一般试剂的配制

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附录3:一般试剂的配制

01) . 1mol/l 氯化钾标准溶液:

准确称取74.246g预先在105。C烘箱中干燥2h的优级纯氯化钾(或基准试剂),用新制的高纯水溶解后移入1L 的容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。

2). 0.1mol/l 氯化钾标准溶液:

准确称取7.4365g预先在105。C烘箱中干燥2h的优级纯氯化钾(或基准试剂),用新制的高纯水溶解后移入1L 的容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。

3). 0.01mol/l 氯化钾标准溶液:

准确称取0.7440g预先在105。C烘箱中干燥2h的优级纯氯化钾(或基准试剂),用新制的高纯水溶解后移入1L 的容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。

4). 0.001mol/l 氯化钾标准溶液:

于使用前准确吸取0.01mol/l氯化钾标准溶液100ml,移入1L的容量瓶中,用新制的高纯水稀释至刻度,混匀。

注:以上氯化钾标准溶液,应放入聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃中,密封保存。

5).PH4 标准缓冲液:(25C: 4.01)

准确称取10.21g 邻苯二甲酸氢钾( KHC 8H2O4 ),溶于试剂水并定容至1 升由于此溶液稀释效应小,称量前不必干燥。此溶液放置几周后会发霉,加入少许微溶性酚或其化合物(如百里酚)作防霉剂,即可防止此现象的发生。

6).PH7 标准缓冲液:(25C: 6.86)

分别准确称取3.55g经120± 10C干燥2小时并冷却至室温的优级纯无水磷酸氢二钠 (Na2HPO4),及3.40g优级纯磷酸二氢钾(KH 2PO4), —起溶于试剂水并定溶至1升,配好的溶液应避免被空气中的二氧化碳污染,使用期为6 周。

7). PH9 标准缓冲液:(25 C: 9.18)

准确称取3.80g优级纯硼砂(Na2B4O7.10H2O),溶于无二氧化碳的试剂水并定溶1升。配好的溶液应避免被空气中的二氧化碳污染,使用期为4周。

8). PNa2 标准贮备液(10-2mol/l):

精确称取1.1690g经250〜350 C烘干1〜2小时的基准试剂氯化钠,溶于I级试剂水中,然后用2 升聚乙烯塑料定容。

9).PNa4 标准溶液(10-4mol/l)

取PNa2标准贮备液用I级试剂水稀释100倍。

10).PNa5 标准溶液(10-5mol/l )

使用时取PNa4标准溶液,用I级试剂水稀释10倍。依次类推。保存于塑料容器内。

11 ) . 钙红指示剂:

称取1g钙红[HO(HO 3S)C1O H5NNC1O H5(OH)COOH]与100g氯化钠固体研磨混匀。

12). 氨---氯化铵缓冲溶液:

称取67.5g 氯化铵溶于500ml 水中,加入570ml 的浓氨水,加入1gEDTA 二钠镁盐,用水稀释至1L。

13). 0.5%酸性铬蓝K (乙醇溶液):

称取0.5g酸性铬蓝K与4.5g盐酸羟胺,在研钵中研匀,混合,加入10ml氨---氯化铵缓冲溶液和40ml水,溶解后用95%乙醇稀释至100ml,贮存于棕色瓶中备用。使用期不超过一个月。14). 0.5%铬黑T 指示剂(乙醇溶液) :

称取4.5g盐酸羟胺,加18ml水溶解,另在在研钵中加0.5g铬黑T磨匀,混合后,用95%的乙醇稀释至100ml,贮于棕色瓶中备用。使用期不超过一个月。

15). 10%盐酸羟胺:

称取10g 的盐酸羟胺加入少量的高纯水,待溶解后用高纯水稀释至100ml ,摇匀并贮与于棕

色瓶中,塞紧瓶塞。

16). 0.1%邻菲罗啉溶液:

称取 1g 的邻菲罗啉 (C12H8N2.H2O) 溶于100ml 的乙醇中,待溶解后用高纯水稀释至

1000ml 棕色的瓶中,并在暗处保存。

17). 乙酸-乙酸铵缓冲溶液:

称取100g 乙酸铵溶于100ml 高纯水中,加200ml 冰乙酸,用高纯水稀释至1L ,摇匀后贮存。

18).铁贮备液(1ml含100卩gFe)

方法一:称取O.IOOOg纯铁丝,加50ml (1+1)盐酸,加热全部溶解后,加0.1g过硫酸铵,煮沸3 分钟,移入L 容量瓶中,用高纯水稀释至刻度。

方法二:称取0.8634g硫酸高铁铵[FeNH4(SO4)2.12H2O],溶于50ml 1M盐酸中,待全部溶解后转入1L 容量瓶中,用高纯水稀释至刻度,以重量法标定其浓度。

19). 双环己酮草酰二腙溶液:

称1.0g 双环己酮草酰二腙( C14H22N4O2) ,溶于200ml 乙醇溶液中( 1+1),微热使之溶解,冷却,如有沉淀应先过滤后再使用。

20). 硼砂缓冲溶液:

称取2.5g氢氧化钠,溶于920ml水中,加入硼酸24.8g使其溶解即可。

21). 中性红试制:

方法是把滤纸浸于0.005%的中性红溶液中,烘干制成

22). 0.1%新铜试剂:

称取0.1g2,9-二甲基-1,10菲罗啉溶解于50ml异丙醇中,用高纯水稀释至100ml。

23).20%盐酸羟胺溶液:

称取40g盐酸羟胺(NH2OH • HCl)溶解于高纯水中,并稀释至200ml。如试剂纯度不够,可将所配置的试剂放入500ml分液漏斗内,加2〜4ml新铜试剂,摇匀,用三氯甲烷萃取。弃去萃取液。24).乙酸-乙酸钠缓冲溶液:

称取8.2g乙酸钠(NaC2H3O2)溶于少量的高纯水中,再向其中加入 5.7ml冰乙酸,然

后用高纯水稀释至200ml。如试剂纯度不够,可按盐酸羟胺试剂提纯的方法进行提纯。

25).铜工作溶液(1ml含1卩gCu):

工作液的配置(1ml含1卩gCu):取10ml贮备溶液(1ml含100卩gCu)注入1L的容量瓶中,加入1ml 硫酸溶液( 1+2),用高纯水稀释至刻度(此溶液应在使用时配置) 。

(注):①铜贮备液的配置(1ml含100卩gCu):称取0.1000金属铜(99.99%以上),置于烧杯中,加20ml 硝酸溶液( 1+2)及5ml 硫酸溶液( 1+2),徐徐加热溶解,继续加热至大部分干涸(红

棕色的二氧化氮被完全驱赶尽) 。冷却后加高纯水溶解,移入1L 容量瓶中,用高纯水稀释

至刻度,摇匀。

②工作液的配置(1ml含0.1卩gCu):取1ml含1卩gCu工作溶液10ml,注入100ml的容量瓶中

加入1ml 硫酸溶液(1+2),用高纯水稀释至刻度 (此溶液应在使用时配置) 。

26). 甲基红-亚甲基蓝指示剂:

准确称取0.125g 甲基红和0.085g 亚甲基蓝,在研钵中研磨均匀后,溶于100毫升95% 的乙醇中。

27). 1 %酚酞指示剂

称取1g 酚酞,加100ml95% 乙醇溶解,再以0.05mol/L 氢氧化钠中和至稳定的微红色。

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