产上快速分析的要求。
1 仪器和试剂配制1.1 仪器JA-1003N 型电子天平，上海精密科学仪器有限公司出品；721 型分光光度计，上海精密科学仪器有限公司出品；高精度10 mL 胖肚移液管1 支。
1.2 溶液配制铬标准溶液：称取预先在120°C 下烘干的分析纯重铬酸钾(K2Cr2O7，含量为99.8 %)1.417 3 g，溶于水中，移入100 mL 容量瓶，加水定容及混匀。
每毫升此溶液含铬5.000 mg。
磷酸(1+4)溶液：量取100 mL 分析纯磷酸，溶于400 mL 水中，贮于塑料瓶中备用。
镀铬溶液三价铬含量高怎样处理
理时间较长,镀液损失也大。
我们通过试验和生产实践发现,用双氧水来氧化镀铬电解液中过量电镀装饰铬常见故障及其处理方法：三价铬电镀的常见故障和处理??发布日期：2009-08-26??浏览次数：398??关注：核心提示：电镀装饰铬常见故障及其处理方法：三价铬电镀的常见故障和处理三价铬是目前比较实用的代替六价铬的，镀液主要有硫酸盐和氯化物体系的镀液。
三价铬电镀主要有以下特点：件高电流密度区的镀层结合力下降，甚至出现镀层剥落的现象。
去除镀液中铅杂质的方法仍然是长时间低电流密度下进行电解处理，电流密度控制在1．2A/dm2～2．2A／dm2。
三价铬电镀∙ 1∙ 2∙ 3∙ 4∙∙∙∙长期以来,因此,0．05mg/L表了即到了90的研究，取得了一些成果，但仍不能实现工业应用。
90年代后期的研究主要集中在提高镀液的稳定性、改进阳极、改善镀层的外观和提高镀层的厚度等方面。
21世纪初，国内的研究开始取得实质性的进展。
广州二轻工业研究所经过几年的努力，在硫酸盐三价铬电镀工艺和钛基涂层阳极方面取得了突破，目前已实现工业化，多家工厂已在应用，并有商品出售。
目前国内外研制或代理的三价铬镀铬产品和工艺已有10多家，他们是：广州二轻工业研究所、美国电化学公司、美国乐思公司、美国安美特公司、国际化工公司、美坚公司、安恩特公司、柏安美公司、金迪公司、意笙公司、瑞期公司等，但大多数工艺操作较复杂，生产条件要求苛刻，不易维护和管理，而且所得铬层多以不锈钢色或亮灰白色为主，与人们早已习惯的传统六价铬的蓝白色调相差较远，同时镀层厚度也较薄，硬度较低，耐蚀性也较差，这些问题还需一步改进、提高和完善，以适应工业化生产和产品性能的要求。
3三价铬镀铬液的主要特点(1)毒性低，废水处理容易。
据报道三价铬的毒性只有六价铬的1/100，而且在电镀过程中不产生六价铬酸雾。
镀液浓度低，只有六价铬镀液的1/7左右，因而带出镀液量少，废水处理也容易。
(2)镀液的电流密度范围宽，可在0．5～100A/dm宽广的阴极电流范围内获得合格的镀层。
镀铬
镀铬溶液的分析方法一、六价铬（铬酐）的测定1、试剂1)硫酸D=1.842)苯基代邻氨基苯甲酸0.27g溶于5ml 5% Na2CO3中,稀释至250ml3)硫酸亚铁铵0.2N2、分析方法取镀液10ml稀释至100ml(A液),取10ml于300ml三角瓶中加水200ml左右, 加硫酸10ml,冷却至室温。
加指示剂5滴，溶液呈红色以Fe++滴至亮绿色为终点V1。
3、计算CrO3 g/l= （N x V1 x 0.0333 x 1000）÷（10 x 10/100）式中, N----标准硫酸亚铁铵的当量浓度V1----消耗硫酸亚铁铵的毫升数0．0333= CrO3/3000二、三价铬的测定1、试剂1)硫酸D=1.842)硝酸银1%3)过硫酸铵4)苯基代邻氨基苯甲酸5)氯化钠6)硫酸锰1%7)硫酸亚铁铵0.2N2、分析方法取A液10ml加水200ml左右,加硫酸10ml, 硫酸银10ml, 过硫酸铵2-3g,滴加硫酸锰3-4滴,加热煮沸10-15分钟,缓缓加入氯化钠15ml继续加热煮沸5-10分钟至红色消失。
冷却,加指示剂5滴，溶液呈紫红色，以0.2N硫酸亚铁铵滴至红色变亮绿色为终点V2。
3、计算Cr+3g/l =( V2 – V1 )x N x 0.0173 x 1000式中: V2----+分析铬酐消耗硫酸亚铁铵的ml数V1----分析总铬量消耗硫酸亚铁铵的ml数N----标准硫酸亚铁铵的当量浓度0.0173= 52/3000三、硫酸的测定----重量法1、试剂1)氯化钡0.1N2)混合液乙醇:盐酸:醋酸=1:1:12、分析方法取原液20ml于600ml烧杯中加水200ml左右,加混合液60ml，煮沸10分钟,缓缓加入氯化钡10ml,小心煮沸1分钟,保温1-2小时(或静置过夜),以双层紧密定量过滤纸过滤,以稀盐酸洗4-5次后用热水洗至无Cl-,放入已知重量瓷坩锅中灰化，于8500C-9000C,妁烧一小时,冷却恆重A。
镀铬溶液三价铬含量高怎样处理
镀铬溶液三价铬含量高怎样处理The manuscript was revised on the evening of 2021镀铬溶液三价铬含量高怎样处理升高很多都遇到过而且是件很头疼的问题，一般升高只能通过大阳极小电解处理，阳极表面积是表面积的20-30倍，按阳极面积每平方分米2-3给电流电解，电解前检查每根阳极必须都导电，最好化验一下药液中硫酸含量，若硫酸含量高电解前最好把硫酸降常再电解，硫酸过高会严重影响电解效果，导致很难降低。
这是目前降低三价铬唯一办法。
不要相信那些所谓的三价铬处理剂，都是骗人的。
三价铬降低后应及时找到导致三价铬升高的原因，避免以后再升高。
一般三价铬升高有以下几个原因：1、阳极面积过小。
阳极面积应是面积的2-3倍。
2、药液中金属杂质含量过高。
3、导致部分阳极不导电。
如果还有其他问题可百度搜索丰拓科技我们可以帮您解决.用双氧水降低镀铬槽中三价铬的含量【摘要】：正在镀铬过程中,由于阴阳极面积比例变化不定或其它还原性杂质的影响,常会发生三价铬含量升高的现象。
一般的处理办法是根据化验结果,增大阳极面积,进行电解处理。
这不仅消耗电能,而且处理时间较长,镀液损失也大。
我们通过试验和生产实践发现,用双氧水来氧化镀铬电解液中过量的三价铬,反应迅速,效果显着。
当出现电解液深镀能力下降;工件电流密度大的部位稍有光亮,而电流密度小的部位镀层灰暗难以抛亮;槽电压上升,开大电流仍无烧焦现象,以及阴积附近镀液翻动【关键词】：【正文快照】：在镀铬过程中,由于阴阳极面积比例变化不定或其它还原性杂质的影响,常会发生三价铬含量升高的现象。
一般的处理办法是根据化验结果,增大阳极面积,进行电解处理。
这不仅消耗电能,而且处理时间较长,镀液损失也大。
我们通过试验和生产实践发现,用双氧水来氧化镀铬电解液中过量电镀装饰铬常见故障及其处理方法：三价铬电镀的常见故障和处理发布日期：2009-08-26?浏览次数：398关注：核心提示：电镀装饰铬常见故障及其处理方法：三价铬电镀的常见故障和处理三价铬是目前比较实用的代替六价铬的，镀液主要有硫酸盐和氯化物体系的镀液。
镀铬溶液中硫酸、三价铬的测定原理与方法
镀铬溶液中硫酸、三价铬的测定原理与方法镀铬溶液中硫酸的测定原理与方法：本法用锌粉先将铬酸根还原成三价铬，并用氯化钡将镀液中的SO42-沉淀分离出来，然后用过量EDTA将该沉淀溶解，通过用标准锌溶液滴定剩余EDTA的量可计算出SO42-的含量。
二、试剂1．10％氯化钡溶液。
2．乙醇混合液：以一体积乙醇、一体积盐酸（比重1.19）和一体积冰醋酸混合而成。
3．缓冲溶液(PH＝10)，人配制方法同前4．铬黑T指示剂：0.5克铬黑T加盐酸羟胺4克，溶于100毫升乙醇中。
5．标准0.05molEDTA洛液：配制方法同前6．标准0.05mol锌溶液：配制方法同前三、分析方法用移液管吸镀铬溶液5ml 于400ml烧杯中，加水100mL、乙醇混合液30mL，煮沸10min，趁热在不断搅拌下，缓缓加入氯化钡10mL，煮沸lmin，置于温暖处lh。
用紧密滤纸过滤，用热水洗涤沉淀数次，将滤纸及沉淀投入原烧杯中加水100mL、氨水10mL，用移液管加入0.05molEDTA25mL，加热至60～70C，搅拌使沉淀完全溶解。
冷却后，加缓冲溶液smL及铬黑T少许，以0.05mol锌溶液滴定到由蓝色变为红色为终点。
四、计算CH2SO4=[ (M1V1-M2V2) ×98] /n (g/L) 式中：Ml一标准EDTA溶液的摩尔浓度Vl一耗用标准EDTA溶液毫升数M2一标准锌溶液的摩尔浓度V2一所取镀液的毫升数镀铬溶液中三价铬的测定原理与方法：三价铬在酸性溶液中，在硝酸银接触下，以过硫酸铵氧化成六价铬：Cr2(SO4)3十3(NH4)2S2O8十8H2O＝2H2CrO4十3(NH4)2SO4十6H2SO4 然后测定总铬量，从总铬量中减去六价铅量，即得三价铬量。
过量的过硫酸铵经煮沸后完全分解。
2(MH4)2S2O8+2H2O===2（MH4)2SO4＋2H2SO4＋O2↑ 试剂1、1：1硫酸：配制方法同前。
2、苯基代邻氨基苯甲酸指示剂：配制方法同前。
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普通镀铬液中铬酐及三价铬含量分析
—.实睑目的
1.掌握摩尔盐标淮溶液配制与标定。
2.掌握镀铬溶液中铬酐含量及三价铬含量测定方法。
二、实验原理
镀铬溶液中的铬主要是以六价铭状态存在，呈Cr 2O 72-形式，在酸性溶液中，以P.A 酸作指示剂，用摩尔盐标准溶液进行滴定，当溶液由紫红色转变为绿色时，即表示终点到达，其反应如下式所示：
Cr 2O 72-+6Fe 2++14H +=2Cr 3++6Fe 2++7H 2O
分析Cr 3+时应先用氧化剂，如Na 2O 2或（NH 4）2S 2O 8等，
将Cr 3+氧化成Cr 2O 42-或Cr 2O 72-离子，然后再在强酸性介质中，用摩尔盐标准溶液滴定至终点。
氧化Cr 3+时，若在强碱性介质中，反应式为：
2CrO 2-+3Na 2O 2+2H 2O=Cr 2O 42-+6Na ++4OH -
若在强酸性介质中用（NH 4）2S 2O 8氧化，反应式为：
2Cr 3++3S 2O 82-+7H 2O=(Ag +催化)=Cr 2O 72-+6SO 42-+14H +
三、实验仪器及试剂
（1）仪器：电子天平、台秤、500mL 容量瓶、25mL 移液管、量筒、500mL 锥形瓶、滴定管。
（2）试剂：K 2Cr 2O 7(分析纯、基准物)、（NH 4）2Fe （SO 42-)2▪6H 2O （分析纯）P.A 酸指示剂（0.2g 邻苯氨基苯甲酸溶于100mL0.2%的无水碳酸钠溶液中）、H 2SO 4（ρ=1.84g▪cm -3）、（NH 4）2S 2O 8、1%AgNO 3。
四、实验步骤
1.0.1mol▪L -1摩尔盐[(NH 4)2Fe(SO4)2▪6H 2O]标准液配制与标定
（1）配制：称取(NH 4)2Fe(SO4)2▪6H 2O 约20g ，溶于冷的250mL 5:95的稀H 2SO 4溶液中。
溶解后，以5:95的稀H 2SO 4溶液稀样至500mL 。
（2）标定：取分析纯的K 2Cr 2O 7于105〜110℃烘箱内干燥2h ，置于干燥器中冷却20~25min 。
在电子天平上准确称取2.4g ，溶于水后，转移至500mL 容量瓶中，稀释至刻度，根据实际称取重量计算K 2Cr 2O 7的准确浓度。
用移液管吸取已知浓度的K 2Cr 2O 7溶液25.00mL 于500mL 锥形瓶中，加水150mL 及H 2SO 4。
（ρ=1.84g▪cm 3-）10mL ，冷却，加P.A 酸指示剂8滴，溶液呈紫红色，以配制好的硫酸亚铁钱溶液滴定至紫红色消失转变为绿色即为终点。
V
O Cr cK 72200.256c ⨯=，其中c 为标准硫酸亚铁铵物质的量的浓度，单位是mol▪L -1；V 为耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数，单位为mL 。
2.镀液中铬酐含量的测定
用移液管吸取镀液5.00mL 置于250mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
用移液管吸取稀释液25mL 于500mL 锥形瓶中，加水100mL ，浓硫酸10mL ，冷却，加P.A 酸指示剂8滴，溶液呈紫红色。
以0.1mol▪L -1硫酸亚铁铵标准溶液滴定至紫红色消失变成绿色即为终点，记录消耗的标准溶液的体积V 1。
3.镀液中Cr 3+含量的测定
用移液管吸取上述稀释液25mL 于500mL 锥形瓶中，加水100mL 及Na 2O 2固体加热至沸，微沸腾20〜30min ，冷却，用水冲洗锥形瓶内壁，加水约100mL ，浓硫酸,及P▪A 酸8滴，溶液呈紫红色。
溶液以硫酸亚铁铵标准溶液滴定至紫红色消失变成绿色即为终点。
记录消耗的标准溶液的体积V 2（注：方法一，适用碱性条件）
用移液管吸取上述稀释液25mL 于500mL 锥形瓶中，加水100mL ，浓硫酸10mL ，1%AgNO 3溶液10mL 及10%的(NH 4)2Fe(SO 4)2▪6H 2O 溶液20mL ，加热至沸，微沸腾10-15min 冷却。
用水冲洗锥形瓶内壁，加水约100mL ，补加浓硫酸10mL ，加P▪A 指示剂6滴液呈紫红色。
以0.1mol▪L -1硫酸亚铁铵标准溶液滴定至紫红色消失变成绿色即为终点。
记录消耗的标准溶液的体积V 2（注：方法二，适用于酸性条件）
五、数据处理
CrO 3含量（ρCrO 3）Cr 2O 3含量（ρCr 2O 3）和Cr 含量（ρCr ）计算如下：
ρCrO 3（g▪L -1）=32cV 1M CrO3；ρCr 2O 3（g▪L -1）=31c(V 2-V 1)M Cr2O3；ρCr 2O 3（g▪L -1）=3
2c(V 2-V 1)M Cr 其中c 为硫酸亚铁铵标准溶液物质量浓度，mol▪L -1；V 1为测定铬酐含量时消耗用标准硫酸亚铁铵溶液的体积，mL ；V 2为本实验消耗用标准硫酸亚铁溶液总体积，mL ；M CrO3为CrO 3摩尔质量，g▪mol -1；M Cr 为Cr 的摩尔质量，g▪mol -1。
六、思考题
1.三价铬测定时，误差一般比较大，试分析误差的来源。
2.两种不同的三价铬预处理方式各自适用于何种条件？
3.配置硫酸亚铁铵标准溶液时，为什么用稀硫酸作为溶剂？镀铬溶液中铬酐及三价铬含量的测定
项目编号123硫酸亚铁铵标准溶液浓度
c/mol▪L -1
消耗硫酸亚铁铵的体积V 1/mL
消耗硫酸亚铁铵的体积V 2/mL
CrO 3含量ρ/g▪L -1
Cr 2O 3含量ρ/g▪L -1
Cr 含量ρ/g▪L -1
CrO 3含量平均值ρ/g▪L -1
Cr 2O 3含量平均值ρ/g▪L -1
Cr 含量平均值ρ/g▪L -1。